KR101618093B1 - A Conductive Paste Composition for Forming Conductive Thin Film on a Flexible Substrate and a method for producing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도전막 형성을 위한 유연 기판용 전도성 페이스트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 전도성 페이스트는 종래의 페이스트보다 도막의 균일성 및 치밀성을 도모하여 전기 전도성을 향상시킴과 동시에 분산성과 인쇄적성, 기재 접착력을 높일 수 있다.The present invention relates to a conductive paste composition for a flexible substrate for forming a conductive film and a method for producing the conductive paste composition. The conductive paste according to the present invention improves the electrical conductivity by improving the uniformity and denseness of the coating film, It is possible to improve the printing property and the adhesive strength to the substrate.
Description
본 발명은 도전막 형성을 위한 유연 기판용 전도성 페이스트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive paste composition for a flexible substrate for forming a conductive film and a method for producing the same.
기존 플렉시블 소재에 사용되는 전도성 페이스트에서 전도성 필러로 사용되는 은 분말의 경우 전도성을 높이기 위해 점접촉을 형성하는 구형 보다는 면접촉을 형성하는 판상형을 주로 사용하고 있다. 종래 전도성 페이스트에 사용되는 상용화된 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말의 경우 분말의 제조 공정상 1차 입자(구형 또는 응집체)를 제조 한 후 2차 판상형 형태를 만들기 위해 물리적으로 판상형화를 시키는 공정을 진행하였다, 그러나 1차로 제조된 입자의 형태에 따라 2차 물리적으로 편상형 과정에서 입자의 불균일성 및 입자상에 기공이 발생할 수 있으며 이로 인해 전극 형성 시 도막의 불균일성과 치밀성이 떨어져 결국 전기전도성에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다.In the conductive pastes used in conventional flexible materials, the silver powder used as the conductive filler is mainly used as a plate-like type which forms surface contact rather than a sphere which forms a point contact in order to increase the conductivity. Conventionally, in the case of a powdered metal by a commercialized physical paste used for a conductive paste, a primary particle (spherical or aggregate) is produced in the process of manufacturing powder, and then a process of physically making the powder into a plate- However, depending on the shape of the primary particles, secondary non-uniformity of the particle may cause pores in the particles and unevenness of the particles, which may result in unevenness and denseness of the film during electrode formation, resulting in poor electrical conductivity .
한편, 한국등록특허 제10-0756853에서는 액상환원법으로 은 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 따라서, 이러한 방법을 이용하되, 상기 문제점을 해결하기 위하여 화학적 액상환원법으로 제조된 판상형 은분말을 이용한 페이스트 조성물을 완성하였다.
On the other hand, Korean Patent No. 10-0756853 discloses a method for producing silver particles by the liquid phase reduction method. Accordingly, in order to solve the above problems, a paste composition using a plate-shaped silver powder prepared by a chemical liquid-phase reduction method is completed.
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 인용문헌 및 특허 문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 문헌 및 특허의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
Numerous cited documents and patent documents are referred to and cited throughout this specification. The disclosures of the cited documents and patents are incorporated herein by reference in their entirety to more clearly describe the state of the art to which the present invention pertains and the content of the present invention.
본 발명은 화학적 액상환원법에 의한 제 1 판상형 은 분말을 포함하는 페이스트 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a paste composition comprising a first plate-shaped silver powder by a chemical liquid-phase reduction method and a method for producing the paste composition.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 페이스트 조성물로 도전막이 형성된 유연 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
It is still another object of the present invention to provide a flexible substrate on which a conductive film is formed with the paste composition.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.Other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of the invention, claims and drawings.
본원에 기재된 다양한 구체예가 도면을 참조로 기재된다. 하기 설명에서, 본 발명의 완전한 이해를 위해서, 다양한 특이적 상세사항, 예컨대, 특이적 형태, 조성물, 및 공정 등이 기재되어 있다. 그러나, 특정의 구체예는 이들 특이적 상세 사항 중 하나 이상 없이, 또는 다른 공지된 방법 및 형태와 함께 실행될 수 있다. 다른 예에서, 공지된 공정 및 제조 기술은 본 발명을 불필요하게 모호하게 하지 않게 하기 위해서, 특정의 상세사항으로 기재되지 않는다. "한 가지 구체예" 또는 "구체예"에 대한 본 명세서 전체를 통한 참조는 구체예와 결부되어 기재된 특별한 특징, 형태, 조성 또는 특성이 본 발명의 하나 이상의 구체예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에 걸친 다양한 위치에서 표현 "한 가지 구체예에서" 또는 "구체예"의 상황은 반드시 본 발명의 동일한 구체예를 나타내지는 않는다. 추가로, 특별한 특징, 형태, 조성, 또는 특성은 하나 이상의 구체예에서 어떠한 적합한 방법으로 조합될 수 있다.
Various embodiments described herein are described with reference to the drawings. In the following description, for purposes of complete understanding of the present invention, various specific details are set forth, such as specific forms, compositions, and processes, and the like. However, certain embodiments may be practiced without one or more of these specific details, or with other known methods and forms. In other instances, well-known processes and techniques of manufacture are not described in any detail, in order not to unnecessarily obscure the present invention. Reference throughout this specification to "one embodiment" or "embodiment" means that a particular feature, form, composition, or characteristic described in connection with the embodiment is included in at least one embodiment of the invention. Accordingly, the appearances of the phrase " in one embodiment "or" the embodiment "in various places throughout this specification are not necessarily indicative of the same embodiment of the present invention. In addition, a particular feature, form, composition, or characteristic may be combined in any suitable manner in one or more embodiments.
일 구체예에서, 은화합물 용액에서 은을 환원시켜서 제 1 판상형 은 분말을 제조하는 단계; 상기 제 1 판상형 은 분말 1-30 중량%; 금속은을 분쇄시킨 제 2 판상형 은 분말 20-89 중량%; 및 폴리에스터 바인더 10-50 중량%를 글리콜 에테르, 에스터 및 아세트산염 계열 용제 중 어느 하나 이상 용제 5-20 중량%과 혼합하여 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 구체예에서, 제 1 판상형 폴리비닐피롤리돈(PVP) 및 Pd 화합물을 첨가하고, 환원시키는 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하고, 은화합물 대 폴리비닐피롤리돈(PVP)의 중량비율은 1:1 내지 1:2인 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하며, 0.1-1 중량%의 첨가제를 추가로 포함하는 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하며, 제 1 판상형 은 분말 대 제 2 판상형 은 분말의 중량 비율은 1:4 내지 1:20인 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하며, 용제는 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 에틸셀로솔브, 셀로솔브아세테이트, 텍사놀, 및 터피네올을 포함하는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하며, 제 1 판상형 은 분말의 평균입경은 1.0-10㎛인 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공하며,폴리에스터 바인더는 분자량 9,000-10,000이거나 점도 10,000-30,000cps인 페이스트 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
In one embodiment, reducing the silver in the silver compound solution to produce a first tabular silver powder; The first plate-type powder comprises 1-30 wt% of powder; 20 to 89% by weight of a powder of a second plate-shaped silver powder obtained by pulverizing silver metal; And 10 to 50% by weight of a polyester binder is mixed with 5 to 20% by weight of at least one solvent selected from the group consisting of glycol ether, ester and acetic acid-based solvent to prepare a paste composition. In this embodiment, there is provided a process for preparing a paste composition for adding and reducing a first platelet-shaped polyvinylpyrrolidone (PVP) and a Pd compound, wherein the weight ratio of silver compound to polyvinylpyrrolidone (PVP) A method of making a paste composition comprising 1: 1 to 1: 2, the method comprising: providing a paste composition further comprising 0.1-1% by weight of an additive, wherein the first sheet- Wherein the weight ratio of the powders is 1: 4 to 1:20, wherein the solvent is selected from the group consisting of butyl carbitol, butyl carbitol acetate, butyl cellosolve acetate, butyl cellosolve, ethyl carbitol, ethyl Wherein the paste composition comprises at least one selected from the group consisting of carbitol acetate, ethylcellosolve, cellosolve acetate, texanol, and terpineol, wherein the first sheet- With a mean particle size provides a method for producing a 1.0-10㎛ the paste composition, a polyester binder, or the molecular weight 9000-10000 provides a method for preparing a viscosity 10,000-30,000cps the paste composition.
일 구체예에서, 5-20 중량%의 글리콜 에테르, 에스터 및 아세트산염 계열 용제 중 어느 하나 이상 용제 상에서 은화합물 용액으로부터 은을 환원시킨 제 1 판상형 은 분말 1-30 중량%; 금속 은을 분쇄시킨 제 2 판상형 은 분말 20-89 중량%; 및 폴리에스터 바인더 10-50 중량%를 포함하는 페이스트 조성물을 제공하다. 상기 구체예에서, 0.1-1 중량%의 첨가제를 추가로 포함하는 페이스트 조성물을 제공하고, 제 1 판상형 은 분말 대 제 2 판상형 은 분말의 중량 비율은 1:4 내지 1:20인 페이스트 조성물을 제공하며, 용제는 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 에틸셀로솔브, 셀로솔브아세테이트, 텍사놀, 및 터피네올을 포함하는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 페이스트 조성물을 제공하며, 제 1 판상형 은 분말의 평균입경은 1.0-10㎛인 페이스트 조성물을 제공하며, 폴리에스터 바인더는 분자량 9,000-10,000이거나 점도 10,000-30,000cps인 페이스트 조성물을 제공한다.
In one embodiment, 1 to 30% by weight of the first tabular form of silver reduced silver from the silver compound solution on a solvent at least one of 5 to 20% by weight of glycol ether, ester and acetic acid based solvent; 20 to 89% by weight of a powder of a second plate-shaped silver powder obtained by pulverizing silver metal; And 10-50 wt% of a polyester binder. In this embodiment, there is provided a paste composition further comprising 0.1-1% by weight of additive, wherein the first platelet silver powder versus the second platelet silver powder ratio is 1: 4 to 1:20 And the solvent is selected from the group consisting of butyl carbitol, butyl carbitol acetate, butyl cellosolve acetate, butyl cellosolve, ethyl carbitol, ethyl carbitol acetate, ethyl cellosolve, cellosolve acetate, texanol, Wherein the first tabular type provides a paste composition having an average particle size of 1.0-10 mu m and the polyester binder is a paste having a molecular weight of 9,000-10,000 or a viscosity of 10,000-30,000 cps, Lt; / RTI >
일 구체예에서, 상기 조성물로 도전막이 형성된 유연 기판을 제공한다.
In one embodiment, a flexible substrate on which a conductive film is formed with the composition is provided.
일 구체예에서, 화학적 액상환원법을 이용하여 제조된 은 분말은 판상형이며, 평균입경은 1.0-10㎛ 범위이거나, 4-6㎛가 될 수 있다. 장단축비(D/T)=25 즉, 직경이 두께의 25배이다. 다만, 상기 상용화된 물리적 가공에 의한 은 분말도 판상형이지만, 평균 입경은 1.0-20㎛ 범위이거나, 6.0-8.0㎛가 될 수 있다.
In one embodiment, the silver powder prepared using the chemical liquid reduction method is in the form of a plate, and the average particle diameter may range from 1.0 to 10 mu m, or from 4-6 mu m. (D / T) = 25, that is, the diameter is 25 times the thickness. However, the silver powder obtained by the above physical processing is also in the form of a plate, but the average particle diameter may be in the range of 1.0-20 mu m or in the range of 6.0-8.0 mu m.
일 구체예에서, 은 분말의 전체 함량은 50-90 중량%이거나 70-80 중량%이다. 다만, 은 분말의 함량이 50 중량% 미만으로 포함되는 경우 인쇄 패턴 상의 전체 부피 중 은 분말이 차지하는 부피가 작아 충진율이 떨어지며 패킹불량을 일으켜 결국 전도성에 영향을 줄 수 있다. 이와 반대로 90 중량%를 초과하는 경우 페이스트 조성물의 지나친 점도 상승으로 인해 분산 시 분산성이 떨어지며 인쇄 패턴 형성 시 인쇄적성 및 퍼짐성(levelling)에 영향을 주어 패턴 형성에 어려움을 줄 수 있으며, 도전성 분말들을 결속시키는 바인더의 함량이 적기 때문에 도막의 강도와 더불어 접착성이 저하된다.
In one embodiment, the total silver powder content is 50-90 wt% or 70-80 wt%. However, when the content of the silver powder is less than 50% by weight, the volume occupied by the powder in the entire volume on the printed pattern may be low, resulting in poor packing and poor packing, which may ultimately affect the conductivity. On the other hand, when the amount exceeds 90% by weight, the viscosity of the paste composition increases and the dispersibility upon dispersion tends to deteriorate, which affects the printing suitability and leveling at the time of forming a printing pattern, The content of binder to be bound is small, so that the strength of the coating film and the adhesiveness are deteriorated.
일 구체예에서, 상기 은 분말 중 화학적 환원법에 의해 제조된 판상형 은 분말의 경우 전체 은 분말 총 중량에 대해 1.0-30 중량%이거나, 1.0-20 중량%이다. 첨가되는 함량이 많아지면 제조비용이 많이 들어 경제성이 다소 떨어지며, 첨가되는 함량이 너무 적을 경우 도막의 균일성 및 치밀성이 떨어져 전기전도성에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다.
In one embodiment, the total silver in the silver powder produced by the chemical reduction method is 1.0-30% by weight or 1.0-20% by weight based on the total weight of the powder. If the added amount is too much, the manufacturing cost is high and the economical efficiency is somewhat low. When the added amount is too small, uniformity and compactness of the coating film may be deteriorated and the electrical conductivity may be adversely affected.
일 구체예에서, 바인더는 피착제의 접착력, 열처리 조건, 유동성 등을 고려하여 선정되며, 이에 한정하지는 않지만 폴리에스터(1액형) 또는 에폭시(2액형)가 사용된다. 폴리에스터 바인더는 포화 폴리에스터 타입으로 수지 고형분을 에스터류의 복합 용제에 용해하여 고형분 함량 10-50 중량%, 분자량 9,000-10,000, 점도 20,000cps의 조건으로 사용한다. 상기 바인더는 터치패널, 안테나와 같은 플렉시블 인쇄회로기판에 PET 필름이 주로 사용되는 경우, 기재와의 부착력 및 친화력 등이 우수하다. 다른 구체예에서, 에폭시 바인더는 비스페놀에이(무용제) 타입으로 분자량 350-380, 점도 13,000cps이며, 아미노 그룹을 갖는 경화제와 함께 혼합한 후 바인더로 사용한다. 상기 바인더의 수지 고형분은 5-15 중량%이거나 6-13 중량%가 사용될 수 있다. 상기 바인더의 수지 고형분이 5 중량% 이하일 경우 전도성 필러를 둘러싸는 수지의 양이 적어 분산성이 떨어지고 피착제와의 부착력이 약해지는 문제점이 발생할 수 있으며, 15 중량% 이상일 경우 전도성이 불량하거나 점도 증가로 인한 인쇄 패턴상의 도막의 평활성이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.
In one embodiment, the binder is selected in consideration of adhesive strength, heat treatment conditions, fluidity, etc. of the adherend, and polyester (one-component type) or epoxy (two-component type) is used although not limited thereto. The polyester binder is a saturated polyester type, and the resin solid content is dissolved in a mixed solvent of esters and used at a solid content of 10-50 wt%, a molecular weight of 9,000-10,000, and a viscosity of 20,000 cps. When the PET film is mainly used for a flexible printed circuit board such as a touch panel or an antenna, the binder is excellent in adhesion and affinity with a substrate. In another embodiment, the epoxy binder is a bisphenol A (solvent-free) type, having a molecular weight of 350-380 and a viscosity of 13,000 cps and is mixed with a curing agent having an amino group and then used as a binder. The resin solid content of the binder may be 5-15 wt% or 6-13 wt%. When the resin solid content of the binder is 5% by weight or less, the amount of the resin surrounding the conductive filler may be small, resulting in poor dispersibility and adherence to the adherend. In the case of 15% by weight or more, The smoothness of the coating film on the print pattern may be deteriorated.
일 구체예에서, 유기용제는 페이스트 조성물의 점도, 유동성, 인쇄적성 및 전색제(vehicle; 수지+용제)내의 수지와의 상용성 등을 고려하여 선정되며, 이에 한정하지 않지만, 글리콜 에테르, 에스터, 아세트산염 계열의 용제가 있으며, 비점이 120-250℃범위의 용제를 사용한다. 비점이 120℃ 이하이면, 3 로울 분쇄기로 분산 시 분산성이 떨어지고 인쇄 시 건조로 인한 판 마름 현상이 발생할 수 있다. 비점이 250℃ 이상일 경우, 인쇄 후 패턴 열처리 시 건조불량을 초래할 수 있다. 이러한 용제들로 예를 들면, 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 에틸셀로솔브, 셀로솔브아세테이트, 텍사놀, 터피네올을 포함하여 이루어지는 그룹 중에서 단일 용제 또는 혼합 용제를 사용할 수 있다. 이때, 글리콜 에테르계 용제는 한 분자내에 에스테르기와 수산기를 동시에 가지고 있어 이러한 구조로 인해 수지 및 기타 유기화합물에 대한 용해력이 우수하고 타 유기용제와의 혼합이 용이하며 다른 용제에 비해 휘발성이 낮고 높은 비점을 갖는 특징을 나타내고, 페이스트 인쇄시 판마름성 및 인쇄적성 등이 우수하며, 일 예로 부틸카비톨아세테이트를 사용할 수 있다.
In one embodiment, the organic solvent is selected in consideration of the viscosity, fluidity, printability, and compatibility of the paste composition with the resin in the vehicle (resin + solvent), and includes, but is not limited to, glycol ethers, esters, There is a salt-based solvent, and a solvent having a boiling point in the range of 120-250 ° C is used. If the boiling point is 120 ° C or lower, the dispersibility may be decreased when dispersed in a three-roll mill, and a plate-drying phenomenon may occur due to drying during printing. When the boiling point is 250 ° C or higher, drying failure may occur during pattern heat treatment after printing. These solvents include, for example, butylcarbitol, butylcarbitol acetate, butylcellosolve acetate, butylcellosolve, ethylcarbitol, ethylcarbitol acetate, ethylcellosolve, cellosolve acetate, A single solvent or a mixed solvent may be used among the group comprising phenol. At this time, the glycol ether solvent has excellent solubility in resins and other organic compounds due to its structure having both ester group and hydroxyl group in one molecule and is easily mixed with other organic solvent, has lower volatility than other solvents, And is excellent in plate thickness and printing suitability in paste printing. For example, butyl carbitol acetate can be used.
일 구체예에서, 상기 전도성 페이스트의 조성물 중 페이스트의 분산성, 저장 안정성, 레올로지 및 인쇄적성을 위해 분산제, 소포제, 레올로지 조절제와 같은 기능성 첨가제가 사용될 수 있다. 첨가제의 양은 페이스트 100 중량% 대비 0.1-1 중량% 범위로 사용된다. 이때, 0.1 중량% 이하일 경우 상기 특성을 부여하기 어렵고 1 중량% 이상일 경우 전도성 등 물성저하의 원인이 될 수 있다.
In one embodiment, functional additives such as dispersants, defoamers, rheology control agents may be used for dispersibility, storage stability, rheology and printability of the paste in the composition of the conductive paste. The amount of the additive is in the range of 0.1 to 1 wt% relative to 100 wt% of the paste. At this time, if it is 0.1 wt% or less, it is difficult to impart the above characteristics, and if it is 1 wt% or more, it may cause deterioration of physical properties such as conductivity.
일 구체예에서, 상기 기능성 첨가제 중 분산제는 폴리우레탄계, 폴리아크릴계, 지방산계, 인산 에스테르계 등으로 이루어진 그룹 중에서 선택하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 탈응집형의 인산 에스테르계 분산제인 Disperbky-110을 사용할 수 있다. 분산제는 0.1 내지 3 중량%가 사용될 수 있으며, 0.1 중량% 미만인 경우 분산효과가 충분치 못하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 3 중량%를 초과할 경우 수득되는 페이스트 조성물의 물성을 저하시키는 문제점을 나타낼 수 있다.
In one embodiment, the dispersant in the functional additive may be selected from the group consisting of polyurethane, polyacrylic, fatty acid, phosphoric ester, and the like. For example, Disperbky-110, a de-agglomerated phosphate ester dispersant, can be used. The dispersing agent may be used in an amount of from 0.1 to 3% by weight, and if it is less than 0.1% by weight, the dispersing effect may be insufficient, and if it exceeds 3% by weight, .
일 구체예에서, 상기 기능성 첨가제 중 요변제는 변성 우레아 용액, 실리카, 클레이 타입의 첨가제가 사용될 수 있다. 예를 들면, 변성 우레아 용액 타입의 byk-410을 사용할 수 있다. 요변제는 0.1 내지 2 중량%가 사용될 수 있으며, 0.1 중량% 미만인 경우 페이스트의 칙소성을 부여하지 못하는 문제점이 있을 수 있으며, 2 중량%를 초과할 경우 기포 안정화, 레벨링성 불량, 도장 작업성 불량 등을 초래할 수 있다.
In one embodiment, the thixotropic agent in the functional additive may be a modified urea solution, silica, clay type additive. For example, byk-410 of denatured urea solution type can be used. If the amount is more than 2% by weight, stabilization of bubbles, poor leveling property, poor workability of painting work, and the like may be caused. And the like.
일 구체예에서, 전도성 페이스트의 점도는 10,000-60,000 cps이거나, 10,000-30,000 cps이다. 경우에 따라 점도 조절 등의 방법으로 다양한 인쇄법에 적용할 수도 있다.
In one embodiment, the viscosity of the conductive paste is 10,000-60,000 cps, or 10,000-30,000 cps. In some cases, it may be applied to various printing methods such as viscosity control.
본 명세서에 사용되는 용어 "액상환원법"은 입자를 제조 시 하나의 단계로 직접적으로 판상화(flake) 입자를 생성하는 것이고, 제조 시 용매는 에탄올이며, 환원제 및 첨가제의 형태가 물리적 가공방법과 차이를 보인다. 일 구체예에서, 액상환원법으로 입자를 직접적으로 판상화(flake) 형상으로 만드는 방법이 공정 및 입자 자체의 표면 균일도, 치밀도 면에서 물리적 가공방법보다 유리할 수 있지만, 제조 시 용매 등 성분들의 제조 단가가 높다는 점과 합성 후 입자의 회수율이 50% 미만이라는 점으로 경제성 면에서 입자 회수율이 95% 이상인 물리적 가공방법과 차이를 보인다.
As used herein, the term "liquid phase reduction" is intended to refer to the production of flake particles directly in one step in the manufacture of the particles, wherein the solvent in the preparation is ethanol and the form of the reducing agent and additive Respectively. In one embodiment, the method of directly making the particles into a flake shape by the liquid phase reduction method may be more advantageous than the physical processing method in terms of surface uniformity and compactness of the process and the particle itself. However, And that the recovery rate of particles after synthesis is less than 50%, which is different from the physical processing method in which the particle recovery rate is over 95% in terms of economy.
본 명세서에 사용되는 용어 "물리적 가공방법"은 이에 한정하지는 않지만, 볼 분쇄기(ball mill) 또는 마멸 분쇄기(attrition mill)과 같은 가공장비를 이용하여 입자를 물리적으로 판상화(flake) 시킨키는 방법을 말한다. 이때, 가공방법은 용매,, 환원제 및 첨가제의 형태에 따라서 결정이 되는데, 상기 가공 이전에, 화학적 액상환원법에 의해 단분산 구형 형태나 응집체 형태의 입자를 생성시키는 과정을 거칠 수 있다.
As used herein, the term " physical processing method "includes, but is not limited to, physical flaking of particles using processing equipment such as ball mills or attrition mills . At this time, the processing method is determined depending on the form of the solvent, the reducing agent, and the additive. Before the processing, a process of producing a monodisperse spherical form or an aggregate form particle may be performed by a chemical liquid phase reduction method.
본 발명에 따른 전도성 페이스트는 종래의 페이스트보다 도막의 균일성 및 치밀성을 도모하여 전기 전도성을 향상시킴과 동시에 분산성과 인쇄적성, 기재 접착력을 높일 수 있다. 따라서, 저온 열처리 공정이 가능하다는 장점으로 인해 각종 전자재료분야 특히, 플렉시블소재 분야에 다양한 인쇄를 통한 패턴 구현이 가능하다.
The conductive paste according to the present invention can provide uniformity and denseness of the coating film compared to conventional pastes, thereby improving electrical conductivity, and improving the dispersibility, printability, and substrate adhesion. Therefore, it is possible to realize a pattern through various printing in a variety of electronic materials fields, especially in the field of flexible materials, due to the advantage that a low-temperature heat treatment process is possible.
도 1은 화학적 액상환원법으로 제조된 판상형 은 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 화학적 액상환원법으로 제조된 판상형 은 분말의 입도분석이다.
도 3은 화학적 액상환원법으로 제조된 판상형 은 분말의 XRD 분석이다.
도 4는 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말의 SEM 사진이다.
도 5는 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말의 입도분석이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a SEM photograph of a sheet-like silver powder produced by a chemical liquid-phase reduction method; FIG.
2 is a particle size analysis of a plate-shaped silver powder produced by a chemical liquid-phase reduction method.
3 is an XRD analysis of a sheet-like silver powder produced by a chemical liquid-phase reduction method.
4 is a SEM photograph of a powder of a plate-like silver powder by physical processing.
5 is a particle size analysis of a powder of a plate-like silver powder by physical processing.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It will be apparent to those skilled in the art that these embodiments are only for describing the present invention in more detail and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments in accordance with the gist of the present invention .
화학적 액상환원법에 의한 By chemical liquid reduction
판상형Plate type
은 분말의 제조 및 확인 Manufacture and Identification of Silver Powder
AgNO3를 0.03M 농도가 되도록 물 및 에탄올에 용해시키고, NH4OH는 0.2M 농도로, PVP는 PVP(g)/AgNO3(g)=1이 되도록 AgNO3 용액에 첨가하여 완전히 용해시킨 후 씨드로 사용한 Pd는 PdCl2로 5X10-5M 농도가 되도록 완전히 용해시킨 AgNO3 용액에 첨가하였다. 이후, 환원제로 사용된 H2O2는 0.13M 농도가 되도록 AgNO3 용액에 서서히 첨가한 후 120분 동안 교반 반응을 거쳐 판상형 은 분말을 제조하였다. 제조한 판상형 은 분말을 원심분리기로 분리한 후 물 및 알코올로 세척한 후 약 50℃에서 12시간 동안 건조하여 판상형 은 분말을 수득하였다.
AgNO 3 was dissolved in water and ethanol to a concentration of 0.03 M and NH 4 OH was added to the AgNO 3 solution to a concentration of 0.2 M and PVP to be PVP (g) / AgNO 3 (g) = 1 Pd used as a seed was added to a completely dissolved AgNO 3 solution to have a concentration of 5 × 10 -5 M with PdCl 2 . Then, H 2 O 2 used as a reducing agent was slowly added to the AgNO 3 solution so as to have a concentration of 0.13 M, and then stirred for 120 minutes to prepare a plate-like silver powder. The powder was centrifuged, washed with water and alcohol, and dried at about 50 ° C. for 12 hours to obtain a plate-like silver powder.
수득한 판상형 은 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 확인한 크기가 약 5㎛ 내외인 판상형이고(도 1 참조), 결정성이 은(Ag)임을 확인하였다(도 3 참조).
The resulting plate-like powder was a plate-like powder having a size of about 5 탆 which was confirmed by a scanning electron microscope (SEM) (see Fig. 1), and the crystallinity was found to be silver (see Fig. 3).
판상형Plate type
은 분말을 포함하는 페이스트 조성물에 대한 특성 비교 Comparison of properties for paste compositions containing silver powder
비교예Comparative Example 1 One
물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 65 중량%, 폴리에스터 바인더 24 중량%, 부틸카비톨아세테이트 10 중량%, 첨가제 1 중량%을 페이스트 조성 비율로 하여 1차 공자전 교반기로 균일 혼합을 한 후 2차 3개 로울 분쇄기를 사용하여 4회 연육 및 분산을 시켰다. 분산된 페이스트 조성물은 최종 필터링 과정을 거친 후 수득하였다. 이 페이스트 조성물은 PET 필름 위에 SUS #250로 스크린 인쇄하고, 공기순환식 열풍기에서 130℃×30분 열처리한 후 4-점 프로브 장치와 SEM 등을 이용하여 전기적인 특성 및 기타 물성을 평가하였다.
The plate-like form by physical processing was uniformly mixed with 65% by weight of powder, 24% by weight of polyester binder, 10% by weight of butyl carbitol acetate and 1% by weight of additives as a paste composition by a pre- The mixture was granulated and dispersed four times using a dog roller mill. The dispersed paste composition was obtained after a final filtering process. This paste composition was screen-printed with SUS # 250 on a PET film, heat-treated at 130 ° C for 30 minutes in an air circulating hot air fan, and electrical characteristics and other properties were evaluated using a four-point probe device and an SEM.
비교예Comparative Example 2 2
바인더로 비교예 1의 폴리에스터 바인더 대신 에폭시 바인더를 사용하는 것을 제외하고 비교예 1과 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
The procedure of Comparative Example 1 was repeated except that an epoxy binder was used instead of the polyester binder of Comparative Example 1 as the binder, and the paste composition was evaluated in the same manner.
비교예Comparative Example 3 3
물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 75 중량%, 폴리에스터 바인더 15 중량%, 부틸카비톨아세테이트 9.5 중량%, 첨가제 0.5 중량%을 페이스트 조성 비율로 하여 1차 공자전 교반기로 균일 혼합을 한 후 2차 3개 로울 분쇄기를 사용하여 4회 연육 및 분산을 시켰다. 분산된 페이스트 조성물은 최종 필터링 과정을 거친 후 수득하였다. 이 페이스트 조성물은 PET 필름 위에 SUS #250로 스크린 인쇄하고, 공기순환식 열풍기에서 130℃×30분 열처리한 후 4-점 프로브 장치와 SEM 등을 이용하여 전기적인 특성 및 기타 물성을 평가하였다.
The mixture was homogeneously mixed with 75% by weight of powder, 15% by weight of polyester binder, 9.5% by weight of butyl carbitol acetate and 0.5% by weight of additives as a paste composition by a pre- The mixture was granulated and dispersed four times using a dog roller mill. The dispersed paste composition was obtained after a final filtering process. This paste composition was screen-printed with SUS # 250 on a PET film, heat-treated at 130 ° C for 30 minutes in an air circulating hot air fan, and electrical characteristics and other properties were evaluated using a four-point probe device and an SEM.
제조예Manufacturing example 1 One
은 분말 75 중량% 중 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 71.25 중량%(은 분말 전체 함량의 95중량%), 액상환원법에 의한 판상형 은 분말 3.75 중량%(은 분말 전체 함량의 5중량%)의 혼합분말을 사용하는 것을 제외하고 비교예 3와 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
(75% by weight of the total amount of silver powder) of the plate-like powder by physical processing among 75% by weight of the silver powder by the physical processing, and 3.75% by weight (5% by weight of the total amount of silver powder) of the plate- Was used, and evaluation of the paste composition was carried out in the same manner.
제조예Manufacturing example 2 2
은 분말 75 중량% 중 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 67.5 중량%(은 분말 전체 함량의 90중량%), 액상환원법에 의한 판상형 은 분말 7.5 중량%(은 분말 전체 함량의 10중량%)의 혼합분말을 사용하는 것을 제외하고 비교예 3과 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
(75% by weight of the total amount of the silver powder) by the physical processing among the silver powder by 75% by weight of the silver powder, 90% by weight of the total amount of the silver powder by the liquid reduction method, 7.5% Was used, and evaluation of the paste composition was carried out in the same manner.
제조예Manufacturing example 3 3
은 분말 75 중량% 중 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 60 중량%(은 분말 전체 함량의 80중량%), 액상환원법에 의한 판상형 은 분말 15 중량%(은 분말 전체 함량의 20중량%)의 혼합분말을 사용하는 것을 제외하고 비교예 3와 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
(75% by weight of the total amount of the silver powder) of the silver powder by the physical processing among 75% by weight of the silver powder, Was used, and evaluation of the paste composition was carried out in the same manner.
제조예 4Production Example 4
은 분말 75 중량% 중 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 52.5 중량%(은 분말 전체 함량의 70중량%), 액상환원법에 의한 판상형 은 분말 22.5 중량%(은 분말 전체 함량의 30중량%)의 혼합분말을 사용하는 것을 제외하고 비교예 3과 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
(75% by weight of the total amount of the silver powder) of the plate-shaped powder by physical processing among 75% by weight of the silver powder by the physical processing, and 22.5% by weight of the powder (30% by weight of the total amount of the silver powder) Was used, and evaluation of the paste composition was carried out in the same manner.
제조예 5Production Example 5
은 분말 75 중량% 중 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말 45 중량%(은 분말 전체 함량의 60중량%), 액상환원법에 의한 판상형 은 분말 30 중량%(은 분말 전체 함량의 40중량%)의 혼합분말을 사용하는 것을 제외하고 비교예 3과 동일하게 수행하였으며, 페이스트 조성물에 대한 평가도 동일하게 수행하였다.
(75% by weight of the total amount of the silver powder) of the silver powder by the physical processing among 75% by weight of the silver powder by the physical processing, 30% by weight of the powder (40% by weight of the total amount of the silver powder) Was used, and evaluation of the paste composition was carried out in the same manner.
상기 비교예 1-3 및 제조예 1 내지 5에 대한 평가 결과는 하기 표1과 같다.
The evaluation results of Comparative Example 1-3 and Production Examples 1 to 5 are shown in Table 1 below.
(Ωcm)Electrical conductivity
(Ωcm)
(cps)Viscosity
(cps)
(100/100)Attachment
(100/100)
(H)Film hardness
(H)
*액상환원법에 의한 판상형 은 분말 대 물리적 가공에 의한 판상형 은 분말의 비율 * In the case of the plate-like type by the liquid-phase reduction method, the ratio of the powder in the plate-
이때, 전기전도성 측정은 표면저항측정기(CMT-SR2000N)를 이용하여 4-점 프로브 방식에 의해 인쇄 패턴 표면의 면저항을 측정하고 인쇄 패턴의 두께는 SEM(주사전자현미경)으로 도막의 단면을 측정하였으며, 측정된 면저항 값에 도막 두께를 적용하여 비저항을 산출하였다.
At this time, the sheet resistance of the surface of the printed pattern was measured by a 4-point probe method using a surface resistance meter (CMT-SR2000N), and the thickness of the printed pattern was measured by SEM (scanning electron microscope) , And the resistivity was calculated by applying the film thickness to the measured sheet resistance value.
도막의 코팅경도 측정은 KS D 6711(도막의 연필경도 측정법)에 의거 규정된 크기와 모양 및 규정된 경도를 갖는 연필심을 이용하여 1kg 하중에서 도막 표면을 눌러 그었을 때 표면에 자국이 생기거나 또는 어떤 결함이 생기는 것에 대한 저항성을 육안 검사하여 평가하였다.
Coating hardness can be measured by using a pencil with a specified size and shape and specified hardness according to KS D 6711 (Pencil Hardness Measurement of Coating Film) The resistance to the occurrence of defects was visually inspected and evaluated.
부착성 측정은 KS M ISO 2409(도료의 밀착성 시험방법)에 의한 축침 시험법(cross cut test)으로 인쇄 패턴 표면을 횡단 절단기로 1mm 간격의 열십자 모양의 100개의 셀을 만든 후 규정된 테이프를 붙여다 떼어내어 조명 확대경 아래에서 패턴 내의 셀이 떨어지는 개수를 관찰하여 평가하였다.
Adhesiveness was measured by cross-cut test using KS M ISO 2409 (Coating Test Method for Coatings). After making 100 cross-shaped cells with 1 mm interval with a cross cutter on the surface of the printed pattern, And the number of cells falling within the pattern under the illumination magnifying glass was observed and evaluated.
점도 측정은 부룩필드(Brookfield)사의 회전형 점도계(LVDV-II+PRO)를 사용하였으며, 규정된 스핀들로 25℃의 측정온도에서 평가하였다.
Viscosity measurements were performed using a Brookfield rotary viscometer (LVDV-II + PRO) and rated at 25 占 폚 at the specified spindle.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. It is therefore intended that the scope of the invention be defined by the claims appended hereto and their equivalents.
Claims (15)
상기 제 1 판상형 은 분말 1-30 중량%; 금속은을 분쇄시킨 제 2 판상형 은 분말 20-89 중량%; 및 폴리에스터 바인더 10-50 중량%를 글리콜 에테르, 에스터 및 아세트산염 계열 용제 중 어느 하나 이상 용제 5-20 중량%과 혼합하며,
상기 제 1 판상형 은 분말 대 제 2 판상형 은 분말의 중량 비율은 1:9 내지 1:20이며,
상기 은을 환원시켜 제조하기 위해서는 은 화합물 용액에 폴리비닐피롤리돈 및 Pd 화합물을 첨가하며,
상기 은화합물 및 폴리비닐피롤리돈은 1:1의 중량비율로 포함되며,
상기 제1 판상형 은 분말은 평균입경이 4 내지 6㎛이고, 제2 판상형 은 분말은 6 내지 8㎛이며,
분산제, 소포제, 레올로지 조절제 및 요변제를 추가로 포함하며,
상기 분산제는 인산 에스테르계 분산제이며, 요변제는 변성 우레아 용액인 페이스트 조성물을 제조하는 방법.
Reducing the silver in the silver compound solution to produce a first sheet-type silver powder;
The first plate-type powder comprises 1-30 wt% of powder; 20 to 89% by weight of a powder of a second plate-shaped silver powder obtained by pulverizing silver metal; And 10 to 50% by weight of a polyester binder are mixed with 5 to 20% by weight of a solvent of at least one of glycol ether, ester and acetic acid-based solvent,
The weight ratio of the powder of the first plate type to the powder of the second plate type powder is 1: 9 to 1:20,
To produce the silver by reducing it, polyvinylpyrrolidone and a Pd compound are added to the silver compound solution,
The silver compound and the polyvinyl pyrrolidone are contained in a weight ratio of 1: 1,
The first plate-shaped silver powder has an average particle diameter of 4 to 6 mu m, the second plate-shaped silver powder has 6 to 8 mu m,
Dispersants, defoamers, rheology modifiers and thixotropic agents,
Wherein the dispersing agent is a phosphate ester dispersing agent and the thixotropic agent is a modified urea solution.
용제는 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 에틸셀로솔브, 셀로솔브아세테이트, 텍사놀, 및 터피네올을 포함하는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 페이스트 조성물을 제조하는 방법.The method according to claim 1,
The solvent is selected from the group consisting of butyl carbitol, butyl carbitol acetate, butyl cellosolve acetate, butyl cellosolve, ethyl carbitol, ethyl carbitol acetate, ethyl cellosolve, cellosolve acetate, texanol, Lt; RTI ID = 0.0 > 1, < / RTI >
제 1 판상형 은 분말의 평균입경은 1.0-10㎛인 페이스트 조성물을 제조하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the first plate-shaped powder has an average particle diameter of 1.0 to 10 mu m.
폴리에스터 바인더는 분자량 9,000-10,000이거나 점도 10,000-30,000cps인 페이스트 조성물을 제조하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyester binder has a molecular weight of from 9,000 to 10,000 or a viscosity of from 10,000 to 30,000 cps.
상기 제 1 판상형 은 분말 대 제 2 판상형 은 분말의 중량 비율은 1:9 내지 1:20이며,
상기 은을 환원시켜 제조하기 위해서는 은 화합물 용액에 폴리비닐피롤리돈 및 Pd 화합물을 첨가하며,
상기 은화합물 및 폴리비닐피롤리돈은 1:1의 중량비율로 포함되며,
상기 제1 판상형 은 분말은 평균입경이 4 내지 6㎛이고, 제2 판상형 은 분말은 6 내지 8㎛이며,
분산제, 소포제, 레올로지 조절제 및 요변제를 추가로 포함하며,
상기 분산제는 인산 에스테르계 분산제이며, 요변제는 변성 우레아 용액인 페이스트 조성물.
1 to 30% by weight of a powder of a first platelet type in which silver is reduced from a silver compound solution on a solvent in an amount of 5 to 20% by weight of a glycol ether, an ester and an acetate-based solvent; 20 to 89% by weight of a powder of a second plate-shaped silver powder obtained by pulverizing silver metal; And 10-50 wt% polyester binder,
The weight ratio of the powder of the first plate type to the powder of the second plate type powder is 1: 9 to 1:20,
To produce the silver by reducing it, polyvinylpyrrolidone and a Pd compound are added to the silver compound solution,
The silver compound and the polyvinyl pyrrolidone are contained in a weight ratio of 1: 1,
The first plate-shaped silver powder has an average particle diameter of 4 to 6 mu m, the second plate-shaped silver powder has 6 to 8 mu m,
Dispersants, defoamers, rheology modifiers and thixotropic agents,
Wherein the dispersing agent is a phosphate ester dispersing agent and the thixotropic agent is a modified urea solution.
용제는 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 에틸셀로솔브, 셀로솔브아세테이트, 텍사놀, 및 터피네올을 포함하는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 페이스트 조성물.10. The method of claim 9,
The solvent is selected from the group consisting of butyl carbitol, butyl carbitol acetate, butyl cellosolve acetate, butyl cellosolve, ethyl carbitol, ethyl carbitol acetate, ethyl cellosolve, cellosolve acetate, texanol, Lt; RTI ID = 0.0 > 1, < / RTI >
제 1 판상형 은 분말의 평균입경은 1.0-10㎛인 페이스트 조성물.10. The method of claim 9,
And the first plate-shaped powder has an average particle diameter of 1.0 to 10 mu m.
폴리에스터 바인더는 분자량 9,000-10,000이거나 점도 10,000-30,000cps인 페이스트 조성물.10. The method of claim 9,
The polyester binder has a molecular weight of 9,000-10,000 or a viscosity of 10,000-30,000 cps.
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