KR101616379B1 - 황촉규 추출물 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 황촉규 추출물 및 상기 황촉규 추출물을 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물의 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물 및 상기 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물은 고함량의 점성 물질 및 아미노산, 유기산, 중성당이 결합되어있는 형태로 화장품에 적용했을 시에 천연점증제, 피부막보호제로 사용될 수 있다. 또한 화학 제품보다 안전성이 높아 다양한 연령층에 사용이 가능하며, 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물 단독으로도 보습 화장품으로 사용이 가능하다.

Description

황촉규 추출물 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 황촉규 추출물 및 상기 황촉규 추출물을 포함하는 화장료 조성물{The process for producing Hibiscus manihot extract, the Hibiscus manihot extract manufactured by the process and the cosmetic composition comprising the Hibiscus manihot extract}

본 발명은 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물의 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물 및 상기 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

황촉규(Hibiscus manihot)는 쌍떡잎식물 아욱목 아욱과의 한해살이풀로 닥풀이라고도 한다. 중국이 원산지이며 밭에서 재배한다. 전체에 털이 있고, 줄기는 둥근 기둥 모양이며 곧게 서고 가지를 치지 않으며 높이가 1~1.5m이다. 잎은 어긋나고 잎자루가 길며, 잎몸은 손바닥 모양으로 5~9개로 깊게 갈라진다. 갈라진 조각은 바소 모양 또는 거꾸로 선 바소 모양이고 가장자리에 거친 톱니가 있다. 턱잎은 바소 모양으로 가늘고 작다. 꽃은 8~9월에 가운데 부분이 짙은 자주색을 띠는 노란색으로 피고 줄기 끝에 총상꽃차례를 이루며 달린다. 꽃 밑에 있는 작은 포는 4~5개로 넓은 바소 모양이다. 꽃의 지름은 10~15cm이고, 화관은 종 모양이며, 꽃잎은 5개이고 서로 겹쳐지며 세로 맥이 있다. 수술은 여러 개의 수술대가 합쳐진 단체수술이며, 암술머리와 꽃받침은 5개로 갈라진다. 열매는 삭과이고 긴 타원 모양이며 5개의 모가 난 줄과 굳센 털이 있고 10월에 익는다. 뿌리는 점액이 많고, 점액 내에 함유되어 있는 당류는 rhamnose, xylose, arabinose, glucose, galactose 그리고 3종의 uronic acid이다. 한방에서는 꽃을 황촉규화, 뿌리를 황촉규근(黃蜀葵根), 종자를 황촉규자(黃蜀葵子)라는 약재로 쓴다. 황촉규화는 통증 때문에 소변을 잘 못 보는 증세를 치료하고 종기·악창·화상에 외용하며, 황촉규근은 임질·유즙 분비 부족·볼거리염·종기에 효과가 있고 이뇨 작용이 있으며, 황촉규자는 소변을 잘 통하게 하고 유즙 분비를 촉진하며 타박상에 가루를 내어 술에 타서 마신다.

닥풀의 식물명은 종이제조와 관련이 있다. 자고로 우리나라 종이인 한지는 닥나무 껍질을 벗겨서 제조했는데 종이를 채로 뜰 때 닥나무 분말이 서로 잘 붙게 하기 위해서 닥풀 뿌리에서 얻은 진액을 풀 대신에 접착제로 사용했다는 것이다.

닥풀의 뿌리를 물에 담가두면 끈끈한 진액이 나와서 풀처럼 된다. 닥나무 분말을 닥풀 뿌리 진액에 분산시켜서 종이 제조에 사용한데서 닥풀 이라는 이름을 얻게 되었다. 한방에서는 황촉규의 꽃, 잎, 줄기, 뿌리, 씨 등 식물의 모든 부위가 의료용으로 사용되고 있다.

KR 등록특허 10-1178594(등록일자 2012.08.24)

본 발명자는 황촉규의 추출물 또는 황촉규 발효물이 천연 화장품 조성물로 사용되는 경우 안정성이 높고 보습력이 있음을 발견하고, 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물의 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물 및 상기 추출물 또는 발효물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 발명의 목적으로 한다.

본 발명은 황촉규를 정제수, 에탄올, 부틸렌글라이콜 및 글리세린을 포함한 용매군 중에서 선택된 하나의 순수용매 또는 둘 이상이 조합된 용매로 하여 추출물을 수득하는 단계(a); 및 상기 추출물을 1,500xg에서 30 ~ 40 분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80℃에서 감압농축 후 고압멸균기를 이용하여 세균여과 하는 단계(b)를 포함하는 황촉규 추출물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 황촉규 추출물을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 황촉규 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명은 황촉규를 고온고압에서 멸균시킨 후 정제수 및 1,2-Hexanediol을 혼합 용매로 하여 추출물을 수득하는 단계(a); 및 상기 추출물에 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) 효모를 접종하여 배양하는 것을 특징으로 하는 황촉규 발효물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 황촉규 발효물을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 황촉규 발효물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물은 고함량의 정성 물질 및 아미노산, 유기산, 중성당이 결합되어있는 형태로 화장품에 적용했을 시에 천연점증제, 피부막보호제로 사용될 수 있다. 또한 화학 제품보다 안전성이 높아 다양한 연령층에 사용이 가능하며, 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물 단독으로도 보습 화장품으로 사용이 가능하다.

도 1은 황촉규 추출물에 관한 것이다.
도 2는 황촉규 추출물을 함유한 크림에 관한 것이다.
도 3은 황촉규 추출물을 함유한 바디워시에 관한 것이다.
도 4는 황촉규 추출물을 함유한 마스크시트액에 관한 것이다.
도 5는 황촉규 발효물에 관한 것이다.

본 발명은 황촉규 추출물의 제조방법에 관한 것으로 보다 구체적으로, 황촉규를 정제수, 에탄올, 부틸렌글라이콜 및 글리세린을 포함한 용매군 중에서 선택된 하나의 순수용매 또는 둘 이상이 조합된 용매로 하여 추출물을 수득하는 단계(a); 및 상기 추출물을 1,500xg에서 30 ~ 40 분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80 ℃에서 감압농축 후 고압멸균기를 이용하여 세균여과 하는 단계(b)를 포함하는 황촉규 추출물의 제조방법에 관한 것이다.

상기 황촉규는 이에 제한되지 않으나, 뿌리일 수 있으며, 황촉규 뿌리의 이물질을 제거하고 세척한 후 추출에 용이하도록 세절할 수 있다. 또한, 세절한 황촉규의 겉껍질을 벗겨서 박피를 할 수 있다.

한편, 본 발명에 있어서, 황촉규를 추출하는 방법으로는 본 발명이 속하는 분야에서 통상적으로 사용되는 다양한 추출 방법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 정제수, 에탄올, 부틸렌글라이콜 및 글리세린을 포함한 용매군 중에서 선택된 하나의 순수용매 또는 둘 이상이 조합된 용매를 추출 용매로 이용할 수 있다.

또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출 용매에 의한 추출물뿐만 아니라, 통상적인 정제과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 추출물에 포함되는 것이다.

또한, 본 발명의 추출물은 천연물로부터 유용성분을 추출하기 위한 방법으로 널리 이용되어 지고 있는 아임계 및 초임계 추출방법을 통하여 얻어진 추출물도 본 발명의 추출물에 포함되는 것이다. 이들 추출법은 일반적인 추출방법보다 추출 속도가 빠르고, 추출 용매로 환경에 무해한 물질(일 예로서, 초임계　이산화탄소)을 사용하기 때문에 환경에 무해한 장점이 있다.

본 발명의 일 구현에는, 추출 용매가 정제수인 경우 황촉규를 고온고압멸균기를 사용하여 멸균한 후 정제수에 투입한 후 상온에서 24시간 이후에 여과하여 추출물을 수득할 수 있다.

본 발명의 일 구현예는, 추출 용매가 에탄올인 경우 황촉규를 에탄올에 침출하고 상온(20 ~ 25℃)에서 12시간 이후에 필터프레스를 이용하여 추출물을 수득할 수 있다.

본 발명의 일 구현예는, 추출 용매가 부틸렌글라이콜인 경우 황촉규를 부틸렌글라이콜에 침출한 후 30~40℃항온기에, 보다 바람직하게는 50℃항온기에 24시간 넣고, 그 후 상온에서 3~5시간 방치한 후 여과하여 추출물을 수득할 수 있다.

본 발명의 일 구현예는, 추출 용매가 글리세린인 경우 황촉규를 글리세린에 침출한 후 상온에서 24시간 후에 여과하여 추출물을 생성 후 400xg에서 10 ~ 30 분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80 ℃에서 감압농축을 통하여 추출물 70%로 농축 하여 얻어낼 수 있다.

상기 다양한 추출 용매에 의해 수득된 추출물을 1,500xg에서 30 ~ 40 분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80℃에서 감압농축 후 오토클레이브(Auto Clave)로 세균여과 하는 단계(b)를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 황촉규 추출물을 제공한다.

상기 황촉규 추출물은 황촉규 뿌리 추출물일 수 있다. 본 발명에 따른 황촉규 추출물은 고함량의 점성 물질 및 아미노산, 유기산, 중성당이 결합되어있는 형태로 화장품에 적용했을 시에 천연점증제, 피부막보호제로 사용될 수 있다.

본 발명은 황촉규를 고온고압에서 멸균시킨 후 정제수 및 1,2-Hexanediol 을 혼합 용매로 하여 추출물을 수득하는 단계(a); 및 상기 추출물에 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) 효모를 접종하여 배양하는 것을 특징으로 하는 황촉규 발효물의 제조방법을 제공한다.

본 명세서에서, “발효물”은 유산균이나 효모 등의 미생물을 사용하여 단독 및 /또는 혼합 배양에 의해 발효시켜 얻어지는 배양물을 의미하며, 발효된 배양물 그 자체는 물론이고 이를 건조, 냉동, 냉동 후 해동, 분쇄 또는 파쇄한 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.

상기 발효물은 바람직하게는 미생물을 사용하여 황촉규 추출물을 발효시켜 얻어진 것일 수 있으며. 상기 미생물로는 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis)에 의한 발효물 일 수 있다. 발효는 바람직하게 25℃내지 39℃에서 2내지 4일 동안 이루어질 수 있으며, 상기 범위로 발효를 진행함으로 발효를 보다 증강시킬 수 있다.

본 발명의 일실시예에서는 멸균시킨 황촉규를 정제수 및 1,2-Hexanediol의 혼합 용매에 넣고 상온에서 24시간 추출한 후 여과시킨 후 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) 효모를 황촉규 추출물에 접종하여 37℃에서 3일간 배양할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 황촉규 발효물을 제공한다. 상기 황촉규 발효물은 황촉규 뿌리 발효물 일 수 있다. 본 발명에 따른 황촉규 발효물은 고함량의 점성 물질 및 아미노산, 유기산, 중성당이 결합되어있는 형태로 화장품에 적용했을 시에 천연점증제, 피부막보호제로 사용될 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명에서는 상기와 같이 제조된 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물을 이용하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 다양한 방법으로 화장료 조성물을 제조할 수 있다.

한편, 본 발명의 화장료 조성물에 함유되는 황촉규 추출물 또는 황촉규 발효물의 함량은 조성물 총중량을 기준으로 3 ~ 10%인 것이 바람직하며 그 함량이 3% 미만이면 기대하는 효과를 얻기 어려울 수 있으며, 10%을 초과하면 첨가량만큼의 현저한 효과 상승이 나타나지 않을 수 있다.

이와 같이 제조된 본 발명의 화장료 조성물은 안전성이 높아 다양한 연령층에 사용이 가능하며, 피부에 보습감을 준다.

본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다. 일예로 화장수, 젤, 수용성 리퀴드, 크림, 에센스, 수중유(O/W)형 및 유중수(W/O)형으로 이루어진 기초화장료 제형과 수중유형 및 유중수형 메이크업베이스, 파운데이션, 스킨커버, 립스틱, 립그로스, 페이스파이더, 투웨이케익, 아이새도, 치크칼라 및 아이브로우 펜슬류로 이루어진 색조화장료 제형과 바디로션, 바디오일, 바디에센스, 바디팩, 바디 워시 등 바디용 제형 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.

<실시예 >

1. 황촉규추출물의 제조

정제수를 용매로 황촉규추출물의 제조

채취한 황촉규근을 이물질이 없이 잘 세척한 후에 추출이 용이하도록 세절한 후 겉껍질을 벗겨내어 박피한 후 고온고압의 멸균기 (121℃ / 15 min)를 사용하여 멸균 후 멸균하였다. 정제수 92Kg에 1,2-Hexanediol 7Kg을 넣어 교반시킨 혼합액에 멸균한 황촉규근 1Kg을 투입하여 상온(20~25℃)에서 24시간 동안 침출 한 후 400메쉬 여과포로 여과한 후 황촉규근 추출물을 얻었다.

에탄올을 용매로 황촉규추출물의 제조

채취한 황촉규근을 이물질이 없이 잘 세척한 후에 추출에 용이하도록 세절하였다. 세절한 황촉규 3Kg을 에탄올 97kg에 투입한 후 상온( 20 ~ 25℃)에서 12시간 동안 침출 한 후 필터프레스를 이용하여 황촉규 추출물을 얻었다.

부틸렌글라이콜을 용매로 황촉규추출물의 제조

이물질 없이 깨끗하게 세척한 황촉규를 통풍이 잘되는 음지에서 반건조를 시킨 후 추출이 용이하도록 부틸렌글라이콜 10Kg에 세절한 황촉규1Kg를 투입한 후 30~40 ℃의 항온기에 넣어 24시간 동안 침출한 후 상온에 3~5시간을 방치한 후 400메쉬 여과포로 여과하여 추출물을 수득한 뒤 여액을 3000rpm으로 원심분리시켜 불순물을 제거한 상층액을 취하여 동결건조시켜 고형물을 얻어내었다. 이고형분 1Kg에 부틸렌글라이콜 9Kg를 가하여 교반기로 천천히 교반하면서 고형분에 존재하는 점액성분을 용해시켜 황촉규근 추출 고형분을 10%를 함유하는 황촉규근 추출물을 얻었다.

글리세린을 용매로 황촉규추출물의 제조

글리세린에 깨끗하게 세척한 후 세절한 황촉규근 1kg를 글리세린 9Kg 넣어 상온에서 24시간 이 지난 후 여과하여 고형분을 제거하고 액상 성분을 회수하여 추출물을 생성 후 400xg에서 10 ~ 30분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80 ℃에서 감압농축을 통하여 추출물 70%로 농축 하여 얻어내었다.

2. 황촉규 발효물의 제조- 락토바실러스를 이용한 황촉규발효물의 제조

( 1)황촉규 추출물의 제조

채취한 황촉규근을 이물질이 없이 깨끗하게 세척 후 세절하여 열풍건조 시킨다. 건조한 황촉규 3Kg을 고온고압에서 멸균시킨다. 멸균시킨 황촉규를 정제수와 1,2-Hexanediol 혼합액 97Kg에 넣고 상온에서 24시간 추출한 후 여과시켜 황촉규 추출물을 제조하였다.

(2)황촉규 발효물의 제조

락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) (KCTC No.13094, 대전, 한국) 3%(v/v)를 상기1.(1)에서 제조된 황촉규 추출물에 접종하여 37℃에서 3일간 배양하여 본 발명의 황촉규 발효물을 제조하였다.

3. 황촉규추출물의 피부 안정성 평가

황촉규 정제수 추출물, 황촉규 에탄올 추출물, 황촉규 부틸렌글라이콜 추출물, 황촉규 글리세린 추출물을의 피부 안정성 평가를 하였다. 평가 방법은 단회 첩포실험(Patch Test)을 하되, 10명을 대상으로 상박 안쪽에 실험하였다. 패치 테스트기(IQ Ultra)를 이용하여 추출물 3mg 상박 안쪽(팔 안쪽)에 첩포 후 24시간 후와 48시간 후 2차례에 걸쳐 육안 평가를 하였으며, 그 실험결과 10명 모두 자극이 없음을 나타내었다.

< 제조예 > 황촉규추출물을 포함하는 화장료 조성물

하기와 같이, 실시예에서 수득한 황촉규 정제수 추출물과 황촉규 에탄올 추출물을 함유한 크림, 바디 워시 등의 화장료 조성물을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

제조예 1: 크림

성분	함량(%)	비고
정제수	71.39	Solvent
Isoamyl Laurate	8.0	Skin conditioning agent
Butylene Glycol	5.0	Skin conditioning agent
Glycerin	5.0	Skin conditioning agent
Glyceryl Stearate	4.0	Surfactant-Emulsifying agent
Cetearyl Alcohol	2.0	Surfactant-Emulsifying agent
Caprylyl glycol	0.3	Skin condition agent
Caprylhydroxamic acid	0.1	Chelating Agent
황촉규 정제수 추출물	2.06	보습효과
혼합추출물(홍삼, 사철쑥꽃, 형개, 회향, 서양측백나무잎)	1.2	Skin conditioning agent
동백오일	0.8	Skin conditioning agent
향료	0.15	-

제조예 2: 바디 워시

성분	함량(%)	비고
정제수	64.78	Solvent
Sodium Laureth Sulfate	15.0	Surfactant-Cleansing Agent
Lauryl Glucoside	6.0	Surfactant-Cleansing Agent
Cocamidopropyl Betaine	6.0	Surfactant-Cleansing Agent
Caprylyl glycol	0.4	Skin condition agent
Caprylhydroxamic acid	0.1	Chelating Agent
황촉규 에탄올 추출물	2.52	보습효과
혼합추출물(홍삼, 사철쑥꽃, 형개, 회향, 서양측백나무잎)	4.0	Skin conditioning agent
Laurdimonium Hydroxypropyl Hydrolyzed Wheat Protein	0.5	Antistatic agent
향료	0.7	-

이상에서와 같이 본 발명의 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본직적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해서되어야 한다.

Claims (13)

1. 황촉규를 정제수, 에탄올, 부틸렌글라이콜 및 글리세린을 포함한 용매군 중에서 선택된 하나의 순수용매 또는 둘 이상이 조합된 용매로 하여 추출물을 수득하는 단계(a); 및 상기 추출물을 1,500g에서 30~40분간 원심분리하고, 상층액만을 취하여 70~80℃에서 감압농축 후 고온고압멸균기로 세균여과 하는 단계(b)를 포함하되,
   상기 황촉규는 뿌리를 이용하고,
   정제수를 용매로 이용하여 황촉규 추출물을 제조하는 경우에는 채취한 황촉규를 세척한 후에 세절하고, 상기 황촉규의 겉껍질을 벗겨내어 박피한 후 고온고압의 멸균기(121℃/15min)를 사용하여 멸균하며, 정제수 92kg에 1,2-Hexanediol 7kg을 넣어 교반시킨 혼합액에 멸균한 황촉규 1kg을 투입하여 상온(20~25℃)에서 24시간 동안 침출 한 후 400메쉬 여과포로 여과함으로써 황촉규 추출물을 제조하고,
   에탄올을 용매로 이용하여 황촉규 추출물을 제조하는 경우에는 채취한 황촉규를 세척한 후에 세절하고, 상기 세절한 황촉규 3kg을 에탄올 97kg에 투입한 후 상온(20~25℃)에서 12시간 동안 침출한 후 필터프레스로 여과함으로써 황촉규 추출물을 제조하며,
   부틸렌글라이콜을 용매로 이용하여 황촉규 추출물을 제조하는 경우에는 세척한 황촉규를 음지에서 건조를 시킨 후 부틸렌글라이콜 10kg에 세절한 황촉규 1kg를 투입한 후 30~40℃의 항온기에 넣어 24시간 동안 침출한 후 상온에 3~5시간 동안 방치하고, 400메쉬 여과포로 여과하여 추출물을 수득한 뒤 여액을 3000rpm으로 원심분리시켜 불순물을 제거한 상층액을 취하여 동결건조시켜 고형물을 얻어내고, 상기 고형분 1kg에 부틸렌글라이콜 9kg를 가하여 교반기로 교반하면서 고형분에 존재하는 점액성분을 용해시켜 황촉규 추출 고형분을 10중량% 함유하는 황촉규 추출물을 제조하고,
   글리세린을 용매로 이용하여 황촉규 추출물을 제조하는 경우에는 황촉규를 글리세린에 세척한 후 세절한 황촉규 1kg를 글리세린 9kg에 넣어 상온에서 24시간 이 지난 후 여과하여 고형분을 제거하고, 액상 성분을 회수하여 추출물을 생성한 후 400xg에서 10~30분간 원심분리하며, 상층액만을 취하여 70~80℃에서 감압 농축하여 추출물을 70중량%로 농축함으로써 황촉규 추출물을 제조하는 것을 특징으로 하는 황촉규 추출물의 제조방법.
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