KR101604791B1 - 나노 복합체, 이의 제조 방법, 및 슈퍼커패시터 - Google Patents

나노 복합체, 이의 제조 방법, 및 슈퍼커패시터 Download PDF

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Abstract

다수의 중공체(hollow sphere)를 포함하는 나노 복합체로서,
상기 중공체는 제1 작용기 함유 그래핀 막; 상기 그래핀 막의 내부 표면 및 외부 표면에 위치하는 제2 작용기 함유 전이금속 디칼코게나이드 코팅층; 및 외부로 개방된 적어도 하나의 개구부를 포함하는 나노 복합체, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 슈퍼커패시터가 제공된다.

Description

나노 복합체, 이의 제조 방법, 및 슈퍼커패시터 {NANO COMPOSITE, METHOD FOR PREPARING THE SAME, AND SUPERCAPACITOR}
본 기재는 나노 복합체, 슈퍼 커패시터, 및 나노 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
슈퍼커패시터는 축전 용량이 대단히 큰 커패시터를 말하는 것으로, 화학반응을 이용하는 배터리와 달리 전극과 전해질 계면으로의 단순한 이온의 이동이나 표면화학반응에 의한 충전현상을 이용하는 에너지 저장장치이며 전기 이중층 커패시터(EDLC; Electric Double Layer Capacitor)라고도 불린다. 이에 따라 급속 충방전이 가능하고 높은 충방전 효율 및 반영구적인 사이클 수명 특성으로 보조배터리나 배터리 대체용으로 사용될 수 있는 차세대 에너지저장장치로 각광받고 있다. 또한 이러한 차세대 에너지 저장장치인 슈퍼 커패시터는 대용량의 전기를 빠르게 저장하고 꺼내어 사용할 수 있고, 2차전지보다 100배 이상의 고출력이며 반영구적으로 사용이 가능해 휴대전화, 디지털카메라의 플래시, 하이브리드 자동차 등 응용분야가 다양하며, 석유를 대체해 이산화탄소 배출이 없는 친환경 청정대체에너지인 태양광, 풍력, 수소연료전지 등의 신재생에너지 저장장치로 중요도를 갖는다.
최근 슈퍼 커패시터와 관련하여, 에너지 저장에 있어서 전기 이중층을 이용하는 것을 넘어 이차전지와 같이 전극의 산화환원 반응을 이용한 복합소재에 대한 연구가 진행되고 있다. 특히 슈퍼커패시터의 전극으로 가능한 소재로는 탄소계, 전도성 고분자계, 그리고 금속 산화물계로 분류할 수 있고, 이 중 탄소계 전극물질은 주로 전기 이중층에 에너지를 저장함으로 비교적 높은 출력 특성을 나타내지만 에너지 저장량이 낮은 단점이 있고, 비표면적과 산화환원 반응을 동시에 이용하는 금속산화물계는 높은 축전량을 나타내는 장점과 소재가 비싼 단점이 있다. 또한 산화환원 반응을 이용하는 전도성 고분자는 높은 축전량을 가지고 가공성 측면에서 장점을 가지고 있지만 수명특성이 떨어지는 단점이 있다. 이에, 고에너지, 고출력 특성을 가진 슈퍼커패시터 전극을 개발하기 위해 다양한 소재의 장단점을 이용한 복합재료에 대하여 연구가 진행되고 있는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 에너지 저장 능력이 향상된 나노 복합체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 나노 복합체를 포함하는 슈퍼커패시터를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 상기 나노 복합체의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 다수의 중공체(hollow sphere)를 포함하는 나노 복합체로서, 상기 중공체는 제1 작용기 함유 그래핀 막; 상기 그래핀 막의 내부 표면 및 외부 표면에 위치하는 제2 작용기 함유 전이금속 디칼코게나이드 코팅층; 및 외부로 개방된 적어도 하나의 개구부를 포함하는 나노 복합체를 제공한다.
상기 그래핀 막과 상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층은 상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기의 공유 결합으로 결합될 수 있다.
상기 제1 작용기는 하이드록실기(hydroxyl group), 에폭시(epoxy), 카르보닐기(carbonyl group), 카르복실기(carboxyl group), 또는 이들의 조합이고,
상기 제2 작용기는 -S2 -(sulfide), -Se2 -(selenide), -Te2 -(telluride), 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
상기 개구부의 평균 반경은 0.05 내지 3 ㎛ 일 수 있다.
상기 그래핀 막의 두께는 1 nm 내지 5 nm 일 수 있다.
상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층의 두께는 2 nm 내지 10 nm일 수 있다.
상기 전이금속 디칼코게나이드는 MoS2, WS2, 및 이들의 조합에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 나노 복합체는 단층 또는 다층으로 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 벌크(bulk) 전이금속 디칼코게나이드 분말을 나노 판상체로 분산시키는 단계;
산화그래핀을 증류수에 분산 처리하여 산화그래핀의 분산액을 제조하는 단계;
상기 나노 판상체 및 산화그래핀의 분산액을 혼합한 후, 분산 처리하여 혼합 분산액을 제조하는 단계;
표면 처리된 폴리스티렌비드의 분산액을 상기 혼합 분산액에 첨가한 후, 초음파 분산 처리하여 복합 필름을 제조하는 단계;
상기 복합 필름을 톨루엔에 첨가하여 폴리스티렌비드를 제거하는 단계; 및
진공 열처리하여 환원시키는 단계를 포함하는 나노 복합체의 제조 방법을 제공한다.
상기 나노 판상체와 상기 산화그래핀을 상기 나노 판상체 및 상기 산화그래핀의 총량에 대하여 각각 30 내지 70 중량% 및 30 내지 70 중량%로 혼합함으로써 수행될 수 있다.
상기 진공 열처리는, 120℃ 내지 250℃의 온도에서, 2시간 내지 10시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 전술한 나노 복합체를 포함하는 슈퍼커패시터를 제공한다.
에너지 저장 능력이 향상된 나노 복합체 및 이의 제조 방법을 구현하며, 나노 복합체를 포함하는 슈퍼커패시터를 구현할 수 있다.
도 1 내지 3은 실시예 1과 비교예 1 및 2의 SEM 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀-전이금속 디칼코게나이드의 TEM 사진이다.
도 5는 박리된 전이금속 디칼코게나이드의 TEM 사진이다.
도 6은 그래핀-전이금속 디칼코게나이드 나노복합체의 EDX 이미지(HAADF-STEM)를 나타낸 것이다.
도 7 내지 10은 EDS mapping 사진을 나타낸 것이다.
도 11은 실시예 1과 비교예 1 내지 3의 순환전압전류 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 실시예 1의 마이크로웨이브 스캔 속도에 따른 순환전압전류 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
일 구현예에 따른 나노 복합체는 다수의 중공체(hollow sphere)를 포함하는 나노 복합체로서, 상기 중공체는 제1 작용기 함유 그래핀 막; 상기 그래핀 막의 내부 표면 및 외부 표면에 위치하는 제2 작용기 함유 전이금속 디칼코게나이드 코팅층; 및 외부로 개방된 적어도 하나의 개구부를 포함할 수 있다.
통상적으로 상기 그래핀(RGO)은 그래핀 산화물(Graphene oxide 혹은 흑연산화물: Graphite oxide, 이하 GO)을 화학적 환원법 (하이드라진 처리 등) 및/또는 열 환원법으로 처리하여 제조할 수 있다. 이 때, 환원된 그래핀을 특별히 RGO라 부른다.
그래핀 산화물은 흑연을 산 처리하여 제조되는 판상 탄소 소재로서 표면에 많은 양의 친수성 작용기, 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH) 등을 가지고 있다. GO는 산처리 공정을 통하여 생성된 상기 표면 산화기들이 자연스럽게 H2O와 수소결합이 생겨 수화물 형태 혹은 물이 함유된 슬러리 형태로 제조된다. 통상적으로 이와 같은 슬러리의 고형분 농도는 특별한 처리를 하지 않는 이상 2~8 중량% 정도이다.
상기 GO는 막이나 구조물에 적절하게 함유될 경우 강도를 향상시켜주고 적절한 열전도 물성을 갖지만, 함유된 수분의 처리가 물성 발현에 큰 장애가 되고 있다.
상기 RGO 표면의 일부 산화기들은 완전히 제거할 수 없음이 입증되었으며, 통상적으로 표면 산화기에 의한 산소 함량이 탄소 백본(backbone) 대비 5% 이하이므로, 본 발명의 그래핀(RGO)이라 함은 표면 산화기에 의한 산소함량이 탄소 백본 대비 5 중량% 이하인 것을 의미한다.
또한, 상기 나노 복합체는 전이금속 디칼코게나이드를 포함할 수 있다.
칼코게나이드는 적어도 하나의 16족 원소를 포함하는 화합물로서, 산소 이외의 16족 원소를 적어도 하나 포함하는 화합물을 산화물과 구분하여 칼코게나이드라고 명명한다.
상기 그래핀 막과 상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층은 상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기의 공유 결합으로 결합으로 결합될 수 있다.
칼코게나이드는 적어도 하나의 16족 원소를 포함하는 화합물로서, 산소 이외의 16족 원소를 적어도 하나 포함하는 화합물을 산화물과 구분하여 칼코게나이드라고 명명한다.
상기 제1 작용기는 하이드록실기(hydroxyl group), 에폭시(epoxy), 카르보닐기(carbonyl group), 카르복실기(carboxyl group), 또는 이들의 조합일 수 있고,
상기 제2 작용기는 -S2 -(sulfide), -Se2 -(selenide), -Te2 -(telluride), 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
상기 제1 작용기는 산소 함유 그룹(oxygen-containing group)으로, 그래핀 층의 표면에서 제2 작용기와의 결합을 매개할 수 있다.
즉, 상기 -S2 -(sulfide), -Se2 -(selenide), -Te2 -(telluride)는 그래핀을 향하여 위치하며, 그래핀 및 전이금속 디칼코게니드는 각 물질의 단일 층들이 반데르발스 인력(Van der waals force)에 의해 결합되어 있다. 구체적으로, 그래핀 및 전이금속 디칼코게니드의 표면 음전하는 그래핀 표면의 산소 함유 그룹(oxygen-containing group)의 비공유결합전자쌍(lone-pair electron) 및 전이금속 디칼코게니드의 전이금속 (Mo, W 등) 또는 칼코게나이드 (S, Se, Te 등) 원자의 비공유전자쌍에 의해 공유결합에 의해 결합될 수 있다.
상기 전이금속 디칼코게나이드 층은 MoS2, WS2, 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
한편, 상기 개구부는 그래핀 막과 전이 금속 디칼코게나이드의 복합체가 폴리스티렌 비드와 자기조립된 후 폴리스티렌 비드만을 선택적으로 제거함으로써 형성될 수 있다.
즉, 그래핀 표면의 산소 함유 그룹(oxygen-containing group)의 비공유결합전자쌍(lone-pair electron) 및 전이금속 디칼코게니드의 전이금속 (Mo, W 등) 또는 칼코게나이드 (S, Se, Te 등) 원자의 비공유전자쌍은 음전하를 띄게 되고 표면 처리된 폴리스티렌 비드의 표면은 양전하를 띄게 되어, 폴리스티렌 비드는 정전기적 인력에 의해 그래핀 및 전이금속 디칼코게니드 복합막에 의해 자기조립된다.
상기 개구부의 평균 반경은 0.05 내지 3 ㎛, 구체적으로 0.1 내지 1 ㎛일 수 있다.
상기 개구부의 반경은 중공체 형성제, 즉 표면 처리된 폴리스티렌 비드의 반경에 의해 조절될 수 있으며, 시판되는 폴리스티렌 비드를 사용할 경우, 가장 구체적으로는 0.1㎛, 0.5㎛, 그리고 1 ㎛로 제어할 수 있다. 그러나, 이에 제한되는 것은 아니다.
개구부의 반경이 작을수록 나노 복합체의 비표면적이 증가하며, 개구부의 반경이 클수록 매크로 기공성이 증가되어 전해질의 효과적인 이온확산을 유도할 수 있으므로, 이들의 반경 크기를 적절히 조절하여 원하는 특성을 얻을 수 있다.
상기 그래핀의 두께는 1 nm 내지 10 nm, 구체적으로는 1 nm 내지 5 nm일 수 있다.
상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층의 두께는 2 nm 내지 10 nm, 구체적으로는 2 nm 내지 5 nm 일 수 있다.
그래핀 및 전이금속 디칼코게나이드 코팅층의 두께가 5 nm 이하인 경우, 나노 복합체의 비표면적이 증가하므로 전해질의 효율적인 전하 축적이 가능하다.
상기 나노 복합체는 단층 또는 다층으로 형성될 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 나노 복합체의 제조 방법은 벌크(bulk) 전이금속 디칼코게나이드 분말을 나노 판상체로 분산시키는 단계; 산화그래핀을 증류수에 분산 처리하여 산화그래핀의 분산액을 제조하는 단계; 상기 전이금속 디칼코게나이드의 나노 판상체 및 산화그래핀의 분산액을 혼합한 후, 분산 처리하여 혼합 분산액을 제조하는 단계; 표면 처리된 폴리스티렌비드의 분산액을 상기 혼합 분산액에 첨가한 후, 초음파 분산 처리하여 복합 필름을 제조하는 단계; 상기 복합 필름을 톨루엔에 첨가하여 폴리스티렌비드를 제거하는 단계; 및 진공 열처리하여 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 벌크(bulk) 전이금속 디칼코게나이드 분말을 나노 판상체로 분산시키는 단계는, 유기 용매에 벌크(bulk) 전이금속 디칼코게나이드 분말을 혼합한 후, 약 90℃의 온도에서 70 시간 이상 반응시킨 후, 분산액을 진공 필터링, 초음파 분산 처리, 및 3회 이상 원심 분리함으로써, 나노 사이즈의 판상체로 분산시킬 수 있다.
상기 유기 용매의 가장 구체적인 예로서 n-부틸리튬을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 혼합 분산액을 제조하는 단계는, 상기 나노 판상체와 상기 산화그래핀을 상기 나노 판상체 및 상기 산화그래핀의 총량에 대하여 각각 30 내지 70 중량% 및 30 내지 70 중량%, 구체적으로는 40 내지 60 중량% 및 40 내지 60 중량%, 가장 구체적으로는 각각 50 중량%의 비율로 혼합하여 제조될 수 있다.
복합 필름을 제조하는 단계에서, 상기 폴리스티렌 비드는 원하는 특성에 따라 크기 및 양을 조절하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는 표면이 염기 처리되어 (-NH2) 양전하를 띄고 있는 폴리스티렌 비드를 사용함으로써, 그래핀 및 전이금속 디칼코게나이드 복합막과 자기조립체를 형성할 수 있다.
상기 폴리스티렌 비드의 사용량은 전이금속 디칼코게나이드 사용량의 1.5배, 구체적으로 1.25배일 수 있고, 가장 구체적으로는 전이금속 디칼코게나이드와 폴리스티렌 비드가 1:1의 중량비가 되도록 사용할 수 있다.
상기 폴리스티렌비드를 제거하는 단계는 상기 복합 필름을 톨루엔에 첨가하여 침적시킨 후, 폴리스티렌만을 선택적으로 용해시킴으로써 수행될 수 있다.
상기 환원시키는 단계는, 약 200℃의 온도에서 5시간 이상 진공 열처리를 수행함으로써 산화그래핀을 그래핀으로 환원시킬 수 있다.
또 다른 일 구현예에 따르면, 전술한 나노 복합체를 포함하는 슈퍼커패시터가 제공된다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예들을 기재한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
또한, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
실시예 1 (3D WS2 / RGO Hybrid )
(WS2 나노막의 제조)
400mg의 벌크 WS2 분말(Aldrich-Sigma社)을 100ml의 n-헥산 용매에 첨가하여 약 900℃의 온도에서 72시간 이상 반응시켰다.
상기 분산액을 진공 필터링하고 n-헥산으로 워싱한 후, 3시간 이상 초음파 분산 처리 하였다. 상기 분산액을 3200 rpm 의 회전 속도로 약 1시간 동안 원심 분리하는 과정을 3회 거쳐 WS2 나노막을 제조하였다.
(나노 중공체의 제조)
2.5mg의 산화 그래핀을 증류수에 첨가하여 약 1시간 초음파 분산 처리 하였다.
상기 산화그래핀 분산액 및 상기 WS2 나노막 2.5mg을 혼합한 후, 약 3시간 정도 초음파 분산 처리 하여 혼합 분산액을 제조하였다.
상기 혼합 분산액에 3.125mg의 폴리스티렌 비드(Aldrich-Sigma社)를 첨가한 후 교반시켰다.
상기 혼합 분산액-폴리스티렌 비드 조립체를 진공 필터링한 후, 톨루엔에 첨가한 다음 약 100℃의 온도에서 3주간 침적시킨 다음 폴리스티렌 비드를 제거하였다.
상기 제조된 나노 중공체의 전구체를 증류수와 에탄올을 이용하여 3회 이상 워싱한 후에 60℃의 온도에서 진공 건조하였다.
상기 건조된 나노 중공체의 전구체를 200℃의 온도에서 약 6 시간 동안 진공 열처리하여 그래핀-전이금속 디칼코게니드 나노 복합체를 제조하였다.
비교예 1
벌크 MoS2 분말을 NMP용매에 첨가한 후 초음파 분산하여 전이금속 칼코게나이드 분산액을 제조하였다.
산화 그래핀을 증류수에 첨가한 후, 초음파 분산 처리 하여 산화 그래핀 분산액을 제조하였다.
상기 전이금속 칼코게나이드 분산액과 산화 그래핀 분산액을 단순 혼합하여 하이브리드 용액을 제조하였다.
비교예 2
화학적으로 환원된 RGO와 폴리스티렌 비드를 혼합한 후, 진공 필터링하여 필름형태로 제조하고 톨루엔을 사용하여 폴리스티렌 비드를 제거하여 3D-RGO를 제조하였다.
평가 1: 그래핀 -전이금속 디칼코게나이드의 형태 분석
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 그래핀-전이금속 디칼코게나이드의 구조 분석을 SEM(LEO SUPRA 55, ZEISS)를 사용하여 측정한 결과를 하기 도 1 내지 3에 나타내었다.
도 1 내지 3은 실시예 1과 비교예 1 및 2의 SEM 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 1 내지 도 3을 참고하면, 개구부를 포함하는 중공체를 포함하는 다층의 나노 구조체를 확인할 수 있다.
평가 2: 그래핀 -전이금속 디칼코게나이드의 표면 분석
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀-전이금속 디칼코게나이드의 TEM 사진이다.
도 4를 참조하면, 층상 구조의 중공체를 다수 포함하는 그래핀-전이금속디칼코게나이드의 표면을 확인할 수 있다.
도 5는 박리된 전이금속 디칼코게나이드의 TEM 사진이다.
도 5를 참조하면, 박리된 전이금속 디칼코게나이드가 그래핀 유사구조를 가짐을 확인할 수 있다.
도 6은 그래핀-전이금속 디칼코게나이드 나노복합체의 EDX 이미지(HAADF-STEM)를 나타낸 것이다.
도 6을 참조하면, 그래핀 표면에 전이금속 칼코게니드가 표면결합 되어 있음을 알 수있다.
도 7 내지 10은 EDS mapping 사진을 나타낸 것이다.
도 7 내지 10을 참조하면, 3차원구조를 가지는 그래핀 표면에 전이금속칼코게니드 나노판상체들이 효과적으로 코팅되어 있음을 알 수 있다.
평가 3: 그래핀 -전이금속 디칼코게나이드의 전기화학적 특성 평가
제조된 그래핀-전이금속 디칼코게나이드의 전기 용량 성능을 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 통하여 평가하였다.
도 11은 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2의 순환전압전류 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀-전이금속 디칼코게나이드는 넓은 산화환원 피크를 나타냄을 확인할 수 있다.
도 12는 실시예 1의 마이크로웨이브 스캔 속도에 따른 순환전압전류 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12를 참조하면, 스캔 속도가 1mV/s에서 500 mV/s로 증가해도 정전용량이 감소하지 않음을 확인할 수 있다. 즉, 우수한 율속 성능(rate capability)를 나타냄을 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 다수의 중공체(hollow sphere)를 포함하는 나노 복합체로서,
    상기 중공체는 제1 작용기 함유 그래핀 막;
    상기 그래핀 막의 내부 표면 및 외부 표면에 위치하는 제2 작용기 함유 전이금속 디칼코게나이드 코팅층; 및
    외부로 개방된 적어도 하나의 개구부를 포함하고,
    상기 그래핀 막과 상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층은 상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기의 공유 결합으로 표면결합되고,
    상기 전이금속 디칼코게나이드 코팅층의 두께는 2 nm 내지 10 nm이며,
    상기 제1 작용기는 하이드록실기(hydroxyl group), 에폭시(epoxy), 카르보닐기(carbonyl group), 카르복실기(carboxyl group), 또는 이들의 조합이고,
    상기 제2 작용기는 -S2-(sulfide), -Se2-(selenide), -Te2-(telluride), 및 이들의 조합에서 선택되는 것인 나노 복합체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전이금속 디칼코게나이드 층은 MoS2, WS2, 및 이들의 조합에서 선택되는 것인 나노 복합체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 개구부의 평균 반경은 0.05 내지 3 ㎛인 나노 복합체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 막의 두께는 1 nm 내지 5 nm 인 나노 복합체.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 나노 복합체는 단층 또는 다층으로 형성되는 것인 나노 복합체.
  9. 벌크(bulk) 전이금속 디칼코게나이드 분말을 나노 판상체로 분산시키는 단계;
    산화그래핀을 증류수에 분산 처리하여 산화그래핀의 분산액을 제조하는 단계;
    상기 나노 판상체 및 산화그래핀의 분산액을 혼합한 후, 분산 처리하여 혼합 분산액을 제조하는 단계;
    표면 처리된 폴리스티렌비드의 분산액을 상기 혼합 분산액에 첨가한 후, 초음파 분산 처리하여 복합 필름을 제조하는 단계;
    상기 복합 필름을 톨루엔에 첨가하여 폴리스티렌비드를 제거하는 단계; 및
    진공 열처리하여 환원시키는 단계를 포함하는 나노 복합체의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 혼합 분산액을 제조하는 단계는,
    상기 나노 판상체와 상기 산화그래핀을 상기 나노 판상체 및 상기 산화그래핀의 총량에 대하여 각각 30 내지 70 중량% 및 30 내지 70 중량%로 혼합하는 것인 나노 복합체의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 진공 열처리는, 120℃ 내지 250℃의 온도에서, 2시간 내지 10시간 동안 수행되는 것인 나노 복합체의 제조 방법.
  12. 제1항, 제4항 내지 제6항, 및 제8항 중 어느 한 항에 따른 나노 복합체를 포함하는 슈퍼커패시터.
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