KR101598182B1 - Preparation of yellow 139 mill base for color filter having high contrast ratio - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료에 특정 안료유도체와 첨가제를 동시에 포함시킴으로써, 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도를 극대화시킬 수 있는 안료 배합물, 이로부터 제조된 가공안료, 및 상기 가공안료를 포함하는 컬러필터용 밀베이스에 관한 것이다.The present invention relates to a high contrast ratio yellow 139 color filter mill base, and more particularly, to an environmentally friendly pigment having excellent color reproducibility and tinting ability at the same time by incorporating a specific pigment derivative and an additive, thereby maximizing the contrast ratio and luminance And a mill base for a color filter comprising the processed pigment.
Description
본 발명은 고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료에 특정 안료유도체와 첨가제를 동시에 포함시킴으로써, 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도를 극대화시킬 수 있는 안료 배합물, 이로부터 제조된 가공안료, 및 상기 가공안료를 포함하는 컬러필터용 밀베이스에 관한 것이다.
The present invention relates to a high contrast ratio yellow 139 color filter mill base, and more particularly, to an environmentally friendly pigment having excellent color reproducibility and tinting ability at the same time by incorporating a specific pigment derivative and an additive, thereby maximizing the contrast ratio and luminance And a mill base for a color filter comprising the processed pigment.
컬러필터(color filter)는 백색광에서 적색(R), 녹색(G), 청색(B)의 3가지 색을 추출하여 미세한 화소 단위를 구현하는 박막 필름형 광학 부품으로서, 한 화소의 크기는 수십~수백㎛ 정도이다. 이러한 컬러필터는 각각의 화소 사이의 경계 부분을 차광하기 위해서 투명 기판 상에 정해진 패턴으로 형성된 블랙매트릭스 및 각각의 화소를 형성하기 위해 복수의 색(통상적으로, 적색, 녹색, 청색의 3원색)을 정해진 순서로 배열한 화소부가 차례로 적층된 구조를 취하고 있다. A color filter is a thin film type optical component that extracts three colors of red (R), green (G), and blue (B) in white light to realize a fine pixel unit. It is about several hundreds of micrometers. Such a color filter includes a black matrix formed in a predetermined pattern on a transparent substrate so as to shield a boundary portion between each pixel, and a plurality of colors (typically, three primary colors of red, green, and blue) And the pixel portions arranged in a predetermined order are stacked in order.
일반적으로, 컬러필터는 염색법, 전착법, 인쇄법, 안료 분산법 등에 의하여 3종 이상의 색상을 투명 기판 상에 코팅하여 제조할 수 있으며, 최근에는 안료 분산형의 컬러레지스트(color resist)를 이용한 안료 분산법이 주류를 이루고 있다. 안료 분산법은 블랙매트릭스가 제공된 투명 기판 위에 착색제를 함유하는 착색 수지 조성물(광중합성 조성물)을 코팅, 노광, 현상 및 열경화하는 일련의 과정을 반복함으로써 착색 박막을 형성시키는 방법이다. 여기서, 상기 착색 수지 조성물의 착색재료로는 나노 분산된 안료액(밀베이스; mill base)을 사용하며, 상기 밀베이스는 통상 100nm 정도의 입자 크기를 갖는다.Generally, a color filter can be produced by coating three or more kinds of hues on a transparent substrate by a dyeing method, an electrodeposition method, a printing method, a pigment dispersion method, etc. In recent years, a color filter using a pigment dispersion type color resist The dispersion method is mainstream. In the pigment dispersion method, a colored thin film is formed by repeating a series of processes of coating, exposing, developing and thermosetting a colored resin composition (photopolymerizable composition) containing a colorant on a transparent substrate provided with a black matrix. As the coloring material of the colored resin composition, a nano-dispersed pigment liquid (mill base) is used, and the mill base usually has a particle size of about 100 nm.
구체적으로, 컬러필터에 적용되는 밀베이스는 Red, Green, Blue의 3원색으로 구성되어 있는데, 이중 Green Color의 색상을 구현하기 위하여 현재에는 Green Pigment(예컨대, PG58 또는 PG36)와 Yellow Pigment(예컨대, PY138 또는 PY150) 밀베이스가 혼합된 PG58(PG36)+PY138(PY150)계 나노분산체가 주로 사용되고 있다.Specifically, the mill base applied to the color filter is composed of three primary colors of red, green and blue. In order to realize the color of the green color, Green Pigment (for example, PG58 or PG36) and Yellow Pigment (PG36) + PY138 (PY150) based nano-dispersed materials mixed with a mill base are mainly used.
한편, 액정표시장치(LCD) 화면의 대형화에 따른 화질향상을 위하여 Green/Yellow Pigment의 고명암비化, 고휘도化가 트렌드로 자리잡아 오고 있는데, 현재에는 이에 관한 기존 색소 소재(안료)에 대한 기술적인 개발이 사실상 한계에 도달하고 있는 상황이다. On the other hand, in order to improve the image quality due to the enlargement of the screen of the liquid crystal display (LCD), high contrast ratio and high brightness of Green / Yellow Pigment have become a trend. At present, Development is in fact reaching its limit.
또한, 최근에는 디스플레이 시장의 확대를 위하여 친환경 소재(중금속-free 소재, 저전력化 소재 등)에 대한 관심이 커지고 있으며, 기존의 색역(color gamut) 확대 한계를 극복하려는 시도 또한 늘고 있다. In recent years, interest in eco-friendly materials (heavy metals-free materials, low-power materials, etc.) has been growing in order to expand the display market, and attempts to overcome the limitations of existing color gamut expansion are also increasing.
그러나, 기존 Yellow 소재인 상기 PY150은 중금속인 니켈이 포함된 Ni-complex로서 친환경 소재로 사용하기에는 제약이 따른다.However, the PY150, which is a conventional yellow material, is a Ni-complex containing nickel, which is a heavy metal, and therefore, it is restricted to use as an eco-friendly material.
<PY150 분자 구조><PY150 Molecular Structure>
한편, 또 다른 기존 Yellow 소재인 상기 PY138은 중금속이 없고 휘도가 우수한 장점이 있지만, 명암비(contrast ratio)와 착색력이 낮은 문제가 있다. 구체적으로, PY138을 자동차 네비게이션 등에 적용시 낮은 명암비로 인해 주간(낮)에는 화면상 표시내용의 식별이 어렵거나 잘 보이지 않는 현상이 발생하고 있다. 또한 PY138은 낮은 착색력으로 인해 색역 확대 측면에서도 큰 제약을 지니고 있다.On the other hand, PY138, another conventional yellow material, has no heavy metal and has an excellent brightness, but has a problem of low contrast ratio and coloring power. Specifically, when the PY138 is applied to a car navigation system or the like, it is difficult or difficult to identify the contents on the screen during the daytime (daytime) due to a low contrast ratio. In addition, PY138 has a large limitation in terms of gamut expansion due to its low coloring power.
<PY138 분자 구조><PY138 Molecular Structure>
이러한 現 Green Color 소재의 한계를 극복하기 위해, 하기 화학식 1로 표시되는 Yellow Pigment, PY139("Y139", "옐로우 139"라고도 함)가 유력한 대안으로 제시될 수 있다. In order to overcome the limitation of the present Green Color material, Yellow Pigment, PY139 ("Y139 "," Yellow 139 "
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 PY139는 중금속이 없어 친환경적일 뿐만 아니라, 착색력(착색성)이 우수하고, 색재현성이 높아 넓은 범위의 색상을 재현할 수 있으며, 이러한 고색재현성과 더불어 고화질이 양립될 수 있는 소재이다. The PY139 is environmentally friendly because it has no heavy metal, is excellent in tinting power (coloring property), has high color reproducibility, can reproduce a wide range of colors, and is capable of achieving high color reproducibility and high image quality.
그러나, 상기 PY139는 LCD 등에서 요구되는 주요 광학 특성인 명암비와 휘도가 낮고, 밀베이스 내에서 상대적으로 분산이 어렵다는 단점을 지니고 있다.
However, the PY139 has a disadvantage in that it has a low contrast ratio and brightness, which are major optical characteristics required in LCDs, and is relatively difficult to disperse in a mill base.
이에, 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료인 PY139의 낮은 명암비 및 휘도 문제를 해결하여, 컬러필터용 밀베이스로서 요구되는 제반 물성을 조화롭게 구현할 수 있는 새로운 옐로우 착색 소재에 대한 개발이 요구되는 실정이다.
Accordingly, there is a need to develop a new yellow coloring material that can solve the low contrast ratio and brightness problem of PY139, an environmentally friendly pigment having excellent color reproducibility and coloring power, and can realize various physical properties required as a mill base for a color filter in a harmonious manner.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 우수한 색재현성, 착색력과 더불어 고명암비 및 고휘도를 구현하는 친환경 가공안료, 및 이를 적용한 컬러필터용 밀베이스를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide an eco-friendly processed pigment that realizes excellent color reproducibility and tinting power as well as high contrast ratio and high brightness, and a mill base for a color filter using the same. .
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 (A) 하기 화학식 1로 표시되는 안료(PY139); (B) 하기 화학식 2로 표시되는 안료유도체; (C) 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제; (D) 염(NaCl); 및 (E) 용제;를 포함하는 안료 배합물을 제공한다:(A) a pigment (PY139) represented by the following general formula (1); (B) a pigment derivative represented by the following formula (2); (C) a polyester dispersant having an amine value of 5 to 20 mgKOH / g and an acid value of 10 to 20 mgKOH / g as an additive; (D) salt (NaCl); And (E) a solvent.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
[화학식 2](2)
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다.In Formula 2, X 1 to X 8 each independently represent a hydrogen atom or a halogen atom; n is 0.5 to 5.
또한, (A) 안료 5~15 중량%; (B) 안료유도체 0.5~7.5 중량%; (C) 첨가제 0.2~4.5 중량%; (D) 염(NaCl) 60~89.3 중량%; 및 (E) 용제 5~20 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.(A) 5 to 15% by weight of a pigment; (B) 0.5 to 7.5% by weight of a pigment derivative; (C) 0.2 to 4.5% by weight of an additive; (D) 60 to 89.3% by weight of salt (NaCl); And (E) 5 to 20% by weight of a solvent.
그리고, 상기 첨가제는 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제인 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.And the additive is a polyester dispersant having an amine value of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g.
아울러, 상기 용제는 디에틸렌글리콜(DEG)인 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.In addition, the present invention provides a pigment mixture characterized in that the solvent is diethylene glycol (DEG).
또한, 본 발명의 다른 측면으로, 상기 안료 배합물로부터 제조된 가공안료를 제공한다.In another aspect of the present invention, there is also provided a processed pigment prepared from the pigment blend.
또한, 본 발명의 또 다른 측면으로, 상기 가공안료; 분산제; 바인더; 및 용제;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스(mill base)를 제공한다.According to still another aspect of the present invention, Dispersing agent; bookbinder; And a solvent; and a mill base for a color filter.
그리고, 상기 밀베이스 내에 분산된 안료의 평균입도는 30~60nm인 것을 특징으로 하는 밀베이스를 제공한다.And the average particle size of the pigment dispersed in the mill base is 30 to 60 nm.
아울러, (S1) 니더(kneader)에 상기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl), 용제, 상기 화학식 2로 표시되는 안료유도체, 및 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제를 투입하는 단계; (S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계; (S3) 상기 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 분쇄하는 단계; 및 (S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 분산시켜 나노분산체를 얻는 단계;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법을 제공한다.(NaCl), a solvent, a pigment derivative represented by the above formula (2), and an amine value of 5 to 20 mgKOH / g as an additive and an acid value of 10 to 20 mgKOH / g in a kneader (S1) To 20 mg KOH / g; (S2) operating the kneader to knead it to produce a processed pigment; (S3) cleaning the prepared processed pigment, followed by drying and pulverization; And (S4) adding a dispersant, a binder and a solvent to the pulverized processed pigment, and then dispersing the pulverized pigment using a bead mill to obtain a nano-dispersed product. to provide.
더불어, 상기 (S1) 단계는, 니더에 상기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl) 및 용제를 투입하는 단계이고, 상기 (S2) 단계는, 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)한 다음, 얻어진 결과물에 상기 안료유도체 및 첨가제를 투입하여 후 처리함으로써 가공안료를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법을 제공한다.In step (S1), the pigment, salt (NaCl) and a solvent represented by the formula (1) are introduced into the kneader. In step (S2), the kneader is operated and kneaded, And then adding the pigment derivative and an additive to the resultant product and post-treating the pigment derivative and the additive, thereby producing a processed pigment.
나아가, 본 발명은 상기 밀베이스를 사용하여 제조된 컬러필터를 제공한다.
Further, the present invention provides a color filter manufactured using the mill base.
본 발명에 따른 가공안료는 중금속이 없는 친환경 안료로서 색재현성 및 착색력이 우수하다.The processed pigment according to the present invention is an eco-friendly pigment free from heavy metals and has excellent color reproducibility and coloring power.
또한, 본 발명에 따른 가공안료를 밀베이스로 제조시 미립화(미세화)된 안료 상태를 형성할 수 있고, 안료의 분산성을 향상시킬 수 있다.Further, when the processed pigment according to the present invention is produced into a mill base, it is possible to form an atomized (finely) pigmented state and improve the dispersibility of the pigment.
특히, 본 발명에 따른 가공안료를 밀베이스로 제조하여 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도 등의 광학적 특성을 극대화시킬 수 있다.In particular, when the processed pigment according to the present invention is manufactured into a mill base and applied to a color filter, optical characteristics such as contrast ratio and luminance can be maximized.
결국, 본 발명에 따른 밀베이스는 컬러필터용 착색 수지 조성물의 착색재료로 유용하게 적용가능한 것으로서, 이를 이용하여 화소 형성시 제반 물성이 우수한 컬러필터 및 이를 포함하는 화상표시장치를 제공할 수 있다.
As a result, the mill base according to the present invention is useful as a coloring material for a colored resin composition for a color filter, and can provide a color filter having excellent physical properties at the time of pixel formation and an image display device including the same.
도 1은 본 발명에 따른 가공안료 및 컬러필터용 밀베이스의 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view showing a process for producing a mill base for a color pigment and a processed pigment according to the present invention; FIG.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
안료 배합물Pigment combination
본 발명에 따른 안료 배합물은 (A) 안료; (B) 안료유도체; (C) 첨가제; (D) 염(NaCl); 및 (E) 용제;를 포함하는 것이다.
The pigment blend according to the present invention comprises (A) a pigment; (B) a pigment derivative; (C) an additive; (D) salt (NaCl); And (E) a solvent.
상기 안료(성분 "(A)" )는 색지수(The society of Dyers and Colourists 출판)에서 피그먼트로 분류되어 있는 화합물 중 색지수(C.I.) 번호 139에 해당하는 유기 옐로우 피그먼트(이하, "PY139"로도 약칭함)로서, 하기 화학식 1로 표시되는 성분이다. PY139는 중금속을 함유하지 않은 친환경 안료로서, 색재현성 및 착색력이 우수하며, Green Pigment와 혼합되어 Green Color의 색상을 구현하기 위한 Green Pigment+PY139계 나노분산체로 적합하게 적용될 수 있다. (Hereinafter referred to as "PY139 ") corresponding to the color index (CI) number 139 among the compounds classified as pigments in the color index (The Society of Dyers and Colourists) Quot;), which is a component represented by the following general formula (1). PY139 is an eco-friendly pigment that does not contain heavy metals. It is excellent in color reproducibility and coloring power, and can be suitably applied as a Green Pigment + PY139 nano-dispersion material for mixing with Green Pigment to realize a green color.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 PY139의 바람직한 함량은 5~15 중량%이다. 그 함량이 5 중량% 미만이면 고색재현, 착색력 등 원활한 착색효과를 부여하기 어려워질 수 있으며, 그 함량이 15 중량%를 초과하면 고농도로 인해 밀베이스 내에서의 저장안정성이 다소 저하될 수 있다.
The preferred content of PY139 in the pigment combination according to the invention is 5 to 15% by weight. When the content is less than 5% by weight, it may be difficult to give a smooth coloring effect such as high color reproduction and tinting strength. When the content exceeds 15% by weight, storage stability in the mill base may be lowered due to high concentration.
상기 안료유도체(성분 "(B)" )는 Pigment 138의 술폰화(sulfonated) 유도체로서 하기 화학식 2로 표시되는 것이다. 상기 안료유도체(성분 "(B)" )는 상기 PY139의 단점을 보완하기 위해 첨가되는 성분으로서, 미립화된 안료의 표면에너지를 낮추는 역할을 한다. 구체적으로, 상기 안료유도체는 안료를 미세한 입자로 분산시켜 그 재응집을 방지하고, 명암비를 향상시키며, 투명성이 우수한 컬러필터를 구성하도록 하는데 기여하는 일종의 활성 분산조제 내지 과분산제(hyperdispersant)이다.The pigment derivative (component "(B)") is a sulfonated derivative of Pigment 138 represented by the following formula (2). The above-mentioned pigment derivative (component "(B)") is a component added to compensate for the disadvantage of PY139, and serves to lower the surface energy of the atomized pigment. Specifically, the pigment derivative is a kind of active dispersion preparation and hyperdispersant which contributes to the dispersion of the pigment into fine particles to prevent re-aggregation, to improve the contrast ratio, and to constitute a color filter having excellent transparency.
[화학식 2](2)
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다. 구체예에서, 상기 화학식 2의 X1 내지 X8은 모두 Cl인 것일 수 있다.In Formula 2, X 1 to X 8 each independently represent a hydrogen atom or a halogen atom; n is 0.5 to 5. In an embodiment, X 1 to X 8 in the general formula (2) may all be Cl.
통상 안료유도체로는 하기와 같은 것들이 일반적으로 사용되지만, 본 발명의 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 PY139의 분산성, 명암비 등의 문제를 해결하는데 상기 화학식 2의 안료유도체가 가장 적합함을 발견하여 이를 특별히 채택하였다.As a result, the inventors of the present invention have found that the pigment derivative of the above formula (2) is most suitable for solving the problems such as the dispersibility and the contrast ratio of PY139 This was specifically adopted.
<퀴나크리돈계 안료유도체>≪ Quinacridone-based pigment derivative >
<아조계 안료유도체><Azo-based pigment derivative>
<디케토피롤로피롤계 안료유도체><Diketopyrrolopyrrole-based pigment derivative>
<프탈로시안닌계 안료유도체>≪ Phthalocyanine pigment derivative >
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 안료유도체의 바람직한 함량은 0.5~7.5 중량%(안료 사용량 기준으로는 10~50 중량%)이다. 그 함량이 0.5 중량% 미만이면 안료의 분산성 및 광학적 특성 개선 효과가 미미해질 수 있으며, 그 함량이 7.5 중량%를 초과하면 안료 고유의 색이 변질되거나 컬러필터 제조 공정시 하드베이크에 의한 변색을 가져오는 등 예상치 못한 부수적 불이익이 발생할 수 있다.
The preferred content of the pigment derivative in the pigment combination according to the invention is 0.5 to 7.5 wt.% (10 to 50 wt.%, Based on pigment usage). If the content is less than 0.5% by weight, the effect of improving the dispersibility and optical properties of the pigment may be insignificant. If the content exceeds 7.5% by weight, the inherent color of the pigment may be deteriorated or the discoloration due to hard bake Unexpected disadvantages may arise.
상기 첨가제(성분 "(C)" )는 폴리에스테르계열의 고분자계 안료분산제로서, 상기 PY139의 분산성을 향상시키는 성분이다. 구체적으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제(성분 "(C)" )는 아민가 및 산가를 갖는 것으로서, 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g(더욱 상세하게는, 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g)인 폴리에스테르(PE) 분산제이다.The above additive (component "(C)") is a polyester-based polymer-based pigment dispersant and is a component for improving the dispersibility of PY139. Specifically, the additive (component (C)) according to the present invention has an amine value and an acid value, and has an amine value of 5 to 20 mgKOH / g and an acid value of 10 to 20 mgKOH / g (more specifically, Of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g).
본 발명의 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 PY139에 화학식 2의 안료유도체와 더불어 상기 첨가제를 함께 부가하여야만 분산성, 고명암비 및 고휘도 등 원하는 물성이 온전히 발현됨을 발견하여 이를 분산제로서 특별히 채택하였다.As a result of intensive studies, the inventors of the present invention have found that desired physical properties such as dispersibility, high contrast ratio, and high brightness can be fully expressed by adding the above-mentioned pigment derivative and the above-mentioned additive together in PY139.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 첨가제의 바람직한 함량은 0.2~4.5 중량%(안료 사용량 기준으로는 5~30 중량%)이다. 그 함량이 0.2 중량% 미만이면 안료의 분산성 및 광학적 특성 개선 효과가 미미해질 수 있으며, 그 함량이 4.5 중량%를 초과하면 안료 고유의 색이 변질되는 등 나머지 성분들의 상대적 함량 감소에 따른 불이익이 발생할 수 있다.
The preferred content of the additive in the pigment combination according to the invention is 0.2 to 4.5 wt.% (5 to 30 wt.%, Based on pigment usage). If the content is less than 0.2% by weight, the effect of improving the dispersibility and optical characteristics of the pigment may be insignificant. If the content exceeds 4.5% by weight, the inherent color of the pigment may be deteriorated. Lt; / RTI >
상기 염(NaCl)(성분 "(D)" )은 염화나트륨이나 황산나트륨 등의 무기염으로서, 니더기(혼련기) 블레이드에 의하여 발생된 강력한 전단력을 안료에 전달하여 안료를 파쇄하는 역할을 하는 성분이다. 상기 염은 이후 수세과정에서 사용되는 물에 의하여 용이하게 제거될 수 있다. The salt (NaCl) (component "(D)") is an inorganic salt such as sodium chloride or sodium sulfate, and is a component that breaks the pigment by transferring a strong shearing force generated by a kneader . The salt can be easily removed by the water used in the subsequent water washing process.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 염(NaCl)의 바람직한 함량은 60~89.3 중량%이다. 그 함량이 60 중량% 미만이면 니딩 공정을 통한 안료 배합물의 가공이 어려워질 수 있으며, 그 함량이 89.3 중량%를 초과하면 안료, 안료유도체, 첨가제 등의 상대적 함량 감소로 색재현성, 착색성, 분산성, 명암비 및 휘도 등의 물성이 저하될 수 있다.
The preferred content of the salt (NaCl) in the pigment combination according to the invention is 60 to 89.3% by weight. When the content is less than 60% by weight, processing of the pigment mixture through the kneading process may be difficult. When the content exceeds 89.3% by weight, the relative amount of the pigment, pigment derivative and additive decreases so that the color reproducibility, , Contrast, and luminance may be deteriorated.
상기 용제(solvent)(성분 "(E)" )는 상기 안료, 안료유도체, 첨가제 및 염(NaCl)의 배합매체로 사용되는 유기용매이다. The solvent (component "(E)") is an organic solvent used as a medium for compounding the pigment, pigment derivative, additive and salt (NaCl).
상기 용제로는 당분야에서 통상적으로 사용되는 유기용제를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol; DEG) 등 수용성 유기용제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디에틸렌글리콜을 사용한다.As the solvent, an organic solvent commonly used in the art can be used without any particular limitation. For example, water-soluble organic solvents such as ethylene glycol and diethylene glycol (DEG) can be used, and diethylene glycol is preferably used.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 용제의 바람직한 함량은 5~20 중량%이다. 그 함량이 5 중량% 미만이면 액상매체의 양이 너무 적어 나머지 성분들의 배합이 원활하게 이루어지지 못할 수 있으며, 그 함량이 20 중량%를 초과하면 안료, 안료유도체, 첨가제, 염(NaCl) 등의 상대적 함량 감소로 물성, 분산성 또는 가공성이 저하될 수 있다.
The preferred content of the solvent in the pigment combination according to the invention is 5 to 20% by weight. If the content is less than 5% by weight, the amount of the liquid medium may be too small and the other components may not be blended smoothly. If the content exceeds 20% by weight, the pigment, pigment derivative, additive, salt Decrease in relative content may result in deterioration of physical properties, dispersibility or processability.
가공안료Processed pigment
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 안료 배합물로부터 제조된 가공안료가 제공된다. 본 발명의 가공안료는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료인 PY139에 특정 안료유도체와 첨가제를 투입하고 니딩함으로써 PY139의 낮은 명암비 및 휘도 문제를 해소한 새로운 형태의 개변(改變)된 안료이다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a processed pigment prepared from the pigment blend of the present invention as described above. The modified pigment of the present invention is a new type of modified pigment which solves the low contrast ratio and luminance problem of PY139 by adding and kneading a specific pigment derivative and additives to PY139 which is an environmentally friendly pigment excellent in color reproducibility and coloring power.
도 1을 참조하면, 본 발명의 가공안료는 (S1) 니더(kneader)에 상기 화학식 1로 표시되는 안료(PY139), 염(NaCl), 용제, 상기 화학식 2로 표시되는 안료유도체, 및 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g(더욱 상세하게는, 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g)인 폴리에스테르 분산제를 투입하는 단계; 및 (S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계;를 거쳐 수득된다. 이러한 니딩 공정을 통해 안료, 안료유도체, 첨가제, 염(NaCl) 및 용제가 믹싱, 반죽되면서 상기 안료의 미립화(미세화)가 이루어지며 배합물을 진득한 페이스트(paste) 형태의 가공된 안료로서 얻을 수 있다.1, the processed pigment of the present invention comprises a pigment (PY139), a salt (NaCl), a solvent, a pigment derivative represented by the above formula (2) and an additive A polyester dispersant having an amine value of 5 to 20 mgKOH / g and an acid value of 10 to 20 mgKOH / g (more specifically, an amine value of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g); And (S2) operating the kneader to knead the kneaded material to obtain a processed pigment. Through the kneading process, the pigment, the pigment derivative, the additive, the salt (NaCl) and the solvent are mixed and kneaded, whereby the pigment is atomized (refined), and the blend can be obtained as an intact paste type processed pigment.
여기서, 상기 안료유도체 및/또는 첨가제는 안료, 염(NaCl) 및 용제와 함께 작동 전의 니더에 동시 투입되거나, 안료, 염(NaCl) 및 용제가 투입된 니더의 작업이 종료된 다음 2차적으로 투입되어 후 처리에 사용되는 것일 수 있다.Here, the pigment derivative and / or additive may be added simultaneously to the kneader before operation together with the pigment, the salt (NaCl) and the solvent, or after the operation of the kneader into which the pigment, the salt (NaCl) May be used for post-processing.
예를 들어, 본 발명의 가공안료는 (S1') 니더에 안료, 염(NaCl) 및 용제를 투입하는 단계; 및 (S2') 상기 니더를 운전하여 니딩한 다음, 얻어진 결과물에 상기 안료유도체 및 첨가제를 투입하여 후 처리함으로써 가공안료를 제조하는 단계;를 거쳐 얻을 수도 있다.For example, the process pigment of the present invention comprises the steps of (S1 ') introducing a pigment, a salt (NaCl) and a solvent into a kneader; And (S2 ') kneading the kneader, kneading the kneader, and then introducing the pigment derivative and the additive into the resultant product, followed by post-treatment to obtain a processed pigment.
상기 니더로는 컬러필터용 안료의 미립화를 위해 사용되는 다양한 종류의 니더들, 예컨대 Open Kneader, Press Kneader, Planetary Mixer 등을 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 바람직한 일 구체예로, Press Kneader를 사용하여 본 발명의 가공안료를 제조할 수 있다.
As the above-mentioned kneader, various kinds of kneaders used for atomization of the pigment for a color filter, for example, Open Kneader, Press Kneader, Planetary Mixer and the like can be used without any particular limitation. In one preferred embodiment, the pressed pigment of the present invention can be prepared using Press Kneader.
컬러필터용 밀베이스Mill base for color filter
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 가공안료; 분산제; 바인더; 및 용제;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스(mill base)가 제공된다. 본 발명의 밀베이스는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료를 포함하되, 미립화된 안료가 안정적으로 분산되어 있으며, 이를 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도 등 광학적 특성이 크게 개선되는 효율적인 착색재료이다.
According to another aspect of the present invention, Dispersing agent; bookbinder; And a solvent; and a mill base for a color filter. The mill base of the present invention is an efficient coloring material including an environmentally friendly pigment excellent in color reproducibility and coloring power, in which an atomized pigment is stably dispersed and optical characteristics such as a contrast ratio and a luminance are greatly improved when the pigment is applied to a color filter.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 가공안료의 바람직한 함량은 밀베이스 전체 고형분 기준으로 30~90 중량%, 더욱 바람직하게는 50~75 중량%이다. 그 함량이 30~90 중량%의 범위일 때 고농도의 안료를 포함하면서도 낮은 점도 및 우수한 저장안정성을 확보할 수 있다.
In the mill base for a color filter according to the present invention, the preferable content of the above-mentioned processed pigment is 30 to 90% by weight, more preferably 50 to 75% by weight, based on the total solids content of the mill base. When the content is in the range of 30 to 90% by weight, low viscosity and excellent storage stability can be ensured even when a high concentration of pigment is contained.
상기 분산제는 안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서, 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 부틸메타아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸메타아크릴레이트와 같은 아크릴레이트계 분산제; 폴리우레탄, 폴리카르복실산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복실산, 폴리실록산, (메트)아크릴산-스티렌 코폴리머, (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 에스테르 코폴리머, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에스테르, 개질 폴리아크릴레이트와 같은 수지 타입의 분산제; 등을 사용할 수 있다. The dispersing agent is added to maintain the deaggregation and stability of the pigment, and the kind generally used in the art can be used without any particular limitation. For example, acrylate dispersants such as butyl methacrylate and N, N-dimethylaminoethyl methacrylate; (Meth) acrylic acid-styrene copolymers, (meth) acrylic acid- (meth) acrylate ester copolymers, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, Resin type dispersants such as ralidon, polyester, and modified polyacrylate; Etc. may be used.
또한, 상기 분산제는 불소계 계면활성제, 실록산계 계면활성제, 레벨링제, 커플링제 또는 양이온 계면활성제로 대체되거나 이들과 함께 사용될 수 있다. Further, the dispersant may be replaced with or used with a fluorine-based surfactant, a siloxane-based surfactant, a leveling agent, a coupling agent, or a cationic surfactant.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 분산제의 바람직한 함량은 상기 가공안료의 고형분 100 중량부에 대하여 5~60 중량부, 더욱 바람직하게는 15~50 중량부이다. 그 함량이 5 중량부 미만이면 안료의 미립화가 어려워지거나 분산 후 겔화 등의 문제를 야기할 수 있으며, 그 함량이 60 중량부를 초과하면 점도가 높아질 수 있다.
In the mill base for a color filter according to the present invention, the content of the dispersant is preferably 5 to 60 parts by weight, more preferably 15 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the solid content of the processed pigment. If the content is less than 5 parts by weight, it may be difficult to atomize the pigment or cause problems such as gelation after dispersion. If the content exceeds 60 parts by weight, the viscosity may become high.
상기 바인더(또는 분산수지)로는 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 벤질아크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 벤질메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 벤질메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/아크릴산 공중합체, 2-히드록시에틸메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 2-히드록시에틸메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 스티렌/2-히드록시에틸/벤질/메틸메타크릴레이트/아크릴산 공중합체와 같은 아크릴계 바인더 수지를 사용할 수 있다.As the binder (or dispersion resin), a kind generally used in the art can be used without any particular limitation. For example, benzyl acrylate / methacrylic acid copolymer, methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer, benzyl methacrylate / methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer, benzyl methacrylate / methyl methacrylate 2-hydroxyethyl methacrylate / methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer, 2-hydroxyethyl methacrylate / benzyl methacrylate / methacrylic acid copolymer, styrene / 2-hydride An acrylic binder resin such as hydroxyethyl methacrylate / hydroxyethyl methacrylate / hydroxyethyl methacrylate / acrylic acid copolymer can be used.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 바인더의 함량은 2~5 중량% 수준이 적절하다.
In the mill base for a color filter according to the present invention, the content of the binder is suitably 2 to 5% by weight.
상기 용제로는 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르와 같은 (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트와 같은 (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트류; 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라하이드로푸란과 같은 에테르류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 사이클로헥사논, 2-헵타논, 3-헵타논과 같은 케톤류; 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.As the above-mentioned solvent, a kind generally used in the art can be used without any particular limitation. (Poly) alkylene glycol mono (meth) acrylates such as ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol monoethyl ether. Alkyl ethers; (Poly) alkylene glycol monoalkyl ether acetates such as ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate and propylene glycol monoethyl ether acetate; Ethers such as diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether and tetrahydrofuran; Ketones such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, 2-heptanone, 3-heptanone; May be used singly or in combination of two or more.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 용제의 바람직한 함량은 밀베이스 전체 중량 기준으로 60~90 중량%, 더욱 바람직하게는 70~85 중량%이다. 그 함량이 60~90 중량%의 범위일 때 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터(또는 다이 코터), 잉크젯 등의 장치로 도포시 도포성이 양호해진다.
In the mill base for a color filter according to the present invention, the preferable content of the solvent is 60 to 90% by weight, more preferably 70 to 85% by weight, based on the total weight of the mill base. When the content is in the range of 60 to 90% by weight, applicability is improved when applied by a device such as a roll coater, a spin coater, a slit and spin coater, a slit coater (or a die coater), or an ink jet.
본 발명의 컬러필터용 밀베이스는 그 목적을 벗어나지 않는 범위에서 컬러필터용 안료 분산 조성물에 일반적으로 사용되는 기타 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 필요에 따라 충진제, 다른 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제, 레벨링제 등을 더 포함할 수 있다.
The mill base for a color filter of the present invention may additionally include other additives generally used in a pigment dispersion composition for a color filter without departing from the purpose. For example, if necessary, it may further include fillers, other polymer compounds, curing agents, adhesion promoters, antioxidants, ultraviolet absorbers, anti-aggregation agents, leveling agents and the like.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스의 제조방법은 크게 두 가지 공정으로 나뉜다. 첫 번째는 밀베이스에 사용할 PY139 가공안료를 제조하는 공정이며, 이에 대해서는 전술한 바를 참조하도록 한다. 두 번째는 제조된 가공안료를 적용하여 밀베이스를 제조하는 공정이며, 구체적으로 (S3) 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 분쇄하는 단계; 및 (S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 안료를 분산시켜 나노분산체를 얻는 단계;를 거치게 된다.Referring to FIG. 1, a method of manufacturing a mill base for a color filter according to the present invention is roughly divided into two processes. The first is a process for producing a PY139 processed pigment to be used in a mill base, which is described above. The second step is to manufacture the mill base by applying the prepared working pigment. Specifically, the step (S3) is a step of washing, drying and pulverizing the manufactured pigment. And (S4) adding a dispersant, a binder and a solvent to the pulverized processed pigment, and then dispersing the pigment using a bead mill to obtain a nanodisperse.
상기 (S3) 단계는 제조된 가공안료가 컬러필터용 안료로서 최적화되도록 이를 적절히 세정, 건조 및 분쇄하는 단계이다. 여기서, 분쇄된 가공안료는 약 20~50nm의 크기를 갖는다.The step (S3) is a step of appropriately cleaning, drying and crushing the produced processed pigment so as to be optimized as a pigment for a color filter. Here, the pulverized processed pigment has a size of about 20 to 50 nm.
상기 (S4) 단계는 비드를 이용하여 밀베이스 용액 내의 거대 회합 입자들을 균질하게 분산시키고 안료 입자의 크기를 나노 크기로 미세화하는 단계이다. The step (S4) is a step of uniformly dispersing the macromolecular associative particles in the mill base solution by using beads and miniaturizing the size of the pigment particles to nano size.
상기 비드(bead)로는 유리 또는 지르코니아 등으로 형성된 것을 사용할 수 있으며, 비드의 크기는 0.05~2.0mm(더욱 상세하게는, 0.2~1.2mm)의 범위인 것이 안료 입자의 크기가 작으면서도 균일하게 분산된 밀베이스를 얻는 측면에서 바람직하다. The beads may be formed of glass or zirconia. The size of the beads may be in the range of 0.05 to 2.0 mm (more specifically, 0.2 to 1.2 mm). The size of the beads may be small Is preferred in terms of obtaining a mill base.
이와 같이 제조된 본 발명의 컬러필터용 밀베이스는 안료인 PY139의 나노분산체로서, 밀베이스 내에 분산된 안료가 30~60nm 수준의 평균입도를 가질 만큼 미립화(미세화)된 것이다. 따라서, 밀베이스 내의 착색재료 함량을 높이는 경우에도 우수한 광학적 특성을 나타낼 수 있다.The thus produced mill base for a color filter of the present invention is a nano-dispersion of PY139 as a pigment, and the pigment dispersed in the mill base is atomized (refined) to have an average particle size of 30 to 60 nm. Therefore, even when the coloring material content in the mill base is increased, excellent optical characteristics can be exhibited.
구체적으로, 본 발명에 따른 상기 Yellow Pigment 밀베이스는 Green Color의 색상을 구현하기 위해 Green Pigment 밀베이스와 혼합 사용될 수 있으며, 이 경우 종래의 PG58(PG36)+PY138(PY150)계 나노분산체 대비 보다 밝은 색상을 구현할 수 있다.
Specifically, the Yellow Pigment mill base according to the present invention may be used in combination with a green pigment mill base to realize a hue of green color. In this case, the yellow pigment base may be used in combination with a conventional PG58 (PG36) + PY138 (PY150) Bright colors can be realized.
컬러필터Color filter
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 밀베이스를 사용하여 제조된 컬러필터가 제공된다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a color filter manufactured using the mill base of the present invention as described above.
본 발명의 밀베이스는 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 결합제 수지 및 용제 등 다른 공지의 성분과 배합되어 컬러필터용 착색 수지 조성물을 구성할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 밀베이스를 포함한 상기 성분들을 통상의 교반기에서 혼합함으로써, 착색 수지 조성물을 제조할 수 있다.The mill base of the present invention can be combined with other known components such as a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a solvent to constitute a colored resin composition for a color filter. For example, a colored resin composition can be prepared by mixing the components including the mill base of the present invention in a conventional stirrer.
또한, 본 발명에 따른 컬러필터는 상기와 같이 얻어진 착색 수지 조성물을 이용하여 착색층을 형성함으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 준비된 착색 감광성 수지 조성물을 기재 상에 도포하는 단계, 상기 착색 감광성 수지 조성물의 일부 영역을 선택적으로 노광하는 단계, 및 상기 착색 감광성 수지 조성물의 노광 영역 또는 비노광 영역을 제거하는 단계를 거쳐 본 발명의 컬러필터를 제조할 수 있다.
Further, the color filter according to the present invention can be produced by forming a colored layer using the colored resin composition obtained as described above. For example, the step of applying the prepared colored photosensitive resin composition onto a substrate, selectively exposing a part of the colored photosensitive resin composition, and removing the exposed region or the non-exposed region of the colored photosensitive resin composition The color filter of the present invention can be manufactured.
화상표시장치Image display device
본 발명에 따른 컬러필터는 화상표시장치, 예컨대 액정표시장치(LCD)의 착색층 재료로서 유용하게 사용될 수 있으며, 이를 이용하여 화소 형성시 명암비 및 휘도 등 광학적 특성이 크게 향상된 화상표시장치를 제공할 수 있다. The color filter according to the present invention can be used effectively as an image display device, for example, as a coloring layer material of a liquid crystal display (LCD), and provides an image display device in which optical characteristics such as contrast ratio and luminance .
화상표시장치의 일 구체예로서 액정표시장치(LCD)는 본 발명에 따른 컬러필터를 구비한 것을 제외하고는 LCD 분야의 통상적인 구성을 포함하여 제조될 수 있다.
As an embodiment of the image display apparatus, a liquid crystal display (LCD) can be manufactured including a conventional configuration of the LCD field except for having a color filter according to the present invention.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, these examples are provided only for the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples in any sense.
실시예Example
<가공안료 제조 실시예 1>≪ Process pigment preparation example 1 >
PY139 10.0 중량%PY139 10.0 wt%
안료유도체 0.5 중량%0.5% by weight of pigment derivative
첨가제 0.2 중량%Additive 0.2 wt%
염(NaCl) 82.3 중량%82.3 wt% salt (NaCl)
DEG 7.0 중량%
DEG 7.0 wt%
<가공안료 제조 실시예 2>≪ Process pigment production example 2 >
PY139 10.0 중량%PY139 10.0 wt%
안료유도체 1.0 중량%1.0% by weight of pigment derivative
첨가제 0.5 중량%Additive 0.5 wt%
염(NaCl) 78.5 중량%Salt (NaCl) 78.5 wt%
DEG 10.0 중량%
DEG 10.0 wt%
<가공안료 제조 실시예 3>≪ Process pigment preparation example 3 >
PY139 10.0 중량%PY139 10.0 wt%
안료유도체 1.5 중량%1.5% by weight of pigment derivative
첨가제 0.8 중량%0.8 wt%
염(NaCl) 74.7 중량%Salt (NaCl) 74.7 wt%
DEG 13.0 중량%
DEG 13.0 wt%
* 안료유도체: 화학식 2의 Pigment 138 술폰화(sulfonated) 유도체 (X1 내지 X8 = Cl, n = 0.5~5)* Pigment derivative: Pigment 138 sulfonation (sulfonated) derivative of formula 2 (X 1 to X 8 = Cl, n = 0.5 ~ 5)
* 첨가제: 아민가 8~11 mgKOH/g, 산가 17 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제
* Additive: polyester dispersant having an amine value of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g
상기 가공안료 제조 실시예 1 내지 3에 따른 각각의 원료를 니더 챔버에 혼입 후 니딩작업을 실시하여 각각의 가공안료를 제조하였다. 여기서, 블레이드의 회전속도는 20~50rpm으로 하였고, 챔버의 온도는 30~180도로 관리하였으며, 니딩 시간은 10~100 시간으로 진행하였다.
Each of the raw materials according to Examples 1 to 3 was put into a kneader chamber and subjected to a kneading operation to prepare respective processed pigments. Here, the rotational speed of the blades was 20 to 50 rpm, the temperature of the chamber was controlled at 30 to 180 degrees, and the kneading time was 10 to 100 hours.
<밀베이스 제조 실시예 1><Mill base production example 1>
가공안료 실시예 1 15.0 중량%Process pigment Example 1 15.0 wt%
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%Dispersant (DisperBYK-2001) 4.5 wt%
분산수지 3.5 중량%3.5 wt% dispersion resin
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%Solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate) 77.0 wt%
* 가공안료: 가공안료 제조 실시예 1로부터 제조된 안료를 세정, 건조 및 분쇄(20~50nm)한 것
* Processed Pigment: Prepared Processed Pigment The pigment prepared from Example 1 was washed, dried and pulverized (20 to 50 nm)
상기 밀베이스 제조 실시예 1에 따른 각각의 원료를 용기에 혼입 후 Paint Shaker로 분산을 실시하여 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다. 여기서, 분산메디아로는 지르코니아 비드(Maker: 니카토, 일본)를 사용하였다. 공정은 2step으로 진행하였는데, 1step에서의 비드 사이즈는 0.8mm, 0.5mm, 0.3mm, 공정시간은 3~20 시간이었으며, 2step에서의 비드 사이즈는 0.2mm, 0.1mm, 0.05mm, 0.03mm, 공정시간은 2~20 시간이었다.
Each raw material according to Example 1 of the mill base was mixed in a vessel and dispersed with a paint shaker to prepare a mill base for a color filter. Here, zirconia beads (Maker: Nikato, Japan) were used as the dispersion medium. The bead size at 2 step was 0.2 mm, 0.1 mm, 0.05 mm, and 0.03 mm, and the bead size at 1 st was 0.8 mm, 0.5 mm, and 0.3 mm, and the process time was 3 to 20 hours. The time was 2 to 20 hours.
비교예 1Comparative Example 1
안료 가공 공정 자체를 생략(안료유도체 및 첨가제 부가 X)하고, 미가공 안료에 대해 실시예 상의 분산 공정만을 수행하여 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.The pigment processing step itself was omitted (pigment derivative and additive part X), and only the dispersion process of the example was performed on the raw pigment to prepare a mill base for a color filter.
<밀베이스 제조 비교예 1>≪ Comparative base 1 for mill base production &
안료(PY139) 15.0 중량%15.0 wt% of pigment (PY139)
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%Dispersant (DisperBYK-2001) 4.5 wt%
분산수지 3.5 중량%3.5 wt% dispersion resin
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
Solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate) 77.0 wt%
비교예 2Comparative Example 2
안료유도체를 부가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예와 동일하게 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.A mill base for a color filter was prepared in the same manner as in Example except that a pigment derivative was not added.
<가공안료 제조>≪ Production of a pigment &
PY139 10.0 중량%PY139 10.0 wt%
첨가제 0.2 중량%Additive 0.2 wt%
염(NaCl) 82.8 중량%82.8 wt% salt (NaCl)
DEG 7.0 중량%
DEG 7.0 wt%
<밀베이스 제조 비교예 2>≪ Comparative base 2 for mill base production &
가공안료 15.0 중량%15.0 wt% of the processed pigment
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%Dispersant (DisperBYK-2001) 4.5 wt%
분산수지 3.5 중량%3.5 wt% dispersion resin
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
Solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate) 77.0 wt%
비교예 3Comparative Example 3
첨가제를 부가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예와 동일하게 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.A mill base for a color filter was prepared in the same manner as in Example except that an additive was not added.
<가공안료 제조>≪ Production of a pigment &
PY139 10.0 중량%PY139 10.0 wt%
안료유도체 0.5 중량%0.5% by weight of pigment derivative
염(NaCl) 82.5 중량%82.5 wt% salt (NaCl)
DEG 7.0 중량%
DEG 7.0 wt%
<밀베이스 제조 비교예 3>≪ Comparative base 3 for mill base production &
가공안료 15.0 중량%15.0 wt% of the processed pigment
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%Dispersant (DisperBYK-2001) 4.5 wt%
분산수지 3.5 중량%3.5 wt% dispersion resin
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
Solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate) 77.0 wt%
실험예Experimental Example
상기 실시예 및 비교예의 컬러필터용 밀베이스를 스핀 코팅(spin coating)하여 글래스(glass) 기판을 제작한 후, 기판의 명암비 및 휘도를 측정한 다음, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. A glass substrate was manufactured by spin coating the mill base for the color filter of the above Examples and Comparative Examples, and then the contrast ratio and the brightness of the substrate were measured. The results are shown in Table 1 below.
명암비 측정은 명암비 시험기(CT-1/tsubosaka)를 이용하여 bare glass 30,000 기준으로 측정하였고, 기판의 색좌표는 분광감도계(MCPD-3000/Otsuka)를 이용하여 측정하였다.The contrast ratio was measured using a contrast ratio tester (CT-1 / tsubosaka) with a bare glass of 30,000. The color coordinates of the substrate were measured using a spectrophotometer (MCPD-3000 / Otsuka).
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 PY139에 안료유도체 및 첨가제를 부가하여 제조된 가공안료를 사용한 경우(실시예 1), 명암비 및 휘도 양자가 모두 크게 개선되었다. 구체적으로, 본 발명에 따른 안료유도체는 명암비 상승에 탁월한 역할을 하는 것으로 확인되며, 본 발명에 따른 첨가제는 휘도 개선 및 공정성 향상에 효과가 있는 것으로 확인되었다.
As shown in Table 1, both the contrast ratio and the luminance were significantly improved in the case of using the processed pigment prepared by adding the pigment derivative and the additive to PY139 according to the present invention (Example 1). Specifically, it was confirmed that the pigment derivative according to the present invention plays an excellent role in increasing the contrast ratio, and the additive according to the present invention has been found to be effective in improving the luminance and improving the processability.
Claims (10)
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 Cl이며; n은 0.5~5이다.
(A) 5 to 15% by weight of an isophorone yellow pigment represented by the following formula (1); (B) 0.5 to 7.5% by weight of a pigment derivative represented by the following formula (2); (C) 0.2 to 4.5% by weight of a polyester dispersant having an amine value of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g as additives; (D) 60 to 89.3% by weight of NaCl; And (E) 5 to 20% by weight of a solvent.
[Chemical Formula 1]
(2)
In Formula 2, X 1 to X 8 are Cl; n is 0.5 to 5.
상기 용제는 디에틸렌글리콜(DEG)인 것을 특징으로 하는 안료 배합물.
The method according to claim 1,
Wherein the solvent is diethylene glycol (DEG).
Processed pigment prepared from the pigment blend according to claims 1 or 2.
A processed pigment according to claim 3; Dispersing agent; bookbinder; And a solvent; and a mill base for a color filter.
상기 밀베이스 내에 분산된 안료의 평균입도는 30~60nm인 것을 특징으로 하는 밀베이스.
5. The method of claim 4,
Wherein the average particle size of the pigment dispersed in the mill base is 30 to 60 nm.
A color filter produced using the mill base according to claim 4.
(S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계;
(S3) 상기 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 20~50nm의 크기로 분쇄하는 단계; 및
(S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 분산시켜 평균입도 30~60nm의 안료가 분산된 나노분산체를 얻는 단계;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법:
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 Cl이며; n은 0.5~5이다.
(S1) a kneader, (A) 5 to 15% by weight of an isophorone yellow pigment represented by the following formula (1); (B) 0.5 to 7.5% by weight of a pigment derivative represented by the following formula (2); (C) 0.2 to 4.5% by weight of a polyester dispersant having an amine value of 8 to 11 mgKOH / g and an acid value of 17 mgKOH / g as additives; (D) 60 to 89.3% by weight of NaCl; And (E) 5 to 20% by weight of a solvent;
(S2) operating the kneader to knead it to produce a processed pigment;
(S3) washing the prepared processed pigment, drying, and pulverizing to a size of 20 to 50 nm; And
(S4) adding a dispersant, a binder and a solvent to the pulverized processed pigment, and then dispersing the pulverized pigment using a bead mill to obtain a nanodispersion in which a pigment having an average particle size of 30 to 60 nm is dispersed; Method of manufacturing mill base for color filter:
[Chemical Formula 1]
(2)
In Formula 2, X 1 to X 8 are Cl; n is 0.5 to 5.
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