KR101597294B1 - Compound for transparent electroconductive thin film, method for forming thin film using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 실시예에서는 투명도전성 박막 조성물 및 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법이 개시된다. 투명도전성 박막 조성물은 인듐(In), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 아연(Zn) 및 산소(O2)를 포함하되, 상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비가 하기 식을 만족한다.
25 ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 70A transparent conductive thin film composition and a method for forming a transparent conductive thin film using the transparent conductive thin film composition are disclosed in the embodiments of the present invention. The transparent conductive thin film composition contains indium (In), gallium (Ga), germanium (Ge), zinc (Zn) and oxygen (O2), wherein the ratio of the number of atoms of indium, gallium, germanium and zinc satisfies the following formula do.
25? (In + Ga) / (In + Ga + Ge + Zn)? 70
Description
본 발명은 투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 투명도전성 박막에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 유리, 세라믹, 또는 플라스틱의 소재표면에 다성분계 금속 산화물의 복합체를 스퍼터링하여 투명성과 도전성이 우수한 박막을 형성하는 방법 및 이에 의해 제조되는 투명도전성 박막에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a transparent conductive thin film composition, a method of forming a transparent conductive thin film using the same, and a transparent conductive thin film. More particularly, the present invention relates to a transparent conductive thin film composition which is obtained by sputtering a composite of a multi-component metal oxide on a glass, ceramic, To a method for forming an excellent thin film and a transparent conductive thin film produced thereby.
일반적으로 투명도전성 박막은 전기전도도가 높고 가시광선 투과율이 높아 액정디스플레이(LCD), 플라즈마디스플레이(PDP), 유기발광디스플레이(OLED), 터치패널 등에 많이 사용되고 있으며, 전자파 흡수 및 차폐, 발열체, 태양전지, 정전기방지 등에도 광범위하게 사용되고 있다. Generally, a transparent conductive thin film has high electric conductivity and high visible light transmittance and is widely used for a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), an organic light emitting display (OLED), a touch panel, , And anti-static.
투명도전성 박막을 제조하기 위해 가장 많이 쓰이고 있는 재료는 산화인듐 (In2O3)에 산화주석(SnO2)이 3~10wt% 도핑된 인듐주석산화물(ITO)이 가장 많이 쓰이고 있다. ITO막을 제조하는 방법으로는 분사(spray), 진공기화(vacuum evaporation), 스퍼터링(sputtering) 및 이온 플레이팅(ion plating)등이 있으며 상업적으로는 스퍼터링 방법이 가장 많이 쓰이고 있다. Materials being used most often to produce a transparent conductive thin film is being used most often is tin oxide (SnO 2) is 3 ~ 10wt% doped indium tin oxide (ITO), indium oxide (In 2 O 3). Sputtering is the most widely used method for manufacturing the ITO film, and there are spraying, vacuum evaporation, sputtering and ion plating.
상기 방법들에 의해 제조된 ITO막은 투명성이나 도전성이 우수할 뿐만 아니라 에칭성이 우수하고 기판과의 밀착성도 좋아 현재 가장 많이 사용되고 있다. 그러나, 인듐은 희소자원일 뿐 아니라 생체에 유해하며, ITO 타겟을 스퍼터링할 때 노듈 발생의 원인이 되기도 한다. 이와 같은 자원의 희소성, 인체 유해성, 스퍼터링시 노듈 발생 문제로 인하여 ITO 중 인듐을 저감시키거나 ITO를 대체할 수 있는 대체물질에 대한 연구가 필요하다. The ITO films prepared by the above methods are excellent in transparency and conductivity as well as excellent in etching property and adhesiveness to a substrate and are most widely used at present. However, indium is not only a scarce resource, it is harmful to the living body, and it causes nodule generation when sputtering ITO target. Due to the scarcity of resources, human hazards, and the generation of nodules during sputtering, it is necessary to study alternative materials that can reduce indium in ITO or replace ITO.
이러한 필요성에 대응한 새로운 투명전극소재에 대한 연구는 불소(F) 또는 안티모니(Sb)가 도핑된 산화주석(FTO, ATO)과, 알루미늄, 갈륨, 인듐이 도핑된 산화아연(AZO, GZO, IZO) 등에 대해 진행되고 있으나 함량 등에 대한 보다 구체적인 연구가 필요하다.A new study on the transparent electrode material corresponding to this necessity has been carried out by using fluorine (F) or antimony (Sb) doped tin oxide (FTO, ATO) and zinc oxide (AZO, GZO, IZO), but more specific studies on the content are needed.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 인듐, 갈륨, 아연 및 게르마늄 산화물을 포함하는 투명도전성 박막 조성물, 이를 소재 표면에 코팅하여 투명성 및 도전성이 향상된 박막을 형성하는 방법 및 이에 의해 제조되는 투명도전성 박막을 제공하고자 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a transparent conductive thin film composition comprising indium, gallium, zinc and germanium oxide, a method of forming a thin film having improved transparency and conductivity by coating the composition on the surface thereof, Thin film.
본 발명의 일 실시예에 의한 투명도전성 박막 조성물은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 아연(Zn) 및 산소(O2)를 포함하되, 상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비가 하기 식을 만족한다. The transparent conductive thin film composition according to an embodiment of the present invention includes indium (In), gallium (Ga), germanium (Ge), zinc (Zn), and oxygen (O2), wherein the indium, gallium, The ratio of the number of atoms of the compound satisfies the following formula.
25% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 70%25%? In + Ga / In + Ga + Ge + Zn? 70%
상기 투명도전성 박막 조성물의 투과율은 80% 이상일 수 있다.The transmittance of the transparent conductive thin film composition may be 80% or more.
본 발명의 일 실시예에 의한 투명도전성 박막 형성방법은, 산화 인듐(In2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 게르마늄(GeO2) 및 산화 아연(ZnO) 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 성형한 후 열처리하여 소결하는 소결체를 제조하는 단계; 및 상기 소결체를 이용하여 스퍼터링하여 준비된 기판에 박막을 형성하는 단계를 포함한다.The method for forming a transparent conductive thin film according to an embodiment of the present invention includes the steps of: preparing a mixture by mixing indium oxide (In2O3), gallium oxide (Ga2O3), germanium oxide (GeO2), and zinc oxide (ZnO) powders; Preparing a sintered body by sintering the mixture by molding the mixture into a mold, and then heat-treating the sintered body; And forming a thin film on the substrate prepared by sputtering using the sintered body.
상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비가 하기 식을 만족할 수 있다.The ratio of the numbers of atoms of indium, gallium, germanium and zinc may satisfy the following formula.
25% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 70%25%? In + Ga / In + Ga + Ge + Zn? 70%
본 발명의 실시예에 따르면 인듐, 갈륨, 아연, 게르마늄을 포함하는 투명도전성 박막을 형성 함으로써 종래보다 투과율과 도전성이 우수하며, 경제성이 우수한 박막을 제공 할 수 있다.According to the embodiment of the present invention, a thin film having excellent transparency and conductivity and excellent in economical efficiency can be provided by forming a transparent conductive thin film containing indium, gallium, zinc and germanium.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims.
본 발명에 따른 실시예는 투명도전성 박막 제조용 조성물, 이를 이용하여 제조된 낮은 저항의 투명도전성 박막의 조성물에 관한 것이다.An embodiment according to the present invention relates to a composition for preparing a transparent conductive thin film and a composition of a low-resistance transparent conductive thin film prepared using the same.
또한, 유리, 세라믹, 또는 플라스틱의 소재표면에 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연 산화물로 이루어진 복합체를 코팅하여 투명성과 도전성이 우수한 박막을 형성하는 방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전성 박막이 제공된다. Also disclosed is a method of forming a thin film having excellent transparency and conductivity by coating a composite material of indium, gallium, germanium and zinc oxide on the surface of glass, ceramic, or plastic material, and a transparent conductive thin film produced thereby.
본 발명의 일 실시예에 의한 투명도전성 박막 조성물은 인듐(In), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 아연(Zn) 및 산소(O2)를 포함하되, 상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비가 하기 식을 만족하는 투명도전성 박막 조성물이다.The transparent conductive thin film composition according to an embodiment of the present invention includes indium (In), gallium (Ga), germanium (Ge), zinc (Zn), and oxygen (O2), and the indium, gallium, germanium, Wherein the ratio of the number of atoms satisfies the following formula.
25% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 70%
25%? In + Ga / In + Ga + Ge + Zn? 70%
만약, 상기 (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn)의 원자비가 25% 미만시 전도성이 낮아지는 문제가 있으며, 70% 초과시 경제성이 떨어지는 문제가 있다. If the atomic ratio of (In + Ga) / (In + Ga + Ge + Zn) is less than 25%, the conductivity is lowered.
이때, 상기 인듐과 갈륨은 주기율표에서 같은 족(세로 그룹)에 있기 때문에 전기적인 성질이 거의 유사하며, 상기 인듐과 갈륨은 고가의 희소금속이므로 이의 사용량을 줄이는 것이 바람직하다.At this time, since the indium and gallium are in the same group (longitudinal group) in the periodic table, their electrical properties are almost similar, and since indium and gallium are expensive rare metals, it is preferable to reduce the amount thereof.
본 발명의 일 실시예에 의한 상기 투명도전성 박막 형성방법은 산화 인듐(In2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 게르마늄(GeO2) 및 산화 아연(ZnO)의 금속산화물 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 제조된 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 가공하여 성형한 후 열처리하여 소결체를 제조한 다음, 상기 소결된 소재(소결체)를 타겟으로 하여 스퍼터링(sputtering)함으로써 기판에 박막을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진다.The method for forming a transparent conductive thin film according to an embodiment of the present invention includes the steps of forming a metal oxide powder of indium oxide (In 2 O 3 ), gallium oxide (Ga 2 O 3 ), germanium oxide (GeO 2 ) and zinc oxide (ZnO) The mixture is molded into a mold, pressed, molded and heat-treated to produce a sintered body. The sintered material (sintered body) is then sputtered to form a thin film on the substrate .
이 때, 상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비는 하기식의 범위를 만족하도록 하는 것이 바람직하다.At this time, it is preferable that the ratio of the numbers of atoms of indium, gallium, germanium and zinc satisfies the following formula.
25% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+GE+Zn) ≤ 70%
25%? In + Ga / In + Ga + GE + Zn? 70%
이하에서는 본 발명에 따른 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 실시예에서는 금속산화물의 분말 혼합을 위하여 고체 산화물로서 산화 인듐(In2O3) 분말 80~160g, 산화 갈륨(Ga2O3) 분말 40~80g, 산화 아연(ZnO) 분말 50 ~ 100g, 산화 게르마늄(GeO2) 분말 0~20g 을 폴리에틸렌제의 포트에 넣고 에탄올을 충분히 채운 다음 지르코니아 볼(ZrO2 ball)을 이용하여 24시간 동안 볼밀링(ball milling) 방법으로 혼합한 다음, 120℃의 플레이트 위에서 충분히 저으면서 건조하였다. In the embodiment of the present invention, in order to mix powder of the metal oxide, 80 to 160 g of indium oxide (In 2 O 3) powder, 40 to 80 g of gallium oxide (Ga 2 O 3) powder, 50 to 100 g of zinc oxide (ZnO) powder, GeO2) powders were put into a polyethylene port and sufficiently filled with ethanol, and then mixed by a ball milling method using a zirconia ball (ZrO 2 ball) for 24 hours. And dried.
상기 건조된 혼합 분말을 성형 및 소결하기 위하여 건조된 혼합분말을 금형에 넣고, 300Kg/cm2의 압력으로 프레스하여 성형한 다음 대기 중에서 소결하였다. 소결을 위한 승온속도는 10℃/min 이고, 소결은 1400℃에서 10시간 동안 진행하였다. 이 성형체의 조성분석은 EPMA를 이용하여 수행하였고, 결과는 표 1에 나타냈다. 상기 In,Ga, Zn, Ge 외에 잔부는 산소로 이루어져 있다.In order to mold and sinter the dried mixed powder, the dried mixed powder was put into a metal mold, pressed at a pressure of 300 kg / cm 2 , molded, and then sintered in air. The heating rate for sintering was 10 ° C / min and sintering was carried out at 1400 ° C for 10 hours. The composition of this molded article was analyzed using EPMA, and the results are shown in Table 1. In addition to the above-mentioned In, Ga, Zn and Ge, the balance is composed of oxygen.
또한, 본 발명에 따른 실시예에서 소재 표면에 상기 성형체를 증착하기 위하여 유리기판에 RF전력: 30W, 가스압: 5X10-3 Torr, 아르곤(Ar) 가스유량: 15 SCCM, 산소(O2) 가스유량: 5 SCCM, 기판온도: 상온, 막두께 3000 Å 로 스퍼터링을 실시하였다.In the embodiment of the present invention, in order to deposit the formed body on the surface of the workpiece, an RF power of 30 W, a gas pressure of 5 X 10 -3 Torr, an argon (Ar) gas flow rate of 15 SCCM, an oxygen (O 2 ) gas flow rate : 5 SCCM, substrate temperature: room temperature, film thickness 3000 Å.
상기 스퍼터링한 소재에 대하여 전기전도도 및 투명도를 측정하였는데, 상기 전기전도도는 3000 Å 두께의 막에 대해 4 포인트 프로브 표면저항 측정기를 이용하여 측정하였고, 상기 투명도는 3000 Å 두께의 막에 대해 550nm에서의 투과율을 측정하였다. 또한, 조성분석은 3000 Å 두께의 막에 대해 EPMA를 이용하여 측정하였다. The electrical conductivity and transparency of the sputtered material were measured using a 4-point probe surface resistance meter for a 3000 Å thick film, and the transparency was measured for a 3000 Å thick film at 550 nm The transmittance was measured. In addition, the composition analysis was performed using EPMA for a film having a thickness of 3000 Å.
표 2는 상기 표 1의 실시예 및 비교예에 대한 박막의 조성분석을 나타낸 것인데, 상기 표 1과 표 2에서 소결체와 박막의 조성이 다소 상이한 이유는 투명도전성 박막 제조시에 소결체를 만든 후 이 소결체를 진공 중에서 박막에 증착하는 과정을 거치는데, 상기 증착 과정에서 각 물질마다 진공상태에서 기체로 되는 정도가 다르기 때문이다. Table 2 shows the composition analysis of the thin films for the examples and comparative examples in Table 1. The reason why the compositions of the sintered bodies and the thin films are slightly different in Table 1 and Table 2 is that the sintered body The sintered body is subjected to a process of depositing the thin film in a vacuum, since the degree of the gas in the vacuum state is different for each material during the deposition process.
표 3은 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 투명도전성 박막의 특성을 평가한 것을 표로 나타낸 것인데, 본 발명에 의해 제조된 유전체 유리에 대해 X-선 회절 분석기와 전자현미경을 이용하여 분석하였다.Table 3 shows the results of evaluating the characteristics of the transparent conductive thin film prepared according to the embodiment of the present invention. The dielectric glass produced by the present invention was analyzed using an X-ray diffractometer and an electron microscope.
본 발명에 따른 실시예에서는 인듐, 갈륨, 게르마늄, 아연 산화물로 이루어진 조성물을 이용해 투명도전성 박막을 제조하고, 상기 박막은 가시광선 투과율이 80%이상이고 전기전도도가 게르마늄을 넣지 않은 산화물 조성물보다 우수함을 확인하였다. In the embodiment of the present invention, a transparent conductive thin film is prepared by using a composition of indium, gallium, germanium and zinc oxide, and the thin film has a visible light transmittance of 80% or more and electric conductivity is superior to an oxide composition not containing germanium Respectively.
이들 박막은 기판과의 접합성이 좋아 LCD, PDP, OLED 및 터치패널에 전극으로 사용될 수 있을 뿐 아니라 전자파차폐재, 발열체, 태양전지 등에도 사용될 수 있다.
These thin films have good bondability with substrates and can be used as electrodes in LCDs, PDPs, OLEDs and touch panels, as well as in electromagnetic shielding materials, heating elements and solar cells.
소결체의 조성분석(atomic %)Composition analysis of the sintered body (atomic%)
박막의 조성분석 (atomic %)Composition analysis of thin films (atomic%)
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, You will understand.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .
Claims (4)
상기 인듐, 갈륨, 게르마늄 및 아연의 원자수의 비가 하기 식 1 내지 식 5를 만족하는 투명도전성 박막 조성물.
[식 1] 28.61% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 60.96%
[식 2] 16.07% ≤ In ≤ 32.57%
[식 3] 12.54% ≤ Ga ≤ 28.4%
[식 4] 38.81% ≤ Zn ≤ 65.05%
[식 5] 0.23% ≤ Ge ≤ 6.35%Comprising an indium (In), gallium (Ga), germanium (Ge), zinc (Zn) and oxygen (O 2),
Wherein the ratio of the numbers of atoms of indium, gallium, germanium and zinc satisfies the following formulas (1) to (5).
(In + Ga) / (In + Ga + Ge + Zn)? 60.96%
[Formula 2] 16.07%? In? 32.57%
[Formula 3] 12.54%? Ga? 28.4%
[Formula 4] 38.81%? Zn? 65.05%
[Formula 5] 0.23%? Ge? 6.35%
상기 투명도전성 박막 조성물의 투과율은 90% 이상인 투명도전성 박막 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the transparency conductive thin film composition has a transmittance of 90% or more.
상기 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 성형한 후 열처리하여 소결하는 소결체를 제조하는 단계; 및
상기 소결체를 이용하여 스퍼터링하여 준비된 기판에 박막을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 박막의 인듐, 갈륨, 게르마늄, 및 아연의 원자수의 비가 하기 식 1 내지 식 5를 만족하는 투명도전성 박막 형성방법.
[식 1] 28.61% ≤ (In+Ga)/(In+Ga+Ge+Zn) ≤ 60.96%
[식 2] 16.07% ≤ In ≤ 32.57%
[식 3] 12.54% ≤ Ga ≤ 28.4%
[식 4] 38.81% ≤ Zn ≤ 65.05%
[식 5] 0.23% ≤ Ge ≤ 6.35%Preparing a mixture by mixing powders of indium oxide (In 2 O 3 ), gallium oxide (Ga 2 O 3 ), germanium oxide (GeO 2 ) and zinc oxide (ZnO);
Preparing a sintered body by sintering the mixture by molding the mixture into a mold, and then heat-treating the sintered body; And
And forming a thin film on the substrate prepared by sputtering using the sintered body, wherein the ratio of the number of atoms of indium, gallium, germanium, and zinc in the thin film satisfies the following formulas 1 to 5:
(In + Ga) / (In + Ga + Ge + Zn)? 60.96%
[Formula 2] 16.07%? In? 32.57%
[Formula 3] 12.54%? Ga? 28.4%
[Formula 4] 38.81%? Zn? 65.05%
[Formula 5] 0.23%? Ge? 6.35%
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