KR101588103B1 - Preparation method of cobalt powder using magnetic characteristic and preparation device of cobalt powder using magnetic characteristic - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자성 특성을 이용한 코발트 분말의 제조방법 및 자성 특성을 이용한 코발트 분말의 제조장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코발트 분말의 제조방법 및 코발트 분말의 제조장치는 화학적 분산제를 따로 처리할 필요가 없음에도 불구하고 코발트 분말의 입도 성장을 최소화하여 입도가 균일하고 순도가 높은 코발트 분말의 제조가 가능하다. 또한 기존 코발트 분말을 제조하는 방법에 비해 짧은 반응 시간에도 불구하고 합성 수율이 우수하다. 이러한 효과는 코발트 분말의 자성 특성을 이용하여 코발트 분말을 제조하기 때문에 가능한 것으로서, 본 발명에 따라 수득된 코발트 분말은 미세한 크기의 분말이 요구되는 화학 촉매 분야에 효과적으로 사용될 수 있다. The present invention relates to a method for producing cobalt powder using magnetic properties and an apparatus for producing cobalt powder using magnetic properties.
The method for producing cobalt powder and the apparatus for producing cobalt powder according to the present invention can produce cobalt powder having uniform particle size and high purity by minimizing grain growth of cobalt powder although it is not necessary to separately treat chemical dispersant . Also, the synthesis yield is superior to that of conventional cobalt powders, despite the short reaction time. This effect is possible because the cobalt powder is produced by using the magnetic property of the cobalt powder, and the cobalt powder obtained according to the present invention can be effectively used in the field of the chemical catalyst in which a fine powder is required.
Description
본 발명은 자성 특성을 이용한 코발트 분말의 제조방법 및 자성 특성을 이용한 코발트 분말의 제조장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing cobalt powder using magnetic properties and an apparatus for producing cobalt powder using magnetic properties.
일반적으로 코발트 분말은 hard materials, super alloys, batteries, catalysts 등의 용도로 산업 전반에 사용되고 있다. 이러한 코발트 분말은 연성, 강도, 녹는점, 자성, 반응 안정성 값이 높아 초경합금, 이차전지, 자석, 화학 촉매 등의 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 특히 최근에는 WC/Co 초경합금의 matrix로 각광 받고 있으며, 이를 위한 미세하고 균일한 코발트 분말의 제조를 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. Generally, cobalt powder is used in all industries for hard materials, super alloys, batteries, catalysts and so on. These cobalt powders have high ductility, strength, melting point, magnetism and reaction stability, and are widely used in applications such as cemented carbide, secondary batteries, magnets, and chemical catalysts. Especially recently, it has been attracting attention as a matrix of WC / Co cemented carbide, and researches for the production of fine and uniform cobalt powder have been actively carried out.
이러한 코발트 분말은 이온화 경향에서 비교적 환원시키기 어려운 금속에 포함된다. 종래의 코발트 분말의 경우 일반적으로 환원 공정이 느린 polyol 공정을 통해 합성된다. 이러한 합성의 단점은 긴 환원 시간에 때문에 환원 중 입도 성장이 지속적으로 발생할 뿐만 아니라 제조된 분말 간의 응집 현상으로 인해 미세하고 균일한 코발트 분말의 제조가 어렵다는 문제점이 있다. 또한 현재 상용화된 코발트 분말의 경우 구형도 면에서는 우수하나 입도의 크기 및 분산도 등의 특성이 우수하지 못하다는 단점이 있어 미세한 분말을 필요로 하는 화학반응의 촉매나 이차전지를 사용하는 응용분야에서는 제한되고 있다. 따라서 이러한 입도 크기 및 분산도 특성을 높여 다양한 산업분야에 적용하기 위하여 PVP와 같은 분산제를 첨가, 코발트 분말과의 결합을 유도함으로써 합성 중 추가적인 핵성장 및 코발트 분말간의 응집 현상을 억제하는 화학적 제조방법이 이용되고 있다. 그러나 이러한 분산제를 첨가하는 경우, 2차적 핵형성(secondary nucleation)에 의한 코발트 분말의 입도 성장을 억제하는데 한계가 있을 뿐만 아니라 제조된 코발트 분말과 강하게 흡착 하여 코발트 분말의 연성, 반응 안정성 및 분산도를 떨어뜨리는 문제점을 초래하게 된다.These cobalt powders are included in metals which are relatively difficult to reduce in ionization tendency. Conventional cobalt powders are generally synthesized through a slow polyol process. The disadvantage of this synthesis is that it is difficult to produce fine and uniform cobalt powder due to the continuous reduction of the particle size during the reduction due to the long reduction time, and also due to the agglomeration phenomenon between the prepared powders. In addition, the present commercialized cobalt powder is excellent in spherical shape, but has disadvantages such as poor particle size and dispersion characteristics. Therefore, in the application field of a catalyst or a secondary cell using a chemical reaction requiring a fine powder Is limited. Therefore, in order to increase the particle size and dispersion characteristics and to apply it to various industrial fields, a chemical manufacturing method in which a dispersion agent such as PVP is added to induce the bonding with cobalt powder, thereby suppressing further nucleation and coagulation phenomena between cobalt powders . However, when such a dispersant is added, not only the inhibition of the particle growth of the cobalt powder due to the secondary nucleation is limited, but also the softness, the reaction stability and the dispersion of the cobalt powder are strongly adsorbed to the prepared cobalt powder Resulting in a problem of dropping.
본 발명과 관련된 선행기술문헌으로는 폐리튬 이차전지로부터 코발트 파우더의 회수장치 및 회수방법에 관한 대한민국 등록특허 제10-0637680호(특허문헌 1)가 개시되어 있다.
As a prior art document related to the present invention, Korean Patent Registration No. 10-0637680 (Patent Document 1) concerning a device for collecting and recovering cobalt powder from a spent lithium secondary battery is disclosed.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 코발트 분말의 제조과정에서 화학적 분산제를 처리하지 않으면서 코발트 분말의 입도 성장을 최소화하고 순도가 우수한 코발트 분말을 회수할 수 있는 코발트 분말의 제조방법 및 자성 특성을 이용한 코발트 분말의 제조장치를 제공하는 것이다. 또한 기존 코발트 분말의 제조방법에 비해 자성의 성질을 통하여 입자 성장이 되기 전인 수 nm 크기의 코발트를 바로 수득함으로써 2차 성장이 억제된 미세한 코발트 분말의 제조를 가능하게 하고 연속적 공정을 통해 수득을 향상하는 방법을 제공하는 것이다.
Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a cobalt powder which can minimize cobalt powder growth and cobalt powder having excellent purity And a manufacturing method of the cobalt powder and an apparatus for manufacturing the cobalt powder using the magnetic properties. It is also possible to produce fine cobalt powder with suppressed secondary growth by directly obtaining cobalt of several nm in size before the grain growth through the magnetic property compared to the conventional method of producing cobalt powder and to improve the yield through continuous processing To provide a method to do so.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 코발트 분말의 제조방법은According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a cobalt powder,
1) CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시켜 Co(OH)2를 수득하는 단계;1) reacting CoSO 4 .7H 2 O with NaOH to obtain Co (OH) 2 ;
2) 상기 1)단계에 의해 수득된 Co(OH)2와 환원제를 15-60 분간 반응시켜 코발트 분말을 합성하는 단계; 및 2) synthesizing cobalt powder by reacting Co (OH) 2 obtained by the step 1) with a reducing agent for 15-60 minutes; And
3) 상기 2)단계에 따른 합성 후 자성체를 이용하여 코발트 분말을 수득하는 단계;3) obtaining a cobalt powder using the post-synthesis magnetic material according to the step 2);
를 포함한다.
.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 코발트 분말의 제조장치는 According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for producing cobalt powder,
코발트 분말 합성 반응부, 자기력 인가부, 코발트 분말 수득부, 자기력 인가부 이동축 및 자기력 인가부 회전판을 포함하여 이루어진다.
A cobalt powder synthesis reaction part, a magnetic force applying part, a cobalt powder obtaining part, a magnetic force applying part moving axis and a magnetic force applying part rotating plate.
본 발명에 따른 코발트 분말의 제조방법 및 코발트 분말의 제조장치는 화학적 분산제를 따로 처리할 필요가 없음에도 불구하고 코발트 분말의 입도 성장을 최소화하여 입도가 균일하고 순도가 높은 코발트 분말의 제조가 가능하다. 또한 기존 코발트 분말을 제조하는 방법에 비해 짧은 반응시간에도 불구하고 합성 수율이 우수하다. 이러한 효과는 코발트 분말의 자성 특성을 이용하여 코발트 분말을 제조하기 때문에 가능한 것으로서, 본 발명에 따라 수득된 코발트 분말은 미세한 크기의 분말이 요구되는 화학 촉매에 효과적으로 사용될 수 있다.
The method for producing cobalt powder and the apparatus for producing cobalt powder according to the present invention can produce cobalt powder having uniform particle size and high purity by minimizing grain growth of cobalt powder although it is not necessary to separately treat chemical dispersant . Also, the synthesis yield is superior to that of conventional cobalt powders, despite the short reaction time. This effect is possible because the cobalt powder is prepared by using the magnetic property of the cobalt powder. The cobalt powder obtained according to the present invention can be effectively used for a chemical catalyst in which a fine powder is required.
도 1은 본 발명에 따른 코발트 분말의 제조장치를 도시한 그림이다.
도 2는 실시예와 비교예의 경우 수득된 코발트 분말의 입도를 비교한 사진이다.
도 3은 실시예의 경우 코발트 분말 합성 반응부의 반응 시간에 따라 2차적 핵형성 발생 여부를 보여주는 사진이다. 1 is a view showing an apparatus for producing cobalt powder according to the present invention.
Fig. 2 is a photograph comparing the particle sizes of the obtained cobalt powder in the case of the example and the comparative example.
3 is a photograph showing the occurrence of secondary nucleation according to the reaction time of the cobalt powder synthesis reaction part in the case of the embodiment.
이에 본 발명자들은 별도의 화학적 분산제를 처리하지 않고서도 코발트 입자가 균일하면서도 2차 핵형성이 유발되지 않는 코발트 입자를 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 자성 특성을 이용한 코발트 입자의 제조방법 및 자성 특성을 이용한 코발트 입자의 제조장치를 발견하여 본 발명을 완성하였다.
Therefore, the inventors of the present invention have made extensive efforts to develop cobalt particles in which cobalt particles are homogeneous but do not cause secondary nucleation even without processing a separate chemical dispersant. As a result, the present inventors have found that the production of cobalt particles And an apparatus for producing cobalt particles using the magnetic properties, and completed the present invention.
구체적으로 본 발명에 따른 코발트 분말의 제조방법은 Specifically, the method for producing a cobalt powder according to the present invention comprises
1) CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시켜 Co(OH)2를 수득하는 단계;1) reacting CoSO 4 .7H 2 O with NaOH to obtain Co (OH) 2 ;
2) 상기 1)단계에 의해 수득된 Co(OH)2와 환원제를 15-60 분간 반응시켜 코발트 분말을 합성하는 단계; 및 2) synthesizing cobalt powder by reacting Co (OH) 2 obtained by the step 1) with a reducing agent for 15-60 minutes; And
3) 상기 2)단계에 따른 합성 후 자성체를 이용하여 코발트 분말을 수득하는 단계;3) obtaining a cobalt powder using the post-synthesis magnetic material according to the step 2);
를 포함한다..
기존 코발트 분말의 제조방법에서는 코발트 분말의 제조시 불순물 등이 포함된 2차적 핵형성(secondary nucleation)이 일어나 입도가 불균일하면서 평균 입경이 큰 코발트 분말로 제조되는 문제점이 있었다. 이러한 경우 미세한 크기의 분말이 요구되는 화학 촉매용으로는 적절하게 사용되기 어렵다는 문제점이 있었다. 또한 이러한 2차적 핵성형을 막기 위해 제조시간을 단축하게 되면 코발트 분말의 수득률이 현저하게 떨어진다는 문제점이 있었다.In the conventional method for producing cobalt powder, secondary nucleation including impurities and the like occurs during the production of cobalt powder, and thus the cobalt powder is made of cobalt powder having a large average particle size with uneven particle size. In such a case, there is a problem that it is difficult to suitably use for a chemical catalyst in which a fine powder is required. Further, if the production time is shortened to prevent such secondary nucleation, the yield of cobalt powder is remarkably decreased.
한편 일반적으로 코발트 분말의 경우 전이 금속으로써 d 궤도 내 쌍을 이루지 않은 전자 스핀의 영향으로 인해 자기장 영역 내에서 자화 되므로 자성의 특성을 보유하게 된다. 그리하여 본 발명에서는 이러한 코발트 분말이 보유한 자성 특성을 이용하여 2차적 핵형성 이전에 코발트 분말을 수득함으로써, 입도가 균일하고 평균 입경이 작은 코발트 분말의 수득을 가능하게 한다. 또한 본 발명에 따른 코발트 분말의 제조방법은 기존 방법보다 단시간의 반응시간으로도 입도가 균일하면서 평균 입경이 작은 코발트 분말의 수득이 가능하다는 장점이 있다. On the other hand, in the case of cobalt powder, the transition metal is magnetized in the magnetic field region due to the influence of the electron spin which is not paired in the d orbit. Thus, in the present invention, by using the magnetic properties possessed by the cobalt powder, the cobalt powder is obtained before the secondary nucleation, thereby making it possible to obtain a cobalt powder having a uniform particle size and a small average particle size. In addition, the method of producing cobalt powder according to the present invention is advantageous in that a cobalt powder having a uniform particle size and a small average particle size can be obtained even at a reaction time shorter than the conventional method.
더욱 구체적으로 본 발명을 살펴보면, 상기 1)단계에서 CoSO4·7H2O와 NaOH의 반응은 하기 [반응식 1]에 따라 이루어진다.More specifically, according to the present invention, the reaction between CoSO 4 .7H 2 O and NaOH in the step 1) is carried out according to the following
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
이러한 상기 반응식 1에 따른 반응에 의해 1)단계에서 Co(OH)2를 수득하게 된다. By the reaction according to the
이렇게 수득한 Co(OH)2는 상기 2)단계에 의해 환원제와 반응시키게 된다. 이때 환원제는 Co(OH)2를 코발트 분말로 환원시킬 수 있는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있지만, 바람직하게는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol), 프로필렌글리콜(Propylene glycol), 1,2-헥사데카네디올(1,2-hexadecanediol) 및 트리메틸렌글리콜(trimethylene glycol)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. The thus obtained Co (OH) 2 is reacted with the reducing agent by the step 2). The reducing agent can be used without particular limitation as long as it can reduce Co (OH) 2 to cobalt powder. Preferably, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, It is preferably one or more selected from the group consisting of propylene glycol, 1,2-hexadecanediol, and trimethylene glycol.
이때 상기 2)단계에서의 반응 온도는 150-250 ℃인 것이 바람직한데, 상기 반응 온도가 150 ℃ 미만인 경우에는 활발한 환원 반응을 이끌어내기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 반응 온도가 250 ℃를 초과하는 경우에는 충분한 환원 반응을 이끌어냈음에도 필요 이상으로 온도를 높이게 되어 비경제적이므로 바람직하지 않다. If the reaction temperature is lower than 150 ° C., it is difficult to cause an active reduction reaction. If the reaction temperature is higher than 250 ° C., Even though a sufficient reduction reaction is brought about, the temperature is increased more than necessary, which is not economical.
또한 상기 2)단계에서의 반응 시간은 15-60 분인 것이 바람직한데, 상기 반응 시간이 15 분 미만인 경우에는 충분한 환원 반응 및 코발트 분말의 합성을 이끌어내기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 반응 시간이 60 분을 초과하는 경우에는 코발트 분말 합성시 2차 핵형성이 발생하여 바람직하지 않다. 또한 상기 2)단계에서 반응 시간은 20-45 분인 것이 더욱 바람직하다. If the reaction time is less than 15 minutes, a sufficient reduction reaction and synthesis of cobalt powder are difficult to be obtained, and the reaction time is preferably 60 minutes It is undesirable that secondary nucleation occurs during synthesis of cobalt powder. Further, the reaction time in the step 2) is more preferably 20 to 45 minutes.
상기 3)단계에서의 자성체는 자기력을 인가함으로써, 상기 코발트 분말의 자성을 이용하여 코발트 분말의 수득을 가능하게 한다. 또한 상기 자성체를 이용하게 되면 상기 2)단계에서 2차적 핵형성의 발생 이전에 상기 반응을 종료하여 코발트 분말의 수득을 가능하게 한다. 이를 통해 입도가 균일하면서 평균 입경이 보다 작은 코발트 분말의 수득을 가능하게 한다. 이렇게 상기 3)단계에 사용되는 자성체는 자기력을 인가할 수 있는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있는 것이지만, 바람직하게는 Ni, Co, Al 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. The magnetic body in the step 3) makes it possible to obtain the cobalt powder by using the magnetism of the cobalt powder by applying a magnetic force. Also, when the magnetic material is used, the reaction is terminated before the occurrence of the secondary nucleation in the step 2), thereby making it possible to obtain the cobalt powder. This makes it possible to obtain a cobalt powder having a uniform particle size and a smaller average particle size. The magnetic material used in the step 3) can be used without particular limitation as long as it can apply a magnetic force, but it is preferably one or more selected from the group consisting of Ni, Co, Al and Fe.
또한 상기 3)단계에 따른 자성체에는 바람직하게는 400-1400 Oe의 크기로 자기력을 인가하여 코발트 분말을 수득할 수 있는데, 상기 자기력을 400 Oe 미만으로 인가하는 경우에는 원활한 코발트 분말의 수득이 어려워 바람직하지 않으며, 상기 자기력을 1400 Oe를 초과하여 인가하면 필요 이상의 자기력을 인가하면서 최종 수득되는 코발트 분말의 분산도 등을 저하시킬 우려가 있어 바람직하지 않다. In addition, a magnetic force of 400-1400 Oe is preferably applied to the magnetic material according to the step 3) to obtain a cobalt powder. When the magnetic force is less than 400 Oe, it is difficult to obtain a smooth cobalt powder If the magnetic force is applied in excess of 1400 Oe, there is a fear of lowering the dispersion degree of the finally obtained cobalt powder while applying more magnetic force than necessary, which is not preferable.
또한 상기 3)단계에 의해 최종 수득되는 코발트 분말의 평균 입경은 10-30 nm일 수 있는데, 이러한 범위에 해당하는 평균 입경을 보유하는 코발트 분말은 미세한 크기로 적용이 가능한 화학 촉매의 재료로 사용될 수 있어 바람직하다. Also, the average particle size of the cobalt powder obtained by the above step 3) may be 10-30 nm. The cobalt powder having an average particle size falling within this range can be used as a chemical catalyst material .
또한 상기 3)단계에 의해 최종 수득되는 코발트 분말의 순도는 99.90-99.99 % 일 수 있는데, 이러한 범위에 해당하는 순도를 보유하는 코발트 분말은 기존 polyol 방법 등의 제조방법에 의해 제조된 코발트 분말보다 높은 순도를 가져 바람직하다. Also, the purity of the final cobalt powder obtained by the above step 3) may be 99.90-99.99%. The cobalt powder having a purity corresponding to this range may have a higher purity than the cobalt powder prepared by the conventional polyol method Purity.
한편, 상기 2)단계 이후에 초음파 처리하는 단계를 더 포함한 후 상기 3)단계에서 코발트 분말을 수득하는 것이 분산도가 개선된 코발트 분말을 수득할 수 있어 바람직하다.
On the other hand, it is preferable to further include the step of ultrasonic treatment after the step 2), and then to obtain the cobalt powder in the step 3), since it is possible to obtain a cobalt powder having an improved degree of dispersion.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 코발트 분말의 제조장치는 According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for producing cobalt powder,
코발트 분말 합성 반응부(1), 자기력 인가부(2), 코발트 분말 수득부(3), 자기력 인가부 이동축(4) 및 자기력 인가부 회전판(5)을 포함하여 이루어진다.A cobalt powder
상기 자기력 인가부 이동축에 의해 상기 자기력 인가부는 회전 및 상하 이동하는 것을 특징으로 한다.And the magnetic force applying unit is rotated and moved up and down by the magnetic force applying unit moving axis.
또한 상기 자기력 인가부 이동축에 의해 상기 자기력 인가부 회전판은 회전 운동하는 것을 특징으로 한다. And the magnetic force applying part rotating plate is rotated by the magnetic force applying part moving axis.
보다 구체적으로 상기 코발트 분말의 제조방치의 작동 원리를 살펴보면, 상기 자기력 인가부는 자기력이 인가되어 있으면서 바람직하게는 중심관(봉) 형식인 자성체로 이루어진 것인데 여기에 코발트 분말 합성 반응부에서 합성된 코발트 분말이 흡착하게 된다. 이러한 코발트 분말의 흡착은 코발트 분말이 가진 자성 특성 때문에 상기 자기력 인가부에 흡착하게 된다. 이때 코발트 분말의 흡착을 위해서, 상기 자기력 인가부 이동축이 하향 운동 하게 되고, 그리하여 상기 자기력 인가부는 상기 코발트 분말 합성 반응부로 침강하게 되어 코발트 분말이 흡착하게 된다. 그 후 상기 자기력 인가부에 코발트 분말이 흡착한 후, 상기 자기력 인가부 이동축은 상향 운동하게 되고, 상기 자기력 인가부가 코발트 분말 합성 반응부로부터 완전히 이탈하게 되면, 상기 자기력 인가부 이동축은 180 ℃로 회전 운동하게 된다. 그리하여 상기 자기력 인가부 및 자기력 인가부 회전축은 회전 운동하게 된다. 그 다음에는 다시 상기 자기력 인가부 이동축이 하향 운동하여 코발트 분말이 흡착된 자기력 인가부는 코발트 분말 수득부로 침강하게 됨으로써 코발트 분말이 수득되게 된다. 한편 이와는 상반되게, 코발트 분말 합성 반응부에 침강하여 코발트 분말이 흡착된 자기력 인가부와 반대편에 존재하는 자기력 인가부는 이와 반대로 코발트 분말 수득부로 침강하여 코발트 분말을 수득하게 된다. 그리하여 이러한 제조장치에 의해 코발트 분말의 합성과 수득을 동시에 반복하게 된다. More specifically, the operation principle of the manufacturing and disposing of the cobalt powder will be described. The magnetic force applying part is composed of a magnetic body, which is in the form of a central tube (rod) while magnetic force is applied. The cobalt powder synthesized in the cobalt powder synthesis reaction part . The adsorption of the cobalt powder is adsorbed to the magnetic force applying part due to the magnetic property of the cobalt powder. At this time, in order to adsorb the cobalt powder, the motion axis of the magnetic force applying unit is moved downward, so that the magnetic force applying unit is settled to the cobalt powder synthesis reaction unit, so that the cobalt powder is adsorbed. After the cobalt powder is adsorbed on the magnetic force applying unit, the magnetic force applying unit moving shaft is moved upward, and when the magnetic force applying unit is completely removed from the cobalt powder synthesizing reaction unit, the magnetic force applying unit moving shaft is rotated Exercise. Thus, the magnetic force application unit and the magnetic force application unit rotation axis are rotated. Then, the magnetic force applying part moves downward again, and the magnetic force applying part where the cobalt powder is adsorbed is settled to the cobalt powder obtaining part, so that the cobalt powder is obtained. On the other hand, on the contrary, the magnetic force application part which is opposite to the magnetic force application part in which the cobalt powder is adsorbed on the cobalt powder synthesis reaction part is precipitated on the cobalt powder production part in the opposite way to obtain the cobalt powder. Thus, the synthesis and the obtaining of the cobalt powder are repeated at the same time by such a production apparatus.
상기 코발트 분말 환원부는 하기 [반응식 1]에 따라 CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시킨 후, 여기에 환원제를 반응시키는 것을 특징으로 한다. The cobalt powder reduction unit is characterized in that CoSO 4 .7H 2 O is reacted with NaOH according to the following
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
상기 바람직하게는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol), 프로필렌글리콜(Propylene glycol), 1,2-헥사데카네디올(1,2-hexadecanediol) 및 트리메틸렌글리콜(trimethylene glycol)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. The ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, 1,2-hexadecanediol and 1,2-hexadecanediol are preferably used as the ethylene glycol, Trimethylene glycol, and trimethylene glycol.
상기 자기력 인가부는 Ni, Co, Al 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 자성체에 의해 자기력을 인가하여 이루어지는 것이 바람직하다.It is preferable that the magnetic force applying portion is formed by applying a magnetic force by a magnetic body selected from the group consisting of Ni, Co, Al and Fe.
또한 상기 자성체에는 400-1400 Oe 의 크기로 자기력을 인가하는 것이 바람직하다. It is preferable that a magnetic force of 400-1400 Oe is applied to the magnetic body.
그리하여 상기 코발트 분말이 가진 자성 특성 때문에 상기 코발트 분말이 자기력 인가부에 흡착하게 되고, 상기 롤러가 회전하면서 자기력 인가부를 움직이게 된다. 이를 통해 자기력 인가부에 흡착된 코발트 분말은 코발트 분말 수득부로 이동하게 된다.Thus, the cobalt powder is attracted to the magnetic force applying part due to the magnetic property of the cobalt powder, and the magnetic force applying part moves while the roller rotates. Through this, the cobalt powder adsorbed to the magnetic force applying portion is moved to the cobalt powder obtaining portion.
또한 상기 코발트 분말 합성 반응부에서 합성을 위한 반응 시간은 15-60 분인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20-45 분인 것이 바람직하다. The reaction time for synthesis in the cobalt powder synthesis reaction part is preferably 15-60 minutes, more preferably 20-45 minutes.
또한 상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말의 평균 입경은 10-30 nm 에 해당할 수 있으며, 상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말의 순도는 99.90-99.99 %일 수 있다. The average particle size of the cobalt powder obtained by the cobalt powder obtaining portion may correspond to 10-30 nm, and the purity of the cobalt powder obtained by the cobalt powder obtaining portion may be 99.90-99.99%.
또한 상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말은 2차적 핵형성의 발생 이전에 수득되는 것일 수 있다.
The cobalt powder obtained by the cobalt powder obtainer may also be obtained prior to the occurrence of secondary nucleation.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
실시예Example
하기 도 1에 도시된 장치를 이용하여 코발트 분말을 합성하였다. 이를 구체적으로 살펴보면 코발트 분말 합성 반응부(1), 자기력 인가부(2), 코발트 분말 수득부(3), 자기력 인가부 이동축(4) 및 자기력 인가부 회전판(5)으로 이루어져 있으며 특히 상기 자기력 인가부는 약 800 Oe 크기로 자기력이 인가되어 있으면서 중심관(봉) 형식인 자성체로 이루어진 것인데 여기에 코발트 분말 합성 반응부에서 합성된 코발트 분말이 흡착하게 된다. 이러한 코발트 분말의 흡착은 코발트 분말이 가진 자성 특성 때문에 상기 자기력 인가부에 흡착하게 된다. 이때 코발트 분말의 흡착을 위해서, 상기 자기력 인가부 이동축이 하향 운동 하게 되고, 그리하여 상기 자기력 인가부는 상기 코발트 분말 합성 반응부로 침강하게 되어 코발트 분말이 흡착하게 된다. 그 후 상기 자기력 인가부에 코발트 분말이 흡착한 후, 상기 자기력 인가부 이동축은 상향 운동하게 되고, 상기 자기력 인가부가 코발트 분말 합성 반응부로부터 완전히 이탈하게 되면, 상기 자기력 인가부 이동축은 180 ℃로 회전 운동하게 된다. 그리하여 상기 자기력 인가부 및 자기력 인가부 회전축은 회전 운동하게 된다. 그 다음에는 다시 상기 자기력 인가부 이동축이 하향 운동하여 코발트 분말이 흡착된 자기력 인가부는 코발트 분말 수득부로 침강하게 되어 코발트 분말이 수득되게 된다. 한편 이와는 반대로 코발트 분말 합성 반응부에 침강하여 코발트 분말이 흡착된 자기력 인가부와 반대편에 존재하는 자기력 인가부는 이와 반대로 코발트 분말을 수득하게 된다. 그리하여 이러한 제조장치에 의해 코발트 분말의 합성과 수득을 반복하게 된다. Cobalt powder was synthesized using the apparatus shown in Fig. Specifically, the magnetic
또한 도 1을 통해 보다 구체적으로 살펴보면 도 1의 (a)에서 자기력 인가부 이동축에 의해 자기력 인가부가 침강하고, 도 1의 (b)에서 코발트 분말 합성 반응부로 침강한 자기력 인가부의 전단에 코발트 분말이 흡착하며, 도 1의 (c)에서 자기력 인가부 이동축에 의해 자기력 인가부가 상승한 후 180 ℃로 회전하게 되고, 도 1의 (d)에서 자기력 인가부 이동축에 의해 자기력 인가부가 코발트 분말 수득부로 하강한 후 코발트 분말이 수득되게 된다. 한편 이와는 반대로 자기력 인가부의 후단은 도 1의 (b)에서 코발트 분말 수득부로 침강하게 되고, 도 1의 (d)에서는 코발트 분말 합성 반응부로 침강하여 코발트 분말이 흡착하게 된다. 이러한 과정을 통해 코발트 분말의 합성 및 수득이 반복되게 된다. 1, the magnetic force application part is settled by the magnetic force application part moving axis in FIG. 1 (a), and the cobalt powder is applied to the front end of the magnetic force application part which is settled in the cobalt powder synthesis reaction part in FIG. 1 (b) (C) of FIG. 1, the magnetic force application part is raised by the magnetic force applying part and then rotated at 180 ° C. In FIG. 1 (d), the magnetic force applying part The cobalt powder is obtained. On the contrary, the rear end of the magnetic force applying part is settled to the cobalt powder obtaining part in FIG. 1 (b), and in FIG. 1 (d), the cobalt powder is adsorbed by the cobalt powder synthesis reaction part. Through this process, the synthesis and the yield of the cobalt powder are repeated.
또한 이의 코발트 분말의 수득 과정을 보다 구체적으로 살펴보면 CoSO4·7H2O를 NaOH와 1:2의 비율로 반응시켜 염기성인 Co(OH)2를 제조하였다. 이때 추가로 얻어진 불순물인 Na2SO4 ( aq )은 D.I water에 용해시켜 여러 차례 여과함으로써 제거하였다. 그 후 이렇게 얻어진 Co(OH)2를 코발트 분말 합성 반응부에 투입하여 디에틸렌글리콜(diethylene glycol) 환원제에 용해시켰다. 그리고 이를 220 ℃에서 30 분 동안 가열하였다. 그 후 코발트 분말이 합성되었으며, 이렇게 합성된 코발트 분말이 약 800 Oe 크기의 자기력을 가진 자기력 인가부를 통해 코발트 분말 수득부로 이동하였다. 그리하여 평균 입경이 10-30 nm이며, 입도도 균일한 최종 코발트 분말이 제조되었다.
More specifically, the production of Co (OH) 2 was performed by reacting CoSO 4 · 7H 2 O with NaOH at a ratio of 1: 2. At this time, Na 2 SO 4 ( aq ), which is an additional impurity, was dissolved in DI water and removed by filtration several times. Then, Co (OH) 2 thus obtained was added to a cobalt powder synthesis reaction part and dissolved in a diethylene glycol reducing agent. And it was heated at 220 占 폚 for 30 minutes. After that, cobalt powder was synthesized, and the synthesized cobalt powder was transferred to the cobalt powder obtaining portion through a magnetic force applying portion having a magnetic force of about 800 Oe. Thus, a final cobalt powder having an average particle size of 10 to 30 nm and a uniform particle size was prepared.
비교예Comparative Example
기존 polyol 공정에 의해 코발트 분말을 제조하였으며, 이때 분산제로 PVP(polyvinyl pyrrolidone)를 사용하였고, 총 공정 시간은 4 시간을 소요하여 코발트 분말을 제조하였다.
Cobalt powders were prepared by conventional polyol process. Polyvinyl pyrrolidone (PVP) was used as a dispersant and the total process time was 4 hours to prepare cobalt powder.
실험예Experimental Example
<< 실험예Experimental Example 1: 코발트 분말의 입자 크기 및 모양 관찰> 1: Observation of particle size and shape of cobalt powder>
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 코발트 입자를 가지고 주사 전자 현미경 사진을 찍었다. 이의 결과는 하기 도 2와 같다. 하기 도 2에서 관찰할 수 있는 바와 같이 비교예의 경우(도 2a)에는 평균 입경이 크면서 입도도 불균일한 코발트 분말이 수득됨을 확인할 수 있었다. 반면에 본 발명에 따른 실시예의 경우(도 2b)에는 입도가 균일하면서 평균 입경도 훨씬 작은 코발트 분말이 수득됨을 확인할 수 있었다. 이를 통해 비교예와 같이 코발트 입자를 합성하는 경우에는 2차적 핵형성(secondary nucleation)이 일어나 입도가 불균일하면서 입경이 큰 코발트 분말이 제조됨에 반하여, 본 발명에 따른 실시예의 경우에는 2차적 핵형성이 일어나지 않아 입도가 균일하면서 입경이 작은 코발트 분말이 제조됨을 확인하였다.
Cobalt particles prepared by the above Examples and Comparative Examples were taken with a scanning electron microscope. The result is shown in FIG. As can be observed from FIG. 2, it was confirmed that cobalt powder having a large average particle diameter and a nonuniform particle size was obtained in the comparative example (FIG. 2A). On the other hand, in the case of the embodiment according to the present invention (FIG. 2B), it was confirmed that a cobalt powder having uniform particle size and much smaller average particle diameter was obtained. As a result, when cobalt particles are synthesized as in the comparative example, secondary nucleation occurs and cobalt powder having a large particle size is produced with a non-uniform particle size, whereas in the case of the embodiment according to the present invention, It was confirmed that a cobalt powder having a uniform particle size and a small particle diameter was produced.
<< 실험예Experimental Example 2: 2: 실시예의Example 경우 자기력 인가 시간에 따른 2차적 In this case, 핵형성Nucleation 여부> Whether>
실시예의 경우 코발트 분말 합성 반응부에서 환원제와의 반응 시간을 각각 달리한 경우, 시간의 흐름에 따른 2차적 핵형성 여부를 관찰하는 실험을 진행하였다. 이의 결과는 하기 도 3에 나타내었다.
In the case of the examples, when the reaction time with the reducing agent in the cobalt powder synthesis reaction part was different, experiments were conducted to observe the secondary nucleation according to the passage of time. The results are shown in FIG.
하기 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이 상기 코발트 분말 합성 반응부에서의 반응 시간이 15분인 경우부터 어느 성도 성장하여 합성된 코발트 분말이 합성되는 것을 확인하였고, 60 분이 경과한 경우부터는 2차적 핵형성이 확연히 관찰되는 것을 확인하였다. 그리하여 상기 자기력 인가부를 이용하여 합성된 코발트 분말을 수득하기 위한 코발트 분말 합성 반응부의 반응 시간은 15-60 분인 것이 가장 바람직한 결과를 보임을 확인하였다.
As can be seen from FIG. 3, it was confirmed that the cobalt powder synthesized by any growth was synthesized when the reaction time in the synthesis part of the cobalt powder was 15 minutes. After 60 minutes, secondary nucleation It was confirmed that it was observed clearly. Thus, it was confirmed that the reaction time of the cobalt powder synthesis reaction part for obtaining the cobalt powder synthesized by using the magnetic force applying part was 15 to 60 minutes.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. It is natural.
1. 코발트 분말 합성 반응부
2. 자기력 인가부
3. 코발트 분말 수득부
4. 자기력 인가부 이동축
5. 자기력 인가부 회전판1. Cobalt powder synthesis reaction part
2. The magnetic force application unit
3. Cobalt Powder Obtained
4. Magnetic force application part movement axis
5. Magnetic force applying spindle
Claims (25)
2) 상기 1)단계에 의해 수득된 Co(OH)2와 환원제를 15-60 분간 반응시켜 코발트 분말을 합성하는 단계; 및
3) 상기 2)단계에 따른 합성 후 자성체를 이용하여 코발트 분말을 수득하는 단계;
를 포함하며,
상기 3)단계에 의해 수득되는 코발트 분말은 2차적 핵형성의 발생 이전에 수득되는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
1) reacting CoSO 4 .7H 2 O with NaOH to obtain Co (OH) 2 ;
2) synthesizing cobalt powder by reacting Co (OH) 2 obtained by the step 1) with a reducing agent for 15-60 minutes; And
3) obtaining a cobalt powder using the post-synthesis magnetic material according to the step 2);
/ RTI >
Characterized in that the cobalt powder obtained by the step 3) is obtained before the occurrence of the secondary nucleation.
상기 1)단계에서 CoSO4·7H2O와 NaOH의 반응은 하기 [반응식 1]에 따라 이루어지는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
[반응식 1]
The method according to claim 1,
Wherein the reaction between CoSO 4 .7H 2 O and NaOH in the step 1) is carried out according to the following Reaction Scheme 1.
[Reaction Scheme 1]
상기 2)단계에서의 환원제는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol), 프로필렌글리콜(Propylene glycol), 1,2-헥사데카네디올(1,2-hexadecanediol) 및 트리메틸렌글리콜(trimethylene glycol)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The reducing agent in step 2) may be selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, 1,2-hexadecanediol -hexadecanediol, trimethylene glycol, and mixtures thereof. 2. The process for producing a cobalt powder according to claim 1, wherein the cobalt powder is at least one selected from the group consisting of hexadecanediol, hexadecanediol, and trimethylene glycol.
상기 2)단계에서의 반응 온도는 150-250℃인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the reaction temperature in step 2) is 150-250 ° C.
상기 2)단계에서의 반응 시간은 20-45 분인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the reaction time in the step 2) is 20-45 minutes.
상기 제 3)단계에서의 자성체는 Ni, Co, Al 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the magnetic material in the third step is at least one selected from the group consisting of Ni, Co, Al, and Fe.
상기 3)단계에 따른 자성체에는 400-1,400 Oe 의 크기로 자기력을 인가하여 코발트 분말을 수득하는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
And a magnetic force of 400-1,400 Oe is applied to the magnetic material according to the step 3) to obtain a cobalt powder.
상기 제 3)단계에 의해 수득되는 코발트 분말의 평균 입경은 10-30 nm으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the average particle diameter of the cobalt powder obtained by the third step is 10 to 30 nm.
상기 제 3)단계에 의해 수득되는 코발트 분말의 순도는 99.90-99.99 %인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the purity of the cobalt powder obtained by the third step is 99.90-99.99%.
상기 코발트 분말 합성 반응부와 상기 코발트 분말 수득부는 단면에 의해 공간적으로 분리되고;
상기 코발트 분말 합성 반응부와 상기 코발트 분말 수득부를 공간적으로 분리한 단면의 상단 중앙은 상기 자기력 인가부 이동축의 한쪽 말단이 연결되어 이루어지며;
상기 자기력 인가부 이동축의 중단에는 자기력 인가부 회전판의 중앙을 상기 자기력 인가부 이동축이 관통하여 연결되고;
상기 자기력 인가부 회전판은 상기 코발트 분말 합성 반응부 및 코발트 분말 수득부를 향하는 한쪽 단면에 상기 자기력 인가부가 연결되며;
상기 자기력 인가부 이동축이 360° 회전하는 경우, 상기 자기력 인가부 회전판은 360° 회전 운동하고;
상기 자기력 인가부 이동축이 회전하는 경우, 상기 자기력 인가부는 회전 운동 및 상하 이동하며;
상기 자기력 인가부 이동축은 180° 회전하는 경우 상기 자기력 인가부는 1회 상하 이동하여 상기 코발트 분말 합성 반응부 또는 상기 코발트 분말 수득부에 상기 자기력 인가부가 침강 후 상승하고; 및
상기 자기력 인가부 이동축의 계속적 회전시 상기 자기력 인가부의 침강 후 상승 과정은 반복하여 이루어지며;
상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말은 2차적 핵형성의 발생 이전에 수득되는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
A cobalt powder synthesis reaction part, a magnetic force applying part, a cobalt powder obtaining part, a magnetic force applying part moving axis and a magnetic force applying part rotating plate;
Wherein the cobalt powder synthesis reaction unit and the cobalt powder obtaining unit are spatially separated by a cross section;
An upper end of a cross section of the cobalt powder synthesis reaction unit and the cobalt powder obtaining unit spatially separated is connected to one end of the moving shaft of the magnetic force applying unit;
Wherein the magnetic force applying part is connected to the center of the rotary table through the magnetic force applying part moving shaft,
The magnetic force applying sub-plate is connected to the magnetic force applying unit on one end face of the cobalt powder synthesis reaction unit and the cobalt powder obtaining unit;
When the magnetic force applying part moving shaft rotates by 360 °, the magnetic force applying part rotating plate is rotated by 360 °;
When the magnetic force application part movement shaft rotates, the magnetic force application part rotates and moves up and down;
And when the magnetic force applying part is rotated by 180 degrees, the magnetic force applying part is moved upward and downward once and then the magnetic force applying part is set to the cobalt powder synthesis reaction part or the cobalt powder obtaining part, And
Wherein the magnetic force application unit is repeatedly moved up and down after the magnetic force application unit is continuously rotated;
Characterized in that the cobalt powder obtained by the cobalt powder obtainer is obtained prior to the occurrence of secondary nucleation.
상기 코발트 분말 합성 반응부는 하기 [반응식 1]에 따라 CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시킨 후, 여기에 환원제를 반응시키는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
[반응식 1]
13. The method of claim 12,
Wherein the cobalt powder synthesis reaction unit reacts CoSO 4 .7H 2 O with NaOH according to the following Reaction Scheme 1 and then reacts with a reducing agent.
[Reaction Scheme 1]
상기 환원제는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol), 프로필렌글리콜(Propylene glycol), 1,2-헥사데카네디올(1,2-hexadecanediol) 및 트리메틸렌글리콜(trimethylene glycol)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
16. The method of claim 15,
The reducing agent may be at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, 1,2-hexadecanediol, Wherein the cobalt powder is at least one selected from the group consisting of methylene glycol (trimethylene glycol).
상기 자기력 인가부는 Ni, Co, Al 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 자성체에 의해 자기력을 인가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
13. The method of claim 12,
Wherein the magnetic force applying portion is made of a material selected from the group consisting of Ni, Co, Al and Fe, and the magnetic force is applied by the magnetic material.
상기 자성체에는 400-1,400 Oe의 크기로 자기력을 인가하는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
18. The method of claim 17,
Wherein a magnetic force is applied to the magnetic body in a size of 400-1,400 Oe.
상기 코발트 분말 합성 반응부에서 합성을 위한 반응 시간은 15-60 분인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
13. The method of claim 12,
Wherein the reaction time for synthesis in the cobalt powder synthesis reaction part is 15-60 minutes.
상기 코발트 분말 합성 반응부에서 합성을 위한 반응 시간은 20-45 분인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
20. The method of claim 19,
Wherein the reaction time for synthesis in the cobalt powder synthesis reaction part is 20-45 minutes.
상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말의 평균 입경은 10-30 nm으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
13. The method of claim 12,
Wherein the average particle size of the cobalt powder obtained by the cobalt powder obtaining unit is 10 to 30 nm.
상기 코발트 분말 수득부에 의해 수득되는 코발트 분말의 순도는 99.90-99.99 %인 것을 특징으로 하는 코발트 분말의 제조장치.
13. The method of claim 12,
Wherein the purity of the cobalt powder obtained by the cobalt powder obtaining portion is 99.90-99.99%.
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| KR1020140008679A KR101588103B1 (en) | 2014-01-24 | 2014-01-24 | Preparation method of cobalt powder using magnetic characteristic and preparation device of cobalt powder using magnetic characteristic |
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| KR100369682B1 (en) | 2000-04-07 | 2003-01-30 | 유주현 | Preparation of ceramic tube by electrophoretic deposition processing |
| JP2003253310A (en) | 2001-12-28 | 2003-09-10 | Mitsuboshi Belting Ltd | Method for manufacturing metallic fine particle |
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