KR101586787B1 - 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔 및 이를 포함하는 식품의 포장방법 - Google Patents

이산화염소 가스 방출용 고분자 겔 및 이를 포함하는 식품의 포장방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔 및 이를 포함하는 식품의 포장방법에 관한 것으로 아염소산나트륨용액 및 pH 3 내지 4의 완충영역을 갖는 완충액을 포함하는 이산화염소 수용액이 고분자에 흡습됨으로써 14 내지 18일 동안 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출하여 유통기간 중 위해 미생물을 증식을 억제시키며, 신선도를 유지시켜 유통기한을 종래에 비하여 연장시킬 수 있다.

Description

이산화염소 가스 방출용 고분자 겔 및 이를 포함하는 식품의 포장방법{Polymer gel for release of chlorine dioxide gas and packaging method of food comprising the same}
본 발명은 오랜 시간 동안 일정한 농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출할 수 있는 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔, 상기 고분자 겔의 제조방법 및 이를 포함하는 식품의 포장방법에 관한 것이다.
수용성 이산화염소(chlorine dioxide, ClO2)는 음료공장과 식품 제조, 취급 및 저장 공장에서 살균제로 사용되고 있고(U.S. Environmental Protection Agency, 2007), 식품가공 설비용 소독제로도 사용되고 있다(U.S. Food and Drug Administration, 1977).
구체적으로, 수용성 이산화염소는 식품의 제조공정, 정수장, 하수처리장에 있어서 자연계의 피해를 최소화 하면서 기존 소독 기법인 자외선(UV), 염소, 오존 등의 장단점을 보완해 줄 수 있는 소독제로 대두되고 있으며, 선진국뿐만 아니라 국내에서도 최근 이를 이용한 소독처리 시스템이 늘어가고 있다.
또한, 수용성 이산화염소는 넓은 pH 범위에서의 살균력, 빠른 작용(Bernarde et al., 1965, 1967; McGuire and Dishinger, 1984; Rav-Acha, 1984) 및 유기물과의 제한된 반응(Richardson et al., 1994 Long et al., 1999) 때문에 대장균(Escherichia coli) O157:H7, 엔테로박터 사카자키(Enterobacter sakazakii), 리스테리아 모노사이토제네스(Listeria monocytogenes), 바실러스 세레우스(Bacillus cereus), 및 바실러스 투링기엔시스(B. thuringiensis)를 살균하는데 효과적으로 사용되고 있다(Han et al., 2001; Singh et al., 2002 Beuchat et al., 2004; Rodgers et al., 2004; Ryu and Beuchat, 2005; Kim et al., 2006).
그러나, 살균 소독제로서 이산화염소의 단점 중 하나는 제조와 저장시 불안정성이다.
이산화염소의 낮은 안정성 때문에, 이산화염소는 현장에서 제조되어야 하고 장기간 저장이 어렵다.
수용성 이산화염소를 제조하는 전통적인 방법 중 하나는 반응물로서 아염소산나트륨(sodium chlorite, NaClO2)과 염산(HCl)을 사용한다:
[반응식]
5NaClO2 + 4HCl → 4ClO2 + 5NaCl + 2H2O
이러한 반응으로 생성된 이산화염소의 양은 염산에 함유된 수소이온의 빠른 해리를 통해 최대 농도에 도달하여 다량의 이산화염소 가스가 발생하므로 인체에 해로우며 식품 살균의 목적으로는 사용할 수 없다.
따라서, 식품을 살균하는데 사용할 수 있을 정도로 저농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허 제0973826호 대한민국 등록특허 제1098782호
본 발명의 목적은 오랜 시간 동안 일정한 농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출할 수 있는 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 고분자 겔을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 고분자 겔을 이용하는 식품의 포장방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 아염소산나트륨용액 및 pH 7이하의 완충영역을 갖는 완충액을 포함하는 이산화염소 수용액이 고분자에 흡습된 것이다.
상기 이산화염소 수용액에는 구연산, 아세트산, 숙신산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 유기산이 더 포함될 수 있다.
상기 아염소산나트륨용액에서 아염소산나트륨의 농도가 1000 내지 15000 ppm일 수 있으며, 상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출할 수 있다.
상기 이산화염소 수용액의 pH는 5이하일 수 있으며, 상기 완충액은 유니버셜 완충액(universal buffer), 염산-수산화나트륨 완충액 및 시트르산염 완충액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 고분자는 아크릴계 고분자일 수 있으며, 예컨대 이타콘산 에스테르(itaconic acid ester), 말레인산 에스테르(maleic acid ester), 메타크릴산 에스테르(methacrylic acid ester), (메타)아크릴산, 스티렌, 알킬 비닐 에테르 및 비닐 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종의 모노머를 포함하여 중합된 것일 수 있다.
상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 필름 또는 저밀도폴리에틸렌(LDPE) 필름으로 포장될 수 있으며, 상기 필름의 이산화염소 가스 투과도는 5000 내지 8000 cc/㎡ㆍdayㆍatm이다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔의 제조방법은 (a) 아염소산나트륨용액에 pH 7이하의 완충영역을 갖는 완충액을 첨가하는 단계; 및 (b) 상기 제조된 혼합용액을 고분자에 흡습시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (a)단계에서 구연산, 아세트산, 숙신산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 유기산을 더 포함할 수 있으며, 유기산을 더 포함시 완충액과 유기산을 혼합한 후 아염소산나트륨용액에 첨가될 수 있다.
상기 (a)단계에서 pH는 5이하이며, 아염소산나트륨용액 내 아염소산나트륨의 농도가 1000 내지 15000 ppm일 수 있다.
상기 (b)단계에서 혼합용액을 흡습한 고분자는 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출시킬 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔의 제조방법은 (가) 아염소산나트륨용액을 고분자에 흡습시키는 단계; 및 (나) 상기 흡습된 고분자를 건조시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 고분자겔과 pH 7이하의 완충영역을 갖는 완충액은 격막으로 분리되어 격막의 제거로 반응될 수 있다.
상기 완충액은 구연산, 아세트산, 숙신산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 유기산이 더 포함된 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 식품의 포장방법은 (A) 플라스틱 포장재에 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 투입하는 단계; (B) 상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔이 투입된 플라스틱 포장재에 식품을 투입하는 단계; 및 (C) 상기 가스로 치환된 플라스틱 포장재를 밀봉하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (A)단계에서 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출할 수 있다.
상기 (B)단계에서 식품을 투입한 후 산소, 이산화탄소 및 질소 중 1종 이상의 가스가 포함된 가스로 치환할 수 있다.
상기 (B)단계에서 치환된 가스 중 산소, 이산화탄소 또는 이들의 혼합가스가 3 부피% 이상일 수 있다.
상기 (B)단계에서 치환된 가스 중 산소는 3 내지 10 부피% 및 이산화탄소는 5 내지 30 부피%일 수 있다.
상기 플라스틱 포장재는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 적층된 것일 수 있다.
본 발명의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 0.2 내지 5 ppm의 안정한 이산화염소 가스를 14 내지 18일 동안 지속적으로 방출할 수 있으므로 유통기간 중에 위해 미생물의 증식을 억제 및 살균시킬 수 있으며, 신선도를 유지시켜 유통기한을 종래에 비하여 연장시킬 수 있다.
또한, 껍질을 벗기면 쉽게 갈변하는 감자 또는 사과와 같은 식품은 갈변이 억제되고, 이산화염소 가스에 의한 이취 및 식품 외관의 변화가 없다.
본 발명은 오랜 시간 동안 일정한 농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출하여 유통기간 중 위해 미생물을 증식을 억제시키며, 신선도를 유지시켜 유통기한을 종래에 비하여 연장시킬 수 있는 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔, 상기 고분자 겔의 제조방법 및 이를 포함하는 식품의 포장방법에 관한 것이다.
상기 이산화염소 가스는 아염소산나트륨을 이용하여 생성된 이산화염소 수용액으로부터 방출되는 가스이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔은 아염소산나트륨용액 및 pH 7이하의 완충영역을 갖는 완충액을 포함하는 이산화염소 수용액이 고분자에 흡습된 것이다. 또한, 상기 이산화염소 수용액에는 구연산, 아세트산, 숙신산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 유기산이 더 포함될 수 있다.
상기 아염소산나트륨용액은 완충액과 반응하여 이산화염소 수용액을 제조하는 물질로서, 1000 내지 15000 ppm, 바람직하게는 1000 내지 10000 ppm 농도의 아염소산나트륨을 이용한다. 아염소산나트륨용액은 종래 염산과 반응하면 고농도의 이산화염소 가스를 형성하는데, 본 발명은 완충액의 사용으로 저농도의 이산화염소 가스가 방출되므로 상기 범위의 고농도 아염소산나트륨을 이용해야 원하는 농도의 이산화염소 가스를 얻을 수 있다.
아염소산나트륨의 농도가 상기 하한치 미만인 경우에는 이산화염소 가스가 생성되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 이산화염소 가스가 지속적으로 방출되지 않고 1 내지 2일 동안만 이산화염소 가스를 방출할 수 있다.
상기 완충액은 pH 7이하의 완충영역을 갖는 완충액으로서, 0.05M 내지 0.1M의 완충액을 사용하여 아염소산나트륨용액과 혼합함으로써 이산화염소 수용액을 생성한다. 상기 완충액은 이산화염소 수용액의 pH가 5이하, 바람직하게는 pH 3 내지 5가되도록 조절하며, 이산화염소 가스가 저농도로 14 내지 18일 동안 지속적으로 방출될 수 있도록 한다. 상기 아염소산나트륨용액과 혼합하는 물질로 완충액만 사용하는 경우에는 pH 5이하, 바람직하게는 pH 3 내지 5인 완충액을 사용하며, 아염소산나트륨용액과 혼합하는 물질로 완충액과 유기산을 혼합하여 사용하는 경우에는 pH 7이하의 완충액을 사용하여 이산화염소 수용액의 pH가 5이하가 되도록 한다.
이산화염소 수용액의 pH가 5초과인 경우에는 생성되는 이산화염소 가스의 농도가 3 내지 4일을 기점으로 점차 감소하여 14일경에는 이산화염소 가스가 거의 방출되지 않는데, pH가 5이하인 경우에는 이산화염소 가스 발생 14일경에도 처음과 유사한 수준의 이산화염소 가스를 방출한다. 특히, pH 3인 경우가 pH 5일 때보다 0.5 내지 0.7 ppm정도 더 높은 농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 발생시킨다.
상기 완충액으로는 유니버셜 완충액(universal buffer), 염산-수산화나트륨 완충액 및 시트르산염 완충액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으며, 바람직하게는 0.1M KCl, 0.1M 구연산, 0.1M KH2PO4, 0.1M Na2b4O7, 0.1M Tris base 및 HCl을 혼합하여 pH 3 내지 8까지 범위를 조절할 수 있는 유니버셜 완충액이다.
상기 고분자에 이산화염소 수용액을 흡습시키면 동일한 부피를 기준으로 이산화염소 수용액 자체를 사용하는 경우보다 더 많은 양의 이산화염소 수용액을 이용할 수 있으므로 보다 높은 농도의 이산화염소 가스를 오랜 시간 동안 지속적으로 방출시킬 수 있다.
상기 고분자로는 아크릴계 고분자가 바람직하며, 아크릴계 고분자는 이타콘산 에스테르(itaconic acid ester), 말레인산 에스테르(maleic acid ester), 메타크릴산 에스테르(methacrylic acid ester), (메타)아크릴산, 스티렌, 알킬 비닐 에테르 및 비닐 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종의 모노머를 포함하여 중합된 것일 수 있다.
또한, 상기 유기산을 더 첨가하는 경우에는 완충액만 사용한 경우에 비하여 0.2 내지 0.5 ppm정도 더 높은 농도의 이산화염소 가스를 지속적으로 발생(동일한 pH기준)시킬 수 있을 뿐만 아니라 이산화염소 가스의 농도가 14일 경에도 처음에 비하여 전혀 저하되지 않는다. 상기 유기산을 더 첨가하더라도 완충액만 사용한 경우와 동일하게, 생성되는 이산화염소 수용액의 pH는 5이하, 바람직하게는 pH 3 내지 5이어야 한다.
이와 같이 제조된 고분자 겔은 아염소산나트륨의 농도가 1000 내지 15000 ppm이며, 이산화염소 수용액의 pH가 5인 것을 기준으로 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스가 14 내지 18일 동안 지속적으로 방출된다.
상기 고분자 겔을 직접 다른 곳에 적용시에는 먹거나 만지는 물질에 고분자가 묻으면 소비자의 혐오감을 유발시킬 수 있으므로 고분자 겔을 필름으로 포장한다. 상기 필름으로는 이산화염소 가스 투과도가 5000 내지 8000 cc/㎡ㆍdayㆍatm인 선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 필름 또는 저밀도폴리에틸렌(LDPE) 필름인 것이 바람직하다. 상기 필름 이외의 폴리프로필렌(PP) 필름, 폴리프로필렌연신(OPP) 필름, 고밀도폴리에틸렌(HDPE) 필름 및 무연신 폴리프로필렌(CPP) 필름은 이산화염소 가스 투과도가 300 내지 700 cc/㎡ㆍdayㆍatm이므로 필름 밖으로 투과되는 이산화염소 가스의 양이 줄어들어 사용할 수 없다.
또한, 본 발명은 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예를 따른 고분자 겔을 제조하는 방법은 (a) 아염소산나트륨용액에 pH 3 내지 4의 완충영역을 갖는 완충액을 첨가하는 단계; 및 (b) 상기 제조된 혼합용액을 고분자에 흡습시키는 단계;를 포함한다.
먼저, 상기 (a)단계에서는 아염소산나트륨용액에 완충액을 첨가하여 pH를 5이하로 한다.
유기산을 더 첨가하여 고분자 겔을 제조하는 경우에는 (a)단계에서 완충액과 유기산을 혼합한 후 이 혼합액을 아염소산나트륨용액에 첨가해야 유사한 농도의 이산화염소 가스가 안정적으로 14 내지 18일 동안 지속적으로 방출된다.
다음으로, 상기 (b)단계에서는 (a)단계에서 제조된 혼합용액을 고분자에 흡습시켜 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 제조한다. 상기 성형은 필요에 따라 하지 않아도 된다.
또한, 본 발명의 다른 실시예를 따른 고분자 겔을 제조하는 방법은 (가) 아염소산나트륨용액을 고분자에 흡습시키는 단계; 및 (나) 상기 흡습된 고분자를 건조시키는 단계;를 포함한다.
먼저, 아염소산나트륨용액을 고분자에 흡습시킨 후 동결건조 또는 열풍건조를 통하여 건조시켜 고분자 겔을 제조한다. 이렇게 제조된 고분자 겔과 완충액은 격막으로 분리되어 있어 사용시 격막을 제거하여 반응시킴으로써 이산화염소 가스를 발생시킬 수 있다. 또한, 상기 완충액에는 유기산을 더 포함할 수 있다.
이와 같은 방법으로 제조된 고분자 겔은 적용이 용이하고 이산화염소 가스의 방출시간을 최대한 늘릴 수 있다.
또한, 본 발명은 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 이용한 식품의 포장방법을 제공한다.
본 발명의 식품의 포장방법은 (A) 플라스틱 포장재에 상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 투입하는 단계; (B) 상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔이 투입된 플라스틱 포장재에 식품을 투입하는 단계; 및 (C) 상기 가스로 치환된 플라스틱 포장재를 밀봉하는 단계를 포함한다.
먼저, 상기 (A)단계에서는 플라스틱 포장재에 이산화염소 가스가 0.2 내지 5 ppm의 농도로 지속적으로 방출되는 고분자 겔을 투입한다.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 고분자 겔이 투입된 플라스틱 포장재에 식품을 투입한다. 또한, 상기 플라스틱 포장재에 식품을 투입한 후 산소, 이산화탄소 및 질소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 가스로 치환할 수 있다(MAP포장).
상기 플라스틱 포장재에 치환된 가스 중 산소, 이산화탄소 또는 이들의 혼합가스가 3 부피% 이상이다. 구체적으로는 이산화탄소 100 부피%인 경우, 또는 산소는 3 내지 20 부피%, 바람직하게는 5 내지 10 부피%이며; 이산화탄소는 10 내지 90 부피%; 질소는 잔량으로 채워진다. 이때 식품의 종류에 따라 채소류 및 과실류는 이산화탄소가 10 내지 30 부피%, 육류는 40 내지 100 부피%일 수 있다.
상기 산소의 부피%가 상기 하한치 미만인 경우에는 식품이 유통되는 과정에서 필요한 산소의 양이 부족하여 신선도가 저하되며, 상기 상한치 초과인 경우에는 위해 미생물의 증식이 억제되지 않을 수 있다. 또한, 이산화탄소의 부피%가 상기 하한치 미만인 경우에는 이산화염소 가스와 혼합하여 사용하여도 위해 미생물의 억제가 향상되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 식품의 신선도가 저하될 수 있다.
또한, 상기 플라스틱 포장재로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 적층된 것을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 상기 가스로 치환된 플라스틱 포장재를 밀봉한다.
이와 같이 제조된 포장식품의 내부에는 고분자 겔에서 방출되는 이산화염소 가스가 존재하는데, 이러한 이산화염소 가스는 빛 및 포장재와의 접촉에 의해 분해되며, 포장재 외부로 유출되므로 지속적으로 이산화탄소 가스가 공급되어야 포장식품의 내부에 적정 농도의 이산화염소 가스가 유지되는 것이다.
반면, 포장식품의 내부에 이산화염소 가스가 지속적으로 공급되지 않는 경우에는 일정 시간이 흐르면 포장식품의 내부에 이산화염소 가스가 존재하지 않아 식품에 미생물이 자라기 시작하고 식품의 신선도가 저하된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
1. 아염소산나트륨과의 반응용액으로 완충액과 염산의 비교
제조실시예 1.
아염소산나트륨 농도가 10000 ppm인 아염소산나트륨용액과 pH 3의 0.1M 유니버셜 완충액을 상온에서 혼합하여 pH가 3인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조비교예 1.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, 아염소산나트륨 농도가 1000 ppm인 아염소산나트륨용액과 염산(HCl)용액을 혼합하여 이산화염소 수용액을 제조하였다.
시험예 1.
상기 제조실시예 1 및 제조비교예 1에서 제조된 이산화염소 수용액을 밀폐된 플라스틱 상자에 보관하여 시간에 따라 이산화염소 가스의 농도(ppm)를 측정하였다. 이때 상기 샘플들은 동일한 세기의 빛이 존재하는 공간에 보관하면서 시험을 진행하였다.
구분 1day 5day 8day 11day 14day
제조실시예1 1.9 1.8 1.9 1.8 1.7
제조비교예1 50.1 16.2 6.1 5.4 3.0
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 염산을 이용한 제조비교예 1은 처음에는 과량의 이산화염소 가스를 발생시킨 후 시간이 흐름에 따라 급격히 이산화염소 가스의 양이 줄어드는 것을 확인하였다. 이산화염소 가스 방출 14일경까지 이산화염소 가스가 방출되기는 하지만 1 내지 5일경까지 과량의 이산화염소 가스가 방출되어 식품이 변색되고 변질되는 문제가 발생되어 식품에 이용하기에는 부적절하다.
2. 이산화염소 수용액의 pH 에 따른 이산화염소 가스 발생량 측정
제조실시예 2.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, pH 5의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 5인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조실시예 3.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, 구연산과 pH 4-5의 0.1M 유니버셜 완충액을 혼합한 후 아염소산나트륨용액에 첨가하여 pH가 3인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조실시예 4.
상기 제조실시예 3과 동일하게 제조하되, 구연산과 pH 6-7의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 5인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조실시예 5.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, 아세트산과 pH 4-5의 0.1M 유니버셜 완충액을 혼합한 후 아염소산나트륨용액에 첨가하여 pH가 3인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조실시예 6.
상기 제조실시예 5과 동일하게 제조하되, 아세트산과 pH 6-7의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 5인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조비교예 2.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, pH 6의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 6인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조비교예 3.
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, pH 8의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 8인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
제조비교예 4.
상기 제조실시예 3과 동일하게 제조하되, 구연산과 pH 8의 0.1M 유니버셜 완충액을 사용하여 pH가 7인 이산화염소 수용액을 제조하였다.
시험예 1.
상기 제조실시예 및 제조비교예에서 제조된 이산화염소 수용액을 밀폐된 플라스틱 상자에 보관하여 시간에 따라 이산화염소 가스의 농도(ppm)를 측정하였다. 이때 상기 샘플들은 동일한 세기의 빛이 존재하는 공간에 보관하면서 시험을 진행하였다.
구분 1day 5day 8day 11day 14day
제조실시예1 1.9 1.8 1.9 1.8 1.7
제조실시예2 1.4 1.3 1.3 1.2 1.2
제조실시예3 2.1 2.0 2.1 2.0 2.0
제조실시예4 1.7 1.6 1.6 1.7 1.6
제조실시예5 2.1 2.0 2.0 1.9 1.9
제조실시예6 1.6 1.5 1.5 1.5 1.4
제조비교예2 1.3 1.1 0.4 0.1 0.0
제조비교예3 1.1 0.8 0.2 0.0 0.0
제조비교예4 1.2 0.9 0.3 0.0 0.0
위 표 2에 나타낸 바와 같이, 제조실시예 1 내지 6에 따라 제조된 이산화염소 수용액으로부터 방출되는 이산화염소 가스는 14일까지 1일과 유사한 농도로 유지되는 것을 확인하였으며, 특히, 유기산을 사용하면 이산화염소 가스가 더욱 일정하게 유지되며, pH가 높을수록(pH 3에 비하여 pH 5) 이산화염소 가스의 농도가 낮아지는 것을 확인하였다.
반면, 제조비교예 2 내지 4는 3 내지 4일경부터 이산화염소 가스가 방출되는 양이 적어져 8일 이후부터는 이산화염소 가스가 거의 방출되지 않아 플라스틱 상자에 잔존하는 이산화염소 가스가 없는 것을 확인하였다.
3. 포장지 종류에 따른 이산화염소 가스의 투과도 측정
제조실시예 7.
상기 제조실시예 1에서 제조된 이산화염소 수용액을 이타콘산 에스테르 모너모를 포함하여 중합된 아크릴계 고분자에 흡습시켜 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 제조하였다.
시험예 3.
상기 실시예 1에서 제조된 고분자 겔을 각각 선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 필름, 저밀도폴리에틸렌(LDPE) 필름, 폴리프로필렌(PP) 필름, 폴리프로필렌연신(OPP) 필름, 고밀도폴리에틸렌(HDPE) 필름, 무연신 폴리프로필렌(CPP) 필름으로 포장하여 플라스틱 상자에 넣은 다음 1일 후에 플라스틱 상자에 존재하는 이산화염소 가스의 농도를 측정하여 고분자 겔에서 방출되는 이산화염소 가스가 필름을 어느 정도 통과하는지를 측정하였다(투과도). 이때 상기 샘플들은 동일한 세기의 빛이 존재하는 공간에 보관하면서 시험을 진행하였다.
구분 LLDPE LDPE PP OPP HDPE CPP
투과도(cc/㎟ㆍdayㆍatm) 7000 5000 400 600 620 390
위 표 3에 나타낸 바와 같이, 선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 필름 및 저밀도폴리에틸렌(LDPE) 필름은 이산화염소 가스에 대한 투과도가 우수한 것으로 확인되었다. 그러므로 고분자 겔 자체를 사용하기 꺼려지는 곳에 상기 LLDPE 필름 또는 LDPE 필름으로 고분자 겔을 포장하여 사용할 수 있다.
실시예 1 내지 6. 이산화염소 가스 + 산소 + 이산화탄소 + 질소
선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 필름으로 포장된 상기 제조실시예 7에서 제조된 고분자 겔을 식품 포장재(폴리에틸렌테레프탈레이트)에 투입한 후 사과를 첨가한 다음 포장재 내부를 산소, 이산화탄소 및 질소가 포함된 가스로 치환하고 밀봉하여 포장식품을 제조하였다. 이때 상기 치환된 가스 중 이산화탄소 및 산소의 부피%는 각각 10 부피% 및 5 부피%; 10 부피% 및 10 부피%; 20 부피% 및 5 부피%; 20 부피% 및 10 부피%; 30 부피% 및 5 부피%; 30 부피% 및 10 부피%이다.
실시예 7. 이산화염소 가스 + 이산화탄소
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 사과 대신 육류를 사용하고 포장재 내부를 이산화탄소 100 부피%로 치환하여 밀봉하여 포장식품을 제조하였다.
실시예 8. 이산화염소 가스 + 산소 + 질소
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 치환된 가스로 이산화탄소는 사용하지 않고 산소 10 부피%로 하여 포장식품을 제조하였다.
실시예 9. 이산화염소 가스
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 치환 가스를 사용하지 않고 포장식품을 제조하였다.
비교예 1 내지 6. 산소 + 이산화탄소 + 질소
상기 실시예 1 내지 6과 동일하게 실시하되, 상기 제조실시예 7에서 제조된 고분자 겔을 사용하지 않고 포장식품을 제조하였다.
비교예 7. 이산화탄소
상기 실시예 7과 동일하게 실시하되, 이산화염소 가스를 사용하지 않고 포장식품을 제조하였다.
시험예 4.
사과의 표면에 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)를 인위적으로 오염시킨 후 상기 실시예 및 비교예에서와 같이 포장한지 1일 후 사과 표면 25 g과 멸균 생리식염수 225 ㎖를 스토마커백(stomacher bag)에 넣은 후 스토마커에서 진탕하고 이를 10진 희석법으로 희석한 희석액 0.1 ㎖를 취하여 도말한 다음 37 ℃에서 24시간 배양하였다. 상기 실시예 및 비교예에서의 포장식품 내에는 기본적으로 이산화염소 가스가 1.9 mm존재하고 있다.
구분 실시예 1 내지 9 비교예 1 내지 7
CO2
(부피%)		 O2(부피%) N2(부피%)
10 5 잔량
Figure 112014025300380-pat00001
Figure 112014025300380-pat00002
10 10 잔량
Figure 112014025300380-pat00003
Figure 112014025300380-pat00004
20 5 잔량
Figure 112014025300380-pat00005
Figure 112014025300380-pat00006
20 10 잔량
Figure 112014025300380-pat00007
Figure 112014025300380-pat00008
30 5 잔량
Figure 112014025300380-pat00009
Figure 112014025300380-pat00010
30 10 잔량
Figure 112014025300380-pat00011
Figure 112014025300380-pat00012
100 - -
Figure 112014025300380-pat00013
Figure 112014025300380-pat00014
- 10 잔량
Figure 112014025300380-pat00015
 -
- - -
Figure 112014025300380-pat00016
 -
위 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 6에 따라 제조된 포장재에 담겨있던 식품은 이산화염소 가스가 존재하지 않은 포장재에 담겨있던 비교예 1 내지 6에 비하여 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)의 수가 급격히 줄어든 것을 알 수 있다. 그러므로 이산화염소 가스는 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)에 대한 살균력이 우수한 것으로 확인하였다.
또한, 실시예 7에 따라 이산화염소 가스와 이산화탄소만 존재하는 포장재에 담겨있던 식품은 이산화탄소 가스만 존재하는 포장재(이산화염소 가스가 존재하지 않음)에 담겨있던 비교예 8에 비하여 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)의 수가 줄어든 것을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 이산화탄소 없이 산소, 질소 및 이산화염소 가스가 존재하는 포장재에 담겨있던 실시예 8은 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)의 수가 줄기는 하였으나 그 수가 많지는 않았으며, 이산화염소 가스만 존재하는 포장재에 담겨있던 실시예 9도 바실러스 세레우스(Bacillus cereus)의 수가 줄어든 것을 확인하였다.
이산화염소 가스와 이산화탄소가 조합되면 이산화탄소 대신 산소 또는 질소를 사용하는 경우에 비하여 더욱 우수한 살균력을 보이는 것을 알 수 있다.
시험예 5.
사과의 표면에 균주들을 인위적으로 오염시킨 후 상기 실시예 및 비교예에서와 같이 포장한 후 꺼낸 사과 표면 25 g과 멸균 생리식염수 225 ㎖를 스토마커백(stomacher bag)에 넣은 후 스토마커에서 진탕하고 이를 10진 희석법으로 희석한 희석액 0.1 ㎖를 취하여 Baird Parker Agar를 사용하여 표준평판법(KFDA)으로 균수를 측정하였다. 도말 후 37 ℃에서 24시간 배양하고 집락수를 계수(colony forming unit, CFU)하였다.
구분 처리시간(day)
0 1 6 11 14
포도상구균
(Staphylococcus aureus)		 실시예1 5.60±0.03 ND ND ND ND
실시예2 5.60±0.03 3.21±0.01 ND ND ND
실시예3 5.60±0.03 ND ND ND ND
실시예7 5.99±0.07 3.94±0.02 ND ND ND
실시예8 5.60±0.03 4.32±0.01 2.75±0.02 1.38±0.01 ND
실시예9 5.60±0.03 4.59±0.03 3.59±0.01 2.69±0.02 ND
비교예1 5.60±0.03 4.84±0.02 5.32±0.01 6.96±0.02 8.81±0.03
비교예2 5.60±0.03 5.81±0.01 7.98±0.01 8.97±0.01 10.91±0.02
비교예3 5.60±0.03 5.99±0.02 8.17±0.02 9.34±0.02 11.62±0.01
바실러스 세레우스
(Bacillus cereus)		 실시예1 3.26±0.05 ND 2.44±0.08 3.87±0.05 4.69±0.06
실시예2 3.26±0.05 ND 2.92±0.03 3.99±0.07 5.01±0.08
실시예3 3.26±0.05 ND 2.57±0.06 3.92±0.06 4.74±0.05
실시예7 4.05±0.08 ND 1.87±0.02 3.63±0.058 4.81±0.06
실시예8 3.26±0.05 2.12±0.07 3.14±0.05 4.19±0.06 5.09±0.06
실시예9 3.26±0.05 2.37±0.08 3.39±0.02 4.37±0.05 5.17±0.07
비교예1 3.26±0.05 2.56±0.07 3.78±0.04 4.69±0.07 5.88±0.03
비교예2 3.26±0.05 3.58±0.04 4.96±0.08 5.83±0.04 6.99±0.09
비교예3 3.26±0.05 3.74±0.06 5.21±0.07 6.06±0.07 7.18±0.05
대장균
(Escherichia coli O157:H7)		 실시예1 3.18±0.10 ND ND ND ND
실시예2 3.18±0.10 ND ND ND ND
실시예3 3.18±0.10 ND ND ND ND
실시예7 3.88±0.08 1.02±0.09 ND ND ND
실시예8 3.18±0.10 2.06±0.08 ND ND ND
실시예9 3.18±0.10 2.54±0.05 0.81±0.06 ND ND
비교예1 3.18±0.10 3.17±0.07 4.53±0.09 5.27±0.02 6.02±0.09
비교예2 3.18±0.10 3.21±0.08 4.88±0.04 5.76±0.10 6.98±0.04
비교예3 3.18±0.10 3.72±0.02 5.52±0.04 6.98±0.03 8.01±0.05
살모넬라 엔터리티디스
(Salmonella enteritidis)		 실시예1 4.33±0.02 ND ND ND ND
실시예2 4.33±0.02 ND ND ND ND
실시예3 4.33±0.02 ND ND ND ND
실시예7 5.01±0.05 1.47±0.08 ND ND ND
실시예8 4.33±0.02 3.07±0.04 1.17±0.04 ND ND
실시예9 4.33±0.02 3.39±0.01 1.19±0.02 ND ND
비교예1 4.33±0.02 4.01±0.05 4.96±0.07 5.83±0.04 7.19±0.06
비교예2 4.33±0.02 4.51±0.04 5.73±0.08 6.61±0.09 7.99±0.04
비교예3 4.33±0.02 4.93±0.06 6.11±0.06 7.04±0.05 8.38±0.05
*ND: Not detected
위 표 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 실시예 7 내지 9에 따라 제조된 포장재에 담겨있던 식품은 비교예 1 내지 3에 비하여 살균력이 우수한 것을 확인하였다.
시험예 6.
6-1. 총 페놀함량(mg/g): 페놀함량 측정은 Kim 등(1993)의 방법에 따라 실시하였다. 시료 100 ㎍과 2 % Na2CO3 2 ㎖ 및 50 % 폴린-치오칼토(Folin-Ciotalteau) 시약 100 ㎕를 혼합하고 30분 후 흡광도를 750 ㎚에서 측정한 후 얻어진 흡광도를 탄닌산을 표준물질로 사용한 검량선에 근거하여 산출하였다.
6-2. 색상 변화: 사과 표면의 색상변화를 육안으로 관찰하여 1-5단계로 구분하였다. 1단계는 색상이 변하지 않은 것이며, 5단계로 갈수록 색상이 변화한 것이다.
[표 6]
구분 처리시간(day)
0 1 6 11 14
총 페놀함량
(mg/g)		 실시예1 1.57 1.56 1.52 1.49 1.46
실시예3 1.57 1.57 1.53 1.48 1.44
실시예5 1.57 1.56 1.51 1.48 1.45
실시예8 1.57 1.35 1.27 1.19 1.15
실시예9 1.57 1.34 1.27 1.20 1.14
비교예1 1.57 1.43 1.22 1.15 0.97
비교예3 1.57 1.38 1.17 0.94 0.81
비교예5 1.57 1.33 1.02 0.81 0.72
색상 변화 실시예1 1 1 1 1 1
실시예3 1 1 1 1 1
실시예5 1 1 1 1 1
실시예7 1 1 1 1 1
실시예8 1 1 2 2 2
실시예9 1 1 1 2 2
비교예1 1 1 2 3 4
비교예3 1 2 3 3 4
비교예5 1 2 3 4 5
위 표 6에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1, 3, 5, 8 및 9에 따라 제조된 포장재에 담겨있던 식품은 비교예 1, 3 및 5에 비하여 총 페놀함량이 낮아지지 않으며, 색상이 변화되지 않았다.
또한, 이산화염소 가스의 농도가 5 ppm이 초과되면 총 페놀의 함량이 점차 낮아지며, 식품의 색상이 변하는 것을 확인하였다.

Claims (25)

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  20. (A) 아염소산나트륨 농도가 10000 ppm인 아염소산나트륨용액 및 pH 3의 0.1M 유니버셜 완충액을 포함하는 pH가 3인 이산화염소 수용액이 이타콘산 에스테르 모너모를 포함하여 중합된 아크릴계 고분자에 흡습되어 0.2 내지 5 ppm의 이산화염소 가스를 지속적으로 방출하는 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔을 폴리에틸렌테레프탈레이트 포장재에 투입하는 단계;
    (B) 상기 이산화염소 가스 방출용 고분자 겔이 투입된 폴리에틸렌테레프탈레이트 포장재에 식품을 투입한 후 산소, 이산화탄소 및 질소로 이루어진 가스로 치환하는 단계; 및
    (C) 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 포장재를 밀봉하는 단계를 포함하되,
    상기 (B)단계에서 치환된 가스는 산소 5 부피%, 이산화탄소 10 내지 20 부피% 및 질소 75 내지 85 부피%인 것을 특징으로 하는 식품의 포장방법.
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