KR101568630B1 - 적외선 차단재 - Google Patents
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Abstract
이 적외선 차단재는, 안티몬 산화 주석 분말로 이루어지는 적외선 차단재로서, 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 상기 안티몬 산화 주석 분말의 (211) 면의 X 선 회절에 있어서의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하인 것을 특징으로 하는 적외선 차단재다.
Description
본 발명은 투명한 적외선 차단 필름 (가시광에 투명하고, 근적외 이상의 파장의 광을 흡수 및/또는 반사하는 필름) 을 형성하기 위해서 사용되는 적외선 차단재에 관한 것이다.
본원은, 2012년 3월 29일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2012-076045호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 적외선 차단재로서 인듐 주석 산화물 분말 (이하, ITO 분말이라고 한다) 이나 안티몬 주석 산화물 분말 (이하, ATO 분말이라고 한다) 을 사용하는 것이 알려져 있다. 여기서, ITO 분말은 투명성 및 적외선 차단 성능이 우수하다는 이점을 가지고 있지만, 고가이기 때문에 고비용이 될 뿐만 아니라 희소 금속 사용의 문제가 있다. 한편, ATO 분말은 ITO 분말과 비교하여 저렴하지만, 가시광의 투과율이 낮고, 고투명의 요구에 대응할 수 없을 뿐만 아니라, 근적외선 차단 성능이 ITO 분말보다 열등하는 문제가 있다 (특허문헌 1). 예를 들어, ATO 분말로서 잘 알려져 있는 미츠비시 머테리얼 전자 화성사 제조 ATO 분말 (상품명 : T-1) 은, 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서 IR 차폐율 (가시광 투과율 (％Tv)/일사 투과율 (％Ts)) 은 1.2 정도이다. 불소 도프 산화 주석 분말 (FTO 분말) 도 근적외 흡수는 있지만, IR 차폐율은 낮아 1.2 정도이다. 또, 란타넘보라이드, 텅스텐계 화합물 등의 적외선 차단재는, 가시광의 흡수가 있고 또한 근적외의 흡수 능력이 열등하다는 문제가 있다.
본 발명에서는, 종래의 SbO2 를 5 ∼ 10 질량％ 함유하는 ATO 분말보다 다량의 SbO2 를 도프하고, 또한 특정한 결정성을 갖는 ATO 분말을 적외선 차단재로서 사용함으로써 상기 문제를 해결한다. 즉, 저렴하고 투명성이 높고, ITO 분말을 사용한 필름과 파장 2000 ㎚ 이상의 근적외선 차단 성능이 동등하고, 종래의 ATO 분말보다 IR 차폐율이 높은 투명 적외선 차단 필름을 형성하는 것이 가능한 적외선 차단재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 구성을 가짐으로써 상기 문제를 해결한 적외선 차단재 및 투명 적외선 차단 필름에 관한 것이다.
[1] 안티몬 산화 주석 분말로 이루어지는 적외선 차단재로서, 상기 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 X 선 회절 패턴에 있어서의 상기 안티몬 산화 주석 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하인 것을 특징으로 하는 적외선 차단재.
[2] 상기 [1] 에 기재된 적외선 차단재와 용매를 함유하는, 분산액.
[3] 상기 [1] 에 기재된 적외선 차단재와 수지와 용매를 함유하는, 투명 적외선 차단 필름용 조성물.
[4] 상기 [1] 에 기재된 적외선 차단재와 수지를 함유하는, 투명 적외선 차단 필름.
[5] 상기 적외선 차단재와 수지의 합계 100 질량부에 대해, 상기 적외선 차단재를 65 ∼ 80 질량부 함유하고, 두께가 1 ∼ 3 ㎛ 이고, 가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서, 가시광 투과율 (％Tv) 의 일사 투과율 (％Ts) 에 대한 비 ([(％Tv)/(％Ts)]) 가 1.26 이상인 상기 [4] 에 기재된, 투명 적외선 차단 필름.
본 발명 [1] 에 의하면, 고투명하고 우수한 적외선 차단 성능을 가지고, 또한 저렴한 적외선 차단재를 제공할 수 있다. 따라서, 고투명하고 적외선 차단 성능이 우수한 투명 적외선 차단 필름을 형성할 수 있다.
본 발명 [2] 또는 [3] 에 의하면, 고투명하고 적외선 차단 성능이 우수한 투명 적외선 차단 필름을 용이하게 형성할 수 있다. 또, 본 발명 [4] 에 의하면, 고투명하고 적외선 차단 성능이 우수한 투명 적외선 차단 필름을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 적외선 차단재, ITO 분말 및 시판되는 ATO 분말의 IR 차폐율과, 가시광 투과율의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 실시형태에 기초하여 구체적으로 설명한다. 또한, ％ 는 특별히 가리키지 않는 이상, 또 수치 고유의 경우를 제외하고 질량％ 이다.
[적외선 차단재]
본 실시형태의 적외선 차단재 (이하, 본 적외선 차단재라고 한다) 는, 안티몬 산화 주석 분말 (ATO 분말) 로 이루어지는 적외선 차단재로서, 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 X 선 회절 패턴에 있어서의 본 적외선 차단재의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하이다. 본 실시형태에서는, Sb 의 산화물은 SbO2 라고 표기한다. 적외선 차단재에서는, Sb 함유량을 ICP 분석으로 측정하여 SbO2 로 환산하였다.
본 발명자들은, ATO 분말의 IR 차폐율을 높이기 위해서는, 통상적인 ATO 분말보다 다량의 SbO2 가 도프되어 있고, 또한 ATO 분말의 결정성이 특정 범위인 것이 중요하다는 것을 알아냈다. 또, 본 발명자들은, SbO2 함유량이 적은 ATO 분말에서는 ATO 분말의 결정성은 높아지지만 IR 차폐율은 낮아지고, 한편, SbO2 함유량이 많은 ATO 분말에서는 ATO 분말의 결정성은 낮아지고 IR 차폐율도 저하된다는 것도 알아냈다.
즉, 본 실시형태에 있어서, ATO 분말의 IR 차폐율을 높이기 위해서 이하의 구성을 채용한다.
본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 는 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 13 질량부 이상 20 질량부 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 적외선 차단재의 X 선 회절 패턴에 있어서의 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하이고, 0.8°이상 1.1°이하인 것이 바람직하고, 0.8°이상 1.0°이하인 것이 보다 바람직하다. SbO2 함유량 및 ATO 분말의 결정성이 이들 범위 외에서는, 후술하는 방법에서 본 적외선 차단재를 사용하여 두께 : 1 ∼ 3 ㎛ 의 투명 적외선 차단 필름을 형성했을 때, IR 차폐율이 가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서 1.26 보다 작아진다. 여기서, IR 차폐율은 가시광 투과율 (％Tv) 의 일사 투과율 (％Ts) 에 대한 비 ([(％Tv)/(％Ts)]) 이다. 상기한 범위 이외에서는, 투명 적외선 차단 필름의 막두께를 두껍게 해도, 가시광 투과율 (％Tv) 과 일사 투과율 (％Ts) 이 함께 병행하여 저하되기 때문에, IR 차폐율이 1.26 을 초과하는 경우는 없다. 또한, IR 차폐율이 1.26 보다 작으면 실용상 사용할 수 없는 경우가 많아진다.
적외선 차단재를 구성하는 ATO 분말은, SnO2 에 SbO2 가 도프된 구조이기 때문에, 이 ATO 분말의 X 선 회절 패턴은 SnO2 의 X 선 패턴과 동일하다. 여기서, X 선 회절 패턴은, X 선 회절 측정에 있어서 시료에 X 선 (CuKα 선) 을 조사하면서 입사각도 θ 를 소정 각도 범위에서 주사하고, 그 사이에 회절하는 X 선의 강도를 계수하여, 횡축에 회절 각도 2θ, 종축에 회절 강도를 플롯함으로써 얻어진다. SnO2 의 결정 구조와, 조사하는 X 선의 파장에 기초하여, 회절 각도 2θ 에 대응하는 SnO2 의 (211) 면은 52°로 관찰되고, ATO 분말의 회절 각도 2θ 에 있어서도 52°로 관측된다.
또한, 피크란, X 선 회절 패턴에 있어서의 산 형상의 부분을 말한다. 개개의 피크는 결정면에 대응한다. 반치폭이란, 피크의 강도 (피크 곡선의 정점의 X 선 회절 강도) 의 1/2 이 되는 X 선 회절 강도에 있어서의 당해 피크 곡선의 회절 각도 폭을 나타낸다. 반치폭이 작은 피크는 급준한 산 형상이 되고, 그 결정면의 결정성은 높다고 할 수 있다. 한편, 반치폭이 큰 피크는 스커트 형상의 완만한 산 형상이 되어, 그 결정면의 결정성은 낮다고 할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 본 적외선 차단재는, X 선 회절 패턴에 있어서의 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하이고, 결정성이 특정 범위에 있다. ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°미만에서는, 결정성이 지나치게 높고 IR 차폐율은 낮아진다. 한편, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 1.2°를 초과하면, 결정성이 지나치게 낮고 IR 차폐율은 낮아진다.
가시광 투과율 (％Tv) 은 JIS R 3106 (1998년 제정) 에 기초하여 구한 값이다 (가시광의 파장 범위 : 380 ∼ 789 ㎚).
즉, 가시광 투과율 (％Tv) 이란, 적외선 차단 필름에 수직으로 입사하는 주광 (晝光) 의 광속에 대해, 투과 광속의 입사 광속에 대한 비를 구한 것이다. 여기서 주광이란, 국제 조명 위원회 (CIE : International Commission on Illumination) 가 정한 CIE 주광을 의미한다. 또, 광속 (luminous flux) 이란, 방사의 파장별 방사속 (radiant energy flux) 과 시감도의 값의 곱한 수치를 파장에 대해 적분한 것이다. 본 실시형태에서는, 가시광 투과율 (％Tv) 을 분광 광도계를 사용하여 계측하였다.
일사 투과율 (％Ts) 은, JIS R 3106 (1998년 제정) 에 기초하여 구한 값이다 (일사의 파장 범위 : 300 ∼ 2500 ㎚).
즉, 일사 투과율 (％Ts) 이란, 적외선 차단 필름에 수직으로 입사하는 일사의 방사속에 대해, 투과 방사속의 입사 방사속에 대한 비를 구한 것이다. 여기서, 일사란, 직달 일사, 즉 대기권을 통과하여 지상에 직접 도달하는 근자외, 가시 및 근적외의 파장 영역 (상기 서술한 300 ∼ 2500 ㎚) 의 방사를 말한다. 본 실시형태에서는, 일사 투과율 (％Ts) 을 분광 광도계를 사용하여 계측하였다.
또한, 가시광 투과율 (％Tv) 및 일사 투과율 (％Ts) 을 나타내고 있는 JIS R 3106 (1998년 제정) 은, 1990년에 제 1 판으로서 발행된 ISO 9050 (Glass in building - Determination of light transmittance, solar direct transmittance, total solar energy transmittance and ultraviolet transmittance, and related glazing factors) 의 기술적 내용을 변경하지 않고 작성된 규격으로서, ISO 9050 을 참조할 수도 있다.
본 적외선 차단재의 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 가시광 투과율 및 일사 투과율의 관점에서 0.005 ∼ 0.03 ㎛ 가 바람직하고, 0.01 ∼ 0.02 ㎛ 가 보다 바람직하다. 여기서, 입경이란, 비표면적으로부터 환산한 BET 직경을 가리킨다. 또, 본 적외선 차단재의 형상은 입상이 바람직하다.
본 적외선 차단재는, 안티몬 및 주석을 함유하는 수용액으로부터 안티몬 및 주석의 수산화물을 공침시킨 후, 안티몬 및 주석의 수산화물을 소성함으로써 제조할 수 있다.
안티몬 및 주석을 함유하는 수용액으로부터 안티몬 및 주석의 수산화물을 공침시키는 방법으로는, (1) 알칼리 용액에 사염화주석 용액, 염산, 염화안티몬 용액의 혼합 용액을 교반 하에서 적하하여, 안티몬 및 주석의 수산화물을 공침시키는 방법, (2) 알칼리 용액에 사염화주석 용액, 염화 안티몬 용액을 각각 교반 하에서 동시에 적하하여, 안티몬 및 주석의 수산화물을 공침시키는 방법, (3) 수중에 알칼리 용액과 사염화주석 용액, 염산, 염화 안티몬의 혼합 용액을 교반 하에서 적하하여, 안티몬 및 주석의 수산화물을 공침시키는 방법 등의, 일반적인 방법을 들 수 있다. 이 방법의 종류, 각 방법에서의 적하 속도 등에 따라, 공침물의 1 차 입자경을 제어할 수 있지만, 균일한 적외선 차단재를 얻기 위해서는 (3) 의 공침법을 사용하는 방법이 바람직하다.
상기 서술한 바와 같이, 안티몬 및 주석의 수산화물의 공침은 가수 분해 반응 등에 의해 발생하지만, 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 원하는 결정성을 갖는 안티몬 산화 주석 분말을 얻기 위해서는, 가수 분해 반응 등을 촉진시키기 위해서, 소정량의 안티몬 및 주석을 함유하는 수용액을 40 ∼ 70 ℃ 로 가열하는 것이 바람직하다.
안티몬 및 주석의 수산화물의 소성은 대기 중 750 ∼ 850 ℃ 에서 0.5 ∼ 3시간 실시하고, 또한 소성에 의해 얻어진 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이면, X 선 회절 패턴에 있어서의 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하가 된다. 또한, 본 적외선 차단재를 사용한 후술하는 투명 적외선 차단 필름의 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서의 IR 차폐율이 1.26 이상이 된다.
SbO2 가 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, 13 질량부 이상 30 질량부 이하에서 소성 온도가 750 ℃ 보다 낮으면, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 1.2°보다 커져 ATO 분말의 결정성이 낮아지기 때문에, ATO 분말의 IR 차폐율도 1.26 보다 작아진다. 한편, SbO2 가 적외선 차단재 100 질량부에 대해 13 질량부 이상 30 질량부 이하에서 소성 온도가 850 ℃ 보다 높으면, 적외선 차단재의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°보다 작아져 ATO 분말의 결정성이 높아지지만, 적외선 차단재의 IR 차폐율이 1.26 보다 작아진다.
[분산액]
본 실시형태의 분산액은 본 적외선 차단재와 용매를 함유한다. 용매로는, 물, 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 에탄올 등을 들 수 있다.
[투명 적외선 차단 필름용 조성물]
본 실시형태의 투명 적외선 차단 필름용 조성물은, 본 적외선 차단재와 수지와 용매를 함유한다. 용매는 상기 서술한 바와 같다. 여기서, 수지는 사용하는 용매에 용해할 수 있고, 본 적외선 차단재를 분산할 수 있고, 본 적외선 차단재를 결합하여 투명 적외선 차단 필름을 형성할 수 있는 것이면, 일반적으로 분산액, 도료, 페이스트 등으로 사용되고 있는 임의의 수지를 사용할 수 있다. 여기서, 수지로는, 아크릴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 우레탄 수지 등을 들 수 있다. 또, 수지 고형분과 용매가 미리 혼합된 아크릴 도료, 폴리에스테르 도료, 우레탄 도료 등도 적합하게 사용된다. 시판 제품으로는, 칸사이 페인트사 제조 아크리릭, DIC 제조 아크리딕 등을 들 수 있다.
[투명 적외선 차단 필름]
본 실시형태의 투명 적외선 차단 필름 (이하, 본 투명 적외선 차단 필름이라고 한다) 은 본 적외선 차단재와 수지를 함유한다. 또, 본 적외선 차단재를, 본 적외선 차단재와 수지의 합계 100 질량부에 대해, 65 ∼ 80 질량부 함유하는, 두께 : 1 ∼ 3 ㎛ 의 투명 적외선 차단 필름일 때, 이 투명 적외선 차단 필름의 가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서, 가시광 투과율 (％Tv) 의 일사 투과율 (％Ts) 에 대한 비 ([(％Tv)/(％Ts)]), 즉 IR 차폐율을 1.26 이상으로 할 수 있다. 본 실시형태에 있어서, IR 차폐율의 상한치는 특별히 한정되지 않지만, IR 차폐율을 1.30 정도까지 향상시킬 수 있다.
적외선 차단재가 65 질량％ 미만 또는 본 투명 적외선 차단 필름의 필름 두께가 1 ㎛ 미만에서는, IR 차폐율이 1.26 미만이 된다. 또, 적외선 차단재가 80 질량％ 보다 많거나, 또는 투명 적외선 차단 필름의 필름 두께가 3 ㎛ 보다 두꺼워지면, 가시광 투과율이 75 ％ 이하가 되어, 사용 방법이 한정되어 버린다.
또한, IR 차폐율은 적외선 차단 성능을 나타내고, 표준적인 양태에 있어서, 대체로 이하에 나타내는 수준이다.
(1) 산화 주석 분말 함유막은, 가시광 투과율 (％Tv) 이 84 ％ 전후의 투명성을 갖는 경우, 일사 투과율 (％Ts) 도 81 ％ 전후로 높고, 따라서, IR 차폐율은 1.0 정도로 낮다.
(2) 일반적인 ATO 분말 함유막은, 가시광 투과율 (％Tv) 이 80 ％ 전후의 투명성을 갖는 경우, 일사 투과율 (％Ts) 은 대체로 65 ％ 전후이고, 따라서, IR 차폐율은 1.2 정도이고, 산화 주석 분말을 함유하는 것보다 IR 차폐율은 높다.
(3) ITO 분말 함유막은, 상기 (1), (2) 의 산화 주석 분말이나 일반적인 ATO 분말과 동일한 정도의 함유량인 경우, 가시광 투과율 (％Tv) 은 90 ％ 전후이고, 투명성이 우수하고, 또 일사 투과율 (％Ts) 은 59 ％ 로 낮고, 따라서, IR 차폐율은 1.4 이상으로 높다.
한편, 본 적외선 차단재를 함유하는 본 투명 적외선 차단 필름에서는, 본 적외선 차단재가 종래의 ATO 분말보다 다량의 안티몬을 도프하고 있고, 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 X 선 회절 패턴에 있어서의 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하이다. 이와 같은 구성의 적외선 차단재를 사용하면, 고가의 인듐을 사용하지 않아도, 가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서의 일사 투과율 (％Ts) 은 64 ％ 미만으로 낮고, IR 차폐율이 1.26 이상인 적외선 차단 필름을 형성할 수 있다.
도 1 에, 참고를 위해, 본 적외선 차단재, ITO 분말 (도 1 에는「ITO」라고 기재한다) 및 시판되는 미츠비시 마테리알 전자 화성사 제조 ATO 분말 (상품명 : T-1, 도 1 에는「T-1」이라고 기재한다) 의 IR 차폐율과, 가시광 투과율의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다. 도 1 에 나타낸 범위에서는, IR 차폐율과 가시광 투과율은 직선 관계로 되어 있다. 또, 도 1 로부터, 본 적외선 차단재는 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서 IR 차폐율이 1.26 이상인 것을 알 수 있다.
투명 적외선 차단 필름의 제조 방법의 구체예를 나타낸다. 먼저, 톨루엔·자일렌 (체적비 : 1 : 1) 에, 시판 아크릴 도료 (DIC 사 제조, 상표명 : 아크리딕) 를 용해하고, 이것에 적외선 차단재를 첨가하고, 적외선 차단재의 도포막 중 함유량 ([본 적외선 차단재의 질량/(본 적외선 차단재 ＋ 수지의 질량)]) 이 70 질량％ 가 되도록 조제하고, 분산된 투명 적외선 차단 필름 형성용 조성물을 제조한다. 다음으로, 제조된 투명 적외선 차단 필름 형성용 조성물을 막두께 가변식 애플리케이터로 PET 필름 상에 도포하고, 100 ℃ 에서 건조시켜, 두께 : 1 ∼ 3 ㎛ 의 투명 적외선 차단 필름을 제조한다.
제조된 본 투명 적외선 차단 필름은, 가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서, IR 차폐율 ([(％Tv)/(％Ts)]) : 1.26 이상을 가진다.
실시예
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
[적외선 차단재의 제조]
표 1, 2 에 나타내는 비율의 적외선 차단재를 제조하였다. 55 질량％ 사염화주석 용액 : 92 g, 17 질량％ 염산 : 14 g, 소정량의 삼염화안티몬 용액을 혼합하고, 25 질량％ 수산화나트륨 용액과 함께 60 ℃ 로 유지한 물 : 1 dm3 중에 적하하였다. pH 는 5 ∼ 6 으로 유지하였다. 얻어진 안티몬 및 주석의 수산화물로부터 데칸테이션에 의해 잔존 염을 제거하고, 여과하고, 건조시킨 후, 대기 중 700 ∼ 900 ℃ 에서 2 시간 소성하였다.
[적외선 차단재의 정량 분석]
얻어진 시료를 ICP 분석에 의해 Sn, Sb 량을 측정하고, 적외선 차단재 100 질량부에 대한 SbO2 의 질량부를 산출하였다. 표 1, 표 2 에, 실시예 1 ∼ 9, 비교예 1 ∼ 26 에서의 분석 결과를 나타낸다.
[적외선 차단재의 X 선 회절 측정]
또, 얻어진 시료의 X 선 회절 측정을, 리가쿠 전기사 제조 X 선 회절 장치 (형번 : MiniFlex) 로 실시하였다. X 선 회절 측정 조건은 이하로 하였다.
X 선원 : CuKα
관 전압, 관 전류 : 30 ㎸, 15 ㎃
고니오미터 : 미니플렉스 고니오미터
산란 슬릿 : 4.2°
수광 슬릿 : 0.3 ㎜
스캔 스피드 : 1°／min
표 1, 표 2 에, 실시예 1 ∼ 9, 비교예 1 ∼ 26 에서의 ATO 분말의, X 선 회절 측정으로 얻어진 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 을 나타낸다. 또, 표 3 에, 종축에 SbO2 의 질량부, 횡축에 소성 온도를 나타내고, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 을 기재한 결과를 나타낸다. 표 3의 굵은 실선의 내부는 실시예 1 ∼ 9 가 해당되고, 굵은 실선의 외부는 비교예 1 ∼ 26 이 해당된다.
[투명 적외선 차단 필름용 조성물의 조제]
얻어진 시료를, 시판 아크릴 도료 (DIC 사 제조, 상표명 : 아크리딕) 를 톨루엔·자일렌 (체적비 : 1 : 1) 에 용해한 용액 중에 넣고, 적외선 차단재를 도포막 중 함유량 (투명 적외선 차단 필름 형성용 조성물 건조시의 [그 적외선 차단재의 질량/(그 적외선 차단재 ＋ 아크릴 도료 중의 수지분의 질량)]) 이 70 질량％ 가 되도록 조제하고, 비드를 넣은 용기에 넣고, 페인트 쉐이커로 10 시간 교반하여, 투명 적외선 차단 필름용 조성물을 제조하였다.
[투명 적외선 차단 필름의 형성]
제조된 투명 적외선 차단 필름 형성용 조성물을 애플리케이터로 PET 필름 상에 도포하고, 100 ℃ 에서 건조시켜, 두께 1 ∼ 3 ㎛ 의 투명 적외선 차단 필름을 형성하였다.
[IR 차폐율의 평가]
형성된 투명 적외선 차단 필름에 대해, 히타치사 제조 분광 광도계 (형번 : U-4000) 를 사용하여, 대기의 [％Tv], [％Ts] 를 베이스라인으로 하고, 가시광 투과율 (％Tv), 일사 투과율 (％Ts) 을 측정하여 IR 차폐율을 산출하였다. 여기서, IR 차폐율은 가시광 투과율에 의해 변화한다. 한편, 가시광 투과율은 투명 적외선 차단 필름의 두께에 의해 변화한다. 그러나, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 가시광 투과율이 75 ∼ 85 ％ 에 있어서는, 가시광 투과율과 IR 차폐율은 직선 관계에 있고, 또한 실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 ∼ 26 의 가시광 투과율의 실측치가 75 ∼ 85 ％ 이기 때문에, 이 범위의 중앙치인 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서의 IR 차폐율을 평가하였다. 표 1, 2 에, 실시예 1 ∼ 9, 비교예 1 ∼ 26 에서의 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서의 IR 차폐율의 결과를 나타낸다. 또, 표 4 에, 종축에 SbO2 의 질량부, 횡축에 소성 온도를 나타내고, 가시광 투과율 80 ％ 에 있어서의 IR 차폐율을 기재한 결과를 나타낸다. 표 4 의 굵은 실선의 내부는 실시예 1 ∼ 9 가 해당되고, 굵은 실선의 외부는 비교예 1 ∼ 26 이 해당된다.
표 1, 표 3, 표 4 에 나타내는 바와 같이, 적외선 차단재의 SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하인 실시예 1 ∼ 9 에서는, IR 차폐율 [(％Tv)/(％Ts)] 이 안정되어 1.26 이상으로 양호한 결과였다. 또, 실시예 1 ∼ 9 의 투명성은 양호하였다. 이에 반하여, 표 2 ∼ 표 4 에 나타내는 바와 같이, 상기 범위 외의 비교예 1 ∼ 26 에서는 IR 차폐율이 1.26 보다 낮았다. 비교예 4, 5, 9, 10, 12, 14, 16, 21 은 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 지나치게 낮아, IR 차폐율이 1.26 보다 낮았다. 한편, 비교예 6, 11, 13, 15, 17 ∼ 20, 22 는, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 지나치게 높아, IR 차폐율이 1.26 보다 낮았다. 또, 비교예 1 ∼ 3, 7, 8은, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 원하는 범위 내였지만, SbO2 가 소량이었기 때문에 IR 차폐율이 1.26 보다 낮았다. 비교예 23 ∼ 26 은, ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 원하는 범위 내였지만, SbO2 가 다량이었기 때문에 IR 차폐율이 1.26 보다 낮았다.
본 발명은, 종래의 ATO 분말보다 다량의 안티몬을 도프하고 있고, 본 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고, 또한 X 선 회절 패턴에 있어서의 ATO 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하임으로써, 저렴하고 투명성이 높은 투명 적외선 차단 필름을 형성할 수 있는 적외선 차단재를 제공할 수 있다.
Claims (5)
- 안티몬 산화 주석 분말로 이루어지는 적외선 차단재로서,
상기 적외선 차단재 100 질량부에 대해, SbO2 가 13 질량부 이상 30 질량부 이하이고,
X 선 회절 패턴에 있어서의 상기 안티몬 산화 주석 분말의 (211) 면의 반치폭 (회절 각도 2θ : 52°) 이 0.8°이상 1.2°이하인 것을 특징으로 하는 적외선 차단재. - 제 1 항에 기재된 적외선 차단재와 용매를 함유하는, 분산액.
- 제 1 항에 기재된 적외선 차단재와 수지와 용매를 함유하는, 투명 적외선 차단 필름용 조성물.
- 제 1 항에 기재된 적외선 차단재와 수지를 함유하는, 투명 적외선 차단 필름.
- 제 4 항에 있어서,
상기 적외선 차단재와 수지의 합계 100 질량부에 대해, 상기 적외선 차단재를 65 ∼ 80 질량부 함유하고,
두께가 1 ∼ 3 ㎛ 이고,
가시광 투과율 (％Tv) 80 ％ 에 있어서, 가시광 투과율 (％Tv) 의 일사 투과율 (％Ts) 에 대한 비 ([(％Tv)/(％Ts)]) 가 1.26 이상인, 투명 적외선 차단 필름.
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