KR101567824B1 - capped indium oxide nanocrystals, preparation method thereof and thin film transistor using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 수분산 가능한 캡핑된 인듐 산화물 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 박막트랜지스터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 하기 화학식 1로 표시되는 특정 화합물로 캡핑되어 수분산이 가능한 인듐 산화물 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 박막트랜지스터에 관한 것이다.The present invention relates to a water-dispersible capped indium oxide nanoparticle, a method for producing the same, and a thin film transistor including the same. More particularly, the present invention relates to an indium oxide nanoparticle capped with a specific compound represented by the following formula (1) A method of manufacturing the same, and a thin film transistor including the same.
박막 트랜지스터(Thin Film Transistor:TFT)는, 전계 효과 트랜지스터(Field Effect Transistor:FET)의 1종으로 게이트단자, 소스 단자 및 드레인 단자를 구비한 3단자 소자이며, 기판상에 성막한 반도체 박막을, 전자 또는 홀이 이동하는 채널층을 이용해 게이트단자에게 전압을 인가하고, 채널층에 흐르는 전류를 제어해, 소스 단자와 드레인 단자 사이의 전류를 스위칭 하는 기능을 갖는 소자이다.Description of the Related Art A thin film transistor (TFT) is a three-terminal device having a gate terminal, a source terminal, and a drain terminal as one kind of a field effect transistor (FET) And has a function of applying a voltage to a gate terminal using a channel layer in which electrons or holes move and controlling a current flowing in the channel layer to switch the current between the source terminal and the drain terminal.
현재, TFT의 채널층으로서 다결정 실리콘막이나 비정질 실리콘막이 넓게 사용되고 있다. 특히, 비정질 실리콘막은, 대면적의 유리 기판에 균일 성막이 가능하여, 액정 패널용 TFT의 채널층으로 넓게 이용되고 있다.At present, a polycrystalline silicon film or an amorphous silicon film is widely used as a channel layer of a TFT. In particular, an amorphous silicon film can be uniformly formed on a glass substrate having a large area, and is widely used as a channel layer of a TFT for a liquid crystal panel.
그러나, 캐리어인 전하 이동동도가 낮아 고정밀 패널용 TFT에의 적용이 어렵다. 즉, 액정의 고정밀화에 수반해, TFT의 고속 구동이 요구되고 있으며, 이러한 TFT의 고속 구동을 실현하기 위해서는, 비정질 실리콘막의 전하 이동도보다 높은 전하 이동도를 나타내는 반도체 박막을 채널층에 이용할 필요가 있다.However, since the carrier moving speed is low, it is difficult to apply the TFT to a TFT for a high-precision panel. In order to realize high-speed driving of the TFT, it is necessary to use a semiconductor thin film exhibiting a higher charge mobility than that of the amorphous silicon film for the channel layer. .
따라서 최근 금속산화물로 이루어진 투명반도체 박막이 즉, 비결정 산화물 반도체 박막을 채널층으로 한 박막 트랜지스터가 제안되고 있다.Therefore, a thin film transistor having a transparent semiconductor thin film made of a metal oxide, that is, a thin film of an amorphous oxide semiconductor as a channel layer has recently been proposed.
비결정 산화물 반도체는, 범용의 비정질 실리콘(a-Si)에 비해 높은 전하이동도를 가지고, 광학 밴드갭이 크고, 저온으로 성막할 수 있는 장점을 가지고 있다.The amorphous oxide semiconductor has an advantage that it has a high charge mobility, a large optical bandgap, and a low temperature as compared with general-purpose amorphous silicon (a-Si).
특히 비결정 산화물 반도체에서도 저비용으로 고성능, 고신뢰성을 달성할 수 있는 인듐산화물이 박막 트랜지스터의 채널층으로 주목받고 있다.Particularly, indium oxide, which can achieve high performance and high reliability at low cost even in an amorphous oxide semiconductor, has attracted attention as a channel layer of a thin film transistor.
본 발명은 전기적 특성이 우수하면서도 물에 분산가능한 캡핑된 인듐 산화물 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 박막트랜지스터를 제공한다.The present invention provides capped indium oxide nanoparticles that are excellent in electrical characteristics and dispersible in water, a method for producing the same, and a thin film transistor including the same.
본 발명은 전하이동도 및 점멸비가 높으면서도 물에 분산이 가능하여 용액공정으로 박막제조가 가능한 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제공한다. The present invention provides an indium oxide nanoparticle capped with a compound represented by the following formula (1) capable of being dispersed in water even though its charge mobility and flickering ratio are high, and capable of producing a thin film by a solution process.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
[상기 화학식 1에서,[In the above formula (1)
n은 1 내지 11의 정수이며;n is an integer from 1 to 11;
X는 산의 음이온이며;X is an anion of an acid;
X의 이온가×a=1이다.]The ionic ratio of X × a = 1.]
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1에서 상기 n은 1 내지 5의 정수일 수 있으며, 상기 X는 Cl-, NO3 -, SO4 2- 또는 PO4 3- 일 수 있다.Preferably, in Formula 1, n may be an integer of 1 to 5, and X may be Cl - , NO 3 - , SO 4 2-, or PO 4 3- , according to an embodiment of the present invention.
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.Preferably, Formula 1 according to an embodiment of the present invention may be represented by Formula 2 below.
[화학식 2](2)
[상기 화학식 2에서 n은 1 내지 11의 정수이다.][Wherein n is an integer of 1 to 11]
본 발명은 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법을 제공하는 것으로, 본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법은,The present invention provides a process for preparing indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the above formula (1) of the present invention, wherein the process for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention comprises:
a)인듐 산화물 나노입자 전구체와 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 올레일아민을 첨가하여 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조하는 단계;a) preparing an indium oxide nanoparticle capped with an indium oxide nanoparticle precursor, a compound represented by the following formula (3) and oleylamine to form a capped compound represented by the following formula (3);
b)상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액을 제조하는 단계;및b) preparing a solution of the compound represented by Formula 1, and
c)상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액과 하기 화학식 3으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 리간드교환 반응시켜 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조하는 단계;를 포함한다.c) preparing indium oxide nanoparticles capped with a compound represented by the following formula (1) by reacting a solution of the compound represented by the formula (1) with indium oxide nanoparticles capped with the following formula (3) by a ligand exchange reaction.
[화학식 3](3)
[상기 화학식 3에서, n은 1 내지 11의 정수이다.][In the above formula (3), n is an integer of 1 to 11.]
본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법의 일 실시예에 따른 상기 인듐 산화물 나노입자 전구체는 인듐 아세테이트, 인듐 아세틸아세토네이트, 인듐 나이트레이트, 인듐 클로라이드, 인듐 브로마이드 또는 인듐 아이오다이드일 수 있으며, 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물은 상기 인듐 산화물 나노입자 전구체 1몰에 대하여 3 내지 6몰로 사용될 수 있다.The indium oxide nanoparticle precursor according to one embodiment of the method for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention may be indium acetate, indium acetylacetonate, indium nitrate, indium chloride, indium bromide or indium iodide , The compound represented by Formula 3 may be used in an amount of 3 to 6 moles relative to 1 mole of the indium oxide nanoparticle precursor.
본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액은 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 : 산을 몰비로 1몰 : 1 내지 3몰로 혼합하여 제조될 수 있다.The solution of the compound represented by Formula 1 according to an embodiment of the method for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention is prepared by mixing 1 mole: 1 to 3 moles of the compound represented by Formula 1-1: .
[화학식 1-1][Formula 1-1]
(상기 화학식 1-1에서, n은 1 내지 11의 정수이다.)(In the above formula (1-1), n is an integer of 1 to 11.)
본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법의 일 실시예에 따른 상기 리간드교환 반응은 15 내지 60℃에서 20 내지 60분동안 수행될 수 있다.The ligand exchange reaction according to one embodiment of the method for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention may be performed at 15 to 60 ° C for 20 to 60 minutes.
본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑되어 전하이동도뿐만 아니라 점멸비가 높아 박막트랜지스터의 채널층으로 매우 유용하게 이용될 수 있다.The capped indium oxide nanoparticles of the present invention are capped with the compound represented by the above formula (1) and have a high charge / discharge mobility as well as a high flicker ratio, and thus can be very usefully used as a channel layer of a thin film transistor.
또한 본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑되어 물에 분산이 매우 용이하여 용액공정으로 쉽게 박막을 형성할 수 있다.In addition, the capped indium oxide nanoparticles of the present invention are capped with the compound represented by Chemical Formula 1 and are easily dispersed in water, so that a thin film can be easily formed by a solution process.
또한 본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법은 리간드 교환반응의 간단하고 친환경적인 방법으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조가 가능하다. In addition, the method for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention enables the production of the capped indium oxide nanoparticles by a simple and environmentally friendly method of the ligand exchange reaction.
또한 본 발명의 인듐 산화물 나노입자는 산성 조건의 용액 상에서 리간드 교환반응하여 인듐 산화물 나노입자 표면이 에칭되어 인듐 산화물 나노입자 표면에 존재하는 결함이 효과적으로 제거됨으로써 전기적 안정성이 개선된다.In addition, the indium oxide nanoparticles of the present invention are subjected to a ligand exchange reaction in a solution in an acidic condition to etch the surface of the indium oxide nanoparticles, thereby effectively removing defects existing on the surface of the indium oxide nanoparticles, thereby improving the electrical stability.
도 1은 일반적인 박막트랜지스터의 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 1H-NMR을 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 FT-IR 스펙트라를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 3에서 제작된 알라닌 질산(Ala.HNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 채널층으로 이용한 박막트랜지스터의 transfer curve 측정결과이다.
도 5는 비교예 1에서 제작된 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 채널층으로 이용한 박막트랜지스터의 transfer curve 측정결과이다.1 is a view showing a structure of a general thin film transistor.
FIG. 2 is a view showing 1 H-NMR of the capped indium oxide nanoparticles prepared in Example 1 and Example 2. FIG.
FIG. 3 is a view showing FT-IR spectra of the capped indium oxide nanoparticles prepared in Example 1 and Example 2. FIG.
4 is a result of a transfer curve measurement of a thin film transistor using indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala . HNO 3 ) prepared in Example 3 as a channel layer.
FIG. 5 shows transfer curve measurement results of a thin film transistor using indium oxide nanoparticles capped with myristic acid prepared in Comparative Example 1 as a channel layer.
이하, 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. 이 때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. Unless otherwise defined, technical terms and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. In the following description, the gist of the present invention is unnecessarily blurred And a description of the known function and configuration will be omitted.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제공한다. The present invention provides indium oxide nanoparticles capped with a compound represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
[상기 화학식 1에서,[In the above formula (1)
n은 1 내지 11의 정수이며;n is an integer from 1 to 11;
X는 산의 음이온이며;X is an anion of an acid;
X의 이온가×a=1이다.]The ionic ratio of X × a = 1.]
본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 전하이동도 점멸비등의 전기적 특성이 매우 우수하다.The indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the formula (1) of the present invention have excellent electrical properties such as charge mobility and flickering rate.
또한 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물이 한쪽말단의 카르복실기가 인튬 산화물 나노입자와 결합하고 나머지 말단의 암모늄기와 산의 음이온기가 정전기적 인력으로 결합되어 물에 매우 용이하게 분산될 수 있어 용액공정으로 박막을 형성할 수 있다.In addition, the indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by
나아가 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 한쪽말단의 카르복실기와 다른쪽 말단의 암모늄기 사이의 알킬렌기()를 조절하여 본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 채널층으로 채용한 박막트랜지스터의 전기적 특성을 조절할 수 있다.Further, the compound represented by the above formula (1) of the present invention is an alkylene group between the carboxyl group at one end and the ammonium group at the other end ) To adjust the electrical characteristics of the thin film transistor employing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention as a channel layer.
또한 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑시 인듐 산화물 나노입자 표면에 존재하는 결함이 에칭되어 안정성이 개선되어 보다 우수한 전기적 특성을 가진다. In addition, the indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the above formula (1) of the present invention are compounds represented by the above formula (1), and defects existing on the surface of the indium oxide nanoparticles are etched during capping to improve stability, I have.
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1에서 상기 n은 1 내지 5의 정수일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1 내지 3의 정수일 수 있다.Preferably, n in the formula (1) according to an embodiment of the present invention may be an integer of 1 to 5, more preferably an integer of 1 to 3.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1에서 상기 X는 본 발명의 상기 화학식 1의 암모늄이온과 정전기적인 인력으로 결합가능한 산의 음이온이며 모두 가능하나, 일례로 Cl-, NO3 -, SO4 2- 또는 PO4 3- 일 수 있으며, 바람직하게는 Cl- 또는 NO3 -일 수 있다.In the
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.Preferably, Formula 1 according to an embodiment of the present invention may be represented by Formula 2 below.
[화학식 2](2)
[상기 화학식 2에서, n은 1 내지 11의 정수이다.][In the formula (2), n is an integer of 1 to 11.]
보다 바람직하게는 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 2에서 n은 1 내지 5일 수 있으며, 1 내지 3이 더욱 좋다.More preferably, n in the formula (2) according to an embodiment of the present invention may be 1 to 5, more preferably 1 to 3.
본 발명은 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for preparing indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by
본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법은,The method for producing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention comprises:
a)인듐 산화물 나노입자 전구체, 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 올레일아민을 첨가하여 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조하는 단계;a) preparing an indium oxide nanoparticle capped with a compound represented by Formula 3 by adding an indium oxide nanoparticle precursor, a compound represented by Formula 3, and oleylamine;
b)하기 화학식 1로 표시되는 화합물용액을 제조하는 단계;및b) preparing a solution of a compound represented by the following formula
c)하기 화학식 1로 표시되는 화합물용액과 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 리간드교환 반응시켜 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조하는 단계;를 포함한다.c) preparing indium oxide nanoparticles capped with a compound represented by the following
먼저 본 발명의 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법은 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조한다.First, the method for preparing the capped indium oxide nanoparticles of the present invention comprises preparing the indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the above formula (3).
상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 인듐 산화물 나노입자 전구체, 상기 화학식 3 및 올레일아민을 반응시켜 제조될 수 있다.The indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by Formula 3 may be prepared by reacting indium oxide nanoparticle precursor, Formula 3, and oleylamine.
이때의 인듐 산화물 나노입자 전구체는 한정이 있는 것은 아니나, 인듐 아세테이트, 인듐 아세틸아세토네이트, 인듐 나이트레이트, 인듐 클로라이드, 인듐 브로마이드 또는 인듐 아이오다이드일 수 있으며, 바람직하게는 인듐 아세테이트 또는 인듐 아세틸아세토네이트일 수 있다.The indium oxide nanoparticle precursor may be indium acetate, indium acetylacetonate, indium nitrate, indium chloride, indium bromide or indium iodide, preferably indium acetate or indium acetylacetonate Lt; / RTI >
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물은 인듐 산화물 나노입자 전구체 1몰에 대해 3 내지 6몰로 사용될 수 있으며, 상기 올레일아민은 인듐 산화물 나노입자 전구체 1몰에 대해 3 내지 6몰로 사용될 수 있다.The compound represented by Formula 3 according to an embodiment of the present invention may be used in an amount of 3 to 6 moles relative to 1 mole of the indium oxide nanoparticle precursor, and the oleylamine may be used in an amount of 3 to 6 moles per mole of the indium oxide nanoparticle precursor. It can be used as a mall.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 인듐 산화물 나노입자 전구체, 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 올레일아민을 200 내지 320℃에서 1시간 내지 4시간동안 반응시켜 제조될 수 있다.The indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by Formula 3 according to an embodiment of the present invention may be prepared by reacting indium oxide nanoparticle precursor, the compound represented by Formula 3, and oleylamine at 200 to 320 ° C for 1 hour to 4 hours ≪ / RTI >
다음으로 상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액을 제조한다.Next, a solution of the compound represented by
상기 화학식 1로 표시되는 화합물 용액은 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물과 산을 첨가하여 제조하며, 이 때 상기 화학식 1-1 : 산은 1몰 : 1 내지 3몰로 제조될 수 있다.The compound represented by the formula (1) is prepared by adding the compound represented by the following formula (1-1) and an acid, wherein the acid of the formula (1-1) may be prepared in an amount of 1 mole: 1-3 moles.
[화학식 1-1][Formula 1-1]
(상기 화학식 1-1에서, n은 1 내지 11의 정수이다.)(In the above formula (1-1), n is an integer of 1 to 11.)
상기 화학식 1로 표시되는 화합물 용액의 제조 시 사용되는 용매는 물, 알코올 및 이들의 혼합용매일 수 있으며, 바람직하게는 물과 알코올의 혼합용매일 수 있으며, 구체적으로 물과 메탄올을 혼합용매일 수 있다.The solvent used in the preparation of the compound represented by the formula (1) may be water, an alcohol, or a mixture thereof. Preferably, the solvent may be used for mixing water and alcohol. have.
다음으로 상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액과 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 리간드 교환반응시켜 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조한다.Next, the indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the formula (1) and the compound represented by the formula (3) are subjected to a ligand exchange reaction to prepare indium oxide nanoparticles capped with the compound represented by the formula (1).
이때 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 : 상기 화학식 3으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자는 중량비로 1 : 2×10-5 내지 2×10-6으로 사용될 수 있으며, 리간드 교환반응은 25 내지 60℃에서 20 내지 60분동안 수행될 수 있다.
In this case, the indium oxide nanoparticles capped with the compound of
[실시예 1] 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자(In2O3NC-MA)의 제조[Example 1] Production of indium oxide nanoparticles (In 2 O 3 NC-MA) capped with myristic acid
모든 반응은 아르곤가스하에 Schlenk line technique에서 진행되었다.All reactions were carried out in the Schlenk line technique under argon gas.
먼저 In(Ac)3 2.92 g과 미리스트산 6.85g을 500mL 삼구플라스크에 넣고 여기에 1-octadecene 200mL를 첨가하여 여기에 여러차례 아르곤을 주입하고 다시 진공상태에서 110oC에서 2시간동안 가스를 제거하였다. 온도를 295oC로 올리고 여기에 1-octadecene 10mL에 올레일아민 8.1 g 을 녹인 용액을 빠르게 첨가하였다. 혼합용액을 280oC에서 1시간동안 교반하였고 다시 240oC에서 1시간동안 교반하였다. 반응이 완결되면 혼합용액을 실온으로 냉각하여 100 mL의 클로로포름과 200 mL의 아세톤을 첨가하여 침전을 형성시켰다. 원심분리기(15,000 rpm, 10분)를 이용하여 고체를 얻고 클로로포름과 아세톤으로 세차례 세척하고 건조하여 표제화합물, 1.5g을 얻었다.2.92 g of In (Ac) 3 and 6.85 g of myristic acid were placed in a 500 mL three-necked flask, 200 mL of 1-octadecene was added thereto, argon was injected thereto several times, and the gas was removed at 110 ° C. for 2 hours Respectively. The temperature was raised to 295 ° C and 8.1 g of oleylamine dissolved in 10 ml of 1-octadecene was added rapidly. The mixed solution was stirred at 280 ° C for 1 hour and again at 240 ° C for 1 hour. When the reaction was completed, the mixed solution was cooled to room temperature, and 100 mL of chloroform and 200 mL of acetone were added to form a precipitate. A solid was obtained using a centrifuge (15,000 rpm, 10 minutes), washed three times with chloroform and acetone, and dried to obtain 1.5 g of the title compound.
얻어진 화합물의 1H-NMR 데이터는 도 2에, FT-IR 스펙트라는 도 3에 나타내었다.
The 1 H-NMR data of the obtained compound is shown in Fig. 2, and the FT-IR spectrum thereof is shown in Fig.
[실시예 2] 알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조 [Example 2] Production of indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 )
β-알라닌 1몰이 녹아있는 알라닌 수용액 0.5 mL에 메탄올 4.5 mL을 첨가하고 여기에 HNO3(60%), 0.053 g을 첨가하여 30분동안 교반시켜 0.1M AlaㆍHNO3의 물/메탄올 혼합용액을 제조하였다. HNO 3 (60%) and 0.053 g of HNO 3 were added to 0.5 mL of an alanine aqueous solution containing 1 mol of β-alanine, and the mixture was stirred for 30 minutes to prepare a water / methanol mixed solution of 0.1 M Ala.HNO 3 .
실시예 1에서 제조된 미리스트산으로 캡핑된 인듐산화물(In2O3NC-MA) 500 mg을 100mL 플라스크에 넣고 여기에 클로로포름 50 mL를 첨가하였다.500 mg of myristic acid capped indium oxide (In 2 O 3 NC-MA) prepared in Example 1 was placed in a 100 mL flask, and 50 mL of chloroform was added thereto.
여기에 상기에서 제조한 0.1M AlaㆍHNO3의 물/메탄올혼합용액 2 mL를 첨가하고 60oC에서 20분동안 빠르게 교반시키면 반응용액이 어두운 노란색으로 변하면서 리간드 교환반응이 진행되어 침전이 생성되었다. 여과하여 얻어진 고체를 진공건조하여 표제화합물, 420mg을 얻었다.When 2 mL of 0.1 M Ala.HNO 3 water / methanol solution prepared above was added and the mixture was rapidly stirred at 60 ° C for 20 minutes, the reaction solution turned dark yellow and the ligand exchange reaction proceeded, . The solid obtained by filtration was vacuum-dried to obtain 420 mg of the title compound.
얻어진 표제화합물의 1H-NMR 데이터는 도 2에, FT-IR 스펙트라는 도 3에 나타내었다.The 1 H-NMR data and the FT-IR spectrum of the title compound are shown in FIG. 2 and FIG. 3, respectively.
도 2에서 보이는 바와 같이 실시예 1의 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자에서 보이던 1.26과 0.88ppm에서의 피크가 실시예 2의 알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자에서는 보이지 않는 것으로 보아 실시예 2에서 리간드 교환반응이 완전히 진행된 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 2, indium oxide nanoparticles in which peaks at 1.26 and 0.88 ppm, which were observed in indium oxide nanoparticles capped with myristic acid of Example 1, were capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ) of Example 2 It can be seen that the ligand exchange reaction in Example 2 was completely proceeded.
도 3에서 보이는 바와 같이 실시예 2의 알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 FT-IR에서 NH3 +의 피크와 CH2피크로 보아 실시예 1의 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자가 알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자로 리간드 교환반응이 일어난 것을 알 수 있다.
As shown in FIG. 3, the peak of NH 3 + and the peak of CH 2 in the FT-IR of the indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ) of Example 2 were found to be capped with myristic acid of Example 1 It can be seen that the ligand exchange reaction occurred with indium oxide nanoparticles in which the indium oxide nanoparticles were capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ).
[실시예 3] 실시예 2에서 제조된 알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 채널층으로 이용한 박막트랜지스터의 제조[Example 3] Manufacture of a thin film transistor using indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ) prepared in Example 2 as a channel layer
알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 물 용매에 3 wt% 농도로 용해하여 코팅용액을 제조하였다. 제조된 코팅용액을 100nm 두께의 열산화막(SiO2)이 증착된 p-Si++ 실리콘 웨이퍼 위에 도포한 후 2,000 rpm에서 30초간 스핀코팅하여 박막을 형성하였다. 이후 150 oC에서 4시간 동안 가열하였다. 최종적으로 100 ㎛의 길이와 1,000 ㎛의 폭을 갖는 알루미늄 source, drain 전극을 열증착하여 TFT 제작을 완료하였다.The coating solution was prepared by dissolving indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ) in a concentration of 3 wt% in a water solvent. The prepared coating solution was coated on a p-Si ++ silicon wafer having a 100 nm thick thermal oxide film (SiO 2 ) deposited thereon and then spin-coated at 2,000 rpm for 30 seconds to form a thin film. It was then heated at 150 ° C for 4 hours. Finally, TFT fabrication was completed by thermally depositing an aluminum source and a drain electrode having a length of 100 μm and a width of 1,000 μm.
알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자 TFT의 측정결과는 도 4에 나타내었고 하기 표 1에 정리하였다.
The measurement results of the indium oxide nanoparticle TFT capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 ) are shown in FIG. 4 and summarized in Table 1 below.
[비교예 1] 실시예 1에서 제조된 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 채널층으로 이용한 박막트랜지스터의 제조[Comparative Example 1] Manufacture of thin film transistor using indium oxide nanoparticles capped with myristic acid prepared in Example 1 as a channel layer
실시예 3에서 채널층으로 실시예 1에서 제조된 미리스트산으로 캡핑된 인듐산화물을 채널층으로 하고 톨루엔 용매를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 박막트랜지스터를 제조하였다.A thin film transistor was fabricated in the same manner as in Example 3, except that indium oxide capped with myristic acid prepared in Example 1 was used as the channel layer in Example 3 and a toluene solvent was used as the channel layer.
비교예 1의 미리스트산으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자 TFT의 측정결과는 도 5에 나타내었고 하기 도 1에 그 결과를 정리하였다.The measurement results of the indium oxide nanoparticle TFT capped with the myristic acid of Comparative Example 1 are shown in FIG. 5 and the results are summarized in FIG.
(sub-threshold slope)SS
(sub-threshold slope)
표 1에서 보이는 바와 같이 본 발명의 실시예 3(알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 함유)의 TFT의 mobility와 Ion/off가 비교예 1보다 10배 이상 증가하고 S.S.는 2배 정도 감소한 개선된 TFT 특성을 보이는 것을 알 수 있다. As shown in Table 1, the mobility and I on / off of the TFT of Example 3 of the present invention (containing indium oxide nanoparticles capped with alanine nitrate (Ala.HNO 3 )) increased ten times or more And the SS shows improved TFT characteristics by about twice.
알라닌 질산(AlaㆍHNO3)으로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자 TFT의 mobility가 증가한 것은 미리스트산에 비해 길이가 더 짧고 에너지 갭이 더 작은 알라닌 질산(Ala.HNO3)으로 리간드가 교환되어, 인듐 산화물 나노입자 간의 tunneling rate의 증가에 의한 결과로 해석할 수 있다. 또한 산성 조건에서의 리간드 교환 과정에서 인듐 산화물 나노입자 표면의 결함구조가 에칭되어 제거됨으로써 표면결함에 의한 charge trapping이 감소하여 S.S. 값이 감소한 것을 알 수 있다.Alanine nitric acid (Ala and HNO 3) The increase of the mobility of the indium oxide nanoparticles TFT capped with the length is shorter, the energy gap of the ligand is replaced with a smaller alanine nitric acid (Ala. HNO 3) relative to myristic acid, indium This can be interpreted as a result of the increase of the tunneling rate between oxide nanoparticles. Also, the defect structure of the surface of the indium oxide nanoparticles was etched and removed in the ligand exchange process under the acidic condition, so that the charge trapping due to the surface defect was reduced and the SS value was decreased.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 실시예에 대해 상세히 기술되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 앞으로의 실시예들의 변경은 본 발명의 기술을 벗어날 수 없을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. And various modifications may be made to the invention. Therefore, modifications of the embodiments of the present invention will not depart from the scope of the present invention.
Claims (11)
[화학식 1]
[상기 화학식 1에서,
n은 1 내지 11의 정수이며;
X는 산의 음이온이며;
X의 이온가×a=1이다.]An indium oxide nanoparticle capped with a compound represented by the following formula (1).
[Chemical Formula 1]
[In the above formula (1)
n is an integer from 1 to 11;
X is an anion of an acid;
The ionic ratio of X × a = 1.]
상기 n은 1 내지 5의 정수인 캡핑된 인듐 산화물 나노입자.The method according to claim 1,
And n is an integer of from 1 to 5.
상기 X는 Cl-, NO3 -, SO4 2- 또는 PO4 3-인 캡핑된 인듐 산화물 나노입자.3. The method of claim 2,
Wherein X is Cl - , NO 3 - , SO 4 2- or PO 4 3- -capped indium oxide nanoparticles.
상기 화학식 1은 하기 화학식 2로 표시되는 캡핑된 인듐 산화물 나노입자.
[화학식 2]
[상기 화학식 2에서 n은 1 내지 11의 정수이다.]The method according to claim 1,
(1) is a capped indium oxide nanoparticle represented by the following formula (2).
(2)
[Wherein n is an integer of 1 to 11]
상기 화학식 2에서 n은 1 내지 5의 정수인 캡핑된 인듐 산화물 나노입자.5. The method of claim 4,
Wherein n is an integer of 1 to 5. 2. The capped indium oxide nanoparticle of claim 1,
b)하기 화학식 1로 표시되는 화합물용액을 제조하는 단계;및
c)하기 화학식 1로 표시되는 화합물용액과 상기 화학식 3으로 캡핑된 인듐산화물을 리간드교환 반응시켜 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 캡핑된 인듐 산화물 나노입자를 제조하는 단계;를 포함하는 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법.
[화학식 1]
[화학식 3]
[상기 화학식 1 및 3에서,
n은 1 내지 11의 정수이며;
X는 산의 음이온이며;
X의 이온가×a=1이다.]a) preparing an indium oxide nanoparticle capped with the following formula (3) by adding an indium oxide nanoparticle precursor, a compound represented by the following formula (3) and oleylamine;
b) preparing a solution of a compound represented by the following formula
c) preparing a solution of a compound represented by the following formula (1) and an indium oxide which is capped by the formula (3) with a ligand exchange reaction to prepare indium oxide nanoparticles capped with a compound represented by the following formula (1) A method for producing nanoparticles.
[Chemical Formula 1]
(3)
[In the above formulas (1) and (3)
n is an integer from 1 to 11;
X is an anion of an acid;
The ionic ratio of X × a = 1.]
상기 인듐 산화물 나노입자 전구체는 인듐아세테이트, 인듐 아세틸아세토네이트, 인듐 나이트레이트, 인듐 클로라이드, 인듐 브로마이드 또는 인듐 아이오다이드인 캡핑된 인듐산화물의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the indium oxide nanoparticle precursor is indium acetate, indium acetylacetonate, indium nitrate, indium chloride, indium bromide or indium iodide.
상기 화학식 3은 상기 인듐 산화물 나노입자 전구체 1몰에 대하여 3 내지 6몰로 사용되는 캡핑된 인듐산화물의 제조방법. The method according to claim 6,
(3) is used in an amount of 3 to 6 moles per mole of the indium oxide nanoparticle precursor.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물용액은 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 : 산을 몰비로 1몰 : 1 내지 3몰로 혼합하여 제조되는 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법.
[화학식 1-1]
(상기 화학식 1-1에서, n은 1 내지 11의 정수이다.)The method according to claim 6,
Wherein the solution of the compound represented by the formula (1) is prepared by mixing the compound represented by the following formula (1-1): acid in a molar ratio of 1 mol: 1 to 3 mol.
[Formula 1-1]
(In the above formula (1-1), n is an integer of 1 to 11.)
상기 리간드교환 반응은 25 내지 60℃에서 20 내지 60분동안 수행되는 캡핑된 인듐 산화물 나노입자의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the ligand exchange reaction is carried out at 25 to < RTI ID = 0.0 > 60 C < / RTI > for 20 to 60 minutes.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2013254737A (en) | 2005-12-20 | 2013-12-19 | Pchem Associates Inc | Synthesis of metallic nanoparticle dispersions |
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2014
- 2014-09-30 KR KR1020140130856A patent/KR101567824B1/en active IP Right Grant
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JP2013254737A (en) | 2005-12-20 | 2013-12-19 | Pchem Associates Inc | Synthesis of metallic nanoparticle dispersions |
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