KR101551405B1 - Manufacturing method of high purity silica powder - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예에 따른 고순도 실리카 분말 제조 방법은, 규석광으로 이루어진 원료 물질을 준비하는 원료 준비 단계와, 상기 원료 물질을 세척하여 상기 원료 물질의 표면의 불순물을 제거하는 세척 단계와, 상기 원료 물질에 열을 가하고 냉각하는 열처리 단계와, 상기 열처리가 이루어진 원료 물질을 파쇄하여 분말로 만드는 파쇄 단계와, 상기 원료 물질의 파쇄 적절 여부를 검사하는 검사 단계와, 상기 파쇄를 통해 얻은 분말을 산용액을 이용하여 불순물을 제거하는 산처리 침출 단계, 및 상기 산처리 침출이 이루어진 분말을 건조시키는 건조 단계를 포함한다.The method for producing a high purity silica powder according to an embodiment of the present invention includes a raw material preparation step of preparing a raw material composed of silica light, a washing step of washing the raw material to remove impurities on the surface of the raw material, A method for producing a powdery material, comprising: a heat treatment step of applying heat to a material and cooling the material; a crushing step of crushing the raw material subjected to the heat treatment to produce a powder; an inspection step of inspecting the crushability of the raw material; An acid treatment leaching step of removing impurities using the acid treatment leach, and a drying step of drying the acid treated leached powder.
Description
본 기재는 실리카 분말 제조 방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 천연 규석광을 이용하여 고순도 실리카 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present disclosure relates to a method for producing silica powder, and more particularly, to a method for producing high purity silica powder using natural silica light.
실리카 원료는 유리공업, 충진재, 내화물 용도 및 주물공업 용도 등으로 사용되고 있으며, 국내에서는 천연광물의 품위가 높지 않아 고순도 제품을 제조하는데 어려움이 있다. 최근 전자산업 및 화학산업에 실리카 분말이 사용되고 있는데 고순도 제품에 대한 품질 요구가 증대되고 있어 천연 규석에서 불순물을 제거하고 분말화 하는 것이 필수적이다.Silica raw materials are used for glass industry, filler materials, refractory use, and casting industrial use. In Korea, the quality of natural minerals is not high and it is difficult to manufacture high purity products. In recent years, silica powder has been used in the electronics industry and the chemical industry. As the quality requirements for high purity products are increasing, it is essential to remove impurities from the natural silica and pulverize them.
최근 관련 특허로는, 한국지질자원연구원에서 출원한 것으로, 중국 및 호주의 천연 실리카 입자를 이용하여 분쇄/분급하고 자력선별 및 유기산침출 공정을 거쳐, 99.9%의 고순도를 갖는 제품을 제조하는 방법을 제시하였다(한국지질자원연구원, KR2011-0049197).Recently, related patent was filed by Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources. It is a method of producing products with high purity of 99.9% through pulverization / classification using natural silica particles in China and Australia, magnetic separation and organic acid leaching process (Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources, KR2011-0049197).
다른 방법으로, 불순물의 함량이 1~10%인 저품위의 규석광을 이용하여 자력선별, 부유선별, 고자력선별, 산침출 공정을 거쳐 고순도 실리카 분말을 제조하는 방법이 있으며 이는, 최종 품질에서 불순물의 함량이 300ppm 이하인 제품을 얻을 수 있는 기술이다. Alternatively, there is a method of producing high-purity silica powder through magnetic force sorting, floating sorting, high magnetic separation, and acid leaching using low-grade silica powder having an impurity content of 1 to 10% Is 300ppm or less.
그러나, 이와 같은 관련 기술에서는 최종 순도면에서 고순도의 기준이 되는 알루미늄(Al)의 함량이 다소 높거나, 매우 복잡한 공정 과정을 거치게 되어 단가가 상승하는 문제점이 있다.However, in this related art, there is a problem that the content of aluminum (Al) which is a standard of high purity in the final order drawing is somewhat high, or a very complicated process is performed, and the unit price is increased.
본 발명은, 규석광을 원료 물질로 하여 알루미늄(Al) 함량이 70ppm 이하인 고순도 실리카 분말을 제조하는 기술을 제공한다.The present invention provides a technique for producing a high purity silica powder having an aluminum (Al) content of 70 ppm or less by using silica light as a raw material.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 실리카 분말 제조 방법은, 규석광으로 이루어진 원료 물질을 준비하는 원료 준비 단계와, 상기 원료 물질을 세척하여 상기 원료 물질의 표면의 불순물을 제거하는 세척 단계와, 상기 원료 물질에 열을 가하고 냉각하는 열처리 단계와, 상기 열처리가 이루어진 원료 물질을 파쇄하여 분말로 만드는 파쇄 단계와, 상기 원료 물질의 파쇄 적절 여부를 검사하는 검사 단계와, 상기 파쇄를 통해 얻은 분말을 산용액을 이용하여 불순물을 제거하는 산처리 침출 단계, 및 상기 산처리 침출이 이루어진 분말을 건조시키는 건조 단계를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing high purity silica powder, comprising the steps of: preparing a raw material comprising silica light; washing the raw material to remove impurities on the surface of the raw material; A method for manufacturing a semiconductor device, comprising: a heat treatment step of applying heat to a raw material and cooling the raw material; a crushing step of crushing the raw material subjected to the heat treatment to produce a powder; an inspection step of inspecting whether the crushed raw material is suitable for crushing; An acid treatment leaching step of removing impurities using a solution, and a drying step of drying the acid treated leached powder.
상기 규석광은 규소(SiO2) 함량이 98wt% 내지 99.9wt%인 것을 특징으로 한다.The silica light has a silicon (SiO 2 ) content of 98 wt% to 99.9 wt%.
상기 열처리 공정은, 공기 중 분위기에서 800℃ 내지 1300℃로 상기 원료 물질에 열을 가하는 것을 특징으로 한다.The heat treatment step is characterized in that heat is applied to the raw material at 800 占 폚 to 1300 占 폚 in an air atmosphere.
상기 열처리 공정은, 1시간 내지 8시간 동안 상기 원료 물질에 열을 가하는 것을 특징으로 한다.The heat treatment step is characterized in that heat is applied to the raw material for 1 hour to 8 hours.
상기 열처리 공정은, 상기 원료 물질에 열을 가한 후에, 상기 원료 물질을 23℃ 내지 26℃의 온도의 물(H2O)에 투입하여 급냉시키는 것을 특징으로 한다.The heat treatment step is characterized in that after the raw material is heated, the raw material is quenched by putting it in water (H 2 O) at a temperature of 23 ° C to 26 ° C.
상기 파쇄 단계는, 상기 원료 물질을 0.5mm 내지 2mm의 입자 크기로 분말을 만드는 것을 특징으로 한다.The crushing step is characterized in that the raw material is powdered with a particle size of 0.5 mm to 2 mm.
상기 산처리 침출 단계는, 염산(HCl)과 불산(HF)을 혼합한 산용액을 이용하여 상기 분말 내부에 포함된 금속 불순물을 녹여내는 것을 특징으로 한다.The acid treatment leaching step is characterized by dissolving metal impurities contained in the powder using an acid solution obtained by mixing hydrochloric acid (HCl) and hydrofluoric acid (HF).
상기 염산과 불산을 혼합한 산용액은 2wt% 내지 10wt%의 농도인 것을 특징으로 한다.The acid solution in which hydrochloric acid and hydrofluoric acid are mixed is characterized by a concentration of 2 wt% to 10 wt%.
상기 산처리 침출 단계는, 75℃ 내지 85℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.Wherein the acid treatment leaching step is performed at a temperature of from 75 캜 to 85 캜.
상기 분말의 부피비는 상기 산용액 대비 5% 내지 20%인 것을 특징으로 한다.The volume ratio of the powder is 5% to 20% of the acid solution.
상기 산처리 침출 단계 후에, 상기 분말에 잔류하는 산용액을 증류수를 이용하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.After the acid treatment leaching step, the acid solution remaining in the powder may be removed using distilled water.
본 발명의 실시예에 따르면, 알루미늄(Al) 함량이 70ppm이하인 고순도 실리카 분말을 제조할 수 있으며, 열처리 및 산처리 침출 공정을 병행하여 알루미늄의 저감률을 50%까지 높일 수 있다.According to the embodiment of the present invention, a high purity silica powder having an aluminum (Al) content of 70 ppm or less can be produced, and the reduction rate of aluminum can be increased up to 50% in parallel with the heat treatment and the acid treatment leaching process.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 실리카 분말 제조 방법을 나타내는 순서도이다.1 is a flow chart showing a method for producing high purity silica powder according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
또한, 여러 실시예들에 있어서, 동일한 구성을 가지는 구성요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하여 대표적으로 일 실시예에서 설명하고, 그 외의 실시예들에서는 일 실시예와 다른 구성에 대해서만 설명하기로 한다.In addition, in the various embodiments, elements having the same configuration are denoted by the same reference numerals, and only other configurations will be described in the other embodiments.
도면들은 개략적이고 축적에 맞게 도시되지 않았다는 것을 일러둔다. 도면에 있는 부분들의 상대적인 치수 및 비율은 도면에서의 명확성 및 편의를 위해 그 크기에 있어 과장되거나 감소되어 도시되었으며, 임의의 치수는 단지 예시적인 것이지 한정적인 것은 아니다. 그리고, 둘 이상의 도면에 나타나는 동일한 구조물, 요소 또는 부품에는 동일한 참조 부호가 유사한 특징을 나타내기 위해 사용된다. 어느 부분이 다른 부분의 “위에” 또는 “상에” 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수도 있다.The drawings are schematic and illustrate that they are not drawn to scale. The relative dimensions and ratios of the parts in the figures are shown exaggerated or reduced in size for clarity and convenience in the figures, and any dimensions are merely illustrative and not restrictive. Also, to the same structure, element, or component appearing in more than one of the figures, the same reference numerals are used to denote similar features. When referring to a portion as being "on" or "on" another portion, it may be directly on the other portion or may be accompanied by another portion therebetween.
본 발명의 실시예는 본 발명의 한 실시예를 구체적으로 나타낸다. 그 결과, 도해의 다양한 변형이 예상된다. 따라서 실시예는 도시한 영역의 특정 형태에 국한되지 않으며, 예를 들면 제조에 의한 형태의 변형도 포함한다.The embodiments of the present invention specifically illustrate one embodiment of the present invention. As a result, various variations of the illustration are expected. Thus, the embodiment is not limited to any particular form of the depicted area, but includes modifications of the form, for example, by manufacture.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 고순도 실리카 분말 제조 방법에 관하여 설명한다. Hereinafter, with reference to FIG. 1, a method for producing high purity silica powder according to an embodiment of the present invention will be described.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 실리카 분말 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고순도 실리카 제조 방법은, 규석광으로 이루어진 원료 물질을 준비하는 원료 준비 단계(S101)와, 원료 물질을 세척하여 원료 물질의 표면의 불순물을 제거하는 세척 단계(S1020와, 원료 물질에 열을 가하고 냉각하는 열처리 단계(S103)와, 열처리가 이루어진 원료 물질을 파쇄하여 분말로 만드는 파쇄 단계(S104)와, 원료 물질의 파쇄 적절 여부를 검사하는 검사 단계(S105)와, 파쇄를 통해 얻은 분말을 산용액을 이용하여 불순물을 제거하는 산처리 침출 단계(S106), 및 산처리 침출이 이루어진 분말을 건조시키는 건조 단계(S107)를 포함한다. 1 is a flow chart showing a method for producing high purity silica powder according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the method for producing high purity silica according to the present invention comprises a raw material preparation step (S101) for preparing a raw material composed of silica light, a washing step (step S101) for washing the raw material to remove impurities on the surface of the raw material (S103), a step S104 of crushing the heat-treated raw material into a powder, a step S105 of inspecting whether the raw material is crushed properly or not, An acid treatment leaching step (S106) of removing the impurities from the powder obtained by the crushing using an acid solution, and a drying step (S107) of drying the acid treated leached powder.
원료 준비 단계(S101)에서, 원료 물질은 규석 광석을 기본 원료로 한다. 고순도 제품을 제조하여야 하기 때문에, 시작 물질의 순도는 규소(SiO2) 함량이 98wt% 내지 99.9wt%인 출발 물질을 사용할 수 있다. 규석광은 덩어리(lump) 형태로 직경 10cm 내외의 원료가 가장 적정하다.In the raw material preparation step (S101), the raw material is made of silica ore as a basic raw material. Since a high purity product has to be prepared, the purity of the starting material can be a starting material having a silicon (SiO 2 ) content of 98 wt% to 99.9 wt%. Silicate light is in the form of lump, and the raw material about 10cm in diameter is most suitable.
규석광은 광산에서 일차 파쇄하여 공급하게 되면 포집 및 운반 과정에서 표면에 불순물이 부착되어 있는 경우가 많고, 미분 형태의 불순물이 혼입되는 경우가 대부분이므로, 세척 단계(S102)에서, 물(H2O)을 이용하여 원료 물질인 규석광의 표면을 세척하고 공기 중에서 건조시킨다. 세척되고 건조시킨 규석광은 다음 공정에 적용한다. In the cleaning step (S102), water (H 2 (H 2 )) is added in the cleaning step (S102) O) to clean the surface of the raw quartzite and dry it in the air. The washed and dried silica light is applied to the next process.
열처리 단계(S103)는 공기 중 분위기에서 800℃ 내지 1300℃로 원료 물질에 열을 가하는 것이다. 규석광의 불순물의 함량 및 형태에 따라 유지 시간은 1시간에서 8시간까지 조정하여 사용할 수 있다. 열처리를 하기 위해서는 전기로 및 가스로를 적용할 수 있으며 에너지 효율에 따라 선택가능하다, 열처리를 시행하게 되면 수산화물 및 황화물과 같은 화합물이 산화물의 형태로 변화되면서 이후 있을 산처리 침출 단계(S106)에서 보다 용이하게 제거가 가능한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 내부 액상 또는 기상의 함유물이 존재할 수 있는 열처리 과정에서 제거가 되는 효과도 얻을 수 있다.The heat treatment step (S103) is to apply heat to the raw material at 800 占 폚 to 1300 占 폚 in an air atmosphere. Depending on the content and type of impurities in the silica light, the holding time can be adjusted from 1 hour to 8 hours. For heat treatment, electric furnace and gas furnace can be applied and can be selected according to energy efficiency. When heat treatment is performed, compounds such as hydroxides and sulfides are changed into oxides, and then in the acid treatment leaching step (S106) An effect that can be easily removed can be obtained. It is also possible to obtain the effect of eliminating the presence of internal liquid or gaseous inclusions during the heat treatment process.
열처리 유지가 끝난 시편은 일반 상온 냉각하지 않고 물을 이용하여 급냉한다. 고온의 로에서 바로 꺼내 23℃ 내지 26℃ 내외의 물에 투입하여 강제 냉각시키게 되면 열충격에 의하여 광석 내부에 미세한 균열이 발생하게 되고 파쇄 공정시 오염을 방지하는 효과를 얻을 수 있다.Heat treated specimens are quenched with water without normal room temperature cooling. If it is taken out from a high-temperature furnace and then charged into water at about 23 to 26 ° C to be forcedly cooled, fine cracks will be generated inside the ore due to thermal shock and an effect of preventing contamination during the crushing process can be obtained.
이 후, 파쇄 단계(S104)에서, 상기 열처리가 이루어진 원료 물질을 파쇄하여 분말로 만든다. 파쇄 단계에서는, 조 크러셔(Jaw crusher) 또는 롤-밀(roll-mill) 형태의 파쇄기를 사용하여 파쇄한다. 원료 물질이 적절히 잘 파쇄되어 목적하는 입도에 도달하였는지 검사한다(S105). 목적하는 입도에 도달한 입자는 배출하고 그 이상의 입도를 가지는 규석광은 다시 파쇄기에 투입하여 반복적인 공정을 적용하여 최종적으로 얻고자 하는 입도로 만든다. 산처리 공정을 위하여 필요한 최대의 입자 크기는 0.5~2.0mm 정도로 하고 산처리 효과를 증대하기 위해서는 그 이하로 파쇄하는 것도 가능하다.Thereafter, in the crushing step (S104), the heat-treated raw material is pulverized into a powder. In the crushing step, crushing is performed using a crusher in the form of a jaw crusher or a roll-mill. It is inspected whether the raw material is properly crushed and reaches the desired particle size (S105). The particles reaching the desired particle size are discharged, and the silica light having a particle size of more than that is put into the crusher again, and the repeated process is applied to make the particle size to be finally obtained. The maximum particle size required for the acid treatment process may be about 0.5 to 2.0 mm, and it may be broken down to increase the acid treatment effect.
이 후, 산처리 침출 단계(S106)에서, 파쇄를 통해 얻은 실리카 분말을 산용액을 적용하여 불순물을 제거한다. 산처리 침출 단계에서 사용하는 용액은 염산(HCl)과 불산(HF)을 혼합한 용액이다. 불산은 실리카를 용해하는 특성을 가지고 있어 입자의 피막을 제거하고 산처리 효율을 높이는 역할을 한다. 염산의 경우는 실리카 내부에 포함된 여타의 금속 불순물을 녹여내는 역할을 담당한다. 염산과 불산을 혼합한 형태로 2wt%에서 10wt%의 농도로 혼합하여 사용이 가능하다. 저농도의 경우에는 유지 시간이 길어지고 고농도인 경우에는 유지시간이 짧아지는 장점이 있다. Thereafter, in the acid treatment leaching step (S106), the silica powder obtained by the crushing is subjected to an acid solution to remove impurities. Acid treatment The solution used in the leaching step is a solution of hydrochloric acid (HCl) and hydrofluoric acid (HF). FOSHAN has the characteristic of dissolving silica, and it plays a role of removing the film of the particles and increasing the efficiency of the acid treatment. In the case of hydrochloric acid, it plays a role of dissolving other metal impurities contained in the silica. It can be mixed with hydrochloric acid and hydrofluoric acid at a concentration of 2wt% to 10wt%. In the case of low concentration, the holding time is long, and in the case of high concentration, the holding time is short.
산처리를 실시하게 되는 경우 불산을 적용해야 하기 때문에 산처리 용기의 외벽은 테플론(Teflon)을 적용하는 것이 최적이며, 경제성을 확보하기 위하여 폴리프로필렌(Polypropylene)의 수지를 사용하는 것도 가능하다. 산처리 효율을 극대화하기 위해서는 상온보다 75℃ 내지 85℃의 온도의 용액에서 실시하는 것이 가장 바람직하며, 교반(agitation)을 시켜주는 경우 반응시간을 단축시켜 공정시간을 단축할 수 있다. 산처리 실시를 위하여 분말의 부피비는 산처리 용액 대비 5% 내지 20% 정도로 적용하는 것이 적당하며 대략 10%의 값에서 최적 공정을 얻을 수 있다.When acid treatment is to be performed, it is necessary to apply hydrofluoric acid. Therefore, it is optimal to apply Teflon to the outer wall of the acid treatment vessel, and it is also possible to use a resin of polypropylene in order to secure economical efficiency. In order to maximize the efficiency of the acid treatment, it is most preferable to conduct the reaction in a solution at a temperature of 75 ° C to 85 ° C rather than the room temperature, and in the case of agitation, the reaction time can be shortened and the processing time can be shortened. For the acid treatment, the volume ratio of the powder to the acid treatment solution is suitably about 5% to 20%, and the optimal process can be obtained at a value of about 10%.
산처리 침출 단계(S106) 후에, 상기 분말에 잔류하는 산용액을 증류수를 이용하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산처리를 실시하게 난 후 잔류 산이 남아 있으므로 증류수를 이용하여 3회 이상 세척해주어야 한다. 산이 남아 있는 경우 설비의 부식을 유발하고 최종 제품의 순도가 저하되므로 세척 공정을 시행해 줄 수 있다. After the acid treatment leaching step (S106), removing the acid solution remaining in the powder using distilled water may be further included. Residual acid remains after acid treatment, so wash it more than 3 times with distilled water. If the acid remains, the equipment may be corroded and the purity of the final product may be lowered so that the cleaning process may be performed.
최종으로 얻은 분말은 건조 단계(S107)를 거치게 된다. 건조 단계는 23시간 내지 25시간 동안 분말을 건조하여 수분을 제거하는 것이며, 수분을 완전히 제거하고 품질 확인을 위하여 ICP-AES(유도플라즈마분광법; Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy) 장비를 이용하여 최종 제품의 순도를 확인할 수 있다. The finally obtained powder is subjected to a drying step (S107). In the drying step, the powder is dried for 23 hours to 25 hours to remove moisture. To completely remove moisture and to confirm the quality, ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy) The purity can be confirmed.
하기 표 1의 조건으로 고순도 규석광을 이용하여 열처리 및 산처리 조건을 달리하여 공정을 적용하고 최종 제품의 순도를 확인하였다.The purity of the final product was confirmed by applying the process under different conditions of heat treatment and acid treatment using high purity silica light under the conditions shown in Table 1 below.
Ca 0.6ppm
Fe 0.0ppm Al 60 ppm
Ca 0.6 ppm
Fe 0.0 ppm
Ca 4ppm
Fe 1.7ppm Al 60 ppm
Ca 4 ppm
Fe 1.7 ppm
Ca 0.8ppm
Fe 0.1ppm Al 60 ppm
Ca 0.8 ppm
Fe 0.1 ppm
Ca 0.4ppm
Fe 1.8ppm Al 90 ppm
Ca 0.4 ppm
Fe 1.8 ppm
발명예 1의 경우, 발명예 1) 100g의 규석광을 이용하여 초기 원료를 분석한 결과 알루미늄(Al) 120ppm, 칼슘(Ca) 2ppm, 철(Fe) 20ppm을 포함하는 것으로 나타났다. 이 원료를 500g을 선별하여 전기로에서 800℃에서 5시간 열처리하였다. 열처리한 후 상온 물에 투입하여 급냉시켜 시료를 얻었다. 이후 조 크러셔를 이용하여 0.5에서 2.0mm가 되도록 파쇄하였으며 이후 철(Fe)이 어느정도 증가하였는지 파악하였다. 열처리 후 파쇄를 실시한 경우 철(Fe)의 함량 변화는 20에서 30ppm을 늘어났으며 거의 증가하지 않는 양상을 보였다. 이후 100g의 분말을 이용하여 염산 및 불산 혼산 용액 2%에 부피비가 10%가 되도록 하여 10시간 유지하였다. 최종적으로 얻은 순도는 알루미늄(Al) 함량 60ppm이며 칼슘(Ca)과 철(Fe)은 거의 검출되지 않았다.In the case of Inventive Example 1, the initial raw material was analyzed by using 100 g of silica light, and it was found that it contained 120 ppm of aluminum (Al), 2 ppm of calcium (Ca), and 20 ppm of iron (Fe). 500 g of this raw material was selected and heat-treated at 800 ° C for 5 hours in an electric furnace. After the heat treatment, it was put into water at room temperature and quenched to obtain a sample. Thereafter, it was crushed to 0.5 to 2.0 mm by using a jaw crusher, and then the amount of iron (Fe) was increased. When the fracture was performed after heat treatment, the content of iron (Fe) was increased from 20 to 30 ppm, and it showed almost no increase. Thereafter, 100 g of the powder was maintained in a 2% hydrochloric acid / hydrofluoric acid mixed solution at a volume ratio of 10% for 10 hours. The final purity was 60 ppm of aluminum (Al) and almost no calcium (Ca) and iron (Fe) were detected.
발명예 2의 경우, 발명예 1과 동일한 조건으로 실시하였으며 산처리 용액을 5%로 변경하고 반응시간은 5시간으로 줄여 실시하였다. 최종적으로 얻은 결과에서는 알루미늄(Al)의 함량이 60ppm으로 동일하게 낮았으나 칼슘(Ca) 및 철(Fe)이 다소 검출되는 양상을 보였다.In the case of Inventive Example 2, the same conditions as in Inventive Example 1 were used. The acid treatment solution was changed to 5% and the reaction time was reduced to 5 hours. Finally, the content of aluminum (Al) was as low as 60 ppm, but calcium (Ca) and iron (Fe) were slightly detected.
발명예 3의 경우, 발명에 1과 동일한 조건에서 실시하였으며 산처리 용액을 10%로 변경하고 반응시간을 2시간으로 줄여 실시하였다. 최종적은 얻은 제품의 순도는 알루미늄(Al) 함량이 60ppm이고 칼슘(Ca) 및 철(Fe)이 거의 검출되지 않는 것으로 나타났다.In the case of Inventive Example 3, the same procedure as in Inventive Example 1 was carried out. The acid treatment solution was changed to 10% and the reaction time was reduced to 2 hours. Finally, the purity of the obtained product was found to be almost 60 ppm of aluminum (Al) and almost no detection of calcium (Ca) and iron (Fe).
비교예 1에서는, 발명예 1과 동일한 원료를 사용하였으며 파쇄 전에 열처리를 실시하지 않고 적용하였다. 열처리 및 급냉을 시행하지 않고 실시한 결과 철(Fe)의 함량이 파쇄 이후에 20에서 220ppm으로 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 철(Fe)의 증가 양상은 이후 산처리시 산용액에 불순물의 함량이 높아져 산의 재사용의 회수를 제한하게 되므로 원가 상승이 될 수 있다. 최종적으로 산처리를 실시하였는데 용액은 농도는 10%로 하고 유지시간을 10시간으로 하여 산처리 적용을 최대화하는 방향으로 하였다. 최종적으로 얻은 제품의 순도는 알루미늄(Al) 90ppm으로 열처리를 시행한 경우보다 높게 나타났다. 또한 칼슘(Ca), 철(Fe)도 일정량 존재하는 것으로 나타나 열처리를 시행하지 않은 경우 품질의 한계가 있는 것으로 파악되었다.In Comparative Example 1, the same raw materials as in Inventive Example 1 were used and applied without heat treatment before shredding. It was confirmed that the content of iron (Fe) increased from 20 to 220 ppm after the crushing without heat treatment and quenching. This increase in iron (Fe) may lead to an increase in cost since the content of impurities in the acid solution is increased during the acid treatment, thereby limiting the number of acid reuses. Finally, the acid treatment was carried out. The concentration of the solution was set at 10%, and the maintenance time was set to 10 hours to maximize the acid treatment application. The purity of the final product was higher than that of aluminum (Al) 90ppm. In addition, calcium (Ca) and iron (Fe) were present in a certain amount.
이와 같이, 규석광은 광석에서 분쇄를 거치는 동안 오염이 발생하는 경우가 많아 이를 방지하기 위하여 열처리 및 급냉 공정을 통하여 광석 내부에 미세 균열을 발생시키고 분쇄시 오염을 최소화할 수 있다. 또한, 열처리 공정을 통해 광석 내부의 액상 혼입물을 제거하여 최종 순도면에서 향상을 도모할 수 있다. 최종적으로 염산 및 불산의 혼산을 이용하여 단일 산처리를 통해 고순도 제품을 제조하여 공정을 단순화할 수 있다. 알루미늄 함량이 70ppm 이하인 고순도 실리카 분말을 제조할 수 있으며, 열처리 및 산처리 침출 공정을 병행하여 알루미늄의 저감률을 50%까지 높일 수 있다.In this way, since the silica light is often contaminated during ore grinding, microcracks are generated in the ore through heat treatment and quenching process, and contamination during grinding can be minimized. In addition, through the heat treatment process, the liquid mixture in the ore can be removed to improve the final order drawing. Finally, a high purity product can be produced through a single acid treatment using mixed acid of hydrochloric acid and hydrofluoric acid, thereby simplifying the process. The high purity silica powder having an aluminum content of 70 ppm or less can be produced, and the reduction rate of aluminum can be increased up to 50% by performing the heat treatment and the acid treatment leaching process in parallel.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made therein without departing from the spirit and scope of the following claims. Those who are engaged in the technology field will understand easily.
Claims (11)
상기 원료 물질을 세척하여 상기 원료 물질의 표면의 불순물을 제거하는 세척 단계;
상기 원료 물질에 열을 가하고 냉각하는 열처리 단계;
상기 열처리가 이루어진 원료 물질을 파쇄하여 분말로 만드는 파쇄 단계;
상기 원료 물질의 파쇄 적절 여부를 검사하는 검사 단계;
상기 파쇄를 통해 얻은 분말을 산용액을 이용하여 불순물을 제거하는 산처리 침출 단계; 및
상기 산처리 침출이 이루어진 분말을 건조시키는 건조 단계를 포함하고,
상기 열처리 공정은, 공기 중 분위기에서 800℃ 내지 1300℃로 상기 원료 물질에 열을 가하고,
상기 열처리 공정은, 1시간 내지 8시간 동안 상기 원료 물질에 열을 가하고,
상기 열처리 공정은, 열충격에 의하여 광석 내부에 미세한 균열이 발생하게 되고 파쇄 단계시 오염을 방지할 수 있도록 상기 원료 물질에 열을 가한 후에, 상기 원료 물질을 23℃ 내지 26℃의 온도의 물(H2O)에 투입하여 급냉시키고,
상기 파쇄 단계는, 상기 원료 물질을 0.5mm 내지 2mm의 입자 크기로 분말을 만드는 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.A raw material preparation step of preparing a raw material made of silica light;
A washing step of washing the raw material to remove impurities on the surface of the raw material;
A heat treatment step of heating and cooling the raw material;
A crushing step of crushing the heat-treated raw material to produce a powder;
An inspection step of inspecting whether the raw material is crushable or not;
An acid treatment leaching step of removing impurities using the acid solution of the powder obtained through the crushing; And
And a drying step of drying the acid treated leached powder,
In the heat treatment step, heat is applied to the raw material at 800 占 폚 to 1300 占 폚 in an air atmosphere,
In the heat treatment step, heat is applied to the raw material for 1 to 8 hours,
The heat treatment process is performed by heating the raw material so that fine cracks are generated inside the ore by thermal shock and preventing contamination during the crushing step and then the raw material is heated at a temperature of 23 ° C to 26 ° C ), Followed by quenching,
Wherein the crushing step comprises powdering the raw material with a particle size of 0.5 mm to 2 mm.
상기 규석광은 규소(SiO2) 함량이 98wt% 내지 99.9wt%인 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the silica light has a silicon (SiO 2 ) content of 98 wt% to 99.9 wt%.
상기 산처리 침출 단계는,
염산(HCL)과 불산(HF)을 혼합한 산용액을 이용하여 상기 분말 내부에 포함된 금속 불순물을 녹여내는 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.The method of claim 1,
The acid treatment leaching step comprises:
Wherein the metal impurities contained in the powder are dissolved by using an acid solution of hydrochloric acid (HCL) and hydrofluoric acid (HF).
상기 염산과 불산을 혼합한 산용액은 2wt% 내지 10wt%의 농도인 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the acid solution mixed with hydrochloric acid and hydrofluoric acid has a concentration of 2 wt% to 10 wt%.
상기 산처리 침출 단계는,
75℃ 내지 85℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.9. The method of claim 8,
The acid treatment leaching step comprises:
Lt; RTI ID = 0.0 > 75 C < / RTI > to < RTI ID = 0.0 > 85 C. < / RTI >
상기 분말의 부피비는 상기 산용액 대비 5% 내지 20%인 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.The method of claim 9,
Wherein the volume ratio of the powder is 5% to 20% of the acid solution.
상기 산처리 침출 단계 후에,
상기 분말에 잔류하는 산용액을 증류수를 이용하여 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리카 분말 제조 방법.The method of claim 1,
After the acid treatment leaching step,
Further comprising the step of removing the acid solution remaining in the powder by using distilled water.
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