KR102508849B1 - Manufacturing method of ultra purity silica powder - Google Patents
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Abstract
초고순도 실리카 분말 제조 장치를 제공한다. 본 발명에 따르면, 일정한 온도 이상의 설정 온도를 유지할 수 있고, 회전 가능한 튜브로, 상기 튜브로 내에 가스를 공급관을 통하여 공급하는 가스 공급 장치, 상기 튜브로 내의 배가스를 배기관을 통하여 처리하는 배가스 처리 장치, 및 상기 튜브로 내에 일 방향으로 연속적으로 계속 투입되어 회수될 수 있고, 시료 분말을 담는 복수개의 트레이를 포함한다.Provided is an apparatus for producing ultra-high purity silica powder. According to the present invention, a rotatable tube capable of maintaining a set temperature above a certain temperature, a gas supply device for supplying gas into the tube furnace through a supply pipe, an exhaust gas treatment device for processing the exhaust gas in the tube furnace through an exhaust pipe, and a plurality of trays which can be continuously continuously introduced into the tube furnace in one direction and recovered, and which contain sample powder.
Description
본 발명은 초고순도 실리카 분말 제조 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 연속 방식에서 원료 분말을 투입을 트레이를 이용하는 방식을 사용하여 연속식이면서도 오염이 없는 초고순도 실리카 분말 제조 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for manufacturing ultra-high purity silica powder, and more particularly, to an apparatus for manufacturing ultra-high purity silica powder in a continuous manner without contamination using a method using a tray to input raw material powder in a continuous manner.
초고순도 실리카 분말을 제조하기 위한 여러 공정 중에서 고온에서 반응성 기체와 반응시켜 제거하는 방법이 있다.Among various processes for producing ultra-high purity silica powder, there is a method of reacting with a reactive gas at a high temperature to remove it.
실리카 분말을 고온에서 반응성 기체와 반응시키는 방법은 배치 방식으로는 로 내에 분말을 투입하고 일정시간 동안 유지한 후 꺼내는 방법이 있고, 연속 방식으로는 로타리 킬른 방식의 로를 사용하여 한쪽에서 연속적으로 분말을 투입하고 반대쪽에서 회수하는 방식이 있다.A method of reacting silica powder with a reactive gas at a high temperature is a method in which the powder is put into a furnace in a batch method, maintained for a certain time, and then taken out, and in a continuous method, a rotary kiln furnace is used to continuously powder the powder There is a way to put in and retrieve it from the other side.
이러한 연속 방식은 도 1과 같이 경사가 있는 회전이 가능하고 기울어진 형태의 원통형 로(1)를 사용한다. 경사가 높은 부분에서 시료 분말을 연속적으로 투입하고 원통형 로(1)를 회전시킴으로써 분말이 점진적으로 원통형 로(1)의 경사가 낮은 곳으로 이동하게 된다.As shown in FIG. 1, this continuous method uses an inclined
분말이 이동하는 동안 고온 가스와 반응이 일어나도록 하기 위해서 원통형 로(1)에 분말 흐름과 반대방향으로 반응 가스를 투입해주고 원통형 로(1)의 양쪽 방향으로 배기가 될 수 있도록 한다. In order to react with the high-temperature gas while the powder is moving, the reactant gas is injected into the
이러한 연속 방식으로 생산성은 높은 편이나 시료를 장입하는 부위와 회수하는 부위에서 취급이 용이하지 않아 오염이 발생하게 되어 초고순도의 분말을 제조하는 공정으로 어려움이 있었다.Although the productivity is high in this continuous method, it is not easy to handle at the part where the sample is charged and the part where the sample is collected, and contamination occurs, so there is difficulty in the process of manufacturing ultra-high purity powder.
또한, 배치 방식은 단순하나 생산성이 낮은 문제가 있고 연속 방식은 고온 반응성 가스 취급의 어려움 및 투입 회수에서 발생하는 오염 물질에 대한 문제점이 있었다.In addition, the batch method is simple, but has a problem of low productivity, and the continuous method has problems with handling of high-temperature reactive gases and contaminants generated from input and recovery.
본 발명은 원료 분말의 투입을 트레이 방식을 사용하여 반 연속방식을 구현하여 오염이 없으면서도 연속 공정이 가능한 초고순도 실리카 분말 제조 장치를 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide an apparatus for producing ultra-high purity silica powder capable of performing a continuous process without contamination by implementing a semi-continuous method by using a tray method for inputting raw material powder.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 일정한 온도 이상의 설정 온도를 유지할 수 있고, 회전 가능한 원통형의 튜브로, According to one embodiment of the present invention, a rotatable cylindrical tube capable of maintaining a set temperature above a certain temperature,
상기 튜브로 내에 가스를 공급관을 통하여 공급하는 가스 공급 장치, A gas supply device for supplying gas into the tube furnace through a supply pipe;
상기 튜브로 내의 배가스를 배기관을 통하여 처리하는 배가스 처리 장치, 및 An exhaust gas treatment device for processing the exhaust gas in the tube furnace through an exhaust pipe, and
상기 튜브로 내에 일 방향으로 연속적으로 계속 투입되어 회수될 수 있고, 시료 분말을 담는 복수개의 트레이를 포함하는 초고순도 실리카 분말 제조 장치가 제공될 수 있다.An apparatus for producing ultra-high purity silica powder may be provided, which may be continuously introduced into and recovered from the tube furnace in one direction, and may include a plurality of trays containing sample powder.
상기 튜브로는 폴리에틸렌(PE) 또는 테프론 소재로 제작되는 것일 수 있다.The tube may be made of polyethylene (PE) or Teflon material.
상기 가스 공급 장치는 운반 가스를 저장하기 위한 운반 가스 저장부, The gas supply device includes a carrier gas storage unit for storing carrier gas;
반응 가스를 저장하기 위한 반응 가스 공급부, a reaction gas supply unit for storing a reaction gas;
상기 공급관에 연결되는 운반 가스 공급관, 및 A carrier gas supply pipe connected to the supply pipe, and
상기 공급관에 연결되는 반응 가스 공급관을 포함하는 것일 수 있다.It may include a reaction gas supply pipe connected to the supply pipe.
상기 운반 가스는 아르곤으로 이루어지는 것일 수 있다.The carrier gas may be made of argon.
상기 반응 가스는 염소 가스와 염산 가스를 혼합하여 사용되는 것일 수 있다.The reaction gas may be a mixture of chlorine gas and hydrochloric acid gas.
상기 시료 분말은 석영 분말로 이루어질 수 있다.The sample powder may be made of quartz powder.
상기 트레이는 상기 튜브로 내에 투입되어 회수될 수 있고, 내부에 가스가 이동될 수 있는 중공부를 갖는 트레이 본체, The tray may be put into and recovered from the tube furnace, and the tray body having a hollow part through which gas may move,
상기 트레이 본체의 일측부에 형성되는 삽입홀, 및 An insertion hole formed on one side of the tray body, and
상기 트레이 본체의 타측부에 돌출 형성되는 돌출부를 포함하는 것일 수 있다.It may include a protrusion protruding from the other side of the tray body.
상기 트레이 본체는 원통형으로 형성되는 것일 수 있다.The tray body may be formed in a cylindrical shape.
상기 트레이 본체의 내주면에 돌출 형성되는 돌출판을 포함하는 것일 수 있다.It may include a protruding plate protruding from the inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체의 내주면에 길이 방향을 따라서 직사각형으로 형성되는 것일 수 있다.The protruding plate may be formed in a rectangular shape along the longitudinal direction on the inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체의 내주면에 원주 방향으로 적어도 2개 내지 8개 이상 일정한 간격으로 형성되는 것일 수 있다.At least two to eight protruding plates may be formed at regular intervals in a circumferential direction on an inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체 전체 높이의 5~20%의 높이가 되도록 제작되는 것일 수 있다.The protruding plate may be manufactured to have a height of 5 to 20% of the total height of the tray body.
상기 운반 가스 공급관에는 운반 가스 공급량 제어 밸브가 설치되는 것일 수 있다.A carrier gas supply amount control valve may be installed in the carrier gas supply pipe.
상기 반응 가스 공급관에는 반응 가스 공급량 제어 밸브가 설치되는 것일 수 있다.A reactive gas supply amount control valve may be installed in the reactive gas supply pipe.
상기 트레이의 소재는 최소 99.99% 이상 순도를 갖는 고순도 쿼츠(quartz)가 사용되는 것일 수 있다.The material of the tray may be high-purity quartz having a purity of at least 99.99% or higher.
본 발명의 구현예에 따르면, 초고순도 실리카 분말을 제조하는 장치로 트레이 방식을 사용하여 반 연속방식을 구현하여 오염이 없으면서도 연속 공정이 가능하며, 실제 시험 결과에서와 같이 Na, K, Mg Fe 등과 같은 불순물물을 제거하는데 효과적이며 99.99% 이상의 초고순도 실리카 분말을 제조할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a semi-continuous method is implemented using a tray method as an apparatus for producing ultra-high purity silica powder, so that a continuous process is possible without contamination, and as in the actual test results, Na, K, Mg Fe It is effective in removing impurities such as the like and can produce ultra-high purity silica powder of 99.99% or more.
도 1은 종래기술에 따른 연속 방식의 실리카 분말 제조 장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 개략도적인 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이 장착 상태를 나타낸 개략적인 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 개략적인 단면도이다.
도 5는 도 4의 A-A선 단면도이다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 투입 상태를 설명하기 위한 도면으로서, 새로운 트레이를 입구부에 위치시킨 상태의 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 투입 상태를 설명하기 위한 도면으로서, 새로운 트레이를 튜브로 내에 밀어 넣은 상태의 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 회수 상태를 설명하기 위한 도면으로서, 출구부를 열어 준 상태의 도면이다.
도 9는 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 회수 상태를 설명하기 위한 도면으로서, 트레이를 출구부로부터 꺼집어 내는 상태의 도면이다.1 is a schematic configuration diagram of a silica powder manufacturing apparatus of a continuous method according to the prior art.
2 is a schematic configuration diagram of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram showing a tray mounting state of the ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic cross-sectional view of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention.
5 is a cross-sectional view along line AA of FIG. 4 .
6 is a view for explaining an input state of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention, and is a view showing a state in which a new tray is positioned at an inlet portion.
FIG. 7 is a view for explaining an input state of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention, and is a view showing a state in which a new tray is pushed into a tube furnace.
8 is a view for explaining a recovery state of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention, in a state in which an outlet is opened.
9 is a view for explaining a recovery state of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention, and is a view showing a state in which the tray is taken out from an outlet.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 구현예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described so that those skilled in the art can easily practice it. As can be easily understood by those skilled in the art to which the present invention pertains, the embodiments described below may be modified in various forms without departing from the concept and scope of the present invention. Where possible, identical or similar parts are indicated using the same reference numerals in the drawings.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 구현예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는” 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used below is only intended to refer to specific embodiments and is not intended to limit the present invention. As used herein, the singular forms also include the plural forms unless the phrases clearly indicate the opposite. As used herein, the meaning of “comprising” specifies specific characteristics, regions, integers, steps, operations, elements, and/or components, and other specific characteristics, regions, integers, steps, operations, elements, components, and/or groups. does not exclude the presence or addition of
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.All terms including technical terms and scientific terms used below have the same meaning as commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. The terms defined in the dictionary are additionally interpreted as having a meaning consistent with the related technical literature and the currently disclosed content, and are not interpreted in an ideal or very formal meaning unless defined.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 개략도적인 구성도이고, 도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이 장착 상태를 나타낸 개략적인 도면이며, 도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치의 트레이의 개략적인 측단면도이고, 도 5는 도 4의 A-A선 단면도이다.Figure 2 is a schematic configuration diagram of an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 3 is a schematic diagram showing a tray mounting state of the ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention 4 is a schematic side cross-sectional view of a tray of an apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention, and FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line A-A of FIG.
도 2 내지 도 5를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 초고순도 실리카 분말 제조 장치는, 일정한 온도 이상의 설정 온도를 유지할 수 있고, 회전 가능한 튜브로(100), 2 to 5, the apparatus for producing ultra-high purity silica powder according to an embodiment of the present invention can maintain a set temperature above a certain temperature, and includes a
상기 튜브로(100) 내에 가스를 공급관(210)을 통하여 공급하는 가스 공급 장치(200), A
상기 튜브로(100) 내의 배가스를 배기관(310)을 통하여 처리하는 배가스 처리 장치(300), 및 An exhaust
상기 튜브로(100) 내에 일 방향으로 연속적으로 계속 투입되어 회수될 수 있고, 시료 분말(10)을 담는 복수개의 트레이(400)를 포함할 수 있다.The
여기서, 초고순도 실리카 분말이라 함은 99.99% 이상의 순도를 가지는 실리카 분말을 가리킨다.Here, ultra-high purity silica powder refers to silica powder having a purity of 99.99% or more.
상기 튜브로(100)는 회전이 가능하며 일정한 크기의 직경과 길이를 가지는 원통형으로 형성될 수 있고, 일정한 온도 이상의 설정 온도를 유지할 수 있으며, 반응 온도가 중앙 부위에서 가장 높고 예컨대, 1200℃의 설정 온도를 유지할 수 있다.The
상기 튜브로(100)의 양쪽으로 가스가 투입 및 배출될 수 있도록 상기 튜브로(100)는 체결되어 있는 상태이며, 가스가 유출되지 않도록 밀봉 형태로 되어 있다.The
상기 튜브로(100)는 이에 투입되는 가스가 염소 계열이므로 이에 대응 가능한 폴리에틸렌(PE) 또는 테프론 소재 등으로 제작될 수 있다.Since the gas introduced into the
상기 튜브로(100)의 양 끝단에서 온도가 높지 않게 냉각살 수 있도록 상기 튜브로(100)의 양 끝단에 냉각팬 또는 냉각수 코일 등이 설치될 수 있다. Cooling fans or cooling water coils may be installed at both ends of the
상기 튜브로(100)의 내부에는 본 발명에서 핵심인 트레이(400)를 투입하며 적어도 3개 내지 7개 이상까지 투입이 가능하다. 여기서, 상기 트레이(400)의 개수는 예시적으로 것으로 필요에 따라 적절한 개수로 사용될 수 있음은 물론이다.Inside the
상기 튜브로(100)의 중앙에 있는 트레이(400)가 가장 고온에 위치하도록 되며, 중앙을 기준으로 일측(도 2에서는 오른쪽) 트레이에서는 예열이 행해지고, 타측(도 2에서는 왼쪽) 트레이에서는 가스 탈착(desorption)이 일어나도록 할 수 있다.The
상기 튜브로(100)는 지지체(110)에 의하여 회전이 가능한 형태로 지지되며, 상기 튜브로(100)의 내부 트레이(400)도 이에 맞추어서 회전되는 형태로 구동될 수 있다. The
상기 튜브로(100)의 회전 속도는 예컨대, 1~5rpm으로 조절될 수 있으며, 시료 분말(10)이 가스와 적절히 혼합될 수 있도록 관찰하여 상기 튜브로(100)의 회전 속도를 조절할 수 있다.The rotation speed of the
상기 가스 공급 장치(200)는 운반 가스를 저장하기 위한 운반 가스 저장부(220), The
불순물 제거를 위한 반응 가스를 저장하기 위한 반응 가스 공급부(230, 240), Reaction
상기 공급관(210)에 연결되고, 상기 운반 가스 저장부의 운반 가스를 상기 공급관(210)에 공급하기 위한 운반 가스 공급관(211), 및 A carrier
상기 공급관(210)에 연결되고, 상기 반응 가스 저장부의 반응 가스를 상기 공급관(210)에 공급하기 위한 반응 가스 공급관(213, 215)을 포함할 수 있다.It may include reaction
상기 운반 가스 공급관(211)에는 상기 공급관(210)에 공급되는 운반 가스의 공급량을 제어하기 위한 운반 가스 공급량 제어 밸브(250)가 설치될 수 있다.A carrier gas supply
또한, 상기 반응 가스 공급관(213, 215)에는 상기 공급관(210)에 공급되는 반응 가스의 공급량을 제어하기 위한 반응 가스 공급량 제어 밸브(260, 270)가 설치될 수 있다.In addition, reaction gas supply
상기 운반 가스 저장부(220)의 운반 가스는 반응 중에는 투입하지 않고 상기 트레이(400)를 교체하기 전에 투입하여 유해 가스가 상기 튜브로(100)의 외부로 유출되지 않게 하는 역할을 하며, 아르곤 등으로 이루어질 수 있다.The carrier gas of the carrier
상기 반응 가스 저장부(230, 240)의 반응 가스는 반응 중에 투입하며, 염소 가스와 염산 가스를 혼합하여 사용될 수 있다.The reaction gas of the reaction
예컨대, 상기 반응 가스 저장부(230)에는 염소 가스가 저장되며, 상기 반응 가스 저장부(240)에는 염산 가스가 저장될 수 있다.For example, chlorine gas may be stored in the reaction
상기 반응 가스는 예컨대, 직경 10cm 튜브에 염산 가스 분당 1리터, 염산 가스 대비 1/4 내지 1/13 범위의 염소 가스를 투입할 수 있다.As the reaction gas, for example, 1 liter of hydrochloric acid gas per minute and chlorine gas in the range of 1/4 to 1/13 of hydrochloric acid gas may be injected into a tube having a diameter of 10 cm.
상기 반응 가스와 반응한 가스는 유해 가스를 포함하고 있으므로, 상기 배가스 처리 장치(300)로서 스크러버(scrubber) 장치는 배기관(310)에 의하여 상기 튜브로(100)와 연결되어 있으며, 상기 유해 가스를 상기 튜브로(100) 외부로 배출되지 않도록 잡아주는 역할을 수행한다.Since the gas reacted with the reaction gas contains noxious gas, a scrubber device as the exhaust
상기 트레이(400)는 상기 튜브로(100) 내에 석영 분말(quartz powder)과 같은 시료 분말(10)을 장입하여 상기 시료 분말(10)을 반응시키고 회수하기 위한 것이다.The
상기 트레이(400)는 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 튜브로(100) 내에 투입되어 회수될 수 있고, 내부에 가스가 이동될 수 있는 중공부(411)를 갖는 트레이 본체(410), As shown in FIG. 4, the
상기 트레이 본체(410)의 일측부에 형성되고, 상기 트레이(400)와 다른 트레이의 타측부가 삽입될 수 있는 삽입홀(420), 및 An
상기 트레이 본체(410)의 타측부로부터 주둥이 형태로 돌출 형성되고, 상기 트레이(400)와 다른 트레이의 일측부에 삽입되기 위한 돌출부(430)를 포함할 수 있다.It may protrude from the other side of the
상기 트레이(400)의 돌출부(430)는 상기 트레이(400)와 다른 트레이의 삽입홀(420)에 삽입되어, 상기 트레이(400)와 다른 트레이가 상호 밀착하여 연결되며 가스가 트레이(400)의 중공부(401)를 따라 이동될 수 있다. The protruding
상기 트레이 본체(410)는 원통형 튜브로(100) 내에서 회전할 수 있도록 원통형으로 형성될 수 있으며, 상기 트레이 본체(410)의 길이 및 크기는 시료 분말의 양에 맞추어 제작될 수 있다.The
또한, 상기 트레이 본체(410)의 내주면에 돌출 형성되고, 상기 트레이 본체(410) 내에서 시료 분말이 회전되면서 섞이고 가스와 시료 분말이 균일하게 반응하도록 하는 돌출판(440)을 포함할 수 있다.In addition, a protruding
상기 돌출판(440)은 상기 트레이 본체(410)의 내주면에 길이 방향을 따라서 일정한 크기로 형성되며, 직사각형 등의 형상으로 형성될 수 있다.The protruding
상기 돌출판(440)은 상기 트레이 본체(410)의 내주면에 원주 방향으로 적어도 2개 내지 8개 이상 일정한 간격으로 형성될 수 있으며, 도 4 및 도 5에서는 4개의 돌출판이 일정한 간격으로 돌출 형성된 것으로 도시하고 있지만, 이에 한정되는 것은 아니고 필요에 따라 적절한 개수로 형성될 수 있다.At least 2 to 8 protruding
상기 돌출판(440)은 상기 트레이 본체 내에서 시료 분말이 회전되면서 용이하게 섞이고 가스와 시료 분말이 보다 균일하게 반응하도록 할 수 있도록 트레이 본체(410) 전체 높이의 5~20%의 높이가 되도록 제작될 수 있다.The protruding
상기 트레이 본체(410)의 일측부는 다른 트레이의 돌출부(430)가 삽입부(420)에 용이하게 삽입될 수 있도록 원추형상으로 형성될 수 있다.One side of the
상기 트레이 본체(410)의 타측부는 돌출부(430)가 다른 트레이의 삽입부(420)에 용이하게 삽입될 수 있도록 원추형상으로 형성될 수 있다.The other side of the
또한, 상기 트레이(400)의 소재는 고순도 쿼츠(quartz)를 사용하여 트레이 소재로부터의 오염을 최소화 하며, 순도는 최소 99.99% 이상 순도의 제품으로 제작될 수 있다.In addition, the material of the
또한, 도 6 내지 도 9를 참조하여, 튜브로(100) 내부로 트레이(400)를 투입하고, 튜브로(100) 내부로부터 트레이(400)를 회수하는 방법을 설명한다.Also, with reference to FIGS. 6 to 9 , a method of inserting the
도 6에 도시된 바와 같이, 치구(500)를 튜브로(100)의 일측부에 위치시키고, 입구부(510)를 열어서 새로운 트레이(400)를 투입하고 치구(500)를 이용해서 튜브로(100) 내의 일측 방향에서 타측 방향으로 밀어준다. As shown in FIG. 6, the
도 7에 도시된 바와 같이, 새로운 트레이(400)가 튜브로 내의 정확한 위치까지 도달하게 되면 치구(500)를 튜브로(100) 외부로 빼낸 후 입구부(510)를 닫아 준다.As shown in FIG. 7 , when the
그 다음, 치구(500)를 튜브로(100)의 타측부에 위치시키고, 출구부(520)를 열어서 치구(500)를 이용하여 트레이(400)를 튜브로 외부로 꺼내주고 출구부(520)를 닫아 준다.Then, the
그리고, 트레이(400)를 냉각시켜 온도를 낮춘 후 트레이(400) 내부의 초고순도 시료 분말을 회수하면 되는 것이다.Then, after cooling the
상기와 같은 일련의 과정을 행한 후 다시 튜브로(100)의 온도 유지 및 튜브로(100)에 가스 투입을 실시하여 트레이(400) 내부의 시료 분말의 고순도화 공정을 진행한다. After performing a series of processes as described above, the temperature of the
이러한 방식을 적용하면 반 연속적인 방식으로 초고순도 시료 분말을 획득할 수 있으며, 배치 방식 대비 생산성은 향상되고 연속방식의 오염 문제를 해결할 수 있다.When this method is applied, ultra-high purity sample powder can be obtained in a semi-continuous method, productivity is improved compared to the batch method, and the contamination problem of the continuous method can be solved.
(실시예)(Example)
초고순도 실리카 분말 제조 장치의 실리카 고순도화 공정을 검증하기 위하여 시료 분말을 장입한 트레이를 튜브로 내에 투입하고 트레이를 회수하여 트레이 내부에 있는 불순물의 함량을 측정하였다.In order to verify the silica high purification process of the ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus, a tray loaded with sample powder was put into the tube furnace, and the tray was recovered to measure the content of impurities in the tray.
가스의 함량은 HCl:Cl2=13:1의 분율을 유지하였으며, 튜브로의 처리 온도는 1200도, 유지시간은 1시30분을 실시하였다. 트레이의 투입과 회수는 연속 방식으로 처리하였으며 1회 시료 처리량은 400g 이었다. 튜브로 내부의 트레이의 회전 속도는 3 rpm으로 유지하였다. The content of the gas was maintained at a fraction of HCl:Cl 2 =13:1, the treatment temperature in the tube furnace was 1200 degrees, and the holding time was 1 hour and 30 minutes. Input and collection of trays were processed in a continuous manner, and the sample throughput was 400 g. The rotation speed of the tray inside the tube furnace was maintained at 3 rpm.
[시료1의 열화학적 처리 결과에 따른 불순물 함량][Impurity content according to the result of thermochemical treatment of sample 1]
전체 불순물의 함량이 29.22ppm에서 10.22ppm으로 감소함을 확인할 수 있었다. 특히, Na, K, Fe의 함량이 감소하여 NaCl, KCl, FeCl3의 형태로 기상으로 제거되는 효율이 높음을 확인할 수 있었다.It was confirmed that the total impurity content decreased from 29.22 ppm to 10.22 ppm. In particular, it was confirmed that the content of Na, K, and Fe was reduced, so that the removal efficiency in the form of NaCl, KCl, and FeCl 3 in the gas phase was high.
[시료2의 열화학적 처리 결과에 따른 불순물 함량][Impurity content according to the result of thermochemical treatment of sample 2]
유사 시료에서도 동일한 결과를 확인할 수 있었다. 전체 불순물 함량이 22.22ppm에서 10.74ppm으로 감소함을 확인할 수 있었다. 특히, Na, K, Mg, Fe의 함량이 낮아짐을 확인할 수 있었다.Similar results were also confirmed in similar samples. It was confirmed that the total impurity content decreased from 22.22 ppm to 10.74 ppm. In particular, it was confirmed that the contents of Na, K, Mg, and Fe were lowered.
10: 시료 분말
100: 튜브로
200: 가스 공급 장치
300: 배가스 처리 장치
400: 트레이10: sample powder
100: tube furnace
200: gas supply device
300: flue gas treatment device
400: tray
Claims (15)
상기 튜브로 내에 가스를 공급관을 통하여 공급하는 가스 공급 장치,
상기 튜브로 내의 배가스를 배기관을 통하여 처리하는 배가스 처리 장치, 및
상기 튜브로 내에 일 방향으로 연속적으로 계속 투입되어 회수될 수 있고, 시료 분말을 담는 복수개의 트레이
를 포함하고,
상기 튜브로는 지지체에 의하여 회전이 가능하게 지지되며, 상기 튜브로 내부의 트레이도 이에 맞추어서 회전되고,
상기 트레이는,
상기 튜브로 내에 투입되어 회수될 수 있고, 내부에 가스가 이동될 수 있는 중공부를 갖는 트레이 본체,
상기 트레이 본체의 일측부에 형성되고, 상기 트레이와 다른 트레이의 타측부가 삽입되기 위한 삽입홀, 및
상기 트레이 본체의 타측부에 돌출 형성되고, 상기 트레이와 다른 트레이의 일측부에 삽입되기 위한 돌출부를 포함하는, 초고순도 실리카 분말 제조 장치.A rotatable cylindrical tube capable of maintaining a set temperature above a certain temperature,
A gas supply device for supplying gas into the tube furnace through a supply pipe;
An exhaust gas treatment device for processing exhaust gas in the tube furnace through an exhaust pipe, and
A plurality of trays that can be continuously introduced and recovered in one direction into the tube furnace and contain sample powder
including,
The tube is rotatably supported by a supporter, and the tray inside the tube is also rotated in accordance with this,
the tray,
A tray body that can be put into and recovered from the tube furnace and has a hollow part inside which gas can be moved;
An insertion hole formed on one side of the tray body and into which the other side of the tray and the other tray is inserted, and
Protrudingly formed on the other side of the tray body, including a protrusion for being inserted into one side of the tray and the other tray, ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus.
상기 튜브로는 폴리에틸렌(PE) 또는 테프론 소재로 제작되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 1,
The tube is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that is made of polyethylene (PE) or Teflon material.
상기 가스 공급 장치는 운반 가스를 저장하기 위한 운반 가스 저장부,
반응 가스를 저장하기 위한 반응 가스 공급부,
상기 공급관에 연결되는 운반 가스 공급관, 및
상기 공급관에 연결되는 반응 가스 공급관을 포함하는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 1,
The gas supply device includes a carrier gas storage unit for storing carrier gas;
a reaction gas supply unit for storing a reaction gas;
A carrier gas supply pipe connected to the supply pipe, and
Ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus comprising a reaction gas supply pipe connected to the supply pipe.
상기 운반 가스는 아르곤으로 이루어지는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 3,
The carrier gas is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus consisting of argon.
상기 반응 가스는 염소 가스와 염산 가스를 혼합하여 사용되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 4,
The reaction gas is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that is used by mixing chlorine gas and hydrochloric acid gas.
상기 시료 분말은 석영 분말로 이루어지는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 1,
The sample powder is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus made of quartz powder.
상기 트레이 본체는 원통형으로 형성되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 1,
Ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that the tray body is formed in a cylindrical shape.
상기 트레이 본체의 내주면에 돌출 형성되는 돌출판을 포함하는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 8,
Ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus comprising a protruding plate protruding from the inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체의 내주면에 길이 방향을 따라서 직사각형으로 형성되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 9,
The protruding plate is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that is formed in a rectangular shape along the longitudinal direction on the inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체의 내주면에 원주 방향으로 적어도 2개 내지 8개 이상 일정한 간격으로 형성되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 10,
The protruding plate is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that is formed at least 2 to 8 or more at regular intervals in the circumferential direction on the inner circumferential surface of the tray body.
상기 돌출판은 상기 트레이 본체 전체 높이의 5~20%의 높이가 되도록 제작되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 11,
The protruding plate is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus that is manufactured to have a height of 5 to 20% of the total height of the tray body.
상기 운반 가스 공급관에는 운반 가스 공급량 제어 밸브가 설치되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 3,
An ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus in which a carrier gas supply control valve is installed in the carrier gas supply pipe.
상기 반응 가스 공급관에는 반응 가스 공급량 제어 밸브가 설치되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 13,
An ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus in which a reaction gas supply control valve is installed in the reaction gas supply pipe.
상기 트레이의 소재는 최소 99.99% 이상 순도를 갖는 고순도 쿼츠(quartz)가 사용되는 것인 초고순도 실리카 분말 제조 장치.According to claim 1,
The material of the tray is an ultra-high purity silica powder manufacturing apparatus in which high-purity quartz having a purity of at least 99.99% is used.
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