KR101536514B1 - 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법 - Google Patents

스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스테인레스 소재의 제품 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법에 관한 것으로, 더욱 세부적으로는 질산과 중크롬산 나트륨을 이용하여 1차 부동태화처리 후, 전해 크로메이트 공정을 거쳐 구연산을 이용한 2차 부동태화처리를 하여 스테인레스 제품에 이중 피막을 형성하여 녹 또는 부식을 방지하고, 염수분무 테스트에서 48시간 이상의 내식성을 확보하며, 일상생활에서 사용되는 스테인레스 소재의 제품에 발생할 수 있는 녹 또는 부식을 방지할 수 있으며, 모든 계열의 스테인레스 제품에 사용이 가능하고, 2차 부동태화처리로 인하여 안정된 산화피막을 형성하는 효과가 있다.

Description

스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법 {PASSIVATION TREATMENT METHOD FOR IMPORVING CORROSION OF STAINLESS STEEL PRODUTS}
본 발명은 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법에 관한 것으로, 더욱 세부적으로는 제품 표면에 질산과 중크롬산 나트륨을 이용하여 1차 부동태화 혼합처리를 한 후, 구연산을 이용한 2차 부동태화 처리로 형성된 피막을 통해 스테인레스 제품의 부식 또는 녹을 방지하기 위한 부동태화 처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 스테인레스 스틸 제품의 부동태화 처리 목적은 단조, 기계가공, 래핑 등의 작업 중에 철, 또는 공구강의 입자 혹은 이물질들이 스테인레스 스틸 제품 표면에 붙거나 박힌 상태에서 사용을 하게되면 입자가 부식하여 녹 또는 반점 등이 발생하여 사용하기 어려워지는 문제점이 발생한다.
이를 해결하기 위해서 종래에는 대한민국 등록특허공보 제10-0895068호에 공지되어 있는 바와 같이, 파이프의 유지분을, 공업용수 30~50 중량부, 글리콜 30~40 중량부, 이소프로필알코올 10~20 중량부, 유화안정제 10~20 중량부 및 탄산나트륨 10~20중량부, 수산화칼륨 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부, 규산나트륨 20~30 중량부, 글루콘산나트륨 5~10중량부, 계면활성제 1~5중량부, 비실리콘계 기포조절제 0.5~1 중량부 및 인산나트륨 10~20중량부로 구성되는 탈지제를 사용하여 60 ~ 70℃에서 침지(dipping)으로 탈지(degreasing) 시키는 단계;
질산과 불산의 혼합 산 용액으로 21~60℃에서 침지(dipping)으로 탈청처리하는 단계; 및 질산 용액으로 21~38℃에서 용액에 침지(dipping)으로 부동태화처리(passivation) 하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 스테인레스 스틸 파이프의 표면처리 방법으로 산화피막을 형성하여 제품의 녹 또는 부식을 방지하였다.
그러나, 상기와 같은 표면 처리 방법을 적용한 스테인레스 제품은 염수분무 시험에서 24시간 이상이 지나면 녹이 발생하는 문제점이 있으며, 질산 용액으로만 피막을 형성시 그 피막이 쉽게 손상될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 전체 공정시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0895068호(2009.04.20)
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명에서는 질산과 중크롬산 나트륨을 이용하여 1차 부동태화처리 후, 전해 크로메이트 공정을 거쳐 구연산을 이용한 2차 부동태화 처리를 하여 스테인레스 제품에 이중 피막을 형성하고, 48시간 이상의 염수분무 테스트에서 녹 또는 부식이 발생하지 않는 내식성 확보를 위한 스테인레스 제품 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법을 제공함을 목적으로 한다.
목적을 달성하기 위한 구성으로는 스테인레스 제품을 계면활성제, 인산나트륨, 규산소다 및 가성소다를 혼합한 세척액을 40℃ ~ 60℃로 가열한 상태에서 3 ~ 5분간 침지한 후, 직류전원을 음극으로 인가하여 10 ~ 60초간 탈지시키는 제 1단계와;
상기 제 1단계 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 질산 20중량% ~ 25중량%, 중크롬산 나트륨 2중량% ~ 2.5중량%을 혼합한 수용액을 49℃ ~ 70℃의 온도로 가열한 상태에서 20 ~ 40분간 침지하여 1차 부동태화 처리를 하는 제 2단계와;
상기 제 2단계의 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 중크롬산 나트륨이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 70℃로 가열하여 침지 후, 1 ~ 10분간 직류전원을 4V ~ 10V 인가하여 전해 크로메이트 공정을 실시하는 제 3단계와;
상기 제 3단계 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 구연산이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 60℃로 가열 후, 10 ~ 40분간 침지하여 2차 부동태화 처리를 하는 제 4단계;
상기 제 4단계 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 제품을 증류수에 5 ~ 20초 동안 침지 후, 건조기에서 60℃ ~ 80℃의 온도로 건조시키는 제 5단계;로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징으로는 상기 제 1단계의 세척액은 액체형태의 계면활성제 0.7 ~ 3중량%, 인산나트륨 1 ~ 10중량%, 규산소다 5 ~ 15중량%, 가성소다 20 ~ 40중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징으로는 상기 제 3단계의 구연산은 무수 구연산 또는 결정 구연산 중 어느 한 가지를 선택적으로 사용할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징으로는 상기 제 2단계에서 1차 부동태화 처리시 제품 표면에 3 ~ 6㎚ 피막이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징으로는 상기 제 4단계에서 구연산으로 2차 부동태화 처리(C)시 제품 표면에 2 ~ 4㎚ 피막이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 일상생활에서 사용되는 스테인레스 제품에 발생할 수 있는 녹 또는 부식을 방지할 수 있으며, 모든 계열의 스테인레스 제품에 사용이 가능하고, 2차 부동태화처리로 인하여 안정된 산화피막을 형성하는 효과가 있다.
또한, 구연산을 이용한 부동태화 처리로 표면에 밀착성이 강화됨에 따라 제품표면이 거칠지 않으며 매끄러워지고, 피막이 안정적으로 형성될 수 있는 효과가 있다.
또한, 염수분무 테스트에서 48시간 이상의 내식성을 확보하는 효과가 있으며, 제품제조 과정에서 표면처리를 공정을 생략할 수 있으며, 다양한 스테인레스 제품을 종류에 따라 별도의 피막처리를 하지 않고, 모든 스테인레스 제품을 동시에 피막처리할 수 있는 효과가 있다.
또한, 공정이 단순하고, 구연산을 이용한 부동태화 처리로 인하여 인체에 무해한 친환경 물질의 혼합으로 형성됨에 따라 작업 환경이 개선되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 블럭도.
도 2는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 염수분무 시험 성적서.
도 3은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 제 1실시예 사진.
도 4는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 제 2실시예 사진.
도 5는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 타 실시예 사진
도 6은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 피막두께 단면도.
도 1은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 블럭도이고, 도 2는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 염수분무 시험 성적서이고, 도 3은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 제 1실시예 사진이고, 도 4는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 제 2실시예 사진이고, 도 5는 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 타 실시예 사진이고, 도 6은 본 발명에 따른 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법의 피막두께 단면도이다.
이하, 도면을 참고로 본 발명에 따른 구성요소를 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 스테인레스 제품(A)은 일상생활에서 사용되는 식기도구, 캠핑용품, 공업용 기계류 및 스테인레스 100계, 200계, 300계, 400계 소재 제품(A)에 피막을 형성할 수 있으며 특히, 물과 접촉이 잦은 식기도구에 별도의 추가 단계 또는 추가 수용액 없이 부동태화 처리를 할 수 있는 것으로, 도 1에서 도시하는 바와 같이 본원발명은 탈지와 탈청을 실시하는 제 1단계(S10)와 1차 부동태화 처리(B)를 하는 제 2단계(S20)와 전해 크로메이트 공정을 실시하는 제 3단계(S30)와 2차 부동태화 처리를 하는 제 4단계(S40) 및 제품(A)을 건조시키는 제 5단계(S50)로 나뉘어져 있다.
세부적으로는, 제 1단계(S10)는 완성된 제품(A)의 표면에 기름, 이물질, 녹 등 기타 오염물을 제거하며, 제품(A)의 표면에 산화물층을 제거하는 위한 탈지 및 탈청 단계로서 세척액은 계면활성제 0.7중량% ~ 3중량%, 인산나트륨 1중량% ~ 10중량%, 규산소다 5중량% ~ 15중량% 및 가성소다 20중량% ~ 40중량%의 수용액으로 이루어져 있으며, 상기 세척액을 40℃ ~ 60℃의 온도로 가열하여 제품(A)을 3 ~ 5분간 침지 후, 직류전원을 음극으로 인가하여 10 ~ 60초간 탈지시키는 제 1단계(S10)로 이루어지며, 상기 제 1단계(S10)가 완료되면 흐르는 온수로 제품(A)을 세척한다.
여기서, 제품(A)을 침지 후, 직류전원을 음극으로 하여 인가하게 되면, 제품(A)에 잔류하는 이물질, 녹, 기름이 단시간 내에 제거되어 탈지단계에서 많은 시간을 줄일 수 있는 효과가 있다.
그리고, 제 2단계(S20)는 스테인레스 제품(A)의 표면에 피막을 형성하는 단계로서, 질산 20중량% ~ 25중량%, 중크롬산 나트륨 2중량% ~ 2.5중량%을 혼합한 수용액을 49℃ ~ 70℃의 온도로 가열 후, 20 ~ 40분간 제품(A)을 침지하여 1차 부동태화 처리를 하는 제 2단계(S20)로 이루어지며, 상기 제 2단계(S20)가 완료되면 흐르는 온수로 제품(A)을 세척한다.
그리고, 상기 제 3단계(S30)는 전해 크로메이트 단계로서, 중크롬산 나트륨이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 70℃로 가열하여 제품(A)을 침지 후, 1 ~ 10분간 직류전원을 4V ~ 10V 인가하여 전해 크로메이트 공정을 실시하는 제 3단계(S30)로 이루어지며, 상기 제 3단계(S30)가 완료되면 흐르는 온수로 제품(A)을 세척한다.
여기서, 1차 부동태화 처리(B)시 제품(A) 표면에 3 ~ 6㎚ 피막이 형성된다.
그리고, 제 4단계(S40)는 스테인레스 제품(A)의 표면에 피막을 형성하는 단계로서, 구연산이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 60℃로 가열 후, 10 ~ 40분간 제품(A)을 침지하여 2차 부동태화 처리(C)를 하는 제 4단계(S40)로 이루어지며, 상기 제 4단계(S40)가 완료되면 흐르는 온수로 제품(A)을 세척한다.
여기서, 구연산은 무수 구연산 또는 결정 구연산 중 어느 한가지로 선택되어 사용되며, 금속 표면을 산화시켜 산화금속피막을 형성하고, 외부의 유입되는 이물질, 산소 등을 차단하여 부식이 억제되도록 부동태화 처리를 하며, 1차 부동태화 처리(B)에서 형성된 피막에 비하여 더 밀도가 높은 피막을 형성한다.
또한, 구연산으로 인한 2차 부동태화 처리(C)시 제품(A) 표면에 2 ~ 4㎚ 피막이 형성된다.
마지막으로, 제 5단계(S50)는 제품(A)을 건조시키는 단계로서, 물로 세척한 제품(A)을 증류수에 5 ~ 20초 동안 침지 후, 건조기에서 60℃ ~ 80℃의 온도로 건조시킨다.
또한, 각 단계의 과정이 완료된 후, 흐르는 온수로 제품(A)을 세척하는 이유는 각각의 단계에서 잔류하는 혼합물의 미반응성분을 완전히 제거하기 위하여 물로 세척을 한다.
그러나, 방청 효과를 유지하기 위하여 세척 단계는 생략될 수도 있다.
시험항목 단위 기준치 시험결과
용출 납(Pb) mg/L 0.4 이하 불검출
용출 카드뮴(Cd) mg/L 0.1 이하 불검출
용출 니켈(Ni) mg/L 0.1 이하 불검출
용출 비소(As203로서) mg/L 0.1 이하 불검출
용출 6가 크롬(Cr+6) mg/L 0.2 이하 불검출
염화나트륨 5%, 비중 : 1.029, ph : 6.5-702, 분무량 : 6.5-7.2
분무실 온도 : 35℃, 공기포화기 온도 : 47℃, 압력 : 0.7-1.7
상기의 <표 1>은 본원발명의 제 1실시예를 염수분무 테스트한 결과로서 다음과 같다.
일상생활에서 물과 접촉이 잦은 주방용품 중 스테인레스 재질의 과도를 계면활성제 2.3중량%, 인산나트륨 5중량%, 규산소다 7.5중량% 및 가성소다 30중량%를 혼합한 수용액을 50℃로 가열 후, 음극으로 직류전원을 인가하여 30초간 과도를 탈지시킨다.
그리고, 질산 22.5중량%와 중크롬산 나트륨 2.2중량%를 혼합한 수용액을 60℃의 온도로 가열 후, 30분간 과도를 침지하여 1차 부동태화 처리한다.
그리고, 1차 부동태화 처리가 완료된 과도를 중크롬산 나트륨 7.5중량% 혼합된 수용액을 55℃의 온도로 가열하여 5분간 침지하는 전해 크로메이트 단계를 실시한다.
그리고, 구연산 7중량% 혼합된 수용액을 50℃로 가열 후, 25분간 과도를 침지하여 2차 부동태화 처리한다.
이 후, 과도를 증류수에 13초 동안 침지 후, 건조기에서 70℃의 온도로 건조시킨다.
이에 대하여, 도 2a에서 도시하는 바와 같이, 시중에 판매되는 과도를 본원발명의 제 1실시예 부동태화 처리방법과 같이 표면처리 후, 염수분무 테스트를 한 시험 성적서로 인체에 유해한 물질이 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 2b에서 도시하는 바와 같이, 48시간 이상의 시간이 경과한 뒤에도 칼에 부식 또는 녹이 발생하지 않는다.
그리고, 도 3은 본원발명의 제 2실시예로서 KSD 9502의 방법에 따라 5% 염수를 이용하여 시중에 판매되는 동일한 칼을 염수분무 테스트를 한 것으로 본원발명의 임계치를 벗어나지 않은 칼(10)(20)(30)과 본원발명의 방법 중 제 3단계(S30)의 전해 크로메이트 공정 중 10분이상 직류전원을 10V 이상 인가하고, 제 4단계(S40)에서 구연산을 10중량% 이상 혼합한 수용액을 60℃ 이상으로 가열하여 실험한 칼(40)(50) 및 1차 부동태화 처리까지만 실시한 칼(60)을 시험한 결과의 사진으로 녹 또는 부식이 임계치를 초과한 칼(40)(50)과 1차 부동태화 처리만을 실시한 칼(60)에 비하여 37시간 경과 후, 촬영한 사진에서 부식 또는 녹의 발생 차이를 확인할 수 있다.
그리고, 도 4는 제 3실시예에 관한 것으로, 시중에 판매되는 칼을 본원발명의 부동태화 처리방법을 방법을 실시한 칼과 미실시한 칼을 KSD 9502의 방법에 따라 내식성을 비교한 사진으로서, 부동태화 처리를 미실시한 칼의 일부분에 작은 녹이 점차적으로 발생하다가 19시간 뒤부터 칼의 표면 곳곳에 녹이 발생하며, 28시간이 경과하면 칼 전체에 녹이 발생한다.
그러나, 본원발명의 부동태화 처리방법을 실시한 칼은 19시간, 25시간, 41시간 및 50시간의 칼을 촬영한 것으로, 녹 또는 부식이 발생하지 않음을 알 수 있다.
그리고, 도 5는 타 실시예에 관한 것으로, 시중에 판매되는 칼의 내식성을 확인하기 위하여 KSD 9502의 방법으로 시험한 결과 4시간이 경과한 뒤 칼날에 부식이 발생하였으며, 미국의 c사의 칼을 시험한 결과 1시간 뒤부터 녹이 발생하면서 3시간 뒤, 부분적으로 녹이 발생하고, 17시간 뒤 칼 전체에 녹이 발생하였다.
즉, 본원발명의 임계치를 벗어나는 실시예를 실험한 결과 칼에서 녹이 부분적으로 발생하다가 일정시간이 지나면 칼의 표면 곳곳에 녹이 점차적으로 발생하였으나, 본원발명의 임계치 내에서 실시예를 실시한 결과 50시간 이상이 경과하여도 녹이 발생하지 않았다.
그리고, 도 6에서 도시하는 바와 같이, 제품(A)표면에 1차 부동태화 처리(B)로 인하여 3 ~ 6㎚ 피막이 형성되고, 2차 부동태화 처리(C)로 인하여 2 ~ 4㎚ 피막이 형성되어 이중피막처리가 된 제품은 최소 5㎚ ~ 최대 9㎚의 피막이 형성됨에 따라 부식방지에 대한 효과가 높다.
본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 첨부된 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
S10 : 제 1단계 S20 : 제 2단계
S30 : 제 3단계 S40 : 제 4단계
S50 : 제 5단계 A : 제품
B : 1차 부동태화 처리 C : 2차 부동태화 처리
10, 20, 30 : 부동태화 처리 실시 칼
40, 50, 60 : 부동태화 처리 미실시 칼

Claims (5)

  1. 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법에 있어서,
    스테인레스 제품(A)을 계면활성제, 인산나트륨(Na3PO4), 규산소다(Na2SiO2ㆍnH2O) 및 가성소다(NaOH)를 혼합하여 40℃ ~ 60℃로 가열한 세척액에 3 ~ 5분간 침지한 후, 직류전원을 음극으로 인가하여 10 ~ 60초간 탈지시키는 제 1단계(S10)와;
    상기 제 1단계(S10) 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 질산(HNO3) 20중량% ~ 25중량%, 중크롬산 나트륨(Na2Cr2O7ㆍ2H2O) 2중량% ~ 2.5중량%을 혼합한 수용액을 49℃ ~ 70℃의 온도로 가열한 상태에서 20 ~ 40분간 침지하여 1차 부동태화(Passivate) 처리(B)를 하는 제 2단계(S20)와;
    상기 제 2단계(S20)의 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 중크롬산 나트륨이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 70℃로 가열하여 침지 후, 1 ~ 10분간 직류전원을 4V ~ 10V 인가하여 전해 크로메이트 공정을 실시하는 제 3단계(S30)와;
    상기 제 3단계(S30) 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 구연산이 4중량% ~ 10중량% 혼합된 수용액을 40℃ ~ 60℃로 가열 후, 10 ~ 40분간 침지하여 2차 부동태화 처리(C)를 하는 제 4단계(S40);
    상기 제 4단계(S40) 공정을 완료 후, 물로 세척한 뒤, 증류수에 5 ~ 20초 동안 침지 후, 건조기에서 60℃ ~ 80℃의 온도로 건조시키는 제 5단계(S50);로 이루어진 것을 특징으로 하는 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1단계(S10)의 세척액은 액체형태의 계면활성제 0.7 ~ 3중량%, 인산나트륨 1 ~ 10중량%, 규산소다 5 ~ 15중량%, 가성소다 20 ~ 40중량% 및 증류수로 이루어진 것을 특징으로 하는 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    제 3단계(S30)의 구연산은 무수 구연산 또는 결정 구연산 중 어느 한 가지를 선택적으로 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2단계(S20)에서 1차 부동태화 처리(B)시 제품 표면에 3 ~ 6㎚ 피막이 형성되는 것을 특징으로 하는 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 4단계(S40)에서 구연산으로 2차 부동태화 처리(C)시 제품 표면에 2 ~ 4㎚ 피막이 형성되는 것을 특징으로 하는 스테인레스 제품의 내식성 확보를 위한 부동태화 처리방법.
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