KR101531346B1 - 철계 확산접합분말 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 철계 확산접합분말의 제조방법에 관한 것으로, 하나 이상의 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말을 제조하고, 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상으로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 철계 분말에 균일하게 혼합하며, 상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시킨 다음, 상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하는 철계 확산접합분말의 제조방법이 개시된다.

Description

철계 확산접합분말 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING DIFFUSION BONDING IRON-BASED POWDERS}

본 발명은 철계 확산접합분말의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면이 산화된 미환원 철계 분말, 금속계 산화물 분말 및 금속 분말을 이용하여 기존의 방법보다 경제적으로 철계 확산접합분말을 제조 하는 방법에 관한 것이다.

최근, 자동차 및 기계에 필요한 복잡한 형상을 가지는 소결용 부품산업의 발전으로 그 원료로 사용되는 철계 분말의 사용량이 급증하고 있다.

종래로부터 순수한 철분말로 제조한 소결부품은 부식성이 크며 인장강도, 경도 등 기계적 특성이 미약하였다. 특히 자동차용 소결 부품 제조를 위해서 소결체의 고강도화에 대한 요구는 꾸준히 높아지고 있다.

고강도의 소결 부품을 제조하기 위하여 합금화, 균질화 및 고밀도화 등의 여러 가지 강화 방법이 검토되고 있는데, 이 중에서 합금화에 의하여 강도를 향상시키는 방법으로 몰리브덴(Mo), 구리(Cu), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 망간(Mn), 텅스텐(W), 바나듐(V), 그라파이트(C)등의 금속분 또는 산화물분을 첨가시켜 제조하는 합금화법 또는 혼합법이 알려져 있지만 각각의 금속성분 및 제조방법에 따라 많은 문제점을 포함하고 있기 때문에 이것을 해결하는 것은 매우 중요한 일이다.

소결품의 특성을 향상시키기 위하여 한 가지 이상의 첨가금속을 용융시켜 합금화한 후 합금성분의 용탕을 분사시켜 합금분말을 제조하는 완전합금분말은 개개의 분말입자 조성이 균일하기는 하지만, 단일금속에 비하여 고용되어 있으므로 분말입자의 경도가 강하고 또한 압축성이 저하되어 성형특성 및 소결 특성이 떨어지는 문제가 있었다.

그리고, 철계 분말과 한 가지 이상의 첨가 금속을 물리적으로 혼합하여 사용하는 경우도 있지만 첨가하는 분말이 미세하고 형상 및 비중이 다르기 때문에 분리 및 성분편석이 발생하게 되는 문제가 있었다. 따라서, 첨가금속 분말이 철계 표면에 부분확산되어 있는 형태의 확산접합분말을 제조하여 상기의 문제점을 해결하고자 하는 다양한 제조 방법이 발명되었다.

편석이 없고 균일한 혼합 합금을 얻기 위하여 철분 표면에 무전해도금법에 의하여 첨가금속을 도금시켜 합금을 제조해서 사용하고 있으나, 무전해도금법은 제조비용이 많이 들고 공정이 복잡하다는 문제점이 있으며, 구리(Cu)와 니켈(Ni)은 철계확산접합분말에 접합용 분말로 가장 많이 사용되고 있었다.

그 외에 공통적으로 이용되는 합금 성분은 탄소이며 소결체의 산화물의 양을 감소시키는 환원제의 역할을 하며 동시에 강도 및 경도를 효과적으로 증가시키는 효과가 있다. 탄소는 압축 이전에 철계 파우더와 혼합되고 주로 그라파이트 파우더의 형태를 사용한다. 탄소가 철계 분말에 미리 합금화되면 철계 분말에 고용되어 높은 강도의 특성을 갖게 되기 때문에 압축성이 저하될 것이다.

종래의 확산접합분말의 제조 방법은 수분사 후 환원 공정을 거쳐 제조된 환원분말을 첨가 금속과 혼합 및 열처리를 통한 부분확산 공정을 통하여 제조하는 것이다. 상기와 같은 경우 환원분말 제조시 열처리 1회, 부분확산 공정시 열처리 1회 총 2번의 고온공정을 거치게 되어 순수한 철분에 비해 약 2배 높은 제조비용이 들게 되는 문제가 있었다.

상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상을 접합용 분말로 사용함으로써 접합시간을 단축시켜 경제적인 철계 부분확산접합분말을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 하나 이상의 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말을 제조하는 단계; 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상으로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 철계 분말에 균일하게 혼합하는 단계; 상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시키는 단계; 및 상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하는 철계 확산접합분말의 제조방법이 제공될 수 있다.

상기 열처리로의 온도는 600~900℃의 온도범위인 것을 특징으로 하며, 상기 열처리로에서의 환원 시간은 20~120분인 것을 특징으로 한다.

상기 용강에 첨가되는 금속 성분은 몰리브덴(Mo), W(텅스텐), 크롬(Cr), 망간(Mn) 또는 바나듐(V)중 하나 이상일 수 있, 상기 금속계 산화물 분말은 Cu₂O 또는 NiO 중 하나 이상이며, 상기 금속 분말은 Cu 또는 Ni 중 하나 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 환원성 분위기는 수소분위기 또는 수소와 질소의 혼합 분위기일 수 있으며, 상기 수소와 질소의 혼합 분위기 내 수소의 분율은 30 중량% 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말에 첨가된 몰리브덴(Mo)의 함유량은 0.3~1.5중량%인 것을 특징으로 하며, 상기 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말의 평균입도가 250㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 금속계 산화물 분말 및 금속 분말의 평균 입도가 10~40㎛ 인 것을 특징으로 하며, 상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 각각 Cu: 0.3~7.0중량%, Ni: 0.3~3.0중량%인 것을 특징으로 하며, 상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 구리와 니켈의 총 함량이 2.0~7.0중량%인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예에 따르면 첨가분말을 예비합금화하여 제조된 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 직접 철계 확산접합분말을 제조함으로써 우수한 품질의 분말의 제공 및 제조원가 절감을 달성할 수 있다.

또한, 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상의 분말을 사용하므로 공정 시간을 단축시켜 경제적인 철계 확산접합분말의 제조가 가능하다. 이에 의해, 철계 확산접합분말을 활용하는 자동차 및 기계 관련 부품 산업의 기술 및 가격 경쟁력 향상에 크게 기여할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 철계 확산접합분말의 제조공정도이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

본 발명에 따른 실시예에서는 산화된 미환원 철계분말과 첨가분말을 혼합 후 1회의 열처리를 통하여 환원 및 부분확산공정을 동시에 실시하여 생산성을 높이고 보다 경제적으로 부분 확산접합분말을 제조할 수 있다.

먼저, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 부분 확산접합 분말의 제조공정도인데, 이하에서는 도 1을 참조하여 부분 확산접합 분말의 제조공정 순서에 대하여 간략히 설명한다.

본 발명에 따른 실시예에 의한 철계 확산접합분말의 제조방법은 철분말과 이종의 금속 분말을 열처리를 통해서 부분적으로 접합시키는 종래의 방법과 달리 순철 용강에 금속성분을 첨가한 후 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조(S10)하고, 상기 산화된 철계 분말과 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상을 포함하는 첨가분말을 혼합(S20)하고, 상기 혼합된 분말을 환원성 분위기에서 열처리를 통하여 산화된 미환원 철계 분말과 첨가분말을 환원시킴과 동시에 환원된 철계 분말과 첨가분말의 표면들끼리 부분적으로 접합(S30)시킨 다음, 고온에서 부분 접합된 분말들이 서로 엉긴 덩어리를 파쇄(S40)하여 서로 떼어 놓는다.

본 발명에 따른 실시예에서는 순철 용강에 Mo, W, Cr, Mn, V등과 같은 성분을 첨가하는데, 상기 성분은 Fe분말 내에 고용되어 강도 및 경도를 향상시킬 수 있다.

또한, 상기 순철 용강에 몰리브덴(Mo)을 0.3~1.5중량%를 첨가하는데, 만약, 0.3중량% 미만으로 첨가하면 강도의 충분한 효과를 나타내지 못하고, 1.5를 초과하여 첨가하면 비용에 상응하는 강도의 증가 효과를 볼 수 없으므로 본 발명에 따른 실시예에서는 몰리브덴의 함량을 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~1.0중량%이다.

환원처리를 하지 않은 금속계 산화물 분말은 표면 또는 내부에 존재하는 산소는 열처리시 수소와 반응하여 수증기를 형성하며 이 수증기는 철계분말 내 탈탄 효과가 있다. 이때, 금속 분말이 아닌 금속계 산화물 분말을 첨가하여 부분확산접합을 할 때도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 환원된 금속 분말에 비하여 저렴하여 공정비 절감효과도 얻을 수 있다.

첨가분말로써 혼합되는 접합용 분말 중 금속계 산화물을 제외한 금속 분말은 열처리 공정 중 우선적으로 환원된 철강표면에 빠르게 반응하여 확산시간을 줄여 전체적인 공정시간을 단축시킬 수 있다.

수분사를 이용한 분말 제조시 철계분말 내 존재하는 탄소는 환원성 분위기의 환원단계에서 철계분말 내 산소 혹은 첨가 분말의 산소 등과 반응하여 환원 효과를 증대시킨다. 따라서, 철계분말 내의 탄소 및 산소 함량과 첨가되는 산화물 분말의 산소 함량의 적절한 비율을 유지하는 것이 중요하다.

상기 철계분말에 접합시키기 위하여 첨가하는 금속계 산화물 분말은 Cu₂O와 NiO중 한 가지 이상을 포함 할 수 있으며, 금속 분말은 Cu, Ni 중 한 가지 이상을 포함 할 수 있다.

이때, 구리(Cu)의 함량은 0.3~7.0중량%인데, 상기 구리(Cu)의 함량은 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 혼합한 상태에서 O의 함량을 빼고 금속으로 환산한 양을 나타낸다. 만약, 0.3중량%미만으로 첨가되는 경우에는 구리(Cu) 첨가에 의한 강도향상 효과를 볼 수 없으며, 7.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우에는 압축성이 저하되어 바람직하지 못하므로 본 발명에 따른 실시예에서는 구리의 함량을 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~5.0중량%이다.

또한, 니켈(Ni)의 함량은 0.3~3.0중량%이며, 상기 니켈(Ni)의 함량은 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 혼합한 상태에서 O의 함량을 빼고 금속으로 환산한 양을 나타낸다. 만약, 0.3중량% 미만으로 첨가하는 경우에는 강도 및 연성의 증가가 없으며, 3.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우에는 오히려 높은 강도를 나타내어 압축성이 저하될 수 있으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 니켈의 함량은 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~2.0중량%이다. 상기 구리와 니켈의 총 함유량은 2.0~7.0중량%인 것이 좋다.

상기 수분사를 통하여 제조된 철계분말의 평균 입도는 250㎛이하 일 수 있으며, 더 바람직하게는 50~150㎛일 수 있다.

상기 수분사로 제조된 철계분말과 금속계 산화물 분말을 균일하게 혼합 후 환원 및 부분접합 공정은 컨베이어 벨트 타입 로(Conveyor Belt Furnace)를 사용할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 실시예의 열처리로에서의 온도는 600~1000℃, 환원시간은 20~120분으로 한정한다.

만약, 열처리로의 온도가 600℃ 보다 낮은 경우에는 모든 분말을 환원시키기 위하여 120분 이상의 시간의 공정 시간이 필요하기 때문에 생산성이 떨어지고, 1000℃ 보다 높은 경우에는 분말들 간의 확산이 활발하게 일어나게 되어 분말층 표면이 빠르게 굳어져 수소가 깊이 방향으로 침투하지 못하여 컨베이어 벨트와 가까운 분말은 환원되지 못하는 경우가 발생하게 되어 모든 분말이 환원되기 위해서는 적은 양의 분말을 투입해야 하기 때문에 조업성이 나빠지므로 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리로의 온도는 상기 범위로 한정한다.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리를 20분 미만으로 실시하는 경우에는 환원 및 부분확산접합이 충분히 일어나지 않을 수 있으며, 120분을 초과하는 경우에는 추가적인 장점이 발생하지 않으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리 시간은 상기 범위로 한정한다.

본 발명에 따른 실시예에서의 상기 환원성 분위기는 수소 분위기 또는 수소와 질소의 혼합 가스를 사용할 수 있는데, 상기 혼합 가스에서 수소의 비율은 30%이상일 수 있다. 만약, 상기 수소 비율이 30% 보다 낮은 경우에는 과량의 질소 분위기에서 열처리하게 되어 질소 트랩(trap)현상이 발생되어 분말의 물성을 저하 시킬 수 있으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 환원성 분위기에서의 수소 비율은 30% 이상으로 한정한다.

보다 구체적으로 철계 확산접합분말 제조 과정을 살펴보면, 전로 또는 전기로 등을 이용하여 철 분말을 제조하기 위한 용강을 제조한다. 이때 용강의 성분 제어를 통하여 목표로 하는 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 망간(Mn), 바나듐(V)등과 같은 성분 함량을 제어하게 된다. 이와 같이 제조된 철계 분말을 수거하여 소정의 탈수 장비를 이용하여 탈수, 건조하여 수분사시 철계 분말과 혼재되어 있는 수분을 제거한다.

이때, 건조된 철계 분말의 불순물을 분리하는 과정이 더 포함될 수 있다. 종래의 확산접합분말 제조 방법에 따르면, 그 다음으로 수분사 공정 중에 철계 분말 표면에 형성된 산화층을 제거하기 위한 환원공정을 거치게 되어 표면에 산화층이 제거된 환원철계 분말을 얻을 수 있었다.

환원된 철계 분말과 금속 분말 또는 금속계 산화물 분말을 포함하는 첨가분말을 균일하게 혼합한 다음, 부분확산접합 열처리를 통하여 철계 분말 표면에 첨가분말을 부분적으로 확산시킬 수 있다. 고온의 열처리를 통하여 얻어진 철계 분말 덩어리는 볼밀(ball mill), 해머크러셔(hammer crusher)등과 같은 일반적인 파쇄기를 통하여 엉겨 붙은 확산접합분말들을 서로 분리시켜 철계 확산접합분말을 제조한다.

본 발명에 따른 실시예에서는 종래의 수분사를 통하여 제조된 철계 분말을 첨가 분말과의 혼합 전에 환원공정을 거쳤지만 본 발명에 따른 실시예에서는 이 공정을 생략하고 후에 부분접합 열처리 공정에서 환원공정을 함께 처리하는 방법을 제시하였다.

철계 확산접합분말의 제조공정에서는 수분사로 제조하여 산화된 철계 분말을 환원시키는 열처리 공정과 철계 분말과 혼합된 첨가분말들 사이의 확산반응을 통하여 접합시키는 부분접합 열처리 공정이 꼭 필요하다. 이러한 고온 공정은 앞선 수분사 공정에 비하여 설비비도 비싸며 환원분위기를 조성하기 위하여 수소를 사용하게 되므로 공정 단가가 월등하게 높다. 따라서, 현재 시중에 판매되고 있는 철계 확산접합분말은 순철 분말에 비하여 약 2배 정도 높은 가격으로 판매되고 있다.

철계 분말을 이용한 부품제조 기술에서 우수한 기계적 특성의 요구가 높아짐에 따라 순철분, 철계혼합분말 이외에도 첨가분말의 분산도가 우수한 철계 확산접합분말의 요구 또한 높아지고 있는 추세에 맞추어 본 발명에 따른 실시예에 의하면 더욱 경제적인 방법으로 철계 확산접합분말을 제조할 수 있다.

또한, 확산접합용 분말로써 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 동시에 혼합하여 부분 확산접합시키는 경우 철계 분말과 첨가분말 표면의 산소가 수소와 반응하여 수증기가 발생되며, 이는 철계 분말내의 탈탄속도를 높이는 효과를 보인다.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 함께 첨가한 경우에는 열처리시 철강표면이 부분적으로 환원되고 혼합되어 있는 금속 분말과 이른 시간에 확산 반응이 일어나게 되어 금속계 산화물 분말만을 사용하여 확산접합분말을 제조하는 방법에 비하여 열처리 시간을 줄일 수 있다.

이하에서는 본 발명에 따른 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.

<실시예 1>

고압의 수분사 장치를 이용하여 철계 분말 제조시 순철 용강에 0.5중량%의 몰리브덴(Mo)을 첨가하여 표면이 산화된 철계분말을 제조하였다. 철계분말에 금속계 산화물 분말인 Cu₂O와 NiO를 넣고 균일하게 혼합하여 주었다. 이때, 금속계 산화물 분말의 함유량은 각각 금속 Cu의 비율은 1.5중량%, 금속 Ni의 비율은 1.75중량%로 환산한 값으로 첨가하였다. 균일하게 섞여있는 혼합분말을 1030℃의 온도의 열처리로에서 90분간 열처리를 실시하였다. 이때 열처리로 내 수소와 질소의 비율은 1:1이었으며 산소의 분압은 100ppm 이하로 유지하였다. 열처리를 통하여 환원 및 부분확산접합된 분말 덩어리를 일반적으로 상용설비인 해머크러셔를 사용하여 분쇄 및 파쇄를 하여 고온에서 엉겨 붙은 확산접합분말을 서로 떼어내어 철계 확산접합분말을 제조하였다.

본 발명을 적용함으로써 발생 가능한 효과를 구체적으로 산출하기 위하여 본 발명에 의한 철계 확산접합분말을 제조함과 동시에 비교군으로 현재 판매되고 있는 GKN Hoeganaes사의 FD4600A을 기반으로 하였기 때문에 상기 제조된 철계 확산접합물에 동일한 양의 조성물을 첨가하였다. 표 1은 첨가분말로써 금속분말만을 첨가한 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말(A), 종래의 방법대로 제조한 철계 확산접합분말(B), 상용분말인 FD4600A(C)의 성분 함유량을 알 수 있다.

구분	탄소 (중량%)	산소 (중량%)	질소 (중량%)	구리 (중량%)	니켈 (중량%)	몰리브덴 (중량%)	겉보기 밀도 (g/cm3)	유동도 (s/g)
A	0.0082	0.1258	0.0097	1.492	1.749	0.498	3.02	27.4
B	0.0079	0.1311	0.008	1.512	1.759	0.492	2.98	27.0
C	0.0078	0.1279	0.0067	1.505	1.751	0.503	3.01	27.3

상기 효과를 검증하기 위하여 A, B, C 확산접합분말에 그라파이트 0.6중량%와 윤활제(ZS1000F) 0.6중량%를 첨가하여 균일하게 혼합하여 더블콘 혼합기를 이용하여 10~20±분간 15~30Hz의 동일한 조건으로 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 외경 40mm, 내경 17mm, 두께 5mm의 링 형태의 금형을 이용하여 성형특성을 평가하였다. 성형성 평가는 700MPa의 압력 하에서 10회 이상 실시하였으며 제조된 성형체의 밀도 및 성형강도 비교를 실시하였다.

구분	성형밀도(g/cm3)	성형강도(평균)
A	7.12±0.04	14.1±0.5
B	7.12±0.05	14.2±0.5
C	7.11±0.02	14.0±0.5

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 성형체의 밀도는 종래의 기술에 의해 제조된 분말 및 상용분말과 유사한 성형밀도를 보여주므로 제조방법의 타당성을 확인 할 수 있었다.

본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 소결특성을 확인하기 위하여 상기 성형체 제조 방법대로 링 형의 성형체 및 ASTM E8에 따른 인장강도를 측정하기 위한 인장강도 시편을 각각 10회 이상 실시하여 1150℃에서 30분 동안 소결 공정을 통하여 소결체를 제조하였다. 이때 소결로의 분위기는 수소 : 질소의 비는 1 : 3 으로 진행하였다.

구분	소결밀도 (g/cm3)	최대인장강도 (MPa)	항복강도 (MPa)	연신율 (% in 25.4mm)
A	7.1±0.3	650±30	470±30	2.8±0.4
B	7.12±0.4	670±20	480±30	3.1±0.2
C	7.11±0.3	660±20	480±20	3±0.3

상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 소결밀도는 종래의 방법으로 제조된 확산접합분말과 상용분말과 유사한 값을 보였다. 또한, 최대인장강도 및 항복강도는 약 10~30MPa의 차이를 보였지만 근사한 수치를 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 연신율은 0.1내지0.8의 차이로서 상용분말 대비 동등한 수준의 소결 특성을 갖는다.

<실시예2>

본 발명에 따른 실시예에 의해 철계 확산접합분말의 제조함에 있어서 용강 상태에서 혼합되는 몰리브덴(Mo)과 분말 형태로 접합되는 금속계 산화물 분말(Cu2O, NiO)중 금속 성분의 함유량에 다른 분말 특성에 미치는 영향을 구체적으로 산출하기 위해 13가지의 시편을 제조하여 비교하였다.

구분	구리 (중량%)	니켈 (중량%)	몰리브덴 (중량%)	성형밀도 (g/㎤, in 700MPa)	인장강도 (MPa)
A	1.492	1.749	0.498	7.12	650
B	1.502	1.751	0.099	7.14	500
C	1.491	1.743	0.289	7.13	610
D	1.495	1.755	0.989	7.09	730
E	1.508	1.749	1.511	6.98	820
F	1.489	0.112	0.502	7.14	510
G	1.499	0.497	0.501	7.13	580
H	1.492	2.989	0.494	7.08	730
I	1.493	4.995	0.510	7.01	830
J	0.108	1.745	0.511	7.15	540
K	0.508	1.755	0.497	7.14	600
L	3.012	1.753	0.498	7.08	700
M	5.010	1.749	0.508	7.03	810

상기 표 4에서 나타낸 바와 같이 철계분말 내의 몰리브덴(Mo)의 함유량과 철계분말 표면에 부분확산접합 된 구리(Cu) 및 니켈(Ni)의 함유량에 따라 성형밀도 및 인장강도의 차이가 나타난다. A~E는 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말에서 각각 몰리브덴(Mo)의 함유량의 변화를 비교한 것으로 0.1중량%의 경우 성형밀도의 변화는 미미하였지만 기계적 특성이 좋지 않았고 1.5중량%의 경우 우수한 기계적 특성을 보였지만 동일한 압력에서의 성형밀도가 낮아 압축성이 좋지 않은 것을 확인할 수 있다.

F~I, A는 니켈(Ni)의 함유량에 따른 결과를 보여주며 0.5중량% 이하의 경우 급격한 강도 저하를 확인 하였고 5중량%의 경우 높은 강도에 비해 낮은 성형밀도를 나타냈다. J~M, A는 부분확산접합되는 구리(Cu)의 함유량에 따른 실험 결과이다. 니켈의 경우와 마찬가지로 0.5중량%이하 혹은 5중량%의 구리(Cu)를 확산접합 시킨 분말에서는 추가적인 개선점을 찾을 수 없었다. 또한, I, M의 실험 결과로 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 함유량이 총 5중량%이상일 경우 성형밀도가 좋지 않은 것을 확인 할 수 있었다.

성형성 및 소결성이 우수한 분말을 이용하여 자동차 및 소결용 부품 제조시 목표로 하는 밀도 등과 같은 기계적 특성을 얻기 위한 성형 압력 및 소결 조건을 최소화 할 수 있기 때문에 정밀도를 요구하는 고가의 금형의 수명을 연장시킬 수 있으며, 고밀도의 부품을 제조 가능하며 고강도 고인성을 필요로 하는 부품제조가 가능하여 소결용 부품의 물성을 증가시키는 효과를 기대할 수 있다.

이와 같은 실시예를 통하여 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말의 분말 및 성형, 소결 특성이 종래의 확산접합분말을 제조하는데 사용된 방법과 상용분말에 비하여 동등한 수준의 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.

<실시예 3>

실시예 3에서는 첨가분말로써 산화물 분말과 금속 분말을 첨가한 경우에 대하여 설명한다.

고압의 수분사 장치를 이용하여 철계 분말 제조시 순철 용강에 0.5중량%의 몰리브덴(Mo)을 첨가하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조하였다. 철계 분말에 금속계 산화물 분말(Cu₂O 또는 NiO)과 금속 분말(Cu, Ni)을 동시에 혼합하였다.

접합용 분말로 사용된 금속계 산화물 분말 및 금속 분말에서의 금속 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 함유랑은 각각 1.5중량%, 1.75중량%로 금속계 산화물에 포함된 O₂를 제외하고 환산한 비율이다. 이때, 접합용 분말로 사용된 금속계 산화물 분말과 금속 분말의 비율은 1:1로 하였다. 균일하게 섞여있는 혼합분말을 1030℃의 온도의 열처리로에서 90분간 열처리를 실시하였다. 이때, 열처리로 내 수소와 질소의 비율은 1:1이었으며 산소의 분압은 100ppm 이하로 유지하였다. 열처리를 통하여 환원 및 부분확산접합된 분말 덩어리를 일반적으로 상용설비인 해머크러셔를 사용하여 분쇄 및 파쇄를 하여 고온에서 엉겨 붙은 확산접합분말을 서로 떼어내어 철계 확산접합분말을 제조하였다.

구분	Mo (중량%)	Cu (중량%)	Ni (중량%)	C (중량%)	O (중량%)	N (중량%)	겉보기 밀도 (g/㎤)	유동도 (s/g)
A	0.499	1.495	1.753	0.0077	0.1269	0.008	2.98	27.1
B	0.501	1.499	1.745	0.0092	0.1305	0.0082	2.99	27.1
C	0.498	1.512	1.749	0.0082	0.1258	0.0097	3.02	27.4
D	0.503	1.505	1.751	0.0078	0.1279	0.0067	3.01	27.3

본 발명에 따른 실시예의 발생 가능한 효과를 구체적으로 산출하기 위하여 비교군으로 현재 판매되고 있는 GKN Hoeganaes사의 FD4600A을 기반으로 하여 동일한 양의 조성물을 첨가하였다. 또한, 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말과 금속 분말 혼합분말의 효과를 검증하기 위하여 각각 금속 분말, 금속계 산화물 분말만을 이용하여 동등한 조건으로 제조하였다.

표 5는 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말(A), 접합용 분말로써 금속 분말을 사용하여 제조한 철계 확산접합분말(B), 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말을 사용하여 제조한 철계 확산접합분말(C), 상용분말 FD4600A(B)의 성분 함유량, 겉보기 밀도 및 유동도를 나타낸다.

성분분석 및 분말 특성 평가 결과, 본 발명에 따른 실시예에서 제시한 미환원 철계 분말과 금속계 산화물분말 및 금속 분말을 혼합한 접합용 분말을 사용하여 1회의 열처리 공정을 통한 철계 부분확산접합 제조 방법을 통하여 현재 판매되고 있는 상용분말과 동등한 수준의 철계 부분확산접합 분말을 제조 가능성을 확인할 수 있었다. 접합용 분말로써 각각 금속 분말, 금속계 산화물 분말만을 사용한 B, C 분말 역시 A, D와 동등한 수준의 분말 특성을 보이는 것을 알 수 있다.

<실시예 4>

구분	접합용 분말	열처리 시간(분) 산소 농도(중량%) / 분산도(%)
		30분	40분	50분	60분	90분
A	Cu2O, NiO Cu, Ni	0.4213 / 85	0.1531 / 91	0.1308 / 96	0.1299 / 97	0.1269 / 98
B	Cu, Ni	0.4158 / 86	0.1684/ 91	0.1384/ 93	0.1328 / 97	0.1305 / 97
C	Cu2O, NiO	0.5181 / 79	0.3128/ 83	0.2569 / 88	0.1351 / 92	0.1258 / 96

표 6은 열처리 시간에 따른 분말의 특성 변화를 보여준다. 실시예 3에서 제조한 A, B분말을 제조함에 있어서 열처리 공정시간을 변수로 하여 금속 분말을 혼합해 주었을 때 열처리 공정의 시간 단축 효과를 알아볼 수 있다. 열처리 시간에 따른 산소 함유량 및 접합용 분말이 철강 표면에 붙어있는 정도를 나타내는 분산도를 이용하여 분말의 특성을 평가하였다.

본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말을 10등분한 후 소량의 시료를 채취하여 75㎛이상으로 거른 후 성분분석을 실시하였다. 첨가된 금속 분말의 평균입도가 40㎛이하이므로 채로 거르지 않은 분말과 채를 이용하여 75㎛이상으로 거른 분말의 성분분석을 통하여 분산도를 측정하였다.

30분의 경우 A, B, C의 산소함유량이 높게 나타났지만 40분부터는 A, B의 산소함유량이 급격히 적어지는 것으로 환원반응이 활발히 일어나는 것으로 예상된다. 산소함유량 결과를 통하여 금속계 산화물 분말만을 사용하여 제조된 C에 비해 금속 분말이 첨가된 A, B가 이른 시간 환원이 이뤄지는 것을 볼 수 있었으며, 분말 A와 B의 분산도가 C분말 보다 높은 것으로 보아 첨가된 금속 분말이 빠른 확산을 일으켜 부분확산 공정시간을 단축시키는 것을 확인하였다. 단축된 공정시간이 미미해 보이지만 본 실험에서는 1회당 100kg의 분말을 제조하여 실험을 하였으므로 실제 상용화 단계에서는 수 천톤 규모로 커지기 때문에 공정비 절감 효과가 클 것으로 기대된다. 또한, A, B의 경우 산소함유량과 분산도에 있어서 동등한 수준을 보였으나 원료비 측면에서 금속계 산화물분말이 저렴하기 때문에 사업성이 우수하다.

이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.

그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (12)

1. 몰리브덴(Mo)을 포함하는 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조하는 단계;
   금속계 산화물 분말 및 금속 분말로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 미환원 철계 분말에 균일하게 혼합하는 단계;
   상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시키는 단계; 및
   상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하되,
   상기 몰리브덴(Mo)의 함유량은 0.3~1.0중량%이고,
   상기 금속계 산화물 분말은 Cu2O, NiO, 및 이들의 조합이고, 상기 금속 분말은 Cu, Ni, 및 이들의 조합이며,
   상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 구리와 니켈의 총 함량이 2.0~5.0중량%인 철계 확산접합분말의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 열처리로의 온도는 600~900℃의 온도범위인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 열처리로에서의 환원 시간은 20~120분인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 용강에 첨가되는 금속 성분은 W(텅스텐), 크롬(Cr), 망간(Mn) 또는 바나듐(V)중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
5. 삭제
6. 제2항에 있어서,
   상기 환원성 분위기는 수소분위기 또는 수소와 질소의 혼합 분위기인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
7. 제6항에 있어서,
   상기 수소와 질소의 혼합 분위기 내 수소의 분율은 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
8. 삭제
9. 제1항에 있어서,
   상기 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말의 평균입도가 250㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
10. 제1항에 있어서,
    상기 금속계 산화물 분말 및 금속 분말의 평균 입도가 10~40㎛ 인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
11. 삭제
12. 삭제

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