KR101529885B1 - Transparent conductive films using carbon nanotube and fabrication method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 CNT 패턴층의 부착력이 향상된 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 기판과, 상기 기판 상에 서로 이격하여 형성되는 CNT(탄소나노튜브) 패턴층을 포함하고, 상기 CNT 패턴층에 포함된 탄소나노튜브의 일부가 상기 기판에 함침되며, 상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하는 오버코팅층을 더 포함하고, 상기 오버코팅층은 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하고 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가한 혼합액이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a transparent conductive film using carbon nanotubes having improved adhesion of a CNT pattern layer and a method of manufacturing the same. According to one embodiment of the present invention, there is provided a transparent conductive film using CNTs (CNT) pattern layer, wherein the CNT pattern layer is impregnated with a part of the carbon nanotubes, and the overcoat layer covers the CNT pattern layer, and the overcoat layer includes MEK (methyl Ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol) and 0.4 parts by weight of PMMA (polymethylmethacrylate) are spray-coated.
Description
본 발명은 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 CNT 패턴층의 부착력이 향상된 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a transparent conductive film and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a transparent conductive film using a carbon nanotube having improved adhesion of a CNT pattern layer and a method of manufacturing the same.
일반적으로 투명 전도성 필름은 높은 전도성(예를 들어, 1×103Ω/sq 이하의 면저항)과 가시영역에서 높은 투과율(80% 이상)을 가진다. 이에 따라, 투명 전도성 필름은 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel; PDP), 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display; LCD) 소자, 발광다이오드(Light Emitting Diode; LED), 유기 전계 발광다이오드(Organic Light Emitting Diode; OLED), 터치패널 또는 태양전지 등에서 각종 수광소자와 발광소자의 전극으로 이용되는 것 이외에 자동차 창유리나 건축물의 창유리 등에 쓰이는 대전 방지막, 전자파 차폐막 등의 투명전자파 차폐제 및 열선 반사막, 냉동 쇼케이스 등의 투명 발열체로 사용되고 있다.Generally, transparent conductive films have high conductivity (e.g., sheet resistivity of less than 1 x 10 3 ? / Sq) and high transmittance (more than 80%) in the visible region. Accordingly, the transparent conductive film can be applied to a plasma display panel (PDP), a liquid crystal display (LCD) device, a light emitting diode (LED), an organic light emitting diode (OLED) ), A touch panel or a solar cell, as well as an antistatic film for use in automobile windowpanes and windowpanes of buildings, a transparent electromagnetic wave shielding material such as an electromagnetic wave shielding film, a transparent heating element such as a heat ray reflective film, .
이와 같은 분야에서 투명 전극으로 사용되는 재료는 보통 인듐-주석 산화물(indium tin oxide, ITO)이 가장 널리 이용되고 있는데, 이는 ITO가 우수한 전기적 특성과 높은 광투과도를 만족시킬 수 있기 때문이다. 그러나, ITO는 마찰저항이 낮고 구부림(bending)에 대해 취약한 성질을 가지고 있다. 또한, 주재료로 사용되는 인듐은 천연 매장량이 한정되어 가격이 매우 높을 뿐만 아니라, 가공성이 좋지 않은 문제점을 가진다.Indium tin oxide (ITO) is the most widely used material for transparent electrodes in such a field because ITO can satisfy excellent electrical characteristics and high light transmittance. However, ITO has a low frictional resistance and a weak resistance to bending. In addition, indium used as a main material has a problem of not only being very expensive due to limited natural reserves, but also having poor processability.
이와 같은 가공성 문제를 해결하기 위해, 폴리아닐린, 폴리티오펜과 같은 전도성 고분자를 이용한 투명 전도성 재료의 개발이 이루어지고 있다. 전도성 고분자를 이용한 투명 전도성 필름은 도핑에 의해 높은 전도성을 얻을 수 있으며, 코팅막의 접합도와 구부러짐 특성이 우수하다는 장점이 있다. 그러나, 전도성 고분자를 이용한 투명 필름은 투명 전극에 사용될 정도의 우수한 전기전도도를 얻기 어려우며 또한 투명도가 낮다는 문제가 있다.In order to solve such processability problems, transparent conductive materials using conductive polymers such as polyaniline and polythiophene have been developed. The transparent conductive film using the conductive polymer has the advantage that high conductivity can be obtained by doping, and the bonding property and the bending property of the coating film are excellent. However, a transparent film using a conductive polymer has a problem that it is difficult to obtain an excellent electrical conductivity to be used for a transparent electrode, and transparency is low.
최근에는, 전기전도도 및 기판과의 접착 안정성이 우수하고, 열팽창에 따른 변형이 적은 탄소나노튜브가 투명전극용 전도성 재료로 제안되고 있다. 탄소나노튜브는 그래핀 시트가 감기는 각도와 감긴 튜브의 직경에 따라 금속 혹은 반도체적 성질을 띠는 특이한 현상을 나타내어 메모리, 전자방출 디스플레이, 센서 등 나노전자소자 분야의 다양한 응용이 모색되고 있다. In recent years, carbon nanotubes having excellent electrical conductivity and adhesion stability to a substrate and having little deformation due to thermal expansion have been proposed as conductive materials for transparent electrodes. Carbon nanotubes exhibit a unique phenomenon depending on the angle of winding of the graphene sheet and the diameter of the wound tube, and thus various applications of nanoelectronic devices such as memories, electron emission displays, and sensors are being sought.
탄소나노튜브는 저항률이 10-4 내지 10-3 Ω㎝ 정도로 매우 우수한 전도도를 나타내고, 기계적 성질이 우수하며, 화학적으로 안정하고 큰 표면적을 가지고 있다는 장점이 있어 여러 분야에 응용되고 있다. 또한, 소량의 탄소나노튜브만으로도 낮은 퍼콜레이션 문턱값(low-percolation threshold)을 가질 수 있어 가시광선 영역에서 투명한 필름을 얻을 수 있게 된다.Carbon nanotubes have a resistivity of 10 -4 to 10 -3 Ω cm and exhibit very good conductivity, excellent mechanical properties, chemical stability, and large surface area, and have been applied to various fields. Further, even a small amount of carbon nanotubes can have a low per-percolation threshold, so that a transparent film can be obtained in the visible light region.
이처럼 탄소나노튜브를 이용한 투명 전도성 필름의 일 예가 대한민국 공개특허공보 제10-2007-0099342호(특허문헌 1)에 개시되어 있다. 특허문헌 1은 탄소나노튜브를 열이나 압력, 빛, 또는 전압 등의 물리적 방법으로 플라스틱 기판에 함침시켜 부착력과 전기전도도를 향상시키는 방법을 제시하고 있다. An example of such a transparent conductive film using carbon nanotubes is disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2007-0099342 (Patent Document 1). Patent Document 1 proposes a method of improving adhesion and electrical conductivity by impregnating a plastic substrate with a physical method such as heat, pressure, light, or voltage.
그러나, 이와 같이 물리적인 방법으로 탄소나노튜브를 기판에 함침하는 경우 함침 공정이 복잡해지고, 탄소나노튜브 네트워크의 손상이 불가피하여 저항 균일도가 떨어지는 문제가 있다.However, when the carbon nanotubes are impregnated into the substrate by the physical method, the impregnation process becomes complicated, and the carbon nanotube network is inevitably damaged.
탄소나노튜브를 이용한 투명 전도성 필름 제조의 다른 예가 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0045286호(특허문헌 2)에 개시되어 있다. 특허문헌 2는 도전막 위에 오버코팅층을 형성한 후, 패턴을 성형하는 방법을 제시하고 있다.Another example of manufacturing a transparent conductive film using carbon nanotubes is disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2013-0045286 (Patent Document 2). Patent Document 2 proposes a method of forming a pattern after forming an overcoat layer on a conductive film.
하지만, 특허문헌 2에 개시된 방법은 오버코팅층이 에칭 용액에 의해 손상되거나 변형을 일으킬 수 있으며, 공정이 복잡하다는 문제가 있다.
However, the method disclosed in Patent Document 2 has a problem that the overcoat layer may be damaged or deformed by the etching solution, and the process is complicated.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일 실시예는 감광제에 함유된 용액에 의해 탄소나노튜브가 기판에 함침됨으로써, 부착력과 전도성 및 신뢰성이 우수한 투명 전도성 필름 및 그 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
Disclosure of the Invention The present invention has been conceived to solve the problems as described above. One embodiment of the present invention is to provide a transparent conductive film excellent in adhesion, conductivity, and reliability by impregnating a substrate with carbon nanotubes by a solution contained in a photosensitizer. And a manufacturing method thereof.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 의하면, 기판과, 상기 기판 상에 서로 이격하여 형성되는 CNT(탄소나노튜브) 패턴층을 포함하고, 상기 CNT 패턴층에 포함된 탄소나노튜브의 일부가 상기 기판에 함침되며, 상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하는 오버코팅층을 더 포함하고, 상기 오버코팅층은 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하고 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가한 혼합액이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 기판과 상기 CNT 패턴층 사이에 형성되는 전처리층을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 탄소나노튜브는 감광제가 용해된 용액에 의해 상기 기판과 화학적 반응을 일으켜 함침된 것을 특징으로 한다.
상기 전처리층은 실란(silane)계 화합물이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
아조(AZO)계 감광제가 용해된 PGMEA(프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트) 용액에 의해 상기 탄소나노튜브의 일부가 상기 기판에 함침되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시 예에 의한 탄소나노튜브를 사용한 투명 전 도성 필름의 제조방법은 (a) 기판 상에 탄소나노튜브가 포함된 CNT층을 형성하는 단계; (b) 상기 CNT층 상에 감광제를 코팅하여 포토레지스트층을 형성하되, 상기 탄소나노튜브의 일부가 상기 감광제가 용해된 용액에 의해 상기 기판과 화학 반응 하여 함침되는 단계; (c) 포토마스크를 이용한 UV 노광처리에 의해 상기 포토레지스트층 상에 패 턴을 형성하고, 현상하여 상기 포토레지스트층의 패턴 영역을 제거하는 단계; (d) 상기 포토레지스트층의 패턴 영역에 대응되는 CNT층 영역을 에칭하여 제 거하고 CNT 패턴층을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 포토레지스트층의 비패턴 영역을 제거하는 단계를 포함하고, (f) 상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하도록, 상기 CNT 패턴층 상에 오버코팅 층을 형성하기 위한 단계를 더 포함하며, 상기 오버코팅층은, MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부에 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가하는 단계와, t1시간 동안 교반한 후에 t2시간 동안 초음파 처리 하는 오버코팅층 혼합액 제조 단계를 포함한다.
상기 (a) 단계는 상기 기판 상에 전처리층이 형성되고, 상기 전처리층 상에 상기 CNT층이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 전처리층은 실란(silane)계 화합물이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
According to a preferred embodiment of the present invention, there is provided a CNT (Carbon Nanotube) pattern layer formed on a substrate and spaced apart from the CNT pattern layer, And the overcoat layer is formed by mixing 60 parts by weight of MEK (methyl ethyl ketone) with 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol), adding PMMA (polymethylmethacrylate ) Was added by spray coating.
And a pre-treatment layer formed between the substrate and the CNT pattern layer.
Wherein the carbon nanotubes are impregnated with the substrate by a chemical reaction with a solution in which a photosensitizer is dissolved.
The pretreatment layer is characterized in that a silane-based compound is spray-coated.
The substrate is impregnated with a part of the carbon nanotubes by a PGMEA (propylene glycol methyl ether acetate) solution in which an AZO-based photosensitizer is dissolved.
A method of fabricating a transparent conductive film using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention includes the steps of: (a) forming a CNT layer including carbon nanotubes on a substrate; (b) coating a photoresist on the CNT layer to form a photoresist layer, wherein a part of the carbon nanotubes is chemically reacted with the substrate by a solution in which the photoresist is dissolved; (c) forming a pattern on the photoresist layer by UV exposure using a photomask and developing the photoresist layer to remove a pattern region of the photoresist layer; (d) etching and removing a CNT layer region corresponding to a pattern region of the photoresist layer to form a CNT pattern layer; And (e) removing the non-patterned areas of the photoresist layer, (f) forming an overcoat layer on the CNT pattern layer so as to cover and protect the CNT pattern layer , 60 parts by weight of MEK (methyl ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol), 60 parts by weight of the mixed MEK (methyl ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol) Adding 0.4 parts by weight of PMMA (polymethylmethacrylate) to the parts by weight, and preparing an overcoat layer mixture by ultrasonic treatment for t2 hours after stirring for t1 hours.
In the step (a), a pretreatment layer is formed on the substrate, and the CNT layer is formed on the pretreatment layer.
The pretreatment layer is characterized in that a silane-based compound is spray-coated.
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본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 의하면, 감광제가 함유된 용액에 의해 CNT 패턴층의 탄소나노튜브가 기판과 화학 반응하여 함침되므로, 탄소나노튜브의 부착력 향상을 위한 별도의 공정이 필요 없다.According to the transparent conductive film using the carbon nanotube and the method of manufacturing the same according to the embodiment of the present invention, since the carbon nanotubes of the CNT pattern layer are chemically reacted with the substrate by the solution containing the photosensitizer, No additional process is required to improve adhesion.
또한, CNT 패턴층 상에 오버코팅층을 형성하여 네트워크 패킹을 통해 전도성과 부착력이 향상되며, 대기 중 기체에 의한 디도핑(de-doping)을 방지함으로써 저항이 쉽게 변하지 않게 하여, 높은 신뢰성을 가지는 투명 전도성 필름을 제공할 수 있다.
In addition, an overcoat layer is formed on the CNT pattern layer to improve conductivity and adherence through network packing and prevent de-doping by the atmospheric gas, thereby preventing the resistance from being easily changed, A conductive film can be provided.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 개략도.
도 2 내지 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름 제조 방법의 순서도.1 is a schematic view of a transparent conductive film using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
2 to 9 are flowcharts of a method of manufacturing a transparent conductive film using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명인 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.Hereinafter, preferred embodiments of a transparent conductive film using carbon nanotubes according to the present invention and a method of manufacturing the same will be described with reference to the accompanying drawings. In this process, the thicknesses of the lines and the sizes of the components shown in the drawings may be exaggerated for clarity and convenience of explanation.
또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.In addition, the terms described below are defined in consideration of the functions of the present invention, which may vary depending on the intention or custom of the user, the operator. Therefore, definitions of these terms should be made based on the contents throughout this specification.
예를 들어, 본 명세서에서 층이 다른 층 또는 기판 "상"에 있다고 언급되는 경우, 그것은 다른 층 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나, 또는 그들 사이에 제3의 층이 개재될 수도 있다. 또한, 본 명세서에서 위쪽, 상(부), 상측면 등의 방향적인 표현은 아래쪽, 하(부), 하측면 등의 의미로 이해될 수 있다. 즉, 공간적인 방향의 표현은 상대적인 방향으로 이해되어야 하며, 절대적인 방향을 의미하는 것처럼 한정적으로 이해되어서는 안 된다.For example, where a layer is referred to herein as being "on" another layer or substrate, it may be formed directly on another layer or substrate, or a third layer may be interposed therebetween. In the present specification, directional expressions of the upper side, the upper side (upper side), the upper side, and the like can be understood to mean lower, lower (lower), lower side and the like. That is, the expression of the spatial direction should be understood in a relative direction, and it should not be construed as definitively as an absolute direction.
또한, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.
It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory only and are not restrictive of the invention, Embodiments that include components replaceable as equivalents in the elements may be included within the scope of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 개략도이다.1 is a schematic view of a transparent conductive film using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름은, 기판(10)과, 기판(10) 상에 서로 이격하여 형성되는 CNT(Carbon Naon Tube; 탄소나노튜브) 패턴층(31)을 포함하며, 이때 CNT 패턴층(31)에 포함된 탄소나노튜브의 일부가 기판(10) 내부로 함침되며, 상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하는 오버코팅층(60)을 더 포함하고, 상기 오버코팅층(60)은 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하고 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가한 혼합액이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.1, a transparent conductive film using carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention includes a
기판(10)의 표면에는 기판(10)과 CNT 패턴층(31) 간의 부착력 증가와 코팅성 개선을 위해 전처리층(20)이 형성된다.On the surface of the
또한, CNT 패턴층(31)의 보호를 위해, CNT 패턴층(31)의 상부에 오버코팅층(60)이 형성되어 CNT 패턴층(31)과 전처리층(20) 및 기판(10)을 덮어서 보호하게 된다.An
여기서, 기판(10)은 디스플레이 장치의 종류 및 특성에 따라 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate; PMMA), 폴리카보네이트와 폴리메틸메타아크릴레이트의 합지(PC/PMMA), 또는 이와 유사한 기능을 할 수 있는 필름 재질로 형성되며, 이하의 실시예에서는 PC/PMMA를 사용하였다.The
전처리층(20)은 필름 기판(10)과 CNT 패턴층(31) 간의 부착력을 증가시키고, 표면 장력을 증가시켜 코팅성을 개선시키며, CNT 패턴층(31)에 에칭을 하여 패턴화하는 경우 필름 데코 인쇄층과 필름 기판 간의 반응성을 동일하게 유지시키는 역할을 한다.The
CNT 패턴층(31)은 UV(Ultra Violet; 자외선) 노광과 현상 및 에칭 공정을 거쳐 패턴화된다. 이 과정에서, CNT 패턴층(31)의 형성을 위해 기판(10) 상에 CNT가 코팅된 CNT층(30)을 형성하고 그 위에 포토레지스트층(40)을 형성하는데, 감광제가 용해된 용액이 CNT층(30)과 전처리층(20)을 투과하여 기판(10)으로 스며들고, 이때 CNT층(30)에 포함된 탄소나노튜브가 기판(10)과 화학적 반응을 일으켜 기판(10)에 함침되는 것이다. The
이처럼, 본 발명의 일 실시예에 의하면, CNT 패턴층(31)에 포함된 탄소나노튜브의 일부가 기판(10)에 함침됨으로써, CNT 패턴층(31)의 부착력이 향상되는 효과가 있다.As described above, according to an embodiment of the present invention, a part of the carbon nanotubes included in the
한편, 오버코팅층(60)은 기판(10)과 CNT 패턴층(31)을 덮도록 CNT 패턴층(31) 상에 형성되며, 표면 경도 증가 및 화학적 안정성, 기질 접착성, 내스크래치성, 투과율과 항온 합습 및 고온 신뢰성 개선의 역할을 한다.
On the other hand, the
이하, 도 2 내지 도 9를 참조하여, 본 발명의 실시예 1에 따른 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 제조방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a transparent conductive film using carbon nanotubes according to Example 1 of the present invention will be described with reference to FIGS. 2 to 9. FIG.
실시예Example 1 One
도 2는 기판 상에 전처리층을 형성시킨 예를 도시한 개략도이다. 이를 위해 먼저, PC/PMMA 재질의 기판(10)을 준비한다. 이후, HDMS(Hexamethyldisilazane)과 같은 친수성(hydrophobic)과 소수성(hydrophilic)을 동시에 가지는 실란(silane)계 화합물을 기판(10) 표면에 균일한 두께로 스프레이 코팅하고, 기판(10)을 80℃ 온도에서 0.5시간 건조하여 도 1에 도시된 바와 같이 기판(10) 상에 전처리층(20)을 형성한다. 필요에 따라서는 전처리층(20)의 형성을 생략하는 것도 가능하다.2 is a schematic view showing an example in which a pretreatment layer is formed on a substrate. To this end, first, a
도 3 내지 도 9는 CNT 패턴층의 형성 과정을 보인 순서도로서, 먼저 전처리층(20) 상에 차례로 CNT층(30)과 포토레지스트층(40)을 형성한 후, 노광과 현상 및 에칭 공정을 거쳐 CNT 패턴층(31)을 형성하게 된다. 이하, 이에 대하여 상세히 설명하기로 한다.FIGS. 3 to 9 are flowcharts showing a process of forming a CNT pattern layer. First, a
도 3은 전처리층 상에 CNT층을 형성시킨 예를 도시한 개략도이다.3 is a schematic view showing an example in which a CNT layer is formed on the pretreatment layer.
전처리층(20) 상에 CNT층(30)을 형성하기 위해 탄소나노튜브 분산액을 제조한다. 이때, 탄소나노튜브 분산액은 다음과 같이 제조될 수 있다. 먼저, 증류수 100 중량부에 계면활성제 NaDDBs(Sodium dodecylbenzene sulfonate) 0.1 중량부를 첨가한 후, 교반기를 이용하여 수용액 상태의 계면활성제 용액을 제조한다. 이 계면활성제 용액 100 중량부에 단일벽 탄소나노튜브 0.1 중량부를 첨가한 후, 소니케이터와 호모게나이져를 이용하여 2시간 동안 처리하고, 원심분리기를 이용하여 8000rpm에서 1시간 동안 처리하여, 정제된 탄소나노튜브 분산액을 얻는다.A carbon nanotube dispersion is prepared to form the CNT layer (30) on the pretreatment layer (20). At this time, the carbon nanotube dispersion can be prepared as follows. First, 0.1 part by weight of surfactant NaDDBs (sodium dodecylbenzene sulfonate) is added to 100 parts by weight of distilled water, and then a surfactant solution in an aqueous solution state is prepared using a stirrer. 0.1 part by weight of single-walled carbon nanotubes was added to 100 parts by weight of the surfactant solution, treated with a sonicator and a homogenizer for 2 hours, treated at 8000 rpm for 1 hour using a centrifuge, To obtain a carbon nanotube dispersion.
이렇게 제조된 탄소나노튜브 용액을 전처리층(20)의 표면에 스프레이 코팅하여 코팅막을 형성시킨 후, 세정장치를 이용하여 계면활성제를 제거하고 건조시켜 도 3에 도시된 바와 같이 전처리층(20) 상에 CNT층(30)을 형성한다. The carbon nanotube solution thus prepared was spray-coated on the surface of the
도 4는 CNT층 상에 포토레지스트층을 형성시킨 예를 도시한 개략도이다.4 is a schematic view showing an example in which a photoresist layer is formed on the CNT layer.
스핀 코터(800rpm, 30sec acceleration time)를 이용하여 감광제(AZO계 positive photoresist)가 용해된 용액(PGMEA; Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate)을 CNT층(30) 상에 코팅한 후, 110℃에서 2분간 건조하여 도 4에 도시된 바와 같이 CNT층(30) 상에 포토레지스트층(40)을 형성한다.A solution (PGMEA: Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate) in which a photosensitizer (AZO-based positive photoresist) was dissolved was coated on the
여기서, 감광제가 용해된 용액(PGMEA)이 CNT층(30)과 전처리층(20)을 투과하여 기판(10)으로 스며들고, CNT층(30)에 포함된 탄소나노튜브가 기판(10)과 화학적 반응을 일으켜 기판(10)에 함침된다. 이때, 전처리층(20)을 이루는 실란계 화합물은 탄소나노튜브와 기판(10)에 대하여 바인더(binder) 역할을 하게 된다. In this case, the solution (PGMEA) in which the photosensitive agent is dissolved penetrates into the
도 5는 포토마스크를 이용하여 포토레지스트층을 노광 처리하는 예를 도시한 개략도이다.5 is a schematic view showing an example of performing exposure processing of a photoresist layer using a photomask.
포토레지스트층(40)의 상부에 노광 영역(51)과 비노광 영역(52)으로 구분하여 패턴화된 포토마스크(50)를 배치하고, 그 위에서 UV(자외선) 광을 조사한다. 이때, UV광은 포토마스크(50)의 노광 영역(51)만을 투과하여 포토레지스트층(40)에 투사된다. A patterned
도 6은 노광 처리에 의해 포토레지스트층에 포토마스크와 대응되는 형태의 패턴이 형성된 예를 도시하고 있다. 여기서 포토레지스트층(40)은 노광 처리된 패턴 영역(41)과 노광 처리되지 않은 비패턴 영역(42)을 포함한다.6 shows an example in which a pattern corresponding to the photomask is formed in the photoresist layer by the exposure process. Here, the
도 7은 현상 처리에 의해 포토레지스트층의 패턴 영역을 제거한 예를 도시하고 있다.Fig. 7 shows an example in which the pattern region of the photoresist layer is removed by the developing process.
전술한 노광 처리를 거친 필름을 2.38% 농도의 티엠에이에이치(TMAH) 현상액에 1분 동안 담근 후 증류수로 세척함으로써 포토레지스트층(40)의 패턴 영역(41)을 제거하면, 포토레지스트층(40)의 비패턴 영역(42)만이 남게 된다. 이때, 포토레지스트층(40)의 패턴 영역(41) 하부의 CNT층(30) 영역이 외부로 노출된다.When the patterned
도 8은 노출된 CNT층 영역을 에칭에 의해 제거한 예를 도시하고 있다. 8 shows an example in which the exposed CNT layer region is removed by etching.
도 7에서 도시된 바와 같이 현상 처리를 거친 필름에 대하여, 5분 동안 플라즈마 에쳐(PE; Plasma Etcher)를 이용하여, 노출된 CNT층(30) 영역을 에칭하여 제거한다. 이때, 노출된 CNT층(30) 영역에서 기판(10)에 함침된 탄소나노튜브의 일부도 함께 제거된다.The exposed
도 9는 나머지 포토레지스트층을 제거하여 CNT 패턴층을 형성한 예를 도시하고 있다. FIG. 9 shows an example in which the remaining photoresist layer is removed to form a CNT pattern layer.
아세톤을 이용하여 남은 포토레지스트층(40)의 비패턴 영역(42)을 제거하고 증류수로 세척하면, 도 9에 도시된 바와 같이 패턴화된 전극인 CNT 패턴층(31)이 남게 된다.When the
이후, CNT 패턴층(31)을 보호하기 위해 CNT 패턴층(31) 상에 오버코팅층(60)을 형성하는데, 오버코팅층(60)은 표면 경도 증가 및 화학적 안정성, 기질 접착성, 내스크래치성, 투과율 및 항온 항습과 고온 신뢰성 개선의 역할을 하게 된다.An
오버코팅층(60)의 형성을 위해 먼저, 코팅액을 제조한다. 코팅액은 유기용제인 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하고, 여기에 열가소성수지인 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가한 후, 호모게나이저로 30분 동안 교반하고 10분 동안 초음파 처리함으로써 제조할 수 있다.To form the
이후, 바인더와 용매가 희석된 코팅액을 스프레이 코팅 장비를 이용하여 CNT 패턴층(31)에 코팅하고, 80℃에서 1시간 동안 열경화시켜, 도 1에 도시된 바와 같이 CNT 패턴층(31)을 덮는 오버코팅층(60)을 형성한다. The
이때, 오버코팅층(60)을 형성하기 위한 코팅액의 도포는, 스핀(spin), 스프레이(spray), 마이크로그라비아(microgravure), 슬롯(slot), 슬릿(slit), 롤-투-롤(roll-to-roll) 또는 균일하게 도포가 가능한 다양한 방법으로 수행될 수 있다.At this time, the application of the coating liquid for forming the
제조된 투명 전도성 필름의 전도성, 부착력, 신뢰성 및 공정성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 정리하였다.
The conductivity, adhesion, reliability and fairness of the prepared transparent conductive film were evaluated, and the results are summarized in Table 1.
실시예Example 2 2
탄소나노튜브의 함침이 일어나는 다른 감광제 용매(MMP; Methyl-3-methoxypropionate)를 사용하여, 상술한 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 전도성 필름을 제조하였다.A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 1 except that MMP (methyl-3-methoxypropionate), in which carbon nanotubes were impregnated, was used.
제조된 투명 전도성 필름의 전도성, 부착력, 신뢰성을 평가한 결과, 표 1에 표시된 바와 같이, 실시예 1의 필름과 유사한 전도성, 부착력, 신뢰성을 가지는 것으로 나타났다.
As a result of evaluating the conductivity, adhesion, and reliability of the transparent conductive film thus produced, it was found that the film had similar conductivity, adhesion, and reliability as the film of Example 1, as shown in Table 1.
비교예Comparative Example 1 One
탄소나노튜브의 함침이 일어나지 않는 드라이 필름 레지스트(DFR; Dry Film Resist)를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 전도성 필름을 제조하였다.A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, except that a dry film resist (DFR) in which carbon nanotubes were not impregnated was used.
CNT 패턴층(31)에 포함된 탄소나노튜브의 일부가 기판(10)에 함침되지 않는 경우에는 표 1에 표시된 바와 같이 CNT 패턴층(31)의 부착력이 결여되어 제품의 신뢰성이 저하됨을 확인할 수 있었다.
When a part of the carbon nanotubes included in the
비교예Comparative Example 2 2
실시예 1과 동일한 방법으로 투명 전도성 필름을 제조하되, 오버코팅층(60)의 형성은 생략하였다. A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, but the formation of the
CNT 패턴층(31)의 보호를 위한 오버코팅층(60)의 형성을 생략하는 경우, 표 1에 표시된 바와 같이 CNT 패턴층(31)의 부착력이 결여되고, 신뢰성이 저하되며 저항이 증가함을 확인할 수 있다.
When the formation of the
비교예Comparative Example 3 3
기판(10) 상에 전처리층(20)을 형성하고, 전처리층(20) 상에 CNT층(30)을 형성하는 것은 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, CNT층(30) 상에 오버코팅층(60)을 먼저 형성한 후, 오버 코팅층(60)과 CNT층(30)에 대하여 에칭 공정을 실시하여 CNT 패턴층(31)을 형성함으로써 투명 전도성 필름을 제조하였다.The
제조된 투명 전도성 필름의 전도성, 부착력, 신뢰성 및 공정성을 평가한 결과, 표 1에 표시된 바와 같이 실시예 1과 비교하여 필름과 유사한 전도성, 부착력, 신뢰성을 가지나, 공정이 복잡하며 오버코팅층이 미세하게 손상되었다.
As a result of evaluating the conductivity, adhesive strength, reliability and fairness of the prepared transparent conductive film, as shown in Table 1, the film had conductivity similar to that of the film of Example 1, adhesion and reliability, but the process was complicated and the overcoat layer was fine It was damaged.
(여기서, ○: 좋음, △: 약간 나쁨, ×: 나쁨)
(Here,?: Good,?: Slightly poor, poor: poor)
10 : 기판
20 : 전처리층
30 : CNT층
31 : CNT 패턴층
40 : 포토레지스트층
50 : 포토마스크
60 : 오버코팅층10: substrate
20: Pre-treatment layer
30: CNT layer
31: CNT pattern layer
40: photoresist layer
50: Photomask
60: overcoat layer
Claims (13)
상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하는 오버코팅층을 더 포함하고,
상기 오버코팅층은,
MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하고 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가한 혼합액이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전 도성 필름.
And a carbon nanotube (CNT) pattern layer formed on the substrate and spaced apart from each other, wherein a part of the carbon nanotubes included in the CNT pattern layer is impregnated into the substrate,
And an overcoat layer covering and protecting the CNT pattern layer,
Wherein the overcoat layer comprises:
A mixture of 60 parts by weight of MEK (methyl ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol) and 0.4 parts by weight of PMMA (polymethyl methacrylate) is spray-coated. Conductive film.
상기 기판과 상기 CNT 패턴층 사이에 형성되는 전처리층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름.
The method according to claim 1,
And a pretreatment layer formed between the substrate and the CNT pattern layer.
상기 탄소나노튜브는 감광제가 용해된 용액에 의해 상기 기판과 화학적 반응을 일으켜 함침된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름.
The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotubes are impregnated by a chemical reaction with the substrate by a solution in which a photosensitizer is dissolved.
상기 전처리층은 실란(silane)계 화합물이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름.
The method of claim 3,
Wherein the pretreatment layer is formed by spray coating a silane compound.
아조(AZO)계 감광제가 용해된 PGMEA(프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트) 용액에 의해 상기 탄소나노튜브의 일부가 상기 기판에 함침되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름.
The method of claim 4,
Wherein the substrate is impregnated with a part of the carbon nanotubes by a solution of PGMEA (propylene glycol methyl ether acetate) in which an AZO-based photosensitizer is dissolved.
(b) 상기 CNT층 상에 감광제를 코팅하여 포토레지스트층을 형성하되, 상기 탄소나노튜브의 일부가 상기 감광제가 용해된 용액에 의해 상기 기판과 화학 반응 하여 함침되는 단계;
(c) 포토마스크를 이용한 UV 노광처리에 의해 상기 포토레지스트층 상에 패 턴을 형성하고, 현상하여 상기 포토레지스트층의 패턴 영역을 제거하는 단계;
(d) 상기 포토레지스트층의 패턴 영역에 대응되는 CNT층 영역을 에칭하여 제 거하고 CNT 패턴층을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 포토레지스트층의 비패턴 영역을 제거하는 단계를 포함하고,
(f) 상기 CNT 패턴층을 덮어서 보호하도록, 상기 CNT 패턴층 상에 오버코팅 층을 형성하기 위한 단계를 더 포함하며,
상기 오버코팅층은,
MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부를 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 MEK(메틸에틸케톤) 60 중량부와 IPA(이소프로필알콜) 40 중량부에 PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 0.4 중량부를 첨가하는 단계와, t1시간 동안 교반한 후에 t2시간 동안 초음파 처리 하는 오버코팅층 혼합액 제조 단계를 포함하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전 도성 필름의 제조방법.
(a) forming a CNT layer containing carbon nanotubes on a substrate;
(b) coating a photoresist on the CNT layer to form a photoresist layer, wherein a part of the carbon nanotubes is chemically reacted with the substrate by a solution in which the photoresist is dissolved;
(c) forming a pattern on the photoresist layer by UV exposure using a photomask and developing the photoresist layer to remove a pattern region of the photoresist layer;
(d) etching and removing a CNT layer region corresponding to a pattern region of the photoresist layer to form a CNT pattern layer; And
(e) removing the non-patterned area of the photoresist layer,
(f) forming an overcoat layer on the CNT pattern layer so as to cover and protect the CNT pattern layer,
Wherein the overcoat layer comprises:
Mixing 60 parts by weight of MEK (methyl ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol), 40 parts by weight of MEK (methyl ethyl ketone) and 40 parts by weight of IPA (isopropyl alcohol) Methyl methacrylate) in an amount of 0.4 parts by weight based on the total weight of the carbon nanotubes, and an ultrasonic treatment for t2 hours after stirring for t1 hour.
상기 기판 상에 전처리층이 형성되고, 상기 전처리층 상에 상기 CNT층이 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 제조방법.
The method of claim 8, wherein the step (a)
Wherein the pretreatment layer is formed on the substrate, and the CNT layer is formed on the pretreatment layer.
상기 전처리층은 실란(silane)계 화합물이 스프레이 코팅되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 제조방법.
The method of claim 9,
Wherein the pretreatment layer is formed by spray-coating a silane-based compound on the surface of the carbon nanotube.
PGMEA(프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트) 용제에 아조(AZO)계 감광제가 용해된 용액에 의해 상기 탄소나노튜브의 일부가 상기 기판에 함침되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 사용한 투명 전도성 필름의 제조방법.The method of claim 8,
Wherein the substrate is impregnated with a part of the carbon nanotubes by a solution in which an azo (AZO) based photoresist is dissolved in PGMEA (propylene glycol methyl ether acetate) solvent.
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