KR101517140B1 - Manufacturing method for cemented carbide tools and cemented carbide tools thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이용한 초경 공구 제조방법 및 이에 의해 제조된 초경 공구에 관한 것이다. 상기 초경 공구 제조방법은 원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고; 상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고 상기 탈지된 성형체를 소결하는;단계를 포함하며, 상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 60~75 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~30 부피% 및 스테아린산 5~15 부피%로 포함하고, 상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행되고, 상기 공용매는 헥산을 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method of manufacturing a cemented carbide tool and a cemented carbide tool produced thereby. The above-mentioned method for producing a cemented carbide tool comprises: forming a feedstock comprising a raw material powder and an organic binder to form a shaped body; Supercritical degreasing the shaped body; And sintering the degreased shaped body, wherein the organic binder comprises 60 to 75% by volume of paraffin wax, 20 to 30% by volume of polyethylene (PE) and 5 to 15% by volume of stearic acid, Is carried out using a supercritical fluid and a co-solvent, characterized in that the co-solvent comprises hexane.

Description

초경 공구 제조방법 및 이에 의해 제조된 초경 공구 {MANUFACTURING METHOD FOR CEMENTED CARBIDE TOOLS AND CEMENTED CARBIDE TOOLS THEREOF}Technical Field [0001] The present invention relates to a method of manufacturing a carbide tool and a carbide tool manufactured by the same. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001]

본 발명은 초경 공구 제조방법 및 이에 의해 제조된 초경 공구에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 탈지시 추출성이 우수한 특정 조성의 바인더를 포함하는 피드스탁을 적용하여 탈지후 소결하는 초경 공구 제조방법 및 이에 의해 제조된 초경 공구에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a carbide tool and a carbide tool produced thereby. More particularly, the present invention relates to a method of manufacturing a cemented carbide tool for degreasing and sintering by applying a feedstock containing a binder of a specific composition excellent in extractability during degreasing, and a cemented carbide tool produced thereby.

초경(Cemented Carbide)은 공구 등에 사용되는 초경질 합금으로 고경도의 탄화텅스텐 등의 화합물 분말과 코발트, 니켈, 철 등의 금속 분말을 결합제로 사용해 고압으로 압축하고 금속이 용해되지 않을 정도의 고온으로 가열하여 소결 성형한 초고경도의 합금을 의미하며, 넓은 온도 범위에서 높은 경도를 가지며, 강성이 우수하고 열팽창이 낮아 절삭공구 용도로 널리 사용되고 있다. 이러한 초경 공구는 일반적으로 분말 야금공법을 이용하여 제조되고 있으며, 상기 분말 야금(Powder metallurgy)공법은 금속 또는 비금속 분말을 혼합하고 프레스, 원심가압, 압연 및 압출법 등으로 성형하여 성형체를 제조한 다음, 이를 소결하여 금속가공제품을 만드는 기술이다.Cemented Carbide is a super hard alloy used for tools and the like. It uses compound powder such as tungsten carbide with high hardness and metal powder such as cobalt, nickel, and iron as a binder and compresses it at high pressure. Means an ultra-high hardness alloy which is sintered by heating, has high hardness in a wide temperature range, has excellent rigidity and low thermal expansion, and is widely used for cutting tools. Such a cemented carbide tool is generally manufactured using a powder metallurgy method. The powder metallurgy method is a method in which a metal or nonmetal powder is mixed and molded by press, centrifugal pressing, rolling and extrusion, etc., , And sintering them to produce metal-working products.

최근에는 이러한 초경 공구를 제조시 금속 분말 사출(Metal injection molding, MIM) 성형 공법을 사용하여 사출하는데, 이는 전술한 분말야금기술과 플라스틱 산업에서의 사출성형기술을 접목시킨 분말 성형 공법이라고 할 수 있다. 이러한 금속 분말 사출 공법에서는 유기 바인더를 담체로 이용하고 금속이나 세라믹 분말을 혼합함으로써 사출 성형이 가능한 유동성을 갖는 피드스탁을 제조하여 사출성형의 원료로 사용한다. 따라서 유기바인더에 의해 충분한 유동성이 부여되므로 사출성형을 적용하여 복잡한 형상의 제품 제조가 가능하며, 소결성이 뛰어난 분말 형태의 원료를 사용하기 때문에, 고밀도 소결체를 제조할 수 있어, 다양한 분야에서 응용이 가능하다.Recently, such a carbide tool is injected by a metal injection molding (MIM) molding method in manufacturing, which can be said to be a powder molding method combining powder metallurgy technology and injection molding technology in the plastic industry . In such a metal powder injection method, a feedstock having fluidity capable of injection molding by using an organic binder as a carrier and mixing metals or ceramic powders is prepared and used as a raw material for injection molding. Therefore, it is possible to manufacture a sophisticated product by applying injection molding because of its sufficient fluidity by the organic binder, and it is possible to manufacture a high-density sintered body by using a powdery raw material excellent in sintering property, so that it can be applied in various fields Do.

이러한 금속 분말 사출공정은 전술한 바와 같이 피드스탁을 제조하고 사출 성형기를 사용하여 사출성형하고 탈지(Debinding)하여 바인더를 제거한 후, 소결하여 정밀 부품을 제조하게 된다. 여기서 탈지 공정은 소결 공정에서 불필요한 유기 바인더를 제거하기 위한 공정으로 소결체의 품질 및 생산성 향상에 크게 영향을 주기 때문에, 탈지 효율을 높이기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.In this metal powder injection step, the feedstock is prepared as described above, injection-molded using an injection molding machine, debinded to remove the binder, and then sintered to produce precision parts. Since the degreasing process is a process for removing an unnecessary organic binder in the sintering process, the sintering process greatly influences the quality and productivity of the sintered product. Therefore, studies for increasing the degreasing efficiency have been actively conducted.

현재 사용되고 있는 탈지방법은 가열탈지, 용매탈지 및 촉매탈지방법이 있는데, 이중 가열탈지방법은 고온에서 수십 시간 내지 수백 시간의 탈지시간이 소요되어 경제적 측면에서 불리한 단점을 가지고 있으며, 용매탈지방법은 환경과 인체에 유해한 유기용매를 사용해야 하는 단점을 가지고 있었다.The present degreasing methods include heating degreasing, solvent degreasing, and catalyst degreasing. The double degreasing method has disadvantages in terms of economical efficiency because it requires a degreasing time of several hours to several hundreds of hours at a high temperature. And organic solvents harmful to human body.

게다가 전술한 금속 분말 사출 성형 공법으로 초경을 제조시 탈지공정이 길어지게 되고, 탈지 및 소결 공정에서 탄소함량의 변화로 인하여 크랙 발생 및 기계적 특성이 저하되는 등의 문제점을 가지고 있었다.Further, the above-described metal powder injection molding method has a problem that the degreasing process at the time of manufacturing carbide is prolonged, and cracking and mechanical properties are deteriorated due to a change in carbon content in the degreasing and sintering processes.

한편, 초임계 유체는 기체와 유사한 확산속도로 인하여 침투성, 운반성이 우수하면서도, 액체와 같은 밀도로 용해력이 강하므로 다공성 재료로부터 결합제를 추출하는데 매우 효과적으로 알려져 있다. 또한, 단일상으로 존재하는 유체이기 때문에 상기 초임계유체를 이용한 탈지(이하, 초임계 탈지라고 한다)시 표면장력(capillary force)이 없어 금속분말 입자사이의 미세공 속으로 신속하게 침투하여 바인더를 제거할 수 있으며, 온도와 압력 변화에 따라 용해력이 변하기 때문에 재료 내에서 선택적인 추출이 가능한 장점을 가지고 있다.On the other hand, supercritical fluids are very effective in extracting binders from porous materials because they have high permeability and transportability due to a gas-like diffusion rate and strong dissolution at the same density as a liquid. In addition, since the fluid exists in a single phase, there is no capillary force in the degreasing (hereinafter, referred to as supercritical degreasing) using the supercritical fluid, so that it quickly penetrates into the micropores between the metal powder particles, And can be selectively extracted in the material because the solubility changes with temperature and pressure change.

이에 본 발명자는 연구를 거듭하여 분말 형태의 초경 재료와 추출성이 우수한 특정 조성의 바인더를 포함하는 피드스탁을 제조하여 이를 사출법, 압출법 또는 프레스법을 사용하여 성형체 제조후, 초임계 탈지를 적용하여 초경 공구를 제조하여 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the present inventors have repeatedly conducted research to prepare a feedstock containing a powdery cemented carbide material and a binder having a specific composition excellent in extractability, and after forming a molded body using an injection method, an extrusion method, or a press method, To prepare a carbide tool to complete the present invention.

본 발명의 목적은 보다 정밀한 형상으로 제조 가능한 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a carbide tool which can be manufactured in a more precise shape.

본 발명의 다른 목적은 기계적 강도 및 경도 등의 물성이 우수한 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a hardened tool having excellent physical properties such as mechanical strength and hardness.

본 발명의 또 다른 목적은 탈지 공정 중 변형 및 크랙 등의 불량 발생을 방지할 수 있는 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method of manufacturing a cemented carbide tool capable of preventing defects such as deformation and cracking during a degreasing process.

본 발명의 또 다른 목적은 공정시간 및 에너지 면에서 유리한 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a carbide tool which is advantageous in terms of process time and energy.

본 발명의 또 다른 목적은 저온 및 저압 조건에서 유기 바인더의 사출이 가능한 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method of manufacturing a cemented carbide tool capable of injection of an organic binder under low temperature and low pressure conditions.

본 발명의 또 다른 목적은 표면 특성이 우수한 초경 공구 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method of manufacturing a hardened tool having excellent surface characteristics.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 초경 공구 제조방법에 의해 제조된 초경 공구를 제공하는 것이다.
It is still another object of the present invention to provide a cemented carbide tool produced by the above-mentioned method of manufacturing a cemented carbide tool.

본 발명의 하나의 관점은 초경 공구 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 초경공구 제조방법은 원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고; 상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고 상기 탈지된 성형체를 소결하는;단계를 포함하며, 상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 60~75 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~30 부피% 및 스테아린산 5~15 부피%로 포함하고, 상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행되고, 상기 공용매는 헥산을 포함하는 것을 특징으로 한다.One aspect of the present invention relates to a method of making a carbide tool. In one embodiment, the method of making a tool comprises forming a feedstock comprising a raw material powder and an organic binder to form a shaped body; Supercritical degreasing the shaped body; And sintering the degreased shaped body, wherein the organic binder comprises 60 to 75% by volume of paraffin wax, 20 to 30% by volume of polyethylene (PE) and 5 to 15% by volume of stearic acid, Is carried out using a supercritical fluid and a co-solvent, characterized in that the co-solvent comprises hexane.

다른 구체예에서 상기 초경공구 제조방법은 원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고; 상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고 상기 탈지된 성형체를 소결하는;단계를 포함하며, 상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 65~70 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~30 부피%, 스테아린산 3~12 부피% 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 1~10 부피%로 포함하고, 상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행되고, 상기 공용매는 헥산을 포함하는 것을 특징으로 한다.In another embodiment, the method for producing a tool for forming a carbide tool comprises: forming a feedstock comprising a raw material powder and an organic binder to form a shaped body; Supercritical degreasing the shaped body; And sintering the degreased shaped body, wherein the organic binder comprises 65 to 70% by volume of paraffin wax, 20 to 30% by volume of polyethylene (PE), 3 to 12% by volume of stearic acid and 1 to 10% by volume of ethylene vinyl acetate (EVA) To 10 vol%, wherein the supercritical degreasing is performed using a supercritical fluid and a co-solvent, wherein the co-solvent comprises hexane.

한 구체예에서 상기 피드스탁은 원료분말이 40 내지 70 부피%인 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the feedstock is characterized by a raw material powder content of 40 to 70% by volume.

상기 원료분말은 탄화물 및 금속을 포함하며, 상기 탄화물은 텅스텐탄화물(WC), 티타늄탄화물(TiC), 알루미늄탄화물(AlC), 실리콘탄화물(SiC) 및 탄탈륨탄화물(TaC) 중에서 1종 이상을 포함하며, 상기 금속은 코발트(Co), 구리(Cu), 니켈(Ni), 크롬(Cr) 및 몰리브덴(Mo) 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.The raw material powder includes a carbide and a metal. The carbide includes at least one of tungsten carbide (WC), titanium carbide (TiC), aluminum carbide (AlC), silicon carbide (SiC), and tantalum carbide , And the metal includes at least one of cobalt (Co), copper (Cu), nickel (Ni), chromium (Cr), and molybdenum (Mo).

상기 원료분말은 평균 입도가 0.1 내지 30 ㎛인 것을 특징으로 한다.The raw material powder has an average particle size of 0.1 to 30 탆.

상기 성형은 사출성형, 압출성형 또는 프레스 성형인 것을 특징으로 한다.The molding is characterized by injection molding, extrusion molding or press molding.

상기 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 초임계 이산화탄소 및 프로판의 혼합유체를 포함하는 것을 특징으로 한다.Wherein the supercritical fluid comprises supercritical carbon dioxide or a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and propane.

상기 초임계 탈지는 50~100℃의 온도 및 100~500 bar의 압력에서 10~100㎖/min의 유량으로 실시하는 것을 특징으로 한다.The supercritical degreasing is performed at a temperature of 50 to 100 ° C and a pressure of 100 to 500 bar at a flow rate of 10 to 100 ml / min.

본 발명의 다른 관점은 상기 초경 공구 제조방법에 의해 제조된 초경 공구에 관한 것이다.
Another aspect of the present invention relates to a cemented carbide tool produced by the above-mentioned method of manufacturing a cemented carbide tool.

본 발명의 제조방법에 따라 제조된 초경 공구는 보다 정밀한 형상으로 제조 가능하고, 기계적 강도 및 경도 등의 물성이 우수하며, 공정시간 및 에너지 면에서 유리하고, 저온 및 저압 조건에서 유기 바인더의 사출이 가능하며, 표면 특성이 우수하며, 탈지 공정 중 변형 및 크랙(Crack)발생 등의 불량 발생이 없고 단시간 내에 처리할 수 있다.
The cemented carbide tool produced according to the manufacturing method of the present invention can be manufactured in a more precise shape, has excellent physical properties such as mechanical strength and hardness, is advantageous from the viewpoint of process time and energy, and the injection of the organic binder at low temperature and low pressure It has excellent surface characteristics and can be processed in a short time without defects such as deformation and cracks during degreasing process.

도 1은 본 발명의 개략적인 공정도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1~4의 조성을 갖는 유기 바인더를 사용하여 제조된 초경 공구 시편의 사진을 나타낸다.
도 3 (a)는 본 발명의 실시예 2의 압출된 성형체의 사진이며, 도 3 (b)는 초임계 탈지한 상기 성형체의 사진이다.
도 4 (a)는 상기 실시예 2의 압출된 성형체의 X-선 사진이며, 도 4 (b)는 초임계 탈지한 상기 성형체의 X-선 사진이다.
도 5 (a)는 본 발명의 실시예 3의 조성을 갖는 유기 바인더를 사용하여 제조된 초경 공구 시편의 사진이며, 도 5 (b)는 초임계 탈지한 실시예 3의 성형체의 X-선 사진이다.Figure 1 shows a schematic flow diagram of the present invention.
Fig. 2 shows photographs of a cemented carbide tool specimen produced using an organic binder having the composition of Example 1 of the present invention and Comparative Examples 1 to 4. Fig.
Fig. 3 (a) is a photograph of the extruded molded body of Example 2 of the present invention, and Fig. 3 (b) is a photograph of the above-mentioned molded body subjected to supercritical degreasing.
Fig. 4 (a) is an X-ray photograph of the extruded molded article of Example 2, and Fig. 4 (b) is an X-ray photograph of the molded article subjected to supercritical degreasing.
Fig. 5 (a) is a photograph of a cemented carbide tool specimen produced using an organic binder having the composition of Example 3 of the present invention, and Fig. 5 (b) is an X-ray photograph of the molded body of Example 3 in which supercritical degreasing .

본 발명의 하나의 관점은 초경 공구 제조방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a method of making a carbide tool.

도 1은 본 발명의 개략적인 공정도를 나타낸다. 도 1을 참조하면, 상기 제조방법은 원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고; 상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고 상기 탈지된 성형체를 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
Figure 1 shows a schematic flow diagram of the present invention. Referring to FIG. 1, the manufacturing method comprises: forming a feedstock including a raw material powder and an organic binder to form a formed body; Supercritical degreasing the shaped body; And sintering the degreased shaped body.

피드스탁 투입 및 성형체 제조Feedstock injection and molding

상기 피드스탁(feedstock)은 원료분말 및 유기 바인더가 혼합된 것으로, 상기 원료분말과 유기 바인더를 혼련하여 상기 원료분말에 유기 바인더가 균일하게 도포된 상태로 만들어 진다.The feedstock is a mixture of a raw material powder and an organic binder. The raw material powder and the organic binder are kneaded to uniformly apply the organic binder to the raw material powder.

한 구체예에서 상기 피드스탁은 원료분말이 40 내지 70 부피%일 수 있다. 바람직하게는 45 내지 65 부피%일 수 있다. 더욱 바람직하게는 50 내지 65 부피%일 수있다. 상기 범위에서 상기 피드스탁의 점도 및 유동성이 우수하여 용이한 성형이 가능하면서 성형체의 형상변형을 방지할 수 있고, 우수한 강도를 가질 수 있으며, 상기 피드스탁의 유기 바인더로 인한 원료분말간 간격의 증가를 방지하여 탈지공정 시에도 슬럼핑(slumping) 현상을 방지할 수 있고, 소결 공정 시 치수제어가 용이할 수 있다.In one embodiment, the feedstock may be from 40 to 70% by volume of the raw powder. And preferably from 45 to 65% by volume. More preferably 50 to 65% by volume. In the above range, the feedstock has an excellent viscosity and fluidity, so that it is possible to easily mold, prevent deformation of the molded body, have excellent strength, and increase the spacing between raw powders due to the organic binder of the feedstock It is possible to prevent the slumping phenomenon even during the degreasing process, and the dimension control during the sintering process can be facilitated.

상기 원료분말은 초경 공구 제조에 사용되는 통상적인 재료가 사용될 수 있다. 예를 들면, 탄화물 및 금속을 포함할 수 있다. 상기 탄화물로는 텅스텐탄화물(WC), 티타늄탄화물(TiC), 알루미늄탄화물(AlC), 실리콘탄화물(SiC) 및 탄탈륨탄화물(TaC) 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 금속은 코발트(Co), 구리(Cu), 니켈(Ni), 크롬(Cr) 및 몰리브덴(Mo) 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.The raw material powder may be a conventional material used for manufacturing a carbide tool. For example, carbide and metal. As the carbide, tungsten carbide (WC), titanium carbide (TiC), aluminum carbide (AlC), silicon carbide (SiC) and tantalum carbide (TaC) can be used. These may be used alone or in combination of two or more. The metal may be cobalt (Co), copper (Cu), nickel (Ni), chromium (Cr), molybdenum (Mo) These may be used alone or in combination of two or more.

상기 원료분말은 상기 탄화물 85 내지 99.9 부피% 및 상기 금속 0.1 내지 15 부피%로 사용될 수 있다. 한 구체예에서 상기 탄화물로 탄화텅스텐 85 내지 95 부피% 및 상기 금속으로 코발트 5 내지 15 부피%로 사용할 수 있다. 다른 구체예에서 상기 탄화물로 탄화텅스텐 99.1 내지 99.9 부피% 및 상기 금속으로 니켈 0.1 내지 0.9 부피%로 사용할 수 있다. 상기 범위의 원료분말을 포함시 열팽창계수가 낮으며, 내마모성, 내충격성 및 경도 등의 물성이 우수한 초경 공구를 제조할 수 있다.The raw material powder may be used in an amount of 85 to 99.9% by volume of the carbide and 0.1 to 15% by volume of the metal. In one embodiment, 85 to 95% by volume of tungsten carbide as the carbide and 5 to 15% by volume of cobalt as the metal may be used. In another embodiment, from 99.1 to 99.9% by volume of tungsten carbide as the carbide and 0.1 to 0.9% by volume of nickel as the metal may be used. When a raw material powder having the above range is included, a cemented carbide tool having a low thermal expansion coefficient and excellent physical properties such as abrasion resistance, impact resistance and hardness can be manufactured.

한 구체예에서 상기 원료분말은 평균 입도가 0.1 내지 30 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 15 ㎛일 수 있다. 상기 범위의 분말을 사용하여 제조한 피드스탁을 이용하면, 성형시 탁월한 유동성을 제공하여 성형성이 우수하며 또한 높은 비표면적으로 인해 소결성이 높으므로 소결시 치밀화가 촉진되어 순수한 치밀화에 의해 높은 소결 밀도를 갖는 최종 제품의 제조가 가능하다는 장점이 있다.In one embodiment, the raw material powder may have an average particle size of 0.1 to 30 μm, preferably 0.5 to 20 μm, more preferably 0.8 to 15 μm. When the feedstock prepared using the above range of powders is used, excellent fluidity is provided at the time of molding and excellent moldability and high sinterability due to high specific surface area promotes densification during sintering, resulting in high densification It is possible to produce a final product having the above-mentioned properties.

상기 원료분말은 상기 유기 바인더와 혼련하여 피드스탁으로 제조된 후, 성형되어 성형체로 제조된다.
The raw material powder is kneaded with the organic binder to prepare a feedstock, which is then molded into a molded body.

본 발명의 한 구체예에서 상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 50~79 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~40 부피% 및 스테아린산 1~20 부피%로 포함할 수 있다. 상기 조성에서 초임계 유체에 대한 상기 원료분말과 적합성이 우수하여 결함의 발생율을 대폭 저하시킬 수 있으며, 기계적 강도가 우수한 복잡한 형상의 건전한 성형체를 제조할 수 있고 이후의 공정에서 우수한 탈지효과를 얻을 수 있다. 본 발명에서 상기 범위를 벗어난 유기 바인더를 적용하는 경우 탈지 공정시 용이하게 제거되지 않아 탈지 시간이 길어지거나 성형체의 강도가 저하되어 소결 단계시 형상이 파괴되거나, 변형이 발생할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the organic binder may comprise from 50 to 79% by volume of paraffin wax, from 20 to 40% by volume of polyethylene (PE) and from 1 to 20% by volume of stearic acid. It is possible to produce a complex molded body having excellent mechanical strength and excellent degreasing effect in the subsequent process because it is excellent in compatibility with the raw material powder for the supercritical fluid in the above composition and can significantly reduce the incidence of defects have. In case of applying an organic binder out of the above range in the present invention, it is not easily removed during the degreasing process, so that the degreasing time may be prolonged or the strength of the formed body may be lowered so that the shape may be broken or deformed during the sintering step.

상기 파라핀 왁스(Paraffin wax)는 상기 유기 바인더의 유동성을 증가시키는 목적으로 포함될 수 있다. 상기 파라핀 왁스로는 통상적인 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 주성분이 직쇄상 파라핀계탄화수소 CH3(CH2)nCH3로 이루어지고, 탄소 원자수가 16~40, 바람직하게는 20~30의 것을 사용될 수 있다.The paraffin wax may be included for the purpose of increasing the fluidity of the organic binder. As the paraffin wax, a conventional one can be used. For example, those having a main component of a straight chain paraffinic hydrocarbon CH 3 (CH 2 ) n CH 3 and having 16 to 40 carbon atoms, and preferably 20 to 30 carbon atoms can be used.

상기 파라핀 왁스는 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 50~79 부피%로 포함될 수 있다. 바람직하게는 55~79 부피% 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 60~75 부피%로 포함될 수 있다. 상기 유기 바인더를 50 부피% 미만으로 포함시 유동성이 저하되어 탈지 공정에서 용이하게 제거되기 어려우며, 79 부피%를 초과하여 포함시 소결 단계에서 소결체의 기계적 강도가 저하될 수 있다.The paraffin wax may be contained in an amount of 50 to 79% by volume based on the total volume of the organic binder. And preferably 55 to 79% by volume. And more preferably 60 to 75% by volume. When the organic binder is contained in an amount of less than 50% by volume, the fluidity is lowered and it is difficult to easily remove in the degreasing step. When the organic binder is contained in excess of 79% by volume, the mechanical strength of the sintered body may be lowered.

상기 폴리에틸렌(Polyethylene, PE)은 상기 원료분말의 형상을 유지시키는 역할을 할 수 있다. 상기 폴리에틸렌으로는 통상적인 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 또는 이들을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 한 구체예에서는 분자량이 30,000 내지 300,000 g/mol이고, 밀도가 0.910 내지 0.923 g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)을 사용할 수 있다. 다른 구체예에서는 밀도가 30,000 내지 300,000g/mol 이고, 밀도가 0.923 내지 0.941 g/㎤인 중밀도 폴리에틸렌(MDPE)을 사용할 수 있다. 또 다른 구체예에서는 밀도가 30,000 내지 500,000g/mol이고, 밀도가 0.941 내지 0.965 g/㎤인 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 사용할 수 있다. 상기 조건의 폴리에틸렌을 사용시 상기 피드스탁의 유동성이 우수하여 용이한 탈지가 이루어질 수 있다.The polyethylene (PE) may serve to maintain the shape of the raw material powder. As the above-mentioned polyethylene, a usual one can be used. For example, low density polyethylene, medium density polyethylene, high density polyethylene, or a mixture thereof may be used, but the present invention is not limited thereto. In one embodiment, low density polyethylene (LDPE) having a molecular weight of 30,000 to 300,000 g / mol and a density of 0.910 to 0.923 g / cm3 may be used. In another embodiment, medium density polyethylene (MDPE) having a density of 30,000 to 300,000 g / mol and a density of 0.923 to 0.941 g / cm3 may be used. In another embodiment, high density polyethylene (HDPE) having a density of 30,000 to 500,000 g / mol and a density of 0.941 to 0.965 g / cm3 may be used. When polyethylene having the above-mentioned conditions is used, the feedstock has excellent flowability and easy degreasing can be achieved.

상기 폴리에틸렌은 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 20~40 부피%로 포함될 수 있다. 바람직하게는 20~35 부피%로 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 20~30 부피%로 포함될 수 있다. 상기 폴리에틸렌을 20 부피% 미만으로 포함시 원료분말간 간격이 증가되어 슬럼핑 현상이 발생하며, 40 부피%를 초과하여 포함시 소결 단계에서 기계적 강도가 저하될 수 있다.The polyethylene may be contained in an amount of 20 to 40% by volume based on the total volume of the organic binder. Preferably 20 to 35% by volume. And more preferably 20 to 30% by volume. When the amount of polyethylene is less than 20% by volume, the spacing between the raw material powders increases to cause a slump phenomenon. When the polyethylene is contained in an amount exceeding 40% by volume, the mechanical strength may be lowered in the sintering step.

상기 스테아린산(Stearin acid)은 상기 파라핀 왁스의 유동성을 보완하고, 상기 원료분말과 유기 바인더의 성분의 점착성을 개선시키는 역할을 할 수 있다. 본 발명에서 상기 스테아린 산은 통상적인 것을 사용할 수 있다.The stearic acid may complement the fluidity of the paraffin wax and improve the tackiness of components of the raw material powder and the organic binder. The stearic acid used in the present invention may be any conventional one.

상기 스테아린산은 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 1~20 부피% 포함될 수 있다. 바람직하게는 1~15 부피% 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 5~15 부피% 포함될 수 있다. 1 부피% 미만으로 포함시 탈지 공정시 상기 원료분말 및 유기 바인더 성분의 점착성이 저하되어 성형시 결함이 발생하게 되고, 20 부피%를 초과하여 포함시 소결 공정에서 소결체의 강도가 저하되며, 소결 단계시 수축률이 증가하여 형상변형이 발생할 수 있다.
The stearic acid may be contained in an amount of 1 to 20% by volume based on the total volume of the organic binder. Preferably 1 to 15% by volume. And more preferably 5 to 15% by volume. If it is contained in an amount of less than 1 vol%, the stickiness of the raw material powder and the organic binder component decreases during the degreasing process, resulting in defects during molding. When the content exceeds 20 vol%, the strength of the sintered body in the sintering process decreases, The time shrinkage ratio is increased and shape distortion may occur.

본 발명의 다른 구체예에서 상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 55~75 부피%, 폴리에틸렌(PE) 15~35 부피%, 스테아린산 1~20 부피% 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 1~10 부피%로 포함한다. 상기 조성에서 초임계 유체에 대한 상기 원료분말과 적합성이 우수하여 결함의 발생율을 대폭 저하시킬 수 있으며, 기계적 강도가 우수한 복잡한 형상의 건전한 성형체를 제조할 수 있고 이후의 공정에서 우수한 탈지효과를 얻을 수 있다. 본 발명에서 상기 범위를 벗어난 유기 바인더를 적용하는 경우 탈지 공정시 용이하게 제거되지 않아 탈지 시간이 길어지거나 성형체의 강도가 저하되어 소결 단계시 형상이 파괴되거나, 변형이 발생할 수 있다. 이때, 상기 유기바인더로 사용되는 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 및 스테아린산은 전술한 내용과 동일한 종류의 것을 사용할 수 있으므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.In another embodiment of the present invention, the organic binder comprises 55 to 75% by volume of paraffin wax, 15 to 35% by volume of polyethylene (PE), 1 to 20% by volume of stearic acid and 1 to 10% by volume of ethylene vinyl acetate (EVA) . It is possible to produce a complex molded body having excellent mechanical strength and excellent degreasing effect in the subsequent process because it is excellent in compatibility with the raw material powder for the supercritical fluid in the above composition and can significantly reduce the incidence of defects have. In case of applying an organic binder out of the above range in the present invention, it is not easily removed during the degreasing process, so that the degreasing time may be prolonged or the strength of the formed body may be lowered so that the shape may be broken or deformed during the sintering step. At this time, paraffin wax, polyethylene and stearic acid which are used as the organic binder may be of the same kind as those described above, so that a description thereof will be omitted.

이때, 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 상기 파라핀 왁스는 55~75 부피% 포함될 수 있다. 바람직하게는 60~70 부피% 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 65~70 부피%로 포함될 수 있다. 상기 파라핀 왁스를 55 부피% 미만으로 포함시 유동성이 저하되어 탈지 공정에서 용이하게 제거되기 어려우며, 75 부피%를 초과하여 포함시 소결 단계에서 소결체의 기계적 강도가 저하될 수 있다.At this time, the paraffin wax may be contained in an amount of 55 to 75% by volume based on the total volume of the organic binder. Preferably 60 to 70% by volume. And more preferably 65 to 70% by volume. When the paraffin wax is contained in an amount of less than 55% by volume, the fluidity of the paraffin wax is lowered and it is difficult to remove easily in the degreasing step. When the paraffin wax is contained in an amount exceeding 75% by volume, the mechanical strength of the sintered body may be lowered.

상기 폴리에틸렌은 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 15~35 부피%로 포함될 수 있다. 바람직하게는 20~35 부피%로 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 20~30 부피%로 포함될 수 있다. 상기 폴리에틸렌을 15 부피% 미만으로 포함시 원료분말간 간격이 증가되어 슬럼핑 현상이 발생하며, 35 부피%를 초과하여 포함시 소결 단계에서 기계적 강도가 저하될 수 있다.The polyethylene may be contained in an amount of 15 to 35% by volume based on the total volume of the organic binder. Preferably 20 to 35% by volume. And more preferably 20 to 30% by volume. When the polyethylene is contained in an amount of less than 15% by volume, the spacing between the raw material powders increases to cause a slump phenomenon. When the polyethylene is contained in an amount exceeding 35% by volume, the mechanical strength may decrease in the sintering step.

상기 스테아린산은 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 1~20 부피% 포함될 수 있다. 바람직하게는 1~15 부피% 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 5~15 부피% 포함될 수 있다. 1 부피% 미만으로 포함시 탈지 공정시 상기 원료분말 및 유기 바인더 성분의 점착성이 저하되어 성형시 결함이 발생하게 되고, 20 부피%를 초과하여 포함시 소결 공정에서 소결체의 강도가 저하되며, 소결 단계시 수축률이 증가하여 형상변형이 발생할 수 있다.The stearic acid may be contained in an amount of 1 to 20% by volume based on the total volume of the organic binder. Preferably 1 to 15% by volume. And more preferably 5 to 15% by volume. If it is contained in an amount of less than 1 vol%, the stickiness of the raw material powder and the organic binder component decreases during the degreasing process, resulting in defects during molding. When the content exceeds 20 vol%, the strength of the sintered body in the sintering process decreases, The time shrinkage ratio is increased and shape distortion may occur.

상기 에틸렌비닐아세테이트(Ethylene vinyl acetate, EVA)는 상기 파라핀 왁스와 적합성이 매우 우수한 한편, 점착성을 가져 상기 원료 분말과 용이하게 점착되어, 성형성이 우수한 피드스탁을 제조할 수 있으며, 탈지 공정시 상기 성형체의 형상을 용이하게 유지할 수 있다.Ethylene vinyl acetate (EVA) is excellent in compatibility with the paraffin wax. On the other hand, it can be easily adhered to the raw material powder due to its tackiness, so that a feedstock having excellent moldability can be produced. The shape of the molded body can be easily maintained.

상기 에틸렌비닐아세테이트는 상기 유기 바인더 전체 부피에 대하여 1~10 부피% 포함될 수 있다. 바람직하게는 3~10 부피% 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 5~10 부피% 포함될 수 있다. 1 부피% 미만으로 포함시에 탈지 공정에서 상기 성형체의 형상 유지효과가 너무 미미하고, 10 부피%를 초과하여 포함시 상기 유기 바인더의 다른 성분에 영향을 미치며, 소결 공정에서 상기 에틸렌비닐아세테이트가 용이하게 제거되지 않아 소결체의 물성이 저하될 수 있다.
The ethylene vinyl acetate may be contained in an amount of 1 to 10% by volume based on the total volume of the organic binder. And preferably 3 to 10% by volume. More preferably 5 to 10% by volume. When the content of the organic binder is less than 1 vol%, the effect of maintaining the shape of the formed body in the degreasing step is too small. When the content exceeds 10 vol%, the other components of the organic binder are affected. So that the physical properties of the sintered body may be deteriorated.

상기 피드스탁은 통상적인 장치를 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 이중 유성 교반기(double planetary mixer), 쌍스크류 혼합기(twin screw mixer), 쌍캠 혼련기(twin cam kneader), 혼련 압출기(kneader extruder) 등을 사용할 수 있으나, 피드스탁 제조에 사용되는 어떠한 종류의 혼련기를 사용해도 무방하다.The feedstock may be prepared using conventional equipment. For example, a double planetary mixer, a twin screw mixer, a twin cam kneader, a kneader extruder, or the like can be used. Type kneader may be used.

한 구체예에서 상기 원료 분말과 상기 바인더를 혼련기에 투입하고 100 내지 150℃에서 1시간 내지 6시간 동안 혼련하여 피드스탁을 제조할 수 있다.In one embodiment, the raw material powder and the binder may be added to a kneader and kneaded at 100 to 150 ° C for 1 to 6 hours to prepare a feedstock.

또한, 상기 피드스탁은 상기 온도범위에서 혼련시 조임토크(screw torque) 값이 30 내지 40kgf·cm 일 수 있다. 바람직하게는 30 내지 38kgf·cm 일 수 있다. 더욱 바람직하게는 30 내지 35kgf·cm 일 수 있다. 상기 범위의 조임토크에서 상기 피드스탁의 유동도가 적절하면서 성형성이 우수하여 용이하게 성형체를 형성할 수 있다.
The feedstock may have a screw torque value of 30 to 40 kgf · cm at the time of kneading in the temperature range. Preferably 30 to 38 kgf · cm. More preferably 30 to 35 kgf · cm. The flowability of the feedstock is appropriate at the tightening torque in the above range, and the moldability is excellent, so that the formed article can be easily formed.

이렇게 하여 제조된 피드스탁은 압출기 등을 이용해서 약 5mm 직경 전후의 크기를 갖도록 균일하게 알갱이 형태로 만들어 사용할 수도 있으며 괴상으로 굳힌 후에 파쇄기를 이용하여 알갱이 형태로 만들어 사용할 수 있다.The thus prepared feedstock may be uniformly granulated to have a size of about 5 mm in diameter using an extruder or the like, or may be granulated using a crusher after being solidified into a mass.

상기 원료분말 및 상기 유기 바인더를 혼련하여 제조된 피드스탁은 성형 공정을 통해 성형체로 제조할 수 있다. 상기 성형은 통상적으로 사용되는 방법을 실시할 수 있다. 예를 들면, 사출성형, 압출성형 또는 프레스성형을 이용하여 성형체로 제조할 수 있다.The feedstock prepared by kneading the raw material powder and the organic binder may be formed into a molded article through a molding process. The molding can be carried out by a commonly used method. For example, it can be formed into a molded article by injection molding, extrusion molding, or press molding.

상기 사출 성형은 상기 피드스탁을 사출성형기에 장입한 후 금형온도 50 내지 70℃, 실린더온도 90~110℃에서 사출하여 원하는 부품형상을 갖는 성형체를 제조할 수 있다. 이때 사출압력 180 내지 250 bar, 사출속도는 20~30 mm/sec의 조건에서 제조될 수 있다.The injection molding can be performed by injecting the feedstock into an injection molding machine and then injecting the mixture at a mold temperature of 50 to 70 ° C and a cylinder temperature of 90 to 110 ° C to produce a molded article having a desired part shape. At this time, an injection pressure of 180 to 250 bar and an injection speed of 20 to 30 mm / sec can be produced.

상기 압출 성형은 상기 피드스탁을 120 내지 180℃로 가열한 후, 압출기에 투입하고 다이(die)를 통과시켜 원하는 부품형상을 갖는 성형체를 제조할 수 있다.In the extrusion molding, the feedstock is heated to 120 to 180 ° C, and the mixture is put in an extruder and passed through a die to produce a molded body having a desired part shape.

상기 프레스 성형은 상기 피드스탁을 프레스 성형기에 투입한 후 50~150 MPa의 압력으로 프레스하여 원하는 부품형상을 갖는 성형체를 제조할 수 있다.
In the above press molding, the feedstock is put into a press molding machine, and pressed at a pressure of 50 to 150 MPa to produce a molded body having a desired part shape.

탈지 공정Degreasing process

상기 탈지 공정을 통해 상기 성형체에 포함된 유기 바인더 성분을 제거할 수 있다. 본 발명의 한 구체예에서는 상기 초임계 유체를 사용하여 상기 유기 바인더 성분을 탈지시킨다.The organic binder component contained in the formed body can be removed through the degreasing process. In one embodiment of the present invention, the organic binder component is degreased using the supercritical fluid.

상기 초임계 유체를 사용하여 탈지시 상기 피드스탁의 입자들 사이의 부서짐 없이 유기 바인더 성분 중 상기 파라핀 왁스 및 스테아린산이 용이하게 제거될 수 있어 소결 공정시 형태 변형 및 크랙 발생 등 불량 발생이 없고 단시간 내에 탈지 처리할 수 있다.
The paraffin wax and stearic acid among the organic binder components can be easily removed without breaking the particles of the feedstock upon degreasing using the supercritical fluid, so that defects such as shape deformation and cracks are not generated during the sintering process, Degreasing treatment can be performed.

상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행된다. 상기 초임계 탈지에 사용되는 유체로는 초임계 이산화탄소 또는 초임계 이산화탄소 및 프로판의 혼합유체를 사용할 수 있다. 바람직하게는 초임계 이산화탄소 및 프로판의 혼합유체를 사용할 수 있다. 상기 혼합유체에서 상기 초임계 이산화탄소 및 프로판의 혼합 비율은 1:0.1~1.5의 부피비로 혼합할 수 있다. 상기 범위에서 상기 유기 바인더의 탈지 속도가 우수하면서 상기 성형체의 변형을 방지할 수 있다.The supercritical degreasing is performed using a supercritical fluid and a co-solvent. As the fluid used for the supercritical degreasing, supercritical carbon dioxide or a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and propane may be used. Preferably, a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and propane can be used. In the mixed fluid, the mixing ratio of the supercritical carbon dioxide and the propane may be 1: 0.1 to 1.5. In this range, the degreasing speed of the organic binder is excellent, and deformation of the molded body can be prevented.

상기 초임계 탈지 공정시 공용매로는 아세톤(Acetone), 헥산(Hexane), 에탄올 및 메탄올 등을 사용할 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기와 같은 종류의 공용매를 적용하여 초임계 탈지시 상기 유기 바인더의 탈지 속도가 우수하면서 상기 성형체의 변형을 방지할 수 있다.As the co-solvent in the supercritical degreasing process, acetone, hexane, ethanol and methanol may be used. These may be used alone or in combination of two or more. By applying the above-mentioned co-solvent, the degreasing speed of the organic binder is excellent during supercritical degreasing, and deformation of the formed body can be prevented.

한 구체예에서 상기 초임계 탈지는 상기 초임계 유체 및 상기 공용매를 상기 성형체에 1~20 시간 접촉시켜 실시할 수 있다. 상기와 같은 조건에서 상기 유기 바인더의 상기 파라핀 왁스 및 스테아린산에 대한 용해력이 우수하여 신속하게 탈지를 진행할 수 있다.In one embodiment, the supercritical degreasing may be conducted by contacting the shaped body with the supercritical fluid and the cosolvent for 1 to 20 hours. Under the above conditions, the dissolution of the organic binder in the paraffin wax and stearic acid is excellent, and the degreasing can proceed promptly.

한 구체예에서 상기 초임계 탈지는 50~100℃의 온도 및 100~500 bar의 압력에서 10~100㎖/min의 유량으로 실시하여 상기 파라핀 왁스 및 스테아린산 성분을 제거할 수 있다. 상기 조건에서 상기 초임계 유체의 확산속도가 우수하여 신속한 탈지가 가능하면서 상기 성형체의 변형을 방지할 수 있다.In one embodiment, the supercritical degreasing may be performed at a temperature of 50-100 ° C and a pressure of 100-500 bar at a flow rate of 10-100 ml / min to remove the paraffin wax and stearic acid component. The supercritical fluid has a high diffusion speed under the above conditions and can be rapidly degreased to prevent deformation of the formed body.

한 구체예에서는 상기 탈지 공정시 상기 유기 바인더 전체중량에 대해 50~90 중량%를 탈지시킬 수 있다. 바람직하게는 60~80 중량%를 탈지시킬 수 있다. 더욱 바람직하게는 60~70 중량%를 탈지시킬 수 있다. 상기 범위에서 성형체의 형상이 유지되면서 탈지가 진행되어 소결 단계에서 형태 변형을 방지할 수 있다.
In one embodiment, the degreasing process may degrease 50 to 90% by weight based on the total weight of the organic binder. Preferably 60 to 80% by weight of the composition. And more preferably 60 to 70% by weight. The shape of the molded body is maintained within the above range, and the degreasing proceeds, thereby preventing the shape deformation in the sintering step.

소결 공정Sintering process

상기 탈지공정을 거친 성형체는 소결 공정을 거친다. 이때, 상기 소결은 단계적으로 승온하여 실시할 수 있다. 한 구체예에서 상기 소결은 500~700℃에서 3~5℃/min의 승온속도로 1~3시간 동안 가열하고, 900~1100℃에서 3~5℃/min의 승온속도로 1~3시간 동안 가열한 다음, 1300~1500℃에서 2~4℃/min의 승온속도로 1~4시간 동안 가열하여 소결할 수 있다. 상기와 같이 단계적으로 승온하면서 소결시 상기 탈지된 성형체의 형태 변형을 방지하면서, 상기 유기 바인더의 폴리에틸렌 및 에틸렌비닐아세테이트 성분을 용이하게 제거할 수 있으며, 상대밀도 93~99%, 바람직하게는 95~99%의 고밀도화를 달성할 수 있고 우수한 생산능력을 가질 수 있다.The compact after the degreasing process is subjected to a sintering process. At this time, the sintering can be performed by raising the temperature stepwise. In one embodiment, the sintering is performed at 500 to 700 ° C at a heating rate of 3 to 5 ° C / min for 1 to 3 hours, at 900 to 1100 ° C for 1 to 3 hours at a heating rate of 3 to 5 ° C / And then sintered by heating at 1300 to 1500 ° C for 1 to 4 hours at a temperature raising rate of 2 to 4 ° C / min. The polyethylene and the ethylene vinyl acetate component of the organic binder can be easily removed while preventing the deformation of the degreased molded body during the sintering step by raising the temperature step by step as described above. The relative density is 93 to 99%, preferably 95 to 99% It is possible to achieve a high density of 99% and have excellent production capability.

또한, 상기 소결은 진공 조건에서 실시할 수 있다. 한 구체예에서는 10-1~10-3 torr일 수 있다. 바람직하게는 10-1~10-2 torr 범위로 조절한 진공에서 소결을 실시할 수 있다. 상기 조건에서 상기 탈지된 성형체의 형상을 유지하면서 용이하게 소결을 실시할 수 있다.
The sintering can be carried out under vacuum conditions. In one embodiment it may be a 10 -1 ~ 10 -3 torr. Sintering can be carried out in a vacuum controlled to a range of 10 -1 to 10 -2 torr. The sintering can be easily performed while maintaining the shape of the degreased molded body under the above conditions.

본 발명의 다른 관점은 상기 초경 공구 제조방법에 의해 제조된 초경 공구에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법으로 제조된 상기 초경 공구는 표면 특성이 우수하고, 복잡한 형상을 가질 수 있으며, 내마모성과 인성 등의 기계적 강도가 우수하여 내균열성, 내마모성 및 인성이 요구되는 부재의 소재에 적합하게 이용할 수 있다. 예를 들면, 밀링 절삭, 난삭재 가공, 중절삭 등의 절삭용도에 적합할 수 있다.
Another aspect of the present invention relates to a cemented carbide tool produced by the above-mentioned method of manufacturing a cemented carbide tool. The cemented carbide tool manufactured by the manufacturing method of the present invention is excellent in surface characteristics, has a complicated shape, is excellent in mechanical strength such as abrasion resistance and toughness, and is suitable for material of members requiring crack resistance, abrasion resistance and toughness Can be used to make. For example, it may be suitable for cutting applications such as milling, hard cutting, and heavy cutting.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.

실시예Example 1~2 및  1 to 2 and 비교예Comparative Example 1~5 1-5

피드스탁Feedstock 제조 및  Manufacturing and 성형체Shaped body 제조 Produce

평균 입도가 3㎛인 탄화텅스텐(WC) 및 코발트(Co) 분말을 포함하는 원료분말과 하기 표 1과 같은 부피비의 유기바인더를 1ℓ용량의 혼련기에 투입하고, 원료분말의 부피분율을 60%로 하여 120℃에서 혼련하여 피드스탁을 제조하였다. 상기 제조된 피드스탁을 파쇄기를 이용하여 알갱이 형태로 파쇄한 후 사출성형기에 장입하여 금형온도 65℃, 실린더 온도 100℃ 및 사출압력 210 bar에서 25mm/sec의 사출속도로 분말 사출 성형하여 성형체를 사출하였다.
A raw material powder containing tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) powders having an average particle size of 3 μm and an organic binder having a volume ratio as shown in Table 1 were charged into a 1 L capacity kneader to adjust the volume fraction of the raw material powder to 60% And kneaded at 120 DEG C to prepare feedstock. The prepared feedstock was crushed in the form of granules using a crusher, charged into an injection molding machine, powder injection-molded at an injection speed of 25 mm / sec at a mold temperature of 65 ° C, a cylinder temperature of 100 ° C and an injection pressure of 210 bar, Respectively.

초임계Supercritical 탈지 Degreasing

상기 사출된 성형체를 초임계 탈지 장비에 투입하고 초임계 유체로 이산화탄소 및 프로판 가스를 1:1의 부피비로 혼합한 유체와, 공용매로 헥산(n-Hexane)을 사용하여 유기바인더 성분을 제거하였다. 이때, 상기 초임계 탈지 조건은 온도 60~75℃, 압력 120~300 bar 및 유량 10~100㎖/min의 가변 공정을 통해 상기 사출된 성형체에 3 시간 동안 접촉하여 실시하였다.
The extruded molded body was put into a supercritical degreasing apparatus, and a mixture of carbon dioxide and propane gas as a supercritical fluid at a volume ratio of 1: 1 and an organic binder component were removed using a co-solvent hexane (n-hexane) . At this time, the supercritical degreasing condition was performed by contacting the extruded molded body through a variable process at a temperature of 60 to 75 ° C, a pressure of 120 to 300 bar and a flow rate of 10 to 100 ml / min for 3 hours.

소결Sintering

상기 탈지된 성형체를 진공 소결로에 투입하고 10-2 torr의 압력을 유지하면서 600℃에서 5℃/min의 승온속도로 1시간 동안 가열하고, 1000℃에서 5℃/min의 승온속도로 1시간 동안 가열한 다음, 1400℃에서 4℃/min의 승온 속도로 1시간 동안 가열하여 소결을 실시하여 초경 공구 시편을 제조하였다.
The degreased compact was put in a vacuum sintering furnace and heated at a temperature raising rate of 5 DEG C / min at 600 DEG C for 1 hour while maintaining a pressure of 10.sup.- 2 torr and heated at 1000 DEG C for 1 hour And then heated at 1400 ° C for 1 hour at a heating rate of 4 ° C / min to obtain a cemented carbide tool specimen.

실시예Example 2 2

하기 표 1에 기재된 부피비의 유기바인더를 사용하여 상기 실시예 1과 같은 방법으로 피드스탁을 제조하였다. 상기 제조된 피드스탁을 파쇄기를 이용하여 알갱이 형태로 파쇄한 후 램(ram) 압출기에 장입하고 130℃의 온도에서 다이(die)를 통과시켜 성형체를 제조하였다. 이후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 초임계 탈지 후 소결하여 초경 공구 시편을 제조하였다.
Feedstock was prepared in the same manner as in Example 1 using the organic binders having the volume ratios shown in Table 1 below. The prepared feedstock was crushed in the form of granules using a crusher, charged into a ram extruder, and passed through a die at a temperature of 130 ° C to prepare a shaped body. Subsequently, the carbide tool specimen was prepared by performing the supercritical degreasing and sintering in the same manner as in Example 1 above.

실시예Example 3 3

평균 입도가 3㎛인 탄화텅스텐(WC) 및 코발트(Co) 분말을 포함하는 원료분말과 하기 표 1과 같은 부피비의 유기바인더를 1ℓ용량의 혼련기에 투입하고, 원료분말의 부피분율을 60%로 하여 120℃에서 혼련하여 피드스탁을 제조하였다. 상기 제조된 피드스탁을 파쇄기를 이용하여 알갱이 형태로 파쇄한 후 사출성형기에 장입하여 금형온도 65℃, 실린더 온도 100℃ 및 사출압력 210 bar에서 25mm/sec의 사출속도로 분말 사출 성형하여 성형체를 사출하였다.A raw material powder containing tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) powders having an average particle size of 3 μm and an organic binder having a volume ratio as shown in Table 1 were charged into a 1 L capacity kneader to adjust the volume fraction of the raw material powder to 60% And kneaded at 120 DEG C to prepare feedstock. The prepared feedstock was crushed in the form of granules using a crusher, charged into an injection molding machine, powder injection-molded at an injection speed of 25 mm / sec at a mold temperature of 65 ° C, a cylinder temperature of 100 ° C and an injection pressure of 210 bar, Respectively.

성분
(부피%)ingredient
(volume%) 파라핀 왁스Paraffin wax 저밀도 폴리에틸렌Low density polyethylene 스테아린산Stearic acid 에틸렌비닐
아세테이트Ethylene vinyl
acetate 실시예 1Example 1 7070 2020 1010 -- 실시예 2Example 2 7575 2020 55 -- 실시예 3Example 3 7070 2020 55 55 비교예 1Comparative Example 1 8585 55 1010 -- 비교예 2Comparative Example 2 8080 55 1515 -- 비교예 3Comparative Example 3 7070 1010 2020 -- 비교예 4Comparative Example 4 7070 1515 1515 -- 비교예 5Comparative Example 5 6565 1515 55 1515

시험예Test Example

(1) 경도측정(Hv): 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~5에서 제조된 초경 공구 시편의 경도를 비커스 경도계를 사용하여 KS B 0811에 따라 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.(1) Hardness Measurement (Hv): The hardness of the cemented carbide tool specimens prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 was measured according to KS B 0811 using a Vickers hardness meter and is shown in Table 2 below.

(2) X-선 분석: 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~5에서 제조된 초경 공구 시편을 X-선으로 분석하여 결함 유무를 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.(2) X-ray analysis: The cemented carbide tool specimens prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 were analyzed by X-ray to determine the presence or absence of defects, and the results are shown in Table 2 below.

(3) 성형성 및 표면결함: 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~5에서 제조된 초경 공구 시편의 성형 단계시 압출 또는 사출 성형성과 최종적으로 제조된 초경 공구 시편의 표면결함을 육안으로 관찰하여 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
(3) Moldability and Surface Defects: Extrusion or injection molding in the molding step of the cemented carbide tool specimen prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 and visual inspection of the surface defect of the finally prepared carbide tool specimen The results are shown in Table 2 below.

평가항목Evaluation items 경도(Hv)Hardness (Hv) X-선 검사X-ray inspection 성형성Formability 표면결함Surface defect 실시예 1Example 1 15001500 양호Good 양호Good 없음none 실시예 2Example 2 15201520 양호Good 양호 Good 없음none 실시예 3Example 3 15801580 양호Good 양호Good 없음none 비교예 1Comparative Example 1 측정불가Not measurable 측정불가Not measurable 불량Bad 크랙crack 비교예 2Comparative Example 2 측정불가Not measurable 측정불가Not measurable 불량Bad 크랙crack 비교예 3Comparative Example 3 980980 NGNG 불량Bad 크랙crack 비교예 4Comparative Example 4 550550 NGNG 불량Bad 주름,크랙,기포Wrinkles, cracks, bubbles 비교예 5Comparative Example 5 650650 NGNG 불량Bad 크랙crack

도 2는 상기 실시예 1 및 비교예 1~4의 조성을 갖는 유기 바인더를 사용하여 제조된 초경 공구 시편의 사진을 나타낸다. 상기 도 2의 실시예 1에서는 표면이 매우 매끄러운 반면, 본 발명과 함량범위가 상이한 비교예 3~4에서는 주름, 크랙 또는 기포가 관찰되었고, 특히 비교예 1~2의 초경 공구 시편은 소결 단계에서 파괴되어 경도 및 X-선 분석이 불가하였다.Fig. 2 shows photographs of a cemented carbide tool specimen produced using the organic binder having the composition of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4. In Example 1 shown in FIG. 2, the surface was very smooth. On the other hand, in Comparative Examples 3 and 4 where the content range was different from that of the present invention, wrinkles, cracks or bubbles were observed. Particularly, And hardness and X-ray analysis were impossible.

도 3 (a)는 본 발명의 실시예 2에서 압출된 성형체의 사진이며, 도 3 (b)는 초임계 탈지한 상기 성형체의 사진이다. 또한 도 4 (a)는 상기 실시예 2에서 압출된 성형체의 X-선 사진이며, 도 4 (b)는 초임계 탈지한 상기 성형체의 X-선 사진이다. 상기 도 3 내지 도 4에서, 상기 실시예 1~2의 함량범위를 갖는 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 압출 성형시 성형체가 파괴되지 않고 표면이 매끄러웠으며, 초임계 탈지된 이후에도 성형체에 결함이 발생하지 않았음을 알 수 있었다.Fig. 3 (a) is a photograph of a molded article extruded in Example 2 of the present invention, and Fig. 3 (b) is a photograph of the above-mentioned molded article subjected to supercritical degreasing. Fig. 4 (a) is an X-ray photograph of the molded article extruded in Example 2, and Fig. 4 (b) is an X-ray photograph of the molded article subjected to supercritical degreasing. 3 to 4, when the feedstock including the organic binder having the content ranges of Examples 1 and 2 was extruded, the surface of the molded article was not broken and the surface thereof was smooth. Even after the article was subjected to supercritical degreasing, And it was not occurred.

또한, 상기 도 5 (a)는 본 발명의 실시예 3의 조성을 갖는 유기 바인더를 사용하여 제조된 초경 공구 시편의 사진이며, 도 5 (b)는 초임계 탈지한 실시예 3의 성형체의 X-선 사진이다. 상기 표 2, 도 5 (a) 및 도 5 (b)를 참조하면, 상기 실시예 3에 따른 바인더를 적용하여 사출 성형시 성형체가 파괴되지 않고 표면이 매끄러웠으며, 제조된 시편의 물성도 우수함을 알 수 있었다.5 (a) is a photograph of a cemented carbide tool specimen manufactured using an organic binder having the composition of Example 3 of the present invention. Fig. 5 (b) It is a line photo. Referring to Table 2, FIG. 5 (a) and FIG. 5 (b), the binder according to Example 3 was applied, the molded body was not broken during injection molding, the surface was smooth, and the physical properties of the prepared specimen were excellent And it was found.

반면에 상기 표 2에서 본 발명과 함량 범위가 상이한 비교예 5의 경우 표면결함이 발생하였으며, 경도 등의 물성도 크게 저하되는 것을 알 수 있었다.On the other hand, in Comparative Example 5 in which the content ranges from the present invention were different from those in the present invention, surface defects occurred and physical properties such as hardness were greatly reduced.

이를 통해 본 발명의 실시예 1~3에 따라 제조된 초경 공구는 비교예 1~5에 비해 기계적 강도가 우수하며, 표면 결함이 발생하지 않음을 알 수 있었다.
As a result, it was found that the cemented carbide tools manufactured according to Examples 1 to 3 of the present invention had better mechanical strength and no surface defects as compared with Comparative Examples 1 to 5.

이상 첨부된 도면 및 표를 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It is therefore to be understood that the embodiments described above are in all respects illustrative and not restrictive.

Claims (9)

원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고;
상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고
상기 탈지된 성형체를 소결하는;
단계를 포함하며,
상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 60~75 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~30 부피% 및 스테아린산 5~15 부피%로 포함하고,
상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행되고,
상기 공용매는 헥산을 포함하는 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
Forming a feedstock comprising a raw material powder and an organic binder to produce a shaped body;
Supercritical degreasing the shaped body; And
Sintering the degreased shaped body;
≪ / RTI >
Wherein the organic binder comprises 60 to 75% by volume of paraffin wax, 20 to 30% by volume of polyethylene (PE) and 5 to 15% by volume of stearic acid,
Wherein the supercritical degreasing is performed using a supercritical fluid and a co-solvent,
≪ / RTI > wherein said co-solvent comprises hexane.
원료분말 및 유기 바인더를 포함하는 피드스탁을 성형하여 성형체를 제조하고;
상기 성형체를 초임계 탈지하고; 그리고
상기 탈지된 성형체를 소결하는;
단계를 포함하며,
상기 유기 바인더는 파라핀 왁스 65~70 부피%, 폴리에틸렌(PE) 20~30 부피%, 스테아린산 3~12 부피% 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 1~10 부피%로 포함하고,
상기 초임계 탈지는 초임계 유체 및 공용매를 사용하여 수행되고,
상기 공용매는 헥산을 포함하는 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
Forming a feedstock comprising a raw material powder and an organic binder to produce a shaped body;
Supercritical degreasing the shaped body; And
Sintering the degreased shaped body;
≪ / RTI >
The organic binder contains 65 to 70% by volume of paraffin wax, 20 to 30% by volume of polyethylene (PE), 3 to 12% by volume of stearic acid and 1 to 10% by volume of ethylene vinyl acetate (EVA)
Wherein the supercritical degreasing is performed using a supercritical fluid and a co-solvent,
≪ / RTI > wherein said co-solvent comprises hexane.
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서, 상기 피드스탁은 원료분말이 40 내지 70 부피%인 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the feedstock is 40 to 70% by volume of the raw material powder.
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료분말은 탄화물 및 금속을 포함하며,
상기 탄화물은 텅스텐탄화물(WC), 티타늄탄화물(TiC), 알루미늄탄화물(AlC), 실리콘탄화물(SiC) 및 탄탈륨탄화물(TaC) 중에서 1종 이상을 포함하며,
상기 금속은 코발트(Co), 구리(Cu), 니켈(Ni), 크롬(Cr) 및 몰리브덴(Mo) 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
The method according to any one of claims 1 and 2, wherein the raw material powder comprises carbide and metal,
The carbide includes at least one of tungsten carbide (WC), titanium carbide (TiC), aluminum carbide (AlC), silicon carbide (SiC) and tantalum carbide (TaC)
Wherein the metal comprises at least one of cobalt (Co), copper (Cu), nickel (Ni), chromium (Cr), and molybdenum (Mo).
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료분말은 평균 입도가 0.1 내지 30 ㎛인 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the raw material powder has an average particle size of 0.1 to 30 탆.
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서, 성형은 사출성형, 압출성형 또는 프레스 성형인 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
The method according to any one of claims 1 and 2, wherein the molding is injection molding, extrusion molding or press molding.
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서,
상기 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 초임계 이산화탄소 및 프로판의 혼합유체를 포함하는 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
3. The method of any one of claims 1 and 2,
Wherein the supercritical fluid comprises supercritical carbon dioxide or a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and propane.
제1항 및 제2항중 어느 한 항에 있어서, 상기 초임계 탈지는 50~100℃의 온도 및 100~500 bar의 압력에서 10~100㎖/min의 유량으로 실시하는 것을 특징으로 하는 초경 공구 제조방법.
The method of claim 1 or 2, wherein the supercritical degreasing is performed at a temperature of 50-100 DEG C and a pressure of 100-500 bar at a flow rate of 10-100 mL / min. Way.
제1항 및 제2항중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 초경 공구.
A carbide tool produced by the method of any one of claims 1 and 2.
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