KR101508756B1 - METHOD FOR PRODUCING MONODISPERSE β-COBALT HYDROXIDE PARTICLES AND PRODUCT OBTAINED THEREFROM - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초음파 공정을 이용하여 균일한 판상 구조의 β-수산화코발트 입자를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 단분산성 β-수산화코발트 입자에 관한 것이다. The present invention relates to a process for producing a uniform platelet-shaped cobalt hydroxide of cobalt hydroxide using an ultrasonic process and a monodisperse? -Hydroxide cobalt particle produced thereby.
수산화코발트는 일반적으로 하이드로탈사이트(hydrotalcite)와 같은 구조를 가지는 α 형태 및 브루사이트(brucite)와 같은 구조를 가지는 β 형태인 2가지 형태로 존재한다. 수산화코발트는 고유의 물리적, 전기적, 촉매적 성질을 지니고 있기 때문에 수산화니켈 전극과 알칼리 2차 전지의 전기화학적 성능을 증가시키기 위한 첨가제로 사용되고, 전기화학, 가스센서, 자성물질, 촉매 등 다양한 분야에서 응용된다. Cobalt hydroxide is generally present in two forms: an α-form having a hydrotalcite-like structure and a β-form having a brucite-like structure. Since cobalt hydroxide has inherent physical, electrical, and catalytic properties, it is used as an additive to increase the electrochemical performance of nickel hydroxide electrode and alkaline secondary battery. It is used in various fields such as electrochemical, gas sensor, Is applied.
종래의 수산화코발트를 제조하는 방법으로는 침전법, 수열합성법이 공지되어 있다. 침전법은 암모니아의 존재 하에 알칼리성 액제에 의한 침전에 의해 수산화코발트를 생성하는 방법이고, 수열합성법은 고온고압 하에서 물 또는 수용액을 사용하여 수산화코발트를 생성하는 방법을 말한다. As a conventional method for producing cobalt hydroxide, a precipitation method and a hydrothermal synthesis method are known. The precipitation method is a method of producing cobalt hydroxide by precipitation with an alkaline liquid agent in the presence of ammonia, and the hydrothermal synthesis method is a method of producing cobalt hydroxide by using water or an aqueous solution under high temperature and high pressure.
침전법을 이용하여, 코발트 클로라이드와 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol)을 섞은 혼합물에 수산화암모늄(ammonium hydroxide)를 첨가한 뒤, 다시 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 첨가하여 제조하는 방법으로 여러 단계를 거쳐 수산화코발트를 얻을 수 있다(Journal of Crystal Growth 2010, 312, 3485-3489). 또는, 코발트 클로라이드 수용액에 암모니아 수용액을 첨가하고, 10℃ 온도에서 3시간 반응을 시켜 수산화코발트를 얻을 수도 있다(Journal of Power Sources 2009, 194, 1194-1201). 수열합성법으로 수산화코발트를 제조하는 방법에서는 물과 암모니아수용액을 100℃로 가열한 후, 코발트 나이트레이트를 첨가하여 2시간 동안 반응시켜 수산화코발트를 얻을 수 있다(CrystEngComm 2011, 13, 1586-1590).The precipitate was prepared by adding ammonium hydroxide to a mixture of cobalt chloride and polyethylene glycol and then adding sodium hydroxide to the mixture to obtain cobalt hydroxide (Journal of Crystal Growth 2010, 312, 3485-3489). Alternatively, cobalt hydroxide may be obtained by adding an aqueous ammonia solution to an aqueous solution of cobalt chloride and performing a reaction at a temperature of 10 ° C for 3 hours (Journal of Power Sources 2009, 194, 1194-1201). In the method for producing cobalt hydroxide by the hydrothermal synthesis method, cobalt hydroxide can be obtained by heating water and an aqueous ammonia solution to 100 DEG C and then adding cobalt nitrate for 2 hours (CrystEngComm 2011, 13, 1586-1590).
이러한 기존의 방법들은 생성되는 수산화코발트의 입자 크기를 제어할 수 없어 단분산성 수산화코발트의 생성이 불가능하고 제조 공정이 복잡하고 오랜 반응 시간 및 첨가물의 사용이 요구되는 문제점이 있었다. 예를 들어, 코발트 이온이 쉽게 산화되는 문제점을 극복하기 위해 응집된 염기성 탄산코발트를 제조한 후, 이를 이용하여 수산화코발트를 제조하는 방법이 제시되었다. 그러나 상기 방법은 제조공정이 복잡하고 암모니아의 존재 하에 알칼리성 액제에 의한 침전법은 코발트가 쉽게 산화되는 문제점을 극복하기 어렵고, 여액이 암모니아 및 착체화된 금속 양이온을 함유하여 비용이 많이 드는 별도의 유출 처리 절차가 요구되는 문제점이 있었다.These conventional methods can not control the particle size of the produced cobalt hydroxide, so that the production of monodisperse cobalt hydroxide is not possible, the production process is complicated, and long reaction time and use of additives are required. For example, in order to overcome the problem that the cobalt ions are easily oxidized, a method of producing cobalt hydroxide by preparing coagulated basic cobalt carbonate and using the same. However, the above process is complicated and the precipitation method with an alkaline liquid agent in the presence of ammonia makes it difficult to overcome the problem that cobalt is easily oxidized, and the filtrate contains ammonia and complexed metal cations, There is a problem that a procedure is required.
본 발명의 목적은 전술한 종래 기술의 문제점을 해소하는 수산화코발트 입자의 제조방법을 제공하는 것에 있다. 따라서, 본 발명은 매우 단순하고 간단한 공정을 통해 우수한 입자 분포 및 분산성을 가지는 β-수산화코발트 입자를 제조하는 방법을 제공하고자 한다. It is an object of the present invention to provide a method for producing cobalt hydroxide particles that overcomes the problems of the prior art described above. Accordingly, the present invention aims to provide a method for producing? -Hydroxy cobalt particles having excellent particle distribution and dispersibility through a very simple and simple process.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 따라 제조된 단분산성 β-수산화코발트 입자를 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a monodisperse? -Hydroxide cobalt particle produced according to the above-described production method.
본 발명의 일 구현예에 따른 단분산성 β-수산화코발트 입자의 제조방법은 코발트 나이트레이트, 헥사메틸렌테트라민 및 물을 혼합하여 용액을 생성하는 단계; 상기 용액에 초음파를 인가하는 단계; 및 초음파 인가 후, 상기 용액을 세척, 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 단분산성 β-수산화코발트 입자의 제조방법이다. The method for producing the monodisperse? -Hydroxide cobalt particles according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: mixing cobalt nitrate, hexamethylenetetramine and water to form a solution; Applying ultrasound to the solution; And subjecting the solution to washing, filtration and drying after application of ultrasonic waves to produce a monodisperse? -Hydroxy cobalt particle.
상기 일 구현예에서, 코발트 나이트레이트의 농도는 0.1mM 내지 100mM일 수 있다.In one such embodiment, the concentration of cobalt nitrate may be from 0.1 mM to 100 mM.
상기 일 구현예에서, 헥사메틸렌테트라민의 농도는 0.1mM 내지 100mM일 수 있다.In one such embodiment, the concentration of hexamethylenetetramine may be from 0.1 mM to 100 mM.
상기 일 구현예에서, 초음파 세기는 25 W/cm2 내지 40 W/cm2일 수 있다.In one such embodiment, the ultrasonic intensity may be between 25 W / cm 2 and 40 W / cm 2 .
상기 일 구현예에서, 초음파를 인가하는 단계는 1시간 내지 4시간 동안 수행될 수 있다.In one such embodiment, the step of applying ultrasonic waves may be performed for 1 to 4 hours.
상기 일 구현예에서, 초음파를 인가하는 단계는 상온에서 수행될 수 있다.In this embodiment, the step of applying ultrasonic waves may be performed at room temperature.
본 발명의 다른 구현예에 따른 단분산성 β-수산화코발트입자는 상기 방법 중 어느 하나의 방법으로 제조된 단분산성 β-수산화코발트 입자이다.The monodisperse? -Hydroxide cobalt particles according to another embodiment of the present invention are monodisperse? -Hydroxide cobalt particles prepared by any one of the above methods.
상기 다른 구현예에서, 단분산성 β-수산화코발트입자의 평균 입자 크기는 1.0㎛ 내지 1.1㎛일 수 있다.In this alternative embodiment, the average particle size of the monodisperse cobalt hydroxide particles may be 1.0 [mu] m to 1.1 [mu] m.
상기 다른 구현예에서, 단분산성 β-수산화코발트입자의 분산지수는 1.05 이하일 수 있다. In another embodiment, the dispersion index of the monodisperse cobalt hydroxide particles may be 1.05 or less.
본 발명의 제조방법에 의하는 경우, 별도의 첨가물을 사용하지 않으면서, 간단한 공정을 통하여 짧은 시간 내에 입자 크기가 균일한 β-수산화코발트를 제공할 수 있다. According to the production process of the present invention, it is possible to provide? -Hydroxide cobalt having a uniform particle size within a short time through a simple process without using any additive.
또한, 상기 제조방법으로부터 제조되는 β-수산화코발트 입자는 입도 분포가 균일하고 분산도가 우수하여, 2차 전지에서의 첨가제, 촉매 및 안료로 널리 사용될 수 있다는 이점을 가진다. Further, the? -Hydroxy cobalt particles produced from the above-described production method have an advantage that the particle size distribution is uniform and the dispersibility is excellent and can be widely used as an additive, a catalyst and a pigment in a secondary battery.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 SEM 사진이다.
도 2은 본 발명의 실시예 1의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 X선 회절 그래프이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 SEM 사진이다.
도 4은 본 발명의 비교예 1의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 X선 회절 그래프이다.
도 5은 본 발명의 비교예 2의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 비교예 2의 β-수산화코발트(Co(OH)2)의 X선 회절 그래프이다.1 is an SEM photograph of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Example 1 of the present invention.
2 is an X-ray diffraction chart of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Example 1 of the present invention.
3 is an SEM photograph of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Comparative Example 1 of the present invention.
4 is an X-ray diffraction chart of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Comparative Example 1 of the present invention.
5 is an SEM photograph of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Comparative Example 2 of the present invention.
6 is an X-ray diffraction chart of? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ) of Comparative Example 2 of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예로 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 구현예는 본 발명에 대한 예시로 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술하는 특허청구범위의 기재 및 그로부터 해석되는 균등 범주 내에서 다양한 변형 및 응용이 가능하다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments of the present invention. It should be understood, however, that the invention is not limited thereto and that various changes and modifications may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims and their equivalents. .
본 발명의 일 구현예에서는 초음파를 인가하여 단분산성 β-수산화코발트(Co(OH)2) 입자를 제조하는 방법으로써 종래의 기술보다 손쉽게 제조할 수 있다. 여기에서, 단분산성이란, 입자의 집단으로, 각 입자의 크기가 같은 상태를 지칭한다. 전술한 바와 같이, 본 발명은 코발트 나이트레이트 및 헥사메틸렌테트라민을 물에 용해시킨 후, 생성된 용액을 초음파 처리하고 물을 이용하여 세척하고 여과하여 β-수산화코발트 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.In one embodiment of the present invention, a monodisperse? -Hydroxide of cobalt (Co (OH) 2 ) particles is produced by applying ultrasonic waves, so that it can be manufactured more easily than conventional techniques. Here, the monodispersibility means a group of particles, and refers to a state in which the size of each particle is the same. As described above, the present invention relates to a method for preparing cobalt hydroxide particles by dissolving cobalt nitrate and hexamethylenetetramine in water, ultrasonifying the resultant solution, washing with water and filtration .
이하 각 단계에 대해서 구체적으로 살펴보도록 한다. Each step will be described in detail below.
본 발명의 일 구현예는 코발트 나이트레이트, 헥사메틸렌테트라민 및 물을 혼합하여 용액을 생성하는 제 1 단계; 상기 용액에 초음파를 인가하는 제 2단계; 및 초음파 인가 후, 상기 용액을 세척, 여과 및 건조하는 제 3단계를 포함한다. One embodiment of the present invention is directed to a method for preparing a solution, comprising: a first step of mixing a solution of cobalt nitrate, hexamethylenetetramine and water to form a solution; A second step of applying ultrasonic waves to the solution; And a third step of washing, filtering and drying the solution after application of ultrasonic waves.
본 발명의 일 구현예의 제 1 단계에 있어서, 코발트 나이트레이트, 헥사메틸렌테트라민 및 물을 혼합한 후, 생성된 용액에 초음파를 인가한다. 상기 초음파는 용액에 고에너지를 공급함으로써, 용해된 코발트 나이트레이트가 헥사메틸렌테트라민과 반응하도록 하고 β-수산화코발트 입자를 형성한다. In a first step of an embodiment of the present invention, cobalt nitrate, hexamethylenetetramine and water are mixed and ultrasonic waves are applied to the resultant solution. The ultrasonic waves supply high energy to the solution, allowing dissolved cobalt nitrate to react with hexamethylenetetramine and form? -Hydroxide cobalt particles.
상기 용액 중의 코발트 나이트레이트의 농도는 0.1mM 내지 100mM인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1mM 내지 100mM이며, 가장 바람직하게는 1mM 내지 20mM이다. 상기 용액 중의 헥사메틸렌테트라민의 농도는 0.1mM내지 100mM인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1mM 내지 100mM이며, 가장 바람직하게는 1mM 내지 20mM이다.The concentration of cobalt nitrate in the solution is preferably 0.1 mM to 100 mM, more preferably 1 mM to 100 mM, and most preferably 1 mM to 20 mM. The concentration of hexamethylenetetramine in the solution is preferably 0.1 mM to 100 mM, more preferably 1 mM to 100 mM, and most preferably 1 mM to 20 mM.
상기 코발트 나이트레이트와 헥사메틸렌테트라민의 농도는 β-수산화코발트 입자 크기 및 그의 수율을 결정하는 인자이다. 따라서, 만약, 코발트 나이트레이트 및 헥사메틸렌테트라민의 농도가 상기 언급한 범위를 벗어나 너무 낮으면, 코발트 이온의 착화력이 저하되어 생성되는 β-수산화코발트의 수율이 낮고, 너무 높으면 용액 중에 재결정 및 부산물이 발생할 수 있다. The concentration of cobalt nitrate and hexamethylenetetramine is a factor determining the size of the? -Hydroxide cobalt and its yield. Therefore, if the concentration of cobalt nitrate and hexamethylenetetramine is too low beyond the above-mentioned range, the yield of the resulting cobalt hydroxide is lowered due to the lowering of the cohesive force of the cobalt ions, and if too high, Can occur.
본 발명의 일 구현예의 제 2 단계에서는 제 1 단계에서 제조된 코발트 나이트레이트, 헥사메틸렌테트라민 및 물이 혼합된 용액에 초음파를 인가한다. 상기 초음파 세기는 25W/cm2 내지 40W/cm2인 것이 바람직하다. 상기 초음파 인가 시간은 1시간 내지 4 시간일 수 있으며, 상기 초음파 인가 반응은 상온에서 수행하는 것이 바람직하다. In the second step of the embodiment of the present invention, ultrasound is applied to a solution prepared by mixing the cobalt nitrate, hexamethylenetetramine and water prepared in the first step. The ultrasonic intensity is preferably 25 W / cm 2 to 40 W / cm 2 . The ultrasonic wave application time may be 1 to 4 hours, and the ultrasonic wave application reaction may be performed at room temperature.
본 발명의 일 구현예의 제 3 단계에서는 초음파 인가 후의 생성된 β-수산화코발트 입자를 정제하기 위해 상기 용액을 세척하고 여과한 후 건조한다. 이때 건조는 상온에서 수행하는 것이 바람직하다. In a third step of an embodiment of the present invention, the solution is washed, filtered and dried to purify the resulting [beta] -hydroxy cobalt particles after application of ultrasonic waves. In this case, drying is preferably carried out at room temperature.
본 발명의 다른 구현예는 상기의 제조방법에 따라 제조된 단분산성 β-수산화코발트 입자를 제공한다. 상기 β-수산화코발트 입자는 균일한 크기의 판상 구조를 갖는다. 이러한 판상 구조 입자의 β-수산화코발트는 2차 전지에서의 첨가제, 촉매 및 안료 등 다양한 분야에서 사용된다. Another embodiment of the present invention provides monodisperse? -Hydroxide cobalt particles prepared according to the above process. The? -Hydroxide cobalt particles have a plate-like structure of a uniform size. The β-hydroxide cobalt of the tabular structure particles is used in various fields such as additives, catalysts and pigments in secondary batteries.
상기 제조방법에 따라 제조되는 β-수산화코발트의 입자는 크기가 용이하게 조절될 수 있으며, 입자 크기의 균일도가 우수하므로, 다양한 분야에서 유리하게 적용될 수 있다. 다른 코발트염인 코발트 아세테이트 또는 코발트 클로라이드를 이용하더라도 β-수산화코발트를 제조할 수는 있으나, 단분산성 β-수산화코발트를 제조하기 위해서는 코발트 나이트레이트를 이용한 상기 제조방법을 이용하는 것이 바람직하다. 코발트 나이트레이트를 이용하여 제조된 β-수산화코발트의 입자 크기가 다른 코발트염을 이용하여 제조된 β-수산화코발트보다 확연히 균일한 것을 도 1에서 확인할 수 있다.The particles of? -Hydroxide cobalt prepared according to the above production method can be easily adjusted in size and can be advantageously applied in various fields since the particle size uniformity is excellent. Although cobalt hydroxide can be prepared by using other cobalt salts such as cobalt acetate or cobalt chloride, it is preferable to use the above-described production method using cobalt nitrate in order to produce monodisperse cobalt hydroxide. It can be seen in FIG. 1 that the particle size of? -Hydroxide cobalt prepared using cobalt nitrate is significantly uniform than that of? -Hydroxide cobalt prepared using other cobalt salts.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 β-수산화코발트의 평균 입자 크기는 1.0㎛ 내지 1.1㎛일 수 있다. In one embodiment of the invention, the average particle size of the beta -hydroxy cobalt may be from 1.0 [mu] m to 1.1 [mu] m.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 β-수산화코발트 입자의 분산지수는 1.05 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.02 내지 1.04이다. In one embodiment of the present invention, the dispersion index of the? -Hydroxy cobalt particles is preferably 1.05 or less, and more preferably 1.02 to 1.04.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1][Example 1]
코발트 나이트레이트(Co(NO3)2, 1mmol), 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine, 1mmol)을 용매인 물 100ml에 녹인 후, 티타늄 팁으로 된 초음파 발생 장치를 이용하여 40W/cm2의 강도로 초음파를 1시간 동안 상온에서 인가하였다. 그 후, 물을 이용하여 세척하고, 여과한 뒤, 상온에서 건조하여여 β-수산화코발트(Co(OH)2) 얻었다. Cobalt nitrate (Co (NO 3 ) 2 , 1 mmol) and hexamethylenetetramine (1 mmol) were dissolved in 100 ml of water as a solvent. Ultrasonic waves of 40 W / cm 2 were irradiated using a titanium- Was applied at room temperature for 1 hour. Thereafter, the resultant was washed with water, filtered, and dried at room temperature to obtain cobalt-cobalt hydroxide (Co (OH) 2 ).
β-수산화코발트의 전자현미경(SEM) 사진은 도 1과 같으며, β-수산화코발트는 판상 구조를 가졌다. 상기 β-수산화코발트의 X선 회절 결과를 나타낸 그래프는 도 2와 같다. 도 2의 X선 회절 패턴으로부터 β-수산화코발트가 합성되었음을 확인하였다. An electron microscope (SEM) photograph of? -hydroxide cobalt is shown in Fig. 1, and? -hydroxide cobalt has a plate-like structure. A graph showing the X-ray diffraction results of the above-mentioned cobalt hydroxide is shown in Fig. From the X-ray diffraction pattern of Fig. 2, it was confirmed that cobalt hydroxide was synthesized.
[비교예 1][Comparative Example 1]
코발트 아세테이트(Co(CH3COO)2, 1mmol), 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine, 1mmol)을 용매인 물 100ml에 녹인 후, 티타늄 팁으로 된 초음파 발생 장치를 이용하여 40W/cm2의 강도로 초음파를 1시간 동안 상온에서 인가하였다. 그 후, 물을 이용하여 세척하고, 여과한 뒤, 상온에서 건조하여 β-수산화코발트(Co(OH)2) 얻었다. Cobalt acetate (Co (CH 3 COO) 2 , 1 mmol) and hexamethylenetetramine (1 mmol) were dissolved in 100 ml of water as a solvent. Ultrasonic waves of 40 W / cm 2 were irradiated using a titanium- Was applied at room temperature for 1 hour. Thereafter, it was washed with water, filtered, and then dried at room temperature to obtain? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ).
β-수산화코발트의 전자현미경(SEM) 사진은 도 3과 같으며, β-수산화코발트는 판상 구조를 가졌다. 상기 β-수산화코발트의 X선 회절 결과를 나타낸 그래프는 도 4와 같다. 도 4의 X선 회절 패턴으로부터 β-수산화코발트가 합성되었음을 확인하였다. An electron microscope (SEM) photograph of? -hydroxide cobalt is shown in Fig. 3, and? -hydroxide cobalt has a plate-like structure. A graph showing the X-ray diffraction results of the? -Hydroxide cobalt is shown in FIG. From the X-ray diffraction pattern of Fig. 4, it was confirmed that cobalt hydroxide was synthesized.
[비교예 2][Comparative Example 2]
코발트 클로라이드(CoCl2, 1mmol), 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine, 1mmol)을 용매인 물 100ml에 녹인 후, 티타늄 팁으로 된 초음파 발생 장치를 이용하여 40W/cm2의 강도로 초음파를 1시간 동안 상온에서 인가하였다. 그 후, 물을 이용하여 세척하고, 여과하여 β-수산화코발트(Co(OH)2) 얻었다. Cobalt chloride (CoCl 2 , 1 mmol) and hexamethylenetetramine (1 mmol) were dissolved in 100 ml of water as a solvent. Ultrasonic waves were irradiated at an intensity of 40 W / cm 2 using a titanium-tipped ultrasonic generator at room temperature Respectively. Thereafter, the resultant was washed with water and filtered to obtain? -Hydroxide cobalt (Co (OH) 2 ).
β-수산화코발트의 전자현미경(SEM) 사진은 도 5와 같으며, β-수산화코발트는 판상 구조를 가졌다. 상기 β-수산화코발트의 X선 회절 결과를 나타낸 그래프는 도 6과 같다. 도 6의 X선 회절 패턴으로부터 β-수산화코발트가 합성되었음을 확인하였다.An electron microscope (SEM) photograph of? -hydroxide cobalt is shown in Fig. 5, and? -hydroxide cobalt has a plate-like structure. A graph showing the X-ray diffraction results of the? -Hydroxide cobalt is shown in FIG. From the X-ray diffraction pattern of Fig. 6, it was confirmed that cobalt hydroxide was synthesized.
상기 공정을 통해 제조된 β-수산화코발트는 초음파 공정을 포함하기 때문에 종래 기술보다 보다 단시간에 제조될 수 있고, 초음파 공정으로 결정이 골고루 분산되기 때문에 균일한 크기를 나타낸다. 실시예 1의 방법으로 제조된 β-수산화코발트 입자는 종래의 제조방법으로 생성된 β-수산화코발트 입자보다는 균일한 크기를 나타냄을 알 수 있다. Since? -Hydroxide cobalt prepared through the above process includes an ultrasonic process, it can be manufactured in a shorter time than the conventional technique and exhibits a uniform size because crystals are uniformly dispersed by an ultrasonic process. It can be seen that the? -Hydroxide cobalt particles prepared by the method of Example 1 exhibit a uniform size rather than the? -Hydroxide cobalt particles produced by the conventional production method.
이상에서 첨부된 실시예를 참조하여 본 발명의 효과에 대해 설명하였으나 본 발명의 기술적 구성은 상기에 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 않으며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명에 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형의 실시가 가능하므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 또한 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. And all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
Claims (9)
상기 용액에 초음파를 인가하는 제 2 단계; 및
초음파 인가 후, 상기 용액을 세척, 여과 및 건조하는 제 3 단계를 포함하는 단분산성 β-수산화코발트(Co(OH)2) 입자의 제조방법.Cobalt nitrate, hexamethylenetetramine and water to produce a solution;
A second step of applying ultrasonic waves to the solution; And
And a third step of washing, filtering and drying the solution after application of the ultrasonic wave to produce a monodisperse? -Hydroxy cobalt (Co (OH) 2 ) particle.
상기 코발트 나이트레이트의 농도가 0.1mM 내지 100mM인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of the cobalt nitrate is 0.1 mM to 100 mM.
상기 헥사메틸렌테트라민의 농도가 0.1mM 내지 100mM인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of the hexamethylenetetramine is 0.1 mM to 100 mM.
제 2 단계에서의 초음파 세기가 25W/cm2 내지 40W/cm2인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
And the ultrasonic intensity in the second step is 25 W / cm 2 to 40 W / cm 2 .
제 2 단계가 1시간 내지 4시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
And the second step is carried out for 1 to 4 hours.
제 2 단계가 상온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the second step is carried out at room temperature.
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