KR101506840B1 - Method of preparing process of a polyester resin having excellent transparency and winding propety - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a polyester resin having excellent transparency and winding property, and more specifically, to a method for manufacturing a polyester resin by polycondensating terephthalic acid or diol components including ester inducing derivatives thereof and ethylene glycol in the presence of a catalyst, a thermal stabilizer, and alumina coating barium sulfate fine particles. The alumina coating barium sulfate fine particles are that the average grain diameter D50 is 1.4 μm and the average grain diameter D90 is less than or equal to 4 μm. A polyester film of the present invention controls the average grain diameter distribution of fine particles within specific range so that transparency and winding property are excellent. Accordingly, the film can be used as industrial materials such as various base materials for packaging, laminate, graphic art, window coating, and membrane touch switch which is recently used for electronic materials.

Description

투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법{METHOD OF PREPARING PROCESS OF A POLYESTER RESIN HAVING EXCELLENT TRANSPARENCY AND WINDING PROPETY}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a polyester resin having excellent transparency and winding property,

본 발명은 투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing a polyester resin excellent in transparency and winding property.

일반적으로 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(이하, "PET"라 한다)는 우수한 열적 특성, 전기적 특성, 내약품성, 내습성, 내수성 및 투명성을 가지고 있기 때문에 섬유, 병(Bottle), 엔지니어링 플라스틱, 필름 또는 시트(Sheet) 등에 이르기까지 실로 광범위하게 사용되어 지고 있으며, 이러한 PET는 통상적으로 다음과 같은 2단계 반응에 의해 공업적으로 제조되고 있다: 즉, 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 통상 260 내지 300℃의 가열반응에 의해 비스 하이드록시에틸렌 테레프탈레이트 또는 그 저(低) 중합체를 형성하는 제1단계 반응과; 다음으로, 생성된 비스 하이드록시에틸렌 테레프탈레이트 또는 그 저 중합체를 안티몬화합물, 티탄화합물 및 게르마늄화합물 중 적어도 하나의 촉매와 인산계열의 열안정제 등 각종 첨가제의 존재 하에서 통상 280 내지 310℃에서 원만한 중축합 반응에 의한 일정 점도를 가지는 액상의 PET 생성을 위한 제2단계 반응에 의해 제조되고 있다.In general, polyester, especially polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as "PET"), has excellent thermal, electrical, chemical, moisture, water and transparency properties, Or sheets. PET is conventionally industrially produced by the following two-step reaction: that is, the production of terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof and ethylene glycol A first stage reaction in which the diol component is heated to a temperature of usually 260 to 300 ° C to form bishydroxyethylene terephthalate or a low polymer thereof; Next, the bishydroxyethylene terephthalate or its oligomer is reacted with at least one catalyst selected from among antimony compounds, titanium compounds and germanium compounds in the presence of various additives such as phosphoric acid-based heat stabilizers, Stage reaction for the production of liquid PET having a predetermined viscosity by the reaction.

상기한 반응을 통해 얻어진 폴리에스테르 수지는 다음으로 펠렛화되어져 예비결정과정과 건조과정을 거친 다음 필름 제조용으로 사용되게 된다.The polyester resin obtained through the above reaction is then pelletized and subjected to a preliminary crystallization process and a drying process, and then used for producing a film.

폴리에스테르 필름 제조공정에서는 폴리에스테르 수지를 280℃ 이상의 고온에서 용융시킨 다음 피드블록을 통하여 압출시킨 후 내부에서 냉각수가 순환되고 있는 캐스팅 드럼을 이용하는 정전인가 캐스팅법을 이용하여 상온에서 냉각 및 고화시켜 비결정성의 미연신 폴리에스테르 필름을 제조한 후, 이를 상하 또는 횡으로 배치된 롤(Roll)을 사용하여 유리전이온도 이상의 온도에서 필름의 이동방향과 동일한 종방향으로 일정비율 이상으로 연신시킨 후, 연신된 필름을 열풍으로 예열하는 텐터 내에서 진행방향과 수직인 횡방향으로 일정비율 이상 연신시In the polyester film production process, the polyester resin is melted at a high temperature of 280 ° C. or higher and then extruded through a feed block, and then cooled and solidified at room temperature using an electrostatic casting method using a casting drum in which cooling water is circulated inside, After stretching an unstretched polyester film of a certain degree, stretching the film at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature using a roll arranged vertically or horizontally in a longitudinal direction equal to or longer than a predetermined rate, When the film is stretched at a predetermined rate or more in the transverse direction perpendicular to the traveling direction in the tenter which preheats the film with hot air

켜 폴리에스테르 필름을 제조한다.To produce a polyester film.

이러한 종래의 폴리에스테르 필름 제조에 있어서는 특히 권취성 향상을 위해 롤(Roll)과의 마찰계수를 감소시키는 것과 제조된 필름이 일정 투명도를 유지하도록 하는 것이 중요하다.In the production of such a conventional polyester film, in particular, it is important to reduce the coefficient of friction with the roll and to ensure that the produced film maintains a certain transparency in order to improve the winding property.

통상적으로 권취성 향상을 위하여는 첨가제로서 카올린, 활석, 탄산칼슘, 실리카, 이산화티탄, 클레이, 알루미나, 칼슘 실리케이트, 마이카 등의 불용성 무기입자를 사용하여 마스터배치(Master batch)화 한 후에 무기입자가 첨가되지 않은 무입자 폴리에스테르 수지와 혼합하여 필름 시트를 만드는 입자법이 널리 알려져 있으나, 상기 무기입자를 사용하는 경우에는 투입량이 많아지면 필름 표면에 미세요철(凹凸)이 많이 형성되어 필름의 권취성은 향상되나, 첨가된 무기입자에 의해 필름의 투명도가 저하되는 문제가 있다.Generally, in order to improve the winding property, inorganic particles such as kaolin, talc, calcium carbonate, silica, titanium dioxide, clay, alumina, calcium silicate and mica are used as masterbatches and then inorganic particles Particle method for making a film sheet by mixing with a non-particulate polyester resin which is not added is widely known. However, when the inorganic particles are used, a large amount of unevenness is formed on the surface of the film when the amount is increased, There is a problem that the transparency of the film is lowered by the added inorganic particles.

뿐만 아니라, 상기 무기입자들은 폴리에스테르 수지와 성질이 다른 불순물로 작용하여 필름을 연신할 때에 폴리에스테르 수지와 미립자 사이의 계면에서 미세 보이드를 형성하게 되는데, 이렇게 폴리에스테르 필름에 보이드가 형성되면 빛을 산란시켜 필름의 투명성을 저하시키는 또 다른 원인으로 작용하게 된다.In addition, the inorganic particles act as impurities having properties different from those of the polyester resin. When the film is stretched, microvoids are formed at the interface between the polyester resin and the fine particles. When voids are formed in the polyester film, Which is another cause for lowering the transparency of the film.

상기한 문제점들을 해결하기 위한 종래의 기술에 대해서는 하기 특허문헌 1 및 2를 참조하여 이해할 수 있다. 이로써, 하기 특허문헌 1 및 2의 내용 전체는 본 명세서의 배경기술로서, 전부 인용된다.Conventional techniques for solving the above problems can be understood with reference to Patent Documents 1 and 2 below. Thus, the entire contents of the following Patent Documents 1 and 2 are all cited as background arts of this specification.

특허문헌 1은, 슬립성이 좋고 투명도가 뛰어나며 내마모성이 우수한 고투명 폴리에스테르 필름을 얻기 위해, 반복 단위가 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트로 구성되어 있는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경이 0.01 내지 10㎛이고, 표면이 알루미늄 또는 규소를 함유한 무기화합물로 코팅된 황산바륨 미립자 500 내지 2,000ppm(폴리에스테르 수지 중량 기준), 상기 황산바륨 미립자를 분산하는 분산제 0.1 내지 5중량%(황산바륨 미립자 중량 기준) 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름을 개시하고 있다.Patent Document 1 discloses a polyester film in which a repeating unit is composed of ethylene terephthalate or ethylene naphthalate in order to obtain a highly transparent polyester film excellent in slipperiness, transparency, and abrasion resistance, and has an average particle diameter of 0.01 to 10 탆 (Based on the weight of the polyester resin), 0.1 to 5 wt% (based on the weight of the barium sulfate microparticles) of the dispersing agent for dispersing the barium sulfate fine particles, the surface of which is coated with an inorganic compound containing aluminum or silicon, And a polyester film comprising the polyester film.

특허문헌 2는, 표면에 알루미나가 담지된 평균 입경 0.1 내지 5㎛의 황산 바륨 미립자가 폴리에스테르 수지 성분에 대하여 50 내지 3,000ppm으로 함유되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름을 개시하고 있다.Patent Document 2 discloses a polyester film characterized in that alumina is supported on the surface and barium sulfate fine particles having an average particle size of 0.1 to 5 μm are contained in an amount of 50 to 3,000 ppm based on the polyester resin component.

그러나, 상기한 발명들에서 제시하는 방법들이 권취성 및 작업성과 더불어 투명성 및 내구성을 모두 완벽하게 만족할 만한 수준으로는 여전히 미흡한 점이 있으며, 더욱이 우수한 투명성을 가지는 동시에 낮은 헤이즈 값을 요구하는 최근의 폴리에스테르 필름 시장의 경향에 부응하지 못하고, 광학(Optical), 라벨(Label), 태양광(Solar), 홀로그램(Holographic), 그래픽 분야(Graphic Arts) 필름의 제조에 사용하기에는 그 특성이 미흡하다는 단점이 있다.However, the methods disclosed in the above-mentioned inventions are still insufficient in terms of both transparency and durability as well as in terms of tearing property and workability, and further, there is a problem that a recent polyester having a good transparency and a low haze value It is disadvantageous in that it is not suitable for use in the manufacture of optical, label, solar, hologram, and graphic arts films without meeting the tendency of the film market .

KR 공개 10-2006-0073868 A (2006.06.29.)KR Disclosure 10-2006-0073868 A (2006.06.29.) KR 등록 10-1010996 B1 (2011.01.19.)KR Registration 10-1010996 B1 (2011.01.19.)

본 발명은, 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하여 투명성뿐 아니라, 권취성도 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하고자 한다. Disclosure of the Invention The present invention is intended to solve the problems of the prior art described above, and to provide a method for producing a polyester film having not only transparency but also excellent windability.

본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,The present invention has been made to solve the problems of the prior art,

테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,A method for producing a polyester resin by polycondensation reaction of a terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol component comprising ethylene glycol in the presence of a catalyst and a heat stabilizer and alumina-coated barium sulfate fine particles,

상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.Wherein the alumina-coated barium sulfate fine particles are fine particles having an average particle diameter D50 of 1.4 占 퐉 and an average particle diameter D90 of 4 占 퐉 or less.

또한 본 발명의 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는,Further, the alumina-coated barium sulfate fine particles of the present invention can be obtained by,

평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.An alumina-coated barium sulfate particle having an average particle diameter of 1.4 mu m, an alumina-coated barium sulfate particle having an average particle diameter of 4.2 mu m, or a raw material particle mixture thereof is mixed and crushed through an extruder equipped with a screw composed of a kneading part and a feeding part The present invention provides a method for producing a polyester resin.

또한 본 발명에 있어서,In the present invention,

상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%이고,The kneading portion is 10 to 30% of the total length of the screw,

상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%이며,The feeding part is 70 to 90% of the total length of the screw,

상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.Wherein the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆.

또한 본 발명에 있어서,In the present invention,

상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%이고,The kneading portion is 70% of the total length of the screw,

상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%이며,The feeding part is 30% of the total length of the screw,

상기 원료 입자는, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.Wherein the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 mu m.

또한 본 발명에 있어서,In the present invention,

상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이고,The raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 탆,

상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,The residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 4.2 mu m in the extruder was,

상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.Wherein the residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 1.4 mu m in an extruder is exceeded.

또한 본 발명에 있어서,In the present invention,

상기 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,The extruder has a main feed part and a side feed part,

상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,Wherein the main feed supply unit is located in front of the side feed supply unit on the basis of the feed direction of the raw material,

상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,The raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having a size of 4.2 탆,

상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 사이드 피드 공급부로 투입되고,The alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 mu m were fed into the side feed part,

상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 메인 피드 공급부로 투입되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.Wherein the alumina-coated barium sulfate particles having an average particle size of 4.2 占 퐉 are fed into the main feed part.

본 발명 폴리에스테르 필름은, 미립자의 입경분포를 특정 범위로 제어하여, 투명성이 우수하면서도 권취성이 양호하여 각종 포장용, 라미네이트용, 그래픽아트용, 윈도우코팅용 및 최근 전자재료로 많이 쓰이는 멤브레인터치스위치(Membrane Touch Switch)와 같은 투명 증착필름용 기재 등 산업용 자재로서 다양하게 이용될 수 있으며 그 공업적 가치가 높은 효과를 가진다.The polyester film of the present invention can control the particle size distribution of the fine particles to a specific range and is excellent in transparency and windability and is suitable for various packaging, laminate, graphic art, window coating, and membrane touch switches (Membrane Touch Switch), and the like, and has a high industrial value.

도 1은 니딩부 및 피딩부를 구비한 스크류를 예시적으로 도시한 것이다.
도 2는 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하는 압출기를 예시적으로 도시한 것이다.
Fig. 1 exemplarily shows a screw having a kneading portion and a feeding portion.
Fig. 2 exemplarily shows an extruder having a main feed part and a side feed part.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은,According to the present invention,

테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,A method for producing a polyester resin by polycondensation reaction of a terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol component comprising ethylene glycol in the presence of a catalyst and a heat stabilizer and alumina-coated barium sulfate fine particles,

상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법이다.The alumina-coated barium sulfate fine particles are fine particles having an average particle diameter D50 of 1.4 m and an average particle diameter D90 of 4 m or less.

본 발명자는, 입경분포가 넓은 황산바륨 입자를 필름에 적용하는 경우, 투명성 저하의 문제점을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 평균입경이 1.4㎛ 알루미나 코팅 황산바륨 원료 입자를 사용하는 경우, 필름의 투명성은 우수하나 권취성 저하되고, 평균입경이 4.2㎛ 알루미나 코팅 황산바륨 원료 입자를 사용하는 경우, 필름의 권취성 우수하나 투명성 저하됨을 발견하고, 황산바륨 입자 분포를 특정 범위로 제어하는 경우, 투명성뿐 아니라 권취성도 우수한 필름을 제조할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
The inventors of the present invention have found that when barium sulfate particles having a wide particle diameter distribution are applied to a film, the problem of transparency deteriorates and the present invention has been completed. That is, when the alumina-coated barium sulfate raw material particles having an average particle size of 1.4 μm are used, the transparency of the film is excellent but the winding property is deteriorated. When the alumina-coated barium sulfate raw material particles having an average particle size of 4.2 μm are used, And found that when the barium sulfate particle distribution is controlled within a specific range, a film having excellent transparency as well as excellent windability can be produced, and thus the present invention has been accomplished.

특히, 본 발명의 상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조될 수 있다.Particularly, the alumina-coated barium sulfate fine particles of the present invention are characterized in that the alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆, the alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 탆 or the mixture of these raw material particles are composed of a kneading part and a feeding part And then mixed and pulverized through an extruder equipped with a screw.

본 발명에 사용될 수 있는 압출기는, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자(이하, ‘당업자’라 한다)에 널리 알려진 공지의 압출기를 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다.The extruder which can be used in the present invention may be a known extruder widely known to a person having ordinary skill in the art (hereinafter referred to as "a person skilled in the art"), and is not particularly limited.

상기 압출기의 스크류(screw)는 회전하면 원료를 이송함과 동시에, 원료를 혼합하게 되는데, 상기 니딩(Kneading)부는 원료가 혼합될 뿐 아니라, 원료가 분쇄되어지는 구간이고, 상기 피딩(feeding)부는, 원료가 단순히 이송되는 구간이다.When the screw of the extruder is rotated, the raw material is fed and the raw material is mixed. The kneading part is a section where the raw material is mixed as well as the raw material is crushed, and the feeding part , And the raw material is merely transported.

도 1에 니딩부 및 피딩부를 구비한 스크류를 예시적으로 도시하였다.Fig. 1 shows an example of a screw having a kneading portion and a feeding portion.

상기 니딩(Kneading)부 및 상기 피딩(feeding)부의 용어 및 압출기의 보다 상세한 구성은, 당업자에게 자명한 용어 및 구성이므로, 더 구체적인 설명을 생략하기로 한다.The terminology of the kneading portion and the feeding portion and the more detailed configuration of the extruder are obvious terms and configurations to those skilled in the art, so a more detailed description will be omitted.

만약, 상기 원료 입자가, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 사용하는 경우, 컴파운딩 공정 시 분쇄조건을 완화하여 권취성을 향상시킬 수 있는 D50 내지 D90의 입자를 확보하도록 제어하는 것이 유효한데, 이를 위해, 상기 스크류의 구성에 있어서, 상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%로, 상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%로 조정할 수 있다.If the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆, it is necessary to control to secure particles of D50 to D90 which can improve the winding-up property by relaxing the pulverization conditions during the compounding process In order to achieve this, in the construction of the screw, the kneading portion may be adjusted to 10 to 30% of the total length of the screw, and the feeding portion may be adjusted to 70 to 90% of the entire length of the screw.

또한, 상기 원료 입자가, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 사용하는 경우, 컴파운딩 공정 시 분쇄조건을 강화하여 투명성을 향상시킬 수 있도록 제어하는 것이 유효한데, 이를 위해, 상기 스크류의 구성에 있어서, 상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%로, 상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%로 조정할 수 있다.When the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 占 퐉, it is effective to control transparency so as to enhance the pulverization conditions during the compounding step. For this purpose, In the configuration, the kneading portion may be adjusted to 70% of the entire length of the screw, and the feeding portion may be adjusted to 30% of the entire length of the screw.

나아가, 상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것인 경우,Furthermore, when the raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 탆,

상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,The residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 4.2 mu m in the extruder was,

상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하도록 조절하여, 입경분포를 제어할 수 있다.It is possible to control the particle size distribution by controlling the residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 1.4 mu m in the extruder.

원료 입자의 체류시간을 조절하기 위해서는, 원료 이송방향에 대해서, 각기 다른 위치에 구비된 원료 공급부(200)를 구비한 압출기를 사용하여 용이하게 제어할 수 있다.In order to control the retention time of the raw material particles, it can be easily controlled by using an extruder equipped with a raw material supply part 200 provided at different positions with respect to the raw material feeding direction.

예를 들면, 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,For example, the extruder has a main feed part and a side feed part,

상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,Wherein the main feed supply unit is located in front of the side feed supply unit on the basis of the feed direction of the raw material,

상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,The raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having a size of 4.2 탆,

상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를, 상기 사이드 피드 공급부로 투입하고,The alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 mu m were put into the side feed part,

상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를, 상기 메인 피드 공급부로 투입하는 것에 의해 용이하게 평균 입경이 다른 2 입자의 체류시간을 제어할 수 있다.By allowing the alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 mu m to enter the main feed part, the retention time of two particles having different average particle diameters can be easily controlled.

체류시간이 길어지면, 원료의 혼합 이송 과정 중 입자가 분쇄되어질 가능성이 높아지고, 그 반대의 경우, 입자 분쇄되어질 가능성이 낮기 때문이다.The longer the residence time, the higher the likelihood that the particles will be crushed during the mixing and transporting of the raw materials, and vice versa.

도 2에는 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하는 압출기를 예시적으로 도시하였는 바, 이를 참조하여 이해할 수 있을 것이다.2, an extruder having a main feed part and a side feed part is exemplarily shown and can be understood by reference thereto.

10: 압출기
100: 스크류(screw)
110: 니딩(Kneading)부 120: 피딩(feeding)부
200: 공급부
210: 메인 피딩부 220: 사이드 피딩부
10: extruder
100: screw
110: Kneading part 120: Feeding part
200:
210: main feeding part 220: side feeding part

Claims (6)

테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,
상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
A method for producing a polyester resin by polycondensation reaction of a terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol component comprising ethylene glycol in the presence of a catalyst and a heat stabilizer and alumina-coated barium sulfate fine particles,
Wherein the alumina-coated barium sulfate fine particles are fine particles having an average particle diameter D50 of 1.4 占 퐉 and an average particle diameter D90 of 4 占 퐉 or less.
청구항 1의 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는,
평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
The alumina-coated barium sulfate fine particles according to claim 1,
An alumina-coated barium sulfate particle having an average particle diameter of 1.4 mu m, an alumina-coated barium sulfate particle having an average particle diameter of 4.2 mu m, or a raw material particle mixture thereof is mixed and crushed through an extruder equipped with a screw composed of a kneading part and a feeding part Wherein the polyester resin is a polyester resin.
청구항 2에 있어서,
상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%이고,
상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%이며,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
The method of claim 2,
The kneading portion is 10 to 30% of the total length of the screw,
The feeding part is 70 to 90% of the total length of the screw,
Wherein the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 mu m.
청구항 2에 있어서,
상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%이고,
상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%이며,
상기 원료 입자는, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
The method of claim 2,
The kneading portion is 70% of the total length of the screw,
The feeding part is 30% of the total length of the screw,
Wherein the raw material particles are alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 mu m.
청구항 2에 있어서,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이고,
상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,
상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
The method of claim 2,
The raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 4.2 탆,
The residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 4.2 mu m in the extruder was,
Wherein the residence time of the alumina-coated barium sulfate particles of 1.4 mu m in the extruder is exceeded.
청구항 2에 있어서,
상기 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,
상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,
상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 사이드 피드 공급부로 투입되고,
상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 메인 피드 공급부로 투입되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
The method of claim 2,
The extruder has a main feed part and a side feed part,
Wherein the main feed supply unit is located in front of the side feed supply unit on the basis of the feed direction of the raw material,
The raw material particles include alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 탆 and alumina-coated barium sulfate particles having a size of 4.2 탆,
The alumina-coated barium sulfate particles having an average particle diameter of 1.4 mu m were fed into the side feed part,
Wherein the alumina-coated barium sulfate particles having an average particle size of 4.2 占 퐉 are charged into the main feed part.
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