KR101506840B1 - 투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법 - Google Patents

투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는, 테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서, 상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법이다. 본 발명 폴리에스테르 필름은, 미립자의 입경분포를 특정 범위로 제어하여, 투명성이 우수하면서도 권취성이 양호하여 각종 포장용, 라미네이트용, 그래픽아트용, 윈도우코팅용 및 최근 전자재료로 많이 쓰이는 멤브레인터치스위치(Membrane Touch Switch)와 같은 투명 증착필름용 기재 등 산업용 자재로서 다양하게 이용될 수 있으며 그 공업적 가치가 높은 효과를 가진다.

Description

투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법{METHOD OF PREPARING PROCESS OF A POLYESTER RESIN HAVING EXCELLENT TRANSPARENCY AND WINDING PROPETY}
본 발명은 투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(이하, "PET"라 한다)는 우수한 열적 특성, 전기적 특성, 내약품성, 내습성, 내수성 및 투명성을 가지고 있기 때문에 섬유, 병(Bottle), 엔지니어링 플라스틱, 필름 또는 시트(Sheet) 등에 이르기까지 실로 광범위하게 사용되어 지고 있으며, 이러한 PET는 통상적으로 다음과 같은 2단계 반응에 의해 공업적으로 제조되고 있다: 즉, 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 통상 260 내지 300℃의 가열반응에 의해 비스 하이드록시에틸렌 테레프탈레이트 또는 그 저(低) 중합체를 형성하는 제1단계 반응과; 다음으로, 생성된 비스 하이드록시에틸렌 테레프탈레이트 또는 그 저 중합체를 안티몬화합물, 티탄화합물 및 게르마늄화합물 중 적어도 하나의 촉매와 인산계열의 열안정제 등 각종 첨가제의 존재 하에서 통상 280 내지 310℃에서 원만한 중축합 반응에 의한 일정 점도를 가지는 액상의 PET 생성을 위한 제2단계 반응에 의해 제조되고 있다.
상기한 반응을 통해 얻어진 폴리에스테르 수지는 다음으로 펠렛화되어져 예비결정과정과 건조과정을 거친 다음 필름 제조용으로 사용되게 된다.
폴리에스테르 필름 제조공정에서는 폴리에스테르 수지를 280℃ 이상의 고온에서 용융시킨 다음 피드블록을 통하여 압출시킨 후 내부에서 냉각수가 순환되고 있는 캐스팅 드럼을 이용하는 정전인가 캐스팅법을 이용하여 상온에서 냉각 및 고화시켜 비결정성의 미연신 폴리에스테르 필름을 제조한 후, 이를 상하 또는 횡으로 배치된 롤(Roll)을 사용하여 유리전이온도 이상의 온도에서 필름의 이동방향과 동일한 종방향으로 일정비율 이상으로 연신시킨 후, 연신된 필름을 열풍으로 예열하는 텐터 내에서 진행방향과 수직인 횡방향으로 일정비율 이상 연신시
켜 폴리에스테르 필름을 제조한다.
이러한 종래의 폴리에스테르 필름 제조에 있어서는 특히 권취성 향상을 위해 롤(Roll)과의 마찰계수를 감소시키는 것과 제조된 필름이 일정 투명도를 유지하도록 하는 것이 중요하다.
통상적으로 권취성 향상을 위하여는 첨가제로서 카올린, 활석, 탄산칼슘, 실리카, 이산화티탄, 클레이, 알루미나, 칼슘 실리케이트, 마이카 등의 불용성 무기입자를 사용하여 마스터배치(Master batch)화 한 후에 무기입자가 첨가되지 않은 무입자 폴리에스테르 수지와 혼합하여 필름 시트를 만드는 입자법이 널리 알려져 있으나, 상기 무기입자를 사용하는 경우에는 투입량이 많아지면 필름 표면에 미세요철(凹凸)이 많이 형성되어 필름의 권취성은 향상되나, 첨가된 무기입자에 의해 필름의 투명도가 저하되는 문제가 있다.
뿐만 아니라, 상기 무기입자들은 폴리에스테르 수지와 성질이 다른 불순물로 작용하여 필름을 연신할 때에 폴리에스테르 수지와 미립자 사이의 계면에서 미세 보이드를 형성하게 되는데, 이렇게 폴리에스테르 필름에 보이드가 형성되면 빛을 산란시켜 필름의 투명성을 저하시키는 또 다른 원인으로 작용하게 된다.
상기한 문제점들을 해결하기 위한 종래의 기술에 대해서는 하기 특허문헌 1 및 2를 참조하여 이해할 수 있다. 이로써, 하기 특허문헌 1 및 2의 내용 전체는 본 명세서의 배경기술로서, 전부 인용된다.
특허문헌 1은, 슬립성이 좋고 투명도가 뛰어나며 내마모성이 우수한 고투명 폴리에스테르 필름을 얻기 위해, 반복 단위가 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트로 구성되어 있는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경이 0.01 내지 10㎛이고, 표면이 알루미늄 또는 규소를 함유한 무기화합물로 코팅된 황산바륨 미립자 500 내지 2,000ppm(폴리에스테르 수지 중량 기준), 상기 황산바륨 미립자를 분산하는 분산제 0.1 내지 5중량%(황산바륨 미립자 중량 기준) 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름을 개시하고 있다.
특허문헌 2는, 표면에 알루미나가 담지된 평균 입경 0.1 내지 5㎛의 황산 바륨 미립자가 폴리에스테르 수지 성분에 대하여 50 내지 3,000ppm으로 함유되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름을 개시하고 있다.
그러나, 상기한 발명들에서 제시하는 방법들이 권취성 및 작업성과 더불어 투명성 및 내구성을 모두 완벽하게 만족할 만한 수준으로는 여전히 미흡한 점이 있으며, 더욱이 우수한 투명성을 가지는 동시에 낮은 헤이즈 값을 요구하는 최근의 폴리에스테르 필름 시장의 경향에 부응하지 못하고, 광학(Optical), 라벨(Label), 태양광(Solar), 홀로그램(Holographic), 그래픽 분야(Graphic Arts) 필름의 제조에 사용하기에는 그 특성이 미흡하다는 단점이 있다.
KR 공개 10-2006-0073868 A (2006.06.29.) KR 등록 10-1010996 B1 (2011.01.19.)
본 발명은, 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하여 투명성뿐 아니라, 권취성도 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,
상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는,
평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서,
상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%이고,
상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%이며,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서,
상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%이고,
상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%이며,
상기 원료 입자는, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이고,
상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,
상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서,
상기 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,
상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,
상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 사이드 피드 공급부로 투입되고,
상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 메인 피드 공급부로 투입되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
본 발명 폴리에스테르 필름은, 미립자의 입경분포를 특정 범위로 제어하여, 투명성이 우수하면서도 권취성이 양호하여 각종 포장용, 라미네이트용, 그래픽아트용, 윈도우코팅용 및 최근 전자재료로 많이 쓰이는 멤브레인터치스위치(Membrane Touch Switch)와 같은 투명 증착필름용 기재 등 산업용 자재로서 다양하게 이용될 수 있으며 그 공업적 가치가 높은 효과를 가진다.
도 1은 니딩부 및 피딩부를 구비한 스크류를 예시적으로 도시한 것이다.
도 2는 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하는 압출기를 예시적으로 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은,
테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,
상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법이다.
본 발명자는, 입경분포가 넓은 황산바륨 입자를 필름에 적용하는 경우, 투명성 저하의 문제점을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 평균입경이 1.4㎛ 알루미나 코팅 황산바륨 원료 입자를 사용하는 경우, 필름의 투명성은 우수하나 권취성 저하되고, 평균입경이 4.2㎛ 알루미나 코팅 황산바륨 원료 입자를 사용하는 경우, 필름의 권취성 우수하나 투명성 저하됨을 발견하고, 황산바륨 입자 분포를 특정 범위로 제어하는 경우, 투명성뿐 아니라 권취성도 우수한 필름을 제조할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
특히, 본 발명의 상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 압출기는, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자(이하, ‘당업자’라 한다)에 널리 알려진 공지의 압출기를 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다.
상기 압출기의 스크류(screw)는 회전하면 원료를 이송함과 동시에, 원료를 혼합하게 되는데, 상기 니딩(Kneading)부는 원료가 혼합될 뿐 아니라, 원료가 분쇄되어지는 구간이고, 상기 피딩(feeding)부는, 원료가 단순히 이송되는 구간이다.
도 1에 니딩부 및 피딩부를 구비한 스크류를 예시적으로 도시하였다.
상기 니딩(Kneading)부 및 상기 피딩(feeding)부의 용어 및 압출기의 보다 상세한 구성은, 당업자에게 자명한 용어 및 구성이므로, 더 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
만약, 상기 원료 입자가, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 사용하는 경우, 컴파운딩 공정 시 분쇄조건을 완화하여 권취성을 향상시킬 수 있는 D50 내지 D90의 입자를 확보하도록 제어하는 것이 유효한데, 이를 위해, 상기 스크류의 구성에 있어서, 상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%로, 상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%로 조정할 수 있다.
또한, 상기 원료 입자가, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 사용하는 경우, 컴파운딩 공정 시 분쇄조건을 강화하여 투명성을 향상시킬 수 있도록 제어하는 것이 유효한데, 이를 위해, 상기 스크류의 구성에 있어서, 상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%로, 상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%로 조정할 수 있다.
나아가, 상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것인 경우,
상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,
상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하도록 조절하여, 입경분포를 제어할 수 있다.
원료 입자의 체류시간을 조절하기 위해서는, 원료 이송방향에 대해서, 각기 다른 위치에 구비된 원료 공급부(200)를 구비한 압출기를 사용하여 용이하게 제어할 수 있다.
예를 들면, 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,
상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,
상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,
상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를, 상기 사이드 피드 공급부로 투입하고,
상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를, 상기 메인 피드 공급부로 투입하는 것에 의해 용이하게 평균 입경이 다른 2 입자의 체류시간을 제어할 수 있다.
체류시간이 길어지면, 원료의 혼합 이송 과정 중 입자가 분쇄되어질 가능성이 높아지고, 그 반대의 경우, 입자 분쇄되어질 가능성이 낮기 때문이다.
도 2에는 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하는 압출기를 예시적으로 도시하였는 바, 이를 참조하여 이해할 수 있을 것이다.
10: 압출기
100: 스크류(screw)
110: 니딩(Kneading)부 120: 피딩(feeding)부
200: 공급부
210: 메인 피딩부 220: 사이드 피딩부

Claims (6)

  1. 테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성 유도체와 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분을 촉매 및 열안정제와 알루미나 코팅 황산바륨 미립자의 존재 하에서 중축합 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는, 평균 입경 D50이 1.4㎛이고, 평균 입경 D90이 4㎛이하인 미립자인 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  2. 청구항 1의 알루미나 코팅 황산바륨 미립자는,
    평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자, 또는 이들의 혼합인 원료 입자가 니딩부와 피딩부로 구성되는 스크류를 구비하는 압출기를 통하여 혼합 및 분쇄되어 제조되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 10 내지 30%이고,
    상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70 내지 90%이며,
    상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 니딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 70%이고,
    상기 피딩부는, 스크류 전체 길이 대비, 30%이며,
    상기 원료 입자는, 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이고,
    상기 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간은,
    상기 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자의 압출기 내에서의 체류시간을 초과하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 압출기는, 메인 피드 공급부 및 사이드 피드 공급부를 구비하고 있고,
    상기 메인 피드 공급부는, 원료 이송 방향 기준으로, 상기 사이드 피드 공급부 보다 앞쪽에서 위치하는 것이고,
    상기 원료 입자는, 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자 및 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자를 포함하는 것이며,
    상기 평균입경 1.4㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 사이드 피드 공급부로 투입되고,
    상기 평균입경 4.2㎛의 알루미나 코팅 황산바륨 입자는, 상기 메인 피드 공급부로 투입되는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
KR1020140021633A 2014-02-24 2014-02-24 투명성 및 권취성이 우수한 폴리에스테르 수지의 제조방법 KR101506840B1 (ko)

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