KR101494100B1 - Method of preparing heat-soluble macrocapsules - Google Patents

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KR101494100B1 KR20130125329A KR20130125329A KR101494100B1 KR 101494100 B1 KR101494100 B1 KR 101494100B1 KR 20130125329 A KR20130125329 A KR 20130125329A KR 20130125329 A KR20130125329 A KR 20130125329A KR 101494100 B1 KR101494100 B1 KR 101494100B1
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Abstract

본 발명은 가열 용해성 매크로캡슐의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 액상 활성물질을 포함하는 코어와 실온에서는 고형이나 가열상황에 노출되어 용해되는 쉘로 이루어진 매크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 매크로캡슐은 액상 코어를 보다 안정적, 효과적으로 식품 제조공정에 적용할 수 있도록 하며, 가열 조리과정 중에 빠르게 용해되어 포집된 액상 활성물질을 방출하여 목적하는 효과를 나타낼 수 있다.
More particularly, the present invention relates to a method for producing a macrocapsule comprising a core containing a liquid active substance and a shell which is solid at room temperature and is dissolved and exposed to a heating condition.
The macrocapsule prepared by the production method of the present invention enables the liquid core to be more stably and effectively applied to a food manufacturing process and rapidly dissolves in a heating cooking process to release a captured liquid active substance to exhibit a desired effect .

Description

가열 용해성 매크로캡슐의 제조방법{Method of preparing heat-soluble macrocapsules}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for preparing heat-soluble macrocapsules,

본 발명은 가열 용해성 매크로캡슐 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 액상 활성물질을 포함하는 코어와 실온에서는 고형이나 가열상황에 노출되면용해되는 쉘(shell)로 이루어진 매크로캡슐 제조방법에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a method for producing a macrocapsule comprising a core containing a liquid active substance and a shell which is solidified at room temperature and dissolved when exposed to a heating condition.

액상 활성물질(액상 식품조미성분, 방향유(flavor oil), 정유(essential oil), 어유(fish oil) 등)은 많은 경우 그 안정성과 분산성이 낮아 실제 제품에 적용하기 쉽지 않다.Liquid active ingredients (liquid food seasoning, flavor oil, essential oil, fish oil, etc.) are often difficult to apply to real products due to their low stability and dispersibility.

특히 식품산업의 경우 현대 소비패턴에서는 고형의 즉석식품(즉석섭취/즉석조리/즉석편의)(예: 김밥, 햄버거, 밥, 면, 스프, 프레이크, 카레, 짜장 등) 수요가 급속히 늘어나, 이에 향과 기능성이 뛰어난 액상 활성물질을 효과적으로 첨가하고자 하는 산업계 요구가 강하나, 액상을 고형식품에 안전하게 분산하기가 용이하지 않아 실제 적용은 매우 힘들다.Especially in the food industry, the demand for instant food (instant intake / instant cooking / instant convenience) (eg, kimbap, hamburger, rice, cotton, soup, flake, curry, But it is difficult to safely disperse the liquid phase in the solid food, so the practical application is very difficult.

액상 활성물질을 고형 캡슐 안에 포집하는 인캡슐레이션 기술로서 이러한 문제점을 어느 정도 해결을 할 수는 있다.
This problem can be solved to some extent as an encapsulation technique for trapping a liquid active substance in a solid capsule.

한국등록특허 제10-0541753호Korean Patent No. 10-0541753

본 발명의 목적은 액상 활성물질을 포함하는 코어와 실온에서 고형이나 가열상황에 노출되면 용해되는 열가역성 냉각경화젤 형성 고분자로 구성된 쉘(shell)로 이루어진 매크로캡슐의 제조방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing a macrocapsule comprising a core comprising a liquid active substance and a shell composed of a thermally reversible cold cured gel-forming polymer dissolved at a room temperature under a solid or heated condition.

상기 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은In order to solve the above problem,

1) 쉘(shell) 용액 및 코어(core) 용액을 1 내지 10개의 코-액시얼(co-axial) 노즐을 통해 쉘 유속을 100 내지 900 μl/min, 코어 유속을 50 내지 300 μl/min로 하여 1 내지 15 kV 전압으로 전기공압출하는 단계; 및1) The shell solution and core solution were passed through 1 to 10 co-axial nozzles at a shell flow rate of 100 to 900 l / min and a core flow rate of 50 to 300 l / min Lt; / RTI > at a voltage of 1 to 15 kV; And

2) 상기 단계 1)의 전기공압출에 의해 형성된 액적을 경화유체로 낙하한 후 경화하는 단계; 2) dropping a droplet formed by the extrusion of the electric hole in the step 1) into a hardening fluid, and then hardening the droplet;

를 포함하는 매크로캡슐의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a macrocapsule.

또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 매크로캡슐을 제공한다.
The present invention also provides macrocapsules prepared by the above method.

본 발명의 제조방법으로 제조된 매크로캡슐은 액상 코어를 보다 안정적, 효과적으로 식품(주로 고형의 즉석식품) 제조공정에 적용할 수 있도록 하며, 가열 조리과정(열수첨가, 마이크로웨이브, 등) 중에 빠르게 용해되어 포집된 액상 활성물질을 방출하여 목적하는 효과를 나타낼 수 있다.
The macrocapsule prepared by the production method of the present invention makes it possible to apply the liquid core in a more stable and effective manner to food (mainly solid instant food) manufacturing process and quickly dissolves in the heating cooking process (hot water addition, microwave, etc.) Thereby releasing the captured liquid active substance and exhibiting the desired effect.

도 1은 전기공압출에 의한 코어-쉘 캡슐 형성 개요도에 관한 것이다.
도 2는 아가 농도=2%, 쉘/코어 유속비=400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 전압에 따른 건조 전 아가 캡슐의 크기 변화에 관한 것이다.
도 3은 아가 농도=2%, 쉘/코어 유속비=400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 전압에 따른 건조 전 아가 캡슐의 쉘 두께의 변화에 관한 것이다.
도 4는 전압=6 kV, 쉘/코어 유속비= 400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 건조 후 아가 캡슐의 광학현미경 사진으로, (a) 공기건조(air-drying), (b) 진공건조(vacuum-drying), (c) 냉동건조(freeze-drying)에서 (i) 1% 아가, (ii) 2% 아가, (iii) 3% 아가를 나타낸다.
도 5는 전압=6 kV, 쉘/코어 유속비= 400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 아가 농도와 건조방법에 따른 캡슐 크기의 변화를 나타낸다.
도 6은 전압=6 kV, 쉘/코어 유속비= 400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 아가 농도와 건조방법에 따른 캡슐 쉘 두께의 변화를 나타낸다.
도 7은 전압=6 kV, 쉘/코어 유속비= 400/200 μl/min, 쉘 용액 온도=50℃, 경화유체 온도=8℃에서 아가 농도와 건조방법에 따른 캡슐 강도의 변화를 나타낸다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic view of a core-shell capsule formation by electric-field extrusion.
FIG. 2 relates to the size change of the pre-drying sub-capsule according to voltage at an agar concentration of 2%, a shell / core flow rate of 400/200 μl / min, a shell solution temperature of 50 ° C and a curing fluid temperature of 8 ° C.
FIG. 3 is a graph showing changes in the shell thickness of the agar capsule before drying according to the voltage at an agar concentration of 2%, a shell / core flow rate of 400/200 μl / min, a shell solution temperature of 50 ° C. and a curing fluid temperature of 8 ° C. will be.
FIG. 4 is an optical micrograph of a dried gel capsule at a voltage of 6 kV, a shell / core flow rate of 400/200 μl / min, a shell solution temperature of 50 ° C. and a curing fluid temperature of 8 ° C., (i) 1% agar, (ii) 2% agar, and (iii) 3% agar in air-drying, (b) vacuum-drying and (c) freeze- .
FIG. 5 shows changes in the capsule size according to the agar concentration and the drying method at a voltage = 6 kV, a shell / core flow rate = 400/200 μl / min, a shell solution temperature = 50 ° C. and a hardening fluid temperature = 8 ° C.
FIG. 6 shows changes in the capsule shell thickness depending on the agar concentration and the drying method at a voltage = 6 kV, a shell / core flow rate = 400/200 μl / min, a shell solution temperature = 50 ° C., a hardening fluid temperature = 8 ° C.
FIG. 7 shows changes in the capsule strength according to the agar concentration and the drying method at a voltage of 6 kV, a shell / core flow rate of 400/200 μl / min, a shell solution temperature of 50 ° C., and a curing fluid temperature of 8 ° C.

본 발명은 액상 활성물질을 포함하는 코어(core)와 실온에서 고형이나 가열상황(열수, 마이크로웨이브 등)에 노출되어 용해되는 쉘(shell)로 이루어진 매크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a macrocapsule comprising a core containing a liquid active substance and a shell which is solid at room temperature and dissolved and exposed to a heating condition (hot water, microwave, etc.).

보다 구체적으로 본 발명은, More specifically,

1) 쉘(shell) 용액 및 코어(core) 용액을 1 내지 10개의 코-액시얼(co-axial) 노즐을 통해 쉘 유속을 100 내지 900 μl/min, 코어 유속을 50 내지 300 μl/min로 하여 1 내지 15 kV 전압으로 전기공압출하는 단계; 및1) The shell solution and core solution were passed through 1 to 10 co-axial nozzles at a shell flow rate of 100 to 900 l / min and a core flow rate of 50 to 300 l / min Lt; / RTI > at a voltage of 1 to 15 kV; And

2) 상기 단계 1)의 전기공압출에 의해 형성된 액적을 경화유체로 낙하한 후 경화하는 단계를 포함하는 매크로캡슐의 제조방법을 제공한다. 2) dropping droplets formed by extrusion of the electric wire in step 1) into a curing fluid, and curing the cured droplets.

상기 매크로캡슐은 냉각경화되어 형성된 젖은 또는 습식캡슐(wet capsule)일 수 있다.The macrocapsule may be a wet or wet capsule formed by cold curing.

또한, 본 발명은 상기 형성된 습식캡슐을 건조하는 단계를 더 포함하여 건조캡슐(dried capsule)을 제조할 수 있다. 상기 건조방법으로는 대기압, 온도 15 내지 35℃ 조건에서의 공기건조일 수 있다.
In addition, the present invention may further comprise drying the formed wet capsule to prepare a dried capsule. The drying method may be air drying under the conditions of atmospheric pressure and temperature of 15 to 35 ° C.

본 발명에서“액상 활성물질”이란 액상의 기능성물질(예: 액상 식품조미성분), 오일류(방향유, 정유, 어유 등), 액상 첨가물질(지용성비타민, 카로테노이드, 색소 등) 등을 의미한다.In the present invention, the term " liquid active substance " means a liquid functional substance (e.g., liquid food seasoning ingredient), oil (aromatic oil, essential oil, fish oil, etc.), liquid additive substance (fat soluble vitamin, carotenoid, pigment and the like).

또한, 본 발명에서“공압출(coextrusion)”이란 매크로크기의 코어-쉘 캡슐을 제조하는 한 방법으로 코어 유체와 쉘 유체를 각각 펌프를 이용하여 dual coaxial nozzle을 통해 분출하고, 이를 통하여 노즐 끝에서 내부가 코어 유체, 외부가 쉘 유체로 구성된 액적(droplet)을 형성하며, 이러한 액적을 중력을 통하여 경화용액으로 낙하시키는 방법을 말한다. In the present invention, "coextrusion" is a method of manufacturing a macro-sized core-shell capsule by ejecting a core fluid and a shell fluid through a dual coaxial nozzle using a pump, A droplet composed of a core fluid inside and an outer shell fluid, and dropping the droplet into the curing solution through gravity.

또한, 본 발명에서“전기공압출(electro-coextrusion)”이란, 일반 공압출 공정 중 노즐과 경화용액 사이에 수십 kV의 전기장을 형성하여 공압출의 효율을 향상한 기술을 말한다. 도 1은 전기공압출에 의한 코어-쉘 캡슐 형성 개요도이다. 도 1의 Inner liquid는 코어 유체에 해당하고, Outer liquid는 고분자 쉘 유체에 해당한다.The term " electro-coextrusion " in the present invention refers to a technique of improving co-extrusion efficiency by forming an electric field of several tens kV between a nozzle and a curing solution during a general co-extrusion process. 1 is a schematic view of forming a core-shell capsule by extrusion of an electric wire. The inner liquid in Fig. 1 corresponds to the core fluid, and the outer liquid corresponds to the polymer shell fluid.

본 발명에서 상기 "쉘(shell)"이란 열수에 의해 용해되거나 부서질 수 있는 열가역성 젤(thermo-reversible gel)을 의미한다. 식품에 사용할 수 있는 열가역성 젤은 식용 열가역성 고분자(thermo-reversible polymer), 구체적인 예로는 아가(agar), 아가로스(agarose) 젤라틴(gelatin), 카파-카라기난(k-carrageenan), 젤란(gellan), 펙틴(pectin), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 잔탄검(xanthan gum), 로커스트빈검(locust bean gum) 및 이들의 혼합물을 냉각경화(cold-set)하여 형성할 수 있다. The term "shell" in the present invention means a thermo-reversible gel which can be dissolved or broken by hot water. Thermoreversible gels that can be used in food include thermo-reversible polymers, such as agar, agarose gelatin, k-carrageenan, gellan (gellan) ), Pectin, methyl cellulose, xanthan gum, locust bean gum, and mixtures thereof in a cold-set.

본 발명에 있어서, 매크로캡슐 제조시, 전기공압출을 사용하는 경우 다음과 같은 장점을 가질 수 있다. 공압출의 경우, 코어 유체와 쉘 유체는 각각 펌프에 의하여 천천히 이중동축노즐(dual coaxial nozzle)로 분출되며, 노즐 끝에서 표면장력에 의해 액적(droplet)을 형성하는데, 이때 액적은 내부가 코어유체, 외부가 쉘유체로 구성되어 있으며, 중력에 의해 아래쪽에 위치한 경화용액으로 떨어지게 된다. 이때, 노즐과 경화용액 사이에 수십 kV의 전기장을 형성하면, 액적의 표면장력이 감소하게 되어 액적의 크기는 작아지며, 더 빠른 속도로 경화용액으로 낙하할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 1 내지 15 kV 전압을 사용한다면, 캡슐의 크기를 너무 크지 않게 즉, 0.1 내지 5 mm로 조절하면서 좀더 높은 농도의 고분자 용액을 쉘 유체로 사용할 수 있어 강도가 향상된 캡슐을 더 빠른 속도로 형성할 수 있게 된다. In the present invention, when using an electric hole extrusion in the production of macrocapsules, the following advantages can be obtained. In the case of co-extrusion, the core fluid and the shell fluid are slowly ejected into a dual coaxial nozzle by a pump, respectively, forming droplets by surface tension at the nozzle tip, , And the outside is composed of shell fluid, which is dropped by gravity into the underlying curing solution. At this time, if an electric field of several tens kV is formed between the nozzle and the curing solution, the surface tension of the droplet is reduced, the size of the droplet is reduced, and the droplet can be dropped into the curing solution at a higher speed. Therefore, if a voltage of 1 to 15 kV according to the present invention is used, the polymer solution having a higher concentration can be used as the shell fluid while controlling the size of the capsule to be not too large, that is, 0.1 to 5 mm, So that it can be formed at a high speed.

본 발명에 의한 상기 쉘은 가열에 의해 용해되는 캡슐 제조를 위한 열가역성 젤(thermo-reversible gel)로서, 식품에 사용할 수 있는 열가역성 고분자일 수 있다. The shell according to the present invention may be a thermo-reversible gel for the production of capsules dissolved by heating, and may be a thermally reversible polymer which can be used in foods.

본 발명의 쉘 용액은 쉘 용액 100 중량부에 대하여 열가역성 고분자(thermo-reversible polymer)를 1-4 중량부로 포함한 수용액일 수 있다.The shell solution of the present invention may be an aqueous solution containing 1-4 parts by weight of a thermo-reversible polymer with respect to 100 parts by weight of the shell solution.

또한 본 발명에서 상기 쉘 용액은 쉘 용액 100 중량부에 대하여, 아가(agar) 10 내지 90 중량%와, 젤라틴, 젤란, 잔탄검, 로커스트빈검, 카파-카라기난, 펙틴 및 메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나가 90 내지 10 중량%로 이루어진 혼합물을 1-4 중량부로 포함한 수용액일 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우 점도가 높아져 전기공압출에서 형성된 액적의 낙하속도가 너무 느려져 액적의 크기가 필요이상으로 커질 수 있으며, 액적 크기 조절이 힘들어 전기장으로 매크로캡슐의 크기를 제어하기 힘든 문제점이 발생할 수 있다. Also, the shell solution according to the present invention may comprise, per 100 parts by weight of the shell solution, 10 to 90% by weight of an agar selected from the group consisting of gelatin, gellan, xanthan gum, locust bean gum, kappa-carrageenan, pectin and methylcellulose And one to 90% by weight to 10% by weight of the mixture. If it is outside the above range, the viscosity of the droplet may be too high to drop the droplet so that the drop size of the droplet may be excessively large, and the size of the droplet may not be easily controlled. .

상기 아가는 다른 냉각경화 고분자에 비하여 매우 신속히 젤을 형성하며, 젤형성은 32-39℃에서 이루어지나 젤 용해는 상대적으로 높은 60 내지 97℃에서 이루어지므로 가장 적합한 특성이 있다. 그러나, 충분한 양의 아가가 사용되지 못하거나 경화공정이 좋지 않은 경우 상당히 깨지기 쉬운 젤을 형성할 수 있는바, 젤라틴 등 다른 냉각경화 고분자와 혼합하여 젤의 강도를 향상하거나, 캡슐 제조공정을 향상시켜 더 높은 농도의 아가 용액을 쉘 유체로 사용함으로써 해결할 수 있다.The agar forms gels very quickly compared to other cold-cured polymers, and has the most suitable properties because gel formation occurs at 32-39 ° C but gel dissolution occurs at relatively high temperatures of 60-97 ° C. However, when a sufficient amount of agar is not used or the curing process is bad, it is possible to form a gel which is very fragile. In addition, the gel can be mixed with other curing polymers such as gelatin to improve the strength of the gel, This can be solved by using a higher concentration of agar solution as the shell fluid.

상기 코어 용액은 액상의 기능성물질(예: 액상 식품조미성분), 오일류 (방향유, 정유, 어유 등), 액상 첨가물질(지용성비타민, 카로테노이드, 색소 등) 등 일 수 있다.The core solution may be a liquid functional material (e.g., a liquid food seasoning ingredient), an oil (aroma oil, essential oil, fish oil, etc.), a liquid additive material (fat soluble vitamin, carotenoid, pigment, etc.)

상기 쉘 용액의 온도는 40 내지 60℃일 수 있으며, 쉘 용액의 온도를 이와 같이 유지하여 전기공압출 중 쉘 용액이 경화되지 않도록 한다.The temperature of the shell solution may be from 40 to 60 캜, and the temperature of the shell solution is maintained in such a manner that the shell solution is not hardened during the extrusion of the electric hole.

상기 경화유체는 파라핀유, 실리콘유 또는 식물성유일 수 있으며, 경화유체의 온도는 빠르게 쉘 용액을 냉각경화하기 위해서 0 내지 10℃일 수 있다. The curing fluid may be paraffin oil, silicone oil or vegetable only, and the temperature of the curing fluid may be 0 to 10 C to rapidly cure the shell solution.

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 매크로캡슐에 관한 것이다. 상기 매크로캡슐은 액상의 코어를 포함하는 고형의 쉘 구조를 갖으며, 크기는 0.1~5 mm일 수 있다. 상기 크기인 경우 착색을 통하여 시각적인 효과를 얻을 수 있다. The present invention also relates to a macrocapsule produced by the above production method. The macrocapsule has a solid shell structure including a liquid core and may have a size of 0.1 to 5 mm. In the case of the above size, a visual effect can be obtained through coloring.

또한, 상기 매크로캡슐은 매끈한 표면의 구형으로서 높은 포집효율을 갖을 수 있으며, 제품생산, 저장, 유통 중에 액상 활성물질을 효과적으로 보호하고, 가열 조리과정 중 액상 활성물질을 방출하여 충분한 효과를 발휘할 수 있는 가열 용해성 매크로캡슐일 수 있다.In addition, the macrocapsule has a spherical shape with a smooth surface and can have a high collection efficiency, and can effectively protect the liquid active material during product production, storage and distribution, release the liquid active substance during the heating process, Soluble macrocapsule.

또한, 본 발명에 의한 매크로캡슐은 고형 즉석식품 이외의 각종 식품분야(기능성식품, 일반가공식품, 샐러드 드레싱, 기능성 음료 등), 구강관리분야(치약, 구강세정제, 검 등), 생활용품분야(바디샴푸(젤), 화장품, 등), 제약분야, 농업분야, 등에 다양하게 응용될 수 있다.
In addition, the macrocapsule according to the present invention can be applied to a variety of foods (functional foods, general processed foods, salad dressings, functional beverages, etc.), oral administration fields (toothpaste, mouthwash, Body shampoo (gel), cosmetics, etc.), pharmaceutical field, agricultural field, and the like.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, the following examples are intended to illustrate the contents of the present invention, but the scope of the present invention is not limited to the following examples. Embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art.

<실시예 1> 아가 수용액을 쉘 용액으로 하여 매크로캡슐의 제조Example 1 Preparation of Macro Capsule Using Agar Aqueous Solution as Shell Solution

<1-1><1-1> 전압에 따른 매크로캡슐의 제조Manufacture of Macro Capsules by Voltage

(1) 아가 2 중량부를 포함한 전체 쉘 용액 100 중량부로 중량 농도 2%의 아가 수용액을 제조하여 쉘 용액으로 사용하였다. 수단(sudan) III를 포함한 올리브유를 코어 용액으로 사용하였다. 쉘/코어 유속비를 400/200 μl/min, 쉘 용액 온도를 50℃로 유지하면서 0 내지 8 kV 전압 범위에서 전기공압출하였다. 전기공압출에 의해 형성된 액적은 8℃로 유지된 파라핀유(paraffin oil)로 낙하한 후 냉각경화되어 코어-쉘 매크로 캡슐을 형성하였다. 형성된 30개의 캡슐의 지름과 쉘 두께를 16 배율의 광학현미경을 이용하여 측정하고 그 평균을 구하였다. (1) An agar aqueous solution having a weight concentration of 2% was prepared with 100 parts by weight of an entire shell solution containing 2 parts by weight of agar, and used as a shell solution. Olive oil, including sudan III, was used as the core solution. Extruded in a voltage range of 0 to 8 kV while maintaining a shell / core flow rate of 400/200 占 / / min and a shell solution temperature of 50 占 폚. The droplet formed by the extrusion of the electric field was dropped into paraffin oil maintained at 8 캜 and then cooled and cured to form a core-shell macrocapsule. The diameters and shell thicknesses of the 30 capsules formed were measured using an optical microscope with a magnification of 16, and the average thereof was determined.

(2) 전압이 8 kV까지 증가함에 따라 습식캡슐(wet capsules)의 지름은 3.10 mm에서 2.05 mm로 감소하였으며(도 2), 쉘의 두께는 0.42 mm에서 0.31 mm로 감소하였다(도 3). 이로서 전압을 8 kV까지 증가시켜 전압을 사용하지 않았을 때에 비하여 캡슐의 크기를 60% 이상 줄일 수 있음을 확인하였다(도 2 참조).
(2) As the voltage increased to 8 kV, the diameter of the wet capsules decreased from 3.10 mm to 2.05 mm (Fig. 2) and the shell thickness decreased from 0.42 mm to 0.31 mm (Fig. 3). As a result, it was confirmed that by increasing the voltage to 8 kV, the size of the capsule can be reduced by 60% or more (see FIG. 2).

<1-2> 아가의 중량농도에 따른 매크로캡슐의 제조<1-2> Production of Macro Capsule by Weight Concentration of Agar

(1) 중량 농도를 1, 2 및 3%로 달리하여 제조한 아가 수용액을 쉘 용액으로, 수단(sudan) III를 포함한 올리브유를 코어 용액으로 사용하여 6 kV 전압 조건에서 다른 조건은 상기 1과 동일하게 유지하며 전기공압출하여 캡슐을 형성하였다. 형성된 습식캡슐을 실온(23℃)에서 공기건조(air drying) 혹은 진공건조하였으며, 일부는 냉동건조하여 건조캡슐을 제조하였다. 건조캡슐의 형태를 16 배율의 광학현미경으로 관찰하였으며, 캡슐의 지름과 쉘 두께를 측정하여 그 평균을 구하였다. 건조캡슐의 강도는 texture analyzer (COMPAC-100, Sun Rheometer, Japan)를 이용하여 지름 20 mm의 디스크형 프로브(probe)를 40 mm/min의 속도로 이동시키며 측정하였다.(1) The agar solution prepared by varying the weight concentration by 1, 2 and 3% was used as the shell solution, the olivary oil including the sudan III was used as the core solution, and the other conditions were the same as the above 1 under the 6 kV voltage condition And the capsule was formed by extrusion of an electric wire. The formed wet capsules were air dried or vacuum dried at room temperature (23 ° C), and some were lyophilized to prepare dry capsules. The shape of the dried capsules was observed with a 16x optical microscope, and the diameter and shell thickness of the capsules were measured and averaged. The strength of the dry capsule was measured by moving a disc-shaped probe having a diameter of 20 mm at a speed of 40 mm / min using a texture analyzer (COMPAC-100, Sun Rheometer, Japan).

(2) 아가의 농도에 상관없이 냉동건조 하였을 경우 불투명하고 이그러진 형태의 캡슐이 형성되었다. 진공건조 하였을 경우에는 투명하고 원형의 캡슐이 형성되었으나 캡슐 표면으로 오일이 스며 나온 것이 관찰되었다. 공기건조 하였을 경우 투명하고 원형의 캡슐이 형성되었으며 캡슐표면으로 오일이 스며나오는 것도 관찰되지 않아 가장 안정적인 캡슐이 형성되었다(도 4). (2) When freeze-dried regardless of the concentration of agar, opaque and distorted capsules were formed. When vacuum dried, transparent and circular capsules were formed, but oil was observed to permeate the capsule surface. When air dried, transparent and circular capsules were formed, and no seepage of oil into the capsule surface was observed, so that the most stable capsules were formed (FIG. 4).

(3) 건조방법에 상관없이 아가의 농도가 1%에서 3%로 증가할수록 캡슐의 크기가 커졌는데, 공기건조를 한 경우 캡슐의 지름이 1.65 mm에서 1.85 mm 로 증가하였다(도 5).(3) Regardless of the drying method, the size of the capsules increased as the concentration of agar increased from 1% to 3%. In the case of air drying, the diameter of the capsules increased from 1.65 mm to 1.85 mm (FIG. 5).

(4) 건조방법에 상관없이 아가의 농도가 1%에서 3%로 증가할수록 쉘 두께도 상승하였는데, 공기건조를 한 경우 0.01 mm에서 0.03 mm로 쉘 두께가 상승하였다(도 6).(4) Regardless of the drying method, shell thickness increased as the agar concentration increased from 1% to 3%, and shell thickness increased from 0.01 mm to 0.03 mm when air dried (Fig. 6).

(5) 습식 캡슐의 경우 아가의 농도가 1%에서 3%로 증가함에 따라 캡슐의 강도는 4.4 N에서 1.1 N으로 감소하였다(도 7). (5) In wet capsules, the strength of capsules decreased from 4.4 N to 1.1 N as the agar concentration increased from 1% to 3% (FIG. 7).

(6) 공기건조를 한 경우 아가의 농도가 1%에서 2%로 증가함에 따라 캡슐의 강도는 1.2 N에서 3.9 N으로 급격히 향상되었으나, 아가의 농도를 3%로 더 높였을 경우 오히려 2.1 N으로 감소하였다. 이러한 경향은 진공건조 캡슐에서도 관찰되었으나 냉동건조 캡슐에서는 관찰되지 않았다(도 7).
(6) As the agar concentration increased from 1% to 2%, the strength of the capsule increased rapidly from 1.2 N to 3.9 N. However, when the agar concentration was increased to 3% Respectively. This tendency was also observed in vacuum dried capsules, but not in freeze dried capsules (Figure 7).

<실시예 2>&Lt; Example 2 > 아가와 젤라틴 또는 카파-카라기난을 혼합한 수용액을 쉘 용액으로 하여 매크로캡슐의 제조Preparation of Macro Capsule Using Aqueous Solution Mixed with Agar, Gelatin or Kappa-Carrageenan as Shell Solution

아가 및 고분자로 이루어진 혼합물 2 중량부를 포함한 전체 쉘 용액 100 중량부로 하여 중량 농도 2%의 아가 및 고분자 혼합물의 수용액을 제조하여 쉘 용액으로 사용하였다. 구체적으로, 아가를 베이스로 하여 젤라틴(소, 돼지, 및 어류 젤라틴) 또는 카파-카라기난의 고분자를, 아가: 고분자= 80:20의 중량% 비율로 각각 혼합한 아가 고분자 혼합물 2 중량부와 수용액 98 중량부를 혼합하여 중량 농도 2%의 고분자 수용액을 쉘 유체로 사용하였다. 수단(sudan) III를 포함한 올리브유를 코어 용액으로 사용하였다. 쉘/코어 유속비를 600/100 μl/min, 쉘 용액 온도를 50℃로 유지하면서 0 kV 혹은 6 kV 전압 조건에서 전기공압출하였다. 전기공압출에 의해 형성된 액적은 2℃로 유지된 파라핀유(paraffin oil)로 낙하한 후 냉각경화되어 코어-쉘 매크로 캡슐을 형성하였다. 형성된 습식 캡슐을 20℃, 상대습도 50% 조건에서 공기건조(air drying)를 하거나 혹은 20℃에서 진공건조를 하여 건조 캡슐을 형성하였다. 형성된 매크로캡슐의 형태는 16 배율의 광학현미경을 이용하여 관찰하였으며, 건조캡슐의 강도(hardness)와 탄성도(elasticity)는 texture analyzer (COMPAC-100, Sun Rheometer, Japan)를 이용하여 지름 20 mm의 디스크형 프로브를 40 mm/min의 속도로 이동시키며 측정하였다. 또한 형성된 매크로캡슐을 끓는 물(100℃)에 넣어 캡슐이 깨어져 코어물질이 방출되는데 소요되는 시간을 측정하였다.An aqueous solution of an agar and a polymer mixture having a weight concentration of 2% was prepared and used as a shell solution with 100 parts by weight of an entire shell solution containing 2 parts by weight of a mixture of agar and a polymer. Specifically, 2 parts by weight of an agar polymer mixture prepared by mixing gelatin (cattle, pig, and fish gelatin) or kappa-carrageenan polymer based on agar at a weight ratio of agar: polymer = 80:20, And a polymer aqueous solution having a weight concentration of 2% was used as a shell fluid. Olive oil, including sudan III, was used as the core solution. Extruded at 0 kV or 6 kV voltage while keeping the shell / core flow rate at 600/100 μl / min and the shell solution temperature at 50 ° C. The droplet formed by the extrusion of the electric field was dropped into paraffin oil maintained at 2 캜 and then cooled and cured to form a core-shell macrocapsule. The formed wet capsules were air dried at 20 캜 and 50% relative humidity or vacuum dried at 20 캜 to form dried capsules. The hardness and elasticity of the dried capsules were measured using a texture analyzer (COMPAC-100, Sun Rheometer, Japan). The shape and shape of the macro capsules were measured using a 16 × magnification optical microscope. The disk type probe was moved and measured at a speed of 40 mm / min. The formed macrocapsules were placed in boiling water (100 ° C) to measure the time required for the capsules to break and release the core material.

그 결과, 하기 표 1에 나타난 바와 같이 아가만으로 형성된 매크로캡슐은 건조방법과 전압에 상관없이 코어가 새지 않는 안정된 표면형태를 보였다. 또한, 전압이 사용되지 않은 경우(0 kV), 위 아가 캡슐을 제외한 모든 혼합 매크로캡슐은 건조방법에 상관없이 코어가 새어나온 기름기가 있는 표면형태를 보여 안정된 매크로캡슐을 형성하지 못하였다. As a result, as shown in Table 1 below, macrocapsules formed of agar alone showed stable surface morphology in which the core did not leak regardless of the drying method and the voltage. In addition, when no voltage was applied (0 kV), all mixed macrocapsules except the wigacapsules did not form stable macrocapsules due to the oily surface shape of the core leaking regardless of the drying method.

그러나, 전압이 6 kV 가해져 전기공압출이 실시된 경우, 모든 캡슐이 코어가 새지 않는 안정된 표면형태를 나타내었으며, 이는 전기공압출이 혼합캡슐(세 종류의 젤라틴 및 카파-카라기난 혼합 캡슐)의 형성을 안정화하는 역할을 한다는 것을 나타낸다.
However, when the electric field was applied at a voltage of 6 kV and extrusion was performed, all of the capsules exhibited a stable surface morphology in which the core did not leak, which stabilized the formation of the mixed capsules (three types of gelatin and kappa-carrageenan mixed capsules) It is important to note that

Figure 112013094850374-pat00001
Figure 112013094850374-pat00001

또한, 하기 표 2에 나타난 바와 같이 아가만으로 형성된 매크로캡슐 및 아가와 세 종류의 젤라틴 혹은 카파-카라기난과의 혼합 매크로캡슐의 경우, 전기장을 사용하지 않은 일반 공압출(coextrusion)을 하였을 때 건조방법에 상관없이 높은 강도를 나타내었다. 이 다섯 종류의 매크로캡슐을 전기장을 적용하여 전기공압출을 실시해 형성하였을 경우, 공기건조된 캡슐은 일반 공압출과 비슷한 수준의 높은 강도를 나타내었으며, 진공건조하였을 경우 젤라틴이 혼합된 세 종류의 캡슐은 약한 강도를, 나머지 두 종의 캡슐은 높은 강도를 나타내었다. 이는 위 다섯 종류의 매크로캡슐 형성의 경우, 공기건조를 할 경우 강도의 손실없이 상기 <실시예 1>에서 보여준 전기공압출의 장점을 이용하면서 제조할 수 있다는 것을 의미한다. 매크로캡슐의 탄성도는 공기건조 시 조금 더 높은 값이 측정되었으며, 전기장이 사용되었을 경우 조금 감소하는 경향을 보였으나 그 차이는 크지 않았다.
In addition, as shown in the following Table 2, in the case of macrocapsules formed from agar alone and mixed macrocapsules composed of agar and three types of gelatin or kappa-carrageenan, when coextrusion was carried out without electric field, Regardless of the strength. When these five types of macrocapsules were formed by electric field extrusion, the air dried capsules showed high strength similar to that of general coextrusion, and when they were vacuum dried, three types of capsules mixed with gelatin Weak strength, and the other two capsules showed high strength. This means that, in the case of forming the above five types of macrocapsules, air drying can be performed while taking advantage of the advantages of the electric hole extrusion shown in the above <Example 1> without loss of strength. The elasticity of the macrocapsules was slightly higher when air dried and slightly decreased when the electric field was used, but the difference was not significant.

Figure 112013094850374-pat00002
Figure 112013094850374-pat00002

아울러, 하기 표3에 나타난 바와 같이 아가만으로 형성된 매크로캡슐은 전기장의 유무와 건조방법에 상관없이 끓는 물에서 10분의 분해소요시간이 측정되었다. 아가와 다른 고분자와의 혼합 매크로캡슐은 이의 절반에 불과한 5분의 분해소요시간을 나타내었는데, 이는 고분자를 혼합하는 방법이 분해시간의 단축에 상당한 효과를 가지고 있다는 것을 나타낸다.
In addition, as shown in Table 3 below, the macrocapsules formed of agar alone had a decomposition time of 10 minutes in boiling water regardless of the presence of the electric field and the drying method. Mixed macrocapsules of agar and other polymers showed a decomposition time of only 5 minutes, which indicates that the method of mixing polymers has a considerable effect on shortening the decomposition time.

Figure 112013094850374-pat00003
Figure 112013094850374-pat00003

Claims (11)

1) 쉘(shell) 용액 및 코어(core) 용액을 1 내지 10개의 코-액시얼(co-axial) 노즐을 통해 쉘 유속을 100 내지 900 μl/min, 코어 유속을 50 내지 300 μl/min로 하여 1 내지 15 kV 전압으로 전기공압출하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 전기공압출에 의해 형성된 액적을 경화유체로 낙하한 후 경화하는 단계;
를 포함하는 매크로캡슐의 제조방법으로,
상기 쉘 용액은 쉘 용액 100 중량부에 대하여, 아가(agar) 10 내지 90 중량% 와 젤라틴, 젤란, 잔탄검, 로커스트빈검, 카파-카라기난, 펙틴 및 메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나가 90 내지 10 중량%로 이루어진 혼합물을 1-4 중량부로 포함한 수용액인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
1) The shell solution and core solution were passed through 1 to 10 co-axial nozzles at a shell flow rate of 100 to 900 l / min and a core flow rate of 50 to 300 l / min Lt; / RTI &gt; at a voltage of 1 to 15 kV; And
2) dropping a droplet formed by the extrusion of the electric hole in the step 1) into a hardening fluid, and then hardening the droplet;
A method for producing a macrocapsule,
Wherein the shell solution comprises 10 to 90% by weight of an agar and 90 to 10% by weight of one selected from the group consisting of gelatin, gellan, xanthan gum, locust bean gum, kappa-carrageenan, pectin and methyl cellulose, Wherein the mixture is an aqueous solution containing 1-4 wt.
제 1항에 있어서,
상기 형성된 매크로캡슐을 건조하는 단계를 더 포함하는 매크로캡슐의 제조방법.
The method according to claim 1,
And drying the formed macrocapsule.
제 2항에 있어서,
상기 건조는 대기압, 온도 15 내지 35℃ 조건에서의 공기건조인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the drying is air drying at atmospheric pressure and a temperature of 15 to 35 占 폚.
제 1항에 있어서,
상기 쉘 용액은 쉘 용액 100 중량부에 대하여 열가역성 고분자(thermo-reversible polymer)를 1-4 중량부로 포함한 수용액인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the shell solution is an aqueous solution containing 1 to 4 parts by weight of a thermo-reversible polymer with respect to 100 parts by weight of the shell solution.
제 4항에 있어서,
상기 쉘 용액은 열가역성 고분자인 아가(agar), 젤라틴, 젤란, 잔탄검, 로커스트빈검, 카파-카라기난, 펙틴, 메틸 셀룰로오스 및 이들의 혼합물로부터 이루어진 군으로부터 선택된 것을 1-4 중량부로 포함한 수용액인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The shell solution is an aqueous solution containing 1-4 parts by weight of a heat-reversible polymer selected from the group consisting of agar, gelatin, gellan, xanthan gum, locust bean gum, kappa-carrageenan, pectin, methylcellulose and mixtures thereof &Lt; / RTI &gt;
삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 코어 용액은 액상 식품조미성분, 방향유, 정유, 어유, 지용성비타민, 카로테노이드 및 색소로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the core solution is one selected from the group consisting of liquid food seasoning ingredients, aromatic oil, essential oil, fish oil, fat-soluble vitamin, carotenoid, and coloring matter.
제 1항에 있어서,
상기 쉘 용액의 온도는 40 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the shell solution is 40 to 60 占 폚.
제 1항에 있어서,
상기 경화유체는 파라핀유, 실리콘유 및 식물성유로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 경화유체의 온도는 0 내지 10℃인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the curing fluid is selected from the group consisting of paraffin oil, silicone oil and vegetable oil, and the temperature of the curing fluid is 0 to 10 占 폚.
제 1항 내지 제 5항 및 제 7항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 매크로캡슐.
A macrocapsule prepared by the method according to any one of claims 1 to 5 and 7 to 9.
제 10항에 있어서,
상기 매크로캡슐의 크기는 0.1 내지 5 mm 인 것을 특징으로 하는 매크로캡슐.
















11. The method of claim 10,
Wherein the macrocapsule has a size of 0.1 to 5 mm.
















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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9878039B1 (en) 2016-09-01 2018-01-30 International Business Machines Corporation Microcapsule having a microcapsule shell material that is rupturable via a retro-dimerization reaction
US10328535B2 (en) 2016-11-07 2019-06-25 International Business Machines Corporation Self-heating solder flux material

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220075022A (en) * 2020-11-26 2022-06-07 (주) 에이치엔에이파마켐 Method for preparing multilayered spherical particles and cosmetic composition comprising multilayered spherical particles prepared therefrom
KR102639367B1 (en) * 2021-01-22 2024-02-21 국립부경대학교 산학협력단 Clarified broth seasoned capsules packaged in fish gelatin capsules and their manufacturing method

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6989169B2 (en) 2002-01-30 2006-01-24 Kraft Foods Holdings, Inc. Production of capsules and particles for improvement of food products
KR20080016889A (en) * 2005-06-21 2008-02-22 브이. 만느 피스 Gellan seamless breakable capsule and process for manufacturing thereof
KR100919772B1 (en) 2007-12-24 2009-10-07 연세대학교 산학협력단 Method and Apparatus for Producing Polymer Core-shell Microcapsules by Electrospraying

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6989169B2 (en) 2002-01-30 2006-01-24 Kraft Foods Holdings, Inc. Production of capsules and particles for improvement of food products
KR20080016889A (en) * 2005-06-21 2008-02-22 브이. 만느 피스 Gellan seamless breakable capsule and process for manufacturing thereof
KR100919772B1 (en) 2007-12-24 2009-10-07 연세대학교 산학협력단 Method and Apparatus for Producing Polymer Core-shell Microcapsules by Electrospraying

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
논문, 2009 *
논문, 2009*

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9878039B1 (en) 2016-09-01 2018-01-30 International Business Machines Corporation Microcapsule having a microcapsule shell material that is rupturable via a retro-dimerization reaction
US10548978B2 (en) 2016-09-01 2020-02-04 International Business Machines Corporation Microcapsule having a microcapsule shell material that is rupturable via a retro-dimerization reaction
US11007268B2 (en) 2016-09-01 2021-05-18 International Business Machines Corporation Microcapsule having a microcapsule shell material that is rupturable via a retro-dimerization reaction
US10328535B2 (en) 2016-11-07 2019-06-25 International Business Machines Corporation Self-heating solder flux material
US10610980B2 (en) 2016-11-07 2020-04-07 International Business Machines Corporation Self-heating solder flux material

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