KR101478809B1 - A solution for etching metallic layer and a method for etching metallic layer using the same - Google Patents
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Abstract
금속막 에칭 용액 및 이를 이용한 금속막 에칭 방법이 제공된다. A metal film etching solution and a metal film etching method using the same are provided.
본 발명에 따른 금속막 에칭 용액은 염화제2철(FeCl3); 염화제2구리(CuCl2); 염소 이온을 함유하는 제 1 산; 상기 제 1 산보다 높은 점도를 갖는 제 2 산; 및 친수성 용매를 포함한다. 본 발명에 따른 금속막 에칭 용액은 고속의 에칭속도 및 우수한 에칭 표면의 조도를 가질 수 있으며, 더 나아가, 40℃ 이상의 온도조건에서 염화제2철을 사용하는 종래의 기술과 달리 상온에서도 충분한 에칭 효과를 달성할 수 있으므로, 대량생산에 적합하고, 매우 경제적이다. The metal film etching solution of the present invention is ferric chloride (FeCl 3); Cupric chloride (CuCl 2 ); A first acid containing a chloride ion; A second acid having a viscosity higher than the first acid; And hydrophilic solvents. The metal film etching solution according to the present invention can have a high etching rate and an excellent etching surface roughness. Further, unlike the conventional technique using ferric chloride at a temperature of 40 ° C or higher, a sufficient etching effect It is suitable for mass production and is very economical.
Description
본 발명은 금속막 에칭 용액 및 이를 이용한 금속막 에칭 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속막의 에칭 공정의 속도 및 에칭된 금속막 표면 특성 등을 향상시키고, 생산성을 증대 시킬 수 있는 금속막 에칭용액 및 이를 이용한 금속막 에칭 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal film etching solution and a metal film etching method using the metal film etching solution. More particularly, the present invention relates to a metal film etching solution which improves the etching rate of a metal film, the characteristics of an etched metal film surface, And a metal film etching method using the same.
알루미늄을 포함하는 금속은 다양한 응용분야에 적용되고 있으며, 특히 알루미늄은 다른 금속에 비하여 가벼운 특성을 가지고 있으므로, 항공기, 선박,차량의 주요재료로 사용되고 전기의 양도체인 점을 이용하여 송전선을 만드는데 사용된다. 또한 산화가 잘 일어나지 않으므로 식품공업이나 식기류 등을 만들기도 하며 그 밖에도 페인트, 건축재료 및 원자재 등의 용도로 사용하기도 한다. 또한 잘 늘어나는 성질(연성)이 있어서 매우 얇게 만들 수 있으므로 주방용 호일이나 인쇄판, 고급포장용지, 통신장비, 반도체 및 컴퓨터의 전기, 전자부품, 레저용품 등을 만드는 등 다양하게 이용하고 있다. 이와 같은 알루미늄 및 알루미늄 합금(이하 알루미늄재라 한다)과 같은 금속재를 메탈 키패드 등에 적용하는 경우 제품의 형상에 대한 마스터 필름을 제작하여 소재에 접착시킨 후, 다시 노광 및 현상단계를 거쳐 패턴을 형성시키고, 다시 필요한 부분만 남기고 필요 없는 부분을 화학적 또는 물리적 반응으로 제거하는 에칭 공정이 진행된다. 즉, 금속 박막을 원하는 형상으로 패터닝하기 위해서는 에칭(식각) 공정이 필수적으로 수반되며, 종래의 알려진 에칭 공정은 일반적으로 플라즈마를 이용한 건식 에칭 기법과 에칭 용액을 사용하는 습식 에칭 기법으로 나누어진다.Aluminum-containing metals are used in a variety of applications, and aluminum, in particular, is lightweight compared to other metals, so it is used as the main material for aircraft, ships, and vehicles and is used to make transmission lines using electricity transfer points . In addition, since it does not oxidize well, it can make food industry, tableware, etc. It is also used for paint, building materials and raw materials. In addition, it can be made very thin due to its elongation property (ductility), so it is used variously such as making kitchen foil or printing plate, high-grade wrapping paper, communication equipment, electric and electronic parts of semiconductor and computer, and leisure goods. When a metal material such as aluminum and aluminum alloy (hereinafter, referred to as aluminum material) is applied to a metal keypad or the like, a master film is formed on the shape of the product and adhered to the material. Then, the pattern is formed through exposure and development, An etching process is performed in which unnecessary portions are removed by chemical or physical reaction while leaving only necessary portions. That is, in order to pattern the metal thin film into a desired shape, an etching (etching) process is indispensable. Conventional known etching processes are generally divided into a dry etching technique using a plasma and a wet etching technique using an etching solution.
상기 에칭 기법 중 습식 에칭 기법이 주로 사용되는데, 그 이유는 습식 에칭 기법이 생산성이 높고 공정비용이 저렴하기 때문이다. 특히 알루미늄의 경우 에칭 용액을 사용한 일반적인 습식 에칭 공정은 두 단계로 나뉘어지는데, 첫 번째 단계는 알루미늄의 표면에 알루미늄 금속을 보호하는 역할을 하는 수십 Å의 치밀한 산화막(Al2O3)을 용해시키는 단계이고, 이후 알루미늄 금속을 에칭하는 공정이 후속된다. 하지만, 얇고 치밀한 산화막 때문에 에칭용액의 종류 및 에칭 조건(농도, 온도, 시간)에 따른 에칭 특성이 달라지게 되므로, 최근에는 알루미늄 판재의 습식 에칭으로 알칼리 에칭이나 산 에칭 용액을 사용하는 단일 방법이 사용되기도 한다. 이러한 경우 균일하고 빠른 에칭 속도를 얻기 위해서는 에칭 용액 및 에칭 공정 조건의 확립이 요구되는데, 예를 들면 산 에칭 용액을 사용하는 경우 에칭 용액에 의해 표면에 접착된 필름이 녹거나 탈리되는 현상을 방지하기 위해 필름의 종류를 내산성이 있는 소재로 대체할 수 있지만, 이 경우 제조원가의 상승을 초래하여 경쟁력 저하를 야기시키게 된다. Among the above etching techniques, a wet etching technique is mainly used because the wet etching technique is highly productive and the process cost is low. Particularly, in the case of aluminum, a general wet etching process using an etching solution is divided into two steps. First, a step of dissolving a dense oxide film (Al 2 O 3 ) of several tens of angstroms Followed by a step of etching the aluminum metal. However, due to the thin and dense oxide film, the etching characteristics depend on the type of etching solution and the etching conditions (concentration, temperature, and time). Recently, a single method using wet etching of aluminum plate using alkaline etching or acid etching solution It is. In this case, in order to obtain a uniform and rapid etching rate, it is necessary to establish the etching solution and the etching process conditions. For example, in the case of using an acid etching solution, the etching solution prevents the film adhered to the surface from melting or tearing Although the type of the hazard film can be replaced with a material having an acid resistance, in this case, the manufacturing cost is increased and the competitiveness is lowered.
상기 단일방법 중 최근 염화제2철(FeCl3)을 알루미늄 및 알루미늄 합금의 에칭 용액으로 사용하는 방법이 있다. 하지만, 염화제2철의 충분한 에칭 속도를 달성하기 위해서는 온도를 40℃이상으로 상승시켜야 하는데, 이 경우 플라스틱 배관 등에 변형 또는 손상을 일으키게 되어, 주기적인 배관 등의 유지, 보수가 요구되므로 생산 공정의 경제성을 떨어뜨리게 된다. 또한 충분한 에칭속도를 달성하기 위하여 과도한 양의 염화제2철을 사용하는 경우 반응 시 발생하는 반응열에 의한 급격한 온도 상승이 발생하여 생산 공정의 효율적인 제어가 불가능하다는 문제가 있다. 더 나아가, 염화제2철로부터 발생하는 염소이온은 알루미늄 산화막의 약한 부분을 파괴 용해시켜 피트(pit)를 만든 후 그 내부에 존재하면서 피트(pit)의 크기 및 형상을 변형시키지만, 산화막의 치밀한 부분은 전혀 파괴되지 않으므로 에칭 후 표면은 고밀도의 피트가 존재하는 거친 표면으로 변화하게 되고, 그 결과 표면의 균일도, 즉, 조도가 저하되는 문제가 있다. Among the above single methods, recently, there is a method of using ferric chloride (FeCl 3 ) as an etching solution of aluminum and aluminum alloy. However, in order to achieve a sufficient etching rate of ferric chloride, the temperature must be raised to 40 DEG C or higher. In this case, plastic piping or the like is deformed or damaged, and maintenance or repair of periodic piping is required. It will reduce economic efficiency. In addition, when an excessive amount of ferric chloride is used to achieve a sufficient etching rate, there is a problem that a rapid temperature rise due to the reaction heat generated in the reaction occurs and the production process can not be efficiently controlled. Further, the chloride ion generated from the ferric chloride causes destruction of the weak portion of the aluminum oxide film to dissolve the pit to make a pit, and then the pit is deformed in the size and shape of the pit while being present inside the pit. The surface after etching is changed to a rough surface on which high-density pits are present. As a result, there is a problem that the uniformity of the surface, that is, the roughness is lowered.
더 나아가, 습식 에칭 공정의 등방성 에칭 특성에 따라 절단되는 두께면의 중앙부에는 표면으로부터 돌출된 금속(이하 버(bur)라 지칭한다)이 존재하게 된다. 에지(edge) 부분 또한 습식 에칭 공정의 등방성 에칭에 의하여 상당히 큰 곡률반경을 나타내는 원형 프로파일을 나타내게 되는데, 이러한 에지 프로파일은 다양한 문제, 예를 들면 장기 사용 시의 접착력 저하, 부식 등을 발생시키게 되므로, 낮은 곡률반경 및 버의 높이를 구현할 수 있는 에칭용액이 절실한 상황이다.Furthermore, a metal protruding from the surface (hereinafter referred to as a bur) is present at the center of the thickness plane cut according to the isotropic etching characteristic of the wet etching process. The edge portion also exhibits a circular profile showing a considerably large radius of curvature due to isotropic etching of the wet etching process. Such an edge profile causes various problems, for example, deterioration of adhesion at the time of long-term use, corrosion, An etching solution capable of realizing a low radius of curvature and a height of a bur is in a serious situation.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 우수한 표면 및 에지 프로파일과 고속의 에칭 속도를 달성할 수 있는 금속막 에칭 용액을 제공하는 데 있다. Accordingly, a first object of the present invention is to provide a metal film etching solution capable of achieving excellent surface and edge profiles and a high etching rate.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 상기 금속막 에칭용액을 사용하여 우수한 에칭 효과를 달성할 수 있는 금속막 에칭 방법을 제공하는 데 있다. A second object of the present invention is to provide a metal film etching method capable of achieving an excellent etching effect by using the metal film etching solution.
상기 첫 번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 염화제2철(FeCl3); In order to solve the first problem, the present invention relates to a ferric chloride (FeCl 3 );
염화제2구리(CuCl2); 염소 이온을 함유하는 제 1 산; 상기 제 1산보다 높은 점도를 갖는 제 2 산; 및 친수성 용매를 포함하는 금속막 에칭 용액을 제공한다. 상기 제 2산은 20cP이상의 점도를 가질 수 있으며, 상기 친수성 용매는 물, 에탄올 및 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이며, 제 1산은 중성 염화물과 혼합된 산 또는 염산이다. 제 2산은 인산 또는 황산이고, 염화제2철은 0.25 내지 2M, 염화제2구리는 0.05 내지 0.5M, 제 1산은 0.1 내지 0.7M, 제 2산은 0.005 내지 0.8M이다. 또한 상기 금속막은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘 및 마그네슘 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. Cupric chloride (CuCl 2 ); A first acid containing a chloride ion; A second acid having a viscosity higher than the first acid; And a hydrophilic solvent. The second acid may have a viscosity of 20 cP or more, and the hydrophilic solvent is one selected from the group consisting of water, ethanol and methanol and mixtures thereof, and the first acid is an acid or hydrochloric acid mixed with a neutral chloride. The second acid is phosphoric acid or sulfuric acid, the ferric chloride is 0.25-2M, the cupric chloride is 0.05-0.5M, the first acid is 0.1-0.7M, and the second acid is 0.005-0.8M. The metal film may include at least one selected from the group consisting of aluminum, an aluminum alloy, magnesium, and a magnesium alloy.
상기 두 번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 염화제2철(FeCl3); 염화제2구리(CuCl2); 염소 이온을 함유하는 제 1 산; 상기 제 1산보다 높은 점도를 갖는 제 2 산; 및 친수성 용매를 포함하는 금속막 에칭 용액을 사용하여 금속막을 에칭하는 것을 특징으로 하는 금속막 에칭 방법을 제공한다. 제 2산의 점도는 20cP이상일 수 있으며, 상기 친수성 용매는 물, 메탄올, 에탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이며, 제 1산은 중성 염화물과 혼합된 산 또는 염산이다. 또한 제 2산은 인산 또는 황산이며, 염화제2철은 0.25 내지 2M, 염화제2구리는 0.05 내지 0.5M, 제 1산은 0.1 내지 0.7M, 제 2산은 0.005 내지 0.8M이다. 상기 금속막의 에칭은 상기 금속막 에칭 용액을 준비하는 단계; 상기 금속막 에칭 용액을 에칭 대상인 금속막과 접촉시키는 단계; 및 상기 금속막 에칭 용액과 상기 금속막의 접촉을 상온 하에서 유지시켜 상기 금속막을 에칭시키는 단계를 포함하며, 상기 금속막은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘 및 마그네슘 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 포함한다. In order to solve the second problem, the present invention provides a ferric chloride (FeCl 3 ); Cupric chloride (CuCl 2 ); A first acid containing a chloride ion; A second acid having a viscosity higher than the first acid; And a metal film etching solution containing a hydrophilic solvent is used to etch the metal film. The viscosity of the secondary acid may be 20 cP or higher, and the hydrophilic solvent is one selected from the group consisting of water, methanol, ethanol, and mixtures thereof, and the primary acid is an acid or hydrochloric acid mixed with a neutral chloride. And the secondary acid is phosphoric acid or sulfuric acid, the ferric chloride is 0.25 to 2M, the cupric chloride is 0.05 to 0.5M, the primary acid is 0.1 to 0.7M, and the secondary acid is 0.005 to 0.8M. Etching the metal film comprises: preparing the metal film etching solution; Contacting the metal film etching solution with a metal film to be etched; And etching the metal film by keeping the contact between the metal film etching solution and the metal film at room temperature, wherein the metal film includes one selected from the group consisting of aluminum, an aluminum alloy, magnesium, and a magnesium alloy.
본 발명에 따른 금속막 에칭용액은 고속의 에칭속도를 가지면서도, 수평 방향의 에칭 속도가 수직 방향의 에칭 속도보다 우세하므로 우수한 에지 프로파일을 가질 수 있으며, 또한 금속막 표면 또한 매우 우수한 조도를 가지므로, 다양한 특성, 예를 들면 필름 등과의 접착력 등이 향상된다. 더 나아가, 40℃ 이상의 온도조건에서 에칭공정을 진행하는 종래의 기술과 달리 본 발명의 경우 상온에서도 충분한 에칭 효과를 달성할 수 있고, 공정의 반응열 제어가 용이하므로, 대량생산에 적합하고, 매우 경제적이다. The metal film etching solution according to the present invention can have a superior edge profile because the etching rate in the horizontal direction is superior to the etching rate in the vertical direction while having a high etching rate and also the surface of the metal film has a very good roughness , Various properties, for example, adhesion with a film or the like are improved. Furthermore, unlike the conventional technique in which the etching process is performed at a temperature of 40 占 폚 or more, a sufficient etching effect can be achieved even at room temperature in the present invention, and the reaction heat of the process can be easily controlled. to be.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 금속막 에칭 용액은 종래 기술과 같이 염화제2철(FeCl3)을 포함한다. 본 발명자는 특히 염화제2구리(CuCl2)를 상기 염화제2철과 함께 사용하는 경우 수평방향으로의 에칭속도가 수직방향의 에칭속도에 비하여 우세하므로, 에칭 공정 시 형성되는 버 높이와 곡률반경 등을 감소시키는 데 매우 효과적이다는 놀라운 사실을 발견하였다. 또한, 본 발명자는 염화제2철 및 염화제2구리의 사용 시 발생하는 반응열을 최소화하기 위하여, 염소이온을 포함하는 제 1산을 상기 염화제2철 및 염화제2구리와 함께 사용함으로써 에칭 용액이 가지는 상온에서의 충분한 에칭 속도를 달성함과 동시에 과량의 염화제2철 사용을 회피하여 용이한 공정 제어(특히 반응열 제어) 등을 가능하게 하였다. 본 발명의 일 실시예에서는 제 1산으로 염산을 사용하였으나, 염소이온을 함유하는 다양한 물질, 예를 들면, 염화나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl)등이 포함된 다른 종류의 산 등도 제 1산으로 사용될 수 있으며, 염소를 함유하여 염소 이온을 에칭 용액에 제공하는 한 어떠한 형태의 물질도 본 발명의 범위에 속하며, 본 명세서에서 제 1산으로 지칭된다.As described above, the metal film etching solution according to the present invention includes ferric chloride (FeCl 3 ) as in the prior art. The inventors of the present invention found that when copper ( II ) chloride (CuCl 2 ) is used together with ferric chloride, the etching rate in the horizontal direction is superior to the etching rate in the vertical direction, And so on. The present inventors have also found that by using a first acid containing chlorine ions together with the ferric chloride and cupric chloride in order to minimize the heat of reaction occurring when ferric chloride and cupric chloride are used, This achieves a sufficient etching rate at room temperature and at the same time avoids an excessive use of ferric chloride and facilitates easy process control (especially reaction heat control). In one embodiment of the present invention, hydrochloric acid is used as the first acid, but various kinds of acids including chlorine ions such as sodium chloride (NaCl) and potassium chloride (KCl) And any type of material belonging to the scope of the present invention is referred to as a first acid in the present invention as long as it contains chlorine and provides chlorine ions to the etching solution.
하지만, 염소 이온을 포함하는 제 1산은 염화제2철의 과량 사용을 방지하여 반응열을 감소시키는 효과를 발생시키지만, 여전히 염소 이온은 에칭공정 후 노출되는 금속 표면의 조도(roughness)를 악화시킨다. 따라서 이러한 염소 이온에 따른 조도 악화를 방지하고자 본 발명자는 상기 제 1산보다 높은 점도를 갖는 제 2산을 본 발명의 에칭 용액 중 일 성분으로 사용한다. 일반적인 산의 특성을 고려해 볼 때 상온에서 20cP 이상의 점도 특성을 갖는 제 2산이 바람직하나, 본 발명은 이에 제한되지 않으며, 상기 제 2산으로 인산 또는 황산 등이 사용될 수 있다. However, the primary acid containing chlorine ions prevents the excessive use of ferric chloride to produce an effect of reducing the heat of reaction, but still chlorine ions deteriorate the roughness of the metal surface exposed after the etching process. Therefore, the inventors of the present invention use a second acid having a viscosity higher than that of the first acid as one component in the etching solution of the present invention in order to prevent deterioration of illumination due to such chloride ion. Considering typical characteristics of an acid, a second acid having a viscosity of 20 cP or more at room temperature is preferable, but the present invention is not limited thereto, and phosphoric acid or sulfuric acid may be used as the second acid.
제 2산의 작용을 살펴보면, 먼저 제 1산보다 높은 제 2산의 점도는 금속 표면에서 산화작용에 의해 분해, 용해되는 금속 이온 확산을 느리게 만드는데, 특히 높은 점도의 제 2산은 오목부에 보다 집중되어, 상기 오목부에서 금속 이온의 확산 감소가 두드러지게 된다. 그 결과 오목부의 에칭속도는 돌출된 금속면에 비하여 감소되어 표면 전체의 평활한 에칭이 유도되고, 조도 또한 개선된다. 즉, 본 발명에 따른 에칭 용액의 상기 제 2산은 본 발명의 일 실시예의 경우 에칭되는 알루미늄의 표면 조도를 향상시키기 위한 것으로 이해되며, 상기 점도 특성은 본 발명에 따른 조도 개선에 있어 매우 중요하다. 상술한 바와 같이 상온에서 20cP 이상의 점도를 갖는 질산 또는 황산 등의 단일산이 상기 제 2산으로 바람직하나, 예를 들어 임의의 산과 글리세린과 같은 물질들이 혼합되어 일정 수준의 점도를 갖는 혼합산 또한 사용될 수 있으며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다. 즉, 상기 열거한 제 2 산의 종류는 모두 일 예일 뿐, 산화막이 제거된 후 드러나는 금속막을 에칭할 수 있는 pH조건에 기여할 수 있고(바람직하게는 1.0이하), 일정 수준 이상의 점도를 가지므로, 에칭 시 알루미늄 합금의 피트의 단차를 감소시켜 조도를 향상시킬 수 있는 임의의 어떠한 산도 본 발명의 범위에 속한다.As for the action of the second acid, the viscosity of the second acid, which is higher than the first acid, slows the diffusion of the metal ion, which is decomposed and dissolves by the oxidizing action on the metal surface. Particularly, So that the reduction of the diffusion of the metal ions in the concave portion becomes conspicuous. As a result, the etching rate of the concave portion is reduced as compared with the protruded metal surface, leading to smooth etching of the entire surface, and the roughness is also improved. That is, the second acid of the etching solution according to the present invention is understood to improve the surface roughness of aluminum to be etched in an embodiment of the present invention, and the viscosity characteristic is very important in improving the roughness according to the present invention. As described above, a single acid such as nitric acid or sulfuric acid having a viscosity of 20 cP or more at room temperature is preferable as the secondary acid, but mixed acids having a certain level of viscosity by mixing substances such as arbitrary acids and glycerin can also be used And this also falls within the scope of the present invention. That is, the types of the second acids listed above are all merely examples, and they can contribute to a pH condition (preferably 1.0 or less) capable of etching the exposed metal film after the removal of the oxide film, Any acid which can improve the roughness by reducing the step of the pit of the aluminum alloy upon etching belongs to the scope of the present invention.
더 나아가 염화제2철, 염화제2구리 등을 함유하는 본 발명의 금속막 에칭 용액은 금속막 에칭 시 에칭 온도 조건, 에칭속도를 향상시킬 뿐만 아니라 에칭 단면의 수직도(본 명세서에서 수직도는 전체 수직 에칭 거리 대비 표면 버(bur)와 수직 에칭 단면간 거리(즉, 버의 높이)의 비율로 정의된다)를 크게 향상시킬 수 있다. 이는 하기 실험예에서 보다 상세히 설명한다. Further, the metal film etching solution of the present invention containing ferric chloride, cupric chloride, or the like not only improves the etching temperature condition and the etching rate in the metal film etching, but also improves the etching rate (in this specification, Is defined as the ratio of the total vertical etching distance to the distance between the surface bur and the vertical etching section (i.e., the height of the burr). This will be described in more detail in the following experimental examples.
본 발명에 따른 에칭 용액의 에칭 대상으로 알루미늄막, 알루미늄 합금, 마그네슘 및 마그네슘 합금 등을 포함하는 금속막이 바람직하나, 본 발명은 이에 제한되지 않으며, 염화제2철, 염화제2구리, 제 1산 및 제 2산을 포함하는 에칭 용액에 의하여 에칭될 수 있는 어떠한 종류의 금속막도 본 발명의 범위에 속하며, 본 발명의 범위는 상기 열거한 종류의 금속에 제한되지 않는다.The metal film including the aluminum film, the aluminum alloy, the magnesium alloy, the magnesium alloy, and the like is preferably used as an etching target of the etching solution according to the present invention, but the present invention is not limited thereto, and ferric chloride, cupric chloride, And a second acid belong to the scope of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the above-mentioned kinds of metals.
본 발명에 따른 에칭용액의 농도범위를 살펴보면, 먼저 염화제2철은 0.25 내지 2M, 염화제2구리는 0.05 내지 0.5M, 제 1산(특히 염산인 경우)은 0.1 내지 0.7M, 제 2산(특히 인산인 경우)은 0.005 내지 0.8M 이 바람직하다. The concentration range of the etching solution according to the present invention is 0.25 to 2 M of ferric chloride, 0.05 to 0.5 M of cupric chloride, 0.1 to 0.7 M of primary acid (especially hydrochloric acid) (Especially in the case of phosphoric acid) is preferably 0.005 to 0.8 M.
상술한 바와 같이 효율적인 에칭 단면을 얻기 위해서는 염화제2철은 0.25 내지 2M의 농도를 갖는 것이 바람직한데, 만약 상기 농도범위보다 낮은 농도인 경우, 요구되는 반응속도를 얻기 힘들고 따라서 효율적인 에칭 공정이 어렵다. 반대로 상기 농도범위보다 높은 농도인 경우, 과도한 반응열에 의해 에칭액의 온도가 상승하고 에칭 표면의 조도가 거칠게 되며 단면에 언더컷이 발생하게 된다. 또한, 상기 염화제2구리의 농도는 0.05 내지 0.5M의 농도가 바람직한데, 만약 염화제2구리를 상기 농도범위보다 낮은 농도로 사용하는 경우, 에칭단면의 수직이 아닌 언더컷이 발생하는 형태로 나타나게 되고, 반대로 상기 농도범위보다 높은 농도인 경우, 에칭 공정 시 에칭되는 알루미늄 표면에 구리 석출이 과도하게 발생하게 된다. 또한 제 1산은 0.1 내지 0.7M, 제 2산은 0.005 내지 0.8M 로 유지하는 것이 바람직 하다. 만약 상기 에칭 용액에서 제 1산 농도가 상기 농도 범위보다 낮은 경우, 에칭 속도가 저하되게 되고, 반대로 상기 농도 범위보다 높은 농도인 경우, 알루미늄 표면에 부착된 필름의 박리가 발생하게 된다. 또한 상기의 첨가량보다 제 2산의 첨가량을 적게 하였을 경우 에칭된 알루미늄 표면이 거칠게 나타나게 되며, 반대로 상기의 첨가량보다 인산의 첨가량을 높게 하였을 경우 필름의 박리가 발생하게 되고, 마스크층 등에 손상을 가하게 되고, 에칭 속도에 악 영향을 미치게 된다.In order to obtain an effective etching cross-section as described above, it is preferable that the ferric chloride has a concentration of 0.25 to 2M. If the concentration is lower than the above-mentioned concentration range, it is difficult to obtain the required reaction rate and thus an efficient etching process is difficult. On the other hand, in the case of a concentration higher than the above-mentioned concentration range, the temperature of the etching solution rises due to excessive heat of reaction, the roughness of the etching surface becomes rough, and undercut occurs in the cross section. The concentration of cupric chloride is preferably in the range of 0.05 to 0.5 M. If cupric chloride is used at a concentration lower than the above range of concentration, On the contrary, when the concentration is higher than the above-mentioned concentration range, copper precipitation occurs excessively on the aluminum surface to be etched in the etching step. Also, it is preferable that the first acid is maintained at 0.1 to 0.7 M and the second acid is maintained at 0.005 to 0.8 M. If the concentration of the first acid in the etching solution is lower than the concentration range, the etching rate is lowered. On the other hand, if the concentration is higher than the concentration range, the film adhering to the aluminum surface is peeled off. When the addition amount of the second acid is smaller than the above addition amount, the etched aluminum surface becomes rough. On the contrary, when the addition amount of phosphoric acid is higher than the above addition amount, the film is peeled off and the mask layer is damaged , The etching rate is adversely affected.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 해결하기 위하여, 상술한 금속막 에칭 용액을 이용한 금속막 에칭 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 금속막 에칭 방법은 바람직하게는 금속막 표면에 상기 금속막 에칭 용액을 접촉시키고, 이를 상온에서 일정시간 유지시키는 간단한 방법에 의해서 우수한 표면 및 에지 특성을 갖는 금속막의 고속 에칭 공정이 달성된다. 상기 접촉은 하기 실시예와 같이 금속막 에칭 용액에 에칭 대상 금속막을 침지시키거나, 또는 이와 달리 금속막 에칭용액을 상기 금속막 상에 도포시킴으로써 수행될 수 있으며, 당업계에서 사용되는 어떠한 습식 에칭 공정도 본 발명에 따른 금속막 에칭 방법에 사용될 수 있으며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다. In order to solve the second problem, the present invention provides a metal film etching method using the metal film etching solution. The metal film etching method according to the present invention is preferably a method in which the metal film etching solution is brought into contact with the surface of a metal film and maintained at a room temperature for a certain time to achieve a high speed etching process of a metal film having excellent surface and edge characteristics do. The contact may be performed by immersing the metal film to be etched in a metal film etching solution or alternatively by applying a metal film etching solution onto the metal film as in the following embodiments and may be performed by any wet etching process May also be used in the metal film etching method according to the present invention, and this is also within the scope of the present invention.
이하 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않은 한 이하의 실시예로 한정되지 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples without departing from the gist thereof.
실험예Experimental Example 1 One
절단 에칭 실험Cutting Etching Experiment
에칭 시험용 알루미늄 시료의 준비Preparation of aluminum sample for etching test
본 발명에 적용된 알루미늄 합금은 두께가 0.2mm의 5052 알루미늄 합금으로 임의 형상의 패턴을 가진 고분자 필름(kolon, 30㎛)을 소재 크기에 맞게 절단 후 상하 필름을 일치시킨 후 양면테이프와 순간접착제를 사용하여 필름을 고정시킨 후 전처리 및 코팅, 노광, 현상 공정을 거쳐 패턴을 형성 시킨 후 에칭 공정을 실시하였다.The aluminum alloy used in the present invention is a 5052 aluminum alloy having a thickness of 0.2 mm. The polymer film (30 μm) having a random pattern is cut to the size of the material, and the upper and lower films are matched with each other. After fixing the film, the film was subjected to pretreatment, coating, exposure, and development processes to form a pattern, followed by an etching process.
에칭 공정Etching process
에칭 용액의 온도는 상온으로 유지하면서 상기 에칭 시험용 알루미늄 시료를 하기 표 1에 따른 조성의 염화제2철(FeCl3), 염화제2구리(CuCl2), 염산(HCl), 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭 용액에 침지시키는 방식으로 접촉시키고, 일정 시간 경과 후 시편이 관통되는 것을 확인한 후 시편을 세척 및 건조하여 광학현미경을 이용하여 에칭된 시편의 단면을 관찰하였다. 본 발명에서 제안한 에칭 용액의 적합성 여부는 에칭된 단면을 광학현미경으로 관찰하여 버(bur)의 높이, 즉 등방성 에칭인 습식 에칭에 따라 발생하는 단면의 중앙에 잔존하는 돌출된 중앙부(버(bur))와 수직으로 에칭된 단면까지의 거리를 측정하고, 전체 수직 에칭 거리에 대한 버의 높이의 비율을 계산한 후 이를 표 1에 나타내었다. The temperature of the etching solution is maintained at room temperature the etching trial to the aluminum sample ferric chloride in the composition according to Table 1 (FeCl 3), cupric chloride (CuCl 2), hydrochloric acid (HCl), phosphoric acid (H 3 PO 4 ). After confirming that the specimen passed through the specimen after a certain period of time, the specimen was cleaned and dried, and the cross section of the etched specimen was observed using an optical microscope. The suitability of the etching solution proposed in the present invention is determined by observing the etched cross section with an optical microscope to determine the height of the bur, that is, the projected center portion (bur) remaining at the center of the cross section, which is generated by wet etching, ), And the ratio of the height of the burr to the total vertical etching distance were calculated, and the results are shown in Table 1. [Table 1]
실험예 1-1Experimental Example 1-1
도 1은 본 발명에 따른 실시예 5의 에칭 용액(염화제2철(0.5M), 염화제2구리(0.05M), 염산(0.56M), 인산(0.24M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 도 1을 참조하면, 에칭속도는 476 ㎛/min 정도로, 고속 에칭을 구현할 수 있는 수준이었고, 에칭 단면의 버 높이는 25 ㎛로 12.5% 이하의 수직도를 나타낸다. 또한, 에칭 단면의 표면 조도도 상당히 미려하게 나타난 것을 확인할 수 있다. 1 is a graph showing the results of etching of the etching solution of Example 5 according to the present invention (ferric chloride (0.5M), cupric chloride (0.05M), hydrochloric acid (0.56M), phosphoric acid (0.24M) and water) And the cross section of the sample is observed with an optical microscope. Referring to FIG. 1, the etching rate is about 476 μm / min, which is a level at which high-speed etching can be realized, and the burr height of the etching end face is 25 μm, which shows a vertical degree of 12.5% or less. Also, it can be confirmed that the surface roughness of the etching end face is remarkably good.
실험예 1-2Experimental Example 1-2
도 2는 본 발명에 따른 실시예 9의 에칭 용액(염화제2철(0.25M), 염화제2구리(0.15M), 염산(0.56M), 인산(0.075M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 도 2를 참조하면, 에칭속도는 465 ㎛/min의 속도로 실시예 5와 유사한 에칭속도를 나타내었다. 하지만, 버의 높이는 약 22 ㎛로 11 % 이하의 수직도를 나타낸다. 하지만, 표면 조도는 실시예 5에 비하여 거칠게 나타났는데, 이는 낮은 인산농도에 기인하는 것으로 판단된다. 하지만, 인산을 포함하지 않은 하기 비교예들과 비교하여 볼 때 인산을 포함하는 에칭 용액은 에칭된 금속 단면이 가지는 조도를 크게 향상시키는 것을 알 수 있다. 2 is a graph showing the results of etching of the etching solution of Example 9 according to the present invention (ferric chloride (0.25M), cupric chloride (0.15M), hydrochloric acid (0.56M), phosphoric acid (0.075M) And the cross section of the sample is observed with an optical microscope. Referring to Figure 2, the etch rate was similar to that of Example 5 at a rate of 465 [mu] m / min. However, the height of the burr is about 22 탆 and shows a vertical degree of 11% or less. However, the surface roughness was rough compared to Example 5, which is considered to be due to a low phosphoric acid concentration. However, it can be seen that the etching solution containing phosphoric acid greatly improves the roughness of the etched metal section as compared with the comparative examples not containing phosphoric acid.
비교실험예 1-1Comparative Experimental Example 1-1
도 3은 비교예 3의 염화제2철 및 염화제2구리를 제외한 종래기술에 따른 에칭용액(염산(0.56M), 인산(0.24M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 에칭속도는 541 ㎛/min 정도이었지만, 에칭 단면의 버 높이는 약 80 ㎛로 40% 이상의 높은 수직도를 나타내며, 거칠고 불규칙한 표면 프로파일을 갖는다. 3 is a sectional view of a sample subjected to etching with an etching solution (hydrochloric acid (0.56M), phosphoric acid (0.24M) and water) according to the prior art except for the ferric chloride and the cupric chloride of Comparative Example 3 under an optical microscope This is a photograph I observed. The etch rate was about 541 [mu] m / min, but the burr height of the etched section was about 80 [mu] m and showed a high vertical degree of 40% or more and had a rough and irregular surface profile.
비교실험예 1-2Comparative Experimental Example 1-2
도 4는 비교예 6의 염화제2철 및 인산을 제외한 에칭 용액(염화제2구리(0.05M), 염산(0.56M), 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 에칭속도는 1176 ㎛/min로 상당히 빠른 에칭속도를 나타냈지만, 에칭 단면의 수직거리가 측정 지점에 따라 상이하게 나타났고, 버의 높이 또한 최대 70 ㎛ 정도로 30 % 이상의 높은 수직도가 나타났으며, 반응 후 구리가 석출되어 침전되었다. 또한, 상당히 거칠고 불규칙한 에칭 단면을 나타내어 열악한 조도를 나타내는데, 특히 본 실험결과로부터 인산이 기여하는 표면 조도 향상 효과를 당업자라면 누구나 용이하게 알 수 있다. 4 is a photograph of a cross section of a sample subjected to etching with an etching solution (cupric chloride (0.05M), hydrochloric acid (0.56M), water) except for ferric chloride and phosphoric acid of Comparative Example 6 by an optical microscope . The etching rate was 1176 ㎛ / min, but the vertical distance of the etched section was different according to the measurement point. The height of the burr was also 70 ㎛ maximum, After the reaction, copper precipitated and precipitated. In addition, it exhibits a rough and irregular etched cross section and exhibits poor roughness. In particular, it is easy for a person skilled in the art to understand the effect of the phosphoric acid-enhanced surface roughness improvement from the experimental results.
비교실험예 1-3Comparative Experimental Example 1-3
도 5는 염화제2구리를 제외한 종래기술에 따른 비교예 1의 에칭 용액(염화제2철(0.5M), 염산(0.56M), 인산(0.24M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 에칭속도는 476 ㎛/min으로 빠른 에칭속도를 나타냈지만, 버의 최대 높이는 약 60 ㎛이고, 수직도는 19.5 %이상으로 나타났다. 하지만 표면 조도는 양호한 것으로 판단되는데, 이는 에칭용액 내의 인산에 기인하는 효과로 판단된다.5 shows a cross-sectional view of a sample subjected to etching with an etching solution (ferric chloride (0.5M), hydrochloric acid (0.56M), phosphoric acid (0.24M) and water) of Comparative Example 1 according to the prior art except for cupric chloride Was observed with an optical microscope. The etching rate was 476 ㎛ / min, but the maximum height of the burr was about 60 ㎛ and the vertical degree was more than 19.5%. However, it is judged that the surface roughness is good, which is judged to be an effect due to phosphoric acid in the etching solution.
비교실험예Comparative Experimental Example 1-4 1-4
도 6은 인산을 포함하지 않는 비교예 8의 에칭 용액(염화제2철(0.5M), 염화제2구리(0.05M), 염산(0.56M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 에칭속도는 400 ㎛/min 정도였으며, 에칭 단면의 수직 에칭 거리가 측정지점마다 상이하게 나타났다. 또한 버의 높이는 최대 50 ㎛ 정도이었고, 18.5 % 이상의 수직도를 나타낸다. 표면 단면 또한 상당히 거칠고 불규칙한 에칭 단면을 나타낸다. 본 실험결과로부터 높은 점도의 인산이 에칭용액으로부터 제외될 경우, 금속막의 수직도 및 조도 등에 악영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 더 나아가 본 실험결과는 염산과 더불어 금속 전면에 걸쳐 균일한 수준의 에칭 효과를 달성시키는 인산의 효과를 알 수 있다.6 shows a cross section of a sample subjected to etching with an etching solution (ferric chloride (0.5M), cupric chloride (0.05M), hydrochloric acid (0.56M) and water) of Comparative Example 8 containing no phosphoric acid It is a photograph observing with a microscope. The etching rate was about 400 μm / min, and the vertical etching distance of the etching section was different for each measurement point. The height of the burr was about 50 탆 at the maximum and exhibited a vertical degree of 18.5% or more. The surface section also exhibits a fairly rough and irregular etched section. From the results of this experiment, it can be seen that when the high viscosity phosphoric acid is excluded from the etching solution, the verticality and roughness of the metal film are adversely affected. Furthermore, the results of this experiment show the effect of phosphoric acid on hydrochloric acid as well as achieving a uniform level of etching across the metal surface.
비교실험예 1-5Comparative Experimental Examples 1-5
도 7은 염산을 제외한 비교예 9의 에칭 용액(염화제2철(0.5M), 염화제2구리(0.05M), 인산(0.0075M) 및 물)으로 에칭을 실시한 샘플의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 에칭속도는 67 ㎛/min 정도로 매우 느리게 나타났으며, 버 높이 또한 최대 40 ㎛ 정도로 19 % 이상의 수직도를 나타내었다. 특히 비교예 8과 비교하여 볼 때, 염소 이온을 함유한 제 1산을 포함하지 않은 비교예 9의 에칭 용액은 에칭 속도가 상당히 낮다는 것을 알 수 있다. 이 경우 종래 기술에서는 반응온도를 올리거나, 또는 과량의 염화제2철 등을 사용하였으며, 그 결과 다양한 문제(반응열 제어, 잦은 유지보수)를 야기시키게 된다. 하지만, 본 발명은 염산을 포함하는 제 1산을 사용함으로써 과도한 염화제2철 등의 사용 없이도 충분한 에칭 속도를 달성할 수 있으면서, 또한 용이한 공정 제어를 가능하게 한다.7 shows a cross section of a sample subjected to etching with an etching solution (ferric chloride (0.5M), cupric chloride (0.05M), phosphoric acid (0.0075M) and water) of Comparative Example 9 except for hydrochloric acid by an optical microscope This is a photograph I observed. The etch rate was very slow, about 67 ㎛ / min, and the burr height was about 40 ㎛. Compared with Comparative Example 8 in particular, it can be seen that the etching solution of Comparative Example 9 containing no chlorine ion-containing primary acid has a significantly low etching rate. In this case, in the prior art, the reaction temperature is increased, or an excessive amount of ferric chloride is used, resulting in various problems (reaction heat control, frequent maintenance). However, the present invention makes it possible to achieve a satisfactory etching rate without using excessive ferric chloride or the like, and also enables easy process control by using a primary acid containing hydrochloric acid.
비교실험예 2Comparative Experimental Example 2
부분 에칭 실험Partial etching experiment
도 8은 표 1의 실시예 7의 에칭 용액으로 시료를 10초간 에칭을 실시한 후의 단면 사진이다. 그림에 나타난 바와 같이 10초의 짧은 시간에도 불구하고 마스크와 가까운 부분의 에칭 속도가 중앙부에 비해 빠르게 나타남을 알 수 있다. 따라서 이와 같은 에칭 특성은 에칭부분과 에칭 되지 않는 부분의 경계의 각도가 커지게 하여(즉, 보다 작은 곡률반경을 갖게 된다), 에칭된 면과 에칭되지 않은 면 간의 경계를 명확히 표현할 수 있으며, 그 결과 에지 프로파일을 개선시킨다. 특히 염화제2철 0.25M 이상, 염화제2구리 0.05M 이상, 그리고 염산과 인산이 존재하는 경우 이와 같은 측면 우세 에칭 공정을 달성할 수 있다. 8 is a cross-sectional photograph of a sample after etching for 10 seconds with the etching solution of Example 7 of Table 1. Fig. As shown in the figure, despite the short time of 10 seconds, the etching rate near the mask is faster than that at the center. Therefore, such an etching characteristic can clearly express the boundary between the etched surface and the non-etched surface by increasing the angle of the boundary between the etched portion and the non-etched portion (i.e., having a smaller radius of curvature) Thereby improving the resulting edge profile. In particular, when the ferric chloride is 0.25M or more, cupric chloride is 0.05M or more, and hydrochloric acid and phosphoric acid are present, such a side dominant etching process can be achieved.
도 1은 실시예 5의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.1 is a cross-sectional photograph of a 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Example 5. Fig.
도 2는 실시예 9의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.2 is a cross-sectional photograph of a 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Example 9. Fig.
도 3은 비교예 3의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.3 is a cross-sectional photograph of a 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Comparative Example 3. Fig.
도 4는 비교예 6의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.4 is a cross-sectional photograph of 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Comparative Example 6. Fig.
도 5는 비교예 1의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.5 is a cross-sectional photograph of 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Comparative Example 1. Fig.
도 6은 비교예 8의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.6 is a cross-sectional photograph of a 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Comparative Example 8. Fig.
도 7은 비교예 9의 에칭 용액 조성물로 에칭 절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.7 is a cross-sectional photograph of a 5052 aluminum alloy etched with the etching solution composition of Comparative Example 9. Fig.
도 8은 실시예 7의 에칭 용액 조성물로 10초간 에칭되어 부분절단된 5052 알루미늄 합금의 단면 관찰 사진이다.8 is a cross-sectional photograph of 5052 aluminum alloy partially etched for 10 seconds with the etching solution composition of Example 7. Fig.
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