KR101468491B1 - 나노와이어 그리드 구조 및 이의 형성방법 - Google Patents

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장석태
고영운
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중앙대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 나노와이어 그리드 구조 및 이의 형성방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 MDD(Meniscus Dragging Deposition) 코팅기법을 이용하여 나노와이어를 기판에 코팅시킴으로써 나노와이어의 정렬도가 우수하다는 특징이 있다. 또한, 나노와이어를 교차 코팅하여 제조되는 나노와이어 그리드 구조는 뛰어난 유연성 및 신축성을 가지며, 550 nm 파장에서 약 90% 이상의 높은 투과율을 갖는다. 나아가, 나노와이어 그리드 구조는 22 Ω/□의 낮은 면저항을 가지므로, 전자 소자에 사용되는 투명 전극으로 용이하게 사용될 수 있다.

Description

나노와이어 그리드 구조 및 이의 형성방법{Nano-grid structure of Nanowire and method of fabrication thereof}
본 발명은 나노와이어 그리드 구조 및 이의 형성방법에 관한 것이다.
유연성과 신축성을 가지는 미래 전자소자의 상용화를 위하여, 기능성 투명전극의 제조는 핵심적인 연구 분야로 평가되고 있다. 이에 따라, 그래핀, 탄소나노튜브, 전도성 고분자 등의 재료를 이용하여 다양한 공정 방법에 적용하는 연구방법이 보고되고 있다. 특히, 은 나노와이어는 은 원자의 결정구조로 이루어진 나노 구조체로써, 비교적 대량생산이 용이하고 매우 높은 전기전도도를 가진다. 또한, 용액공정을 위한 은 나노와이어의 분산액은 폴리올(polyol) 법을 통하여 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.
은 나노와이어를 투명전극, 터치패널, 플랙시블 디스플레이, 고감도 센서 등에 응용하기 위해서는, 용액 상태에서 존재하는 은 나노와이어를 원하는 기판 위에 고르게 코팅시키는 것이 가장 중요하다. 은 나노와이어를 이용한 용액공정은 크게 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 랭뮤어-블로젯 조립공정(langmuir-bladgett assembly), 여과법 등이 있다. 그러나, 상기 공정들은 은 나노와이어의 상업화를 저해하는 중요한 문제점들을 내포하고 있다.
먼저, 스핀 코팅은 기판 위에 코팅용액을 일정량 떨어뜨리고 기판을 고속으로 회전시켜서 용액에 가해지는 원심력으로 기판을 코팅하는 방법이다. 그러나, 은 나노와이어 분산액을 스핀코팅할 경우, 스핀속도를 빠르게 하면 나노와이어들이 긴밀하게 연결되지 못하여 전기전도도가 매우 낮아지고, 스핀속도를 느리게 하면 나노와이어들이 서로 응집하여 투과도를 떨어뜨리게 된다. 또한, 용액의 소모가 많고 대면적 코팅에는 응용이 불가능하다(특허문헌 1 및 2).
다음으로, 스프레이 코팅은 은 나노와이어 분산액을 기판에 분사하는 코팅방법으로, 대면적에 용이하고 공정 자체가 빠른 장점이 있지만, 분사 과정 중 용질이 쉽게 응집되어 균일한 코팅이 어렵다는 단점이 있다.
다음으로, 진공여과법은 은 나노와이어 분산액을 미세 여과지를 이용하여 여과시켜 균일한 필름을 얻는 방법이다. 이 방법은 필름이 균일하고 필름의 두께를 조절하기가 용이하지만, 용액의 소모가 많고 공정시간이 오래 걸리며, 코팅된 필름을 원하는 기판으로 전사해야 하는 전사과정을 필요로 하는 단점이 있다.
마지막으로, 랭뮤어-블로젯조립공정은 코팅용액에 기판을 수직으로 담근 후, 일정한 속도로 천천히 기판을 들어올리면 기판과 코팅 용액 사이에 매니스커스(meniscus)가 생기는데, 이를 이용하여 은 나노와이어들이 기판에 자기조립되는 공정이다. 랭뮤어-블로젯 조립공정은 비교적 균일한 필름을 얻을 수 있으나 공정소요시간이 많고 대면적으로 적용하는데 어려움이 따른다(특허문헌 3).
이에, 상술된 문제점들을 극복함과 동시에, 전도성 투명 필름으로 사용 시, 필름의 효율을 향상시킬 수 있는 은 나노와이어의 코팅공정 개발이 절실히 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제2010-0071285호; 대한민국 공개특허 제2011-0001713호; 대한민국 공개특허 제2009-0069082호.
본 발명의 목적은 나노와이어 그리드를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 나노와이어 그리드 구조의 형성방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군; 및
제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군을 포함하며,
상기 제1 나노와이어군의 제1 방향성과 제2 나노와이어군의 제2 방향성이 이루는 평균각의 차이는 75° 내지 105°인 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조를 제공한다.
또한, 본 발명은 코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제1 코팅단계;
상기 나노와이어군의 정렬된 방향성에 대한 평균각을 기준하여 기판의 코팅 진행방향이 75° 내지 105°가 되도록 회전하는 회전단계; 및
코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제2 코팅단계;를 포함하되,
상기 공정을 하기의 수학식 1을 만족하는 n으로 반복 수행하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법을 제공한다:
[수학식 1]
1≤n≤50.
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 MDD(Meniscus Dragging Deposition) 코팅기법을 이용하여 나노와이어를 기판에 코팅시킴으로써 나노와이어의 정렬도가 우수하다는 특징이 있다. 또한, 나노와이어를 교차 코팅하여 제조되는 나노와이어 그리드 구조는 뛰어난 유연성 및 신축성을 가지며, 550 nm 파장에서 약 90% 이상의 높은 투과율을 갖는다. 나아가, 나노와이어 그리드 구조는 22 Ω/□의 낮은 면저항을 가지므로, 전자 소자에 사용되는 투명 전극으로 용이하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 형성방법을 도시화한 모식도이다;
도 2는 하나의 실시예에서, 일방향으로 코팅된 나노와이어 평균각과 나노와이어의 정렬 각의 편차에 따른 나노와아이 개수를 도시한 그래프이다;
도 3은 하나의 실시예에서, 은 나노와이어를 사용하여 제조되는 일방향 구조 및 그리드 구조를 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 촬영한 이미지이다;
도 4는 하나의 실시예에서, 코팅 횟수에 따른 투과도를 확인하기 위하여, 코팅 횟수별 제조된 은 나노와이어 그리드 구조를 촬영한 이미지이다;
도 5는 하나의 실시예에서, 은 나노와이어 그리드 구조의 조사 파장에 따른 투과도를 도시한 그래프이다;
도 6은 하나의 실시예에서, 은 나노와이어를 사용하여 제조되는 일방향 구조와 그리드 구조의 편광필름을 이용한 입사각에 따른 365 nm에서의 흡광도를 도시한 그래프이다;
도 7은 하나의 실시예에서, 은 나노와아이를 사용하여 제조되는 일방향 구조와 그리드 구조의 면저항과 투과도 및 면밀도의 관계를 도시한 그래프이다(여기서, A는 일방향 구조와 그리드 구조의 면저항에 따른 투과도를; B는 그리드 구조의 면밀도에 따른 면저항을; C는 일방향 구조의 면밀도에 따른 면저항을 나타낸 것이다);
도 8은 하나의 실시예에서, PET 기판 상에 형성된 은 나노와이어 그리드 구조에 대한 유연성 평가 결과를 도시한 그래프이다(여기서, A는 은 나노와이어 그리드 구조 및 PET에 대한 밴딩 반경에 따른 저항비(R/R0)를; B는 은 나노와이어 그리드 구조의 밴딩 횟수에 따른 저항비(R/R0)을 나타낸 것이다);
도 9는 하나의 실시예에서, 은 나노와이어를 사용하여 제조되는 일방향 구조와 그리드 구조의 신축 방향별 신축스트레인에 따른 저항비(R/R0)를 도시한 그래프이다;
도 10은 하나의 실시예에서, 은 나노와이어를 사용하여 제조되는 일방향 구조와 그리드 구조의 신축 횟수에 따른 저항비(R/R0)를 도시한 그래프이다;
도 11은 하나의 실시예에서, 은 나노와이어를 사용하여 제조되는 일방향 구조와 그리드 구조의 신축 각도에 따른 저항비(R/R0)를 도시한 그래프이다.
본 명세서에서, "나노와이어 그리드 구조"는 나노와이어군이 교차 정렬하여 그리드(격자) 형태를 갖는 코팅막 또는 필름 등을 의미한다. 이때, 상기 나노와이어는 예를 들면, 금, 백금, 은, 알루미늄, 니켈, 크롬, 니켈, 이들의 합금으로 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로 상기 나노와이어는 은 일 수 있다.
또한, 본 명세서에서, "둔각"은 90°(직각) 내지 180°보다 작은 각을 의미하며, 보다 구체적으로는 140° 내지 165°범위의 각을 의미한다.
나아가, 본 명세서에서, "예각"은 직전 상에서 상기 "둔각"에 대응하는 각, 즉, 0° 내지 90°보다 작은 각을 의미하며, 보다 구체적으로는 15° 내지 40° 범위의 각을 의미한다.
또한, 본 명세서에서, "일방향"이란 기판에 코팅된 나노와이어군이 하나의 방향성을 가지되, 상기 나노와이어군이 갖는 방향성에 대한 평균각과; 개별 나노와이어의 정렬각;의 편차가 -15° 내지 15°인 것을 의미한다.
본 발명은 나노와이어 그리드 구조 및 이의 형성방법을 제공한다.
본 발명은 종래에 알려진 나노와이어의 다양한 코팅법의 문제점을 극복함과 동시에 전도성 투명 필름의 효율을 높이고자, 나노와이어의 정렬을 이용하여 나노-그리드 구조를 구현하는 새로운 코팅법을 고안하였다.
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 우수한 정렬도를 갖는 제1 및 제2 나노와이어군이 75° 내지 105°의 평균각 차이를 가지며 교차하는 구조를 갖는다. 이로 인하여, 상기 나노와이어 그리드 구조는 플렉시블 할 뿐만 아니라, 550 nm의 파장에서 약 90% 이상의 높은 투과율과 22 Ω/□의 우수한 면저항을 가질 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 상기 나노와이어 그리드 구조의 형성방법은 MDD(Meniscus Dragging Deposition) 코팅방법을 이용함으로써, 나노와이어들을 높은 정렬도로 코팅할 수 있다. 이로 인하여 나노-그리드 구조 즉, 나노와이어의 교차 구조가 구현이 가능하다. 이와 더불어, 짧은 시간 내에 적은 용액으로 코팅을 수행할 수 있으며, 종이, 유리, 실리콘웨이퍼, PET, PDMS 등 다양한 소재를 기판으로 하여 직접 코팅할 수 있다. 또한, 균일한 대면적 코팅이 가능하고, 공정변수에 따라 코팅되는 필름의 두께 및 물성을 조절할 수 있는 이점이 있다.
이러한 본 발명의 기술적 특징에 따라 상기 나노와이어 그리드 구조는 종래 전자소자에 사용되고 있는 인듐 주선 산화물(ITO)의 대체물질로 용이하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군; 및
제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군을 포함하며,
상기 제1 나노와이어군의 제1 방향성과 제2 나노와이어군의 제2 방향성이 이루는 평균각의 차이는 75° 내지 105°인 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조를 제공한다.
본 발명에 따른 상기 나노와이어 그리드 구조는 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군 상에, 제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군을 이들이 갖는 방향성에 대한 평균각의 차이가 75° 내지 105°이 되도록 코팅함으로써 그리드 구조를 가질 수 있다.
이때, 상기 나노와이어군은 제1 나노와이어군이 정렬되는 제1 방향성의 평균각을 기준으로, 그리고
제2 나노와이어군이 정렬되는 제2 방향성의 평균각을 기준으로, 각각 -15° 이내 15° 범위의 방향성 각도차이를 갖도록 정렬된 나노와이어가 80% 이상이고, -5° 내지 5° 범위의 방향성 각도차이를 갖도록 정렬된 나노와이어가 50% 이상일 수 있다.
도 2를 참고하면, 나노와이어군의 방향성이 이루는 평균각과 상기 평균각을 기준으로 하는 개별 나노와이어의 정렬각도의 편차가 30° 이내인 나노와이어는 각 나노와이어군의 80% 이상인 것을 알 수 있다. 또한, 상기 편차가 10° 이내인 정렬된 나노와이어가는 50% 이상인 것을 확인할 수 있다. 즉, 각 나노와이어군을 이루는 나노와이어의 80%는 이들의 방향성 평균각에 대하여 30° 이내의 편차를 가지며, 50%는 10°이내의 편차를 가지는 것을 확인할 수 있다. 이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어군의 정렬도는 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군과 제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군은,
각 나노와이어군이 교차되는 지점에서 접합된 구조를 가질 수 있다.
도 3을 참고하면, 본 발명의 나노와이어 그리드 구조는 제1 및 제2 나노와이어군의 개별 나노와이어들이 한 점에서 접하여 교차되는 구조를 형성하는 것을 알 수 있다.
나아가, 상기 나노와이어 그리드 구조는 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군이 형성하는 제1층; 및
제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군이 형성하는 제2층을 포함할 수 있다.
도 1을 참고하면, 먼저, 제1 나노와이어군을 제1 방향성을 갖도록 기판에 코팅하여 제1층을 형성한다. 그 후, 상기 기판을 회전하여 제2 나노와이어군이 제2 방향성을 갖도록 코팅함으로써 제2 방향성을 갖는 제2층이 적층한다. 이때, 상기 제1층과 제2층의 나노와이어군이 갖는 방향성에 대한 평균각의 편차가 75° 내지 105°이 되도록 기판을 90°회전시킬 수 있다.
본 발명에 따른 상기 나노와이어 그리드 구조는 교차 반복되는 다층 구조를 가질 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 나노와이어 그리드 구조는 제1 방향성을 갖는 제1층과 제2 방향성을 갖는 제2층을 교차 코팅하여 그리드 구조를 형성하는데, 이때, 상기 교차 코팅을 반복적으로 수행하는 경우, 다층 구조의 나노와이어 그리드 구조를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 나노와이어는 그 크기를 특별히 제한하지는 않으나, 구체적으로는 평균 길이는 5 μm 내지 50 μm이고, 평균 직경은 10 nm 내지 200 nm인 것을 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 임계투과도가 90.0% 이상일 수 있다.
보다 구체적으로 하나의 실시예에서, 본 발명의 나노와이어 그리드 구조와 나노와이어 일방향성 구조에 대한 면저항을 550 nm 파장에서의 투과도, 및 면밀도에 따라 측정하였다. 측정값들로부터 하기 수학식 2 및 3을 이용하여 임계 면밀도를 구하였으며, 이를 이용하여 임계 투과도를 도출하였다. 그 결과, 나노와이어 그리드 구조의 임계 투과도는 93.0%인 반면, 일방향성 구조의 임계 투과도는 89.5%로 확인되었다. 상기 임계 투과도란 전기가 흐르기 시작하는 임계점에서의 투과도를 의미하는데, 이 값이 높을수록 필름을 구성하는 나노와이어의 교차율이 높음을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 나노와이어 그리드 구조는 우수한 임계 투과도를 나타내므로, 나노와이어의 교차율이 우수한 것을 알 수 있다.
[수학식 2]
Figure 112013116576925-pat00001
[수학식 3]
Figure 112013116576925-pat00002
수학식 2 및 3에서, X(μg/cm2)는 면밀도이고; T(%)는 550 nm에서의 광투과도이고; Rs는 면저항이고; A는 전기전도도에 따른 계수이고; X는 면밀도이고; Xc는 임계 면밀도이고; 및 α는 시스템이 차원이다.
또한, 본 발명은 코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제1 코팅단계;
상기 나노와이어군의 정렬된 방향성에 대한 평균각을 기준하여 기판의 코팅 진행방향이 75° 내지 105°가 되도록 회전하는 회전단계; 및
코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제2 코팅단계;를 포함하되,
상기 공정을 하기의 수학식 1을 만족하는 n으로 반복 수행하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법을 제공한다:
[수학식 1]
1≤n≤50.
이하, 상기 나노와이어 그리드 구조의 형성방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 제1 코팅단계는 코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 단계이다.
상기 제1 코팅단계는 기판과 코팅 가이드판을 둔각을 이루도록 접합시키되, 접합부위에서 분산액이 이동할 수 있도록 두 판이 완전히 붙지 않은 상태로 진행된다. 기판과 코팅 가이드판이 둔각을 이루도록 접합되면, 둔각을 이루는 측에 나노와이어가 분산된 분산액을 주입한다. 그 후, 상기 분산액은 코팅방향을 기준으로 기판과 코팅 가이드판이 예각을 이루는 지점으로 이동하면서 모세관 현상에 의한 메니스커스를 형성하게 된다. 형성된 메니스커스는 선형운동함으로써 기판 상에 나노와이어군을 일방향으로 정렬 및 코팅된다.
이때, 상기 기판은 나노와이어 그리드 구조으로 코팅시키고자 하는 소재라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 보다 구체적으로, 종이, 유리, 실리콘웨이퍼, PET, 폴리다이메틸실록산(PDMS) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 분산액의 농도는 0.01 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있다. 상기 농도 범위 내의 분산액을 사용할 경우, 형성되는 나노와이어 그리드 구조의 두께를 정밀하게 조절할 수 있어 나노와이어 그리드 구조의 물성 조절이 용이하다.
나아가, 상기 분산액은 분산매로서 특별히 제한되는 것은 아니다. 보다 구체적으로, C1-C3의 알킬 알코올, 에틸렌글라이콜 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산매를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌글라이콜, 아세톤 또는 이들의 혼합용매를 분산매로 사용할 수 있다.
또한, 상기 나노와이어군의 코팅단계는 코팅방향으로 메니스커스의 선형운동을 수행 시, 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스가 흐트러지지 않는 속도로 수행될 수 있다. 즉, 나노와이어군은 메니스커스의 선형운동에 의해 코팅 진행방향으로 일정하게 정렬되어 기판 상에 코팅된다
이때, 상기 메니스커스의 선형운동 속도는 3 mm/s 내지 40 mm/s의 속도일 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 형성방법은 상기 분산액의 1차 주입단계 이전에,
기판 및 코팅 가이드판의 친수화 단계; 및
나노와이어 그리드 구조의 형성 후, 열처리 단계 중 어느 하나 이상의 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 친수화 단계는 분삭액의 1차 주입단계 이전에, 기판 및 코팅 가이드판의 친수화함으로써 메니스커스의 형성을 촉진시킬 수 있다. 이때, 상기 친수성 처리방법은 코팅되는 기판의 소재에 따라 달라질 수 있으며, 기판을 친수화 할 수 있는 방법이라면 특별히 제한하지는 않는다.
보다 구체적으로 하나의 실시예로서, 기판으로 PET를 사용하는 경우에는 PET 기판을 황산(순도 95%) 및 과산화수소(순도 30%)를 1 대 1 부피비로 혼합하여 제조되는 피란하 용액에 30분간 침지시킨 후에 사용할 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 나노와이어 그리드 구조를 형성한 후, 제조된 나노와이어 그리드 구조를 열처리하여 나노와이어 그리드 구조의 전기전도도를 증가시킬 수 있다.
이때, 상기 열처리는 150℃ 내지 300℃의 온도에서 10분 내지 30분 동안 수행할 수 있다.
보다 구체적으로 하나의 실시예로서, 슬라이드 글라스에 형성된 은 나노와이어 그리드 구조를 250℃에서 20분간 후열처리한 경우, 상기 은 나노와이어 그리드 구조는 은 나노와이어를 감싸고 있던 폴리비닐피롤리돈(PVP)이 제거됨으로써 전기전도도가 증가된다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1 내지 4> 나노와이어 분산액의 제조
은 나노와이어는 폴리올(Polyol) 방법에 의해 제조된 것을 사용하였다. 제조된 은 나노와이어를 하기 표 1의 농도가 되도록 이소프로판올에 분산시켜 나노와이어 분산액을 제조하였다. 이때, 상기 은 나노와이어는 평균 직경이 115 nm이고, 평균 길이가 30 μm인 것을 사용하였다.
분산액 농도
제조예 1 0.05 중량%
제조예 2 0.1 중량%
제조예 3 0.25 중량%
제조예 4 0.5 중량%
<실시예 1 내지 6 > 나노와이어 그리드 구조의 제조
기판 및 코팅 가이드판으로 2.5 cm Χ 7.5 cm Χ 1 mm의 슬라이드 글라스를 사용하였다. 상기 슬라이드 글라스 2장을 황산 용액(순도: 95%)과 과산화수소 용액(순도: 30%)을 1:1 부피비로 혼합하여 제조된 피란하 용액에 침지하였다. 침지 30분이 경과되면, 슬라이드 글라스 표면을 증류수로 세척하고, 1장은 기판으로서 편평하게 놓고, 나머지 1장은 코팅 가이드판으로서 상기 기판과 30°를 이루도록 MDD 코팅기(AL1-1515-3S, Micro Motion Technology) 설치하였다. 그 후, 기판과 가이드판이 코팅 진행방향을 기준으로 둔각을 이루는 지점에 상기 제조예 1에서 제조된 분산액(20 μL)을 주입하였다. 이때, 주입된 분산액은 모세관 현상에 의해 두 기판이 예각을 이루는 지점으로 이동하여 메니스커스를 형성하는 것을 확인할 수 있다. 메니스커스가 형성되면, 코팅기에 설치된 기판의 선형운동을 20 mm/s의 속도로 수행하여 코팅막을 제조하였다. 기판 상에 코팅막이 형성되면, 기판을 90°로 회전하고, 기판과 코팅 가이드판이 코팅 진행방향을 기준으로 둔각을 이루는 지점에 분산액을 재주입하였다. 이후, 상기와 동일한 방법으로 코팅을 수행하였으며, 이러한 일련의 과정을 반복하여 코팅을 수행하였다. 이때, 선형운동이 왕복되는 횟수가 5회인 경우를 코팅횟수 1회로 정의하였으며, 분산액 사용양 및 코팅 횟수에 대한 코팅 조건은 하기 표 2에 나타내었다. 코팅된 기판을 건조오븐을 이용하여 250℃에서 20분간 후열처리하여 은 나노와이어 그리드 구조를 제조하였다.
코팅 횟수
실시예 1 1
실시예 2 2
실시예 3 3
실시예 4 4
실시예 5 5
<비교예 1> 나노와이어 일방향 구조 필름의 제조
기판 및 코팅 가이드판으로 2.5 cm Χ 7.5 cm Χ 1 mm의 슬라이드 글라스를 사용하였다. 상기 슬라이드 글라스 2장을 황산 용액(순도: 95%)과 과산화수소 용액(순도: 30%)을 1:1 부피비로 혼합하여 제조된 피란하 용액에 침지하였다. 침지 30분이 경과되면, 슬라이드 글라스 표면을 증류수로 세척하고, 1장은 기판으로서 편평하게 놓고, 나머지 1장은 코팅 가이드판으로서 상기 기판과 30°를 이루도록 MDD 코팅기(AL1-1515-3S, Micro Motion Technology) 설치하였다. 그 후, 기판과 가이드판이 코팅 진행방향을 기준으로 둔각을 이루는 지점에 상기 제조예에서 제조된 분산액(20 μL)을 주입하였다. 이때, 주입된 분산액은 모세관 현상에 의해 두 기판이 예각을 이루는 지점으로 이동하여 메니스커스를 형성하는 것을 확인할 수 있다. 메니스커스가 형성되면, 코팅기에 설치된 기판의 선형운동을 20 mm/s의 속도로 수행하여 은 나노와이어 일방향성 구조를 제조하였다. 코팅된 기판을 건조오븐을 이용하여 250℃에서 20분간 후열처리하여 은 나노와이어 일방향 구조를 제조하였다.
<실험예 1> 나노와이어 그리드 구조의 정렬도 평가
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 나노와이어 정렬도를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 촬영
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 그리드 구조 및 일방향 구조에 대하여 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM, Carl Zeiss SIGMA FE-SEM)을 촬영하고, 촬영된 이미지를 이용하여 은 나노와이어의 정렬 방향을 관찰하였다. 또한, 은 나노와이어 일방향 구조의 전계방사 주사전자현미경 이미지를 이용하여 은 나노와이어군이 이루는 방향성에 대한 평균각과 상기 평균각을 기준으로 하는 개별 나노와이어의 정렬각도의 편차를 구하였다. 상기에서 얻어진 편차별 은 나노와이어의 개수를 확인하고, 전체 은 나노와이어 개수에 대한 편차별 은 나노와이어의 비율을 도출하였다. 상기 결과들을 도 2 및 도 3에 나타내었다.
도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 높은 정렬도의 제1 및 제2 나노와이어군이 교차하여 격자 구조를 형성하는 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로 먼저, 도 2를 참조하면 정렬된 개별 은 나노와이어의 정렬도를 확인한 결과, 은 나노와이어군이 이루는 방향성에 대한 평균각과의 편차가 -15° 내지 15°인 은 나노와이어는 전체의 80% 이상인 것으로 나타났다. 또한, 편차가 -5° 내지 5°인 은 나노와이어는 전체의 50% 이상인 것으로 확인되었다. 이로부터, 일방향 구조 상에 존재하는 은 나노와이어들은 이들이 갖는 방향성에 대한 낮은 편차를 가지고 정렬하고 있는 것을 알 수 있다. 이는 이들의 정렬도가 높다는 것을 의미한다.
또한, 도 3을 참조하면 도 3의 A는 은 나노와이어 일방향 구조의 전계방사 주사전자현미경 이미지로서, 상기 이미지로부터 개별 은 나노와이어가 일정한 방향성을 가지고 정렬하는 것으로 나타났다. 또한, 도 3의 B는 은 나노와이어 그리드 구조의 전계방사 주사전자현미경 이미지로서, 그리드 구조는 일정한 방향성을 갖고 정렬한 2개의 은 나노와이어군이 75° 내지 105°의 각을 이루며 교차 정렬된 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.
이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 메니스커스를 이용한 DDM 코팅법을 이용함으로써 높은 정렬도를 갖는 나노와이어군이 교차 정렬되는 구조를 갖는 것을 알 수 있다.
편광효과 평가
나노와이어군의 정렬을 확인하기 위하여 편광필름(WP25M-UB. Thorlabs Inc.)을 이용한 실험을 설계하였다. 편광필름을 상기 실시예 1에서 제조된 은 나노와이어 그리드 구조와 광원 사이에 위치시키고, 은 나노와이어 그리드 구조 필름을 0°, 30°, 60°, 90°, -30°, -60° 및 -90°로 회전시키면서 365 nm에서의 흡광도 차를 측정하였다. 또한, 편광필름과 상기 비교예 1에서 제조된 은 나노와이어 일방향 구조에 대한 흡광도 차도 함께 측정하여 비교하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6을 살펴보면, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 각 나노와이어 군이 우수한 정렬도를 가지며 교차되는 구조인 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 실시예 1의 은 나노와이어 그리드 구조의 경우, 그리드 구조를 이루는 각 나노와이어군이 높은 정렬도로 교차됨으로써, 편광필름과의 각도차이에도 흡광도 변화도가 크지 않은 것으로 나타났다. 반면, 비교예 1의 은 나노와이어 일방향 구조는 편광필름과의 각도차에 따라 흡광도가 현저히 변화하는 것으로 나타났다. 이는 그리드 구조 필름을 이루고 있는 제1 및 제2 나노와이어군이 서로 교차하는 구조를 가지므로 편광필름과의 각도차에도 흡광도의 변화가 크지 않다는 것을 의미한다.
따라서, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 높은 정렬도로 코팅된 나노와이어군이 교차되어 제조되는 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 나노와이어 그리드 구조의 투과도 평가
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 투과도를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 5에서 제조된 은 나노와이어 그리드 구조를 "Silver Nanowires Transparent"라는 글자가 인쇄된 종이 상에 올려놓고 디지털 카메라(루믹스 DMC-LX5, 파나소닉)를 이용하여 글자가 비치는 정도를 이미지 촬영하였다. 촬영이 완료되면, UV 분광기(Jasco V-670)를 이용하여 실시예 1 내지 5에서 제조된 은 나노와이어 그리드 구조에 대한 파장에 따른 투과도를 측정하였다. 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 코팅횟수가 증가됨에 따른 투과도가 감소하는 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 도 4를 참고하면, 실시예 1 내지 실시예 5의 은 나노와이어 그리드 구조는 코팅횟수가 증가됨에 따라 필름 아래의 글자가 비치는 정도가 감소하는 것으로 나타났다.
또한, 도 5를 참고하면 은 나노와이어 그리드 구조가 1회 코팅된 기판의 경우, 기판에 조사되는 파장에 따른 투과율의 변화가 크지 않으며, 550 nm의 파장에서의 투과율은 93%인 것을 알 수 있다. 또한, 은 나노와이어 그리드 구조의 코팅횟수가 1회에서 5회로 증가함에 따라, 투과율이 93%에서 79%로 감소되는 것을 확인할 수 있다. 이는 조사되는 파장에 따른 투과도의 변화는 크지 않으나, 필름의 코팅횟수가 증가됨에 따라 투과도는 감소하는 것으로 나타낸다.
이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 코팅횟수가 증가됨에 따라 투과도가 감소되는 것을 알 수 있다. 이는 코팅횟수의 증가로 인하여 기판에 은 나노와이어의 밀도가 증가되어 투과도가 감소한다는 것을 의미한다.
<실험예 3> 나노와이어 그리드 구조의 전기적 물성 평가
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 전기적 물성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
2400 Source Meter의 4-탐침법을 이용하여 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 은 나노와이어 그리드 구조 및 일방향 구조에 대한 550 nm 파장에서의 투과도 및 면밀도에 따른 면저항을 각각 측정하였다. 측정된 결과를 도 7에 나타내었으며, 측정된 값들로부터 하기 수학식 2 및 3을 이용하여 550 nm 파장에 대한 임계투과도를 도출하였다.
[수학식 2]
Figure 112013116576925-pat00003
[수학식 3]
Figure 112013116576925-pat00004
상기 수학식 2 및 3에서, X(μg/cm2)는 면밀도이고;
T(%)는 550 nm에서의 광투과도이고;
Rs는 면저항이고;
A는 전기전도도에 따른 계수이고;
X는 면밀도이고;
Xc는 임계 면밀도이고; 및
α는 시스템의 차원이다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 전기적 물성이 우수한 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 도 7의 A를 참고하면, 은 나노와이어의 면밀도가 10μg/cm2인 그리드 구조의 경우, 22 Ω/□의 면저항을 갖는 것을 알 수 있다. 그러나, 동일한 면밀도를 갖는 일방향 구조의 경우에는 약 35 Ω/□의 면저항을 갖는 것을 알 수 있다. 이는 기판 상에 나노와이어가 동일한 밀도로 분포되어 있을 지라도, 나노와이어의 교차율에 따라서 그 전기적 특성은 크게 달라질 수 있음을 의미한다.
또한, 도 7의 B 및 C는 교차구조와 평형구조를 가지는 은 나노와이어 필름의 면밀도에 따른 면저항 각각을 나타낸 것이다. 이때, 면밀도 및 면저항 측정값으로부터 상기 수학식 2 및 3을 이용하여 임계 면밀도를 구할 수 있으며, 이를 임계 투과도로 표현할 수 있다. 상기 임계 투과도는 전기가 흐르기 시작하는 임계점에서의 투과도를 나타내는데, 이 값이 클수록 나노와이어군이 높은 교차율을 갖는 것을 의미한다. 상기 B 및 C에서 얻은 값으로부터 도출된 임계 투과도는 그리드 구조의 경우 93.0%이고, 일방향 구조의 경우에는 89.5%로 확인되었다. 즉, 일방향 구조와 대비하여 그리드 구조의 나노와이어군의 교차율이 높음을 알 수 있다.
이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 일방향 구조와 대비하여 높은 교차율을 갖는 것을 알 수 있으며, 이로 인하여 그리드 구조는 일방향 구조와 동일한 나노와이어 밀도에서도 낮은 면저항을 가질 수 있음을 알 수 있다.
<실험예 4> 나노와이어 그리드 구조의 유연성 평가
본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조의 유연성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 2에서 슬라이드 글라스를 사용하는 대신에 4.5 cm Χ 4.5 cm Χ 107 μm의 PET를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하여 나노와이어 그리드 구조를 제조하였다. 그 후, 제조된 그리드 구조에 대하여 유연성 평가하였다.
보다 구체적으로, 상기에서 제조된 나노와이어 그리드 구조를 나노와이어 필름이 바깥쪽을 향하도록 유연성 측정기에 고정시키고, 40.2 mm 내지 7.6 mm의 밴딩 반경 범위 내에서 밴딩 반경에 따른 아우터 밴딩의 저항 변화를 측정하였다. 나노와이어 그리드 구조의 이너밴딩의 저항 변화는 나노와이어 필름이 안쪽으로 향하도록 유연성 측정기에 고정시키고, 상기와 동일한 방법으로 수행하여 측정하였다. 또한, 밴딩 반경을 7.6 mm으로 고정하고, 2500회 반복 밴딩하여, 반복횟수에 따른 저항의 변화를 측정하였다. 상기로부터 측정된 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 유연성이 우수한 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 밴딩 반경에 따른 전기전도도를 나타낸 도 8의 A를 참고하면, 은 나노와이어 필름은 PET 기판 상에서의 위치에 상관없이 밴딩 반경을 7.6 mm까지 구부려도 일정한 전기전도도를 유지하는 것으로 확인되었다. 또한, 구부림 횟수에 따른 저항의 변화도를 나타낸 도 8의 B를 참고하면, 은 나노와이어 그리드 구조의 면저항이 구부림 횟수에 영향을 받지 않는 것을 알 수 있다.
이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 우수한 유연성을 갖는 것을 알 수 있다.
<실험예 5> 나노와이어 그리드 구조의 신축성 평가
본 발명에 따라 제조되는 은 나노와이어 그리드 구조의 신축성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 2에서 슬라이드 글라스를 사용하는 대신에 4.5 cm Χ 4.5 cm Χ 1.3 mm의 폴리다이메틸실록산(PEMS, polydimethylsiloxane)을 사용하여, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 나노와이어 그리드 구조를 제조하되, 제조되는 나노와이어 필름의 투과도 별로 각각 제조하였다. 또한, 슬라이드 글라스를 사용하는 대신에 4.5 cm Χ 4.5 cm Χ 1.3 mm의 폴리다이메틸실록산(PEMS, polydimethylsiloxane)을 사용하여, 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 나노와이어 일방향 구조를 제조하되, 나노와이어 필름의 투과도 별로 각각 제조하였다.
제조된 나노와이어 필름에 대하여 0% 내지 80%의 스트레인에 따른 저항의 변화를 측정하였다. 이때, 각 필름에 가해지는 스트레인의 방향을 변화하여, 일방향 구조와 그리드 구조의 스트레인 방향에 따른 저항의 변화를 확인하였다. 아울러, 각각의 필름에 대하여 10%의 스트레인으로 늘리는 방향을 달리하여 500회 반복 측정하여 신축성을 평가하였다. 상기로부터 측정된 결과를 도 9 내지 도 11에 나타내었다.
도 9 내지 11에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 신축성이 우수한 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 도 9를 참고하면, 본 발명에 따른 은 나노와이어 그리드 구조는 늘리는 방향에 상관없이 면저항이 일정하게 유지되는 것으로 나타났다. 반면, 일방향 구조는 은 나노와이어가 정렬된 방향과 늘리는 방향의 평균각 차이가 90°인 경우, 스트레인에 대한 면저항 변화가 적으나, 평균각 차이가 0°인 경우에는 작은 스트레인에서도 면저항의 변화가 큰 것으로 확인되었다.
또한, 도 10 및 도 11을 참고하면, 그리드 구조는 늘리는 방향에 상관없이 10%의 스트레인으로 500회 늘려도 저항비는 3.2 미만으로 일정하게 면저항이 유지되는 것으로 나타났다. 반면, 일방향 구조 필름은 구조는 은 나노와이어가 정렬된 방향과 늘리는 방향의 평균각 차이가 0°인 경우, 면저항이 크게 변화하는 것을 확인할 수 있다.
이로부터, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 나노와이어군 간의 연결이 긴밀하여 늘리는 방향에 상관없이 일정한 면저항을 유지하는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 나노와이어 그리드 구조는 높은 정렬도를 갖는 나노와이어군이 높은 연결도로 긴밀하게 교차됨으로써 550nm에서 90% 이상의 우수한 투과도를 갖는다. 또한, 나노와이어를 교차 코팅하여 제조되는 나노와이어 그리드 구조는 뛰어난 유연성 및 신축성을 가지며, 550 nm 파장에서 약 90% 이상의 높은 투과율을 갖는다. 나아가, 나노와이어 그리드 구조는 22 Ω/□의 낮은 면저항을 가지므로, 전자 소자에 사용되는 투명 전극으로 용이하게 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군; 및
    제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군을 포함하며,
    상기 제1 나노와이어군의 제1 방향성과 제2 나노와이어군의 제2 방향성이 이루는 평균각의 차이는 75° 내지 105°이고;
    제1 나노와이어군이 정렬되는 제1 방향성의 평균각을 기준으로, 그리고
    제2 나노와이어군이 정렬되는 제2 방향성의 평균각을 기준으로, 각각
    -15° 내지 15° 범위의 방향성 각도차이를 갖도록 정렬된 나노와이어가 80% 이상이며,
    -5° 내지 5° 범위의 방향성 각도차이를 갖도록 정렬된 나노와이어가 50% 이상이고;
    제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군과 제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군은, 각 나노와이어군이 교차되는 지점에서 접합된 구조를 가지며;
    550 nm 파장에서의 광투과도 측정 시, 임계투과도가 90.0% 이상이고;
    나노와이어의 면밀도가 10 μg/cm2인 경우, 면저항은 22 Ω/□ 이하이며;
    신축성 평가 시, 하기 수학식 1의 조건을 만족하는 나노와이어 그리드 구조:
    [수학식 1]
    Rs10% < 3.2
    상기 수학식 1에서,
    Rs10%는 나노와이어 그리드 구조를 10% 스트레인으로 500회 늘린 이후의 저항비를 나타낸다.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    제1 방향성을 갖도록 정렬되는 제1 나노와이어군이 형성하는 제1층; 및
    제2 방향성을 갖도록 정렬되는 제2 나노와이어군이 형성하는 제2층을 포함하는 나노와이어 그리드 구조.
  5. 제 1 항에 있어서,
    나노와이어 그리드 구조는 교차 반복되는 다층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조.
  6. 제 1 항에 있어서,
    나노와이어의 평균 길이는 5 μm 내지 50μm이고, 평균 직경은 10 nm 내지 200 nm인 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조.
  7. 삭제
  8. 코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제1 코팅단계;
    상기 나노와이어군의 정렬된 방향성에 대한 평균각을 기준하여 기판의 코팅 진행방향이 75° 내지 105°가 되도록 회전하는 회전단계; 및
    코팅 진행방향을 기준으로, 기판 및 코팅 가이드판이 둔각을 이루는 지점에 나노와이어 분산액을 주입하여 기판과 코팅 가이드판 사이에 형성된 메니스커스의 선형운동에 의해 수행되는 나노와이어군의 제2 코팅단계;를 포함하되,
    상기 메니스커스의 선형운동은 3 mm/s 내지 40 mm/s의 속도로 수행되고,
    상기 회전단계 및 제2 코팅단계를 하기의 수학식 2를 만족하는 n으로 반복 수행하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법:
    [수학식 2]
    1≤n≤50.
  9. 제 8 항에 있어서,
    분산액의 농도는 0.01 중량% 내지 1.0 중량%인 나노와이어 그리드 구조의 형성방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    분산액은 분산매로서 C1-C3의 알킬알코올, 에틸렌글라이콜 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    메니스커스의 선형운동은 3 mm/s 내지 40 mm/s의 속도로 수행되는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    분산액의 주입단계 이전에,
    기판 및 코팅 가이드판의 친수성 처리하는 단계; 및
    나노와이어 그리드 구조를 형성한 후, 열처리하는 단계 중 어느 하나 이상의 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    열처리는 150℃ 내지 300℃의 온도에서 10분 내지 30분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 구조의 형성방법.
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