KR101466930B1 - Ｔａ2０5계 유전체 나노 분말 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 Ta2O5계 유전체 나노 분말 제조 방법은, Ta2O5-B2O3-ZnO-SiO2-Na2O 계열의 원료 분말을 혼합하여 용융시킨 후 급냉하여 마이크로 분말의 전구체를 제조하는 단계; 상기 전구체를 분말 주입 가스(powder feeding gas)와 함께 전자파 플라즈마 처리장치에 공급하는 단계; 상기 전자파 플라즈마 처리장치에 중앙 가스(central gas) 및 차단 가스(sheath gas)를 공급하는 단계; 상기 전자파 플라즈마 처리장치에서 유도코일에 의해 플라즈마를 발생시키는 단계; 및 상기 전자파 플라즈마 처리장치에 급냉 가스(quenching gas)를 공급하는 단계를 포함한다.
RF 플라즈마, 친환경, 유전체, 나노분말, 산화탄탈륨(Ta2O5)

Description

Ｔａ2０5계 유전체 나노 분말 및 그의 제조방법{Dielectric glass nanopowder of Ta2O5 based composition and manufacturing method thereof}
본 발명은 인체에 유해한 Pb 성분이나 고가의 Bi를 함유하지 않는 산화탈탄륨(Ta2O5)계 유전체 나노 분말 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 산화탈탄륨(Ta2O5)을 함유하는 수십마이크로미터 크기의 유전체 분말을 전자파(RF) 플라즈마 처리장치에 주입하여 구형이며 크기가 20~500nm 인 입도가 일정한 Ta2O5계 유전체 나노 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
PDP는 투명전도막(ITO)전극, 버스(BUS) 전극, 유전층, 산화마그네슘 보호층 등이 형성된 상면판과 어드레스용 전극, 반사막, 격벽, 형광막이 형성되어 있는 하면판으로 구성되며, 상면판과 하면판 사이의 내부 공간에 플라즈마 가스가 주입되어 있다.
종래의 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되는 투명 유전체용 유리 조성물은 전후면 유리기판의 열적 특성에 맞추어서 낮은 소성온도, 기판과 비슷한 선팽창계수, 적당한 유전상수 특성을 지닌 PbO, B2O3 및 SiO2를 주성분으로 한다.
이 유전체의 조성물로 PbO 계에 견줄만한 무연 조성물은 아직 개발되어 있지 않은 상황이다.
현재 PDP의 상용 투명유전체로 쓰이고 있는 PbO계 유리조성들은 인체에 해롭고 환경오염에도 심각한 영향을 끼치는 PbO 성분을 다량 함유하고 있어 제조공정시 상기 유리의 상당한 양이 폐기되어 폐기시 폐수 중의 산 또는 알칼리 용액과 화학 반응을 일으키게 되면 토양 및 수질 오염에 의한 환경 공해를 유발시키는 문제점이 있다. 또한 종래의 PbO를 다량 함유한 조성의 경우에는 최종제품에 있어서 대면적으로 만들 경우 그 중량에 있어서 상당한 부담으로 작용할 수 있다. 또한 납(Pb) 불함유 저융점유리 대체조성으로 쓰이는 B2O3계 유리나 알칼리토류산화물 중 BaO계 유리 역시 독극물로 분류되는 중금속 성분이 포함되어 있어 비환경친화성 물질이므로 이 또한 친환경재료들로 쓰이기는 적절치 못한 조성들이다.
일본 공개특허 제2000-226231호에 의하면 ZnO가 20 내지 45중량%이고, B2O3가 20 내지 34중량%이고, SiO2가 20 내지 45중량%, R2O(K2O, Na2O 및 Li2O)가 4 내지 12중량%이고, RO(BaO 및 CaO의 합)가 0 내지 3중량%이고, NaF가 0.5 내지 8중량%인 것을 특징으로 하는 무연 유리조성물을 소개하고 있다. 또한 미합중국 등록특허 제6,417,123호는 ZnO가 20 내지 45중량%이고, BaO가 15 내지 45중량%이고, B2O3가 15 내지 35중량%이고, SiO2가 3 내지 15중량%이고, PbO가 0 내지 24.5중량%인 유리조성물을 소개하고 있다. 상기 유리조성물들은 모두 PDP 투명유전체 및 격벽형성제등에 쓰일 유리조성물을 제공하고 있다. 그러나 상기 일본 공개특허의 유리조성물은 R2O(K2O, Na2O, Li2O) 알칼리계 성분을 함유하여 전극과의 반응이 일어날 가능성이 높으며, 상기 미국특허의 유리조성물은 비록 감소된 양이기는 하지만 여전히 PbO계 성분을 사용함으로써 무연 저융점유리의 목적에 부합되지 않는다는 문제점이 제기되고 있다.
본 발명은 기존의 유해성분을 포함하는 유전체가 가지는 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 인체에 유해한 납 또는 비스무스를 함유하지 않는 산화탈탄륨(Ta2O5) 조성계의 유전체 나노 분말 및 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Ta2O5계 유전체 나노 분말 제조 방법은, Ta2O5-B2O3-ZnO-SiO2-Na2O 계열의 원료 분말을 혼합하여 용융시킨 후 급냉하여 마이크로 분말의 전구체를 제조하는 단계; 상기 전구체를 분말 주입 가스(powder feeding gas)와 함께 전자파 플라즈마 처리장치에 공급하는 단계; 상기 전자파 플라즈마 처리장치에 중앙 가스(central gas) 및 차단 가스(sheath gas)를 공급하는 단계; 상기 전자파 플라즈마 처리장치에서 유도코일에 의해 플라즈마를 발생시키는 단계; 및 상기 전자파 플라즈마 처리장치에 급냉 가스(quenching gas)를 공급하는 단계를 포함한다.
상기 플라즈마를 발생시키는 단계에서, 상기 유도코일에 공급되는 전력이 15~150kW일 수 있다.
상기 중앙 가스는, 5~50SLPM의 불활성 기체를 포함하고, 상기 차단 가스는, 10~120SLPM의 불활성 기체 및 10~120SLPM의 산소를 포함할 수 있다.
볼 발명의 일 실시예에 따른 Ta2O5계 유전체 나노 분말은, 상기 제조방법 중 어느 한 방법에 의하여 제조되며, 상기 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 모양은 구형이고, 지름이 50~200nm이다.
본 발명에 의해 제조된 Ta2O5계 유전체 나노 분말은 환경오염 문제를 해결하고, 낮은 소성온도를 가지며, 플라즈마 디스플레이 패널용 유전체 유리층의 기본 특성을 만족하는 유리조성물을 제조할 수 있다. 따라서 PDP 상판 또는 하판 유전체 후막 형성을 위해 페이스트나 잉크의 원료로 사용되거나, 전도성 페이스트나 전도성 잉크에 첨가제로 사용될 수 있다.
이하에서 첨부된 도면과 실시예를 참조로 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 장치를 이용한 산화탈탄륨(Ta2O5)계 유전체 나노 분말과 그의 제조방법에 대해 보다 상세히 설명한다.
삭제
본 발명의 일 실시예에 따른 산화탈탄륨(Ta2O5)계 유전체 나노 분말의 제조방법을 설명하기 위해 먼저 도1를 참조하여 연소 기상법 중 하나인 전자파(RF) 플라즈마 처리장치에 대해 간단히 설명한다. 도1은 전자파(RF) 플라즈마 처리장치의 토치 발생부의 도식도이다. 토치 발생부의 상부에서 전구체 분말이 투입되고, 플라즈마의 처리 효율을 향상시키기 위한 보조 가스를 함께 투입한다. 전구체 분말과 함께 공급되는 보조 가스에는 차단 가스(sheath gas), 중앙 가스(central gas), 분말 주입 가스(powder feeding gas) 등이 있고, 아르곤과 같은 불활성 가스, 산소 및 이들을 혼합한 기체가 주로 이용된다.
차단 가스는 전구체가 공급되는 플라즈마 토치 발생부의 유도코일이 설치된 벽체의 내부 표면에 기화된 분말이 부착되는 것을 방지하기 위해 주입된다. 중앙 가스는 전구체가 균일하게 플러싱(Flushing)되도록 하기 위해 토치 발생부의 내벽에 주입된다. 분말 주입 가스는 전구체 분말을 원활하게 공급되도록 하기 위해 주입된다.
상기 토치 발생부로 주입된 전구체 분말은 전자파 플라즈마 내에서 기화 또는 융해되고, 그 하단부에서 분사되는 급냉 가스(quenching gas)에 의하여 응축 또는 급냉되어 나노 분말로 제조되는 일련의 반응이 일어난다.
전자파 플라즈마 장치에 원료로서 공급하기 위해 산화탈탄륨(Ta2O5), 산화아연(ZnO), 산화붕소(B2O3), 산화규소(SiO2), 산화나트륨(Na2O) 분말들을 잘 혼합하여 용융 한 후 급냉 하여 볼밀을 이용하여 기계적인 분쇄과정을 거쳐 마이크로 크기의 전구체를 제조한다. 상기 구성성분의 함량은 각각 Ta2O5 5~35중량%, 산화아연(ZnO) 5~30중량%, 산화붕소(B2O3) 15~50중량%, 산화규소(SiO2) 3~10 중량%, 산화나트륨(Na2O) 5~30중량%인 것이 바람직하다.
상기 마이크로 분말 형태의 전구체는 분말 주입부를 통해 유도 플라즈마 토치(Induction plasma torch) 부분으로 분사된다. 전자파 플라즈마 처리장치의 유도코일은 15~150kW로 조절하는 것이 바람직하다. 상기 유도코일에 공급되는 전력이 150kW보다 크면 전구체가 과기화되어 미세 분말의 생산량 자체가 작아질 뿐 만 아니라 경제성이 떨어진다. 한편, 공급 전력이 15kW보다 작게 되면 플라즈마가 생성되지 않아 조대한 분말이 다량으로 만들어 지기 때문에 나노 분말의 생산성이 크게 저하된다.
유도 플라즈마 토치부에는 분말 주입 가스(powder feeding gas), 중앙 가스(central gas)와 차단 가스(sheath gas)가 공급되며, 유도 플라즈마 하단부에서 급냉 가스(quenching gas)가 공급된다. 이들 가스의 종류와 비율을 조절하게 되면 입자의 크기 및 화학조성을 조절할 수 있다. 따라서, 이들 보조 가스에 대한 최적의 조건을 정립할 필요가 있다.
상기 차단 가스는 불활성 가스 및 산소가 각각 10~120SLPM, 10~120SLPM으로 혼합 주입되고, 상기 중앙 가스는 불활성 가스가 5~50SLPM으로 주입되는 것이 가장 바람직하다. 여기서 SLPM(Standard Liters Per Minute)는 일정한 조건에서 공급되는 기체의 유량을 나타내는 단위로서 20℃ 및 대기압에서 분당 공급되는 유체량을 의미한다.
최종 생산물인 비정질 나노 분말은 표면적이 매우 커 기체와의 반응성이 높기 때문에 불활성 기체를 사용하여야 하고 산소 가스는 비정질 나노 분말의 응축성을 높여주는 바, 차단 가스는 상기한 비율로 불활성 가스와 산소 가스를 혼합하여 사용하는 것이 플라즈마를 안정화시키는데 적당하다.
상기 중앙 가스 또한 차단 가스와 더불어 플라즈마를 안정화시키는 역할을 하는데 상기 유량 범위에서 가장 우수한 효과를 가진다.
유도 플라즈마 토치에서 생성되는 플라즈마의 온도는 5,000 ~ 10,000K으로서 반응챔버 내부를 고온 환경으로 형성하여 전구체를 열분해 시켜 나노 입자 상태로 변화시킨다. 생성된 나노 입자는 반응챔버에서 수초 동안의 화학 및 재배열 반응을 거친 후 급냉 가스에 의해 냉각되고 최종 나노 크기의 분말로 제조된다.
이하 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다.
[실시예1]
산화탈탄륨(Ta2O5), 산화아연(ZnO), 산화규소(SiO2), 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O) 분말들을 각각 15, 15, 10, 45, 15중량%로 혼합하였다. 혼합분말은 지르코니아 볼을 이용한 볼밀링(ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄, 혼합하였다. 상기 분쇄된 혼합물을 백금 도가니에서 1000℃의 고온 열처리 노에서 1시간동안 열처리 하여 완전히 용융 및 화학반응을 시킨 후 용융물을 두께 5mm의 스테인리스 강판위에 부어서 냉각시켰다. 제조된 판유리는 기계적인 볼밀링 분쇄과정을 거쳐서 0.5~50㎛ 크기의 마이크로 분말로 된다. 상기 마이크로 분말의 전구체를 분말주입통(powder feeder)에 넣고 아르곤 가스를 흘려보내 반응챔버안으로 주입시켰다. 플라즈마 토치부에 RF 플라즈마를 발생시키기 위해 아르곤 가스를 주입하였고, 플라즈마의 파워는 30kW가 되도록 조절하였다.
[시험예 1] 입자 모양 및 크기 분석
유전체 마이크로 분말 전구체와 전자파(RF) 플라즈마 처리장치를 이용하여 제조한 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 입자크기와 모양을 비교하기 위하여 전자 주사현미경(SEM)을 사용하여 분석하였다. 전자주사현미경으로 찍은 표면 사진을 도2에 나타내었다. 도2에 나타난 바와 같이 전구체인 마이크로 분말은 표면이 거칠고 불규칙한 모양이며, 5 ~ 50㎛의 크기를 가진다. 반면에 전자파(RF) 플라즈마 처리장치를 이용해 제조된 Ta2O5계 유전체 나노 분말은 표면이 매끄러우며 완전한 구형이며 80 ~ 120nm의 크기를 가진다.
[시험예 2] 결정구조 분석
유전체 마이크로 분말 전구체와 전자파(RF) 플라즈마 처리장치를 이용하여 제조한 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 그 결과를 도3에 도시하였다. 도3에 도시한 바와 같이 상기 두 물질 모두 완벽한 비정질 구조를 갖는 것으로 확인되었다.
[시험예3] 유리화 온도 측정
유전체 마이크로 분말 전구체와 RF 플라즈마 처리장치를 이용하여 제조한 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 유리화 온도를 측정하기 위해 독일 네츠사의 시차주사열량계(DSC)를 사용하여 승온 속도 5℃/min, 20 ~ 800℃의 온도범위에서 열분석 실험을 하였다. 그 실험 결과를 도4에 도시하였다. 측정된 유리화 온도는 마이크로 분말 전구체가 492.4℃, 전자파(RF) 플라즈마 처리장치를 이용하여 제조한 Ta2O5계 유전체 나노 분말이 445.4℃로 측정되었다
[시험예4] 유전상수 측정
본 발명에 의한 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 유전상수를 측정하기 위하여 상기 제조된 나노 유전체 분말을 펠렛으로 제조한 다음 450℃에서 1시간의 소결과정을 거친 후, 상기 펠렛의 양면에 실버 페이스트를 도포한 후 250℃에서 30분간 소성하여 전극을 구성하였다. 소결한 유전체 펠렛의 지름은 100mm 이었고 두께는 4mm이었다. 측정된 비유전율은 11.3으로 PDP용 상판유전체에 적합함을 알 수 있었다.
도1은 전자파(RF) 플라즈마 처리장치의 토치부의 개략도,
도2는 유전체 마이크로 분말(전구체 분말)과 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 Ta2O5계 유전제 나노 분말의 전자주사현미경(SEM) 사진,
도3은 유전체 마이크로 분말(전구체 분말)과 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 Ta2O5계 유전제 나노 분말의 X-선 회절도,
도4는 유전체 마이크로 분말(전구체 분말)과 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 Ta2O5계 유전제 나노 분말의 유리화 전이온도를 나타내는 시차주사열량계(DSC)의 열분석 그래프이다.

Claims (4)

  1. Ta2O5-B2O3-ZnO-SiO2-Na2O 계열의 원료 분말을 혼합하여 용융시킨 후 급냉하여 마이크로 분말의 전구체를 제조하는 단계;
    상기 전구체를 분말 주입 가스(powder feeding gas)와 함께 전자파 플라즈마 처리장치에 공급하는 단계;
    상기 전자파 플라즈마 처리장치에 중앙 가스(central gas) 및 차단 가스(sheath gas)를 공급하는 단계;
    상기 전자파 플라즈마 처리장치에서 유도코일에 의해 플라즈마를 발생시키는 단계; 및
    상기 전자파 플라즈마 처리장치에 급냉 가스(quenching gas)를 공급하는 단계를 포함하는 Ta2O5계 유전체 나노 분말 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마를 발생시키는 단계에서,
    상기 유도코일에 공급되는 전력이 15~150kW인, Ta2O5계 유전체 나노 분말 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중앙 가스는,
    5~50SLPM의 불활성 기체를 포함하고,
    상기 차단 가스는,
    10~120SLPM의 불활성 기체 및 10~120SLPM의 산소를 포함하는, Ta2O5계 유전체 나노 분말 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 Ta2O5계 유전체 나노 분말에 있어서,
    상기 Ta2O5계 유전체 나노 분말의 모양은 구형이며, 지름이 50~200nm인, Ta2O5계 유전체 나노 분말.
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