KR100876156B1 - 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는비정질 나노 분말 제조 방법 - Google Patents

알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는비정질 나노 분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본원발명은 상술한 종래기술의 유전층의 필요성을 충족하고자 하는 것으로서, PbO를 40~60% 함유하는 수십 마이크로미터 크기의 유전체 분말을 RF 플라즈마 연소장치에 주입하여 구형이며 크기가 50~500nm로 입도가 일정하며 PbO를 40~60wt% 함유하는 유전체 나노 분말을 제조할 수 있도록 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원발명의 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법은, 납 고함유 유전체 분말로 이루어지는 전구체 분말을 형성하는 전구체형성과정과; 상기 전구체형성과정에서 생성된 전구체 분말을 알에프 플라즈마를 적용하여 나노 물질로 변환하는 플라즈마변환과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
플라즈마 디스플레이, 산화납, 유전층, 비정질 나노 입자 분말, 알에프 플라즈마

Description

알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법{Synthetic method for nano sized Pb-glass using by radio ferquency plasma}
도 1은 종래기술에 따른 칼라 플라즈마 디스플레이 패널의 단위 셀 단면구조를 나타낸 도면,
도 2는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도,
도 3은 알에프(RF) 플라즈마토치 부위의 개략도,
도 4는 유전체 마이크로 분말의 주사형 전자현미경 (SEM) 사진,
도 5는 RF 플라즈마를 이용해 제조된 비정질 나노 분말의 주사형 전자현미경 (SEM) 사진,
도 6은 고상법으로 합성된 마이크로 분말의 X-선 회절도.
도 7은 RF플라즈마를 이용해 본 발명으로 제조된 비정질 나노 분말의 X-선 회절도이다.
* 도면의 주요 부호에 대한 설명 *
10: 유도 플라즈마 토치
11: 분말주입 가스(Powder feeding gas) 주입구
12: 중앙가스(Central gas) 주입구
13: 차단 가스(Sheath gas) 주입구
14: 알에프 입력부
본원 발명은 비정질 나노 분말 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 플라즈마 디스플레이 패널 (plasma display panel, PDP)용 납 고함유 유전체의 유리 나노 분말을 생성할 수 있도록 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 종래기술에 따른 칼라 플라즈마 디스플레이 패널의 단위 셀 단면구조를 나타낸 도면이다.
도 1를 참조하면, 종래기술에 따른 칼라 플라즈마 디스플레이 패널은 상부 절연기판(100)의 동일면상에 한쌍의 상부전극(110)을 형성하고, 상기 상부전극(110)위에 유전층(120)을 인쇄법으로 형성하며 상기 상부전극(110)위에 형성된 유전층(120)위에 보호층(130)을 증착방식으로 형성한 상부구조와, 하부 절연기판(140)위에 하부전극(150)을 형성하고, 상기 하부전극(150)간에 인접한 셀과의 누화(Crosstalk)현상을 방지하기 위하여 격벽(160)을 형성하며, 상기 격벽(160)과 하부전극(150)주위에 형광체(170)를 형성한다. 그리고 상기 상부 절연기판(100)과 하부 절연기판(140)을 프리트 글라스(180)를 이용하여 결합시킨 후 내부에 방전가스를 집어넣고 완전히 밀봉한다.
이때, 보호층(130)은 산화마그네슘을 사용하며 전자빔 증착법에 의해서 형성된다.
이와 같이 구성된 종래기술에 따른 칼라 플라즈마 디스플레이 패널의 동작을 설명하면 다음과 같다.
한쌍의 상부전극(110) 상호간에 구동전압을 인가하면 유전층(120)과 보호층(130) 표면의 방전가스 영역(190)에서 면방전이 일어나서 자외선이 발생한다.
상기 발생한 자외선에 의해 형광체(170)를 여기시키고, 상기 발광된 형광체(170)에 의해 칼라 표시가 이루어진다.
즉, 방전셀 내부에 존재하는 우존전자들이 인가된 구동전압에 의해 음극(-)으로 가속하면서, 상기 방전셀안에 400 ∼ 500 torr 정도의 압력으로 채워진 불활성 혼합가스 즉, 헬륨(He)을 주성분으로 하여 크세논(Xe), 네온(Ne) 가스등을 첨가한 페닝(Penning) 혼합가스와 충돌하여 상기 불활성 가스가 여기되면서 147㎚의 자외선이 발생한다.
상기 자외선이 하부전극(150)과 격벽(160) 주위를 둘러싸고 있는 형광체(170)와 충돌하여 가시광선영역에 발광이 된다.
이와 같이 구성된 칼라 플라즈마 디스플레이 패널의 제조방법은 다음과 같다.
먼저, 상부 절연기판(110) 상에 한쌍의 상부전극(110)을 형성한다.
이때, 상부전극(110)은 산화인듐 또는 산화주석을 증착한 투명전극(ITO(Indium-Tin Oxide))을 사용한다.
이어, 상부전극(110) 방전시에 발생할 방전전류를 제한하기 위해 유전체 물질페이스트를 인쇄하여 유전층(120)을 형성한 후 건조 및 소성한다. 상기 유전층(120)은 산화납을 주성분으로 하는 저융점 글라스 물질이다.
이어, 상부전극(110) 방전시에 발생하는 스퍼트링으로 부터 유전층(12)의 손상을 막기 위하여 보호층(130)을 형성한다.
그리고 하부 절연기판(140) 상에 하부전극(150)을 형성한 후 건조 및 소성한다.
이어, 인접한 방전셀 간의 방전영역(190)의 오 방전을 방지하기 위해 인쇄법으로 격벽(160)을 형성한다.
이때, 격벽을 형성하는 재료는 절연페이스트가 사용된다.
상기 방전가스 영역(190)에는 형광체(170)가 배열되어 있고, 상기 상부 및 하부 절연기판(100)(140)을 프리트 글라스(180)를 이용하여 결합시킨 후, 내부에 방전가스를 집어넣고 완전히 밀봉한다.
상술한 종래기술의 플라즈마 디스플레이 장치에서 상기 유전층은 플라즈마 디스플레이의 성능을 위하여 구형이고 입도가 균일한 나노 분말로 제조되는 것이 바람직하게 된다.
따라서, 본원발명은 상술한 종래기술의 유전층의 필요성을 충족하고자 하는 것으로서, PbO를 40~60% 함유하는 수십 마이크로미터 크기의 유전체 분말을 RF 플라즈마 연소장치에 주입하여 구형이며 크기가 50~500nm로 입도가 일정하며 PbO를 40~60wt% 함유하는 유전체 나노 분말을 제조할 수 있도록 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원발명의 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법은, 납 고함유 유전체 분말로 이루어지는 비정질 마이크로 전구체 분말을 형성하는 전구체형성과정과; 상기 전구체형성과정에서 생성된 비정질 마이크로 전구체 분말을 알에프 플라즈마를 적용하여 나노 크기로 변환하는 플라즈마변환과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 전구체형성과정은, 산화납(PbO)을 함유하는 유전체 분말을 용융하여 혼합하는 혼합과정과; 상기 혼합과정 후 냉각한 후 기계적 분쇄를 수행하여 산화납(PbO)을 40~60 wt% 함유하는 비정질 마이크로 전구체 분말을 형성하는 비정질마이크로 분말 형성과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 유전체 분말은, PbO, B2O3, SiO2, ZnO, BaO를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유전체 분말은 산화납 (PbO), 산화붕소 (B2O3), 산화규소 (SiO2), 산화아연 (ZnO), 산화바륨(BaO)을 중량 비로 각각, 50%, 30%, 4%, 5%, 11%을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 플라즈마 변환과정은, 상기 비정질 마이크로 전구체 분말과 중앙가스, 차단가스를 유도 플라즈마 토치에 공급하는 마이크로분말공급과정과; 상기 유도플라즈마 토치에 알에프 전원을 공급하여 가열하여 상기 비정질 마이크로 전구체 분말을 플라즈마 형태로 해리시키는 플라즈마화과정과; 상기 플라즈마화과정에서 생성된 플라즈마 형태의 혼합물을 냉각하여 나노 크기의 입자로 제조하는 냉각과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 플라즈마화과정의 플라즈마 온도는 5,000~ 10,000K인 것이 바람직하다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본원발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 2는 본원발명의 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 유전체를 이루고있는 원소들이 함유된 분말들을 잘 혼합한 후 용융 및 급냉 후 분쇄하여 마이크로 분말의 전구체를 만드는 전구체형성과정(S10)과, 마이크로 분말의 전구체를 RF 플라즈마에 주입하여 나노 분말로 제조하는 플라즈마변환과정(S20)의 처리과정을 수행하는 것에 의해 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말을 생성한다. 이때, 상기 제조방법은 기상법 중의 하나이고 세부적으로는 RF플라즈마 합성법이라 불린다.
상기 전구체형성과정(S10)은 납 (Pb) 고함유 유전체 분말을 만들기 위해, PbO, B2O3, SiO2, ZnO, 그리고 BaO 분말들을 잘 혼합한다(혼합과정).
이 후 혼합된 유전체 분말을 용융한 후 급냉하여 기계적인 볼밀링 분쇄과정을 거쳐 마이크론 크기의 분말로 만든다(비정질 마이크로 분말형성과정).
상술한 혼합과정과 비정질 마이크로 분말형성과정이 상기 S10의 전구체형성과정이 된다.
다음으로 마이크로 분말 형태의 전구체는 분말 주입부를 통해 유도 플라즈마 토치 (Induction plasma torch) 부분으로 분사된다.
도 3은 알에프(RF) 플라즈마토치 부위의 개략도로서, 본원발명에 적용되는 알에프 플라즈마토치(10)는 분말주입 가스(Powder feeding gas) 주입구(11)와, 중앙가스(Central gas) 주입구(12)와, 차단 가스(Sheath gas) 주입구(13)를 구비한 노즐로 형성되고 상기 노즐의 주위에 알에프에 의해 플라즈마를 형성하도록 하는 알에프 입력부(14)가 감싸는 형태를 이룬다.
상기 S10 과정 이후 중앙 가스(central gas)및 차단 가스(sheath gas)와 함께 상기 S10 과정에서 형성된 마이크로 비정질 전구체 분말이 분말주입 가스 주입구(11)를 통해 주입되는 분말주입 가스 (powder feeding gas)에 의해 유도 플라즈마 토치(10)로 공급된다(마이크로분말 공급과정).
이후 알에프 입력부(14)를 통해 입력되는 알에프에 의해 플라즈마로 된다. 이때 유도 플라즈마 토치에서 생성되는 플라즈마의 온도는 약 5,000～10,000 K의 고온 환경을 형성하여 전구체 물질을 열분해 시켜 나노 입자 상태로 변화시킨다(플라즈마화 과정).
상기 플라즈마화 과정에서 생성된 플라즈마 나노 입자는 유도 플라즈마 토치(10) 하단부에서 급냉 가스(quenching gas)가 공급되는 반응 챔버에서 수초 동안의 화학 및 재배열 반응을 거친 후 급냉 가스에 의해 냉각되는 것에 의해 나노입자 분말로 된다(냉각과정).
이러한 마이크로분말 공급과정, 플라즈마화 과정, 냉각과정이 플라즈마 변환과정을 이룬다.
상술한 본원발명의 처리과정에서 상기 가스의 종류와 비율을 조절하게 되면 입자의 크기 및 화학조성을 조절할 수 있다.
도 4는 유전체 마이크로 분말의 주사형 전자현미경 (SEM) 사진이고, 도 5는 RF 플라즈마를 이용해 제조된 비정질 나노 분말의 주사형 전자현미경 (SEM) 사진이며, 도 6은 고상법으로 합성된 마이크로 분말의 X-선 회절도이고, 도 7은 RF플라즈마를 이용해 본 발명으로 제조된 비정질 나노 분말의 X-선 회절도로서, 이하 상기 도 4 내지 도 7을 참조하여 본원발명의 실시예를 설명한다.
< 실시예 1>
PbO 를 50% 함유하는 PbO -B 2 O 3 - SiO 2 - ZnO - BaO 계 유전체 나노분말 및 그의 제조방법.
산화납 (PbO), 산화붕소 (B2O3), 산화규소 (SiO2), 산화아연 (ZnO), 산화바륨(BaO)을 중량 비로 각각, 50%, 30%, 4%, 5%, 11%씩 천칭하여 혼합하였다. 혼합 분말은 지르코니아 (ZrO2) 볼 (ball)을 이용한 볼밀링 (ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄혼합 한다. 분쇄된 혼합물 PbO-B2O3-SiO2-ZnO-BaO을 백금 도가니에 담아 1200 oC 의 고온 열처리 노에서 2시간 동안 열처리하여 완전히 용융 및 화학반응을 시킨 뒤 용융물을 두께 5mm의 스테인레스 철판위에 부어서 냉각을 시켰다. 제조된 혼합물은 기계적인 볼밀링 분쇄과정을 거쳐 5 ~ 25 ㎛ 크기의 미세 분말로 된다. PbO-B2O3-SiO2-ZnO-BaO마이크로 분말의 전구체는 분말주입통에 (Powder feeder) 넣고 Ar 가스를 함께 흘려보내 시료를 주입시켰다. 도 3에 도시된 플라즈마 토치부에 RF 플라즈마를 발생시키기 위해 아르곤 (Ar) 가스를 주입하였고, 플라즈마의 파워는 30 kW가 되도록 조절하였다.
< 시험예 1> 입자 모양 및 크기 분석
유전체 마이크로 분말 전구체와 RF플라즈마를 이용하여 제조한 유전체 나노 분말의 입자 크기와 모을 주사형 전자현미경 (SEM)으로 분석하였다. 전구체인 마이 크로 분말은 도 4에 나타난 바와 같이 모양이 커칠고 불규칙하며 5 ~ 20 μm 크기를 갖는 것으로 나타났다. RF 플라즈마를 이용해 제조된 분말은 도 5에 나타난 바와 모양이 매끄러우며 완전한 구형이며 같이 80~120nm크기를 갖는 것으로 나타났다.
< 시험예 2> 결정구조 분석
유전체 마이크로 분말 전구체와 RF플라즈마를 이용하여 제조한 유전체 나노 분말의 결정구조를 x-선 회절 분석기를 이용하여 측정한 결과 두 물질 모두 완벽한 비정질 구조를 갖는 것으로 확인되었다. XRD데이터가 도 6과 도 7에 도시되었다.
상술한 본원발명은 PbO를 40~60% 함유하며 비정질인 나노분말의 생성을 용이하게 하는 것에 의해 플라즈마 디스플레이 패널을 위한 양질의 유전층을 형성할 수 있도록 하여 플라즈마 디스플레이 패널의 제조를 용이성 및 품질 향상의 효과를 제공한다.

Claims (6)

  1. 산화납(PbO)을 40~60 중량% 함유하는 유전체 분말로 이루어지는 비정질 마이크로 전구체 분말을 형성하는 전구체형성과정과;
    상기 전구체형성과정에서 생성된 비정질 마이크로 전구체 분말을 알에프 플라즈마 연소법을 적용하여 나노 크기의 분말로 제조하는 플라즈마변환과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 전구체형성과정은,
    산화납(PbO)을 함유하는 유전체 분말을 용융하여 혼합하는 혼합과정과;
    상기 혼합과정 후 냉각한 후 기계적 분쇄를 수행하여 산화납(PbO)을 40~60 wt% 함유하는 비정질 마이크로 전구체 분말을 형성하는 비정질 마이크로 분말 형성과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 유전체 분말은, PbO, B2O3, SiO2, ZnO, BaO를 포함 하는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 유전체 분말은,
    산화납 (PbO), 산화붕소 (B2O3), 산화규소 (SiO2), 산화아연 (ZnO), 산화바륨(BaO)을 중량 비로 각각, 50%, 30%, 4%, 5%, 11%을 포함하는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 플라즈마 변환과정은,
    상기 비정질 마이크로 전구체 분말과 중앙가스, 차단가스를 유도 플라즈마 토치에 공급하는 마이크로분말공급과정과;
    상기 유도플라즈마 토치에 알에프 전원을 공급하여 가열하여 상기 비정질 마이크로 전구체 분말을 플라즈마 형태로 변환하는 플라즈마화과정과;
    상기 플라즈마화과정에서 생성된 플라즈마 형태의 혼합물을 냉각하여 나노 크기의 입자를 생성시키는 냉각과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 플라즈마화과정의 플라즈마 온도는 5,000~ 10,000K인 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소 기술에 의한 산화납을 포함하는 비정질 나노 분말 제조 방법.
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