KR101681873B1 - Large-area graphene for transparent conducting electrode and method for fabricating the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 그래핀에 관한 것으로, 보다 상세하게는 대면적 그래핀 제조에 관한 것이다.The present invention relates to graphenes, and more particularly to large area graphene fabrication.
그래핀은 sp2 혼성 오비탈 구조를 갖는 6개의 탄소가 육각형으로 연결된 벌집 모양의 2차원 결정구조를 갖고 있다. 이러한 그래핀은 원자 하나 두께의 얇은 막임에도 안정적인 분자 구조를 가지고 있다. 그래핀은 원자 한 개 두께의 막이기 때문에 굉장히 투명하여 가시광영역에서는 2.3%의 흡수율만을 보인다. 또한 탄력이 강하여 거의 180도를 휘어도 전기적 물성을 유지하며, 여러층 그래핀의 경우엔 물리적으로 20% 정도까지 늘려도 각종 전자기적 성질이 보존되며 파괴되지 않는다. 화학적으로도 안정되어 각종 산과 염기에도 구조의 파괴없이 잘 견디는 특성을 보여준다.Graphene has a honeycomb two-dimensional crystal structure in which six carbons with a sp2 hybrid orbital structure are connected by hexagons. This graphene has a stable molecular structure, even though it is a thin film of atomic thickness. Graphene is extremely transparent because it is a film of one atom thick, and shows only 2.3% absorption in the visible region. In addition, it maintains its electrical properties even when bent at almost 180 degrees due to its strong elasticity. In case of several layers of graphene, various electromagnetic properties are preserved even if it is physically increased to about 20%. It is stable chemically, and it shows good resistance to various acids and bases without breaking the structure.
예상되는 그래핀의 응용분야는 터치패널, 플렉서블 디스플레이, 고효율 태양전지, 방열필름, 코팅 재료, 초박형 스피커, 바닷물 담수화 필터, 이차전지용 전극, 초고속 충전기 등 다양하며, 더 많은 분야에 사용하기 위한 연구가 전 세계적으로 진행되고 있다. 그래핀은 또 다른 재질에서 얻을 수 없는 특이한 전기적 성질을 가지고 있어서 반도체가 가지는 특징인 를 가져서 반금속으로 분류되는데, 이를 이용하면 도핑 과정을 거쳐 반도체를 만들 수 있다는 것이다.The expected applications of graphene include touch panels, flexible displays, high efficiency solar cells, heat dissipation films, coating materials, ultrathin loudspeakers, seawater desalination filters, electrodes for secondary batteries, and ultra-fast chargers. It is proceeding all over the world. Graphene has a unique electrical property that can not be obtained from another material. Therefore, graphene is classified as semimetal because it has characteristics of semiconductors. By using this, it is possible to make a semiconductor through doping process.
분말부터 박막까지 많은 그래핀 제조 방법들이 연구되었지만 최근에는 화학기상증착법에 많은 연구자들이 집중하고 있다. 화학기상증착법은 그래핀을 대면적 성장시킬 수 있고, 반도체 산업의 생산라인과 유사한 생산 공정을 가지고 있어서 상업성이 가장 높은 것을 보고 있다. 화학기상증착법은 메탄과 같은 탄소 소스 가스를 고온이나 고에너지로 분해해서 탄소와 흡착성이 우수한 전이금속(Cu, Ni, Pt등)을 촉매층에 공급해주면 탄소가 촉매 층과 반응하여 적절한 양의 탄소가 촉매 층에 녹아 들어가거나 흡착된다. 이 후 냉각을 하면 촉매 층에 포함되어 있던 탄소원자들이 표면에서 결정화되면서 그래핀 결정구조를 형성하게 되는 방식이다. 합성된 그래핀은 촉매층을 제거함으로써 기판으로부터 분리시킨 후 원하는 용도에 맞게 사용할 수 있다.Many graphene production methods from powder to thin film have been studied, but in recent years, many researchers have focused on chemical vapor deposition. The chemical vapor deposition method has the highest commercial potential because it can grow graphene to a large area and has a production process similar to that of the semiconductor industry. In the chemical vapor deposition method, when a carbon source gas such as methane is decomposed to a high temperature or a high energy and a transition metal (Cu, Ni, Pt, etc.) having excellent adsorption property with carbon is supplied to the catalyst layer, carbon reacts with the catalyst layer, It is dissolved or adsorbed in the catalyst layer. After cooling, the carbon atoms contained in the catalyst layer are crystallized on the surface to form a graphene crystal structure. The synthesized graphene can be separated from the substrate by removing the catalyst layer and then used for a desired application.
대한민국 특허 10-1284535 에서는 그래핀을 폴리머 필름으로 전사시키는 방법을 기술하고 있다. 그러나 여전히 대면적 그래핀을 형성할 수 있는 방법에 대해서는 추가 연구가 필요한 실정이다.Korean Patent No. 10-1284535 describes a method of transferring graphene to a polymer film. However, further studies are needed to find out how large area graphenes can be formed.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전기전도성 등 품질이 우수하면서도 대면적을 갖는 그래핀을 제조할 수 있는 방법 및 이에 의해 제조된 대면적 그래핀을 제공함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method for producing graphene having excellent electrical conductivity and high quality, and a large area graphene produced by the method.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical objects of the present invention are not limited to the technical matters mentioned above, and other technical subjects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 대면적 그래핀 제조방법을 제공한다. 먼저, 베이스 기판을 제공하고, 상기 베이스 기판 상에 다수 개의 단위 그래핀층을 차례로 전사하되, 상기 단위 그래핀층들이 서로 일부 중첩하도록 배치한다.According to one aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a large area graphene. First, a base substrate is provided, and a plurality of unit graphene layers are sequentially transferred onto the base substrate, and the unit graphene layers are partially overlapped with each other.
상기 베이스 기판 상에 단위 그래핀층을 전사하는 것은 상기 베이스 기판 상에 차례로 적층된 캐리어 베이스층, 접착층, 및 그래핀층을 구비하는 그래핀 캐리어 필름을 배치하되, 상기 그래핀층이 상기 베이스 기판에 접하도록 배치하는 것을 포함한다. 상기 베이스 기판과 상기 그래핀 캐리어 필름을 밀착시키면서 열을 가하여 상기 그래핀을 상기 베이스 기판 상으로 전사한다. 상기 캐리어 베이스층과 상기 접착층을 떼어내어 상기 베이스 기판 상에 단위 그래핀층을 남긴다.Transferring the unit graphene layer onto the base substrate includes disposing a graphene carrier film having a carrier base layer, an adhesive layer, and a graphene layer sequentially stacked on the base substrate, wherein the graphene layer contacts the base substrate ≪ / RTI > And heat is applied to the base substrate and the graphene carrier film in close contact with each other to transfer the graphene onto the base substrate. The carrier base layer and the adhesive layer are peeled off to leave a unit graphene layer on the base substrate.
상기 접착층은 에틸렌 초산비닐(Ethylene Vinyl Acetate, EVA)계 수지이고, 상기 캐리어 베이스층은 PET일 수 있다.The adhesive layer may be an Ethylene Vinyl Acetate (EVA) resin, and the carrier base layer may be PET.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 대면적 그래핀을 제공한다. 상기 대면적 그래핀은 베이스 기판과 상기 베이스 기판 상에 서로 일부 중첩하도록 배치된 다수 개의 단위 그래핀층들을 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a large area graphene. The large area graphene includes a base substrate and a plurality of unit graphene layers arranged to partially overlap each other on the base substrate.
상기 단위 그래핀층들은 정사각형, 직사각형, 리본형, 또는 육각형의 형상을 가질 수 있다. The unit graphene layers may have the shape of a square, a rectangle, a ribbon, or a hexagon.
상기 단위 그래핀층들을 에지영역들만 중첩하도록 배치할 수 있다.The unit graphene layers may be arranged so as to overlap only the edge regions.
상기 단위 그래핀층들은 리본형 단위 그래핀층들이고, 상기 리본형 단위 그래핀들 중 일부를 그들의 길이 방향이 가로 방향이 되도록 배치하되, 세로 방향으로는 서로 이격되도록 배치하고, 그 상부에 상기 리본형 단위 그래핀들 중 다른 일부를 그들의 길이 방향이 세로 방향이 되도록 배치하되, 가로방향으로는 서로 이격되도록 배치할 수 있다. 상기 단위 그래핀층들은 사각형 단위 그래핀층들이고, 상기 사각형 단위 그래핀층들은 행렬로 배열될 수 있다. 상기 단위 그래핀층들은 가늘고 긴 리본형 단위 그래핀층들이고, 상기 가늘고 긴 리본형 단위 그래핀층들은 폭 방향으로 일렬로 배열될 수 있다. 상기 단위 그래핀층들은 육각형 단위 그래핀층들이고, 상기 육각형 단위 그래핀층들은 벌집구조로 배열될 수 있다.The unit graphene layers are ribbon-shaped unit graphene layers, and some of the ribbon-shaped unit graphenes are arranged so that their longitudinal direction is transverse direction, and are arranged so as to be spaced apart from each other in the longitudinal direction. Other portions of the pins may be arranged so that their longitudinal direction is the longitudinal direction, but spaced apart from each other in the lateral direction. The unit graphene layers are rectangular unit graphene layers, and the rectangular unit graphene layers may be arranged in a matrix. The unit graphene layers are elongated ribbon type unit graphene layers, and the elongated ribbon type unit graphene layers may be arranged in a line in the width direction. The unit graphene layers are hexagonal unit graphene layers, and the hexagonal unit graphene layers can be arranged in a honeycomb structure.
상기 대면적 그래핀은 터치패널, 플렉서블 디스플레이, 또는 태양전지 내에서의 전극일 수 있다.The large area graphene may be an electrode in a touch panel, a flexible display, or a solar cell.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따르면, 그래핀들을 균일한 결정성 즉, 균일한 투명도 및 전도도를 가질 수 있는 사이즈로 제작하여 이를 중첩하여 대면적 그래핀을 제조함에 따라, 본 실시 예들에 따른 대면적 그래핀은 전체적으로 균일하고 충분히 높은 투명도 및 전도도를 가질 수 있다. As described above, according to the embodiment of the present invention, since graphenes are manufactured with uniform crystallinity, that is, sizes that can have uniform transparency and conductivity, and are stacked to produce large area graphenes, Large-area graphenes can be uniformly wholly and sufficiently high in transparency and conductivity.
도 1a, 도 1b, 및 도 1c은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 캐리어 필름의 제조방법을 나타낸 사시도들이다.
도 2a, 도 2b, 및 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다.
도 3a, 도 3b, 및 도 3c는 본 발명의 다른 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다.
도 4a, 도 4b, 도 4c, 및 도 4d는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 대면적 그래핀을 나타낸 평면도이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 대면적 그래핀의 투과도를 나타낸 그래프들이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조방법 및 전기저항 측정방법을 촬영한 사진들이다.FIGS. 1A, 1B, and 1C are perspective views illustrating a method of manufacturing a graphene carrier film according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2A, 2B, and 2C are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 3A, 3B, and 3C are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to another embodiment of the present invention.
4A, 4B, 4C, and 4D are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to an embodiment of the present invention.
5 to 8 are plan views showing large area grapins according to embodiments of the present invention.
9 and 10 are graphs showing the transmittance of large area graphene formed according to an embodiment of the present invention.
11 is a photograph of a large area graphene manufacturing method and an electric resistance measuring method according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms.
도 1a, 도 1b, 및 도 1c은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 캐리어 필름의 제조방법을 나타낸 사시도들이다.FIGS. 1A, 1B, and 1C are perspective views illustrating a method of manufacturing a graphene carrier film according to an embodiment of the present invention.
도 1a를 참조하면, 촉매금속층(10) 상에 그래핀층(20)을 형성할 수 있다. 상기 촉매금속층(10)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브데늄(Mo), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V) 및 지르코늄(Zr) 층일 수 있다. 상기 촉매금속층(10)은 실리콘 기판 등의 지지층(미도시) 상에 형성된 층이거나, 혹은 프리스탠딩이 가능한 촉매금속호일일 수 있다. 상기 촉매금속호일은 구리호일 또는 니켈호일일 수 있다.Referring to FIG. 1A, a
상기 그래핀층(20)은 화학기상증착법을 사용하여 형성할 수 있다. 구체적으로, 메탄, 아세틸렌과 같은 탄화수소 가스를 열, 플라즈마와 같은 고에너지로 분해하여, 탄소 원자나 클러스터를 촉매금속에 부착하는 방식으로 그래핀층(20)을 합성할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니고 고분자의 열분해 등 다양한 방법을 사용하여 그래핀층(20)을 형성할 수 있다. 그래핀층 형성 방식에 따라, 상기 그래핀층(20)은 단일 층부터 수십 층까지 형성될 수 있다. 상기 그래핀층(20)은 단위 원자층 내지 2nm 이하의 두께를 가지는 얇은 박막형 그래핀층일 수 있다. The
화학기상증착법 등의 방법을 사용하여 형성된 그래핀층은 일반적으로 면적이 넓어지면 형성과정에서의 온도 불균일 등으로 인해 결정성의 불균일, 그에 따른 전기전도성과 투명도의 불균일이 나타날 수 있다. 본 실시예에서는 상기 그래핀층(20)은 이러한 불균일이 나타나지 않을 수 있는 범위 내의 크기를 가질 수 있다. 일 예로서, 상기 그래핀층(20)은 폭이 50㎜ 이하 구체적으로는 5㎜ 내지 50㎜ 일 수 있다.The graphene layer formed by using a chemical vapor deposition method or the like may have unevenness of crystallinity due to temperature unevenness in the formation process, and thus, non-uniformity of electrical conductivity and transparency. In this embodiment, the
상기 그래핀층(20)은 다양한 형태, 일 예로서 직사각형, 정사각형, 폭이 좁고 길이가 긴 리본형, 또는 육각형으로 형성될 수 있다. 이를 위해 상기 지지층 혹은 촉매금속호일의 형태를 변형시킬 수 있다. 일 예로서, 리본형태를 갖는 촉매금속호일 상에 화학기상증착법을 사용하여 그래핀층을 형성하되, 롤투롤 기법을 사용하여 리본형의 그래핀층을 얻을 수 있다. The
도 1b를 참조하면, 상기 그래핀층(20) 상에 접착층(30)과 캐리어 베이스층(40)을 형성할 수 있다. 상기 캐리어 베이스층(40)은 폴리머 필름일 수 있다. 구체적으로, 상기 그래핀층(20) 상에 접착층(30)을 도포한 후, 캐리어 베이스층(40)을 접착시키거나, 혹은 접착층(30)이 도포된 캐리어 베이스층(40)을 상기 그래핀층(20) 상에 접착시킬 수 있다. 상기 접착층(30)은 열가소성 수지 일 예로서, 에틸렌 초산비닐(Ethylene Vinyl Acetate, EVA)계 수지인 핫멜트 접착층일 수 있다. 이러한 핫멜트 접착층은 용융된 상태에서는 접착력이 떨어지지만 고화되면 접착력을 나타내는 접착제로 형성된 층을 의미할 수 있다. 상기 캐리어 베이스층(40)은 PE(polyethylene), PP(polypropylene), PI(polyimide), PET(polyethylene terephthalate), PC(poly carbonate), PU(poly urethane), 및 이들 중 둘 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 폴리머 필름일 수 있다. 이러한 폴리머 필름(40)은 160℃ 이상에서 유리전이온도 또는 녹는점 나아가 400℃ 이하의 유리전이온도 또는 녹는점을 가질 수 있고, 접착층(30)은 그래핀층(20)과의 양호한 접착력을 구현하기 위해 150℃ 이하의 녹는점 나아가 60℃ 이상의 녹는점을 가질 수 있다. 만약, 상기 접착층(30)은 에틸렌 초산비닐(Ethylene Vinyl Acetate, EVA)계 수지일 수 있고, 상기 캐리어 베이스층(40)은 PET일 수 있다.Referring to FIG. 1B, the
도 1c를 참조하면, 상기 촉매금속층(10)을 식각할 수 있다. 구체적으로, 상기 촉매금속층(10)을 식각액을 사용하여 습식 식각할 수 있거나 촉매금속층(10)과 그래핀층(20) 사이를 떼어낼 수 있다. 그 결과, 그래핀 캐리어 필름(C)을 얻을 수 있다. 이러한 그래핀 캐리어 필름(C)을 다수개 형성할 수 있다.Referring to FIG. 1C, the
도 2a, 도 2b, 및 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다.FIGS. 2A, 2B, and 2C are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to an embodiment of the present invention.
도 2a를 참조하면, 베이스 기판(100) 상에 도 1c를 참조하여 설명한 제1 그래핀 캐리어 필름(C1)을 배치할 수 있다. 상기 베이스 기판(100)은 유리 기판, 석영 기판, 금속 기판, 또는 폴리머 기판일 수 있다. 구체적으로, 상기 베이스 기판(100)은 터치패널, 플렉서블 디스플레이, 태양전지, 스피커, 전지용 집전체 등의 소자가 형성된 소자 기판 즉, 그 상부에 전극의 형성이 필요한 기판일 수 있다.Referring to FIG. 2A, the first graphene carrier film C1 described with reference to FIG. 1C may be disposed on the
앞서 설명한 바와 같이, 제1 그래핀 캐리어 필름(C1)은 차례로 적층된 캐리어 베이스층(40), 접착층(30), 및 그래핀층(20)을 구비하며, 베이스 기판(100) 상에 제1 그래핀 캐리어 필름(C1)을 배치할 때, 상기 그래핀층(20)이 상기 베이스 기판(100)에 접하도록 배치할 수 있다.As described above, the first graphene carrier film C1 includes a
이어서, 상기 베이스 기판(100)과 상기 그래핀 캐리어 필름(C)을 밀착시키면서 상기 접착층(30)의 녹는점보다 높은 온도로 충분한 열(H)을 인가하여, 상기 접착층(30)은 용융되면서 접착력을 상실할 수 있다. 이 경우, 상기 그래핀층(20)은 상대적으로 온도가 낮게 형성된 상기 베이스 기판(100) 상으로 전이될 수 있다.Subsequently, sufficient heat (H) is applied at a temperature higher than the melting point of the adhesive layer (30) while the base substrate (100) and the graphene carrier film (C) are closely contacted, Can be lost. In this case, the
도 2b를 참조하면, 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어내면, 상기 베이스 기판(100) 상에 제1 단위 그래핀층(21)이 형성될 수 있다. 이 후, 제2 그래핀 캐리어 필름(C2)을 그에 구비된 그래핀층(20)이 상기 제1 단위 그래핀층(21)에 소정 폭(OW)으로 중첩하도록 상기 베이스 기판(100) 상에 밀착시키면서 열(H)을 인가할 수 있다.Referring to FIG. 2B, the first
도 2c를 참조하면, 제2 그래핀 캐리어 필름(C2)에 구비된 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어내면, 상기 베이스 기판(100) 상에 제2 단위 그래핀층(22)이 형성될 수 있다. 이러한 과정을 반복하여 제3 단위 그래핀층(23)을 형성할 수 있다.2C, if the
도 3a, 도 3b, 및 도 3c는 본 발명의 다른 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다. 본 실시예에 따른 제조방법은 후술하는 것을 제외하고는 도 2a, 도 2b, 및 도 2c를 참조하여 설명한 제조방법과 유사할 수 있다. FIGS. 3A, 3B, and 3C are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to another embodiment of the present invention. The manufacturing method according to this embodiment may be similar to the manufacturing method described with reference to Figs. 2A, 2B, and 2C, except as described below.
도 3a를 참조하면, 베이스 기판(100) 상에 도 1c를 참조하여 설명한 제1 및 제2 그래핀 캐리어 필름들(C1, C2)을 배치할 수 있다. 그래핀 캐리어 필름들(C1, C2)은 소정간격 이격되어 형성될 수 있다. 그래핀 캐리어 필름들(C1, C2)을 상기 베이스 기판(100) 상에 밀착시키면서 열(H)을 인가할 수 있다.Referring to FIG. 3A, the first and second graphene carrier films C1 and C2 described with reference to FIG. 1C may be disposed on the
도 3b를 참조하면, 그래핀 캐리어 필름들(C1, C2)에 구비된 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어내면, 상기 베이스 기판(100) 상에 제1 단위 그래핀층(21)과 이에 이격된 제2 단위 그래핀층(22)이 형성될 수 있다.3B, when the
이 후, 제3 그래핀 캐리어 필름(C3)을 그에 구비된 그래핀층(20)이 상기 제1 단위 그래핀층(21)과 제2 단위 그래핀층(22)에 소정 폭(OW)으로 중첩하도록 상기 베이스 기판(100) 상에 밀착시키면서 열(H)을 인가할 수 있다.Thereafter, the third graphene carrier film (C3) is laminated on the first unit graphene layer (21) and the second unit graphene layer (22) with a predetermined width (OW) so that the graphene layer (20) The heat H can be applied while closely contacting the
도 3c를 참조하면, 제3 그래핀 캐리어 필름(C3)에 구비된 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어내면, 상기 베이스 기판(100) 상에 상기 제1 단위 그래핀층(21)과 제2 단위 그래핀층(22)에 일부분씩 중첩된 제3 단위 그래핀층(23)이 형성될 수 있다. 이와 같이, 베이스 기판 상에 결정성이 균일하고, 그에 따라 전기전도성과 투명도가 균일한 다수의 단위 그래핀층들을 최소한의 영역들 즉, 에지영역들만 중첩하도록 연결하여 배치함으로써 대면적 그래핀을 얻을 수 있다.3C, when the
도 2a, 도 2b 및 도 2c를 참조하여 설명한 실시예 그리고 도 3a, 도 3b 및 도 3c를 참조하여 설명한 실시예에서 가열된 롤 상에 그래핀 캐리어 필름을 배치시키고 그래핀 캐리어 필름을 베이스 기판 상에 밀착 및 가열한 후 롤이 회전하면서 캐리어 베이스층과 접착층이 떨어져 나가고 베이스 기판 상에는 단위 그래핀층이 라미네이션될 수도 있다.In the embodiment described with reference to Figures 2a, 2b and 2c and in the embodiment described with reference to Figures 3a, 3b and 3c, a graphene carrier film is placed on a heated roll and the graphene carrier film is placed on a base substrate And then the roll is rotated to separate the carrier base layer from the adhesive layer and the unit graphene layer may be laminated on the base substrate.
도 4a, 도 4b, 도 4c, 및 도 4d는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀의 제조방법을 나타낸 단면도들이다. 본 실시예에 따른 제조방법은 후술하는 것을 제외하고는 상술한 제조방법과 유사할 수 있다.4A, 4B, 4C, and 4D are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a large area graphene according to an embodiment of the present invention. The manufacturing method according to this embodiment can be similar to the above-described manufacturing method except for the following.
도 4a를 참조하면, 도 3a 및 도 3b를 참조하여 설명한 바와 같은 방법으로 베이스 기판(100) 상에 제1 단위 그래핀층(21)과 이에 이격된 제2 단위 그래핀층(22)이 형성될 수 있다.Referring to FIG. 4A, a first
도 4b를 참조하면, 접착층(30)이 도포된 캐리어 베이스층(40)을 제공할 수 있다. 상기 접착층(30) 상에 도 1a를 참조하여 설명한 그래핀층(20)이 형성된 촉매금속층(10)을 구비하는 구조체들을 상기 그래핀층(20)이 상기 접착층(30)에 접하도록 배치할 수 있다. 이 때, 상기 구조체들은 소정 간격 이격되어 형성될 수 있다.Referring to FIG. 4B, a
도 4c를 참조하면, 상기 촉매금속층(10)을 식각할 수 있다. 구체적으로, 상기 촉매금속층(10)을 식각액을 사용하여 습식 식각할 수 있거나 촉매금속층(10)과 그래핀층(20) 사이를 떼어낼 수 있다. 그 결과, 상기 접착층(30) 상에 제3 단위 그래핀층(23)과 이에 이격된 제4 단위 그래핀층(24)이 형성될 수 있다. 그 결과, 다수의 단위 그래핀층들(23, 24)을 구비하는 그래핀 캐리어 필름(C)을 얻을 수 있다. Referring to FIG. 4C, the
도 4d를 참조하면, 도 4a를 참조하여 설명한 제1 단위 그래핀층(21)과 이에 이격된 제2 단위 그래핀층(22)이 형성된 베이스 기판(100) 상에 도 4c를 참조하여 설명한 그래핀 캐리어 필름(C)을 제3 및 제4 단위 그래핀층들(23, 24)이 상기 베이스 기판(100)을 바라보도록 배치할 수 있다. 이 때, 상기 제3 및 제4 단위 그래핀층들(23, 24)을 상기 제1 및 제2 단위 그래핀층들(21, 22)에 소정 폭으로(OW) 중첩하도록 배치할 수 있다. 이 중첩폭(OW)은 상기 제1 및 제2 단위 그래핀층들(21, 22)의 이격간격과 상기 제3 및 제4 단위 그래핀층들(23, 24)의 이격간격을 설정함으로써 조절할 수 있다.Referring to FIG. 4D, on the
이 후, 상기 그래핀 캐리어 필름(C)을 상기 베이스 기판(100) 상에 밀착시키면서 상기 접착층(30)의 녹는점보다 높은 온도로 충분한 열(H)을 인가하여, 상기 접착층(30)은 용융되면서 접착력을 상실할 수 있다. 이 경우, 상기 그래핀층(20)은 상대적으로 온도가 낮게 형성된 상기 베이스 기판(100) 상으로 전이될 수 있다. 이 후, 상기 그래핀 캐리어 필름(C)에 구비된 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어낼 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고 도 4b에 도시된 상태로 저장 또는 운반할 수 있고, 적절한 상황이 되면 상기 열처리 및 캐리어 베이스층(40)과 접착층(30)을 떼어내는 과정을 진행할 수도 있다.Thereafter, sufficient heat (H) is applied at a temperature higher than the melting point of the adhesive layer (30) while the graphene carrier film (C) is brought into close contact with the base substrate (100) The adhesive force may be lost. In this case, the
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 대면적 그래핀을 나타낸 평면도이다. 5 to 8 are plan views showing large area grapins according to embodiments of the present invention.
도 5를 참조하면, 단위 그래핀들(20)은 사각형 구체적으로는 정사각형의 형상을 가질 수 있고, 이러한 단위 그래핀들(20)이 에지부분에서 서로 중첩하도록 배치하여 대면적 그래핀을 얻을 수 있다. 이 때, 단위 그래핀들(20)은 형렬의 형태로 배치될 수 있고, 대면적 그래핀은 동일 행 내에서 서로 인접하는 한 쌍의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 제1 중첩영역(20a)과 동일 열 내에서 서로 인접하는 한 쌍의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 제2 중첩영역(20b)과 행과 열로 서로 인접하는 두 쌍의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 제3 중첩영역(20c)을 가질 수 있다.Referring to FIG. 5, the unit graphenes 20 may have a square shape, specifically, a square shape, and the unit graphenes 20 may be arranged so as to overlap each other at the edge portions to obtain a large area graphene. At this time, the unit graphenes 20 may be arranged in the form of a column, and the large-area graphenes may be arranged in a first
도 6을 참조하면, 단위 그래핀들(20)은 직사각형 또는 리본형의 형상을 가질 수 있고, 이러한 단위 그래핀들(20)이 세로 방향의 에지부분에서 서로 중첩하도록 폭방향으로 일렬로 배치하여 대면적 그래핀을 얻을 수 있다. 이 때, 서로 인접하는 한 쌍의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 중첩영역(20a)이 생성될 수 있다.Referring to FIG. 6, the unit graphenes 20 may have a rectangular or ribbon shape. The unit graphenes 20 are arranged in a line in the width direction so as to overlap each other at the edge portions in the longitudinal direction, Graphene can be obtained. At this time, an
도 7을 참조하면, 단위 그래핀들(20)은 폭에 비해 길이가 수십배 긴 리본 형상을 가질 수 있고, 이러한 단위 그래핀들(20)을 가로 방향으로 연장되도록 배치 즉, 단위 그래핀들(20)의 길이 방향이 가로 방향이 되도록 배치하되, 세로 방향으로는 서로 이격되도록 배치할 수 있고, 그의 상부 또는 하부에 단위 그래핀들(20)을 세로 방향으로 연장되도록 배치하되, 가로방향으로는 서로 이격되도록 배치할 수 있다. 이 경우, 가로 방향으로 연장 배치된 리본형 단위 그래핀과 세로 방향으로 연장 배치된 리본형 단위 그래핀이 중첩하는 중첩영역들(20a)과 중첩되지 않은 영역들(20d) 그리고 단위 그래핀이 배치되지 않은 영역(20e)이 교대로 배치될 수 있다. Referring to FIG. 7, the unit graphenes 20 may have a ribbon shape having a length of several tens times longer than the width. The unit graphenes 20 may be arranged to extend in the transverse direction, that is, The unit graphens 20 are arranged so as to extend in the longitudinal direction, and the unit graphens 20 are arranged at the upper portion or the lower portion of the unit graphens 20 so as to be spaced apart from each other in the transverse direction. can do. In this case, overlap
도 8을 참조하면, 단위 그래핀들(20)은 육각형의 형상을 가질 수 있고, 이러한 단위 그래핀들(20)이 에지부분에서 서로 중첩하도록 배치하여 대면적 그래핀을 얻을 수 있다. 이 때, 단위 그래핀들(20)은 벌집 형태로 배치될 수 있고, 서로 인접하는 한 쌍의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 제1 중첩영역(20a)과 서로 인접하는 세 개의 단위 그래핀들(20)이 중첩하는 제2 중첩영역(20b)을 가질 수 있다.Referring to FIG. 8, the unit graphenes 20 may have a hexagonal shape, and the unit graphenes 20 may be arranged so as to overlap with each other at the edge portions to obtain a large area graphene. In this case, the unit graphenes 20 may be arranged in a honeycomb shape. The unit graphenes 20 may include a
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에 다른 대면적 그래핀은 기판 상에 다수의 단위 그래핀들을 배치하되 소정 영역 중첩되도록 배치할 수 있다. 구체적으로, 도 5, 6, 및 8에 도시된 바와 같이 서로 인접하는 단위 그래핀들의 에지부들이 서로 중첩되거나, 도 7에 도시된 바와 같이 가로 방향으로 연장 배치된 리본형 단위 그래핀과 세로 방향으로 연장 배치된 리본형 단위 그래핀이 서로 교차하면서 중첩되는 경우, 대면적 그래핀 전체에 전기가 통할 수 있어 전극의 기능을 수행할 수 있다. As described above, in the large-area graphene of this embodiment, a plurality of unit graphenes are disposed on a substrate, and the large-area graphenes can be arranged so as to overlap a predetermined area. Specifically, as shown in Figs. 5, 6, and 8, the edge portions of unit grapins adjacent to each other are overlapped with each other, or the ribbon type unit graphenes extended in the transverse direction as shown in Fig. 7, Shaped unit grains are overlapped with each other while intersecting with each other, electricity can be passed through the entire large-area graphenes and the functions of the electrodes can be performed.
이와 같이 다수의 단위 그래핀들을 부착하여 만든 대면적 그래핀은 터치패널, 플렉서블 디스플레이, 태양전지, 스피커, 전지용 집전체 등에서 전극의 역할을 할 수 있다. 이러한 그래핀 전극은 기존 ITO 전극 대비 유용성이 높아서 휘는 디스플레이나 터치패널 제작에 특히 유용할 수 있다. 나아가, 단위 그래핀들을 균일한 결정성 즉, 균일한 투명도 및 전도도를 가질 수 있는 사이즈로 제작하여 이를 중첩하여 대면적 그래핀을 제조함에 따라, 본 실시예들에 따른 대면적 그래핀은 전체적으로 균일하고 충분히 높은 투명도 및 전도도를 가질 수 있다. Large-area graphenes formed by attaching a plurality of unit graphenes can serve as electrodes in touch panels, flexible displays, solar cells, speakers, and battery collectors. Such graphene electrodes are more useful than conventional ITO electrodes, and thus may be particularly useful for producing warped displays or touch panels. In addition, since the unit grapins are manufactured to have a uniform crystallinity, that is, a size capable of having uniform transparency and conductivity, and large-area graphenes are produced by superimposing the unit grapins in a size capable of having uniform transparency and conductivity, And can have sufficiently high transparency and conductivity.
한편, 본 실시예들에 따른 대면적 그래핀에서 단위 그래핀들 사이의 중첩영역은 조절이 가능하며 대면적 그래핀 전체 면적의 2% 내지 95%일 수 있다. 단위 그래핀들의 폭은 50㎜ 이하일 수 있고, 이 때 대면적 그래핀은 가로 세로 두 변의 길이가 50㎜ 초과 수 m 이하인 제품으로 볼 수 있다. 또한, 상기 대면적 그래핀은 가시광선 투과율 60%이상, 보다 적합하게는 80%이상에서 97% 이하이면서 면저항이 1,000 ohm/sq 내지 100 ohm/sq 일 수 있다.On the other hand, in the large area graphenes according to the present embodiments, the overlapping area between the unit graphenes can be adjusted and can be 2% to 95% of the total area of the large area graphene. The width of the unit graphenes may be 50 mm or less. In this case, the large area graphene can be regarded as a product having a length of two sides of more than 50 mm and a few meters or less. Also, the large area graphene may have a visible light transmittance of 60% or more, more preferably 80% or more to 97% or less, and a sheet resistance of 1,000 ohm / sq to 100 ohm / sq.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 대면적 그래핀의 투과도를 나타낸 그래프들이다.9 and 10 are graphs showing the transmittance of large area graphene formed according to an embodiment of the present invention.
도 9는 도 2a 내지 도 2c를 참조하여 설명한 바와 같은 방법으로 석영 베이스 기판 상에 대면적 그래핀을 제조한 후, 근자외선 및 가시광선 영역대(190nm ~ 800nm 영역 파장대)에서의 투과도를 측정하여 나타낸 그래프로서, 그래핀/석영 베이스 기판은 95% 이상의 투과도를 보여준다.9 is a graph showing the results of measurement of transmittance in a near-ultraviolet and visible light region band (190 nm to 800 nm region wavelength band) after manufacturing a large area graphene on a quartz base substrate by the method described with reference to Figs. 2A to 2C As shown, the graphene / quartz base substrate exhibits a transmission of at least 95%.
도 10은 도 2a 내지 도 2c를 참조하여 설명한 바와 같은 방법으로 PET(polyethylene terephthalate) 베이스 기판 상에 대면적 그래핀을 제조한 후, 근자외선 및 가시광선 영역대(190nm ~ 800nm 영역 파장대)에서의 투과도를 측정하여 나타낸 그래프로서, 그래핀/PET 베이스 기판은 95% 이상의 투과도를 보여준다. 또한, 그래핀/PET 베이스 기판은 휘어질 수 있는 장점이 있다.FIG. 10 is a graph showing the results of a large-area graphene produced on a PET (polyethylene terephthalate) base substrate by the method described with reference to FIGS. 2A to 2C and then measuring the near-ultraviolet and visible ray region band (190 nm to 800 nm region wavelength band) The graphene / PET base substrate has a transmittance of 95% or more. The graphene / PET base substrate also has the advantage of being warped.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조방법 및 전기저항 측정방법을 촬영한 사진들이다.11 is a photograph of a large area graphene manufacturing method and an electric resistance measuring method according to an embodiment of the present invention.
도 11을 참조하면, 먼저 구리 호일 상에 그래핀을 합성(a)한 후 2.5cm X 8cm의 크기를 갖는 폴리머 기판 상으로 그래핀을 전사하였고 그래핀/폴리머 기판을 총 6개 만들었다(b). 이 6 개의 그래핀/폴리머 기판들 중 3개를 그래핀이 상부를 향하도록 배치하고, 이들의 상부에 그래핀/폴리머 기판들 중 나머지 3개를 그래핀이 하부를 향하도록 배치하되 각 그래핀들이 1/2씩 중첩하도록 배치하여 7.5cm X 8cm의 크기를 갖는 대면적 그래핀을 형성하였다(c). 이 대면적 그래핀의 양단에 구리테이프를 붙인 후 테스터기로 저항을 측정한 결과 전기저항이 535Ω정도로 이는 투명전극으로 적용이 가능함을 보여준다. Referring to FIG. 11, graphene was first synthesized on a copper foil, and then graphene was transferred onto a polymer substrate having a size of 2.5 cm × 8 cm. Six graphene / polymer substrates were formed (b) . Three of the six graphene / polymer substrates are arranged with the graphenes facing upward, and the remaining three of the graphene / polymer substrates are disposed on top of the graphene / polymer substrates with the graphene facing downward, Were placed so as to overlap each other to form large-area graphene having a size of 7.5 cm x 8 cm (c). A copper tape was attached to both ends of the large-area graphene, and the resistance was measured by a tester. As a result, the electrical resistance was about 535Ω, which indicates that the invention can be applied as a transparent electrode.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, This is possible.
Claims (13)
상기 베이스 기판 상에 다수 개의 단위 그래핀층을 차례로 전사하되, 상기 단위 그래핀층들을 서로 일부 중첩하도록 배치하여 그래핀막을 형성하는 단계를 포함하되,
상기 다수 개의 단위 그래핀층들은 규칙적으로 배열된, 대면적 그래핀 제조방법.Providing a base substrate;
Forming a graphene film by sequentially transferring a plurality of unit graphene layers on the base substrate such that the unit graphene layers partially overlap each other;
Wherein the plurality of unit graphene layers are regularly arranged.
상기 베이스 기판 상에 단위 그래핀층을 전사하는 것은
상기 베이스 기판 상에 차례로 적층된 캐리어 베이스층, 접착층, 및 그래핀층을 구비하는 그래핀 캐리어 필름을 배치하되, 상기 그래핀층이 상기 베이스 기판에 접하도록 배치하는 단계;
상기 베이스 기판과 상기 그래핀 캐리어 필름을 밀착시키면서 열을 가하여 상기 그래핀을 상기 베이스 기판 상으로 전사하는 단계; 및
상기 캐리어 베이스층과 상기 접착층을 떼어내어 상기 베이스 기판 상에 단위 그래핀층을 남기는 단계를 포함하는 대면적 그래핀 제조방법.The method according to claim 1,
The transfer of the unit graphene layer onto the base substrate
Disposing a graphene carrier film having a carrier base layer, an adhesive layer, and a graphene layer sequentially stacked on the base substrate such that the graphene layer is in contact with the base substrate;
Transferring the graphene onto the base substrate by applying heat while closely contacting the base substrate and the graphene carrier film; And
And removing the carrier base layer and the adhesive layer to leave a unit graphene layer on the base substrate.
상기 접착층은 에틸렌 초산비닐(Ethylene Vinyl Acetate, EVA)계 수지이고, 상기 캐리어 베이스층은 PET인 대면적 그래핀 제조방법.3. The method of claim 2,
Wherein the adhesive layer is an ethylene vinyl acetate (EVA) resin, and the carrier base layer is PET.
상기 베이스 기판 상에 서로 일부 중첩하도록 배치된 다수 개의 단위 그래핀층들을 구비하는 그래핀막을 포함하되,
상기 다수 개의 단위 그래핀층들은 상기 베이스 기판 상에 규칙적으로 배열된, 대면적 그래핀 기판.A base substrate; And
And a graphene film having a plurality of unit graphene layers arranged to partially overlap with each other on the base substrate,
Wherein the plurality of unit graphene layers are regularly arranged on the base substrate.
상기 단위 그래핀층들은 정사각형, 직사각형, 리본형, 또는 육각형의 형상을 갖는 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
Wherein the unit graphene layers have a square, rectangular, ribbon, or hexagonal shape.
상기 단위 그래핀층들을 에지영역들만 중첩하도록 배치한 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
Wherein the unit graphene layers are arranged so as to overlap only the edge regions.
상기 단위 그래핀층들은 리본형 단위 그래핀층들이고,
상기 리본형 단위 그래핀들 중 일부를 그들의 길이 방향이 가로 방향이 되도록 배치하되, 세로 방향으로는 서로 이격되도록 배치하고,
그 상부에 상기 리본형 단위 그래핀들 중 다른 일부를 그들의 길이 방향이 세로 방향이 되도록 배치하되, 가로방향으로는 서로 이격되도록 배치한 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The unit graphene layers are ribbon type unit graphene layers,
Wherein a part of the ribbon type unit graphenes is arranged so that their longitudinal direction is transverse direction,
And a plurality of the ribbon-shaped unit graphenes are arranged on the upper portion of the ribbon-shaped unit graphenes so that their lengthwise directions are oriented in the longitudinal direction, and are spaced apart from each other in the transverse direction.
상기 단위 그래핀층들은 사각형 단위 그래핀층들이고,
상기 사각형 단위 그래핀층들은 행렬로 배열된 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The unit graphene layers are rectangular unit graphene layers,
Wherein the rectangular unit graphene layers are arranged in a matrix.
상기 단위 그래핀층들은 직사각형 또는 리본형 단위 그래핀층들이고,
상기 직사각형 단위 그래핀층들은 폭방향으로 일렬로 배열된 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The unit graphene layers are rectangular or ribbon type unit graphene layers,
Wherein the rectangular unit graphene layers are arranged in a line in a width direction.
상기 단위 그래핀층들은 육각형 단위 그래핀층들이고,
상기 육각형 단위 그래핀층들은 벌집구조로 배열된 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The unit graphene layers are hexagonal unit graphene layers,
Wherein the hexagonal unit graphene layers are arranged in a honeycomb structure.
상기 대면적 그래핀은 터치패널, 플렉서블 디스플레이, 또는 태양전지 내에서의 전극인 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The large-area graphene is an electrode in a touch panel, a flexible display, or a solar cell.
상기 단위 그래핀층은 5mm 내지 50mm의 폭을 가지고,
상기 그래핀막은 가시광선 투과율이 60% 내지 97%이고, 면저항이 1,000 ohm/sq 내지 100 ohm/sq인, 대면적 그래핀 제조방법.The method according to claim 1,
The unit graphene layer has a width of 5 mm to 50 mm,
Wherein the graphene film has a visible light transmittance of 60% to 97% and a sheet resistance of 1,000 ohm / sq to 100 ohm / sq.
상기 단위 그래핀층은 5mm 내지 50mm의 폭을 가지고,
상기 그래핀막은 가시광선 투과율이 60% 내지 97%이고, 면저항이 1,000 ohm/sq 내지 100 ohm/sq인, 대면적 그래핀 기판.5. The method of claim 4,
The unit graphene layer has a width of 5 mm to 50 mm,
Wherein the graphene film has a visible light transmittance of 60% to 97% and a sheet resistance of 1,000 ohm / sq to 100 ohm / sq.
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KR20110031864A (en) * | 2009-09-21 | 2011-03-29 | 삼성테크윈 주식회사 | Method for manufacturing graphene, graphene manufactured by the method, conductive film comprising the graphene, transparent electrode comprising the graphene, radiating or heating device comprising the graphene |
KR20150057564A (en) * | 2013-11-20 | 2015-05-28 | 엘지전자 주식회사 | Graphene film and method for manufacturing the same |
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