KR101444831B1 - Disk-type Mesoporous Carbon as Host for Nano High Energetic Materials, and Manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 평판형 메조세공 실리카 주형과, 탄소 전구체로서 단당류 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 수득하는 제1 단계; 상기 고상 혼합물을 단계적으로 열처리를 하는 제2 단계; 및 상기 열처리한 고상 혼합물로부터 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하는 제3 단계를 포함하는, 나노 고에너지 물질 담지체용 평판형 메조세공 탄소체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing a solid phase mesoporous silica mold, comprising: a first step of obtaining a solid phase mixture containing a planar mesoporous silica template and a monosaccharide compound as a carbon precursor; A second step of heat-treating the solid mixture stepwise; And a third step of removing the planar mesoporous silica template from the heat-treated solid mixture. The present invention also relates to a method for producing a planar mesoporous carbon body for a nano-high energy material carrier.
Description
본 발명은 나노 고에너지 물질의 열적 안정성과 흡착량을 높이는 물질에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 나노 고에너지 물질의 열적 안정성과 흡착량을 높이기 위하여, 평판형 메조세공 실리카 주형과 탄소 전구체로서 단당류 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 단계적으로 열처리하는 단계를 포함하는 간단한 방법으로 제조될 수 있는 나노 고에너지 물질 담지체용 메조세공 탄소체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to materials that enhance the thermal stability and adsorption of nanoscale energy materials. More specifically, the present invention relates to a simple method comprising stepwise heat treating a solid phase mixture containing a monosaccharide compound as a carbon precursor and a planar mesoporous silica template to increase the thermal stability and adsorption amount of the nanoporous energy material To a mesoporous carbon body for a nano-high energy material carrier and a method of manufacturing the same.
1986년도에 메조세공을 가지는 탄소체가 우크라이나의 Yu. I. Yermakov에 의해 처음 발견 되었다(React. Kinet. Catal. Lett., vol. 33, No. 2, 435-440). 메조세공을 가지는 탄소체는 물리적, 전기적인 특징으로 인한 응용 가능성으로 인해 많은 관심을 받아 왔다. In 1986, a carbon body with mesopores was found in Yu. It was first discovered by I. Yermakov (React. Kinet. Catal. Lett., Vol. 33, No. 2, 435-440). Carbon bodies with mesopores have attracted much attention due to their applicability due to their physical and electrical characteristics.
최근 류룡 일행은 긴 채널형의 SBA-15을 주형물질로 하고, 설탕(sucrose)을 탄소원료로 하여, 메조세공 탄소체(CMK-3)를 합성하였다고 보고하였다. 보고된 탄소체는 주형물질의 섬유형을 그대로 닮은 탄소체이다(J. Am. Chem. Soc., 2000, 122, 10712-10713).Recently Ryu and his colleagues reported that mesoporous carbon bodies (CMK-3) were synthesized by using long channel type SBA-15 as a template material and sucrose as a carbon source. The reported carbon bodies are carbon bodies that resemble the fibrous form of the template material (J. Am. Chem. Soc., 2000, 122, 10712-10713).
본 발명의 일 연구자는 대한민국 등록특허 10-0828575에서 계면활성제(P123)를 주형으로 하여 아미노 알킬트리에톡시실란(aminoalkyltriethoxysilane)과 소듐 메타실리케이트(Sodium Metasilicate)를 마이크로파 조사 환경 하에서 공축합하여 제조되는 메조세공을 갖는 평판형 실리카를 개시하였다. A researcher of the present invention disclosed in Korean Patent No. 10-0828575 that a surfactant (P123) is used as a template and a mesopore prepared by co-condensation of aminoalkyltriethoxysilane and sodium metasilicate in a microwave irradiation environment ≪ / RTI >
또한, 본 발명의 일 연구자는 대한민국 공개특허 2010-0128622호에서 메조세공을 갖는 평판형 실리카를 주형물질로 이용하고, 우레아-포름알데하이드 수지(urea-formaldehyde resin)를 탄소 및 질소원으로 사용하여 평판형 메조세공 실리카를 탄화시키는 것을 특징으로 하는 탄질화물 메조세공체 제조방법을 개시하였다. In addition, a researcher of the present invention has proposed a method of using a plate-shaped silica having mesopores as a template material and a urea-formaldehyde resin as a carbon and nitrogen source in a Korean Patent Publication No. 2010-0128622, And then carbonizing the mesoporous silica, thereby producing a carbonitride mesoporous body.
한편, RDX(Cyclotrimethylenetrinitramine), TNT(Trinitrotoluene), PA (Picric Acid) 등의 폭발성 화학물질의 활용범위를 다양화 하기 위하여, 물리적 및 화학적 특성을 변화시키기 위한 연구가 여러 방면에서 진행되어 왔다. 그리고, 폭발물 그 자체로 작은 충격에도 폭발하기 때문에 폭발물의 감도를 낮출 필요가 있다. 이러한 폭발물의 감도를 낮추기 위한 연구에는 폭발물을 담지할 수 있는 담지체가 필요한데, 담지체의 이상적인 역할은 폭발물 자체의 폭발성을 유지하며 담지체 내에 담지 되었을 때만 둔감해지는 것이다. 그러한 연구의 결과로서, 폭발물의 민감도는 폭발물의 극소구조의 결정크기와 결정의 상태, 그리고 다공도에 의하여 영향을 받는다는 보고가 있었다. In order to diversify the use of explosive chemicals such as RDX (Cyclotrimethylenetrinitramine), TNT (Trinitrotoluene), and PA (Picric Acid), various studies have been conducted to change physical and chemical properties. And, since the explosive itself explodes even a small impact, it is necessary to lower the sensitivity of the explosive. In order to lower the sensitivity of such explosives, a support body capable of supporting explosives is required. The ideal role of the support body is to maintain the explosive property of the explosive body itself and to become insensitive only when it is carried in the support body. As a result of such research, it has been reported that the sensitivity of explosives is influenced by the crystal size, crystal state, and porosity of the microstructure of the explosive.
Victor Stepanov 일행은, 그 중에서도 특히 결정의 크기가 폭발물의 민감도에 가장 큰 영향을 미친다는 것을 밝혔다. 또한, RESS(Rapid Expansion of Supercritical Solutions)의 한 종류인, 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 RDX의 결정크기를 나노사이즈(200~500nm)까지 작게 조절함으로써 RDX의 민감도를 낮출 수 있다는 결과도 발표하였다(Propellants Explos. Pyrotech., 2011, 36, 240-246).Victor Stepanov and colleagues found that, among other things, the size of the crystals had the greatest impact on the sensitivity of explosives. In addition, it has also been shown that the sensitivity of RDX can be lowered by controlling the crystal size of RDX to nanosize (200 to 500 nm) using supercritical carbon dioxide, a kind of RESS (Rapid Expansion of Supercritical Solutions) (Propellants Explos. Pyrotech., 2011, 36, 240-246).
한편, 폭발물의 결정크기를 작게 조절하면서 그 안정한 상태를 유지시키고 운반에 용이하게 하기 위하여 세공체 내부에 폭발물을 담지시키려는 연구가 진행 되어왔다. Yongjun Ma 일행은 RDX를 소듐 도데실 벤젠(Sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS)과 p-옥틸 폴리에틸렌 글리콜 페닐에테르(p-octyl polyethylene glycol phenylether, OP)의 계면활성제를 이용하여 코팅시킴으로써 다공성 구조를 가지는 박테리아성 셀룰로우즈(Bacterial cellulose, BC)에 RDX를 담지시키는데 성공하였다. 담지된 양은 RDX의 폭발이 없이 87.47%였다(journal of Energetic materials, 2011, 29, 150-161).On the other hand, studies have been made to carry explosives in the interior of the pores in order to maintain the stable state of the explosive while controlling the crystal size of the explosives to be small and to facilitate transportation. Yongjun Ma and colleagues showed that by coating RDX with a surfactant such as sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) and p-octyl polyethylene glycol phenylether (OP), a bacterial We succeeded in supporting RDX on Bacterial cellulose (BC). The amount loaded was 87.47% without explosion of RDX (Journal of Energetic materials, 2011, 29, 150-161).
또한, 지지체에 폭발물을 담지시켰을 때 안정성뿐만 아니라 그 폭발력을 유지시키기 위한 연구가 진행되어왔다. Denis spitzer 연구팀은 RDX을 침윤법 (impregnation method)에 의하여 다공성의 Cr2O3에 담지시켰다. 담지체 대비 RDX의 양이 작을수록 순수한 RDX의 물성과 흡사한 결과를 얻었으나, 95%에 가까워짐에 따라 안정하면서도 충격 감도(impact sensitivity)와 마찰 감도(friction sensitivity)가 줄어드는 결과를 보였다(Journal of physics and chemistry of solids, 2010, 71, 100-108).Further, studies have been made to maintain not only the stability but also the explosive force when supporting the explosive on the support body. Denis Spitzer and colleagues carried RDX onto porous Cr 2 O 3 by the impregnation method. The smaller the amount of RDX compared to the carrier, the more similar to the physical properties of pure RDX, but the closer to 95%, the more stable the impact sensitivity and the friction sensitivity were reduced (Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2010, 71, 100-108).
또한, M. Smeu 일행은 탄소나노튜브의 내부에 RDX가 위치하였을 때 갇힘효과에 의하여 탄소표면과 RDX의 상호작용에 의하여 RDX가 안정화될 수 있음을 DFT 계산을 이용하여 보여주었다(Journal of Physical Chemistry C, 2011, 115, 10985-10989).In addition, M. Smeu and colleagues demonstrated that RDX can be stabilized by interaction of the carbon surface with RDX by the trapping effect when RDX is placed inside the carbon nanotube (Journal of Physical Chemistry C, 2011, 115, 10985-10989).
또한, J. Deng 일행은 긴 채널형 메조세공 탄소체를 이용하여 PA(Picric Acid)를 흡착하였을 경우, 같은 양의 PA와 메조세공 탄소체를 물리적으로 혼합하였을 경우에 비하여 열에 대한 안정도가 더 큰 것을 DSC를 통해 보여주었다 (Microporous and Mesoporous Materials, 2012, 163, 110-114).
In addition, J. Deng and colleagues found that when a PA (Picric Acid) was adsorbed using a long channel-type mesoporous carbon body, the stability of the heat was greater than when physically mixing the same amount of PA and mesoporous carbon bodies (DSC) (Microporous and Mesoporous Materials, 2012, 163, 110-114).
그러나, 현재까지는 긴 튜브형의 탄소나노튜브 혹은 긴 채널형 메조세공 탄소체에 RDX를 흡착시키는 기술에 대한 연구 결과만이 발표되고 있으며, 평판형의 탄소체에 RDX를 흡착시킨 응용예에 대하여는 아직 보고된 바 없다.However, until now, only research results on the adsorption of RDX onto long tubular carbon nanotubes or long-channel mesoporous carbon bodies have been reported, and application examples in which RDX is adsorbed on a plate- It is not.
긴 튜브형의 탄소나노튜브의 경우 0.6-1.5nm 의 작은 세공 크기를 갖기 때문에 흡착제로서의 역할은 기대하기 어렵다. 이에 비해 긴 채널형 메조세공 탄소체의 경우 흡착제로서의 적합한 2-30nm 의 세공 크기를 갖고 있지만, 채널의 길이가 길기 때문에 RDX가 세공 안까지 균일하게 들어가기가 어렵다. 반면, 평판형 탄소체의 경우 짧은 채널 길이(100-300nm)와 적합한 세공 크기(2-30nm)를 갖기 때문에 RDX가 세공 안에 균일하게 담지될 수 있다. 또한 평판형 탄소체는 긴 채널형 탄소체에 비해 비교적 높은 표면적을 지니고 있기 때문에 RDX가 세공 안에 흡착되었을 때 더 큰 갖힘효과(confinement effect)를 기대할 수 있다. In the case of a long tubular carbon nanotube, it has a small pore size of 0.6-1.5 nm, and thus it is difficult to expect its role as an adsorbent. In contrast, long channel mesoporous carbon bodies have a pore size of 2-30 nm suitable as an adsorbent, but it is difficult for the RDX to uniformly penetrate into pores because the channel length is long. On the other hand, in the case of the plate-like carbon body, the RDX can be uniformly supported in the pores since it has a short channel length (100-300 nm) and a suitable pore size (2-30 nm). In addition, since the plate-like carbon body has a relatively high surface area as compared with the long channel-shaped carbon body, a larger confinement effect can be expected when the RDX is adsorbed in the pores.
본 발명은 나노 고에너지 물질을 담지할 수 있는 평판형 메조세공 탄소체의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 평판형 메조세공 탄소체를 제공하는 것을 목적으로 한다.Disclosed is a method for producing a planar mesoporous carbon body capable of supporting a nano-high energy material, and a planar mesoporous carbon body produced thereby.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object,
평판형 메조세공 실리카 주형과, 탄소 전구체로서 단당류 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 수득하는 단계; Obtaining a solid mixture comprising a planar mesoporous silica template and a monosaccharide compound as a carbon precursor;
상기 고상 혼합물을 단계적으로 열처리를 하는 단계; 및 Subjecting the solid mixture to a stepwise heat treatment; And
상기 열처리한 고상 혼합물로부터 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하는 단계를 포함하는, 평판형 메조세공 탄소체의 제조방법을 제공한다.
And removing the planar mesoporous silica template from the heat-treated solid mixture. The present invention also provides a method for producing a planar mesoporous carbon body.
또한, 본 발명은, 평판형 메조세공 실리카 주형과, 탄소 전구체로서 단당류계 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 단계적으로 열처리하여 흑연구조(Graphitic structure)의 탄소를 형성한 후 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하여 수득되는, 평판형 메조세공 탄소체를 제공한다.Further, the present invention relates to a method for producing a mesoporous silica mold, comprising the step of heat treating a plate-shaped mesoporous silica template and a solid mixture containing a monosaccharide compound as a carbon precursor to form carbon having a graphitic structure, To obtain a planar mesoporous carbon body.
본 발명에 따른 평판형 메조세공 탄소체는 100-300nm의 짧은 채널 길이를 가진 평판형태를 가지며 흡착물이 짧은 채널 길이에 의해 세공부피를 채우기 용이하다. 반면 긴 채널형 메조세공 물질은 1㎛ 이상의 긴 채널로 인하여 내부세공까지 채우지 못하는 세공의 막힘 효과가 있어 효율적인 흡착물의 담지가 어렵다. The planar mesoporous carbon body according to the present invention has a flat plate shape having a short channel length of 100-300 nm and the adsorbed material is easy to fill the pore volume by a short channel length. On the other hand, since the long channel type mesoporous material has a clogging effect of pores which can not be filled up to the inner pores due to the long channel of 1 탆 or more, it is difficult to carry the adsorbed material effectively.
또한, 본 발명에 따른 평판형 메조세공 탄소체는 물 이외에 유기용매를 사용하지 않고, 단계적 열처리를 통하여 제조되기 때문에 제조과정에서 부산물이 거의 발생하지 않는다. 이로 인하여, 친환경적이고 생산비용의 절감효과를 가져올 수 있다.In addition, since the plate-like mesoporous carbon body according to the present invention is manufactured through stepwise heat treatment without using an organic solvent in addition to water, by-products are hardly produced in the manufacturing process. As a result, it is environmentally friendly and can reduce the production cost.
또한, 본 발명에 따른 평판형 메조세공 탄소체는 나노 고에너지 물질인 RDX를 포접할 경우 RDX를 둔감화시킴으로써 폭발물질인 RDX를 안전하게 운반할 수 있다.In addition, the planar mesoporous carbon body according to the present invention can safely transport RDX, which is an explosive material, by insensitizing RDX when nano-high energy material RDX is encapsulated.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 평판형 메조세공 탄소체의 주사전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 평판형 메조세공 탄소체의 엑스선 회절 (XRD) 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 평판형 메조세공 탄소체의 질소 흡·탈착곡선이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 합성된 평판형 메조세공 탄소체의 RDX 포접 후의 포접량 및 열 둔감성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 평판형 메조세공 탄소체의 RDX 포접 전·후의 SEM 사진이다.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a planar mesoporous carbon body according to an embodiment of the present invention.
2 is an X-ray diffraction (XRD) result of a planar mesoporous carbon body according to an embodiment of the present invention.
3 is a nitrogen adsorption / desorption curve of a planar mesoporous carbon body according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the inclusion amount and thermal insensitivity of the planar mesoporous carbon bodies synthesized according to an embodiment of the present invention after RDX inclusion.
FIG. 5 is a SEM photograph of a planar mesoporous carbon body according to an embodiment of the present invention before and after RDX inclusion.
이하에서, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 평판형 메조세공 실리카 주형과, 탄소 전구체로서 단당류 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 수득하는 제1 단계; The present invention relates to a process for producing a solid phase mesoporous silica mold, comprising: a first step of obtaining a solid phase mixture containing a planar mesoporous silica template and a monosaccharide compound as a carbon precursor;
상기 고상 혼합물을 단계적으로 열처리를 하는 제2 단계; 및 A second step of heat-treating the solid mixture stepwise; And
상기 열처리한 고상 혼합물로부터 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하는 제3 단계를 포함하는, 나노 고에너지 물질 담지체용 평판형 메조세공 탄소체의 제조방법을 제공한다.
And a third step of removing the planar mesoporous silica template from the heat-treated solid phase mixture. The present invention also provides a method of manufacturing a planar mesoporous carbon body for a nano-energy material support.
상기 메조세공 실리카 주형으로서 당업계에 공지된 메조세공 실리카를 사용할 수 있다. 예를 들어 긴 채널형 메조세공 실리카 SBA-15(X. Wang, K. S. K. Lin, J. C. C. Chan, S. Cheng, J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 1763-1769), 짧은 채널을 갖는 메조세공 실리카 및 긴 채널형 메조세공 실리카(Sujandi, E. A. Prasetyanto, S.-E. Park, App. Catal. A Gen., 2008, 350, 244-251), 대한민국 등록특허 제10-0828575호에 개시된 메조세공 실리카 등을 사용할 수 있다. As the mesoporous silica template, mesoporous silica known in the art can be used. For example, the long channel type mesoporous silica SBA-15 (X. Wang, KSK Lin, JCC Chan, S. Cheng, J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 1763-1769) Silica and long channel type mesoporous silica (Sujandi, EA Prasetyanto, S.-E. Park, App. Catal. A Gen., 2008, 350, 244-251), Korean Patent No. 10-0828575 Silica and the like can be used.
상기 대한민국 등록특허 제10-0828575호에 개시된 메조세공 실리카는 세공의 채널 길이가 10 내지 1000 nm 범위에서 채널 길이의 조절이 가능하며, 세공 채널의 길이는 200 내지 300 nm 길이의 6각 프리즘형(prism-type), 150 내지 200 nm 길이의 6각 평판형(disk-type), 100 내지 150 nm 길이의 세공길이를 가진 6각 칩형(chip-type)과 전통적인 SBA-15를 사용한 파이버형(fiber-type) 세공체가 있으며 경우에 따라서, 구형, 큐빅 형태 또는 튜브 형태이다. In the mesoporous silica disclosed in Korean Patent No. 10-0828575, the channel length can be controlled in the range of the channel length of the pores ranging from 10 to 1000 nm, and the length of the pore channels is set to the hexagonal prism shape having the length of 200 to 300 nm prism-type, hexagonal disk-type with a length of 150 to 200 nm, chip-type with a pore length of 100 to 150 nm and fiber-type fiber with a conventional SBA-15 -type) and optionally in the form of spherical, cubic, or tube.
본 발명에서는 세공 채널의 길이 150 내지 200 nm의 6각 평판형(disk-type) 메조세공 실리카를 주형으로 사용한다.
In the present invention, hexagonal mesoporous silica having a pore channel length of 150 to 200 nm is used as a mold.
본 발명은 탄소 전구체로서 단당류 화합물을 사용하는데, 단당류 화합물은 CnH2nOn의 식을 가지는 화합물로서 후술하는 열처리에 의해 평판형 메조세공 실리카의 세공 내로 기화될 수 있다. 이의 예로는 포도당(glucose), 과당(fructose), 갈락토스(galactose), 만노스(mannose), 리보스(ribose) 등을 들 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
The present invention uses a monosaccharide compound as the carbon precursor, the monosaccharide compound can be vaporized into the pores of the planar mesoporous silica by the heat treatment described below as a compound having the formula C n H 2n O n . Examples thereof include, but are not necessarily limited to, glucose, fructose, galactose, mannose, ribose, and the like.
상기 제1 단계에서 수득되는 고상 혼합물은 평판형 메조세공 실리카 주형과 단당류 화합물을 50~80중량%의 혼합 중량비로 함유하는 것이 바람직하다.
The solid phase mixture obtained in the first step preferably contains the planar mesoporous silica template and the monosaccharide compound in a mixing weight ratio of 50 to 80% by weight.
본 발명은 고상 혼합물을 단계적으로 열처리하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 일 구체예에서, 상기 제2 단계는 단당류 화합물의 끓는 점에서 1차 열처리하는 단계, 및 600℃ 이상의 온도까지 승온하여 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.The present invention is characterized by a stepwise heat treatment of the solid mixture. In one embodiment of the present invention, the second step may include a first heat treatment at a boiling point of the monosaccharide compound, and a second heat treatment at a temperature of 600 ° C or higher.
본 발명은 상기 고상 혼합물을 단계적으로 열처리함으로써, 상기 단량류 화합물을 기화시켜 상기 평판형 메조세공 실리카 주형의 세공 내로 기화체가 들어가게 하여 평판형 메조세공 실리카 주형 내에 그라파이트 구조의 탄소체를 형성하게 한다.In the present invention, the monocomponent compound is vaporized by stepwise heat treatment of the solid mixture to allow the vaporized material to enter into the pores of the planar mesoporous silica mold to form a graphite-structured carbon body in the planar mesoporous silica mold.
따라서, 단계적 열처리 결과 수득되는 고상 혼합물은 그라파이트 구조(Graphitic structure)의 탄소체를 포함하는 평판형 메조세공 실리카이다.
Accordingly, the solid mixture obtained as a result of the stepwise heat treatment is a planar mesoporous silica containing a graphitic structure carbon body.
상기 제3 단계는 상기 열처리한 고상 혼합물로부터 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하는 단계로서, 불소 이온 제공제인 하이드로 플루오라이드(HF)또는 수산화나트륨(NaOH)를 이용하여 상기 메소세공 실리카 주형을 용해하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다. The third step is a step of removing the planar mesoporous silica template from the heat-treated solid phase mixture and dissolving the mesoporous silica template using hydrofluoride (HF) or sodium hydroxide (NaOH) And removing it.
본 발명의 일 실시예에서는, 1~1.5mM HF 용액 200ml에 12시간 동안 탄소화된 고체를 침지하여, 주형인 평판형 메조세공 실리카를 녹여냈다.
In one embodiment of the present invention, the carbonized solid was immersed in 200 ml of a 1-1.5 mM HF solution for 12 hours to dissolve the planar mesoporous silica as a template.
이와 같이 열처리한 고상 혼합물로부터 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거함으로써 평판형 메조세공 탄소체를 수득할 수 있다.
By removing the planar mesoporous silica template from the solid mixture thus heat treated, a planar mesoporous carbon body can be obtained.
본 발명의 다른 측면은, 평판형 메조세공 실리카 주형과, 탄소 전구체로서 단당류계 화합물을 함유하는 고상 혼합물을 단계적으로 열처리하여 그라파이트 구조 의 탄소체를 형성한 후 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하여 수득되는, 나노 고에너지 물질 담지체용 평판형 메조세공 탄소체를 제공한다.In another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a carbon nanotube, which comprises steps of: heat treating a flat-plate mesoporous silica template and a solid mixture containing a monosaccharide compound as a carbon precursor to form a carbon body having graphite structure, and then removing the planar mesoporous silica template The present invention provides a planar mesoporous carbon body for a nano-high energy substance carrier.
상기 평판형 메조세공 탄소체는 2~30nm의 반응물 통과에 알맞은 세공 크기와 100~300nm의 짧은 채널 길이를 가짐으로써 긴 메조세공을 갖는 물질에 비해 반응물의 통과가 용이하다.
The planar mesoporous carbon body has a pore size suitable for passage of reactants of 2 to 30 nm and a short channel length of 100 to 300 nm so that the reactant can pass easily as compared with a material having long mesopores.
본 발명에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체는 나노 고에너지 물질 담지체로 사용될 수 있다. 즉, 본 발명에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체는 나노 크기의 고에너지 물질인 RDX(Cyclotrimethylenetrinitramine), HMX(High-molecular-weight RDX), TNT(Trinitrotoluene) 등을 고용량으로 담지(포접)하여, 나노 고에너지 물질의 열적 안정성을 높일 수 있다. The planar mesoporous carbon body manufactured according to the present invention can be used as a nano-energy material support. That is, the plate-like mesoporous carbon bodies prepared according to the present invention are prepared by carrying a large amount of nano-sized high energy materials such as Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX), High-molecular-weight RDX (HMX) and Trinitrotoluene , The thermal stability of nano-high energy materials can be increased.
특히, 본 발명에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체를 RDX (Cyclotrimethylenetrinitramine)의 포접에 이용할 경우, 그 세공구조의 특성으로 인해 RDX는 탄소체의 메조세공을 충분히 채움으로써, 나노 입자화된 RDX의 열적 안정성을 높이고 민감성을 둔화시켜 RDX의 운반 및 응용을 용이하게 할 수 있다.
Particularly, when the planar mesoporous carbon body prepared according to the present invention is used for encapsulation of RDX (cyclotrimethylenetrinitramine), due to the characteristics of the pore structure, RDX sufficiently fills the mesopores of the carbon body, Increasing thermal stability and slowing sensitivity can facilitate the transport and application of RDX.
나노 고에너지 물질을 평판형 메조세공 탄소체에 담지(포접)할 때에 나노 고에너지 물질은 아세톤 용매에 첨가된 상태로 평판형 메조세공 탄소체에 담지(포접)되는 것이 바람직하다.
When the nano-high energy material is carried (encapsulated) on the planar mesoporous carbon body, it is preferable that the nano-high energy material is supported on the planar mesoporous carbon body in the state of being added to the acetone solvent.
이하에서는, 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 당 업계에서 널리 알려진 기술 등에 대한 설명은 생략한다. 그러나 당업자라면 이하의 실시예를 통해 본 발명의 특징적 구성 내지 그 효과를 쉽게 이해할 수 있을 것이고, 또 특별한 어려움 없이 본 발명을 구현할 수 있을 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to preferred embodiments. In the following description, descriptions of techniques and the like well known in the art are omitted. However, those skilled in the art will readily understand the characteristics and effects of the present invention through the following examples, and can implement the present invention without any difficulty.
<< 실시예Example 1>: 평판형 1>: Flat type 메조세공Mesoporous 탄소체의Carbonaceous 제조 Produce
대한민국등록특허 제10-0828575호를 참조하여 주형이 되는 평판형 메조세공 실리카를 준비하였다. 그리고 0.329g의 포도당(Glucose)과 2.5g의 물을 혼합하여 포도당 용액을 제조하였다. 상기 포도당 용액에 준비한 평판형 메조세공 실리카 0.5g을 첨가하여 혼합한 다음, 1시간 후에 0.07g의 36% 농도의 황산(H2SO4)을 첨가하여 혼합하였다. 100℃에서 6시간 동안 숙성시킨 후, 수분이 빠진 어두운 갈색의 고체가 되면, 0.211g의 포도당(Glucose)과 2.5g의 물을 혼합하여 제조한 용액과 혼합하였다. 여기에, 0.045g 의 36% 농도의 황산(H2SO4)을 첨가한 후, 100℃에서 6시간 동안 숙성시켰다. 숙성된 고체를 600℃에서 질소 분위기 하에 5시간 동안 탄소화를 진행하였다.A plate-like mesoporous silica serving as a mold was prepared by referring to Korean Patent No. 10-0828575. The glucose solution was prepared by mixing 0.329 g of glucose and 2.5 g of water. 0.5 g of the planar mesoporous silica prepared in the glucose solution was added and mixed. After 1 hour, 0.07 g of 36% sulfuric acid (H 2 SO 4 ) was added and mixed. After aging at 100 ° C for 6 hours, the solution was mixed with a solution prepared by mixing 0.211 g of glucose and 2.5 g of water. To this was added 0.045 g of sulfuric acid (H 2 SO 4 ) at a concentration of 36%, followed by aging at 100 ° C for 6 hours. The aged solid was carbonized at 600 < 0 > C under a nitrogen atmosphere for 5 hours.
5%의 HF 용액 200ml에 12시간 동안 탄소화된 고체를 침지하여, 주형인 평판형 메조세공 실리카를 녹여냈다. 그리고, 감압장치를 이용하여 용액을 걸러내고, 다량의 물을 이용하여 씻어낸 후, 100℃에서 건조시켜 평판형 메조세공 탄소체를 수득하였다.
The carbonized solid was immersed in 200 ml of 5% HF solution for 12 hours to dissolve the planar mesoporous silica as the template. Then, the solution was filtered using a decompression apparatus, washed with a large amount of water, and dried at 100 ° C to obtain a plate-like mesoporous carbon body.
포접예Poo : : RDXRDX 의 of 포접Enclosure
2.0mmol RDX를 50ml 아세톤에 녹인 후, 실시예 1에 따라 제조된 평판형 메조세공 탄소체 0.1g을 첨가하여 혼합하였다. 1일 동안 상온에서 방치하여, 용매인 아세톤을 자연 건조시킨 다음, 건조된 RDX 및 평판형 메조세공 탄소체를 TG-DTA분석에 의해 실제 포접된 RDX의 양을 분석하였다. TG-DTA분석에 의해 얻어지는 DTA 곡선으로 평판형 메조세공 탄소체에 포접된 RDX의 열적 안정성을 분석하였다. TG-DTA분석은 분당 10℃의 속도로 100℃까지 올리고, 100℃에서 30분간 유지 후에, 250℃까지 분당 2℃의 속도로 올리며 수행하였다. 그 결과를 도 4에 나타냈다.
2.0 mmol RDX was dissolved in 50 ml of acetone, and 0.1 g of the plate-like mesoporous carbon prepared in Example 1 was added and mixed. After standing for 1 day at room temperature, the solvent acetone was naturally dried, and then the amount of RDX actually contained in the dried RDX and plate-type mesoporous carbon bodies was analyzed by TG-DTA analysis. The thermal stability of RDX embedded in a planar mesoporous carbon body was analyzed by DTA curve obtained by TG-DTA analysis. The TG-DTA analysis was carried out at a rate of 10 ° C per minute up to 100 ° C, held at 100 ° C for 30 minutes and then ramped up to 250 ° C at a rate of 2 ° C per minute. The results are shown in Fig.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 평판형 메조세공 탄소체의 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscopy) 사진으로, 제조된 평판형 메조세공 탄소체가 평판형인지, 그리고 100~300nm의 두께를 가지는지 확인하기 위해 주사전자현미경을 통해 표면을 확인한 것이다. 사진과 같이 합성된 평판형 메조세공 탄소체는 평판형이며, 두께가 200nm인 것으로 확인되었다. FIG. 1 is a scanning electron micrograph of a planar mesoporous carbon body produced according to Example 1, showing whether the prepared planar mesoporous carbon body is of a flat plate type and having a thickness of 100 to 300 nm The surface was confirmed through a scanning electron microscope. The synthesized planar mesoporous carbon body as shown in the photograph was found to have a flat shape and a thickness of 200 nm.
도 2는 실시예 1에 의해 제조된 평판형 메조세공 탄소체의 엑스선 회절분석(X-Ray Diffraction) 결과를 나타내는 그래프이다. 도면에서 격자면은 100, 110, 200으로 나타나므로, 육각 정렬(hexagonal array)을 이루고 있음을 알 수 있다.FIG. 2 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of the planar mesoporous carbon bodies produced according to Example 1. FIG. Since the lattice planes are represented by 100, 110, and 200 in the drawing, it is understood that they form a hexagonal array.
도 3은 실시예 1에 의해 제조된 평판형 메조세공 탄소체의 질소 흡·탈착선을 나타낸 그래프이다. X-축의 상대압력값이 0.4부터 1.0 사이인 구간에서는 흡착선 및 탈착선이 차이를 보이며 이력곡선(Hysteresis loop)을 나타내는데, 이는 탄소체에 메조세공이 형성되어 있다는 증거가 된다.3 is a graph showing nitrogen adsorption / desorption lines of a planar mesoporous carbon body produced by Example 1. Fig. In the section where the relative pressure value of the X-axis is between 0.4 and 1.0, the adsorption line and the desorption line show a difference and show a hysteresis loop, which is proof that the mesopores are formed in the carbon body.
도 4는 실시예 1에 의해 제조된 평판형 메조세공 탄소체에 RDX를 포접한 후, TG-DTA분석한 결과이다. 100%부터 감소된 TG(%)량으로부터 포접된 RDX의 양을 알아낼 수 있으며, DTA 곡선의 y축에서 가장 높은 점에 해당하는 온도(Tp) 로부터 포접된 RDX의 둔감성을 알아낼 수 있다.Fig. 4 is a result of TG-DTA analysis after covering RDX with the planar mesoporous carbon body prepared in Example 1. Fig. The amount of RDX encapsulated from 100% reduced TG (%) can be determined, and the insensitivity of the contained RDX from the temperature (T p ) corresponding to the highest point in the y-axis of the DTA curve can be determined.
도 5는 실시예 1에 의해 제조된 평판형 메조세공 탄소체에 RDX를 포접함에 있어서, RDX를 포접하기 전·후의 탄소체를 SEM으로 촬영한 것이다. RDX 흡착 전과 흡착 후의 모양(Morphology) 변화는 없는 것을 확인하였고, RDX가 탄소체의 구조를 무너뜨리지 않는 것을 알 수 있다. 또한, RDX 흡착 전에는 탄소체 입자(Particle) 사이의 메조세공이 있는 것을 확인할 수 있으나, RDX 흡착 후에는 매끈한 표면을 얻음으로써 RDX가 해당 메조세공에 포접되었다는 것을 확인할 수 있었다.
Fig. 5 is a SEM photograph of a carbon body before and after RDX was encapsulated in the RDX encapsulated in the planar mesoporous carbon body produced in Example 1. Fig. It is confirmed that there is no morphology change before and after RDX adsorption, and RDX does not break down the structure of the carbon body. Also, it can be confirmed that mesopores exist between the carbon particles before RDX adsorption, but it is confirmed that RDX is encapsulated in the mesopores by obtaining a smooth surface after RDX adsorption.
평판형 Flat plate type 메조세공Mesoporous 탄소체의Carbonaceous 원소분석 Elemental analysis
실시예 1에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체의 구성물질 및 함량을 원소분석기(Elemental analysis)로 분석하여 그 결과를 하기 표 1에 표시하였다. 하기 표 1에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체는 90.55%의 탄소와 5.55%의 산소를 함유하고, 1.79%의 질소를 함유하였다.The constituent materials and content of the planar mesoporous carbon bodies prepared according to Example 1 were analyzed by elemental analysis and the results are shown in Table 1 below. As can be seen in Table 1 below, the planar mesoporous carbon bodies prepared according to Example 1 contained 90.55% carbon and 5.55% oxygen and contained 1.79% nitrogen.
표면적, 세공부피 및 세공크기 분석Surface area, pore volume and pore size analysis
실시예 1 에 따라 제조한 평판형 메조세공 탄소체의 표면적, 세공부피 및 세공 크기(지름)를, BET 측정 결과를 분석하여 하기 표 2에 나타내었다.The surface area, pore volume, and pore size (diameter) of the planar mesoporous carbon bodies prepared according to Example 1 were analyzed by BET measurement results and shown in Table 2 below.
하기 표 2에서 확인되는 바와 같이, 상기 평판형 메조세공 탄소체의 표면적은 1089㎡/g이고, 세공크기(지름)가 2.8nm로 메조세공 범주(2nm<메조세공<50nm)에 들어감을 알 수 있었다.
As can be seen in the following Table 2, it can be seen that the surface area of the planar mesoporous carbon body is 1089
RDXRDX 포접량과Porcine TT pp , , TT ff 및 And TT ii 분석analysis
실시예 1의 평판형 메조세공 탄소체에 RDX를 흡착한 후 포접된 RDX의 양과 Tp, Tf 및 Ti를 분석하여 하기 표 3에 나타냈다. 하기 표 3에서 Tp는 정규분포 곡선의 최고점을 의미하며, Tf는 정규분포 곡선의 기준선과 만나는 오른쪽 가장 끝점을, Ti는 정규분포 곡선의 기준선과 만나는 왼쪽 가장 끝점을 각각 의미한다.The amount of RDX contained after adsorbing RDX on the plate-shaped mesoporous carbon body of Example 1 and the amounts of T p , T f and T i were analyzed and are shown in Table 3 below. In the following Table 3, T p means the maximum point of the normal distribution curve, T f means the rightmost end point that meets the baseline of the normal distribution curve, and Ti means the leftmost end point that meets the baseline of the normal distribution curve.
하기 표 3에서 평판형 메조세공 탄소체의 세공부피 대비 초기 RDX의 부피가 증가할수록, 실제 RDX 포접량 또한 증가하는 것을 볼 수 있다. 또한, 초기 부피가 50%인 RDX를 넣은 평판형 메조세공 탄소체가 가장 높은 Tp인 209.2℃를 나타냈는데, 이로써 초기 RDX의 부피가 50%인 경우 가장 좋은 열적 안정성을 가졌다는 것을 알 수 있었다.
It can be seen from Table 3 that as the volume of initial RDX relative to the pore volume of the planar mesoporous carbon bodies increases, the actual RDX inclusion amount also increases. In addition, it was found that the plate-shaped mesoporous carbon body with the initial volume of 50% had the highest T p of 209.2 ° C., indicating that the initial RDX volume had the best thermal stability at 50% volume.
*IMC: 평판형 메조세공 탄소체 (Inha mesoporous carbon, 대한민국 등록특허 제10-0828575호에 개시된 메조세공 실리카)
* IMC: Planar mesoporous carbon (Inha mesoporous carbon, mesoporous silica disclosed in Korean Patent No. 10-0828575)
본 발명은 후술하는 특허청구범위 내에서 다양하게 변형 및 수정할 수 있으며, 이들은 모두 본 발명의 범위 내에 속한다. 따라서 본 발명은 특허청구범위 및 그 균등물에 의해서만 제한된다.The present invention can be variously modified and modified within the scope of the following claims, all of which are within the scope of the present invention. Accordingly, the invention is limited only by the claims and the equivalents thereof.
Claims (10)
상기 고상 혼합물을 단계적으로 열처리를 하는 제2 단계; 및
상기 열처리한 고상 혼합물로부터 상기 평판형 메조세공 실리카 주형을 제거하는 제3 단계를 포함하며,
상기 평판형 메조세공 실리카는 150 내지 200 nm의 채널 길이를 갖는 6각 평판형(disk-type) 메조세공 실리카인 것을 특징으로 하는, 나노 고에너지 물질 담지체용 평판형 메조세공 탄소체의 제조방법.A first step of obtaining a solid mixture comprising a planar mesoporous silica template and a monosaccharide compound as a carbon precursor;
A second step of heat-treating the solid mixture stepwise; And
And a third step of removing the planar mesoporous silica template from the heat-treated solid mixture,
Wherein the planar mesoporous silica is a hexagonal disk-type mesoporous silica having a channel length of 150 to 200 nm. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
상기 평판형 메조세공 실리카는 150 내지 200 nm의 채널 길이를 갖는 6각 평판형(disk-type) 메조세공 실리카인 것을 특징으로 하는, 나노 고에너지 물질 담지체용 평판형 메조세공 탄소체.A method for producing a nanoscale high-energy material, which is obtained by stepwise heat-treating a solid mixture containing a flat plate mesoporous silica template as a carbon precursor and a monosaccharide compound as a carbon precursor to form a graphite structure carbon body and then removing the planar mesoporous silica template, A flat plate mesoporous carbon body for a support body,
Wherein the planar mesoporous silica is a hexagonal disk-type mesoporous silica having a channel length of 150 to 200 nm.
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