KR101428213B1 - 실리콘 블록 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

베이스 벽(2) 및 적어도 하나의 측벽(3)으로 실리콘 용융물을 수용하기 위한 컨테이너(1)를 제공하는 단계, 및 상기 베이스 벽(2) 상에 복수의 편평한 결정 시드(4)를 배열하는 단계를 포함하는 실리콘 융용물을 고화시켜 실리콘 블록(9)을 제조하는 방법으로서, 여기서 상기 결정 시드(4)는 각각의 경우에 적어도 하나의 측면(6)을 가지며, 또한 여기서 상기 결정 시드(4)는 각각의 경우에 사전 결정된 축방향 배향을 갖는 결정 구조를 가지며, 또한 여기서 두 개의 인접한 결정 시드(4)의 측면(6)은 각각의 경우에 일정 갭으로 서로 분리되는 방법.

Description

실리콘 블록 및 이의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING SILICONE BLOCKS}
관련 출원에 대한 교차 참조
독일특허출원 DE 10 2011 086 669의 내용은 그 전체가 본 명세서에서 참조로서 인용된다.
본 발명은 실리콘 블록, 특히 광전변환용 실리콘 블록의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 실리콘 블록 제조용 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 실리콘 블록에 관한 것이다.
실리콘 블록을 제조하기 위하여, 실리콘은 일반적으로 방향성을 가지면서 용융되고 고화된다. 이러한 고화 과정 중에 형성되는 결정 구조는 나중에 이들 실리콘 블록으로부터 생산된 태양전지(solar cell)의 품질, 특히 효율에 결정적인 영향을 미친다.
실리콘 블록을 제조하는 방법은 DE 2007/035756 A1, WO 2007/084936 A2 및 WO 2009/014957 A2에 공지되어 있다.
이러한 유형의 방법을 계속 개발할 필요성이 있다. 따라서 본 발명의 목적은 실리콘 블록을 제조하는 방법을 개량하는 것이다.
이러한 목적은 실리콘 융용물을 고화시켜서 실리콘 블록을 제조하는 방법으로서, 베이스 벽 및 적어도 하나의 측벽을 가지면서 실리콘 용융물을 수용하기 위한 컨테이너를 제공하는 단계와, 상기 베이스 벽 상에 복수의 편평한 결정 시드를 배열하는 단계━상기 복수의 결정 시드 각각은 적어도 하나의 측면을 가지며, 상기 복수의 결정 시드 각각은 사전 결정된 축방향 배향을 갖는 결정 구조를 가지며, 두 개의 인접한 결정 시드의 측면들은 갭에 의해서 서로 분리됨━와, 상기 결정 시드 상에 액상 실리콘을 배치하는 단계와, 결정 성장에 의해 상기 결정 시드들 간의 모든 갭들을 채우는 단계와, 상기 컨테이너 내의 실리콘 용융물을 직접 고화시키는 단계를 포함하는 실리콘 블록 제조 방법에 의해서 달성된다.
본 발명의 핵심은 2 개의 서로 인접하는 결정 시드 타일들의 측면들이 갭에 의해서 서로 분리되게 복수의 편평한 결정 시드 타일(flat crystal seed tile)을 몰드(mould)의 베이스 상에 배열하는데 있다. 이 2 개의 서로 인접하는 결정 시드 타일들 간의 갭은 각기 목적하는 결정 성장에 의해서 채워진다.
본 발명에 따라 상기 갭을 채우기 위한 목적의 결정 성장은 적어도 부분적으로, 바람직하게는 대부분이 결정 시드의 측면으로부터 진행하는 측 방향 성장이다.
본 발명에 따르면, 실리콘의 결정 구조가 특히 특이적 배향을 갖는 결정 시드의 표면 배향에 의해, 결정 베이스 상에 결정 시드의 표면 배향에 의해 개량될 수 있는 것으로 입증되었다. 유리하게, 결정 시드는 단결정의 결정 시드이다. 이것은 큰 용적 단결정 영역의 성장을 돕는다. 결정 시드는 특히 실리콘, 바람직하게는 단결정의 실리콘으로 만든다. 이들은 특히 본 방법에 따라 생산된 실리콘 블록으로부터 쏘잉할 수 있다.
특히 100 x 100 ㎠ 에 달하는 베이스 면을 갖는 대형 몰드의 경우에, 단결정 재료로 몰드 베이스를 완전히 커버링하는 것은 매우 비싸다. 더욱이, 몰드 베이스 상에 결정 시드를 위치시키는 것은 큰 기술적 경비를 나타낸다. 더욱이, 이러한 유형의 큰 치수(dimension)를 갖는 결정 시드, 특히 단결정의 결정 시드의 생산은 매우 어렵다. 그러나 본 발명에 따르면, 베이스 벽 위에 복수의 결정 시드를 배열하는 것이 유리할 수 있으며, 각각의 경우에 두 개의 인접한 결정 시드의 측면은 일정 갭으로 서로 분리되는 것으로 입증되었다. 결정 시드의 수는 특히 두 개이다. 그러나 이것은 3개, 4개 또는 그 이상일 수 있다. 결정 시드는 바람직하게는 직사각형 단면을 갖는다. 큰 변의 길이는 여기에서 특히 정밀하게는 몰드의 베이스 벽의 측방향 길이에 상응한다. 이것은 결정 시드가 한 방향으로 서로에 대하여 고정되어야 한다는 이점을 갖는다.
원칙적으로, 결정 시드의 다른 단면형상이 또한 고려될 수 있다. 해당 형상을 갖는 몰드의 베이스 면이 파케팅(parqueting)될 수 있다면 이러한 형상들은 유리한 것으로 증명되었다.
더욱이, 본 발명에 따르면 결정 시드의 축 방향 배향, 디펙트(defect)의 확산, 특히 디펙트의 측 방향 확산의 목적하는 선택에 의해, 결정 높이 증가는 실리콘 용융물의 결정화 중에 영향을 줄 수 있는 것으로 입증되었다. 축 방향 배향은 단면에 수직 방향으로, 즉 베이스 벽에 수직 방향으로 결정 시드의 결정 배열을 의미한다.
축 방향(100) 배향은 결정 높이에 대한 특히 유리한 디펙트 진행을 유도한다. 본 발명에 따르면, 축 방향(100) 배향은 결정 높이에 걸쳐 디펙트에 의해 영향을 받은 부분의 특히 작은 측방향 확산을 유도하는 것으로 입증되었다.
측방향 배향(lateral orientation)은 이들의 측면에 수직인 결정 시드의 배향을 나타낸다. 측면은 각각의 경우에 두 개의 인접한 결정 시드 사이에 갭을 측방향으로 제한한다. 이들은 베이스에 비스듬하게, 특히 수직적으로 형성된다. 서로 마주보는 측면은 서로에 대해 평행하게 배향될 수 있다. 그러나 측면은 또한 두 개의 인접한 결정 시드 간의 갭이 몰드 베이스의 방향으로 폭이 점점 좁아지도록 되도록 구성될 수 있다. 상기 갭은 특히 V-형태일 수 있다. 결정 성장은 갭 및 그의 배향의 기하학적 형상에 의해 유리하게 영향을 받을 수 있다.
즉 상기 갭에서, 결정화, 특히 결정 시드의 측면 상의 성장은 결정 시드의 측 방향 배향의 목적하는 선택에 의해 영향을 받을 수 있다. 그 결과, 특히 상기 갭 내의 디펙트에 의해 영향을 받은 영역은 최초 갭 면 내에서 가능한 한 작게 감소되게 된다.
본 발명에 따르면, (100)-배향 및 (111)-배향의 그룹으로부터 측 방향 배향의 선택은 상기 갭에서 특히 유리한 결정 성장, 특히 하나의 특히 낮은 디펙트을 유도하는 것으로 밝혀졌다.
더욱이, 결정 입계 구성(grain boundary configuration)은 상기 갭에서 결정 성장에 영향을 미치는 것으로 인식되었다. 따라서 유리한 실시예에 따르면 결정 시드는 이들이 각각의 경우에 사전 결정된 결정 입계 구성을 갖도록 하는 방식으로 베이스 벽에 배열되어야 한다. 이것은 대칭적 조작, 예를 들면 특이적 결정학적 축에 대한 특이적 각으로 인접한 결정 시드의 회전에 의해 달성할 수 있다.
상기 갭에서 결정 성장은 더욱 디펙트가 없고, 더욱 대칭적인 결정 입계 구성인 것으로 입증되었다. 결정 입계 구성은 코인시던스 격자(coincidence lattice) VK 의 단위 셀의 용적 대 결정 격자 VG의 단위 셀 용적의 비 VK : VG에 의해 정량화할 수 있다. 여기에서 특히 VK : VG ≥ 3, 특히 VK : VG ≥ 9, 특히 VK : VG ≥ 33이 적용된다.
상기 갭에서 측면 결정 성장은 컨테이너 중에서 실리콘의 배열 후에 그러나 실리콘 용융물의 고화 전에 두 개의 인접한 결정 시드 사이의 갭은 각각의 경우에 적어도 90%, 특히 완전하게는 고체 실리콘을 함유하지 않는다는 점에서 개선될 수 있다. 이것은 결정 시드 상에서 실리콘 웨이퍼 또는 결정 디스크의 배열에 의해 발생할 수 있다. 실리콘 웨이퍼 또는 결정 디스크는 이들이 각각의 경우에 두 개의 결정 시드 사이에 갭을 커버링하는 식으로 배열된다. 고체 실리콘을 함유하지 않는 갭을 유지할 수 있는 추가의 가능성은 컨테이너 중에 고체 실리콘 피스(solid silcone pieces)의 크기가 각각의 경우에 최대 갭 폭보다 크다는 것을 보장하는 것이다.
결정 시드 사이의 갭을 실리콘 용융물로 충전하기 위하여, 결정 시드 상에 배열된 고체 실리콘을 용융하도록 제공된다. 원칙적으로, 컨테이너 중에 배열된 다음 이를 실리콘 용융물 형태의 결정 시드로 컨테이너에 공급하기 전에 별도의 컨테이너에서 실리콘을 이미 용융하는 것이 인식 가능하다.
갭의 폭은 0 mm 내지 50 mm 범위, 특히 0 mm 내지 10 mm 범위이다. 갭이 0 mm인 경우, 결정 시드는 이들의 측면 부분에서 서로에 대해 인접한다. 그러나 적어도 1 mm, 특히 적어도 5 mm, 특히 적어도 10 mm의 폭을 갖는 갭이 결정 시드 사이에 유지해야 하는 것이 제공될 수 있다. 이것은 베이스 벽 상에서 결정 시드의 배열을 단순화한다. 더욱이 결정 시드로서 요구되는 실리콘의 량이 감소된다.
상기 갭은 바람직하게는 깊이 T 대 폭 B의 비 적어도 2, 특히 적어도 3, T : B ≥ 2, 특히 T : B ≥ 3을 갖는다. 이러한 경우에, 깊이 T 대 폭 B의 소정 비는 결정화의 시작에 관한 것이다. 이때에, 결정 시드는 시작 상태와 비교하여 75% 까지 다시 용융될 수 있다. 시작 상태에서 갭의 깊이 T 대 폭 B의 비는 상대적으로 더 길다. 이것은 상기 갭이 도가니 베이스로부터 축방향으로 진행하는 결정 성장에 의해서가 아니라 결정 시드의 측면으로부터 측방향으로 진행하는 결정 성장에 의한 도가니 베이스로부터 떨어진 그의 단부에서 측면 및 축방향으로 균일한 결정 성장으로 폐쇄되는 것을 보장한다.
결정 시드는 각각의 경우에 두 개의 결정 시드 사이의 갭이 이후의 쏘잉 라인(saw line)의 부분에서 형성되도록 컨테이너의 베이스 벽 위에 배열되는 것이 바람직하다. 그 결과, 실리콘 블록의 비율이 아무튼 후속 쏘잉 공정(sawing process) 중에 이러한 영역에서 제거되기 때문에 상기 디펙트의 확산에 관한 허용오차(tolerance)가 증가할 수 있다. 결정 시드는 각각의 경우에 각각의 갭이 후속 쏘잉 라인에 대하여 대칭적으로 형성되도록 컨테이너의 베이스 벽 위에 특히 배열된다. 후속 쏘잉 라인의 위치 및 배열은 컨테이너의 크기와 실리콘 블록이 생산되고 실리콘 칼럼이 그로부터 쏘잉이 되는 것을 알고 미리 용이하게 결정할 수 있다.
본 발명의 추가 목적은 개량된 특성을 갖는 실리콘 블록 특히 광전변환 적용을 제공하는데 있다.
이러한 목적은 단면적 적어도 50 x 50 ㎠ 및 단면적의 평균 디스로케이션 밀도 최대 2.5 x 104 /㎠ , 특히 최대 1.5 x 104 /㎠ 을 갖는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조 가능한 실리콘 블록에 의해 달성된다. 본 발명에 따른 실리콘 블록은 단면적에 대해 특히 낮은 평균 디스로케이션 밀도와 큰 단면적을 갖는다.
본 발명의 다른 특징 및 상세한 사항은 다음과 같은 도면을 참조하는 복수의 실시예의 기술내용에서 드러난다.
도 1은 결정 시드(crystal seed) 및 실리콘 피스들이 용융되기 이전에 이들을 포함하는 컨테이너의 개략적 도면을 나타낸다.
도 2는 결정 시드 사이에 위치된 영역들에서의 디스로케이션(dislocation)을 갖는 실리콘 블록의 단면의 예시적 도면을 나타낸다.
도 3은 결정 시드의 배향의 영향을 예시하기 위한 도 2에 따른 도면을 나타낸다.
도 4는 결정 시드의 상이한 배향의 영향의 직접 비교를 위한 반원형 갭을 갖는 도 3에 상응하는 도면을 나타낸다.
도 5 내지 도 8은 높이에서 볼 때 결정 시드 위에 있는 부분의 단면의 도 2 및 3에 따른 추가의 도면을 나타낸다.
도 9 내지 도 12는 상이한 결정 입계 구성의 영향을 예시하기 위한 실리콘 블록의 단면의 도면을 나타낸다.
도 13 및 도 14는 동일한 결정 입계 구성을 갖는 결정 시드들의 축방향 배향을 예시하기 위한 도 9에 따른 도면을 나타낸다.
도 15는 몰드의 베이스 벽 상에 결정 시드들을 배열한 바의 예시적인 도면이다.
도 2 내지 14는 상당수의 개개 영상으로 이루어진 모자이크 도면이다. 이것은 배경의 라스터화(rasterisation) 형태로 가시 가능하다.
도 1은 베이스 벽(2) 및 4개의 측벽(3)과 함께, 실리콘 용융물로서 수용하기 위해 컨테이너로서 사용되는 몰드(1)를 도시한다. 몰드(1)는 Si3N4로 피복된 SiO2 몰드일 수 있다.
몰드(1)는 직사각형, 특히 직각 단면을 갖는다. 이것은 또한 원형, 특히 원형 단면을 가질 수 있다. 이러한 경우에, 이것은 단지 하나의 중공 원통형 측벽(3)을 가질 수 있다. 몰드(1)에서 실리콘의 용융 및 직접 고화(directed solidification)의 경우, 후자는 온도 제어 장치를 갖는 결정화 챔버 내에 배열된다. 결정화 챔버에 대한 상세한 내용은 예를 들면 특허 문헌 DE 10 2005/013410 B4에 언급되어 있다.
몰드(1)의 베이스 벽(2)은 30 cm 이상, 특히 50 cm 이상, 특히 70 cm 이상의 치수(dimension)를 가질 수 있다. 이것은 예를 들면 80 x 80 ㎠의 치수를 갖는다.
복수의 결정 시드(4)는 몰드(1)의 베이스 벽(2) 위에 배열된다. 인접한 결정 시드(4)는 각각의 경우에 갭(5)로 서로 떨어져 위치한다. 결정 시드(4)는 특히 평면형이다. 이들은 적어도 100 ㎠, 특히 적어도 300 ㎠, 특히 적어도 1000 ㎠, 특히 적어도 3000 ㎠의 면적을 가질 수 있다.
갭(5)은 베이스 벽(2)에 평행한 방향으로 폭(B)를 갖는다. 갭(5)은 베이스 벽(2)에 수직인 방향으로 깊이(T)를 갖는다. 갭(5)의 깊이(T)는 결정 시드(4)의 두께(D)로 정의된다. 시작 상태에서 결정 시드(4)의 두께(D)는 1 mm 내지 5 cm 범위, 특히 0.5 cm 내지 3 cm 범위, 특히 1 cm 내지 2 cm 범위이다.
결정 시드(4)는 측면(6) 및 선단면(7)을 갖는다. 측면(6)은 각각의 경우에 갭(5)을 측 방향으로 한정한다. 각각의 경우에 결정 시드(4)는 몰드(1)의 베이스 벽(2) 상에서 선단면(7)의 하나에 따라 달라진다. 결정 시드(4)의 선단 면(7)은 특히 베이스 벽(2)에 평행으로 배열된다. 결정 시드(4)의 측면(6)은 베이스 벽(2)에 비스듬하게, 특히 수직으로 배열된다. 따라서 갭(5)은 두 개의 인접한 결정 시드(4)의 서로 마주보는, 평행한 측면(6)에 의해 측방향으로 제한된다. 갭(5)는 또한 베이스 벽(2)으로부터 갭 증가에 따라 증가 또는 감소하는 폭(B)을 가질 수 있다.
결정 시드(4)는 직사각형 단면을 갖는다. 결정 시드(4)의 단면은 긴 쪽이 베이스 벽(2)의 측면 길이에 정확하게 상응하도록 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 경우에 베이스 벽(2)이 결정 시드(4)에 의해 적어도 90% , 특히 적어도 95% 커버링 되도록, 특히 적어도 99% 커버링 되도록 베이스 벽(2) 위에 두 개의 결정 시드(4)를 정확하게 배열하는 것이 가능하다. 갭(5)은 두 개의 결정 시드(4) 사이에 정확하게 형성된다. 갭(5)은 측벽(3)의 하나에 선형으로, 평행하게 연장할 수 있다. 결정 시드(4)는 적어도 10 cm, 특히 적어도 20 cm, 특히 적어도 30 cm, 특히 적어도 40 cm의 폭을 갖는다.
2개 이상의 결정 시드(4)는 또한 베이스 벽(2) 위에 배열될 수 있다. 2개 이상의 결정 시드(4)의 경우에, 복수의 갭(5)가 형성된다. 이러한 경우에, 결정 시드 (4)는 각각의 경우에 갭(5)이 서로에 대하여 평행 및/또는 수직으로 형성하도록 배열하는 것이 바람직하다.
원칙적으로, 몰드(1)의 베이스 벽(2) 위에 임의의 원하는 단면으로 결정 시드를 배열할 수 있다. 결정 시드(4)의 형상은 베이스 벽(2)의 파케트(parquetting)가 가능한 것이 유리하다. 결정 시드는 각각의 경우에 동일한 단면을 가질 수 있다. 이들은 또한 상이한 단면을 가질 수 있다. 바둑무늬 형상으로, 즉 베이스 벽(2) 위에 규칙적인 열 및 칼럼으로 정사각형 결정 시드(4)의 배열이 특히 유리할 수 있다.
결정 시드(4)는 각각의 경우에 두 개의 결정 시드(4) 사이의 갭(5)이 후자의 쏘잉 라인의 부분에서 형성되도록 몰드의 베이스 벽(2) 위에 배열하는 것이 바람직하다. 후자 쏘잉 라인은 특히 측벽(3)의 적어도 하나에 평행하게 형성된다. 시드 결정(4)의 가능한 배열은 도 15에 도시되어 있다. 이러한 실시 예에서, 결정 시드 (4)는 즉 몰드의 베이스 벽(2) 위에 4개의 라인과 4개의 칼럼으로 매트릭스 중에, 체스판 형상으로 배열된다. 결정 시드(4)는 각각의 경우에 정사각형이다. 이들은 특히 나중에 생산되는 와이퍼의 면적이 적어도 가능하면 큰 단면을 갖는다. 결정 시드의 치수는 그로부터 나중에 생산되는 와이퍼보다 특히 약간 더 크며, 특히 적어도 10% 더 크다. 결정 시드(4)는 특히 적어도 15 cm, 특히 적어도 17 cm, 특히 적어도 20 cm, 특히 적어도 22 cm의 측면 길이를 갖는다. 결정 시드(4)는 각각의 경우에 갭(5)에 의해 서로 분리된다. 갭(5)은 각각의 경우에 이후의 쏘잉 라인의 부분에 배열된다. 선택 가능한 다수의 결정 시드(4)가 또한 가능하다. 결정 시드(4)는 또한 이것과 상이한 치수를 가질 수 있다. 그러나 결정 시드(4)의 적어도 더 짧은 측면은 바람직하게는 나중에 생산되는 와이퍼의 측면 길이보다 더 길며, 특히 적어도 15.6 cm, 특히 적어도 20 cm이다. 결정 시드(4)는 바람직하게는 실리콘으로 만든다. 이들은 특히 단결정 실리콘으로 만든다. 이들은 예를 들면 CZ결정(Czochralski crystal)을 쏘잉하여 제조할 수 있다.
결정 시드(4)는 사전 결정된 축방향 배향을 가질 수 있다. 축방향 배향은 선단면(7)에 수직인 방향으로, 즉 베이스 벽(2)에 수직인 방향으로 결정 시드(4)의 결정 배향을 의미하는 것이다. 본 발명에 따르면, 특히 (100)-배향이 축방향 배향으로서 유리한 것으로 밝혀졌다. 축방향 (100)-배향은 몰드(1)의 베이스 벽(2)에 수직인 방향으로 특히 작은 디펙트 진행을 유도한다.
각각의 경우에 갭(5)은 0 mm 내지 50 mm 범위의 폭을 갖는다. 도 1에 도시된 실시예에서, 갭(5)의 폭은 약 1 cm 내지 약 2 cm이다. 따라서 이 실시예에서, 갭(5)의 폭(B)은 적어도 1 cm이다. 도 2에 나타낸 실시예에서, 갭(5)의 폭은 5 mm 내지 10 mm이다. 갭(5)의 깊이(T) 대 폭(B)의 비는 각각의 경우에 적어도 2, T : B ≥ 2, 특히 T : B ≥ 3이다.
결정 시드(4)는 사전 결정된 측방향 배향, 즉 결정 시드(4)의 측면(6)에 수직인 방향으로 배향을 갖는다. (100)-배향 및 (111)-배향은 측방향 배향이 유리한 것으로 입증되었다. 이들은 측면(6)으로부터 진행하는, 갭(5)에서 디펙트가 특히 낮으며, 특히 단결정인 결정 성장을 유도한다.
따라서 결정 시드(4)는 특히 사전 결정된 배향 쌍, 즉 사전 결정된 축방향 배향 및 사전 결정된 측 방향 배향을 갖는다. 배향 쌍 (100)/(100) 및 (100)/(111) (축 방향/측 방향 배향)이 특히 유리한 것으로 입증되었다.
실리콘 블록(9)을 제조하는 방법은 이하에 기술될 것이다. 몰드(1)가 먼저 제공되며, 결정 시드(4)는 그의 베이스 벽(2)위에 배열된다. 실리콘 피스(8), 즉 고체 실리콘은 몰드(1)에서 결정 시드(4)에 배열된다. 인접한 결정 시드(4)는 각각의 경우에 갭(5)의 하나에 의해 서로 분리된다.
실리콘 피스(8)는 먼저 고체 형태로 존재한다. 이들은 그의 엔벨로프(envelope)가 각각의 경우에 모든 원하는 공간 방향에서 갭(5)의 폭(B)보다 더 큰 치수를 가지도록 직경을 갖는다. 다시 말하면, 이들은 너무 커서 갭 5의 하나에 포함될 수 없다. 이것은 실리콘이 없는 갭(5), 특히 용융 프로세스 이전에 고체 실리콘이 없는 갭(5)를 유도한다. 갭(5)는 몰드(1) 내에 실리콘 피스(8)의 배열 후에, 그러나 실리콘 용융물의 고화 전에, 각각의 경우에 고체 실리콘을 적어도 90% 함유하지 않는다.
다음에 실리콘, 특히 실리콘 피스(8)는 몰드 내에 용융된다. 실리콘 피스(8)는 특히 상부로부터 용융되며, 즉 베이스 벽(2)으로부터 떨어진 그의 측면으로부터 진행한다. 실리콘 피스 8의 용융에 대한 상세한 내용은 특허문헌 DE 10 2005/013410 B4에 언급된다. 용융된 실리콘은 결정 시드(4)의 측면(6) 아래에 형성되며 또한 측면 방향으로 결정화한다. 따라서 측면 시드 성장 프로세스가 일어난다. 그 결과, 갭(5)의 폭(B)이 감소된다. 갭(5)이 채워진다. 실리콘 피스(8)의 용융 중에, 결정 시드(4)는 또한 다시 용융될 수 있다. 이것은 2개의 각 결정 시드(4) 사이의 갭(5)에서 단결정 성장을 조장한다. 결정 시드(4)는 이의 두께의 75%까지 다시 용융할 수 있다. 결정 시드(4)가 얼마나 다시 용융될 수 있는지는 이들의 두께(D) 대 갭(5)의 폭(B)의 비에 따라 달라진다. 결정 시드(4)는 갭(5)의 깊이(T) 대 폭(B)의 비가 적어도 2, 특히 적어도 3일 정도로 다시 용융한다.
실리콘 용융물이 베이스 벽(2)와 접촉하는 경우, 축 방향 결정 성장은 베이스 벽(2)으로부터 진행하여 일어나며 또한 각각의 경우에 아래로부터 갭(5)을 채운다. 따라서 경쟁적 상황은 베이스 벽(2)으로부터 시작하는, 측면 성장과, 베이스 벽(2)으로부터 시작하는 축 방향 성장 사이에서 발생한다. 이것은 결정 시드(4)의 재용융 상태에서 재용융 프로세스 후에 갭(5)의 깊이(T) 대 폭(B)의 상술한 비, 즉 T : B ≥ 2, 특히 T : B ≥ 3에 의해 보장되며, 이는 적어도 베이스 벽(2)으로부터 떨어진 그의 단부에서 갭(5)이 결정 시드(4)의 측면(6)으로부터 시작하는 측면 결정에 의해 채워진다.
다음에 실리콘 용융물은 몰드(1)에서 직접 방식(directed manner)으로 고화된다.
본 발명에 따라 제조된 실리콘 블록(9)은 큰 단면을 가지며 또한 단면의 특히 낮은 평균 디스로케이션 밀도를 갖는다. 실리콘 블록(9)의 단면은 적어도 50 x 50 ㎠, 특히 적어도 70 x 70 ㎠, 바람직하게 적어도 80 x 80 ㎠이다. 단면에 대한 평균 디스로케이션 밀도는 바람직하게는 많아야 2.5 x 104 ㎠, 특히 많아야 1.5 x 104 ㎠이다.
실리콘 블록(9)에서 디스로케이션 밀도에 대한 결정 시드(4)의 상이한 배향의 효과는 도 2 내지 4를 참조하여 하기에 설명될 것이다. 도 2에 나타낸 실시예에서, 결정 시드(4)는 축 방향(111)-배향 및 측 방향 (110)-배향을 가진다. 도면은 결정 시드(4)의 두께(D)보다 더 작은 높이로 실리콘 블록(9)의 직각 단면을 나타낸다. 디펙트(10), 특히 디스로케이션는 두 개의 갭(5)에서 분명하게 가시 가능하다.
별도로, 도 2에 나타낸 것에 상응하는 도 3에 나타낸 실시예에서, 결정 시드는 축방향 (110)-배향 및 측 방향 (111)-배향을 갖는다. 갭(5)의 부분에서 분명하게 감소된 디펙트 밀도는 정량적으로 잘 볼 수 있다. 도 3의 중앙에서 흑색 부분은 시료의 파단점(breaking point)을 기본으로 한다.
결정 시드(4)의 측 방향 배향의 영향을 예시하기 위하여, 실리콘 블록(9)을 통한 단면은 도 4에 도시되며, 결정 시드(4) 사이의 갭은 반원형 고리 형태이다. 따라서 상이한 방향은 상이한 측방향 배향에 상응하며, 이중 일부는 도 4에서 예시를 위해 강조된다. 정량적으로 잘 볼 수 있는 바와 같이, 특히 측 방향 (100)-배향 및 측면 (111)-배향 또는 이와 균등한 (11-1)- 및 (-11-1)-배향은 갭(5)에서 낮은 디펙트, 실질적으로 단결정의 결정 성장을 유도한다.
도 5 내지 8은 결정 시드(4) 보다 높은 위치에서 실리콘 블록(9)의 단면을 나타낸다. 결정 시드(4)의 배향은 다음 표에 요약된다.
축 방향 배향 측 방향 배향 평균 디스로케이션 밀도
[1/㎠]
도 5 (110) (110) 3.35 x 105
도 6 (110) (100) 2.27 x 105
도 7 (100) (110) 2.26 x 104
도 8 (100) (100) 1.10 x 104
도면에서 원형은 디스로케이션 밀도가 결정되는 부분을 나타낸다.
축방향 (100)-배향은 동일한 측 방향 배향과 함께 (110) 배향 (도시되지 않음)에 비하여 분명하게 감소된 디펙트을 갖는다는 것을 알 수 있다. (111)-배향은 (110)-배향 (도시되지 않음)과 유사하게 거동한다. 따라서 이 실시예에서, 특히 갭(5)의 폭(B)이 적어도 5mm, 특히 적어도 10mm의 경우, 결정 시드 4에 대한 축 방향 (100)-배향이 바람직하다. 측방향 배향의 경우, (100)-배향 또는 (111)-배향이 바람직하다.
일반적으로 갭(5)을 따라 몰드(1)의 베이스 벽(2)로부터 증가하는 갭으로 디펙트에 의해 영향을 받는 부분의 측면 확산을 기술하는 개방각(b)에 있어서는 b (111) > b (110) > b (100)이 적용된다. 이러한 경우에, b (xyz)는 결정 시드(4)의 축방향 배향의 관수로서 통계적으로 측정 가능한 개방각(b)을 제공하는 것으로 입증되었다.
유리한 실시예에서는, 와이퍼, 특히 실리콘 와이퍼, 특히 다결정 실리콘 와이퍼 또는 상응하는 결정 디스크가 몰드(1)내에 실리콘 피스(8)의 도입 전에 결정 시드(4)에 위치해야 하는 것이 제공된다. 이들은 두 개의 결정 시드(4) 사이의 갭(5)이 각각의 경우에 이들에 의해 커버링 되도록 결정 시드(4) 위에 배열된다. 따라서 이들은 갭(5) 내에 고체 실리콘 피스(8)의 침투를 방지한다.
원칙적으로, 몰드(1) 내에 도입하기 전에 실리콘 피스(8)를 용융하고 이들을 액체 형태로 몰드(1)에 이미 공급하는 것이 또한 가능하다.
본 발명에 따르면, 결정 구조, 특히 실리콘 블록(9)에서 디펙트 형성이 결정 시드(4) 사이에 특이한 결정 입계 구성을 구체화함으로써 영향을 받을 수 있는 것으로 인식된다. 이것은 특히 결정 시드(4)가 서로 인접하게 놓이는 경우 갭(5)의 폭(B) 20 mm 미만, 특히 10 mm 미만, 특히 5 mm 미만, 특히 1 mm 미만의 경우에 현저하다. 두 개의 인접한 결정 시드(4) 사이에 특이적 결정 입계 구성은 대칭 조작, 예를 들면 특이한 결정학적 축에 대한 특이적인 각으로 인접한 결정 시드(4)의 하나에 대하여 하나의 결정 시드(4)의 회전에 의해 달성할 수 있다. 복수의 대칭 조작은 흔히 동일한 결정 입계 구성을 얻기 위하여 가능하다. 예를 들면, 소위 Σ3-결정 입계는 <111>-축에 대한 60°회전에 의하여 또는 <211>-축에 대한 180°회전에 의하여 달성된다.
본 발명에 따르면 특히 갭(5)의 폭(B) 1 cm 미만, 특히 3 mm 미만, 특히 1 mm 미만에서 특이적 결정 입계 구성을 구체화하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 더욱이 결정 입계 구성이 더 낮은 대칭이면, 디펙트 진행이 더 적게 발생하는 것으로 밝혀졌다. 완전히 부합하는 결정 입계는 또한 가장 낮은 대칭의 경우를 나타내는 랜덤 결정 입계로 불리우며, 큰 어려움을 가진 목적하는 방법으로 단지 조절할 수 있다. 따라서 본 발명에 따르면, 낮은 대칭의 결정 입계는 목적하는 방법으로 생산되는 것이 제공된다. 결정 입경의 대칭 성질은 소위 Σ 값에 의해 정량할 수 있다. 여기서 Σ 값은 코인시던스 격자의 단위 셀의 용적 대 결정 격자의 단위 셀의 용적의 비를 제공한다. Σ 값이 더 크면 결정 입계가 더 낮은 대칭이다. 본 발명에 따르면 인접한 결정 시드(4)는 Σ≥3, 특히 Σ≥9, 특히 Σ≥33이 적용되는 방식으로 베이스 벽(2) 위에 배열되는 것이 제공된다.
예를 들면 33의 Σ 값을 달성하기 위하여, 결정 시드(4)는 특이적 결정학적 평면을 따라 분리할 수 있으며 또한 한 부분은 단면 평면에 180°수직으로 회전한다. 이 출원에서는 회전 후에 원래 시드 결정 기하학이 유지되는 경우에 시드 결정 표면에 수직인 단면 평면을 선택하는 것이 유리하다. 예를 들면, Σ=33을 갖는 결정 입계의 경우, {441}-평면을 따라 축방향 (110)- 배향 결정 시드(4)는 분리될 수 있으며 다음에 한 부분은 <441>-축에 대해 180°로 회전할 수 있다. 결정 시드(4)의 축방향 배향은 특히 이 실시예에서는 사전 결정된 결정 입계 구성이 결정 시드(4)의 부분에서 형성되는 축에 대하여 인접한 결정 시드(4)에 대하여 결정 시드(4)를 180°회전시킴으로써 달성할 수 있도록 선택된다.
결정 시드(4)의 선단면(7) 위에서 약 1 cm의 높이에서 결정 구조상에 다른 결정 입경의 효과는 도 9 내지 12에 도시되어 있다. 상응하는 Σ 값은 다음 표에 나타낸다.
도 9 도 10 도 11 도 12
Σ=1 Σ=3 Σ=9 Σ=33
결정 입계 구성의 관수로서, 결정 높이에 걸쳐 확산하는 갭(5)에서 디펙트 부분의 상이한 구성이 생성되는 것으로 도 9 내지 12로부터 정량적으로 명확해진다. Σ=1는 제어되지 않은 디스로케이션 진행을 유도한다. Σ=3은 좁지만 한정된 다결정 스트립(defined multi-crystalline strip)을 유도한다. Σ=9는 완전한 결정 입경 및 제어되지 않은 디스로케이션 네스트(uncontrolled discoloration nest)의 혼합물을 유도한다. Σ=33은 매우 좁고 한정된 결정 입계를 유도한다. 전체 결정 높이에 걸쳐 디펙트(10)의 측면 확산에 대한 최선의 변형은 Σ=33 구성이다. 다음에 Σ=3 및 Σ=9 구성이 수반된다.
동일한 결정 입계 구성 Σ=1에서 결정 시드(4)의 상이한 축방향 배향의 효과는 도 13 및 14에 나타낸다. 도 13에서 결정 시드(4)는 여기서 축 방향 (111)-배향을 갖는다. 도 14에서 결정 시드(4)는 (100)-배향을 갖는다. 상기에서 이미 기술된 바와 같이, 축방향 (100)-배향은 축방향 (111)-배향보다 더 작은 디스로케이션 진행, 특히 디펙트에 의해 영향을 받은 부분의 더 작은 측면 확산을 유도한다.

Claims (14)

  1. 실리콘 용융물을 고화시켜서 실리콘 블록(9)을 제조하는 방법으로서,
    a. 베이스 벽(2) 및 적어도 하나의 측벽(3)을 가지면서 실리콘 용융물을 수용하기 위한 컨테이너(1)를 제공하는 단계와,
    b. 상기 베이스 벽(2) 상에 복수의 편평한 결정 시드(4)를 배열하는 단계로서,
    i) 상기 복수의 결정 시드(4) 각각은 적어도 하나의 측면(6)을 가지며,
    ii) 상기 복수의 결정 시드(4) 각각은 사전 결정된 축방향 배향을 갖는 결정 구조를 가지며,
    iii) 두 개의 인접한 결정 시드(4)의 측면들(6)은 갭(5)에 의해서 서로 분리되는, 상기 베이스 벽(2) 상에 복수의 편평한 결정 시드(4)를 배열하는 단계와,
    c. 상기 결정 시드(4) 상에 액상 실리콘(8)을 배치하는 단계와,
    d. 결정 성장에 의해 상기 결정 시드들 간의 모든 갭들을 채우는 단계와,
    e. 상기 컨테이너 내의 실리콘 용융물을 직접 고화시키는 단계를 포함하고,
    상기 갭이 쏘잉(saw line) 영역에서 2 개의 결정 시드들 간에서 유지되도록 상기 컨테이너의 베이스 벽 상에 결정 시드들이 배열되는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 결정 시드 (4)가 축방향 배향으로서 (100)-배향 및 (110)-배향의 그룹으로부터 선택된 배향을 갖는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 복수의 결정 시드 각각이 (100)-배향 및 (110)-배향의 그룹으로부터 선택된 사전 결정된 측방향 배향을 가지도록 상기 복수의 결정 시드가 상기 베이스 벽 상에 배열되는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 복수의 결정 시드(4) 각각이 사전 결정된 결정 입계 구성을 가지도록 상기 복수의 결정 시드가 상기 베이스 벽 상에 배열되는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 결정 시드들은 용적 VG의 단위 셀을 갖는 결정 격자를 가지며,
    두 개의 서로 인접한 결정 시드(4)들의 코인시던스 격자(coincidence lattice)의 단위 셀이 용적 VK를 가지도록 결정 입계 구성이 선택되며,
    VK : VG ≥ 3인,
    실리콘 블록 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    VK : VG ≥ 9인,
    실리콘 블록 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    VK : VG ≥ 33인,
    실리콘 블록 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 컨테이너 내에 상기 액상 실리콘을 배치한 후 및 상기 실리콘 용융물을 고화시키기 전에 2 개의 서로 인접하는 결정 시드들(4) 간의 갭(5)에는 고체 실리콘이 최소 90 % 존재하지 않도록 상기 액상 실리콘이 상기 컨테이너 내에 배치되는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 갭(5)이 0 mm 내지 50 mm 범위의 폭(B)을 갖는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 갭(5)이 0 mm 내지 10 mm 범위의 폭(B)을 갖는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 갭 (5)이 T : B ≥ 2의 폭(B) 및 깊이 (T)를 갖는,
    실리콘 블록 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제 1 항에 따른 방법에 의해서 제조된 실리콘 블록(9)으로서,
    최소 50 x 50 ㎠의 단면적 및 최대 2.5 x 104 /㎠의 단면적에 대한 평균 디스로케이션 밀도를 갖는,
    실리콘 블록.
  14. 제 10항에 있어서,
    최대 1.5 x 104 /㎠의 단면적에 대한 평균 디스로케이션 밀도를 갖는,
    실리콘 블록.
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