KR101421195B1 - Conductive paste composition and electrode fabricated from the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 기재는 도전성 페이스트 조성물 및 이로부터 제조된 전극에 관한 것이다.
The present disclosure relates to a conductive paste composition and electrodes made therefrom.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 등의 표시 장치, 태양 전지, 광학 필터, 기타 전자 장치 등에 존재하는 전극 패턴의 형성방법으로는 증착법, 감광성 페이스트법, 실크 스크린 인쇄법, 잉크젯 프린팅 등 다양한 방법이 알려져 있다. Various methods such as a vapor deposition method, a photosensitive paste method, a silk screen printing method, and an inkjet printing method are known as a method of forming an electrode pattern existing in a display device such as a plasma display panel (PDP), a solar cell, an optical filter and other electronic devices.
이들 중, 상기 감광성 페이스트법은 감광성 무기 입자를 함유하는 페이스트 조성물을 스크린 인쇄하여 기판 상에 막을 형성하고, 이 막에 포토마스크를 통해 자외선을 조사하여 현상함으로써 기판 상에 패턴을 잔존시킨 후 소성하는 단계로 이루어진다. 이러한 감광성 페이스트법은 대면적의 패널 공정에 적합하나, 페이스트 조성물의 전면 도포에 따라 조성물이 과량 소비되며 여러 공정을 거쳐야 하므로 생산성이 떨어진다는 단점이 있다. 또한, 상기 실크 스크린 인쇄법은 미세 선폭을 얻기 어려운 단점이 있다.Among these methods, the photosensitive paste method is a method in which a paste composition containing photosensitive inorganic particles is screen-printed to form a film on a substrate, and the film is irradiated with ultraviolet rays through a photomask to develop the film, . Such a photosensitive paste method is suitable for a panel process of a large area, but it is disadvantageous in that the composition is excessively consumed depending on the application of the paste composition and the productivity is lowered due to various processes. In addition, the silk screen printing method has a disadvantage that it is difficult to obtain a fine line width.
따라서, 최근에는 이러한 감광성 페이스트 법에서 요구되는 노광, 현상 등의 복잡한 공정 단계가 필요 없으면서 미세 선폭을 얻을 수 있는 다이렉트 패터닝법(direct patterning method)의 한 종류인 그라비아 오프셋법(gravure offset method)이 각광받고 있으며, 이에 적용할 수 있는 물리적 특성이 우수한 페이스트 조성물의 개발이 요구된다.
Therefore, in recent years, a gravure offset method, which is a kind of direct patterning method which can obtain a fine line width without requiring complicated process steps such as exposure and development required in such a photosensitive paste method, And it is required to develop a paste composition having excellent physical properties applicable thereto.
본 발명의 일 구현예는 기판과의 접착력이 우수하고, 전기적 특성이 우수하고, 인쇄 특성 및 연속 인쇄성이 우수하며, 고해상도로 미세 선폭을 얻을 수 있는 도전성 페이스트 조성물을 제공하기 위한 것이다.An embodiment of the present invention is to provide a conductive paste composition that has excellent adhesion to a substrate, excellent electrical characteristics, excellent printing characteristics and continuous printing properties, and can obtain a fine line width at a high resolution.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 전극을 제공하기 위한 것이다.
Another embodiment of the present invention is to provide an electrode manufactured using the conductive paste composition.
본 발명의 일 구현예는 페녹시 수지 및 폴리에스테르 수지를 포함하는 바인더 수지; 도전성 분말; 서로 다른 2종의 경화제; 및 용매를 포함하고, 상기 페녹시 수지는 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.5 내지 15 중량%로 포함되고, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 포함되는 도전성 페이스트 조성물을 제공한다. One embodiment of the present invention relates to a binder resin comprising a phenoxy resin and a polyester resin; Conductive powder; Two different curing agents; And a solvent, wherein the phenoxy resin is contained in an amount of 0.5 to 15% by weight based on the total amount of the binder resin, the conductive powder, the curing agent and the solvent, and the polyester resin is the binder resin, 0.1 to 10% by weight based on the total amount of the curing agent and the solvent.
상기 페녹시 수지는 말단에 α-글리콜기를 가지는 폴리히드록시에테르계 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로 비스페놀 A형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 비스페놀 F형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 또는 이들의 수소 첨가된(hydrogenated) 화합물을 포함할 수 있고, 상기 반복단위는 카프로락톤이 개환 중합된 치환기를 포함할 수 있다.The phenoxy resin may include a polyhydroxyether compound having an? -Glycol group at the terminal. Specifically, a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol A type, a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol F type, or a hydrogenated compound thereof, and the repeating unit may include caprolactone May include a ring-opening polymerized substituent.
상기 페녹시 수지의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000 g/mol 일 수 있다.The weight average molecular weight of the phenoxy resin may be 10,000 to 100,000 g / mol.
상기 폴리에스테르 수지의 수평균분자량은 3,000 내지 50,000 g/mol 일 수 있다. The number average molecular weight of the polyester resin may be 3,000 to 50,000 g / mol.
상기 도전성 분말은 은(Ag), 은(Ag) 함유 합금, 금(Au), 금(Au) 함유 합금, 백금(Pt), 백금(Pt) 함유 합금, 로듐(Rh), 로듐(Rh) 함유 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐(Pd) 함유 합금, 니켈(Ni), 니켈(Ni) 함유 합금, 알루미늄(Al), 알루미늄(Al) 함유 합금, 구리(Cu) 및 구리(Cu) 함유 합금으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.The conductive powder may be at least one selected from the group consisting of silver (Ag), a silver (Ag) containing alloy, gold (Au), an alloy containing gold (Au), a platinum (Pt) Alloy containing palladium (Pd), palladium (Pd), alloy containing nickel (Ni), nickel (Ni), alloy containing aluminum (Al), aluminum (Al), alloy containing copper (Cu) And may include at least one selected.
상기 경화제는 라디칼 경화제 및 우레탄 경화제를 포함할 수 있다.The curing agent may include a radical curing agent and a urethane curing agent.
상기 라디칼 경화제는 아세틸아세톤 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸에틸케톤 퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, n-부틸 4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발레레이트(valerate), 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시사이클로헥실)프로판, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 쿠멘(cumene) 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드, t-헥실 하이드로퍼옥사이드, p-멘탄(menthane) 하이드로퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 쿠밀(cumyl) 퍼옥사이드, D-t-부틸 퍼옥사이드, α,α'-비스(t-부틸퍼옥시)디이소프로필 벤젠, 디쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥스(hex)-3-인(yne), t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노에이트, α,α'-비스(네오데카노일퍼옥시)이소프로필 벤젠, 쿠밀 퍼옥시네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스)벤조일퍼옥시)헥산, m-톨루오일(toluoyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 이소부티릴 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신산 퍼옥사이드, 3,3,5,-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드, 디-2-에톡시에틸 퍼옥시 퍼옥사이드, 디이소프로필 퍼옥시 퍼옥사이드, 디-3-메톡시부틸 퍼옥사이드, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에틸헥실 퍼옥시 디카보네이트, 비스(3-메틸-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트, 비스(4-t-부틸사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, t-부틸 퍼옥시 2-데틸헥실 모노카보네이트, 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 이소부티레이트, t-부틸 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, t-부틸 퍼옥시 2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트(pivalate), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시-m-톨루에이트, t-부틸 퍼옥시-m-벤조에이트, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-헥실 퍼옥시 피발레이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.The radical curing agent is selected from the group consisting of acetylacetone peroxide, cyclohexanone peroxide, methylcyclohexanone peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis Hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, n-butyl 4,4-bis (t- butylperoxy) valerate (T-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (t-butylperoxy) butane, 2,2- t-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, t-hexyl hydroperoxide, p-menthane hydroperoxide, t-butylperoxycyclohexyl) , 1,1,3,3-tetramethylbutyl hydroperoxide, t-butyl cumyl peroxide, Dt-butyl peroxide,?,? '- bis (t- butylperoxy) diisopropylbenzene, D (T-butylperoxy) hex (hex) -3-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl- (yne), t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate,?,? '- bis (neodecanoylperoxy) isopropylbenzene, cumyl peroxyneodecanoate, 1-cyclohexyl 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanoate, 2,5-dimethyl-2,5-bis (2-ethylhexanoylperoxy ) Hexane, 2,5-dimethyl-2,5-bis benzoylperoxy) hexane, m-toluoyl peroxide, benzoyl peroxide, isobutyryl peroxide, lauroyl peroxide, But are not limited to, peroxide, succinic acid peroxide, 3,3,5, -trimethylhexanoyl peroxide, di-2-ethoxyethyl peroxyperoxide, diisopropyl peroxyperoxide, Di-n-propylperoxy dicarbonate, di-2-ethyl (4-t-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, t-butylperoxyacetate, t-butylperoxy (3-methyl-3-methoxybutyl) peroxy dicarbonate, Butyl peroxy isobutyrate, t-butyl peroxylaurate, t-butyl peroxyneodecanoate, t-butyl peroxy 2-ethylhexanoate, t- butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butylperoxy isopropyl monocarbonate , t-hexyl peroxyneodecanoate, t-hexyl peroxy-2-ethyl hexanoate, t-hexyl peroxy pivalate, t-hexyl peroxybenzoate, 1,1,3,3-tetramethyl Butyl peroxyneodecanoate, and 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate. Even if it is possible to include one.
상기 우레탄 경화제는 3,5-디메틸 피라졸(pyrazole), 디에틸 말로네이트, 메틸에틸 케톡심(ketoxime) 및 카프로락탄으로부터 선택되는 적어도 하나로 블로킹(blocking)된 이소시아네이트, 상기 이소시아네이트의 유도체, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.Wherein the urethane curing agent is an isocyanate blocked with at least one selected from the group consisting of 3,5-dimethyl pyrazole, diethyl malonate, methyl ethyl ketoxime and caprolactane, derivatives of the isocyanate, Combinations thereof.
상기 경화제는 상기 라디칼 경화제 및 상기 우레탄 경화제를 1:5 내지 5:1의 중량비로 포함할 수 있다. The curing agent may include the radical curing agent and the urethane curing agent in a weight ratio of 1: 5 to 5: 1.
상기 경화제는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.The curing agent may be included in an amount of 0.01 to 10% by weight based on the total amount of the conductive paste composition.
상기 용매는 비점이 200℃ 이상인 고비점 용매, 비점이 200℃ 미만인 저비점 용매, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The solvent may include a high boiling point solvent having a boiling point of 200 캜 or higher, a low boiling point solvent having a boiling point of lower than 200 캜, or a combination thereof.
상기 용매는 상기 고비점 용매 및 상기 저비점 용매를 1:9 내지 9:1의 중량비로 포함할 수 있다.The solvent may include the high boiling point solvent and the low boiling point solvent in a weight ratio of 1: 9 to 9: 1.
상기 고비점 용매는 벤질알코올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디베이직(dibasic) 에스테르, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 상기 저비점 용매는 사이클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸락테이트, 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. The high boiling solvent may include benzyl alcohol, diethylene glycol, dipropylene glycol, dibasic esters, derivatives thereof, or combinations thereof. The low boiling solvent may be cyclohexanone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone Butyl ketone, acetone, methanol, ethanol, butanol, ethylene glycol, propylene glycol, ethyl lactate, toluene, xylene, benzene, derivatives thereof or combinations thereof.
상기 도전성 페이스트 조성물은 금속 산화물 및 유리 프릿으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.The conductive paste composition may further include at least one selected from metal oxides and glass frit.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 전극을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides an electrode manufactured using the conductive paste composition.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
Other details of the embodiments of the present invention are included in the following detailed description.
상기 도전성 페이스트 조성물은 기판 과의 접착력이 우수하고, 전기적 특성이 우수하고, 인쇄 특성 및 연속 인쇄성이 우수하며, 고해상도로 미세 선폭을 얻을 수 있음에 따라, 그라비아 오프셋(off set) 인쇄에 유용하게 사용될 수 있으며, 이러한 도전성 페이스트 조성물은 다양한 디바이스의 전극 형성시 유용하게 사용될 수 있다.
The conductive paste composition is excellent in adhesion to a substrate, excellent in electric characteristics, excellent in printing characteristics and continuous printing properties, and capable of obtaining a fine line width with high resolution, and is useful for off-set printing And this conductive paste composition can be usefully used in electrode formation of various devices.
도 1은 실시예 1에 따른 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 그라비아 오프셋(off set) 인쇄 후의 사진이다.Fig. 1 is a photograph after gravure offset printing using the conductive paste composition according to Example 1. Fig.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.
일 구현예에 따른 도전성 페이스트 조성물은 바인더 수지, 도전성 분말, 서로 다른 2종의 경화제, 그리고 용매를 포함할 수 있다.The conductive paste composition according to one embodiment may include a binder resin, an electrically conductive powder, two different curing agents, and a solvent.
상기 바인더 수지는 페녹시 수지 및 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있다. 상기 페녹시 수지와 상기 폴리에스테르 수지를 혼합하여 사용할 경우 기판과의 접착력이 우수하고, 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다. The binder resin may include a phenoxy resin and a polyester resin. When a mixture of the phenoxy resin and the polyester resin is used, a conductive paste composition excellent in adhesion to a substrate and excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 페녹시 수지는 150℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 가진 고분자로서, 말단에 α-글리콜기를 가지는 폴리히드록시에테르계 화합물일 수 있다. 상기 페녹시 수지는 구체적으로, 비스페놀 A형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 비스페놀 F형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 또는 상기 각각의 화합물들의 수소 첨가된(hydrogenated) 화합물일 수 있다. 더욱 구체적으로는, 상기 각각의 반복단위 내에 카프로락톤이 개환 중합된 치환기를 가지는 각각의 화합물을 사용할 수도 있다. The phenoxy resin may be a polymer having a glass transition temperature (Tg) of 150 DEG C or lower, and may be a polyhydroxy ether compound having an? -Glycol group at the terminal. Specifically, the phenoxy resin may be a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol A type, a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol F type, or a hydrogenated compound of each of the above compounds . More specifically, each compound having a substituent group in which caprolactone is ring-opened polymerized in each repeating unit may be used.
상기 페녹시 수지의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000 g/mol 일 수 있고, 구체적으로는 30,000 내지 70,000 g/mol 일 수 있다. 상기 범위 내의 중량평균분자량을 가지는 페녹시 수지를 사용할 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The weight average molecular weight of the phenoxy resin may be 10,000 to 100,000 g / mol, and specifically 30,000 to 70,000 g / mol. When a phenoxy resin having a weight average molecular weight within the above range is used, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printability can be obtained.
상기 페녹시 수지는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량, 즉, 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.5 내지 15 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 3 내지 7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 페녹시 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The phenoxy resin may be contained in an amount of 0.5 to 15% by weight based on the total amount of the conductive paste composition, that is, the total amount of the binder resin, the conductive powder, the curing agent and the solvent, and specifically 3 to 7% . When the phenoxy resin is contained within the above range, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printability can be obtained.
상기 폴리에스테르 수지는 포화 폴리에스테르 수지와 불포화 폴리에스테르 수지 모두 사용 가능하다. 상기 폴리에스테르 수지는 다가 알코올과 다가 유기산의 축합 반응으로 얻어지는 것으로, 특정 구조에 제한되지 않는다.The polyester resin can be used both as a saturated polyester resin and as an unsaturated polyester resin. The polyester resin is obtained by a condensation reaction of a polyhydric alcohol and a polyvalent organic acid, and is not limited to a specific structure.
상기 폴리에스테르 수지는 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리헥사메틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리사이클로헥산 디메틸렌 테레프탈레이트 수지 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 사용할 수도 있고 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다. Examples of the polyester resin include polyethylene terephthalate resin, polybutylene terephthalate resin, polytrimethylene terephthalate resin, polyhexamethylene terephthalate resin and polycyclohexanedimethylene terephthalate resin. They may be used alone or in combination of two or more.
상기 폴리에스테르 수지의 수평균분자량은 3,000 내지 50,000 g/mol 일 수 있고, 구체적으로는 5,000 내지 10,000 g/mol 일 수 있다. 상기 범위 내의 수평균분자량을 가지는 폴리에스테르 수지를 사용할 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The number average molecular weight of the polyester resin may be 3,000 to 50,000 g / mol, and specifically 5,000 to 10,000 g / mol. When a polyester resin having a number average molecular weight within the above range is used, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 폴리에스테르 수지는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량, 즉, 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 3 내지 7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The polyester resin may be contained in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the total amount of the conductive paste composition, that is, the total amount of the binder resin, the conductive powder, the curing agent and the solvent, and specifically 3 to 7% . When the polyester resin is contained within the above range, a conductive paste composition having excellent electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 바인더 수지는 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리에스테르 수지와 함께, 다른 종류의 고분자를 함께 사용할 수 있다. 상기 다른 종류의 고분자는 카르복실기를 가지는 모노머와 에틸렌성 불포화 모노머의 공중합체, 모노아크릴레이트 화합물, 그리고 이형제로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.The binder resin may be used together with the phenoxy resin and the polyester resin together with other kinds of polymers. The other kind of polymer may be at least one selected from a copolymer of a monomer having a carboxyl group and an ethylenically unsaturated monomer, a monoacrylate compound, and a release agent.
상기 카르복실기를 가지는 모노머의 예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산, 말레인산, 비닐초산 및 이들의 무수물로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Examples of the monomer having a carboxyl group include at least one selected from acrylic acid, methacrylic acid, fumaric acid, maleic acid, vinyl acetic acid, and anhydrides thereof, but is not limited thereto.
상기 에틸렌성 불포화 모노머의 예로는, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 아크릴레이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 메타크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실 아크릴레이트 및 3,4-에폭시시클로헥실 메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Examples of the ethylenically unsaturated monomer include methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, n-butyl acrylate, n-butyl methacrylate, iso Butyl acrylate, butyl acrylate, isobutyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, ethylene glycol monomethyl ether acrylate, ethylene glycol monomethyl ether methacrylate, glycidyl acrylate, But are not limited to, at least one selected from glycidyl methacrylate, 3,4-epoxycyclohexyl acrylate and 3,4-epoxycyclohexyl methacrylate.
상기 모노아크릴레이트 화합물의 예로는 아릴 아크릴레이트, 아릴 메타크릴레이트, 아릴알킬 아크릴레이트, 아릴알킬 메타크릴레이트, 아릴옥시알킬 아크릴레이트, 아릴옥시알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 알케닐 아크릴레이트 및 알케닐 메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Examples of the monoacrylate compound include aryl acrylate, aryl methacrylate, arylalkyl acrylate, arylalkyl methacrylate, aryloxyalkyl acrylate, aryloxyalkyl methacrylate, alkyl acrylate, alkyl methacrylate, But are not limited to, at least one selected from allyl acrylate, allyl methacrylate, alkenyl acrylate, and alkenyl methacrylate.
상기 이형제의 예로는 디메틸폴리실록산 및 플루오로 변성 폴리아크릴레이트로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Examples of the releasing agent include, but are not limited to, at least one selected from dimethylpolysiloxane and fluoro-modified polyacrylate.
상기 바인더 수지는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 2 내지 15 중량%로 사용될 수 있고, 구체적으로는 7 내지 12 중량%로 사용될 수 있다. 상기 바인더 수지가 상기 범위 내로 사용되는 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The binder resin may be used in an amount of 2 to 15% by weight, and more preferably 7 to 12% by weight based on the total amount of the conductive paste composition. When the binder resin is used within the above range, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 도전성 분말은 은(Ag), 은(Ag) 함유 합금, 금(Au), 금(Au) 함유 합금, 백금(Pt), 백금(Pt) 함유 합금, 로듐(Rh), 로듐(Rh) 함유 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐(Pd) 함유 합금, 니켈(Ni), 니켈(Ni) 함유 합금, 알루미늄(Al), 알루미늄(Al) 함유 합금, 구리(Cu) 및 구리(Cu) 함유 합금으로부터 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다.The conductive powder may be at least one selected from the group consisting of silver (Ag), a silver (Ag) containing alloy, gold (Au), an alloy containing gold (Au), a platinum (Pt) Alloy containing palladium (Pd), palladium (Pd), alloy containing nickel (Ni), nickel (Ni), alloy containing aluminum (Al), aluminum (Al), alloy containing copper (Cu) At least one selected can be used.
상기 도전성 분말은 형상 및 크기가 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 평균입경이 0.1 내지 10 ㎛, 구체적으로는 1 내지 5 ㎛인 것을 사용할 수 있다.The shape and size of the conductive powder are not particularly limited, and for example, those having an average particle diameter of 0.1 to 10 mu m, specifically, 1 to 5 mu m can be used.
상기 도전성 분말은 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 40 내지 80 중량%로 사용될 수 있고, 구체적으로는 60 내지 80 중량%로 사용될 수 있다. 상기 도전성 분말이 상기 범위 내로 사용되는 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The conductive powder may be used in an amount of 40 to 80 wt% based on the total amount of the conductive paste composition, specifically, 60 to 80 wt%. When the conductive powder is used within the above range, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 경화제는 서로 다른 2종을 사용할 수 있으며, 구체적으로 라디칼 경화제 및 우레탄 경화제를 함께 사용할 수 있다.Two different kinds of the curing agents may be used. Specifically, a radical curing agent and a urethane curing agent may be used together.
상기 라디칼 경화제는 아세틸아세톤 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸에틸케톤 퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, n-부틸 4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발레레이트(valerate), 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시사이클로헥실)프로판, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 쿠멘(cumene) 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드, t-헥실 하이드로퍼옥사이드, p-멘탄(menthane) 하이드로퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 쿠밀(cumyl) 퍼옥사이드, D-t-부틸 퍼옥사이드, α,α'-비스(t-부틸퍼옥시)디이소프로필 벤젠, 디쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥스(hex)-3-인(yne), t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노에이트, α,α'-비스(네오데카노일퍼옥시)이소프로필 벤젠, 쿠밀 퍼옥시네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스)벤조일퍼옥시)헥산, m-톨루오일(toluoyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 이소부티릴 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신산 퍼옥사이드, 3,3,5,-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드, 디-2-에톡시에틸 퍼옥시 퍼옥사이드, 디이소프로필 퍼옥시 퍼옥사이드, 디-3-메톡시부틸 퍼옥사이드, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에틸헥실 퍼옥시 디카보네이트, 비스(3-메틸-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트, 비스(4-t-부틸사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, t-부틸 퍼옥시 2-데틸헥실 모노카보네이트, 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 이소부티레이트, t-부틸 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, t-부틸 퍼옥시 2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트(pivalate), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시-m-톨루에이트, t-부틸 퍼옥시-m-벤조에이트, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-헥실 퍼옥시 피발레이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트로부터 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다.The radical curing agent is selected from the group consisting of acetylacetone peroxide, cyclohexanone peroxide, methylcyclohexanone peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis Hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, n-butyl 4,4-bis (t- butylperoxy) valerate (T-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (t-butylperoxy) butane, 2,2- t-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, t-hexyl hydroperoxide, p-menthane hydroperoxide, t-butylperoxycyclohexyl) , 1,1,3,3-tetramethylbutyl hydroperoxide, t-butyl cumyl peroxide, Dt-butyl peroxide,?,? '- bis (t- butylperoxy) diisopropylbenzene, D (T-butylperoxy) hex (hex) -3-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl- (yne), t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate,?,? '- bis (neodecanoylperoxy) isopropylbenzene, cumyl peroxyneodecanoate, 1-cyclohexyl 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanoate, 2,5-dimethyl-2,5-bis (2-ethylhexanoylperoxy ) Hexane, 2,5-dimethyl-2,5-bis benzoylperoxy) hexane, m-toluoyl peroxide, benzoyl peroxide, isobutyryl peroxide, lauroyl peroxide, But are not limited to, peroxide, succinic acid peroxide, 3,3,5, -trimethylhexanoyl peroxide, di-2-ethoxyethyl peroxyperoxide, diisopropyl peroxyperoxide, Di-n-propylperoxy dicarbonate, di-2-ethyl (4-t-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, t-butylperoxyacetate, t-butylperoxy (3-methyl-3-methoxybutyl) peroxy dicarbonate, Butyl peroxy isobutyrate, t-butyl peroxylaurate, t-butyl peroxyneodecanoate, t-butyl peroxy 2-ethylhexanoate, t- butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butylperoxy isopropyl monocarbonate , t-hexyl peroxyneodecanoate, t-hexyl peroxy-2-ethyl hexanoate, t-hexyl peroxy pivalate, t-hexyl peroxybenzoate, 1,1,3,3-tetramethyl Butyl peroxyneodecanoate, and 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate. One or even may be used.
상기 우레탄 경화제는 3,5-디메틸 피라졸(pyrazole), 디에틸 말로네이트, 메틸에틸 케톡심(ketoxime) 및 카프로락탄으로부터 선택되는 적어도 하나로 블로킹(blocking)된 이소시아네이트, 상기 이소시아네이트의 유도체, 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.Wherein the urethane curing agent is an isocyanate blocked with at least one selected from the group consisting of 3,5-dimethyl pyrazole, diethyl malonate, methyl ethyl ketoxime and caprolactane, derivatives of the isocyanate, Combinations can be used.
상기 라디칼 경화제 및 상기 우레탄 경화제는 1:99 내지 99:1의 중량비로 혼합하여 사용될 수 있으며, 구체적으로는 1:50 내지 50:1의 중량비로 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 범위 내의 중량비로 혼합하여 사용할 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The radical curing agent and the urethane curing agent may be mixed in a weight ratio of 1:99 to 99: 1, and may be used in a weight ratio of 1:50 to 50: 1. When they are mixed at a weight ratio within the above range, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 경화제는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로는 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 경화제가 상기 범위 내로 사용될 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The curing agent may be included in an amount of 0.01 to 10% by weight, and more specifically 0.1 to 5% by weight based on the total amount of the conductive paste composition. When the curing agent is used within the above range, a conductive paste composition excellent in electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 용매는 사이클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세톤 및 이들의 유도체와 같은 케톤계 용매; 메탄올, 에탄올, 부탄올, 벤질알코올 및 이들의 유도체와 같은 알코올계 용매; 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 이들의 유도체와 같은 글리콜 에테르계 용매; 에틸 락테이트, 디베이직(dibasic) 에스테르 및 이들의 유도체와 같은 에스테르계 용매; 톨루엔, 크실렌, 벤젠 및 이들의 유도체와 같은 방향족 탄화수소계 용매 등을 사용할 수 있다.The solvent may be a ketone solvent such as cyclohexanone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetone and derivatives thereof; Alcoholic solvents such as methanol, ethanol, butanol, benzyl alcohol and derivatives thereof; Glycol ether-based solvents such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol and derivatives thereof; Ester solvents such as ethyl lactate, dibasic esters and derivatives thereof; Aromatic hydrocarbon solvents such as toluene, xylene, benzene and derivatives thereof, and the like can be used.
상기 용매는 구체적으로, 비점이 200℃ 이상인 고비점 용매, 비점이 200℃ 미만인 저비점 용매로 나눌 수 있다. 상기 고비점 용매는 구체적으로 비점이 200℃ 이상 400℃ 미만일 수 있고, 상기 저비점 용매는 구체적으로 비점이 0℃ 이상 200℃ 미만일 수 있다. Specifically, the solvent can be divided into a high boiling point solvent having a boiling point of 200 ° C or higher and a low boiling point solvent having a boiling point lower than 200 ° C. Specifically, the high boiling point solvent may have a boiling point of 200 ° C or higher and lower than 400 ° C, and the low boiling point solvent may have a boiling point of 0 ° C or higher and lower than 200 ° C.
구체적으로, 상기 고비점 용매는 벤질알코올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디베이직(dibasic) 에스테르, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 사용할 수 있고, 상기 저비점 용매는 사이클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸락테이트, 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.Specifically, the high boiling point solvent may be benzyl alcohol, diethylene glycol, dipropylene glycol, dibasic ester, derivatives thereof, or a combination thereof. The low boiling point solvent may be cyclohexanone, methyl ethyl ketone, Methylene chloride, methyl isobutyl ketone, acetone, methanol, ethanol, butanol, ethylene glycol, propylene glycol, ethyl lactate, toluene, xylene, benzene, derivatives thereof or combinations thereof.
일 구현예에 따르면 상기 용매는 상기 고비점 용매, 상기 저비점 용매, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 상기 고비점 용매와 상기 저비점 용매를 혼합하여 사용할 수 있다. 혼합하여 사용할 경우 그라비아 오프셋 인쇄시 그라비아 롤의 팽윤 및 회복 특성이 우수하여 고해상도를 가지면서 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다. 이때 1:9 내지 9:1의 중량비로, 구체적으로는 1:5 내지 5:1의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 범위 내로 혼합하여 사용할 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.According to one embodiment, the solvent may be the high boiling solvent, the low boiling solvent, or a mixture thereof. Specifically, the high boiling point solvent and the low boiling point solvent may be mixed and used. The conductive paste composition having excellent swelling and recovery properties of gravure roll at the time of gravure offset printing and having high resolution and excellent continuous printing property can be obtained. In this case, they may be mixed in a weight ratio of 1: 9 to 9: 1, specifically 1: 5 to 5: 1. When the conductive paste composition is mixed within the above range, a conductive paste composition having excellent electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 용매는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 잔부로 포함될 수 있고, 구체적으로는 10 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 용매가 상기 범위 내로 사용될 경우 전기적 특성 및 연속 인쇄성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.The solvent may be included as a remainder with respect to the total amount of the conductive paste composition, and may be specifically included in an amount of 10 to 50% by weight. When the solvent is used within the above range, a conductive paste composition having excellent electrical characteristics and continuous printing property can be obtained.
상기 도전성 페이스트 조성물은 금속 산화물 및 유리 프릿으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.The conductive paste composition may further include at least one selected from metal oxides and glass frit.
상기 금속 산화물의 예로는 Co2O3, Co3O4, MnO, MnO2, Cr2O3 등을 들 수 있고, 이들 중 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.Examples of the metal oxide include Co 2 O 3 , Co 3 O 4 , MnO, MnO 2 , and Cr 2 O 3 , and two or more of these may be used in combination.
상기 유리 프릿은 저온 소성을 위해 연화점이 300 내지 600 ℃인 물질을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 산화납, 산화 비스무스, 산화 아연 등을 주성분으로 가질 수 있다.The glass frit may be a material having a softening point of 300 to 600 DEG C for low-temperature firing, and may specifically include lead oxide, bismuth oxide, zinc oxide, and the like.
전술한 도전성 페이스트 조성물은 다양한 디바이스의 전극 형성시 유용하게 사용될 수 있다. 상기 디바이스는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 등의 표시 장치, 태양 전지, 광학 필터, 기타 전자 장치 등일 수 있다.The above-described conductive paste composition can be usefully used in electrode formation of various devices. The device may be a display device such as a plasma display panel (PDP), a solar cell, an optical filter, or other electronic device.
상기 전극의 제조 과정은 특별히 제한되지 않으나, 구체적으로 그라비아 오프셋(off set) 인쇄법으로 전극을 제조할 수 있다. 예를 들면, 기판 위에 상기 도전성 페이스트 조성물을 상기 그라비아 오프셋(off set) 인쇄법으로 인쇄한 후 가열 경화시킴으로써, 상기 기판과의 접착성이 우수하고 전기적 특성이 우수한 전극을 제조할 수 있다.The production process of the electrode is not particularly limited, but an electrode can be manufactured by gravure offset printing. For example, by printing the conductive paste composition on the substrate by the gravure offset printing method and then curing by heating, an electrode having excellent adhesion with the substrate and excellent in electrical characteristics can be produced.
상기 도전성 페이스트 조성물은 연속 인쇄가 가능하고 미세 패턴을 유지할 수 있음에 따라 그라비아 오프셋(off set) 인쇄에 적합하다. 예를 들면, 반복적으로 인쇄하여 셋(set) 공정 이후 블랭킷(blanket)에 소정 양의 잔유물이 남을 때까지 인쇄된 매수가 약 100매 이상을 가짐으로써, 연속 인쇄가 가능함을 알 수 있다.
The conductive paste composition is suitable for off-set printing as it is capable of continuous printing and can maintain a fine pattern. For example, it can be seen that continuous printing is possible by repeatedly printing and having a number of printed sheets of about 100 or more until a predetermined amount of remnants remain in the blanket after the set process.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described. However, the embodiments described below are only intended to illustrate or explain the present invention, and thus the present invention should not be limited thereto.
또한, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.In addition, contents not described here can be inferred sufficiently technically if they are skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
실시예Example 1 내지 4 및 1 to 4 and 비교예Comparative Example 1 내지 6 1 to 6
페녹시 수지로서 말단에 α-글리콜기를 가지는 폴리히드록시에테르계 화합물, 폴리에스테르 수지로서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지, 은(Ag) 분말, 고비점 용매로서 디에틸렌글리콜 유도체, 디베이직 에스테르 유도체 및 디프로필렌글리콜 유도체의 혼합물, 저비점 용매로서 에틸렌글리콜 유도체, 라디칼 경화제로서 벤조일 퍼옥사이드, 그리고 우레탄 경화제로서 3 카프로락탄으로 블로킹(blocking)된 이소시아네이트를 하기 표 1에 나타낸 함량으로 혼합하여 도전성 페이스트 조성물을 제조하였다.Poly (ethylene terephthalate) resin, silver (Ag) powder as a polyester resin, diethylene glycol derivative, di-basic ester derivative and dipropylene glycol as a high boiling point solvent as a phenoxy resin as a polyhydroxyether compound having an? Benzoyl peroxide as a radical curing agent, and isocyanate blocked with 3 caprolactane as a urethane curing agent were mixed in the amounts shown in Table 1 to prepare a conductive paste composition.
평가: 도전성 페이스트 조성물의 성능 평가Evaluation: Performance evaluation of conductive paste composition
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 하기 공정 조건으로 전극을 제조하였다.Using the conductive paste compositions prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6, electrodes were produced under the following process conditions.
기판 위에 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 도전성 페이스트 조성물을 그라비아 오프셋(off set) 인쇄법으로 인쇄한 후 140℃에서 가열 경화시켜, 전극을 제조하였다. The conductive paste compositions prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6 were printed on a substrate by gravure offset printing and then heat-cured at 140 占 폚 to prepare electrodes.
제조된 전극을 하기 항목에 대하여 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The prepared electrodes were evaluated for the following items, and the results are shown in Table 2 below.
(1) 오프(off) 성능: 롤(roll) 에서 블랭킷(blanket)으로 전사하여 측정하였고, 패턴 롤의 표면에 페이스트 잔흔이 남지 않고 음각 패턴부에 미 전사된 페이스트가 없고 블랭킷 롤에 전사된 패턴의 끊김이 없는 경우를 양호로 판정하였고, 그렇지 않은 경우를 불량으로 판정하였다.(1) Off performance: Measured by transferring from a roll to a blanket, and there was no paste remaining on the surface of the pattern roll, no paste transferred to the engraved pattern portion, and a pattern transferred onto the blanket roll Was judged to be good, and when it was not, it was judged to be bad.
(2) 셋(set) 성능: 블랭킷에서 시트로 전사하여 측정하였고, 블랭킷 롤의 표면에 페이스트 잔흔이 남지 않고 기판에 전사된 패턴의 끊김이 없으며 선폭이 ±10% 이고 직진성이 90% 이상을 만족하는 경우를 양호로 판정하였고, 그렇지 않은 경우를 불량으로 판정하였다. 이때 선폭과 직진성은 광학현미경으로 전극 시작점과 끝점을 측정하여 얻었다.(2) Set performance: Measured by transferring from a blanket to a sheet, no paste remains on the surface of the blanket roll, the pattern transferred to the substrate is not broken, the line width is ± 10%, and the linearity is more than 90% Was judged to be good. Otherwise, it was judged to be bad. Line width and linearity were obtained by measuring the electrode starting point and ending point with an optical microscope.
(3) 경도: ASTM D3363으로 연필 경도로 5회 측정시 3회 이상 나온 값을 측정하였고, 5회 측정시 3회 이상 2H로 나올 경우 양호로 판정하였다. (3) Hardness: The hardness was measured three times or more when measured five times by pencil hardness in accordance with ASTM D3363, and was judged to be good when it was measured 2H to three times or more in five measurements.
(4) 부착력: 인쇄 도막을 건조 후 크로스 컷(cross cut)으로 1mm x 1mm의 100개의 셀(cell)을 만든 후 테이핑(taping) 및 박리 테스트를 진행하여 박리가 진행되지 않은 셀의 개수를 측정하였고, 박리가 진행되지 않은 셀의 개수가 100인 경우 양호로 판정하였다.(4) Adhesion force: After drying the printed film, 100 cells of 1 mm x 1 mm were formed with a cross cut, and then taping and peeling test were carried out to measure the number of cells that were not peeled off , And when the number of cells in which peeling did not proceed was 100, it was judged to be good.
(5) 비저항: 세트 필름(set film) 위의 전극을 4프로브를 이용하여 면저항(ohm/sq)을 측정하고 마이크로미터를 이용하여 두께(um)를 측정한 후, 상기 면저항 및 두께를 서로 곱하여 비저항을 측정하였다. 비저항이 5.0X10E4 미만 시 양호로 판정하였다.(5) Resistivity: The electrode on the set film was measured for sheet resistance (ohm / sq) using a 4-probe, the thickness (um) was measured using a micrometer, the sheet resistance and thickness were multiplied The resistivity was measured. When the specific resistance was less than 5.0 X 10 < 4 >
(6) 선폭: 인쇄된 패턴을 현미경을 이용하여 측정하였다.(6) Line width: The printed pattern was measured using a microscope.
인쇄 후 건조막 선폭의 실측값이 선폭의 설계값 대비 ± 10% 범위 내일 경우 양호로 판정하였다.When the measured value of the dry film line width after printing was within ± 10% of the designed value of the line width, it was judged to be good.
(7) 연속 인쇄성: 100매 연속 인쇄 후 특성 평가 시 상기 경도, 상기 부착력, 상기 비저항 및 상기 선폭이 각각 양호 판정을 받을 경우, 연속 인쇄성을 양호로 판정하였다.(7) Continuous printing property: When the hardness, the adhesive force, the resistivity and the line width were judged to be good when evaluating the properties after 100 sheets of continuous printing, the continuous printing property was judged as good.
(ohm X cm)Resistivity
(ohm X cm)
10E41.2 *
10E4
10E44.2 *
10E4
10E42.5 *
10E4
실측값(설계값)Line width (um)
Actual value (design value)
(40)37
(40)
(40)38
(40)
(40)41
(40)
(40)39
(40)
* "-"는 오프셋(offset) 기능이 되지 않으므로 특성 값이 나오지 않아 기록하지 않음.* "-" does not function as an offset function.
상기 표 2를 통하여, 일 구현예에 따른 도전성 페이스트 조성물의 실시예 1 내지 4의 경우, 비교예 1 내지 6의 경우 대비, 오프 및 셋 성능과 같은 인쇄 특성이 우수하고, 기판과의 접착력이 우수하고, 전극의 전기적 특성이 우수하며, 미세 선폭을 얻을 수 있으며, 연속 인쇄성이 우수함을 알 수 있다. Through the above Table 2, the conductive paste compositions of Examples 1 to 4 according to one embodiment showed excellent printing properties such as off and set performance as compared with those of Comparative Examples 1 to 6, excellent adhesion to the substrate , The electrical characteristics of the electrode are excellent, the fine line width can be obtained, and the continuous printing property is excellent.
도 1은 실시예 1에 따른 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 그라비아 오프셋(off set) 인쇄 후의 사진이다. 도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 도전성 페이스트 조성물을 그라비아 오프셋 인쇄에 적용할 경우 미세 선폭으로 고해상도를 가지면서 연속 인쇄가 가능함을 알 수 있다. Fig. 1 is a photograph after gravure offset printing using the conductive paste composition according to Example 1. Fig. Referring to FIG. 1, when the conductive paste composition according to one embodiment is applied to gravure offset printing, it can be seen that continuous printing can be performed with fine line width and high resolution.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, And falls within the scope of the invention.
Claims (17)
도전성 분말;
서로 다른 2종의 경화제; 및
용매를 포함하고,
상기 페녹시 수지는 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.5 내지 15 중량%로 포함되고,
상기 폴리에스테르 수지는 상기 바인더 수지, 상기 도전성 분말, 상기 경화제 및 상기 용매의 총량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 포함되고,
상기 페녹시 수지는 말단에 α-글리콜기를 가지는 폴리히드록시에테르계 화합물을 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
A binder resin comprising a phenoxy resin and a polyester resin;
Conductive powder;
Two different curing agents; And
A solvent,
The phenoxy resin is contained in an amount of 0.5 to 15% by weight based on the total amount of the binder resin, the conductive powder, the curing agent and the solvent,
The polyester resin is contained in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the total amount of the binder resin, the conductive powder, the curing agent and the solvent,
Wherein the phenoxy resin comprises a polyhydroxyether compound having an? -Glycol group at the terminal.
상기 페녹시 수지는 비스페놀 A형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 비스페놀 F형으로부터 유도되는 반복단위를 포함하는 화합물, 또는 이들의 수소 첨가된(hydrogenated) 화합물을 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the phenoxy resin comprises a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol A type, a compound containing a repeating unit derived from a bisphenol F type, or a hydrogenated compound thereof.
상기 반복단위는 카프로락톤이 개환 중합된 치환기를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method of claim 3,
Wherein the repeating unit comprises a substituent group in which caprolactone is ring-opened polymerized.
상기 페녹시 수지의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000 g/mol 인 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the phenoxy resin has a weight average molecular weight of 10,000 to 100,000 g / mol.
상기 폴리에스테르 수지의 수평균분자량은 3,000 내지 50,000 g/mol 인 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the polyester resin has a number average molecular weight of 3,000 to 50,000 g / mol.
상기 도전성 분말은 은(Ag), 은(Ag) 함유 합금, 금(Au), 금(Au) 함유 합금, 백금(Pt), 백금(Pt) 함유 합금, 로듐(Rh), 로듐(Rh) 함유 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐(Pd) 함유 합금, 니켈(Ni), 니켈(Ni) 함유 합금, 알루미늄(Al), 알루미늄(Al) 함유 합금, 구리(Cu) 및 구리(Cu) 함유 합금으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The conductive powder may be at least one selected from the group consisting of silver (Ag), a silver (Ag) containing alloy, gold (Au), an alloy containing gold (Au), a platinum (Pt) Alloy containing palladium (Pd), palladium (Pd), alloy containing nickel (Ni), nickel (Ni), alloy containing aluminum (Al), aluminum (Al), alloy containing copper (Cu) And at least one selected from the group consisting of the conductive paste composition and the conductive paste composition.
상기 경화제는 라디칼 경화제 및 우레탄 경화제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the curing agent comprises a radical curing agent and a urethane curing agent.
상기 라디칼 경화제는 아세틸아세톤 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸사이클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸에틸케톤 퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, n-부틸 4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발레레이트(valerate), 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시사이클로헥실)프로판, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 쿠멘(cumene) 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드, t-헥실 하이드로퍼옥사이드, p-멘탄(menthane) 하이드로퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 쿠밀(cumyl) 퍼옥사이드, D-t-부틸 퍼옥사이드, α,α'-비스(t-부틸퍼옥시)디이소프로필 벤젠, 디쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥스(hex)-3-인(yne), t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노에이트, α,α'-비스(네오데카노일퍼옥시)이소프로필 벤젠, 쿠밀 퍼옥시네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-비스)벤조일퍼옥시)헥산, m-톨루오일(toluoyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 이소부티릴 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신산 퍼옥사이드, 3,3,5,-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드, 디-2-에톡시에틸 퍼옥시 퍼옥사이드, 디이소프로필 퍼옥시 퍼옥사이드, 디-3-메톡시부틸 퍼옥사이드, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에틸헥실 퍼옥시 디카보네이트, 비스(3-메틸-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트, 비스(4-t-부틸사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, t-부틸 퍼옥시 2-데틸헥실 모노카보네이트, 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 이소부티레이트, t-부틸 퍼옥시 라우레이트, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, t-부틸 퍼옥시 2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트(pivalate), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시-m-톨루에이트, t-부틸 퍼옥시-m-벤조에이트, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-헥실 퍼옥시 피발레이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
9. The method of claim 8,
The radical curing agent is selected from the group consisting of acetylacetone peroxide, cyclohexanone peroxide, methylcyclohexanone peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis Hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, n-butyl 4,4-bis (t- butylperoxy) valerate (T-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (t-butylperoxy) butane, 2,2- t-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, t-hexyl hydroperoxide, p-menthane hydroperoxide, t-butylperoxycyclohexyl) , 1,1,3,3-tetramethylbutyl hydroperoxide, t-butyl cumyl peroxide, Dt-butyl peroxide,?,? '- bis (t- butylperoxy) diisopropylbenzene, D (T-butylperoxy) hex (hex) -3-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl- (yne), t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate,?,? '- bis (neodecanoylperoxy) isopropylbenzene, cumyl peroxyneodecanoate, 1-cyclohexyl 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanoate, 2,5-dimethyl-2,5-bis (2-ethylhexanoylperoxy ) Hexane, 2,5-dimethyl-2,5-bis benzoylperoxy) hexane, m-toluoyl peroxide, benzoyl peroxide, isobutyryl peroxide, lauroyl peroxide, But are not limited to, peroxide, succinic acid peroxide, 3,3,5, -trimethylhexanoyl peroxide, di-2-ethoxyethyl peroxyperoxide, diisopropyl peroxyperoxide, Di-n-propyl peroxy dicarbonate, di-2-ethylhexyl (4-t-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, t-butylperoxyacetate, t-butylperoxy (3-methyl-3-methoxybutyl) peroxy dicarbonate, Butyl peroxy isobutyrate, t-butyl peroxylaurate, t-butyl peroxyneodecanoate, t-butyl peroxy 2-ethylhexanoate, t- butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, t-butylperoxy isopropyl monocarbonate, t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxybenzoate, , t-hexyl peroxyneodecanoate, t-hexyl peroxy-2-ethyl hexanoate, t-hexyl peroxy pivalate, t-hexyl peroxybenzoate, 1,1,3,3-tetramethyl Butyl peroxyneodecanoate, and 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate. Conductive paste composition.
상기 우레탄 경화제는 3,5-디메틸 피라졸(pyrazole), 디에틸 말로네이트, 메틸에틸 케톡심(ketoxime) 및 카프로락탄으로부터 선택되는 적어도 하나로 블로킹(blocking)된 이소시아네이트, 상기 이소시아네이트의 유도체, 또는 이들의 조합을 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
9. The method of claim 8,
Wherein the urethane curing agent is an isocyanate blocked with at least one selected from the group consisting of 3,5-dimethyl pyrazole, diethyl malonate, methyl ethyl ketoxime and caprolactane, derivatives of the isocyanate, Conductive paste composition.
상기 경화제는 상기 라디칼 경화제 및 상기 우레탄 경화제를 1:5 내지 5:1의 중량비로 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
9. The method of claim 8,
Wherein the curing agent comprises the radical curing agent and the urethane curing agent in a weight ratio of 1: 5 to 5: 1.
상기 경화제는 상기 도전성 페이스트 조성물의 총량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the curing agent is contained in an amount of 0.01 to 10% by weight based on the total amount of the conductive paste composition.
상기 용매는 비점이 200℃ 이상인 고비점 용매, 비점이 200℃ 미만인 저비점 용매, 또는 이들의 조합을 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the solvent is a high boiling solvent having a boiling point of 200 ° C or higher, a low boiling solvent having a boiling point of lower than 200 ° C, or a combination thereof.
상기 용매는 상기 고비점 용매 및 상기 저비점 용매를 1:9 내지 9:1의 중량비로 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
14. The method of claim 13,
Wherein the solvent comprises the high boiling point solvent and the low boiling point solvent in a weight ratio of 1: 9 to 9: 1.
상기 고비점 용매는 벤질알코올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디베이직(dibasic) 에스테르, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 저비점 용매는 사이클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸락테이트, 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 이들의 유도체 또는 이들의 조합을 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
14. The method of claim 13,
Wherein the high boiling solvent comprises benzyl alcohol, diethylene glycol, dipropylene glycol, dibasic esters, derivatives thereof, or combinations thereof,
The low boiling point solvent includes cyclohexanone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetone, methanol, ethanol, butanol, ethylene glycol, propylene glycol, ethyl lactate, toluene, xylene, benzene, By weight.
상기 도전성 페이스트 조성물은 금속 산화물 및 유리 프릿으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the conductive paste composition further comprises at least one selected from metal oxides and glass frit.
An electrode produced using the conductive paste composition of any one of claims 1 to 16.
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|---|---|---|---|
| KR1020130041209A KR101421195B1 (en) | 2013-04-15 | 2013-04-15 | Conductive paste composition and electrode fabricated from the same |
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101770409B1 (en) | 2015-12-30 | 2017-08-23 | 한국생산기술연구원 | UV curing binder and UV curing conductive paste composition comprising it's binder |
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| JP2008047487A (en) * | 2006-08-21 | 2008-02-28 | The Inctec Inc | Conductive paste composition and printed wiring board |
| WO2012014481A1 (en) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | 太陽ホールディングス株式会社 | Conductive paste for offset printing |
-
2013
- 2013-04-15 KR KR1020130041209A patent/KR101421195B1/en active IP Right Grant
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