KR101414019B1 - 무기 도막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기도막 형성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 무기도료를 마이크로웨이브를 이용하여 코팅도막을 형성하며, 소성 과정에서 발생하는 화학적, 물리적 변화에 의하여 모재와의 밀착도 및 도막 특성이 우수한 도막을 형성시키는 무기도막 형성방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 무기도막 형성방법은 모재의 재료와 상관없이 양산시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고 고분자재료와 유기 혹은 유무기 복합재료로 이루어진 모재의 녹는점과 관계없이 마이크로파를 활용하여 경화시킴으로서 모재의 표면에 열에 의한 변형이 없이 매우 짧은 시간에 경화가 가능한 장점을 가지고 있으며 여러가지 무기도료의 도막 형성에 효과적으로 사용될 수 있다. 이때 형성되는 도막의 경도가 우수하고, 평활성이 우수한 장점이 있다.

Description

무기 도막 형성 방법{METHOD FOR FORMING HYDROPHILIC INORGANIC LAYER}
본 발명은 무기도막 형성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 무기도료를 마이크로웨이브를 이용하여 코팅도막을 형성하며, 소성 과정에서 발생하는 화학적, 물리적 변화에 의하여 모재와의 밀착도 및 도막 특성이 우수한 도막을 형성시키는 무기도막 형성방법에 관한 것이다.
종래의 무기 도막 형성방법의 경우에는 무기 도막을 형성하고자 하는 모재가 법랑의 경우 550 ~ 800℃의 온도에서 소성 공정을 진행하므로 그 소성온도가 매우 고온일 뿐만 아니라 종래 친수성 무기 도막 형성방법의 경우 300±50℃ 미만의 저온 소성이 가능한 방법이 활용되고 있지만 융점이 200℃ 미만의 고분자 또는 유무기 복합재료 등을 모재로 사용할 경우 100℃이상에서는 모재가 열에 의한 변형이 발생하여 소성이 어려우며, 일반 소성로를 이용하여 열경화를 실시하는 경우 급격한 온도 상승 혹은 온도 하강에 의한 열 충격에 의하여 소성 시 무기 도막이 코팅된 표면에 크랙이 형성되는 등의 다양한 문제점이 발생할 수 있다.
또한 모재에 무기 도막을 코팅하기 위하여는 수십 분에서 수 시간 정도의 소성시간이 필요하고 이와 같이 무기 도막의 코팅에 의한 제품 양산을 위해서는 상당한 시간의 소성시간을 필요로 하는바, 생산성이 떨어지는 문제가 발생한다.
이에 본 발명의 목적은 무기 도막을 형성하고자 하는 모재의 재질에 상관없이 무기 도막을 수분 혹은 수십 초 내에 경화 또는 소성 시킴으로써 제품의 양산시 생산성을 획기적으로 높일 수 있을 뿐만 아니라 고온에서 소성이 가능한 모재와 고온 소성이 불가능한 모재 및 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생할 수 있는 모재 등, 무기 도막을 형성하기 위해 대상이 되는 모재의 재질에 관계없이 상기와 같은 종래 발명의 문제점을 해결하여 무기 도막을 형성할 수 있는 무기 도막 형성 방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본원 발명은 마이크로웨이브를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다.
또한 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생할 수 있는 피코팅 대상 재료에 대해 챔버를 이용하여 전자기파를 태양의 열과 동일한 자연광선으로 변환시킨 원적외선과 복사열로 소성함으로서 저에너지 저가격의 소성로로 활용이 가능하고 다양한 두께의 챔버를 이용하거나 마이크로웨이브의 조사 시간 제어를 통하여 온도를 제어할 수 있는 방법을 제공한다.
또 다른 목적으로는 고분자 재료로 구성된 필름과 기판형태에 따라 롤코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑(dipping)코팅과 같은 방식을 활용하는 경우에는 단면 혹은 양면 코팅이 가능하며 코팅물질을 고분자 재료에 부착시키고 바로 마이크로웨이브를 이용하여 소성함으로서 다양한 사이즈의 두께로 고분자 재료에 코팅이 가능함으로서 다양한 형태를 유지하면서 무기소재가 가지고 있는 다양한 특성을 활용할 수 있어 이미 설치되어 있는 산업재에 직접 부착함으로서 활용범위를 다양화할 수 있다.
또한, 마이크로파를 활용한 본원발명의 무기 도막 형성방법은 마그네트론(magnetron)에서 진동수가 2,450MHz로 진동하는 전파가 방출되면 그와 비슷한 고유 진동수를 가진 물 분자는 고유진동수에 해당되는 전파나 파동에너지를 흡수하는 성질인 공진현상에 의하여 양과 음의 방향을 바꾸며 매우 빠르게 회전하여 전자기장을 따라 정렬하게 된다. 분자의 회전에 의해 분자들이 서로 밀고 당기거나 충돌하는데 이러한 운동 에너지가 무기도료와 혼합되어 있는 물 전체의 온도를 높이게 되므로 에너지 손실이 거의 없이 전기 에너지가 효율적으로 열에너지로 바뀌어 모재에 영향을 미치지 않고 모재표면의 무기원료와 믹싱된 물에 마이크로웨이브가 흡수되어 열에너지로 변환 후 모재와 무기도료 조성물사이에 도막이 형성될 수 있도록 한다.
마그네트론에서 방사되는 마이크로파에 의한 에너지는 물이 포함된 무기도료 조성물에만 흡수되며 고유진동수가 다른 주변의 공기나 다양한 모재 물질에는 전파의 에너지를 흡수하지 않기 때문에 가열되지 않고 무기도료 조성물 내의 물만을 가열함으로서 모재 위에 무기 도막을 형성할 수 있도록 작용한다.
또한 마이크로웨이브를 활용하여 소성할 경우, 마이크로웨이브가 물을 포함하고 있는 무기도료 조성물에 흡수되면 물을 구성하는 원자의 운동 상태가 바뀌어서 원자들이 더 빠르게 움직이게 되며 이렇게 원자들이 빠르게 움직이면서 짧은 시간 안에 매우 높은 열을 발생하고 상기의 열을 이용해서 기존방법의 소성시간을 획기적으로 단축함으로서 생산성을 매우 높일 수 있는 장점도 있다.
본 발명에 따른 무기도막 형성방법은 모재의 재료와 상관없이 양산시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고 고분자재료와 유기 혹은 유무기 복합재료로 이루어진 모재의 녹는점과 관계없이 마이크로파를 활용하여 경화시킴으로서 모재의 표면에 열에 의한 변형이 없이 매우 짧은 시간에 경화가 가능한 장점을 가지고 있으며 여러가지 무기도료의 도막 형성에 효과적으로 사용될 수 있다. 이때 형성되는 도막의 경도가 우수하고, 평활성이 우수한 장점이 있다.
도 1은 본 실시예에 따른 무기도막 형성방법에 대한 개략도.
도 2은 롤 코팅을 이용한 무기 도료 조성물의 코팅방법에 대한 다양한 실시예에 대한 개략도.
도 3은 비교예 1(무코팅 sus 표면) 및 실시예(코팅된 표면)에 따른 스탠인레스 표면에 대한 사진.
도 4는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예에 따른 표면 무기 도막의 수분 접촉각에 대한 SEM 사진.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;
상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및
상기 무기도료 조성물이 코팅된 모재에 마이크로웨이브(Micro-wave)를 조사하여 소성하는 단계;를 포함하는 저온 무기도료 조성물을 모재의 표면에 도막의 형태로 형성하는 방법을 제공한다.
이때, 상기 무기 도료 조성물은 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 무기 도료 조성물인 것이 바람직하다.
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. ;
이하 본원발명에 대해 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 상기 무기 도막을 형성하고자 하는 모재의 종류에 관계없이 모재에 무기 도료 조성물을 도포한 후 마이크로웨이브 에너지를 이용하여 기존의 소성 과정을 보다 적은 에너지로 빠르게 처리할 수 있도록 하는 방법이다.
상기 마이크로웨이브는 종래 일반적으로 사용되는 전자레인지에서 사용하는 것과 같은 2,450MHz 대의 마이크로웨이브를 이용하여 모재에 도포된 무기 도료만을 빠르게 소성이 가능한 온도까지 도달하게 함으로써 매우 빠른 시간에 피코팅 대상 재료에 원하는 무기 도료의 소성이 가능하도록 한다.
이 방식은 기존의 오븐 등 발열체를 이용하는 경우 코팅 대상 재료의 물성적 특징에 따라 고온에서 장시간 소성이 불가능한 재료에 대한 작업이 가능하도록 한다. 아울러 마이크로웨이브를 사용할 수 없는 모재의 경우, 챔버 형태의 간접 발열체를 이용하여 소성하도록 하여 모재에 관계없이 본원발명에 따른 무기 도막의 형성방법을 이용할 수도 있다.
따라서 본원발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 고온에서 소성이 가능한 피코팅 대상 재료와 고온 소성이 불가능한 피코팅 대상 재료 및 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생하는 피코팅 대상 재료에 대해서도 대상 모재의 표면에 무기도료 조성물을 도막의 형태로 형성하는 방법이다.
또한 본 발명은, 코팅을 수행하기 전에 모재 표면에 소정의 처리를 실시하는 전처리 단계;를 더 포함하여 모재를 보호하고 도막형성이 효율적으로 이루어지도록 한다.
이때 전처리 공정으로는, 플라즈마 표면처리, 아노다이징(anodizing), 에칭(etching)과 같이 모재표면을 개질하여 무기도료 조성물과 모재사이의 친화시키는 공정과, 탈지 세척 공정 등으로 표면의 이물질을 제거함으로서 코팅소재가 원활하게 소성될 수 있도록 처리함이 바람직하다.
또한 본 발명은, 표면에 무기도료 조성물을 도포하기 전과 후에 각각 60±30℃의 온도 하에서 모재에 대한 예열처리를 수행함으로써, 무기도료 도막의 소성이 용이하게 하며 짧은 시간에 높은 온도에 의한 물의 증기화로 형성되는 기포의 발생을 방지하고 소성의 완성도를 높이는 역할을 한다.
또한 본 발명에서는, 무기도료 조성물의 입자가 나노사이즈 임을 감안하여 0.01 ~ 50 ㎛의 두께로 코팅하여 도막을 형성시키는 것이 바람직하다.
또한 모재의 재료에 따라 UV(자외선)을 활용하여 경화함으로서 무기도막을 형성할 수 있으며 경도와 접착력을 높이고 도막형성이 더욱 효율적으로 이루어지도록 마이크로 웨이브와 UV(자외선)경화를 혼합하여 소성의 완성도를 높일 수 있다.
본 실시예에 따른 무기도막 형성방법은, 모재의 표면에 무기질 도료를 견고하게 코팅하고 소성하는 방법으로 고분자 재료와 복합재료의 단점인 경도를 매우 높게 유지할 수 있을 뿐만 아니라 초친수성 및 내부식성, 불연성, 내화학성, 항균성 등 무기재료가 갖는 일반적인 특징을 모두 포함할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 실시예에 따른 무기도막 형성방법의 각 공정을 설명하는 공정도이다.
우선 모재 표면에 대한 전처리 공정(P110)이 진행된다. 모재 표면이 깨끗한 하고 오염되지 않은 경우에는 본 공정이 필요하지 않을 수 있다. 다만, 더 우수한 도막을 얻기 위하여 모재 표면에 대한 전처리 공정을 수행하는 것이다.
이러한 전처리 공정으로는 먼저 모재 표면의 불순물을 제거하기 위한 탈지 세척 공정을 들 수 있다. 즉, 모재 표면에 이물질이 묻어 있는 경우에는 그 부분에 대한 코팅이 비정상적으로 발생할 수 있으며, 도막면의 평활성 등에 이상이 발생할 수도 있기 때문이다.
또한 모재 표면에 대한 전처리 공정으로는 플라즈마 표면처리, 아노다이징 또는 에칭을 들 수 있다. 이러한 전처리 공정은 모재 표면에 특정 형상을 형성시키거나 모재표면을 친수화함으로서 무기도료가 쉽게 코팅될 수 있도록 하기 위한 것이다. 또한 모재 표면을 고르게 하고, 불순물을 제거하기 위해 샌딩 공정을 거칠수도 있다.
다음으로는 예열 처리공정(P120)이 진행된다. 즉, 모재를 소정 온도로 가열하는 단계이다. 본 실시예에서는 모재를 약 60±30℃ 정도의 온도로 예열한다. 코팅 전 예열은 모재 표면에 무기도료 조성물이 효율적으로 코팅되도록 하기 위함이며 코팅후 예열은 마이크로웨이브에 의해 소성시간이 매우 짧고 높은 온도에 의한 기포의 발생을 방지하기 위하여 실시할 수 있다.
본 실시예에 따른 무기도막 형성방법을 사용하고, 무기도료로 친수성 무기도료를 사용하여 모재에 코팅 작업을 실시하면 도 3에 도시된 바와 같은, 도막(10)이 형성된다. 즉, 모재(20)와 도막(10) 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막(30)이 형성되며, 도 4에 도시된 바와 같이, 도막(10) 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.
친수성 무기도료 조성물을 사용하는 경우에는 무기도료 조성물을 혼합 교반하는 단계를 더 거치는 것이 바람직하다.
이하에서는 전술한 친수성 무기도료 조성물을 설명한다.
친수성 무기도료 조성물은 알칼리 실리케이트(소성식 : M20·nSiO2·mH2O, M은 알칼리 금속임.)와 알칼리 금속 산화물(alkali metal oxide)로 이루어지는 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로 상기 무기 도료 조성물은,
본원발명에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 3으로 표시되는 것이다.
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
상기 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 화학식 3에 나타난 바와 같이, 착화합물(Complex Compound)로 구성된다. 즉, 1개 또는 그 이상의 리튬, 나트륨, 칼륨 원자를 중심으로 몇 개의 비금속 원자 또는 원자단이 결합하여 이루어진 화학종이며, 중심금속 원자에 다른 비금속 원소가 치환하여 규소(Si)와 다른 원자간의 단일결합(Single bond)을 이중결합(Double)으로 만들어 망목 구조가 생성되어 규산염과 축합 반응을 하여 규산염에 붙어 있는 수산화이온(-OH)이 다른 이온으로 치환 및 해리되어 물의 침투를 막아주어 내수성을 향상시키는 메커니즘이다.
본원발명의 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 액상의 재료 즉, 규산나트륨, 규산칼륨, 및 규산리튬 수화물인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물에 포함되는 고형분의 함량은 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있다.
이와 같은 고형분 함량 범위의 알칼리 금속 실리케이트 수화물을 포함함으로써 본원발명의 무기 도료 조성물은, 제조시 다른 구성요소들과의 빠르고 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 제조 후에도 안정화 측면에서 바람직하다.
또한, 본원발명의 무기 도료 조성물은 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 규산나트륨 수화물, 규산칼륨 수화물, 규산리튬 수화물을 모두 포함하는데에 특징이 있다. 상기 화학식 1 내지 3의 규산염 수화물을 모두 포함함으로써, 모재와의 접착력 또는 부착력을 높이면서도 코팅막의 방오성, 내수성을 향상시키는 무기 도료 조성물을 구현할 수 있다.
한편, 본원발명의 무기 도료 조성물에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 25 내지 95 중량부로 포함될 수 있다.
25 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 이를 포함하는 무기 도료 조성물의 오염물 제거 능력이나 경도, 내식성 면에서 바람직한 효과를 얻을 수 없으며, 95 중량부를 초과하는 경우에는 모재와의 접착성 및 부착력에 있어 문제가 있을 수 있다.
나아가, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 상기 화학식 1로 표시되는 규산 나트륨염 수화물 12 내지 40 중량부, 상기 화학식 2로 표시되는 규산칼륨염 수화물 1 내지 15 중량부, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 규산리튬염 수화물 12 내지 40 중량부로 구성될 수 있다.
상기 알칼리금속 실리케이트를 이루는 화학식 1 내지 화학식 3의 조성비가 상기와 같은 범위를 만족하는 경우, 본 발명이 목적하는 효과, 즉 모재와의 강한 결합력 및 내식성, 방오성, 고경도성, 내열성 등에서 크게 개선된 효과를 발현할 수 있다. 그러나 물의 첨가량이 상기 바람직한 함량보다 부족할 경우에는 모재 표면에 코팅 막에 크랙이 발생할 수 있다.
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물의 제조방법은 본원발명에서 특별히 한정하지 아니하며, 상기의 화학식을 만족하는 알칼리금속 실리케이트라면 본원발명에 이용될 수 있음은 물론이다.
본원발명의 무기 도료 조성물은 또한 인산(H3PO4)을 더 포함한다.
상기 인산은 무기 도료 조성물에 포함되어, 모재 표면에 코팅되어 코팅막을 형성하는 경우, 수분과 코팅막과의 접촉각을 증가시켜 친수성을 향상시키는 효과가 있다. 상기와 같은 인산은 무기 도료 조성물에 0.1 - 1 중량부로 포함됨이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 포함되는 경우에는 인산의 존재에 의한 목적하는 효과를 얻기 어렵기 때문이다.
본원발명의 무기도료 조성물은 또한, KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기를 더 포함한다. 이러한 강염기는 무기 도료 조성물의 총량을 기준으로 0.5 - 5 중량부로 포함됨이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 바람직한 함량에 따라 무기 도료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 최종 생산된 무기 도료 조성물의 발림성을 좋게 할 수 있고, 조성물의 제조시 굳는 현상 등을 방지할 수 있다.
또한 상기 무기 도료 조성물은 pH는 8 내지 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
본원발명의 무기 도료 조성물은 상기와 같은 조성 성분들을 혼합하는 용매로서 물과 같은 친수성 용매를 사용할 수 있다. 이러한 친수성 용매 중 대표적인 물은 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 74 중량부로 포함될 수 있다. 용매로 작용하는 물은 또한 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율 등을 높일 수 있다.
기타, 본원발명의 무기 도료 조성물에는 코팅막의 색상을 부여하기 위한 안료 및 코팅막의 유연성, 부착성, 내충격성, 평활성 등을 보다 개선하기 위하여 첨가제를 더 첨가할 수도 있다.
이러한 첨가제로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 스테아린산알루미늄, 실리카, 지르코늄실리케이트, 칼슘실리케이트, 알킬술포레이트금속염, 폴리실록산변성물, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, 실란 중에서 1 종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제는 상기 무기도료 조성물을 구성하는 전체 중량에 대해 0.1 내지 2 중량부로 사용되어 원하는 효과를 발현할 수 있다.
본 발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 상기의 무기도료를 도포한 후 마이크로웨이브를 이용하여 소성함으로서 코팅을 완성하는 단계를 포함하며 마이크로웨이브는 인체에 유해하기 때문에 방사된 후 모재에 반사되거나 마그네트론에서 방사될 때 작업자에게 미치지 못하도록 마이크로웨이브를 반사할 수 있는 특수복을 입고 작업하는 것이 필요하며 또한 마이크로웨이브를 반사시켜 코팅하고자 하는 표면에 재반사될 수 있도록 특수한 형태의 마이크로웨이브를 이용한 휴대용 소성기를 제작할 필요가 있다.
또한 고분자재료와 같이 100℃내외의 온도에서 소성이 되어야 하는 경우 소성과정에서 마이크로웨이브의 출력강도를 제어하거나 마이크로웨이브를 수십초 혹은 수분 간격으로 간헐적으로 방사함으로서 고분자재료로 구성된 모재에 열충격을 최소화하는 방법으로 소성을 진행해야 하며 모재하부에 냉각에 의해 표면의 온도가 모재에 전달되지 않도록 처리함으로서 최적의 소성이 이루어질 수 있도록 할 필요가 있다.
모재의 재료에 따라 냉각이 필요한 경우 마이크로웨이브가 조사되고 있는 모재 하부에서 공기를 이용하여 냉각을 하거나 롤코팅의 경우 마이크로웨이브가 조사되는 곳의 롤내부에 냉각물질을 활용하여 냉각시킴으로서 마이크로웨이브에 의한 소성시 모재에 열에 의한 충격을 최소화시키는 단계가 필요하다. 특히 필름형태의 경우 유리 혹은 강판소재와 같은 모재에 직접 무기도막을 형성시키지 않고 필름상에 무기도막을 형성하여 유리를 포함한 기존의 산업재에 직접 부착시킴으로서 유리 혹은 강판소재와 같은 모재위에 직접 도막을 형성한 효과를 얻을 수 있으며 기존의 태양전지표면에 필름을 부착함으로서 태양전지의 출력을 향상시키는 등 다양한 용도로 활용이 가능하다.
마이크로웨이브를 이용한 소성의 경우 무기원료와 믹싱되어 있는 물에 의해 소성이 되기 때문에 물의 양을 제어함으로서 소성을 최적화할 수도 있다.
물의 양을 제어하는 것은 무기원료를 모재에 부착시키고 상온 또는 그 이상에서 예열 건조함으로서 최적의 소성 조건을 찾을 수 있다.
이하, 본원발명에 따른 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.
실시예
대정화금社의 규산나트륨 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O) 및 규산칼륨 수화물(K2O·ySiO2·nH2O)을 각각 40중량부, 5중량부, 영일화성社의 규산리튬 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O) 20 중량부 및 인산 0.25 중량부, NaOH 0.5 중량부, 첨가제로서 Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate 0.005 중량부, 물 34.2 중량부로 혼합 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하였으며, 스테인레스(SUS) 표면에 디핑 코팅한 후, 2,450MHz 주파수의 마이크로웨이브로 5분간 소성 하였다. 이에 대한 기능 평가 및 표면 코팅 정도(도 3) 및 무기 도막 위의 수분의 접촉각을 측정(도 4)하여 표 1 및 도 3, 4에 기재하였다.
비교예 1
상기 실시예에 따른 무기도료 조성물을 코팅하지 않은 스테인레스에 대한 물성 측정 및 표면 코팅 정도 및 표면에 수븐의 접촉각을 측정하여 표 1 및 도 3, 4에 기재하였다.
비교예 2
상기 실시예에서 마이크로웨이브가 아닌 250도 온도에서 2시간동안 소성한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 무기 도막이 형성된 SUS를 제작하였다.
평가 방법
1. 연필경도(Pencil hardness)
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다.
2. 부착력 or 접착력(Adhension)
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.
무기 도료 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.
1B: 측정 후 코팅 막이 35~65% 정도 손실된 경우.
2B: 측정 후 코팅 막이 15~35% 정도 손실된 경우.
3B: 측정 후 코팅 막이 5~15% 정도 손실된 경우.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.
3. 클린성(Pollution resistant)
코팅막에 유성 매직을 칠한 후 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨
4. 접촉각(Contact angle)
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다.접촉각이 20±5도인 경우는 친수성, 10±2도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다.
5. 내열성
90℃ 도의 온도에서 상기 실시예 1 내지 8 및 비교예 1에 따른 모재를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다.
비교예 1 비교예 1 실시예
연필경도 HB 9H 9H
부착력
(접착력)
해당없음 5B 5B
클린성
(Pollution resistant)
X
접촉각
(Contact angle)
53.0 23.2
친수
초친수
10도 미만
내열성 해당없음 안녹음 안녹음

Claims (24)

  1. 하기 화학식 1 내지 하기 화학식 3 중 어느 하나의 화학식으로 표시되는 적어도 1종 이상의 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOH·H2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;
    상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및
    상기 무기도료 조성물이 코팅된 모재에 마이크로웨이브(Micro-wave)를 조사하여 소성하는 단계;를 포함하는 무기 도막의 형성방법.
    [화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O
    [화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O
    [화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O
    (상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.)
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기 도료 조성물은, 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나의 화학식으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나의 화학식으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브의 주파수는 2400MHz 내지 2500MHz인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브의 주파수는 2,450MHz 인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브를 조사하여 소성하는 시간은 50초 내지 1200초인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  8. 제 1 항에 있어서
    상기 마이크로웨이브는 연속적으로 조사하여 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브는 30초 내지 120초의 간격을 두고 간헐적으로 조사하여 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 모재의 하부 냉각 공정은 공냉 또는 수냉 방식에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 무기 도료 조성물의 코팅 전에 모재 표면에 대한 전처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막의 형성방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 전처리 단계는, 상기 모재 표면을 탈지, 세척하여 불순물을 제거하는 단계인 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 전처리 단계는, 모재의 표면개질을 위해 표면처리를 실시하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅하는 단계 수행 전에 모재 표면에 60±30℃의 온도 하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅하는 단계 수행 후에 모재 표면에 60±30℃의 온도하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅하는 단계에서는, 상기 무기도료 조성물을 0.01 ~ 50㎛의 두께로 코팅하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 소성하는 단계 후 UV경화를 더하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  19. 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나의 화학식으로 표시되는 적어도 1종 이상의 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;
    상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및
    상기 모재 표면에 코팅된 무기도료 조성물을 휴대용 마이크로웨이브 방사기에 의하여 조사시간을 제어하여 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
    [화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O
    [화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O
    [화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O
    (상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.)
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브 조사시간은 30분 이하인 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 모재 표면 코팅 전에 모재 표면의 거칠기를 제어하거나 탈지, 세척하여 불순물을 제거하는 전처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    상기 코팅하는 단계 수행 전에 모재 표면에 60±30℃의 온도하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    상기 코팅하는 단계에서는, 상기 무기도료 조성물을 0.01 ~ 50㎛의 두께로 코팅하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
  24. 제 19 항에 있어서,
    상기 소성하는 단계 후 UV 경화를 더하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.
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