KR101400538B1 - The fabrication method of carbon nanotube thin film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다중벽 탄소나노튜브를 주원료로 여과법의 방식에 따라 비교적 높은 기계적 강도의 탄소나노튜브 박막을 형성하여 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성에 적합한 소재를 제공할 수 있는 탄소나노튜브 박막 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은 도데실황산나트륨(SDS)을 녹인 초순수(DI water)에 다중벽 탄소나노튜브(thin-MWCNT)가 혼합된 후, 이 혼합용액이 450W의 출력으로 초음파 처리되는 단계와, 상기 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 원심분리기를 통해 걸러지는 단계와, 상기 원심분리기에서 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들을 거른 상기 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입되는 단계와, 상기 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태로 되어 상기 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성되는 단계와, 상기 에이에이오 필터 상면의 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조되는 단계를 포함하여 구성된다.The present invention provides a material suitable for a foil-type structure requiring a stripper foil of an accelerator and other high mechanical strength by forming a carbon nanotube thin film having relatively high mechanical strength according to a filtration method using a multi-walled carbon nanotube as a main material The present invention relates to a method for producing a carbon nanotube thin film, which comprises mixing DI water with multi-walled carbon nanotubes (thin-MWCNT) mixed with sodium dodecyl sulphate (SDS) A step of ultrasonically treating the mixed solution with an output of 450 W, a step of filtering the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution through a centrifugal separator, The mixed solution is filtered through a vacuum filtration apparatus loaded with an AAO membrane filter, A step of forming a multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the aiou filter by bringing a lower part of the vacuum filtering apparatus into a vacuum state by a vacuum pump, And drying it.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 박막 제조방법에 관한 것으로서, 특히 다중벽 탄소나노튜브를 주원료로 여과법의 방식에 따라 비교적 높은 기계적 강도의 탄소나노튜브 박막을 형성하여 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성에 적합한 소재를 제공할 수 있는 탄소나노튜브 박막 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a carbon nanotube thin film, and more particularly, to a carbon nanotube thin film having a relatively high mechanical strength according to a filtration method using a multi-walled carbon nanotube as a main raw material and to provide a stripper foil and other high mechanical strength The present invention relates to a carbon nanotube thin film manufacturing method capable of providing a material suitable for a foil-type configuration.
일반적으로 탄소나노튜브는 준 일차원적인 양자구조를 가지고 있어 저차원에서 특이한 여러 양자현상이 관측되었고, 특히 역학적 견고성, 화학적 안정성, 열전도성이 우수할 뿐만 아니라 구조에 따라 도체 또는 반도체의 성질을 띠는 독특한 특성을 나타낸다. In general, carbon nanotubes have a quasi one-dimensional quantum structure, so that various quantum phenomena are observed at a low dimension. Especially, the carbon nanotubes have excellent mechanical durability, chemical stability and thermal conductivity, It exhibits unique characteristics.
또한 탄소나노튜브는 그 속이 비어었고 직경이 수㎚ 내지 수십㎚이며 길이가 수십㎛ 내지 수백㎛이다.The carbon nanotubes are hollow and have a diameter of several nm to several tens nm and a length of several tens of micrometers to several hundreds of micrometers.
상기와 같은 특성 때문에 탄소나노튜브는 각종 장치의 이미터(emitter), 진공 형광 디스플레이(VFD: Vacuum Fluorescent Display), 백색광원, 전계 방출 디스플레이(FED:Field Emission Display), 에너지 저장소재(예를 들어 2차전지, 연료전지 또는 초고용량 캐패시터의 전극), 나노 와이어, AFM(Atomic Force Microscope) 또는 STM(Scanning Probe Microscope)의 팁(Tip), 단전자 소자, 가스 센서, 의공학용 미세부품, 고기능 복합체 등에서 무한한 응용가능성을 가지고 있다.Because of the above characteristics, carbon nanotubes can be used as emitters for various devices, vacuum fluorescent displays (VFDs), white light sources, field emission displays (FEDs), energy storage materials Tip of AFM (Atomic Force Microscope) or STM (Scanning Probe Microscope), single electron device, gas sensor, fine parts for medical engineering, high performance complex And so on.
그런데, 상기와 같은 다양한 응용분야에서 실용화되기 위해서는 나노 크기의 박막화가 필수적이므로, 현재 탄소나노튜브의 생성 방법과 더불어 탄소나노튜브 박막의 제조방법에 대하여 다양한 연구가 활발히 진행되고 있다.However, in order to realize practical use in various application fields as described above, it is necessary to reduce the thickness of the nano-sized thin film. Therefore, various researches have been actively made on the method of producing the carbon nanotube thin film together with the method of producing the carbon nanotube.
현재, 일반적으로 사용되고 있는 탄소나노튜브 박막의 제조방법은 탄소나노튜브를 생성함과 동시에 박막으로 제조하는 화학 기상 증착법(CVD: Chemical Vapor Deposition)과 탄소나노튜브 분말을 용매에 분산시켜 박막을 제조하는 방법으로 나눌 수 있다.Currently, generally used carbon nanotube thin film manufacturing methods include a chemical vapor deposition (CVD) method in which a carbon nanotube is produced and a thin film is formed, and a thin film is manufactured by dispersing a carbon nanotube powder in a solvent .
화학 기상 증착법은 알루미늄 박막이나 유리 위에 나노 크기의 금속 촉매를 스퍼터링(sputtering)하거나 혹은 AAO(Anodic Aluminium Oxide)를 형판으로 한 후, 탄소 소오스 가스를 높은 온도에서 열분해하여 열화학 기상 증착법으로 수직 정렬되도록 탄소나노튜브를 성장시키는 방법이다.The chemical vapor deposition method is a method of sputtering a nano-sized metal catalyst on an aluminum thin film or a glass plate, or AAO (Anodic Aluminum Oxide) as a template, pyrolyzing a carbon source gas at a high temperature, It is a method of growing nanotubes.
이는 주로 FED 소자에서 응용되고 있는 방법이나 통상적인 화학 기상 증착법이 700~900℃의 높은 온도에서 수행되고 있어, 박막에 열적 결함 가능성이 커지는 바, 탄소나노튜브를 적용하는 증착온도를 낮추기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다.This is mainly applied to the FED device, but the conventional chemical vapor deposition method is performed at a high temperature of 700 to 900 ° C., and the possibility of thermal defects in the thin film is increased, and various attempts to lower the deposition temperature using carbon nanotubes .
이러한 시도의 일환으로, 공개특허 2001-0103274에서는 저온에서 탄소나노튜브를 고르게 성장시킬 수 있는 박막 제조 방법을 제시하고 있다.As a part of such an attempt, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-0103274 proposes a thin film manufacturing method capable of uniformly growing carbon nanotubes at a low temperature.
한편, 탄소나노튜브의 분말을 용매에 분산시켜 제조하는 방법에는 증발법, 여과법, Airbrushing법, 코팅액을 이용한 기판피복법 등이 있다.On the other hand, a method of producing a carbon nanotube powder by dispersing in a solvent includes an evaporation method, a filtration method, an airbrushing method, and a substrate coating method using a coating liquid.
증발법은 탄소나노튜브를 알코올계 용액에 분산시키고 그 분산용액을 금속 기판 위에 떨어뜨린 후 가열하여 용액을 증발시켜 박막을 제조하는 방법이고, 여과법은 여과 필터를 이용하여 탄소나노튜브가 분산된 용액을 여과시키고 여과 후 잔류하는 탄소나노튜브를 건조시켜 탄소나노튜브 페이퍼 형태로 박막을 제조하는 방법이다.The evaporation method is a method in which carbon nanotubes are dispersed in an alcohol-based solution, the dispersion solution is dropped on a metal substrate and then heated to evaporate the solution to form a thin film. The filtration method is a method in which a solution Is filtered, and the carbon nanotubes remaining after filtration are dried to produce a thin film in the form of carbon nanotube paper.
또한, Airbrushing법은 탄소나노튜브가 분산된 용액을 아르곤과 같은 비활성 가스의 압력을 이용하여 뜨겁게 가열된 기판 위에 분사시켜 박막을 제조하는 방법이다.Also, the airbrushing method is a method of manufacturing a thin film by spraying a carbon nanotube-dispersed solution onto a hot-heated substrate using the pressure of an inert gas such as argon.
기판 피복법은 탄소나노튜브 분말을 포함하는 코팅액을 기판에 도입하고 상기 도입된 코팅액을 기계적 힘으로 일방향으로 펴 주어 상기 탄소나노튜브가 일정한 방향으로 배항되도록 유도하여 박막을 제조하는 방법이다.In the substrate coating method, a coating solution containing carbon nanotube powder is introduced into a substrate, and the introduced coating solution is spread in one direction by a mechanical force to induce the carbon nanotube to travel in a certain direction, thereby producing a thin film.
그러나 상기와 같은 종래의 탄소나노튜브 박막 제조방법을 통해 제조되는 탄소나노튜브 박막들은 기존의 탄소튜브 박막에 비해 기계적 강도가 향상되는 것이지만, 가속기의 스트리퍼 및 기타 비교적 높은 기계적 강도를 요하는 구성에 적용하기에는 여전히 그 기계적 강도가 약하다.However, the carbon nanotube thin films prepared by the conventional method of manufacturing the carbon nanotube thin film have improved mechanical strength as compared with the conventional carbon tube thin film, but they are applied to a structure requiring a comparatively high mechanical strength such as an accelerator stripper However, its mechanical strength is still weak.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 다중벽 탄소나노튜브를 주원료로 여과법의 방식에 따라 비교적 높은 기계적 강도의 탄소나노튜브 박막을 형성하여 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성에 적합한 소재를 제공할 수 있는 탄소나노튜브 박막 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a carbon nanotube thin film having a relatively high mechanical strength according to a filtration method using a multiwall carbon nanotube as a main material, The present invention provides a method of manufacturing a carbon nanotube thin film which can provide a material suitable for a foil-type structure requiring high strength.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은, (a) 도데실황산나트륨(SDS)을 녹인 초순수(DI water)에 다중벽 탄소나노튜브(thin-MWCNT)가 혼합된 후, 이 혼합용액이 450W의 출력으로 초음파 처리되는 단계와, (b) 상기 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 원심분리기를 통해 걸러지는 단계와, (C) 상기 원심분리기에서 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들을 거른 상기 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입되는 단계와, (d) 상기 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태로 되어 상기 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성되는 단계와, (e) 상기 에이에이오 필터 상면의 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조되는 단계를 포함하여 구성된다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for manufacturing a carbon nanotube thin film, comprising: (a) mixing multi-walled carbon nanotubes (DIW) with thin-MWCNTs by dissolving sodium dodecylsulfate (SDS) (B) filtering the undispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution through a centrifugal separator; (C) dispersing the dispersed multi-walled carbon nanotubes in the centrifugal separator; (B) introducing the mixed solution filtered through the multi-walled carbon nanotubes into a vacuum filtration apparatus loaded with an AAO membrane filter; (d) A step of forming a multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter in a vacuum state, and (e) drying the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter at a room temperature It is configured to hereinafter.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은, (a) 도데실황산나트륨(SDS)을 녹인 초순수(DI water)에 다중벽 탄소나노튜브(thin-MWCNT)가 혼합된 후, 이 혼합용액이 450W의 출력으로 초음파 처리되는 단계와, (b) 상기 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 원심분리기를 통해 걸러지는 단계와, (C) 상기 원심분리기에서 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들을 거른 상기 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입되는 단계와, (d) 상기 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태로 되어 상기 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성되는 단계와, (e) 상기 에이에이오 필터 상면의 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조되는 단계와, (f) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 수평면 상부의 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 포개지는 단계와, (g) 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 의해 상기 에이에이오 필터를 제거시킨 상기 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 초순수에 침지되는 단계와, (h) 상기 초순수에 침지된 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 건져진 후 새 초순수에 다시 담기어 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액의 잔여 량이 희석되는 단계와, (i) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 오븐에서 건조되는 단계와, (j) 상기 오븐에서 물기가 제거된 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 실버 페이스트(Ag paste)가 도포된 홀더에 부착되는 단계를 포함하여 구성된다.The method for producing a carbon nanotube thin film according to the present invention comprises the steps of: (a) mixing multi-walled carbon nanotubes (thin-MWCNT) with DI water in which sodium dodecyl sulfate (SDS) is dissolved, (B) filtering the undispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution through a centrifugal separator; (C) separating the un-dispersed multi-walled carbon nanotubes in the centrifugal separator; (D) a lower portion of the vacuum filtration apparatus is evacuated by a vacuum pump, and a vacuum pump is installed in the vacuum pump, Wall carbon nanotube thin film on the upper surface of the Aio filter, (e) drying the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter at room temperature, (f) tube Wherein the thin film is superimposed on an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) on the upper side of the horizontal plane, and (g) the multi-walled carbon nanotube thin film from which the aio filter is removed by the sodium hydroxide (NaOH) (Iii) removing the multi-walled carbon nanotube thin film immersed in the ultrapure water and diluting the residual amount of the aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) by adding the ultra-pure water to the fresh ultrapure water after resurfacing the multiwall carbon nanotube thin film, (i) The nanotube thin film is dried in an oven; and (j) the multi-walled carbon nanotube thin film from which moisture is removed in the oven is adhered to a holder to which silver paste is applied.
또한, 상기 (f) 단계는, 5.7~6.3몰의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 0.9~1.1(ml)가 유리기판 상면에 도포된 후 그 위에 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 포개지는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the step (f), the multi-walled carbon nanotube thin film is formed on the glass substrate by applying a solution of 5.7 to 6.3 moles of sodium hydroxide (NaOH) in an amount of 0.9 to 1.1 ml on the glass substrate. .
또한, 상기 (g) 단계 이전에, 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 통해 상기 에이에이오 필터가 제거되면서 남는 에이에이오 필터 외곽의 비닐이 물리적으로 제거되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, the method may further include physically removing the vinyl on the outer side of the air filter remaining after the air filter is removed through the sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution before the step (g).
또한, 상기 (g) 및 (h) 단계는 3회 이상 반복되는 것을 특징으로 한다.The steps (g) and (h) are repeated three or more times.
또한, 상기 (i) 단계에서 상기 오븐을 통한 건조는 4분 30초~5분 30초의 시간동안 진행되는 것을 특징으로 한다.Also, in the step (i), drying through the oven is performed for a time of 4 minutes 30 seconds to 5 minutes 30 seconds.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은, (a) 도데실황산나트륨(SDS)을 녹인 초순수(DI water)에 다중벽 탄소나노튜브(thin-MWCNT)가 혼합된 후, 이 혼합용액이 450W의 출력으로 초음파 처리되는 단계와, (b) 상기 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 원심분리기를 통해 걸러지는 단계와, (C) 상기 원심분리기에서 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들을 거른 상기 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입되는 단계와, (d) 상기 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태로 되어 상기 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성되는 단계와, (e) 상기 에이에이오 필터 상면의 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조되는 단계와, (f) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막의 침지를 위한 질산 용액이 55~65%의 질산 용액과 초순수의 3:1 비율 혼합을 통해 제조된 후 교반되는 단계와, (g) 상기 질산 용액에 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 침지된 후 가열되어 상기 질산 용액과 에이에이오 필터가 반응하는 단계와, (h) 상기 에이에이오 필터가 상기 질산 용액을 통해 녹아 제거된 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상기 질산 용액으로부터 건져진 후 초순수를 통해 남은 질산 용액이 희석되는 단계와, (i) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 오븐에서 건조되는 단계와, (j) 상기 오븐에서 물기를 제거한 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 실버 페이스트(Ag paste)가 도포된 홀더에 부착되는 단계를 포함하여 구성된다.The method for producing a carbon nanotube thin film according to the present invention comprises the steps of: (a) mixing multi-walled carbon nanotubes (thin-MWCNT) with DI water in which sodium dodecyl sulfate (SDS) is dissolved, (B) filtering the undispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution through a centrifugal separator; (C) separating the un-dispersed multi-walled carbon nanotubes in the centrifugal separator; (D) a lower portion of the vacuum filtration apparatus is evacuated by a vacuum pump, and a vacuum pump is installed in the vacuum pump, Wall carbon nanotube thin film on the upper surface of the Aio filter, (e) drying the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter at room temperature, (f) tube A step in which a nitric acid solution for immersing a thin film is prepared by mixing a nitric acid solution of 55 to 65% with a 3: 1 ratio of ultrapure water and then stirred, and (g) a step of immersing the multiwall carbon nanotube thin film in the nitric acid solution And (e) heating the multi-walled carbon nanotube thin film with the nitric acid solution to react with the nitrate solution and the air filter; and (h) (I) drying the multi-walled carbon nanotube thin film in an oven, (j) removing the moisture from the multi-walled carbon nanotube thin film by using a silver paste (Ag paste is applied to the applied holder.
또한, 상기 (f) 단계는, 상기 질산 용액의 1회 교반을 기준으로 상기 질산 용액 190~210(ml)가 9~11분 교반되는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the step (f), the nitric acid solution 190-210 (ml) is stirred for 9-11 minutes on the basis of one time stirring of the nitric acid solution.
또한, 상기 (g) 단계는, 상기 질산 용액에 75~85(℃)의 열이 가해지는 상태로 30분 이상 가열되는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.The step (g) includes heating the nitric acid solution to a temperature of 75 to 85 (° C) for 30 minutes or more.
또한, 상기 (h) 단계는 3회 이상 반복되는 것을 특징으로 한다.The step (h) is repeated three or more times.
또한, 상기 (e) 단계 이전에, 상기 도데실황산나트륨으로 인해 형성되는 상기 에이에이오 필터 하부의 거품 제거를 위해 상기 (d) 단계의 다중벽 탄소나노튜브 박막에 초순수가 부어지는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, the method may further include pouring ultrapure water into the multi-walled carbon nanotube thin film of step (d) for removing bubbles in the lower part of the Aio filter formed by the sodium dodecyl sulfate before the step (e) .
또한, 상기 (a) 단계에서, 상기 혼합용액은 도데실황산나트륨(SDS) 190~210(㎎)을 녹인 초순수(DI water) 190~210(ml)에 다중벽 탄소나노튜브 5(㎎)가 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 한다.In the step (a), the mixed solution is mixed with 190 to 210 ml of ultrapure water (DI water) in which 190 to 210 (mg) of sodium dodecyl sulfate (SDS) Is formed.
또한, 상기 (b) 단계는, 최대 상대원심력이 20000g인 원심분리기를 통해 상기 혼합용액이 55~65분 동안 회전되면서 상기 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 걸러지는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step (b) is characterized in that the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes are filtered while the mixed solution is rotated for 55 to 65 minutes through a centrifugal separator having a maximum relative centrifugal force of 20000 g .
또한, 상기(c) 단계는, 상기 진공여과 장치에 대한 1회 투입량을 기준으로 상기 (a) 및 (b) 단계를 거친 상기 혼합용액이 상기 진공여과 장치에 180~200(ml) 투입되는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the step (c), 180 - 200 (ml) of the mixed solution having been subjected to the steps (a) and (b) is introduced into the vacuum filtration apparatus based on a single injection amount of the vacuum filtration apparatus And a control unit.
본 발명에 따르면, 다중벽 탄소나노튜브를 주원료로 여과법의 방식에 따라 비교적 높은 기계적 강도의 탄소나노튜브 박막을 형성하여 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성에 적합한 소재를 제공할 수 있다.According to the present invention, a multi-walled carbon nanotube is used as a main material to form a carbon nanotube thin film having a relatively high mechanical strength according to a filtration method, and a material suitable for a foil-shaped structure requiring a high- .
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 보인 흐름도
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 보인 흐름도
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 보인 흐름도1 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to an embodiment of the present invention.
2 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to another embodiment of the present invention.
3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to another embodiment of the present invention.
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시에에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 보인 흐름도이고, 도 2 및 도 3은 본 발명의 각각 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법의 흐름도이다. FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2 and 3 are flowcharts of a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to another embodiment of the present invention.
먼저, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법에 대해 설명한다.First, a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
도시된 바와 같이, 단계(S110)에서 계면활성제인 도데실황산나트륨(SDS)을 녹인 초순수에 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-MWCNT)가 혼합된 후, 이 혼합용액이 450(W)의 출력으로 초음파 처리된다. 여기서 도데실황산나트륨과 초순수 및 다중벽 탄소나노튜브의 혼합 용액은, 도데실황산나트륨 190~210(㎎)을 녹인 초순수 190~210(ml)에 다중벽 탄소나노튜브 5(㎎)이 혼합되어 형성된다. 그리고 이하의 설명에서 도데실황산나트륨과 초순수 및 다중벽 탄소나노튜브가 혼합된 용액에 대해 ‘혼합용액’이라는 용어를 사용한다.As shown in the figure, in step S110, thin multi-wall carbon nanotubes (thin-MWCNT) are mixed with ultrapure water in which sodium dodecyl sulfate (SDS) as a surfactant is dissolved, And ultrasonicated. The mixed solution of sodium dodecylsulfate, ultrapure water and multi-walled carbon nanotubes is formed by mixing multi-walled carbon nanotubes 5 (mg) in 190 to 210 ml of ultrapure water in which 190 to 210 (mg) of sodium dodecyl sulfate is dissolved . In the following description, the term " mixed solution " is used for a solution in which sodium dodecyl sulfate, ultrapure water and multi-walled carbon nanotubes are mixed.
이어서, 단계(S120)에서 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 원심분리기를 통해 걸러진다. 이때 원심분리기는 그 최대 상대원심력이 20000g이며, 이와 같은 원심분리기를 통해 혼합용액이 55~65분 동안 회전되어 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 걸러진다.Subsequently, in step S120, the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution are filtered through the centrifuge. In this case, the centrifugal separator has a maximum relative centrifugal force of 20000 g, and the mixed solution is rotated for 55 to 65 minutes through the centrifugal separator to filter the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution.
이어서, 단계(S130)에서 원심분리기를 통해 걸러진 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입된다. 이때 진공여과 장치에 대한 1회 투입량을 기준으로, 혼합용액은 진공여과 장치에 180~200(ml) 투입된다.Then, in step S130, the mixed solution filtered through the centrifugal separator is introduced into a vacuum filtration apparatus loaded with an AAO membrane filter. At this time, 180 ~ 200 (ml) of the mixed solution is put into a vacuum filtration apparatus based on a single injection amount to the vacuum filtration apparatus.
이어서, 단계(S140)에서 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태가 되며, 이에 따라 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성된다.Subsequently, in step S140, the lower portion of the vacuum filtration apparatus is evacuated by a vacuum pump, thereby forming a multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter.
이어서, 단계(S150)에서 에이에이오 필터 상면의 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조된다.Subsequently, in step S150, the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the ion filter is dried at room temperature.
그리고 단계(S150) 이전에 단계(S145)로써, 도데실황산나트륨으로 인해 형성되는 에이에이오 필터 하부의 거품 제거를 위해 단계(S140)을 통해 형성되는 다중벽 탄소나노튜브 박막에 초순수가 부어지는 과정이 선행될 수 있다.Then, in step S145 before the step S150, a process of pouring the ultrapure water into the multi-walled carbon nanotube thin film formed through the step S140 for bubble removal of the lower part of the aiopro filter formed by the sodium dodecyl sulfate Can be preceded.
다음은 도 2를 참조하여 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법에 대해 설명한다.Next, a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
설명에 앞서, 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은 도 1의 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법의 단계(S110) 내지 단계(S150)단계와 동일한 과정이 선행되며, 따라서 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법의 단계(S110) 내지 (S150)에 대한 설명은 생략하고 단계 (S160) 내지 단계(S200)을 중심으로 설명한다.Prior to description, the method of manufacturing the carbon nanotube thin film according to the present embodiment is preceded by the same steps as the steps (S110) to step (S150) of the method for manufacturing a carbon nanotube thin film according to the embodiment of FIG. 1, The description of steps S110 to S150 of the method for manufacturing a carbon nanotube thin film according to the example will be omitted and steps S160 to S200 will be mainly described.
도시된 바와 같이, 단계(S160)에서 에이에이오 필터가 그 상면의 다중벽 탄소나노튜브 박막을 수산화나트륨(NaOH) 수용액이 도포된 수평면에 포개진다. 다시 말해 에이에이오 필터가 소정의 수평면 상부에 포기지면서 이와 동시에 에이에이오 필터 상면의 다중벽 탄소나노튜브 박막이 수평면 상부의 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 접촉된다. 본 실시예에서는 수산화나트륨(NaOH) 수용액이 스포이드를 통해 유리기판 상면에 떨어져 도포되고, 이러한 유리기판의 상면에 에이에이오 필터가 포개지면서 그 상면의 다중벽 탄소나노튜브 박막이 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 접촉되는 것을 예로 하였으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.As shown, in step S160, the EA filter is superimposed on the horizontal surface of the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface thereof, to which an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) is applied. In other words, the AEO filter is abandoned on a predetermined horizontal surface, and at the same time, the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter is contacted with an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) on the horizontal surface. In this embodiment, an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) is applied to the upper surface of the glass substrate through a syringe, and the AEA filter is superimposed on the upper surface of the glass substrate, so that the multi- Aqueous solution, but the present invention is not limited thereto.
또한, 본 실시예에서는 5.7~6.3몰의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 0.9~1.1(ml)가 유리기판 상면에 도포된 후, 이러한 유리기판의 상면에 에이에이오 필터가 포개지면서 에이에이오 필터 상면의 다중벽 탄소나노튜브 박막이 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 접촉되는 과정을 예로 하였다.In this embodiment, 0.9 to 1.1 (ml) of an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) of 5.7 to 6.3 moles is applied on the upper surface of the glass substrate, and then the AiO filter is superimposed on the upper surface of the glass substrate, Walled carbon nanotube thin film is contacted with an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH).
그리고, 단계(S160)을 통해 에이에이오 필터는 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 의해 제거되며, 이렇게 에이에이오 필터를 제거시킨 탄소나노튜브 박막은 단계(S170)에서 초순수에 침지된다.Then, in step S160, the ion filter is removed by an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), and the carbon nanotube thin film on which the ion filter is removed is immersed in ultrapure water in step S170.
이어서, 단계(S180)에서 초순수에 침지된 다중벽 탄소나노튜브 박막이 건져진 후, 새로운 초순수에 다시 담기어 수산화나트륨(NaOH) 수용액의 잔여 량을 희석시킨다.Subsequently, in step S180, the multi-walled carbon nanotube thin film immersed in ultrapure water is resuspended in fresh ultrapure water to dilute the remaining amount of aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution.
그리고 단계(S170) 및 단계(S180)은 3회 이상 반복 실시될 수 있다. 본 실시예에서는 단계(S170) 및 단계(S180)이 3회 반복되는 것을 예로 하였다.Steps S170 and S180 may be repeated three or more times. In this embodiment, step S170 and step S180 are repeated three times.
이어서, 단계(S190)에서 다중벽 탄소나노튜브 박막이 오븐에서 건조된다. 여기서 오븐을 통한 다중벽 탄소나노튜브의 건조는 4분 30초 내지 5분 30초의 시간 범위 내에서 선택되어 진행되는 것일 수 있다.Subsequently, in step S190, the multi-walled carbon nanotube thin film is dried in an oven. Here, the drying of the multi-walled carbon nanotubes through the oven may be conducted in a time range of 4 minutes 30 seconds to 5 minutes 30 seconds.
마지막으로 단계(S200)에서 오븐을 통해 물기가 제거된 다중벽 탄소나노튜브 박막이 실버 페이스트(Ag paste)를 도포하고 있는 홀더에 부착된다.Finally, in step S200, the multi-walled carbon nanotube thin film from which moisture is removed through the oven is attached to a holder to which silver paste is applied.
그리고 단계(S170) 이전에, 에이에이오 필터가 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 통해 제거되면서 남게 되는 에이에이오 필터 외곽의 비닐이 물리적으로 제거되는 과정이 더 포함될 수 있다.Further, before the step S170, the process may further include a step of physically removing the vinyl on the outer side of the air filter, which is left while the air filter is removed through the sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution.
다음은 도 3을 참조하여 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법에 대해 설명한다.Next, a method for fabricating a carbon nanotube thin film according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
설명에 앞서, 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법은 도 1의 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법의 단계(S110) 내지 단계(S150)단계와 동일한 과정이 선행되며, 따라서 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법의 단계(S110) 내지 (S150)에 대한 설명은 생략하고 단계 (S360) 내지 단계(S400)을 중심으로 설명한다.Prior to description, the method of manufacturing the carbon nanotube thin film according to the present embodiment is preceded by the same steps as the steps (S110) to step (S150) of the method for manufacturing a carbon nanotube thin film according to the embodiment of FIG. 1, Description of steps S110 to S150 of the carbon nanotube thin film manufacturing method according to the example will be omitted and steps S360 to S400 will be mainly described.
도시된 바와 같이, 단계(S360)에서 다중벽 탄소나노튜브 박막의 침지를 위한 질산 용액이 제조되는 것으로서, 이와 같은 질산 용액은 55~65% 농도의 질산 용액과 초순수를 3:1의 비율로 혼합하여 제조된다. 그리고 이렇게 제조된 질산 용액을 교반한다. 여기서 질산 용액의 교반은, 질산 용액의 1회 교반을 기준으로 질산 용액 190~210(ml)가 9~11분 교반되는 과정일 수 있다.As shown in the figure, in step S360, a nitric acid solution for immersing the multi-walled carbon nanotube thin film is prepared. The nitric acid solution is prepared by mixing nitric acid solution of 55 to 65% concentration and ultrapure water in a ratio of 3: 1 . The nitric acid solution thus prepared is stirred. Here, the stirring of the nitric acid solution may be a process in which 190 to 210 (ml) of the nitric acid solution is stirred for 9 to 11 minutes based on one stirring of the nitric acid solution.
이어서, 단계(S370)에서 다중벽 탄소나노튜브는 단계(S360)을 통해 제조 및 교반된 질산 용액에 침지된 후 가열되고, 이에 따라 질산 용액과 에이에이오 필터가 반응한다. 여기서 다중벽 탄소나노튜브가 침지된 질산 용액의 가열은 75~85(℃)의 열이 가해지는 상태로 30분 이상 가열되는 것일 수 있다. 그리고, 이와 같이 다중벽 탄소나노튜브가 침지된 질산 용액의 가열로 인해 에이에이오 필터가 녹아 제거된다.Subsequently, in step S370, the multi-walled carbon nanotubes are immersed in nitric acid solution prepared and stirred through step S360 and heated, thereby reacting the nitric acid solution and the AiO filter. Here, the heating of the nitric acid solution in which the multi-wall carbon nanotubes are immersed may be heated for 30 minutes or more in the state where the heat is applied at 75 to 85 (° C). Then, the AEO filter is melted and removed due to the heating of the nitric acid solution immersed in the multi-walled carbon nanotube.
이어서, 단계(S380)에서 질산 용액의 가열로 인해 에이에이오 필터를 제거한 다중벽 탄소나노튜브 박막이 질산 용액으로부터 건져진 후, 초순수를 통해 남은 질산 용액이 희석된다. 여기서 초순수에 다중벽 탄소나노튜브 박막을 침지시켜 질산 용액을 희석시키는 것일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다중벽 탄소나노튜브 박막을 초순수에 침지시키는 것에 비해 비효율적이지만 다중벽 탄소나노튜브 박막에 초순수를 흘려 질산 용액을 희석시키는 방법이 사용될 수도 있다.Subsequently, in step S380, the multi-walled carbon nanotube thin film from which the aio filter is removed due to the heating of the nitric acid solution is withdrawn from the nitric acid solution, and then the remaining nitric acid solution is diluted through the ultrapure water. In this case, the multi-walled carbon nanotube thin film may be immersed in the ultrapure water to dilute the nitric acid solution. However, the present invention is not limited thereto, and the multi-walled carbon nanotube thin film may be ineffective as compared with immersing the multi- A method of diluting a nitric acid solution by flowing ultrapure water into the thin film may be used.
그리고 이와 같은 단계(S380)은 3회 이상 반복 실시될 수 있다. 본 실시예에서는 단계(S380)이 3회 반복되는 것을 예로 하였다.Step S380 may be repeated three or more times. In this embodiment, step S380 is repeated three times.
이어서, 단계(S390)에서 다중벽 탄소나노튜브 박막이 오븐에서 건조된다. 여기서 오븐을 통한 다중벽 탄소나노튜브의 건조는 4분 30초 내지 5분 30초의 시간 범위 내에서 선택되어 진행되는 것일 수 있다.Subsequently, in step S390, the multi-walled carbon nanotube thin film is dried in an oven. Here, the drying of the multi-walled carbon nanotubes through the oven may be conducted in a time range of 4 minutes 30 seconds to 5 minutes 30 seconds.
마지막으로 단계(S200)에서 오븐을 통해 물기가 제거된 다중벽 탄소나노튜브 박막이 실버 페이스트(Ag paste)를 도포하고 있는 홀더에 부착된다.Finally, in step S200, the multi-walled carbon nanotube thin film from which moisture is removed through the oven is attached to a holder to which silver paste is applied.
상술한 도 1 내지 도 3의 실시예를 통해 제조되는 다중벽 탄소나노튜브 박막은 비교적 높은 기계적 강도를 가지며, 이에 따라 다중벽 탄소나노튜브 박막은 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성의 소재로 사용 시 최적의 기능을 발휘할 수 있다.The multi-walled carbon nanotube thin film produced through the embodiments of FIGS. 1 to 3 has a relatively high mechanical strength. Accordingly, the multi-walled carbon nanotube thin film can be used as a stripper foil of an accelerator and a foil It is possible to exert the optimum function when it is used as the material of the form structure.
이하, 본 발명의 실시예들을 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
실시예Example 1 One
도데실황산나트륨 190(㎎)을 녹인 초순수(DI water) 190(ml)에 다중벽 탄소나노튜브 5(mg)을 혼합 후 이 혼합용액을 450W의 출력으로 초음파 처리하고, 혼합용액을 최대 상대원심력이 20000g인 원심분리기를 통해 55분 동안 회전시켜 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브를 걸러내며, 혼합용액을 에이에이오 필터가 올려진 진공여과 장치에 투입 후 진공펌프의 내측 하부를 진공화하여 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성된 다음, 이를 상온에서 건조시켜 제조한 다중벽 탄소나노튜브 박막.
(Mg) of multi-walled carbon nanotubes was mixed with 190 (ml) DI water 190 (mg) dissolved in sodium dodecyl sulfate (NaOH), and the mixed solution was sonicated at an output of 450 W. The mixed solution was subjected to maximum relative centrifugal force 20,000 g for 55 minutes to filter out the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes. The mixed solution was put into a vacuum filtration apparatus on which an Aio filter was placed, and the inner lower part of the vacuum pump was evacuated, Walled carbon nanotube thin film formed on the upper surface of the Io filter and then dried at room temperature.
실시예Example 2 2
도데실황산나트륨 210(㎎)을 녹인 초순수(DI water) 210(ml)에 다중벽 탄소나노튜브 5(mg)을 혼합 후 이 혼합용액을 450W의 출력으로 초음파 처리하고, 혼합용액을 최대 상대원심력이 20000g인 원심분리기를 통해 65분 동안 회전시켜 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브를 걸러내며, 혼합용액을 에이에이오 필터가 올려진 진공여과 장치에 투입 후 진공펌프의 내측 하부를 진공화하여 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성된 다음, 이를 상온에서 건조시켜 제조한 다중벽 탄소나노튜브 박막.
(Mg) of multi-walled carbon nanotubes was mixed with 210 (ml) of DI water (210 mg) dissolved in sodium dodecylsulfate (210 mg), and the mixed solution was sonicated at an output of 450 W. The mixed solution was subjected to maximum relative centrifugal force The mixture solution was poured into a vacuum filtration apparatus on which an Aio filter was placed, and the inner lower part of the vacuum pump was evacuated to prepare a vacuum. Walled carbon nanotube thin film formed on the upper surface of the Io filter and then dried at room temperature.
실시예Example 3 3
도데실황산나트륨 200(㎎)을 녹인 초순수(DI water) 200(ml)에 다중벽 탄소나노튜브 5(mg)을 혼합 후 이 혼합용액을 450W의 출력으로 초음파 처리하고, 혼합용액을 최대 상대원심력이 20000g인 원심분리기를 통해 60분 동안 회전시켜 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브를 걸러내며, 혼합용액을 에이에이오 필터가 올려진 진공여과 장치에 투입 후 진공펌프의 내측 하부를 진공화하여 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성된 다음, 이를 상온에서 건조시켜 제조한 다중벽 탄소나노튜브 박막.(Mg) of multi-walled carbon nanotubes was mixed with 200 ml of DI water (200 mg) dissolved in sodium dodecyl sulfate (200 mg), and the mixed solution was sonicated at an output of 450 W. The mixed solution was subjected to maximum relative centrifugal force 20000 g for 60 minutes to filter out the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes. The mixed solution was put into a vacuum filtration apparatus on which an Aio filter was placed, and the inner lower part of the vacuum pump was evacuated, Walled carbon nanotube thin film formed on the upper surface of the Io filter and then dried at room temperature.
비교예Comparative Example 1 One
시중에서 판매되는 일반적인 다중벽 탄소나노튜브 박막.
Typical commercial multi-walled carbon nanotube films.
상기 실시예 1 내지 3에 따른 각각의 다중벽 탄소나노튜브 박막 및 비교예 1에 따른 일반적인 다중벽 탄소나노튜브 박막의 기계적 물성에 대한 값을 아래의 표 1에 나타내었다.The values of the mechanical properties of the multi-walled carbon nanotube films according to Examples 1 to 3 and the multi-walled carbon nanotube films according to Comparative Example 1 are shown in Table 1 below.
상기 표 1의 결과를 통하여 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 다중벽 탄소나노튜브 박막은 장력이 <100~800(GPa), 밀도가 0.7∼1.0(g/cc), 전기저항이 3×10-8(Ω·m), 전류밀도가 ~115(A/㎡), 열전도율이 ~1400(W/m·k)이고, 실시예 2의 다중벽 탄소나노튜브 박막은 장력이 <120~850(GPa), 밀도가 0.5∼0.7(g/cc), 전기저항이 3.5×10-8(Ω·m), 전류밀도가 ~118(A/㎡), 열전도율이 ~1600(W/m·k)이며, 실시예 3의 다중벽 탄소나노튜브 박막은 장력이 <150~900(GPa), 밀도가 0.3∼0.5(g/cc), 전기저항이 4×10-8(Ω·m), 전류밀도가 ~122(A/㎡), 열전도율이 ~1400(W/m·k)이다. As can be seen from the results of Table 1, the multi-walled carbon nanotube thin film of Example 1 had a tensile strength of <100 to 800 GPa, a density of 0.7 to 1.0 (g / cc) 10 -8 (Ω · m), a current density of ~ 115 (a / ㎡), a thermal conductivity of ~ 1400 (W / m · k ) the multi-walled carbon nanotube thin film, the second embodiment is the <120-850 tension (GPa), a density of 0.5 to 0.7 g / cc, an electric resistance of 3.5 x 10 -8 (Ω · m) , a current density of 118 (A / m 2) and a thermal conductivity of 1600 ), and multi-walled carbon nanotube thin film according to the third embodiment are the tension is <150 ~ 900 (GPa), a density of 0.3~0.5 (g / cc), the electrical resistance is 4 × 10 -8 (Ω · m ), the current The density is ~ 122 (A / m 2), and the thermal conductivity is ~ 1400 (W / m · k).
그리고 비교예 1의 다중벽 탄소나노튜브 박막은 장력이 <50~300(GPa), 밀도가 1.33∼1.4(g/cc), 전기저항이 5.1×10-8(Ω·m), 전류밀도가 ~109(A/㎡), 열전도율이 ~3000(W/m·k)이다.And comparing the multi-walled carbon nanotube thin film of Example 1, the tension is <50 ~ 300 (GPa), a density of 1.33~1.4 (g / cc), the electric resistance is 5.1 × 10 -8 (Ω · m ), the current density ~ 109 (A / m 2) and a thermal conductivity of ~ 3000 (W / m · k).
즉, 실시예 1 내지 3의 다중벽 탄소나노튜브 박막이 비교예 1의 다중벽 탄소나노튜브 박막에 비해 전체적으로 기계적 물성이 향상되는 것을 확인할 수 있고, 이중에서도 장력의 향상으로 인해 실시예 1 내지 3의 다중벽 탄소나노튜브 박막은 가속기의 스트리퍼 포일 및 기타 높은 기계적 강도를 요하는 포일 형태의 구성의 소재로 사용 시 최적의 기능을 발휘할 수 있다.That is, it can be confirmed that the multi-walled carbon nanotube thin films of Examples 1 to 3 have improved mechanical properties as a whole as compared to the multi-walled carbon nanotube thin film of Comparative Example 1. In addition, in Examples 1 to 3 The multi-walled carbon nanotube thin film can exhibit optimal functions when used as a foil-shaped constituent material requiring a stripper foil of an accelerator and other high mechanical strength.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 박막 제조방법을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시 예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어 남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.As described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be applied to a method of manufacturing a carbon nanotube thin film according to the present invention It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
Claims (14)
(b) 상기 혼합용액의 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 최대 상대원심력이 20000g인 원심분리기를 통해 55~65분 동안 회전되면서 상기 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들이 걸러지는 단계;
(C) 상기 원심분리기에서 분산되지 않은 다중벽 탄소나노튜브들을 거른 상기 혼합용액이 에이에이오(AAO membrane) 필터가 올려진 진공여과(Vacuum filtration) 장치에 투입되되, 상기 진공여과 장치에 대한 1회 투입량을 기준으로 상기 (a) 및 (b) 단계를 거친 상기 혼합용액이 상기 진공여과 장치에 180~200(ml) 투입되는 단계;
(d) 상기 진공여과 장치의 하부가 진공펌프에 의해 진공 상태로 되어 상기 에이에이오 필터 상면에 다중벽 탄소나노튜브 박막이 형성되는 단계;
(e) 상기 도데실황산나트륨으로 인해 형성되는 상기 에이에이오 필터 하부의 거품 제거를 위해 상기 (d) 단계에서 형성되는 다중벽 탄소나노튜브 박막에 초순수가 부어지는 단계;
(f) 상기 에이에이오 필터 상면의 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 상온에서 건조되는 단계;
(g) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 유리기판 상면에 도포된 5.7~6.3몰의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 0.9~1.1(ml)에 포개지는 단계;
(h) 상기 5.7~6.3몰의 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 통해 상기 에이에이오 필터가 제거되면서 남는 에이에이오 필터 외곽의 비닐이 물리적으로 제거되는 단계;
(i) 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 의해 상기 에이에이오 필터를 제거시킨 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 새 초순수에 침지된 후 건져지는 과정이 3회 반복되면서 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액의 잔여 량이 희석되는 단계;
(j) 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 오븐에서 건조되는 단계;
(k) 상기 오븐에서 물기가 제거된 상기 다중벽 탄소나노튜브 박막이 실버 페이스트(Ag paste)가 도포된 홀더에 부착되는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 박막 제조방법.(mg) of multi-wall carbon nanotubes (thin-MWCNT) was mixed with 190 to 210 ml of DI water (190 to 210 mg) dissolved in sodium dodecyl sulfate (SDS) Ultrasonically treating the solution with an output of 450 W;
(b) the non-dispersed multi-walled carbon nanotubes of the mixed solution are rotated for 55 to 65 minutes through a centrifugal separator having a maximum relative centrifugal force of 20,000 g to be filtered;
(C) The mixed solution, which has not been dispersed by the multi-walled carbon nanotubes in the centrifugal separator, is introduced into a vacuum filtration apparatus on which an AAO membrane filter is mounted, Injecting 180-200 (ml) of the mixed solution through the steps (a) and (b) into the vacuum filtration apparatus based on the recycled amount;
(d) forming a multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the aiou filter by bringing the lower part of the vacuum filtration apparatus into a vacuum state by a vacuum pump;
(e) pouring ultrapure water into the multi-walled carbon nanotube thin film formed in step (d) for removing bubbles in the lower part of the AIO filter formed by the sodium dodecyl sulfate;
(f) drying the multi-walled carbon nanotube thin film on the upper surface of the AIE filter at room temperature;
(g) superimposing the multi-walled carbon nanotube thin film in an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) of 0.9 to 1.1 (5.7 to 6.3 mol) applied on the top surface of the glass substrate;
(h) physically removing the vinyl on the outer side of the air filter remaining after the air filter is removed through the aqueous solution of 5.7 to 6.3 moles of sodium hydroxide (NaOH);
(i) the multi-walled carbon nanotube thin film from which the aio filter has been removed by the aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) is immersed in fresh ultrapure water and then recovered is repeated three times, and the aqueous solution of sodium hydroxide The residual amount is diluted;
(j) drying the multi-walled carbon nanotube thin film in an oven;
(k) attaching the multi-walled carbon nanotube thin film from which moisture has been removed in the oven to a holder coated with a silver paste.
상기 (i) 단계에서 상기 오븐을 통한 건조는 4분 30초~5분 30초의 시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 박막 제조방법.3. The method of claim 2,
Wherein the drying through the oven in the step (i) is performed for a period of from 4 minutes to 30 seconds to 5 minutes and 30 seconds.
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| 이강원, 탄소나노튜브 필름을 이용한 투명 압저항체의 제작 및 압저항 터치 디스플레이에 관한 응용, 한국과학기술원, 박사학위논문, 2011, 페이지 42-43, 49, 54, 85. * |
| 이강원, 탄소나노튜브 필름을 이용한 투명 압저항체의 제작 및 압저항 터치 디스플레이에 관한 응용, 한국과학기술원, 박사학위논문, 2011, 페이지 42-43, 49, 54, 85.* |
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