KR101378201B1 - 단일공정을 통한 ｄｓａ 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양극산화 시 촉매코팅도 동시에 수행할 수 있는 단일공정의 ＤＳＡ 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법에 관한 것으로, 종래 양극산화 공정 후 촉매코팅 공정을 수행하여 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조를 제조한 방법에서 진일보하여 양극산화를 진행함과 동시에 촉매를 코팅할 수 있는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 제공함으로써 단시간 내에 간단하게 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조를 제조할 수 있어 물 분해 효율을 향상시켜 청정에너지원인 수소를 원활하게 생산할 수 있다.
Description
본 발명은 양극산화 공정과 촉매코팅 공정을 각각 별도로 수행하는 기존의 2단계 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 개선하여 양극산화 시 촉매코팅도 동시에 수행할 수 있는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법에 관한 것이다.
현재 알려진 청정에너지원 중에 수소는 저장과 이동이 용이한 화학연료라는 점에서 화석연료를 대체할 수 있는 가장 유망한 에너지원이다. 수소를 생산하기 위한 물분해용 전극으로 티타늄 금속을 양극산화하여 산화티타늄(TiO2) 모제를 만들고 물분해 활성을 높이기 위해 루테늄, 이리듐이나 탄탈륨과 같은 촉매를 코팅시켜 DSA(Dimensonally Stable Anode) 전극을 제조하는 방식이 잘 알려져 있다.
한편, 한국등록특허 제1067867호에서 흑연소재 활물질과 도전재 및 결착제를 혼합하여 혼합물을 만든 후 알콜류와 함께 슬러리로 제조하는 제 1단계; 상기 제 1단계에서 혼합된 슬러리를 알콜류를 증발시키고 페이스트로 제조하는 제 2단계; 상기 제 2단계에서 제조된 페이스트된 혼합물을 얇게 펴서 전극 시트로 제조하는 제 3단계; 및 DSA 전극과 함께 상기 제 3단계에서 제조된 전극 시트를 압연하여 일체화 하는 방법으로 전극을 제조하는 제 4단계를 포함하는 레독스 흐름 전지용 흑연/DSA 일체형 전극 제조 방법을 개시하고 있다.
그러나, 아직까지 양극산화 공정 시 촉매코팅을 동시에 수행할 수 있는 티타늄 옥사이드 나노구조의 제조방법은 전혀 알려진 바 없다.
이에, 본 발명은 양극산화를 진행함과 동시에 촉매를 코팅할 수 있는 단일 공정을 통한 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 티타늄 기판과 전해질을 이용한 양극산화 공정을 포함하는 DSA 전극 제조방법에 있어서, 상기 양극산화 공정 시 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물을 전해질로 사용한 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 제공한다.
상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다:
[화학식 1]
AMOx
A는 알칼리금속 또는 알칼리토금속에서 선택되고, M은 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속이며, x는 1 ≤ x ≤ 4의 정수일 수 있다.
특히, 상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 KRuO4, NaRuO4, KIrO4, NaIrO4, LiTaO3, NaTaO3 및 CsTaO3에서 선택될 수 있다.
상기 양극산화는 20V 내지 100V에서 1시간 내지 2시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래 양극산화 공정 후 촉매코팅 공정을 수행하여 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조를 제조한 방법에서 진일보하여 양극산화를 진행함과 동시에 촉매를 코팅할 수 있는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 제공함으로써 단시간 내에 간단하게 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조를 제조할 수 있어 물 분해 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 0.002M의 KRuO4 전해질 용액을 이용하고 80V를 인가하여 양극산화하여 제조한 티타늄 옥사이드 나노구조의 SEM 이미지를 나타낸 것이다(a, b: 위에서 본 이미지, c: 옆에서 본 이미지).
도 2는 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 LSV 분석 결과를 나타낸 것이다(a: 0.02M의 KRuO4로 양극산화한 모제, b: 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 모제).
도 4는 마이크로아크산화를 통해 얻어진 티타늄 옥사이드의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 LSV 분석 결과를 마이크로아크산화를 통해 얻어진 티타늄 옥사이드와 비교하여 나타낸 것이다(a: 1M H3PO4로 양극산화한 MAO, b: 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 모제).
도 2는 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 LSV 분석 결과를 나타낸 것이다(a: 0.02M의 KRuO4로 양극산화한 모제, b: 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 모제).
도 4는 마이크로아크산화를 통해 얻어진 티타늄 옥사이드의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 티타늄 옥사이드 나노구조의 LSV 분석 결과를 마이크로아크산화를 통해 얻어진 티타늄 옥사이드와 비교하여 나타낸 것이다(a: 1M H3PO4로 양극산화한 MAO, b: 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 모제).
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
일반적으로 양극산화를 수행할 때 전해질로서 인산(H3PO4)을 많이 사용하는데 이때 H+는 공기 중으로 빠져나가고, PO4 3-는 Ti에 접근하여 산화막을 만드는데 기여하는 데, 이를 착안하여 RuO4 -와 같은 음이온으로 작용할 수 있는 화합물을 이용하여 직접 양극산화를 진행한 결과, 양극산화와 동시에 촉매코팅도 가능하다는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 티타늄 기판과 전해질을 이용한 양극산화 공정을 포함하는 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법에 있어서, 상기 양극산화 공정 시 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물을 전해질로 사용한 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법을 제공한다.
상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다:
[화학식 1]
AMOx
A는 알칼리금속 또는 알칼리토금속에서 선택되고, M은 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속이며, x는 1 ≤ x ≤ 4의 정수일 수 있다.
특히, 상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 KRuO4, NaRuO4, KIrO4, NaIrO4, LiTaO3, NaTaO3 및 CsTaO3에서 선택될 수 있다.
상기 양극산화는 20V 내지 100V에서 1시간 내지 2시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 80V에서 2시간 동안 수행할 수 있다.
이하, 하기 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조
전해질 용액으로 0.02M 또는 0.002M의 KRuO4 수용액을 사용하였으며, 양극으로 티타늄을 사용하였고, 80V에서 2시간 동안 양극산화를 수행하여 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조용 티타늄 옥사이드 나노구조를 제조하였다.
<실험예 1> DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조의 물성 평가
1. SEM 이미지 분석
실시예 1에서 제조된 나노구조의 SEM 이미지(FE-SEM, 4300S, Hitachi, Japan) 를 사용하여 분석하였으며, 그 결과, 도 1a 및 도 1b는 0.002M의 KRuO4 수용액을 전해질로 사용한 경우 위에서 본 SEM 이미지이고, 도 1c는 0.002M의 KRuO4 수용액을 전해질로 사용한 경우 옆에서 본 SEM 이미지를 나타내었다. 이러한 결과로부터 690nm 두께를 갖는 산화막이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, F-나 Cl- 이온을 첨가하지 않았기 때문에 산화막에서 용출이 일어나지 않아 기공은 형성되지 않은 것으로 보였다.
2. XPS 분석
실시예 1과 같이 전해질로 KRuO4를 이용하여 양극산화를 한 후 따로 촉매를 코팅하지 않아도 루테늄이 제대로 함유되었는지를 확인하기 위해, 실시예 1에서 제조된 나노구조의 XPS(X-ray Photoelectron Spectrocopy) 분석을 Electron Spectroscopy For Chemical Analysis, K-Alpha 를 사용하여 수행하였다.
그 결과, 도 2와 같이 KRuO4를 이용하여 양극산화를 한 후 따로 촉매를 입히지 않고도 33.19 원자%의 루테늄이 함유된 것을 확인할 수 있었다.
3. LSV 분석
실시예 1과 같이 전해질로 KRuO4를 이용하여 양극산화를 한 모제를 이용하여 일정속도 전위 훑음법(linear sweep voltammetry; LSV; Autolab, PGSTAT 302N, AUTOLAB, Netherlands)을 측정하여 물 분해 효율을 분석하였다. 그 결과, 도 3(b)와 같이 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 모제의 개시 전위(onset potential)이 도 3(a)의 0.02M의 KRuO4로 양극산화한 모제의 그것보다 훨씬 좋음을 육안으로 관측할 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 농도 조건을 0.002M로 맞추어 실험을 진행하였다.
4. 마이크로아크산화를 통한 TiO
2
모제와의 비교
일반적으로 양극산화를 통해 얻을 수 있는 TiO2 모제와의 물 분해 효율을 비교하기 위해, 고전압을 인가하여 다양한 직경의 포어를 갖는 마이크로아크산화를 통한 TiO2 모제를 제조하였다. 이때, 전해질로서 1M H3PO4와 0.5 중량% HF를 사용하여 200V에서 2시간 동안 마이크로아크산화를 수행하였다.
도 4는 마이크로아크산화한 TiO2 모제의 SEM 이미지로서, 고전압을 인가하였기 때문에 붕괴가 일어나 많은 기공이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 직경은 300nm~1㎛로 다양한 크기로 형성되었다.
그리고, 도 5에서는 (a) 1M H3PO4로 마이크로아크산화한 TiO2 모제와, (b) 0.002M의 KRuO4로 양극산화한 TiO2 모제의 LSV를 분석하였다.
이러한 결과로부터, 촉매를 코팅하지 않고 양극산화만 한 MAO와 비교하였을 때, KRuO4를 이용하여 양극산화한 모제의 개시전압과 전류 모두 효율이 훨씬 높음을 확인할 수 있었다. MAO의 SEM 이미지를 통해 MAO 구조가 상대적으로 큰 표면적을 가지므로 물 분해 효율이 더 좋을 것이라 예상되지만, 보통 물 분해 전극으로 쓰이는 티타늄 옥사이드 전극은 안정하지만 과전압이 높아 별도의 촉매를 첨가해 주어야 물 분해 효율이 향상된다. 따라서 양극산화 후 촉매를 첨가해 주는 2-step 과정으로 전극을 제조하는데 반면, 본 발명에서는 KRuO4를 가지고 직접 양극산화를 진행함으로써 1-step으로 물 분해 효율을 향상시킬 수 있었다.
본 발명은 한정된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (4)
- 티타늄 기판과 전해질을 이용한 양극산화 공정을 포함하는 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법에 있어서, 상기 양극산화 공정 시 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물을 전해질로 사용한 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법:
[화학식 1]
AMOx
A는 알칼리금속 또는 알칼리토금속에서 선택되고, M은 루테늄, 이리듐 및 탄탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 란탄족 금속이며, x는 1 ≤ x ≤ 4의 정수임. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 란탄족 금속의 산화물 음이온을 갖는 화합물은 KRuO4, NaRuO4, KIrO4, NaIrO4, LiTaO3, NaTaO3 및 CsTaO3에서 선택된 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 양극산화는 20V 내지 100V에서 1시간 내지 2시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 단일공정의 DSA 전극용 티타늄 옥사이드 나노구조 제조방법.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101609947B1 (ko) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 인하대학교 산학협력단 | 전기충격을 통한 전극 제조방법 |
| KR101784092B1 (ko) * | 2016-01-29 | 2017-10-10 | 인하대학교 산학협력단 | 마이크로콘 형태의 타이타늄산화물 구조체 제조방법 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR890001110B1 (ko) * | 1983-12-27 | 1989-04-24 | 페르멜랙 덴꼬꾸 가부시끼 가이샤 | 액체전력공급법에 의한 금속의 전기처리법 |
| JPH11104648A (ja) * | 1997-10-08 | 1999-04-20 | Permelec Electrode Ltd | 海水電解装置 |
| JP2000271493A (ja) | 1999-03-25 | 2000-10-03 | Takehisa Ito | 光触媒材料の製造方法 |
| JP2007098563A (ja) | 2005-09-07 | 2007-04-19 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | ナノ構造体およびその製造方法 |
-
2012
- 2012-12-28 KR KR1020120157463A patent/KR101378201B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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