KR101358912B1 - Nanopowder using a rf plasma combustion and method of manufacturing thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라스마 연소를 이용한 나노분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 따른 나노분말 제조방법은, 지름이 10㎛ 내지 100㎛인 산화마그네슘(MgO) 및 산화철 분말을 제조하는 단계, 제조된 분말을 기계적으로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계, 혼합분말을 분말주입가스(carrier gas)와 함께 RF(Radio Frequency) 플라스마(Plasma) 연소장치에 주입하는 단계, RF 플라스마 연소장치에 중앙가스(central gas), 차단가스(sheath gas)를 공급하는 단계, RF(Radio Frequency) 플라스마(Plasma) 연소장치에 급랭가스(quenching gas)를 공급하는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예에 따른 나노분말은 전술한 방법으로 제조되어 산화철이 산화마그네슘의 결정에 고르게 분포한다. The present invention relates to a nanopowder using plasma combustion and a method for producing the same. Nano powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the step of preparing magnesium oxide (MgO) and iron oxide powder having a diameter of 10㎛ to 100㎛, mechanically mixing the prepared powder to prepare a mixed powder, mixing Injecting the powder with a carrier gas into a radio frequency plasma combustion device, supplying a central gas and a sheath gas to the RF plasma combustion device; Supplying a quenching gas to an RF (Radio Frequency) plasma combustion apparatus. Nanopowder according to an embodiment of the present invention is prepared by the above-described method so that the iron oxide is evenly distributed in the crystal of magnesium oxide.
플라스마 연소, 나노분말, 유전층, 플라스마 디스플레이, PDP Plasma combustion, nanopowder, dielectric layer, plasma display, PDP
Description
본 발명은 나노분말 제조방법 및 그 방법으로 제조된 나노분말에 관한 것으로 더욱 상세하게는 플라스마 연소를 이용한 나노분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a nanopowder production method and a nanopowder manufactured by the method, and more particularly, to a nanopowder using plasma combustion and a method for producing the same.
산화마그네슘(MgO)은 플라스마 디스플레이(PDP) 등과 같이 방전이 일어나는 공간에 보호막을 형성하는 재료로 많이 이용되고 있다. PDP에서 산화마그네슘으로 형성된 보호막은 유전층을 이온의 스퍼터링(Sputtering)으로부터 보호하여 주는 역할을 한다. 또한, 산화마그네슘 산화물은 높은 이차전자 발생계수를 가지므로, 방전시 낮은 에너지의 이온이 충돌하는 경우에도 PDP의 정상적인 동작을 가능하게 한다. 따라서 방전 플라스마의 구동 및 유지 전압을 낮추어주는 역할도 할 수 있다. Magnesium oxide (MgO) is widely used as a material for forming a protective film in a space where discharge occurs, such as a plasma display (PDP). The protective film formed of magnesium oxide in the PDP serves to protect the dielectric layer from sputtering of ions. In addition, the magnesium oxide oxide has a high secondary electron generation coefficient, thus enabling the normal operation of the PDP even when low energy ions collide during discharge. Therefore, it may also serve to lower the driving and holding voltages of the discharge plasma.
이와 같은 산화마그네슘 보호막을 형성하는 방법으로는 크게 진공 증착법과 비진공증착법으로 나눌 수 있다. 진공증착법은 다시 스퍼터링(Sputtering)방법, 전자빔(Electron-beam)방법 및 이온도금(Ion-plating)방법 등으로 나눌 수 있으며, 비진공 증착법은 스크린(Screen) 인쇄 방법 등이 있다. 비진공증착법은 진공증착법에 비하여 저렴한 비용으로 보호막을 형성할 수 있다는 장점이 있지만, 이후 고온의 소결 단계가 필요한 문제가 있다. 따라서 현재 PDP생산업체에서는 진공증착법 중 전자빔 방법 및 이온도금 방법을 이용하여 보호막을 형성하고 있다. As a method of forming such a magnesium oxide protective film, it can be roughly divided into vacuum deposition and non-vacuum deposition. Vacuum deposition may be further divided into a sputtering method, an electron beam method, and an ion plating method, and the non-vacuum deposition method may be a screen printing method. Non-vacuum deposition has the advantage that the protective film can be formed at a lower cost than vacuum deposition, but there is a problem that requires a high temperature sintering step. Therefore, PDP producers are currently forming a protective film using an electron beam method and an ion plating method among vacuum deposition methods.
한편, 증착방법에 있어서, 증착에 사용되는 산화마그네슘 보호막의 타겟(target)으로는 단결정과 소결되어 형성된 다결정 타깃이 있다. 그러나 단결정 타깃의 경우 PDP등의 고해상도 달성을 위한 빠른 응답성, 높은 전기절연성, 스퍼터링에 대한 저항성, 높은 2차 전자 방출계수, 장시간 구동시의 안정성, 높은 광투과율 및 낮은 굴절률 등에 대한 요구를 모두 충족시키기 어려운 문제가 있어 소결로 형성된 산화마그네슘 타깃이 선호되고 있다. 특정한 물성을 개선하기 위한 첨가물을 첨가하고자 하는 경우에도, 단결정 타깃의 경우 적용하기 어려운 문제점이 있어, 최근 미분을 소결하여 형성한 다결정 타깃에 대한 관심이 높아지고 있는 실정이다. On the other hand, in the vapor deposition method, a target of the magnesium oxide protective film used for vapor deposition is a polycrystalline target formed by sintering with a single crystal. However, the single crystal target meets all of the requirements for fast response, high electrical insulation, sputtering resistance, high secondary electron emission coefficient, long-term stability, high light transmittance and low refractive index for achieving high resolution of PDP. Magnesium oxide targets formed by sintering are preferred because of problems that are difficult to achieve. Even when it is desired to add an additive for improving specific physical properties, there is a problem that is difficult to apply in the case of a single crystal target, the situation is increasing interest in the polycrystalline target formed by sintering the fine powder in recent years.
그러나 이와 같이 타깃을 소결로 형성하기 위해서는 마이크론 크기의 고순도 분말이 필요하다. 그러나 작은 크기의 분말일수록 반응할 수 있는 전체 면적이 커지게 되므로 공기중이나 용액에서 물 등의 불순물과 쉽게 반응할 수 있다. 따라서 이와 같은 미분말은 다루기가 힘들어, 고순도의 미분말을 얻기 위해서는 복잡한 공정을 거쳐야 하는 문제점이 있었다. However, in order to form the target by sintering, a micron-sized high purity powder is required. However, the smaller the powder is, the larger the total area that can be reacted, so that it can easily react with impurities such as water in the air or in a solution. Therefore, such a fine powder is difficult to handle, there was a problem that a complex process to obtain a high purity fine powder.
전술한 문제점을 해결하기 위하여 플라스마 연소를 이용한 순도가 제어된 나노분말 및 그 제조방법을 제공한다. In order to solve the above problems, there is provided a purity-controlled nanopowder using plasma burning and a method of manufacturing the same.
본 발명의 제1 실시예에 따른 나노분말 제조방법은 ⅰ) 지름이 10㎛ 내지 100㎛인 산화마그네슘(MgO) 및 산화철 분말을 제조하는 단계, ⅱ) 제조된 분말을 기계적으로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계, ⅲ) 혼합분말을 분말주입가스(carrier gas)와 함께 RF(Radio Frequency) 플라스마(Plasma) 연소장치에 주입하는 단계, ⅳ) RF 플라스마 연소장치에 중앙가스(central gas), 차단가스(sheath gas)를 공급하는 단계, ⅴ) RF(Radio Frequency) 플라스마(Plasma) 연소장치에 급랭가스(quenching gas)를 공급하는 단계를 포함한다. In the method for preparing nanopowders according to the first embodiment of the present invention, i) preparing magnesium oxide (MgO) and iron oxide powder having a diameter of 10 μm to 100 μm, and ii) mechanically mixing the prepared powder to mix the mixed powder. Manufacturing step, iii) injecting the mixed powder with a carrier gas into a RF (Radio Frequency) plasma combustor, iii) central gas, blocking gas into the RF plasma combustor supplying a sheath gas, i) supplying a quenching gas to a radio frequency (RF) plasma combustion apparatus.
여기서 산화철은 Fe2O3, FeO 및 Fe3O4로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 철 산화물의 혼합물일 수 있다. The iron oxide may be a mixture of one or more iron oxides selected from the group consisting of Fe 2 O 3 , FeO and Fe 3 O 4 .
또한, 혼합분말은 산화철 분말의 양이 1~100ppm이고 나머지가 산화마그네슘(MgO) 및 불가피한 불순물로 이루어질 수 있다. In addition, the mixed powder is an amount of iron oxide powder is 1 ~ 100ppm and the remainder may be made of magnesium oxide (MgO) and inevitable impurities.
또한, 중앙가스 및 급랭가스는 불활성 기체이고, 차단가스는 불활성 기체 및 산소의 혼합 기체이며, 분말주입가스는 산소일 수 있다. In addition, the central gas and the quench gas may be an inert gas, the blocking gas may be a mixed gas of an inert gas and oxygen, and the powder injection gas may be oxygen.
또한, 중앙가스는 5~40slpm으로 공급하고, 급랭가스는 50~400slpm으로 공급 하며, 차단가스는 불활성 기체 10~80slpm 및 산소 10~100splm가 혼합하여 공급하고, 분말주입가스는 5~40slpm으로 공급할 수 있다. (SLPM 단위는 온도20oC 및 대기압(14.7psi)에서 측정한 유량을 Liter/Minute (리터/분)로 나타낸 것이다.) In addition, the central gas is supplied at 5 ~ 40slpm, the quenching gas is supplied at 50 ~ 400slpm, the blocking gas is supplied by mixing 10 ~ 80slpm of inert gas and 10 ~ 100splm of oxygen, and the powder injection gas is supplied at 5 ~ 40slpm Can be. (The SLPM unit is the flow rate measured in temperatures of 20 o C and atmospheric pressure (14.7 psi) in Liter / Minute.)
또한, 상기 RF 플라스마 연소장치에 15~150KW의 전력을 공급하여 나노분말을 제조할 수 있다. In addition, the nano-powder may be manufactured by supplying power of 15 to 150 KW to the RF plasma combustion device.
또한, RF 플라스마 연소장치는 혼합된 분말을 분사하는 노즐 및 RF(Radio Frequency)에너지를 발생하는 유도 코일을 포함하고, 노즐 및 유도 코일 중앙부의 간격을 0.1㎝ 내지 3㎝로 할 수 있다. In addition, the RF plasma combustion apparatus may include a nozzle for injecting the mixed powder and an induction coil for generating RF (Radio Frequency) energy, and the interval between the nozzle and the center of the induction coil may be 0.1 cm to 3 cm.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 증착 타깃(Target)의 제조방법은 본 발명의 제1 실시예에 따른 나노분말 제조방법으로 제조된 나노분말을 성형 및 소결하는 단계를 더 포함한다. On the other hand, the method of manufacturing a deposition target (Target) according to an embodiment of the present invention further comprises the step of molding and sintering the nano-powder prepared by the nano-powder manufacturing method according to the first embodiment of the present invention.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 나노분말은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 나노분말의 제조방법으로 제조된 산화철이 도핑(doping)된 산화마그네슘(MgO) 나노분말 일 수 있다. 여기서 산화철은 Fe2O3, FeO 및 Fe3O4로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 철 산화물의 혼합물일 수 있다. In addition, the nanopowder according to an embodiment of the present invention may be a magnesium oxide (MgO) nanopowder doped with iron oxide prepared by the method for preparing a nanopowder according to the first embodiment of the present invention. The iron oxide may be a mixture of one or more iron oxides selected from the group consisting of Fe 2 O 3 , FeO and Fe 3 O 4 .
본 발명의 제2 실시예에 따른 나노분말 제조방법은, ⅰ) 지름이 10㎛ 내지 100㎛인 산화마그네슘(MgO), 산화철 분말을 제조하는 단계, ⅱ) 제조된 각각의 분말을 산화철 분말이 1~100ppm이 되도록 기계적으로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계, ⅲ) 혼합분말을 분말주입가스와 함께 RF 플라스마 연소장치에 주입하는 단 계, ⅳ) 상기 RF 플라스마 연소장치에 중앙가스, 차단가스를 공급하는 단계, ⅴ) RF 플라스마 연소장치에 급랭가스를 공급하는 단계를 포함하고, 분말주입가스로는 산소를 5~40slpm으로 공급하고, 중앙가스로는 불활성 기체를 5~40slpm으로 공급하며, 급랭가스로는 불활성 기체를 50~400slpm로 공급하고, 차단가스로는 불활성 기체 10~80slpm 및 산소 10~100splm가 혼합하여 공급하며, RF 플라스마 연소장치에 15~150KW의 전력을 공급할 수 있다. In the method of preparing nanopowders according to the second embodiment of the present invention, i) a step of preparing magnesium oxide (MgO) and iron oxide powder having a diameter of 10 μm to 100 μm, ii) each of the prepared powders may be iron oxide powder 1 (B) injecting the mixed powder together with the powder injection gas into the RF plasma combustor, i) supplying a central gas and a blocking gas to the RF plasma combustor. And iii) supplying a quench gas to the RF plasma combustion apparatus, supplying oxygen at 5 to 40 slm with the powder injection gas, supplying an inert gas at 5 to 40 slm with the central gas, and inert with the quench gas. Gas is supplied at 50 ~ 400slpm,
한편, 본 발명의 제2 실시예에 따른 증착 타겟의 제조방법은 본 발명의 제2 실시예에 따른 나노분말 제조방법을 이용하여 제조된 나노분말을 성형 및 소결하는 단계를 더 포함한다. On the other hand, the method of manufacturing a deposition target according to a second embodiment of the present invention further comprises the step of molding and sintering the nanopowder prepared by using the nanopowder manufacturing method according to the second embodiment of the present invention.
또한, 본 발명의 제2 실시예에 따른 나노분말은 본 발명의 제2 실시예에 따른 나노분말 제조방법으로 제조된 산화철이 도핑(doping)된 산화마그네슘(MgO) 나노분말일 수 있다. In addition, the nanopowder according to the second embodiment of the present invention may be a magnesium oxide (MgO) nanopowder doped with iron oxide prepared by the nanopowder manufacturing method according to the second embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 나노분말의 제조방법에서는 플라스마 연소방법을 사용하여, 입도가 일정한 나노분말을 제조할 수 있다. In the method of manufacturing nanopowders according to the embodiment of the present invention, plasma powders may be used to produce nanopowders having a constant particle size.
또한, 플라스마 장치의 파위를 15~150kW로 하고, 분말주입가스, 중앙가스, 급랭가스 및 차단가스의 종류 및 속도를 최적화하여, 100㎚ 이하의 크기를 가지는 나노분말을 제조할 수 있다. In addition, it is possible to prepare a nanopowder having a size of 100 nm or less by optimizing the type and speed of the powder injection gas, the central gas, the quench gas, and the blocking gas with the wave of the plasma apparatus being 15 to 150 kW.
또한, 플라스마 장치의 분말 분사 노즐 및 유도 코일 중앙부의 간격을 0.1~3㎝로 하여 전구체에 적절한 열에너지를 공급할 수 있다. In addition, an appropriate thermal energy can be supplied to the precursor by setting the spacing of the powder spray nozzle and the induction coil center of the plasma apparatus to 0.1 to 3 cm.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 나노분말은 플라스마 연소방법으로 인하여 도핑된 산화철이 산화마그네슘의 결정립 사이에 고르게 위치한다. 따라서 소결을 통해서 도핑된 산화철이 고르게 위치한 증착용 타깃을 제조할 수 있다. On the other hand, in the nanopowder according to the embodiment of the present invention, the doped iron oxide is uniformly positioned between the grains of magnesium oxide due to the plasma combustion method. Therefore, it is possible to produce a deposition target evenly positioned doped iron oxide through sintering.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 도핑용 타깃에서는 산화철을 도핑하여, 스퍼터링 및 이온 플레이팅 방식을 이용하는 제조공정에서 증착속도를 증가시킬 수 있으며, 스플레쉬 현상을 줄일 수 있다. In addition, in the doping target according to an embodiment of the present invention, by doping iron oxide, the deposition rate can be increased in the manufacturing process using a sputtering and ion plating method, it is possible to reduce the splash phenomenon.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 또한, 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In addition, in order to demonstrate this invention clearly, the part which is not related to description is abbreviate | omitted.
이하 도 1을 이용하여 본 발명의 실시예에 따른 나노분말의 제조방법에 사용되는 RF(Radio-Frequency) 플라스마(Plasma) 장치(10)의 동작을 설명한다. Hereinafter, the operation of the RF (Radio-Frequency)
도 1은 RF 플라스마 장치(10)의 단면을 개략적으로 나타낸다. RF플라스마 장치(10)는 전구체인 분말 및 각각의 가스가 주입되는 주입구를 구비하고 있으며, RF를 발생하여 에너지를 공급하는 유도코일(101) 및 분말이 용융분사되는 노들(103)을 포함한다. 플라스마 장치(10)에 공급되는 가스는 초기에 전구체가 주입되는 노즐(103)의 외벽에 분사되는 중앙가스(Central gas), 유도코일(101)의 외벽에 기화된 분말이 흡착되지 않게 하는 차단가스(Sheath gas), 분말을 주입하고 이 송하는 분말주입가스(Carrier gas) 및 기화 또는 용해된 분말을 급랭하는 급랭가스(Quenching gas)가 있다. 1 schematically shows a cross section of an
이 장치의 동작을 설명하면 다음과 같다. 전구체인 마이크론 단위의 분말이 분말주입가스와 함께 노즐(103)로 공급되고(aa), 중앙가스(bb) 및차단가스(cc)가 각각의 방향으로 공급된다. 동시에 장치(10)의 유도코일(101)에는 일정한 전류가 공급되어 에너지가 발생하고 5,000~10,000K의 고온환경을 조성한다. 분말주입가스에 의해 운송되는 전구체는 노즐(103)을 지나면서 유도코일(101)에 의해 형성된 고온으로 인해 기화 또는 용해되어 노즐(103)의 외부로 분사된다. 분사체를 항하여 강하게 급랭가스(Quenching gas)를 분사(dd)하면 고온의 분사체는 응축 또는 급랭되면서 나노 크기의 분말이 된다. The operation of the device is as follows. The micron powder as a precursor is supplied to the
다음으로, 도 2를 통하여 본 발명의 실시예에 따른 나노분말을 제조하는 방법을 설명한다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 나노분말의 제조방법을 나타낸 순서도이다. Next, a method of manufacturing a nanopowder according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 2. 2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing nanopowders according to an embodiment of the present invention.
먼저, 나노분말의 재료로 산화마그네슘(MgO) 및 산화철의 분말을 준비한다(201). 분말의 크기는 마이크론 단위인 것이 좋으며, 산화철로는 Fe2O3, FeO 및 Fe3O4등으로 이루어진 철산화물을 혼합하여 사용할 수 있다. First, a powder of magnesium oxide (MgO) and iron oxide is prepared as a nanopowder material (201). The size of the powder is preferably a micron unit, the iron oxide may be used by mixing the iron oxide consisting of Fe 2 O 3 , FeO and Fe 3 O 4 .
다음으로, 제조된 분말을 기계적으로 혼합하여 전구체인 혼합분말을 제조한다(203). 혼합분말은 산화철의 양이 1~100ppm이 되도록 혼합하는 것이 좋으며, 혼합방법으로는 다양한 방법을 이용할 수 있으나, 지르코니아 산화물(ZrO2)를 사용한 볼 밀을 이용하는 것이 좋다. Next, mechanically mixing the prepared powder to prepare a mixed powder that is a precursor (203). It is preferable to mix the mixed powder so that the amount of iron oxide is 1 to 100 ppm, and various methods may be used as the mixing method, but a ball mill using zirconia oxide (ZrO 2 ) may be used.
다음으로, 도 1에서 설명한 바와 같이 플라스마 장치에 혼합분말을 주입하여 나노분말을 제조한다(205). 이때 분말주입가스, 중앙가스 및 차단가스를 혼합분말과 함께 주입하고(213), 급랭가스를 이용해서 기화 및 용융된 분말을 급랭하여 나노분말을 형성한다(215). Next, as illustrated in FIG. 1, a mixed powder is injected into the plasma apparatus to prepare a nanopowder (205). In this case, the powder injection gas, the central gas and the blocking gas are injected together with the mixed powder (213), and the nano-powder is formed by quenching the vaporized and molten powder using the quench gas (215).
주입되는 분말주입가스, 중앙가스 및 급랭가스의 양과 속도는 나노 분말의 입도 및 입도의 분포를 결정하고, 차단가스의 종류, 양 및 속도에 따라 플라스마 화염의 온도 분포가 결정되므로 가스의 양과 속도 등은 나노분말의 제조방법에서 중요한 요소이다. The amount and speed of the injected powder injection gas, the central gas and the quench gas determine the particle size and particle size distribution of the nanopowder, and the temperature distribution of the plasma flame is determined according to the type, quantity and speed of the blocking gas, thus the amount and speed of the gas. Silver is an important factor in the production method of nanopowders.
나노분말의 입도에 주로 영향을 주는 변수는 RF 플라스마 장치에 공급되는 전력, 기화 또는 용융된 노즐과 RF를 발생시키는 유도코일과의 상대적인 높이, 전구체의 공급량과 속도, 급랭가스의 양 및 속도 등이 있다. 또한, 나노분말의 정확한 상 형성 여부 및 불순물로 인한 제 2 혹은 3상의 형성 여부는 플라스마 장치 내부의 가스 분위기와 장치에 공급되는 세 가지 종류의 가스(차단가스, 중앙가스, 분말주입가스)에 의해 결정된다. Variables that mainly affect the particle size of the nanopowder include the power supplied to the RF plasma apparatus, the relative height of the vaporized or molten nozzles with the induction coil generating the RF, the amount and speed of the precursor supply, the amount and speed of the quench gas, and the like. have. In addition, whether the nanopowder is correctly formed and whether the second or third phase is formed by impurities is determined by the gas atmosphere inside the plasma apparatus and three kinds of gases (blocking gas, central gas, and powder injection gas) supplied to the apparatus. Is determined.
본 발명의 실시예에 따른 나노분말의 제조방법에서는 1~100㎚ 크기의 나노분말을 제조하기 위해서 다음과 같은 조건으로 설정한다. In the method for preparing nanopowders according to the embodiment of the present invention, the following conditions are set in order to prepare nanoparticles having a size of 1 to 100 nm.
중앙가스는 불활성 기체를 5~40slpm으로 공급하고, 급랭가스는 불활성 기체로 50~400slpm으로 공급하며, 차단가스는 불활성 기체 10~80slpm 및 산소 10~100splm를 혼합하여 공급하고, 상기 분말주입가스는 산소를 5~40slpm으로 공급 한다. The central gas is supplied to the inert gas at 5 ~ 40slpm, the quenching gas is supplied to the inert gas at 50 ~ 400slpm, the cutoff gas is supplied by mixing 10 ~ 80slpm of inert gas and 10 ~ 100splm of oxygen, the powder injection gas Supply oxygen at 5 ~ 40slpm.
또한, RF 플라스마 장치에 공급되는 전력은 15~150kW로 하여 플라스마 불꽃의 적절한 온도를 유지하며, 노즐(103, 도 1에 도시 이하 동일)의 분출부 및 유도코일(101, 도 1에 도시 이하 동일)의 중앙부와의 간격을 0.1~3㎝로 조절하여 분말의 기화 온도 등을 조절한다. In addition, the power supplied to the RF plasma apparatus is 15 to 150 kW to maintain the proper temperature of the plasma flame, and the ejection portion and the
생성된 나노분말은 진공펌프 및 압축기(Compressor)를 통해서 이송되면서 여과 및 사이클론 방법을 통해서 마이크론 크기의 입자 및 상대적으로 큰 나노입자가 분리된다(207, 209). 또한, 사이클론을 지나면서 분말의 냉각이 이루어지며, 가스는 분말과 분리되어 외부로 방출된다. The resulting nanopowder is transported through a vacuum pump and a compressor (compressor) to separate micron-sized particles and relatively large nanoparticles through filtration and cyclone methods (207, 209). In addition, cooling of the powder takes place through the cyclone, and the gas is separated from the powder and discharged to the outside.
이와 같은 과정을 거치면서, 산화철과 산화마그네슘의 혼합분말은 RF 플라스마에 의해 생성된 열로 인해 열분해 및 재성장 과정을 거쳐 산화철이 도핑된 산화마그네슘 나노 분말로 합성된다. 따라서 이와 같은 방법을 통해서 산화철이 도핑된 나노분말을 제조할 수 있다(211). Through this process, the mixed powder of iron oxide and magnesium oxide is synthesized into magnesium oxide nano powder doped with iron oxide through pyrolysis and regrowth due to heat generated by RF plasma. Therefore, the nano-powder doped with iron oxide can be manufactured through such a method (211).
이와 같이 생성된 나노분말을 성형기에 투입하고, 압력을 가해 성형체를 제조한다. 제조된 성형체를 열처리하여 다결정 소결 타깃을 제조한다. The nanopowder thus produced is introduced into a molding machine and a pressure is applied to prepare a molded body. The molded article is heat-treated to produce a polycrystalline sintered target.
이하 실험예를 통해서 본 발명을 더욱 자세히 설명한다. The present invention will be described in more detail with reference to the following experimental examples.
(실험예)(Experimental Example)
먼저, RF Plasma 장치를 이용한 나노분말을 제조하기 위하여 전구체로 크기가 10~100㎛이며, 순도가 99.9%인 산화마그네슘 및 산화철을 제조하였다. 산화마그네슘과 산화철은 산화철이 1~100ppm이 되도록 조절하여 혼합하였다.First, magnesium oxide and iron oxide having a size of 10 to 100 μm and a purity of 99.9% were prepared as precursors to prepare nanopowders using the RF plasma apparatus. Magnesium oxide and iron oxide were mixed to adjust the iron oxide to 1 ~ 100ppm.
다음으로, 혼합분말을 분말공급통에 넣고 10 RPM으로 회전시키면서 30%의 진동을 가하여 혼합분말을 RF 플라스마 장치의 노즐을 통하여 공급하였다. 장치에는 20-60kW의 전압을 공급하였으며, 투입되는 각 가스의 유량 및 속도 그리고 종류를 아래의 표 1과 같이 조절하였다. Next, the mixed powder was put into a powder supply container and a mixed powder was supplied through the nozzle of the RF plasma apparatus while applying 30% vibration while rotating at 10 RPM. The device was supplied with a voltage of 20-60 kW, and the flow rate, speed, and type of each gas introduced were adjusted as shown in Table 1 below.
SLPM 단위는 온도20oC 및 대기압(14.7psi)에서 측정한 유량을 Liter/Minute (리터/분)로 나타낸 것이다. The SLPM unit is the Liter / Minute (liter / minute) of the flow rate measured at 20 ° C and atmospheric pressure (14.7 psi).
마지막으로, 최종 수거된 나노분말을 수거하여 X-선 회절을 통해서 나노 분말의 상 형성 여부 및 제 2상의 존재 여부를 확인하였다. Finally, the final collected nanopowders were collected to determine whether the nanopowder was formed and whether the second phase was present through X-ray diffraction.
도 3은 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 X선 회절 결과를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 산화마그네슘에 관한 피크(peak)만이 관찰되고, 산화철은 관찰되지 않아, 산화철은 별도의 결정을 형성하지 않고 산화마그네슘의 결정에 혼재하고 있음을 알 수 있다. 즉, 다른 제2상은 형성되지 않았음을 알 수 있다. Figure 3 shows the X-ray diffraction results of the nanopowder according to the experimental example of the present invention. Referring to FIG. 3, only a peak relating to magnesium oxide is observed, and no iron oxide is observed, and thus it can be seen that iron oxide is mixed in the crystal of magnesium oxide without forming a separate crystal. That is, it can be seen that another second phase is not formed.
이하 도 4 및 도 5를 통해서 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 상태 및 입도에 대해서 설명한다. Hereinafter, the state and particle size of the nanopowder according to the experimental example of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 and 5.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 투과전자현미경(TEM)사진이다. 도 4를 참조하면, 입자의 크기는 100㎚ 이하인 것을 알 수 있으며, TEM을 이용한 시료의 성분분석 결과 주성분인 산화마그네슘에 도핑된 산화철이 고르게 분포하고 있음을 확인하였다. 4 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of a nano powder according to an experimental example of the present invention. Referring to FIG. 4, it can be seen that the particle size is 100 nm or less. As a result of component analysis of the sample using TEM, it was confirmed that iron oxide doped evenly to magnesium oxide as a main component was evenly distributed.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 입도를 보다 자세히 나타낸 그래프이다. 도 5를 참조하면 입자의 평균 입도는 100㎚ 정도임을 확인할 수 있다. 크기가 200㎚가 넘는 입자는 전체의 1% 정도로 극히 적으며, 이 또한 사이클론 등의 분리과정을 통해서 제거할 수 있다. 5 is a graph showing in more detail the particle size of the nanopowder according to the experimental example of the present invention. Referring to Figure 5 it can be seen that the average particle size of the particle is about 100nm. Particles over 200nm in size are extremely small, about 1% of the total, and can also be removed through separation processes such as cyclones.
한편, 동일한 시료를 더욱 정밀한 성분 분석을 위해서 ICP AES 성분 분석을 하였다. 성분 분석 결과 불순물 성분의 변화가 거의 없음을 알 수 있어, 산화철이 도핑된 고순도의 산화마그네슘이 나노분말이 제조되었음을 확인할 수 있었다. On the other hand, the same sample was subjected to ICP AES component analysis for more accurate component analysis. As a result of the component analysis, it can be seen that there is almost no change in the impurity component, and it was confirmed that the nano powder was prepared of magnesium oxide of high purity doped with iron oxide.
또한, 제조된 나노분말을 분산제로 알코올을 사용하여 혼합한 후 프레스를 이용하여 성형한다. 다음으로, 성형 된 분말을 1000~1700℃에서 1~7시간 동안 소결하여 타깃을 형성하여, 타겟의 결정립의 크기 등을 분석하였다. 그 결과 산화철이 산화마그네슘의 (111) 면 및 (110) 면에 고루 분산됨과 동시에, 산화마그네슘의 결정립에 위치하여 결정립의 크기를 균일하게 함을 확인할 수 있었다. In addition, the prepared nanopowders are mixed using alcohol as a dispersant and then molded using a press. Next, the molded powder was sintered at 1000 to 1700 ° C. for 1 to 7 hours to form a target, and the size of the crystal grains of the target was analyzed. As a result, it was confirmed that the iron oxide was evenly distributed on the (111) and (110) planes of the magnesium oxide, and was placed in the crystal grains of the magnesium oxide to make the grains uniform.
이와 같이 제조된 증착 타깃을 이용하여 방전 test를 실시한 결과, 구동전압이 마이크로 단위의 산화마그네슘 분말을 소결한 타깃에 비하여 방전 전압이 낮아져, 이를 이용하여 제조된 PDP의 응답속도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다. As a result of the discharge test using the deposition target prepared as described above, the discharge voltage is lower than that of the target sintered the magnesium oxide powder of the micro unit, and the response speed of the PDP manufactured using this can be confirmed to be greatly improved. there was.
또한, 산화철을 도핑한 타겟의 경우, 스퍼터링 및 이온 플레이팅 방식을 이용하는 제조공정에서 증착속도를 증가시킬 수 있어, 디스플레이 패널의 생산성을 향상시킬 수 있으며, 스플레쉬 현상을 줄일 수 있는 장점이 있다. In addition, the target doped with iron oxide can increase the deposition rate in the manufacturing process using the sputtering and ion plating method, it is possible to improve the productivity of the display panel, there is an advantage that can reduce the splash phenomenon.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다. While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Of course.
도 1은 RF 플라스마 연소장치의 개략적인 단면도이다. 1 is a schematic cross-sectional view of an RF plasma combustion device.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 나노분말 제조방법의 순서도이다.2 is a flow chart of a nano powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 X선 회절 분석 그래프이다.3 is an X-ray diffraction graph of the nanopowder according to the experimental example of the present invention.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 투과전자현미경 사진이다.Figure 4 is a transmission electron micrograph of the nanopowder according to the experimental example of the present invention.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 나노분말의 입도 분석 그래프이다.5 is a particle size analysis graph of the nanopowder according to the experimental example of the present invention.
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