KR101357433B1 - Method for judging adhesion of discontinuous coating layer formed of in surface of metal- biopolar plate for a fuel cell - Google Patents
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Abstract
연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법은 (a) 분리판용 금속 모재의 표면에 전도성 금속입자 또는 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 나노파티클(nanoparticle)로 형성된 불연속 코팅층이 형성되어 있고, 상기 불연속 코팅층이 형성되지 않은 부분에 산화막이 형성되어 있는 금속분리판을 마련하는 단계; (b) 상기 불연속 코팅층에 가압수단으로 탈락 임계 하중의 압력을 가한 상태로 상기 가압수단을 일정거리 이동시키는 단계; (c) 상기 가압수단 이동 후, 주사전자현미경(SEM) 표면 분석에 의해 나노파티클의 잔류율을 판정하는 단계; 및 (d) 미리 정해진 잔류율과 판정된 잔류율을 비교하여 상기 불연속 코팅층의 밀착성 불량을 판정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for evaluating the adhesion of a discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells is disclosed.
The method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells according to the present invention includes (a) a discontinuity formed of nanoparticles containing at least one of conductive metal particles or conductive intermetallic compounds on the surface of the metal base material for the separator plate. Providing a metal separation plate having a coating layer formed thereon and an oxide film formed on a portion where the discontinuous coating layer is not formed; (b) moving the pressing means a predetermined distance while applying a pressure of the dropping critical load to the discontinuous coating layer by pressing means; (c) determining the residual ratio of nanoparticles by scanning electron microscope (SEM) surface analysis after moving the pressing means; And (d) comparing the predetermined residual rate with the determined residual rate to determine a poor adhesion of the discontinuous coating layer.
Description
본 발명은 코팅층의 밀착성 평가 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating adhesion of a coating layer, and more particularly, to a method for evaluating adhesion of a discontinuous coating layer on a surface of a metal separator plate for fuel cells.
현재 사용되고 있는 연료전지의 단위셀은 전압이 낮아 실용성이 떨어지기 때문에, 일반적으로 수개에서 수백개의 단위셀을 적층하여 사용한다. 단위셀의 적층 시 단위셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 역할을 하는 것이 분리판(bipolar plate)이다.Since a unit cell of a fuel cell currently used has a low voltage and practicality, it is generally used by stacking several to hundreds of unit cells. When the unit cells are stacked, the bipolar plate serves to make electrical connections between the unit cells and to separate the reaction gases.
분리판은 막전극 집합체(membrane electrode assembly; MEA)와 더불어 연료전지의 핵심부품으로 막전극 집합체와 기체확산층(gas diffusion layer; GDL)의 구조적 지지, 발생된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당한다.The separator is a key part of the fuel cell along with the membrane electrode assembly (MEA), which is structural support of the membrane electrode assembly and gas diffusion layer (GDL), collection and transfer of generated current, and transport of the reaction gas. And removal, and plays a variety of roles, such as transport of cooling water for removing the reaction heat.
이에 따라, 분리판이 가져야 할 소재 특성으로는 우수한 전기전도성, 열전도성, 가스밀폐성 및 화학적 안정성 등이 있다. 종래의 분리판은 흑연계 소재 및 수지와 흑연을 혼합한 복합 흑연재료를 이용해서 제조되어 왔다. 그러나, 흑연계 분리판은 강도 및 밀폐성이 금속계 소재에 비해 낮고, 높은 공정비용 및 낮은 양산성을 갖기 때문에 최근에는 이를 대체할 수 있는 금속계 분리판이 각광받고 있다.Accordingly, the material properties of the separator include excellent electrical conductivity, thermal conductivity, gas tightness, and chemical stability. Conventional separators have been produced using graphite-based materials and composite graphite materials in which resins and graphite are mixed. However, since the graphite-based separator has a low strength and hermeticity compared to the metal-based material, has a high process cost and low mass productivity, a metal-based separator capable of replacing them has recently been in the spotlight.
그러나, 연료전지 사용시 발생하는 금속의 부식은 막전극 집합체의 오염을 유발하여 연료전지 스택 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있고, 또한 장시간 사용시 금속 표면에서의 두꺼운 산화막의 성장은 연료전지의 내부 저항을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있다.However, the corrosion of the metal generated by the fuel cell may cause contamination of the membrane electrode assembly, thereby degrading the fuel cell stack performance. Also, the growth of the thick oxide film on the metal surface may cause the internal resistance of the fuel cell. It can act as an increasing factor.
이를 방지하기 위해, 금속계 분리판은 금속 모재 표면에 금(Au)으로 불연속적인 나노파티클(nanoparticle) 코팅층을 형성하고, 코팅층이 형성되지 않는 부분에 산화막을 형성하고 있다.In order to prevent this, the metal-based separator forms a discontinuous nanoparticle coating layer of gold (Au) on the surface of the metal base material, and forms an oxide film on a portion where the coating layer is not formed.
연료전지는 그 특성상 운전 및 정지가 자주 반복된다. 이로 인해 금속계 분리판은 높은 온도와 습도에 빈번히 노출되며, 위치에 따라서는 강한 산성 분위기와 높은 분극 전압에 노출되기도 한다. 연료전지 작동환경에서 장시간 사용 시에도 높은 내식성 및 전기전도성을 갖기 위해서는 전도성 코팅층이 일정한 밀착성을 유지해야 한다. 종래에는 테스트 전/후 전도성 코팅층에서 전도성 나노파티클의 탈락 여부 판단이 불가능하여 전도성 코팅층의 밀착성을 측정하는데 어려움이 있었다.Due to the nature of fuel cells, operation and shutdown are frequently repeated. As a result, metal-based separators are frequently exposed to high temperatures and humidity, and depending on their location, they may be exposed to strong acid atmospheres and high polarization voltages. In order to have high corrosion resistance and electrical conductivity even after long time use in fuel cell operating environment, the conductive coating layer should maintain constant adhesion. Conventionally, it is difficult to determine whether the conductive nanoparticles are dropped from the conductive coating layer before and after the test, and thus it is difficult to measure the adhesion of the conductive coating layer.
대한민국 등록특허공보 제0125596호(1997.10.08)에는 광투과량의 평균값을 구하여 얻어진 기준레벨과 비교하여 피검사재의 결함을 감식하는 표면결함 검사방법이 개시되어 있다. Korean Patent Publication No. 0125596 (1997.10.08) discloses a surface defect inspection method for identifying defects of an inspected material in comparison with a reference level obtained by obtaining an average value of light transmittance.
본 발명의 목적은 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기전도성이 우수한 연료전지용 금속분리판 제조를 위한 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for evaluating the adhesion of a discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for a fuel cell for producing a metal separator plate for fuel cells having excellent corrosion resistance and electrical conductivity even when used for a long time in a fuel cell operating environment.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법은 (a) 분리판용 금속 모재의 표면에 전도성 금속입자 또는 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 나노파티클(nanoparticle)로 형성된 불연속 코팅층이 형성되어 있고, 상기 불연속 코팅층이 형성되지 않은 부분에 산화막이 형성되어 있는 금속분리판을 마련하는 단계; (b) 상기 불연속 코팅층에 가압수단으로 탈락 임계 하중의 압력을 가한 상태로 상기 가압수단을 일정거리 이동시키는 단계; (c) 상기 가압수단 이동 후, 주사전자현미경(SEM) 표면 분석에 의해 나노파티클의 잔류율을 판정하는 단계; 및 (d) 미리 정해진 잔류율과 판정된 잔류율을 비교하여 상기 불연속 코팅층의 밀착성 불량을 판정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an embodiment of the present invention, the method of evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells includes (a) at least one of a conductive metal particle or a conductive intermetallic compound on the surface of the metal base material for the separator plate. Providing a metal separator in which a discontinuous coating layer formed of nanoparticles is formed, and an oxide film is formed on a portion where the discontinuous coating layer is not formed; (b) moving the pressing means a predetermined distance while applying a pressure of the dropping critical load to the discontinuous coating layer by pressing means; (c) determining the residual ratio of nanoparticles by scanning electron microscope (SEM) surface analysis after moving the pressing means; And (d) comparing the predetermined residual rate with the determined residual rate to determine a poor adhesion of the discontinuous coating layer.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법은 (a) 분리판용 금속 모재의 표면에 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir) 및 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 나노파티클(nanoparticle)로 형성된 불연속 코팅층이 형성되어 있고, 상기 불연속 코팅층이 형성되지 않은 부분에 산화막이 형성되어 있는 금속분리판을 마련하는 단계; (b) 상기 불연속 코팅층에 융(絨)으로 탈락 임계 하중의 압력을 가한 상태로 상기 융을 일정거리 이동시키는 단계; (c) 상기 융 이동 후, 주사전자현미경(SEM) 표면 분석에 의해 나노파티클의 잔류율을 판정하는 단계; 및 (d) 미리 정해진 잔류율과 판정된 잔류율을 비교하여 상기 불연속 코팅층의 밀착성 불량을 판정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
According to another embodiment of the present invention, the adhesion evaluation method of the discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells may include (a) gold (Au), platinum (Pt), ruthenium ( A metal separation plate having a discontinuous coating layer formed of nanoparticles including at least one of Ru), iridium (Ir), and a conductive intermetallic compound, and an oxide film formed on a portion where the discontinuous coating layer is not formed. Preparing; (b) moving the melt a predetermined distance while applying a pressure of the dropping critical load to the discontinuous coating layer by melting; (c) determining the retention of nanoparticles by scanning electron microscopy (SEM) surface analysis after the melting transfer; And (d) comparing the predetermined residual rate with the determined residual rate to determine a poor adhesion of the discontinuous coating layer.
본 발명에 따르면 스크래치 시험법을 통해 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층에서의 나노파티클의 잔류율을 판정하고, 이를 미리 정해진 잔류율과 비교하여 손쉽게 불연속 코팅층의 밀착성을 평가할 수 있다. 이를 통해, 후속 공정 전, 나노파티클로 형성된 불연속 코팅층의 밀착성을 일정하게 유지할 수 있어, 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기전도성이 우수한 연료전지용 금속분리판을 제조할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to easily evaluate the adhesion of the discontinuous coating layer by determining the residual ratio of the nanoparticles in the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cell through the scratch test method, and comparing the result with a predetermined residual ratio. Through this, the adhesion of the discontinuous coating layer formed of nanoparticles before the subsequent process can be maintained constant, it is possible to manufacture a fuel cell metal separator plate excellent in corrosion resistance and electrical conductivity even if used for a long time in the fuel cell operating environment.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성을 평가하기 위한 스크래치 시험법을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 이동 거리와 수직 하중에 따른 탈락 임계 하중을 정의한 그래프이다.
도 4는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성을 평가하기 위한 기준을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 표면 분석 사진이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 의해 불합격 판정된 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 SEM 표면 분석 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method for evaluating adhesion of a discontinuous coating layer on a surface of a metal separator plate for fuel cell according to an exemplary embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional view schematically showing a scratch test method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells.
3 is a graph defining the dropping critical load according to the moving distance and the vertical load.
4 is a scanning electron microscope (SEM) surface analysis photograph showing a criterion for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells.
5 is an SEM surface analysis photograph of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cell, which is determined to be rejected by the experimental example of the present invention.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but is capable of many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, To fully disclose the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법에 관하여 설명하기로 한다.
Hereinafter, a method of evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법을 설명하기 위한 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method for evaluating adhesion of a discontinuous coating layer on a surface of a metal separator plate for fuel cell according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 불연속 코팅층의 밀착성 불량 판정 방법은, 나노파티클의 불연속 코팅층 포함 금속분리판 마련 단계(S110), 불연속 코팅층에 압력인가 후 가압수단 이송 단계(S120), 나노파티클 잔류율 판정 단계(S130) 및 불연속 코팅층의 밀착성 불량 판정 단계(S140)를 포함한다.
As shown in Figure 1, the method for determining the poor adhesion of the discontinuous coating layer according to an embodiment of the present invention, the step of preparing a metal separation plate including a discontinuous coating layer of nanoparticles (S110), after applying the pressure to the discontinuous coating layer step of transferring the pressing means ( S120), the nanoparticle residual ratio determination step (S130) and the adhesion failure determination step (S140) of the discontinuous coating layer.
도 2는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성을 평가하기 위한 스크래치 시험법을 개략적으로 도시한 단면도로서, 이를 참조하여 도 1을 구체적으로 설명한다.2 is a cross-sectional view schematically showing a scratch test method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells, with reference to FIG.
도 1 및 도 2를 참조하면, 금속분리판 마련 단계(S110)에서는 분리판용 금속 모재(211)의 표면에 전도성 금속입자 또는 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 나노파티클(nanoparticle)로 형성된 불연속 코팅층(213)이 형성되어 있고, 불연속 코팅층(213)이 형성되지 않은 부분에 산화막(215)이 형성되어 있는 금속분리판(210)을 마련한다.1 and 2, in the preparing of the metal separator (S110), a discontinuity formed of nanoparticles including at least one of conductive metal particles or conductive intermetallic compounds on the surface of the
분리판용 금속 모재(211)는 연료전지에 사용되어 막전극 집합체(membrane electrode assembly; MEA)와 기체확산층(gas diffusion layer; GDL)을 지지하고, 생성된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열 제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당한다.Separator
이를 위해, 분리판용 금속 모재(211)는 우수한 전기전도성, 열전도성, 가스밀폐성 및 화학적 안정성 등의 특성을 확보할 수 있는 소재로 형성되는 것이 바람직하다. 분리판용 금속 모재(211)는, 일례로, 강성(rigidity)이면서 전기전도성 및 열전도성이 우수한 스테인리스 스틸(stainless steel), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 등을 이용하여 대략 0.1 내지 0.5mm 두께의 판(plate) 형태로 제작될 수 있다. 분리판용 금속 모재(211)의 두께가 0.1mm 미만일 경우 공정 중 취급이 용이하지 않을 수 있고, 0.5mm를 초과할 경우 연료전지 스택의 두께가 두꺼워져 연료전지의 박막화가 어려울 수 있다.To this end, the
도면으로 도시하지는 않았으나, 분리판용 금속 모재(211)은 통상의 스탬핑(stamping) 공정을 통해 일면에 반응가스가 흐르는 통로로 제공되는 반응가스 채널(channel)이 형성되고, 타면에 냉각유체가 흐르는 통로로 제공되는 냉각수 채널이 형성된다. 또한, 분리판용 금속 모재(211)는 반응에 필요한 수소 및 산소를 공급하거나 배출하기 위한 반응가스 매니폴드 및 반응열을 냉각하기 위한 냉각수를 공급하거나 배출하기 위한 냉각수 매니폴드를 구비한다.Although not shown in the drawings, the separator
분리판용 금속 모재(211)의 표면에는 전도성 금속입자 또는 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 나노파티클(nanoparticle)로 형성된 불연속 코팅층(213)이 형성되어 있고, 불연속 코팅층(213)이 형성되지 않은 부분에는 산화막이 형성되어 있다.On the surface of the separator
분리판용 금속 모재(211)의 표면이 고온-다습한 연료전지의 작동환경에서 장시간 노출될 경우 분리판용 금속 모재(211)의 표면에 금속산화물(metal oxide) 성분이 형성되는데, 금속산화물은 내식성을 유지시킬 수 있으나, 전도성에는 점점 악영향을 미치게 된다. 따라서, 본 발명에서는 분리판용 금속 모재(211)의 표면에 내식성 및 전도도가 동시에 우수한 물질을 이용하여 불연속적인 코팅층(213)을 형성하는 것이다. 그 결과, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경하에서 장시간 사용시에도 우수한 내식성과 전도성을 가지는 연료전지용 분리판을 제조할 수 있게 된다.When the surface of the
이러한 불연속 코팅층(213)은 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir) 등의 전도성 금속입자 또는 전도성 금속간 화합물 중 적어도 하나 이상을 포함하여 10 내지 500nm의 나노 사이즈로 형성될 수 있다. 불연속 코팅층(213)의 입자 사이즈가 10nm 미만일 경우 산화막(215)에 의해 덮혀져 전도성이 저하될 수 있고, 500nm를 초과하는 경우 코팅 또는 증착 시 나노파티클이 탈락하기 쉽다.The
불연속 코팅층(213)은 전해도금, 무전해도금 및 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD) 방법 중 선택된 어느 하나로 형성될 수 있다. 이때, 불연속 코팅층(213)의 코팅밀도는 0.1 내지 10mg/㎠가 되도록 하는 것이 바람직하다. 코팅밀도가 0.1mg/㎠미만일 경우 목표로하는 전도성을 확보하지 못할 수 있고, 10mg/㎠를 초과하는 경우 코팅량 증가분에 비례하는 만큼의 전도성 향상 효과가 나타나지 않아 실효성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 귀금속 코팅의 경우, 코팅 부착량이 증가함에 따라 제조 단가 상승 요인이 된다.The
불연속 코팅층(213)의 형성만으로도 금속분리판(210)이 요구하는 목표 특성을 확보하는 것이 가능하지만, 금속분리판(210)에서 요구하는 1㎂/㎠ 이하의 부식전류, 단면기준 10mΩ·㎠ 이하의 접촉저항 값을 안정적으로 확보하기 위해서 불연속 코팅층(213)이 형성되지 않은 부분에는 산화막(215)이 형성되어 있다. 산화막(215)은 대기중 또는 산소분위기 하에서, 80 내지 300℃ 온도의 열처리 공정을 통해 분리판용 금속 모재(211)의 노출된 표면이 산화되어 불연속 코팅층(213)이 형성되지 않은 부분에 형성된다. 이때, 열처리 공정의 온도가 80℃ 미만일 경우 산화막이 충분히 생성되지 않을 수 있고, 300℃를 초과하는 경우 효과 포화 상태가 되므로 실효성은 떨어지고 에너지 소비량만 증가될 수 있다.It is possible to secure the target characteristics required by the
도시된 금속분리판(210)은 불연속 코팅층(213) 및 산화막(215)에 의해 표면이 외부와 차단된 형태를 가지게 되므로, 우수한 내식성 및 전기전도성을 확보할 수 있게 된다.The illustrated
한편, 본 발명에서는 분리판용 금속 모재(211)의 표면에 불연속 코팅층(213) 및 산화막(215)이 형성되어 있는 금속분리판(210)을 이용하였으나, 이에 특별히 한정되는 것은 아니며 금속분리판 마련 단계(S110)에서 직접 금속분리판(210)을 제작하여 이용할 수도 있다. 이 경우, 분리판용 금속 모재(211)의 일면 및 타면에 스탬핑을 통해 반응가스 채널이나 냉각수 채널 등을 형성한 후, 분리판용 금속 모재(211) 표면에 전해도금, 무전해도금 및 PVD 방법 중 어느 하나로 나노파티클로 이루어진 불연속 코팅층(213)을 형성한 다음, 노출된 분리판용 금속 모재(211)의 표면을 산화시켜 불연속 코팅층(213)이 형성되지 않은 부분에 산화막(215)을 형성하여 금속분리판(210)을 마련할 수 있다.
Meanwhile, in the present invention, the
압력인가 후 가압수단 이송 단계(S120)에서는, 가압수단(220)으로 불연속 코팅층(213)이 형성된 금속분리판(210)에 탈락 임계 하중의 압력을 인가한 후, 그 상태에서 가압수단(220)을 일정거리만큼 이동시킨다. 이러한 방법은 스크래치(scratch) 시험법으로 일컫는다.After the application of pressure, the pressing means transfer step (S120), after applying the pressure of the dropping critical load to the
상기에서, 가압수단(220)은 불연속 코팅층(213)과의 접촉면을 최소화할 수 있도록 형성될 수 있으며, 일례로, 융(絨)이 사용될 수 있다. 이때, 융의 높이는 금속분리판(210)에 형성된 하나의 채널이 닿을 정도의 높이, 즉 0.1 내지 0.5mm의 높이로 형성될 수 있다. 이러한 가압수단(220)은 지그(jig, 230)에 고정되어 이용될 수 있다.In the above, the pressing means 220 may be formed so as to minimize the contact surface with the
도 3은 이동 거리와 수직 하중에 따른 탈락 임계 하중을 정의한 그래프이다.3 is a graph defining the dropping critical load according to the moving distance and the vertical load.
도시된 3을 참조하면, 단조증가(monotone increasing) 하중 시, 특정한 수직 하중에서 가압수단(220)을 일정 거리만큼 이동시킬 때, 불연속 코팅층(213)에서 나노파티클의 탈락이 발생하는데, 이 지점을 나노 파티클 탈락 시점이라 하며, 이때의 하중을 탈락 임계 하중(Critical Load; Lc)으로 정하였다. 나노파티클의 탈락 임계 하중은 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM)을 이용한 관찰을 통해 가능하다.Referring to FIG. 3, during monotone increasing load, when the
나노파티클 잔류율 판정 단계(S130)에서는, 주사전자현미경(SEM) 표면 분석에 의해 금속분리판(210)에 나노파티클로 형성된 불연속 코팅층(213)에서의 나노파티클의 잔류율을 판정한다.
In the nanoparticle residual ratio determination step (S130), the residual ratio of nanoparticles in the
밀착성 불량 판정 단계(S140)에서는 미리 정해진 잔류율과 비교하여, 판정된 나노파티클의 잔류율에 대하여 불연속 코팅층(213)의 밀착성 불량을 판정한다.In the poor adhesion determination step (S140), the poor adhesion of the
본 발명의 일 실시예에 따르면, 불연속 코팅층(213)에서의 나노파티클의 잔류율이 90% 미만일 경우에 한해 불연속 코팅층(213)의 밀착성을 불합격으로 판정한다.According to one embodiment of the present invention, the adhesion of the
본 발명은 도 1을 참조하여 서술한 스크래치 시험법을 이용하여 손쉽게 금속분리판(210)에 나노파티클로 형성된 불연속 코팅층(213)의 밀착성 불량을 판정하여 후속 공정 전, 불연속 코팅층(213)의 밀착성을 유지할 수 있다. 이에 따라, 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기전도성이 우수한 연료전지용 금속분리판을 제조할 수 있고, 이 금속분리판을 이용하여 연료전지의 발전용량을 향상시킬 수 있다.
The present invention can easily determine the poor adhesion of the
이하에서는, 본 발명의 실험예에 따른 연료전지용 금속분리판 및 그의 제조방법에 대하여 설명하고, 불연속 코팅층에서의 나노파티클의 잔류율을 측정하여 불연속 코팅층의 밀착성 불량을 판정하는 방법에 대해 설명하는 것으로 한다.
Hereinafter, a metal separator for a fuel cell and a method of manufacturing the same according to an experimental example of the present invention will be described, and a method for determining poor adhesion of the discontinuous coating layer by measuring the residual ratio of nanoparticles in the discontinuous coating layer will be described. do.
실험예Experimental Example
본 발명에 따른 금속분리판은 분리판용 금속 모재로서 스테인리스 스틸 모재 316L을 사용하고, 스테인리스 스틸 모재의 표면에 Au로 불연속 코팅층을 형성하여 전도성을 확보하고, 100℃의 열처리 공정을 통해 불연속 코팅층이 형성되지 않은 부분에 산화막을 형성하여 내식성을 확보하였다. 금속분리판의 일부분을 3cmⅹ 3cm로 절단하여 시편을 제조하였다.The metal separator according to the present invention uses a stainless steel base material 316L as the metal base material for the separator plate, forms a discontinuous coating layer with Au on the surface of the stainless steel base material to secure conductivity, and forms a discontinuous coating layer through a 100 ° C. heat treatment process. An oxide film was formed on the portion that was not provided to ensure corrosion resistance. A part of the metal separator was cut into 3 cm 3 cm to prepare a specimen.
밀착성 불량 평가Adhesion Poor Evaluation
먼저, SEM으로 표면을 관찰하여 시편의 초기 불연속 코팅층에서의 나노파티클의 개수를 카운팅하였다. 이후, 스크래치 마모기 장비를 이용하여, 시편의 표면에 인가하중 30N의 압력을 인가한 후, 그 상태에서 스크래치 마모기 장비를 3mm 이동시켰다. 그런 다음, SEM으로 표면을 관찰하여 시편에서 나노파티클의 잔류율을 판정하였다.First, the surface was observed by SEM to count the number of nanoparticles in the initial discontinuous coating layer of the specimen. Then, using the scratch wearer equipment, after applying a pressure of 30N applied load to the surface of the specimen, the scratch wearer equipment was moved 3mm in that state. Then, the surface was observed by SEM to determine the residual ratio of nanoparticles in the specimen.
도 4는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성을 평가하기 위한 기준을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 표면 분석 사진으로서, 흰색으로 보이는 불연속 코팅층의 잔류율이 90%이다. 미리 정해진 잔류율과 비교하여, 판정된 나노파티클의 잔류율 90% 미만에 대하여 불연속 코팅층의 밀착성을 불량으로 판정한다. 도 4를 기준으로 하여, 실험예의 밀착성 불량 판정 결과는 도 5에 나타내었다.Figure 4 is a scanning electron microscope (SEM) surface analysis photograph showing a criterion for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells, the residual ratio of the discontinuous coating layer appears to be 90%. Compared with the predetermined residual ratio, the adhesion of the discontinuous coating layer is determined as poor for less than 90% of the determined residual ratio of nanoparticles. Based on FIG. 4, the adhesive failure determination result of an experiment example is shown in FIG.
도 5는 본 발명의 실험예에 의해 불합격 판정된 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 SEM 표면 분석 사진이다.5 is an SEM surface analysis photograph of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cell, which is determined to be rejected by the experimental example of the present invention.
도시된 도 5는, 불연속 코팅층에서의 나노파티클의 잔류율이 24%를 나타내어 불연속 코팅층에 대해 밀착성 불량으로 판정되었다.
In FIG. 5, the residual ratio of nanoparticles in the discontinuous coating layer was 24%, which was determined as poor adhesion to the discontinuous coating layer.
이상에서는 본 발명의 실시예들을 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Although the preferred embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, those skilled in the art will appreciate that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. These changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention should be determined by the following claims.
210 : 금속분리판 211 : 분리판용 금속 모재
213 : 불연속 코팅층 215 : 산화막
220 : 가압수단 230 : 지그 210: metal separation plate 211: metal base material for the separation plate
213: discontinuous coating layer 215: oxide film
220: pressing means 230: jig
Claims (14)
(b) 단조증가 하중 시, 특정 하중으로 융(絨)을 일정 거리 이동하여 불연속 코팅층의 나노파티클의 탈락이 발생하는 지점에서의 하중을 탈락 임계 하중으로 적용하여, 상기 불연속 코팅층에 융으로 탈락 임계 하중의 압력을 가한 상태로 상기 융을 일정거리 이동시키는 단계;
(c) 상기 융 이동 후, 주사전자현미경(SEM) 표면 분석에 의해 나노파티클의 잔류율을 판정하는 단계; 및
(d) 미리 정해진 잔류율과 판정된 잔류율을 비교하여 상기 불연속 코팅층의 밀착성 불량을 판정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
(a) a discontinuous coating layer formed of nanoparticles including at least one of conductive metal particles or conductive intermetallic compounds is formed on a surface of the metal base material for the separator, and an oxide film is formed on a portion where the discontinuous coating layer is not formed. Preparing a metal separator plate;
(b) When the monotonically increasing load is applied, the load at the point where the dislocation of the nanoparticles of the discontinuous coating layer occurs by moving the melt a certain distance by a specific load is applied as a dropping critical load, and the dropping threshold is melted to the discontinuous coating layer. Moving the melt a certain distance while applying a load pressure;
(c) determining the retention of nanoparticles by scanning electron microscopy (SEM) surface analysis after the melting transfer; And
(d) comparing the predetermined residual ratio with the determined residual ratio to determine a poor adhesion of the discontinuous coating layer; the adhesion evaluation method of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for a fuel cell.
상기 불연속 코팅층은
0.1 내지 10mg/㎠의 코팅밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method of claim 1,
The discontinuous coating layer
A method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells, characterized in that the coating density of 0.1 to 10mg / ㎠.
상기 불연속 코팅층은
10 내지 500nm의 입자 사이즈를 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method of claim 1,
The discontinuous coating layer
A method for evaluating the adhesion of a discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells, having a particle size of 10 to 500 nm.
상기 (d) 단계는
미리 정해진 잔류율과 비교하여, 판정된 잔류율이 90% 미만이면 상기 불연속 코팅층의 밀착성을 불량으로 판정하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method of claim 1,
The step (d)
A method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cell, characterized in that if the determined residual ratio is less than 90%, the adhesion of the discontinuous coating layer is determined to be poor.
상기 (a) 단계는
분리판용 금속 모재를 마련하는 단계와,
상기 분리판용 금속 모재의 표면에 나노파티클로 형성된 불연속 코팅층을 형성하는 단계와,
상기 불연속 코팅층이 형성된 분리판용 금속 모재를 열처리하여 분리판용 금속 모재의 노출부에 산화막을 형성하는 단계;를 포함하여 마련하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method of claim 1,
The step (a)
Preparing a metal base material for the separator plate,
Forming a discontinuous coating layer formed of nanoparticles on a surface of the metal base material for the separator;
Heat-treating the metal base material for the separator plate on which the discontinuous coating layer is formed to form an oxide film on an exposed portion of the metal base material for the separator plate; and measuring the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cell.
상기 불연속 코팅층은 전해도금, 무전해도금 및 물리기상증착(PVD) 방법 중 어느 하나로 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method according to claim 6,
The discontinuous coating layer is formed by any one of electroplating, electroless plating and physical vapor deposition (PVD) method, the adhesion evaluation method of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells.
상기 열처리는
80 내지 300℃의 온도 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method according to claim 6,
The heat treatment
A method for evaluating the adhesion of the discontinuous coating layer on the surface of the metal separator plate for fuel cells, characterized in that carried out at a temperature range of 80 to 300 ℃.
상기 열처리는
대기중 또는 산소분위기 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면의 불연속 코팅층의 밀착성 평가 방법.
The method according to claim 6,
The heat treatment
A method for evaluating the adhesion of a discontinuous coating layer on the surface of a metal separator plate for fuel cells, characterized in that performed in the air or under an oxygen atmosphere.
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