KR101355004B1 - 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

수중에서의 붕괴 분산성이 향상된 농약 입상 수화제 조성물을 효율 좋게 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고,　이하의 공정(a)~(e)
(a) 농약 활성성분, 계면활성제 및 물을 연합하는 공정
(b) 연합물을 공경이 600~2,000㎛의 스크린에 의해 압출 조립하는 공정
(c) 조립물을 건조하는 공정
(d) 롤 표면에 요철이 마련된 2개의 톱니부착 롤을 평행하게 배치하여 회전시키고, 톱니부착 롤 사이에 건조한 조립물을 통과시킴으로써 파쇄하는 공정
(e) 파쇄물을 체분하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 입도가 50~1,000㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법을 제공한다.

Description

농약 입상 수화제 조성물의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING WATER-DISPERSIBLE PARTICULATE AGRICULTURAL-CHEMICAL COMPOSITION}
본 발명은 농원예 작물의 병해충이나 잡초의 방제 등에 이용되는 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터, 농약 제제로서 분제, 과립제, 수화제(水和劑), 입상(粒狀) 수화제, 액제, 수성 현탁제, 유제(乳劑) 등의 각종 제제가 알려져 있다. 이들 농약 제제 중에서, 입상 수화제는 사용 시에 분말을 날리지 않기 때문에 사용자가 농약에 노출되는 일도 적고, 또한 계량이 용이하기 때문에, 사용자에게 있어서 취급하기 쉬운 제형이다. 그 때문에, 근년의 농약 제제의 제형은 수화제에서 입상 수화제로 이행하는 경향이다.
일반적으로 입상 수화제는 물에 용이하게 분산하는 것이 바람직하지만, 그를 위하여는, 조립(造粒) 시에 압력이 가해지지 않고, 압밀(壓密)한 구조의 과립으로 되지 않는 제조법을 이용하는 것을 고려할 수 있다. 이러한 제조방법으로서 농약 활성성분, 계면활성제 및 증량제 등을 혼합한 분체(粉體)를 열풍이 유입되는 층 내에서 유동시키고, 결합제를 함유하는 수용액을 분무하여 분체 입자 끼리 응집시켜 입상물을 얻는, 소위 유동층 조립법이나, 농약 활성성분과 계면활성제, 증량제 등을 혼합한 분체를 고속으로 교반하고, 결합제를 함유하는 수용액을 분무하여, 분체 입자 끼리를 응집시켜 입상물을 얻는, 소위 교반 조립법 등이 알려져 있다(비특허문헌 1, 2 참조).
그러나, 이들 방법은 조립물의 입도 분포가 넓기 때문에, 필요로 하는 입도로 체분(sieve)했을 경우 생산율이 나빠지며, 또한, 뱃치 단위의 조립 공정이기 때문에 단위 시간당 조립량도 적어 농약의 공업 생산에 실질적으로 적당하지 않다.
한편, 농약 제제의 생산성이 높은 조립법으로서 농약 활성성분과 계면활성제, 증량제 등에 물을 가하여 혼련하고, 일정한 미세 포어(pore)를 통해 스크린으로부터 압출함으로써 원주형의 조립물(造粒物)을 얻는, 소위 압출 조립법이 알려져 있다(비특허문헌 1 참조). 이 방법에서는 혼련물을 미세 포어로부터 압출할 때에 높은 압력이 가해지며, 그 결과, 얻어진 조립물이, 압밀한 구조의 과립으로 되기 때문에, 물에 대한 분산성이 떨어지는 문제가 있다. 그래서, 미세 포어의 지름을 작게 하고, 조립물을 작게 함으로써 물로의 분산을 좋게 하는 것도 생각할 수 있지만, 미세 포어의 지름을 작게 할수록 스크린에 걸리는 압력이 증가하여 스크린이 파손되기 쉽게되기 때문에, 조립 자체를 할 수 없게 되는 우려가 있었다.
또한, 농약 제제의 수중 분산성, 현수성(懸垂性)이 향상된 과립상 농약 조성물을 제조하는 방법으로서, 농약 활성성분과 계면활성제를 포함한 혼합물에 물을 첨가하여 혼련하고, 그 혼련물을 해쇄(解碎)하여 소정의 입도로 하여 건조하든지, 혹은 그 혼련물을 건조하여 소정의 입도로 하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 이 방법은 최종적으로 얻어진 입상물은 압밀 상태까지는 아니기 때문에 수중 분산성은 양호하지만, 혼련물의 해쇄 과정에 다음의 문제가 생긴다. 즉, 건조 전의 혼련물을 해쇄하는 경우, 혼련물이 물을 함유하고 있기 때문에 해쇄기로의 부착이 현저하고, 또한, 건조 후의 혼련물을 해쇄하는 경우, 건조한 혼련물이 매우 무르고, 해쇄 후의 입도가 매우 불규칙하여 목적으로 하는 입도의 과립상 농약 조성물의 수율이 지극히 낮다고 하는 문제가 있었다.
[특허문헌 1] 일본국 특허공개 2001－288004호 공보
[비특허문헌 1] 조립 핸드북(造粒ハンドブック, 日本粉體工業技術協會編)
[비특허문헌 2] 조립 편람 (造粒便覽, 日本粉體工業技術協會編)
따라서, 본 발명은 수중에서의 붕괴 분산성이 향상된 농약 입상 수화제 조성물을 효율 좋게 제조하는 방법을 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.
본 발명자들은 과립상 농약 조성물의 제조방법에 관하여, 예의 연구한 결과, 압출 조립법으로 소망의 입도보다 조금 큰 공경(孔徑)을 가지는 스크린을 이용하여 조립물을 제작하고, 그것을 건조 후, 조립물로부터 미분이 생기지 않도록 파쇄하고, 다시 그 파쇄물을 소망의 입도가 되도록 체분함으로서 극히 효율 좋게 소망의 입도 범위를 가지는 농약 입상 수화제 조성물을 얻을 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 이하의 요지를 가지는 것을 특징으로 하는 것이다.
(1) 이하의 공정(a)~(e)
(a) 농약 활성성분, 계면활성제 및 물을 연합(練合)하는 공정
(b) 연합물을 공경이 600~2,000㎛의 스크린에 의해 압출 조립하는 공정
(c) 조립물을 건조하는 공정
(d) 롤 표면에 요철이 마련된 2개의 톱니부착 롤을 평행하게 배치하여
회전시키고, 톱니부착 롤 사이에 건조한 조립물을 통과시킴으로써
파쇄하는 공정
(e) 파쇄물을 체분하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 입도가 50~1,000㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
(2) 공정(e)의 파쇄물의 체분을, 개구 직경(opening diameter)이 50~1,000㎛ 의 범위에 있는 메시 2종을 이용하여 행하는 것인 상기(1) 기재의 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
(3) 공정(e)의 파쇄물의 체분이, 분쇄물을 개구 직경이 50~1,000㎛의 범위에 있는 메시 2종 중, 개구 직경이 큰 메시를 이용하여 체분하고, 그것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경이 작은 메시를 이용하여 체분하여, 메시 상에 남은 것을 회수함으로써 행해지는 것인 상기(2) 기재의 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
본 발명의 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법은 제조 공정에 있어서의 원료의 손실이 적고, 제조에 이용하는 기계에도 부담이 적으며, 게다가, 종래의 제조방법에 비해 목적으로 하는 입도의 농약 입상 수화제 조성물의 수율이 높은 방법이다.
따라서, 본 발명의 제조방법은 농약 입상 수화제 조성물을 제조하는데 있어서 극히 효율이 좋고, 경제성이 높은 방법이다.
본 명세서에 있어서, 「입도」란, 농약 입상 수화제 조성물 중의 개개의 입상물의 입자경이 분포하는 범위를 말한다. 예를 들면, 입도가 250~500㎛의 농약 입상 수화제 조성물이란, 개구 직경이 500㎛의 메시를 통과하고, 개구 직경이 250㎛의 메시 위에 남는 것, 즉, 모든 입상물의 입자경이 250~500㎛의 범위가 되는 것을 말한다.
본 발명의 입도가 50~1,000㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법(이하, 「본 발명 방법」이라고 한다)은 이하의 공정(a)~(e)
(a) 농약 활성성분, 계면활성제 및 물을 연합하는 공정
(b) 연합물을 공경이 600~2,000㎛의 스크린에 의해 압출 조립하는 공정
(c) 조립물을 건조하는 공정
(d) 롤 표면에 요철이 마련된 2개의 톱니부착 롤을 평행하게 배치하여
회전시키고, 톱니부착 롤 사이로 건조한 조립물을 통과시킴으로써
파쇄하는 공정
(e) 파쇄물을 체분하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명 방법의 공정(a)은 농약 활성성분, 계면활성제 및 필요에 따라 기타 성분과 물을 연합하는 공정이다. 본 공정에 의해, 상기 각 성분이 균일 혼합하기 위해, 다음의 공정(b)으로 효율 좋게 조립할 수 있는 상태가 된다. 이 연합에는 헨셀 믹서, 트윈 암 니더, 패들 믹서, 블레이드 믹서, 고속 혼합기, 버티컬 믹서 등의 장치를 이용할 수가 있다. 연합할 때의 물의 양은 압출 조립하기 위한 적합한 양이면 좋고, 상기 농약 활성성분, 계면활성제 및 필요에 따라 그 외의 성분의 합계량 100부에 대하여, 5~30부, 바람직하게는 10~20부이다.
또, 물과의 연합에 앞서, 농약 활성성분 및 계면활성제 등을 미리 혼합하고, 필요에 따라 이들 성분을 충격식 분쇄나 고속 기류중 분쇄 등으로 대표되는 분쇄기에 의해 균일한 입경의 분체로 분쇄해 두는 것이 바람직하다. 분쇄된 분체의 평균 입경은 1~20㎛이고, 바람직하게는 1~15㎛, 더욱 적합하게는 2~10㎛이다. 여기서 「평균 입경」이란 체적중위경(volume median diameter)을 말한다.
상기한 농약 활성성분으로서는 살충제, 살균제, 제초제, 식물 생장 조절제 등, 농약 분야에 있어서 공지의 농약 활성성분을 들 수 있다. 또한, 이들 농약 활성성분의 성질과 상태는 액체, 고체, 페이스트형의 어느 것이어도 좋고, 이하의 성분을 예시할 수 있지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
살충제의 구체예로서는 아크리나트린, 아세타미프리드, 아세페이트, 아미트라즈, 알라니카르브, 알리마루아(arimarua), 알루미겔루어(alumigelure),이속사치온, 이미다크로프리드, 인독사카르브MP, 우와바루아(uwabarua), 에틸티오메톤, 에톡사졸, 에토펜프록스, 에마멕틴벤조산염, 옥사밀, 오리프루아, 올레인산나트륨, 카르밤암모늄염, 카르밤나트륨염, 카두사포스, 카르탭 염산염(cartap hydrochloride), 카보설판, 클로티아니딘, 클로펜테진, 크로마페노자이드, 클로로피크린, 클로르피리포스, 클로르피리포스메틸, 클로르페나피르, 클로르플루아주론, 규조토, 펜부타틴옥사이드, 디에노크롤(dienochlor), 시클로프로트린, 디노테프란, 싸이할로트린, 싸이플루트린, 디플루벤즈론, 사이퍼메트린, 지방산 글리세리드, 디메토에이트, 브롬화메틸, 실라플루오펜, 시로마진(cyromazine), 스피노사드, 스피로디클로펜, 설프로포스, 다이아지논, 다이아모류어(diamolure), 티아클로프리드, 티아메톡삼, 티오디카르브, 티오시클람, 티오메톤, 체리토리아(cheritoria), 테트라디폰, 테트라데세닐 아세테이트, 테부페노자이드, 테푸펜피라드, 테플루트린, 테플루벤주론, 트랄로메트린, 톨펜피라드(tolfenpyrad), 니텐피램(nitenpyram), 파스트리아 페네트란스, 할펜프록스, 피치플루어(peachflure), 피토아미루아(pitoamirua), 비페나제이트, 비펜트린, 피메트로진, 피라클로포스, 피리다펜티온, 피리다벤, 피리다릴, 피리마루아, 피리미디펜, 피리미포스메틸, 피레트린, 피프로닐, 페노티오카르브, 펜발레레이트, 펜프록시메이트, 펜프로파트린, 부프로페진, 프라티오카르브, 플루아크리피림, 플루시트리네이트, 플루발리네이트, 플루페녹스론, 프로티오포스, 프로파포스, 프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 프로페노포스, 헥시치아족스, 퍼메트린, 벤설탑, 벤조에핀, 벤프라카르브, 포살론, 포스티아제이트, 기계유(machine oil), 마라톤(marathon), 밀베멕틴, 메소밀, 메타알데히드, 메틸이소티오시아네이트, 메톡시페노지드, 리틀류어(litlure), 루페누론, 로테논(데리스), BPMC, BPPS, BRP, BT, CYAP, D-D, DCIP, DDVP, DEP, DMTP, ECP, EPN, MEP, MPP, NAC, PAP, XMC, 에티프롤 등을 들 수 있다. 이들 살충제 중에서도 에토펜프록스가 바람직하다.
살균제의 구체예로서는 아족시스트로빈, 아모반, 유황, 이소프로티오란, 이프코나졸, 이프로디온, 이민옥타딘 알베실산염, 이민옥타딘 아세트산염, 이미벤코나졸, 에크로메졸, 옥사디실, 옥시테트라사이클린, 옥스포코나졸푸말산염, 옥소리닉산, 카스가마이신, 카프로파미드, 키녹사린계, 캡탑, 크레속심메틸, 시아조파미드, 표고버섯균사체 추출물, 디에토펜카르브, 디클로시메트, 디클로메딘, 디치아논, 디페노코나졸, 시프로코나졸, 시플루페나미드, 시프로디닐, 시메코나졸, 디메토몰프, 시목사닐, 슈도모나스속 세균CAB-02균주, 지람, 스트렙트마이신, 석회유황합제, 다조메트, 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 티아디아진, 티아디닐, 티아벤다졸, 티우람, 티오파네이트메틸, 티플루자미드, 테클로프탈람, 테부코나졸, 테트라코나졸, 염기성염화동, 염기성황산동, 수산화제2동, 트리아디메폰, 트리아진, 트리코데르마 아트로비리데SKT-1, 트리사이클라졸, 트리플루미졸, 트리플록시스트로빈, 트리포린, 트리클로포스메틸, 유채기름, 노닐페놀술폰산동, 바실러스 서브티리스균(생균), 발리다마이신, 비터타놀, 히드록시이속사졸, 비병원성 에르비니아·카르토보라, 피리페녹스, 피리벤카르브, 피로퀼론, 파목사돈, 페나리몰, 페녹사닐, 페림존, 펜부코나졸, 펜헥사미드, 프탈라이드, 블라스티사이딘S, 플라메트필(furametpyr), 플루아지남, 플루오르이미드, 플루디옥소닐, 플루설파미드, 플루토라닐, 프로클로라즈, 프로시미돈, 프로파모카르브염산염, 프로피코나졸, 프로피네브(propineb), 프로베나졸, 헥사코나졸, 베노밀, 페프라조에이트, 펜시크론, 벤티아발리카르브 이소프로필, 포세틸, 폴리옥신, 폴리카바메이트, 만제브, 만네브, 밀디오마이신, 무수황산동, 메타락실, 메토미노스트로빈, 메파니피림, 메프로닐, 유기동, DBEDC, EDDP, IBP, TPN, 보스칼리드 등을 들 수 있다. 이들 살균제 중에서도 피리벤카르브, 벤티아발리카르브이소프로필, 이미녹다진알베실산염, 메파니피림, 메프로닐이 바람직하다.
제초제로서의 구체예로서는 아이옥시닐, 아짐술포론(azimsulfuron), 아슐람, 아트라진, 아니로포스, 아라크롤, 이속사벤, 이소우란(isouron), 이마자목스 암모늄염, 이마조설푸론, 인다노판, 에스프로카르브, 에톡시설푸론, 에토벤자니드, 염소산염, 옥사디아존, 옥사지클로메폰, 카펜스트롤, 카르부틸레이트, 키잘로호프에틸, 크밀론(cumyluron), 글라이포세이트 암모늄염, 글라이포세이트 이소프로필아민염, 글라이포세이트 트리메시움염, 글라이포세이트 나트륨염, 글루포시네이트, 크레이트딤(clethodim), 클로메프로프, 시아나진, 시안산 나트륨, 싸이클로설파무론, 다이쿼트·디브로마이드, 시듀론, 시할로포프부틸, 디플루페니칸, 디메타메트린, 디메테나미드, 시메트린, 디메피페레이트, 세톡시딤, 터바실, 다이무론, 티펜설푸론메틸, 데스메디팜, 테닐클로르, 테부티우론, 테프라록시딤(tepraloxydim), 트리플루라린, 니코설푸론, 파라쿼트, 할로설푸론메틸, 비알라포스, 비스피리박나트륨염, 비페녹스, 피라족시펜, 피라조설푸론에틸, 피라졸레이트, 피라플루펜에틸, 피리프탈리드, 피리부티카르브, 피리미슬루판, 피리미노박메틸, 피록사슬루폰(pyroxasulfone), 페녹사프로프에틸, 펜트라자미드, 펜메디팜, 부타크롤, 부타미포스, 플라자설푸론, 플루아지포프P, 프레티라크롤, 브로마실, 플로메트린, 브로모부티드, 벤설푸론메틸, 벤조비사이크론, 벤조페나프, 벤타존, 벤티오카르브, 펜디메타린, 펜톡사존, 벤퓨레세이트, 메타미트론, 메트라크롤, 메트리부진, 메페나세트, 모리네이트, 리뉴론, 레나실, 2, 4 PA, ACN, CAT, DBN, DCMU, DCPA, DPA, IPC, MCPA에틸, MCPA티오에틸, MCPA나트륨염, MCPB, MDBA, PAC, SAP, 및 식[Ⅰ]
[화학식 1]
Figure 112011043251157-pct00001
［식중, n은 0~2의 정수를 나타내며, T1 및 T2는 서로 독립적으로 수소원자, 할로겐 원자, 시아노기, 저급 알콕시카르보닐기 또는 C1~C6 알킬기를 나타내며, G1 및 G2는 서로 독립하고, 수소 원자, C1~C6 알킬기 또는 C1~C6 할로알킬기를 나타내며, W는 (1~5개의 동일 또한 혹은 상이한 V로 치환된) 페닐기를 나타내며, V는 수소원자,｛동일 혹은 상이한 1~3개의 할로겐 원자, C1~C6 알콕시기, 수산기, C1~C6 알킬티오기, C1~C6 알킬술피닐기, C1~C6 알킬술포닐기, C1~C6 알킬아미노기, C1~C6 디알킬아미노기, 시아노기 또는 (치환되어 있어도 좋은) 페녹시로 치환되고 있어도 좋은｝C1~C6 알킬기, (동일 혹은 상이한 1~3개의 할로겐 원자, C1~C6 알콕시기, C2~C6 알케닐기, C2~C6 알키닐기, C1~C6 알콕시카르보닐기, C1~C6 알킬카르보닐기 또는 C3~C8 시클로알킬기로 치환되어 있어도 좋은) C1~C6 알콕시기, C3~C8의 시클로알킬옥시기 혹은 할로겐 원자를 나타낸다.］
로 표시되는 이속사졸린 유도체 등을 들 수가 있다. 이들 제초제 중에서도 피리미노박메틸, 피리미술루판, 피록사술루폰, 식[I]로 나타내는 이소사졸린 유도체가 바람직하다.
식물 생장 조절제의 구체적인 예로서는 1－나프틸아세트아미드, 이나벤피드, 인돌부티르산, 우니코나졸 P, 에티클로제이트, 에테폰, 과산화칼슘, 클록시포낙, 크롤메코트, 콜린, 디클로르프로프, 지베렐린, 다미노지트, 데실알코올, 퍼클로부트라졸, 프로헥사디온칼슘염, 벤질아미노푸린, 포르클로르페뉴론, 메피쿼트 클로라이드, 4－CPA 등을 들 수가 있다.
이들의 농약 활성성분은 단독으로 사용해도 좋고, 또한, 방제 대상으로 되는 병해충이나 잡초, 제어 대상으로 되는 작물에 따라, 2종류 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 본 발명 방법으로 제조되는 농약 입상 수화제 조성물에 있어서의 농약 활성성분의 배합량의 합계는 특히 한정되는 것은 아니지만, 조성물 100중량부에 대하여 통상 1~85중량부 정도이다.
또한, 상기한 계면활성제로서는 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양성 계면활성제 등을 자유롭게 사용할 수 있다. 각종 계면활성제를 예시하면 이하와 같지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
비이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르, 폴리옥시알킬렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌브록폴리머, 소르비탄모노알킬레이트, 알키놀 및 알킨디올 및 그들의 알킬렌옥시드 부가물 등을 들 수가 있다.
음이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 알킬황산, 알킬술폰산, 알킬 인산, 알킬포스폰산, 알킬아릴술폰산, 알킬아릴포스폰산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르황산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬 에테르인산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산에스테르, 폴리카르본산형고분자, 리그닌술폰산, 아릴술폰산, 아릴술폰산포르말린 축합물, 알킬아릴술폰산 포르말린 축합물의 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄 염 등을 들 수가 있다. 이들의 음이온계 계면활성제 중에서도 알킬황산염, 알킬아릴술폰산염, 폴리카르본산염, 리그닌술폰산염, 아릴술폰산염, 아릴술폰산염 포르말린 축합물이 바람직하다.
양이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 알킬아민, 폴리알킬아민, 알칸올아민, 폴리알칸올아민, 폴리알킬렌폴리아민, 알킬피리딘, 알킬모르폴린, 알킬 히드라진의 염산염, 황산염, 카르복실산염 등을 들 수가 있다.
이들 계면활성제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 본 발명 제법으로 제조되는 농약 입상 수화제 조성물에 있어서의 계면활성제의 배합량의 합계는 특히 한정되는 것은 아니지만, 조성물 100중량부에 대하여 통상 2~30중량부 정도이다.
상기한 농약 활성성분, 계면활성제 및 물에 대해, 필요에 따라 첨가되는 기타 성분으로서는 통상의 농약 수화제 조성물에 이용되는 성분을 들 수 있고, 예를 들면, 수용성 미분, 광물질 미분, 흡유성 미분, 결합제, 분쇄조제, 소포제 등의 처방조제를, 필요에 따라서 배합할 수 있다. 수용성 미분으로서는 예를 들면, 유당, 수용성 전분, 요소, 유기산 또는 무기산의 알칼리 금속염 또는 암모늄 염 등을 들 수 있다. 광물질 미분으로서는 예를 들면, 규조토, 클레이, 탄산칼슘 등을 들 수 있다. 흡유성 미분으로서는 예를 들면, 화이트카본, 규조토, 미결정 셀룰로오스 등을 들 수 있다. 결합제로서는 예를 들면, 폴리비닐 알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스 등을 들 수가 있다. 분쇄조제로서는 예를 들면, 화이트카본, 규사, 경석 등을 들 수 있다. 소포제로서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 실리콘계 계면활성제, 장쇄(長鎖) 지방산의 유리체 또는 알칼리 금속염 등을 들 수가 있다.
상기 공정으로 연합(練合)한 연합물은 다음 공정(b)으로 공경이 600~2,000㎛인 스크린에 의해 압출 조립한다. 이 스크린의 공경으로서는 600~1,800㎛가 바람직하고, 특히, 600~1,500㎛가 바람직하다. 스크린의 공경이 이 범위를 밑도는 경우, 압출 조립의 단위 시간당 조립량이 현저하게 저하할 뿐더러, 스크린을 통과할 때의 압력이 높아지기 때문에, 스크린이 파손하는 빈도가 증가하게 된다. 한편, 이 범위를 웃도는 경우, 단위 시간당 조립량은 많지만, 건조에 필요로 하는 시간이 길어져, 또한, 공정(d)의 파쇄에 있어서 목적 외의 미분이 증가하여 수율이 저하하기 때문에 효율적이지 못하다. 또한 상기 스크린의 공경은 후기하는 공정(e)의 체분에 이용하는 개구 직경이 큰 쪽의 메시의 개구 직경의 0.6~3배, 특히 0.8~2배로 하는 것이 바람직하다.
압출 조립에 이용할 수가 있는 조립기로서는 조립의 목적으로 사용할 수 있는 기능을 가지는 기계이면 좋고, 형상은 특히 한정되지 않지만, 그 구체적인 예로서는 횡압출식 스크루형 압출 조립기, 디스크 다이식 롤형 압출 조립기, 바스켓식 블레이드형 압출 조립기 등을 들 수 있다.
상기에서 조립된 조립물은 다음에, 공정(c)으로 건조된다. 이 건조는 유동층 건조기 등의 건조기를 이용하고 열풍온도 50~100℃정도로 10~20분간 정도 행해진다. 이 조작에 의해, 조립물 중의 층 내 온도도 열풍온도와 동일한 정도까지 상승하고, 그 수분량은 통상 0.5~3질량% 정도까지 감쇠한다. 이 건조를 행하지 않으면 다음의 공정(d)에 있어서, 파쇄기의 회전운동으로 조립물끼리 다시 연합되어 버리기 때문에, 조립물의 파쇄를 행할 수 없다.
또한, 상기 공정으로 얻어진 조립물의 형상은 일정한 크기를 가지는 원주형이며, 또한 조립물 내부는 각 성분이 균일하게 분산하여, 압밀의 상태(강하게 눌러 굳혀진 균일한 밀도를 가지는 상태)이다.
상기의 조립물은 다음에, 공정(d)에 건다. 이 공정은 롤의 표면에 요철이 마련된 2개의 톱니부착 롤을, 일정한 거리를 두고 평행하게 배치하여, 이들 톱니부착 롤을 회전시켜, 건조된 조립물을 회전하는 롤 사이를 통과함으로써 파쇄하는 공정이다. 이 공정에 의해, 파쇄물 중에 소망하는 입도의 입상물이 많이 존재하게 되기 때문에, 최종적으로, 소망의 입도 범위를 가지는 농약 입상 수화제 조성물을, 효율 좋게 얻을 수 있다. 또한 이 공정에 있어서, 톱니부착 롤은 지면과 평행하게 설치하고, 건조된 조립물은 톱니부착 롤의 윗쪽으로부터 투입하는 것이 바람직하다.
이 공정에서 사용되는 톱니부착 롤은 롤의 표면에 요철이 마련된 것이며, 통상 롤의 직경이 50mm~300mm, 길이가 20mm~1500mm의 것이다. 이 톱니부착 롤의 요철 형상으로서는 특히 한정되지 않지만, 단면이 연속한 삼각형의 산형상인 것이 바람직하다. 또한, 이 삼각형의 형상도, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 삼각형의 높이와 폭(저변)이 0.3mm~10mm의 범위이고, 특히 높이와 폭이 같은 것이 바람직하다. 더욱이, 롤과 롤 사이의 거리는 특히 한정되지 않지만, 통상 0.05mm~1.5mm이다. 이들 롤의 톱니 형상 및 롤과 롤 사이의 거리를 변경함으로써, 파쇄물의 크기를 제어할 수가 있다. 통상 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭이 좁을수록, 또한 롤과 롤 사이의 거리가 좁을수록, 파쇄된 것은 작아진다. 이러한 파쇄를 행할 수 있는 장치로서는 가쇄식(架碎式)의 파쇄장치를 들 수 있다.
또한 본 발명에서는 상기와 같이 파쇄된 것을, 더욱 파쇄하기 위해서, 상기의 2개 1조의 톱니부착 롤을 2조 이상 조합하는 것도 가능하다. 이 경우에는 최초의 파쇄보다 후의 파쇄 쪽의 입도가 작아지도록, 롤의 톱니의 형상 및 롤과 롤 사이의 거리를 설정하는 것이 바람직하다. 이와 같은 톱니부착 롤의 조합으로써는 예를 들면, 최초의 파쇄에 이용하는 롤을, 톱니 삼각형의 높이와 폭을 1mm, 롤과 롤 사이의 거리를 0.27mm로 하고, 후의 파쇄에 이용하는 롤을, 톱니 삼각형의 높이와 폭을 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리를 0.25mm로 한 것 등을 들 수 있다.
상기에서 파쇄된 파쇄물은 다음에, 공정(e)으로 체분된다. 이 체분은 농약 입상 수화제 조성물의 입도가 50~1,000㎛, 바람직하게는 100~850㎛, 보다 바람직하게는 250~700㎛의 범위가 되도록 행한다. 구체적으로, 이 체분은 개구 직경이 50~1,000㎛의 범위에 있는 메시 2종을 이용하여 행할 수가 있다. 보다 구체적으로는 분쇄물을, 개구 직경이 50~1,000㎛의 범위에 있는 메시 2종 가운데, 개구 직경이 큰 메시를 이용하여 체분하고, 그것을 통과한 부분에 대하여, 다시 개구 직경이 작은 메시를 이용하여 체분하고, 메시 상에 남은 것을 회수함으로써 행해진다. 예를 들면, 250~600㎛의 입도를 가지는 농약 입상 수화제 조성물은 우선, 파쇄물을 개구 직경이 600㎛의 메시를 이용하여 체분하고, 그것을 통과한 것을, 다시 개구 직경이 250㎛의 메시를 이용하여 체분하고, 메시 상에 남은 것을 회수함으로써 얻어진다. 이러한 체분을 행할 수 있는 기계로서는 로터리 시프터, 진동체 등을 들 수 있다.
이상 설명한 공정(a)~(e)에 의해, 입도가 50~1,000㎛의 농약 입상 수화제 조성물을 효율적으로 제조할 수가 있다.
이와 같이 하여 제조된 농약 입상 수화제 조성물은 수중에서의 붕괴 분산성에도 우수하다.
또한 본 발명에 있어서, 입도가 50~1,000㎛의 농약 입상 수화제 조성물을 효율적으로 제조할 수 있는 이유는 공정(a)으로 농약 활성성분 등의 각 성분이 균일한 혼련물을 제조하여, 공정(b)으로, 일정한 크기의 원주상의 형상을 가지며, 또한 압밀 상태의 조립물을 제조하기 때문이다. 그리고, 공정(c)으로 건조된 조립물을, 후단의 공정(d)으로 이용하는 2개의 톱니부착 롤 사이를 통과했을 경우, 이 조립물이 일정한 크기의 원주상의 형상을 가지고 있기 때문에, 대부분의 조립물은 원주의 측면으로부터 재단되어 파쇄가 진행하고, 또한, 그 파쇄 시에 이 조립물이 압밀하기 때문에 목적 외의 미분이 다량으로 발생하지 않고, 소정의 입도의 농약 입상 수화제를 수율 좋게 효율적으로 얻을 수 있는 것이다.
한편, 공정(d)으로 이용하는 조립물의 각 성분이 균질이 아닌 경우, 조립물의 밀도가 불균일인 경우, 또는 조립물의 형상이 부정형인 경우, (d)의 공정으로 얻어지는 파쇄물은 입도 분포가 넓고, 특히 목적외의 미분이 다량으로 발생하기 때문에 수율이 나빠진다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에서 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 예로 한정되는 것은 아니다. 또한 이하의 실시예에 있어서, '부'는 중량부를 나타낸다.
[실시예 1]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌술폰산나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하고, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 800㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃에서 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 이 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시, 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[실시예 2]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌 술폰산 나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 1,800㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 20분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개 1조의 톱니부착 롤을 상하에 2단과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하고, 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 상단의 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 1.5mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.8mm이고, 하단의 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 이 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[실시예 3]
메파니피림 40부, 알킬황산나트륨 2부, 리그닌 술폰산 나트륨 8부, 클레이 50부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 5㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 18부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 1,000㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 600㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 150㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 150~600㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[실시예 4]
피리벤카르브 10부, 이미녹다진알베실산염과 화이트 카본의 중량비 1：1의 혼합물 30부, 알킬황산나트륨 4부, 무수 말레산 이소부틸렌 공중합 축합물 15부, 탄산칼슘 41부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 9㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 20부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 600㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 600㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 150㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 150~600㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[실시예 5]
피리미노박메틸 50부, 알킬나프탈렌술폰산 나트륨 포르말린 축합물 20부, 폴리옥시알킬렌 알킬 아릴 에테르1부, 소성 규조토 29부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 4㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 700㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[실시예 6]
피록사술폰 85부, 알킬나프탈렌술폰산 나트륨 포르말린 축합물 3부, 리그닌 술폰산나트륨 8부, 폴리옥시알킬렌 아릴 에테르 1부, 소성 규조토 3부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 5㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 800㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 간격은 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[비교예 1]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌 술폰산 나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 300㎛의 것이었지만, 스크린이 펑크나 버려 조립을 행할 수 없어 소기의 농약 입상 수화제 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 2]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌 술폰산 나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 3,000㎛였다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 20분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개 1조의 톱니부착 롤을 상중하에 3단과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 상단의 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 2.0mm, 롤과 롤 사이의 거리는 1.5mm이고, 중단의 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 1.5mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.8mm이고, 하단의 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[비교예 3]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌 술폰산 나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 분무하면서, 교반 조립기로 입경 100~5,000㎛정도로 조립했다. 얻어진 조립물은 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 그 후, 건조한 조립물은 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄했다. 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다. 얻어진 파쇄물을 개구 직경 500㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 250㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 250~500㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[비교예 4]
피리벤카르브 40부, 알킬황산나트륨 4부, 리그닌 술폰산 나트륨 5부, 탄산칼슘 51부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 7㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 15부의 물을 분무하면서, 교반 조립기로 입경 100~5,000㎛정도로 조립했다. 얻어진 조립물은 건조시키지 않고, 지면과 평행하게 설치한 2개의 톱니부착 롤과 롤의 윗쪽에 투입구를 가지는 가쇄식의 파쇄장치를 이용하여 이 장치의 회전시킨 2개의 롤의 틈새로 통과하는 것으로 파쇄하려고 했지만, 롤 사이에서 조립물끼리 다시 연합되어 버리기 때문에, 파쇄가 진행되지 않아 소기의 농약 입상 수화제 조성물을 얻을 수 없었다. 또한 톱니부착 롤의 톱니 삼각형의 높이와 폭은 0.6mm, 롤과 롤 사이의 거리는 0.25mm였다.
[비교예 5]
피리벤카르브 10부, 이미녹다진알베실산염과 화이트 카본의 중량비 1：1의 혼합물 30부, 알킬황산나트륨 4부, 나프탈렌술폰산 포름알데히드 축합물 나트륨염 15부, 탄산칼슘 41부를 혼합하여, 각 성분의 평균 입경이 9㎛가 되도록 고속 기류중 분쇄기로 분쇄했다. 그 다음에, 얻어진 분쇄물 100부에 대하여 20부의 물을 첨가하여 다시 혼련했다. 전체에 첨가수가 침투한 시점에서, 혼련물을 횡압출식 스크루형 압출 조립기로 조립했다. 압출 조립에 있어서 이용하는 스크린은 공경 600㎛였다. 조립물을 열풍온도 55℃로 10분간 정도, 층 내 온도 55℃가 될 때까지 유동층 건조기로 건조했다. 이 건조한 조립물을 개구 직경 600㎛의 메시로 체별하고, 이것을 통과한 것에 대하여, 다시 개구 직경 150㎛의 메시로 체별하고, 체상에 남은 것을 회수하여, 입도가 150~600㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물을 얻었다.
[시험예 1]
붕괴 시험：
탄산칼슘 0.3077g 및 산화 마그네슘 0.092g을 소량의 묽은 염산에 녹인 후, 사욕(砂浴) 상에서 가열하여 비등시켜 염산을 제거했다. 남은 용액에 증류수를 첨가하여 전량을 10L로 했다. 그 다음에, 얻어진 용액 100mL를 100mL 마개 부착 메스실린더에 넣어 항온실 속에서 20℃로 유지했다. 이 메스실린더 내에 실시예 1~6 및 비교예 5로 제조된 농약 입상 수화성 조성물을 100mg 투입하고, 30초간 정치 한 후, 1초간에 1회의 비율로 메스실린더의 도립(倒立)을 반복하여, 이 농약 입상 수화성 조성물을 완전하게 붕괴시키는데 필요로 하는 도립 횟수를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
제조예
 붕괴에 필요한 전도 횟수
실시예 1
 5
실시예 2
 5
실시예 3
 4
실시예 4
 8
실시예 5
 10
실시예 6
 7
비교예 5
 50 이상
표 1에 의해 본 발명의 농약 입상 수화제 조성물은 수중 붕괴성이 높고, 분산성이 뛰어난 것을 알 수 있다.
[시험예 2]
제조효율의 평가：
총계 10kg의 원료를 이용하여, 상기 실시예 및 비교예에 준하여 농약 입상 수화제 조성물을 제조하여, 최종적으로 얻어진 농약 입상 수화제 조성물의 중량을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.

 10㎏의 원료로부터 제조된
농약 입상 수화제 조성물의 중량
실시예 1
 7.9㎏
실시예 2
 7.5㎏
실시예 3
 7.4㎏
실시예 4
 9.3㎏
실시예 5
 8.5㎏
실시예 6
 8.3㎏
비교예 2
 5.5㎏
비교예 3
 3.6㎏
표 2에서 본 발명의 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법은 제조시의 수율이 높고, 제조효율이 뛰어난 것을 알았다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법에 의하면, 제조공정에 있어서의 원료의 손실이 적고, 제조에 이용하는 기계에도 부담이 적고, 게다가, 종래의 제조방법에 비해 목적으로 하는 입도의 농약 입상 수화제 조성물의 수율이 높은 방법이다.
따라서 본 발명방법은 농원예 작물의 병해충이나 잡초의 방제 등에 이용되는 농약 입상 수화제 조성물의 제조에 있어서 유리하게 이용할 수가 있는 것이다.

Claims (3)

  1. 이하의 공정(a)~(e)
    (a) 농약 활성성분, 계면활성제 및 물을 연합(練合)하는 공정
    (b) 연합물을 공경(孔徑)이 600~2,000㎛의 스크린에 의해 압출 조립하는
    공정
    (c) 조립물을 건조하는 공정
    (d) 롤 표면에 요철이 마련된 2개의 톱니부착 롤을 평행하게 배치하여
    회전시키고, 톱니부착 롤 사이에 건조한 조립물을 통과시킴으로써
    파쇄하는 공정
    (e) 파쇄물을 체분하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 입도가 50~1,000㎛의 범위에 있는 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    공정(e)의 파쇄물의 체분을 개구 직경이 50~1,000㎛의 범위에 있는 메시 2종을 이용하여 행하는 것인 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    공정(e)의 파쇄물의 체분이, 분쇄물을 개구 직경이 50~1,000㎛의 범위에 있는 메시 2종 중, 개구 직경이 큰 메시를 이용하여 체분하고, 그것을 통과한 것에 대하여 다시 개구 직경이 작은 메시를 이용하여 체분하고, 메시 상에 남은 것을 회수함으로써 행해지는 것인 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법.
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