KR101333605B1 - Manufacturing method of conductive film using reducing agent based main group element - Google Patents

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KR101333605B1 KR1020120039117A KR20120039117A KR101333605B1 KR 101333605 B1 KR101333605 B1 KR 101333605B1 KR 1020120039117 A KR1020120039117 A KR 1020120039117A KR 20120039117 A KR20120039117 A KR 20120039117A KR 101333605 B1 KR101333605 B1 KR 101333605B1
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조현민
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김종웅
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전자부품연구원
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Abstract

본 발명은 전도성 잉크로 사용되는 분산된 나노 입자에 주족원소 기반의 환원제를 첨가하여 보다 낮은 온도에서 소결 및 금속 환원을 유도하여 전도도가 개선된 전도막을 생성하는, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법은. 기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계; 코팅된 상기 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계; 상기 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
The present invention adds a main group element-based reducing agent to the dispersed nanoparticles used as the conductive ink to induce sintering and metal reduction at a lower temperature to produce a conductive film having improved conductivity. It relates to a manufacturing method.
Method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to the present invention. Coating a conductive ink on the substrate; Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent onto the coated conductive ink; And a step of washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

Description

주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법{Manufacturing method of conductive film using reducing agent based main group element}Manufacturing method of conductive film using reducing agent based main group element}

본 발명은 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 전도성 잉크로 사용되는 분산된 나노 입자에 주족원소 기반의 환원제를 첨가하여 보다 낮은 온도에서 소결 및 금속 환원을 유도하여 전도도가 개선된 전도막을 생성하는, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing a conductive film using a main group element-based reducing agent, specifically, by adding a main group element-based reducing agent to dispersed nanoparticles used as a conductive ink to induce sintering and metal reduction at a lower temperature The present invention relates to a method for producing a conductive film using a reducing agent based on a main group element, which produces a conductive film having improved conductivity.

현재 가볍고 유연하면서 가격 경쟁력을 갖는 전자 디스플레이 시장이 확대되고 있어, 이를 제작하는데 사용되는 전도성 물질에 대한 관심이 커지고 있다. 여러 가지 전도성 물질 중 전도성 잉크는 잉크젯 방식 등을 이용하여 고집적 회로 소자 제작에 사용될 수 있어 전자 디바이스 산업에 폭넓게 사용되고 있다.
Currently, the market for light, flexible, and competitively priced electronic displays is expanding, and there is a growing interest in conductive materials used to fabricate them. Among various conductive materials, conductive inks are widely used in the electronic device industry because they can be used for fabricating highly integrated circuit devices using inkjet methods.

특히 잉크젯 프린팅 기술은 최근 디스플레이 산업 등의 대형화 및 공정 단순화에 의한 생산성과 원가절감 및 새로운 산업분야의 창출을 추구하고 있는 시점에서 이를 실현하기 위한 새로운 방식의 제조공정으로, 프린트 헤드의 노즐로부터 나오는 젯팅(jetting) 잉크로 패턴을 인쇄하는 비접촉 기술이다. 이러한 잉크젯을 이용한 프린팅 기술 분야에서 프린트 헤드 기술은 산업적으로 다소 성숙하였으나 전도성 잉크 제조 기술은 아직까지 난제로 남아있다.
In particular, inkjet printing technology is a new type of manufacturing process for realizing this in a time of pursuing productivity, cost reduction, and creation of new industries by the enlargement of the display industry and the simplification of the process, and jetting from the nozzle of the print head. (Jetting) A non-contact technique for printing a pattern with ink. In the field of printing technology using such inkjet, the print head technology is somewhat mature in industry, but the conductive ink manufacturing technology remains a challenge.

최적 구동조건 달성과 프린팅 시스템의 내구성, 최고의 인쇄 패턴을 얻기 위해서 전도성 잉크는 까다로운 물리화학적 특성에 부합되어야 하며, 무엇보다도 균일성과 안정성이 우선되어야 한다. 또한 최근 부각되고 있는 응용분야인 플렉시블(flexible) 디스플레이나 RFID 용 기판이나 다양한 소재에 적용되기 위해서는 패터닝 후 금속 입자에 대한 소결온도가 낮아야 한다.
In order to achieve optimum operating conditions, durability of the printing system and the best printing pattern, conductive inks must meet the most demanding physicochemical properties and, above all, uniformity and stability must be prioritized. In addition, in order to be applied to flexible displays, RFID substrates, and various materials that are recently emerging applications, the sintering temperature of metal particles should be low after patterning.

그러나, 잉크젯 프린팅 공정으로 전기/전자 소자 내에 전도성 미세 구조체를 형성하기 위하여 금(Au). 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni). 백금(Pt) 등의 금속 나노입자와, 알코올계 유기 용매와 고분자 분산제를 이용하여 제조되는 전도성 잉크는 비록 형성된 미세 구조체의 비저항이 매우 낮아 전기적으로는 우수한 성질을 보이지만, 미세 구조체를 형성하기 위하여 약 200℃ 이상에서 금속 나노입자의 소결을 위한 열처리 공정이 추가적으로 필요하다는 문제점이 있다.
However, gold (Au) is used to form conductive microstructures in electrical / electronic devices by inkjet printing processes. Silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni). The conductive ink prepared by using metal nanoparticles such as platinum (Pt), an alcohol-based organic solvent, and a polymer dispersant exhibits excellent electrical properties due to the low specific resistance of the formed microstructures. There is a problem in that an additional heat treatment process for sintering the metal nanoparticles is required at 200 ° C. or more.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 주족원소 기반의 환원제를 이용하여 전도성 잉크의 소결을 저온에서 구현함으로써 열에 민감한 종이, 플라스틱 등의 다양한 소재의 기판에 전기 패턴을 형성할 수 있도록 하는, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 제공하는 것이다.
The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to implement the sintering of the conductive ink at a low temperature by using a main group element-based reducing agent to heat the substrate of various materials such as heat-sensitive paper, plastic, etc. It is to provide a method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent that can form a pattern.

본 발명의 목적은 주족원소 기반의 환원제를 이용하여 전도성 잉크를 소결함으로써 전도막의 금속이 산화되는 것을 방지할 수 있는, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to provide a method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent that can prevent the metal of the conductive film is oxidized by sintering the conductive ink using a main group element-based reducing agent.

본 발명에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법은.Method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to the present invention.

기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계;Coating a conductive ink on the substrate;

코팅된 상기 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계; 및Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent onto the coated conductive ink; And

상기 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
And a step of washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

본 발명에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법은.Method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to the present invention.

기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계;Coating a conductive ink on the substrate;

전도성 잉크가 코팅된 상기 기판을 소결용 극성 용매로 세척하여 상기 전도성 잉크를 사전 소결하는 단계;Presintering the conductive ink by washing the substrate coated with the conductive ink with a polar solvent for sintering;

사전 소결된 상기 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계; 및Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent onto the pre-sintered conductive ink; And

상기 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
And a step of washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

본 발명에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법은 별도의 열처리 공정이 없어도 분산제를 금속 나노 입자로부터 분리할 수 있어, 전도성 잉크를 초저온에서 소결하기 때문에 열에 민감한 종이, 플라스틱 등의 다양한 소재의 기판을 사용하여 전도막을 구성할 수 있다.
The conductive film manufacturing method using the main group element-based reducing agent according to the present invention can separate the dispersant from the metal nanoparticles even without a separate heat treatment process, the conductive ink is sintered at very low temperature, so various materials such as heat-sensitive paper, plastic, etc. The conductive film can be formed using a substrate.

본 발명에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법은 전도성 잉크의 소결시 주족원소 기반의 환원제를 사용하기 때문에 전도막의 패턴을 형성하는 금속의 산화를 방지하여 전도도를 개선할 수 있다.
The conductive film manufacturing method using the main group element-based reducing agent according to the present invention can improve the conductivity by preventing the oxidation of the metal forming the pattern of the conductive film because the main group element-based reducing agent is used during the sintering of the conductive ink.

도1은 본 발명의 제 1 실시예에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도2는 본 발명의 제 2 실시예에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to a first embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to a second embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조로, 본 발명에 따른 실시 예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도1은 본 발명의 제 1 실시예에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to a first embodiment of the present invention.

본 발명의 제 1 실시예에 따르면, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막은, 기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계와, 코팅된 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계와, 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계에 의해 구성된다.
According to the first embodiment of the present invention, the conductive film using the main group element-based reducing agent, the conductive ink is coated on the substrate, and the main group element-based reducing agent on the coated conductive ink to sinter the conductive ink And washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

기판상에 코팅되는 전도성 잉크는 금속 나노 입자, 분산제, 점도 조절제 및 잔량의 물을 함유하며, 스핀 코팅 방법으로 기판 위에 코팅된다.
The conductive ink coated on the substrate contains metal nanoparticles, a dispersant, a viscosity modifier and a residual amount of water, and is coated on the substrate by a spin coating method.

그 중 전도성 잉크의 금속 나노 입자로는 비저항이 작은 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 탄탈(Ta), 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si) 또는 이들 금속의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 사용할 수 있다.
The metal nanoparticles of the conductive ink include silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), platinum (Pt), palladium (Pd), tungsten (W), nickel (Ni), and tantalum (small resistivity). Group consisting of Ta, indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), titanium (Ti), chromium (Cr), iron (Fe), cobalt (Co), silicon (Si) or alloys of these metals One or more metals selected from can be used.

전도성 잉크는 고농도의 금속 나노 입자가 장시간 분산 안전성을 유지할 수 있도록 하기 위하여 분산제를 포함하는데, 본 발명에 따르면 분산제는 전도성 잉크를 소결처리하여 생성된 전도막을 세척하는 단계에서 제거된다.
The conductive ink includes a dispersant to maintain a high concentration of metal nanoparticles for a long time dispersion stability. According to the present invention, the dispersant is removed in a step of washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

분산제의 구체적인 예로는, 알킬아민(alkylamine), 폴리아민(polyamine), 카르복실산(carboxylic acid), 폴리카르복실산(polycarboxylic acid), 카르복실레이트(carboxylate), 폴리카르복실레이트(polycarboxylate), 카르복실산아미드(carboxylic acid amide), 폴리카르복실산아미드(polycarboxylic acid amide), 알킬알코올(alkyl alcohol), 폴리알코올(polyalcohol), 알킬 싸이올(alkyl thiol), 폴리 싸이올(poly thiol), 폴리 에테르(poly ether)가 있다.
Specific examples of dispersants include alkylamines, polyamines, carboxylic acids, polycarboxylic acids, carboxylates, polycarboxylates, and carbohydrates. Carboxylic acid amide, polycarboxylic acid amide, alkyl alcohol, polyalcohol, alkyl thiol, poly thiol, poly Ether (poly ether).

분산제와의 결합성이 우수한 주족원소 기반의 환원제를 사용하면 별도의 열처리 공정이 없어도 분산제를 금속 나노 입자로부터 분리할 수 있어 전도성 잉크의 소결을 저온에서 구현할 수 있기 때문에, 본 발명에 따라 전도막을 구성하기 위해 사용되는 기판으로는 유리, 금속뿐만 아니라, 열에 민감한 플라스틱, 종이 등을 사용할 수 있어 가볍고 유연하면서도 가격 경쟁력이 있는 전자 디바이스를 제작할 수 있다.
The use of a main group element-based reducing agent having excellent binding to the dispersant enables the dispersant to be separated from the metal nanoparticles without a separate heat treatment process, so that the sintering of the conductive ink can be realized at a low temperature. In order to use the substrate, glass, metal, heat-sensitive plastics, paper, and the like can be used. Thus, a light, flexible, and competitively priced electronic device can be manufactured.

본 발명의 제 1 실시예에 따르면 기판상에 코팅된 전도성 잉크를 소결하기 위해 주족원소 기반의 환원제를 사용하는데, 주족원소 기반의 환원제 용액을 직접 기판에 떨어뜨린 후, 환원제가 점차 기판 전체에 확산되어 도포되도록 유도하였다.
According to the first embodiment of the present invention, the main group element-based reducing agent is used to sinter the conductive ink coated on the substrate. After the main group element-based reducing agent solution is dropped directly onto the substrate, the reducing agent gradually diffuses through the substrate. To induce application.

주족원소 기반의 환원제로는 하이드라진(hydrazine), 알데하이드(aldehyde), 메탈 하이드라이드(metal hydride), 알레인(alane), 보레인(borane), 실레인(silane) 중에서 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
Reducing agents based on main element can be selected from one or more of hydrazine, aldehyde, metal hydride, allane, borane, and silane. have.

필요에 따라 환원제의 증발 속도를 조절함으로써 전도성 잉크의 나노 금속 입자의 소결 속도를 조절할 수도 있으며. 온도를 조절하여 전도도를 조절할 수도 있는데, 바람직하게는 일반 대기, 진공, 산소, 질소, 아르곤 분위기 중에서 0 ~ 150℃의 온도 범위에서 소결처리된다.
If necessary, the sintering speed of the nano metal particles of the conductive ink can be controlled by controlling the evaporation rate of the reducing agent. The conductivity can also be controlled by adjusting the temperature, preferably, sintering is carried out in a general air, vacuum, oxygen, nitrogen, argon atmosphere in the temperature range of 0 ~ 150 ℃.

전도성 잉크를 소결처리하여 생성된 전도막을 세척하는 단계는, 1차 세척과 2차 세척 단계로 나눌 수 있는데, 극성 용매 및 비극성 용매를 사용할 수 있다. 즉, 1차 세척에 비극성 용매를 사용할 경우 극성 용매를 이용하여 2차 세척할 수 있으며, 1차 세척에 극성 용매를 사용할 경우 비극성 용매를 이용하여 2차 세척할 수 있다.
The washing of the conductive film formed by sintering the conductive ink may be divided into a first wash and a second wash, and a polar solvent and a nonpolar solvent may be used. That is, when the non-polar solvent is used for the first wash, the second wash may be performed using the polar solvent, and when the polar solvent is used for the first wash, the second wash may be performed using the non-polar solvent.

바람직하게는 전도막의 세척에 사용되는 비극성 용매로는 지방족 하이드로카본(hydrocarbon), 방향족 하이드로 카본(aromatic hydrocarbon), 에테르(ether), 1,4-다이옥세인(dioxane), 할로게네이티드 하이드로카본(halogenated hydrocarbon)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매를 사용할 수 있고, 극성 용매로는 아마이드(amide), 알킬아민(alkylamine), 물, 테트라하이드로 퓨란(tetrahydrofuran), 다이메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 알코올, 에스테르(ester), 언하이드라이드(anhydride), 카보네이트(carbonate), 다이설파이드(disulfide), 나이트라일(nitrile), 할로게네이티드 하이드로 카본(halogenated hydrocarbon), 산, 염기, 케톤(ketone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다.
Preferably, the non-polar solvent used for washing the conductive film is aliphatic hydrocarbon, aromatic hydrocarbon, ether, 1,4-dioxane, halogenated hydrocarbon. One or more solvents selected from the group consisting of hydrocarbons can be used, and polar solvents include amide, alkylamine, water, tetrahydrofuran and dimethyl sulfoxide (DMSO). Alcohols, esters, anhydrides, carbonates, disulfides, nitrile, halogenated hydrocarbons, acids, bases, ketones One or more solvents selected from the group consisting of can be used.

도2는 본 발명의 제 2 실시예에 따르는 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a conductive film using a main group element-based reducing agent according to a second embodiment of the present invention.

본 발명의 제 2 실시예에 따르면, 주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막은, 기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계와, 전도성 잉크가 코팅된 기판을 소결용 극성 용매로 세척하여 전도성 잉크를 사전 소결하는 단계와, 사전 소결된 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 전도성 잉크를 소결하는 단계와, 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계에 의해 구성된다.
According to a second embodiment of the present invention, a conductive film using a main group element-based reducing agent, pre-sintering the conductive ink by coating the conductive ink on the substrate, washing the substrate coated with the conductive ink with a polar solvent for sintering And sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent on the pre-sintered conductive ink, and washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

기판상에 코팅되는 전도성 잉크는 금속 나노 입자, 분산제, 점도 조절제 및 잔량의 물을 함유하며, 스핀 코팅 방법으로 기판 위에 코팅된다.
The conductive ink coated on the substrate contains metal nanoparticles, a dispersant, a viscosity modifier and a residual amount of water, and is coated on the substrate by a spin coating method.

그 중 전도성 잉크의 금속 나노 입자로는 비저항이 작은 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 탄탈(Ta), 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si) 또는 이들 금속의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 사용할 수 있다.
The metal nanoparticles of the conductive ink include silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), platinum (Pt), palladium (Pd), tungsten (W), nickel (Ni), and tantalum (small resistivity). Group consisting of Ta, indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), titanium (Ti), chromium (Cr), iron (Fe), cobalt (Co), silicon (Si) or alloys of these metals One or more metals selected from can be used.

전도성 잉크는 고농도의 금속 나노 입자가 장시간 분산 안전성을 유지할 수 있도록 하기 위하여 분산제를 포함하는데, 본 발명에 따르면 분산제는 전도성 잉크를 소결처리하여 생성된 전도막을 세척하는 단계에서 제거된다.
The conductive ink includes a dispersant to maintain a high concentration of metal nanoparticles for a long time dispersion stability. According to the present invention, the dispersant is removed in a step of washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.

분산제의 구체적인 예로는, 알킬아민(alkylamine), 폴리아민(polyamine), 카르복실산(carboxylic acid), 폴리카르복실산(polycarboxylic acid), 카르복실레이트(carboxylate), 폴리카르복실레이트(polycarboxylate), 카르복실산아미드(carboxylic acid amide), 폴리카르복실산아미드(polycarboxylic acid amide), 알킬알코올(alkyl alcohol), 폴리알코올(polyalcohol), 알킬 싸이올(alkyl thiol), 폴리 싸이올(poly thiol), 폴리 에테르(poly ether)가 있다.
Specific examples of dispersants include alkylamines, polyamines, carboxylic acids, polycarboxylic acids, carboxylates, polycarboxylates, and carbohydrates. Carboxylic acid amide, polycarboxylic acid amide, alkyl alcohol, polyalcohol, alkyl thiol, poly thiol, poly Ether (poly ether).

주족원소 기반의 환원제를 사용하여 전도성 잉크의 소결을 저온에서 구현할 수 있기 때문에, 본 발명에 따라 전도막을 구성하기 위해 사용되는 기판으로는 유리, 금속뿐만 아니라, 열에 민감한 플라스틱, 종이 등을 사용할 수 있어 가볍고 유연하면서도 가격 경쟁력이 있는 전자 디바이스를 제작할 수 있다.
Since the sintering of the conductive ink can be implemented at a low temperature using a main group element-based reducing agent, the substrate used to construct the conductive film according to the present invention can be used not only glass and metal, but also heat-sensitive plastic and paper. Lightweight, flexible, and competitively priced electronic devices can be built.

본 발명의 제 2 실시예에 따르면 기판상에 코팅된 전도성 잉크를 소결하는 공정은 두 단계로 나뉘어 실시되는데, 전도성 잉크로 코팅된 기판을 소결용 극성 용매로 세척하여 1차 소결(사전 소결)시키는 단계와, 주족원소 기반의 환원제를 사용하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계를 포함한다.
According to a second embodiment of the present invention, the process of sintering a conductive ink coated on a substrate is performed in two steps. The substrate coated with the conductive ink is first sintered (pre-sintered) by washing with a polar solvent for sintering. And sintering the conductive ink using a main group element-based reducing agent.

사전 소결 단계에서, 코팅된 기판을 세척하는데 사용되는 소결용 극성 용매로는 아마이드(amide), 알킬아민(alkylamine), 물, 테트라하이드로 퓨란(tetrahydrofuran), 다이메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 알코올, 에스테르(ester), 언하이드라이드(anhydride), 카보네이트(carbonate), 다이설파이드(disulfide), 나이트라일(nitrile), 할로게네이티드 하이드로 카본(halogenated hydrocarbon), 산, 염기, 케톤(ketone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매를 사용할 수 있는데, 사전 소결된 기판에 주족원소 기반의 환원제 용액을 직접 기판에 떨어트린 후, 환원제가 점차 기판 전체에 확산되어 도포되도록 유도한다.
In the pre-sintering step, the sintering polar solvents used to clean the coated substrates include amide, alkylamine, water, tetrahydrofuran, dimethyl sulfoxide (DMSO), Alcohols, esters, anhydrides, carbonates, disulfides, nitriles, halogenated hydrocarbons, acids, bases, ketones One or more solvents selected from the group consisting of: may be used, in which a pre-sintered substrate is directly dropped with a main group element-based reducing agent solution onto the substrate, and then the reducing agent is gradually diffused and applied throughout the substrate.

주족원소 기반의 환원제로는 하이드라진(hydrazine), 알데하이드(aldehyde), 메탈 하이드라이드(metal hydride), 알레인(alane), 보레인(borane), 실레인(silane) 중에서 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
Reducing agents based on main element can be selected from one or more of hydrazine, aldehyde, metal hydride, allane, borane, and silane. have.

필요에 따라 환원제의 증발 속도를 조절함으로써 전도성 잉크의 나노 금속 입자의 소결 속도를 조절할 수도 있으며. 온도를 조절하여 전도도를 조절할 수도 있는데, 바람직하게는 일반 대기, 진공, 산소, 질소, 아르곤 분위기 중에서 0 ~ 150℃의 온도 범위에서 소결처리된다.
If necessary, the sintering speed of the nano metal particles of the conductive ink can be controlled by controlling the evaporation rate of the reducing agent. The conductivity can also be controlled by adjusting the temperature, preferably, sintering is carried out in a general air, vacuum, oxygen, nitrogen, argon atmosphere in the temperature range of 0 ~ 150 ℃.

전도성 잉크를 소결처리하여 생성된 전도막을 세척하는 단계는, 1차 세척과 2차 세척 단계로 나눌 수 있는데, 극성 용매 및 비극성 용매를 사용할 수 있다. 즉, 1차 세척에 비극성 용매를 사용할 경우 극성 용매를 이용하여 2차 세척할 수 있으며, 1차 세척에 극성 용매를 사용할 경우 비극성 용매를 이용하여 2차 세척할 수 있다.
The washing of the conductive film formed by sintering the conductive ink may be divided into a first wash and a second wash, and a polar solvent and a nonpolar solvent may be used. That is, when the non-polar solvent is used for the first wash, the second wash may be performed using the polar solvent, and when the polar solvent is used for the first wash, the second wash may be performed using the non-polar solvent.

바람직하게는 전도막의 세척에 사용되는 비극성 용매로는 지방족 하이드로카본(hydrocarbon), 방향족 하이드로 카본(aromatic hydrocarbon), 에테르(ether), 1,4-다이옥세인(dioxane), 할로게네이티드 하이드로카본(halogenated hydrocarbon)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매를 사용할 수 있고, 극성 용매로는 아마이드(amide), 알킬아민(alkylamine), 물, 테트라하이드로 퓨란(tetrahydrofuran), 다이메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 알코올, 에스테르(ester), 언하이드라이드(anhydride), 카보네이트(carbonate), 다이설파이드(disulfide), 나이트라일(nitrile), 할로게네이티드 하이드로 카본(halogenated hydrocarbon), 산, 염기, 케톤(ketone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다.
Preferably, the non-polar solvent used for washing the conductive film is aliphatic hydrocarbon, aromatic hydrocarbon, ether, 1,4-dioxane, halogenated hydrocarbon. One or more solvents selected from the group consisting of hydrocarbons can be used, and polar solvents include amide, alkylamine, water, tetrahydrofuran and dimethyl sulfoxide (DMSO). Alcohols, esters, anhydrides, carbonates, disulfides, nitrile, halogenated hydrocarbons, acids, bases, ketones One or more solvents selected from the group consisting of can be used.

본 발명에 따라 주족원소 기반의 환원제를 이용하여 전도막을 제조하는 방법은 열에 민감한 종이. 플라스틱 기판에도 전기 배선을 제작할 수 있게 하여 가볍고 유연하면서 가격 경쟁력이 있는 전자 디바이스를 제작할 수 있도록 하며, 환원 분위기에서 저온 소결을 통해 전도막을 제작할 수 있어 금속의 산화를 방지하고 따라서 전도도를 개선할 수 있으며, 소결 공정 이후에 극성 및 비극성 용매를 사용하여 두 차례에 걸친 세척을 실시함으로써 전도막 상의 잔류물을 완전히 제거하여 전도막의 전도도를 더욱 향상시킬 수 있다.
According to the present invention, a method for producing a conductive film using a main group element-based reducing agent is heat sensitive paper. Electrical wiring can also be manufactured on plastic substrates, enabling the manufacture of lightweight, flexible and cost-competitive electronic devices. Conductive films can be fabricated through low-temperature sintering in a reducing atmosphere to prevent oxidation of metals and thus improve conductivity. After the sintering process, washing with two polar and non-polar solvents can be used to completely remove the residue on the conductive film, thereby further improving the conductivity of the conductive film.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 게시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention and various changes and modifications may be made without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the scope of the present invention but to limit the scope of the present invention. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.

Claims (8)

기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계;
코팅된 상기 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계; 및
상기 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계를 포함하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.

Coating a conductive ink on the substrate;
Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent onto the coated conductive ink; And
Washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.

기판상에 전도성 잉크를 코팅하는 단계;
전도성 잉크가 코팅된 상기 기판을 소결용 극성 용매로 세척하여 상기 전도성 잉크를 사전 소결하는 단계;
사전 소결된 상기 전도성 잉크 상에 주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계; 및
상기 전도성 잉크를 소결함으로써 형성된 전도막을 세척하는 단계를 포함하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
Coating a conductive ink on the substrate;
Presintering the conductive ink by washing the substrate coated with the conductive ink with a polar solvent for sintering;
Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent onto the pre-sintered conductive ink; And
Washing the conductive film formed by sintering the conductive ink.
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 전도막을 세척하는 단계는,
1차 세척하는 단계; 및
2차 세척하는 단계를 포함하고,
비극성 용매를 사용하여 1차 세척하고 극성용매를 사용하여 2차 세척하거나, 극성 용매를 사용하여 1차 세척하고 비극성용매를 사용하여 2차 세척하는 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
Washing the conductive film,
First washing; And
A second washing step,
First washing with a non-polar solvent and second washing with a polar solvent, or first washing with a polar solvent and second washing with a non-polar solvent
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
주족원소 기반의 환원제를 도포하여 상기 전도성 잉크를 소결하는 단계는,
일반 대기, 진공, 산소, 질소, 아르곤 분위기 중에서 0 ~ 150℃의 온도 범위로 처리되는 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
Sintering the conductive ink by applying a main group element-based reducing agent,
Characterized in that it is treated at a temperature range of 0 ~ 150 ℃ in the atmosphere, vacuum, oxygen, nitrogen, argon atmosphere
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 2 항에 있어서,
상기 소결용 극성 용매는
아마이드, 알킬아민, 물, 테트라하이드로 퓨란, 다이메틸술폭사이드, 알코올, 에스테르, 언하이드라이드, 카보네이트, 다이설파이드, 나이트라일, 할로게네이티드 하이드로 카본, 산, 염기, 케톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매인 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
3. The method of claim 2,
The polar solvent for sintering is
Amides, alkylamines, water, tetrahydrofuran, dimethylsulfoxide, alcohols, esters, unhydrides, carbonates, disulfides, nitriles, halogenated hydrocarbons, acids, bases, ketones It is characterized by the above solvent
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 3 항에 있어서,
상기 전도막을 세척하는 비극성 용매는 지방족 하이드로카본, 방향족 하이드로 카본, 에테르, 1,4-다이옥세인, 할로게네이티드 하이드로카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매이고,
상기 전도막을 세척하는 극성 용매는 아마이드, 알킬아민, 물, 테트라하이드로 퓨란, 다이메틸술폭사이드, 알코올, 에스테르, 언하이드라이드, 카보네이트, 다이설파이드, 나이트라일, 할로게네이티드 하이드로 카본, 산, 염기, 케톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 용매인 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
The method of claim 3, wherein
The non-polar solvent for washing the conductive film is at least one solvent selected from the group consisting of aliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, ethers, 1,4-dioxane, halogenated hydrocarbons,
Polar solvents for washing the conductive film include amide, alkylamine, water, tetrahydrofuran, dimethyl sulfoxide, alcohol, ester, unhydride, carbonate, disulfide, nitrile, halogenated hydrocarbon, acid, base, At least one solvent selected from the group consisting of ketones
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 전도성 잉크는,
은, 금, 구리, 백금, 팔라듐, 텅스텐, 니켈, 탄탈, 인듐, 주석, 아연, 티탄, 크롬, 철, 코발트, 규소 또는 이들 금속의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속; 및
알킬아민, 폴리아민, 카르복실산, 폴리카르복실산, 카르복실레이트, 폴리카르복실레이트, 카르복실산아미드, 폴리카르복실산아미드, 알킬알코올, 폴리알코올, 알킬 싸이올, 폴리 싸이올, 폴리 에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
The conductive ink,
At least one metal selected from the group consisting of silver, gold, copper, platinum, palladium, tungsten, nickel, tantalum, indium, tin, zinc, titanium, chromium, iron, cobalt, silicon or alloys of these metals; And
Alkylamine, polyamine, carboxylic acid, polycarboxylic acid, carboxylate, polycarboxylate, carboxylic acid amide, polycarboxylic acid amide, alkyl alcohol, polyalcohol, alkyl thiol, poly thiol, poly ether At least one dispersant selected from the group consisting of
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
주족원소 기반의 환원제는 하이드라진, 알데하이드, 메탈 하이드라이드, 알레인, 보레인, 실레인으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는
주족원소 기반의 환원제를 이용한 전도막 제조 방법.

3. The method according to claim 1 or 2,
Reducing agent based on the main group element is characterized in that at least one selected from the group consisting of hydrazine, aldehyde, metal hydride, allane, borane, silane
Method for producing a conductive film using a reducing agent based on the main foot element.

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