KR101311784B1 - Coating method of anti-corrosion for sepertator of molten cabonate fuel cell - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내 부식 코팅 방법에 관한 것으로, 니켈 분말에 크롬 분말을 첨가하여 혼합 금속 분말을 준비하는 단계; 상기 혼합 금속 분말에 유기 첨가제를 첨가하여 니켈-크롬 페이스트를 제조하는 단계; 스크린 인쇄법을 통해 용융탄산염 연료전지용 분리판 표면에 상기 니켈-크롬 페이스트를 코팅하는 단계; 및 상기 니켈-크롬이 코팅된 분리판을 환원성 분위기에서 850 내지 900℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하여 이루어진 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내 부식 코팅 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for corrosion-resistant coating of a separator for a molten carbonate fuel cell, comprising the steps of: preparing a mixed metal powder by adding chromium powder to a nickel powder; Adding an organic additive to the mixed metal powder to prepare a nickel-chromium paste; Coating the nickel-chromium paste on a surface of a separator plate for a molten carbonate fuel cell through screen printing; And heat treating the separator coated with nickel-chromium at a temperature of 850 to 900 ° C in a reducing atmosphere.

용융탄산염연료전지, 분리판, 내부식성 Molten carbonate fuel cell, separation plate, corrosion resistance

Description

용융탄산염연료전지용 분리판의 내 부식 코팅 방법{COATING METHOD OF ANTI-CORROSION FOR SEPERTATOR OF MOLTEN CABONATE FUEL CELL}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a corrosion-resistant coating of a separator for a molten carbonate fuel cell,

본 발명은 스크린 인쇄에 의한 용융탄산염연료전지용 분리판의 내 부식 코팅 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 용융탄산염연료전지의 분리판에 크롬이 첨가된 니켈 페이스트를 스크린 인쇄 방법으로 코팅함으로써, 용융탄산염연료전지용 분리판의 애노드(anode)에 내 부식층(anti-corrosion layer)을 코팅하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a corrosion resistant coating method of a separator for a molten carbonate fuel cell by screen printing, and more particularly, to a method of coating a separator of a molten carbonate fuel cell by coating a nickel paste to which chromium is added, And a method of coating an anti-corrosion layer on an anode of a separator for a fuel cell.

일반적으로, 연료 전지란 연료가 가지고 있는 화학 에너지(연료 속의 수소)와 공기 중의 산소를 전기 화학 반응시켜 전기를 발생시키는 장치를 말한다. 이중 용융탄산염 연료 전지는 550 ~ 700℃에서 작동되는 연료 전지로, 도 1에 도시된 바와 같이 전기화학 반응이 일어나는 전극들(애노드, 캐소드), 상기 전극들 사이에 개재되어 전해질인 액상 탄산염을 지지하는 매트릭스 및 반응 가스의 유출입 및 전기의 흐름을 연결시켜 주는 분리판(separator plate)으로 구성되어 있다. 한편 상기 분리판은 바이폴라 판 (bipolar plate), 집전체 (current collector) 및 습식 밀봉부(wet seal)로 구성되어 있다.Generally, a fuel cell is a device that generates electricity by electrochemically reacting chemical energy (hydrogen in fuel) and oxygen in the air. The double molten carbonate fuel cell is a fuel cell operated at 550 to 700 ° C, and includes electrodes (an anode, a cathode) where an electrochemical reaction takes place as shown in FIG. 1, a liquid carbonate And a separator plate for connecting the flow of the reaction gas and the flow of electricity. Meanwhile, the separator is composed of a bipolar plate, a current collector, and a wet seal.

상기와 같은 용융탄산염 연료 전지는 550 ~ 700℃의 고온에서 작동되기 때문에 구성 요소의 용해와 부식이 발생하기 쉽다. 특히 이러한 부식은 전해질과 접촉하게 되는 습식 밀봉부의 분리판에서 심각하게 발생한다. 이러한 부식이 발생하면 전해질이 손실되어 반응 가스의 크로스-오버와 부식 생성물에 의한 전지의 단락 등이 발생하여 전지의 성능과 수면을 단축시키는 문제점이 발생한다. Since the molten carbonate fuel cell operates at a high temperature of 550 to 700 ° C., dissolution and corrosion of components tend to occur. In particular, this corrosion occurs severely in the separator plate of the wet seal which comes into contact with the electrolyte. When such corrosion occurs, electrolyte is lost, cross-over of the reaction gas and short-circuiting of the battery due to corrosion products occur, thereby shortening the performance and sleeping of the battery.

이와 같은 문제점을 해결하기 위해 현재까지 여러 종류의 내 부식 합금이 용융탄산염연료전지용 분리판으로 검토되었으며, 특히 저가의 오스테나이트 스테인레스 310S 및 316L이 다소 적합한 재료로 알려져 있다. 그러나 이들 310S 및 316L은 캐소드에서 발생하는 부식 방지에는 어느 정도 효과가 있으나, 애노드에서 발생하는 부식에 대하여는 충분한 부식저항성을 지니지 못한 것으로 나타났다. 따라서, 보다 강력한 부식 저항성을 갖는 니켈과 같은 물질을 이용한 보호 코팅을 필요로 한다. To solve these problems, various types of corrosion resistant alloys have been studied as separators for molten carbonate fuel cells. Especially, low cost austenitic stainless steels 310S and 316L are known to be suitable materials. However, these 310S and 316L have some effect on the corrosion prevention at the cathode, but they do not have sufficient corrosion resistance against the corrosion at the anode. Accordingly, a protective coating using a material such as nickel having a stronger corrosion resistance is required.

지금까지의 용융탄산염 연료 전지용 부식판의 니켈 코팅은 주로 전기도금(Electrolytic Nickel Plating), 클래딩(cladding) 및 무전해도금(Electroless Nickel Coating)에 의하여 수행되어 왔다. Conventional nickel coatings for corrosive plates for molten carbonate fuel cells have been performed primarily by electroplating nickel plating, cladding and electroless nickel coating.

이중 전기도금은 매우 순도 높은 코팅을 가능하게 해주지만, 코팅 두께가 일정하지 않아 분리판에 불균일한 두께 분포가 나타나고, 코팅층이 치밀하지 않다는 단점이 있다. 한편, 니켈 클래딩은 비교적 우수한 특성을 지니고 있으나, 클래딩에 일부 크롬산화물이 형성되며, 공정이 복잡하고 그리고 매우 고가인 단점을 지니고 있다. 또한 무전해도금은 우수한 두께 균일성은 있으나, 안정성이 낮고, 비용이 높아 사용이 제한되고 있다는 문제점이 있다.Double electroplating allows a very high purity coating, but the thickness of the coating is not uniform and the thickness distribution is uneven in the separator, and the coating layer is not dense. Nickel cladding, on the other hand, has relatively good properties, but some chromium oxides are formed in the cladding, which is complicated and very expensive. In addition, although electroless plating has excellent thickness uniformity, it has a problem that its stability is low, its cost is high, and its use is limited.

본 발명은 상기한 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 제조 비용이 저렴하고, 공정이 단순하며, 코팅 품질이 우수한 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내 부식 코팅 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. It is an object of the present invention to provide a method for corrosion-resistant coating of a separator for a molten carbonate fuel cell having a low manufacturing cost, a simple process, and a high coating quality.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 니켈 분말에 크롬 분말을 첨가하여 혼합 금속 분말을 준비하는 단계; 상기 혼합 금속 분말에 유기 첨가제를 첨가하여 니켈-크롬 페이스트를 제조하는 단계; 스크린 인쇄법을 통해 용융탄산염 연료전지용 분리판 표면에 상기 니켈-크롬 페이스트를 코팅하는 단계; 및 상기 니켈-크롬이 코팅된 분리판을 환원성 분위기에서 850 내지 900℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하여 이루어진 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅방법을 제공한다. In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a method for manufacturing a metal powder, comprising the steps of: preparing a mixed metal powder by adding chromium powder to a nickel powder; Adding an organic additive to the mixed metal powder to prepare a nickel-chromium paste; Coating the nickel-chromium paste on a surface of a separator plate for a molten carbonate fuel cell through screen printing; And heat treating the nickel-chromium-coated separator plate in a reducing atmosphere at a temperature of 850 to 900 ° C. The present invention also provides an inner coating method for a separator for a molten carbonate fuel cell.

이때 상기 크롬 분말은 혼합 금속 분말 전체 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 니켈 분말의 평균 입경이 3㎛ 이하인 것이 바람직하다.In this case, the chromium powder is preferably added in an amount of 10 to 50 wt% based on the total weight of the mixed metal powder. The average particle size of the nickel powder is preferably 3 탆 or less.

또한 상기 유기 첨가제는 에틸 셀루로즈 (Ethyl cellulose), 에틸렌 글리콜 (Ethylene glycol) 및 터피네올 (Terpineol)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 상기 혼합 금속 분말 100중량부에 대하여 10 내지 40 중량부의 양으로 첨 가되는 것이 바람직하다.The organic additive may be at least one selected from the group consisting of ethyl cellulose, ethylene glycol and terpineol, and may be used in an amount of 10 to 40 parts by weight per 100 parts by weight of the mixed metal powder. It is preferable to add in an amount.

또한, 상기 열처리는 수소 분위기에서 수행되는 것인 바람직하다. Further, it is preferable that the heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere.

본 발명의 용융탄산염 연료 전지 제조 방법은 제조 비용이 저렴하고, 분리판의 세척 및 후처리가 필요없는 스크린 인쇄법을 사용하여 제조 공정이 단순하다는 장점이 있다. The method of manufacturing a molten carbonate fuel cell of the present invention is advantageous in that the manufacturing cost is low and the manufacturing process is simple by using a screen printing method which does not require washing and post-treatment of the separator plate.

상기한 바와 같이, 본 발명의 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내 부식 코팅방법은 니켈 분말에 크롬 분말을 첨가하여 혼합 금속 분말을 준비하는 단계; 상기 혼합 금속 분말에 유기 첨가제를 첨가하여 니켈-크롬 페이스트를 제조하는 단계; 스크린 인쇄법을 통해 용융탄산염 연료전지용 분리판 표면에 상기 니켈-크롬 페이스트를 코팅하는 단계; 및 상기 니켈-크롬이 코팅된 분리판을 환원성 분위기에서 850 내지 900℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하여 이루어진다.As described above, the corrosion-resistant coating method of a separator for a molten carbonate fuel cell according to the present invention comprises: preparing a mixed metal powder by adding chromium powder to a nickel powder; Adding an organic additive to the mixed metal powder to prepare a nickel-chromium paste; Coating the nickel-chromium paste on a surface of a separator plate for a molten carbonate fuel cell through screen printing; And heat treating the separator coated with nickel-chromium at a temperature of 850 to 900 캜 in a reducing atmosphere.

이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically.

먼저 니켈 분말에 크롬 분말을 첨가하여 혼합 금속 분말을 준비한다. 상기 크롬 분말은 분리판 상에 형성되는 니켈 코팅층을 치밀화하기 위해 첨가하는 것으로, 그 첨가량은 혼합 금속 분말 전체 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 정도인 것이 바람직하다. 크롬의 함량이 10중량% 미만이면, 니켈이 충분하게 치밀화되지 않는다는 단점이 있으며, 크롬의 함량이 50중량%를 초과하면 크롬 성분이 너무 많아져 치밀하고 연속적인 니켈층을 형성할 수 없기 때문이다.First, chromium powder is added to the nickel powder to prepare a mixed metal powder. The chromium powder is added in order to densify the nickel coating layer formed on the separator. The amount of the chromium powder added is preferably about 10 to 50% by weight based on the total weight of the mixed metal powder. If the content of chromium is less than 10% by weight, nickel is not sufficiently densified. If the content of chromium exceeds 50% by weight, the chromium component becomes too large and a dense and continuous nickel layer can not be formed .

또한, 본 발명에서는 평균 입경이 3㎛ 이하인 니켈 분말을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 니켈 분말의 입도가 3㎛보다 커지면, 850 내지 900℃의 온도에서 치밀하고 연속적인 니켈층을 형성하기 어렵게 되어 부적합하기 때문이다.In the present invention, it is preferable to use a nickel powder having an average particle diameter of 3 탆 or less. If the particle size of the nickel powder is larger than 3 탆, it is difficult to form a dense and continuous nickel layer at a temperature of 850 to 900 캜, .

다음으로, 상기와 같이 이루어진 혼합 금속 분말에 유기 첨가제를 첨가하고 혼합하여 니켈-크롬 페이스트를 제조한다. Next, an organic additive is added to the mixed metal powder as described above and mixed to prepare a nickel-chromium paste.

이때 상기 유기 첨가제는 혼합 금속 분말을 점도 및 유동성을 갖는 페이스트 상태로 만들기 위해 첨가되는 것으로, 본 발명에서는 상기 유기 첨가제로 에틸 셀루로즈, 에틸렌 글리콜, 터피네올 등을 사용할 수 있다. At this time, the organic additive is added to make the mixed metal powder into a paste state having viscosity and fluidity. In the present invention, ethylcellulose, ethylene glycol, terpineol and the like can be used as the organic additive.

이때 유기 첨가제의 첨가량은 상기 혼합 금속 분말 100중량부에 대하여 10 내지 40 중량부의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 유기첨가제를 10중량부 미만으로 첨가하면 스크린 인쇄에 적합한 페이스트를 제조할 수 없으며, 40 중량부를 초과할 경우에는 상기 페이스트를 분리판에 코팅한 후, 이 분리판을 열처리하면 너무 많이 첨가된 유기물로 인하여 잔류 탄소 및 기타 화합물이 잔존하게 되기 때문이다.In this case, the amount of the organic additive is preferably 10 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed metal powder. If the organic additive is added in an amount of less than 10 parts by weight, a paste suitable for screen printing can not be prepared. If the organic additive is used in an amount exceeding 40 parts by weight, the paste is coated on the separating plate, Resulting in residual carbons and other compounds remaining.

상기 과정에 의해 니켈-크롬 페이스트가 제조되면, 스크린 인쇄법을 이용하여 제조된 니켈 크롬 페이스트를 용융탄산염 연료 전지의 분리판 위에 코팅한다. When the nickel-chromium paste is produced by the above process, the nickel chromium paste prepared by the screen printing method is coated on the separator of the molten carbonate fuel cell.

스크린 인쇄법은 제판을 이용하여 페이스트 상태의 물질을 기판상에 일정한 두께로 도포하는 방법으로, 두께의 조절이 쉽고, 방법이 간단하며, 코팅 후에 분리판의 세척이나 후처리 공정과 같은 추가적 공정을 필요로 하지 않는다는 장점이 있다. The screen printing method is a method of applying a paste material on a substrate to a certain thickness by using plate making. It is easy to control the thickness, the method is simple, and additional process such as washing and post-treatment There is an advantage that it is not required.

따라서 본 발명과 같이 내 부식성이 우수한 니켈을 페이스트 상태로 만든 후, 상기 페이스트를 분리판 위에 스크린 인쇄할 경우, 간단한 방법으로 손쉽게 분리판의 내 부식 코팅을 수행할 수 있다. Therefore, when the paste having excellent corrosion resistance is made into a paste state and the paste is screen-printed on the separator as in the present invention, the corrosion-resistant coating of the separator can be easily performed by a simple method.

스크린 인쇄를 통해 분리판 위에 니켈-크롬 페이스트가 일정한 두께로 도포되면, 상기 니켈-크롬 페이스트가 도포된 분리판을 환원성 분위기에서 850℃ 내지 900℃의 온도로 열처리한다. 열처리온도가 850℃보다 낮으면, 니켈이 충분히 소결되지 않아 치밀화가 잘 이루어지지 않으며, 900℃보다 높은 온도에서 열처리하면 분리판 재료인 스테인레스의 산화 및 변형이 발생할 수 있기 때문이다.When the nickel-chromium paste is applied on the separator by a screen printing to a predetermined thickness, the separator coated with the nickel-chromium paste is heat-treated at a temperature of 850 to 900 캜 in a reducing atmosphere. If the heat treatment temperature is lower than 850 ° C, the nickel is not sufficiently sintered and the densification is not performed well. If the heat treatment is performed at a temperature higher than 900 ° C, oxidation and deformation of stainless steel as the separating plate material may occur.

또한, 상기 열처리는 환원성 분위기에서 수행되는 것이 바람직하다. 여기서 환원성 분위기란 '주위를 수소 또는 전자를 쉽게 줄 수 있는 물질로 둘러싸고 있는 상태'를 말하는 것으로, 대표적으로 수소 분위기가 환원성 분위기에 해당한다. 환원성 분위기가 아닌 공기 분위기에서 열처리를 수행할 경우에도 분리판 상에 니켈 층이 형성되지만 환원성 분위기에서 열처리를 수행하면, 연속적이고 균일한 코팅층을 형성되어, 코팅 품질이 매우 우수해진다는 장점이 있다. Also, it is preferable that the heat treatment is performed in a reducing atmosphere. Here, the reducing atmosphere refers to a state in which the surroundings are surrounded by a material capable of easily giving hydrogen or electrons. Typically, the hydrogen atmosphere corresponds to a reducing atmosphere. A nickel layer is formed on the separator even when the heat treatment is performed in an air atmosphere other than a reducing atmosphere. However, when the heat treatment is performed in a reducing atmosphere, a continuous and uniform coating layer is formed and the coating quality is remarkably improved.

이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 자세히 설명하기로 한다. 다만 하기 실시예는 설명을 위해 본 발명을 예시한 것으로, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples. However, the following examples illustrate the present invention for illustrative purposes only, and the present invention is not limited by the following examples.

비교예Comparative Example 1  One

평균 입자 크기가 3㎛인 니켈 분말과 크롬 분말(평균입경 1~5mm, 99.5%)을 9:1의 중량비로 혼합하여 혼합 금속 분말을 만들었다.Nickel powder having an average particle size of 3 μm and chromium powder (average particle size of 1 to 5 mm, 99.5%) were mixed at a weight ratio of 9: 1 to prepare a mixed metal powder.

상기 혼합 금속 분말 100 중량부에 유기첨가제(상품명 Organic vehicle 449, Electro-Science Laboratories, Inc.) 30중량부를 첨가한 다음, 컨디션 믹서 (conditioning mixer)에서 30분간 혼합하여 니켈-크롬 페이스트를 제조하였다. 제조된 니켈 페이스트를 각각 스테인레스 316L (가로 50, 세로 50, 두께 0.5mm)에 스텐인레스 시브 (sieve) 200메쉬로 제판을 이용하여 일정 두께로 스크린 인쇄한 후, 80℃에서 건조하였다. 그런 다음, 니켈-크롬 페이스트로 코팅된 스테인레스 시편을 질소 분위기로 800℃에서 3시간 동안 열처리하여 니켈-크롬 코팅층을 형성하였다. 상기 과정에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 한편, 도 2에는 상기 주사전자현미경으로 촬영한 코팅층 단면이 도시되어 있다.  30 parts by weight of an organic additive (trade name: Organic vehicle 449, Electro-Science Laboratories, Inc.) was added to 100 parts by weight of the mixed metal powder, followed by mixing in a conditioning mixer for 30 minutes to prepare a nickel-chromium paste. The prepared nickel paste was screen-printed on a stainless steel 316L (50 mm long, 50 mm thick, 0.5 mm thick) with a stainless steel sieve 200 mesh at a predetermined thickness using a plate, and then dried at 80 ° C. Then, the stainless steel specimen coated with the nickel-chromium paste was heat-treated at 800 DEG C for 3 hours in a nitrogen atmosphere to form a nickel-chromium coating layer. The cross section of the nickel-chromium coating layer formed by the above procedure was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in Table 1. On the other hand, FIG. 2 shows a cross section of the coating layer taken by the scanning electron microscope.

비교예Comparative Example 2 2

수소 분위기에서 열처리한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 니켈-크롬 코팅층을 형성하였다. 형성된 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 표 1에 그 결과를 나타내었다. 한편, 도 3에는 상기 주사전자현미경으로 촬영한 코팅층 단면이 도시되어 있다. A nickel-chromium coating layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1, except that the nickel-chromium coating layer was heat-treated in a hydrogen atmosphere. The cross section of the formed coating layer was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in Table 1. 3 is a cross-sectional view of the coating layer taken by the scanning electron microscope.

실시예Example 1 One

니켈-크롬 페이스트로 코팅된 스테인레스 시편을 질소 분위기로 850℃에서 12시간 동안 열처리한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 니켈-크롬 코팅층을 형성하였다. 상기 과정에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.A nickel-chromium coating layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1, except that the stainless steel specimen coated with the nickel-chromium paste was heat-treated at 850 캜 for 12 hours in a nitrogen atmosphere. The cross section of the nickel-chromium coating layer formed by the above procedure was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in Table 1.

실시예Example 2 2

니켈-크롬 페이스트로 코팅된 스테인레스 시편을 수소 분위기로 850℃에서 6시간 동안 열처리한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 니켈-크롬 코팅층을 형성하였다. 상기 과정에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 한편, 도 4에는 상기 주사전자현미경으로 촬영한 코팅층 단면이 도시되어 있다. A nickel-chromium coating layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1, except that the stainless steel specimen coated with the nickel-chromium paste was heat-treated at 850 占 폚 for 6 hours in a hydrogen atmosphere. The cross section of the nickel-chromium coating layer formed by the above procedure was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in Table 1. Meanwhile, FIG. 4 shows a cross section of the coating layer taken by the scanning electron microscope.

실시예Example 3 3

니켈-크롬 페이스트로 코팅된 스테인레스 시편을 수소 분위기로 900℃에서 3시간 동안 열처리한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 니켈-크롬 코팅층을 형성하였다. 상기 과정에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 한편, 도 5에는 상기 주사전자현미경으로 촬영한 코팅층 단면이 도시되어 있다. A nickel-chromium coating layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1, except that the stainless steel specimen coated with the nickel-chromium paste was heat-treated at 900 캜 for 3 hours in a hydrogen atmosphere. The cross section of the nickel-chromium coating layer formed by the above procedure was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in Table 1. On the other hand, FIG. 5 shows a cross section of the coating layer taken by the scanning electron microscope.

니켈nickel 크롬chrome 결합제Binder 분위기atmosphere 소결 조건Sintering condition 결과result 단면 사진Section picture 비교예1Comparative Example 1 9090 1010 3030 질소nitrogen 800℃, 3시간800 ° C, 3 hours 치밀화 안됨Not densified 도 22 비교예2Comparative Example 2 9090 1010 3030 수소Hydrogen 800℃, 3시간800 ° C, 3 hours 치밀화 안됨Not densified 도 33 발명예1Inventory 1 9090 1010 3030 질소nitrogen 850℃, 12시간850 ℃, 12 hours 거의 치밀화됨Almost compact -- 발명예2Inventory 2 9090 1010 3030 수소Hydrogen 850℃, 6시간850 ℃, 6 hours 완전 치밀화Complete densification 도 44 발명예3Inventory 3 9090 1010 3030 수소Hydrogen 900℃, 3시간900 ° C, 3 hours 완전 치밀화Complete densification 도 55

표 1, 도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 800℃에서 소결한 비교예 1 및 비교예 2의 경우, 분위기에 관계없이 니켈층이 형성되기는 하였으나, 연속적이고 균일한 층이 형성되지는 않았다. 그러나 도 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조된 실시예들의 경우에는 니켈층은 스테인레스 모재와 구분이 없을 정도로 연속적인 니켈층을 형성하여 매우 우수한 니켈 코팅층을 형성하며, 수소 분위기에서 이러한 특성이 더 우수하게 나타남을 알 수 있었다.As shown in Table 1, FIG. 2 and FIG. 3, in the case of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 sintered at 800 ° C., a nickel layer was formed regardless of the atmosphere, but a continuous and uniform layer was not formed. However, as shown in FIGS. 4 and 5, in the embodiments manufactured by the method of the present invention, the nickel layer forms a continuous nickel layer so as not to be distinguished from the stainless base material to form a very excellent nickel coating layer, It was found that these characteristics are better in the atmosphere.

도 1은 용융탄산염 연료 전지의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a molten carbonate fuel cell.

도 2는 주사전자현미경으로 촬영한 비교예 1에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면이다. 2 is a cross section of a nickel-chrome coating layer formed by Comparative Example 1 taken by a scanning electron microscope.

도 3은 주사전자현미경으로 촬영한 비교예 2에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면이다. 3 is a cross section of a nickel-chrome coating layer formed by Comparative Example 2 taken by a scanning electron microscope.

도 4는 주사전자현미경으로 촬영한 실시예 2에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면이다. 4 is a cross section of a nickel-chrome coating layer formed by Example 2 photographed by a scanning electron microscope.

도 5는 주사전자현미경으로 촬영한 실시예 3에 의해 형성된 니켈-크롬 코팅층의 단면이다. 5 is a cross section of a nickel-chrome coating layer formed by Example 3 photographed by a scanning electron microscope.

Claims (6)

니켈 분말에 크롬 분말을 첨가하여 혼합 금속 분말을 준비하는 단계;Adding chromium powder to the nickel powder to prepare a mixed metal powder; 상기 혼합 금속 분말에 유기 첨가제를 첨가하여 니켈-크롬 페이스트를 제조하는 단계;Adding an organic additive to the mixed metal powder to prepare a nickel-chromium paste; 스크린 인쇄법을 통해 용융탄산염 연료전지용 분리판 표면에 상기 니켈-크롬 페이스트를 코팅하는 단계; 및Coating the nickel-chromium paste on a surface of a separator plate for a molten carbonate fuel cell through screen printing; And 상기 니켈-크롬이 코팅된 분리판을 환원성 분위기에서 850 내지 900℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 크롬 분말은 혼합 금속 분말 전체 중량을 기준으로 10 내지 50 중량% 의 양으로 첨가되는 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅방법. And heat treating the nickel-chromium-coated separator plate in a reducing atmosphere at a temperature of 850 to 900 캜, wherein the chromium powder is melted in an amount of 10 to 50% by weight based on the total weight of the mixed metal powder A method for the internal coating of a separator for a carbonate fuel cell. 삭제delete 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 니켈 분말의 평균 입경이 3㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅 방법.Wherein the average particle diameter of the nickel powder is 3 占 퐉 or less. 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 유기 첨가제는 에틸 셀루로즈, 에틸렌 글리콜, 터피네올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅 방법.Wherein the organic additive is at least one selected from the group consisting of ethylcellulose, ethylene glycol, and terpineol. 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 유기 첨가제는 상기 혼합 금속 분말 100중량부에 대하여 10 내지 40 중량부의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅 방법. Wherein the organic additive is added in an amount of 10 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed metal powder. 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 환원성 분위기는 수소 분위기인 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료 전지용 분리판의 내부식 코팅 방법.Wherein the reducing atmosphere is a hydrogen atmosphere. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
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