KR101290660B1 - 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법 - Google Patents

습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법 Download PDF

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인하대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은 중화제를 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)를 이용하여황화수소 가스를 포함하는 반응기 내로 분무하되, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 1 ~ 6으로 유지하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 분무된 중화제와 황화수소 가스가 반응기 내에서 반응하여 고체상 염을 생성하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 습식 전기집진기를 통해 집진하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공한다. 이때, 상온, 상압의 공정을 통해 황화수소를 제거하므로 에너지 효율상 경제적이고, 반응비율을 조절하여 황화수소의 제거효율, 반응시간, 공간속도 및 운전전력을 최적화할 수 있다.

Description

습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법{the eliminating method of hydrogen sulfide gas by electric precipitator}
본 발명은 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법에 관한 것이다.
최근 산업의 집적화, 인구의 집중화를 통해 한정된 지역에서의 오염물질 배출 농도가 증가하고 있으며 인간에 노출되는 빈도도 증가하고 있다. 이러한 도시화 현상에 따라 넘쳐나는 쓰레기를 처리하기 위한 쓰레기매립장 증가로 인한 악취문제가 사회문제로 대두하고 있는 실정이다. 발생하는 악취물질 중 대표적인 물질이 황화수소이다. 황화수소는 혐기성 발효가 일어나는 하수처리장, 음식물 처리시설 및 축산 분뇨 시설 등에서 주로 발생하며 황이 포함된 물질을 원료로 사용하는 고무제조공장, 약품제조공장, 플라스틱 제조공장, 식품제조공장, 제지공장 등에서도 발생한다.
황화수소 배출현황은 바이오가스 생산시설에서는 혐기성 메탄발효에 의해 2000 ppm, 석유화학공정에서 나프타 공정에 의해 3000 ppm, 쓰레기 매립지 지역에서는 200 ppm, 하수·처리 시설에서는 200ppm 정도이다.
저농도 황화수소를 흡입하였을 경우 현기증, 후각 감퇴, 구토 증상 등을 유발하며 고농도를 흡입하였을 경우에는 산화 효소의 파괴로 인하여 세포의 내부 호흡이 정지하여 중추 신경이 마비되어 실신하거나 호흡정지 또는 질식 증상을 일으킬 수 있다. 이렇게 인체에 안 좋은 영향을 끼치기 때문에 확실한 제거가 요구되고 있는 실정이다.
현재 산업현장에서는 악취 처리기술로 약품을 통한 흡수, 재생식 촉매산화 (RCO, regenerative catalytic oxidation), 생물학적 처리 등을 사용하고 있다. 저농도 황화수소를 제거하기 위해서는 생물학적 처리 및 약품을 사용하여 황화수소 가스를 흡수시키는 공정을 사용하고 있는데, 각각의 방법은 운영비와 자본비가 많이 들지는 않지만 저농도밖에 처리되지 않는 문제점이 있어 많은 산업시설에 적용하기에는 어려움이 있다. 재생식 촉매 산화 방법은 대용량 처리를 수행할 수 없다는 단점이 있기 때문에 산업시설에 적용하기에는 무리가 있다.
또한, 재생식 촉매 산화 및 흡착의 방법으로는 수천 ppm의 황화수소를 제거할 수 있고, 생물학적 처리 및 약품을 사용하여 황화수소 가스를 흡수시키는 공정으로는 수 ppm 내지는 수십 ppm의 범위의 황화수소 가스를 처리하기에 적합한 방식이다. 따라서 현재의 악취처리기술은 쓰레기 매립지 지역이나 하수처리시설에서 발생하는 수백 ppm의 황화수소를 효과적으로 처리하기에는 적합한 방법이 없다.
대한민국 등록특허 제 10-0301959 호에 따르면, 철산화 미생물을 이용하여 기체속의 황화수소를 제거하는 처리과정에 있어서, 철산화 반응조; 흡수탑; 분리기; 바이오필터; 저장조 및 펌프를 포함하는 황화수소 제거장치 및 이를 이용한 제거방법에 대하여 개시되어 있다. 그러나 상기 방법은 미생물을 이용한 생물학적 처리방법으로 처리량이 적고, 처리 가능한 농도가 수 ~ 수십 ppm으로 작고, 황화수소 가스의 제거에 필요한 단계가 많아 공정이 복잡하다는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 제 10-0419634 호에 따르면, 고로에서 배출되는 용융 슬래그를 고압의 냉각수로 급냉, 세립화시켜 고로 수재를 제조하고, 상기 용융 슬래그가 냉각수에서 급냉될 때 슬래그에 함유된 유황분이 물과 접촉되어 발생하는 황화수소 함유 증기를 배출하는 고로 수재 제조방법에 대해 개시되어 있다. 그러나 상기 발명은 황화수소를 제거하기 위하여 여러 단계를 거치므로 공정 흐름이 단순하지 않고, 가압, 감압 등의 추가적인 공정이 필요하여 에너지 효율상 경제적이지 않다는 문제점이 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 수백 ppm 농도의 대용량 황화수소를 경제적으로 제거하기 위한 방법에 대하여 연구하던 중, 황화수소 가스를 초음파 미세입자분무기로 분무된 중화제와 반응시켜 고체상 염을 생성시킨 후, 이를 전기집진기로 집진하여 황화수소를 경제적으로 처리할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허 제 10-0301959 호 (등록일 2001.6.28) 대한민국 등록특허 제 10-0419636 호 (등록일 2004.2.9)
본 발명의 목적은 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공하는 데 있다.
이를 위하여 본 발명은 중화제를 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)를 이용하여황화수소 가스를 포함하는 반응기 내로 분무하되, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 1 ~ 6으로 유지하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 분무된 중화제와 황화수소 가스가 반응기 내에서 반응하여 고체상 염을 생성하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 습식 전기집진기를 통해 집진하는 단계(단계 3);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 황화수소 가스에 중화제를 미세화한 후 분무하여 중화반응을 일으켜 고체상 염을 생성한 것을 습식 전기집진기를 이용하여 집진하는 공정을 통해 황화수소 가스를 제거할 수 있다. 이때 상온, 상압의 공정을 통해 황화수소를 제거하므로 에너지 효율상 경제적이고, 반응에 투입한 황화수소에 대한 중화제의 몰 비인 반응비율을 조절하여 황화수소의 제거효율 및 공간속도를 최적화할 수 있다. 상기 방식에서 설정한 반응비율에서 반응시간을 최적화하여 반응기의 노화를 방지할 수 있고, 상기 반응비율 및 반응시간에서의 최적의 전력을 찾아내어 공정경제상 가장 효율적인 조건으로 황화수소를 제거하는 공정을 설계할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기집진기에 의한 황화수소 제거실험의 공정도이고;
도 2는 황화수소와 중화제의 반응에 대한 온도에 따른 깁스자유에너지 그래프이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2의 반응비율에 대한 황화수소 제거효율의 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2의 반응비율에 대한 공간속도의 그래프이고;
도 5는 본 발명에 따른 실시예 9 내지 실시예 18의 반응시간에 대한 황화수소 제거효율의 그래프이고;
도 6은 본 발명에 따른 실시예 9 내지 실시예 18의 반응시간에 대한 공간속도의 그래프이고;
도 7은 본 발명에 따른 실시예 19 내지 실시예 23의 전류밀도에 대한 미세먼지의 양 및 집진효율의 그래프이고;
도 8은 본 발명에 따른 실시예 24 내지 실시예 28의 전류밀도에 대한 미세먼지의 양 및 집진효율의 그래프이고;
도 9는 본 발명에 따른 실시예 19 내지 실시예 28의 전력에 대한 미세먼지의 양의 그래프이다.
본 발명의 목적은 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공하는 데 있다. 이를 위하여 본 발명은 초음파 미세입자분무기를 이용하여 표면적을 극대화한 중화제를 황화수소 가스와 반응시켜 반응시간을 최소화하고, 이를 통해 반응시간, 반응비율 및 전력 등의 반응공정을 최적화할 수 있는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공한다.
본 발명은 중화제를 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)를 이용하여황화수소 가스를 포함하는 반응기 내로 분무하되, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 1 ~ 6으로 유지하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 분무된 중화제와 황화수소 가스가 반응기 내에서 반응하여 고체상 염을 생성하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 습식 전기집진기를 통해 집진하는 단계(단계 3);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 1은 중화제를 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)를 이용하여황화수소 가스를 포함하는 반응기 내로 분무하되, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 1 ~ 6으로 유지하는 단계이다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 1의 분무는 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)로 수행된다. 초음파 미세입자분무기를 이용하면 초음파를 통해 중화제를 수 미크론의 미립자로 분무하여 안개현상으로 만들 수 있다. 이때, 액상인 중화제의 표면적은 미세화된 입자들로 인하여 극대화되고, 이를 통해 중화제와 황화수소 가스의 화학반응성이 극대화되어 반응시간 및 중화제의 사용량을 최소·최적화하여 반응공정상의 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비는 1 ~ 6이 되도록 중화제가 분무된다. 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 반응비율(R)이라 하는데, 반응비율이 1 미만인 경우 황화수소의 제거효율이 50 % 이하로 현저히 떨어진다는 문제점이 있고, 6을 초과하는 경우 중화제를 과잉사용하여 반응기 내부가 강산인 중화제로 인하여 부식될 수 있고, 필요 이상의 중화제가 공급되므로 원료 물질 공급상의 경제성이 저하되는 문제점이 있다.
이때, 황화수소의 제거효율은 하기 수학식 1과 같이 계산하고, 반응비율(R)은 하기 수학식 2와 같이 계산한다.
<수학식 1>
Figure 112012038837792-pat00001
(η는 황화수소 제거효율이고,
Ci 는 초기의 황화수소 농도[ppm]이고,
Co 배출된 황화수소 농도[ppm]이다.)
<수학식 2>
Figure 112012038837792-pat00002
(R은 반응비율이고,
mc 는 투입한 중화제 몰 유량[mol/min]이고,
mw 는 투입한 황화수소 몰 유량[mol/min]이다. )
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 분무된 중화제와 황화수소 가스가 반응기 내에서 반응하여 고체상 염을 생성하는 단계이다. 산성인 황화수소 가스와 염기성의 중화제가 중화반응을 일으켜 고체상 염을 생성하고, 고체상 염을 집진하는 과정을 통해 황화수소 가스를 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 2에서 중화제와 황화수소 가스가 0.01 ~ 0.1 초 동안 반응하는 것이 바람직하다. 중화제와 황화수소 가스가 0.01 초 미만 동안 반응하면 중화제와 황화수소 가스와의 반응이 충분히 이루어지지 않아 황화수소의 제거효율이 떨어진다는 문제점이 있고, 0.1 초를 초과하여 반응하면 반응기 내부에서 강산인 중화제가 반응기에 노출되는 시간이 늘어나 반응기를 부식시켜 반응기가 노화될 수 있고, 반응시간이 길어짐에 따라 반응에 필요한 공간이 커져야 하므로 반응기 부피가 커져 공정상 경제성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 단계 2의 반응에서 반응비율이 증가함에 따라 황화수소 제거효율이 증가한다. 황화수소 가스와 중화제가 일정 반응시간 동안 반응할 때 중화제가 투입되는 양이 많을수록 황화수소 가스가 중화되어 염이 생성되는 비율이 증가하므로, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비가 증가할수록 황화수소의 제거효율이 증가한다. 예를들어, 중화제와 황화수소 가스가 0.06 초간 반응할 때, 중화제로 수산화나트륨을 사용하는 경우 반응비율이 약 5인 경우부터 황화수소의 제거효율이 약 99 % 이상으로 증가하고, 수산화칼륨을 사용하는 경우에도 반응비율이 약 5인 경우부터 황화수소의 제거효율이 약 99 % 이상으로 증가하는 것을 도 3을 통해 확인할 수 있다. 또한, 반응비율이 6 이상인 경우 황화수소 제거효율의 증가량이 임계에 달하여 중화제 투입량에 비해 황화수소 제거효율이 증가하지 않는 것을 도 3을 통해 확인할 수 있다.
상기 단계 2의 반응에서 반응비율이 증가함에 따라 공간속도는 감소한다. 공간속도는 연속 유통식의 반응 장치에서 유체 원료의 처리 능률을 나타낸 값으로, 하기 수학식 3과 같이 계산한다. 반응비율이 증가함에 따라 공간속도가 감소하는 것은 중화제의 사용량이 증가할수록 중화제 사용량에 대하여 황화수소 가스를 제거하는 처리 능률이 감소하는 것을 의미한다. 따라서 충분한 황화수소 제거율을 달성한 경우 중화제 사용량을 더 증가시키지 않아야 유체 원료의 처리능률이 최대가 되고, 원료 사용량 면에서 경제적이다.
<수학식 3>
Figure 112012038837792-pat00003
(SV는 공간속도이고,
η는 황화수소 제거효율이고,
mc 는 투입한 중화제 몰 유량[mol/min]이고,
mw 는 투입한 황화수소 몰 유량[mol/min]이고,
t는 반응시간[s]이다.)
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 2에서 분무된 중화제 중 미반응 중화제를 상기 초음파 미세입자분무기로 재순환하는 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명의 단계 2에 따른 반응에서 황화수소를 중화시키고 남은 미반응 중화제가 발생할 수 있다. 이를 초음파 미세입자분무기로 재순환하는 단계를 더 포함하여 황화수소 가스와 다시 반응시킴으로써 공정경제상의 효율을 높일 수 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 1의 중화제는 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)인 것이 바람직하다. 중화제로서 강염기인 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)을 사용하여 황화수소와 반응시키면, 화학반응성이 크므로 반응시간이 단축될 수 있다. 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)과 황화수소의 반응은 하기 반응식 1과 같고, 이 반응을 통해 황화나트륨(Na2S)과 이황화나트륨(Na2S2) 및 황화칼륨(K2S)의 고체상 염이 생성된다. 황화수소와 수산화나트륨 또는 수산화칼륨의 중화반응은 깁스자유에너지를 상온에서 음수의 값으로 가지므로 자발적인 반응이다. 따라서, 추가적인 가열, 가압 및 감압의 공정이 불필요하여 공정상 에너지 경제성을 가진다.
<반응식 1>
H2S + 2NaOH → Na2S(s) + 2H2O,
2H2S + 2NaOH → Na2S2(s) + 2H2O + H2 ,
H2S + 2KOH → K2S(s) + 2H2O
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 1의 중화제는 수산화칼륨(KOH)인 것이 더욱 바람직하다. 상기 반응식 1에 대한 온도에 따른 깁스자유에너지의 그래프를 도 2를 통해 확인할 수 있는데, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 중화반응의 경우 상온에서 더 낮은 깁스자유에너지 값을 가지므로, 화학반응성이 더 크고 공간속도 및 황화수소 제거 효율 면에서 더욱 우수한 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 습식 전기집진기를 통해 집진하는 단계이다. 코로나방전에 의하여 생긴 전하가 고체상 염에 부착되어 고체상 염은 대전입자로 변하므로 정전기력에 의해 반대 극성의 전극에 끌려 이동하여 집진되므로 황화수소를 최종적으로 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 3의 전기집진기는 실린더형 전기집진기인 것이 바람직하다. 전기 집진기는 평판형과 실린더형 구조로 나뉘는데, 평판형 전기집진기는 미반응 반응물 및 생성물들이 전기집진기 일측에서 타측으로 수평방향으로 이동하므로 집진기 외부로 빠져나가기 용이하다. 그러나, 실린더형 전기집진기는 중화반응 이후 미반응 황화수소 가스, 중화제 및 생성된 고체상 염 등이 실린더형 전기집진기를 통과하는 과정에서 미반응 중화제 및 집진된 고체상 염은 실린더형 전기집진기 하부에서 배출구를 통해 배출되고, 미반응 황화수소 가스 및 집진기에서 집진되지 않은 고체상 염은 전기집진기 하단부에서 상단부로 이동해야 하므로 전기집진기를 쉽게 빠져나가는 것을 방지할 수 있으므로 황화수소 가스의 제거효율을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 3의 습식 전기집진기는 전류밀도(current density)가 3 ~ 30 mA/m2 인 것이 바람직하다. 전류밀도는 전기집진기 내부의 집진판의 단위면적당 흐르는 전류량으로, 3 mA/m2 미만인 경우 고체상 염의 집진효율이 90 % 미만으로 그 효과가 충분하지 않은 문제점이 있고, 30 mA/m2 를 초과하는 경우 투입되는 전류밀도에 비하여 고체상 염의 집진효율의 증가량이 미미하여 에너지 효율이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 황화수소 제거방법에 있어서, 상기 단계 3의 습식 전기집진기는 전력이 10 ~ 200 W인 것이 바람직하다. 습식 전기집진기의 운전 전력이 증가할수록 미세먼지의 제거효율이 증가한다. 습식 전기집진기의 상단부를 통과해 빠져나간 미세먼지의 양은 미세먼지 분진계를 이용하여 측정되고, 이를통해 미세먼지의 제거효율을 계산할 수 있다. 이때, 미세먼지의 제거효율은 하기 수학식 4와 같이 계산한다. 운전 전력이 증가할수록 집진되는 먼지량이 증가하여 미세먼지의 제거효율이 증가하지만, 일정한 전력 소모량을 초과하면 전력에 비하여 미세먼지의 제거효율의 증가량은 미미하므로, 미세먼지 제거효율에 대하여 에너지공정상 최소·최적의 전력을 설정하여 공정을 설계할 수 있다.
<수학식 4>
Figure 112012038837792-pat00004
(ηDUST 는 미세먼지의 제거효율이고,
moff는 집진기 운전 전 미세먼지 양[mg/m3]이고,
matm는 대기상태의 미세먼지 양[mg/m3]이고,
mon는 집진기 운전 후 미세먼지 양[mg/m3]이다.)
이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 황화수소 가스의 제거 1
단계 1: 600 ppm 농도의 황화수소 가스(4)를 유속조절기(6)(MFC, mass flow controller, SIERRA Instruments. INC. USA)를 이용하여 유량을 조절하고 믹싱 챔버(7)에서 황화수소에 대한 공기(5)의 비율이 1:10이 되도록 희석시킨 후 0.054 mol/min의 유속으로 반응공간(8)에 투입하였다. 한편, 초음파 미세입자분무기(1)(DRW-400S, Maekyeong Ltd, Korea, 8 L/hr, 800 W)를 이용하여 0.5 mol/L 농도의 수산화나트륨(NaOH)을 0.067 mol/min의 유속으로 반응공간(8)으로 투입하였다. 이때, 투입된 황화수소 가스에 대한 중화제의 몰 비는 1.25이다.
단계 2: 상기 단계 1에서 분무된 수산화나트륨과 황화수소 가스가 0.06 초간 반응공간(8) 내에서 반응하여 황화나트륨(Na2S)과 이황화나트륨(Na2S2)의 고체상 염을 생성하였고, 미반응 중화제는 액상 폐기물 배출구(10)를 통하여 배출되었다. 이때, 전체 공기의 유량은 2000 L/min 으로 장치 후단의 송풍기(11)를 사용하여 조절하였다.
단계 3: 길이 0.35 m이고, 0.308 m2의 면적의 집진판에 256개의 핀 전극이 0.024 m의 간격으로 구성된 핀-실린더형 습식 전기집진기(9)를 이용하여 상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 집진하였고, 집진된 고체상 염은 액상 폐기물 배출구(10)를 통해 배출되어 황화수소가 최종적으로 제거되었다. 이때, 습식 전기집진기(9)의 평균 운전 전력은 39.1 W이고, 평균 전압은 17 kV이고, 평균 전류는 2.3 mA이었다. 상기 실시예 1의 단계들은 하기 도 1에 도시된 장치들을 이용하여 수행되었다.
<실시예 2-4> 황화수소 가스의 제거 2-4
실시예 1의 단계 1에서 하기 표 1과 같은 농도 및 유량의 수산화나트륨을 반응공간에 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
중화제 농도
(mol/L)		 중화제 투입량
(mol/min)		 반응비율(R)
실시예 2 1.0 0.133 2.48
실시예 3 1.5 0.2 3.73
실시예 4 2.0 0.267 4.98
<실시예 5-8> 황화수소 가스의 제거 5-8
실시예 1의 단계 1에서 하기 표 2와 같은 농도 및 유량의 수산화칼륨을 반응공간에 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
중화제 농도
(mol/L)		 중화제 투입량
(mol/min)		 반응비율(R)
실시예 5 0.5 0.067 1.25
실시예 6 1.0 0.133 2.48
실시예 7 1.5 0.2 3.73
실시예 8 2.0 0.267 4.98
<실시예 9-13> 황화수소 가스의 제거 9-13
실시예 4의 단계 2에서 하기 표 3과 같은 반응시간으로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 4과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
반응시간(초)
실시예 9 0.012
실시예 10 0.024
실시예 11 0.036
실시예 12 0.048
실시예 13 0.06
<실시예 14-18> 황화수소 가스의 제거 14-18
실시예 8의 단계 2에서 하기 표 4와 같은 반응시간으로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 8과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
반응시간(초)
실시예 14 0.012
실시예 15 0.024
실시예 16 0.036
실시예 17 0.048
실시예 18 0.06
<실시예 19-23> 황화수소 가스의 제거 19-23
실시예 13의 단계 3에서 전기 집진기를 하기 표 5와 같은 조건으로 운전한 것을 제외하고는 실시예 13과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
전력(W) 전압(kV) 전류(mA)
실시예 19 1.2 12 0.1
실시예 20 6.0 15 0.4
실시예 21 36.5 17.4 2.1
실시예 22 108.6 19.4 5.6
실시예 23 173.6 21.7 8.0
<실시예 24-28> 황화수소 가스의 제거 24-28
실시예 17의 단계 3에서 전기 집진기를 하기 표 6과 같은 조건으로 운전한 것을 제외하고는 실시예 17과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
전력(W) 전압(kV) 전류(mA)
실시예 24 1.2 11.8 0.1
실시예 25 16.1 13.4 1.2
실시예 26 36.8 17.5 2.1
실시예 27 95.6 19.5 4.9
실시예 28 178.5 21.0 8.5
<비교예 1> 황화수소 가스의 제거 27
실시예 1의 단계 1에서 0.1 mol/L 농도의 수산화나트륨을 0.013 mol/min의 유량으로 반응공간에 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
<비교예 2> 황화수소 가스의 제거 28
실시예 5의 단계 1에서 0.1 mol/L의 농도, 0.013 mol/min의 유량으로 반응공간에 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 황화수소를 제거하였다.
<실험예 1> 황화수소와 중화제의 반응에 대한 열역학적 해석
본 발명에 따른 반응의 자발성을 알아보기 위하여, 열역학 계산 프로그램 (Factsage V5.5, Thermfact/CRCT, CANADA, GTT-Technologies, GERMANY)를 통해 깁스자유에너지를 측정하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 따르면, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 황화수소 가스와 반응시켜고체상 염을 생성하는 반응에서의 깁스자유에너지(Gibbs free energy)가 음수의 값을 가지는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 본 발명에 따른 중화제를 통한 황화수소와의 중화반응이 상온에서 자발적으로 반응하는 것을 알 수 있다.
또한, 수산화칼륨과 황화수소 가스와의 반응이 수산화나트륨과 황화수소 가스와의 반응보다 상온에서 더 낮은 깁스자유에너지(Gibbs free energy)를 갖는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 수산화칼륨이 수산화나트륨보다 더 황화수소와의 반응성이 좋으므로 수산화칼륨을 중화제로 사용하는 것이 더 바람직하다는 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 중화제의 비율에 따른 황화수소의 제거율
본 발명에 따른 중화제로 수산화나트륨을 사용한 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1과 중화제로 수산화칼륨을 사용한 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2의 황화수소 제거율을 알아보기 위하여 장치 후단에서 튜브로 가스분석기(12)(MK 9000, Eurotron INC, GERMANY)와 연결하여 황화수소 배출농도를 측정하였고, 하기 수학식 1에 따라 황화수소 제거율을 계산하였다. 그 결과를 표 7 및 도 3에 나타내었다.
<수학식 1>
Figure 112012038837792-pat00005
(η는 황화수소 제거효율이고,
Ci 는 초기의 황화수소 농도[ppm]이고,
Co 배출된 황화수소 농도[ppm]이다.)
황화수소 배출농도(ppm) 황화수소 제거율(%)
비교예 1 510 15
실시예 1 265 55.8
실시예 2 130 78.3
실시예 3 45 92.5
실시예 4 16 97.3
비교예 2 490 18.3
실시예 5 220 63.3
실시예 6 95 84.2
실시예 7 20 96.7
실시예 8 3 99.5
도 3에 따르면, 황화수소 가스에 대한 중화제의 몰 비인 반응비율이 증가할수록 황화수소 제거율이 증가하고 특히, 반응비율이 약 5인 경우 황화수소 제거율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
표 7에 따르면, 중화제로 수산화나트륨을 사용한 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1을 비교하면, 실시예 4의 반응비율일 때 황화수소 제거율이 가장 높으므로 상기 비율로 중화제를 공급할 때 공정상 효율이 우수함을 알 수 있다.
또한, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2를 비교하면, 실시예 8의 반응비율일 때 황화수소 제거율이 가장 높으므로 상기 비율로 중화제를 공급할 때 공정상 효율이 우수함을 알 수 있다.
<실험예 3> 중화제의 비율에 따른 공간속도
본 발명에 따른 중화제로 수산화나트륨을 사용한 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1과 수산화칼륨을 사용한 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2의 공간속도를 알아보기 위하여 상기 실험예 2에서 계산된 황화수소 제거율을 이용하여 하기 수학식 3에 따라 계산하였다. 그 결과를 표 8 및 도 4에 나타내었다.
<수학식 3>
Figure 112012038837792-pat00006
(SV는 공간속도이고,
η는 황화수소 제거효율이고,
mc 는 투입한 중화제 몰 유량[mol/min]이고,
mw 는 투입한 황화수소 몰 유량[mol/min]이고,
t는 반응시간[s]이다.)
공간속도(hr-1)
비교예 1 37088
실시예 1 26784
실시예 2 18930
실시예 3 14866
실시예 4 11698
비교예 2 45321
실시예 5 30382
실시예 6 20342
실시예 7 15536
실시예 8 11978
도 4에 따르면, 황화수소 가스에 대한 중화제의 몰 비율인 반응비율이 증가할수록 공간속도는 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이때, 충분한 황화수소의 제거율을 달성한 경우에는 중화제 사용량을 증가시키지 않아야 공간속도가 최대가 된다.
표 8에 따르면, 중화제로 수산화나트륨을 사용한 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1을 비교했을 때, 실시예 4의 반응비율보다 높은 반응비율의 중화제를 투입하는 경우 공간속도는 감소하고 황화수소 제거율은 임계에 달하여 증가량이 미미하므로, 95 % 이상의 황화수소 제거효율을 갖는 중화제 투입량에 대하여 실시예 4에서 공간속도가 우수함을 알 수 있다. 이를 통해, 실시예 4에서 95 % 이상의 황화수소 제거율을 가지며 황화수소 처리 능률이 우수함을 알 수 있다.
또한, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 실시예 5 내지 실시예 8 및 비교예 2를 비교했을 때, 실시예 8의 반응비율보다 높은 반응비율의 중화제를 투입하는 경우 공간속도는 감소하고 황화수소 제거율은 임계에 달하여 증가량이 미미하므로, 99 % 이상의 황화수소 제거효율을 갖는 중화제 투입량에 대하여 실시예 4에서 공간속도가 우수함을 알 수 있다. 이를 통해, 실시예 8에서 99 % 이상의 황화수소 제거율을 가지며 황화수소 처리 능률이 우수함을 알 수 있다.
<실험예 4> 반응시간 변화에 따른 황화수소 제거율
본 발명의 반응시간 변화에 따른 황화수소 제거율을 알아보기 위하여 중화제로 수산화나트륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 9 내지 실시예 13 및 중화제로 수산화칼륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 14 내지 실시예 18의 반응시간에 따른 황화수소 제거효율을 표 9 및 도 5에 나타내었다.
황화수소 제거율(%)
실시예 9 65.3
실시예 10 73.3
실시예 11 88.3
실시예 12 93.3
실시예 13 97.3
실시예 14 92.3
실시예 15 94.2
실시예 16 95.8
실시예 17 99
실시예 18 99.5
도 5에 따르면, 반응시간이 증가할수록 황화수소 제거효율이 증가함을 확인할 수 있다. 또한, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 경우 반응시간이 0.048 초인 때부터 황화수소 제거율이 99 % 이상이 되고 점차 황화수소 제거율이 임계에 달하는 것을 확인할 수 있다.
표 9에 따르면, 실시예 13이 97.3 %의 황화수소 제거율을 가지므로 실시예 13에서의 반응시간으로 공정을 설정할 경우, 95 % 이상에 달하는 높은 황화수소 제거율에서 반응시간을 최소화할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 17이 99 %의 황화수소 제거율을 가지므로 실시예 17에서의 반응시간으로 공정을 설정할 경우, 약 99 %에 달하는 높은 황화수소 제거율에서 반응시간을 최소화할 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험예 5> 반응시간 변화에 따른 공간속도
본 발명의 반응시간 변화에 따른 공간속도를 알아보기 위하여 중화제로 수산화나트륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 9 내지 실시예 13 및 중화제로 수산화칼륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 14 내지 실시예 18의 공간속도를 실험예 4에서 계산한 황화수소 제거율을 이용하여 실험예 3과 같은 방법으로 계산하였다. 그 결과를 표 10 및 도 6에 나타내었다.
공간속도(hr-1)
실시예 9 39324
실시예 10 22070
실시예 11 17723
실시예 12 14044
실시예 13 11717
실시예 14 55576
실시예 15 28342
실시예 16 19228
실시예 17 14898
실시예 18 11987
도 6에 따르면, 반응시간이 증가할수록 공간속도가 감소함을 확인할 수 있어, 반응시간을 최소화한 경우 최대의 황화수소 제거능률을 갖도록 공정을 설계할 수 있다.
표 10에 따르면, 97.3 %의 황화수소 제거효율을 갖는 실시예 13은 11717 hr-1의 공간속도를 갖는 것을 확인할 수 있고, 이를 통해, 중화제로 수산화나트륨을 사용할 경우 황화수소 가스와 0.06 초 동안 반응하여, 97.3 %의 황화수소 제거효율과 11717 hr-1의 황화수소 처리능률을 가지는 것을 알 수 있다.
또한, 99 %의 황화수소 제거효율을 갖는 실시예 17은 14898 hr-1의 공간속도를 갖는 것을 확인할 수 있고, 이를 통해, 중화제로 수산화칼륨을 사용할 경우 황화수소 가스와 0.048초 동안 반응하여, 99 %의 황화수소 제거효율과 14898 hr-1의 황화수소 처리능률을 가지는 것을 알 수 있다.
<실험예 6> 전류밀도에 따른 미세먼지의 양과 집진효율 1
본 발명의 전류밀도에 따른 미세먼지와 집진효율에 대해 알아보기 위하여, 전력을 변화시키면서 중화제로 수산화나트륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 19 내지 실시예 22 및 비교예 3의 전류밀도를 하기 수학식 3에 따라 계산하였고, 반응기 후단의 미세먼지 분진계(13)(KANOMAX Inc., JAPAN)를 이용하여 집진기 운전 후 미세먼지 양을 측정하여 미세먼지 제거효율을 하기 수학식 4에 따라 계산하였고, 그 결과를 표 11 및 도 7에 나타내었다.
<수학식 3>
Figure 112012038837792-pat00007
(CD는 이고,
I는 집진기에 흐르는 전류[mA]이고,
A는 집진판 면적[m2]이다.)
<수학식 4>
Figure 112012038837792-pat00008
(ηDUST 는 미세먼지의 제거효율이고,
moff는 집진기 운전 전 미세먼지 양[mg/m3]으로 130.641 mg/m3 이고,
matm는 대기상태의 미세먼지 양[mg/m3]으로 0.155 mg/m3 이고,
mon는 집진기 운전 후 미세먼지 양[mg/m3]이다.)
전류밀도(mA/m2) 미세먼지 양
(mg/m3)
Figure 112012038837792-pat00009
(%)
실시예 19 0.32 36.657 71.9
실시예 20 1.30 8.531 93.5
실시예 21 6.82 1.342 99.0
실시예 22 18.18 0.327 99.7
실시예 23 25.97 0.171 99.9
도 7에 따르면, 중화제로 수산화나트륨을 사용한 본 발명에 따른 실시예 19 내지 실시예 23은 전류밀도가 증가함에 따라 미세먼지의 양이 감소하고, 미세먼지 집진효율은 증가하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 전류밀도가 3 ~ 30 mA/m2 의 범위일 때 그 효율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한, 표 11에 따르면 전류밀도가 7 ~ 30 mA/m2 의 범위일 때 미세먼지 집진효율이 99 % 이상으로 대기와 비슷한 수준임을 확인할 수 있다.
<실험예 7> 전류밀도에 따른 미세먼지의 양과 집진효율 2
본 발명에 따른 전류밀도에 따른 미세먼지와 집진효율에 대해 알아보기 위하여, 전력을 변화시키면서 중화제로 수산화칼륨을 사용하는 본 발명에 따른 실시예 23 내지 실시예 26 및 비교예 4의 전류밀도 및 미세먼지 제거효율을 상기 실험예 6과 같은 방법에 따라 계산하였고, 그 결과를 표 12 및 도 8에 나타내었다.
전류밀도(mA/m2) 미세먼지 양
(mg/m3)
Figure 112012038837792-pat00010
(%)
실시예 24 0.32 37.981 70.9
실시예 25 3.90 9.113 93.0
실시예 26 6.82 1.451 98.9
실시예 27 15.91 0.347 99.7
실시예 28 27.60 0.179 99.9
도 8에 따르면, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 본 발명에 따른 실시예 23 내지 실시예 26 및 비교예 4는 전류밀도가 증가함에 따라 미세먼지의 양이 감소하고, 미세먼지 집진효율은 증가하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 전류밀도가 3 ~ 30 mA/m2 의 범위일 때 그 효율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한, 표 12에 따르면 전류밀도가 7 ~ 30 mA/m2 의 범위일 때 미세먼지 집진효율이 99 % 이상으로 대기와 비슷한 수준임을 알 수 있다.
<실험예 8> 전력변화에 따른 집진효율
본 발명에 따른 실시예 19 내지 실시예 28의 전력 변화에 따른 집진효율을 알아보기 위해, 반응기 후단의 미세먼지 분진계(13)(KANOMAX Inc., JAPAN)를 이용하여 미세먼지의 양을 측정하였고, 그 결과를 표 13 및 도 9에 나타내었다.
미세먼지 양
(mg/m3)
실시예 19 36.657
실시예 20 8.531
실시예 21 1.342
실시예 22 0.327
실시예 23 0.171
실시예 24 37.981
실시예 25 9.113
실시예 26 1.451
실시예 27 0.347
실시예 28 0.179
도 9에 따르면, 전력이 증가할수록 미세먼지 양이 감소함을 확인할 수 있으므로, 미세먼지의 양이 최소화되는 전력을 설정할 수 있다.
표 13에 따르면, 중화제로 수산화나트륨을 사용한 경우 99.0 %의 먼지 제거효율을 갖는 실시예 21에서 전력이 36.5 W이고, 99.7 %의 먼지 제거효율을 갖는 실시예 23에서의 전력은 실시예 21의 전력소모량의 약 3배인 108.6 W이므로, 실시예 21의 전력을 선택함이 효율적임을 알 수 있다.
또한, 중화제로 수산화칼륨을 사용한 경우 실시예 26 내지 실시예 28에서 전력 소모량은 36.8, 95.6, 178.5 W와 같이 배로 증가함에 따라 먼지제거 효율은 1 % 내외로 증가하므로, 실시예 26의 운전전력을 선택함이 효율적임을 알 수 있다.
1: 초음파 미세입자분무기(중화제)
2: 전력제어기
3: 전원공급장치
4: 황화수소(H2S)
5: 공기
6: 유량조절기
7: 믹싱챔버
8: 반응공간
9: 습식 전기집진기
10: 액상 폐기물 배출구
11: 송풍기
12: 가스분석기
13: 미세먼지 분진계

Claims (8)

  1. 중화제를 초음파 미세입자분무기(ultrasonic atomizer)를 이용하여황화수소 가스를 포함하는 반응기 내로 분무하되, 황화수소에 대한 중화제의 몰 비를 1 ~ 6으로 유지하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 분무된 중화제와 황화수소 가스가 반응기 내에서 반응하여 고체상 염을 생성하는 단계(단계 2); 및
    상기 단계 2에서 생성된 고체상 염을 습식 전기집진기를 통해 집진하는 단계(단계 3);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 2에서 중화제와 황화수소 가스가 0.01 ~ 0.1 초 동안 반응하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 2에서 분무된 중화제 중 미반응 중화제를 상기 초음파 미세입자분무기로 재순환하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 1의 중화제는 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)인 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 1의 중화제는 수산화칼륨(KOH)인 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 3의 습식 전기집진기는 실린더형 전기집진기인 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 3의 습식 전기집진기는 전류밀도가 3 ~ 30 mA/m2 인 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 3의 습식 전기집진기는 전력이 10 ~ 200 W인 것을 특징으로 하는 습식 전기집진 방식에 의한 황화수소 제거방법.


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