KR101280167B1 - 동결 건조 장치 - Google Patents

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KR101280167B1
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규조 나카무라
다케오 가토
가츠히코 이토
타카오 키노시타
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가부시키가이샤 아루박
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Abstract

입자 지름에 어긋남을 발생시키지 않고, 처리 능력의 증대를 도모할 수 있는 동결 건조 장치를 제공한다.
본 발명의 일실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치(100)는, 진공실을 형성하는 동결조(10)와 분사기(25)를 구비한다. 분사기(25)는, 진공실에 설치된 관부재(29)와, 관부재(29)의 내부에 접하는 복수의 분사 홀(92)을 구비하는 노즐(9)를 구비한다. 분사기(25)는, 관부재(29)에 공급된 원료액 F를 노즐(9)로부터 진공실로 분사한다. 각 분사 홀(92)은, 관부재(29)의 내부에 접하도록 각각 형성되고 있기 때문에, 각 분사 홀(92)로부터 동일한 분사 압력으로 원료액 F가 분사된다. 이에 의해, 입자 지름에 어긋남을 발생시키지 않고, 처리 능력의 증대를 도모하는 것이 가능해진다.

Description

동결 건조 장치{FREEZE-DRYING DEVICE}
본 발명은, 원료액을 진공 중으로 분출하여 자기 동결시키는 동결 건조 장치에 관한 것이다.
분사식의 동결 건조 장치에서는, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료가 용매 또는 분산매에 의해 용해 또는 분산되는 원료액이 진공실 내에서 분사된다. 그 분사 공정에서, 용매는 그 증발 잠열에 의해 원료로부터 열을 빼앗음으로써, 원료가 동결함과 동시에 건조되어, 미소 입자 상태가 되고, 진공실 내의 하부에 설치된 수집기에 의해 수집된다. 또한, 상기 건조 작용을 촉진시키기 위해, 수집기에 설치된 히터에 의해 가열된다.
예컨대 하기 특허 문헌 1에는, 원료액을 작은 홀로부터 분사시켜 진공실 내에 액주를 형성하고, 해당 액주를 소정의 높이 위치에서 자기 동결시켜 미소 원료액 입자를 안개 상태로 발산시키는 방법이 기재되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본특허공개 2006-90671호 공보(단락 [0026], 도 2)
분사식의 동결 건조 장치에서는, 처리 능력의 증대가 바람직하고 있다. 이 경우, 원료액의 분사 홀을 복수 설치하는 것이 유리하다.
하지만, 원료액의 분사 홀을 복수 설치하는 경우, 각 분사 홀로부터 원료액을 균등하게 분사시킬 필요가 있다. 즉, 원료액의 분사 위치에 따라 분사 조건이 상이하게 되면, 액주의 하단에서 자기 동결한 원료 입자가 안개 상태로 발산하는 높이 위치에 어긋남이 발생할 우려가 있다. 자기 동결 위치의 어긋남은, 각 액주가 안정된 자기 동결 작용을 저해하고, 원료 입자의 입자 사이즈에 어긋남을 발생시킨다.
이상과 같은 사정을 고려하여, 본 발명의 목적은, 입자 지름에 어긋남을 발생시키지 않고, 처리 능력의 증대를 도모할 수 있는 동결 건조 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 형태와 관련되는 동결 건조 장치는, 진공 배기 가능한 진공실과, 분사기를 구비한다.
상기 분사기는, 상기 진공실에 설치된 관부재와, 상기 관부재에 장착되고, 상기 관부재의 내부에 접하는 복수의 분사 홀을 구비하는 노즐을 구비한다. 상기 분사기는, 상기 관부재에 도입된 원료액을 상기 노즐로부터 상기 진공실로 분사한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치의 개략 구성도이다.
도 2는 도 1의 동결 건조 장치를 구성하는 분사기의 구성을 나타내는 도면이다.
도 3은 상기 분사기를 구성하는 노즐의 구성예를 나타내는 평면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치의 주요부의 개략 구성도이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치의 주요부의 개략 구성도이다.
본 발명의 일 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치는, 진공 배기 가능한 진공실과, 분사기를 구비한다.
상기 분사기는, 상기 진공실에 설치된 관부재와, 상기 관부재에 장착되고, 상기 관부재의 내부에 접하는 복수의 분사 홀을 구비하는 노즐을 구비한다. 상기 분사기는, 상기 관부재에 도입된 원료액을 상기 노즐로부터 상기 진공실로 분사한다.
상기 동결 건조 장치에서는, 노즐의 각 분사 홀로부터 분사된 원료액은, 진공실 내에서 독립된 액주를 형성하고, 소정의 높이 위치에서 자기 동결한 원료 입자가 안개 상태로 발산한다. 이 때, 각 분사 홀은, 관부재의 내부에 접하도록 각각 형성되고 있기 때문에, 각 분사 홀로부터 동일한 분사 압력으로 원료액이 분사된다. 이에 의해, 각 액주는 각각 거의 동일한 높이 위치에서 자기 동결 됨으로써, 인접하는 액주 사이에서 상호 간에 영향을 주는 것이 방지된다. 따라서, 상기 동결 건조 장치에 의하면, 입자 지름에 어긋남을 발생시키지 않고, 처리 능력의 증대를 도모하는 것이 가능해진다.
상기 노즐은 판상 부재고, 상기 분사 홀은, 상기 판상 부재의 면내 복수 개소에 형성된 관통 홀로 구성할 수 있다.
이에 의해, 각 분사 홀로부터 동일한 분사 조건으로 원료액을 진공실로 분사하는 것이 가능해진다. 또한, 노즐의 구성을 간소화할 수 있는 것과 동시에, 소망하는 홀 지름을 구비하는 분사 홀을 용이하게 형성할 수 있다.
원료 입자의 입자 사이즈(입자 지름)는, 분사 홀의 크기(홀 지름)에 크게 의존한다. 따라서, 분사 홀의 크기는, 제조하는 원료 입자의 입자 사이즈에 따라 적당히 설정할 수 있다. 구체적으로는, 분사 홀의 입자 사이즈는, 50 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하의 크기로 할 수 있다.
상기 복수의 관통 홀은, 상기 판상 부재의 중심에 관하여 대칭으로 형성할 수 있다.
이에 의해, 진공실 내에 노즐의 중심에 관하여 대칭인 위치에 액주를 형성할 수 있는 것과 동시에, 액주 사이에서 상호 간에 서로 간섭하지 않고 원료 입자를 동결 건조시키는 것이 가능해진다.
상기 분사기는, 상기 진공실에 복수 설치되어 있어도 무방하다.
이에 의해, 처리 능력의 새로운 증대를 도모하는 것이 가능해진다.
상기 복수의 분사기는, 제1 분사기와 제2 분사기를 포함하고 있어도 무방하다.
상기 제1 분사기는, 제1 홀 지름을 구비하는 복수의 제1 분사 홀이 형성된 제1 노즐을 구비한다. 상기 제 2 분사기는, 상기 제1 홀 지름과는 다른 제2 홀 지름을 구비하는 복수의 제2 분사 홀이 형성된 제2 노즐을 구비한다.
이에 의해, 입자 사이즈가 다른 원료 입자를 동일 장치 내에서 제조하는 것이 가능해진다. 물론, 제1 분사 홀과 제2 분사 홀은 각각 동일한 홀 지름으로 구성되어 있어도 상관없다.
분사 홀의 홀 지름이 각각 다른 상기 제1, 제2 분사기를 구비한 동결 건조 장치는, 제1 공급 경로와, 제2 공급 경로와, 전환 수단을 더 구비하고 있어도 무방하다.
상기 제1 공급 경로는, 상기 제1 분사기로 상기 원료액을 공급한다. 상기 제2 공급 경로는, 상기 제 2 분사기로 상기 원료액을 공급한다. 상기 전환 수단은, 상기 제1 공급 경로를 통한 상기 원료액의 공급과, 상기 제2 공급 경로를 통한 상기 원료액의 공급을 서로 전환한다.
이에 의해, 동일한 장치에 의해 입자 사이즈가 다른 이종 원료 입자를 제조하는 것이 가능하다. 또한, 사용하는 분사기를 용이하게 바꾸는 것이 가능해진다.
상기 동결 건조 장치는, 상기 진공실의 내부로, 증발한 상기 원료액의 용매 성분을 포집하는 냉각면을 더 구비하여도 무방하다.
이에 의해, 진공실 내에서의 원료 입자의 건조 능력의 향상을 도모할 수 있어, 처리 능력의 증대에 크게 공헌할 수 있다.
또한, 상기 동결 건조 장치는, 상기 진공실의 내부로, 상기 분사기로부터 분사된 원료액의 동결 입자를 수용하고, 또한 상기 동결 입자를 가열 건조시키는 가열면을 더 구비하고 있어도 무방하다.
이에 의해, 진공실 내에서의 원료 입자의 건조 능력의 향상을 도모할 수 있기 때문에, 처리 능력의 증대에 크게 공헌하는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 근거하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.
동결 건조 장치(100)는, 원료액 F를 저장하는 용기(4)와, 진공실인 동결조(10)와, 동결조(10) 내를 배기하기 위한 진공 펌프(1)와, 용기(4)에 저장된 원료액 F를 동결조(10) 내에 분사하는 분사기(25)를 구비한다.
동결조(10)는 전형적으로는 원통 형상이 되고, 본체(11)와, 본체(11)에 장착 가능하게 설치된 덮개(12)를 구비한다. 덮개(12)가 본체(11)에 장착 됨으로써, 동결조(10) 내에서 천정면(10a)이 형성된다. 또한, 동결조(10)는, 그 천정면(10a)에 대향하여 배치된 저면(10b)을 구비한다. 동결조(10) 내의 진공도는, 예컨대 0.1~500 Pa의 범위에서 조정 가능하게 되어 있다.
원료액 F는, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료의 미분말이 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산되는 액상의 것이다. 여기서 말하는 원료액 F는, 비교적 점도가 높은, 고체와 액체와의 사이에 위치되는 것도 포함된다. 이하의 설명에서는, 원료액 F의 전형예로서 수용액이 이용되는 경우, 즉 용매가 물인 경우에 대해 설명한다.
용기(4)에는, 도시하지 않는 가스의 공급원으로부터 용기(4) 내에 가스를 공급하기 위한 가스 공급관(7)이 접속되고 있다. 가스로는, 질소, 아르곤, 그 외의 불활성 가스가 이용된다. 용기(4)에는, 가스 공급관(7)으로부터 공급된 가스의 압력에 의해, 용기(4) 내의 원료액 F를 동결조(10) 내에 공급하기 위한 원료액 공급관(8)이 접속되고 있다. 가스 공급관(7) 및 원료액 공급관(8)에는, 개폐 밸브(5및 6)가 각각 접속되고, 가스, 원료액 F의 공급의 개시 및 정지, 또는 그 유량 등이 제어된다.
진공 펌프(1)와 동결조(10)와의 사이에는 배기관(3)이 접속되고, 배기관(3)에는 배기 밸브(2)가 설치되고 있다.
분사기(25)는, 예컨대 동결조(10)의 상부에 설치되고 있다. 분사기(25)는, 원료액 공급관(8)에 접속된 관부재(29)와, 이 관부재(29)에 장착된 노즐(9)을 구비한다.
도 2는, 분사기(25)를 상세하게 나타내는 일구성예이다. 관부재(29)의 단면 형상은, 전형적으로는 원형이다. 관부재(29)의 동결조(10)의 내부에 접하는 첨단부에는, 노즐(9)을 지지하기 위한 지지 링(41)이 장착되고 있다. 노즐(9)은, 지지 링(41)과 고정 링(42) 사이에 끼워져 유지되어 있고, 고정 부재(44)에 의해 고정되고 있다. 지지 링(41)과 노즐(9)과의 사이에는 밀봉 부재(O링, 43b)가 배치되고 있다.
관부재(29)는, 덮개(12)의 중심부에 형성된 장착 홀(40)에 삽입되어 연결되고 있다. 관부재(29)는, 지지 부재(45)를 통해 덮개(12)에 고정되고 있다. 지지 부재(45)와 덮개(12)와의 사이에는 밀봉 부재(O링, 43a)가 배치되고 있다.
노즐(9)은, 예컨대 스테인레스강 등의 금속제인 판상 부재(91)로 되어 있다. 판상 부재(91)의 형상은, 전형적으로는 원판 형상이지만, 구형의 판 형상이라도 무방하다. 판상 부재(91)의 면내에는 복수의 관통 홀이 형성되어 있고, 이러한 관통 홀은 원료액의 분사 홀(92)을 구성하고 있다. 분사 홀(92)은 전형적으로는 원형이고, 그 크기(홀 지름)는, 제조하는 원료 입자의 입자 사이즈에 따라 적당히 설정되고, 예컨대, 50 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하의 크기로 형성된다.
분사기(25)로 공급된 원료액 F는, 관부재(29) 및 노즐(9)을 통해 동결조(10)의 내부로 분사된다. 각 분사 홀(92)은, 관부재(29)의 내부에 접하도록, 관부재(29)의 유로 단면 내에 배치되고 있다. 따라서, 각 분사 홀(92)으로부터는 동일한 압력으로 원료액 F가 분사된다.
각 분사 홀(92)으로부터 분사된 원료액 F는, 동결조(10)의 저부로 향해 직선적으로 연결되는 액주 Fc를 형성한다. 액주 Fc의 길이는, 원료액 F의 종류, 분사 홀(92)의 홀 지름, 분사 홀(92)으로부터의 분사 압력, 동결조(10) 내의 압력 등에 의해 결정한다. 예컨대, 원료액을 만니톨(mannitol) 수용액, 분사 홀(92)의 홀 지름을 150 ㎛, 분사 압력을 0.5 MPa, 동결조(10)의 내압을 50 Pa로 하는 경우, 길이가 약 400 mm의 액주 Fc가 형성된다.
액주 Fc를 형성하는 원료액은, 동결조(10)의 내부에서 증발 및 건조되고, 액주 Fc의 하단에서 안개 상태로 분산된다. 이들 안개 상태로 분산된 동결 입자 Fp는, 하부의 선반(16) 상에 퇴적된다. 동결 입자 Fp는, 분사 홀(92)의 홀 지름에 따라 결정되는 입자 사이즈를 가지고 있다.
도 3(A)~(F)는, 노즐(9)의 구성예를 나타내는 평면도이다. 도 3(A)~(F)에 도시한 바와 같이, 분사 홀(92)은, 판상 부재(91)의 면내에 2개에서 7개 또는 그 이상의 수로 배치되고 있다. 또한, 각 분사 홀(92)은, 판상 부재(91)의 중심에 대하여 대칭으로 형성할 수 있다. 특히, 도 3(C)~(E)에 도시한 구성예에서는, 분사 홀(92)은, 판상 부재(91)의 중심부와, 그 주위를 둘러싸도록 등각도 간격으로 배치되고 있다. 이에 의해, 각 분사 홀(92)로부터 연장되는 액주 Fc를 노즐(9)의 중심에 대하여 대칭인 위치에 형성할 수 있다.
도 1을 참조하여, 동결 건조 장치(100)는, 동결조(10) 내에 배치된 선반(16)과, 선반(16)을 진동시키는 진동 기구(30)를 구비한다. 선반(16)에는, 노즐(9)에 의해 분사된 원료액 F 중 동결된 원료가 퇴적한다.
진동 기구(30)는, 예컨대 복수의, 플렁거(Plunger) 형의 진동 발생기(31, 32)로 구성된다. 각 진동 발생기(31, 32)의 동력원으로는, 전자력 또는 에어압 등이 이용된다. 각 진동 발생기(31, 32)는, 예컨대 동결조(10)에 장착되고, 선반(16)의 주연부로 그 플렁거가 맞물리도록 되어 있다.
선반(16)에는, 소정의 축, 예컨대 도 1중, Y축 방향에 연하는 축(34)을 회전축으로서 선반(16)을 회전시켜 경사시키는 경사 기구(35)가 접속되고 있다. 경사 기구(35)는, 예컨대 선반(16)의 이면에 접속된 로드(37)와 로드(37)를 신축시키는 실린더(36)를 구비한다. 실린더(36)는, 동결조(10)의 저부 바깥쪽에 설치되어 있다. 선반(16)의 형상은, 평면에서 보아(Z축 방향으로 보아), 전형적으로는 원형이지만, 각형이라도 무방하다.
또한, 도시하지 않지만, 선반(16)의 회전 부분에, 예컨대 에어 베어링 또는 자기 부상 방식이 사용되어도 무방하다. 이에 의해, 무접동으로 선반(16)을 회전시킬 수 있다.
진동 발생기(31)는, 선반(16)이 수평 상태에 있을 때 작동하고, 진동 발생기(32)는, 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사될 때에 작동하게 되어 있다. 진동 발생기(31)는, 예컨대 2개 설치되지만, 1개이라도 무방하고 3개 이상이라도 무방하다. 진동 발생기(32)도 복수 설치되어도 무방하다.
선반(16)에는 도시하지 않는 가열, 냉각 기구가 설치되고 있다. 가열, 냉각 기구로서는, 예컨대 선반(16) 내부에 액상매체를 순환시키는 방식이 이용된다. 액상매체의 가열 기구로는, 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터가 이용된다. 또한, 액상매체의 냉각 기구로는, 냉매에 의해 냉각된 냉각기에 액상매체를 순환시켜 냉각하는 방식이 이용된다. 또한, 가열 기구로서 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터를 이용하여 직접 선반(16)을 가열하도록 하여도 무방하고, 또한 냉각 기구로서 펠티어(Peltier) 소자를 이용하여 직접 선반(16)을 냉각하도록 하여도 무방하다. 상기 가열 기구는, 선반(16) 상에 퇴적된 동결 입자 Fp를 가열 건조시킨다. 이 경우, 선반(16)은, 동결 입자 Fp를 수용하고, 또한 가열 건조시키는 가열면을 구성한다.
동결 건조 장치(100)는, 원료액 F로부터 증발 또는 승화한 수증기를, 동결조(10) 내에서 포집하는 포집 기구로서의 콜드 트랩(20)을 구비한다.
콜드 트랩(20)은, 전형적으로는 냉각 매체가 유통하는 튜브를 구비하고, 예컨대 그 튜브 내에 액상매체가 순환하는 냉각 방식, 또는, 냉매 순환에 의한 냉매의 상태 변화를 이용하는 냉각 방식이 이용된다. 전형적으로는, 액상매체 순환 냉각 방식으로는, 냉각 온도가 -60℃ 이하가 되도록 한다. 냉매 상태 변화 방식으로는, 냉각 온도가 -120℃ 이하가 되는 냉매도 이용된다. 액상매체의 전형예로서는 실리콘 오일을 예시할 수 있다.
콜드 트랩(20)은, 분사기(25)의 주위를 둘러싸도록 배치되고 있다. 콜드 트랩(20)의 외표면은, 동결조(10)의 내부에서 증발한 원료액 F의 용매 성분을 포집하는 냉각면을 구성하고 있다.
선반(16)은, 동결조(10)의 천정면(10a) 보다 저면(10b)에 가까운 높이 위치에 배치되고, 콜드 트랩(20)은, 그 높이 위치에 배치된 선반(16) 보다 천정면(10a)에 가까운 높이 위치에 배치되고 있다. 선반(16)의, 원료가 퇴적하는 퇴적면(선반(16)의 상면)으로부터 콜드 트랩(20)까지의 높이는, 예컨대 1 m 이상이지만, 처리 조건에 따라서 이것보다 짧아도 무방하다. 처리 조건은, 예컨대, 원료의 종류, 노즐(9)로부터의 원료액 F의 유량, 동결조(10) 내의 진공도, 선반(16)의 열처리의 온도 등이다.
동결조(10)의 저부에는, 동결 건조된 후의 원료를 회수하는 회수 용기(13)가, 회수로(15)를 통해 접속되고 있다.
배기 밸브(2), 진공 펌프(1), 개폐 밸브(5, 6), 선반(16)의 회전, 선반(16)의 진동 등의 각 동작은, 도시하지 않는 제어부에 의해 제어되도록 되어 있다.
다음으로, 이상과 같이 구성된 동결 건조 장치의 동작을 설명한다.
배기 밸브(2)가 개방되고, 진공 펌프(1)가 작동 함으로써 동결조(10) 내부가 감압되고, 소정의 진공도로 유지된다. 선반(16)은, 도 1에 도시한 바와 같이 수평 상태로 되어 있다.
개폐 밸브(5 및 6)가 개방되고, 가스압에 의해 원료액 F가 분사기(25)로 공급되고, 노즐(9)로부터 동결조(10) 내로 원료액 F가 분사된다. 원료액 F는, 동결조(10) 내에 공급되기 전에 예비 냉각되는 경우도 있다.
노즐(9)로부터 분사된 원료액 F는 도중까지 직선적인 액주 Fc를 형성한다. 액주 Fc는, 용매인 수분을 포함한 액상의 것이다. 원료액이 낙하하고 있는 도중부터 수분이 증발 또는 승화하고, 그 때의 흡열 작용에 의해 원료가 동결한다. 원료가 동결 함으로써, 즉 수증기가 원료로부터 이탈 함으로써 원료는 건조하고, 분사 홀(92)의 홀 지름에 따른 입자 사이즈의 동결 입자 Fp가 된다.
적어도 원료액 F의 분사 중에서는, 콜드 트랩(20)에 의해 수증기가 포집된다. 원료액의 분사 중에서, 냉각 기구에 의해 선반(16)이 냉각된다. 이에 의해, 원료의 동결 작용이 촉진되고, 입자의 생산성이 향상한다. 냉각 기구에 의한 선반(16)의 퇴적면의 온도는, 예컨대 -25~0℃(0℃, -15℃, -20℃, -22.5℃, -25℃, 또는 이들 이외의 온도)로 설정된다.
또한, 원료액 F의 분사 중, 분사 후, 또는 분사 직전부터 분사 후에 걸쳐, 진동 발생기(31)의 작동에 의해 선반(16)이 수평 방향으로 진동한다. 이에 의해, 선반(16) 상에 퇴적한 동결 입자 Fp는, 그 퇴적 두께를 얇게 하도록, 또는 단층이 되도록 균일하게 선반(16) 상에서 확산한다. 이에 의해, 하나하나의 입자의 동결 효율 및 건조 효율이 향상한다.
원료액 F의 분사가 종료하면, 가열 기구에 의해 선반(16)이 가열된다. 이에 의해, 동결 입자의 건조 작용이 촉진되고, 동결 입자의 생산성이 향상한다. 이 가열 기구에 의한 건조 처리를, 가열 건조라 하고, 상기 동결에 의한 건조와 구별한다. 가열 기구에 의한 선반(16)의 퇴적면의 온도는, 예컨대 20~50℃(20, 40, 50℃, 또는 이들 이외의 온도)로 설정된다.
동결 입자의 가열 건조가 종료하면, 도 1에서 이점 쇄선으로 도시한 바와 같이 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사되거나, 또는 진동 발생기(32)의 작동에 의해 선반(16)이 진동한다. 이에 의해, 건조 입자(가열 건조가 종료한 후의 입자)의 자체 중량에 의해, 또한 진동에 의한 가속도에 의해, 건조 입자가 회수로(15)를 통해 회수 용기(13)에 회수된다.
이상과 같이, 본 실시 형태에 의하면, 원료액 F를 동결조(10) 내에 분사하는 노즐(9)은 복수의 분사 홀(92)을 구비하고 있으므로, 원료 입자의 생산성이 높아지고, 처리 능력의 향상을 도모하는 것이 가능해진다.
이 때, 각 분사 홀(92)은, 관부재(29)의 내부에 접하도록 각각 형성되고 있기 때문에, 각 분사 홀(92)로부터 동일한 분사 압력으로 원료액 F가 분사된다. 이에 의해, 각 액주 Fc는 각각 거의 동일한 높이 위치에서 자기 동결 됨으로써, 인접하는 액주끼리 서로 영향을 주는 것이 방지된다. 즉, 먼저 자기 동결한 동결 입자가, 인접하는 액주의 형성 영역으로 발산하기 때문에, 해당 액주의 소정 높이 위치에서의 자기 동결 작용이 저해되지 않는다. 따라서, 본 실시 형태의 동결 건조 장치(100)에 의하면, 입자 지름에 어긋남을 발생시키지 않고, 처리 능력의 증대를 도모하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시 형태의 노즐(9)은 판상 부재로 구성하고, 각 분사 홀(92)은, 판상 부재(91)의 면내 복수 개소에 형성된 관통 홀로 구성되어 있다. 이에 의해, 각 분사 홀(92)로부터 동일한 분사 조건으로 원료액을 동결조(10)내로 분사시키는 것이 가능해진다. 또한, 노즐(9)의 구성을 간소화 할 수 있는 것과 동시에, 원하는 홀 지름을 구비하는 분사 홀(92)을 용이하게 형성할 수 있다.
더욱이 각 분사 홀(92)은, 노즐(9)의 중심에 대하여 대칭으로 형성되고 있다. 이에 의해, 동결조(10) 내에 노즐(9)의 중심에 대하여 대칭인 위치에 액주 Fc를 형성할 수 있는 것과 동시에, 액주 Fc 사이에서 서로 간섭하지 않고 원료의 동결 입자 Fp를 제작하는 것이 가능해진다.
그리고, 본 실시 형태의 동결 건조 장치(100)는, 동결조(10)의 내부에, 증발한 원료액 F의 용매 성분을 포집하는 냉각면(콜드 트랩(20))을 구비하고 있다. 이에 의해, 동결조(10) 내에서의 원료 입자의 건조 능력의 향상을 도모할 수 있으므로, 처리 능력의 증대에 크게 공헌하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시 형태의 동결 건조 장치(100)는, 동결조(10)의 내부에, 분사기(25)로부터 분사된 원료액 F의 동결 입자 Fp를 수용하고, 또한 가열 건조시키는 가열면(선반(16))을 구비하고 있다. 이에 의해서도, 진공실 내에서의 원료 입자의 건조 능력의 향상을 도모할 수 있으므로, 처리 능력의 증대에 보다 더 공헌하는 것이 가능해진다.
도 4는, 동결 건조 장치의 다른 실시 형태를 나타내고 있다.
도 4에 도시한 동결 건조 장치(101)는, 동결조(10)의 상부에 원료액 F를 분사하는 분사기(25A 및 25B)가 2개 인접하여 배치되고 있다. 각 분사기(25A, 25B)는, 동결조(10)의 상부를 구성하는 덮개(12)에 형성된 장착 홀(40a, 40b)에 각각 상술과 같은 형태로 장착되고 있다.
각 분사기(25A, 25B)는 각각 동일한 구성을 구비하고, 원료액 공급관(8)으로부터 분기하는 분기관(8a, 8b)에 접속된 관부재(29A, 29B)와, 이들 관부재(29A, 29B)의 첨단부에 장착된 노즐(9A, 9B)를 구비하고 있다. 분기관(8a)은, 분사기(25A)에 원료액 F를 공급하는 제1 공급 경로를 구성하고, 분기관(8b)은, 분사기(25B)에 원료액 F를 공급하는 제2 공급 경로를 구성하고 있다. 노즐(9A, 9B)은, 관부재(29A, 29B)의 내부에 접하여 배치된 복수의 분사 홀(92)을 각각 구비하고 있다. 각 노즐(9A, 9B)의 분사 홀(92, 92)은 서로 동일한 홀 지름으로 구성되어 있다.
본 실시 형태의 동결 건조 장치(101)에서는, 동결조(10) 내에 2개의 분사기(25)로부터 동시에 원료액 F을 분사시키도록 하고 있기 때문에, 도 1에 도시한 동결 건조 장치(100)와 비교하여, 처리 능력을 증대시키는 것이 가능해진다.
분사기의 설치 개수는 상술한 바와 같이 2개로 한정하지 않고, 더 증가시켜도 무방하다. 이에 의해, 처리 능력의 새로운 증대를 도모할 수 있다.
또한, 노즐(9A, 9B)의 분사 홀(92, 92)을 각각 상이하게 하여도 무방하다. 이에 의해, 입자 사이즈가 다른 동종 원료 입자를 동시에 제조하는 것이 가능하다.
도 5는, 동결 건조 장치의 다른 실시 형태를 나타내고 있다.
도 5에 도시한 동결 건조 장치(102)는, 동결조(10)의 상부에 원료액 F를 분사하는 분사기(25A 및 25C)가 2개 인접하여 배치되고 있다. 각 분사기(25A, 25C)는, 동결조(10)의 상부를 구성하는 덮개(12)에 형성된 장착 홀(40a, 40b)에 각각 상술과 같은 형태로 장착되고 있다.
각 분사기(25A, 25C)는, 원료액 공급관(8)으로부터 분기한 분기관(8a, 8b)에 접속된 관부재(29A, 29C)와, 이들 관부재(29A, 29C)의 첨단부에 장착된 노즐(9A, 9C)를 구비하고 있다. 노즐(9A, 9C)은, 관부재(29A, 29C)의 내부에 접하여 배치된 복수의 분사 홀(92a, 92C)을 각각 구비하고 있다. 각 노즐(9A, 9C)의 분사 홀(92A, 92C)은 서로 다른 홀 지름으로 구성되어 있다.
분기관(8a)은, 분사기(25A)로 원료액 F를 공급하는 제1 공급 경로를 구성하고, 분기관(8b)은, 분사기(25C)에 원료액 F를 공급하는 제2 공급 경로를 구성하고 있다. 또한, 분기관(8a, 8b) 각각은, 개폐 밸브(51a, 51b)가 장착되고 있다. 개폐 밸브(51a, 51b)는, 분기관(8a)을 통한 원료액의 공급과 분기관(8b)을 통한 원료액의 공급을 서로 바꾸는 전환 수단을 구성하고 있다.
분사식의 동결 건조 장치에서는, 원료액을 분사시키는 노즐의 분사 홀의 크기에 의해 얻을 수 있는 원료 입자의 입자 지름이 거의 결정된다. 요구되는 원료 입자의 사이즈는, 제품의 종류에 의해 다양하기 때문에, 분사 홀의 크기는 제품의 종류에 따라 변경된다.
본 실시 형태에 의하면, 분사 홀의 홀 지름이 다른 분사기(25A, 25C)를 미리 복수 개 구비하고 있기 때문에, 개폐 밸브(51a, 51b)의 개폐 제어에 의해, 1개의 동결조(10)에서 다품종의 원료 입자를 제작하는 것이 가능하다. 또한, 품종의 전환에 수반하는 분사 홀의 홀 지름의 변경을 용이하게 실시할 수 있다.
또한, 분사 홀의 홀 지름이 다른 분사기를 더 증가시키는 것과 동시에, 이에 맞추어 원료액의 공급계를 증설 함으로써, 처리 가능한 품종 개수를 더 증가시키는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상에 근거하여 다양한 변형이 가능하다.
예컨대, 이상의 실시 형태에서는, 복수의 분사 홀을 구비하는 노즐을 관부재의 첨단부에 장착하고 있지만, 이에 한정되지 않고, 예컨대 관부재의 내부에 장착하여도 무방하다.
또한, 노즐(9)은 판상 부재로 구성되는 예에 한정하지 않고, 비교적 두께가 큰 벌크 부품으로 구성되어 있어도 무방하다.
더욱이, 분사 홀(92)의 종단면 형상은 직선 모양에 한정하지 않고, 그 입구단 또는 출구단에 테이퍼면이 형성하는 등으로 하여, 적당히 형상 변경을 동반하고 있어도 무방하다.
더욱이, 각 분사 홀로부터 분사되는 원료액의 분사 방향은 각각 평행이 되는 예에 한정되지 않는다. 예컨대, 노즐의 외주 측에 위치하는 분사 홀로부터의 분사 방향이 해당 노즐의 중심 측에 기울도록 분사 홀의 축선을 경사시켜도 무방하다. 이에 의해, 각 분사 홀로부터 분사되는 원료액의 자기 동결 위치를 소정 영역에 집약시킬 수 있기 때문에, 동결조(10)의 대형화를 억제하는 것이 가능해진다. 이 경우, 각 분사 홀로부터 분사되는 원료액의 액주가 서로 간섭하지 않게 할 필요가 있다.
1 진공 펌프
9, 9A, 9B, 9C 노즐
10 동결조(진공실)
13 회수 용기
16 선반(가열면)
20 콜드 트랩(냉각면)
25, 25A, 25B, 25C 분사기
29, 29A, 29B, 29C 관부재
30 진동 기구
91 판상 부재
92 분사 홀
100, 101, 102 동결 건조 장치
F 원료액
Fc 액주
Fp 동결 입자

Claims (8)

  1. 진공 배기 가능한 진공실과,
    상기 진공실에 설치된 관부재와, 상기 관부재에 장착되고, 상기 관부재의 내부에 접하는 복수의 분사 홀을 구비하는 노즐을 각각 갖고, 상기 관부재에 도입된 원료액을 상기 노즐로부터 상기 진공실로 분사하는 복수의 분사기를 구비하고,
    상기 복수의 분사기는,
    제1 홀 지름을 가지는 복수의 제1 분사 홀이 형성된 제1 노즐을 구비하는 제1 분사기와,
    상기 제1 홀 지름과는 상이한 제2 홀 지름을 가지는 복수의 제2 분사 홀이 형성된 제2 노즐을 구비하는 제2 분사기를 포함하는
    동결 건조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 노즐은, 판상 부재이고,
    상기 분사 홀은, 상기 판상 부재의 면내 복수 개소에 형성된 관통 홀인
    동결 건조 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 분사기 및 상기 제2 분사기는, 상기 진공실에 설치되어 있는
    동결 건조 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 분사기에 상기 원료액을 공급하는 제1 공급 경로와,
    상기 제2 분사기에 상기 원료액을 공급하는 제2 공급 경로와,
    상기 제1 공급 경로를 통한 상기 원료액의 공급과, 상기 제2 공급 경로를 통한 상기 원료액의 공급을 서로 바꾸는 전환 수단을 더 구비하는
    동결 건조 장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 복수의 관통 홀은, 상기 판상 부재의 중심에 관하여 대칭으로 형성되고 있는
    동결 건조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    증발한 상기 원료액의 용매 성분을 상기 진공실 내에서 포집하는 냉각면을 더 구비하는
    동결 건조 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분사기로부터 분사된 원료액의 동결 입자를 상기 진공실 내에서 수용하고, 또한 가열 건조시키는 가열면을 더 구비하는
    동결 건조 장치.
  8. 삭제
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