KR101274764B1

KR101274764B1 - 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법

Info

Publication number: KR101274764B1
Application number: KR1020110054490A
Authority: KR
Inventors: 정재필; 정도현; 산토시 쿠마; 추용철; 이현규; 김철희
Original assignee: 덕산하이메탈(주); 서울시립대학교 산학협력단
Priority date: 2011-06-07
Filing date: 2011-06-07
Publication date: 2013-06-17
Also published as: US20140060252A1; US9163301B2; KR20120135656A; WO2012169760A3; WO2012169760A2

Abstract

본 발명은 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석의 제조방법으로서, 알파 방사선의 방출 및 불순물의 함량이 많은 원소재 주석을 준비하는 단계, 상기 주석을 도가니에 수용한 후 진공로에 넣는 단계 및 상기 진공로에서 증기를 통해 주석보다 높은 증기압과 낮은 끓는점을 갖는 불순물을 제거하는 단계를 포함하여, 각 원소들의 증기압의 차이를 이용하여 주석으로부터 납 및 비스무스와 같은 불순물을 대부분 제거하여 알파 방사선의 방출을 최대한 억제함으로써 전자제품의 소프트 에러 발생을 방지할 수 있다.

Description

진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF TIN FOR RADIATING LOW ALPHA RADIOACTIVE RAYS USING VACUUM REFINING}

본 발명은 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 각 원소들의 증기압의 차이를 이용하여 주석으로부터 알파 방사선의 주요 원천인 납 및 비스무스와 같은 불순물을 제거하여 알파 방사선의 방출을 최대한 억제함으로써 전자제품의 소프트 에러 발생을 방지할 수 있는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 주석(Sn)은 납땜 재료(솔더)의 주원료로서, 주로 반도체 소자의 제조, 반도체 칩과 기판의 접합, IC나 LSI 등의 실리콘(Si) 칩을 리드 프레임이나 세라믹 패키지에 본딩, TAB(Tape Automated Bonding) 또는 플립 칩(Flip Chip) 제조 시의 범프 형성 및 반도체용 배선 재료 등에 널리 사용되고 있다.

한편, 유럽연합에서 2006년 6월 1일자로 발효한 유해물질 제한지침(WEEE; Waste Electrical and Electronic Equipment) 및 폐기전기 전자제품(RoHS; Restriction of Hazardous Substances)에 의해 대부분의 전자제품에서 납의 첨가를 금지하는 규정이 시행되었으며, 이에 대한 영향으로 인하여 현재의 대부분의 전자제품은 납과 같은 불순물이 첨가되지 않는 무연 솔더를 이용하여 제조되고 있다.

아울러, 최근에는 상기 주석을 원료로 한 반도체 소자가 고밀도화 및 고용량화되고 있기 때문에, 반도체 칩의 근방에 배치된 주석으로부터 많은 알파 방사선이 방출되어 메모리 셀의 정보를 유실시키는 소프트 에러(Soft error)가 발생되는 위험이 많아지고 있다.

상기 소프트 에러는 주석 또는 솔더에 존재하는 납과 비스무스와 같은 방사성 동위원소로부터 고에너지의 알파 입자가 방출되기 때문에 발생되는데, 일반적인 공업용 주석 내에는 방사선의 일종인 알파 입자를 방출할 수 있는 불순물 원소들 (²¹⁰Pb, ²¹⁰Bi, ²¹⁰Po 등)이 함유되어 있다.

이에 관한 것으로서, IBM은 20 여년 전에 ²⁰¹Pb가 붕괴 사슬을 가지고 있다는 것을 확인하였는데, 이것은 결과적으로 소프트 오류를 발생시키는 약 5.4MeV의 알파 입자를 발생시키는 것으로 확인되었다.

즉, 도 1에 도시된 바와 같이, ²¹⁰Pb은 반감기 22.3년으로 ²¹⁰Bi, ²¹⁰Po 베타 붕괴를 거쳐서 ²⁰⁶Pb로 변화되며, ²¹⁰Po가 ²⁰⁶Pb으로 붕괴할 때 약 5.6MeV 알파 입자를 방출시킨다.

이에 대한 일예를 들면, 기억소자나 기록장치의 데이터를 뒤집을 정도로 전하 교란을 유발하는 고에너지의 알파 방사선 조사가 반도체 소자에 일어나면 소프트 에러가 발생하게 되는데, 전하 교란이 충분히 크면 기억소자나 기록장치 내의 디지털 신호가 0이 1로 혹은 1이 0으로 변화되는 심각한 문제를 일으키게 된다.

이로 인해, 반도체 소자 및 납땜 재료의 주원료인 주석의 고순도화가 요구되고 있으며, 특히 알파 방사선의 방출이 낮은 주석이 요구되고 있다.

예들로서, 종래의 저알파 방사선을 방출하는 주석의 제조와 관련된 기술로서는, 일본 특허등록 제2754030호, 일본 특개평 H11-343590 및 일본 특개평 H01-283398에 개시되어 있다.

즉, 상기 일본 특허등록 제2754030호는, "고순도 주석의 제조방법"에 관한 것으로서, 특급 황산 및 특급 염산 등과 같이 정제도가 높은 황산과 염산을 전해액으로 사용하고, 또한 고순도의 주석을 양극으로 사용하여 전해하는 것에 의해 납 농도가 낮고, 납의 알파(α)선 카운트 수가 0.005cph/㎠ 정도 수준의 고순도 주석을 얻는 기술이 공개되어 있다.

또한, 상기 일본 특개평 H11-343590는, "고순도 주석의 제조방법"에 관한 것으로서, 조(粗) 금속 주석을 가(加)한 가열 수용액에 초산을 첨가하여 메타 주석산을 침강시킨 후 여과하고, 이것을 세정하여 세정 후의 메타 주석산을 염산 또는 불산으로 용해하고, 이 용해액을 전해액으로 하여 전해 채취에 의해 5N 이상의 금속 주석을 얻는 기술이 공개되어 있다.

또한, 상기 일본 특개평 H01-283398는, "주석 및 그 제조방법"에 관한 것으로서, 특급 황산 시약을 사용하여 전해함으로써 제조한, 품위가 99.99% 이상이며, 방사선 α입자의 카운트 수가 0.03cph/㎠ 정도 수준의 주석에 관한 기술이 공개되어 있다.

그러나, 상기와 같은 종래의 저알파 방사선을 방출하는 주석의 제조와 관련된 기술들은 전기분해법을 이용한 전기화학 정련법을 통해 주석 내의 불순물을 제거하는 방법으로서, 유해 화학물질의 대량 방출로 인하여 환경오염을 유발할 뿐만 아니라 완성된 전자제품에 불량이 발생될 위험성이 높으며 공정이 복잡한 문제점이 있다.

또한, 상기와 같은 종래의 방법에 의하면, 납은 주석과 환원전위가 거의 비슷하기 때문에 전기분해를 이용하여 납의 제거가 매우 어려우며, 납, 비스무스 및 비소 등의 불순물이 어느 정도 제거될 수는 있지만 ppb(Parts Per Billion) 레벨까지는 제거가 되지 않으므로, 여전히 소프트 에러를 발생시키는 문제점이 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 그 목적은 각 원소들의 증기압의 차이를 이용하여 주석으로부터 알파 방사선의 주요 원천인 납 및 비스무스와 같은 불순물을 제거하여 알파 방사선의 방출을 최대한 억제함으로써 전자제품의 소프트 에러 발생을 방지할 수 있는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법을 제공하는 것이다.

즉, 본 발명의 목적은 주석으로부터 납 및 비스무스와 같은 불순물을 ppm(parts per million) 레벨 이하인 ppb 레벨까지 혹은 유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS; Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)로 검출할 수 없는 수준까지 제거하여, 알파 방사선 방출을 LC3급(Low count class) 이하로 억제하여 소프트 에러의 발생을 차단할 수 있는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법을 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법은, (A) 주석을 준비하는 단계(S110); (B) 상기 주석을 도가니에 수용한 후 진공로에 넣는 단계(S150); 및 (C) 상기 진공로에서 주석보다 높은 증기압과 낮은 끓는점을 갖는 불순물을 제거하는 단계(S160)를 포함하는, 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법으로서, 상기 진공로는, U자 형상의 지지프레임(301)의 내측 양쪽과 저면에 흑연 내벽(303)이 형성되어 있고, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부와 상기 지지프레임(301)의 저면을 관통하여 진공 배출구(305)가 형성되어 있으며, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부에서 기립 설치되어 상기 도가니(310)를 지지하는 복수개의 지지대(307)가 형성되고, 상기 지지대(307)의 상부에 탑재되어 주석(201)을 수용할 수 있도록 도가니(310)가 구비되되, 상기 진공로 내에 0.1밀리토르(10^-4torr) 내지 0.01밀리토르(10^-5torr)의 고진공을 얻기 위해 증기를 고속으로 내뿜거나 확산시키는 진공펌프인 확산펌프(312) 및 진공로 내의 진공을 신속히 이룰 수 있도록 상기 확산펌프(312)의 보조 역할을 수행하는 회전펌프(314)를 상기 진공로의 상부에 설치하여 구성되며, 상기 진공로는 1200℃ ~ 1300℃의 온도, 0.1밀리토르(10^-4torr) 내지 0.01밀리토르(10^-5torr)의 압력 및 2 ~ 4 시간의 조건에 따라 증기가 공급되어 주석으로부터 불순물을 제거한다.

바람직하게는, 상기 (A) 단계 및 (B) 단계 사이에는 전처리 공정으로서, (A1) 상기 주석을 염산을 통해 세척하는 단계(S120); (A2) 상기 (A1) 단계를 통해 세척된 주석을, 아세톤, 에탄올 및 증류수 중 어느 하나를 통해 세척한 후 건조시키는 단계(S130)를 더 포함한다.

더 바람직하게는, 상기 (B) 단계는, (B1) 진공로 내부에 구비되어 주석을 수용하는 도가니를 염산으로 세척한 후건조시키는 단계(S140)를 더 포함한다.

또한, 상기 (C) 단계 이후에는, (D) 진공로가 20℃ ~ 30℃의 온도에 도달할 때까지 분당 5℃ ~ 30℃의 속도로 냉각하여 불순물이 제거된 주석을 식히는 단계(S170) 및 (E) 불순물이 제거된 주석을 질소가스로 세척하여 오염 입자를 더 제거하는 단계(S180)를 더 포함하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 (A) 단계에서의 주석은, 부피대비 큰 표면적을 얻을 수 있도록, 과립법을 통한 알갱이 형태, 압연을 통한 박판 형태, 주조를 통한 넓은 판 형태중 어느 하나로 준비되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 주석은 은 또는 구리가 함유된 주석계 합금인 것이 바람직하다.

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본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법에 따르면, 각 원소들의 증기압의 차이를 이용하여 주석으로부터 납 및 비스무스와 같은 불순물을 대부분 제거하여 알파 방사선의 방출을 최대한 억제함으로써 전자제품의 소프트 에러 발생을 방지할 수 있고, 또한 폐기물에 대한 처분 문제가 없으므로 환경오염을 일으키지 않는 장점이 있다.

상기 목적 외에 본 발명의 다른 목적 및 이점들은 첨부한 도면을 참조한 실시 예에 대한 상세한 설명을 통하여 명백하게 드러나게 될 것이다.

도 1은 일반적인 ²¹⁰Pb의 붕괴와 알파 방사선 방출을 설명하는 도면.
도 2는 본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법을 나타내는 순서도.
도 3은 본 발명에 적용되는 주석의 준비에 대한 설명을 나타내는 도면.
도 4는 본 발명에 적용되는 진공로의 일예를 나타내는 도면.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법을 상세하게 설명하기로 한다.

우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

도 2는 본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법을 나타내는 순서도이고, 도 3은 본 발명에 적용되는 주석의 준비에 대한 설명을 나타내는 도면이고, 도 4는 본 발명에 적용되는 진공로의 일예를 나타내는 도면이다.

도 2 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법은, 먼저 순도가 99%~99.99%의 원자재 주석(201)을 준비한다(S110).

이때, 상기 주석(201)은 부피대비 큰 표면적을 얻기 위해, 과립법을 통해 작은 알갱이 형태로 만들거나, 압연을 통해 박판 형태로 만들거나, 주조를 통해 넓은 판 형태로 만든다.

또한, 본 명세서에서는 솔더의 원자재인 주석을 예를 들어 설명하고 있지만, 상기 주석은 예를 들어 은(Ag)이 1.0 ~ 3.0중량%(Wt%) 가 함유되거나, 구리(Cu)가 0.4 ~ 0.8 중량%(Wt%)가 함유된 주석계 합금이 이용될 수도 있다.

다음에, 전처리 공정으로서, 상기 S110 단계를 통해 준비된 주석(201)을 희석된 염산(203) 용액(7~12%)이 담긴 세척조에 대략 5~10분간 담구어 세척한다(S120).

그 다음, 상기 S120 단계를 통해 세척된 주석(201)을 아세톤(205, 또는 에탄올)이나 증류수(207)가 담긴 세척조에 담구어 세척한 후, 세척된 주석(201)을 꺼내어 질소나 공기로 건조시킨다(S130).

아울러, 도 4에 도시된 바와 같은 진공로(300) 내부에 구비되어 주석(201)을 수용하는 도가니(310)를 염산으로 대략 50~60분간 세척한 후, 질소 가스로 건조시킨다(S140).

이때, 상기 도가니(310)는 석영 또는 알루미나 판재로 이루어진 용기를 사용할 수 있으며, 이 중에서도 특히 주석 내로 불순물이 혼입되는 것을 방지하기 위해 고순도의 석영 판재로 이루어진 용기를 사용하는 것이 바람직하다.

여기서, 상기 진공로(300)는 각 원소들의 증기압의 차이를 이용하여 주석으로부터 알파 방사선의 주요 원천인 납 및 비스무스와 같은 불순물을 제거하여 알파 방사선의 방출을 최대한 억제할 수 있기만 하면, 당업계에 일반적으로 공지된 전기 튜브로 또는 상자형로 또는 다른 이외의 진공로를 사용할 수 있다.

일예로서, 본 발명의 일실시예에 따른 진공로(300)는, 도 4에 도시된 바와 같이, U자 형상의 지지프레임(301)의 내측 양쪽과 저면에 흑연 내벽(303)이 형성되어 있고, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부와 상기 지지프레임(301)의 저면을 관통하여 진공 배출구(305)가 형성되어 있으며, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부에서 기립 설치되어 상기 도가니(310)를 지지하는 복수개의 지지대(307)가 형성되고, 상기 지지대(307)의 상부에 탑재되어 주석(201)을 수용할 수 있도록 도가니(310)가 구비되며, 상부에 설치되어 증기 발생용 물을 주입하거나 배출하는 물 주입구(308) 및 물 배출구(309)가 형성되어 있되, 고진공을 얻기 위해 증기를 고속으로 내뿜거나 확산시키는 진공펌프인 확산펌프(312) 및 진공을 쉽게 얻을 수 있도록 상기 확산펌프(312)의 보조 역할을 수행하는 회전펌프(314)를 포함하여 구성된다.

또한, 상기 진공로(300)의 내부에는 진공로의 내부 압력을 측정하는 압력게이지(316) 및 진공로의 내부 온도를 측정하는 열전대(318)가 구비되며, 외부에는 상기 진공로(300)의 내부 온도, 압력 및 시간을 설정하는 컨트롤러(도시 생략)가 구비된다.

한편, 상기 S120 단계 내지 S140 단계의 전처리 공정 이후, 주석(201)을 도가니(310)에 탑재하여 수용한 후 진공로(300)에 넣는다(S150).

다음에, 상기 진공로(300)에 소정의 온도, 압력 및 시간 조건에 따라 증기를 공급하여, 주석(201)보다 높은 증기압과 낮은 끓는점을 갖는 납, 비스무스, 안티몬 및 비소와 같은 불순물을 상기 주석으로부터 제거한다(S160).

이때, 상기 소정의 온도는 1000℃ ~ 1300℃이고, 압력은 0.01 ~ 30밀리토르(millitorr)이며, 시간은 2 ~ 6 시간인 것이 바람직하고, 상기 진공로(300)에 대한 온도는 분당 5℃~30℃의 속도로 가열하여 1000℃ ~ 1300℃까지 도달되는 것이 바람직하다.

즉, 본 발명에 따른 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법은 동일한 온도에서 주석, 납, 비스무스 및 안티몬과 같은 원소들에 대한 증기압의 차이를 이용하는 바, 높은 증기압과 낮은 끓는점을 갖는 납, 비스무스 및 안티몬과 같은 불순물들은 증류를 통해 주석으로부터 분리될 수 있다.

구체적으로, 주석은 낮은 녹는점과 높은 끓는점을 가지고 있으며, 아래의 표 1에 나타낸 바와 같이, 상기 주석 내에 함유된 납, 비스무스 및 안티몬과 같은 불순물들은 상기 주석에 비해 낮은 끓는점과, 동일한 온도에서 높은 증기압을 가지고 있으므로, 진공 증류를 통해 낮은 끓는점을 갖는 불순물들을 제거하는 것이 가능하다.

원소	녹는점 (M.P(K))	끓는점 (B.P(K))	증기압(Pa)
원소	녹는점 (M.P(K))	끓는점 (B.P(K))	800K	1000K	1200K	1400K	1600K	1800K
주석 (Sn)	505	2875	1.26^* 10^-9	8.62^* 10^-6	3.1^* 10^-3	0.207	4.85	56.3
납 (Pb)	600	2022	6.2^* 10^-3	1.64	68.1	900	>10³	>10⁴
비스무스 (Bi)	544.4	1837	0.5	10	100	10³	10⁴	10⁵
안티몬 (Sb)	903.8	1860	1	100	10³	10⁴	2*10⁴	10⁵

<주석, 납, 비스무스 및 안티몬의 녹는점, 끓는점 및 증기압 비교>

이어서, 상기 S160 단계 이후, 진공 정련된 주석을 꺼내기 위해 진공로(300)가 대략 20℃ ~ 30℃의 온도에 도달할 때까지 분당 5℃~30℃의 속도로 냉각하여 불순물이 제거된 주석을 냉각한다(S170).

이후, 불순물이 제거된 주석을 진공로(300)에서 꺼낸 후, 탄소나 다른 오염 입자를 제거하기 위해 질소가스로 주석을 세척하여 주석의 제조를 완료한다(S180).

한편, 상기와 같이 고순도 주석을 얻기 위해 상술한 온도, 압력 및 시간 조건에 따라 주석을 제조하고, 제조된 주석을 ICP-MS 장비를 통해 분석해본 바, 아래의 표 2와 같이 불순물인 납과 비스무스의 함유량이 현저히 감소되었다. 표 2에서 모든 농도는 중량%(Wt%)로써 ppb(Parts Per Billion)로 나타내었다.

	온도(℃)	압력 (millitorr)	시간	납(pb) 농도 (ppb)	비스무스(Bi) 농도(ppb)
주석(Sn)	-	-	-	117378.37	29253.17
실험예 1	1000	30	3	13.36	43.56
실험예 2	1100	30	4	29.37	76.01
실험예 3	1200	30	6	검출안됨	74.03
실험예 4	1300	30	3	0.28	243.35
실험예 5	1260	0.01	2	5.89	0.82
실험예 6	1200	0.01	4	0.73	0.55

<원재료 주석 및 진공 정련후 주석 내 납 및 비스무스 농도 비교>

일예로서, 상기 실험예 6을 일예를 들어 설명하면, 진공로(300)를 1200℃의 온도, 0.01밀리토르의 압력에서 4시간 동안 주석을 정련하였을 때, 납의 농도는 0.73ppb, 비스무스의 농도는 0.55ppb로 측정되었다.

한편, 원재료 99.9%의 주석(또는 주석 합금(주석(Sn)+은(Ag) 또는 주석(Sn)+구리(Cu))을 진공로(300)에 넣고, 실험예 1과 같이 1000℃의 온도, 30밀리토르의 압력에서 3시간 동안 주석을 정련한 후, 추가로 1000℃의 온도, 0.01밀리토르의 압력에서 3시간 동안 주석을 정련하였을 때, 알파 방사선 방출량은 0.0021cph/cm² ~ 0.0025cph/cm²로 측정되었으며, 원재료 99.99%의 주석(또는 주석 합금(주석(Sn)+은(Ag) 또는 주석(Sn)+구리(Cu))을 실험예 1과 같이 1000℃의 온도, 30밀리토르의 압력에서 3시간 동안 주석을 정련하였을 때, 알파 방사선 방출량은 0.0001cph/cm² ~ 0.0005cph/cm²로 측정되었다.

따라서, 본 발명은 반도체 소자에서 알파 방사선에 의해 발생되는 소프트 에러의 발생을 최대한 억제할 수 있고, 유해물질 제한지침(WEEE)이나 폐기전기 전자제품(RoHS)을 준수하는 전자산업에서 순수 주석이나 주석합금 솔더를 개발하는데 사용될 수 있으며, 순수 주석 전기도금에서 양극으로 사용될 수 있을 뿐만 아니라 진공 증착용 타겟 소재로서도 활용될 수 있다.

이상에서는 본 발명의 일실시예에 따라 본 발명을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 변경 및 변형한 것도 본 발명에 속함은 당연하다.

201 : 주석 203 : 염산
205 : 아세톤 또는 에탄올 207 : 증류수
300 : 진공로 301 : 지지프레임
303 : 흑연 내벽 305 : 진공 배출구
307 : 지지대 308 : 물 주입구
309 : 물 배출구 310 : 도가니
312 : 확산펌프 314 : 회전펌프
316 : 압력게이지 318 : 열전대

Claims

(A) 주석을 준비하는 단계(S110);
(B) 상기 주석을 도가니에 수용한 후 진공로에 넣는 단계(S150); 및
(C) 상기 진공로에서 주석보다 높은 증기압과 낮은 끓는점을 갖는 불순물을 제거하는 단계(S160)를 포함하는, 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법으로서,
상기 진공로는, U자 형상의 지지프레임(301)의 내측 양쪽과 저면에 흑연 내벽(303)이 형성되어 있고, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부와 상기 지지프레임(301)의 저면을 관통하여 진공 배출구(305)가 형성되어 있으며, 상기 흑연 내벽(303)의 저면 일부에서 기립 설치되어 상기 도가니(310)를 지지하는 복수개의 지지대(307)가 형성되고, 상기 지지대(307)의 상부에 탑재되어 주석(201)을 수용할 수 있도록 도가니(310)가 구비되되, 상기 진공로 내에 0.1밀리토르(10^-4torr) 내지 0.01밀리토르(10^-5torr)의 고진공을 얻기 위해 증기를 고속으로 내뿜거나 확산시키는 진공펌프인 확산펌프(312) 및 진공로 내의 진공을 신속히 이룰 수 있도록 상기 확산펌프(312)의 보조 역할을 수행하는 회전펌프(314)를 상기 진공로의 상부에 설치하여 구성되며,
상기 진공로는 1200℃ ~ 1300℃의 온도, 0.1밀리토르(10^-4torr) 내지 0.01밀리토르(10^-5torr)의 압력 및 2 ~ 4 시간의 조건에 따라 증기가 공급되어 주석으로부터 불순물을 제거하는 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 (A) 단계 및 (B) 단계 사이에는 전처리 공정으로서,
(A1) 상기 주석을 염산을 통해 세척하는 단계(S120); 및
(A2) 상기 (A1) 단계를 통해 세척된 주석을, 아세톤, 에탄올 및 증류수 중 어느 하나를 통해 세척한 후 건조시키는 단계(S130)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 (B) 단계는,
(B1) 진공로 내부에 구비되어 주석을 수용하는 도가니를 염산으로 세척한 후건조시키는 단계(S140)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 (C) 단계 이후에는,
(D) 진공로가 20℃ ~ 30℃의 온도에 도달할 때까지 분당 5℃ ~ 30℃의 속도로 냉각하여 불순물이 제거된 주석을 식히는 단계(S170); 및
(E) 불순물이 제거된 주석을 질소가스로 세척하여 오염 입자를 더 제거하는 단계(S180)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 (A) 단계에서의 주석은, 부피대비 큰 표면적을 얻을 수 있도록, 과립법을 통한 알갱이 형태, 압연을 통한 박판 형태, 주조를 통한 넓은 판 형태중 어느 하나로 준비되는 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
제 1항 또는 제5항에 있어서,
상기 주석은 은 또는 구리가 함유된 주석계 합금인 것을 특징으로 하는 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법.
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