KR101256878B1 - Aluminum nitride sintered body - Google Patents

Abstract

정전척용 질화 알루미늄 소결체는 크롬산화물 0.1 내지 1.0 중량% 및 주성분인 질화 알루미늄으로 구성된다. 또한, 정전척용 질화 알루미늄 소결체크롬산 0.1 내지 1.0 중량%, 이트륨 산화물 1.0 내지 3.0 중량%와 주성분인 질화 알루미늄으로 구성된다. 본 발명에 따른 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 우수한 체적 저항율 및 누설전류 특성을 가진다.The aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck is composed of 0.1 to 1.0% by weight of chromium oxide and aluminum nitride as a main component. Moreover, it is comprised from the aluminum nitride sintered compact chromic acid 0.1-1.0 weight% for yttrium oxide 1.0-3.0 weight%, and aluminum nitride which is a main component. The aluminum nitride sintered body for electrostatic chucks according to the present invention has excellent volume resistivity and leakage current characteristics.

질화 알루미늄 소결체, 크롬 산화물, 이트륨 산화물, 정전척 Aluminum nitride sintered body, chromium oxide, yttrium oxide, electrostatic chuck

Description

정전척용 질화 알루미늄 소결체{ALUMINUM NITRIDE SINTERED BODY}Aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck {ALUMINUM NITRIDE SINTERED BODY}

도 1 내지 도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 8에서 인가 전기장에 대한 체적 저항율을 도시한 그래프들이다.1 to 5 are graphs showing the volume resistivity with respect to the applied electric field in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 8 of the present invention.

본 발명은 정전척용 질화 알루미늄 소결체에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 반도체 웨이퍼를 지지하는 정전척에 이용되는 질화 알루미늄 소결에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminum nitride sintered body for an electrostatic chuck. More specifically, the present invention relates to aluminum nitride sintering for use in electrostatic chucks supporting semiconductor wafers.

반도체 제조 공정이나 액정 제조 공저에서 반도체 기판 또는 유리 기판을 지지하는 정정 척이 사용되고 있다. 정전척에는 쿨롱력을 이용하는 방식과 존센 라벡력(Johnson-Rahbek's force)을 이용하는 방식으로 분류된 수 있다.Background Art A correction chuck that supports a semiconductor substrate or a glass substrate is used in a semiconductor manufacturing process or a liquid crystal manufacturing process. The electrostatic chuck can be categorized as using the Coulomb force and the Johnson-Rahbek's force.

쿨롱력을 이용하는 방식의 정전척은 유전체 상하면에 존재하는 서로 다른 전하를 가지는 입자들간의 정전기적 인력을 이용하여 웨이퍼를 고정한다. 이 경우, 유전체는 1×10¹⁵ Ω㎝이상이 바람직하다. 하지만, 반도체 기판 또는 유리 기판이 대형화됨에 따라, 충분히 큰 정전 흡착력을 웨이퍼 접촉면 전체에 균일하게 형성하지 못하는 문제가 있다.An electrostatic chuck using a coulomb force fixes the wafer by using electrostatic attraction between particles having different charges on the upper and lower surfaces of the dielectric. In this case, the dielectric is preferably 1 × 10 ¹⁵ cm 3 or more. However, as the semiconductor substrate or the glass substrate is enlarged, there is a problem that a sufficiently large electrostatic attraction force cannot be uniformly formed on the entire wafer contact surface.

존센 라벡력을 이용하는 방식의 정전 척은 상대적으로 낮은 체적 저항, 예를 들면, 1×10⁸ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항을 갖는 유전체를 이용하여 충분한 흡착력을 제공할 수 있다. 하지만, 유전체의 체적 저항이 1×10⁸ Ω㎝ 이하일 경우, 누설 전류가 발생할 수 있다. 따라서, 유전체의 체적 저항이 1×10¹¹ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 범위로 유지되는 것이 필요하다.An electrostatic chuck using the Johnsen Lavec force can provide sufficient adsorption force using a dielectric having a relatively low volume resistance, for example, a volume resistivity of 1 × 10 ⁸ to 1 × 10 ¹⁵ cm 3. However, when the volume resistance of the dielectric is 1 × 10 ⁸ Pa or less, leakage current may occur. Therefore, it is necessary that the volume resistivity of the dielectric is maintained in the range of 1 × 10 ¹¹ to 1 × 10 ¹⁵ Ωcm.

또한, 정전척에 소정의 전압을 인가할 경우, 누설 전류가 비선형적으로 증가할 수 있다. 이때의 누설 전류(I)와 인가 전압(V)은 하기의 식1과 같다.In addition, when a predetermined voltage is applied to the electrostatic chuck, the leakage current may increase nonlinearly. The leakage current I and the applied voltage V at this time are as shown in Equation 1 below.

식1Equation 1

I=k×V^α(여기서, I는 누설 전류, V는 인가 전압, α는 비선형 계수, k는 비례 상수를 나타낸다.)I = k × V ^α (where I is the leakage current, V is the applied voltage, α is the nonlinear coefficient, and k is the proportional constant).

상기 식1에서와 같은 경우, 인가 전압에 대한 누설 전류의 증가 계수인 비선형 계수의 값이 1.0 이하의 값을 갖도록 함이 바람직하다.In the case of Equation 1, it is preferable that the value of the nonlinear coefficient, which is the increase coefficient of leakage current with respect to the applied voltage, has a value of 1.0 or less.

따라서, 본 발명의 목적은 종래 기술에 따른 하나 또는 그 이상의 문제점 및 제한을 실질적으로 제거함에 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to substantially eliminate one or more problems and limitations of the prior art.

본 발명의 하나의 목적은 인가된 전기장에 대하여 일정 범위의 체적 저항율 을 가질 수 있는 정전척용 질화 알루미늄 소결체를 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide an aluminum nitride sintered body for an electrostatic chuck which can have a range of volume resistivity with respect to an applied electric field.

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본 발명의 일 목적을 실현하기 위한 하나의 특징에 따른 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 크롬산화물(Cr2O3) 0.1 내지 1.0 중량%, 이트륨 산화물(Y2O3) 1.0 내지 3.0 중량%와 잔부가 질화알루미늄으로 전체 100 중량%로 한 조성으로 이루어진다. 여기서, 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 1 × 10^13 내지 1 × 10^15 Ωcm의 체적 저항을 갖고, 100 내지 3000 V/mm의 전기장에 대하여 5% 이내의 체적 저항의 변화율을 갖는다.
본 발명에 따르면, 크롬산화물 0.1 내지 1.0 중량% 및 주성분인 질화 알루미늄을 포함하는 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 1×10¹³ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항을 갖는다. 상기 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 우수한 누설 전류 특성을 가진다.Aluminum nitride sintered body for an electrostatic chuck according to one feature for realizing an object of the present invention is 0.1 to 1.0% by weight of chromium oxide (Cr2O3), 1.0 to 3.0% by weight of yttrium oxide (Y2O3) and the balance of the total 100 weight of aluminum nitride It consists of one composition in%. Here, the aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck has a volume resistivity of 1 × 10 ^ 13 to 1 × 10 ^ 15 Ωcm, and has a rate of change of volume resistance within 5% for an electric field of 100 to 3000 V / mm.
According to the present invention, the aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck comprising 0.1 to 1.0 wt% of chromium oxide and aluminum nitride as a main component has a volume resistivity of 1 × 10 ¹³ to 1 × 10 ¹⁵ Ωcm. The aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck has excellent leakage current characteristics.

질화 알루미늄 소결체Aluminum Nitride Sintered Body

본 발명에 따른 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 주성분으로 알루미늄 질화물 및 0.1 내지 1.0 질량%의 크롬 산화물을 포함한다. 본 발명에 의한 질화 알루미늄 소결체는 1×10¹³ Ω㎝ 내지 1×10¹³ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다.The aluminum nitride sintered body for electrostatic chucks according to the present invention contains aluminum nitride and 0.1 to 1.0% by mass of chromium oxide as main components. The aluminum nitride sintered compact according to the present invention has a volume resistivity of 1 × 10 ¹³ cm 3 to 1 × 10 ¹³ cm 3.

상기 크롬 산화물이 0.1 질량% 미만일 경우, 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율이 1×10¹³ Ω㎝ 미만으로 저하된다. 또한, 상기 크롬 산화물이 1.0질량%를 초과할 경우, 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율도 1×10¹³ Ω㎝ 미만으로 저하된다. 또한, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 0.1 질량% 미만 또는 1.0질량% 초과의 크롬 산화물을 포함하는 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.When the said chromium oxide is less than 0.1 mass%, the volume resistivity of an aluminum nitride sintered compact will fall to less than 1 * 10 <^13> Pacm. Moreover, when the said chromium oxide exceeds 1.0 mass%, the volume resistivity of an aluminum nitride sintered compact will also fall to less than 1 * 10 <^13> Pacm. Further, when an electric field of 100 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, as the ratio of the volume resistivity of the aluminum nitride sintered body including less than 0.1% by mass or more than 1.0% by mass of chromium oxide has a relatively large value, Therefore, the rate of change of volume resistivity is relatively large.

본 발명에 따른 질화 알루미늄 소결체는 1×10¹³ Ω㎝ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항율을 갖는다. 또한, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.The aluminum nitride sintered body according to the present invention has a volume resistivity of 1 × 10 ¹³ cm 3 to 1 × 10 ¹⁵ cm 3. Also, when an electric field of 100 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, the ratio of the volume resistivity of the aluminum nitride sintered body to the applied electric field has a relatively large value, so that the rate of change of the volume resistivity is relatively high. As big as

한편, 질화 알루미늄 소결체의 소결성을 향상시키기 위하여, 질화 알루미늄 소결체는 0.1 내지 1.0 질량%의 크롬 산화물, 1.0 내지 3.0 질량%의 산화이트륨 및 주성분으로 질화 알루미늄을 포함한다. On the other hand, in order to improve the sinterability of the aluminum nitride sintered compact, the aluminum nitride sintered compact includes 0.1 to 1.0 mass% of chromium oxide, 1.0 to 3.0 mass% of yttrium oxide, and aluminum nitride as a main component.

산화 이트륨이 1.0 질량% 미만으로 포함될 경우, 질화 알루미늄 소결체의 소결성이 악화되어, 상대 밀도가 저하된다. 또한, 산화 이트륨이 3.0 질량% 초과하여 질화 알루미늄 소결체에 포함될 경우, 체적 저항율은 증가하는 반면, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.When yttrium oxide is contained below 1.0 mass%, the sinterability of an aluminum nitride sintered compact will deteriorate and a relative density will fall. Also, when yttrium oxide is contained in the aluminum nitride sintered body by more than 3.0 mass%, the volume resistivity increases, while when 100 and 3000 V / mm electric fields are applied to the aluminum nitride sintered body, aluminum nitride for each applied electric field As the ratio between the volume resistivity of the sintered body has a relatively large value, the rate of change of the volume resistivity is relatively large.

질화 알루미늄 소결체의 형성 방법Method of Forming Aluminum Nitride Sintered Body

먼저, 소결전 총 분말 중량 중 0.1 내지 1.0 질량%의 크롬 산화물을 포함하도록 크롬 산화물 분말을 준비하고, 상기 크롬 산화물을 질화 알루미늄 분말과 함 께 용매에 넣고 혼합한 후 건조 분쇄한다. 용매의 예로서 무수에탄올을 들 수 있다.First, chromium oxide powder is prepared to include 0.1 to 1.0 mass% of chromium oxide in the total powder weight before sintering, and the chromium oxide is mixed with the aluminum nitride powder in a solvent, mixed, and then pulverized dry. Anhydrous ethanol is mentioned as an example of a solvent.

상기 크롬 산화물이 0.1 질량% 미만일 경우, 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율이 1×10¹³ Ω㎝ 미만으로 저하된다. 또한, 상기 크롬 산화물이 1.0질량%를 초과할 경우, 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율도 1×10¹³ Ω㎝ 미만으로 저하된다. 또한, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 0.1 질량% 미만 또는 1.0질량% 초과의 크롬 산화물을 포함하는 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.When the said chromium oxide is less than 0.1 mass%, the volume resistivity of an aluminum nitride sintered compact will fall to less than 1 * 10 <^13> Pacm. Moreover, when the said chromium oxide exceeds 1.0 mass%, the volume resistivity of an aluminum nitride sintered compact will also fall to less than 1 * 10 <^13> Pacm. Further, when an electric field of 100 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, as the ratio of the volume resistivity of the aluminum nitride sintered body including less than 0.1% by mass or more than 1.0% by mass of chromium oxide has a relatively large value, Therefore, the rate of change of volume resistivity is relatively large.

본 발명에 따른 질화 알루미늄 소결체는 1×10¹³ Ω㎝ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항을 갖는다. 또한, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.The aluminum nitride sintered body according to the present invention has a volume resistance of 1 × 10 ¹³ cm 3 to 1 × 10 ¹⁵ cm 3. Also, when an electric field of 100 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, the ratio of the volume resistivity of the aluminum nitride sintered body to the applied electric field has a relatively large value, so that the rate of change of the volume resistivity is relatively high. As big as

한편, 질화 알루미늄 소결체의 소결성을 향상시키기 위하여, 질화 알루미늄 소결체는 0.1 내지 1.0 질량%의 크롬 산화물, 1.0 내지 3.0 질량%의 산화이트륨 및 주성분으로 질화 알루미늄을 포함한다. On the other hand, in order to improve the sinterability of the aluminum nitride sintered compact, the aluminum nitride sintered compact includes 0.1 to 1.0 mass% of chromium oxide, 1.0 to 3.0 mass% of yttrium oxide, and aluminum nitride as a main component.

산화 이트륨이 1.0 질량% 미만으로 포함될 경우, 질화 알루미늄 소결체의 소결성이 악화되어, 상대 밀도가 저하된다. 또한, 산화 이트륨이 3.0 질량% 초과하여 질화 알루미늄 소결체에 포함될 경우, 체적 저항율은 증가하는 반면, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 큰 값을 가짐에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 크다.When yttrium oxide is contained below 1.0 mass%, the sinterability of an aluminum nitride sintered compact will deteriorate and a relative density will fall. Also, when yttrium oxide is contained in the aluminum nitride sintered body by more than 3.0 mass%, the volume resistivity increases, while when 100 and 3000 V / mm electric fields are applied to the aluminum nitride sintered body, aluminum nitride for each applied electric field As the ratio between the volume resistivity of the sintered body has a relatively large value, the rate of change of the volume resistivity is relatively large.

이후, 질화 알루미늄 소결체용 분말을 소결하고 냉각하여 본 발명에 따른 질화 알루미늄 소결체를 얻는다.Thereafter, the powder for aluminum nitride sintered compact is sintered and cooled to obtain an aluminum nitride sintered compact according to the present invention.

상기 소결 공정에서 소결 온도는 1,700 내지 1,850℃로 하는 것이 바람직하고, 1,750 내지 1,800℃로 하는 것이 더욱 바람직하다. 소결 유지 시간은 1시간 미만으로 하는 경우 질화 알루미늄 소결체의 상대밀도가 저하되며, 10시간을 초과할 경우 공정 시간의 증가로 경제적 손실이 초래될 수 있다.In the sintering step, the sintering temperature is preferably 1,700 to 1,850 ° C, more preferably 1,750 to 1,800 ° C. If the sintering holding time is less than 1 hour, the relative density of the aluminum nitride sintered compact is lowered. If the sintering holding time is more than 10 hours, an economic loss may be caused by an increase in process time.

이와 같이 제조된 본 발명에 따른 질화 알루미늄 소결체는 상온에서 1×10¹³ Ω㎝ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝ 범위의 체적 저항율을 가진다. 또한, 100 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 낮은 값이 됨에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 낮은 질화 알루미늄 소결체가 제조된다.The aluminum nitride sintered body according to the present invention thus prepared has a volume resistivity in the range of 1 × 10 ¹³ cm 3 to 1 × 10 ¹⁵ cm 3 at room temperature. In addition, when an electric field of 100 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, the ratio between the volume resistivity for each applied electric field becomes a relatively low value, whereby the aluminum nitride sintered body having a relatively low rate of change in volume resistivity Is prepared.

질화nitrification 알루미늄 소결체의 제조 Manufacture of Aluminum Sintered Body

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

고순도 환원 질화 알루미늄 분말이 사용되었다. 상기 질화 알루미늄 분말은 99.9% 이상의 산소를 제외한 순도를 가졌으며, 1.29㎛의 평균 입자 직경을 가졌다. 상기 질화 알루미늄 분말의 주된 불순물로서 산소 0.84 중량%, 탄소 31.0×10^-3 중량%, 칼륨 0.8×10^-3 중량%, 실리콘 0.9×10^-3 중량% 및 철 0.4×10^-3 중량%가 포함되었다. High purity reduced aluminum nitride powder was used. The aluminum nitride powder had a purity excluding 99.9% or more of oxygen and had an average particle diameter of 1.29 μm. The main impurities of the aluminum nitride powder include 0.84 wt% oxygen, 31.0 × 10 ⁻³ wt% carbon, 0.8 × 10 ⁻³ wt% potassium, 0.9 × 10 ⁻³ wt% silicon, and 0.4 × 10 ⁻³ wt% iron. It became.

이트륨 산화물(Y₂O₃) 1.0 중량%, 크롬 산화물(Cr₂O₃) 0.1 중량%에 여분의 상기 질화 알루미늄 분말로 혼합하여, 무수에탄올을 용매로 혼합하여 나일론으로 제조된 포트 및 알루미나 볼을 이용하여 상기 조성으로 혼합된 분말을 20시간 습식 혼합하였다. 혼합 후, 슬러리를 추출하여 건조기에서 80℃로 건조한 후 알루미나 유발을 이용하여 건조체를 분쇄하였다. 분쇄가 완료된 건조체 분말을 80매쉬체를 이용하여 체거름을 실시하여 질화 알루미늄 소결체용 분말을 준비하였다.1.0% by weight of yttrium oxide (Y ₂ O ₃ ) and 0.1% by weight of chromium oxide (Cr ₂ O ₃ ) were mixed with the excess aluminum nitride powder, and anhydrous ethanol was mixed with a solvent to make a pot made of nylon and alumina balls. Powder mixed in the above composition was wet mixed for 20 hours. After mixing, the slurry was extracted, dried at 80 ° C. in a dryer, and then the dried body was pulverized using alumina induction. The pulverized dry powder was sieved using an 80 mesh body to prepare a powder for aluminum nitride sintered body.

상기 질화 알루미늄 소결체용 분말을 직경 Φ210mm인 흑연 몰드에 장입하고, 이를 고온 가압 소결로에서 프레스 압력 0.1MPa하에서 1,750℃의 소결 온도에서 3시간 소성한 후 자연 냉각시켰다. 그 결과, 질화 알루미늄 소결체가 제조되었다.The powder for aluminum nitride sintered compact was charged into a graphite mold having a diameter of Φ 210 mm, which was calcined at a sintering temperature of 1,750 ° C. under a press pressure of 0.1 MPa in a high temperature pressurized sintering furnace for 3 hours, followed by natural cooling. As a result, an aluminum nitride sintered body was produced.

<실시예 2 및 3><Examples 2 and 3>

상기 크롬 산화물의 함량을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 소결체를 제조하였다. 각 실시예에 따른 각 성분의 함량은 하기 표1에 나타낸다.An aluminum nitride sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1, except for the content of chromium oxide. The content of each component according to each example is shown in Table 1 below.

<비교예 1 및 2><Comparative Examples 1 and 2>

크롬 산화물(Cr₂O₃)의 함량을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 소결체를 제조하였다. 각 비교예에 따른 각 성분의 함량은 하기 표1에 나타낸다.An aluminum nitride sintered body was manufactured by the same method as Example 1 except for the content of chromium oxide (Cr ₂ O ₃ ). The content of each component according to each comparative example is shown in Table 1 below.

[표 1][Table 1]

Cr₂O₃함유량Cr ₂ O ₃ content Y₂O₃함유량Y ₂ O ₃ content 질화 알루미늄 함유량Aluminum nitride content 실시예 1Example 1 0.10.1 1.01.0 98.998.9 실시예 2Example 2 0.50.5 1.01.0 98.598.5 실시예 3Example 3 1.01.0 1.01.0 98.098.0 비교예 1Comparative Example 1 0.050.05 1.01.0 98.9598.95 비교예 2Comparative Example 2 1.51.5 1.01.0 98.598.5

(단위: 중량%)(Unit: wt%)

<실시예 4 내지 6><Examples 4 to 6>

상기 크롬 산화물 및 이트륨 산화물의 함량을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 소결체를 제조하였다. 각 실시예에 따른 각 성분의 함량은 하기 표2에 나타낸다.An aluminum nitride sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1, except for the contents of chromium oxide and yttrium oxide. The content of each component according to each example is shown in Table 2 below.

<비교예 3 내지 8>&Lt; Comparative Examples 3 to 8 &

상기 크롬 산화물 및 이트륨 산화물의 함량을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 소결체를 제조하였다. 각 비교예에 따른 각 성분의 함량은 하기 표2에 나타낸다.An aluminum nitride sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1, except for the contents of chromium oxide and yttrium oxide. The content of each component according to each comparative example is shown in Table 2 below.

[표 2][Table 2]

Cr₂O₃함유량Cr ₂ O ₃ content Y₂O₃함유량Y ₂ O ₃ content 질화 알루미늄 함유량Aluminum nitride content 실시예 4Example 4 0.10.1 3.03.0 96.996.9 실시예 5Example 5 0.50.5 3.03.0 96.596.5 실시예 6Example 6 1.01.0 3.03.0 96.096.0 비교예 3Comparative Example 3 0.10.1 0.50.5 94.994.9 비교예 4Comparative Example 4 0.50.5 0.50.5 94.594.5 비교예 5Comparative Example 5 1.01.0 0.50.5 98.598.5 비교예 6Comparative Example 6 0.10.1 5.05.0 94.994.9 비교예 7Comparative Example 7 0.50.5 5.05.0 94.594.5 비교예 8Comparative Example 8 1.01.0 5.05.0 94.094.0

(단위: 중량%) (Unit: wt%)

실험예Experimental Example - - 질화nitrification 알루미늄 소결체의 체적  Volume of aluminum sintered body 저항율Resistivity 평가 evaluation

상기 실시예들 및 비교예들에서 제조된 질화 알루미늄 소결체를 사용하여 정전척용 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항율을 측정하였다. 이에 따른 결과를 표 3 및 도 1 내지 도 5에 나타낸다. 구체적으로, 실시예 1 내지 6 및 비교예에서 제조된 질화 알루미늄 소결체를 이용하여 210mm 의 지름과 0.5mm의 두께를 갖는 시험 시편을 제작하였고, 전극 형상을 주전극 직경 26mm, 보호 전극 직경 38mm로 하여, 전기장을 인가하였다. 이 경우, 전기장은 100, 250, 500, 1,000, 2,000 및 3,000 V/mm가 되도록 설정하였고, 전압인가시간은 60초를 기준으로 체적 저항율을 측정하였다. 또한, 인가 전압에 따른 누설 전류값을 측정한 후, 상기 누설 전류값에 대한 로그(log)값을 최소 자승법을 이용하여 얻어진 1차 함수의 기울기로 비선형 계수(α)를 구하였다.The volume resistivity of the aluminum nitride sintered compact for electrostatic chuck was measured using the aluminum nitride sintered compact manufactured in the above examples and comparative examples. The results are shown in Table 3 and FIGS. 1 to 5. Specifically, test specimens having a diameter of 210 mm and a thickness of 0.5 mm were manufactured using the aluminum nitride sintered bodies prepared in Examples 1 to 6 and Comparative Examples, and the electrode shapes were made of a main electrode diameter of 26 mm and a protection electrode diameter of 38 mm. , An electric field was applied. In this case, the electric field was set to 100, 250, 500, 1,000, 2,000 and 3,000 V / mm, the voltage application time was measured based on the volume resistivity of 60 seconds. Furthermore, after measuring the leakage current value according to the applied voltage, the nonlinear coefficient α was obtained as the slope of the linear function obtained by using the least-squares method for the log value of the leakage current value.

[표 3][Table 3]

(단위: Ω㎝)(Unit: mm)

표 3 및 도 1 내지 도 5를 참조하면, 크롬 산화물 0.1 중량% 미만 또는 1.0 중량% 초과를 초과하는 비교예 1 및 2에 있어서, 크롬 산화물 0.1 중량% 내지 1.0 중량%를 포함하는 질화 알루미늄 소결체에 비하여, 체적 저항율이 현저하게 감소된 것을 확인할 수 있다. 특히, 3,000 V/mm의 전기장에 질화 알루미늄 소결체의 시편에 인가될 경우, 500 V/mm의 전기장의 경우와 비교할 때 현저히 체적 저항율이 감소된 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 비교예1에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.93×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 8.95×10¹² Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 32.7배로 나타난다. 비교예 1에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. 비교예 2에 따른 질화 알루 미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.93×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 8.95×10¹² Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 199배로 나타난다. 비교예 2에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 3 and FIGS. 1 to 5, in Comparative Examples 1 and 2 having less than 0.1 wt% or more than 1.0 wt% of chromium oxide, the aluminum nitride sintered body including 0.1 wt% to 1.0 wt% of chromium oxide may be used. In comparison, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. In particular, when applied to the specimen of the aluminum nitride sintered body in the electric field of 3,000 V / mm, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced compared to the case of the electric field of 500 V / mm. Specifically, when an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 1, it has a volume resistivity of 2.93 × 10 ¹⁴ Ωcm, whereas when an electric field of 3,000 V / mm is applied, 8.95 × 10 ¹² Ω It has a volume resistivity of cm. Thus, the ratio of the volume resistivity of each of the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm is about 32.7 times. When the high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 1, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. When an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 2, it has a volume resistivity of 2.93 × 10 ¹⁴ Ωcm, whereas when an electric field of 3,000 V / mm is applied, 8.95 × 10 ¹² Ωcm It has a volume resistivity of. Thus, the ratio of the volume resistivity of each of the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm is about 199 times. When a high electric field is applied to the aluminum nitride sintered compact according to Comparative Example 2, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced.

한편, 이트륨 산화물 1.0 중량% 미만 또는 3.0 중량% 초과를 초과하는 비교예 3 내지 5 및 비교예 6 내지 8에 있어서, 본 발명에 따른 이트륨 산화물 1.0 중량% 내지 3.0 중량%를 포함하는 질화 알루미늄 소결체에 비하여, 체적 저항율이 현저하게 감소된 것을 확인할 수 있다. 특히, 3,000 V/mm의 전기장에 질화 알루미늄 소결체의 시편에 인가될 경우, 500 V/mm의 전기장의 경우와 비교할 때 현저히 체적 저항율이 감소된 것을 확인할 수 있다. Meanwhile, in Comparative Examples 3 to 5 and Comparative Examples 6 to 8, which contain less than 1.0 wt% or more than 3.0 wt% of yttrium oxide, the aluminum nitride sintered body comprising 1.0 wt% to 3.0 wt% of yttrium oxide according to the present invention In comparison, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. In particular, when applied to the specimen of the aluminum nitride sintered body in the electric field of 3,000 V / mm, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced compared to the case of the electric field of 500 V / mm.

이트륨 산화물 1.0 중량% 미만을 포함하는 질화 알루미늄 소결체의 경우, 비교예 3에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.01×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 8.91×10¹³ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 2.26배로 나타난다. 비교예 3에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. 비교예 4에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.13×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 9.26×10¹³ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 2.30배로 나타난다. 비교예 4에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. 비교예 5에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.18×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 9.56×10¹³ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 2.28배로 나타난다. 비교예 5에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. In the case of an aluminum nitride sintered body containing less than 1.0 wt% of yttrium oxide, when an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 3, it has a volume resistivity of 2.01 × 10 ¹⁴ Ωcm, When an electric field of mm is applied, it has a volume resistivity of 8.91 × 10 ¹³ Ωcm. Thus, the ratio of the respective volume resistivity to the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm appears about 2.26 times. When a high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 3, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. When an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 4, it has a volume resistivity of 2.13 × 10 ¹⁴ Ωcm, whereas when an electric field of 3,000 V / mm is applied, it is 9.26 × 10 ¹³ Ωcm It has a volume resistivity. Thus, the ratio of the respective volume resistivity to the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm appears about 2.30 times. When the high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 4, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. When an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 5, it has a volume resistivity of 2.18 × 10 ¹⁴ Ωcm, while when an electric field of 3,000 V / mm is applied, it is 9.56 × 10 ¹³ Ωcm It has a volume resistivity. Thus, the ratio of the respective volume resistivity to the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm appears about 2.28 times. When the high field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 5, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced.

이트륨 산화물 3.0 중량% 초과를 포함하는 질화 알루미늄 소결체의 경우, 비교예 6에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.31×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 9.70×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 2.38배로 나타난다. 비교예 6에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. 비교예 7에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.35×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 9.90×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 2.37배로 나타난다. 비교예 7에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. 비교예 8에 따른 질화 알루미늄 소결체에 500V/mm의 전기장이 인가될 경우, 2.65×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항율을 가지는 반면, 3,000V/mm의 전기장이 인가될 경우, 8.38×10¹⁴ Ω㎝의 체적 저항율을 가진다. 따라서, 500V/mm 및 3,000V/mm의 전기장에 대한 각각의 체적 저항율의 비는 약 3.16배로 나타난다. 비교예 8에 따른 질화 알루미늄 소결체에 고전기장의 인가될 경우, 체적 저항율이 현저히 감소되는 것을 확인할 수 있다. In the case of the aluminum nitride sintered body containing more than 3.0 wt% of yttrium oxide, when an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 6, it has a volume resistivity of 2.31 × 10 ¹⁵ Ωcm, while being 3,000 V / When an electric field of mm is applied, it has a volume resistivity of 9.70 × 10 ¹⁴ Ωcm. Thus, the ratio of the volume resistivity of each of the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm is about 2.38 times. When the high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 6, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. When an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 7, it has a volume resistivity of 2.35 × 10 ¹⁵ Ωcm, whereas when an electric field of 3,000 V / mm is applied, it is 9.90 × 10 ¹⁴ Ωcm It has a volume resistivity. Thus, the ratio of the volume resistivity of each of the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm appears about 2.37 times. When the high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 7, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced. When an electric field of 500 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 8, it has a volume resistivity of 2.65 × 10 ¹⁵ cm 3, while an electric field of 3,000 V / mm is 8.38 × 10 ^{14 m} It has a volume resistivity. Thus, the ratio of the volume resistivity of each to the electric fields of 500 V / mm and 3,000 V / mm appears about 3.16 times. When a high electric field is applied to the aluminum nitride sintered body according to Comparative Example 8, it can be seen that the volume resistivity is significantly reduced.

한편, 본 발명에 따른 질화 알루미늄 소결체는 0.1 이하의 비선형 계수를 가진다. 따라서 인가 전압이 증가할 경우 누설 전류의 증가를 상대적으로 낮출 수 있다.On the other hand, the aluminum nitride sintered body according to the present invention has a nonlinear coefficient of 0.1 or less. Therefore, when the applied voltage increases, the increase of the leakage current can be relatively lowered.

이상에서 상세하게 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면, 크롬산화물 0.1 내지 1.0 중량% 및 주성분인 질화 알루미늄을 포함하는 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 1×10¹³ 내지 1×10¹⁵ Ω㎝의 체적 저항을 갖는다. 또한, 500 및 3000 V/mm의 전기장이 질화 알루미늄 소결체에 인가될 경우, 각각의 인가된 전기장에 대한 체적 저항율들 간의 비가 상대적으로 낮은 값이 됨에 따라, 체적 저항율의 변화율이 상대적으로 낮은 질화 알루미늄 소결체가 제조된다.As described in detail above, according to the present invention, the aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck containing 0.1 to 1.0 wt% of chromium oxide and aluminum nitride as a main component has a volume resistivity of 1 × 10 ¹³ to 1 × 10 ¹⁵ cm 3. In addition, when an electric field of 500 and 3000 V / mm is applied to the aluminum nitride sintered body, the ratio between the volume resistivity for each applied electric field becomes a relatively low value, whereby the aluminum nitride sintered body having a relatively low rate of change in the volume resistivity Is prepared.

또한, 상기 정전척용 질화 알루미늄 소결체는 우수한 누설 전류 특성을 가진다.In addition, the aluminum nitride sintered body for electrostatic chuck has excellent leakage current characteristics.

앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.In the detailed description of the present invention described above with reference to the preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art or those skilled in the art having ordinary skill in the art will be described in the claims to be described later It will be understood that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope of the present invention.

Claims (9)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 크롬산화물(Cr2O3) 0.1 내지 1.0 중량%, 이트륨 산화물(Y2O3) 1.0 내지 3.0 중량%와 잔부가 질화알루미늄으로 전체 100 중량%로 한 조성으로 되는 것을 특징으로 하는 정전척용 질화 알루미늄 소결체.An aluminum nitride sintered compact for electrostatic chucks, characterized in that 0.1 to 1.0% by weight of chromium oxide (Cr 2 O 3), 1.0 to 3.0% by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3) and the balance are 100% by weight of aluminum nitride. 제 4 항에 있어서, 1 × 10^13 내지 1 × 10^15 Ωcm의 체적 저항을 갖고, 100 내지 3000 V/mm의 전기장에 대하여 5% 이내의 체적 저항의 변화율을 갖는 것을 특징으로 하는 정전척용 질화 알루미늄 소결체.5. The electrostatic chuck of claim 4, having a volume resistivity of 1 x 10 ^ 13 to 1 x 10 ^ 15 Ωcm and a rate of change of volume resistivity within 5% for an electric field of 100 to 3000 V / mm. Aluminum nitride sintered body. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete

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