KR101240338B1 - Recycled polyester staple fiber using waste polyester and method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐폴리에스테르를 해중합하여 제조되는 재생 폴리에스테르를 이용한 폴리에스테르 단섬유에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계; 상기 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계; 상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is to prepare bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG) in polyester short fiber using recycled polyester produced by depolymerizing waste polyester. A regenerated polyester chip manufacturing step comprising a depolymerization step and a polycondensation step of polycondensing the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) with regenerated polyester; A fiber manufacturing step of manufacturing a fiber by melt spinning and stretching the regenerated polyester chip; A heat treatment step of increasing the degree of crystallinity by heat-treating the prepared fibers on a roller surface at 70 to 250 ° C. for 5 to 30 seconds; And it relates to a recycled polyester short fibers using the waste polyester comprising a cutting step of producing the heat-treated fibers into short fibers and a method for producing the same.
Description
본 발명은 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜을 이용하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 분리하고, 분리된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 제조되는 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
In the present invention, recycled polyester short fibers are made of waste polyester using ethylene glycol to separate bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) and separated bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET). And to a method for producing the same.
소득이 증가하고 생활수준이 향상됨에 따라 발생하는 폐기물의 양은 증가일로에 있으며, 이들은 심각한 환경오염을 야기하고 있다, 특히 폐합성수지는 생활쓰레기의 약 15%정도이나, 발포성형이나 중공성형된 것이 많아 훨씬 더 많은 부피를 차지하고 있으며, 소각하면 각종 유해기체가 발생하여 스모그의 원인이 되고, 매립하여도 잘 분해되지 않는 단점이 있다.As income increases and living standards rise, the amount of waste generated is on the rise, and they cause serious environmental pollution. Especially, waste synthetic resins account for about 15% of household waste, but many are foamed or blow molded. It takes up much more volume, and when incinerated, various harmful gases are generated, which causes smog, and it does not decompose even when landfilled.
환경을 고려한 정책의 일환으로 광분해성수지나 생분해성 수지와 같은 분해성 수지의 사용이 점차 늘어나는 추세에 있다. 그러나 광분해성 수지는 땅에 매립될 경우 그 분해효과를 볼 수 없으며, 생분해성 수지는 일반 합성수지보다 5~10배나 비싸기 때문에 범용화에 어려움을 지니고 있으며, 현재 개발된 분해성 수지는 일반 합성수지보다 물성이나 특성이 좋지않아 산업상으로 사용하는데에 한계가 있었다.As part of environmentally-friendly policies, the use of degradable resins such as photodegradable resins and biodegradable resins is gradually increasing. However, photodegradable resins do not show the degrading effect when they are buried in the ground, and biodegradable resins are 5 to 10 times more expensive than ordinary synthetic resins, which makes them difficult to be used in general. This was not good and there was a limit to using it industrially.
따라서 환경호보와 자원의 재활용이라는 측면에서 분해성 수지의 사용보다는 폐합성수지의 재활용에 대한 관심이 높아지고 있다. 선진외국의 경우, 이미 장기적인 계획하에서 폐기물로부터 유용자원의 회수와 재활용에 대한 연구가 여러 방면으로 추진되고 있다. 국내에서도 환경오염에 대한 여론이 대두되기 시작하면서, 폐자원의 경제적인 회수 및 재활용 방안계획이 수립되기에 이르렀고, 이와 관련된 연구가 진척되고 있는 실정이다.Therefore, in terms of environmental protection and recycling of resources, there is increasing interest in recycling waste synthetic resins rather than using degradable resins. In the case of advanced foreign countries, research on the recovery and recycling of useful resources from waste has already been carried out in various fields under long-term plans. Public opinion on environmental pollution has begun to emerge in Korea, and a plan for economic recovery and recycling of waste resources has been established, and related research is being progressed.
일반 합성수지 중에서 폴리에스테르는 섬유, 필름, 식품용기 등에서 가장 폭 넓게 많이 사용되고 있는 합성수지로서 공정 중에 발생하는 폐폴리에스테르나 사용후 버려지는 음료수 병과 같은 폐폴리에스테르 등의 폐기물의 재활용이 큰 관심사로 대두되고 있다.Among general synthetic resins, polyester is the most widely used resin in textiles, films, food containers, etc., and the recycling of wastes such as waste polyesters generated during the process and waste polyesters such as beverage bottles discarded after use is a big concern. have.
고체화된 폴리에스테르는 열에 불안정하기 때문에 용융점이상의 온도에서 녹인 후 다시 사용한다는 것은 거의 불가능하므로 이보다 낮은 온도에서 폐물을 회수해야 한다. 폐폴리에스테르를 회수하는 공정으로는 폐폴리에스테르를 촉매 등을 사용하여 해중합을 통해 원료가 되는 테레프탈산(terephthalic acid: TPA), 디메틸테레프탈레이트(Dimethly terephthalate: DMT) 및 에틸렌글리콜(ethlyene glycol:EG)를 회수하는 공정과 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)를 제조하는 공정 등이 있다.Solidified polyesters are thermally unstable and it is almost impossible to reuse them after melting at temperatures above their melting point, so wastes must be recovered at lower temperatures. In the process of recovering the waste polyester, terephthalic acid (TPA), dimethyl terephthalate (DMT) and ethylene glycol (ethlyene glycol: EG), which are used as raw materials through depolymerization of waste polyester using a catalyst or the like. And a process of preparing bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET), which is an intermediate product.
이러한 공정들 중 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는 공정은 폐폴리에스테르를 해중합하여 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는데 공정이 복잡하며 생산시간이 오래 걸리고, 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 이용하여 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정은 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정에 비해 절차가 복잡하고 생산시간이 오래걸리는 단점이 있다. 따라서 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하는 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정이 개발되고 있으나 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 제조되는 재생 폴리에스테르는 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜로 제조되는 재생폴리에스테르보다 물성이나 색상이 떨어지는 문제점이 있었다.Among these processes, the process of recovering terephthalic acid, dimethyl terephthalate and ethylene glycol is a complicated process and takes a long time to recover terephthalic acid, dimethyl terephthalate and ethylene glycol by depolymerizing waste polyester, and the recovered terephthalic acid, dimethyl tere The process of producing regenerated polyester using phthalate and ethylene glycol has a disadvantage in that the procedure is complicated and takes a long time compared to the process of producing regenerated polyester with bis-2-hydroxyethyl terephthalate as an intermediate product. Therefore, a process for producing regenerated polyester recovering the intermediate bis-2-hydroxyethyl terephthalate has been developed, but regenerated polyester prepared from the recovered bis-2-hydroxyethyl terephthalate is recovered terephthalic acid and dimethyl. There was a problem that the physical properties or color is lower than the regenerated polyester made of terephthalate and ethylene glycol.
또한, 일반적인 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 혼합하여 용융하여 해중합을 실시하나 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜의 용융과정은 재생폴리에스테르를 제조하는 전체공정시간의 절반이상이 소요는 과정으로 장시간의 용융시간으로 인해 일반적인 폴리에스테르 제조공정에 비해 생산량이 적어 폐폴리에스테르의 재활용을 방해하는 요인이었다.In addition, a general depolymerization process is performed by mixing and melting waste polyester and ethylene glycol to perform depolymerization, but the melting process of the waste polyester and ethylene glycol takes more than half of the entire process time for producing recycled polyester. Due to the melting time of, the production volume was lower than that of the general polyester manufacturing process, which prevented the recycling of waste polyester.
하지만, 장시간을 요하는 용융시간의 가장 큰 문제는 해중합공정과 중축합공정이 별도의 반응조에서 실시될 경우 해중합공정과 중축합공정의 반응시간의 불일치로 생산현장에서 연속적인 순환공정으로 작업이 이루어지지 않아 공정관리가 어려운 문제가 있으며, 해중합공정이 진행되는 동안 중축합공정이 진행되는 반응조의 대기시간이 길어지게 되어 반응조에 남아있던 화학물이 고화 또는 탄화되어 중축합공정에서 불순물로 존재하게 되어 제조되는 재생폴리에스테르의 물성을 저해하는 문제점이 있었다.However, the biggest problem of the melting time that requires a long time is that if the depolymerization process and the polycondensation process are carried out in separate reactors, the reaction time of the depolymerization process and the polycondensation process is performed in a continuous circulation process at the production site. There is a problem that the process management is difficult because it does not have a long time. During the depolymerization process, the waiting time of the reaction tank during the polycondensation process becomes long, and the chemicals remaining in the reaction tank are solidified or carbonized and present as impurities in the polycondensation process. There was a problem of inhibiting the physical properties of the recycled polyester produced.
또한, 종래의 재생 폴리에스테르로 제조되는 단섬유는 일반 폴리에스테르로 제조되는 단섬유 보다 강도, 신도, 터치감등의 물성이 저급하여 고품질의 제품을 제조하는데 어려움이 있었다.In addition, the short fibers made of conventional recycled polyester have lower physical properties such as strength, elongation, and touch than the short fibers made of general polyester, making it difficult to produce high quality products.
습식부직포는 종이제조공정을 일부 변환시켜 제조한 부직포로 섬유를 물에 분산시켜 제조하는 부직포로 각종 필터 용도로 많이 사용되고 있다.Wet nonwoven fabrics are nonwoven fabrics made by partially converting paper manufacturing processes, and are widely used for various filters.
상기와 같은 습식 부직포용 소재로 폴리에스테르 단섬유가 많이 사용되고 있으나 재생 폴리에스테르로 제조되는 단섬유는 결정성이 떨어지고 균제도가 균일하지 못하여 습직 부직포를 제조시 습식 부직포 표면에 나타나는 구멍 직경이 불균일하고, 필터의 포집율이 떨어지는 문제점이 있었다.
As a wet nonwoven fabric as described above, many short polyester fibers are used, but short fibers made of recycled polyester have poor crystallinity and uneven uniformity, resulting in uneven hole diameters appearing on the surface of the wet nonwoven fabric when the wet nonwoven fabric is manufactured. There was a problem that the collection rate of the filter is lowered.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 버려지는 폐폴리에스테르를 수거하여 에틸렌글리콜을 사용하여 해중합을 통해 폐폴리에스테르에서 양질의 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하고, 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 중축합하여 재생 폴리에스테르를 제조하고 제조된 재생 폴리에스테르를 이용하여 고품질의 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been invented to solve the above problems, to recover the good bis-2-hydroxyethyl terephthalate from the waste polyester by depolymerization by using the waste polyester to be discarded by ethylene glycol, An object of the present invention is to provide a recycled polyester by polycondensing the recovered bis-2-hydroxyethyl terephthalate and to provide a high quality recycled polyester short fiber and a method for producing the recycled polyester.
또한, 일반적인 제조방법에 의해 제조되는 폴리에스테르와 물성에 차이가 없는 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a polyester produced by a general production method and a regenerated polyester short fiber having no difference in physical properties and a method for producing the same.
또한, 강도 및 신도 등의 물성이 우수한 습식부직포용 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
Another object of the present invention is to provide a regenerated polyester short fiber for wet nonwoven fabric having excellent physical properties such as strength and elongation, and a method of manufacturing the same.
본 발명은 폐폴리에스테르를 해중합하여 제조되는 재생 폴리에스테르를 이용한 폴리에스테르 단섬유에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계; 상기 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계; 상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention is to prepare bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG) in polyester short fiber using recycled polyester produced by depolymerizing waste polyester. A regenerated polyester chip manufacturing step comprising a depolymerization step and a polycondensation step of polycondensing the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) with regenerated polyester; A fiber manufacturing step of manufacturing a fiber by melt spinning and stretching the regenerated polyester chip; A heat treatment step of increasing the degree of crystallinity by heat-treating the prepared fibers on a roller surface at 70 to 250 ° C. for 5 to 30 seconds; And it provides a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that it comprises a step of cutting the heat-treated fibers into short fibers.
또한, 상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융혼합 후, 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In the depolymerization process, the waste polyester and ethylene glycol (EG) may be mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0, pressurized to 1.5 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas, and then to 10 at 210 to 240 ° C. After stirring for 3 ~ 4 hours by stirring at ~ 50rpm, pressurizing to 2.0 ~ 2.5㎏ / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas, depolymerizing for 1.0 ~ 3.0 hours while stirring 30 ~ 70rpm at 245 ~ 260 ℃, and Bis-2 -Hydroxyethyl terephthalate (BHET) is produced, and the polycondensation step is carried out by polymerization of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate at 245-290 ° C. at 30-90 rpm with vacuum for 60-240 minutes It provides a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that to produce an ester.
또한, 상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과; 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되, 상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the depolymerization step is a primary depolymerization step of producing bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG); Bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) produced in the first depolymerization process was mixed with all or part of waste polyester and ethylene glycol (EG) to form bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET). It is composed of a secondary depolymerization process to be produced, and the depolymerization process is repeated only in the secondary depolymerization process using a part of bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) produced in the second depolymerization process after the first depolymerization process. It provides a method for producing recycled polyester short fibers using the waste polyester, characterized in that proceeding.
또한, 상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고, 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, in the first depolymerization process, the waste polyester and ethylene glycol (EG) are mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0, pressurized to 1.5 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas, and 210 to 240 ° C. After stirring for 3 to 4 hours by stirring at 10 to 50 rpm, the molten mixture was pressurized to 2.0 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas and 1.0 to 3.0 while stirring at 30 to 70 rpm at 245 to 260 ° C. Depolymerization for a period of time, the second depolymerization process waste polyester, ethylene glycol (EG), bis-2-hydroxyethyl terephthalate is mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0: 0.5 to 2.0 and nitrogen (N 2 ) gas Pressurized using 1.5 ~ 2.5㎏ / ㎠ and stirred for 10 ~ 50rpm at 210 ~ 240 ℃ 30 ~ 50 minutes melt mixing, the molten mixture to 2.0 ~ 2.5㎏ / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas Regenerated polyester using waste polyester, characterized in that the pressure is depolymerized for 1.0 to 3.0 hours while stirring at 245 ~ 260 ℃ 30 ~ 70rpm It provides a method for producing le short fibers.
또한, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the polycondensation process is a waste poly, characterized in that the bis-2-hydroxyethyl terephthalate is polymerized for 60 to 240 minutes while stirring at 30 to 90 rpm at 245 ~ 290 ℃ in a vacuum state to produce a recycled polyester Provided is a method for producing recycled polyester short fibers using an ester.
또한, 상기 중축합공정에서 중축합 반응 촉매로 H3PO4, Sb2O3를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing regenerated polyester short fibers using waste polyester, characterized in that H 3 PO 4 and Sb 2 O 3 are used as the polycondensation reaction catalyst in the polycondensation step.
또한, 상기 중축합공정에서 소광제로 TiO2 또는 SiO2를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하여 중축합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, in the polycondensation step, recycled polyester stage using waste polyester, characterized in that polycondensation of TiO 2 or SiO 2 is added to 0.01 to 3% by weight in comparison to bis-2-hydroxyethyl terephthalate as a quencher. It provides a method for producing a fiber.
또한, 상기 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중축합반응조로 이송될 때 필터를 통하여 이물질을 제거하는 필터링공정이 실시되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, a regenerated polyester short fiber using waste polyester, characterized in that the filtering step of removing foreign matter through a filter is carried out when the bis-2-hydroxyethyl terephthalate polycondensation reaction tank produced by the depolymerization process is carried out. It provides a method of manufacturing.
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유는 0.5~20.0데니어(Denier)인 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the fiber produced in the fiber manufacturing step provides a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that 0.5 ~ 20.0 denier (Denier).
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 원형, 십자형, 플랫(flat)형, 중공형,삼봉편평 중 어느 하나의 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the cross-section of the fiber produced in the fiber manufacturing step is a recycled polyester short fiber using waste polyester, characterized in that it is produced in any one of the form of round, cross, flat, hollow, triangular flat. It provides a method of manufacturing.
또한, 상기 절단단계는 섬유를 3~20㎜로 길이로 절단하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the cutting step provides a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that the fiber is cut to a length of 3 ~ 20mm.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유를 제공한다.
In addition, there is provided a regenerated polyester short fiber using the waste polyester, characterized in that it is produced by the above production method.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
The terms " about "," substantially ", etc. used to the extent that they are used herein are intended to be taken to mean an approximation of, or approximation to, the numerical values of manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.
도 1은 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 제조방법의 개략적인 공정도로 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명은 폐폴리에스테르를 이용한 칩제조단계, 섬유 제조단계, 열처리 단계, 절단단계로 재생 폴리에스테르 단섬유를 제조한다.1 is a schematic process diagram of a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester according to the present invention, as shown in FIG. 1, the present invention provides a chip manufacturing step, a fiber manufacturing step, a heat treatment step, The cutting step produces regenerated polyester short fibers.
상기의 각각의 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.Each process of the above will be described in detail as follows.
상기 칩제조단계는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 통해 재생 폴리에스테르를 제조하고, 제조된 재생 폴리에스테르로 칩을 제조하는 단계이다. The chip manufacturing step is a depolymerization process of producing bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG) and regenerating the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET). It is a step of preparing a recycled polyester through a polycondensation process of polycondensation with polyester, and a chip from the produced recycled polyester.
폴리에스테르의 화학적으로 재활용 방법으로는 물을 이용하여 단량체나 올리고머상으로 환원하는 가수분해(hydrolysis)법, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol:EG)이나 프로필렌글리콜(Propylene glycol,PG)과 같은 글리콜을 이용하는 가글리콜분해(glycolysis)법, 메탄올을 이용하는 가메탄올 분해(methanolysis)법 등이 있다.Chemical recycling methods of polyester include hydrolysis method which reduces water to monomer or oligomer phase using water, and glycols such as ethylene glycol (EG) or propylene glycol (PG). Glycolysis, methanolysis using methanol, and the like.
가글리콜분해법은 일괄 또는 연속공정으로 할 수 있으며 가메탄올분해법이나 가수분해법보다 저렴하며, 재용융사출법보다 더 많은 용도에 응용이 가능하다.Glycol glycolysis can be carried out in a batch or continuous process, is less expensive than methanolysis or hydrolysis, and can be applied to more applications than remelt injection.
따라서, 본 발명은 에틸렌글리콜을 이용하여 가글리콜분해법으로 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)을 회수하고, 다시 중축합을 통해 폴리에스테르를 얻는 방법에 관한 것이다.Therefore, the present invention recovers bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by depolymerizing waste polyester by glycolysis using ethylene glycol, followed by polycondensation. It is about how to get it.
본 발명의 재생 폴리에스테르 제조방법은 폐폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 해중합하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정으로 실시하는 것으로 상기 해중합공정과 중축합공정은 같은 방응조에서 실시할 수 있으나 별도의 방응조에서 각각의 공정을 실시하는 것이 바람직할 것이다.The process for producing regenerated polyester of the present invention is a depolymerization process of depolymerizing waste polyester with bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) and polycondensation of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) with regenerated polyester. The depolymerization process and the polycondensation process may be performed in the same condensation tank, but it may be preferable to perform each process in a separate condensation tank.
본 발명의 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로 상기 폐폴리에스테르를 용융시킨 후, 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 해중합을 진행시킨다.In the depolymerization process of the present invention, the waste polyester is mixed with ethylene glycol (EG) to produce bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET), and the ethylene glycol (EG) is then melted. Mixing proceeds with depolymerization.
상기 폐폴리에스테르는 수거된 폐폴리에스테르에서 금속성분이나 상이한 성분의 합성수지 등을 제거한 후, 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.The waste polyester may be used after removing metal components or synthetic resins of different components from the collected waste polyester, and then pulverizing them into flakes of 1 to 20 mm using a grinder or the like.
상기 폐폴리에스테르를 반응할 수 있도록 용융시키고 에틸렌글리콜(EG)을 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하면서, 1~4시간 지속적으로 가열하여 용융혼합시킨다.Melting so that the waste polyester can react and ethylene glycol (EG) is mixed with the waste polyester and ethylene glycol in a molar ratio of 1.0: 0.1 ~ 2.0 and to 1.5 ~ 2.5kg / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas While pressurizing, the mixture is heated and melted continuously for 1 to 4 hours.
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
~COOCH2CH2OOC~ + HOCH2CH2OH ↔ 2(~COOCH2CH2OH)~ COOCH 2 CH 2 OOC ~ + HOCH 2 CH 2 OH ↔ 2 (~ COOCH 2 CH 2 OH)
상기 에틸렌글리콜은 상기의 반응식 1과 같이 폐폴리에스테르와 에스테르 교환반응에 의한 해중합으로 폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 분해시킨다.The ethylene glycol decomposes the polyester into bis-2-hydroxyethyl terephthalate by depolymerization by using a waste polyester and a transesterification reaction as in Scheme 1 above.
본 발명의 해중합의 반응속도는 온도, 촉매, 공급원료의 세분상태 및 글리콜의 양에 의존한다. 또한 최종 단량체의 조성은 분해반응 시간과 해중합 후 지속시간에 의해 결정된다. 글리콜의 양이 적으면 높은 온도와 더 많은 반응시간을 필요로하며 더 높은 분자량의 올리고머가 된다.The reaction rate of the depolymerization of the present invention depends on the temperature, catalyst, feedstock granularity and the amount of glycol. The final monomer composition is also determined by the decomposition reaction time and the duration after depolymerization. Lower amounts of glycol require higher temperatures and longer reaction times, resulting in higher molecular weight oligomers.
따라서, 상기 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 에틸렌글리콜이 0.1몰 보다 적게 혼합될 때는 반응시간이 너무 길어지고 2.0몰 이상 혼합될 때는 반응시간의 단축효과가 크지 않다. 상기 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르와 몰비 1.0:0.3로 혼합되는 것이 가장 바람직할 것이다.Therefore, when less than 0.1 mole of ethylene glycol is mixed with respect to 1 mole of the waste polyester, the reaction time becomes too long, and when it is mixed with 2.0 moles or more, the shortening effect of the reaction time is not large. Most preferably, the ethylene glycol is mixed with the waste polyester in a molar ratio of 1.0: 0.3.
또한, 상기 용융혼합에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시키고 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 할 수 있다. In addition, by using bis-2-hydroxyethyl terephthalate as a catalyst in the melt mixing, the reaction time of the transesterification reaction can be shortened and the molecular weight of bis-2-hydroxyethyl terephthalate produced by the depolymerization process can be made uniform. have.
상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용할 때에는 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 0.05~1.0 몰이 더 혼합되는 것이 바람직할 것이다.When using the bis-2-hydroxyethyl terephthalate as a catalyst, it will be preferable to further mix 0.05 to 1.0 mole with respect to 1 mole of waste polyester.
상기 용융혼합은 지속적인 가열에 의해 210℃정도에서 폐폴리에스테르가 용융이 시작되며 온도가 지속적으로 상승하다가 230~240℃정도까지 상승하면 온도상승이 둔화되면서 용융이 활발히 이루어진다.In the melt mixing, the waste polyester starts melting at about 210 ° C. by continuous heating, and the temperature is continuously raised, and when the temperature rises to about 230 ° C. to 240 ° C., melting is actively performed while the temperature rise is slowed down.
상기 용융혼합에서 교반은 용융이 어느 정도 진행된 후 10~50rpm으로 교반하여 일부분에 열에너지가 한곳에 집중되는 것을 방지하여야 한다.In the melt mixing, the stirring should be carried out to 10 ~ 50rpm after the melting to some extent to prevent the concentration of thermal energy in one place.
상기 용융혼합에서 용융이 완료가 되면 상기 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜이 혼합된 혼합물의 온도가 점차 상승하게 되면 해중합공정이 진행된다.When melting is completed in the melt mixing, when the temperature of the mixture of the waste polyester and ethylene glycol is gradually increased, the depolymerization process is performed.
상기 해중합공정이 진행되면 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 교반 속도를 20~60rpm으로 상승시키고 온도를 245~260℃까지 상승시켜 폐폴리에스테르가 에틸렌글리콜에 의한 에스테르 교환반응을 촉진시켜 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 생성시킨다.When the depolymerization process proceeds, pressurized to 2.0 ~ 2.5㎏ / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas, the stirring speed is increased to 20 ~ 60rpm and the temperature is raised to 245 ~ 260 ℃ waste polyester by ethylene glycol The transesterification reaction is promoted to produce bis-2-hydroxyethyl terephthalate.
상기 해중합공정은 약 1~3시간 정도 지나면 에스테르 교환반응이 완료되어 폐폴리에스테르는 없어지고 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트만이 남게된다. 상기 해중합공정은 255℃에서 56rpm으로 2.0시간동안 진행하는 것이 가장 바람직할 것이다.In the depolymerization process, after about 1 to 3 hours, the transesterification reaction is completed, so that the waste polyester disappears and only bis-2-hydroxyethyl terephthalate remains. The depolymerization process will most preferably proceed for 2.0 hours at 56 rpm at 255 ℃.
상기와 같은 방법으로 해중합공정을 진행할 경우 용융혼합과정에 많은 시간이 소요된다. 따라서 용융혼합과정의 소요시간을 단축하기 위하여 해중합공정을 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과, 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 이용하여 해중합하는 2차 해중합공정으로 진행하여 용융혼합과정의 소요시간을 단축할 수 있다.When the depolymerization process is carried out in the same manner as described above, a lot of time is required for the melt mixing process. Therefore, in order to shorten the time required for the melt mixing process, the depolymerization process is performed by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG) to produce bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET), and the first depolymerization process. By using all or part of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) generated in the depolymerization process, the depolymerization process may be carried out to reduce the time required for the melt mixing process.
상기와 같이 해중합공정을 1차, 2차 해중합공정으로 실시할 경우에 상기 1차 해중합공정으로 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성한 이후의 해중합공정은 2차 해중합공정만으로 실시하는 것이 바람직할 것이다.As described above, when the depolymerization step is carried out by the first and second depolymerization steps, the depolymerization step after the formation of bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by the first depolymerization step is performed by the second depolymerization step only. It would be desirable to.
상기 1차 해중합공정은 위에서 설명된 해중합공정과 동일하게 진행되는 것으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 공정이다.The first depolymerization process is performed in the same manner as the depolymerization process described above, and the waste polyester and ethylene glycol (EG) are mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0 and 1.5 to 2.5 kg using nitrogen (N 2 ) gas. After pressurizing to / cm 2 and stirred for 3 to 4 hours by stirring at 10 ~ 50rpm at 210 ~ 240 ℃, the molten mixture was pressurized to 2.0 ~ 2.5kg / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas and 245 ~ 260 ℃ The depolymerization process was carried out at 1.0 to 3.0 hours while stirring at 30 to 70 rpm.
상기 2차 해중합공정은 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)과 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로, 상기 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1~3시간동안 해중합하는 공정으로 상기 중합조건은 1차 해중합공정에 동일하게 진행된다.In the second depolymerization step, bis-2-hydroxyethyl is obtained by mixing all or part of bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) produced in the first depolymerization step with waste polyester and ethylene glycol (EG). Terephthalate (BHET) is produced, the second depolymerization process waste polyester, ethylene glycol (EG), bis-2-hydroxyethyl terephthalate is mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0: 0.5 to 2.0 Pressurized to 1.5 ~ 2.5㎏ / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas and stirred for 30 to 50 minutes by stirring 10 ~ 50rpm at 210 ~ 240 ℃, using the nitrogen (N 2 ) gas mixture Pressurized to 2.0 ~ 2.5kg / ㎠ and depolymerization for 1 to 3 hours while stirring at 30 ~ 70rpm at 245 ~ 260 ℃ the polymerization conditions are the same as the first depolymerization process.
상기 2차 해중합공정은 1차 해중합공정에 비해 폐폴리에스테르의 용융시간이 매우 단축되고, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트이 촉매작용을하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시켜 해중합공정의 전체소요시간을 획기적으로 단축시키게 되고 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 한다.In the second depolymerization process, the melting time of the waste polyester is much shorter than that of the first depolymerization process, and bis-2-hydroxyethyl terephthalate catalyzes the reaction time of the transesterification reaction to shorten the overall time of the depolymerization process. This greatly shortens the time and makes the molecular weight of bis-2-hydroxyethyl terephthalate produced uniform.
상기 1,2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중 30~60중량%는 다음 2차 해중합공정에 사용되고 나머지 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트는 중축합공정의 반응조로 이송되어 중축합공정이 실시된다.
30 to 60% by weight of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate produced in the first and second depolymerization processes is used in the second secondary depolymerization process, and the remaining bis-2-hydroxyethyl terephthalate is used as the reaction tank of the polycondensation process. It is conveyed and polycondensation process is performed.
상기 중축합공정의 반응조로 이송시에는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 필터에 통과시켜 폐폴리에스테르를 선별할 때 제거되지 못한 이물질과 해중합반응중에 발생된 고화물을 제거하는 필터링공정을 실시하여 중축합공정에서 재생폴리에스테르의 생산성을 낮추고 물성을 저해하는 요소를 방지하는 것이 바람직할 것이다.When transported to the reaction tank of the polycondensation process, bis-2-hydroxyethyl terephthalate is passed through the filter to carry out a filtering process to remove foreign matters and solids generated during the depolymerization reaction when the waste polyester is selected. Therefore, it would be desirable to reduce the productivity of the recycled polyester in the polycondensation process and to prevent elements that inhibit physical properties.
상기 필터링 공정에서 필터는 약 300~1500 Mesh의 필터를 사용하는 것이 바람직하며, 필터링 공정시간을 단축하기 위해 1.5~3.0 kg/㎠로 가압할 수 있다
In the filtering process, it is preferable to use a filter of about 300 to 1500 Mesh, and can be pressurized to 1.5 ~ 3.0 kg / ㎠ to shorten the filtering process time.
상기 중축합공정은 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생성하는 공정으로 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성한다.The polycondensation process is a process for producing regenerated polyester with the produced bis-2-hydroxyethyl terephthalate, and polymerization is carried out for 60 to 240 minutes while stirring at 30 to 90 rpm at 245 to 290 ° C in a vacuum state to generate a regenerated polyester. do.
상기 중축합공정에서 축합촉매로 Sb2O3, 산화티타늄 및 디부틸틴디라우레이트 등을 사용할 수 있으며, Sb2O3을 사용하는 것이 바람직할 것이다.In the polycondensation process, Sb 2 O 3 , titanium oxide, dibutyl tin dilaurate, or the like may be used as the condensation catalyst, and it may be preferable to use Sb 2 O 3 .
또한, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 열적 안정성을 위해 인산을 첨가할 수 있다. 인산중 H3PO4을 사용하는 것이 바람직할 것이다.In addition, phosphoric acid may be added for the thermal stability of bis-2-hydroxyethylterephthalate. It would be preferable to use H 3 PO 4 in phosphoric acid.
상기 H3PO4는 약 260℃정도에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 100~200ppm을 첨가해 주는 것이 바람직하며, Sb2O3는 약 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 300~600ppm 첨가해 주는 것이 바람직하다.The H 3 PO 4 is preferably added to 100 ~ 200ppm on the basis of bis-2-hydroxyethyl terephthalate at about 260 ℃, Sb 2 O 3 is bis-2-hydroxy at about 265 ℃ It is preferable to add 300 to 600ppm based on ethyl terephthalate.
상기 진공상태는 중축합공정이 시작되고 온도가 상승함에 따라 단계적으로 실시하여 약 285℃에서 1.5 mbar 이하가 되어야 할 것이다.The vacuum state should be carried out step by step as the polycondensation process starts and the temperature rises to about 1.5 mbar or less at about 285 ° C.
또한, 상기 중축합공정에서 소광제(消光劑)로 TiO2 또는 SiO2를 첨가하여 광이 제거된 폴리에스테를 제조할 수 있을 것이다.In addition, in the polycondensation process, TiO 2 or SiO 2 may be added as a quencher to prepare polyester from which light is removed.
상기 TiO2 또는 SiO2는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하는 것이 바람직하다.TiO 2 or SiO 2 is preferably added in an amount of 0.01 to 3% by weight as compared to bis-2-hydroxyethyl terephthalate.
상기와 같이 제조된 재생 폴리에스테르는 방사를 위해 폴리에스테르 칩공정을 통해 칩으로 제조하여 재생폴리에스테르 칩을 제조한다.
Regenerated polyester prepared as described above is made into a chip through a polyester chip process for spinning to produce a regenerated polyester chip.
상기 섬유 제조단계는 상기 칩제조단계에서 제조된 칩을 이용하여 폴리에스테르를 방사, 연신공정을 통해 섬유를 제조하는 단계로 일반적인 합성수지를 이용한 섬유 제조공정으로 실시할 수 있으며, 상기 폴리에스테르를 융융하여 270~290℃에서 방사하여 섬유를 제조한다.The fiber manufacturing step is a step of producing a fiber by spinning and stretching the polyester using the chip produced in the chip manufacturing step can be carried out in a fiber manufacturing process using a general synthetic resin, by melting the polyester Spinning at 270 ~ 290 ℃ to prepare a fiber.
상기 제조된 섬유는 40~100℃에서 연신비 1.5~4.0로 연신하는 것이 바람직하며, 상기 연신공정은 1단 연신으로 연신할 수 있으나 섬유의 강도 증가 및 연신공정에서 섬유의 사절을 방지를 위하여 연신공정을 2회 실시하여 연신하는 2단 연신으로 연신을 하는 것이 바람직할 것이다.The prepared fiber is preferably drawn at a draw ratio of 1.5 to 4.0 at 40 to 100 ° C., and the drawing process may be drawn in one step, but the drawing process may be performed to increase the strength of the fiber and to prevent fiber trimming in the drawing process. It will be preferable to draw in two-stage stretching by stretching twice.
상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 섬도가 낮을 수록 터치감이 좋아지나 압축회복율이 떨어지고 섬도가 높을 수록 터치감이 떨어지고 압축회복율이 높아지기 때문에 섬유의 섬도를 적정한 수치로 제조하여야할 것이다. 본 발명의 재생 폴리에스테르 단섬유을 제조하기 위한 섬유는 0.3~50.0데니어(Denier)인 것이 바람직할 것이다. The lower the fineness of the fiber produced in the fiber manufacturing step, the better the touch feeling, but the lower the compression recovery rate and the higher the fineness, the lower the touch feeling and the higher the compression recovery rate. It is preferable that the fibers for producing the recycled polyester short fibers of the present invention is 0.3 to 50.0 denier.
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 단섬유의 용도나 목적에 따라 원형, 십자형, 편평한 형상인 플랫(flat)형, 중공형, 삼봉편평(
상기 열처리 단계는 제조된 섬유를 70~250℃의 가열된 롤러(roller)를 사용하는 것으로 롤러 표면에서 5~30초 동안 열처리하여 폴리에스테르 섬유의 결정화도를 높여 회복력을 향상시키는 단계이다.The heat treatment step is to use a heated roller of 70 ~ 250 ℃ to heat treatment on the surface of the roller for 5 to 30 seconds to increase the crystallinity of the polyester fiber to improve the resilience.
상기 열처리 단계는 섬유에 열을 전달하여 섬유 축을 따른 선택적인 배향과 함께 결정성을 부여하는 기능을 하고 그렇게 함으로써 섬유 비강도를 증가시키는 것으로, 특히 높은 온도에서 짧은 시간동안 섬유를 처리하여 섬유의 결정화도를 증가시켜 섬유의 탄성력을 향상시키게 되어 인조섬유솜의 압축회복율이 향상된다.The heat treatment step transfers heat to the fiber to provide crystallinity with selective orientation along the fiber axis and thereby to increase the fiber specific strength, in particular by treating the fiber for a short time at high temperature to crystallize the fiber. To increase the elastic force of the fiber to increase the compression recovery rate of the artificial fiber cotton.
상기 절단단계는 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 단계이다.The cutting step is a step of producing the heat-treated fibers into short fibers.
상기 단섬유의 길이는 사용목적에 따라 그 길이를 적절하게 조절할 수 있으나, 습식부직포에 사용되는 섬유는 다른 부직포 제조공정에 비해 비교적 짧은 섬유장을 갖기에 습식 부직포 제조에 적합한 3~20㎜의 길이로 절단하는 것이 바람직할 것이다.
The length of the short fibers can be appropriately adjusted according to the purpose of use, but the fibers used for the wet nonwoven fabric have a relatively short length of the fiber compared to other nonwoven fabric manufacturing process, the length of 3 ~ 20㎜ suitable for wet nonwoven fabric manufacturing It will be desirable to cut with.
본 발명은 폐폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 촉매없이 해중합하고 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 중축합하여 재생 폴리에스테르를 제조하는 단순한 공정으로 일반적인 폴리에스테르 단섬유의 물성에 뒤지지 않는 뛰어난 물성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 사용될 수 이는 효과가 있다.The present invention is a simple process of depolymerizing waste polyester with bis-2-hydroxyethyl terephthalate without catalyst and polycondensing the produced bis-2-hydroxyethyl terephthalate to produce recycled polyester. It can be used in various industries because it has excellent physical properties that are inferior to physical properties.
또한, 폐기가 어렵던 폐폴리에스테르를 재활용함으로써 자원을 절약하고 환경을 보호하는 효과가 있다.In addition, by recycling waste polyester, which was difficult to dispose, there is an effect of saving resources and protecting the environment.
또한, 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 제조방법은 일괄 또는 연속공정실시하여 모든 공정을 자동화가 가능하여 생산성을 높이고 생산비를 절감할 수 있다.In addition, the method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester according to the present invention can be carried out in a batch or continuous process to automate all processes to increase productivity and reduce production costs.
또한, 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유는 강도, 신도, 터치감이 우수하여 우수한 습식 부직포를 제조할 수 있는 효과가 있다.
In addition, the regenerated polyester short fibers using the waste polyester according to the present invention is excellent in strength, elongation, and a touch feeling has the effect of producing an excellent wet nonwoven fabric.
도 1은 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법 공정도이다.1 is a process chart of a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester according to the present invention.
이하 본 발명의 재생 폴리에스테르 단섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although the Example of the method for manufacturing the recycled polyester short fiber of this invention is shown, it is not limited.
재생 폴리에스테르칩 제조Recycled Polyester Chip Manufacturing
수거된 폐폴리에스테르를 선별하여 2~3㎜ 크기의 플레이크형태로 분쇄하여 1차 해중합공정으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.5으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 25rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 55rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.The collected waste polyester is sorted and pulverized into flakes having a size of 2-3 mm, and the waste polyester and ethylene glycol (EG) are mixed in a molar ratio of 1.0: 0.5 by a first depolymerization process, and nitrogen (N 2 ) gas is used. After pressurizing to 2.0kg / ㎠ and fully melted by stirring 25rpm at 210 ~ 240 ℃, the molten mixture was pressurized to 2.0kg / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas and stirred 55rpm at 245 ~ 260 ℃ Depolymerized to prepare bis-2-hydroxyethyl terephthalate.
2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 1차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.5 : 1.2로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 20rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 58rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.In the second depolymerization process, waste polyester, ethylene glycol (EG), and bis-2-hydroxyethyl terephthalate prepared in the first depolymerization process were mixed in a molar ratio of 1.0: 0.5: 1.2 and nitrogen (N 2 ) gas was used. After pressurizing at 2.0 kg / cm 2 and completely melting by stirring 20 rpm at 210 to 240 ° C., the molten mixture was depressurized to 2.0 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas and stirred at 245 to 260 ° C. at 58 rpm. Bis-2-hydroxyethyl terephthalate was prepared.
상기 2차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트에 인계난연제를 첨가하여 반응온도 260℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 H3PO4는 150ppm에 첨가하였으며, 반응온도 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 기준으로 하여 Sb2O3를 300ppm 첨가하여 중축합을 하여 재생 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
Phosphorus-based flame retardant was added to bis-2-hydroxyethyl terephthalate prepared in the second depolymerization process, and H 3 PO 4 was added to 150 ppm based on bis-2-hydroxyethyl terephthalate at a reaction temperature of 260 ° C. On the basis of bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET), 300 ppm of Sb 2 O 3 was added at a reaction temperature of 265 ° C. to polycondensate to prepare a regenerated polyester chip.
실시예 1 내지 7Examples 1-7
상기에서 제조된 재생 폴리에스테르를 사용하여 260~270℃에서 방사하여 섬유를 제조한 후 절단공정을 통해 단섬유를 제조하였다.Using the recycled polyester prepared above to spin at 260 ~ 270 ℃ to prepare a fiber and then to produce a short fiber through a cutting process.
열처리단계에서 열처리는 10초간 실시하였다. 각 실시예에 따른 단면형태, 연신비 등의 제조조건은 표 1에 나타내었다.
In the heat treatment step, the heat treatment was performed for 10 seconds. Table 1 shows the manufacturing conditions such as the cross-sectional shape and the draw ratio according to each example.
비교예 1Comparative Example 1
일반 폴리에스테르 칩을 사용하여 상기 실시예 2과 동일한 조건으로 단섬유를 제조하였다.
Short fibers were prepared under the same conditions as in Example 2 using a general polyester chip.
비교예 2Comparative Example 2
일반 폴리에스테르 칩을 사용하여 상기 실시예 7과 동일한 조건으로 단섬유를 제조하였다.
Short fibers were prepared under the same conditions as in Example 7, using a general polyester chip.
(mpm)Spinning speed
(mpm)
(℃)Drawing temperature
(℃)
(㎜)Textile
(Mm)
(1단연신)2.95
(Single stretch)
(1단연신)2.8
(Single stretch)
(1단연신)3.15
(Single stretch)
(1단연신)3.35
(Single stretch)
(1단연신)3.4
(Single stretch)
(2단연신)3.15
(2-stage extension)
(2단연신)3.15
(2-stage extension)
(1단연신)2.8
(Single stretch)
(2단연신)3.15
(2-stage extension)
※실시예들과 비교예들이 물성측정※ Examples and Comparative Examples measure the properties
상기의 실시예들 및 비교예들로 제조된 폴리에스테르 단섬유들 채취하여 각각 단섬유의 강도, 신도 및 섬도 (%)를 측정하여 표 2에 나타내었다.Polyester short fibers prepared by the above examples and comparative examples were collected and measured in strength, elongation and fineness (%) of the short fibers, respectively, and are shown in Table 2.
표 2에 나타난 바와 같이 실시예 2, 7의 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 단섬유는 비교예 1,2의 일반 폴리에스테르로 제조되는 단섬유와 비교하여 동일한 제조조건일 경우 섬도, 강도, 신도 등의 물성의 차이가 없음을 알 수 있다.As shown in Table 2, the regenerated polyester short fibers according to the present invention of Examples 2 and 7 have fineness, strength, elongation, etc. under the same manufacturing conditions as compared to the short fibers made of general polyesters of Comparative Examples 1,2. It can be seen that there is no difference in physical properties.
Claims (14)
폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계;
상기 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계;
상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및
상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.In the polyester short fiber using the regenerated polyester produced by depolymerizing the waste polyester,
Depolymerization process of mixing waste polyester and ethylene glycol (EG) to produce bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET), wherein polycondensation of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) with regenerated polyester Regenerated polyester chip manufacturing step comprising a polycondensation process;
A fiber manufacturing step of manufacturing a fiber by melt spinning and stretching the regenerated polyester chip;
A heat treatment step of increasing the degree of crystallinity by heat-treating the prepared fibers on a roller surface at 70 to 250 ° C. for 5 to 30 seconds; And
Method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that it comprises a step of cutting the heat-treated fibers into short fibers.
상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합하고, 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고,
상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
In the depolymerization process, the waste polyester and ethylene glycol (EG) are mixed at a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0, pressurized to 1.5 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas, and 10 to 50 rpm at 210 to 240 ° C. 1-4 hours by melt mixing, pressurized to 2.0-2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas and depolymerized for 1.0-3.0 hours with stirring at 30-70 rpm at 245-260 ° C. To produce oxyethyl terephthalate (BHET),
The polycondensation process using the waste polyester, characterized in that the bis-2-hydroxyethyl terephthalate is polymerized in 60 to 240 minutes while stirring at 30 ~ 90rpm at 245 ~ 290 ℃ in a vacuum state Method for producing recycled polyester short fibers.
상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과;
상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되,
상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
The depolymerization step includes a first depolymerization step of producing bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) by mixing waste polyester and ethylene glycol (EG);
Bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) produced in the first depolymerization process was mixed with all or part of waste polyester and ethylene glycol (EG) to form bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET). The second depolymerization process to produce
The depolymerization process is a waste polyester, characterized in that it is repeated only in the secondary depolymerization process using a portion of the bis-2-hydroxyethyl terephthalate (BHET) produced in the second depolymerization process after the first depolymerization process Method for producing recycled polyester short fibers.
상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고,
2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 3,
In the first depolymerization process, the waste polyester and ethylene glycol (EG) are mixed in a molar ratio of 1.0: 0.1 to 2.0, pressurized to 1.5 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas, and the pressure is reduced to 10 at 210 to 240 ° C. After stirring for 1 to 4 hours by stirring at ~ 50 rpm, the molten mixture was pressurized to 2.0 to 2.5 kg / cm 2 using nitrogen (N 2 ) gas and stirred at 30 to 70 rpm at 245 to 260 ° C. for 1.0 to 3.0 hours. Depolymerize,
In the second depolymerization process, waste polyester, ethylene glycol (EG), and bis-2-hydroxyethyl terephthalate are mixed at a molar ratio of 1.0: 0.1-2.0: 0.5-2.0, and 1.5-2.5 using nitrogen (N 2 ) gas. Pressurized at ㎏ / ㎠ and stirred for 30 to 50 minutes by stirring 10 ~ 50rpm at 210 ~ 240 ℃, pressurized to 2.0 ~ 2.5㎏ / ㎠ using nitrogen (N 2 ) gas and 245 ~ 260 Process for producing regenerated polyester short fibers using waste polyester, characterized in that depolymerization for 1.0 to 3.0 hours while stirring at 30 ~ 70rpm at ℃.
상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
In the polycondensation step, the bis-2-hydroxyethyl terephthalate is polymerized in a vacuum at 60 to 240 minutes with stirring at 30 to 90 rpm at 245 to 290 ° C. to produce recycled polyester. Method for producing recycled polyester short fibers.
상기 중축합공정에서 중축합 반응 촉매로 H3PO4 및 Sb2O3를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
In the polycondensation process, H 3 PO 4 and Sb 2 O 3 is used as a polycondensation reaction catalyst.
상기 중축합공정에서 소광제로 TiO2 또는 SiO2를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하여 중축합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
In the polycondensation process of the recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that the polycondensation of TiO 2 or SiO 2 as 0.01 to 3% by weight compared to bis-2-hydroxyethyl terephthalate as a quencher Manufacturing method.
상기 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중축합반응조로 이송될 때 필터를 통하여 이물질을 제거하는 필터링공정이 실시되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
Preparation of regenerated polyester short fibers using waste polyester, characterized in that a filtering step of removing foreign matter through a filter is carried out when transferred to the bis-2-hydroxyethyl terephthalate polycondensation reaction tank produced by the depolymerization process Way.
상기 섬유 제조단계에서의 연신은 40~100℃에서 연신비 1.5~4.0로 연신하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
The stretching in the fiber manufacturing step is a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that stretching at 40 ~ 100 ℃ with a draw ratio 1.5 ~ 4.0.
상기 섬유 제조단계에서의 연신은 2단 연신으로 연신하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
The stretching in the fiber manufacturing step is a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that the stretching in two stages stretching.
상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유는 0.3~50.0데니어(Denier)인 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
The fiber produced in the fiber manufacturing step is 0.3 ~ 50.0 denier (Denier) characterized in that the method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that.
상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 원형, 십자형, 플랫(flat)형, 중공형, 삼봉편평(
The cross section of the fiber produced in the fiber manufacturing step is round, cross, flat, hollow, triangular flat (
상기 절단단계는 섬유를 3~20㎜로 길이로 절단하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.The method of claim 1,
The cutting step is a method for producing recycled polyester short fibers using waste polyester, characterized in that to cut the length of the fiber to 3 ~ 20mm.
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