KR101236415B1 - 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 이를 함유하는 연질 코팅 조성물 - Google Patents

자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 이를 함유하는 연질 코팅 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 부착성이 우수한 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 이를 함유하는 연질 코팅 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유리전이온도가 0℃~35℃이고 , 중량 평균 분자량이 10,000~30,000인 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 상기 아크릴 에멀젼, 무기 충진재, 가소제 및 기타 첨가제를 포함하여 부착성이 우수할 뿐만 아니라, 상온 건조성, 작업성 및 후막화가 우수하며, 크랙 저항성이 양호한 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물에 관한 것이다.

Description

자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 이를 함유하는 연질 코팅 조성물{Acryl emulsion for automotive undercoating, and the soft coating composition containing the same}
본 발명은 부착성이 우수한 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 및 이를 함유하는 연질 코팅 조성물에 관한 것으로, 본 발명은 부착성이 우수할 뿐만 아니라, 상온 건조성, 작업성 및 후막화가 우수하며, 크랙 저항성이 양호한 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼 수지 및 연질 코팅 조성물을 제공한다.
일반적으로, 자동차에는 쾌적한 승차감을 위하여 방진 및 방음재를 사용할 뿐만 아니라, 프레임과 외기에 노출된 패널 등에는 방청 및 내마모성 등을 위하여 언더 코팅재가 도포되어 있다.이러한 언더 코팅재는 플로어 패널에 도포되어 외기에 노출된 패널 부식의 방지, 방음 및 방진뿐만 아니라 주행 중 바퀴에 의해 튀어 오르는 작은 돌에 의해 손상되거나 노면의 돌출된 부분에 패널이 긁히는 경우 패널 손상을 방지하게 되어 바디의 내구성을 향상시켜 준다. 또한 겨울철 눈이 많이 내린 도로에 빙결을 방지할 목적으로 뿌려놓은 염화칼슘은 차량 하체의 장치들을 부식시키는데 이러한 부식을 방지하고, 바닷가 근처의 경우 염분에 의한 차량 부식의 진행을 방지하며, 물에 잠긴 도로를 자주 지나게 되면서 생기는 산화 및 부식을 미연에 방지하는 효과가 있다.
이러한 언더코팅제는 크게 유성과 수성 코팅제로 나눌 수 있으며, 최근 휘발 물질에 대한 환경규제가 심화되고 있는 상황에서 수성 언더 코팅제에 대한 수요가 증가하고 있다. 특히 최근에는 자동차 언더바디 코팅용 결합재로 탈염화비닐 재료의 요구에 있어서 아크릴 에멀젼이 대체 재료로서 검토되고 있다.
선행 특허로는 자동차 언더코팅 결합재로 일본공개특허공보 제2005089506호에서는 우레탄 수지를 이용한 연구가 진행되었으며, 자동차 언더코팅 조성물에 대하여 한국공개특허공보 제1998-022477호, 한국공개특허공보 제2004-0003559호 및 한국공개특허공보 제2009-0074357호에 기술되어 있다.
그러나, 자동차 언더코팅용 결합재로 아크릴 에멀젼 수지를 적용할 경우, 비극성 피착제의 접착력과 건조성에서 용제계 수지에 비해서 현저히 떨어지는 문제점을 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 수성 아크릴 에멀젼을 자동차 언더코팅용 결합재로 사용하기 위해 부착성, 건조성 및 작업성을 개선시키고자 노력한 결과, 유리전이온도(Tg)는 0~35℃이고, 중량 평균 분자량은 10,000~30,000 이며, 인계 모노머를 함유하는 아크릴 에멀젼을 합성한 후, 여기에 무기 충진재, 가소재 및 기타 첨가제를 투입하고 도료화하여 자동차 언더 코팅 시 사용하면 부착성이 양호하면서 상온 건조성 및 작업성이 우수함을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 자동차 언더코팅용 결합재로 사용 가능한 수성 아크릴 에멀젼 및 이를 사용하여 부착성이 우수할 뿐만 아니라, 상온 건조성, 작업성 및 후막화가 우수하며, 크랙저항성이 양호한 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 메틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 스티렌, 알파-메틸 스티렌 및 (메트)아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 모노머(A); 산성 모노머(B); 및 인계 모노머(C);를 포함하고, 유리전이온도가 0~35℃이며, 중량 평균 분자량이 10,000~30,000인 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 아크릴 에멀젼을 조성물 총 중량에 대하여 60~70중량%; 무기물 충진재를 조성물 총 중량에 대하여 20~25중량%; 및 가소제를 조성물 총 중량에 대하여 2~5중량%의 양으로 포함하는 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명에 의한 아크릴 에멀젼을 자동차 언더바디 코팅용 결합재로 사용하면, 부착성이 우수할 뿐만 아니라 상온 건조성, 작업성 및 후막화가 우수하며, 크랙저항성이 우수한 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 자동차 언더바디 코팅용 결합재로 사용할 수 있는 수성 아크릴 에멀젼을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 수성 아크릴 에멀젼을 함유하는 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
1. 자동차 언더바디 코팅용 결합재로 사용할 수 있는 수성 아크릴 에멀젼
본 발명이 제공하는 아크릴 에멀젼은 유화 중합을 진행시키는데 필요한 교반 장치, 가열기, 냉각기 및 응축기를 구비하고, 중합 반응기 내의 산소 분위기를 불활성 질소 분위기로 만들고 유지하기 위한 질소 퍼지 수단을 구비한 중합 반응기에서 중합온도를 약 80~85℃로 유지하고 교반하면서 모노머, 물 및 계면활성제 혼합물과 개시제 수용액을 각각 약 3시간 동안 적하하면서 동일 조건에서 약 2시간 동안 숙성시킴으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 수성 아크릴 에멀젼의 제조에 사용되는 모노머(A)는 메틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 스티렌, 알파-메틸 스티렌 및 (메트)아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 모노머이다. 또한, 상기 모노머는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 90~95중량%의 양으로 사용된다.
또한, 본 발명의 수성 아크릴 에멀젼은 자동차 언더바디 코팅용 결합재로 사용하기 위하여 코팅된 소지면에 대한 부착성이 우수해야 하므로, 산 작용기를 가지는 모노머(B)(이하 산성 모노머(acid monomer)라 함)와 폴리머 사슬에 중합 가능한 작용기를 가지는 모노머를 포함할 수 있다. 상기 폴리머 사슬에 중합 가능한 작용기를 가지는 모노머는 인계 작용기를 가지는 모노머(C)(이하, 인계 모노머(phosphate monomer)라 함)이다. 아크릴 폴리머에 산성 모노머와 같은 극성 모노머의 공중합은 소량의 도입에도 접착 성능을 크게 변화시키며 접착력의 향상에 크게 기여한다. 또한 폴리머 사슬에 중합 가능한 인계 모노머를 도입하여 접착 성능을 올릴 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 산성 모노머의 예로는 (메트)아크릴산, 이타콘산, 퓨마르산, 크로톤산, 말레산, 모노메틸 이타코네이트, 메틸 퓨마레이트, 모노부틸 퓨마레이트 등과 같은 카르복시산 모노머가 있고 이들 중 단독 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 또한 인계 모노머의 예로는 2-포스포 에틸(메트)아크릴레이트, 3-포스포 프로필(메트)아크릴레이트, 포스포 부틸(메트)아크릴레이트 등이 있고, 보다 바람직하게는 하기 화학식 1의 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트와 같은 인계 모노머를 사용할 수 있다.
Figure 112010073835775-pat00001
부착성을 향상시키기 위하여 상기 산성 모노머(B)는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 0.5~5중량%의 양으로 함유하고, 인계 모노머(C)는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 0.5~5중량%의 양으로 함유한다.
본 발명의 아크릴 에멀젼을 제조하기 위한 중합 방법은 열 또는 레독스 개시공정에 의해 개시될 수 있다. 이는 예를 들어, 과산화수소, 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 암모늄 및 알카리 퍼설페이트와 같은 통상적인 자유-라디칼 개시제를 사용할 수 있으며, 일반적으로 전체 사용한 모노머의 중량을 기준으로 0.05~3.0중량%의 수준으로 포함한다.
적합한 계면활성제로는 음이온성 계면활성제, 비이온 계면활성제 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 음이온성 계면활성제는 지방성 로진, 나프텐산의 염, 저분자량의 나프탈렌술폰산, 포름알데히드의 응축생성물, 카르복시산 중합체, 적합한 친수성-친유성 밸런스의 공중합체, 알칼리 금속 또는 암모늄 알킬 술페이트, 알킬술폰산, 알킬 포스포산, 지방산 및 옥시에틸레이트된 알킬페놀 술페이트 및 포스페이트를 포함한다. 본 발명에서 사용하는 비이온 계면활성제는 알킬페놀 에톡실레이트, 폴리옥시에틸렌화된 알킬알콜, 아민 폴리글리콜 응축물, 개질된 폴리에톡시 첨가물, 긴사슬 카르복시산 에스테르, 개질된 알킬아릴 에테르 및 알킬 폴리에테르 알콜을 포함한다. 본 발명에서 계면활성제는 상기 열거한 음이온성 계면활성제들 및 비이온 계면활성제들을 단독 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 중합 모노머의 중량을 기준으로 0.1~6중량%의 양으로 함유된다.
또한 접착성의 증가를 위해 음이온성 계면활성제, 비이온 계면활성제 이외에 인계 작용기가 도입된 계면활성제도 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 인계 작용기가 도입된 계면활성제는 아로마틱 포스페이트 에스테르(aromatic phosphate ester), 알리페틱 포스페이트 에스테르(aliphatic phosphate ester), 중합가능한 포스페이트 에스테르(polymerizable phosphate ester) 등일 수 있으며, 이들을 단독 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 인계 작용기가 도입된 계면활성제는 비이온성 계면활성제와 함께 사용하는 것이 더욱 좋다.
상기 아크릴 에멀젼의 중량 평균 분자량은 C1~C12 알킬 또는 작용성 알킬 메르캅탄과 같은 사슬전달제의 첨가에 의해 조절될 수 있으며, 코팅된 소지에 대한 높은 부착성을 가질 수 있도록 중량 평균 분자량을 10,000~30,000으로 조절하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는 알파메틸스티렌다이머(AMSD), 2-메르캅토 에탄올, 1,6-메르캅토메틸-2-메틸-2-옥탄올, 2-페닐-1-메르캅토-2-에탄올, n-도데실 메르캅탄(n-DM), t-도데실 메르캅탄(t-DM), 3-메르캅토 프로피온산(3-mercapto-propionic acid, 3-MPA) 등을 사용할 수 있으며, 본 발명의 아크릴 에멀젼에서는 특히 3-메르캅토 프로피온산(3-MPA)을 사용함이 바람직하다. 또한 상기 사슬전달제는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 2~5중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상온 건조성과 연질성을 조정하기 위해 폴리머의 유리전이온도(Tg)는 0~35℃로 조정한다. 폴리머의 유리전이온도가 높을수록 건조 속도는 증가하지만, 유리전이온도가 높을 경우 완전히 건조된 후에 언더 코팅제가 너무 딱딱하게 굳어 차량 운행시 타이어에서 비산된 돌이 자동차 바닥에 부딪히면서 도막이 깨어지고 그 틈사이로 부식 발생의 우려가 있다. 그러므로 도포 후의 건조 시간을 빠르게 하고, 건조 후에도 연성피막을 가지도록 결합재의 유리전이온도 및 도료 배합을 조정하는 것이 바람직하다.
2. 수성 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물
본 발명의 수성 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물은 아크릴 에멀젼 수지; 안료; 무기물 충진재; 가소제; 도막조제; 요변제; 접착 증진제; 방부제; 냉동 방지제; 소포제; 조색제와 같은 성분을 임의로 함유하며, 하기의 단계를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
1) Tg를 0~35℃로 조정하고, 중량 평균 분자량이 10,000~30,000인 상기한 수성 아크릴 에멀젼을 합성하는 단계; 및
2) 상기 1) 단계의 아크릴 에멀젼에 무기 충진재 및 가소제, 기타 첨가제를 도입하여 도료화하는 단계.
본 발명의 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물은 상기한 수성 아크릴 에멀젼 수지를 60~70중량%의 양으로 함유한다.
또한, 본 발명의 연질 코팅 조성물에서 무기 충진재는 칼슘카보네이트, 탈크, 점토, 벤토나이트, 돌로마이트, 실리카 및 실리케이트 등을 단독 혹은 혼용하여 사용할 수 있으며, 전체 연질 코팅 조성물 중 20~25중량%의 양으로 사용된다. 20중량% 미만으로 사용시 스프레이 도장 작업 중 코팅 조성물의 날림 현상으로 작업성 저하 및 건조 속도가 저하되는 문제가 있으며, 25중량% 초과로 사용시 접착성이 저하되는 문제가 있다.
또한, 도막 건조 후에도 연질성을 유지하도록 가소제의 사용이 바람직하며, 프탈산계, 트리멜리트산계, 호스파이트계, 에폭시계, 폴리에스터계, 알리페틱계, 항염소계 가소제 등이 사용 가능하나, 친환경 및 에멀젼 수지와의 상용성면에서 프탈산계 가소제 보다는 알리페틱계 가소제 사용이 바람직하며, 알리페틱계 가소제로서 디-2-에틸헥실 아디페이트(DOA), 디-2-에틸헥실 아젤레이트(DOZ), 디-이소데실 아디페이트(DIDA) 등을 사용할 수 있다. 사용량은 전체 연질 코팅 조성물 중 2~5중량%의 양으로 사용함이 바람직하며, 2중량% 미만으로 사용시 도막 건조 후 크랙 발생의 우려가 있고, 5중량% 초과 사용시 건조성 저하 및 끈적임(tacky)이 발생하는 문제가 있다.
또한 통상적으로 자동차 언더바디 코팅은 0.5~2㎛의 두께, 보다 바람직하게는 1~2㎛의 후두막으로 코팅을 하게 되므로, 상온에서 건조성이 우수해야 하며, 건조 후 크랙발생이 없도록 도료 조성물의 첨가량이 조정되어야 한다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응 용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트(SDBS) 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 360g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 590g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트(상품명 : PAM-4000) 20g, 3-메르캅토 프로피온산(3-MPA) 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각 한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 25.5℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[실시예 2]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 인계 반응성 유화제(상품명 : PZ-141) 30g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 360g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 590g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트(상품명 : PAM-4000) 20g, 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 24.3℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 1]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 290g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 660g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트(상품명 : PAM-4000) 20g 및 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그, 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 39.2℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 2]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 200g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 750g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트(상품명 : PAM-4000) 20g 및 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 56.1℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 3]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 360g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 590g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트(상품명 : PAM-4000) 20g, 3-메르캅토 프로피온산 5g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 28.0℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 4]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 360g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 590g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 아크릴로일 모포린(ACMO) 20g, 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 27.2℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 5]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 360g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 590g, 메트아크릴산(MAA) 30g, N,N-디메틸 아크릴아마이드 20g, 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 27.5℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[비교예 6]
가열기, 냉각기 및 교반기를 갖춘 2L 반응용기에 500g의 탈이온수를 가하였다. 반응 용기를 질소 분위기 하에 80℃로 가열하였다. 모노머 에멀젼은 탈이온수 330g, 소디움도데실벤젠설포네이트 25g, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(상품명 : FN-40) 8g, 부틸(메트)아크릴레이트(BAM) 370g, 메틸(메트)아크릴레이트(MMA) 600g, 메트아크릴산(MAA) 30g, 3-메르캅토 프로피온산 30g을 혼합하여 제조하였다. 모노머 에멀젼 전체 양의 2.5중량%를 플라스크에 가한 다음 암모늄퍼설페이트 1.0g 을 탈이온수 10g에 용해시킨 용액을 가하였다. 그 후, 탈이온수 10g에 용해된 암모늄바이카보네이트 0.8g을 함유하는 용액을 첨가하였다. 나머지 모노머 에멀젼을 탈이온수 50g에 용해된 암모늄퍼설페이트 3.0g을 함유하는 용액과 3시간 동안 동시에 적하하였다. 1시간 동안 유지반응 시킨 후, 40℃ 이하로 냉각한 후, 탈이온수 80g에 소디움카보네이트를 5.0g 함유한 용액을 10분간 투입하여 pH를 7.0으로 조절하여, 유리전이온도가 27.0℃인 아크릴 에멀젼 수지를 만들었다.
[참고예 1] 물성 측정
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~6의 합성된 아크릴 에멀젼 수지를 다음과 같은 분석 장비로 각각의 물성을 측정하였으며, 이의 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
입자 직경 : 입자크기 분석기(90 PLUS, 제조사 BIC)
분자량 : GPC 측정기(LC-10A, 제조사 SHIMADZU)
유리전이온도 : DSC 측정기(Q 10, 제조사 TAI)
입자 직경
(nm)		 분자량 유리전이 온도
Tg(℃)		 기능성 모노머
Mn Mw 종류 중량%
실시예 1 153.6 5,778 15,793 25.5 PAM-4000 2
실시예 2 148.2 6,032 17,270 24.3 PAM-4000 2
비교예 1 158.0 5,038 14,295 39.2 PAM-4000 2
비교예 2 160.3 5,102 14,208 56.1 PAM-4000 2
비교예 3 155.1 43,132 116,294 28.0 PAM-4000 2
비교예 4 138.3 6,120 18,320 27.2 ACMO 2
비교예 5 148.9 5,890 17,882 27.5 DMAA 2
비교예 6 162.3 6,540 18,820 27.0 - 0
[제조예 1~8]
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~6에서 제조된 아크릴 에멀젼을 이용하여 하기 표 2에 기재된 조성에 따라 통상적인 방법으로 제조예 1~8의 수성 언더코팅액을 제조하였다.
제조예 1 2 3 4 5 6 7 8
실시예 1 240 - - - - - - -
실시예 2 - 240 - - - - - -
비교예 1 - - 240 - - - - -
비교예 2 - - - 240 - - - -
비교예 3 - - - - 240 - - -
비교예 4 - - - - - 240 - -
비교예 5 - - - - - - 240 -
비교예 6 - - - - - - - 240
DOA 15 15 30 30 15 15 15 15
텍사놀 4 4 8 10 4 4 4 4
에틸렌 글리콜 5 5 5 5 5 5 5 5
네오텍스블랙
(Neotex Black)		 3 3 3 3 3 3 3 3
프록셀(Proxel) XL-2 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
DF-642 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
칼슘카보네이트 75 75 75 75 75 75 75 75
에어로실(Aerosil) 5 5 5 5 5 5 5 5
표 1의 원료 및 약호는 하기와 같다.
DOA : 디옥틸아디페이트 가소제(제조사: 애경유화)
DF-642 : 소포제(제조사: Rodia)
프록셀(Proxel) XL-2 : 방부제(1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 제조사: Avecia)
네오텍스블랙(Neotex Black) : 흑색 조색제(제조사: 현대케미칼)
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 아크릴 에멀젼을 이용하여 제조한 제조예 1~8의 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물에 대하여 부착성 시험, 건조성 시험, 크랙 저항성을 수행하였다.
[시험예] 도막물성평가
도장 강판에 언더코팅제를 2㎛ 두께로 도포하고 온도 20± 1℃, 습도 75± 5%의 항온 항습기에 도장 시험편을 7일간 보존하였다.
<상온 부착성 시험>
KSM 5000의 도료 시험방법에 따라 부착성 시험을 수행하였고, 부착성 시험 자루가 있는 강제 양날의 칼(길이 약 200mm, 날나비 30~40mm, 날두께 1~1mm, 날길이 60~90mm)을 사용하고 상온에서 시험편을 약 45℃ 각도로 깎아서 밀착의 양부를 판정하였다.
<건조성 시험>
건조성능은 가로 150mm×세로 8mm의 강판에 언더코팅제를 0.5mm 두께로 도포하여 매 3분마다 100g의 추를 도포된 시료위에 5분간 방치 후 언더코팅제가 추에 묻어 나오지 않을 때까지의 시간을 측정하였다.
<크랙저항성 시험>
언더코팅제가 도포된 시편이 건조된 후, 도막 표면에 크랙 생성 여부를 확인하였다.
제조예 1 2 3 4 5 6 7 8
상온부착성 합격 합격 합격 합격 부분 탈락 부분 탈락 부분 탈락 완전
탈락
건조성(분) 35 32 38 36 30 29 28 35
크랙저항성 양호 양호 부분크랙발생 부분크랙발생 양호 양호 양호 양호
상기 표 3의 결과에서, 제조예 1~2의 아크릴 에멀젼으로 도료화된 자동차 언더바디 코팅 조성물은 상온 부착성, 건조성, 크랙 저항성에서 양호한 결과를 보임을 확인할 수 있다. 그러나, 제조예 3~4와 같이 유리전이온도가 높은 경우, 가소제의 투입량이 상대적으로 많아도, 크랙 저항성이 떨어짐을 알 수 있고, 분자량이 30,000을 넘어가는 비교예 3, 인계 작용기가 아닌 아마이드 작용기를 함유하는 모노머를 포함하는 비교예 4 및 5, 또는 산 작용기만을 함유하는 비교예 6을 이용하여 제조한 제조예 5~8의 경우, 상온 부착성에서 제조예 1, 2에 비해 상대적으로 떨어짐을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 메틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 스티렌, 알파-메틸 스티렌 및 (메트)아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 모노머(A);
    산성 모노머(B); 및
    에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트인 인계 모노머(C);
    를 포함하고, 유리전이온도가 0~35℃이며, 중량 평균 분자량이 10,000~30,000인 자동차 언더바디 코팅용 아크릴 에멀젼.
  2. 제1항에 있어서, 상기 모노머(A)는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 90~95중량%의 양으로 포함되는 아크릴 에멀젼.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산성 모노머(B)는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 0.5~5중량%의 양으로 포함되는 아크릴 에멀젼.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인계 모노머(C)는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 0.5~5중량%의 양으로 포함되는 아크릴 에멀젼.
  5. 제1항에 있어서, 상기 산성 모노머(B)는 (메트)아크릴산, 이타콘산, 퓨마르산, 크로톤산, 말레산, 모노메틸 이타코네이트, 메틸 퓨마레이트 및 모노부틸 퓨마레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 아크릴 에멀젼.
  6. 제1항에 있어서, 상기 인계 모노머(C)는 2-포스포 에틸(메트)아크릴레이트, 3-포스포 프로필(메트)아크릴레이트, 포스포 부틸(메트)아크릴레이트 및 에틸렌글리콜 포스포(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 아크릴 에멀젼.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 중량 평균 분자량은 사슬전달제에 의해 조절됨을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼.
  9. 제8항에 있어서, 상기 사슬전달제는 C1~C12 알킬 또는 작용성 알킬 메르캅탄임을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼.
  10. 제9항에 있어서, 상기 작용성 알킬 메르캅탄은 3-메르캅토 프로피온산임을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼.
  11. 제8항에 있어서, 상기 사슬전달제는 전체 사용한 모노머 총 중량에 대하여 2~5중량%의 비율로 사용됨을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼.
  12. 제1항 내지 제6항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항의 아크릴 에멀젼을 조성물 총 중량에 대하여 60~70중량%; 무기물 충진재를 조성물 총 중량에 대하여 20~25중량%; 및 가소제를 조성물 총 중량에 대하여 2~5중량%의 양으로 포함하는 자동차 언더바디 연질 코팅 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 가소제는 디-2-에틸헥실 아디페이트(DOA), 디-2-에틸헥실 아젤레이트(DOZ) 및 디-이소데실 아디페이트(DIDA)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 알리페틱계 가소제임을 특징으로 하는 연질 코팅 조성물.
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