KR101231472B1 - Method for sintering silicon carbide - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법은, 제1 탄화 규소 분말을 준비하는 단계; 상기 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하여 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계; 상기 제2 탄화 규소 분말에 소결 조제를 혼합한 다음 과립화된 원료를 형성하는 단계; 및 상기 과립화된 원료를 소결하는 단계를 포함한다. In one embodiment, a sintering method of silicon carbide may include preparing a first silicon carbide powder; Grinding the first silicon carbide powder to form a second silicon carbide powder; Mixing a sintering aid with the second silicon carbide powder and then forming a granulated raw material; And sintering the granulated raw material.

Description

탄화 규소의 소결 방법{METHOD FOR SINTERING SILICON CARBIDE}Sintering method of silicon carbide {METHOD FOR SINTERING SILICON CARBIDE}

본 기재는 탄화 규소의 소결 방법에 관한 것이다. The present disclosure relates to a method of sintering silicon carbide.

탄화 규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화 규소는 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 널리 사용된다. Silicon carbide (SiC) is physically and chemically stable and has excellent heat resistance and thermal conductivity, and is excellent in high temperature stability, high temperature strength and abrasion resistance. Accordingly, silicon carbide is widely used in the manufacture of high temperature materials, high temperature semiconductors, wear resistant materials, automobile parts and the like.

이러한 탄화 규소를 소결하기 위해서 탄화 규소 분말과 소결 조제를 혼합한 원료를 고온 고압에서 소결하는 방법이 사용될 수 있다. 이때, 탄화 규소 분말의 입경이 클수록 소결 특성이 저하되어 소결이 어려울 수 있다. 소결 특성을 향상하기 위하여 소결 조제를 과량으로 첨가할 경우에는 소결 조제가 잔류하여 제조된 탄화 규소 소결체의 특성을 저하시킬 수 있다. In order to sinter such silicon carbide, a method of sintering a raw material mixed with silicon carbide powder and a sintering aid at high temperature and high pressure may be used. At this time, the larger the particle size of the silicon carbide powder is sintering characteristics may be lowered and sintering may be difficult. When the sintering aid is added in an excessive amount to improve the sintering properties, the sintering aid may remain to deteriorate the characteristics of the manufactured silicon carbide sintered body.

실시예는 소결 특성을 향상할 수 있는 탄화 규소의 소결 방법을 제공하고자 한다. The embodiment is to provide a sintering method of silicon carbide that can improve the sintering characteristics.

실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법은, 제1 탄화 규소 분말을 준비하는 단계; 상기 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하여 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계; 상기 제2 탄화 규소 분말에 소결 조제를 혼합한 다음 과립화된 원료를 형성하는 단계; 및 상기 과립화된 원료를 소결하는 단계를 포함한다. In one embodiment, a sintering method of silicon carbide may include preparing a first silicon carbide powder; Grinding the first silicon carbide powder to form a second silicon carbide powder; Mixing a sintering aid with the second silicon carbide powder and then forming a granulated raw material; And sintering the granulated raw material.

상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 볼 밀 장치 또는 어트리션 밀 장치에 의해 상기 제1 탄화 규소 분말을 분쇄할 수 있다. In the forming of the second silicon carbide powder, the first silicon carbide powder may be ground by a ball mill apparatus or an attention mill apparatus.

상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 용기 내부가 비금속층으로 코팅된 분쇄 장치를 사용할 수 있다. 상기 비금속층이 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 탄화규소, 우레탄 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.In the forming of the second silicon carbide powder, a grinding apparatus coated with a nonmetallic layer inside the container may be used. The nonmetallic layer may include at least one material selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE), silicon carbide, urethane, and nylon.

상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 비금속층이 코팅된 분쇄 부재를 사용할 수 있다. 상기 비금속층이 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 탄화규소, 우레탄 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.In the forming of the second silicon carbide powder, a grinding member coated with a nonmetal layer may be used. The nonmetallic layer may include at least one material selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE), silicon carbide, urethane, and nylon.

상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계와 상기 과립화된 원료를 형성하는 단계 사이에, 상기 제2 탄화 규소 분말을 세정하는 단계를 포함할 수 있다. Between the step of forming the second silicon carbide powder and the step of forming the granulated raw material, may comprise the step of washing the second silicon carbide powder.

상기 제2 탄화 규소 분말을 세정하는 단계는 산성 용액을 이용하여 상기 제2 탄화 규소 분말을 세정할 수 있다. In the cleaning of the second silicon carbide powder, the second silicon carbide powder may be cleaned using an acidic solution.

상기 제1 탄화 규소 분말의 중심 입경이 2~5㎛이고, 상기 제2 탄화 규소 분말의 중심 입경이 0.5~1.5㎛일 수 있다. A central particle diameter of the first silicon carbide powder may be 2 to 5 μm, and a central particle diameter of the second silicon carbide powder may be 0.5 to 1.5 μm.

상기 과립화된 원료의 중심 입경이 50~250㎛일 수 있다. The central particle diameter of the granulated raw material may be 50 ~ 250㎛.

상기 소결 조제가 비금속 소결 조제를 포함할 수 있다. The sintering aid may comprise a nonmetal sintering aid.

상기 비금속 소결 조제가 탄소를 포함할 수 있다. The nonmetal sintering aid may comprise carbon.

상기 소결 조제가 전체에 대하여 1~5 중량% 포함될 수 있다. The sintering aid may be contained 1 to 5% by weight based on the whole.

실시예에 따른 탄화 규소 소결 방법에 의하면, 탄화 규소 분말을 분쇄하여 작은 입경을 가지는 탄화 규소 분말을 사용함으로써 소결 특성을 향상할 수 있다. 이와 같이 소결 특성을 향상하는 것에 의하여 소결 조제의 함량을 최소화할 수 있다. 이에 의하여 탄화 규소 소결체의 품질을 향상할 수 있으며 소결 공정의 온도 및 시간 등을 저감할 수 있다. According to the silicon carbide sintering method according to the embodiment, the sintering characteristics can be improved by pulverizing the silicon carbide powder and using the silicon carbide powder having a small particle size. In this way, the content of the sintering aid can be minimized by improving the sintering characteristics. Thereby, the quality of a silicon carbide sintered compact can be improved and the temperature, time, etc. of a sintering process can be reduced.

그리고 탄화 규소 분말을 분쇄한 이후에 세정을 하는 것에 의하여 탄화 규소 분말의 오염을 방지하여 분쇄된 탄화 규소 분말의 순도를 높은 수준으로 유지할 수 있다. In addition, the silicon carbide powder may be rinsed after being pulverized to prevent contamination of the silicon carbide powder, thereby maintaining the purity of the pulverized silicon carbide powder at a high level.

도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법에 적용되는 분쇄 장치의 일례이다. 1 is a process flowchart of a method of sintering silicon carbide according to an embodiment.
2 is an example of a crushing apparatus applied to the sintering method of the silicon carbide according to the embodiment.

실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. In the description of embodiments, each layer, region, pattern, or structure may be “on” or “under” the substrate, each layer, region, pad, or pattern. Substrate formed in ”includes all formed directly or through another layer.

도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다. The thickness or the size of each layer (film), region, pattern or structure in the drawings may be modified for clarity and convenience of explanation, and thus does not entirely reflect the actual size.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법의 공정 흐름도이다. 1 is a process flowchart of a method of sintering silicon carbide according to an embodiment.

실시예에 따른 탄화 규소의 소결 방법은, 제1 탄화 규소 분말을 준비하는 단계(ST10), 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계(ST20), 세정하는 단계(ST30), 과립화된 원료를 형성하는 단계(ST40), 그리고 소결하는 단계(ST50)를 포함할 수 있다. 이를 좀더 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다. In the method of sintering silicon carbide according to the embodiment, a step of preparing a first silicon carbide powder (ST10), a step of forming a second silicon carbide powder (ST20), a cleaning step (ST30), to form a granulated raw material It may include a step (ST40), and a step (ST50) for sintering. If this is explained in more detail as follows.

먼저, 제1 탄화 규소 분말을 준비하는 단계(ST10)에서는, 다양한 방법에 의해 제조된 탄화 규소 분말을 준비한다. First, in step ST10 of preparing the first silicon carbide powder, silicon carbide powder prepared by various methods is prepared.

일례로, 제1 탄화 규소 분말은 탄소원과 규소원을 이용한 열화학 환원 반응(carbothermal reaction)에 의하여 형성될 수 있다. 즉, 규소원(Si source)과 탄소원(C source)을 준비하여 이를 혼합하고 가열하여 제1 탄화 규소 분말을 형성할 수 있다. 이때, 일례로 99.99% 이상의 순도를 가지는 규소원과 탄소원을 사용하여 탄화 규소 분말을 고순도로 제조할 수 있다. In one example, the first silicon carbide powder may be formed by a thermochemical reduction reaction using a carbon source and a silicon source. That is, a silicon source (Si source) and a carbon source (C source) may be prepared, mixed and heated to form a first silicon carbide powder. In this case, for example, silicon carbide powder may be manufactured in high purity using a silicon source and a carbon source having a purity of 99.99% or more.

규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 이러한 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등을 들 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다. The silicon source can include various materials that can provide silicon. In one example, the silicon source may comprise silica. Examples of such silicon sources include silica powder, silica sol, silica gel, and quartz powder. However, the embodiment is not limited thereto, and an organosilicon compound including silicon may be used as the silicon source.

탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다. The carbon source may comprise a solid carbon source or an organic carbon compound.

고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다. Examples of the solid carbon source include graphite, carbon black, carbon nano tube (CNT), and fullerene (C 60 ).

유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 또는 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 등을 들 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다. The organic carbon compound may be phenol, franc, xylene, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, or Polyvinyl acetate (poly (vinyl acetate)) and the like. In addition, cellulose, sugar, pitch, tar and the like can be used.

탄소원과 규소원의 혼합 원료를 가열하는 공정에서는 가열 온도가 1350~2000℃일 수 있다. 그러나 실시예가 이러한 범위에 한정되는 것은 아니며 제1 탄화 규소 분말을 형성하기에 적절한 온도로 상기 혼합 원료가 가열될 수 있다. In a process of heating the mixed raw material of the carbon source and the silicon source, the heating temperature may be 1350 to 2000 ° C. However, the embodiment is not limited to this range and the mixed raw material may be heated to a temperature suitable for forming the first silicon carbide powder.

이렇게 형성된 실시예에 따른 제1 탄화 규소 분말은 중심 입경이 2~5㎛이고, 99.999% 이상의 높은 순도를 가질 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 중심 입경 및 순도를 가지는 제1 탄화 규소 분말을 사용할 수 있다. The first silicon carbide powder according to the embodiment thus formed may have a central particle diameter of 2 to 5 μm and a high purity of 99.999% or more. However, the embodiment is not limited thereto, and the first silicon carbide powder having various central particle sizes and purity may be used.

이어서, 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계(ST20)에서는 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하여 중심 입경이 더 작은 제2 탄화 규소 분말을 형성한다. Subsequently, in the step ST20 of forming the second silicon carbide powder, the first silicon carbide powder is pulverized to form a second silicon carbide powder having a smaller central particle diameter.

제1 탄화 규소 분말의 분쇄는 볼 밀(ball mill) 장치, 어트리션 밀(attrition mill) 장치 등에 의하여 수행될 수 있다. 볼 밀 장치 또는 어트리션 장치는 높은 분쇄 효율을 가지므로 이러한 장치를 사용하여 생산성을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 분쇄 장치에 의하여 제1 탄화 규소 분말을 분쇄할 수 있다. 도 2에는 분쇄 장치의 일례로 어트리션 밀 장치를 도시한다. The grinding of the first silicon carbide powder may be performed by a ball mill apparatus, an attention mill apparatus, or the like. Ball mill devices or attrition devices have a high grinding efficiency and thus can be used to improve productivity. However, the embodiment is not limited thereto, and the first silicon carbide powder may be pulverized by various pulverization apparatuses. 2 shows an attrition mill device as an example of a grinding device.

도 2를 참조하면, 어트리션 밀 장치(100)는 용기(10)와, 이 용기(10) 내에 위치하며 다수의 암(arm)(22)을 가지는 교반축(20)와, 용기(10) 내에 위치하는 분쇄 볼(24)을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 2, the attention mill apparatus 100 includes a vessel 10, a stirring shaft 20 located in the vessel 10, and having a plurality of arms 22, and a vessel 10. ) May include a grinding ball 24 located within.

이러한 어트리션 밀 장치(100)에서는, 용기(10) 내에 제1 탄화 규소 분말(30)을 위치시킨 후 모터(도시하지 않음) 등을 이용하여 교반축(20)을 회전시키면 암(22)이 형성된 교반축(20)과 분쇄 볼(24)에 의하여 제1 탄화 규소 분말(30)이 분쇄될 수 있다. In the attraction mill apparatus 100, the arm 22 is formed by placing the first silicon carbide powder 30 in the container 10 and rotating the stirring shaft 20 using a motor (not shown). The first silicon carbide powder 30 may be pulverized by the formed stirring shaft 20 and the pulverization ball 24.

본 실시예에서는 용기(10) 내부가 제1 비금속층(10a)에 의해 코팅될 수 있다. 그리고 교반축(20)의 표면이 제2 비금속층(20a)에 의해 코팅될 수 있다. 또한, 분쇄 볼(24) 또한 금속 볼(24b) 상에 제3 비금속층(24a)을 코팅하여 형성될 수 있다. In the present embodiment, the inside of the container 10 may be coated by the first non-metal layer 10a. The surface of the stirring shaft 20 may be coated by the second nonmetal layer 20a. In addition, the grinding ball 24 may also be formed by coating the third non-metallic layer 24a on the metal ball 24b.

이와 같이, 제1 탄화 규소 분말(30)이 위치하는 용기(10), 그리고 분쇄 부재(즉, 교반축(20)과 분쇄 볼(24))을 각기 제1 내지 제3 비금속층(10a, 20a, 24a)으로 코팅하여 분쇄 공정 중에 제1 탄화 규소 분말(30)이 오염되는 것을 최소화할 수 있다. 이러한 제1 내지 제3 비금속층(10a, 20a, 24a)으로는 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 탄화 규소, 우레탄, 나일론 등을 사용할 수 있다.Thus, the container 10 in which the 1st silicon carbide powder 30 is located, and the grinding | pulverization member (namely, the stirring shaft 20 and the grinding | pulverization ball 24) are respectively respectively the 1st-3rd nonmetallic layers 10a, 20a. , 24a) may minimize contamination of the first silicon carbide powder 30 during the grinding process. As the first to third nonmetal layers 10a, 20a, and 24a, polytetrafluoroethylene (PTFE), silicon carbide, urethane, nylon, or the like may be used.

다시 도 1을 참조하면, 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계(ST20)에서의 분쇄 공정에 의하여 형성된 제2 탄화 규소 분말은 제1 탄화 규소 분말보다 작은 중심 입경을 가질 수 있다. 일례로, 제2 탄화 규소 분말의 중심 입경이 0.5~1.5㎛일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 제2 탄화 규소 분말이 제1 탄화 규소 분말보다 작으면 족하다. Referring back to FIG. 1, the second silicon carbide powder formed by the grinding process in the step of forming the second silicon carbide powder (ST20) may have a smaller central particle diameter than the first silicon carbide powder. In one example, the central particle diameter of the second silicon carbide powder may be 0.5 ~ 1.5㎛. However, the embodiment is not limited thereto, and the second silicon carbide powder may be smaller than the first silicon carbide powder.

이어서, 세정하는 단계(ST30)에서는 제2 탄화 규소 분말을 세정할 수 있다. 이는 제2 탄화 규소 분말로부터 오염 물질을 제거하기 위한 것으로서, 산세정 단계, 수세 단계, 건조 단계로 수행될 수 있다. 산세정 단계에서는 산성 용액으로 질산, 불산, 염산 등을 사용할 수 있다. 산세정 단계는 30분 내지 1시간 동안 수행될 수 있으며, 세정의 효과를 향상하기 위하여 상온보다 높은 온도, 일례로 80℃에서 수행될 수 있다. 수세 단계는 순수를 이용하여 pH가 일정 수준, 일례로 6이 될 때까지 수 차례 반복될 수 있다. Subsequently, in the washing step ST30, the second silicon carbide powder may be cleaned. This is for removing contaminants from the second silicon carbide powder, and may be performed in an pickling step, a washing step, and a drying step. In the pickling step, nitric acid, hydrofluoric acid, hydrochloric acid, etc. may be used as the acidic solution. The pickling step may be performed for 30 minutes to 1 hour, and may be performed at a temperature higher than room temperature, for example, 80 ° C., in order to improve the effect of cleaning. The washing step may be repeated several times with pure water until the pH is at a certain level, for example 6.

이어서, 과립화된 원료를 형성하는 단계(ST40)에서는, 상기 제2 탄화 규소 분말에 소결 조제를 혼합한 다음 과립화된 원료를 형성한다. Subsequently, in the step of forming a granulated raw material (ST40), the sintering aid is mixed with the second silicon carbide powder to form a granulated raw material.

소결 조제로는 탄소를 포함하는 비금속 소결 조제를 사용할 수 있다. 이러한 비금속 소결 조제로는 카본 블랙(carbon black) 또는 페놀계 수지 등을 사용할 수 있다. As the sintering aid, a nonmetal sintering aid containing carbon can be used. As the nonmetal sintering aid, carbon black or a phenol resin may be used.

소결 조제는 전체에 대하여 1~10 중량%만큼 포함될 수 있다. 소결 조제가 10 중량%를 초과하여 포함되면 소결 조제가 잔류하여 탄화 규소 소결체의 품질을 저하할 수 있으며, 소결 조제가 1 중량% 미만으로 첨가되면 소결 특성을 향상하는 효과가 작을 수 있다. 이때, 본 실시예에서는 분쇄에 의하여 작은 중심 입경을 가지는 제2 탄화 규소 분말을 사용하여 소결 특성을 향상할 수 있으므로, 소결 조제의 함량을 줄일 수 있다. 일례로, 소결 조제가 전체에 대하여 1~5 중량%만큼 포함되더라도 소결 특성을 향상할 수 있다. Sintering aid may be included by 1 to 10% by weight based on the total. When the sintering aid is included in excess of 10% by weight, the sintering aid may remain to degrade the quality of the silicon carbide sintered body, and when the sintering aid is added below 1% by weight, the effect of improving the sintering characteristics may be small. At this time, in this embodiment, since the sintering characteristics can be improved by using the second silicon carbide powder having a small central particle size by pulverization, the content of the sintering aid can be reduced. As an example, even if the sintering aid is included by 1 to 5% by weight based on the entire sintering characteristics can be improved.

이러한 제2 탄화 규소 분말과 소결 조제에 용매를 더 혼합할 수 있다. 용매로는 알코올계 또는 수계 물질을 포함할 수 있다. 알코올계 물질로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA) 등을 들 수 있고, 수계 물질로는 물을 사용할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. A solvent can be further mixed with such a 2nd silicon carbide powder and a sintering aid. The solvent may include an alcoholic or aqueous substance. Examples of the alcohol-based substance include methanol, ethanol, and isopropyl alcohol (IPA), and water may be used as the aqueous substance. However, the embodiment is not limited thereto.

그리고 혼합된 원료는 스프레이 건조기(spray dryer) 등을 이용하여 적당한 크기로 과립화될 수 있다. 이렇게 과립화된 원료는 일례로 50~250㎛의 중심 입경을 가질 수 있다. 이러한 중심 입경을 가지면 소결 특성을 좀더 향상할 수 있다. 이때, 과립화된 원료의 중심 입경이 150~200㎛인 것이 바람직하다. The mixed raw material may be granulated to a suitable size using a spray dryer or the like. Thus granulated raw material may have a central particle diameter of 50 ~ 250㎛, for example. Having such a central particle diameter can further improve the sintering characteristics. At this time, it is preferable that the center particle diameter of the granulated raw material is 150-200 micrometers.

이어서, 소결하는 단계(ST50)에서는 과립화된 원료를 소결하여 원하는 형상의 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이러한 소결은 핫 프레스(hot press) 등과 같은 열간 가압 소결 장치에서 수행될 수 있다. 일례로, 2100~2400℃의 온도에서 10~50 MPa의 압력으로 가압하여 소결이 이루어질 수 있다. 기체 분위기는 비활성 기체 분위기 또는 진공일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 온도, 압력 및 기체 분위기에서 소결이 이루어질 수 있다. Subsequently, in the sintering step (ST50), the granulated raw material is sintered to form a silicon carbide sintered body having a desired shape. Such sintering may be performed in a hot press sintering apparatus such as a hot press or the like. For example, sintering may be performed by pressing at a pressure of 10 to 50 MPa at a temperature of 2100 to 2400 ° C. The gas atmosphere may be an inert gas atmosphere or a vacuum. However, the embodiment is not limited thereto, and sintering may be performed at various temperatures, pressures, and gas atmospheres.

본 실시예에 따른 탄화 규소 소결 방법에 의하면, 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하여 형성된 작은 입경의 제2 탄화 규소 분말을 사용함으로써 소결 특성을 향상할 수 있다. 이와 같이 소결 특성을 향상하는 것에 의하여 소결 조제의 함량을 최소화할 수 있어 탄화 규소 소결체의 품질을 향상할 수 있으며 소결 공정의 온도 및 시간 등을 저감할 수 있다. According to the silicon carbide sintering method according to the present embodiment, the sintering characteristics can be improved by using the second silicon carbide powder having a small particle size formed by pulverizing the first silicon carbide powder. By improving the sintering properties as described above, the content of the sintering aid can be minimized, so that the quality of the silicon carbide sintered body can be improved, and the temperature and time of the sintering process can be reduced.

그리고 탄화 규소 분말을 분쇄한 이후에 세정을 하는 것에 의하여 오염을 방지하여 제2 탄화 규소 분말의 순도를 높은 수준으로 유지할 수 있다.
In addition, by rinsing after grinding the silicon carbide powder, it is possible to prevent contamination and maintain the purity of the second silicon carbide powder at a high level.

이하, 제조예 및 비교예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through the production method of silicon carbide according to the production examples and comparative examples. These preparations are merely presented by way of example in order to explain the invention in more detail. Therefore, the present invention is not limited to these preparation examples.

제조예Manufacturing example

99.9995% 이상의 순도를 가지며 중심 입경이 2.5㎛인 제1 탄화 규소 분말을 준비하였다. A first silicon carbide powder having a purity of at least 99.9995% and having a central particle diameter of 2.5 μm was prepared.

이 제1 탄화 규소 분말을 볼 밀 장치를 이용하여 10 시간 동안 분쇄하여 중심 입경이 1㎛인 제2 탄화 규소 분말을 형성하였다. 볼 밀 장치의 용기 및 분쇄 부재(분쇄 볼)은 고순도의 탄화 규소로 코팅되었다. The first silicon carbide powder was pulverized for 10 hours using a ball mill apparatus to form a second silicon carbide powder having a central particle diameter of 1 탆. The vessel and the grinding member (grinding ball) of the ball mill apparatus were coated with high purity silicon carbide.

제2 탄화 규소 분말을 산성 용액(불산, 질산, 염산 및 순수의 혼합 용액)을 이용하여 세정하였다. The second silicon carbide powder was washed with an acidic solution (mixed solution of hydrofluoric acid, nitric acid, hydrochloric acid and pure water).

제2 탄화 규소 분말에 페놀 수지를 2 중량% 만큼 첨가하여 혼합한 다음, 150㎛의 중심 입경을 가지는 과립화된 원료를 제조하였다. A phenol resin was added to the second silicon carbide powder by 2% by weight, mixed, and then granulated raw materials having a central particle diameter of 150 µm were prepared.

과립화된 원료를 핫 프레스에 넣고 2300℃의 온도에서 40 MPa의 압력으로 1 시간 동안 가압하여 소결하였다. The granulated raw material was placed in a hot press and sintered by pressing for 1 hour at a pressure of 40 MPa at a temperature of 2300 ° C.

비교예Comparative example

99.9995% 이상의 순도를 가지며 중심 입경이 2.5㎛인 탄화 규소 분말에 페놀 수지를 8 중량% 만큼 첨가하여 혼합한 다음, 150㎛의 중심 입경을 가지는 과립화된 원료를 제조하였다. 과립화된 원료를 핫 프레스에 넣고 2350℃의 온도에서 40 MPa의 압력으로 6 시간 동안 가압하여 소결하였다.
A phenolic resin was added to the silicon carbide powder having a purity of 99.9995% or more and the center particle size of 2.5 μm by 8 wt%, and then granulated raw material having a center particle size of 150 μm was prepared. The granulated raw material was placed in a hot press and sintered by pressing for 6 hours at a pressure of 40 MPa at a temperature of 2350 ° C.

제조예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체와 비교예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.The density of the silicon carbide sintered body manufactured according to the preparation example and the silicon carbide sintered body prepared according to the comparative example was measured, and the results are shown in Table 1.

제조예Manufacturing example 비교예Comparative example 밀도 [g/cm3]Density [g / cm 3 ] 3.173.17 3.023.02

표 1을 참조하면, 제조예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도가 비교예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도보다 우수한 것을 알 수 있다. 이때, 제조예에서는 소결 온도 및 소결 시간이 비교예에 비하여 낮은 바, 제조예에 의하면 소결 온도 및 소결 시간을 저감하면서도 우수한 밀도의 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
Referring to Table 1, it can be seen that the density of the silicon carbide sintered body manufactured according to the preparation example is superior to the density of the silicon carbide sintered body prepared according to the comparative example. In this case, the sintering temperature and the sintering time in the production example is lower than in the comparative example, it can be seen that according to the production example can be produced a silicon carbide sintered body of excellent density while reducing the sintering temperature and sintering time.

상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The features, structures, effects and the like described in the foregoing embodiments are included in at least one embodiment of the present invention and are not necessarily limited to one embodiment. In addition, the features, structures, effects, and the like illustrated in the embodiments may be combined or modified with respect to other embodiments by those skilled in the art to which the embodiments belong. Therefore, it should be understood that the present invention is not limited to these combinations and modifications.

또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. It can be seen that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments may be modified. It is to be understood that the present invention may be embodied in many other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof.

Claims (13)

제1 탄화 규소 분말을 준비하는 단계;
상기 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하여 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계;
상기 제2 탄화 규소 분말에 소결 조제를 혼합한 다음 과립화된 원료를 형성하는 단계; 및
상기 과립화된 원료를 소결하는 단계
를 포함하고,
상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 용기 내부가 비금속층으로 코팅된 분쇄 장치를 사용하는 탄화 규소의 소결 방법. Preparing a first silicon carbide powder;
Grinding the first silicon carbide powder to form a second silicon carbide powder;
Mixing a sintering aid with the second silicon carbide powder and then forming a granulated raw material; And
Sintering the granulated raw material
Including,
In the step of forming the second silicon carbide powder, a method of sintering silicon carbide using a grinding apparatus coated inside the container with a non-metallic layer. 제1항에 있어서,
상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 볼 밀 장치 또는 어트리션 밀 장치에 의해 상기 제1 탄화 규소 분말을 분쇄하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
In the step of forming the second silicon carbide powder, the silicon carbide powder sintering method of grinding the first silicon carbide powder by a ball mill apparatus or an attention mill apparatus. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 비금속층이 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 탄화규소, 우레탄 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나를 포함하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
The non-metal layer is a method of sintering silicon carbide comprising at least one material selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE), silicon carbide, urethane and nylon. 제1항에 있어서,
상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계에서는, 비금속층이 코팅된 분쇄 부재를 사용하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
In the step of forming the second silicon carbide powder, the silicon carbide sintering method using a grinding member coated with a non-metallic layer. 제5항에 있어서,
상기 비금속층이 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 탄화규소, 우레탄 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나를 포함하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 5,
The non-metal layer is a method of sintering silicon carbide comprising at least one material selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE), silicon carbide, urethane and nylon. 제1항에 있어서,
상기 제2 탄화 규소 분말을 형성하는 단계와 상기 과립화된 원료를 형성하는 단계 사이에, 상기 제2 탄화 규소 분말을 세정하는 단계를 포함하는 탄화 규소의 소결 방법.The method of claim 1,
Between the step of forming the second silicon carbide powder and the step of forming the granulated raw material, washing the second silicon carbide powder. 제7항에 있어서,
상기 제2 탄화 규소 분말을 세정하는 단계는 산성 용액을 이용하여 상기 제2 탄화 규소 분말을 세정하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 7, wherein
The cleaning of the second silicon carbide powder may include cleaning the second silicon carbide powder using an acidic solution. 제1항에 있어서,
상기 제1 탄화 규소 분말의 중심 입경이 2~5㎛이고, 상기 제2 탄화 규소 분말의 중심 입경이 0.5~1.5㎛인 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
The center particle diameter of the said 1st silicon carbide powder is 2-5 micrometers, and the center particle diameter of the said 2nd silicon carbide powder is 0.5-1.5 micrometers. 제1항에 있어서,
상기 과립화된 원료의 중심 입경이 50~250㎛인 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
A method of sintering silicon carbide having a central particle diameter of the granulated raw material is 50 ~ 250㎛. 제1항에 있어서,
상기 소결 조제가 비금속 소결 조제를 포함하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 1,
A method of sintering silicon carbide, wherein the sintering aid comprises a nonmetal sintering aid. 제11항에 있어서,
상기 비금속 소결 조제가 탄소를 포함하는 탄화 규소의 소결 방법. The method of claim 11,
A method of sintering silicon carbide, wherein the nonmetal sintering aid contains carbon. 제1항에 있어서,
상기 소결 조제가 전체에 대하여 1~5 중량% 포함되는 탄화 규소의 소결 방법.
The method of claim 1,
A method of sintering silicon carbide, wherein the sintering aid is contained 1 to 5% by weight based on the whole.
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