KR101177030B1 - Methods for measuring strength of nanofiber - Google Patents

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Abstract

본 발명의 나노섬유 강력측정 방법은, (a) 하나의 도체가 일정간격 이격되어 두 부분으로 나누어져 전기적으로 분리되고, 그 도체 위에 나노섬유를 전기방사하여 상기 도체의 간격을 지그재그로 가로지르는 나노섬유가 일렬로 평행 배열되어 고정된 시편을 제조하여 준비하는 단계; (b) x축, y축, z축 스테이지를 구비하고, 상기 각 스테이지에 압전 모터가 설치되어 상기 압전모터에 의해 x축, y축, z축 방향으로 나노미터의 단위로 움직임이 가능한 나노조작기를 주사전자현미경(SEM)의 챔버 안에 설치하는 단계; (c) 상기 x축, y축, z축 스테이지 중 어느 하나의 스테이지에 상기 시편을 설치하고, 나머지 스테이지에 의해 이동되도록 원자현미경 탐침을 설치하는 단계; 및 (d) 상기 각 스테이지를 이동시켜 상기 원자현미경 탐침을 상기 시편의 나노섬유의 중심에 걸고 상기 원자현미경 탐침이 상기 나노섬유의 단면방향으로 이동되도록 상기 스테이지를 이동시켜 나노섬유의 응력 및 변형률을 측정하는 단계;를 포함한다.In the nanofiber strong measuring method of the present invention, (a) one conductor is divided into two parts separated by a predetermined interval and electrically separated, and the nanofiber zigzag across the gap of the conductor by electrospinning the nanofiber on the conductor Preparing and preparing a specimen in which the fibers are arranged in parallel in a row; (b) a nanomanipulator having x, y, and z axis stages, each of which is provided with a piezoelectric motor and is movable by the piezoelectric motor in units of nanometers in the x, y, and z axis directions. Installing in a chamber of a scanning electron microscope (SEM); (c) installing the specimen on any one of the x-axis, y-axis, and z-axis stages, and installing an atomic force microscope probe to be moved by the remaining stages; And (d) moving the stages so that the atomic force microscope probes are centered on the nanofibers of the specimen and the stages are moved so that the atomic force microscope probes are moved in the cross-sectional direction of the nanofibers to reduce stress and strain of the nanofibers. It includes; measuring.

나노섬유, 전기방사, 도체, 나노조작기, 탐침, 나노인장시험 Nano fiber, electrospinning, conductor, nano manipulator, probe, nano tensile test

Description

나노섬유 강력측정 방법{Methods for measuring strength of nanofiber}Method for measuring strength of nanofiber}

본 발명은 나노섬유 강력측정 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노섬유, 나노와이어, 탄소나노튜브 등 일반적인 나노소재의 강력(인장에 의한 응력 및 변형률)측정을 할 수 있는 나노섬유 강력측정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanofiber strong measuring method, and more particularly to a nanofiber strong measuring method capable of measuring the strength (stress and strain due to tension) of general nanomaterials such as nanofibers, nanowires, carbon nanotubes, etc. It is about.

최근, 환경에 부담을 주는 유리섬유나 탄소섬유를 보강재로 사용한 복합재료를 대체하기 위하여 재활용이 가능한 고성능의 자기강화복합재료(self-reinforced composites)의 개발을 위한 연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다.Recently, research is being actively conducted to develop high-performance self-reinforced composites that can be recycled in order to replace composite materials using glass fibers or carbon fibers as reinforcing materials.

상기 자기강화복합재료의 보강재로 사용하기 위한 소재 중 섬유형태의 소재는 축 방향에서의 분자 배열로 인해 이차원 또는 삼차원 벌크 형태의 소재보다 그 물성이 우수하기 때문에 널리 사용되고 있다. 특히, 나노섬유는 일반 고분자로 단결정 구조이면서 그 결정이 섬유 축에 완전히 배향(配向)되고, 결함(defect)이 없는 완전섬유구조로 구현이 가능하기 때문에 나노섬유를 자기강화복합재료의 보강재로 사용하려는 연구가 진행되고 있다. 이때, 상기 나노섬유를 자기강화복합재료의 보강재로 사용하기 위하여 상기 나노섬유에 대한 강력측정(섬유를 인장하여 응력 및 변형률을 측정하는 것)이 필수적이다. 즉, 나노섬유에 대한 강력측정이 상기 나 노섬유를 자기강화복합재료와 같은 구조재(structural material)로 활용하기 위한 응용연구 및 개발에 필수적이다. 따라서, 상기 나노섬유의 응력 및 변형률을 측정하기 위하여 기존의 인장시험기나 압입기를 사용하였으나, 이는 나노뉴턴 단위의 힘과 나노미터 단위의 움직임을 가해주거나 감지할 수 없으므로 나노재료를 강력측정 하기에 부적절하였다.Among the materials for use as a reinforcing material of the self-reinforced composite material, the fiber type material is widely used because of its superior physical properties than the two-dimensional or three-dimensional bulk material due to the molecular arrangement in the axial direction. Particularly, nanofibers are used as reinforcing materials for self-reinforced composites because they are single-molecular structures of general polymers, and their crystals are fully oriented on the fiber axis and can be realized in a complete fiber structure without defects. A study is underway. In this case, in order to use the nanofiber as a reinforcing material of the self-reinforced composite material, it is essential to measure the strength of the nanofiber (to measure the stress and strain by stretching the fiber). In other words, the strong measurement of nanofibers is essential for applied research and development for utilizing the nanofibers as structural materials such as self-reinforced composite materials. Therefore, although a conventional tensile tester or indenter was used to measure the stress and strain of the nanofibers, it is not suitable for the strong measurement of nanomaterials because it cannot apply or detect the force of nanonewtons and the movement of nanometers. It was.

이에, 상기 나노섬유의 응력 및 변형률을 확인하기 위한 강력측정법 개발이 진행되고 있다.Accordingly, the development of a strong measurement method for checking the stress and strain of the nanofibers is in progress.

예를 들면, 2개의 원자현미경(AFM : Atomic Force Microscope) 탐침을 나노조작기에 탑재하여 주사전자현미경(SEM : Scanning Electron Microscope)의 챔버 안에서 구동하는 탄소나노튜브(CNT : Carbon Nano Tube) 강력 측정법이 개발되었다. 이는, 원자현미경 탐침의 휨 정도에 따라 나노뉴턴 단위의 힘 감지가 가능함에 따라, 전자빔유도증착기술(EBID : Electron-beam-induced Deposition)로 탄소나노튜브를 탐침에 고정시켜 측정하는 것이다.For example, two atomic force microscopy (AFM) probes are mounted on a nanomanipulator, which is a powerful method for measuring carbon nanotubes (CNTs) running in a chamber of a scanning electron microscope (SEM). Developed. This is to measure the force of the nano-Newton unit according to the degree of deflection of the atomic microscope probe, it is measured by fixing the carbon nanotube to the probe by the electron beam-induced deposition (EBID: Electron-beam-induced Deposition).

그러나, 전자빔유도증착기술은 탄소나노튜브를 탐침에 고정시킬 수 있으나, 나노섬유는 전자빔에 의해 쉽게 녹아내림으로써 나노섬유를 탐침에 고정시킬 수 없어 나노섬유의 강력측정을 할 수 없다는 문제점이 있다.However, the electron beam induction deposition technique can fix the carbon nanotubes to the probe, but the nanofibers are easily melted by the electron beam, so that the nanofibers cannot be fixed to the probe, and thus, the strong measurement of the nanofibers cannot be performed.

또한, 광학현미경(optical microscope) 관찰 하에 원자현미경 탐침을 이용한 강력측정법이 개발되었으나, 광학현미경을 사용하여 나노섬유의 인장시험 조작 및 관찰 시, 가시광선 본유의 파장에 의해 관찰 분해능이 수 마이크론 내지 수백 나노미터로 제한되어 수십 나노 또는 그 이하의 지름을 가진 나노섬유의 경우 인장시험 조작 및 관찰이 불가능하다는 문제점이 있다.In addition, a powerful measurement method using an atomic force microscope probe has been developed under optical microscope observation.However, the resolution of several nanometers to several hundreds of micrometers can be observed due to the wavelength of visible light when operating and observing a tensile test of nanofibers using an optical microscope. In the case of nanofibers having a diameter of several tens of nanometers or less because they are limited to nanometers, there is a problem in that tensile test manipulation and observation are impossible.

아울러, 고분자 섬유원료를 알루미늄과 마분지 프레임에 전기방사시킨 후, 이중 대략 평행하게 배열된 몇몇 섬유를 채취하여 상용화된 인장시험기를 통한 강력 측정법이 개발되었으나, 상기 상용화된 인장시험기의 경우 기기 센서의 한계로 인해 나노섬유의 강력측정은 불가능하고, 마이크론 단위의 지름을 가지는 고분자 섬유의 강력 측정까지만 가능하여 나노재료의 측정은 불가능하다는 문제점이 있다.In addition, a strong measurement method was developed by using a commercially available tensile tester by electrospinning polymer fiber raw material to aluminum and a cardboard frame, and then collecting several fibers arranged in parallel with each other. Due to the strong measurement of the nanofibers is impossible, only the strong measurement of the polymer fibers having a diameter of the micron unit is possible, there is a problem that the measurement of nanomaterials is impossible.

이에, 이론적, 추상적인 나노섬유의 강력측정을 구체화하기 위해 더욱 정밀한 측정기기나 측정법이 요구되고 있는 실정이다.Accordingly, more precise measuring instruments and measuring methods are required to embody the theoretical and abstract strength measurement of nanofibers.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 추상적 또는 이론적인 나노소재 강력측정방법을 구체적이고 체계적으로 표준화된 나노소재 강력측정을 구현할 수 있는 나노섬유 강력측정 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was devised to solve the above problems, and provides an nanofiber strength measurement method capable of implementing a concrete and systematically standardized nanomaterial strength measurement method of an abstract or theoretical nanomaterial strength measurement method. have.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 나노섬유 강력측정 방법은, (a) 하나의 도체가 일정간격 이격되어 두 부분으로 나누어져 전기적으로 분리되고, 그 도체 위에 나노섬유를 전기방사하여 상기 도체의 간격을 지그재그로 가로지르는 나노섬유가 일렬로 평행 배열되어 고정된 시편을 제조하여 준비하는 단계; (b) x축, y축, z축 스테이지를 구비하고, 상기 각 스테이지에 압전 모터가 설치되어 상기 압전모터에 의해 x축, y축, z축 방향으로 나노미터의 단위로 움직임이 가능한 나노조작기를 주사전자현미경(SEM)의 챔버 안에 설치하는 단계; (c) 상기 x축, y축, z축 스테이지 중 어느 하나의 스테이지에 상기 시편을 설치하고, 나머지 스테이지에 의해 이동되도록 원자현미경 탐침을 설치하는 단계; 및 (d) 상기 각 스테이지를 이동시켜 상기 원자현미경 탐침을 상기 시편의 나노섬유의 중심에 걸고 상기 원자현미경 탐침이 상기 나노섬유의 단면방향으로 이동되도록 상기 스테이지를 이동시켜 나노섬유의 응력 및 변형률을 측정하는 단계;를 포함한다.In order to achieve the above object, the nanofiber intensive measurement method of the present invention, (a) one conductor is separated into two parts separated by a predetermined interval and electrically separated, by electrospinning the nanofiber on the conductor of the conductor Preparing and preparing specimens in which nanofibers zigzag across the gap are arranged in parallel in a row; (b) a nanomanipulator having x, y, and z axis stages, each of which is provided with a piezoelectric motor and is movable by the piezoelectric motor in units of nanometers in the x, y, and z axis directions. Installing in a chamber of a scanning electron microscope (SEM); (c) installing the specimen on any one of the x-axis, y-axis, and z-axis stages, and installing an atomic force microscope probe to be moved by the remaining stages; And (d) moving the stages so that the atomic force microscope probes are centered on the nanofibers of the specimen and the stages are moved so that the atomic force microscope probes are moved in the cross-sectional direction of the nanofibers to reduce stress and strain of the nanofibers. It includes; measuring.

바람직하게, 상기 (a) 단계는, (a1) 섬유원료 용액이 저장된 주사기를 준비하고, 상기 하나의 도체를 일정간격 이격시켜 두 부분으로 나누고 상기 이격된 도 체 사이에 절연체를 형성하여 전기적으로 분리시킨 뒤, 도체를 절연기재 위에 설치하는 단계; (a2) 고전압 생성기를 이용하여 주사기에 양극성(+) 전압을 인가하여 용액을 하전시킨 후 하전된 용액을 바늘을 통해 나노급에 해당하는 섬유로 분사시키고, 상기 두 부분으로 나누어진 각 도체에 음극성 전압을 인가하여 상기 분사된 나노섬유가 상기 주사기와 도체 사이에 형성된 전기장 속에서 요동되면서 두 부분으로 나누어진 도체의 간격을 지그재그로 가로질러 일렬로 평행 배열되게 전기방사하는 단계; 및 (a3) 상기 도체 위에 전도성 접착제를 도포하여 상기 도체 위에 평행 배열된 나노섬유를 고정시키는 단계;를 포함한다.Preferably, the step (a) comprises (a1) preparing a syringe in which the fiber raw material solution is stored, dividing the one conductor into two parts at regular intervals, and forming an insulator between the spaced conductors and electrically separating the same. After the conductor is installed on the insulating substrate; (a2) Charge the solution by applying a bipolar (+) voltage to the syringe using a high voltage generator, and then spray the charged solution through the needle to the fiber corresponding to the nano-class, and negatively applied to each of the two conductors Electrospinning the sprayed nanofibers by applying a polarity voltage so that the sprayed nanofibers oscillate in an electric field formed between the syringe and the conductor so that the spaces of the conductors divided into two parts are arranged in parallel in a zigzag line in a row; And (a3) applying a conductive adhesive on the conductor to fix the nanofibers arranged in parallel on the conductor.

본 발명에 따른 나노섬유 강력측정 방법은 나노섬유에 대한 추상적 또는 이론적 측정법을 대체하여 구체적이고 체계적인 표준 평가체계를 확립할 수 있으므로, 나노섬유를 구조재로써 활용할 수 있다. 이에, 나노섬유를 보강재로써 활용한 자기강화복합재료의 개발이 가능하여 환경에 악영향을 미치는 기존의 복합재료를 대체할 수 있다.The nanofiber strong measuring method according to the present invention can establish a concrete and systematic standard evaluation system by replacing the abstract or theoretical measuring method for nanofibers, and thus, nanofibers can be used as a structural material. Therefore, it is possible to develop a self-reinforced composite material using nanofiber as a reinforcing material, it is possible to replace the existing composite material that adversely affects the environment.

또한, 자기강화복합재료 및 응용제품에 대한 새로운 시장의 개척을 구현할 수 있으며, 자기강화복합재료의 속성상 재활용이 용이하여 환경부담을 줄일 수 있다.In addition, it is possible to realize the development of a new market for self-reinforced composite materials and applications, and it is easy to recycle due to the nature of the self-reinforced composite materials can reduce the environmental burden.

아울러, 본 발명에 따른 강력측정방법을 이용하면 수 나노미터에서 수백 나노미터에 이르는 나노섬유뿐만 아니라 나노와이어, 탄소나노튜브와 같은 다양한 나노소재에 대한 강력측정이 가능하여 이를 이용한 응용제품 개발에 기여할 수 있는 효과가 있다.In addition, the robust measurement method according to the present invention enables not only nanofibers ranging from several nanometers to hundreds of nanometers, but also powerful measurements on various nanomaterials such as nanowires and carbon nanotubes, thereby contributing to the development of applications using them. It can be effective.

이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in this specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all the technical ideas of the present invention. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법을 설명하는 플로우 차트이다.1 is a flow chart illustrating a nanofiber strength measuring method according to a preferred embodiment of the present invention.

도면을 참조하면, 먼저, 전기방사를 통하여 나노섬유가 도체에 일렬로 평행하게 배열된 시편을 제조하여 준비한다(S10). 여기서, 상기 시편을 제조하기 위한 방법을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Referring to the drawings, first, by preparing a specimen in which the nanofibers are arranged in parallel to the conductor through the electrospinning (S10). Here, the method for manufacturing the specimen will be described in more detail.

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법에 사용되는 시편의 제조방법을 설명하는 플로우 차트이고, 도 3은 도 2의 시편 제조방법에 사용되는 전기방사장치를 설명하기 위한 사시도이다.Figure 2 is a flow chart illustrating a method for manufacturing a test piece used in the nanofiber strong measuring method according to a preferred embodiment of the present invention, Figure 3 is a perspective view for explaining the electrospinning device used in the test piece manufacturing method of FIG. to be.

본 발명에 따른 나노섬유 강력측정 방법에 사용되는 시편의 제조방법은 전기 방사(electrospinning)법에 의해 제조된다. 상기 전기방사법에 사용되는 전기방사장치(1)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 섬유원료 용액이 저장된 주사기(2)와, 상기 주사기(2)의 하측에 마련된 절연기재(5) 위에 설치되어 접지된 도체(11) 및, 상기 주사기(2)와 도체(11)에 고전압을 인가하는 고전압 생성기(4)를 구비한다.The method for preparing a specimen used in the nanofiber intensive measurement method according to the present invention is prepared by electrospinning. As shown in FIG. 3, the electrospinning apparatus 1 used in the electrospinning method is installed on a syringe 2 in which a fiber raw material solution is stored, and an insulating base 5 provided below the syringe 2. A grounded conductor 11 and a high voltage generator 4 for applying a high voltage to the syringe 2 and the conductor 11 are provided.

상기와 같은 전기방사장치(1)를 이용한 전기방사법은 섬유원료 용액에 높은 전압을 인가함으로써 분자 쇄간에 조성된 정전기적 반발력과 음극과 양극 사이에 발생되는 전기장을 이용하여, 직경이 수십에서 수백 nm인 나노섬유(9)를 얻는 공정이다. 즉, 주사기(2)에 양극성(+)의 전압을 직접 인가하여 섬유원료 용액을 하전시킨 후, 하전된 용액을 주사기(2)의 바늘(3)을 통해 나노급에 해당하는 섬유(이하, '나노섬유'라 함)를 분사시키고, 도체(11)에 음극성(-)의 전압을 인가하여 분사된 나노섬유(9)를 도체(11)에 수집하는 방법이다.The electrospinning method using the electrospinning apparatus 1 as described above uses an electrostatic repulsive force formed between molecular chains by applying a high voltage to the fiber raw material solution and an electric field generated between the cathode and the anode, and has a diameter of several tens to several hundred nm. It is a process of obtaining the phosphorus nanofiber 9. That is, after directly applying a bipolar (+) voltage to the syringe 2 to charge the fiber material solution, the charged solution is passed through the needle (3) of the syringe 2 to the nano-class fibers (hereinafter, ' Nanofibers 9) are collected and the injected nanofibers 9 are collected on the conductors 11 by applying a negative voltage (-) to the conductors 11.

상기 전기방사를 통해 상기 나노섬유(9)를 강력측정하기 위한 시편(도 4의 '10')을 제조하기 위하여, 먼저, 섬유원료 용액이 저장된 주사기(2)를 준비하고, 접지된 도체(11)를 절연기재(5) 위에 설치한다(S11). 이때, 상기 섬유원료 용액은 전기방사를 수행하여 나노섬유(9)를 제조할 수 있는 것이라면 모두 사용이 가능한데, 예를 들어 용액 전기방사를 위해 용매에 고분자를 적정량 용해시킨 고분자 용액 외에, 용융 전기방사를 위해 용매를 사용하지 않고 고분자를 용융시킨 용액도 섬유원료 용액에 포함되는 것으로 해석해야 한다.In order to manufacture a specimen ('10' of FIG. 4) for the strong measurement of the nanofibers 9 through the electrospinning, first, prepare a syringe (2) in which the fiber material solution is stored, and the grounded conductor (11) ) Is installed on the insulating base 5 (S11). At this time, the fiber raw material solution can be used as long as it can produce the nanofibers 9 by performing the electrospinning, for example, in addition to the polymer solution in which the appropriate amount of the polymer dissolved in a solvent for solution electrospinning, melt electrospinning For this reason, a solution in which the polymer is melted without using a solvent should be interpreted as being included in the fiber raw material solution.

상기 도체(11)는 두 부분으로 나누어져 일정간격(S) 이격되도록 이루어진다. 상기 두 부분으로 나누어진 도체(11) 사이에는 절연체(12)가 형성되어 도체(11)를 전기적으로 분리시키게 된다. 상기 도체(11)는 전도성이 우수한 구리인 것이 바람직하고, 상기 도체(11) 사이에 형성된 절연체(12)는 테프론 필름인 것이 바람직하다.The conductor 11 is divided into two parts so as to be spaced apart at a predetermined interval (S). An insulator 12 is formed between the conductors 11 divided into two parts to electrically separate the conductors 11. The conductor 11 is preferably copper having excellent conductivity, and the insulator 12 formed between the conductors 11 is preferably a Teflon film.

다음으로, 주사기(2)와 도체(11)에 높은 전압을 인가하여 나노섬유(9)를 얻는 전기방사를 실시한다(S12). 전술한 바와 같이, 주사기(2)에 인가된 양극(+) 전압에 의해 양극(+) 전하가 대전된 나노섬유(9)가 바늘(3)을 통해 분사하여 음극(-) 전압이 인가된 두 부분으로 나누어진 도체(11)의 간격(S)을 가로질러 지그재그로 배열된다.Next, a high voltage is applied to the syringe 2 and the conductor 11 to perform electrospinning to obtain the nanofibers 9 (S12). As described above, the nanofibers 9 charged with the positive (+) charges by the positive (+) voltage applied to the syringe 2 are sprayed through the needles 3 so that the negative (-) voltages are applied. It is arranged zigzag across the gap S of the conductor 11 divided into parts.

보다 구체적으로, 전압이 인가되기 전에 섬유원료 용액은 바늘(3)의 끝에서 표면장력 때문에 구형의 방울 형태로 매달려 있다가, 전압이 인가되면서 그 방울의 표면에 전하가 도입되고 일그러지기 시작하며, 전압이 증가하면서 임계전압에 도달하면 방울의 끝 정점부터 분사되어 나간다. 분사체(나노섬유)가 도체(11)에 도달하기 전에 그 분사체(나노섬유)의 불안정성은 증가하며, 그 불안정성이 고분자 전하를 띤 고체섬유 형태로 도체(11)에 집속되게 된다. 여기서, 상기 나노섬유(9)는 하전된 나노섬유(9)와 도체(11)간의 인력 및 하전된 나노섬유(9)간의 척력에 의해 요동하면서 두 부분으로 나누어진 도체(11)의 간격(S)을 가로질러 지그재그로 배열되는 것이다. 이때, 상기 도체(11)의 간격(S)을 가로지르는 나노섬유(9)는 대략 일렬로 평행하게 배열된다.More specifically, before the voltage is applied, the fiber material solution is suspended in the form of a spherical drop due to the surface tension at the end of the needle 3, and as the voltage is applied, charge is introduced and begins to distort the surface of the drop, As the voltage increases, the threshold voltage is reached and sprayed from the tip of the drop. Before the injector (nanofiber) reaches the conductor 11, the instability of the injector (nanofiber) increases, and the instability is focused on the conductor 11 in the form of a solid fiber bearing a polymer charge. Here, the nanofibers 9 are spaced between the conductors 11 divided into two parts while being shaken by the attractive force between the charged nanofibers 9 and the conductors 11 and the repulsive force between the charged nanofibers 9. Are arranged zigzag across. At this time, the nanofibers 9 across the gap S of the conductor 11 are arranged in parallel in approximately one line.

한편, 본 발명의 전기방사 단계에 있어서, 전술한 도 3의 장치 외에, 공지의 전기방사 장치가 사용될 수 있음은 물론이다.On the other hand, in the electrospinning step of the present invention, in addition to the apparatus of FIG. 3 described above, well-known electrospinning apparatus can be used.

마지막으로, 도체(11) 위에 전도성 접착제(13)를 도포하여 상기 도체(11) 위에 배열된 나노섬유(9)를 고정시킨다(S13). 즉, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 전도성 접착제(13)는 상기 두 부분으로 나누어진 도체(11)의 간격(S)을 사이에 두고 간격(S)의 길이방향으로 도포되어, 상기 간격(S)과 대략 직각되게 일렬로 배열된 나노섬유(9)의 양측을 고정시키도록 이루어진다. 이 과정에서 상기 도체(11)에 나노섬유(9)가 고정되면 시편(10)의 제조가 완료된다.Finally, the conductive adhesive 13 is applied on the conductor 11 to fix the nanofibers 9 arranged on the conductor 11 (S13). That is, as shown in Figure 4, the conductive adhesive 13 is applied in the longitudinal direction of the gap (S) with the gap (S) of the conductor 11 divided into the two parts, the gap ( It is made to fix both sides of the nanofibers 9 arranged in a line approximately perpendicular to S). In this process, when the nanofibers 9 are fixed to the conductor 11, the production of the specimen 10 is completed.

상기 전도성 접착제(13)는 은(Ag) 페이스트를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 은 페이스트를 사용하는 것은, 상기 시편(10)을 후술할 주사전자현미경(도 5의 '101' 참조)의 챔버(도 5의 '102' 참조)에 넣고 관찰할 때, 주사전자현미경(101)의 기기 자체와 진공도에 가해지는 영향을 최소화하기 위함이며, 상기 전도성 접착제(13)가 전도성을 띄므로 관찰 시 전자가 쌓이는 것을 방지할 수 있기 때문이다.It is preferable to use silver (Ag) paste for the conductive adhesive 13. The use of the silver paste is performed by placing the specimen 10 in a chamber (see '102' in FIG. 5) of the scanning electron microscope (see '101' in FIG. 5), which will be described later. This is to minimize the effect on the device itself and the degree of vacuum of the), and because the conductive adhesive 13 is conductive to prevent electrons from accumulating upon observation.

한편, 상기 전기방사를 통하여 고분자 용액 또는 용융물인 나노섬유(9)를 두 부분으로 나누어진 도체(11)에 간격(S)을 지그재그로 가로질러 일렬로 평행하게 배열시키는 것으로 도시하고 설명하였으나, 이에 한정되지 않으며, 탄소나노튜브 함유 고분자 용액을 이용하여 탄소나노튜브(CNT) 또는 나노와이어 등을 도체(11)의 간격(S)을 가로질러 대략 일렬로 평행 배열시킬 수 있음은 자명하다. 즉, 두 부분으로 나누어진 도체(11)에 전기방사를 통하여 탄소나노튜브, 나노와이어 등 다양한 나노소재를 간격을 가로질러 대략 일렬로 평행 배열시켜 시편을 제조하는 것은, 이 기술에 속한 당업자라면 전술된 시편 제조방법으로부터 실시할 수 있는 것이므로 상세한 설명은 생략하기로 한다.On the other hand, it was shown and described as arranging the nanofibers 9, which are polymer solutions or melts, through the electrospinning, parallel to the conductor 11, which is divided into two parts, in parallel with the gap S in a zigzag line. It is apparent that carbon nanotubes (CNTs), nanowires, and the like may be arranged in parallel in a substantially parallel line across the gap S of the conductors 11 using the carbon nanotube-containing polymer solution. That is, the preparation of the specimen by arranging various nanomaterials such as carbon nanotubes, nanowires, and the like substantially parallel to each other through the electrospinning on the conductor 11 divided into two parts is described above. The detailed description will be omitted since it can be carried out from the prepared method.

다시, 도 1을 참조하면, x축, y축, z축 방향으로 나노미터(nm)의 단위로 움직임이 가능한 나노조작기(nanomanipulator)(100)를 주사전자현미경(SEM)(101)의 챔버(102) 안에 설치한다(S20). 상기 나노조작기(100)는 도 5에 도시된 바와 같이, 고정판(110) 위에 설치된 x축, y축, z축 스테이지(111)(112)(113) 및 상기 각 스테이지(111)(112)(113)에 설치되어 각 스테이지(111)(112)(113)를 나노미터(nm)의 단위로 이동시키는 압전 모터(121)(122)(123)를 구비한다. 이때, 상기 x축, y축, z축 방향으로 이동되는 것은 -x축, -y축, -z축 방향으로 이동되는 것을 포함하는 것으로 해석해야 한다.Referring back to FIG. 1, a chamber of a scanning electron microscope (SEM) 101 is provided with a nanomanipulator 100 capable of moving in units of nanometers (nm) in the x-axis, y-axis, and z-axis directions. 102) installed in (S20). As shown in FIG. 5, the nanomanipulator 100 includes an x-axis, a y-axis, a z-axis stage 111, 112, 113, and each of the stages 111, 112 installed on the fixed plate 110. And piezoelectric motors 121, 122, and 123, which are installed at the stage 113 and move the stages 111, 112, and 113 in units of nanometers (nm). In this case, the movement in the x-axis, y-axis, and z-axis directions should be interpreted as including movement in the -x-axis, -y-axis, and -z-axis directions.

상기 x축, y축, z축 스테이지(111)(112)(113)는 주사전자현미경(101)의 챔버(102) 안에 넣고 구동시킬 시 진공상태에서 장시간 견딜 수 있는 스테인리스 스틸로 이루어진 것이 바람직하다. 이러한 각 스테이지(111)(112)(113)는 상기 각 스테이지(111)(112)(113)의 내부 베어링(미도시) 사이에 아웃개싱(outgassing)을 방지할 수 있는 실리콘 윤활제가 사용된 제품을 이용하여 조립하였다.The x-axis, y-axis, z-axis stage (111, 112, 113) is preferably made of stainless steel that can withstand a long time in a vacuum state when driven into the chamber 102 of the scanning electron microscope (101). . Each of the stages 111, 112, and 113 is a product in which a silicone lubricant is used to prevent outgassing between the internal bearings (not shown) of the stages 111, 112, and 113. It was assembled using.

상기 압전 모터(121)(122)(123)는 x축, y축, z축 스테이지(111)(112)(113)에 각각 설치된다. 즉, x축 스테이지(111)는 압전 모터(121)에 의해 x축 방향으로 자유도를 가지며 이동되고, y축 스테이지(112)는 압전 모터(122)에 의해 y축 방향으로 자유도를 가지며 이동되며, z축 스테이지(113)는 압전 모터(123)에 의해 z축 방향으로 자유로를 가지면 이동된다. 상기 압전 모터들(121)(122)(123)은 최소 30nm의 움직임을 가해줄 수 있도록 이루어지며, 진공상태의 챔버(102) 안에서 10-6Torr 의 진공도까지 견딜 수 있도록 이루어진 제품인 것이 바람직하다.The piezoelectric motors 121, 122, and 123 are installed on the x-axis, y-axis, and z-axis stages 111, 112, and 113, respectively. That is, the x-axis stage 111 is moved with the degree of freedom in the x-axis direction by the piezoelectric motor 121, the y-axis stage 112 is moved with the degree of freedom in the y-axis direction by the piezoelectric motor 122, The z-axis stage 113 is moved by having the piezoelectric motor 123 freely in the z-axis direction. The piezoelectric motors 121, 122 and 123 are made to apply a movement of at least 30nm, it is preferable that the product is made to withstand a vacuum degree of 10 -6 Torr in the chamber 102 in a vacuum state.

한편, 나노조작기(100)는 주사전자현미경(101)의 챔버(102)의 내부 부속품들과 접촉되는 것을 방지하기 위해 나노조작기(100)의 높이를 낮추도록 각 스테이지(111)(112)(113)와 압전 모터(121)(122)(123)가 조립된다. 예를 들면, 상기 x, y축 스테이지(111)(112)와 두 개의 압전 모터(121)(122)를 나노조작기(100)의 일측에 위치시키고, z축 스테이지(113)와 나머지 하나의 압전 모터(123)를 나노조작기(100)의 타측에 위치되도록 조립시켰다. 즉, 상기 z축 스테이지(113)는 독립적으로 이동되며, x축 스테이지(111)와 y축 스테이지(112)는 서로의 이동에 따라 함께 이동되도록 이루어진다. 이와 같은 각 스테이지(111)(112)(113)의 구분은 일 실시예로서, x축 스테이지(111)와 z축 스테이지(113)가 함께 이동되도록 이루어지거나, y축 스테이지(112)와 z축 스테이지(113)가 함께 이동되도록 선택적으로 설계 변경할 수도 있다.On the other hand, the nanomanipulator 100 is each stage (111) 112 (113) to lower the height of the nanomanipulator 100 to prevent contact with the internal accessories of the chamber 102 of the scanning electron microscope (101) ) And piezoelectric motors 121, 122, 123 are assembled. For example, the x and y axis stages 111 and 112 and two piezoelectric motors 121 and 122 are positioned on one side of the nanomanipulator 100, and the z axis stage 113 and the other piezoelectric body are positioned. The motor 123 was assembled to be located on the other side of the nanomanipulator 100. That is, the z-axis stage 113 moves independently, and the x-axis stage 111 and the y-axis stage 112 are moved together as they move. The division of each of the stages 111, 112, and 113 as an embodiment is performed such that the x-axis stage 111 and the z-axis stage 113 are moved together, or the y-axis stage 112 and the z-axis It is also possible to selectively change the design so that the stage 113 is moved together.

이어서, 상기 x축, y축, z축 스테이지(111)(112)(113) 중 어느 하나의 스테이지에 상기 시편(10)을 설치하고, 나머지 스테이지에 의해 이동되도록 원자현미경 탐침(130)을 설치한다(S30). 예컨대, 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 나노조작기(100)의 일측에 위치된 x축 스테이지(111)와 y축 스테이지(112)가 함께 조립된 부분에 원자현미경 탐침(130)을 설치하고, 나노조작기(100)의 타측에 위치된 z축 스테이지(113)에 상기 시편(10)을 설치하였다. 이때, 상기 원자현미경 탐침(130)은 그 끝단부에 직각방향으로 원뿔 형상의 돌기(131)가 형성된다. 이는 추후 탐침(130)의 이동시 나노섬유(9)가 원뿔 형상의 돌기(131)에 걸려 나노섬유(9)가 탐 침(130)으로부터 빠져나오지 못하도록 하기 위함이다.Subsequently, the specimen 10 is installed on any one of the x-axis, y-axis, and z-axis stages 111, 112, and 113, and an atomic force microscope 130 is installed to be moved by the remaining stages. (S30). For example, as shown in FIG. 5, an atomic force microscope 130 is installed at a portion where the x-axis stage 111 and the y-axis stage 112 located together at one side of the nanomanipulator 100 are assembled. The specimen 10 was installed on the z-axis stage 113 located at the other side of the nanomanipulator 100. At this time, the atomic microscope probe 130 is a conical projection 131 is formed in a right direction at the end portion thereof. This is to prevent the nanofibers 9 from coming out of the probes 130 by the nanofibers 9 caught in the conical protrusion 131 when the probe 130 is moved later.

한편, 상기 원자현미경 탐침(130)과 시편(10)을 설치하는 단계(S30)는 상기 나노조작기(100)를 주사전자현미경(101)의 챔버(102)에 설치하는 단계(20) 전에 미리 실시할 수 있다. 즉, 나노조작기(100)에 먼저 원자현미경 탐침(130)과 시편(10)을 설치한 후, 나노조작기(100)를 주사전자현미경(101)의 챔버(102)에 설치할 수 있다.On the other hand, the step of installing the atomic microscope probe 130 and the specimen 10 (S30) is performed in advance before the step (20) of installing the nano-manipulator 100 in the chamber 102 of the scanning electron microscope (101) can do. That is, after the atomic microscope probe 130 and the specimen 10 are first installed in the nanomanipulator 100, the nanomanipulator 100 may be installed in the chamber 102 of the scanning electron microscope 101.

마지막으로, 상기 원자현미경 탐침(130)을 시편(10)의 나노섬유(9) 중간 지검에 걸고 이동시켜 나노섬유(9)의 응력 및 변형률을 측정한다(S40). 즉, 압전 모터(121)(122)(123)에 의해 상기 각 스테이지(111)(112)(113)가 이동됨으로써 각 스테이지(111)(112)(113)에 탑재된 원자현미경 탐침(130)과 시편(10)이 함께 이동된다. 상기 압전 모터(121)(122)에 의해 x축, y축 스테이지(111)(112)에 설치된 원자현미경 탐침(130)을 x축과 y축 방향으로 선택적으로 이동시키고, z축 스테이지(113)에 설치된 시편(10)을 z축 방향으로 이동시켜 상기 탐침(130)이 시편(10), 즉 도체(11)의 간격(S) 사이에 삽입되도록 위치시킨다. 이어서, 상기 탐침(130)을 y축 방향, 즉 나노섬유(9)의 단면방향으로 이동시키면 나노섬유(9)가 원자현미경 탐침(130)에 걸려 인장된다.Finally, the atomic force microscope probe 130 is placed on the mid-fingerprint of the nanofibers 9 of the test piece 10 to measure the stress and strain of the nanofibers 9 (S40). That is, the respective stages 111, 112, and 113 are moved by the piezoelectric motors 121, 122, and 123, and thus, the atomic force microscope 130 mounted on the stages 111, 112, and 113. And specimen 10 are moved together. The piezoelectric motors 121 and 122 selectively move the atomic force microscope 130 installed in the x-axis and y-axis stages 111 and 112 in the x-axis and y-axis directions, and the z-axis stage 113. Move the specimen 10 installed in the z-axis direction to position the probe 130 is inserted between the specimen (10), that is, the interval (S) of the conductor (11). Subsequently, when the probe 130 is moved in the y-axis direction, that is, in the cross-sectional direction of the nanofibers 9, the nanofibers 9 are stretched by being caught by the atomic microscope probes 130.

즉, 도 6에 도시된 바와 같이, 탐침(130)에 걸린 나노섬유(9)가 받는 응력은 탐침(130)의 휨 정도로 측정을 할 수 있다. 바람직하게, 상기 나노섬유(9)의 응력은 아래의 수학식 1을 이용하여 구한다. 수학식 1의 유도 과정은 아래에서 설명된다.That is, as shown in Figure 6, the stress received by the nanofibers 9 caught on the probe 130 can be measured to the degree of bending of the probe 130. Preferably, the stress of the nanofibers (9) is obtained using the following equation (1). The derivation process of Equation 1 is described below.

σ = {(F × sinθ) / 2} / A = {(κ × d × sinθ) / 2} / {D2π / 4}σ = {(F × sinθ) / 2} / A = {(κ × d × sinθ) / 2} / {D 2 π / 4}

상기 식에서, σ : 응력 (㎩)Where σ is the stress (:)

F : 힘 (N)              F: force (N)

θ : 나노섬유가 신장된 각도 (°)             θ: angle at which nanofibers are stretched (°)

A : 나노섬유의 단면적 (㎡)              A: cross-sectional area of nanofibers (㎡)

κ : 힘 상수 (N/m)             κ: force constant (N / m)

d : 탐침의 휨 정도 (m)              d: degree of deflection of the probe (m)

D : 나노섬유의 직경               D: diameter of nanofiber

수학식 1을 이용하면, 나노섬유(9)의 신장과정에서 주사전자현미경(101)의 관찰하에 실시간으로 원자현미경 탐침(130)의 휨 정도와 나노섬유가 신장된 각도를 관찰하고 원자현미경 탐침(130)의 고유의 힘 상수를 이용해 가해준 힘을 구할 수 있고, 여기에 나노섬유(9)의 단면적을 나누어주면 응력을 계산할 수 있다.Using Equation 1, the degree of warpage of the atomic force microscope probe 130 and the angle at which the nanofibers were stretched were observed in real time under the observation of the scanning electron microscope 101 in the stretching process of the nanofiber 9, and the atomic force microscope probe ( The force applied using the inherent force constant of 130) can be obtained, and the stress can be calculated by dividing the cross-sectional area of the nanofibers (9).

한편, 상기 나노섬유(9)의 직경(m)은 주사전자현미경(101)의 관찰 혹은 원자현미경의 관찰로 구할 수 있다. 상기 힘은 힘 상수와 탐침의 휨 정도를 곱하여 구할 수 있다. 여기서, 힘 상수는 원자현미경 탐침(130)의 재료성질과 크기에 따라 제조과정에서 결정된 탄성과 관련한 고유한 값이다. 또한, 탐침(130)의 휨 정도는 탐침(130)에 나노섬유(9)가 걸려 뒤로 휘게 될 때, 탐침(130)이 휘지 않은 원래의 위치를 기준으로 휘어진 거리를 뜻하며, 주사전자현미경(101)의 관찰을 통해 구할 수 있다.On the other hand, the diameter (m) of the nanofibers 9 can be obtained by observing the scanning electron microscope 101 or by observing the atomic microscope. The force can be obtained by multiplying the force constant by the degree of warpage of the probe. Here, the force constant is a unique value related to the elasticity determined in the manufacturing process according to the material properties and size of the atomic force microscope probe 130. In addition, the degree of warpage of the probe 130 refers to the distance bent relative to the original position where the probe 130 is not bent when the nanofibers 9 are caught by the probe 130, and the scanning electron microscope 101 Can be obtained through observation.

또한, 상기 주사전자현미경(101)의 관찰을 통해 알 수 있는 나노섬유(9)의 최종길이와, 시편(10)에 고정된 나노섬유(9)의 고정된 두 점 사이의 거리인 초기길이를 통해 변형률을 계산할 수 있다. 바람직하게, 상기 나노섬유의 변형률은 아래의 수학식 2를 이용하여 구한다.In addition, the final length of the nanofibers 9 can be seen through the observation of the scanning electron microscope 101 and the initial length which is the distance between two fixed points of the nanofibers 9 fixed to the specimen 10 The strain can be calculated. Preferably, the strain of the nanofibers is obtained using Equation 2 below.

ε = δ / L = {2 × (L / (2 × cosθ)) - L} / L = {1 / cosθ} - 1ε = δ / L = {2 × (L / (2 × cosθ))-L} / L = {1 / cosθ}-1

상기 식에서, ε : 변형률Where ε: strain

δ : 나노섬유가 신장된 길이              δ: length of elongation of nanofibers

L : 나노섬유 초기의 길이               L: length of initial nanofiber

θ : 나노섬유가 신장된 각도 (°)              θ: angle at which nanofibers are stretched (°)

상기 수학식 2를 이용하여, 주사전자현미경(101)의 관찰하에 상기 나노섬유(9)가 신장하다 파단에 이르게 되면, 상기 나노섬유(9)의 파단 직전의 신장된 길이를 관찰하여 측정하고, 여기에 시편(10)에 고정된 두 점 사이의 나노섬유의 처음 길이를 나누어주면 변형률을 계산할 수 있다. 혹은, 나노섬유(9)가 신장된 각도만 주사전자현미경(101)의 관찰을 통해 측정한다면, 수학식 2를 이용해 더 간단히 변형률을 계산할 수 있다. 즉, 도 7(b)와 (c)를 (a)와 비교하여 나노섬유(9)가 신장된 각도를 측정할 수 있다. 또한, 도 7의 (d)에 도시된 바와 같이, 신장 후 결국 파단에 이르게 된다.By using Equation 2, when the nanofibers 9 extend and break under observation of the scanning electron microscope 101, the elongated length just before the break of the nanofibers 9 is observed and measured. By dividing the initial length of the nanofibers between the two points fixed to the specimen 10, the strain can be calculated. Alternatively, if only the angle at which the nanofibers 9 are stretched is measured by observation of the scanning electron microscope 101, the strain may be more simply calculated using Equation 2. That is, the angle in which the nanofibers 9 are stretched can be measured by comparing FIGS. 7 (b) and 7 (c) with (a). In addition, as shown in FIG.

한편, 상기 도 7의 (a)에 도시된 '10㎛'는, 주사전자현미경(101)으로 촬영시 기준비율을 나타낸 것이다. 즉, 상기 '10㎛'는 그 하단에 표시된 '노란색 직선'의 길이로서, 상기 '노란색 직선'의 길이가 촬영된 사물의 길이와 동일한 것으로 이해되어도 무방하다.Meanwhile, '10 μm 'illustrated in FIG. 7A represents a reference ratio when photographing with the scanning electron microscope 101. That is, the length of '10 μm 'is the length of the' yellow straight line 'displayed at the bottom thereof, and the length of the' yellow straight line 'may be understood to be the same as the length of the photographed object.

이와 같은, 방법을 토대로 나노섬유(9)뿐만 아니라, 나노와이어나, 탄소나노튜브등 다양한 나노소재를 두 부분으로 나누어진 도체(11)의 간격(S)을 가로질러 대략 평행하게 배열시켜 시편(10)을 제조하고, 나노조작기(100)를 이용하여 신장시킬 수 있기 때문에 모든 나노소재의 강력측정이 가능하다.Based on the method described above, not only the nanofibers 9 but also various nanomaterials such as nanowires or carbon nanotubes are arranged approximately parallel across the distance S of the conductors 11 divided into two parts. 10) can be prepared and stretched using the nanomanipulator 100, so that all the nanomaterials can be strongly measured.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be understood that various modifications and changes may be made without departing from the scope of the appended claims.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법을 설명하는 플로우 차트.1 is a flow chart illustrating a nanofiber strength measuring method according to a preferred embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법에 사용되는 시편의 제조방법을 설명하는 플로우 차트.Figure 2 is a flow chart illustrating a method for producing a specimen used in the nanofiber strength measuring method according to a preferred embodiment of the present invention.

도 3은 도 2의 시편 제조방법에 사용되는 전기방사장치를 설명하기 위한 사시도.Figure 3 is a perspective view for explaining the electrospinning device used in the specimen manufacturing method of FIG.

도 4는 도 3의 전기방사에 의해 제조된 시편을 나타내는 사시도.4 is a perspective view showing a specimen produced by the electrospinning of FIG.

도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법을 설명하기 위한 사시도.5 is a perspective view for explaining a nanofiber strong measuring method according to a preferred embodiment of the present invention.

도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노섬유 강력측정 방법에 사용되는 탐침에 의해 나노섬유가 힘을 받는 상태를 나타내는 도면.Figure 6 is a view showing a state in which the nanofibers receive a force by the probe used in the nanofiber strength measuring method according to a preferred embodiment of the present invention.

도 7은 도 6의 나노섬유가 탐침에 걸려 힘을 받아 파단되는 상태를 나타내는 도면.FIG. 7 is a view illustrating a state in which the nanofibers of FIG. 6 are broken by being applied to a probe. FIG.

Claims (2)

(a) 하나의 도체가 일정간격 이격되어 두 부분으로 나누어져 전기적으로 분리되고 그 도체 위에 나노섬유를 전기방사하며, 상기 도체의 간격을 지그재그로 가로지르는 나노섬유가 일렬로 평행 배열되고, 상기 도체 위에 전도성 접착제를 도포하여 고정된 시편을 제조하여 준비하는 단계;(a) One conductor is divided into two parts at regular intervals to be electrically separated and electrospun nanofibers on the conductors, and the nanofibers zigzag across the conductors are arranged in parallel in a row, and the conductors Preparing and preparing a fixed specimen by applying a conductive adhesive thereon; (b) x축, y축, z축 스테이지를 구비하고, 상기 각 스테이지에 압전 모터가 설치되어 상기 압전 모터에 의해 x축, y축, z축 방향으로 나노미터의 단위로 움직임이 가능한 나노조작기를 주사전자현미경(SEM)의 챔버 안에 설치하는 단계;(b) a nanomanipulator having x-axis, y-axis, and z-axis stages, each of which is provided with a piezoelectric motor so that the piezoelectric motor can move in units of nanometers in the x-, y-, and z-axis directions. Installing in a chamber of a scanning electron microscope (SEM); (c) 상기 x축, y축, z축 스테이지 중 어느 하나의 스테이지에 상기 시편을 설치하고, 나머지 스테이지에 의해 이동되도록 돌기가 형성된 원자현미경 탐침을 설치하는 단계; 및(c) installing the specimen on any one of the x-axis, y-axis, and z-axis stages, and installing an atomic microscope probe having projections formed to be moved by the remaining stages; And (d) 상기 각 스테이지를 이동시켜 상기 원자현미경 탐침을 상기 시편의 나노섬유의 중심에 걸고 상기 원자현미경 탐침이 상기 나노섬유의 단면방향으로 이동되도록 상기 스테이지를 이동시켜, 나노섬유가 탐침에 걸려 신장되고 탐침이 휘게 되면 수학식 1을 이용하여 나노섬유의 응력을 측정할 수 있거나, 나노섬유를 신장시키다가 파단에 이르게 되면 수학식 2를 이용하여 나노섬유의 변형률을 측정할 수 있는 단계;를 포함하는 나노섬유 강력측정 방법.(d) move the stages so that the atomic force microscope probe is centered on the nanofibers of the specimen and the stages are moved so that the atomic force microscope probes are moved in the cross-sectional direction of the nanofibers so that the nanofibers are caught and stretched When the probe is bent, the stress of the nanofibers can be measured using Equation 1, or when the nanofibers elongate and break, the strain of the nanofibers can be measured using Equation 2; Nanofiber strong measuring method. (수학식1)(Equation 1) σ = {(F × sinθ) / 2} / A = {(κ × d × sinθ) / 2} / {D2π / 4}σ = {(F × sinθ) / 2} / A = {(κ × d × sinθ) / 2} / {D 2 π / 4} 상기 식에서, σ : 응력(㎩), F : 힘(N), θ : 나노섬유가 신장된 각도 (°), A : 나노섬유의 단면적 (㎡), κ : 힘 상수 (N/m), d : 탐침의 휨 정도 (m), D : 나노섬유의 직경Where σ is the stress (㎩), F is the force (N), θ is the angle at which the nanofibers are stretched (°), A is the cross-sectional area of the nanofibers (m 2), κ is the force constant (N / m), d : Bending degree of probe (m), D: Diameter of nanofiber (수학식2)(Equation 2) ε = δ / L = {2 × (L / (2 × cosθ)) - L} / L = {1 / cosθ} - 1ε = δ / L = {2 × (L / (2 × cosθ))-L} / L = {1 / cosθ}-1 상기 식에서, ε : 변형률, δ : 나노섬유가 신장된 길이, L : 나노섬유 초기의 길이, θ : 나노섬유가 신장된 각도 (°)Where ε: strain, δ: length of nanofibers stretched, L: length of initial nanofibers, θ: angle of stretching nanofibers (°) 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 (a) 단계는,In step (a), (a1) 섬유원료 용액이 저장된 주사기를 준비하고, 상기 하나의 도체를 일정 간격 이격시켜 두 부분으로 나누고 상기 이격된 도체 사이에 절연체를 형성하여 전기적으로 분리시킨 뒤, 도체를 절연기재 위에 설치하는 단계;(a1) preparing a syringe in which a fiber raw material solution is stored, dividing the one conductor into two parts at regular intervals, forming an insulator between the spaced conductors, and electrically separating the conductors, and installing the conductors on the insulating substrate. ; (a2) 고전압 생성기를 이용하여 주사기에 양극성(+) 전압을 인가하여 용액을 하전시킨 후 하전된 용액을 바늘을 통해 나노급에 해당하는 섬유로 분사시키고, 상기 두 부분으로 나누어진 각 도체에 음극성 전압을 인가하여 상기 분사된 나노섬유가 상기 주사기와 도체 사이에 형성된 전기장 속에서 요동되면서 두 부분으로 나누어진 도체의 간격을 지그재그로 가로질러 일렬로 평행 배열되게 전기방사하는 단계; 및(a2) Charge the solution by applying a bipolar (+) voltage to the syringe using a high voltage generator, and then spray the charged solution through the needle to the fiber corresponding to the nano-class, and negatively applied to each of the two conductors Electrospinning the sprayed nanofibers by applying a polarity voltage so that the sprayed nanofibers oscillate in an electric field formed between the syringe and the conductor so that the spaces of the conductors divided into two parts are arranged in parallel in a zigzag line in a row; And (a3) 상기 도체 위에 전도성 접착제를 도포하여 상기 도체 위에 평행 배열된 나노섬유를 고정시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 강력측정 방법.(a3) applying a conductive adhesive on the conductor to fix the nanofibers arranged in parallel on the conductor; nanofiber strong measurement method comprising a.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230014588A (en) * 2021-07-21 2023-01-30 금호타이어 주식회사 Apparatus for tesing adehesive strength

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100621790B1 (en) 2004-06-21 2006-09-14 재단법인서울대학교산학협력재단 Nano-patterning method using Atomic Force Microscope based on Voltage Programming
KR100905405B1 (en) 2007-11-14 2009-06-30 한국표준과학연구원 Measuring Apparatus and Method of Nano-wire Physical Properties

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100621790B1 (en) 2004-06-21 2006-09-14 재단법인서울대학교산학협력재단 Nano-patterning method using Atomic Force Microscope based on Voltage Programming
KR100905405B1 (en) 2007-11-14 2009-06-30 한국표준과학연구원 Measuring Apparatus and Method of Nano-wire Physical Properties

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E.P.S. Tan and C.T. Lim. Composites Science and Technology. 2006. Vol. 66, pp.1102-1111..
T. J. Chuang et al. Nanomechanics of Materials and Structures. 2006. Netherlands: Springer. pp.121-137..

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230014588A (en) * 2021-07-21 2023-01-30 금호타이어 주식회사 Apparatus for tesing adehesive strength
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