KR101173060B1 - 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모재의 재질 및 형상에 상관없이 표면에 합금 질화층을 형성시켜 부식특성을 향상시키면서 연료전지 분리판에 요구되는 접촉저항을 만족시킬 수 있는 표면구조를 형성하기 위한 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법에 관한 것이다.
이를 위해 위해 본 발명은, 금속폼 모재의 표면에 Fe-Cr-B-V계 분말을 소결시켜 합금층을 형성하고, 상기 합금층 표면에 질소가스를 공급하면서 (Cr-V-B)N계 재료로 이루어진 질화물층을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법을 제공한다.

Description

연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법{Metal separator for fuel cell and surface treatment method thereof}
본 발명은 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모재의 재질 및 형상에 상관없이 표면에 합금 질화층을 형성시켜 부식특성을 향상시키면서 연료전지 분리판에 요구되는 접촉저항을 만족시킬 수 있는 표면구조를 형성하기 위한 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법에 관한 것이다.
최근 연료전지 스택 원가의 50% 이상을 차지하고 있는 흑연분리판을 대체하기 위한 금속분리판의 개발에 있어서 금속재료의 단점인 내부식성의 열세를 극복하고 안정적인 전기 전도도를 확보할 수 있는 표면구조를 형성시키려는 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적인 연료전지 분리판의 재료로서 강, 스테인레스 강, 알루미늄 등 다양한 금속 소재가 개발 중이며, 그 중 현재 연료전지용 금속분리판으로 사용되는 재료는 스테인리스 강이 대표적이다.
이러한 금속분리판의 표면처리방법으로는 물리적 기상 증착 방법에 의해 표면에 탄화물이나 질소화물로 코팅처리하여 코팅층(예를 들면 CrN 또는 TiN 코팅층)을 형성시키는 방법과 600℃ 이하의 온도에서 공정이 가능한 플라즈마를 이용한 질화법을 통해 질화층을 형성시키는 플라즈마 질화법 등이 있다.
물리적 기상 증착 방법에 의한 CrN 또는 TiN 과 같은 양질의 코팅층은 보통 연료전지 분리판의 요구성능을 만족하여 우수한 내부식성을 가지지만 접촉저항이 다소 높고 고진공의 공정으로 인해 가격이 높은 단점과 양산성의 한계를 가지고 있다.
일반적인 플라즈마 질화법에 의한 표면질화층의 경우 가격 경쟁력이 우수하고 양산성은 뛰어나지만 모재의 크롬이 질소와 상호 확산함으로써 모재 표면 부위에 크롬 결핍층을 형성시켜 많은 기공을 형성시키며 모재의 Cr성분과 결합하여 질화물을 형성시켜 Cr을 소비하게 됨에 따라 모재 표면의 Cr 고갈층이 형성되고 내부식성이 크게 저하되는 단점을 가지고 있다.
이렇게 모재의 크롬이 질화되어 스테인리스 강의 표면층에 크롬 결핍층을 형성할 경우 강의 표면 산화 및 부식을 발생시키게 되며, 표면층에 두터운 산화물이 형성될 경우 부식특성은 향상되나 표면의 접촉 저항이 급격히 상승하여 분리판으로서의 역할을 수행할 수 없게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 Cr 함량 25%의 소재를 사용한 연구결과가 다수 발표되고 있으나 Cr 함량이 20%를 초과할 경우 내부식 특성은 향상되지만 성형성이 떨어져 수소/산소/물 등의 유로형성을 위한 프레스 성형 시 과다한 스프링백 현상으로 인해 원하는 형상의 유로를 얻기 힘들다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 금속재료의 단점인 내부식성의 열세를 극복하고 요구접촉저항을 만족하여 안정적인 전기 전도도를 확보할 수 있는 표면구조를 형성하기 위한 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 금속폼 모재의 표면에 Fe-Cr-B-V계 분말을 소결시켜 합금층을 형성하고, 상기 합금층 표면에 질소가스를 공급하면서 (Cr-V-B)N계 재료로 이루어진 질화물층을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 질소가스는 소결공정 중 금속폼 모재와 Fe-Cr-B-V계 분말 간에 목(NECKING)이 형성되는 시점에 공급하여 합금층 표면에 균일한 질화물층을 형성하도록 한 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 Fe-Cr-B-V계 분말은 철 50 ~ 70 중량%, 크롬(Cr) 25 ~ 40 중량%, 붕소(B) 2 ~ 5 중량%, 바나듐(V) 4 ~ 8 중량% 를 혼합 조성한 합금분말인 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 Fe-Cr-B-V계 분말의 평균 직경은 20 ~ 50㎛ 인 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 질화물층은 CrN층과 이 CrN층을 중심으로 하여 표면에 노출된 형태로 함유된 (B-V)N층으로 이루어지며, 상기 CrN층은 CrN 60 ~ 80 중량%와 Cr2N 20 ~ 40 중량%를 혼합하여 형성된 혼합상으로 그 두께가 1 ~ 1.5㎛ 인 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 (B-V)N층은 VN(질화바나듐) 내에 붕소(B)이 도핑되어 있는 형태로 이루어진 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 금속폼 모재는 철 재질로 이루어지며, 기공도 80 ~ 93%, 기공 직경 50 ~ 450㎛, 두께 0.2~0.4mm 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 연료전지 금속분리판의 표면처리방법은 부식특성을 향상시키면서 연료전지 분리판의 요구 접촉저항을 만족시킬 수 있는 방법으로서, 기존의 소결로에 대한 변경이 필요 없으며 별도의 성형공정 및 코팅공정이 필요 없기 때문에 대량 생산이 가능하므로 기존 코팅처리된 스테인리스강 대비 60% 이상의 원가 절감이 가능하게 된다.
또한, 본 발명에 의하면 모재의 형상 및 두께의 제약이 없기 때문에 다양하게 응용될 수 있으며, 본 발명의 합금분말 성분은 목표로 하는 내부식특성 및 접촉저항을 만족하기 때문에 연료전지 시스템의 출력향상이 가능하고 코팅 공정 시 발생될 수 있는 코팅 결함이 없기 때문에 품질의 안정성도 확보할 수 있다
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 금속분리판의 표면구조를 도시한 예시도,
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 금속분리판의 표면처리공정을 도시한 순서도,
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판의 성능을 평가하기 위한 방법을 개략적으로 도시한 도면,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판의 표면층 구조를 나타낸 도면,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 금속분리판과 SUS316L의 분극곡선을 비교하여 나타낸 도면이다.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 설명을 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도가 아니며, 설명에 있어서 공지된 기술과 동일한 부분에 대하여 중복되는 설명은 생략되는 것도 있다.
본 발명은 연료전지 스택 원가의 50% 이상을 차지하고 있는 기존 흑연분리판을 대체할 수 있는 금속분리판의 개발에 있어서 금속재료의 단점인 내부식성의 열세를 극복하고 안정적인 전기 전도도를 확보할 수 있는 표면구조를 형성시키고자 모재의 재질 및 형상에 상관없이 표면에 합금 질화층을 형성시켜 부식특성을 향상시키면서 연료전지 분리판의 요구 접촉저항을 만족시킬 수 있는 연료전지용 금속분리판 및 그 표면처리방법을 제공한다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 금속폼 모재 및 합금분말을 제조하고 상기 금속폼 모재의 표면에 바인더를 도포한다.
본 발명에서 모재로는 저가의 Fe로 이루어진 금속폼(Metal Foam)을 사용하고 Fe-Cr-B-V으로 혼합 조성한 분말을 사용하여 금속폼 모재 위에 도포하고 소결하여 합금화시킴으로써 Fe-Cr-B-V계 합금층을 형성한다.
상기 합금층을 형성하기 위한 소결 공정은 수소(H2) 분위기에서 온도 1200℃를 시작점으로 승온 속도 15℃/분으로 30 ~ 45분 동안 진행되며, 이러한 소결 공정 중에 바인더는 제거된다.
상기 합금층을 이루는 Fe-Cr-B-V계 분말은 철 50 ~ 70 중량%, 크롬(Cr) 25 ~ 40 중량%, 붕소(B) 2 ~ 5 중량%, 바나듐(V) 4 ~ 8 중량% 를 혼합 조성한 합금분말인 것으로, Fe-Cr-B-V계 분말의 평균 직경은 20 ~ 50㎛ 이다.
상기 Fe-Cr-B-V계 분말의 조성 함량이 상기 범위보다 낮으면 내부식성이 우수한 합금을 형성할 수 없고 상기 범위보다 높으면 가격상승으로 양산성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않으며, Fe-Cr-B-V계 분말의 평균 직경이 상기 범위보다 작으면 분말가격이 상승하고 상기 범위보다 크면 모재로 사용되는 금속폼의 기공을 막히게 하여 충분한 유체흐름을 달성할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
다음, 상기 합금층 표면에 질소가스를 공급하면서 (Cr-V-B)N계 재료로 이루어진 질화물층을 형성하는데, 상기 질소가스는 소결공정 중 금속폼 모재와 Fe-Cr-B-V계 분말 간에 목(NECKING)이 형성되는 시점에 공급하여 합금층 표면에 부동태 산화피막의 형성을 억제하고 합금층 표면에 균일한 질화물층을 형성하도록 한다.
이러한 질화공정은 질소(N2) 분위기에서 30분 동안 온도 500 ~ 600℃로 진행된다.
이렇게 형성된 질화물층에 의하여 표면의 Cr 산화막의 형성이 억제되고, 이에 따라 접촉저항은 일반 스테인리스 강의 20% 이하 수준으로 낮아져 연료전지 분리판의 성능 목표치를 만족하게 된다.
상기 질화물층은 CrN층과 이 CrN층을 중심으로 하여 표면에 노출된 형태로 함유 혹은 혼합된 (B-V)N층으로 구성되어 있으며, 상기 CrN층은 낮은 접촉저항을 가지면서 우수한 내부식성을 위해 표면 부위에 균일한 상을 유지한다.
그리고, 상기 CrN층은 CrN 60 ~ 80 중량%와 Cr2N 20 ~ 40 중량% 를 혼합하여 형성된 혼합상으로, 그 두께가 1 ~ 1.5㎛ 으로 형성된다.
여기서, 상기 CrN층이 CrN 상으로만 구성될 경우 연료전지 스택의 가스확산층(GDL)과의 접촉저항은 우수하나 두 분리판 간의 접촉저항이 상승하게 되며, Cr2N 상으로만 구성될 경우 반대로 두 분리판 간의 접촉저항은 우수하나 가스확산층과의 접촉저항이 다소 상승하게 되어 바람직하지 못하다. 내부식성의 경우도 상기 범위로 혼합하여 형성된 CrN과 Cr2N 의 혼합상인 경우에 가장 우수하다.
아울러, 상기 (B-V)N층은 VN(질화바나듐) 내에 붕소(B)가 도핑(첨가)되어 있는 형태로 이루어지며, CrN 층에 균일하게 분포된다.
특히 상기 VN의 경우 전기전도도가 우수하기 때문에 접촉저항을 떨어뜨리는 역할을 한다. 본 발명에서 VN층은 상기 소결 공정 중 N2 가스를 공급하여 형성되는데 다량의 Cr에 비해 안정성이 뛰어나기 때문에 Cr2O3등의 산화물이 존재하더라도 질화물 생성이 용이하다.
그리고, 상기 금속폼 모재는 철 재질로 이루어지며, 기공도 80 ~ 93%, 기공 직경 50 ~ 450㎛, 두께 0.2~0.4mm 인 것을 사용한다.
마지막으로, 일반적인 커팅 및 세척 공정을 거침으로써 연료전지용 금속분리판의 표면처리공정을 완료할 수 있다.
상기와 같은 표면처리공정에 의하면 본 발명의 연료전지용 금속분리판은 철로 이루어진 금속폼 모재의 표면에 코팅 형성되는 Fe-Cr-B-V계 합금층과, 상기 합금층의 표면에 형성되는 (Cr-V-B)N계 질화물층을 포함하는 합금 질화층이 형성된 표면구조를 가지게 된다.
실시예 및 시험예
철로 이루어진 금속폼 모재에 본 발명에 따라 합금층과 질화물층을 형성하여 표면처리한 연료전지용 금속분리판 시편을 준비하고, 연료전지용 금속분리판의 부식속도 및 접촉저항에 대한 평가를 실시하였다.
평가방법은 도 3a에 나타낸 바와 같이 집전판 사이에 배치된 두 장의 가스확산층 사이에 상기 시편을 위치시키고 150 psi의 하중(load)을 가하면서 전압강하를 측정하는 방식으로 실시하였다.
접촉저항은 연료전지의 초기 특성을 판단하는 기준으로서, 150 psi 하중 하에서 금속분리판 시편과 카본 페이퍼(가스확산층) 간의 전압강하 값을 측정하여 비접촉저항 값을 계산하였다.
부식특성은 연료전지의 장기 내구 특성을 판단하는 기준으로서, Three-electrode cell을 이용하여 Linear sweep voltametry 시험을 한 후, 표준전극을 기준으로 80℃에서 연료전지의 작동 전압인 0.6V 에서의 전류밀도 값을 비교하였다. 이때 전해액은 0.1NH2SO4(PH1)+2ppm HF 을 사용하였다.
연료전지의 목표성능은 접촉저항 25mΩ?㎠, 부식전류밀도 1μA/㎠ 이하로서, 이는 약 5,000시간 내구시험에 해당하는 요구성능을 의미한다.
평가 결과 접촉저항은 약 10mΩ?㎠, 부식전류밀도는 1μA/㎠ 이하였으며, 목표성능을 만족하는 결과를 얻을 수 있었다.
반면, 스테인리스 강 모재를 사용한 금속분리판 시편의 경우, 접촉저항은 약 80mΩ?㎠, 부식전류밀도는 약10μA/㎠ 정도의 수준이었으며, 이와 비교할 시 본 발명에 의해 획기적인 성능을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
그 결과는 도 5와 표 1의 평가 결과와 같다.
Figure 112010065548159-pat00001
상기와 같이 본 발명은 연료전지용 금속분리판의 내부식 특성을 향상하고 접촉저항의 감소를 달성하기 위해, 모재로서 저가의 Fe로 이루어진 금속폼을 사용하여 Fe-Cr-B-V계 분말을 금속폼 위에 분말소결법으로 합금화시키고, 소결공정 시 Fe-Cr-B-V계 분말과 모재 간에 목(necking)이 형성되는 시점에서 N2 가스를 공급하여 금속표면에 부동태 산화피막의 형성을 억제하며 (Cr-V-B)N로 구성된 질화물을 형성시킨다. 이는 부식특성을 향상시키면서 연료전지 분리판의 요구 접촉저항을 만족시킬 수 있는 방법으로서, 기존의 소결로에 대한 변경이 필요 없으며 별도의 성형공정 및 코팅공정이 필요 없기 때문에 대량 생산이 가능하므로 기존 코팅처리된 스테인리스강 대비 60% 이상의 원가 절감이 가능하게 된다.
또한, 본 발명에 의하면 모재의 형상 및 두께의 제약이 없기 때문에 다양하게 응용될 수 있으며, 본 발명의 합금분말 성분은 목표로 하는 내부식특성 및 접촉저항을 만족하기 때문에 연료전지 시스템의 출력향상이 가능하고 코팅 공정 시 발생될 수 있는 코팅 결함이 없기 때문에 품질의 안정성도 확보할 수 있다.
즉, 기존의 다른 방법들과 달리 별도의 코팅공정 없이 합금층을 형성시킴으로써 가격경쟁력의 확보가 가능하며 성형공정을 제외시킬 수 있어서 합금성분으로 인한 제약을 최소화하면서 연료전지 분리판의 목표성능을 만족시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정 실시예에 의해 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 기술적 범위 내에 포함된다.

Claims (8)

  1. 금속폼 모재의 표면에 Fe-Cr-B-V계 분말을 소결시켜 합금층을 형성하고, 상기 합금층 표면에 질소가스를 공급하면서 (Cr-V-B)N계 재료로 이루어진 질화물층을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 질소가스는 소결공정 중 금속폼 모재와 Fe-Cr-B-V계 분말 간에 목(NECKING)이 형성되는 시점에 공급하여 합금층 표면에 균일한 질화물층을 형성하도록 한 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 Fe-Cr-B-V계 분말은 철 50 ~ 70 중량%, 크롬(Cr) 25 ~ 40 중량%, 붕소(B) 2 ~ 5 중량%, 바나듐(V) 4 ~ 8 중량% 를 혼합 조성한 합금분말인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 Fe-Cr-B-V계 분말의 평균 직경은 20 ~ 50㎛ 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 질화물층은 CrN층과 이 CrN층을 중심으로 하여 표면에 노출된 형태로 함유된 (B-V)N층으로 이루어지며, 상기 CrN층은 CrN 60 ~ 80 중량%와 Cr2N 20 ~ 40 중량%를 혼합하여 형성된 혼합상으로 그 두께가 1 ~ 1.5㎛ 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 (B-V)N층은 VN(질화바나듐) 내에 붕소(B)가 도핑되어 있는 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속폼 모재는 철 재질로 이루어지며, 기공도 80 ~ 93%, 기공 직경 50 ~ 450㎛, 두께 0.2~0.4mm 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 표면처리방법.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 표면처리방법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판.
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