KR101162890B1 - Conductive particle, conductive particle manufacturing method, anisotropic conductive material, and connection structure - Google Patents

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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 전극의 부식을 억제할 수 있고, 전극 사이의 도전 신뢰성을 높일 수 있는 도전성 입자, 및 상기 도전성 입자를 이용한 접속 구조체를 제공한다.
본 발명에서, 도전성 입자 (1)은 도전층 (3)을 적어도 외표면 (1a)에 갖는다. 1 g의 도전성 입자 (1)을 이온 교환수 10 mL에 가한 액을, 밀봉 하에서 121℃에서 24 시간 가열했을 때에, 가열 후의 액에서의 수상 중의 유기산의 농도는 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하이다. 접속 구조체 (21)은 전극 (22a)를 갖는 제1 접속 대상 부재 (22)와, 전극 (23a)를 갖는 제2 접속 대상 부재 (23)과, 상기 제1, 제2 접속 대상 부재 (22), (23)을 접속하고 있는 접속부 (24)를 구비한다. 접속부 (24)는 도전성 입자 (1)에 의해 형성되어 있거나, 또는 상기 도전성 입자 (1)과 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료에 의해 형성되어 있다. 전극 (22a)와 전극 (23a)는 도전성 입자 (1)에 의해 전기적으로 접속되어 있다. This invention provides the electroconductive particle which can suppress corrosion of an electrode and can improve the electroconductivity between electrodes, and the bonded structure using the said electroconductive particle.
In the present invention, the conductive particles 1 have the conductive layer 3 at least on the outer surface 1a. When 1 g of electroconductive particle 1 was added to 10 mL of ion-exchange water, and the liquid heated at 121 degreeC under sealing for 24 hours, the density | concentration of the organic acid in the water phase in the liquid after heating converted to electroconductive particle, and converted into 300 microg / g. It is as follows. The connection structure 21 is the 1st connection object member 22 which has the electrode 22a, the 2nd connection object member 23 which has the electrode 23a, and the said 1st, 2nd connection object member 22 And a connecting portion 24 connecting the 23s. The connection part 24 is formed of the electroconductive particle 1, or is formed of the anisotropic conductive material containing the said electroconductive particle 1 and binder resin. The electrode 22a and the electrode 23a are electrically connected by the electroconductive particle 1.

Description

도전성 입자, 도전성 입자의 제조 방법, 이방성 도전 재료 및 접속 구조체{CONDUCTIVE PARTICLE, CONDUCTIVE PARTICLE MANUFACTURING METHOD, ANISOTROPIC CONDUCTIVE MATERIAL, AND CONNECTION STRUCTURE}Electroconductive particle, the manufacturing method of electroconductive particle, anisotropic conductive material, and bonded structure {CONDUCTIVE PARTICLE, CONDUCTIVE PARTICLE MANUFACTURING METHOD, ANISOTROPIC CONDUCTIVE MATERIAL, AND CONNECTION STRUCTURE}

본 발명은 전극 사이의 전기적인 접속에 사용할 수 있는 도전성 입자, 및 상기 도전성 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 도전성 입자를 이용한 이방성 도전 재료 및 접속 구조체에 관한 것이다.This invention relates to the electroconductive particle which can be used for the electrical connection between electrodes, and the manufacturing method of the said electroconductive particle. Moreover, this invention relates to the anisotropic conductive material and bonded structure which used the said electroconductive particle.

이방성 도전 재료로서, 이방성 도전 페이스트, 이방성 도전 잉크, 이방성 도전 점접착제, 이방성 도전 필름 및 이방성 도전 시트 등이 널리 알려져 있다. 이들 이방성 도전 재료에서는, 페이스트, 잉크 또는 수지 중에 도전성 입자가 분산되어 있다.As anisotropic conductive materials, anisotropic conductive pastes, anisotropic conductive inks, anisotropic conductive adhesives, anisotropic conductive films, anisotropic conductive sheets and the like are widely known. In these anisotropic conductive materials, electroconductive particle is disperse | distributed in paste, ink, or resin.

액정 표시(LCD) 소자 또는 유기 전계 발광(EL) 소자 등의 전자 기기에서는, 구동 전극인 투명 전극을 전기적으로 접속하기 위해서 상기 이방성 도전 재료가 이용되고 있다.In electronic devices, such as a liquid crystal display (LCD) element or an organic electroluminescent (EL) element, the said anisotropic conductive material is used in order to electrically connect the transparent electrode which is a drive electrode.

상기 이방성 도전 재료의 일례로서, 하기의 특허문헌 1에는 도전성 입자와, 절연성 접착제를 포함하는 이방성 도전 접착 필름이 개시되어 있다. 이 이방성 도전 접착 필름 중의 유리 이온 농도는 60 ppm 이하이다. 특허문헌 1의 실시예에서는, 유리 이온으로서 염소 이온 농도가 측정되어 있다.As an example of the said anisotropic conductive material, the following anisotropic conductive adhesive film containing electroconductive particle and an insulating adhesive agent is disclosed by following patent document 1. The free ion concentration in this anisotropic conductive adhesive film is 60 ppm or less. In the Example of patent document 1, the chlorine ion concentration is measured as free ion.

일본 특허 공개(평)9-199207호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 9-199207

특허문헌 1에서는, 상기 유리 이온 농도, 특히 염소 이온 농도가 60 ppm 이하이기 때문에, 상기 이방성 도전 접착 필름을 이용하여 전극 사이를 전기적으로 접속한 경우에, 전극의 부식을 억제할 수 있다는 것이 기재되어 있다. In patent document 1, since the said glass ion concentration, especially chlorine ion concentration is 60 ppm or less, it is described that corrosion of an electrode can be suppressed when the electrode is electrically connected using the said anisotropic conductive adhesive film. have.

그러나, 특허문헌 1의 이방성 도전 접착 필름을 이용했다고 해도, 전극의 부식을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있다. However, even if the anisotropic conductive adhesive film of Patent Document 1 is used, corrosion of the electrode may not be sufficiently suppressed.

그런데, LCD 소자 또는 유기 EL 소자 등의 투명 전극에서는, 전극의 가공성의 향상, 전극 형성 공정의 저온화, 및 전극의 형성 효율의 향상이 요구되고 있다. 이들 요구를 만족시키는 것을 목적으로 하여, ITO 전극 대신에 IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 및 ZnO 전극이 이용되고 있다.By the way, in transparent electrodes, such as an LCD element or an organic electroluminescent element, the improvement of the workability of an electrode, the low temperature of an electrode formation process, and the improvement of the formation efficiency of an electrode are calculated | required. For the purpose of satisfying these requirements, an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, and a ZnO electrode are used instead of the ITO electrode.

그러나, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극을 이용한 경우에는, ITO 전극을 이용한 경우와 비교하여, 전극의 부식이 생기기 쉽다는 문제가 있다. IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극을, 특허문헌 1에 기재된 이방성 도전 접착 필름에 의해 접속한 경우에는 전극의 부식이 쉽게 생기는 경우가 있다.However, when an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a ZnO electrode is used, compared with the case where an ITO electrode is used, there exists a problem that corrosion of an electrode tends to occur easily. When connecting an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a ZnO electrode with the anisotropic conductive adhesive film of patent document 1, corrosion of an electrode may arise easily.

본 발명의 목적은, 전극 사이를 전기적으로 접속한 경우에 전극의 부식을 억제할 수 있고, 전극 사이의 도전 신뢰성을 높일 수 있는 도전성 입자 및 상기 도전성 입자의 제조 방법, 및 상기 도전성 입자를 이용한 이방성 도전 재료 및 접속 구조체를 제공하는 것이다. An object of the present invention can suppress corrosion of an electrode when the electrodes are electrically connected to each other, and can produce conductive particles and a method for producing the conductive particles, and anisotropy using the conductive particles. It is to provide a conductive material and a connecting structure.

본 발명의 한정적인 목적은, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 Zn0 전극을 전기적으로 접속한 경우에도, 특히 IZO 전극을 접속한 경우에도 전극의 부식을 억제할 수 있는 도전성 입자 및 상기 도전성 입자의 제조 방법, 및 상기 도전성 입자를 이용한 이방성 도전 재료 및 접속 구조체를 제공하는 것이다.A limited object of the present invention is to provide a conductive particle capable of suppressing corrosion of an electrode even when an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a Zn0 electrode is electrically connected, particularly when an IZO electrode is connected. It provides a manufacturing method and an anisotropic conductive material and a bonded structure using the said electroconductive particle.

본 발명의 넓은 국면에 따르면, 도전층을 적어도 외표면에 갖는 도전성 입자로서, 도전성 입자 1 g을 이온 교환수 10 mL에 가한 액을, 밀봉 하에서 121℃에서 24시간 가열했을 때에, 가열 후의 액에서의 수상 중의 유기산의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하인 도전성 입자가 제공된다.According to the broad aspect of this invention, when the liquid which added 1 g of electroconductive particle to 10 mL of ion-exchange water as the electroconductive particle which has an electroconductive layer at least on the outer surface was heated at 121 degreeC under sealing for 24 hours, Electroconductive particle whose density | concentration of the organic acid in the water phase of is converted into electroconductive particle, 300 micrograms / g or less is provided.

본 발명에 따른 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는 기재 입자와, 상기 기재 입자의 표면을 피복하고 있는 상기 도전층을 갖는다.In certain specific aspects of the electroconductive particle which concerns on this invention, the said electroconductive particle has a substrate particle and the said conductive layer which coat | covers the surface of the said substrate particle.

또한, 본 발명의 넓은 국면에 따르면, 상술한 도전성 입자의 제조 방법으로서, 유기산을 6000 μg/g 이하로 포함하며 pH가 5.2 내지 8.5인 무전해 도금액을 이용하여, 무전해 도금에 의해 상기 도전층을 형성하는 도전성 입자의 제조 방법이 제공된다.In addition, according to a broad aspect of the present invention, as the method for producing the conductive particles described above, the conductive layer is formed by electroless plating using an electroless plating solution containing an organic acid of 6000 μg / g or less and a pH of 5.2 to 8.5. The manufacturing method of the electroconductive particle which forms this is provided.

본 발명에 따른 이방성 도전 재료는 본 발명에 따라 구성된 도전성 입자와, 결합제 수지를 포함한다.The anisotropic conductive material which concerns on this invention contains the electroconductive particle comprised according to this invention, and binder resin.

본 발명에 따른 접속 구조체는, 전극을 갖는 제1 접속 대상 부재와, 전극을 갖는 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1, 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하며, 상기 접속부가 본 발명에 따라 구성된 도전성 입자에 의해 형성되어 있거나, 또는 상기 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료에 의해 형성되어 있고, 상기 제1 접속 대상 부재의 전극과 상기 제2 접속 대상 부재의 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있다. The connection structure which concerns on this invention is equipped with the 1st connection object member which has an electrode, the 2nd connection object member which has an electrode, and the connection part which connects the said 1st, 2nd connection object member, The said connection part looked at It is formed of the electroconductive particle comprised in accordance with this invention, or is formed of the anisotropic conductive material containing the said electroconductive particle and binder resin, and the electrode of the said 1st connection object member and the electrode of the said 2nd connection object member are said It is electrically connected by electroconductive particle.

본 발명에 따른 접속 구조체의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1, 제2 접속 대상 부재의 전극은 각각 IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극이다.In one specific aspect of the bonded structure according to the present invention, the electrodes of the first and second connection object members are IZO electrodes, AZO electrodes, GZO electrodes or ZnO electrodes, respectively.

본 발명에 따른 도전성 입자 및 본 발명에 따른 도전성 입자의 제조 방법에 의해 얻어진 도전성 입자는 도전층을 적어도 외표면에 갖고, 도전성 입자로부터 용출한 유기산의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하이기 때문에, 도전성 입자를 이용하여 전극 사이를 전기적으로 접속한 경우에, 전극의 부식을 억제할 수 있다. 이 때문에, 전극 사이의 도통 신뢰성을 높일 수 있다.The electroconductive particle obtained by the electroconductive particle which concerns on this invention, and the manufacturing method of the electroconductive particle which concerns on this invention has a conductive layer at least on the outer surface, and the density | concentration of the organic acid eluted from electroconductive particle converted into electroconductive particle, 300 micrograms / g or less For this reason, when electrically connecting between electrodes using electroconductive particle, corrosion of an electrode can be suppressed. For this reason, the conduction | electrical_connection reliability between electrodes can be improved.

본 발명에 따른 도전성 입자 및 본 발명에 따른 도전성 입자의 제조 방법에 의해 얻어진 도전성 입자의 사용에 의해, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극을 전기적으로 접속한 경우에도, 특히 IZO 전극을 접속한 경우에도, 해당 전극의 부식을 충분히 억제할 수 있다.Even when the IZO electrode, the AZO electrode, the GZO electrode or the ZnO electrode are electrically connected by the use of the electroconductive particle obtained by the electroconductive particle which concerns on this invention, and the electroconductive particle which concerns on this invention, especially an IZO electrode is connected. Even in this case, corrosion of the electrode can be sufficiently suppressed.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 도전성 입자를 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 도전성 입자를 이용한 접속 구조체의 일례를 모식적으로 도시하는 정면 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is sectional drawing which shows the electroconductive particle which concerns on one Embodiment of this invention.
2 is a front sectional view schematically showing an example of a bonded structure using conductive particles according to one embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 구체적인 실시 형태 및 실시예를 설명함으로써 본 발명을 명확히 한다.Hereinafter, the present invention will be clarified by describing specific embodiments and examples of the present invention.

(도전성 입자) (Conductive particles)

도 1에 본 발명의 일 실시 형태에 따른 도전성 입자를 단면도로 도시한다.The electroconductive particle concerning one Embodiment of this invention is shown in sectional drawing in FIG.

도 1에 도시된 바와 같이, 도전성 입자 (1)은 기재 입자 (2)와, 상기 기재 입자 (2)의 표면 (2a)를 피복하고 있는 도전층 (3)을 구비한다. 도전성 입자 (1)은 기재 입자 (2)의 표면 (2a)가 도전층 (3)에 의해 피복된 피복 입자이다. 따라서, 도전성 입자 (1)은 도전층 (3)을 외표면 (1a)에 갖는다.As shown in FIG. 1, the electroconductive particle 1 is equipped with the substrate particle 2 and the conductive layer 3 which coat | covers the surface 2a of the said substrate particle 2. As shown in FIG. The electroconductive particle 1 is a coating particle by which the surface 2a of the substrate particle 2 was coat | covered with the conductive layer 3. Therefore, the electroconductive particle 1 has the conductive layer 3 in the outer surface 1a.

본 실시 형태의 특징은, 1 g의 도전성 입자 (1)을 이온 교환수 10 mL에 가한 액을, 밀봉 하에서 121℃에서 24시간 가열했을 때에, 가열 후의 액에서의 수상 중의 유기산의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하인 것에 있다. 즉, 가열 후의 액에서의 수상 중의 유기산의 농도는 도전성 입자 1 g당 300 μg 이하이다.The characteristic of this embodiment is that when the liquid which added 1 g of electroconductive particle 1 to 10 mL of ion-exchange water was heated at 121 degreeC under sealing for 24 hours, the density | concentration of the organic acid in the aqueous phase in the liquid after heating is electroconductive particle. It is in the thing of 300 micrograms / g or less in conversion. That is, the density | concentration of the organic acid in the water phase in the liquid after heating is 300 micrograms or less per 1g of electroconductive particles.

본 발명자들은, 전극의 부식에는 도전성 입자 (1)에 포함되어 있는 유기산이 크게 영향을 미치고 있는 것을 발견하였다. 또한, 전극의 부식을 충분히 억제하기 위해서는, 상기 방법에 의해 용출하는 유기산의 농도가 300 μg/g 이하인 것이 매우 중요한 것을 발견하였다. 상기 유기산의 농도가 300 μg/g 이하인 것에 의해, 도전성 입자 (1)에 의해 전극 사이를 전기적으로 접속한 경우에, 또는 도전성 입자 (1)과 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료에 의해 전극 사이를 전기적으로 접속한 경우에, 도전성 입자 (1)에 기인하는 전극의 부식을 현저히 억제할 수 있다.The present inventors found that the organic acid contained in the electroconductive particle 1 greatly influences corrosion of an electrode. Moreover, in order to fully suppress corrosion of an electrode, it discovered that it is very important that the density | concentration of the organic acid eluted by the said method is 300 micrograms / g or less. When the density | concentration of the said organic acid is 300 micrograms / g or less, when electrically connecting between electrodes by the electroconductive particle 1, or between an electrode by the anisotropic conductive material containing electroconductive particle 1 and binder resin. When electrically connected, corrosion of the electrode resulting from the electroconductive particle 1 can be suppressed remarkably.

또한, 최근 들어, 액정 표시(LCD) 소자 또는 유기 전계 발광(EL) 소자 등의 구동 전극인 투명 전극에서는, 전극의 가공성의 향상, 전극 형성 공정의 저온화, 및 전극의 형성 효율의 향상이 요구되고 있다. 이들 요구를 만족시키는 것을 목적으로 하여, ITO 전극 대신에, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극이 이용되고 있다.In recent years, in transparent electrodes which are drive electrodes such as liquid crystal display (LCD) devices or organic electroluminescent (EL) devices, improvement of workability of the electrode, lowering of the electrode formation process, and improvement of the formation efficiency of the electrode are required. It is becoming. For the purpose of satisfying these requirements, an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a ZnO electrode is used instead of the ITO electrode.

예를 들면, IZO 전극을 형성하는 경우에는, ITO 전극을 형성하는 경우에 비하여 이물의 발생이 적고, 균일한 전극을 형성할 수 있다. 또한, 에칭에 의해 패턴상의 전극을 형성할 때의 에칭 속도가 빠르고, 또한 에칭 정밀도도 우수하다는 이점도 있다. 또한, IZO 전극의 경우에는, ITO 전극의 경우와 비교하여, 박막 트랜지스터(TFT) 기판 등의 알루미늄 보조 배선의 손상을 억제할 수 있다는 이점도 있다.For example, when forming an IZO electrode, compared with the case where an ITO electrode is formed, generation | occurrence | production of a foreign material is less and a uniform electrode can be formed. Further, there is an advantage in that the etching rate at the time of forming the patterned electrode by etching is excellent and the etching accuracy is also excellent. Further, in the case of the IZO electrode, there is also an advantage that damage to aluminum auxiliary wiring such as a thin film transistor (TFT) substrate can be suppressed as compared with the case of the ITO electrode.

그러나, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극을 이용한 경우에는, ITO 전극을 이용한 경우와 비교하여 전극의 부식이 생기기 쉽다는 문제가 있다. 그러나, 본 실시 형태의 도전성 입자 (1)의 사용에 의해, 전극이 예를 들어 IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극이어도, 특히 IZO 전극이어도, 전극의 부식을 현저히 억제할 수 있다.However, when an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a ZnO electrode is used, there exists a problem that corrosion of an electrode tends to occur compared with the case where an ITO electrode is used. However, by the use of the electroconductive particle 1 of this embodiment, even if it is an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, or a ZnO electrode, especially an IZO electrode, corrosion of an electrode can be suppressed remarkably.

상기 유기산의 농도의 상한은 300 μg/g이고, 바람직한 상한은 200 μg/g이다.The upper limit of the concentration of the organic acid is 300 μg / g, and the preferred upper limit is 200 μg / g.

상기 유기산의 농도는, 구체적으로는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.The density | concentration of the said organic acid can be measured as follows specifically ,.

개구를 갖는 석영관을 준비하고 세정한다. 이 석영관 내에 도전성 입자 (1) 1 g과, 이온 교환수(비저항 18 MΩ) 10 mL를 넣는다. 다음으로, 가스 버너 등의 가열 수단에 의해 석영관의 개구를 용융하고 밀봉하여 시험체를 얻는다. 121℃의 오븐 내에 시험체를 넣고, 밀봉 하에서 121℃에서 24시간 가열한다. 그 후, 석영관을 개봉한다. 석영관 내의 가열 후의 액을 0.1 ㎛의 멤브레인 필터로 여과하고, 가열 후의 액에서의 수상을 취출한다. 여과한 수상 중의 유기산의 농도를, 이온 크로마토그래프를 이용하여 측정한다. 상기 이온 크로마토그래프로서, 시판품인 다이오넥스(DIONEX)사 제조「ICS-3000」 등을 사용할 수 있다.A quartz tube having an opening is prepared and cleaned. 1 g of electroconductive particle (1) and 10 mL of ion-exchange water (specific resistance 18 M (ohm)) are put into this quartz tube. Next, the opening of the quartz tube is melted and sealed by heating means such as a gas burner to obtain a test body. The test body is placed in an oven at 121 ° C and heated at 121 ° C for 24 hours under sealing. After that, the quartz tube is opened. The liquid after heating in a quartz tube is filtered with a 0.1 micrometer membrane filter, and the water phase in the liquid after heating is taken out. The concentration of the organic acid in the filtered aqueous phase is measured using an ion chromatograph. As the ion chromatograph, commercially available "ICS-3000" manufactured by DIONEX Corporation can be used.

상기 유기산으로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산 등이 일반적이다. 본 실시 형태의 도전성 입자 (1)에서는, 상기 방법에 의해 용출하는 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산의 합계의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하이다. 따라서, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산의 합계의 농도는, 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하이다. 상기 유기산의 농도는, 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산의 합계의 농도인 것이 바람직하다. 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산의 합계의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하인 것에 의해 전극의 부식을 현저히 억제할 수 있다.As the organic acid, formic acid, acetic acid, propionic acid and citric acid are generally used. In the electroconductive particle 1 of this embodiment, the density | concentration of the sum total of formic acid, acetic acid, propionic acid, and citric acid eluted by the said method is 300 micrograms / g or less in conversion to electroconductive particle. Therefore, the density | concentration of the sum total of formic acid, acetic acid, propionic acid, and citric acid measured by the said measuring method is 300 micrograms / g or less in conversion of electroconductive particle. It is preferable that the density | concentration of the said organic acid is a density | concentration of the sum total of formic acid, acetic acid, a propionic acid, and a citric acid. Corrosion of an electrode can be remarkably suppressed because the density | concentration of the sum total of formic acid, acetic acid, propionic acid, and a citric acid is 300 micrograms / g or less in conversion of electroconductive particle.

또한, 도전성 입자 (1)에 포함되어 있는 유기산은, 전극 접속 시의 가열 및 압착에 의해, 또한 도전성 입자 (1)을 이용한 접속 구조체의 장기간의 사용에 의해, 도전성 입자 (1)로부터 용출하는 경우가 있다.In addition, when the organic acid contained in the electroconductive particle 1 elutes from the electroconductive particle 1 by the heating and crimping at the time of electrode connection, and by the long-term use of the bonded structure using the electroconductive particle 1, There is.

상기 유기산의 농도를 300 μg/g 이하로 하는 방법으로서는, 예를 들면 기재 입자 (2)의 재료, 도전층 (3)의 재료, 도전성 입자 (1) 또는 도전층 (3)의 형성 공정에서 이용하는 재료의 유기산의 농도를 낮게 하는 방법 등을 들 수 있다. 특히 도전층 (3)의 형성 공정에서 이용하는 재료의 유기산의 농도를 낮게 하는 방법이 유효하다.As a method of making the density | concentration of the said organic acid into 300 micrograms / g or less, it uses in the formation process of the material of the substrate particle 2, the material of the conductive layer 3, the electroconductive particle 1, or the conductive layer 3, for example. The method of making the density | concentration of the organic acid of a material low, etc. are mentioned. In particular, the method of making the density | concentration of the organic acid of the material used at the formation process of the conductive layer 3 low is effective.

기재 입자 (2)로서는, 수지 입자, 무기 입자, 유기무기 혼성 입자 및 금속 입자 등을 들 수 있다.Examples of the substrate particles 2 include resin particles, inorganic particles, organic inorganic hybrid particles, metal particles, and the like.

기재 입자 (2)는 수지에 의해 형성된 수지 입자인 것이 바람직하다. 도전성 입자 (1)을 이용하여 전극 사이를 접속할 때에는, 도전성 입자 (1)을 전극 사이에 배치한 후, 압착함으로써 도전성 입자 (1)을 압축시킨다. 기재 입자 (2)가 수지 입자이면, 상기 압착 시에 도전성 입자 (1)이 변형하기 쉬워, 도전성 입자 (1)과 전극의 접촉 면적을 크게 할 수 있다. 이 때문에, 전극 사이의 도통 신뢰성을 높일 수 있다.It is preferable that the substrate particle 2 is a resin particle formed with resin. When connecting between electrodes using the electroconductive particle 1, after arrange | positioning the electroconductive particle 1 between electrodes, the electroconductive particle 1 is compressed by crimping | bonding. If the substrate particle 2 is a resin particle, the electroconductive particle 1 will be easy to deform | transform at the time of the said crimp, and the contact area of the electroconductive particle 1 and an electrode can be enlarged. For this reason, the conduction | electrical_connection reliability between electrodes can be improved.

상기 수지 입자를 형성하기 위한 수지로서는, 예를 들면 폴리올레핀 수지, 아크릴 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지, 요소 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥시드, 폴리아세탈, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르에테르케톤 및 폴리에테르술폰 등을 들 수 있다. 기재 입자 (2)의 경도를 바람직한 범위로 용이하게 제어할 수 있기 때문에, 상기 수지 입자를 형성하기 위한 수지는, 분자 중에 에틸렌성 불포화기를 복수 갖는 중합성 단량체를 함유하는 1종 또는 2종 이상의 중합성단량체를 중합시킨 중합체인 것이 바람직하다.Examples of the resin for forming the resin particles include polyolefin resins, acrylic resins, phenol resins, melamine resins, benzoguanamine resins, urea resins, epoxy resins, unsaturated polyester resins, saturated polyester resins, polysulfones, and poly Phenylene oxide, polyacetal, polyimide, polyamideimide, polyether ether ketone, polyether sulfone, etc. are mentioned. Since the hardness of the substrate particle 2 can be easily controlled to a preferable range, the resin for forming the said resin particle is 1 type, or 2 or more types of superposition | polymerization containing the polymerizable monomer which has two or more ethylenically unsaturated groups in a molecule | numerator. It is preferable that it is a polymer which polymerized a star monomer.

상기 무기 입자를 형성하기 위한 무기물로서는, 실리카 및 카본 블랙 등을 들 수 있다. 상기 유기무기 혼성 입자로서는, 예를 들면 가교한 알콕시실릴 중합체와 아크릴 수지에 의해 형성된 유기무기 혼성 입자 등을 들 수 있다.As an inorganic substance for forming the said inorganic particle, silica, carbon black, etc. are mentioned. As said organic inorganic hybrid particle, the organic-inorganic hybrid particle formed with the crosslinked alkoxysilyl polymer and acrylic resin etc. are mentioned, for example.

기재 입자 (2)가 금속 입자인 경우에, 상기 금속 입자를 형성하기 위한 금속으로서는 은, 구리, 니켈, 규소, 금 및 티탄 등을 들 수 있다.When the substrate particle 2 is a metal particle, silver, copper, nickel, silicon, gold, titanium, etc. are mentioned as a metal for forming the said metal particle.

도전층 (3)을 형성하기 위한 금속은 특별히 한정되지 않는다. 상기 금속으로서는, 예를 들면 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 아연, 철, 주석, 납, 알루미늄, 코발트, 인듐, 니켈, 크롬, 티탄, 안티몬, 비스무트, 게르마늄, 카드뮴, 규소 및 이들 합금 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속으로서는, 주석 도핑 산화인듐(ITO) 및 땜납 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 전극관의 접속 저항을 보다 한층 낮게 할 수 있기 때문에, 주석과 은을 포함하는 합금, 니켈, 팔라듐, 구리 또는 금이 바람직하다.The metal for forming the conductive layer 3 is not particularly limited. Examples of the metal include gold, silver, copper, platinum, palladium, zinc, iron, tin, lead, aluminum, cobalt, indium, nickel, chromium, titanium, antimony, bismuth, germanium, cadmium, silicon and these alloys. Can be mentioned. Moreover, as said metal, tin dope indium oxide (ITO), a solder, etc. are mentioned. Especially, since the connection resistance of an electrode tube can be made still lower, the alloy containing tin and silver, nickel, palladium, copper, or gold is preferable.

도전층 (3)은 1개의 층에 의해 형성되어 있다. 도전층은 복수의 층에 의해 형성되어 있을 수도 있다. 즉, 도전층은 단층 구조를 가질 수도 있고, 2층 이상의 적층 구조를 가질 수도 있다. 도전층이 복수의 층에 의해 형성되어 있는 경우에는, 최외층은 금층, 니켈층, 팔라듐층, 구리층 또는 주석과 은을 포함하는 합금층인 것이 바람직하고, 금층 또는 팔라듐층인 것이 보다 바람직하고, 금층인 것이 더욱 바람직하다. 최외층이 이들 바람직한 도전층인 경우에는, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 낮게 할 수 있다. 또한, 최외층이 금층인 경우에는, 내부식성을 보다 한층 높일 수 있다.The conductive layer 3 is formed of one layer. The conductive layer may be formed of a plurality of layers. That is, the conductive layer may have a single layer structure or may have a laminated structure of two or more layers. In the case where the conductive layer is formed of a plurality of layers, the outermost layer is preferably a gold layer, a nickel layer, a palladium layer, a copper layer, or an alloy layer containing tin and silver, more preferably a gold layer or a palladium layer. It is more preferable that it is a gold layer. When outermost layer is these preferable conductive layers, connection resistance between electrodes can be made still lower. Moreover, when outermost layer is a gold layer, corrosion resistance can be improved further.

도전성 입자 (1)의 평균 입경의 바람직한 하한은 0.5 ㎛, 보다 바람직한 하한은 1 ㎛, 바람직한 상한은 100 ㎛, 보다 바람직한 상한은 20 ㎛이다. 도전성 입자 (1)의 평균 입경이 상기 바람직한 하한 및 상한을 만족시키면, 도전성 입자 (1)과 전극의 접촉 면적을 충분히 크게 할 수 있고, 또한 도전층 (3)을 형성할 때에 응집한 도전성 입자 (1)이 형성되기 어렵게 된다. 또한, 도전성 입자 (1)을 통해 접속된 전극 사이의 간격이 너무 커지지 않고, 또한 도전층 (3)이 기재 입자 (2)의 표면 (2a)로부터 박리하기 어려워진다.The minimum with preferable average particle diameter of electroconductive particle 1 is 0.5 micrometer, a more preferable minimum is 1 micrometer, a preferable upper limit is 100 micrometers, and a more preferable upper limit is 20 micrometers. When the average particle diameter of the electroconductive particle 1 satisfy | fills the said preferable minimum and upper limit, the contact area of the electroconductive particle 1 and an electrode can be enlarged enough, and the electroconductive particle aggregated when forming the conductive layer 3 ( 1) becomes difficult to form. Moreover, the space | interval between the electrodes connected through the electroconductive particle 1 does not become large too much, and the conductive layer 3 becomes difficult to peel from the surface 2a of the substrate particle 2.

도전성 입자 (1)의 「평균 입경」은 수평균 입경을 나타낸다. 도전성 입자 (1)의 평균 입경은 임의의 도전성 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 평균값을 산출함으로써 구해진다."Average particle diameter" of the electroconductive particle 1 represents a number average particle diameter. The average particle diameter of the electroconductive particle 1 is calculated | required by observing 50 arbitrary electroconductive particles with an electron microscope or an optical microscope, and calculating an average value.

도전층 (3)의 두께는, 0.005 ㎛, 보다 바람직한 하한은 0.01 ㎛, 바람직한 상한은 1 ㎛, 보다 바람직한 상한은 0.3 ㎛이다. 도전층 (3)의 두께가 상기 바람직한 하한 및 상한을 만족시키면, 충분한 도전성을 얻을 수 있고, 또한 도전성 입자 (1)이 너무 딱딱하게 되지 않아, 전극 사이의 접속 시에 도전성 입자 (1)을 충분히 변형시킬 수 있다.The thickness of the conductive layer 3 is 0.005 micrometer, More preferably, the minimum is 0.01 micrometer, a preferable upper limit is 1 micrometer, and a more preferable upper limit is 0.3 micrometer. When the thickness of the conductive layer 3 satisfies the above preferred lower limit and upper limit, sufficient conductivity can be obtained, and the conductive particles 1 do not become too hard, and the conductive particles 1 are sufficiently filled at the time of connection between the electrodes. It can be modified.

도전층이 복수의 층에 의해 형성되어 있는 경우에, 최외층의 도전층의 두께의 바람직한 하한은 0.001 ㎛, 보다 바람직한 하한은 0.01 ㎛, 바람직한 상한은 0.5 ㎛, 보다 바람직한 상한은 0.1 ㎛이다. 상기 최외층의 도전층의 두께가 상기 바람직한 하한 및 상한을 만족시키면, 최외층의 도전층에 의한 피복을 균일하게 할 수 있어, 내부식성을 충분히 높일 수 있고, 또한 전극 간의 접속 저항을 충분히 낮게 할 수 있다. 또한, 상기 최외층이 금층인 경우의 금층의 두께가 얇을수록 비용이 낮아진다.In the case where the conductive layer is formed of a plurality of layers, the lower limit of the thickness of the outermost conductive layer is preferably 0.001 µm, more preferably 0.01 µm, more preferably 0.5 µm, and more preferably 0.1 µm. When the thickness of the conductive layer of the outermost layer satisfies the above preferred lower limit and the upper limit, the coating by the conductive layer of the outermost layer can be made uniform, and the corrosion resistance can be sufficiently increased, and the connection resistance between the electrodes can be sufficiently low. Can be. In addition, the thinner the thickness of the gold layer when the outermost layer is the gold layer, the lower the cost.

도전층 (3)의 두께는, 예를 들면 투과형 전자 현미경(TEM)을 이용하고, 도전성 입자 (1)의 단면을 관찰함으로써 측정할 수 있다.The thickness of the conductive layer 3 can be measured by observing the cross section of the electroconductive particle 1, for example using a transmission electron microscope (TEM).

도전성 입자는 금속 입자일 수도 있다. 도전성 입자가 금속 입자인 경우에는, 상기 도전성 입자는 도전층을 표면에 갖는다. 이와 같이, 도전성 입자는 도전층을 적어도 외표면에 갖고 있으면 되고, 금속 피복 입자일 수도 있고, 금속 입자일 수도 있다. 도전성 입자가 금속 입자인 경우에도, 상기 방법에 의해 유기산의 농도가 측정된다.Electroconductive particle may be a metal particle. When electroconductive particle is a metal particle, the said electroconductive particle has a conductive layer on the surface. Thus, the electroconductive particle should just have a conductive layer in the outer surface at least, may be a metal coating particle, and a metal particle may be sufficient as it. Even when electroconductive particle is a metal particle, the density | concentration of organic acid is measured by the said method.

도전성 입자가 금속 입자인 경우에, 상기 금속 입자를 형성하기 위한 금속은 특별히 한정되지 않는다. 상기 금속으로서, 도전성 입자 (1)의 도전층 (3)을 형성하기 위한 금속으로서 예를 든 상기 금속을 들 수 있다. 또한, 금속 입자의 평균 입경의 바람직한 범위는 도전성 입자 (1)의 평균 입경과 마찬가지이다.When electroconductive particle is a metal particle, the metal for forming the said metal particle is not specifically limited. As said metal, the said metal mentioned as a metal for forming the conductive layer 3 of electroconductive particle 1 is mentioned. In addition, the preferable range of the average particle diameter of a metal particle is the same as that of the electroconductive particle (1).

(도전성 입자의 제조 방법) (Method for Producing Conductive Particles)

도전성 입자 (1)을 얻을 때의 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 도전층 (3)을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 도전층 (3)을 형성하는 방법으로서는, 예를 들면 무전해 도금에 의한 방법, 전기 도금에 의한 방법, 물리적 증착에 의한 방법, 및 금속 분말 또는 금속 분말과 결합제를 포함하는 페이스트를 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 코팅하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 물리적 증착에 의한 방법으로서는, 진공 증착, 이온 플레이팅 및 이온 스퍼터링 등의 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, 도전층 (3)의 형성이 간편하고, 또한 균일한 도전층 (3)을 형성할 수 있기 때문에, 무전해 도금에 의한 방법이 바람직하다.The method of forming the conductive layer 3 on the surface 2a of the substrate particle 2 at the time of obtaining the electroconductive particle 1 is not specifically limited. As a method of forming the conductive layer 3, for example, a method by electroless plating, a method by electroplating, a method by physical vapor deposition, and a paste containing a metal powder or a metal powder and a binder may be used. And the method of coating on the surface 2a of the layer). As said method by physical vapor deposition, methods, such as vacuum deposition, ion plating, and ion sputtering, are mentioned. Especially, since the formation of the conductive layer 3 is easy and the uniform conductive layer 3 can be formed, the method by electroless plating is preferable.

무전해 도금에 의해 도전층 (3)을 형성하는 방법에서는, 일반적으로 촉매화 공정과, 무전해 도금 공정이 행해진다. 이하, 무전해 도금에 의해, 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 도전층을 형성하는 방법의 일례를 설명한다.In the method of forming the conductive layer 3 by electroless plating, a catalysis process and an electroless plating process are generally performed. Hereinafter, an example of the method of forming a conductive layer in the surface 2a of the substrate particle 2 by electroless plating is demonstrated.

상기 촉매화 공정에서는, 무전해 도금에 의해 도금층을 형성하기 위한 기점이 되는 촉매를 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 형성시킨다.In the catalysis step, a catalyst serving as a starting point for forming the plating layer by electroless plating is formed on the surface 2a of the substrate particle 2.

상기 촉매를 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 형성시키는 방법으로서는, 예를 들면 염화팔라듐과 염화주석을 포함하는 용액에 기재 입자 (2)를 첨가한 후, 산 용액 또는 알칼리 용액에 의해 기재 입자 (2)의 표면 (2a)를 활성화시켜, 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 팔라듐을 석출시키는 방법, 황산팔라듐을 함유하는 용액에 기재 입자 (2)를 첨가한 후, 환원제를 포함하는 용액에 의해 기재 입자 (2)의 표면 (2a)를 활성화시켜, 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에 팔라듐을 석출시키는 방법 등을 들 수 있다. 상기 환원제로서, 차아인산나트륨 또는 디메틸아민보란 등이 이용된다.As a method of forming the catalyst on the surface 2a of the substrate particles 2, for example, the substrate particles 2 are added to a solution containing palladium chloride and tin chloride, and then the substrate is acid- or alkaline-based solution. A method of activating the surface 2a of the particles 2 to precipitate palladium on the surface 2a of the substrate particles 2, and adding the substrate particles 2 to a solution containing palladium sulfate, followed by a reducing agent. And a method of activating the surface 2a of the substrate particle 2 with the solution to make it, and depositing palladium on the surface 2a of the substrate particle 2. As said reducing agent, sodium hypophosphite, dimethylamine borane, etc. are used.

상기 무전해 도금 공정에서는, 예를 들면 니켈 또는 구리 등의 적절한 금속염 및 환원제를 함유하는 도금욕이 무전해 도금액으로서 이용된다. 도금욕 중에 기재 입자 (2)를 침지함으로써, 촉매가 표면 (2a)에 형성된 기재 입자 (2)의 표면 (2a)에, 무전해 도금에 의해 도전층 (3)을 석출시킬 수 있다. 상기 환원제로서, 차아인산나트륨, 디메틸아민보란 또는 히드라진 등이 이용된다.In the above electroless plating step, for example, a plating bath containing a suitable metal salt such as nickel or copper and a reducing agent is used as the electroless plating solution. By immersing the substrate particles 2 in the plating bath, the conductive layer 3 can be deposited on the surface 2a of the substrate particles 2 on which the catalyst is formed on the surface 2a by electroless plating. As said reducing agent, sodium hypophosphite, dimethylamine borane, hydrazine, etc. are used.

상기 무전해 도금액은 유기산을 9000 μg/g 이하로 포함하는 것이 바람직하고, 6000 μg/g 이하로 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이 경우에는, 도전성 입자의 상기 방법에 의해 용출하는 유기산의 농도를 300 μg/g 이하로 하는 것이 용이하고, 상기 무전해 도금액의 유기산의 농도가 6000 μg/g 이하이면 도전성 입자의 상기 방법에 의해 용출하는 유기산의 농도를 보다 한층 확실하게 300 μg/g 이하로 할 수 있다.It is preferable that the said electroless plating liquid contains organic acid at 9000 micrograms / g or less, and it is more preferable to contain 6000 micrograms / g or less. In this case, it is easy to make the concentration of the organic acid eluted by the said method of electroconductive particle into 300 micrograms / g or less, and if the density | concentration of the organic acid of the said electroless plating liquid is 6000 microgram / g or less by the said method of electroconductive particle. The concentration of the eluted organic acid can be more reliably set to 300 µg / g or less.

상기 무전해 도금액의 pH는 5.2 내지 8.5인 것이 바람직하다. 이 경우에는, 도전성 입자의 상기 방법에 의해 용출하는 유기산의 농도를 300 μg/g 이하로 하는 것이 용이하다. 상기 무전해 도금액의 pH의 보다 바람직한 하한은 6.0, 보다 바람직한 상한은 7.9이다.The pH of the electroless plating solution is preferably 5.2 to 8.5. In this case, it is easy to make the concentration of the organic acid eluted by the said method of electroconductive particle into 300 micrograms / g or less. The minimum with more preferable pH of the said electroless plating liquid is 6.0, and a more preferable upper limit is 7.9.

최외층에 금층을 형성하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 치환 도금법이 바람직하다.Although it does not specifically limit as a method of forming a gold layer in outermost layer, The substitution plating method is preferable.

(이방성 도전 재료) (Anisotropic Conductive Material)

본 발명에 따른 이방성 도전 재료는 본 발명의 도전성 입자와, 결합제 수지를 포함한다.The anisotropic conductive material which concerns on this invention contains the electroconductive particle of this invention, and binder resin.

상기 결합제 수지는 특별히 한정되지 않는다. 상기 결합제 수지로서, 공지된 절연성의 수지가 사용 가능하다. 상기 결합제 수지로서는, 예를 들면 비닐 수지, 열가소성 수지, 경화성 수지, 열가소성 블록 공중합체 및 엘라스토머 등을 들 수 있다. 상기 결합제 수지는 1종만이 이용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.The binder resin is not particularly limited. As said binder resin, well-known insulating resin can be used. As said binder resin, a vinyl resin, a thermoplastic resin, curable resin, a thermoplastic block copolymer, an elastomer, etc. are mentioned, for example. Only 1 type may be used for the said binder resin, and 2 or more types may be used together.

상기 비닐 수지로서는, 예를 들면 아세트산비닐 수지, 아크릴 수지 및 스티렌 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들면 폴리올레핀 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 및 폴리아미드 수지 등을 들 수 있다. 상기 경화성 수지로서는, 예를 들면 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지 및 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 경화성 수지는 상온 경화형 수지, 열 경화형 수지, 광 경화형 수지 또는 습기 경화형 수지일 수도 있다. 상기 경화성 수지는, 경화제와 병용될 수도 있다. 상기 열가소성 블록 공중합체로서는, 예를 들면 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물, 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 상기 엘라스토머로서는, 예를 들면 스티렌-부타디엔 공중합 고무, 및 아크릴로니트릴-스티렌 블록공중합 고무 등을 들 수 있다.As said vinyl resin, a vinyl acetate resin, an acrylic resin, a styrene resin, etc. are mentioned, for example. As said thermoplastic resin, a polyolefin resin, an ethylene-vinyl acetate copolymer, a polyamide resin, etc. are mentioned, for example. As said curable resin, an epoxy resin, a urethane resin, a polyimide resin, an unsaturated polyester resin, etc. are mentioned, for example. The curable resin may be a room temperature curable resin, a thermosetting resin, a photocurable resin, or a moisture curable resin. The said curable resin may be used together with a hardening | curing agent. Examples of the thermoplastic block copolymers include styrene-butadiene-styrene block copolymers, styrene-isoprene-styrene block copolymers, hydrogenated products of styrene-butadiene-styrene block copolymers, and styrene-isoprene-styrene block copolymers. Hydrogenated substance etc. are mentioned. As said elastomer, a styrene-butadiene copolymer rubber, an acrylonitrile- styrene block copolymer rubber, etc. are mentioned, for example.

상기 이방성 도전 재료는, 도전성 입자 및 결합제 수지 외에, 예를 들면 충전제, 증량제, 연화제, 가소제, 중합 촉매, 경화 촉매, 착색제, 산화 방지제, 열 안정제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 윤활제, 대전 방지제 또는 난연제 등의 각종 첨가제를 포함하고 있을 수도 있다.The anisotropic conductive material is, in addition to the conductive particles and binder resin, for example, fillers, extenders, softeners, plasticizers, polymerization catalysts, curing catalysts, colorants, antioxidants, heat stabilizers, light stabilizers, ultraviolet absorbers, lubricants, antistatic agents or flame retardants Various additives, such as these, may be included.

상기 결합제 수지 중에 도전성 입자를 분산시키는 방법은, 종래 공지된 분산 방법을 사용할 수 있고 특별히 한정되지 않는다. 상기 결합제 수지 중에 도전성 입자를 분산시키는 방법으로서는, 예를 들면 결합제 수지 중에 도전성 입자를 첨가한 후, 플래네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법, 도전성 입자를 물 또는 유기 용제 중에 균질기 등을 이용하여 균일하게 분산시킨 후, 결합제 수지 중에 첨가하고, 플래네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법, 및 결합제 수지를 물 또는 유기 용제 등으로 희석한 후, 도전성 입자를 첨가하고, 플래네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법 등을 들 수 있다.The method of disperse | distributing electroconductive particle in the said binder resin can use a conventionally well-known dispersion method, and is not specifically limited. As a method of disperse | distributing electroconductive particle in the said binder resin, for example, after adding electroconductive particle in binder resin, it knead | mixes and disperse | distributes by a planetary mixer etc., and uses a homogenizer etc. in water or an organic solvent. And uniformly dispersed, added to the binder resin, kneaded and dispersed with a planetary mixer, or the like, and the binder resin is diluted with water or an organic solvent, and then conductive particles are added to the planetary mixer, or the like. The method of kneading and dispersing is mentioned.

본 발명의 이방성 도전 재료는 이방성 도전 페이스트, 이방성 도전 잉크, 이방성 도전 점접착제, 이방성 도전 필름, 또는 이방성 도전 시트 등으로서 사용될 수 있다. 본 발명의 도전성 입자를 포함하는 이방성 도전 재료가 이방성 도전 필름이나 이방성 도전 시트 등의 필름상의 접착제로서 사용되는 경우에는, 상기 도전성 입자를 포함하는 필름상의 접착제에 도전성 입자를 포함하지 않는 필름상의 접착제가 적층될 수도 있다.The anisotropic conductive material of this invention can be used as an anisotropic conductive paste, an anisotropic conductive ink, an anisotropic conductive adhesive agent, an anisotropic conductive film, an anisotropic conductive sheet, etc. When the anisotropic conductive material containing the electroconductive particle of this invention is used as film adhesives, such as an anisotropic conductive film and an anisotropic conductive sheet, the film adhesive which does not contain electroconductive particle in the film adhesive containing the said electroconductive particle is It may be stacked.

상기 이방성 도전 재료 중의 상기 도전성 입자의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 도통 신뢰성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 이방성 도전 재료 중, 상기 도전성 입자의 함유량의 바람직한 하한은 0.01 중량％, 보다 바람직한 하한은 0.1 중량％, 바람직한 상한은 20 중량％, 더욱 바람직한 상한은 10 중량％이다.Content of the said electroconductive particle in the said anisotropic conductive material is not specifically limited. From a viewpoint of further improving conduction reliability, the minimum with preferable content of the said electroconductive particle is 0.01 weight%, a more preferable minimum is 0.1 weight%, a preferable upper limit is 20 weight%, and a more preferable upper limit is 10 weight% in the said anisotropic conductive material. to be.

(접속 구조체) (Connection structure)

도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 도전성 입자를 이용한 접속 구조체의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.It is sectional drawing which shows typically an example of the bonded structure using the electroconductive particle which concerns on one Embodiment of this invention.

도 2에 도시하는 접속 구조체 (21)은 제1 접속 대상 부재 (22)와, 제2 접속 대상 부재 (23)과, 제1, 제2 접속 대상 부재 (22), (23)을 접속하고 있는 접속부 (24)를 구비한다. 접속부 (24)는 도전성 입자 (1)과 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료에 의해 형성되어 있다. 접속부 (24)는 도전성 입자 (1)에 의해 형성되어 있을 수도 있다. 이 경우에는, 도전성 입자 (1) 자체가 접속부이다. 또한, 도 2에서는, 도전성 입자 (1)은 개략도적으로 도시되어 있다.The connection structure 21 shown in FIG. 2 connects the 1st connection object member 22, the 2nd connection object member 23, and the 1st, 2nd connection object members 22, 23. As shown in FIG. The connection part 24 is provided. The connection part 24 is formed of the anisotropic conductive material containing the electroconductive particle 1 and binder resin. The connection part 24 may be formed of the electroconductive particle 1. In this case, the electroconductive particle 1 itself is a connection part. 2, the electroconductive particle 1 is shown schematically.

제1 접속 대상 부재 (22)는 복수의 전극 (22a)를 상면 (22b)에 갖는다. 제2 접속 대상 부재 (23)은 복수의 전극 (23a)를 하면 (23b)에 갖는다. 전극 (22a)와 전극 (23a)가 도전성 입자 (1)을 통해 전기적으로 접속되어 있다. 상기 제1, 제2 접속 대상 부재는 각각 적어도 한쪽의 표면에 전극을 갖는 것이 바람직하다. 상기 접속부는 상기 제1, 제2 접속 대상 부재의 전극면끼리를 접속하고 있는 것이 바람직하다.The 1st connection object member 22 has some electrode 22a in the upper surface 22b. The second connection object member 23 has a plurality of electrodes 23a on the lower surface 23b. The electrode 22a and the electrode 23a are electrically connected through the electroconductive particle 1. It is preferable that the said 1st, 2nd connection object member has an electrode in at least one surface, respectively. It is preferable that the said connection part connects the electrode surfaces of the said 1st, 2nd connection object member.

제1, 제2 접속 대상 부재 (22), (23)으로서는, 구체적으로는 반도체 칩, 컨덴서 및 다이오드 등의 전자 부품, 및 인쇄 기판, 플렉시블 인쇄 기판 및 유리 기판 등의 회로 기판 등을 들 수 있다.Specifically as the 1st, 2nd connection object members 22 and 23, electronic components, such as a semiconductor chip, a capacitor, and a diode, and a circuit board, such as a printed board, a flexible printed board, and a glass board, etc. are mentioned. .

접속 구조체 (21)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 접속 구조체 (21)의 제조 방법의 구체예로서는, 제1 접속 대상 부재 (22)와 제2 접속 대상 부재 (23)의 사이에 상기 이방성 도전 재료를 배치하여 적층체를 얻은 후, 상기 적층체를 가열하여 가압하는 방법을 들 수 있다.The manufacturing method of the bonded structure 21 is not specifically limited. As a specific example of the manufacturing method of the bonded structure 21, after arrange | positioning the said anisotropic conductive material between the 1st connection object member 22 and the 2nd connection object member 23, and obtaining a laminated body, the said laminated body is heated. To pressurize.

상기 적층체를 가열할 때의 온도는, 120 내지 220℃ 정도이다. 상기 적층체를 가압할 때의 압력은 9.8×104 내지 4.9×106 Pa 정도이다.The temperature at the time of heating the said laminated body is about 120-220 degreeC. The pressure at the time of pressing the said laminated body is about 9.8x10 <4> -4.9 * 10 <6> Pa.

전극 (22a), (23a)로서는, 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극, 알루미늄 전극, 구리 전극, 몰리브덴 전극 또는 텅스텐 전극 등의 금속 전극을 들 수 있다. 또한, 상기 전극이 알루미늄 전극인 경우, 알루미늄만으로 형성된 전극일 수도 있고, 금속 산화물층의 표면에 알루미늄층이 적층된 전극일 수도 있다. 또한, 상기 전극으로서는, ITO 전극, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 및 ZnO 전극을 들 수 있다.Examples of the electrodes 22a and 23a include metal electrodes such as gold electrodes, nickel electrodes, tin electrodes, aluminum electrodes, copper electrodes, molybdenum electrodes or tungsten electrodes. In addition, when the said electrode is an aluminum electrode, the electrode formed only from aluminum may be sufficient, and the electrode in which the aluminum layer was laminated | stacked on the surface of the metal oxide layer may be sufficient. Moreover, an ITO electrode, an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode, and a ZnO electrode are mentioned as said electrode.

전극 (22a), (23a)는 각각 ITO 전극, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극인 것이 바람직하고, IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극인 것이 보다 바람직하고, IZO 전극인 것이 특히 바람직하다.The electrodes 22a and 23a are each preferably an ITO electrode, an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode or a ZnO electrode, more preferably an IZO electrode, an AZO electrode, a GZO electrode or a ZnO electrode, and preferably an IZO electrode. Particularly preferred.

전극 (22a), (23a)가 전극의 부식이 비교적 생기기 쉬운 IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극이어도, 특히 IZO 전극이어도, 본 실시 형태의 도전성 입자 (1)의 사용에 의해 전극 (22a), (23a)의 부식을 현저히 억제할 수 있다.Even if the electrodes 22a and 23a are IZO electrode, AZO electrode, GZO electrode, or ZnO electrode in which corrosion of an electrode is comparatively easy, especially an IZO electrode, even if it is an electrode 22a by use of the electroconductive particle 1 of this embodiment, ) And (23a) can be significantly suppressed.

이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated concretely. This invention is not limited only to a following example.

(실시예 1) (Example 1)

도전성 입자의 제조:Preparation of Conductive Particles:

평균 입경이 5.0 ㎛, 변동 계수가 4.9％인 디비닐벤젠계 수지 입자(세끼스이 가가꾸 고교사 제조 「마이크로펄 SP-205J」)을 준비하였다. 이 입자를 이용하여, 이하의 무전해 니켈 도금 공정을 행하였다.Divinylbenzene resin particles ("Micropearl SP-205J" manufactured by Sekisui Kagaku Kogyo Co., Ltd.) having an average particle diameter of 5.0 µm and a variation coefficient of 4.9% were prepared. Using this particle | grain, the following electroless nickel plating processes were performed.

상기 수지 입자를 이온 흡착제의 10 중량％ 용액에 의해 5 분간 처리하고, 다음으로 황산팔라듐 0.01 중량％ 수용액에 첨가하였다. 그 후, 디메틸아민보란을 가하여 환원 처리하고, 여과하고, 세정함으로써, 팔라듐이 부착된 수지 입자를 얻었다.The resin particles were treated with a 10% by weight solution of an ion adsorbent for 5 minutes, and then added to a 0.01% by weight aqueous solution of palladium sulfate. Thereafter, dimethylamine borane was added for reduction treatment, filtration and washing to obtain resin particles with palladium.

다음으로, 이온 교환수 500 mL 숙신산나트륨을 용해시킨 숙신산나트륨 1 중량％ 용액을 제조하였다. 이 용액에 팔라듐이 부착된 수지 입자 10 g을 가하고, 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리에 황산을 첨가하여, 슬러리의 pH를 5로 조정하였다.Next, a 1% by weight solution of sodium succinate in which 500 mL of sodium succinate was dissolved was prepared. 10 g of resin particles having palladium attached thereto were added to the solution and mixed to prepare a slurry. Sulfuric acid was added to the slurry to adjust the pH of the slurry to 5.

황산니켈 50 g/L, 차아인산나트륨 20 g/L, 수산화나트륨 4 g/L, 숙신산나트륨 15 g/L 및 시트르산나트륨 5 g/L를 포함하는 니켈 도금 용액을 제조하였다. 이 니켈 도금액의 유기산의 농도는 5672 μg/g, pH는 7.5였다. pH 5로 조정된 상기 슬러리를 80℃로 가온한 후, 슬러리에 니켈 도금 용액을 연속적으로 적하하고, pH가 안정될 때까지동안 교반함으로써 도금 반응을 진행시켰다. 수소가 발생하지 않게 된 것을 확인하고, 도금 반응을 종료하였다.A nickel plating solution containing 50 g / L nickel sulfate, 20 g / L sodium hypophosphite, 4 g / L sodium hydroxide, 15 g / L sodium succinate and 5 g / L sodium citrate was prepared. The concentration of the organic acid in this nickel plating solution was 5672 µg / g and pH was 7.5. After the slurry adjusted to pH 5 was warmed to 80 ° C, the plating reaction was advanced by continuously dropping a nickel plating solution into the slurry and stirring until the pH was stabilized. It was confirmed that hydrogen was not generated, and the plating reaction was completed.

얻어진 무전해 니켈 도금 입자에 대하여, 치환 도금법에 의해 니켈층의 표면에 금도금을 실시함으로써, 수지 입자의 표면에 니켈층과, 상기 니켈층의 표면에 적층된 금층을 갖는 이층 구조의 도전층을 형성하여 도전성 입자를 제조하였다.By plating gold on the surface of the nickel layer by the substitution plating method with respect to the obtained electroless nickel plating particle, the electrically conductive layer of the double layer structure which has a nickel layer on the surface of a resin particle, and the gold layer laminated | stacked on the surface of the said nickel layer is formed. To produce conductive particles.

(실시예 2 내지 4) (Examples 2 to 4)

니켈 도금액의 유기산의 농도 또는 pH를 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자를 얻었다.Electroconductive particle was obtained like Example 1 except having changed the density | concentration or pH of the organic acid of the nickel plating solution as shown in Table 1 below.

(실시예 5) (Example 5)

니켈층의 표면에 금층을 형성하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자를 제조하였다.Electroconductive particle was manufactured like Example 1 except not having provided the gold layer on the surface of the nickel layer.

(비교예 1) (Comparative Example 1)

니켈 도금액의 유기산의 농도를 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자를 얻었다.Electroconductive particle was obtained like Example 1 except having changed the density | concentration of the organic acid of the nickel plating solution as shown in Table 1 below.

(비교예 2) (Comparative Example 2)

니켈 도금액의 유기산의 농도를 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 도전성 입자를 얻었다.Electroconductive particle was obtained like Example 5 except having changed the density | concentration of the organic acid of the nickel plating liquid as shown in Table 1 below.

(비교예 3) (Comparative Example 3)

니켈 도금액의 유기산의 농도를 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자를 얻었다.Electroconductive particle was obtained like Example 1 except having changed the density | concentration of the organic acid of the nickel plating solution as shown in Table 1 below.

(평가) (evaluation)

(1) 유기산의 농도의 측정 (1) Measurement of the concentration of organic acid

개구를 갖는 석영관을 준비하고, 세정하였다. 이 석영관 내에 얻어진 도전성 입자 1 g과, 이온 교환수(비저항 18 MΩ) 10 mL를 넣었다. 다음으로, 가스 버너에 의해 석영관의 개구를 용융하고, 밀봉하여 시험체를 얻었다. 121℃의 오븐 내에 시험체를 넣고, 121℃에서 24시간 가열하였다. 그 후, 석영관을 개봉하였다. 석영관 내의 가열 후의 액을 0.1 ㎛의 멤브레인 필터로 여과하고, 가열 후의 액에서의 수상(水相)을 취출하였다. 여과한 수상 중의 유기산의 농도를 이온 크로마토그래프 장치(다이오넥스사 제조의 「ICS-3000」)를 이용하여 측정하였다.A quartz tube having an opening was prepared and washed. 1 g of conductive particles obtained in this quartz tube and 10 mL of ion-exchanged water (specific resistance 18 MΩ) were added thereto. Next, the opening of the quartz tube was melted and sealed by a gas burner to obtain a test body. The test body was put into 121 degreeC oven, and it heated at 121 degreeC for 24 hours. Thereafter, the quartz tube was opened. The liquid after heating in a quartz tube was filtered with a 0.1 micrometer membrane filter, and the water phase in the liquid after heating was taken out. The concentration of the organic acid in the filtered water phase was measured using the ion chromatograph apparatus ("ICS-3000" made by Dionex).

(2) 초기의 접속 저항값(2) Initial connection resistance

(이방성 도전 필름의 제작)(Production of anisotropic conductive film)

비스페놀 A형 에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸(구 재팬 에폭시 레진)사 제조「에피코트 1009」) 10 중량부와, 아크릴 고무(중량 평균 분자량 약 80만) 40 중량부와, 메틸에틸케톤 200 중량부와, 마이크로캡슐형 경화제(아사히 가세이 케미컬즈사 제조의 「HX3941HP」) 50 중량부와, 실란 커플링제(도레이 다우코닝 실리콘사 제조의 「SH6040」) 2 중량부를 혼합하고, 도전성 입자를 함유량이 3 중량％로 되도록 첨가하고, 분산시켜 수지 조성물을 얻었다.10 parts by weight of bisphenol A type epoxy resin (&quot; Epicoat 1009 &quot; manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation (formerly Japan Epoxy Resin)), 40 parts by weight of acrylic rubber (weight average molecular weight approximately 800,000), 200 parts by weight of methyl ethyl ketone, , 50 parts by weight of a microcapsule type curing agent ("HX3941HP" manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd.) and 2 parts by weight of a silane coupling agent ("SH6040" manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) are mixed, and the content of the conductive particles is 3% by weight. It added so that it might become and disperse | distributed and obtained the resin composition.

얻어진 수지 조성물을, 한쪽면이 이형 처리된 두께 50 ㎛의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름의 이형 처리면에 도포하고, 70℃의 열풍으로 5 분간 건조하여 이방성 도전 필름을 제조하였다. 얻어진 이방성 도전 필름의 두께는 12 ㎛였다.The obtained resin composition was apply | coated to the mold release process surface of 50-micrometer-thick PET (polyethylene terephthalate) film by which the mold release process was carried out, and it dried with hot air of 70 degreeC for 5 minutes, and manufactured the anisotropic conductive film. The thickness of the obtained anisotropic conductive film was 12 micrometers.

(접속 구조체 1의 제작) (Production of connection structure 1)

얻어진 이방성 도전 필름을 5 mm×5 mm의 크기로 절단하였다. 절단한 이방성 도전 필름을, 한쪽에 저항 측정용의 배선을 갖는 하기의 표 1에 나타내는 종류의 전극(높이 0.2 ㎛, 라인 앤드 스페이스 L/S=20 ㎛/20 ㎛)을 상면에 갖는 유리 기판(폭 200 ㎛, 길이 1 mm)의 전극측의 거의 중앙에 첩부하였다. 이어서, 동일 전극을 하면에 갖는 2층 플렉시블 인쇄 기판(폭 200 ㎛, 길이 1 mm)을, 전극이 중첩되도록 위치 정렬을 하고 나서 접합시켰다. 이 유리 기판과 2층 플렉시블 인쇄 기판과의 적층체를, 10 N 및 180℃의 압착 조건으로 열압착하여 접속 구조체 1을 얻었다.The obtained anisotropic conductive film was cut into the size of 5 mm x 5 mm. The glass substrate which has the cut-out anisotropic conductive film in the upper surface of the electrode (0.2 micrometer in height, line and space L / S = 20 micrometer / 20 micrometer) of the kind shown in following Table 1 which has wiring for resistance measurement on one side ( Affixed to the substantially center of the electrode side of width 200 micrometers, length 1mm). Next, the two-layer flexible printed circuit board (200 micrometers in width, 1 mm in length) which has the same electrode on the lower surface was bonded after aligning so that an electrode may overlap. The laminated body of this glass substrate and the two-layer flexible printed circuit board was thermo-compressed under 10 N and 180 degreeC crimping conditions, and the bonded structure 1 was obtained.

(접속 구조체 2의 제조) (Manufacture of bonded structure 2)

얻어진 이방성 도전 필름을 2 mm×25 mm의 크기로 절단하였다. 절단한 이방성 도전 필름을, 한쪽에 저항 측정용의 배선을 갖는 하기의 표 1에 나타내는 종류의 전극(높이 0.2 ㎛, 라인 앤드 스페이스 L/S=20 ㎛/20 ㎛)을 상면에 갖는 유리 기판 (10 mm×25 mm×0.8 mm)의 전극측에 첩부하였다. 이어서, 금 전극을 하면에 갖는 플렉시블 인쇄 기판(30 mm×20 mm, 라인 앤드 스페이스 L/S=20 ㎛/20 ㎛)을, 전극이 중첩되도록 위치 정렬을 하고 나서 접합하였다. 이 유리 기판과 2층 플렉시블 인쇄 기판과의 적층체를 3 MPa 및 180℃의 압착 조건으로 압착하여 접속 구조체 2를 얻었다.The obtained anisotropic conductive film was cut into the size of 2 mm x 25 mm. The glass substrate which has an electrode (type 0.2 micrometer in height, line and space L / S = 20 micrometer / 20 micrometer) of the kind shown in following Table 1 which has the wire | line for resistance measurement on one side which cut | disconnected the anisotropic conductive film cut out ( 10 mm x 25 mm x 0.8 mm). Next, the flexible printed circuit board (30 mm x 20 mm, line and space L / S = 20 micrometer / 20 micrometer) which has a gold electrode on the lower surface was bonded after aligning so that an electrode may overlap. The laminated body of this glass substrate and the two-layer flexible printed circuit board was crimped | bonded by the crimping conditions of 3 MPa and 180 degreeC, and the bonded structure 2 was obtained.

(접속 저항값의 측정) (Measurement of connection resistance value)

얻어진 접속 구조체 1, 2의 대향하는 전극 간의 접속 저항값을 4 단자법에 의해 측정하였다. 10개의 접속 구조체 1의 접속 저항값의 평균값, 및 10개의 접속 구조체 2의 접속 저항값의 평균값을 각각 구하고, 초기의 접속 저항값을 하기의 기준으로 판정하였다. The connection resistance value between the opposing electrodes of the obtained bonded structures 1 and 2 was measured by the 4-probe method. The average value of the connection resistance values of ten connection structures 1 and the average value of the connection resistance values of ten connection structures 2 were calculated, respectively, and the initial connection resistance values were determined based on the following criteria.

〔접속 저항값의 판정 기준〕 [Determination standard of connection resistance value]

○○: 접속 저항값이 2.0 Ω 이하○ ○: connection resistance is 2.0 Ω or less

○: 접속 저항값이 2.0 Ω 초과, 3.0 Ω 이하 ○: connection resistance is 2.0 Ω or more, 3.0 Ω or less

△: 접속 저항값이 3.0 Ω 초과, 5.0 Ω 이하△: connection resistance is more than 3.0 Ω, 5.0 Ω or less

×: 접속 저항값이 5.0 Ω 초과X: Connection resistance exceeds 5.0 Ω

(3) 경시 후의 접속 저항값 (3) Connection resistance after time

상기 (2) 초기의 접속 저항값의 평가로 얻어진 접속 구조체 1, 2를 85℃, 85％의 고온 고습 하에 1000 시간 방치하였다. 그 후, 경시 후의 접속 구조체 1, 2의 대향하는 전극 사이의 접속 저항값을 4 단자법에 의해 측정하였다. 10개의 접속 구조체 1의 접속 저항값의 평균값, 및 10개의 접속 구조체 2의 접촉 저항값의 평균값을 각각 구하고, 경시 후의 접속 저항값을 상기 (2) 초기의 접속 저항값과 동일한 판정 기준으로 판정하였다.The bonded structures 1 and 2 obtained by evaluation of the connection resistance value of the said (2) initial stage were left to stand at 85 degreeC and 85% of high temperature, high humidity for 1000 hours. Then, the connection resistance value between the opposing electrodes of the bonded structures 1 and 2 after time-lapse was measured by the 4-probe method. The average value of the connection resistance values of the ten connection structures 1 and the average value of the contact resistance values of the ten connection structures 2 were obtained, respectively, and the connection resistance values after the lapse of time were determined based on the same determination criteria as the connection resistance values of the initial stage (2). .

결과를 하기의 표 1에 나타내었다. 또한, 하기의 표 1에서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 시트르산의 농도를 나타내었다. 이들 4종 이외의 유기산은 검출되지 않았다.The results are shown in Table 1 below. In Table 1 below, the concentrations of formic acid, acetic acid, propionic acid and citric acid are shown. Organic acids other than these four types were not detected.

Figure 112011044136116-pct00001
Figure 112011044136116-pct00001

1: 도전성 입자
1a: 외표면
2: 기재 입자
2a: 표면
3: 도전층
21: 접속 구조체
22: 제1 접속 대상 부재
22a: 전극
22b: 상면
23: 제2 접속 대상 부재
23a: 전극
23b: 하면
24: 접속부 1: conductive particles
1a: outer surface
2: substrate particle
2a: surface
3: conductive layer
21: connection structure
22: first connection target member
22a: electrode
22b: top
23: second connection target member
23a: electrode
23b: when
24: connection

Claims (6)

도전층을 적어도 외표면에 갖는 도전성 입자로서,
도전성 입자 1 g을 이온 교환수 10 mL에 가한 액을, 밀봉 하에서 121℃에서 24 시간 가열했을 때에, 가열 후의 액에서의 수상 중의 유기산의 농도가 도전성 입자로 환산하여 300 μg/g 이하인 도전성 입자.As electroconductive particle which has a conductive layer at least on an outer surface,
Electroconductive particle whose density | concentration of the organic acid in the water phase in the liquid after heating is 300 micrograms / g or less in conversion of the electroconductive particle, when the liquid which added 1 g of electroconductive particle to 10 mL of ion-exchange water is heated at 121 degreeC for 24 hours under sealing. 제1항에 있어서, 기재 입자와, 상기 기재 입자의 표면을 피복하고 있는 상기 도전층을 갖는 도전성 입자.Electroconductive particle of Claim 1 which has a substrate particle and the said conductive layer which coat | covers the surface of the said substrate particle. 제1항 또는 제2항에 기재된 도전성 입자의 제조 방법으로서,
유기산을 6000 μg/g 이하로 포함하며 pH가 5.2 내지 8.5인 무전해 도금액을 이용하여, 무전해 도금에 의해 상기 도전층을 형성하는 도전성 입자의 제조 방법.As a manufacturing method of the electroconductive particle of Claim 1 or 2,
A method for producing conductive particles, wherein the conductive layer is formed by electroless plating using an electroless plating solution having an organic acid of 6000 μg / g or less and having a pH of 5.2 to 8.5. 제1항 또는 제2항에 기재된 도전성 입자와, 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료.The anisotropic conductive material containing the electroconductive particle of Claim 1 or 2, and binder resin. 전극을 갖는 제1 접속 대상 부재와, 전극을 갖는 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1, 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하며,
상기 접속부가 제1항 또는 제2항에 기재된 도전성 입자에 의해 형성되어 있있거나, 또는 상기 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 이방성 도전 재료에 의해 형성되어 있고,
상기 제1 접속 대상 부재의 전극과 상기 제2 접속 대상 부재의 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있는 접속 구조체.It has a 1st connection object member which has an electrode, the 2nd connection object member which has an electrode, and the connection part which connects the said 1st, 2nd connection object member,
The said connection part is formed of the electroconductive particle of Claim 1 or 2, or is formed of the anisotropic conductive material containing the said electroconductive particle and binder resin,
The connection structure in which the electrode of the said 1st connection object member and the electrode of the said 2nd connection object member are electrically connected by the said electroconductive particle. 제5항에 있어서, 상기 제1, 제2 접속 대상 부재의 전극이 각각 IZO 전극, AZO 전극, GZO 전극 또는 ZnO 전극인 접속 구조체.The connection structure of Claim 5 whose electrodes of the said 1st, 2nd connection object member are IZO electrode, AZO electrode, GZO electrode, or ZnO electrode, respectively.
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