KR101151272B1 - 고순도 다결정 실리콘 제조장치 - Google Patents

고순도 다결정 실리콘 제조장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101151272B1
KR101151272B1 KR1020090084726A KR20090084726A KR101151272B1 KR 101151272 B1 KR101151272 B1 KR 101151272B1 KR 1020090084726 A KR1020090084726 A KR 1020090084726A KR 20090084726 A KR20090084726 A KR 20090084726A KR 101151272 B1 KR101151272 B1 KR 101151272B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon
iodide
gas
reactor
liquid
Prior art date
Application number
KR1020090084726A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110026885A (ko
Inventor
박상덕
박현진
배기훈
Original Assignee
박현진
박상덕
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박현진, 박상덕 filed Critical 박현진
Priority to KR1020090084726A priority Critical patent/KR101151272B1/ko
Publication of KR20110026885A publication Critical patent/KR20110026885A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101151272B1 publication Critical patent/KR101151272B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/547—Monocrystalline silicon PV cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 반도체용 실리콘의 원료 또는 태양 전지용 실리콘의 원료로 사용되는 고순도 다결정 실리콘 제조장치에 관한 것이다.
본 발명의 고순도 다결정 실리콘 제조장치는 고체의 요오드를 가열해서 요오드화가스로 생성하는 요오드화가스 생성장치; 상기 요오드화가스를 제1금속실리콘과 반응시켜 4요오드화실리콘가스를 생성하는 4요오드화실리콘가스 생성장치; 상기 4요오드화실리콘가스를 4요오드화실리콘액체로 생성하는 4요오드화실리콘액체 생성장치; 상기 4요오드화실리콘액체에 포함된 불순물을 분리하여 정제하여 정제된 4요오드화실리콘액체를 생성하는 정제장치; 상기 4요오드화실리콘액체를 제2금속실리콘과 실리콘시드와 순차로 반응시켜 고순도다결정실리콘을 석출하는 실리콘석출장치를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해 실온에서 고체상태를 유지하는 화합물 형태를 취해 취급이 용이하며 외부와 인체에 미치는 독성의 피해를 최소화할 수 있고, 또한, 반복 생산공정을 통해 전자급에 사용될 수 있을 정도의 고순도 다결정 실리콘이 제공된다.
실리콘, 태양광, 태양전지, 폴리실리콘, 지멘스

Description

고순도 다결정 실리콘 제조장치{THE MANUFACTURE DEVICE FOR PRODUCING HIGH-PURITY SILCON}
본 발명은 반도체용 실리콘의 원료 또는 태양 전지용 실리콘의 원료로 사용되는 고순도 다결정 실리콘 제조장치에 관한 것이다.
그린에너지 사용이 확대됨에 따른 태양광에너지에 대한 관심의 증폭과 함께 태양 전지의 원료로 사용되는 고순도 실리콘의 수요도 증가하고 있다.
그러나 태양전지의 원료가 되는 고순도 실리콘을 생산하기 위해선 종래의 복잡한 방식과 고도의 진공시스템이 필요하고, 또한 유해한 부산물의 처리를 위한 비용이 공개되지 않을 정도의 많은 비용이 든다.
태양전지 시장은 그간 MG실리콘에 염소를 사용하여 TCS (SiHCl₃), STC(SiCl₄)나 H수소를 이용한 염소치환공정을 추가하여 생산된 모노실란(SiH₄)등에 의해 생산되어 왔으며 필연적으로 염소와 수소의 화학적 특성에 따른 여러가지 위험물(강력한 부식 및 폭발성 포리머 생성)등의 문제점을 지속적으로 안고 있었으며, 누출시에는 기체상태로 존재하여 위험요소를 즉시 파악하고 제거하는데 어려움때문에 많은 연구가 있어왔다.
최근 이러한 문제점을 해결하기 위하여 금속급 실리콘의 용해에 의한 정제, 방향성 응고를 통한 재결정에 의한 금속급 실리콘의 정화 방법 등 유효한 방법들이 개량되고 있으나 전망이 밝은 것만은 아니다.
한국 공개특허공보 10-2008-0068735에는 도가니의 외벽면 외측에는 도가니 내의 용융 실리콘을 직접 전자 유도 가열하는 기능을 갖는 직접 전자 유도 가열 수단이 설치되어 있으며, 상기 도가니는, 적어도 직접 전자 유도 가열 수단으로의 비통전 시에 용융 실리콘이 도가니 내벽면과 접촉하는 영역이 내산화성 재료로 이루어진 고순도 실리콘 제조장치가 공개되어 있다.
한국 공개특허공보 10-2008-0085716에는 실리콘 염화물의 기화기, 아연의 용융 증발기, 외주면에 가열 수단이 구비된 종형 반응기, 실리콘 염화물의 기화기와 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고 실리콘 염화물의 기화기로부터 공급되는 실리콘 염화물 가스를 종형 반응기 내에 공급하는 실리콘 염화물 가스 공급노즐, 아연의 용융 증발기와 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고 아연의 용융 증발기로부터 공급되는 아연 가스를 종형 반응기 내에 공급하는 아연 가스 공급 노즐, 및 종형 반응기에 접속된 배기가스 배출 파이프를 포함하고, 아연의 용융증발기는 증발기, 증발기의 상부에 접속된 주종 통부, 주종 통부의 내측에 삽입된 고형분 분리 파이프, 고형분 분리 파이프에 경사지게 접속된 아연도입용 파이프, 고형분 분리 파이프의 하단 개구부를 감싸도록 배치되고 고형분 분리 파이프의 바닥
면을 구성하는 실 포트, 주종 통부의 외주면에 장착되고 온도 조정이 가능한 유도 가열 장치, 및 증발기의 측벽에 접속된 가스 배출용 파이프로 이루어진 고순도 다 결정 실리ㅋ콘의 제조장치 및 제조방법이 공개되어 있다.
그러나, 상기와 같은 기존의 실리콘 제조장치는 많은 재순환 공정과 장시간의 취급시간이 필요하며 원가효율의 문제점가 있다.
본 발명의 목적은 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 실온에서 고체상태를 유지하는 화합물 형태를 취해 취급이 용이하며 외부와 인체에 미치는 독성의 피해를 최소화할 수 있고, 또한, 반복 생산공정을 통해 전자급에 사용될 수 있을 정도의 고순도 다결정 실리콘을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고순도 실리콘 제조장치는 외부로부터 투입되는 고체의 요오드를 가열해서 요오드화가스로 생성하는 요오드화가스 생성장치; 상기 요오드화가스 생성장치로부터 이송되는 요오드화가스를 가열중인 제1금속실리콘과 반응시켜 4요오드화실리콘가스를 생성하는 4요오드화실리콘가스 생성장치; 상기 4요오드화실리콘가스 생성장치로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스의 온도를 하강시켜 4요오드화실리콘액체를 생성하는 4요오드화실리콘액체 생성장치;상기 4요오드화실리콘액체 생성장치로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체를 가열하여 가스화한 후 증기 상태에서 불순물을 분리하여 정제하고 냉각시켜 정제된 4요오드화실리콘액체를 생성하는 정제장치; 상기 정제장치로부터 이송되는 정제된 4요오드화실리콘액체를 가열하여 가스화한 후 가열중인 제1금속실리콘과 동일한 원료의 제2금속실리콘과 반응시켜 2요오드화실리콘가스를 생성하고, 그 생성된 2요오드화실리콘가스를 가열중인 실리콘시드와 반응시켜 고순도다결정실리콘을 석출하는 실리콘석출장치를 포함하여 구성된다.
상기 요오드화가스 생성장치는 요오드투입구로부터 투입되는 고체의 요오드를 제1히터로 가열하여 요오드화가스로 생성하는 제1반응로와, 제1반응로의 기압을 조절하는 제1진공펌프라인과, 제1반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제1아르곤가스주입라인으로 이루어지도록 한다.
상기 4요오드화실리콘가스 생성장치는 제1금속실리콘투입구로부터 투입되는 제1금속실리콘을 제2히터로 가열하고, 요오드화가스 생성장치로부터 이송되는 요오드화가스와 반응시켜 4요오드화실리콘가스를 생성하는 제2반응로와, 제2반응로의 기압을 조절하는 제2진공펌프라인과, 제2반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제2아르곤가스주입라인으로 이루어지도록 한다.
상기 4요오드화실리콘액체 생성장치는 금속실리콘분리기와, 요오드불순물분리기와, 요오드가스분리기로 이루어져 4요오드화실리콘가스 생성장치로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스가 금속실리콘분리기와, 요오드불순물분리기와, 요오드가스분리기를 통과하며 점진적으로 온도를 하강시켜 요오드화가스와 4요오드화실리콘액체를 생성하며, 상기 요오드화가스는 요오드화가스 생성장치로 회수되도록 이루어지도록 한다.
정제장치는 제3반응로와 증류탑으로 이루어지며, 제3반응로는 4요오드화실리콘액체 생성장치로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체를 가스화하기 위한 제3히터와, 제3반응로의 기압을 조절하는 제3진공펌프라인과, 제3반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제3아르곤가스주입라인으로 이루어지며, 상기 증류탑은 제3반응로에서 이송되는 4요오드화실리콘가스를 포함하는 가스에서 순수 요오드로 분류한 후, 수집하기 위한 제1수집통과, 요오드화보론으로 분류한 후, 수집하기 위한 제2수집통과, 4요오드화실리콘으로 분류한 후, 수집하기 위한 제3수집통과, 요오드화탄소로 분류한 후, 수집하기 위한 제4수집통과, 요오드화알루미늄으로 분류한 후, 수집하기 위한 제5수집통으로 이루어지도록 한다.
또, 정제장치는 정제과정에서 생성되는 요오드화불순물을 재활용하도록 폐처리장치가 더 설치됨이 바람직하다.
또, 폐처리장치는 고체산화로와, 액체산화로 이루어지며, 고체산화로는 요오드화불순물과 실리카를 혼합하여 투입하도록 한 실리카혼합기와, 실리카와 혼합된 요오드화불순물을 가열하기 위한 제1산소가열토치와, 산화과정에서 발생되는 요오드를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제1요오드가스수집기와, 산화 후, 발생되는 고체상태의 폐기물을 수집하는 제1폐기물수집기로 이루어지며, 상기 액체산화로는 고체산화로에서 고체상태의 폐기물로 미처리된 액체 상태의 폐기물을 가열하기 위한 제2산소가열토치와, 산화과정에서 발생되는 요오드를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제2요오드가스수집기와, 산화 후, 발생되는 액체상태의 폐기물을 수집하는 제2폐기물수집기로 이루어지도록 한다.
또, 증류탑은 제1수집통과, 제2수집통과, 제3수집통과, 제4수집통과, 제5수집통에 각각 온도조절냉각장치를 구비하여 액체상태로 배출하도록 이루어지도록 한다.
또, 증류탑은 제1수집통에서 수집된 순수 요오드를 요오드화가스 생성장치로 회수되도록 이루어지도록 한다.
상기 실리콘석출장치는 제4반응로와, 제5반응로와, 제6반응로로 이루어지며, 제4반응로는 정제장치에서 분류된 제3수집통으로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체를 가스화하기 위한 제4히터와, 제4반응로의 기압을 조절하는 제4진공펌프라인과, 제4반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제4아르곤가스주입라인으로 이루어지며, 제5반응로는 제4반응로에서 이송되는 4요오드화실리콘가스를 2요오드화실리콘가스로 생성하도록 제2금속실리콘투입구로부터 투입되는 제2금속실리콘을 가열하는 제5히터와, 제5반응로의 기압을 조절하는 제5진공펌프라인과, 제5반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제5아르곤가스주입라인으로 이루어지며, 제6반응로는 제5반응로에서 이송되는 2요오드화실리콘가스를 고순도 다결정 실리콘으로 생성하도록 실리콘시드투입구로부터 투입되는 실리콘시드를 가열하는 제6히터와, 제6반응로의 기압을 조절하는 제6진공펌프라인과, 제6반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제6아르곤가스주입라인으로 이루어지도록 한다.
또, 실리콘석출장치는 제6반응로에서 2요오드화실리콘가스과 실리콘시드와의 반응시 생성된 4요오드화실리콘가스를 정제장치로 회수하도록 고체액체분리기로 이루어지도록 한다.
또, 정제장치에는 순도 높은 제품을 생산하기 위해 정제장치가 더 설치되도록 한다.
상기 해결수단에 의한 본 발명은 생산과정에서 발생되는 불순한 폐기대상의 고체 및 액체요오드 화합물에서 순수 요오드를 추출 및 회수하여 고가의 원료비 절 감할 수 있고, 정제과정의 반복을 통해 전자급에 사용될 수 있을 정도의 고순도 생산품을 얻을 수 있으며, 또한 실온에서 기체상태가 아닌 고체상태를 유지하는 화합물 형태를 취하여 취급이 용이하여 공정 중 누출시, 실온에서 스스로 고체화 되므로 외부와 인체에 미치는 독성의 피해를 최소화 할 수 있는 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 공정도, 도 2는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 요오드화가스 생성장치 상세도, 도 3은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 4요오드화실리콘가스 및 4요오드화실리콘액체 생성장치 상세도, 도 4는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 정제장치 상세도, 도 5는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 실리콘석출장치 상세도, 도 6은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 폐처리장치 상세도이다.
도면에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치는 요오드화가스 생성장치(100)과, 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)과, 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)과, 정제장치(400)과, 실리콘석출장치(600)로 구비된다.
상기 요오드화가스 생성장치(100)는 요오드투입구(110)로부터 투입되는 고체의 요오드(111)를 제1히터(114)로 요오드의 기화온도 이상인 200℃이상을 유지하며 가열하여 요오드화가스(115)로 생성하는 제1반응로(117)와, 제1반응로(117)의 기압을 조절하는 제1진공펌프라인(120)과, 제1반응로(117)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제1아르곤가스주입라인(140)으로 이루어지도록 한다.
상기 요오드화가스 생성장치(100)에서 배출된 요오드화가스(115)는 1사이클후, 회수되도록 이루어짐이 바람직하다.
상기 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)는 제1금속실리콘투입구(210)로부터 투입되는 제1금속실리콘(211)을 제2히터(214)로 대기압 조건에서 600℃~1000℃미만으로 가열하고, 요오드화가스 생성장치(100)로부터 이송되는 요오드화가스(115)와 반응시켜 4요오드화실리콘가스(215)를 생성하는 제2반응로(217)와, 제2반응로(217)의 기압을 조절하는 제2진공펌프라인(220)과, 제2반응로(217)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제2아르곤가스주입라인(240)으로 이루어지도록 한다.
이때, 상기 4요오드화실리콘가스(215)는 다음과 같이 생성된다.
Si + 2I₂ → SiI₄
또, 상기 4요오드화실리콘가스(215)는 강한열에 안정적이며 실온에서 장기간 저장할 수 있으나 다음과 같이, 물과 빠르게 반응하므로 공기중에서 취급시 항상 건조하게 유지하도록 한다.
SiI₄ + 2H₂O → SiO₂ + 4HI
또한, 상기 요오드화가스(115)와 제1금속실리콘(211)의 비율은 항상 금속실리콘(211)이 요오드화가스(115)의 2배이상을 초과하는 상태에서 반응시키도록 한다.
또, 제2반응로(217)의 상부에는 4요오드화실리콘가스(215)가 배출되도록 4요오드화실리콘가스배출관(215a)을 구비하도록 한다.
상기 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)는 금속실리콘분리기와(310), 요오드불순물분리기(320)와, 요오드가스분리기(330)로 구비된다.
상기 금속실리콘분리기(310)은 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)에 포함된 미반응된 제1금속실리콘(211)을 분리하기위한 역할을 한다.
상기 요오드불순물분리기(320)는 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)에 포함된 요오드화불순물을 분리하기 위한 역할을 한다.
상기 요오드가스분리기(330)는 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)에 포함된 미반응된 요오드화가스(115)를 분리하기 위한 역할을 한다.
이와 같은, 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)는 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)가 금속실리콘분리기(310)와, 요오드불순물분리기(320)와, 요오드가스분리기(370)를 순차적으로 통과하며 점진적으로 온도를 하강시켜 요오드화가스(115)와 4요오드화실리콘액체(315)를 생성하며, 상기 요오드화가스(115)는 요오드화가스 생성장치(100)로 회수되도록 한다.
즉, 상기 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)는 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)를 통과함으로써 모든 요오드화물이 액체화되는 온도인 190℃~210℃를 유지하여 4요오드화실리콘액체(315)를 생성한 후, 다음 과정으로 이송되는 것이다.
상기 정제장치(400)는 제3반응로(417)와 증류탑(437)으로 이루어지며,
제3반응로(417)는 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체(315)를 290℃~320℃로 가열하여 가스화하기 위한 제3히터(414)와, 제3반응로(417)의 기압을 조절하는 제3진공펌프라인(420)과, 제3반응로(417)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제3아르곤가스주입라인(440)으로 이루어지도록 한다.
상기 증류탑(437)은 제3반응로(417)에서 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)를 포함하는 가스에서 순수 요오드(111)로 분류한 후, 수집하기 위한 제1수집통(450)과, 요오드화보론으로 분류한 후, 수집하기 위한 제2수집통(460)과, 4요오드화실리콘으로 분류한 후, 수집하기 위한 제3수집통(470)과, 요오드화탄소로 분류한 후, 수집하기 위한 제4수집통(480)과, 요오드화알루미늄으로 분류한 후, 수집하기 위한 제5수집통(490)으로 이루어지도록 한다.
상기 증류탑(437)은 가열온도에 따라 요오드화물을 분리하기 위해 요오드 140~150℃, 요오드화보론 190~205℃, 4요오드화실리콘 220~270℃, 요오드화탄소 290~310℃, 요오드화알루미늄등 310~320℃로 가열온도를 달리 하도록 한다.
이때, 상기 정제장치(400)에서 생성되는 요오드화불순물을 재활용하도록 폐처리장치(500)가 더 설치됨이 바람직하다.
상기 폐처리장치(500)는 고체산화로(510)와, 액체산화로(530) 이루어지며,
상기 고체산화로(510)는 요오드화불순물과 실리카를 혼합하여 투입하도록 한 실리카혼합기(513)와, 실리카와 혼합된 요오드화불순물을 가열하기 위한 제1산소가 열토치(515)와, 산화과정에서 발생되는 요오드(111)를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제1요오드가스수집기(517)와, 산화 후, 발생되는 고체상태의 폐기물을 수집하는 제1폐기물수집기(519)로 이루어지도록 한다.
이때, 상기 고체산화로(510)는 1000℃까지 가열할 수 있도록 함이 바람직하다.
상기 액체산화로(530)는 고체산화로(510)에서 고체상태의 폐기물로 미처리된 액체 상태의 폐기물을 가열하기 위한 제2산소가열토치(535)와, 산화과정에서 발생되는 요오드(111)를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제2요오드가스수집기(537)와, 산화 후, 발생되는 액체상태의 폐기물을 수집하는 제2폐기물수집기(539)로 이루어지도록 한다.
상기와 같은 방법의 폐처리장치(500)는 요오드(111)의 응고점 이상인 200~700℃에서 안정적인 산화물로 고형화 시켜 폐기할 수 있으며, 또한, 요오드(111)는 용해점인 113.7℃이상, 기화점인 184.3℃ 이하의 관리가 적정한 온도에서 액화시켜 요오드화가스 생성장치(100)를 통하여 재활용이 가능한 것이다.
상기 실리콘석출장치(600)는 제4반응로와(610), 제5반응로(630)와, 제6반응로(650)로 이루어진다.
제4반응로(610)는 정제장치(400)에서 분류된 제3수집통(470)으로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체(315)를 320℃로 가열하여 가스화하기 위한 제4히터(614)와, 제4반응로(600)의 기압을 조절하는 제4진공펌프라인(617)과, 제4반응로(600)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제4아르곤가스주입라인(619)으로 이루어지며,
제5반응로(630)는 제4반응로(610)에서 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)를 과포화 상태의 2요오드화실리콘가스(635)로 생성하도록 제2금속실리콘투입구(633)로부터 투입되는 제2금속실리콘(631)을 1100~1250℃로 가열하는 제5히터(634)와, 제5반응로(630)의 기압을 조절하는 제5진공펌프라인(637)과, 제5반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제5아르곤가스주입라인(639)으로 이루어지며,
제6반응로(650)는 제5반응로(630)에서 이송되는 과포화 상태의 2요오드화실리콘가스(635)를 고순도 다결정 실리콘으로 생성하도록 실리콘시드(653)투입구로부터 투입되는 실리콘시드(655)를 800~1000℃로 가열하는 제6히터(654)와, 제6반응로(650)의 기압을 조절하는 제6진공펌프라인(657)과, 제6반응로(650)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제6아르곤가스주입라인(659)으로 이루어지도록 한다.
이때, 상기 제5반응로(630)과, 제6반응로(650)의 반응은 다음과 같다.
SiI₄ + Si → 2SiI₂(1200℃)
2SiI₂ → Si + SiI₄ (800~1000℃)
또, 제6반응로(650)에서 2요오드화실리콘가스(635)과 실리콘시드(653)와의 반응시 생성된 4요오드화실리콘가스(215)를 정제장치로 회수하도록 한 고체액체분리기(670)가 더 설치되도록 한다.
즉, 상기와 같은 실리콘석출장치(600)에 의해 실리콘석출이 연속적으로 이루어지며 고순도 다결정 실리콘이 석출되는 것이다.
또한, 정제장치(400)에는 보다 나은 고순도 다결정 실리콘을 얻기 위해 정제장치(400a)가 더 설치됨이 바람직하다.
이와 같은, 본 발명은 반복 생산공정에 따른 원료비 절감과, 정제과정의 반복을 통해 전자급에 사용될 수 있을 정도의 고순도 생산품을 얻을 수 있으며, 또한 실온에서 기체상태가 아닌 고체상태를 유지하는 화합물 형태를 취하여 취급이 용이하고, 공정 중 누출시, 실온에서 스스로 고체화 되므로 외부와 인체에 미치는 독성의 피해를 최소화 할 수 있는 것이다.
본 발명에 의해 실온에서 고체상태를 유지하는 화합물 형태를 취해 취급이 용이하며 외부와 인체에 미치는 독성의 피해를 최소화할 수 있고, 또한, 반복 생산공정을 통해 전자급에 사용될 수 있을 정도의 고순도 다결정 실리콘을 제공한다.
도 1은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 공정도이다.
도 2는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 요오드화가스 생성장치 상 세도이다.
도 3은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 4요오드화실리콘가스 및 4요오드화실리콘액체 생성장치 상세도이다.
도 4는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 정제장치 상세도이다.
도 5는 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 실리콘석출장치 상세도이다.
도 6은 본 발명의 고순도다결정실리콘 제조장치의 폐처리장치 상세도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100:요오드화가스생성장치 110:요오드투입구
111:요오드 114:제1히터
115:요오드화가스 117:제1반응로
120:제1진공펌프라인 140:제1아르곤가스주입라인
200:4요오드화실리콘가스생성장치 210:제1금속실리콘투입구
211:제1금속실리콘 217:제2반응로
220:제2진공펌프라인 240:제2아르곤가스주입라인
300:4요오드화실리콘액체생성장치 310:금속실리콘분리기
320:요오드불순물분리기 330:요오드가스분리기
400,400a:정제장치 414:제3히터
417:제3반응로 420:제3진공펌프라인
440:제4진공펌프라인 450:제1수집통
460:제2수집통 470:제3수집통
480:제4수집통 490:제5수집통
500:폐처리장치 510:고체산화로
513:실리카혼합기 515:제1산소가열토치
517:제1요오드가스수집기 519:제1폐기물수집기
530:액체산화로 535:제2산소가열토치
537:제2요오드가스수집기 539:제2폐기물수집기
600:실리콘석출장치 610:제4반응로
614:제4히터 617:제4진공펌프라인
619:제4아르곤가스주입라인 630:제5반응로
631:제2금속실리콘 633:제2금속실리콘투입구
634:제5히터 637:제5진공펌프라인
639:제5아르곤가스주입라인 650:제6반응로
653:실리콘시드 654:제6히터
657:제6진공펌프라인 659:제6아르곤가스주입라인
670:고체액체분리기

Claims (12)

  1. 외부로부터 투입되는 고체의 요오드(111)를 가열해서 요오드화가스(115)로 생성하는 요오드화가스 생성장치(100);
    상기 요오드화가스 생성장치(100)로부터 이송되는 요오드화가스(115)를 가열중인 제1금속실리콘(211)과 반응시켜 4요오드화실리콘가스(215)를 생성하는 4요오드화실리콘가스 생성장치(200);
    상기 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)의 온도를 하강시켜 4요오드화실리콘액체(315)를 생성하는 4요오드화실리콘액체 생성장치(300);
    상기 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체(315)를 가열하여 가스화한 후 증기 상태에서 불순물을 분리하여 정제하고 냉각시켜 정제된 4요오드화실리콘액체(315)를 생성하는 정제장치(400);
    상기 정제장치(400)로부터 이송되는 정제된 4요오드화실리콘액체(315)를 가열하여 가스화한 후 가열중인 제1금속실리콘(211)과 동일한 원료의 제2금속실리콘(631)과 반응시켜 2요오드화실리콘가스(635)를 생성하고, 그 생성된 2요오드화실리콘가스(635)를 가열중인 실리콘시드와 반응시켜 고순도다결정실리콘을 석출하는 실리콘석출장치(600)를 포함하여 구성된, 고순도 다결정실리콘제조장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 요오드화가스 생성장치(100)는 요오드투입구(110)로부터 투입되는 고체의 요오드(111)를 제1히터(114)로 가열하여 요오드화가스(115)로 생성하는 제1반응로(117)와, 제1반응로(117)의 기압을 조절하는 제1진공펌프라인(120)과, 제1반응로(117)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제1아르곤가스주입라인(140)으로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)는 제1금속실리콘투입구(210)로부터 투입되는 제1금속실리콘(211)을 제2히터(214)로 가열하고, 요오드화가스 생성장치(100)로부터 이송되는 요오드화가스(115)와 반응시켜 4요오드화실리콘가스(215)를 생성하는 제2반응로(217)와, 제2반응로(217)의 기압을 조절하는 제2진공펌프라인(220)과, 제2반응로(217)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제2아르곤가스주입라인(240)으로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)는 금속실리콘분리기와(310), 요오드불순물분리기(320)와, 요오드가스분리기(330)로 이루어져 4요오드화실리콘가스 생성장치(200)로부터 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)가 금속실리콘분리기(310)와, 요오드불순물분리기(320)와, 요오드가스분리기(330)를 통과하며 점진적으로 온도를 하강시켜 요오드화가스(115)와 4요오드화실리콘액체(315)를 생성하며, 상기 요오드화가스(115)는 요오드화가스 생성장치(100)로 회수되도록 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  5. 제 1항에 있어서, 정제장치(400)는 제3반응로(417)와 증류탑(437)으로 이루어지며,
    제3반응로(417)는 4요오드화실리콘액체 생성장치(300)로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체(315)를 가스화하기 위한 제3히터(414)와, 제3반응로(417)의 기압을 조절하는 제3진공펌프라인(420)과, 제3반응로(417)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제3아르곤가스주입라인(440)으로 이루어지며,
    상기 증류탑(437)은 제3반응로(417)에서 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)를 포함하는 가스에서 순수 요오드(111)로 분류한 후, 수집하기 위한 제1수집통(450)과, 요오드화보론으로 분류한 후, 수집하기 위한 제2수집통(460)과, 4요오드화실리콘으로 분류한 후, 수집하기 위한 제3수집통(470)과, 요오드화탄소로 분류한 후, 수집하기 위한 제4수집통(480)과, 요오드화알루미늄으로 분류한 후, 수집하기 위한 제5수집통(490)으로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 정제장치(400)는 정제과정에서 생성되는 요오드화불순물을 재활용하도록 폐처리장치(500)가 더 설치됨을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 폐처리장치(500)는 고체산화로(510)와, 액체산화로(530) 이루어지며,
    상기 고체산화로(510)는 요오드화불순물과 실리카를 혼합하여 투입하도록 한 실리카혼합기(513)와, 실리카와 혼합된 요오드화불순물을 가열하기 위한 제1산소가열토치(515)와, 산화과정에서 발생되는 요오드(111)를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제1요오드가스수집기(517)와, 산화 후, 발생되는 고체상태의 폐기물을 수집하는 제1폐기물수집기(519)로 이루어지며,
    상기 액체산화로(530)는 고체산화로(510)에서 고체상태의 폐기물로 미처리된 액체 상태의 폐기물을 가열하기 위한 제2산소가열토치(535)와, 산화과정에서 발생되는 요오드(111)를 가스화 상태로 수집하여 회수하도록 한 제2요오드가스수집기(537)와, 산화 후, 발생되는 액체상태의 폐기물을 수집하는 제2폐기물수집기(539)로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  8. 제 5항에 있어서, 상기 증류탑(437)은 제1수집통(450)과, 제2수집통(460)과, 제3수집통(470)과, 제4수집통(480)과, 제5수집통(490)에 각각 온도조절냉각장치(450a,460a,470a,480a,490a)를 구비하여 액체상태로 배출하도록 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  9. 제 5항에 있어서, 상기 증류탑(437)은 제1수집통(450)에서 수집된 순수 요오드(111)를 요오드화가스 생성장치(100)로 회수되도록 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  10. 제 1항에 있어서, 실리콘석출장치(600)는 제4반응로와(610), 제5반응로(630)와, 제6반응로(650)로 이루어지며,
    제4반응로(610)는 정제장치(400)에서 분류된 제3수집통(470)으로부터 이송되는 4요오드화실리콘액체(315)를 가스화하기 위한 제4히터(614)와, 제4반응로(600)의 기압을 조절하는 제4진공펌프라인(617)과, 제4반응로(600)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제4아르곤가스주입라인(619)으로 이루어지며,
    제5반응로(630)는 제4반응로(610)에서 이송되는 4요오드화실리콘가스(215)를 2요오드화실리콘가스(635)로 생성하도록 제2금속실리콘투입구(633)로부터 투입되는 제2금속실리콘(631)을 가열하는 제5히터(634)와, 제5반응로(630)의 기압을 조절하는 제5진공펌프라인(637)과, 제5반응로에 아르곤가스를 주입하기 위한 제5아르곤가스주입라인(639)으로 이루어지며,
    제6반응로(650)는 제5반응로(630)에서 이송되는 2요오드화실리콘가스(635)를 고순도 다결정 실리콘으로 생성하도록 실리콘시드(653)투입구로부터 투입되는 실리콘시드(655)를 가열하는 제6히터(654)와, 제6반응로(650)의 기압을 조절하는 제6진공펌프라인(657)과, 제6반응로(650)에 아르곤가스를 주입하기 위한 제6아르곤가스주입라인(659)으로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 실리콘석출장치(600)는 제6반응로(650)에서 2요오드화실리콘가스(635)과 실리콘시드(653)와의 반응시 생성된 4요오드화실리콘가스(215)를 정제장치로 회수하도록 고체액체분리기(670)로 이루어짐을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 정제장치(400)에는 순도 높은 제품을 생산하기 위해 정제장치(400a)가 더 설치됨을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘 제조장치.
KR1020090084726A 2009-09-09 2009-09-09 고순도 다결정 실리콘 제조장치 KR101151272B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090084726A KR101151272B1 (ko) 2009-09-09 2009-09-09 고순도 다결정 실리콘 제조장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090084726A KR101151272B1 (ko) 2009-09-09 2009-09-09 고순도 다결정 실리콘 제조장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110026885A KR20110026885A (ko) 2011-03-16
KR101151272B1 true KR101151272B1 (ko) 2012-06-14

Family

ID=43933787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090084726A KR101151272B1 (ko) 2009-09-09 2009-09-09 고순도 다결정 실리콘 제조장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101151272B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19980068982A (ko) * 1996-02-28 1998-10-26 윌리엄에프.마쉬 실리콘 결정로로부터 아르곤을 회수하는 방법
JP2004131299A (ja) 2002-08-27 2004-04-30 Midwest Research Inst 精製シリコンの製造装置
KR20080108151A (ko) * 2006-04-04 2008-12-11 6엔 실리콘 아이엔씨. 실리콘의 정제 방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19980068982A (ko) * 1996-02-28 1998-10-26 윌리엄에프.마쉬 실리콘 결정로로부터 아르곤을 회수하는 방법
JP2004131299A (ja) 2002-08-27 2004-04-30 Midwest Research Inst 精製シリコンの製造装置
KR20080108151A (ko) * 2006-04-04 2008-12-11 6엔 실리콘 아이엔씨. 실리콘의 정제 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110026885A (ko) 2011-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101519205B (zh) 三氯硅烷的制造方法及制造装置
CN102173424B (zh) 真空感应熔炼去除硅粉中磷及金属杂质的方法及设备
CN101787563B (zh) 感应和电子束熔炼去除多晶硅中杂质磷和硼的方法及装置
CN102126725B (zh) 一种电子束浅熔池熔炼提纯多晶硅的方法及设备
WO2003040036A1 (fr) Procede de production de silicium
CN102145894B (zh) 一种电子束及渣滤熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CA2744872C (en) Process and apparatus for preparing ultrapure silicon
JP4038110B2 (ja) シリコンの製造方法
CN1974383B (zh) 高纯度多结晶硅的制造方法及制造装置
WO2010029894A1 (ja) 高純度結晶シリコン、高純度四塩化珪素およびそれらの製造方法
CN106957061B (zh) 一种低光气含量的三氯化硼生产装置及方法
KR20140015255A (ko) 규소를 정제하기 위한 형석/요오드화 공정
CN101987725B (zh) 一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法和设备
CN101428803B (zh) 一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法及装置
JP3844849B2 (ja) 多結晶シリコンおよび塩化亜鉛の製造方法
CN112678829A (zh) 一种高纯乙硅烷连续生产***及制备工艺
US20100189926A1 (en) Plasma deposition apparatus and method for making high purity silicon
EP0151569B1 (en) Process and apparatus for obtaining silicon from fluosilicic acid
US20040091630A1 (en) Deposition of a solid by thermal decomposition of a gaseous substance in a cup reactor
JP4428484B2 (ja) 高純度シリコンの製造装置
CN109867287A (zh) 一种太阳能多晶硅片制备方法
CN101928002A (zh) 一种等离子体还原四氟化硅生产多晶硅的方法
CN102408112A (zh) 一种高纯硅衬底下电子束熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN101186299A (zh) 一种流化床装置生产高纯度硅的新工艺
KR101151272B1 (ko) 고순도 다결정 실리콘 제조장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150522

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee