KR101143694B1 - Method of forming graphene layer using metal layer solved carbon - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소자 제작용 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 기판 상에 탄소(C)가 용해된 금속 박막을 형성한 후, 탄소가 용해된 금속 박막을 열처리하여, 기판 상에 제1 그래핀층, 금속 박막 및 제2 그래핀층이 순차적으로 적층된 적층 구조물을 형성한다.The present invention relates to a graphene manufacturing method that can form graphene directly on the device manufacturing substrate. In the graphene manufacturing method according to the present invention, after forming a metal thin film in which carbon (C) is dissolved on a substrate, the metal thin film in which carbon is dissolved is heat-treated to form a first graphene layer, a metal thin film, and a second graph on the substrate. The fin layer forms a laminated structure in which the layers are sequentially stacked.
Description
본 발명은 그래핀 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소가 용해된 금속 박막을 이용하여 소자 제작용 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene manufacturing method, and more particularly, to a graphene manufacturing method capable of forming graphene directly on the device manufacturing substrate using a carbon thin film metal dissolved.
그래핀(graphene)은 탄소 원자들이 그라파이트(graphite)와 같이 2차원으로 결합되어 구성된 물질이며, 그라파이트와는 달리 단층 또는 2 ~ 3층으로 아주 얇게 형성되어 있다. 이러한 그래핀은 유연하고 전기 전도도가 매우 높으며 투명하기 때문에, 투명하고 휘어지는 전극으로 사용하거나 전자 소자에서 전자 수송층과 같은 전자 전송 물질로 활용하려는 연구가 진행되고 있다. Graphene (graphene) is a material composed of carbon atoms bonded in two dimensions, such as graphite (graphite), unlike graphite is formed very thin in a single layer or two to three layers. Since graphene is flexible, very high in electrical conductivity, and transparent, studies are being conducted to use it as a transparent and curved electrode or to use it as an electron transport material such as an electron transport layer in an electronic device.
그래핀은 특히 태양 전지 또는 광검출기와 같이 빛을 받아 이를 전기로 전환하는 광기전력(photovoltaic) 원리를 이용하는 전자 소자의 전자 수송층 및 투명 전극으로서 크게 주목 받고 있다. 전자 소자의 투명 전극으로는 ITO(Indium Tin Oxide)가 가장 널리 사용되고 있으나, 주재료인 인듐(In)의 가격 상승 및 고갈 가능성으로 인해 제조비용이 높아지고 있으며, 유연성이 없기 때문에 휘어지는 소자 에 적용하기 곤란한 점이 있다. Graphene has attracted much attention as an electron transport layer and a transparent electrode of an electronic device, in particular, using a photovoltaic principle of receiving light and converting it into electricity, such as a solar cell or a photodetector. Indium Tin Oxide (ITO) is the most widely used transparent electrode of electronic devices, but the manufacturing cost is increasing due to the price rise and depletion of indium (In), which is a main material. have.
기존에 그래핀을 얻는 방법에는 미세 기계적(micromechanical) 방법과 SiC 결정 열분해 방법이 있다. 미세 기계적 방법은 그라파이트 시료에 스카치테이프를 붙인 다음 이를 떼어내어, 스카치테이프 표면에 그라파이트로부터 떨어져 나온 시트(sheet) 형태의 그래핀을 얻는 방식이다. 이 경우 떼어져 나온 그래핀 시트는 그 층의 수가 일정하지 않으며, 모양도 종이가 찢긴 형상으로 일정하지가 않다. 더욱이 대면적으로 그래핀 시트를 얻는 것은 지극히 곤란하다는 단점이 있다. 그리고 SiC 결정 열분해 방법은 SiC 단결정을 가열하게 되면 표면의 SiC는 분해되어 Si은 제거되고 남아 있는 탄소(C)에 의하여 그래핀이 생성되는 원리를 이용한다. 이 방법의 경우 출발물질로 사용하는 SiC 단결정이 매우 고가이며, 그래핀을 대면적으로 얻기가 매우 어렵다는 문제가 있다.Conventional methods of obtaining graphene include a micromechanical method and a SiC crystal pyrolysis method. The micromechanical method is to attach a scotch tape to a graphite sample and then peel it off to obtain graphene in the form of sheets separated from graphite on the scotch tape surface. In this case, the peeled off graphene sheet has a constant number of layers, and its shape is not constant due to the tearing of paper. Moreover, there is a disadvantage in that it is extremely difficult to obtain a graphene sheet in a large area. In the SiC crystal pyrolysis method, when SiC single crystal is heated, SiC on the surface is decomposed to remove Si and graphene is generated by the remaining carbon (C). In this method, SiC single crystals used as starting materials are very expensive, and graphene is very difficult to obtain in large areas.
이에 최근에는 그라파이트화 촉매를 이용하여 그래핀을 형성하는 방법이 연구되고 있다. 이를 도 1에 나타내었다.Recently, a method of forming graphene using a graphitization catalyst has been studied. This is shown in FIG.
그라파이트화 촉매를 이용한 그래핀 형성방법은 우선, 기판(110) 상에 그라파이트화 촉매(120)를 형성한다. 기판(110)은 실리콘(Si) 기판 또는 산화 실리콘(SiO2) 기판이 이용되고, 그라파이트화 촉매(120)는 니켈(Ni) 박막이 이용된다. 다음으로, 그라파이트화 촉매(120) 상에 기상 탄소 공급원을 공급하며 열처리하여 그라파이트화 촉매(120) 상에 그래핀(130)이 형성된다. 이때, 기상 탄소 공급원은 아세틸렌(C2H2) 또는 메탄(CH4) 등이 이용된다. 그리고 그래핀(130)이 형성되어 있 는 기판(110)을 자연 냉각하여 그래핀(130)을 일정한 배열로 성장시킨다.In the graphene forming method using the graphitization catalyst, first, the graphitization catalyst 120 is formed on the substrate 110. The substrate 110 is a silicon (Si) substrate or a silicon oxide (SiO 2 ) substrate, and the graphite catalyst 120 is a nickel (Ni) thin film. Next, graphene 130 is formed on the graphitization catalyst 120 by heat treatment while supplying a gaseous carbon source on the graphitization catalyst 120. At this time, acetylene (C 2 H 2 ) or methane (CH 4 ) and the like are used as the gaseous carbon source. The graphene 130 is naturally cooled to grow the graphene 130 in a constant arrangement in which the graphene 130 is formed.
다음으로, 그래핀(130)이 형성된 기판(110)을 그라파이트화 촉매(120) 식각 용액에 담그어 그래핀 시트(140)를 분리한다. 그라파이트화 촉매(120)로 니켈 박막이 사용되는 경우, 식각 용액은 0.1M의 HCl 수용액이 이용된다. 그리고 분리된 그래핀 시트(140)를 별도의 소자 제작용 기판(미도시) 상에 전사하여, 그래핀이 형성된 기판을 제조할 수 있게 된다.Next, the graphene sheet 140 is separated by immersing the substrate 110 on which the graphene 130 is formed in an etching solution of the graphitization catalyst 120. When the nickel thin film is used as the graphitization catalyst 120, 0.1M HCl aqueous solution is used as an etching solution. The separated graphene sheet 140 may be transferred onto a separate device fabrication substrate (not shown), thereby manufacturing a substrate on which graphene is formed.
그러나 이와 같은 방법으로 그래핀이 형성된 기판을 제조하게 되면, 그래핀을 형성시키는 기판과 소자 제작용 기판이 별도로 분리되어 있으므로, 공정이 복잡해진다. 그리고 그래핀을 기판에서 분리한 후, 소자 제작용 기판의 원하는 위치에 그래핀을 위치시키는 것이 용이치 않고, 그래핀을 옮기는 과정에서 그래핀이 손상될 우려가 있다. 또한, 그래핀을 형성하기 위해서 CVD(chemical vapor deposition)방법을 이용해야 하므로, 공정이 복잡하게 된다.However, when manufacturing a substrate on which graphene is formed in this manner, the substrate for forming graphene and the substrate for device fabrication are separated separately, which makes the process complicated. After the graphene is separated from the substrate, it is not easy to place the graphene at a desired position of the substrate for device fabrication, and the graphene may be damaged during the transfer of the graphene. In addition, since the CVD (chemical vapor deposition) method must be used to form graphene, the process is complicated.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 소자 제작용 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀 제조방법을 제공하는 데에 있다.The technical problem to be solved by the present invention is to provide a graphene manufacturing method that can form graphene directly on the substrate for device fabrication.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위한, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 기판 상에 탄소(C)가 용해된 금속 박막을 형성하는 단계; 및 상기 탄소가 용해된 금속 박막을 열처리하여, 상기 기판 상에 제1 그래핀층, 금속 박막 및 제2 그래핀층이 순차적으로 적층된 적층 구조물을 형성하는 단계;를 갖는다.In order to solve the above technical problem, the graphene manufacturing method according to the present invention comprises the steps of forming a metal thin film on which carbon (C) is dissolved; And heat treating the metal thin film in which carbon is dissolved to form a stacked structure in which a first graphene layer, a metal thin film, and a second graphene layer are sequentially stacked on the substrate.
상기 적층 구조물을 형성하는 단계 이후에, 상기 금속 박막 및 제2 그래핀층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 그리고 상기 기판과 상기 탄소가 용해된 금속 박막 사이에는 SiO2, TiN, Al2O3, TiO2 및 SiN로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 박막이 형성될 수 있다. After forming the laminate structure, the method may further include removing the metal thin film and the second graphene layer. A thin film made of at least one selected from the group consisting of SiO 2 , TiN, Al 2 O 3 , TiO 2, and SiN may be formed between the substrate and the metal thin film in which carbon is dissolved.
상기 금속 물질은 Ni, Co, Cu, Ru, Ir 및 Rh로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.The metal material may be at least one selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Ru, Ir, and Rh.
상기 탄소가 용해된 금속 박막을 형성하는 단계와 상기 열처리를 수행하여 적층 구조물을 형성하는 단계 사이에, 상기 탄소가 용해된 금속 박막 상에 절연막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 그리고 상기 적층 구조물을 형성하는 단계 이후에, 상기 절연막을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include forming an insulating film on the carbon-dissolved metal thin film between forming the carbon-dissolved metal thin film and performing the heat treatment to form a laminated structure. And after the forming of the stacked structure, removing the insulating layer.
상기 열처리는 300 내지 1200℃ 온도 범위에서 수행될 수 있다.The heat treatment may be carried out in a temperature range from 300 to 1200 ℃.
본 발명에 따르면, 소자 제작용 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있다. 이에 따라, 그래핀을 별도로 제작하여 그래핀을 분리시킨 후, 소자 제작용 기판에 옮기는 과정이 필요 없게 되어, 공정이 간단해지고, 그래핀을 옮기는 과정에서 발생할 그래핀의 손상의 우려가 없다. 또한, 탄소가 용해된 금속 박막을 스퍼터링법(sputtering)이나 증발법(evaporation)과 같은 PVD(physical vapor depositon) 방법을 이용하여 형성할 수 있으므로, 공정이 간단하게 된다.According to the present invention, it is possible to form graphene directly on the substrate for device fabrication. Accordingly, after the graphene is manufactured separately, the graphene is separated, and the process of transferring the graphene is not necessary, thereby simplifying the process, and there is no fear of damaging the graphene in the process of transferring the graphene. In addition, since the metal film in which carbon is dissolved can be formed using a physical vapor depositon (PVD) method such as sputtering or evaporation, the process is simplified.
이하에서 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 탄소가 용해된 금속 박막을 이용한 그래핀 제조방법의 바람직한 실시예에 대해 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the graphene manufacturing method using a metal thin film dissolved carbon according to the present invention. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in various forms, and only the present embodiments are intended to complete the disclosure of the present invention and to those skilled in the art to fully understand the scope of the invention. It is provided to inform you.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 제조방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타내는 도면들이다.2 is a view showing the implementation of a preferred embodiment for the graphene manufacturing method according to the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 우선, 도 2(a)에 도시된 바와 같이, 기판(210) 상에 블록층(220)을 형성한다. 기판(210)은 반도체 제조 공정에 이용되는 모든 형태의 기판이 사용될 수 있으며, 특히 실리콘(Si) 기판, 글 래스(glass) 기판, 쿼쯔(quartz) 기판, 사파이어(sapphire) 기판 등이 사용될 수 있다. 블록층(220)은 SiO2, TiN, Al2O3, TiO2 및 SiN로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어질 수 있다.2, in the graphene manufacturing method according to the present invention, as shown in FIG. 2A, first, a
다음으로, 도 2(b)에 도시된 바와 같이, 블록층(220) 상에 탄소(C)가 용해되어 있는 금속 박막(230)을 형성한다. 금속 박막(230)은 탄소가 용해되어 용액(solution)을 형성하는 금속 물질로 이루어질 수 있다. 이를 위해, 금속 박막(230)을 이루는 금속 물질은 Ni, Co, Cu, Ru, Ir 및 Rh로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 탄소가 용해되어 있는 금속 박막(230)은 금속 스퍼터링 타겟과 그라파이트 스퍼터링 타겟을 이용하여 코-스퍼터링(co-sputtering)하면 손쉽게 형성할 수 있다. 그리고 탄소가 용해되어 있는 금속 박막(230)은 화학적 기상 증착법(chemical vapor deposition)이나 원자층증착법(atomic layer deposition)을 이용하여 형성할 수도 있다. 예컨대, 탄소가 용해되어 있는 루쎄늄(Ru) 박막은 금속 유기 전구체(metalorganic precursor)와 환원제인 산소(O2)를 이용하여 형성할 수 있다. 순수한 루쎄늄 박막을 형성할 때 공급되는 산소의 양보다 작은 양의 산소를 공급하면, 금속 유기 전구체에 포함된 탄소가 박막 내에 잔존하게 되어 탄소가 용해되어 있는 루쎄늄 박막을 얻을 수 있다.Next, as shown in FIG. 2B, the metal
다음으로, 도 2(c)에 도시된 바와 같이, 탄소가 용해되어 있는 금속 박막(230) 상에 절연막(240)을 형성한다. 절연막(240)은 SiO2, SiN 및 SiON으로 형성 될 수 있다. 절연막(240)은 후술할 열처리 과정에서 금속 박막(230)이 응집(agglomeration)되는 것을 방지하고, 금속 박막(230)의 상부 및 하부의 결합 상태를 유사하게 하여 금속 박막(230)의 상부 뿐만 아니라, 금속 박막(230)과 블록층(220) 사이에도 그래핀이 형성되는 것을 용이하게 하기 위한 것이다. 따라서 절연막(240)이 형성되어 있지 않아도 열처리 과정시 금속 박막(230)이 응집되지 않고, 금속 박막(230)과 블록층(220) 사이에 그래핀이 형성되는 것이 용이하다면, 절연막(240) 형성 과정은 생략할 수 있다.Next, as shown in FIG. 2C, an
다음으로, 도 2(d)에 도시된 바와 같이, 도 2(c)에 도시된 적층 구조물을 열처리한다. 열처리는 300 내지 1200 ℃ 정도의 온도에서 수행할 수 있으며, 열처리 과정은 고온 급속 열처리(rapid thermal annealing, RTA) 장비를 통해 이루어질 수 있다. 그리고 열처리 후, 결과물을 냉각시킨다. 냉각 과정은 자연 냉각을 통해 이루어질 수 있다. 열처리 과정과 냉각 과정을 거치게 되면, 도 2(e)에 도시된 바와 같이, 블록층(220) 상에 제1 그래핀층(233), 금속 박막(230), 제2 그래핀층(235) 및 절연막(240)이 순차적으로 적층되어 있는 적층 구조물이 형성된다. 열처리 과정과 냉각 과정을 통해 금속 박막(230)에 용해된 탄소 원자 중 일부는 금속 박막(230)과 블록층(220) 사이에 석출(precipitation)되고 재배열되어 제1 그래핀층(233)을 형성하게 된다. 그리고 금속 박막(230)에 용해된 나머지 탄소 원자는 금속 박막(230)과 절연막(240) 사이에 석출되고 재배열되어 제2 그래핀층(235)을 형성하게 된다.Next, as shown in Fig. 2 (d), the laminated structure shown in Fig. 2 (c) is heat-treated. Heat treatment may be carried out at a temperature of about 300 to 1200 ℃, the heat treatment process may be performed through a rapid thermal annealing (RTA) equipment. After the heat treatment, the resultant is cooled. The cooling process may be through natural cooling. When the heat treatment process and the cooling process are performed, as shown in FIG. 2E, the
다음으로, 도 2(f)에 도시된 바와 같이, 절연막(240)을 제거한다. 절연 막(240)의 제거는 절연막(240)을 식각할 수 있는 식각 용액을 이용하면 손쉽게 제거할 수 있다. 절연막(240)을 제거하게 되면, 기판(210) 상에 제1 그래핀층(233), 금속 박막(230) 및 제2 그래핀층(235)이 순차적으로 적층된 형태의 구조물이 된다. 금속 박막(230)이 금속 전극 물질로 이루어진 경우, 전극의 상,하부에 그래핀이 형성되어 있는 형태의 적층 구조물을 얻을 수 있다.Next, as shown in FIG. 2 (f), the insulating
다음으로, 도 2(g)에 도시된 바와 같이, 제2 그래핀층(235)과 금속 박막(230)을 제거한다. 제2 그래핀층(235)과 금속 박막(230)을 제거하면, 기판(210) 상에 그래핀을 형성할 수 있게 된다.Next, as shown in FIG. 2 (g), the
이와 같은 방법을 통해 그래핀을 제조하면, 스퍼터링과 같은 PVD 방법만을 이용하여 그래핀을 기판 상에 형성하는 것이 가능하므로, 간단한 공정을 통해 대면적의 그래핀을 제조할 수 있게 된다. 또한, 그래핀을 별도로 제작하여 그래핀을 분리시킨 후, 소자 제작용 기판에 옮기는 과정이 필요 없게 되어, 공정이 간단해지고, 그래핀을 옮기는 과정에서 발생할 그래핀의 손상의 우려가 없어지게 된다.When the graphene is manufactured through the above method, it is possible to form graphene on the substrate using only a PVD method such as sputtering, and thus a large area graphene can be manufactured through a simple process. In addition, after the graphene is manufactured separately to separate the graphene, it is not necessary to transfer the process to the substrate for device fabrication, thereby simplifying the process and eliminating the risk of damage to the graphene that occurs in the process of transferring the graphene.
도 3은 도 2의 방법으로 형성한 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도면이다. 이때, 금속 박막(230)은 니켈을 사용하였다.3 is a view showing a Raman spectrum of graphene formed by the method of FIG. At this time, the metal
도 3에 나타낸 바와 같이, G 피크(1594 cm-1)와 2D 피크(2714 cm-1)의 존재로부터 기판(210) 상에 그래핀이 형성되었음을 알 수 있다.As shown in FIG. 3, it can be seen that graphene is formed on the
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.Although the preferred embodiments of the present invention have been shown and described above, the present invention is not limited to the specific preferred embodiments described above, and the present invention belongs to the present invention without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims. Various modifications can be made by those skilled in the art, and such changes are within the scope of the claims.
도 1은 종래의 그라파이트화 촉매를 이용한 그래핀 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a graphene manufacturing method using a conventional graphitization catalyst.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 제조방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타내는 도면들이다.2 is a view showing the implementation of a preferred embodiment for the graphene manufacturing method according to the present invention.
도 3은 도 2의 방법으로 형성한 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도면이다. 3 is a view showing a Raman spectrum of graphene formed by the method of FIG.
Claims (8)
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