KR101139749B1 - 접착제 및 접합체 - Google Patents
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Abstract
[과제]
저온에서 가열 경화시켜도, 초기 및 신뢰성 시험 후의 접착성이 우수한 접착제를 제공하는 것
[해결 수단]
점착 특성을 갖는 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 및 경화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제를 사용한다. 도전 입자를 0.1 체적% 이상 30 체적% 미만 함유시킴으로써 이방 도전성 접착제로 할 수 있고, 도전 입자를 30 체적% 이상 80 체적% 이하 함유시킴으로써 도전성 접착제로 할 수 있다. 도전 입자의 평균 입경은, 1 ~ 20 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.
저온에서 가열 경화시켜도, 초기 및 신뢰성 시험 후의 접착성이 우수한 접착제를 제공하는 것
[해결 수단]
점착 특성을 갖는 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 및 경화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제를 사용한다. 도전 입자를 0.1 체적% 이상 30 체적% 미만 함유시킴으로써 이방 도전성 접착제로 할 수 있고, 도전 입자를 30 체적% 이상 80 체적% 이하 함유시킴으로써 도전성 접착제로 할 수 있다. 도전 입자의 평균 입경은, 1 ~ 20 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 회로 기판끼리의 전기적인 접속 등에 사용되는 접착제에 관한 것이다.
종래부터, 도전 입자를 함유하는 접착제로는, 이방 도전성 접착제나 도전성 접착제가 공지되어 있다. 그 중에서도, 이방 도전성 접착제는 목적으로 하는 접속 전극과 피접속 전극을 도전 입자를 통하여 접속시킬 수 있다. 특히 가열, 가압으로 도전 입자를 어느 정도 변형시켜 전극간 (접속 전극 및 피접속 전극) 을 접속시키는데, 이 때 동시에 도전 입자를 분산시켜 접착제의 경화에 의해 접합체가 얻어지는 것이다.
이방 도전성 접착제에 사용되는 접착제로는, 에폭시 수지나 페녹시 수지, 잠재성 경화제를 사용하여 이루어지는 접착제가 공지되어 있다 (예를 들어, 특허 문헌 1 및 2).
이방 도전성 접착제를 사용한 경우의 접속 전극과 피접속 전극의 접속 방법을 설명한다. 먼저, 접속 전극을 갖는 기판, 예를 들어 플렉시블 기판이나 유리 패널 상에 이방 도전성 접착제를 탑재하고, 피접속 전극을 갖는 기재, 예를 들어 IC 칩이나 폴리이미드 FPC (플렉시블 프린트 배선판) 를 탑재하여, 구조체로 한다. 이어서, 그 구조체에 의해 서로 다른 기판의 전극간의 접속은 취하면서, 이웃하는 전극간은 절연을 유지할 수 있다.
특정한 플렉시블 기재, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름이나 폴리카보네이트 (PC) 와 같은, 투명성은 높지만 내열성이 없는 필름 기재를 사용하는 경우에는 낮은 온도에서 접착할 필요가 있다.
그러나, 저온에서 접착시킨 경우에는 접속 전극을 갖는 기판이나 피접속 전극을 갖는 기재의 접착성이 떨어진다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 극복하여, 150 ℃ 이하라는 저온에서 가열 경화시켜도, 초기 및 신뢰성 시험 후의 접착성 또는 도전성이 우수한 접착제를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 접착제가 점착 특성을 갖는 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 및 경화제를 성분으로서 함유함으로써, 상기 목적에 적합한 접착제를 얻을 수 있다는 지견을 얻어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
(1) 점착 특성을 갖는 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 및 경화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제
(2) 추가로, 도전 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 접착제
(3) 상기 에폭시 수지가 테트라메틸비페놀형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 접착제.
(4) 상기 에폭시 수지가 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(5) 상기 실리콘 화합물의 평균 중량 분자량이 100 만 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(6) 상기 실리콘 화합물의 평균 중량 분자량이 60 만 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(7) 상기 실리콘 화합물이 에폭시 변성 실리콘이 아닌 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(8) 상기 도전 입자가 평균 입자 직경 1 내지 20 ㎛ 의 도전 입자인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(9) 상기 경화제가 잠재성 경화제인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(10) 도전 입자를 0.1 체적% 이상 30 체적% 미만 함유하고, 이방 도전성을 나타낼 수 있는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(11) 도전 입자를 30 체적% 이상 80 체적% 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재된 접착제.
(12) (1) 내지 (11) 중 어느 하나에 기재된 접착제를 도전 전극을 갖는 기재 또는 도전 전극 상에 배치하고, 전자 부품을 가열 압착하는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
(13) (12) 에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 접합체.
본 발명의 접착제는 150 ℃ 이하라는 저온에서 가열 경화시켜도, 초기 및 신뢰성 시험 후에 접착력이 우수하고, 또는 또한 도전성이 우수하다는 효과를 갖는다.
본 발명의 접착제는, 적어도 점착 특성을 갖는 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지 및 경화제를 함유한다.
점착 특성을 갖는 실리콘 화합물로는, 실리콘 점착제를 사용한다. 그 점착 특성은, 150 내지 1800 g/inch 인 것이 바람직하다. 점착 특성의 평가 조건은, 50 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름에, 경화 후에 40 ㎛ 가 되도록 실리콘 점착제를 도포하여 점착 시트를 제조하고, 스테인리스판에 점착 시트의 실리콘 점착제로 이루어지는 층을 접착시켜, 23 ℃ 에서 30 분 방치한 후, 0.3 m/min 으로 160 °로 박리할 때의 값이다.
점착 특성을 갖는 실리콘 화합물로는, 예를 들어, 부가 반응형 실리콘 점착제, 과산화물 경화형 실리콘 점착제를 들 수 있다. 부가 반응형 실리콘 점착제란, 80 ~ 120 ℃ 에서 1 ~ 5 분만에 경화되는 특성을 갖는 실리콘 점착제이다. 그 중에서도, 부가 반응형 실리콘 점착제가 바람직하다. 부가 반응형 실리콘 점착제로는, 예를 들어 토오레 다우코닝사 제조의 SD4580, SD4581, SD4584, SD4585, SD4586, SD4587, SD4890, SD4592, SD4560, BY24-738, BY24-740 을 들 수 있다. 본 발명에서 말하는 점착 특성을 갖는 실리콘 화합물은 에폭시 변성 실리콘이 아닌 것이 바람직하다. 실리콘 점착제의 평균 중량 분자량은 100 만 이하가 바람직하고, 60 만 이하가 적당한 점착성을 부여하기 때문에 더욱 바람직하다. 바람직하게는, 평균 중량 분자량이 1000 내지 60 만이다. 실리콘 점착제의 배합량은, 접착제 중에 0.01 ~ 20 체적% 함유하는 것이 바람직하고, 0.1 ~ 15 체적% 가 더욱 바람직하다. 접착성의 효과 발현의 관점에서 0.01 체적% 이상이 바람직하고, 에폭시 수지의 경화 저해를 방지한다는 관점에서 20 체적% 이하가 바람직하다. 본 발명에서 말하는 실리콘 점착제와 에폭시 수지도 병용함으로써 도전 입자의 고정화에 의한 도전성 확보와 우수한 접착력을 동시에 만족할 수 있다.
에폭시 수지란, 1 분자 중에 2 개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물로서, 구체적으로는 비스페놀 A 형 수지, 비스페놀 F 형 수지, 나프탈렌형 수지, 비스페놀 S형 수지, 페놀 노볼락형 수지, 크레졸 노볼락형 수지, 지환식형 수지, 비페닐형 수지, 디시클로펜타디엔형 수지, 글리시딜아민형 수지, 글리시딜에스테르형 수지 등을 포함하는 것을 들 수 있다.
그 중에서도 비스페놀 A 형 수지, 비스페놀 F 형 수지, 디시클로펜타디엔형 수지, 테트라메틸비페놀형 수지를 포함하는 것이 고접착성, 도전성의 고습도 신뢰성 시험하에서의 안정성 관점에서 더욱 바람직하다. 이들 수지는, 복수로 사용하는 것이 바람직하다.
테트라메틸비페놀형 에폭시 수지로는, 예를 들어 YX4000K, YX4000, YX4000H, YL612H, YL6640, YL6677 등을 들 수 있다. 테트라메틸비페놀형 에폭시 수지로는, 비페닐 구조가 에테르 결합을 통하여 2 개 결합하여 이루어지는 구조를 갖는 것이 바람직하다. 테트라메틸비페놀형 에폭시 수지의 배합량은, 접착제 성분 중 0.1 체적% 이상 40 체적% 이하가 바람직하다.
또, 본 발명의 접착제는, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 함유하는 것이 바람직하다. 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 함유함으로써, 고습도하에서 접속 신뢰성의 저하를 방지할 수 있다. 또, 이방 도전성 접착제나 도전성 접착제로서 사용하는 경우에는, 흡습에 의한 도전성 입자의 열화도 억제할 수 있다는 점에 있다. 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지의 배합량은, 접착제 중에 1 ~ 40 체적% 가 바람직하다.
본 발명의 접착제는, 페녹시 수지를 함유한다. 페녹시 수지로는, 분자량 10000 내지 200000 이하를 함유하고 있는 것이 용해성이나 취급성에서 바람직하다. 구체적으로는, 비스페놀 A 형 페녹시 수지, 비스페놀 F 형 페녹시 수지, 카프로락탐 변성 페녹시 수지, 폴리올 변성 페녹시 수지를 들 수 있다. 또, 필요에 따라 아크릴 수지, 에폭시 변성 아크릴 수지 등을 첨가하여 사용할 수도 있다. 페녹시 수지의 배합량은, 접착제 성분 중 5 ~ 70 체적% 가 바람직하다.
본 발명의 접착제에 사용하는 경화제는, 상기 에폭시 수지를 경화시킬 수 있는 것이면 된다. 본 발명의 접착제는 가열 경화를 실시하는 경우에는, 사용 개시까지의 보존성을 위하여 잠재성 경화제를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 예를 들어 산무수물, 폴리아민, 아민 화합물, 페놀 화합물, 이미다졸류를 사용하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 마이크로 캡슐화 경화제가 보다 바람직하다.
경화제의 배합량은, 에폭시 수지 총량 100 체적% 에 대하여 5 ~ 400 체적% 가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 ~ 300 체적% 이다.
또, 필요에 따라, 공지된 실란 커플링제나 티타늄 커플링제, 알루미늄 커플링제를 사용할 수 있다. 실란 커플링제로는, 예를 들어 KBM403, KBE403, KBE9103, KBM9103, KBM903, KBE903, KBE573, KBM573 등을 사용할 수 있다. 커플링제로는, 접착제 100 체적% 당 0.01 내지 10 체적% 가 바람직하다.
또한, 본 발명의 접착제는, 도전 입자를 함유하는 것이다. 도전 입자로는, 그 평균 입자 직경이 1 ~ 20 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또, 접착제로서 필름 형상으로 한 경우의 취급성의 관점에서, 20 ㎛ 이하가 바람직하다. 가열 접속시에 접속 전극간에서의 높이 불균일을 흡수하여, 충분한 전기적인 접속을 얻는다는 관점에서, 평균 입자 직경은 1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. 도전 입자의 평균 입자 직경은, 기류식 입도 분포계 (RODOS SR) 의 레이저 회절에 의해 측정된 체적 적산 입도 분포의 적산값 50 % 에 있어서의 값을 사용한다.
도전 입자로는, 공지된 도전 입자를 사용할 수 있다. 도전 입자로는, 예를 들어 플라스틱 입자 상에 니켈이나 금, 구리, 은을 도금한 입자나, 구리, 은, 니켈, 금, 주석, 땜납, 납프리 땜납 가루나 이들 입자 상에 도금한 입자를 사용할 수 있다. 그 중에서도 금속 입자, 특히 구리, 은, 구리 또는 은의 합금이 유연하고 또한 비파괴성이기 때문에 바람직하고, 그 때문에 0.5 ㎫ 이하의 저압에서의 접속도 가능하며, 플렉시블 기재 상의 ITO 나 IZO 전극을 파괴하지 않는다는 이점을 갖는다.
본 발명의 접착제는, 접착제 중에 도전 입자를 0.1 체적% 이상 30 체적% 미만 함유시키는 경우에는, 이방 도전성을 나타낼 수 있는 도전성 접착제 (이하, 「이방 도전성 접착제」라고 한다) 로서 사용할 수 있다. 도전 입자의 함유량은, 0.5 ~ 15 체적% 로 하는 것이 보다 바람직하다. 도전 입자의 체적% 는, 접착제의 질량을 측정하고, 또한 비중으로부터 환산할 수 있다. 또, 이방 도전성 접착제는 페이스트 형상, 혹은 필름 형상 중 어느 형태로 사용해도 된다.
필름 형상으로 사용하는 경우에는 접착제의 두께는 10 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 13 ㎛ 이상 35 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
페이스트 형상으로 사용하는 경우에는, 적당한 용제 또는 반응성 희석제를 사용하여 적당한 점도로 조정한 후 사용하는 것이 바람직하다. 희석제로는, 액상의 비스페놀 A 형 에폭시 수지나 비스페놀 F 형 에폭시 수지나 경화제에 영향을 주지 않는 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 용제로는, 예를 들어 톨루엔, 아세트산에틸, γ-부티로락톤 등을 포함하는 것이 바람직하다. 용제 등은, 본 발명에서 말하는 접착제의 주입 체적% 로부터는 제외된다.
제 1 도전 전극을 갖는 기재, 예를 들어 FPC, 또는 전자 부품, 예를 들어 IC 칩으로 대표되는 전자 부품을 제 2 도전 전극을 갖는 기재 상에 이방 도전성 접착제를 사용하여 접속시키는 경우에는, 제 2 도전 전극을 갖는 기재 상에 디스펜서나 시린지를 사용하여 이방 도전성 접착제를 적당량 도포하고, 제 1 도전 전극을 갖는 기재 또는 전자 부품과, 제 2 도전 전극을 갖는 기재의 대향 전극의 위치를 맞춘 후에 제 1 도전 전극을 갖는 기재 또는 전자 부품측으로부터 가열하여 경화시키는 방법이 바람직하다. 또한, 이 방법에 의해, 제 1 도전 전극을 갖는 기재와 제 2 도전 전극을 갖는 기재의 접합체가 얻어진다.
이방 도전성을 갖는 접착제를 필름 형상으로 사용하는 경우에도 동일하게 하여, 제 2 도전 전극을 갖는 기재 상에 필름을 붙이고, 110 ~ 150 ℃ 의 가열, 0.2 ~ 3 ㎫ 의 가압에 의해 경화시키는 방법이 바람직하다. 또, 이 방법에 의해, 제 1 도전 전극을 갖는 기재와 제 2 도전 전극을 갖는 기재의 접합체가 얻어진다.
제 1 도전 전극을 갖는 기재, 전자 부품, 및 제 2 도전 전극을 갖는 기재에 형성된 전극은, ITO, 구리, 금, 은, 알루미늄, 탄탈, 주석, 땜납, 티타늄, 니켈, IZ0 에서 선택된 1 종류 이상의 성분을 함유하여 이루어지는 전극인 것이 바람직하다. 이 경우에는, 제 1 도전 전극과 제 2 도전 전극은 동일해도 되고 상이해도 된다.
또한, 본 발명의 이방 도전성 접착제는, 제 1 도전 전극을 갖는 기재, 및 제 2 도전 전극을 갖는 기재의 적어도 일방이 내열성이 부족한 플렉시블 기재에서도 사용할 수 있다. 내열성이 부족한 플렉시블 기재란, 160 ℃ 이상에서의 가열에 견딜 수 없는 기재이며, 예를 들어 PET 필름, PC 필름이다.
또한, 본 발명의 접착제는, 접착제 중에 도전 입자를 30 ~ 80 체적% 함유시켜 도전성 접착제로서 사용할 수 있다. 도전 입자의 함유량은, 40 체적% ~ 60 체적% 로 하는 것이 보다 바람직하다.
제 1 도전 전극을 갖는 기재, 예를 들어 FPC, 또는 전자 부품, 예를 들어 IC 칩으로 대표되는 전자 부품을, 제 2 도전 전극을 갖는 기재 상에 도전성 접착제를 사용하여 접속시키는 경우에는, 도전성 접착제를 제 1 도전 전극을 갖는 기재, 또는 전자 부품이나, 제 2 도전 전극을 갖는 기재의 전극 상에 도포나 인쇄에 의해 바르고, 110 ~ 150 ℃ 에서 가열 경화시키는 방법을 사용할 수 있다. 이 때에는, 필요에 따라 0.2 ~ 3 ㎫ 로 가압할 수도 있다. 또한, 이 방법에 의해, 제 1 도전 전극을 갖는 기재, 제 2 도전 전극을 갖는 기재, 및 접착제를 갖는 접합체가 얻어진다.
예를 들어, 내열성이 부족한 필름을 사용한 플렉시블 기재 상의 ITO 전극 접속에 있어서, 150 ℃ 이하라는 저온에서 접속시킨 경우에도 접착성이 우수한 접합체가 생성되게 되었다.
특히, 접속 전극을 갖는 기판으로서 폴리이미드 수지층에 구리박을 적층시킨 구성을 갖는 2 층 폴리이미드 플렉시블 기판을, 피접속 전극을 갖는 기재로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름이나 폴리카보네이트 (PC), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 폴리에틸렌술파이드 (PES) 와 같은 투명성은 높지만 내열성이 낮은 필름 기재 (특히, PET, PC 필름) 를 사용한 기재끼리를 본 발명의 접착제를 사용하여 접합시키는 것에 적합하다.
이하에 본 발명의 실시형태의 구체예를 실시예에 기초하여 설명한다.
실시예 및 비교예에서 사용한 접착제의 원료 성분은 이하와 같다.
비스페놀 A 형 에폭시 수지 (아사히 화성 케미컬즈 (주) 제조, AER2600)
비스페놀 F 형 에폭시 수지 (닛폰 카야쿠 (주) 제조 RE-303S)
나프탈렌형 에폭시 수지 (다이닛폰 잉크 (주) 제조 HP-4032D)
테트라메틸비페놀형 에폭시 수지 (재팬 에폭시 레진사 제조 YX4000K)
디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 (다이닛폰 잉크 (주) 제조 HP7200)
비스페놀 A 형 페녹시 수지 (인케무 (주) 제조 PKHC, PKFE, PKHB)
폴리올 변성 페녹시 수지 (인케무 (주) 제조 PKHM301)
잠재성 경화제 (아사히 화성 케미컬즈 (주) 제조 HX3932HP 마이크로 캡슐형 이미다졸 (잠재성 경화제))
실란 커플링제 (신에츠 화학 (주) 제조 KBM403, KBM903)
실리콘 점착제 (토오레 다우코닝 제조 SD4580, SD4560) (평균 중량 분자량 20 내지 50 만)
KMP594 실리콘 고무 입자 (신에츠 화학사 제조) (평균 중량 분자량 > 100 만)
에폭시 변성 실리콘 수지 (토오레 다우코닝사 제조 BY16-855)
아크릴 수지 (미츠비시 레이온사 제조 다이야날)
(도전 입자)
은 구리 합금 가루 평균 3 ㎛
금 도금 플라스틱 입자 평균 8 ㎛
금/니켈 도금 구리 입자 평균 10 ㎛
<실시예 1 ~ 4, 비교예 4 및 5 >
[표 1] 에 나타내는 비율로 조성 1, 2, 3, 4, 5, 6 을 아세트산에틸 용제를 사용하여 두께 50 ㎛ 의 PET 상에 도포하고, 60 ℃ 10 분 공기 중 건조시켜, 아세트산에틸의 용제를 비산시켰다. 이렇게 하여, 35 ㎛ 두께의 이방 도전성 접착제를 제조하였다.
또, 시험 접속 기재로서, 다음의 기재를 사용하였다.
(제 1 도전 전극을 갖는 기재)
구리박 부착 폴리이미드 플렉시블 기판 (2 층 타입) (200 ㎛ 피치 구리박 배선 상에 니켈 금 도금을 표면에 실시한 것)
(제 2 도전 전극을 갖는 기재)
PET 필름 상에 IT0 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 1
PET 필름 상에 ITO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 2
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 3
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 4
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/비교예 4
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/비교예 5
상기한 제 1 도전 전극을 갖는 기재와 제 2 도전 전극을 갖는 기재를 이방 도전성 접착제를 사용하여 접합시켰다.
접합은, 제 2 도전 전극을 갖는 기재에 필름 형상의 이방 도전성 접착제를 붙이고, 제 1 도전 전극을 갖는 기재인 상기 플렉시블 기재측으로부터 130 ℃, 30 초, 1.5 ㎫ 로 1.5 ㎜ 헤드로 가열 가압함으로써 실시하였다.
이와 같이 하여 얻은 접합체에 대하여 초기 접속 저항값 및 접속 신뢰성 테스트 후 (85 ℃ 85 % 에서 200 시간 방치 후) 의 저항값을 평가하였다.
접속 저항은 히오키 9455 형 멀티미터를 사용하여 4 단자법으로 측정하였다. 측정은, 폴리이미드측의 1 쌍의 구리박의 저항을 4 쌍 측정하여 평균값을 구하였다. 결과를 [표 2] 에 나타낸다.
초기 접속 저항값에 대해서는, 50 Ω 이하인 경우를 「양호」로 하고, 50 Ω 을 초과하는 경우에는 「불량」으로 하였다.
접속 신뢰성 테스트 후의 저항값에 대해서는, 접속 저항값이 100 Ω 을 초과하는 경우, 접속 신뢰성은 「불량」으로 하고, 100 Ω 이하인 경우에는 접속 신뢰성은 「양호」로 하였다.
접착성 시험에 대해서는, 초기 접착성 및 상기 접속 신뢰성 테스트 후 접착성을 시마즈 제작소 제조 오토그래프 AGS-50 을 사용하여 인장 속도 100 ㎜/min 으로, 90 도 박리 조건으로 측정하였다. 이 때, 초기 접착성은, 0.5 kgf/㎝ 이상인 경우를 「양호」로 하고, 접속 신뢰성 테스트 후의 접착성은, 0.4 kgf/㎝ 이상인 경우를 「양호」로 하였다.
<비교예 1, 2>
[표 1] 에 나타내는 비율로 조성 7, 8 을 제조하고, 두께 50 ㎛ 의 PET 필름 상에 바 코트를 사용하여 도포하고, 60 ℃ 10 분간 건조시켜 35 ㎛ 두께의 필름 형상의 이방 도전성 접착제를 얻었다.
시험 접속 기재로서, 다음의 기재를 사용하였다.
(제 1 도전 전극을 갖는 기재)
구리박 부착 폴리이미드 플렉시블 기판 (200 ㎛ 피치로 구리박 상에 니켈 금 도금을 표면에 실시한 것)
(제 2 도전 전극을 갖는 기재)
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/비교예 1
PC 필름 상에 IZO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/비교예 2
실시예 1 과 동일하게 하여, 상기한 제 1 도전 전극을 갖는 기재와 제 2 도전 전극을 갖는 기재를 접합시키고, 얻어진 접합체에 대하여 초기 접속 저항값 및 접속 신뢰성 테스트 후의 저항값을 평가하였다. 결과를 [표 2] 에 나타낸다.
<실시예 7, 8>
[표 3] 에 나타내는 비율로 조성 9 및 10 을 제조하여, 도전성 접착제를 얻었다.
시험 접속 기재로서, 다음의 기재를 사용하였다.
(제 1 도전 전극을 갖는 기재)
칩 콘덴서/실시예 7
IC (금 스터드 범프)/실시예 8
(제 2 도전 전극을 갖는 기재)
PET 필름 상에 ITO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 7
PET 필름 상에 ITO 전극이 형성된 기재 (300 Ω 시트 저항)/실시예 8
접합은, 제 2 도전 전극을 갖는 기재에 도전성 접착제를 도포하고, 제 1 도전 전극을 갖는 기재인 상기 플렉시블 기재측으로부터 130 ℃, 60 초, 0.5 ㎫ 로 1.5 ㎜ 헤드로 가압 가열함으로써 실시하였다.
이와 같이 하여 얻어진 접합체에 대하여 실시예 1 과 동일하게 하여 초기 접속 저항값 및 신뢰성 테스트 후의 저항값을 평가하였다. 결과를 [표 4] 에 나타낸다. 동일하게, 조성 7 을 사용한 실험 결과를 [표 4] 의 비교예 3 에 나타낸다.
도전성 접착제 평가 기준으로는, 초기 접속 저항값에 대해서는, 1 Ω 이하인 경우를 「양호」로 하고, 1 Ω 을 초과한 경우를 「불량」으로 하였다. 접속 신뢰성 테스트 후 (85 ℃ 습도 85 % 에서 200 시간 방치 후) 의 저항값에 대해서는, 접속 저항값이 10 Ω 을 초과하는 경우에는, 접속 신뢰성은 「불량」으로 하고, 10 Ω 이하인 경우, 접속 신뢰성은 「양호」로 하였다.
접착성 시험에 대해서는, 초기 접착성 및 상기 접속 신뢰성 테스트 후의 접착성을 시마즈 제작소 제조 오토그래프 AGS-50 을 사용하여 인장 속도 100 ㎜/min 으로, 90 도 박리 조건으로 측정하였다. 이 때, 초기 접착성은, 1 kgf/㎝ 이상인 경우를 양호로 하고, 접속 신뢰성 테스트 후의 접착성은, 0.5 kgf/㎝ 이상인 경우를 양호로 하였다.
본 발명의 접착제는 전자 페이퍼, 웨어러블 디스플레이, 유기 EL 이나 액정의 플렉시블 디스플레이, 전자 부품의 플렉시블 기재에 대한 실장 등에 사용할 수 있다.
Claims (13)
- 점착 특성이 150 내지 1800 g/inch 인 실리콘 화합물, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 및 경화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제.
- 제 1 항에 있어서,
추가로, 도전 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 에폭시 수지가 테트라메틸비페놀형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 에폭시 수지가 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 실리콘 화합물의 평균 중량 분자량이 100 만 이하인 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 실리콘 화합물의 평균 중량 분자량이 60 만 이하인 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 실리콘 화합물이 에폭시 변성 실리콘이 아닌 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 2 항에 있어서,
상기 도전 입자가 평균 입자 직경 1 내지 20 ㎛ 의 도전 입자인 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 경화제가 잠재성 경화제인 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 2 항에 있어서,
도전 입자를 0.1 체적% 이상 30 체적% 미만 함유하고, 이방 도전성을 나타낼 수 있는 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 2 항에 있어서,
도전 입자를 30 체적% 이상 80 체적% 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착제. - 제 1 도전 전극을 갖는 기재, 제 2 도전 전극을 갖는 기재, 및 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제를 갖는 접합체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제를, 도전 전극을 갖는 기판 또는 도전 전극 상에 배치하고, 전자 부품을 가열 압착하는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
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