KR101132370B1 - Resin composition for filling the temperature sensor - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 온도감지기 충진용 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a resin composition for filling temperature sensors.
온도감지기는 가정용이나 업소용의 냉장고, 시험용 냉각장치, 산업용 냉동창고 및 적정온도 유지를 필요로 하는 비닐하우스 등의 조작 및 운전에 있어 필요한 온도정보를 얻기 위해 사용되고 있다.The temperature sensor is used to obtain temperature information necessary for the operation and operation of a refrigerator for a home or a business, a test chiller, an industrial freezer, and a plastic house that needs to maintain an appropriate temperature.
도 1에 도시된 종래 온도감지기의 온도감지부(100) 구조를 살펴보면 다음과 같다. 온도감지부(100)는 금속소재로 이루어진 보호관(110) 속에 온도감지센서(130)가 구비되어 있고, 상기 온도감지센서(130)에는 내열성 피복으로 감싸여진 전선이 연결되어 있다. 또한, 상기 온도감지센서(130)가 내장된 보호관(110) 내부에는 내열성 밀봉부재(150)로서 수지(resin)가 충진되어 온도감지센서(130)를 고정함과 동시에 습기가 내부로 유입되는 것을 방지한다.Looking at the structure of the
충진용 수지로는 일반적으로 에폭시 수지에 폴리아민과 같은 경화제를 첨가하여 사용하고 있다. 이러한 에폭시 수지는 접착성, 내열성, 내약품성, 전기적 특성 및 기계적 물성이 우수한 장점이 갖는다. Filling resins are generally used by adding a curing agent such as polyamine to an epoxy resin. Such epoxy resins have the advantages of excellent adhesion, heat resistance, chemical resistance, electrical properties and mechanical properties.
다만, 에폭시 수지는 무기재료와의 접착력이 낮다는 단점을 갖는 바, 온도감지기(100)의 금속 보호관(110)과 충진된 에폭시 수지와의 접착이 떨어져 내구성이 저하되는 문제점이 발생하였다. 또한, 불충분한 접착력으로 인하여 금속 보호관(110)과 에폭시 수지 사이에 틈새가 발생하여 수분이 유입되는 문제점이 있다.However, the epoxy resin has a disadvantage of low adhesion to the inorganic material, the adhesion between the metal
더불어, 온도감지기는 -20℃에서 +80℃의 넓은 온도범위에서의 사용되므로 수중 열충격에 대한 저항이 중요한 요소이나, 종래에 에폭시 수지의 경우 5℃와 90℃에서 1000회 ~ 3000회에서 번갈아가며 수충 열충격 실험시 금속 보호관과 에폭시 수지가 분리되는 문제점이 발생하였다.In addition, the temperature sensor is used in a wide temperature range of -20 ℃ to +80 ℃, the resistance to thermal shock in the water is an important factor, but in the case of epoxy resin alternately from 1000 to 3000 times at 5 ℃ and 90 ℃ In the case of water-pump thermal shock, there was a problem that the metal protective tube and the epoxy resin were separated.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 금속과의 접착력이 우수하며, 수중 열충격저항이 높은 온도감지기 충진용 수지 조성물을 제공하는데 있다.The present invention was devised to solve the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to provide a resin composition for filling a temperature sensor having excellent adhesion to metal and high thermal shock resistance in water.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 온도감지기 충진용 수지 조성물은 하기의 화학식 1로 표시되는 알콕시실란기를 갖는 알콕시실란 변성 에폭시 수지 10 중량% ~ 40 중량%, 알루미나 60 중량% ~ 90 중량%로 이루어진 혼합물 100 중량부에 대하여 경화제 10 내지 30 중량부가 첨가된 것을 특징으로 한다.The resin composition for filling temperature sensor according to a preferred embodiment of the present invention is a mixture consisting of 10% by weight to 40% by weight of alkoxysilane-modified epoxy resin having an alkoxysilane group represented by the following formula (1), 60% by weight to 90% by weight of alumina It is characterized in that 10 to 30 parts by weight of the curing agent is added to 100 parts by weight.
< 화학식 1 ><Formula 1>
( 상기 식에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고, R2는 비닐기, 글리시독시기, 아크릴기 및 메르캅토기로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기 관능기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 치환된 기이다.)
Wherein R 1 is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, and R 2 is a substituted group having 1 to 4 carbon atoms having an organic functional group selected from the group consisting of vinyl groups, glycidoxy groups, acrylic groups and mercapto groups. )
여기서 본 발명은 상기 경화제는 변성 지방족 아민인 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized in that the curing agent is a modified aliphatic amine.
또한, 본 발명은 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 부착증진제 0.01 내지 5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that it further comprises 0.01 to 5 parts by weight of adhesion promoter based on 100 parts by weight of the mixture.
또한, 본 발명은 상기 부착증진제는 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxysilane)인 것을 특징으로 한다.In addition, the adhesion promoter is characterized in that the methacrylooxypropyl trimethoxysilane (methacryloxypropyl trimethoxysilane).
또한, 본 발명은 경화촉매, 반응성 희석제, 안료, 기포제거제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that it further comprises at least one additive selected from the group consisting of a curing catalyst, a reactive diluent, a pigment, an antifoaming agent, a dispersant and a surfactant.
또한, 본 발명은 상기 조성물의 신율은 300% 이상인 것을 특징으로 한다.
In addition, the present invention is characterized in that the elongation of the composition is 300% or more.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로부터 더욱 명백해질 것이다.The features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description based on the accompanying drawings.
이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to that, terms and words used in the present specification and claims should not be construed in a conventional and dictionary sense, and the inventor may properly define the concept of the term in order to best explain its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
본 발명에 따르면, 유기 관능기를 포함하는 알콕시실란 변성 에폭시 수지에 충진재로 알루미나를 사용함으로써, 금속과의 접착력이 우수하며 열전도도가 높아 수중에서의 열충격에 대한 저항이 크다.According to the present invention, by using alumina as a filler in the alkoxysilane-modified epoxy resin containing an organic functional group, the adhesiveness with the metal is excellent and the thermal conductivity is high, and the resistance to thermal shock in water is high.
또한, 본 발명에 따르면 경화제로 변성 지방족 아민을 사용함으로써, 내수성 및 점성이 증가되며 고온에서의 열팽창을 감소시켜 열충격저항이 더욱 향상된다.In addition, according to the present invention, by using a modified aliphatic amine as a curing agent, water resistance and viscosity are increased, and thermal shock resistance is further improved by reducing thermal expansion at high temperature.
도 1은 온도감지기의 온도감지부를 도시한 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing a temperature sensor of the temperature sensor.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.The objects, specific advantages and novel features of the present invention will become more apparent from the following detailed description and preferred embodiments. In addition, in describing the present invention, if it is determined that the detailed description of the related known technology may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 온도감지기 충진용 수지 조성물은 알콕시실란기를 갖는 알콕시실란 변성 에폭시 수지 및 알루미나 충진재로 이루어진 혼합물에 경화제가 첨가된 것을 특징으로 한다. 본 발명의 알콕시실란 변성 에폭시 수지는 무기재료와 친화력이 높은 알콕시기와 유기재료와 친화력이 높은 유기 관능기를 모두 갖음으로써 금속과의 접착력이 우수하다. 또한, 본 발명은 알루미나를 충진재로 사용함으로써 열전도도 및 내구성이 향상되어 수지 조성물의 열충격저항이 높다. 이하 본 발명의 온도감지기 충진용 수지 조성물의 구성요소별로 나누어 살펴보기로 한다.
The resin composition for filling temperature sensor according to the present invention is characterized in that a curing agent is added to a mixture consisting of an alkoxysilane-modified epoxy resin and an alumina filler having an alkoxysilane group. The alkoxysilane-modified epoxy resin of the present invention has excellent adhesion to metal by having both an inorganic material and an alkoxy group having a high affinity and an organic functional group having a high affinity. In addition, the present invention improves thermal conductivity and durability by using alumina as a filler, and thus high thermal shock resistance of the resin composition. Hereinafter will be described by dividing by the components of the resin composition for filling the temperature sensor of the present invention.
본 발명의 온도감지기 충진용 수지 조성물은 수지로써 알콕시실란 변성 에폭시 수지를 포함한다. 알콕시실란 변성 에폭시 수지는 하기의 화학식 1로 표시되는 유기 관능기를 포함한 알콕시실란기를 갖는다. The resin composition for filling a temperature sensor of the present invention contains an alkoxysilane-modified epoxy resin as the resin. The alkoxysilane-modified epoxy resin has an alkoxysilane group including an organic functional group represented by the following formula (1).
< 화학식 1 ><Formula 1>
상기 화학식 1 에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬기이다. R1의 예로써, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등의 알킬기를 들 수 있으며, 바람직하게는 메틸기, 에틸기이다.R 1 in Formula 1 is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms. As an example of R <1> , alkyl groups, such as methyl, ethyl, a propyl, and butyl, are mentioned, Preferably they are a methyl group and an ethyl group.
R2는 비닐기, 글리시독시기, 아크릴기 및 메르캅토기로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기 관능기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 치환된 기이다. R2의 예로는 글리시독시메틸기, α-글리시독시에틸기, 메르캅토메틸기, 2-메르캅토에틸기 등을 들 수 있다.R 2 is a substituted group having 1 to 4 carbon atoms having an organic functional group selected from the group consisting of vinyl group, glycidoxy group, acryl group and mercapto group. Examples of R 2 include glycidoxymethyl group, α-glycidoxyethyl group, mercaptomethyl group, 2-mercaptoethyl group and the like.
이러한 알콕시실란기는 무기재료와 친화력이 우수한 알콕시기 및 유기재료와 친화력이 우수한 유기 관능기를 모두 가짐으로써, 에폭시 수지와 용이하게 결합할 수 있고, 또한 금속과의 표면에너지를 줄임으로써 젖음성을 향상시켜 금속과의 접착력이 증가된다.
Since the alkoxysilane group has both an inorganic material and an alkoxy group having excellent affinity and an organic functional group having a high affinity, the alkoxysilane group can be easily combined with an epoxy resin and also improves wettability by reducing surface energy with the metal. Adhesion with is increased.
이때, 알콕시실란 변성 에폭시 수지는 하기의 화학식 2로 표시되는 유기 관능기를 갖는 알콕시실란과 에폭시 수지를 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로 에폭시 수지와 카르복실기를 함유하는 화합물(예, 다이머 산)을 에스테르화 반응시킨 후 유기 관능기 함유 알콕시실란을 탈 알코올 반응시켜서 제조할 수 있다.At this time, the alkoxysilane-modified epoxy resin can be obtained by reacting an alkoxysilane having an organic functional group represented by the following formula (2) with an epoxy resin. Specifically, the compound can be prepared by esterifying a compound containing an epoxy resin with a carboxyl group (eg, dimer acid), followed by dealcoholization of an organic functional group-containing alkoxysilane.
< 화학식 2 ><Formula 2>
상기 식에서 R1은 앞에서 설명한 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고, R2는 비닐기, 글리시독시기, 아크릴기 및 메르캅토기로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기 관능기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 치환된 기이다.Wherein R 1 is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms as described above, and R 2 is a substituted group having 1 to 4 carbon atoms having an organic functional group selected from the group consisting of vinyl group, glycidoxy group, acryl group and mercapto group. .
이러한 알콕시실란 화합물로는 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리메톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리에톡시실란 등이 있다.Examples of such alkoxysilane compounds are glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriethoxysilane, and β-glyci Doxyethyltrimethoxysilane, β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxypropyltrimethoxysilane , β-glycidoxypropyl-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, (alpha)-glycidoxy butyl triethoxysilane, (beta)-glycidoxy butyl trimethoxysilane, (beta)-glycidoxy butyl triethoxysilane, (gamma)-glycidoxy butyl trimethoxysilane, (gamma)-glycidoxy butyl Triethoxysilane, δ-Glycidoxybutyl Trimethoxysilane, δ-Glycidoxybutyl Rie include silane, γ- mercaptopropyltrimethoxysilane, γ- mercaptopropyl tree to silane.
한편, 알콕시실란과 반응시키는 에폭시 수지로는 비스페놀(bisphenol) A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 수첨 비스페놀(Hydrogenated bisphenol) A형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락(Kresol novolac)형 에폭시 수지, 페놀 노볼락(Phenol novolac)형 에폭시 수지, 브롬화(Brominated) 에폭시 수지, 페녹시(Phenoxy) 수지, 우레탄(Urethane) 변성 에폭시 수지, NBR 변성 에폭시 수지 또는 이들의 혼합물일 수 있다. On the other hand, the epoxy resin reacted with the alkoxysilane includes bisphenol A epoxy resin, bisphenol F epoxy resin, hydrogenated bisphenol A epoxy resin, bisphenol S epoxy resin, and cresol novolac. It may be a type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, brominated epoxy resin, phenoxy resin, urethane modified epoxy resin, NBR modified epoxy resin or mixtures thereof.
알콕시실란 변성 에폭시 수지는 혼합물에 대하여 10 중량% 내지 40 중량% 가 포함되며, 바람직하게는 15 중량% 내지 30 중량% 가 포함된다. 알콕시실란 변성 에폭시 수지가 10 중량% 미만인 경우 금속과의 충분한 접착력을 얻을 수 없으며, 반대로 40 중량% 를 초과하는 경우에는 에폭시 수지 조성물의 가공이 어려우며 저장 안정성이 떨어진다.
The alkoxysilane-modified epoxy resin is contained in an amount of 10% to 40% by weight, and preferably 15% to 30% by weight based on the mixture. When the alkoxysilane-modified epoxy resin is less than 10% by weight, sufficient adhesion with the metal cannot be obtained. On the contrary, when the alkoxysilane-modified epoxy resin is more than 40% by weight, processing of the epoxy resin composition is difficult and storage stability is poor.
다음으로, 본 발명의 충진용 수지 조성물은 충진재로 알루미나를 포함한다. 알루미나는 수지 조성물의 열전도도를 높이며, 작업성 및 내구성을 증가시킴으로써 수지 조성물의 열충격저항을 향상시킬 수 있다. 이때, 혼합하는 알루미나의 형상은 구상 또는 각상이며, 입자크기 D50은 4 ~ 50 ㎛로 전체적으로 고른 입자를 사용함으로써 작업성을 향상시킬 수 있다. 추가로 알루미나 입자의 표면을 실란 커플링제로 처리함으로써 에폭시 수지와의 친화력을 높일 수 있다.Next, the resin composition for filling of the present invention contains alumina as a filler. Alumina increases the thermal conductivity of the resin composition and can improve the thermal shock resistance of the resin composition by increasing workability and durability. At this time, the shape of the alumina to be mixed is spherical or square, the particle size D 50 can be improved workability by using the particles evenly selected as a whole 4 to 50 ㎛. Furthermore, affinity with an epoxy resin can be improved by treating the surface of an alumina particle with a silane coupling agent.
알루미나는 혼합물에 60 중량% 내지 90 중량% 가 포함되며, 바람직하게는 70중량% 내지 80 중량% 가 포함된다. 알루미나가 60 중량% 미만인 경우, 충분한 강도를 얻을 수 없으며 90 중량% 를 초과하는 경우, 수지 조성물의 점성이 저하되는 문제점이 있다. 알루미나와 더불어 실리카, 규조토, 산화아연, 산화철, 산화주석, 산화티탄, 질화규소 등의 무기 충진재나 고무 미립자, 폴리에스테르 미립자 등의 유기 충진재를 추가적으로 첨가할 수도 있다.
Alumina is included in the mixture from 60% to 90% by weight, preferably from 70% to 80% by weight. If the alumina is less than 60% by weight, sufficient strength cannot be obtained and if it exceeds 90% by weight, there is a problem that the viscosity of the resin composition is lowered. In addition to alumina, inorganic fillers such as silica, diatomaceous earth, zinc oxide, iron oxide, tin oxide, titanium oxide, silicon nitride, and organic fillers such as rubber fine particles and polyester fine particles may be additionally added.
다음으로, 본 발명에 첨가되는 경화제는 수지 조성물의 에폭시를 서로 가교시키기 위한 것으로, 수지 조성물의 접착력을 높인다. Next, the hardening | curing agent added to this invention is for crosslinking the epoxy of a resin composition with each other, and raises the adhesive force of a resin composition.
이때, 경화제로 변성 지방족 아민을 사용하는 것이 바람직하다. 변성 지방족 아민은 수지 조성물의 고온에서의 열팽창을 감소시키는 반면에 내수성과 점성은 증가시킴으로써 수중에서의 열충격저항을 높일 수 있다. 구체적으로 변성 지방족 아민 경화제는 국도화학의 KH-620, KH-602, KH-550 등과 아사히덴카 주식회사의 EH-4070S, EH-4357S 등을 들 수 있다.At this time, it is preferable to use a modified aliphatic amine as a curing agent. The modified aliphatic amine can reduce the thermal expansion at high temperatures of the resin composition, while increasing the water resistance and viscosity can increase the thermal shock resistance in water. Specifically, the modified aliphatic amine curing agent may include KH-620, KH-602, KH-550, etc. of Kukdo Chemical Co., Ltd., EH-4070S, EH-4357S, etc. of Asahi Denka Co., Ltd.
경화제는 알콕시실란 변성 에폭시 수지와 알루미나 혼합물 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부가 포함되며, 바람직하게는 12 내지 20 중량부가 포함된다. 경화제가 10 중량부 미만인 경우에는 접착력이 충분하지 않으며, 30 중량부를 초과하는 경우에는 첨가에 따른 상승효과가 없어 비용면에서 낭비될 우려가 있다. 이 밖에도 변성 지방족 아민과 더불어 이미다졸 유도체, 산무수물, 아민 화합물 등의 경화제를 추가로 첨가하여 사용할 수 있다.
The hardener includes 10 to 30 parts by weight, preferably 12 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the alkoxysilane-modified epoxy resin and the alumina mixture. If the curing agent is less than 10 parts by weight, the adhesive strength is not sufficient, and if it exceeds 30 parts by weight there is no synergistic effect due to the addition there is a risk of waste in terms of cost. In addition to the modified aliphatic amine, a curing agent such as an imidazole derivative, an acid anhydride or an amine compound may be further added and used.
본 발명에 따른 충진용 수지 조성물은 부착증진제를 더 포함할 수 있다. 부착증진제는 금속과의 접착력을 높이는 기능을 한다. 바람직하게는 부착증진제로 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxysilane)을 사용할 수 있다. 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란 부착증진제의 경우, 충진용 수지 조성물의 경화에 따른 수축팽창이 없으며 신율이 300% 이상으로써 냉온안정성이 우수하다.Filling resin composition according to the invention may further comprise an adhesion promoter. Adhesion enhancers function to increase adhesion to metals. Preferably, as an adhesion promoter, methacrylooxypropyl trimethoxysilane may be used. In the case of the methacrylooxypropyl trimethoxy silane adhesion promoter, there is no shrinkage expansion due to the curing of the resin composition for filling, and the elongation is 300% or more, which is excellent in cold / temperature stability.
부착증진제는 알콕시실란 변성 에폭시 수지와 알루미나의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부가 포함되며, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량부가 포함된다. 부착증진제가 0.01 중량부 미만으로 포함되는 경우, 접착력 향상 효과가 미미하며 5 중량부를 초과하는 경우, 수지 조성물의 물성이 저하될 수 있다.
The adhesion promoter is included in an amount of 0.01 to 5 parts by weight, preferably 0.1 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixture of the alkoxysilane-modified epoxy resin and alumina. When the adhesion promoter is included in less than 0.01 parts by weight, the effect of improving the adhesion is insignificant and when it exceeds 5 parts by weight, the physical properties of the resin composition may be lowered.
또한, 본 발명의 온도감지기 충진용 수지 조성물은 경화촉매를 더 포함할 수 있다. 경화촉매는 수지 조성물의 경화속도 및 경화도를 높이기 위한 것으로써, 인계 촉매, 아민계 촉매 등이 사용될 수 있다. 이때, 인계 촉매는 트리페닐포스핀, 트리페닐포스포늄트리페닐보레이트, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트 등이 있으며, 아민계 촉매로는 디시안디아미드, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸 유도체를 사용할 수 있다. 이러한 경화 촉매는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.In addition, the resin composition for filling the temperature sensor of the present invention may further include a curing catalyst. The curing catalyst is to increase the curing rate and degree of curing of the resin composition, phosphorus catalyst, amine catalyst and the like can be used. At this time, the phosphorus-based catalysts include triphenylphosphine, triphenylphosphonium triphenylborate, tetraphenylphosphonium tetraphenylborate, etc., and amine catalysts include dicyandiamide, 2-methylimidazole, 2-ethyl-4 Imidazole derivatives such as -methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, and 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole can be used. These curing catalysts can also be used 1 type or in mixture of 2 or more types.
또한, 본 발명은 반응성 희석제를 더 포함할 수 있다. 반응성 희석제는 수지 조성물의 점도를 조절하기 위한 것으로 글리시딜 에테르류, 디옥틸 프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 벤질알코올, 콜타르 등을 사용할 수 있다.In addition, the present invention may further comprise a reactive diluent. The reactive diluent may be glycidyl ethers, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, benzyl alcohol, coal tar and the like for adjusting the viscosity of the resin composition.
이 밖에도 본 발명에 따른 온도감지기 충진용 수지 조성물은 안료, 기포제거제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
In addition, the resin composition for filling the temperature sensor according to the present invention may further include at least one additive selected from the group consisting of pigments, defoamers, dispersants, and surfactants.
본 발명의 수지 조성물은 온도감지기 충진 용도에만 제한되는 것은 아니며, 콘크리트, 시멘트 모르타르(cement mortar), 피혁, 유리, 고무, 플라스틱, 나무, 옷감, 종이 등에 대한 도료 또는 접착제; 포장용 점착 테이프, 점착 라벨(label), 냉동 식품 라벨, 림(rim)-발르 라벨(BAL label), POS 라벨, 점착 벽지, 점착 바닥재의 점착제; 아트지, 경량 코트(court)지, 캐스트 코트, 함침지 등의 가공지; 천연 섬유, 합성 섬유, 유리 섬유, 탄소섬유, 금속 섬유 등의 섬유 처리제; 실링재, 시멘트 혼화제, 방수재 등의 건축 재료 등의 광범위한 용도에 사용할 수 있다.
The resin composition of the present invention is not limited to the temperature sensor filling application, but is a paint or an adhesive for concrete, cement mortar, leather, glass, rubber, plastic, wood, cloth, paper, and the like; Adhesives for packaging adhesive tapes, adhesive labels, frozen food labels, rim-bal labels, POS labels, adhesive wallpaper, adhesive flooring; Processed paper such as art paper, lightweight court paper, cast coat, and impregnated paper; Fiber treating agents such as natural fibers, synthetic fibers, glass fibers, carbon fibers, and metal fibers; It can be used for a wide range of applications, such as building materials such as sealing materials, cement admixtures, and waterproofing materials.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 이에 의해 한정되는 것은 아니다.
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited thereto.
비스페놀 F형 에폭시 수지(국도화학(주), 상품명 YDF-170) 745g 및 다이머 산(Fujian Liancheng baixin Science &Technology사, 상품명 BX-18) 180g을 첨가하고 100℃에서 용해했다. 촉매로서 벤질트리메틸 암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethyl ammonium hydroxide)을 0.5g 첨가하고 120℃의 온도에서 3시간 반응 시켰다. 여기에 메르캅토프로필트리메톡시실란(mercaptopropyltrimethoxysilane, 다우코닝사, 상품명 Z-6062)을 75g을 첨가하고 130℃에서 4시간 탈 메탄올 반응시켜 유기관능기 함유 알콕시실란 변성 에폭시수지 조성물을 얻었다. 상기 알콕시실란 변성 에폭시 수지 10 중량 %, 알루미나 90 중량%로 구성된 혼합물 100 중량부에 대하여 경화제로 변성 지방족 아민(국도화학(주), 상품명 KH-620) 10 중량부를 첨가한 후, 20분간 실온(25℃)에서 교반하여 온도감지기 충진용 수지 조성물을 제조하였다.
745 g of bisphenol F-type epoxy resin (Kukdo Chemical Co., Ltd., trade name YDF-170) and 180 g of dimer acid (Fujian Liancheng baixin Science & Technology, trade name BX-18) were added and dissolved at 100 ° C. 0.5 g of benzyltrimethyl ammonium hydroxide was added as a catalyst and reacted at a temperature of 120 ° C. for 3 hours. 75 g of mercaptopropyltrimethoxysilane (Dow Corning Corporation, trade name Z-6062) was added thereto, followed by de-methanol reaction at 130 ° C. for 4 hours to obtain an organic functional group-containing alkoxysilane-modified epoxy resin composition. 10 parts by weight of a modified aliphatic amine (Kukdo Chemical Co., Ltd., product name KH-620) was added as a curing agent to 100 parts by weight of the mixture composed of 10% by weight of the alkoxysilane-modified epoxy resin and 90% by weight of alumina. At 25 ° C.) to prepare a resin composition for filling temperature sensors.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 알콕시실란 변성 에폭시 수지 20 중량%, 알루미나 80 중량%로 구성된 혼합물 100 중량부에 대하여 변성 지방족 아민(국도화학(주), 상품명 KH-620) 15 중량부, 부착증진제로 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란 0.1 중량부를 첨가함으로써, 함량만을 달리하여 온도감지기 충진용 수지 조성물을 제조하였다.
15 parts by weight of a modified aliphatic amine (Kukdo Chemical Co., Ltd., KH-620) with respect to 100 parts by weight of a mixture composed of 20% by weight of an alkoxysilane-modified epoxy resin and 80% by weight of alumina. By adding 0.1 parts by weight of methacrylooxypropyl trimethoxy silane as an enhancer, only the content was changed to prepare a resin composition for filling the temperature sensor.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 알콕시실란 변성 에폭시 수지 30 중량%, 알루미나 70 중량%로 구성된 혼합물 100 중량부에 대하여 변성 지방족 아민(국도화학(주), 상품명 KH-620) 20 중량부, 부착증진제로 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란 1 중량부를 첨가함으로써, 함량만을 달리하여 온도감지기 충진용 수지 조성물을 제조하였다.
20 parts by weight of modified aliphatic amine (Kukdo Chemical Co., Ltd., KH-620) with respect to 100 parts by weight of a mixture composed of 30% by weight of an alkoxysilane-modified epoxy resin and 70% by weight of alumina. By adding 1 part by weight of methacrylooxypropyl trimethoxy silane as an enhancer, the resin composition for filling the temperature sensor was prepared by varying only the content.
< < 비 교 예Comparative Example > >
비스페놀 F형 에폭시 수지(국도화학(주), 상품명 YDF-170) 30 중량%, 충진재로 실리카 70 중량%로 구성된 혼합물 100 중량부에 대하여 지방족 아민계 경화제 디에틸렌트리아민 20 중량부, 실란계 부착증진제 1 중량부를 첨가한 후, 20분간 실온(25℃)에서 교반하여 수지 조성물을 제조하였다.
30 parts by weight of bisphenol F-type epoxy resin (Kukdo Chemical Co., Ltd., YDF-170), 70 parts by weight of silica as a filler, 20 parts by weight of aliphatic amine-based curing agent diethylenetriamine, with silane type After adding 1 part by weight of the enhancer, the mixture was stirred at room temperature (25 ° C) for 20 minutes to prepare a resin composition.
< < 시 험exam 예 Yes > >
상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 수지 조성물의 경도 및 신율을 측정하였다. 경도는 실시예와 비교예 수지 조성물을 상온에서 12시간 건조시킨 후, ASTM D2240 방법인 경도시험기(A Type, D Type)의 침을 경화 수지의 한 곳에 완전히 내려 10초 후의 경도 값을 5곳에 대하여 측정하여 그 평균값을 계산하였다. 신율은 ASTM D638 방법에 의거하여, Instron사의 U.T.M 4466을 이용하여 크로스헤드 스피드(cross head speed)를 200 ㎜/min으로 당긴 후, 경화 수지가 절단되는 지점을 측정하여, 하기 수학식 1로 계산하였다.The hardness and elongation of the said Examples 1 to 3 and the comparative example resin composition were measured. Hardness of the Examples and Comparative Examples resin composition after drying for 12 hours at room temperature, the needle of the hardness tester (A Type, D Type) of the ASTM D2240 method is completely lowered in one place of the cured resin 10 seconds after the hardness value for 5 places It measured and calculated the average value. Elongation was calculated by Equation 1 below by measuring the point where the cured resin was cut after pulling crosshead speed to 200 mm / min using Instron's UTM 4466 according to ASTM D638 method. .
< 수학식 1 >< Equation 1 >
신율(%) = 신장 후 길이(㎜) / 초기 길이(㎜) × 100
Elongation (%) = Length after elongation (mm) / Initial length (mm) × 100
division
Example 1
Example 2
Example 3
Comparative example
상기 표 1의 실험데이터값에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 온도감지기 충진용 수지 조성물은 비교예의 수지 조성물에 비해 신율이 향상됨으로써, 온도변화에 대한 수축팽창이 적어 수중 열충격저항이 우수함을 알 수 있다.
As can be seen from the experimental data of Table 1, the resin composition for filling the temperature sensor according to the present invention is improved in elongation compared to the resin composition of the comparative example, it can be seen that the thermal expansion resistance is excellent in water shrinkage shrinkage due to temperature change have.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 온도감지기 충진용 수지 조성물은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다고 할 것이다. 본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 명확해질 것이다.Although the present invention has been described in detail through specific examples, this is for explaining the present invention in detail, and the resin composition for filling the temperature sensor according to the present invention is not limited thereto, and it is within the technical spirit of the present invention. It will be apparent that modifications and improvements are possible by those skilled in the art. Simple modifications and variations of the present invention are all within the scope of the present invention, and the specific scope of protection of the present invention will be clarified by the appended claims.
100 : 온도감지부 110 : 보호관
130 : 온도감지센서 150 : 밀봉부재100: temperature detection unit 110: protective tube
130: temperature sensor 150: sealing member
Claims (6)
< 화학식 1 >
( 상기 식에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고, R2는 비닐기, 글리시독시기, 아크릴기 및 메르캅토기로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기 관능기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 치환된 기이다.)10 to 30 parts by weight of a modified aliphatic amine with a curing agent based on 100 parts by weight of a mixture consisting of 10% to 40% by weight of an alkoxysilane-modified epoxy resin having an alkoxysilane group represented by Formula 1 below, and 60% to 90% by weight of alumina. Resin composition for filling the temperature sensor, characterized in that added.
<Formula 1>
Wherein R 1 is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, and R 2 is a substituted group having 1 to 4 carbon atoms having an organic functional group selected from the group consisting of vinyl groups, glycidoxy groups, acrylic groups and mercapto groups. )
상기 조성물은 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 부착증진제로 메타아크릴로옥시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxysilane) 0.01 내지 5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 온도감지기 충진용 수지 조성물.The method according to claim 1,
The composition is a resin composition for filling the temperature sensor, characterized in that it further comprises 0.01 to 5 parts by weight of methacrylooxypropyl trimethoxysilane as an adhesion promoter with respect to 100 parts by weight of the mixture.
상기 조성물은 경화촉매, 반응성 희석제, 안료, 기포제거제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 온도감지기 충진용 수지 조성물.The method according to claim 1,
The composition of claim 1, wherein the composition further comprises at least one additive selected from the group consisting of a curing catalyst, a reactive diluent, a pigment, an antifoaming agent, a dispersant, and a surfactant.
상기 조성물의 신율은 300% 이상인 것을 특징으로 하는 온도감지기 충진용 수지 조성물.The method according to claim 1,
Elongation of the composition is a temperature sensor filling resin composition, characterized in that 300% or more.
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