KR101100618B1 - 자가 조립 방식에 의한 조밀 적층 모노레이어 제조 방법 및 상기 모노레이어를 포함하는 전자 소자 - Google Patents

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nanowire
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명재민
백홍구
이태일
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명에 따라서 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법이 제공되는데, 상기 방법은 (a) 상기 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와; (b) 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

자가 조립 방식에 의한 조밀 적층 모노레이어 제조 방법 및 상기 모노레이어를 포함하는 전자 소자{METHOD OF MANUFACTURING CLOSE-PACKED MONOLAYER BY SELF-ASSEMBLING AND ELECTRONIC DEVICE HAVING THE MONOLAYER}
본 발명은 나노와이어를 이용한 조밀 적층 모노레이어(close-packed monolayer)의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 별도의 후처리 없이 순수한 자가 조립 방식에 의해 조밀 적층 모노레이어를 제조하는 방법 및 상기 모노레이어를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
반도체 나노와이어는 고성능, 낮은 전압 구동, 기계적 유연성, 전자 소자에서의 양자 구속 효과(quantum confinement effect) 등과 같은 뛰어난 이점을 제공하기 때문에 많은 관심을 받고 있다. 다양한 나노와이어를 합성하기 위한 여러 합성 방법이 대량 생산을 위해 제안되고 개발되고 있다. 합성된 나노와이어들은 일반적으로 상호 응집을 저지한 상태로 액체 중에 분산되어 있다. 그러나 이들 나노와이어는 실온에서 브라운 운동(Brownian motion)에 의해 지배될 만큼 너무 작기 때문에 소자를 제조하기 위해 이들 나노와이어를 다루는 것은 매우 어렵다. 그러므로, 나노와이어 기반 전자 소자의 산업화를 위해, 박막 기반 전자 소자의 산업화에서 했던 것처럼 소자를 간단하고도 빠르게 제조하는 방법을 개발하는 것이 중요한 과제로 남아 있다.
지난 십여 년 동안, 상기 어려움을 극복하기 위하여, 전계 지향 어셈블리(electric-field directed assembly), 유동 보조 정렬(flow-assisted alignment), 선택적인 화학 패터닝(selective chemical patterning), Langmuir-Blodgett 및 blown-bubble 박막 기법을 이용하여 브라운 랜덤 작용력(Brownian random force)에 대항하여 나노와이어의 운동을 제어함으로써, 종래의 박막 기반 제조 산업의 인프라스트럭처에 직접 적용할 수 있는 나노와이어들의 2차원 어레이를 형성하는 나노와이어의 어셈블리 전략들이 제안되어 왔다.
그러나, 나노와이어 전자 소자의 산업화를 위한 이전의 모든 노력들은, 소자의 전기적 성능을 확보하고 그 제조 생산성을 확보하기에는 단순성 및 신뢰성이 떨어지는 문제점이 있다. 왜냐하면 각각의 프로세스에서 나노와이어들을 성공적으로 배열하기 위해 전계, 선형 유체 유동, 화학적 표면 처리, 기계적 이동 시스템과 같은 복잡한 인공적인 조작이 필수적이기 때문이다. 예컨대, 이전의 모든 작업에서 사용되는 화학적 계면 활성제는 나노와이어의 성질 및 소정 애플리케이션에서의 나노와이어의 성능에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 따라서, 소자의 전기적 성능에 영향을 미치는 일이 없이 순수한 자가 조립에 의해 나노와이어들로 이루어지는 박막형 어레이를 간단하고도 빠르게 형성하는 방법은 나노와이어 기반 전자소자에서 여전히 도전 과제로 남아 있다. 즉 전자 소자 공정의 기본은 2차원 형태의 박막을 형성한 후, 이를 패터닝하여 소자를 구성하는 것이라 할 수 있다. 기존의 연속적인 박막(진공 박막, 솔루블 박막 등)과는 달리, 단결정 나노물질은 서로 산개되어 있다. 따라서, 이러한 단결정 물질을 전자소자화하기 위해서는 연속적인 막처럼 2차원의 면을 구성해야 한다. 이러한 나노물질 기반 2차원 면을 구성하는 기존의 방법은 그 속도가 느리고 또 나노물질에 표면 화학처리를 해야 하는데, 이는 상기와 같은 문제점을 야기하게 된다.
본 발명은 상기한 종래 기술에서 나타나는 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 그 한 가지 목적은 기존에 제조되고 있는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 단순하고도 빠른 방법으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 나노와이어들을 브라운 랜덤 작용력을 극복하여 어레이 형태로 배열하기 위해 화학적 표면 처리와 같은 복잡한 인공적인 조작 없이도 박막 형태로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조된 나노와이어들을 순수한 자가 조립(self-assembly) 방식에 의해 박막 형태로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 추가의 프로세스나 동작 없이 나노와이어들을 2차원적으로 조밀 적층된 모노레이어 형태로 간단하고도 빠른 시간 내에 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법을 통해 제조된 조밀 적층 모노레이어를 포함하는 전계 효과 트랜지스터와 같은 전자 소자를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라서 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법이 제공되는데, 상기 방법은 (a) 상기 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와; (b) 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 과정은 상기 나노와이어 용액의 일부가 상기 혼화성 용액 표면 상에서 전개되는 과정과, 그 전개되는 나노와이어 용액에 담지되어 있는 나노와이어들이 공기와 상기 혼화성 용액 사이의 표면 장력에 의해 포집되는 과정과, 상기 적하된 나노와이어 용액이 증발됨에 따라 생기는 모세관 힘에 의해 포집 상태를 유지하면서 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 단계를 통해 형성된다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적은 상기 나노와이어 용액 중 나노와이어의 농도와 상기 혼화성 용액 대 상기 나노와이어 용액의 초기 부피비에 따라 달라질 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노와이어 용액 중 나노와이어의 농도가 클수록 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적이 증가할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노와이어 용액에 대한 상기 혼화성 용액의 부피비가 클수록 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적이 증가할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 혼화성 용액으로서 산성 용액을 사용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 알콜 계열의 용액을 사용할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 이소프로필 알코올(IPA)을 사용하고, 상기 산성 용액으로서 염산 수용액을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라서 전계 효과 트랜지스터 제조 방법이 제공되는데, 상기 방법은 (1) 기판을 준비하는 단계와; (2) 상기 기판 상에 게이트 전극을 형성하는 단계와; (3) 상기 게이트 전극 상에 게이트 유전체 층을 형성하는 단계와; (4) 상기 게이트 유전체 층 상에 소스 전극과 드레인 전극을 서로 연결하는 모노레이어를 형성하는 단계로서, 상기 모노레이어는, 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와, 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 통해 형성하고, 상기 형성된 모노레이어와 표면이 소수성 처리된 모노레이어 담지체를 상기 모노레이어와 접촉시켜 상기 모노레이어를 상기 모노레이어 담지체로 전사시킨 후, 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성하는 모노레이어 형성 단계와; (5) 상기 모노레이어 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 (4)의 단계에서 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 새로운 모노레이어 담지체와 1회 이상 반복하여 등각 접촉시켜, 상기 모노레이어를 구성하는 나노와이어들의 직경을 정규화한 후에, 그 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 모노레이어 담지체는 PDMS로 이루어져 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라서 전계 효과 트랜지스터(FET)가 제공되는데, 기판과, 상기 기판 상에 미리 원하는 형태로 형성된 게이트 전극과, 상기 게이트 전극 상에 형성된 게이트 유전체 층과, 상기 게이트 유전체 층 상에 형성되어 소스 전극과 드레인 전극을 서로 연결하는 모노레이어와, 상기 모노레이어 상에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하고, 상기 모노레이어는 나노와이어가 조밀적층되어 이루어지고, 상기 나노와이어들이 상기 소스 및 드레인 전극을 서로 연결하고 있으며, 상기 모노레이어는, 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와, 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 통해 형성하고, 상기 형성된 모노레이어와 표면이 소수성 처리된 모노레이어 담지체를 상기 모노레이어와 접촉시켜 상기 모노레이어를 상기 모노레이어 담지체로 전사시킨 후, 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 게이트 유전체 층은 PVP(poly-4-vinylphenol)로 이루어져 있고, 상기 모노레이어를 구성하는 나노와이어들이 상기 게이트 유전체 층내로 부분적으로 함침되어 있을 수 있다.
본 발명에 따르면 나노와이어들을 간단하고도 빠르게 2차원의 조밀 적층된 모노레이어 형태로 형성할 수 있다. 이러한 방법을 통해 제조한 모노레이어를 전기적 성능의 저하 없이 전자 소자에 적용하여 그 소자를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 Si 나노와이어로 이루어지는 2차원 조밀 적층 모노레이어를 형성하는 전체적인 프로세스를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따라 2차원 조밀 적층 모노레이어를 형성하는 과정에서 나노와이어 용액의 증발에 따라 생기는 모세관 힘에 의해 산성 용액 표면 상에서 나노와이어들이 조밀 적층된 형태를 유지하는 메커니즘을 보여주는 도면이다.
도 3은 나노와이어 용액의 증발 속도를 떨어뜨리는 경우, 조밀 적층된 모노레이어가 파괴되는 양태를 보여주는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따라 페트리 접시에 조밀 적층된 Si 모노레이어를 형성한 최종 결과를 보여주는 이미지이다.
도 5는 본 발명에 따른 발명을 대규모로 적용할 가능성을 보여주는 도면이다.
도 6은 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 조밀 적층된 Si 모노레이어를 PDMS 몰드 상에 전이시킨 후 그 모노레이어의 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명에 따라 형성한 모노레이어를 패터닝할 수 있는 가능성을 보여주는 도면이다.
도 8은 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 사용하기 위한 Si 나노와이어 및 그 나노와이어를 담고 있는 나노와이어 용액(IPA)을 보여주는 도면이다.
도 9는 나노와이어 용액 중의 나노와이어 농도가 조밀 적층된 모노레이어의 면적에 미치는 영향을 보여주는 도면이다.
도 10은 산성 용액 대 나노와이어 용액의 초기 부피비가 조밀 적층된 모노레이어의 면적에 미치는 영향을 보여주는 도면이다.
도 11은 물과 IPA의 여러 혼합물에 대한 포집 표면 자유 에너지의 표텐션 우물의 곡선의 결과를 보여주는 도면이다.
도 12는 본 발명에서 이용된 모델링의 개략적인 도면이다.
도 13은 본 발명에 따라 제조된 모노레이어를 전자 소자에 적용하기 전 PDMS와의 등각 접촉을 반복하여 나노와이어 크기를 조절하는 과정을 보여주는 도면이다.
도 14는 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 전자 소자(FET)를 제조하는 과정을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 15는 제조한 멀티-Si 나노와이어 FET의 평면도 및 PVP 층 내로의 Si 나노와이어의 부분적인 함침 양태를 보여주는 현미경 사진이다.
도 16은 23개의 브릿지된 Si 나노와이어들의 분석 결과를 보여주는 도면이다.
도 17은 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 제조한 FET의 출력 특성을 보여주는 도면이다.
이하에서는 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 당업계에 이미 널리 알려진 용어, 구성 및 그 동작 원리에 대한 설명은 생략한다. 이러한 설명을 생략하더라도 당업자라면 이하의 설명을 통해 본 발명의 특징적 구성을 쉽게 이해할 수 있을 것이다.
1. 본 발명의 프로세스
도 1은 본 발명의 한 가지 실시예에 따라 Si 나노와이어로 이루어지는 2차원 조밀 적층 모노레이어를 형성하는 전체적인 프로세스를 보여준다.
먼저, 이소프로필알코올(IPA) 중에 잘 분산된 Si 나노와이어들을 마이크로 피펫을 이용하여 10 wt% 염산 수용액 상에 반복하여 떨어뜨렸다. 이러한 적하 과정 중에, Si 나노와이어들로 구성되는 2차원의 조밀 적층된 모노레이어가 자동적으로 형성되었다. IPA를 염산 수용액에 떨어뜨리는 혼화 가능한(miscible) 프로세스와 관련된 3가지 메커니즘, 즉 전개(spreading), 포집(trapping) 및 2차원 조밀 적층(two-dimensiaonl close-packing)이 이용되어 상기 모노레이어가 형성되었다.
IPA 액적이 수용액과 접촉하면, IPA의 일부분이 수용액 내로 들어가고, 다른 부분은 수용액 표면 상에서 전개되는데(퍼지는데), 왜냐하면 수용액과 IPA 사이의 혼화 프로세스에 있어서 키네틱 시간 지연(kinetic time-delay)이 있기 때문이다. 수용액 중으로 들어간 Si 나노와이어들은 수용액 중에서 용해되고, 퍼지는 부분의 Si 나노와이어들은 IPA가 점차 수용액으로 들어감에 따라, 수용액에 트랜스퍼된 다음 공기와 수용액 사이의 순(net) 표면 장력에 의해 포집된다. 페트리 접시(petri-dish)에 의해 제한된 표면 영역 상에서, IPA 퍼짐에 따른 표면 압력으로 인해, 상기 포집된 Si 나노와이어들은 IPA를 떨어뜨린 곳과는 반대쪽 벽 표면에서 2차원적으로 적층된다.
즉 염산 수용액 중에 적하된 IPA는 증발하게 되는데, 이때 증발에 따라 모세관 힘이 발생하게 되어, 나노와이어 사이가 도 2에 도시한 바와 같이, 모세관 힘에 의해 유지된다. 따라서, Si 나노와이어가 포함된 IPA를 떨어뜨린 후 표면 압력은 없을지라도, 페트리 접시의 거의 전체 표면 영역을 덮는 조밀 적층된 모노레이어는, 연속적인 IPA 증발에 의해 야기되는 모세관 힘이 브라운 운동 작용력보다 더 크기 때문에, 유지된다. 한편, 페트리 접지를 뚜껑으로 덮어 IPA 증발 속도를 떨어뜨리면, 모세관 힘이 감소하게 되어, 상기 모노레이어는 서시히 파괴되었고, 페트리 접시 전체에 걸쳐 퍼져나갔다(도 3 참조). 이러한 관찰로부터, IPA의 증발이 조밀 적층된 모노레이어를 유지하는 데에 핵심적인 역할을 한다는 것을 확인하였다. 마지막으로, 소자 제조를 위해, 염산 수용액 상에 부유하고 있는 조밀 적층된 모노레이어를 평탄한 PDMS 몰드와 직접 접촉시켜 그 몰드 상에 전이시켰다. 친수성 염산 수용액 상에 있는 모노레이어는 소수성 PDMS 표면 상으로 쉽게 전이되었다.
상기 방법에 따라 조밀 적층된 Si 모노레이어를 형성한 최종 결과를 도 4에 나타내었다. 즉 60초 동안, 5 cm 페트리 접시에서, 100㎕의 2.53×10-4 wt% Si 나노와이어 용액을 여러 차례 100% 염산 수용액에 적하시켰더니, 조밀 적층된 모노레이어 필름이 형성되었다. 이러한 프로세스를 대규모로 적용할 가능성을 보여주기 위하여, 10 cm 직경의 페트리 접시에 Si 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 형성하였으며, 이를 도 5에 나타내었다. 즉 본 발명의 방법을 대면적 형태로 적용할 수 있다는 것을 확인하였다. 한편, 상기와 같이 부유 Si 나노와이어 모노레이어를 형성한 후에, PDMS 몰드 상에 전이된 모노레이어의 SEM 이미지를 촬영하였으며, 이를 도 6에 나타내었다. 또한, 주기적인 200㎛ 직경의 양각의 dot 패턴의 PDMS를 이용하여, 이러한 모노레이어를 패터닝하는 가능성을 실험하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 즉 본 발명에 따라 형성한 모노레이어를 패터닝할 수 있다는 것을 확인하였다.
도 6의 고해상도 SEM 이미지 삽입 도면으로부터, Si 나노와이어 사이의 최소 간격은 50 nm 미만인 것으로 추정되었다. 조밀 적층된 Si 나노와이어 모노레이어층의 형성에 있어서, 이러한 값은 van der Walls 인력 포텐셜과 반발력의 정전 포텐셜 사이의 평형 상태가 2차 최소(secondary minimum)가 아니라 1차 최소치(primary minimum)에 있다는 것을 나타내는데, 왜냐하면 표면 전개 압력(surface spreading pressure)으로부터 공급된 에너지가, Si 나노와이어 사이의 정전기 안정성과 관련된 Derjaguin and Landau, Verwey and Pverbeek(DLVO) 포텐셜을 나타내는 에너지 장벽보다 크기 때문이다. 즉 DLVO 이론에 따르면, 두 나노 물질 사이엔 인력과 척력이 공존하게 되는데, 이때 두 물체 간 거리에 따른 에너지 분포가두 개의 최소 치를 갖는다. 보통 2차 최소치의 거리는 수백나노 미터이고 1차 최소치의 거리는 수십나노 이하이다.
2. 나노와이어의 합성 및 분산
본 발명에 사용하기 위한 Si 나노와이어를 다음과 같이 준비하였다. 먼저, 수용액 화학적 엣칭 프로세스를 이용하여, 수직 정렬된 Si 나노와이어를 합성하였다. 상업적으로 이용 가능한 Si 웨이퍼들(p-타입, <100> 배향, 5~10Ω·cm)을 2×2 cm 조각으로 절단하여, 트리클로로에틸렌, 아세톤, IPA 및 탈이온수로 세정하였다. 이어서, 상기 웨이퍼 조각들을 5% HF 용액을 이용하여 5분 동안 실온에서 에칭하였다. 이어서, Si 표면을 수소 종결시켰고(H-terminated), 바로 그 Si 웨이퍼들을 10% HF 및 0.02M AgNO3를 포함하는 Ag 코팅액에 담궜다. 상기 용액을 주변 환경 하에서 1분 동안 천천히 교반하였다. 균일한 Ag 층을 적층한 후에, 상기 웨이퍼들을 물로 세척하여 임의의 여분 Ag+ 이온을 제거하였고, 이어서 그 웨이퍼들을 10% HF 및 0.6% H2O2로 이루어진 엣칭제(etchant)에 25℃에서 함침시켰다. 실온에서 240분 동안 암실 조건에서 엣칭한 후에, 상기 웨이퍼들을 10% HF를 이용하여 세척하여, 산화물층을 제거한 다음에, IPA를 이용하여 세정하였다. 이어서, 상기 웨이퍼들을 6N-grade N2 유동 하에서 건조하였다. 이러한 과정을 통해 제조한 수직 정렬된 Si 나노와이어를 SEM(JEOL, JSM-7001F)을 이용하여 관찰하였고, 이를 도 8의 (a)에 나타내었다.
상기와 같이 모(母) 웨이퍼 상에 합성된 Si 나노와이어들을 정화하기 위하여, Si 나노와이어들을 절단한 후 IPA를 담고 있는 50㎖ 유리병에 분산시켰다. 상기 유리병을 15분 동안 음파 처리(sonication)한 후, 하루 동안 평탄한 실험실 테이블 위에 올려 놓았다. 도 8의 (b) 좌측에 나타낸 바와 같이, 모든 Si 나노와이어는 유리병의 바닥에 침전되어 더미(pile)를 형성하였다. 즉 유리병을 테이블에 놓았을 때, 무거운 Si 나노와이어는 바닥으로 가라 앉았고 가벼운 Si 나노와이어는 유리병 내에 분포되었다. 그러나, 하루가 지나자, 그 분포된 Si 나노와이어들은 응집된 다음에 바닥으로 가라앉았다. 이와 같이 Si 나노와이어들 전체가 가라 앉는 것을 피하기 위하여, 원래의 IPA 용매를 새로운 IPA로 교체한 다음에, 유리병을 다시 하루 더 테이블 상에 올려 놓았다. 도 8(b)의 우측에 도시한 바와 같이, 이러한 IPA의 교체 결과, 가벼운 Si 나노와이어들이 적절히 분산되었다. 이와 같은 Si 나노와이어의 성공적인 분산 메커니즘은, IPA를 교체함으로써, Si 웨이퍼의 습식 화학 엣칭 프로세스 중에 생성된 H+, Ag+ 및 F-와 같은 잔류 화학물 이온들이 감소하여, Si 나노와이어의 표면 전하들이 변화된 것이라 생각된다. Si 나노와이어의 정화 결과를 도 8(c)의 SEM 이미지로 나타내었는데, Si 웨이퍼의 불완전 엣칭의 결과 생기는 Si 나노와이어들의 번들(bundles)이 없다는 것을 알 수 있다.
3. 메커니즘
본 발명에 따라 Si 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층 모노레이어를 형성할 때, 두 개의 중요한 변수, 즉 IPA 용액 중의 Si 나노와이어의 농도 및 염산 수용액 대 IPA의 초기 부피비가 있다는 것이 발견되었는데, 이를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 도 9(a) 및 도 9(b)에 도시한 바와 같이, Si 나노와이어의 농도가 본 발명에 따라 형성되는 모노레이어 형성에 미치는 영향을 결정하기 위하여, 10 wt% 염산 수용액을 포함하는 5 cm 페트리 접시 상에 고정 적하량으로, 다양한 Si 나노와이어 농도에 대한 부유 모노레이어의 면적을 측정하였는데, 도 9에 나타낸 바와 같이, Si 나노와이어의 농도가 증가함에 따라, 모노레이어의 면적이 증가하였다. 이와 같이 Si 나노와이어의 농도에 따른 부유 모노레이어의 면적의 증가 메커니즘은, Si 나노와이어 농도가 증가함에 따라, IPA가 염산 수용액과 혼화하는 과정 중에 공기와 염산 수용액 사이에서 Si 나노와이어가 포집될 가능성을 증가시키기 때문이라고 생각된다.
한편, Si 나노와이어 농도 효과의 결정 과정과 같이, 모노레이어 형성을 위한 염산 수용액과 IPA의 초기 부피비의 한계를 찾아내기 위하여, 혼합물 8 ㎖를 담고 있는 5 cm 페트리-접시 상에 Si 나노와이어 농도가 일정한(2.516×10-4 wt%) 고정 적하량으로, 염산 수용액 대 IPA의 다양한 초기 부피비에 대하여 부유 모노레이어의 면적을 측정하였다. 그 결과를 도 10(a) 및 도 10(b)에 나타내었다.
염산 수용액 대 IPA의 초기 혼합비의 하한은 65%(즉 모노레이어 형성을 위해 최대로 포함가능한 IPA 부피비는 35%)이었고, 순수 염산 수용액이 Si 나노와이어 모노레이어 형성과 관련하여 가장 효율적인 조건이었다. 이러한 경향은 Si 나노와이어를 포집하는 능력의 감소에서 비롯되는데, 이는 IPA의 부피비가 증가함에 따라 염산 수용액의 표면 장력의 감소에 의한 것이다.
한편, 본 발명자는 도 10의 결과를 이론적으로 해석하기 위하여, 공기와 액체사이의 계면에서의 Si 나노와이어 포집과 관련된 표면 자유 에너지의 포텐션 우물(potential well)을 다양한 표면 장력 용액에 대해 모델링하였다. 먼저, 엣칭 및 부유 매체로서 염산을 사용하였기 때문에, Si 나노와이어의 표면은 수소 종결된 Si라고 가정하였고, 또 순수한 물과 비교하여 10 wt% 염산 수용액의 표면 장력은 무시할만 하다고 가정하였다. 3개의 계면(공기/액체, 공기/Si 및 Si/액체)을 포함하는 전체 표면 자유 에너지를 유도하기 위하여, Si 나노와이어의 직경 및 길이는 R, L로 설정하고, 하나의 Si 나노와이어의 두 단부면의 면적 분포는 무시하였다. 왜냐하면, Si 나노와이어의 평균 종횡비(aspect ratio)는 도 8(a), 8(c)로부터 약 200인 것으로 추정할 수 있기 때문이다. 포집 깊이의 정도는 θ로 색인하였는데, 이는 도 11의 우측에 나타낸 바와 같이, 하나의 Si 나노와이어 대 액체 수위의 단면 원의 상단으로부터의 각도를 나타낸다. 이러한 모델링에 사용된 개략적인 그림을 도 12에 나타내었으며, 공기/액체, Si/액체 및 공기/Si 계면과 관련된 3개의 표면 자유 에너지를 다음과 같이 구성하였다. Eair / liquid=2σair / liquidRLsinθ, ESi / liquid=2σSi / liquidRL(π-θ) 및 Eair / Si=2σair / SiRLθ. 여기서, σair / liquid, σSi / liquid, σair / Si는 각 계면에서의 표면 장력이다. 하나의 Si 나노와이어가 액체의 표면에서 포집될 때 공기/액체 계면의 사라짐, Si/액체 및 공기/Si 계면의 생성을 고려하여, 이러한 시스템의 전체 표면 자유 에너지는 다음과 같이 유도되었다. 즉 Etrapping = ESi / liquid + Eair/Si - Eair / liquid. 이 수식을 단순화하기 위하여, 이를 2σair / SiRL로 나눈 다음에 다음과 같이 정규화한(normalized) 포집 표면 자유 에너지를 얻었다. 즉
Figure 112010078557658-pat00001
. σair / water,σair / IPA 및 σair/mixture는 실험 결과로부터 참조하였다(Park, J.; Ryu, J.; Lee, S.; Hong, Y.; Kim, T.; Busnaina, A. Journal of the Electrchemical Society 2006, 153, 811). σair / Si 및 수소 종결된 Si 상에서의 물의 접촉각 값은 Chyan 등의 실험 결과를 참조하였다(Chyan, O.M.R.; Wu, J.; Chen, J. Applied Spectroscopy 1997, 51, 1905). σair / mixture 및 접촉각의 코사인 값은 서로 시소(seesaw)의 관계에 있기 때문에, 물과 IPA 사이의 여러 혼합비에 대한 Young's equation에 기초한 σSi / mixture의 값은 30 mN/m인 것으로 하였다.
도 11은 물과 IPA의 여러 혼합물에 대한 포집 표면 자유 에너지의 포텐션 우물의 곡선의 결과를 보여준다. IPA 부분의 증가에 따라, 포텐셜 우물의 깊이는 더 많이 감소한다. 순수한 IPA의 경우, 안정된 포집 깊이 위치가 없는데, 이는 Si 나노와이어가 어떠한 표면 포집 없이 IPA 내로 들어간다는 것을 의미한다. 최소 자유 에너지에서 평형 포집 위치의 트레이스(trace)는 Si 나노와이어의 포집된 위치뿐만 아니라 포텐셜 우물도 감소시키게 되는 액체의 표면 장력의 감소로 나타내어진다. 전체 표면 자유 에너지를 지배하는 방정식에 기초하여, 포집 표면 자유 에너지의 포텐셜의 깊이는 IPA 부분의 증가에 따라 지수함수적으로 증가하는데, 왜냐하면 물과 IPA의 혼합 용액의 표면 장력이 IPA 부분의 증가에 따라 지수함수적으로 감소하기 때문이다. 또한, 다양한 IPA 부피 부분에 대하여, 본 모델링에서 표면 포집의 포텐셜 우물의 깊이 값의 경향은 도 10(a)의 그것에 따른다는 것이 발견되었다.
4. 전자 소자의 제작
이하에서는 상기한 본 발명에 따라 제조한 모노레이어를 실제 전자 소자, 즉 전계 효과 트랜지스터에 적용한 예를 구체적으로 설명한다.
Si 나노와이어 FET를 제조하기 전에, 상기 과정에 따라 제조된 대로의 조밀 적층된 모노레이어는 그 다양한 직경의 Si 나노와이어를 조절할 필요가 있다. 왜냐하면 Si 나노와이어를 정제하였음에도 불구하고, 도 6의 삽입 이미지로 나타낸 바와 같이, 직경이 약 50 nm에서 500 nm까지 다양하기 때문이다. 상기 모노레이어를 조절하기 위하여, 새로운 평탄한 PDMS 몰드와의 등각 접촉법(conformal contact method)을 채용하였는데, 이는 큰 직경의 Si 나노와이어를 제거하였다. 그 결과, 모노레이어는 깨끗해진 PDMS 몰드와의 등각 접촉을 4번 반복하여 효과적으로 정규화되었으며, 도 13에 나타낸 바와 같이, 모노레이어의 밀도가 감소되었다.
PDMS 상의 조절된 모노레이어를 poly-4-vinylphenol(PVP)가 코팅된 (200 nm) SiO2/고농도로 도핑한 Si 기판 상에 전사시켰고, 도 14에 도시한 바와 같이, 4㎛ 텅스텐 와이어 스텐실 섀도우 마스크로 150 nm의 Au의 열적 증발을 이용하여 전극을 형성하였다. 게이트 유전체층 역할을 하는 PVP는 폴리머 접착제로서뿐만 아니라, 부분적인 부동태 재료(partial passivation material)로서도 사용하였다. 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA) 중에 가교결합제, 폴리-(멜라민-co-포름알데히드)(PMCF)가 들어 있는 PVP 용액(5wt%)을 스핀 코터를 이용하여 코팅하자마자, 적절한 압력으로 전사 프린팅(decal printing)이 이루어졌다. 다양한 오염물로부터 Si 나노와이어의 표면 부동태화에 소정의 역할을 할 것이라는 예상대로, Si 나노와이어의 PVP 층 내로의 부분적인 함침이 관찰되었고, 그 함침 깊이는 약 50%이었다(도 15(a)). 제조한 멀티-Si 나노와이어 FET의 평면도를 도 15(b)에 나타내었고, 23개의 브릿지된 Si 나노와이어들의 직경을 측정하였으며, 그 합은 3.37㎛이었다. 이들 Si 나노와이어에 대한 분석 결과를 도 16에 나타내었다. Si 나노와이어의 직경 분포로부터, 도 13의 조절의 유효성을 확인할 수 있었다.
한편, 도 17(a)는 Si 나노와이어 FET의 출력 특성(Ids-Vds)을 게이트 전압의 함수로서 보여준다. 출력 특성은 Au와 p-타입의 Si 나노와이어 사이에 뛰어난 Ohmic 전기적 접속이 이루어졌음을 나타낸다. -1.2V에서의 상기 소자의 트랜스퍼 특성은 도 17(b)에 도시한 것과 같이, p-채널 금속 산화물 반도체의 특성이었다. 105의 on/off 드레인 전류 비가 얻어졌는데, sub-threshold 기울기는 2.09V/decade이었고, 임계 전압(Vth)은 -2.7V이었다. 상기 소자의 선형 전계 효과 이동도(μeff)는 μeff = L/(W×Cd×Vds)×gm으로서 계산하였는데, L은 소자의 채널 길이, W는 소자의 채널 폭, Cd는 게이트 유전체의 단위 면적당 커패시턴스, gm은 트랜스컨덕턴스이다. Cd는 11.5 nF/cm2이었고, 이동도 μeff는 51.4 cm2/V·s이었다.
이상의 설명을 요약하면, 본 발명에 따르면 추가의 작용 또는 처리 없이 또 계면활성제와 같은 화학물질을 사용하지 않고도 나노와이어로 이루어진 2차원의 조밀 적층된 모노레이어를 형성하기 위한 간단하고도 빠른 순수 자가 조립 방법이 제공된다. 또한, 본 발명의 방법을 이용하여 고성능(이동도가 상기 예에서와 같이 수십 정도이면, 기존의 비정질 실리콘 소자보다 그 성능이 월등하다고 평가할 수 있다)의 멀티-Si 나노와이어 FET를 제조할 수 있다는 것을 확인하였다. IPA를 수용액 내로 적하시키는 혼화가능한 프로세스와 관련된 2차원 조밀 적층 모노레이어의 형성에는 전개, 포집 및 2차원 조밀 적층이라는 메커니즘이 작용한다. Si 나노와이어의 농도 및 염산 수용액 대 IPA의 초기 부피비는 상기 모노레이어를 형성하는데 변수이다. Si 나노와이어의 농도가 증가하면, IPA와 수용액의 혼화 과정 중에, 공기와 염산 수용액 사이에서 Si 나노와이어를 포집할 가능성이 증대된다. 모노레이어 형성을 위한 초기 염산 수용액의 하한은 65%이었고, 순수 염산 수용액은 가장 효과적인 조건이었다. 다양한 표면 장력 조건에서, 액체 상에 Si 나노와이어를 포집하는 것과 관련된 포텐셜 우물의 이론적 모델링으로부터의 결과에 기초하여, 신뢰할만한 포집과 관련하여 액체의 임계 표면 장력이 존재한다는 것을 발견하였다. 부유 Si 나노와이어 모노레이어를 성공적으로 형성한 후에, PVP 유전체 층 상에의 전사 프린팅을 준비하기 위하여, 상기 모노레이어를 평탄한 PDMS 상에 이전하였다. Si 나노와이어 FET를 제조하기 전에, 깨끗이 처리한 평탄한 PDMS 블록과의 반복 가능한 등각 접촉 방법을 이용하여 상기 제조한 대로의 조밀 적층된 모노레이어를 조절 처리하여 Si 나노와이어의 직경 분포를 가능한 한 균일화하였다. 마지막으로, 상기와 같이 제조한 모노레이어를 이용하여, 51.4 cm2/V·s의 μeff, 105의 on/off 드레인 전류비, -2.7V의 Vth를 갖는, 23개의 브릿지가 형성된 Si 나노와이어 FET를 제조할 수 있었다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명이 상기 실시예에 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 즉 상기 실시예는 후술하는 특허청구범위 내에서 다양하게 변형 및 수정될 수 있다. 예컨대, 나노와이어를 담지하는 담지 매체로서 이소프로필 알코올(IPA)을 예로 들었지만, 본 발명은 그 담지 매체에 특별히 한정되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 예컨대, 염산 수용액과 같은 수용액과 혼화성이 있는 용매를 사용할 수 있으며, 알콜계열(메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등)의 용액을 전달 매체로서 사용할 수 있다. 또한, 모노레이어 형성을 위한 매체로서, 염산 용액을 예로 들었지만, 다른 산 용액뿐만 아니라 중성 용액도 사용할 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 즉 상기 실시예에서 염산과 같은 산성의 수용액을 사용한 것은, 그 수용액 표면에 형성되는 모노레이어를 이용하여 궁극적으로 전자 소자에 적용하게 되는데, 모노레이어를 구성하는 나노와이어가 오염되는 경우, 전자 소자의 성능에 영향을 미치게 되므로, purity 및 오염 문제를 고려하여 염산과 같은 산성의 수용액을 사용한 것이며, 오염 문제를 제어할 수 있는 환경이라면, 중성 용액도 사용할 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 이러한 변형예 역시 모두 본 발명의 범위 내에 속하는 것이며, 따라서 본 발명은 특허청구범위 및 그 균등물에 의해서만 제한된다.

Claims (17)

  1. 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법으로서,
    (a) 상기 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와;
    (b) 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 과정은 상기 나노와이어 용액의 일부가 상기 혼화성 용액 표면 상에서 전개되는 과정과, 그 전개되는 나노와이어 용액에 담지되어 있는 나노와이어들이 공기와 상기 혼화성 용액 사이의 표면 장력에 의해 포집되는 과정과, 상기 적하된 나노와이어 용액이 증발됨에 따라 생기는 모세관 힘에 의해 포집 상태를 유지하면서 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 단계를 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적은 상기 나노와이어 용액 중 나노와이어의 농도와 상기 혼화성 용액 대 상기 나노와이어 용액의 초기 부피비에 따라 달라지는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 나노와이어 용액 중 나노와이어의 농도가 클수록 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적이 증가하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  5. 청구항 3에 있어서, 상기 나노와이어 용액에 대한 상기 혼화성 용액의 부피비가 클수록 상기 조밀 적층된 모노레이어의 면적이 증가하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼화성 용액으로서 산성 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 알콜 계열의 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 이소프로필 알코올(IPA)을 사용하고, 상기 산성 용액으로서 염산 수용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노와이어들을 2차원의 박막 형태로 제조하는 방법.
  9. (1) 기판을 준비하는 단계와;
    (2) 상기 기판 상에 게이트 전극을 형성하는 단계와;
    (3) 상기 게이트 전극 상에 게이트 유전체 층을 형성하는 단계와;
    (4) 상기 게이트 유전체 층 상에 소스 전극과 드레인 전극을 서로 연결하는 모노레이어를 형성하는 단계로서, 상기 모노레이어는,
    나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와,
    용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 통해 형성하고,
    상기 형성된 모노레이어와 표면이 소수성 처리된 모노레이어 담지체를 상기 모노레이어와 접촉시켜 상기 모노레이어를 상기 모노레이어 담지체로 전사시킨 후, 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성하는 모노레이어 형성 단계와;
    (5) 상기 모노레이어 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 (4)의 단계에서 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 새로운 모노레이어 담지체와 1회 이상 반복하여 등각 접촉시켜, 상기 모노레이어를 구성하는 나노와이어들의 직경을 정규화한 후에, 그 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 모노레이어 담지체는 PDMS로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  12. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (4)의 단계에서 상기 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 과정은 상기 나노와이어 용액의 일부가 상기 혼화성 용액 표면 상에서 전개되는 과정과, 그 전개되는 나노와이어 용액에 담지되어 있는 나노와이어들이 공기와 상기 혼화성 용액 사이의 표면 장력에 의해 포집되는 과정과, 상기 적하된 나노와이어 용액이 증발됨에 따라 생기는 모세관 힘에 의해 포집 상태를 유지하면서 조밀 적층된 모노레이어를 형성하는 단계를 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 혼화성 용액으로서 산성 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 알콜 계열의 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 나노와이어 용액으로서 이소프로필 알코올(IPA)을 사용하고, 상기 산성 용액으로서 염산 수용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터 제조 방법.
  16. 전계 효과 트랜지스터(FET)에 있어서,
    기판과,
    상기 기판 상에 미리 원하는 형태로 형성된 게이트 전극과,
    상기 게이트 전극 상에 형성된 게이트 유전체 층과,
    상기 게이트 유전체 층 상에 형성되어 소스 전극과 드레인 전극을 서로 연결하는 모노레이어와,
    상기 모노레이어 상에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극
    을 포함하고, 상기 모노레이어는 나노와이어가 조밀적층되어 이루어지고, 상기 나노와이어들이 상기 소스 및 드레인 전극을 서로 연결하고 있으며,
    상기 모노레이어는, 나노와이어들을 담지하는 나노와이어 용액을 준비하는 단계와, 용기에 담겨 있고 상기 나노와이어 용액과 혼화 가능한 혼화성 용액에 상기 나노와이어 용액을 적하시켜, 상기 나노와이어들로 이루어진 조밀 적층된 모노레이어를 상기 혼화성 용액 표면 상에 형성하는 단계를 통해 형성하고, 상기 형성된 모노레이어와 표면이 소수성 처리된 모노레이어 담지체를 상기 모노레이어와 접촉시켜 상기 모노레이어를 상기 모노레이어 담지체로 전사시킨 후, 상기 모노레이어가 전사된 모노레이어 담지체를 상기 게이트 유전체 층에 접촉시켜, 상기 담지체 상의 모노레이어를 상기 게이트 유전체 층 상에 형성하는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터.
  17. 청구항 16에 있어서, 상기 게이트 유전체 층은 PVP(poly-4-vinylphenol)로 이루어져 있고, 상기 모노레이어를 구성하는 나노와이어들이 상기 게이트 유전체 층내로 부분적으로 함침되어 있는 것을 특징으로 하는 전계 효과 트랜지스터.
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